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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023123213
(43)【公開日】2023-09-05
(54)【発明の名称】表面被覆切削工具
(51)【国際特許分類】
B23B 27/14 20060101AFI20230829BHJP
C23C 16/36 20060101ALI20230829BHJP
【ＦＩ】
B23B27/14 A
C23C16/36
【審査請求】未請求
【請求項の数】4
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022027153
(22)【出願日】2022-02-24
(71)【出願人】
【識別番号】000006264
【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100208568
【弁理士】
【氏名又は名称】木村 孔一
(74)【代理人】
【識別番号】100204526
【弁理士】
【氏名又は名称】山田 靖
(74)【代理人】
【識別番号】100139240
【弁理士】
【氏名又は名称】影山 秀一
(72)【発明者】
【氏名】中村 大樹
(72)【発明者】
【氏名】浅利 翔太
【テーマコード（参考）】
3C046
4K030
【Ｆターム（参考）】
3C046FF09
3C046FF10
3C046FF13
4K030AA03
4K030AA09
4K030AA13
4K030AA17
4K030AA18
4K030BA02
4K030BA18
4K030BA41
4K030BB02
4K030BB03
4K030CA03
4K030CA11
4K030EA03
4K030FA10
4K030HA01
4K030JA09
4K030JA10
4K030JA11
4K030LA22
(57)【要約】 （修正有）
【課題】Ｎｉ基耐熱合金等の難削材の切削加工に供しても満足できる耐摩耗性等の切削性能を発揮する被覆工具の提供。
【解決手段】工具基体と該工具基体の表面の被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
（ａ）被覆層はＴｉＡｌＣＮ層を含み、
（ｂ）ＴｉＡｌＣＮ層はＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒を８０～１００面積％含有し、
（ｃ）ＴｉＡｌＣＮ層は（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）（ｘ、ｙの平均含有量であるｘａｖｇｙａｖｇは、それぞれ、ｘａｖｇが０．７５～０．９５、ｙａｖｇが０．０００～０．０１０）であり、
（ｄ）ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の内、その粒内における前記ｘの平均含有量であるｘGａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下である結晶粒が５～１５面積％である、表面被覆切削工具。
【選択図】なし
【解決手段】工具基体と該工具基体の表面の被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
（ａ）被覆層はＴｉＡｌＣＮ層を含み、
（ｂ）ＴｉＡｌＣＮ層はＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒を８０～１００面積％含有し、
（ｃ）ＴｉＡｌＣＮ層は（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）（ｘ、ｙの平均含有量であるｘａｖｇｙａｖｇは、それぞれ、ｘａｖｇが０．７５～０．９５、ｙａｖｇが０．０００～０．０１０）であり、
（ｄ）ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の内、その粒内における前記ｘの平均含有量であるｘGａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下である結晶粒が５～１５面積％である、表面被覆切削工具。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
工具基体と該工具基体の表面の被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
（ａ）前記被覆層はＴｉＡｌＣＮ層を含み、
（ｂ）前記ＴｉＡｌＣＮ層はＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒を８０～１００面積％含有し、
（ｃ）前記ＴｉＡｌＣＮ層は（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）（ｘ、ｙの平均含有量であるｘａｖｇｙａｖｇは、それぞれ、ｘａｖｇが０．７５～０．９５、ｙａｖｇが０．０００～０．０１０）であり、
（ｄ）前記ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の内、その粒内における前記ｘの平均含有量であるｘGａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下である結晶粒が５～１５面積％である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
（ａ）前記被覆層はＴｉＡｌＣＮ層を含み、
（ｂ）前記ＴｉＡｌＣＮ層はＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒を８０～１００面積％含有し、
（ｃ）前記ＴｉＡｌＣＮ層は（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）（ｘ、ｙの平均含有量であるｘａｖｇｙａｖｇは、それぞれ、ｘａｖｇが０．７５～０．９５、ｙａｖｇが０．０００～０．０１０）であり、
（ｄ）前記ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の内、その粒内における前記ｘの平均含有量であるｘGａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下である結晶粒が５～１５面積％である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項2】
前記ｘが０．００～０．３０である領域αの個々の面積が１００～５００００ｎｍ２であることを特徴とする請求項１に記載された表面被覆切削工具。
【請求項3】
前記工具基体の表面に平行な方向に２０μｍ、前記被覆層の厚さ方向に平均厚さ分の長さとする四角形領域を一辺が１μｍの正方形に区分に分割したとき、前記ｘが０．００～０．３０である領域αが存在する区分が全ての区分のうち１５～１００個数％を占めることを特徴とする請求項１または２に記載された表面被覆切削工具
【請求項4】
前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、平均粒子幅Ｗが０．１０～２．００μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０～５．０であることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載された表面被覆切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。
【背景技術】
【0002】
近年の切削加工装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これにより、例えば、Ｎｉ耐熱合金等の難削材の切削加工条件はより厳しいものとなってきている。
【0003】
一方、被覆工具として、ＡｌとＴｉの複合窒化物（以下、ＴｉＡｌＮということがある）層やＡｌとＴｉの複合炭窒化物（以下、ＴｉＡｌＣＮということがある）層を含む被覆層を、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金等の工具基体の表面に、蒸着法により、被覆形成した被覆工具が知られている。
そして、この被覆工具の切削性能を改善するために、多くの提案がなされている。
そして、この被覆工具の切削性能を改善するために、多くの提案がなされている。
【0004】
例えば、特許文献１には、工具基体上に接合層とＴｉＡｌＮ層を有し、両層の間にＴｉＮおよびｈ－ＡｌＮの混合層とｆｃｃ－ＴｉＡｌＮ層との割合が変化する勾配層を有する被覆工具が記載され、該被覆工具は耐摩耗性に優れるとされている。
【0005】
また、例えば、特許文献２には、被覆層が立方晶ＴｉＡｌＣＮと六方晶ＡｌＮを含有し、該立方晶ＴｉＡｌＣＮが、０．１μｍ以上の結晶子サイズを有するｆｃｃ－Ｔｉ１－ｘＡｌｘＣｙＮｚ（ここで、ｘ＞０．７５、ｙ＝０～０．２５、ｚ＝０．７５～１）であり、粒界領域内に非晶質炭素を０．０１～２０質量％で含有している被覆工具が記載され、該被覆工具は耐酸化性に優れるとされている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特表２０１１－５００９６４号公報
【特許文献2】特表２０１３－５１０９４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
本発明は、前記事情や前記提案を鑑みてなされたものであって、Ｎｉ基耐熱合金等の難削材の切削加工に供しても満足できる耐摩耗性等の切削性能を発揮する被覆工具を得ることを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具は、
工具基体と該工具基体の表面の被覆層を有し、
（ａ）前記被覆層はＴｉＡｌＣＮ層を含み、
（ｂ）前記ＴｉＡｌＣＮ層はＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒を８０～１００面積％含有し、
（ｃ）前記ＴｉＡｌＣＮ層は（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）（ｘ、ｙの平均含有量であるｘａｖｇ、ｙａｖｇは、それぞれ、ｘａｖｇが０．７５～０．９５、ｙａｖｇが０．０００～０．０１０）であり、
（ｄ）前記ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の内、その粒内における前記ｘの平均含有量であるｘGａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下である結晶粒が５～１５面積％である。
工具基体と該工具基体の表面の被覆層を有し、
（ａ）前記被覆層はＴｉＡｌＣＮ層を含み、
（ｂ）前記ＴｉＡｌＣＮ層はＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒を８０～１００面積％含有し、
（ｃ）前記ＴｉＡｌＣＮ層は（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）（ｘ、ｙの平均含有量であるｘａｖｇ、ｙａｖｇは、それぞれ、ｘａｖｇが０．７５～０．９５、ｙａｖｇが０．０００～０．０１０）であり、
（ｄ）前記ＴｉＡｌＣＮ層内のＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒の内、その粒内における前記ｘの平均含有量であるｘGａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下である結晶粒が５～１５面積％である。
【0009】
さらに、前記実施形態に係る表面被覆切削工具は、以下の（１）～（３）の１以上を満足してもよい。
【0010】
（１）前記ｘが０．００～０．３０である領域αの個々の面積が１００～５００００ｎｍ２であること。
【0011】
（２）前記工具基体の表面に平行な方向に２０μｍ、前記被覆層の厚さ方向に平均厚さ分の長さとする四角形領域を一辺が１μｍの正方形に区分に分割したとき、前記ｘが０．００～０．３０である領域αが存在する区分が全ての区分のうち１５～１００個数％を占めること。
【0012】
（３）前記ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒は、平均粒子幅Ｗが０．１０～２．００μｍ、平均アスペクト比Ａが２．０～５．０であること。
【発明の効果】
【0013】
前記実施形態に係る表面被覆切削工具は、Ｎｉ基耐熱合金等の難削材の切削加工に供しても満足できる耐摩耗性等の切削性能を発揮する。
【発明を実施するための形態】
【0014】
本発明者は、前述の目的を達成する被覆工具を得るべく鋭意検討を行った。その結果、ＴｉＡｌＣＮ層を構成するＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒の中に、その結晶粒の内部にＡｌ含有量が低い領域を有すものが所定割合で存在するとき、同層の耐摩耗性が向上するという知見を得た。
【0015】
以下では、本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具について説明する。
なお、本明細書および特許請求の範囲において、数値範囲を「Ａ～Ｂ」（Ａ、Ｂは共に数値）で表現するときは、その範囲は、「Ａ以上、Ｂ以下」と同義であって、上限値（Ｂ）および下限値（Ａ）を含んでおり、上限値（Ｂ）にのみに単位の記載があるとき、上限値（Ｂ）と下限値（Ａ）の単位は同じである。
なお、本明細書および特許請求の範囲において、数値範囲を「Ａ～Ｂ」（Ａ、Ｂは共に数値）で表現するときは、その範囲は、「Ａ以上、Ｂ以下」と同義であって、上限値（Ｂ）および下限値（Ａ）を含んでおり、上限値（Ｂ）にのみに単位の記載があるとき、上限値（Ｂ）と下限値（Ａ）の単位は同じである。
【0016】
１．被覆層
本実施形態に係る表面被覆切削工具は、被覆層としてＴｉＡｌＣＮ層を有している。
本実施形態に係る表面被覆切削工具は、被覆層としてＴｉＡｌＣＮ層を有している。
【0017】
（１）平均厚さ
ＴｉＡｌＣＮ層の平均厚さは、１．０～２３．０μｍであることが好ましい。その理由は、平均厚さが１．０μｍ未満では、平均厚さが薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができないことがあり、一方、その平均厚さが２３．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなることがあるためである。平均厚さは、５．０～１５．０μｍがより好ましい。
ＴｉＡｌＣＮ層の平均厚さは、１．０～２３．０μｍであることが好ましい。その理由は、平均厚さが１．０μｍ未満では、平均厚さが薄いため長期の使用にわたっての耐摩耗性を十分確保することができないことがあり、一方、その平均厚さが２３．０μｍを超えると、ＴｉＡｌＣＮ層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなることがあるためである。平均厚さは、５．０～１５．０μｍがより好ましい。
【0018】
ここで、ＴｉＡｌＣＮ層の平均厚さは、例えば、集束イオンビーム装置（ＦＩＢ：Ｆｏｃｕｓｅｄ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ ｓｙｓｔｅｍ）、クロスセクションポリッシャー装置（ＣＰ：Ｃｒｏｓｓ ｓｅｃｔｉｏｎ Ｐｏｌｉｓｈｅｒ）等を用いて、ＴｉＡｌＣＮ層を任意の位置の縦断面（インサートでは、工具基体の表面の微小な凹凸を無視し平らな面として扱ったとき、この面に対して垂直な面、ドリルのような軸物工具では、軸心に対して垂直な断面）で切断して観察用の試料を作製し、その縦断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）を用いて複数箇所（例えば、５箇所）で観察して、平均することにより得ることができる。
【0019】
（２）ＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒
ＴｉＡｌＣＮ層において、後述するｘGａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下であるかどうかに関わりなく、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合は、縦断面において８０面積％以上であることが好ましい。その理由は、８０面積％以上であれば、前述の目的達成ができるためである。上限は１００面積％（すべての結晶粒がＮａＣｌ型の面心立方構造を有すること）であってもよい。この面積割合は、より好ましくは９０面積％以上である。
ＴｉＡｌＣＮ層において、後述するｘGａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下であるかどうかに関わりなく、ＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の面積割合は、縦断面において８０面積％以上であることが好ましい。その理由は、８０面積％以上であれば、前述の目的達成ができるためである。上限は１００面積％（すべての結晶粒がＮａＣｌ型の面心立方構造を有すること）であってもよい。この面積割合は、より好ましくは９０面積％以上である。
【0020】
なお、ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積割合は、後述する粒界の判定の結果を利用し、次のように定義される。
ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積割合（面積％）＝
（ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積）／（ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積＋六方晶結晶構造である結晶粒の面積）×１００
ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積割合（面積％）＝
（ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積）／（ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積＋六方晶結晶構造である結晶粒の面積）×１００
【0021】
（３）ＴｉＡｌＣＮ層の平均組成
ＴｉＡｌＣＮ層は、（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）であり、
ＴｉとＡｌの合量に占めるＡｌの含有量（以下、「Ａｌ含有量」という）ｘの平均値ｘａｖｇが、ＣとＮとの合量に占めるＣの含有量（以下、「Ｃ含有量」という）ｙの平均値ｙａｖｇが、それぞれ、０．７５≦ｘａｖｇ≦０．９５、０．０００≦ｙａｖｇ≦０．０１０（ただし、ｘ、ｙ、ｘａｖｇ、ｙａｖｇはいずれも原子比）を満足することが好ましい。
ＴｉＡｌＣＮ層は、（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）（ＣｙＮ１－ｙ）であり、
ＴｉとＡｌの合量に占めるＡｌの含有量（以下、「Ａｌ含有量」という）ｘの平均値ｘａｖｇが、ＣとＮとの合量に占めるＣの含有量（以下、「Ｃ含有量」という）ｙの平均値ｙａｖｇが、それぞれ、０．７５≦ｘａｖｇ≦０．９５、０．０００≦ｙａｖｇ≦０．０１０（ただし、ｘ、ｙ、ｘａｖｇ、ｙａｖｇはいずれも原子比）を満足することが好ましい。
【0022】
なお、（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）と（ＣｙＮ１－ｙ）との比は特に限定されるものではないが、（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）を１とする場合、（ＣｙＮ１－ｙ）の比は０．８～１．２とすることが好ましい。その理由は、（Ｔｉ１－ｘＡｌｘ）に対する（ＣｙＮ１－ｙ）の比が前記範囲内であれば、確実に前述の目的が達成できるためである。
また、ＴｉＡｌＣＮ層は微量のＯやＣｌ等の不可避的不純物（意図しないで含まれる不純物）を含んでいても前述の目的の達成を損なうことはない。
また、ＴｉＡｌＣＮ層は微量のＯやＣｌ等の不可避的不純物（意図しないで含まれる不純物）を含んでいても前述の目的の達成を損なうことはない。
【0023】
前記のｘａｖｇ、ｙａｖｇの範囲が好ましい理由は、以下のとおりである。
Ａｌ含有量の平均ｘａｖｇが０．７５未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層は硬さが劣るため、
Ｎｉ基耐熱合金等の難削材の切削に供したとき、耐摩耗性が十分でなく、一方、０．９５を超えるとＴｉＡｌＣＮ層における六方晶の結晶粒の面積割合が２０％を超えてしまい、耐摩耗性が低下するためである。ｘａｖｇは、より好ましくは、０．８０≦ｘａｖｇ≦０．９０である。
Ａｌ含有量の平均ｘａｖｇが０．７５未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層は硬さが劣るため、
Ｎｉ基耐熱合金等の難削材の切削に供したとき、耐摩耗性が十分でなく、一方、０．９５を超えるとＴｉＡｌＣＮ層における六方晶の結晶粒の面積割合が２０％を超えてしまい、耐摩耗性が低下するためである。ｘａｖｇは、より好ましくは、０．８０≦ｘａｖｇ≦０．９０である。
【0024】
Ｃ含有量については、前記範囲であれば、耐チッピング性を保ちつつ硬さを向上させることができるためである。ｙａｖｇは、より好ましくは、０．００６≦ｙａｖｇ≦０．０１０である。
【0025】
ＴｉＡｌＣＮ層のＡｌ含有量の平均ｘａｖｇは、オージェ電子分光法（ＡＥＳ：Ａｕｇｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）を用い、縦断面を研磨した試料（被覆工具）において、電子線を縦断面側から照射し、被覆層の厚さ方向（工具基体の表面に垂直な方向）全長にわたって少なくとも５本の線分析を行って得られたオージェ電子の解析結果を平均したものである。
【0026】
また、Ｃ含有量の平均ｙａｖｇは、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ：Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｉｏｎ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）により求める。すなわち、表面を研磨した試料（被覆工具）において、ＴｉＡｌＣＮ層の表面側からイオンビームを例えば７０μｍ×７０μｍの範囲に照射し、イオンビームによる面分析とスパッタイオンビームによるエッチングとを交互に繰り返すことにより深さ方向の組成測定を行う。まず、ＴｉＡｌＣＮ層について層の深さ方向へ例えば０．５μｍ以上侵入した箇所から０．１μｍ以下のピッチで少なくとも０．５μｍの深さの測定を行ったデータの平均を求める。さらに、これを少なくとも試料表面の５箇所において繰返し算出した結果を平均してＣ含有量の平均ｙａｖｇとして求める。
【0027】
（４）粒内のＡｌ含有量が低いＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒の割合
ＴｉＡｌＣＮ層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒であって、その粒内のＡｌ含有量ｘＧａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下である結晶粒が全ての結晶粒の面積割合に占める割合が、５～１５面積％であることが好ましい。この面積割合が好ましい理由は、５面積％未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層に圧縮応力の付与が小さく、硬さ向上の効果が見込めないためであり、一方、１５面積％を超えると、結晶粒の歪みが大きくなりすぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下することがあるためである。
ＴｉＡｌＣＮ層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒であって、その粒内のＡｌ含有量ｘＧａｖｇが（ｘａｖｇ－０．１０）以下である結晶粒が全ての結晶粒の面積割合に占める割合が、５～１５面積％であることが好ましい。この面積割合が好ましい理由は、５面積％未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層に圧縮応力の付与が小さく、硬さ向上の効果が見込めないためであり、一方、１５面積％を超えると、結晶粒の歪みが大きくなりすぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下することがあるためである。
【0028】
ここで、結晶粒内とは後述する結晶粒界の特定方法によって粒界を特定し、その粒界から粒内に１ｎｍ以上入り込んだ領域をいう。ｘＧａｖｇの測定方法は、少なくとも１０個のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含む観察視野を５視野定義し、この５視野に対しＴＥＭを用いたネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ：Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）（例えば、ビーム径１ｎｍ）を用いて、各視野内の個々の結晶粒に対し面分析を行い、それぞれの結晶粒内におけるｘを測定し、それを平均する。
【0029】
（５）領域α
Ａｌ含有量ｘが０．００～０．３０であるＡｌ含有量ｘの低い領域（Ｔｉの濃化領域）である領域αが存在し、領域αの１つ当たりの面積は１００～５００００ｎｍ２であることがより好ましい。その理由は、この面積が１００ｎｍ２未満であると、切削加工時における粒界を通じた酸素のＴｉＡｌＣＮ層内部への拡散が抑制できず、耐酸化性が低下することがあり、一方、５００００ｎｍ２以上であると、結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下することがあるためである。
Ａｌ含有量ｘが０．００～０．３０であるＡｌ含有量ｘの低い領域（Ｔｉの濃化領域）である領域αが存在し、領域αの１つ当たりの面積は１００～５００００ｎｍ２であることがより好ましい。その理由は、この面積が１００ｎｍ２未満であると、切削加工時における粒界を通じた酸素のＴｉＡｌＣＮ層内部への拡散が抑制できず、耐酸化性が低下することがあり、一方、５００００ｎｍ２以上であると、結晶粒の歪みが大きくなり過ぎ、格子欠陥が多くなり、硬さが低下することがあるためである。
【0030】
また、前記工具基体の表面に平行な方向に２０μｍ、工具基体の表面と垂直な方向に被覆層の平均厚さ分の長さの範囲の四角形の断面領域を一辺が１μｍの正方形に区分に分割したとき、前記領域αが存在する区分（区分内全体にＡｌＴｉＣＮ層が存在しないものは除外する）が全ての区分のうち１５～１００個数％を占めることがより好ましい。
その理由は、１５個％未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層に圧縮応力の付与が小さく、硬さ向上の効果が見込めず、切削加工時における粒界を通じた酸素のＴｉＡｌＣＮ層内部への拡散が抑制できず、同層の耐酸化性が低下することがあるためである。
その理由は、１５個％未満であると、ＴｉＡｌＣＮ層に圧縮応力の付与が小さく、硬さ向上の効果が見込めず、切削加工時における粒界を通じた酸素のＴｉＡｌＣＮ層内部への拡散が抑制できず、同層の耐酸化性が低下することがあるためである。
【0031】
ここで、工具基体の表面とは、前記縦断面の観察像における、工具基体と被覆層（後述の下部層があるときは下部層。以下同様）の界面粗さの基準線とする。すなわち、工具基体がインサートのような平面の表面を有するときは、前記縦断面においてＴＥＭを用いたＥＤＳ（例えば、ビーム径１ｎｍ）により元素マッピングを実施し、得られた元素マップに対して公知の画像処理を行うことで被覆層と工具基体の界面を定め、こうして得られた被覆層と工具基体との界面の粗さ曲線について、平均直線を算術的に求め、これを工具基体の表面とする。そして、この平均直線に対して、垂直な方向を工具基体に垂直な方向（被覆層の厚さ方向）とする。
【0032】
また、工具基体がドリルのように曲面の表面を有する場合であっても、被覆層の厚さに対して工具径が十分に大きければ、測定領域における被覆層と工具基体との間の界面は略平面となることから、同様の手法により工具基体の表面を決定することができる。すなわち、例えばドリルであれば、軸方向に垂直な断面の被覆層の縦断面においてＴＥＭを用いたＥＤＳ（例えば、ビーム径１ｎｍ）により元素マッピングを実施し、得られた元素マップに対して公知の画像処理を行うことで被覆層と工具基体の界面を定め、こうして得られた被覆層と工具基体との界面の粗さ曲線について、平均直線を算術的に求め、これを工具基体の表面とする。そして、この平均直線に対して、垂直な方向を工具基体に垂直な方向（被覆層の厚さ方向）とする。
【0033】
（６）平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａ
ＴｉＡｌＣＮ層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａは、ぞれぞれ、０．１０～２．００μｍ、２．０～５．０であることがより好ましい。
ＴｉＡｌＣＮ層のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒の平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａは、ぞれぞれ、０．１０～２．００μｍ、２．０～５．０であることがより好ましい。
【0034】
その理由は次のとおりである。
平均粒子幅Ｗは、０．１０μｍよりも小さい微粒結晶になると、粒界の増加によりチッピングの発生起点が多くなり、ＴｉＡｌＣＮ層の耐チッピング性が低下することがあり、一方、２．００μｍよりも大きくなると、粗大に成長した粒子の存在により、靱性が低下することがあるためである。
平均粒子幅Ｗは、０．１０μｍよりも小さい微粒結晶になると、粒界の増加によりチッピングの発生起点が多くなり、ＴｉＡｌＣＮ層の耐チッピング性が低下することがあり、一方、２．００μｍよりも大きくなると、粗大に成長した粒子の存在により、靱性が低下することがあるためである。
【0035】
また、平均アスペクト比Ａは、２．０よりも小さい粒状結晶になると切削時に被覆層の表面に生じるせん断応力に対してその界面が破壊起点となりやすくなってしまいチッピングの原因となることがあり、一方、５．０を超えると、切削時に刃先に微小なチッピングが生じ、隣り合う柱状結晶組織に欠けが生じた場合に、被覆層表面に生じるせん断応力に対しての抗力が小さくなりやすく、柱状結晶組織が破断することで一気に損傷が進行し、大きなチッピングを生じることがあるためである。
【0036】
（７）その他の層
（７－１）選択的に設ける層
被覆層として、前記ＴｉＡｌＣＮ層を含む被覆層はＮｉ基耐熱合金等の難削材の切削加工において、十分な耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、前記被覆層とは別に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均厚さを有するＴｉ化合物（化学量論的な組成の化合物に限定されない）層を含む下部層を工具基体に隣接して設けた場合、および／または、少なくとも酸化アルミニウム（化学量論的な組成の化合物に限定されない）層を含む層が１．０～２５．０μｍの合計平均厚さで被覆層の上部層としてＴｉＡｌＣＮ層の上に設けられた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、より一層優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮することができる。
（７－１）選択的に設ける層
被覆層として、前記ＴｉＡｌＣＮ層を含む被覆層はＮｉ基耐熱合金等の難削材の切削加工において、十分な耐チッピング性、耐摩耗性を有するが、前記被覆層とは別に、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、０．１～２０．０μｍの合計平均厚さを有するＴｉ化合物（化学量論的な組成の化合物に限定されない）層を含む下部層を工具基体に隣接して設けた場合、および／または、少なくとも酸化アルミニウム（化学量論的な組成の化合物に限定されない）層を含む層が１．０～２５．０μｍの合計平均厚さで被覆層の上部層としてＴｉＡｌＣＮ層の上に設けられた場合には、これらの層が奏する効果と相俟って、より一層優れた耐チッピング性、耐摩耗性を発揮することができる。
【0037】
ここで、下部層の合計平均厚さが０．１μｍ未満では、下部層の効果が十分に奏されず、一方、２０．０μｍを超えると下部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。また、酸化アルミニウム層を含む上部層の合計平均厚さが１．０μｍ未満では、上部層の効果が十分に奏されず、一方、２５．０μｍを超えると上部層の結晶粒が粗大化しやすくなり、チッピングを発生しやすくなる。
【0038】
（７－２）意図せずに生じる層
成膜ガスの切り換え時に、意図せずに、ＴｉＡｌＣＮ層、下部層、上部層とは違う層がごくわずかであるが製造されることがある。
成膜ガスの切り換え時に、意図せずに、ＴｉＡｌＣＮ層、下部層、上部層とは違う層がごくわずかであるが製造されることがある。
【0039】
２．工具基体
（１）材質
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、前述の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、または、ｃＢＮ焼結体のいずれかであることが好ましい。
（１）材質
工具基体は、この種の工具基体として従来公知の基材であれば、前述の目的を達成することを阻害するものでない限り、いずれのものも使用可能である。一例を挙げるならば、超硬合金（ＷＣ基超硬合金、ＷＣの他、Ｃｏを含み、さらに、Ｔｉ、Ｔａ、Ｎｂ等の炭窒化物を添加したものも含むもの等）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮ等を主成分とするもの等）、セラミックス（炭化チタン、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、または、ｃＢＮ焼結体のいずれかであることが好ましい。
【0040】
（２）形状
工具基体の形状は、切削工具として用いられる形状であれば特段の制約はなく、インサートの形状、ドリルの形状が例示できる。
工具基体の形状は、切削工具として用いられる形状であれば特段の制約はなく、インサートの形状、ドリルの形状が例示できる。
【0041】
３．粒界の特定方法等の決定（測定）方法
次のようにして、ＴｉＡｌＣＮ層を構成する結晶粒の結晶粒界を求め、結晶粒を特定する。すなわち、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）に付属する結晶方位解析装置を用いて、工具基体表面に垂直な表面研磨された縦断面において、前記縦断面の法線方向に対して例えば０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ（歳差運動） 照射しながら、電子線を任意のビーム径および間隔でスキャンし、連続的に電子回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。工具基体表面に平行な方向に幅５０μｍ、縦は被覆層の平均厚さ分の観察視野に対して結晶粒界を判定する。
次のようにして、ＴｉＡｌＣＮ層を構成する結晶粒の結晶粒界を求め、結晶粒を特定する。すなわち、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）に付属する結晶方位解析装置を用いて、工具基体表面に垂直な表面研磨された縦断面において、前記縦断面の法線方向に対して例えば０．５～１．０度に傾けた電子線をＰｒｅｃｅｓｓｉｏｎ（歳差運動） 照射しながら、電子線を任意のビーム径および間隔でスキャンし、連続的に電子回折パターンを取り込み、個々の測定点の結晶方位を解析する。工具基体表面に平行な方向に幅５０μｍ、縦は被覆層の平均厚さ分の観察視野に対して結晶粒界を判定する。
【0042】
なお、本測定に用いた電子回折パターンの取得条件は例えば加速電圧２００ｋＶ、カメラ長２０ｃｍ、ビームサイズ２．４ｎｍで、測定ステップは５．０ｎｍであるが、これに限定されない。このとき、測定した結晶方位は測定面上を離散的に調べたものであり、隣接測定点間の中間までの領域をその測定結果で代表させることにより、測定面全体の方位分布として求めるものである。なお、これら測定点で代表させた領域（以下、ピクセルということがある）として、正方形状のものを例示できる。
【0043】
このピクセルのうち隣接するもの同士の間で５度以上の結晶方位の角度差がある場合、または隣接するピクセルの片方のみがＮａＣｌ型の面心立方構造を示す場合は、これらピクセルの接する前記領域の辺を粒界とする。そして、この粒界とされた辺により囲まれた部分を１つの結晶粒と定義する。ただし、隣接するピクセル全てと５度以上の方位差がある、あるいは、隣接するＮａＣｌ型の面心立方構造を有する測定点がないような、単独に存在するピクセルは結晶粒とせず、２ピクセル以上が連結しているものを結晶粒として取り扱う。このようにして、粒界判定を行い、結晶粒を特定する。
【0044】
（１）ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積割合
このようにして特定したＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒が観察視野に占める面積割合を求め、ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積割合とする。
このようにして特定したＮａＣｌ型面心立方構造の結晶粒が観察視野に占める面積割合を求め、ＮａＣｌ型面心立方構造である結晶粒の面積割合とする。
【0045】
（２）個々の領域αの面積の求め方
前述の手順により特定された少なくとも１０個のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含む観察視野（少なくとも１０個の結晶粒は、その粒内の全てが観察視野内にある）を定義し、ＴＥＭを用いたＥＤＳ（例えば、ビーム径１ｎｍ）により、面分析を行う。そして、前記観察視野の５視野に対して、前記ｘが０．３０以下である領域（領域α）と前記ｘが０．３０を超える領域とで２種類に色分けをする。次に、画像処理を行い、個々の領域αの面積を求める。
前述の手順により特定された少なくとも１０個のＮａＣｌ型の面心立方構造を有する結晶粒を含む観察視野（少なくとも１０個の結晶粒は、その粒内の全てが観察視野内にある）を定義し、ＴＥＭを用いたＥＤＳ（例えば、ビーム径１ｎｍ）により、面分析を行う。そして、前記観察視野の５視野に対して、前記ｘが０．３０以下である領域（領域α）と前記ｘが０．３０を超える領域とで２種類に色分けをする。次に、画像処理を行い、個々の領域αの面積を求める。
【0046】
（３）領域αが存在する区分の求め方
前記ＴｉＡｌＣＮ層の工具基体表面の縦断面に対して、測定範囲を、工具基体の表面に平行な方向に２０μｍ、工具基体の表面と垂直な方向に被覆層の平均厚さ分の長さの範囲の四角形を観察視野として５視野定義し、該観察視野のそれぞれを１μｍ四方ずつの区分に分割する。各観察視野に対して、前述のとおりＴＥＭを用いたＥＤＳ（例えば、ビーム径１ｎｍ）による元素マッピングを実施し前記ｘが０．３０以下である領域（領域α。この区分の中に一部だけ含まれる領域αも対象とする）と前記ｘが０．３０を超える領域とで２種類に色分けをする。画像処理により前記１μｍ四方ずつの区分のうち領域αが存在する区分を同定し、該区分のうち領域αが存在する区分の割合を求める。この個数割合を平均して個数割合とする。
前記ＴｉＡｌＣＮ層の工具基体表面の縦断面に対して、測定範囲を、工具基体の表面に平行な方向に２０μｍ、工具基体の表面と垂直な方向に被覆層の平均厚さ分の長さの範囲の四角形を観察視野として５視野定義し、該観察視野のそれぞれを１μｍ四方ずつの区分に分割する。各観察視野に対して、前述のとおりＴＥＭを用いたＥＤＳ（例えば、ビーム径１ｎｍ）による元素マッピングを実施し前記ｘが０．３０以下である領域（領域α。この区分の中に一部だけ含まれる領域αも対象とする）と前記ｘが０．３０を超える領域とで２種類に色分けをする。画像処理により前記１μｍ四方ずつの区分のうち領域αが存在する区分を同定し、該区分のうち領域αが存在する区分の割合を求める。この個数割合を平均して個数割合とする。
【0047】
（４）結晶粒の平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａの求め方
結晶粒の平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａの算出方法について説明する。まず、工具基体の表面に平行な方向に５０μｍ、工具基体の表面と垂直な方向に被覆層の平均厚さ分の長さの範囲の四角形を観察視野として定義し、前述のとおりに、粒界の判定を行って結晶粒を特定する。次に、画像処理を行い、ある結晶粒ｉに対して工具基体の表面と垂直方向（厚さ方向）の最大長さＨｉ、工具基体の表面と水平方向の最大長さである粒子幅Ｗｉ、および面積Ｓｉを求める。結晶粒ｉのアスペクト比ＡｉはＡｉ＝Ｈｉ／Ｗｉとして算出する。このようにして、観察視野内の少なくとも２０以上（ｉ＝１～２０以上）の結晶粒の粒子幅Ｗ１～Ｗｎ（ｎ≧２０）を基に［数１］により面積加重平均し、前記結晶粒の平均粒子幅Ｗとする。また、同様にして前記結晶粒のアスペクト比Ａ１～Ａｎ（ｎ≧２０）を求め、［数２］により面積加重平均して、前記結晶粒の平均アスペクト比Ａとする。
結晶粒の平均粒子幅Ｗと平均アスペクト比Ａの算出方法について説明する。まず、工具基体の表面に平行な方向に５０μｍ、工具基体の表面と垂直な方向に被覆層の平均厚さ分の長さの範囲の四角形を観察視野として定義し、前述のとおりに、粒界の判定を行って結晶粒を特定する。次に、画像処理を行い、ある結晶粒ｉに対して工具基体の表面と垂直方向（厚さ方向）の最大長さＨｉ、工具基体の表面と水平方向の最大長さである粒子幅Ｗｉ、および面積Ｓｉを求める。結晶粒ｉのアスペクト比ＡｉはＡｉ＝Ｈｉ／Ｗｉとして算出する。このようにして、観察視野内の少なくとも２０以上（ｉ＝１～２０以上）の結晶粒の粒子幅Ｗ１～Ｗｎ（ｎ≧２０）を基に［数１］により面積加重平均し、前記結晶粒の平均粒子幅Ｗとする。また、同様にして前記結晶粒のアスペクト比Ａ１～Ａｎ（ｎ≧２０）を求め、［数２］により面積加重平均して、前記結晶粒の平均アスペクト比Ａとする。
【0048】
【数1】
【0049】
【数2】
【0050】
４．製造方法
本発明のＴｉＡｌＣＮ層の成膜方法は、例えば、以下のとおりである。ＮＨ３とＮ２とＨ２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、ＴｉＣｌ４、Ｎ２、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ４、Ｈ２からなるガス群Ｂと、からなる２種の反応ガス（反応ガス（１）と反応ガス（２））をそれぞれ所定の位相差で供給することによって得ることができる。
本発明のＴｉＡｌＣＮ層の成膜方法は、例えば、以下のとおりである。ＮＨ３とＮ２とＨ２からなるガス群Ａと、ＡｌＣｌ３、ＴｉＣｌ４、Ｎ２、ＣＨ４、Ｃ２Ｈ４、Ｈ２からなるガス群Ｂと、からなる２種の反応ガス（反応ガス（１）と反応ガス（２））をそれぞれ所定の位相差で供給することによって得ることができる。
【0051】
前記２種の反応ガス組成を例示すると、以下のとおりである。なお、反応ガス組成は、それぞれ、ガス群Ａとガス群Ｂの組成和を１００体積％としたものであり、以下、％と略記する。
【0052】
反応ガス（１）
反応ガス組成（体積％）：
ガス群Ａ：ＮＨ３ １．８９～４．９６％、Ｈ２ ６３．１～７６．８％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３ ０．６８～１．２７％、ＴｉＣｌ４：０．０５～０．３２％、
Ｎ２ ０．００～１０．９％、Ｈ２ 残
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
ガス供給周期：４．０～３０．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．３～０．５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１～０．３秒
反応ガス組成（体積％）：
ガス群Ａ：ＮＨ３ １．８９～４．９６％、Ｈ２ ６３．１～７６．８％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３ ０．６８～１．２７％、ＴｉＣｌ４：０．０５～０．３２％、
Ｎ２ ０．００～１０．９％、Ｈ２ 残
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
ガス供給周期：４．０～３０．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．３～０．５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１～０．３秒
【0053】
反応ガス（２）
反応ガス組成（体積％）：
ガス群Ａ：ＮＨ３ ２．０２～６．００％、Ｈ２ ６３．８～７６．７％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３ ０．６２～１．１４％、ＴｉＣｌ４ ０．０５～０．３１％、
Ｎ２ ０．００～９．４５％、ＣＨ４ ０．１１～６．２８％、
Ｃ２Ｈ４ ０．１１～４．９０％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
ガス供給周期：４．０～３０．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．３～０．５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１～０．３秒
反応ガス（１）と反応ガス（２）の位相差：２．０～１５．０秒
反応ガス組成（体積％）：
ガス群Ａ：ＮＨ３ ２．０２～６．００％、Ｈ２ ６３．８～７６．７％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３ ０．６２～１．１４％、ＴｉＣｌ４ ０．０５～０．３１％、
Ｎ２ ０．００～９．４５％、ＣＨ４ ０．１１～６．２８％、
Ｃ２Ｈ４ ０．１１～４．９０％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．０～５．０ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
ガス供給周期：４．０～３０．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．３～０．５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１～０．３秒
反応ガス（１）と反応ガス（２）の位相差：２．０～１５．０秒
【実施例0054】
次に、実施例について説明する。
ここでは、本発明の被覆工具の具体例として、工具基体としてＷＣ基超硬合金を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体として、前記の他の材質のものを用いた場合であっても同様であるし、ドリル、エンドミルに適用した場合も同様である。
ここでは、本発明の被覆工具の具体例として、工具基体としてＷＣ基超硬合金を用いたインサート切削工具に適用したものについて述べるが、工具基体として、前記の他の材質のものを用いた場合であっても同様であるし、ドリル、エンドミルに適用した場合も同様である。
【0055】
原料粉末として、ＷＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１４２０℃に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ～Ｃを製造した。なお、各原料粉末には微量の不可避不純物が含まれていた。
【0056】
次に、これら工具基体Ａ～Ｃの表面に、ＣＶＤ装置を用いて、表２、表４に示す成膜条件によりＴｉＡｌＣＮ層をＣＶＤにより形成し、表７に示される本発明被覆工具１～１６を得た。
【0057】
成膜条件は、表２、表４に示しているが、概ね次のとおりである。
反応ガス（１）
反応ガス組成（体積％）：
ガス群Ａ：ＮＨ３ １．９１～４．９６％、Ｈ２ ６３．１～７６．７％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３ ０．６８～１．２７％、ＴｉＣｌ４：０．０５～０．３２％、
Ｎ２ ０．００～１０．８％、Ｈ２ 残
反応雰囲気圧力：４．０～４．８ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
ガス供給周期：４．０～３０．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．３～０．５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１～０．３秒
反応ガス（１）
反応ガス組成（体積％）：
ガス群Ａ：ＮＨ３ １．９１～４．９６％、Ｈ２ ６３．１～７６．７％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３ ０．６８～１．２７％、ＴｉＣｌ４：０．０５～０．３２％、
Ｎ２ ０．００～１０．８％、Ｈ２ 残
反応雰囲気圧力：４．０～４．８ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
ガス供給周期：４．０～３０．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．３～０．５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１～０．３秒
【0058】
反応ガス（２）
反応ガス組成（体積％）：
ガス群Ａ：ＮＨ３ ２．０４～５．９７％、Ｈ２ ６３．９～７６．６％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３ ０．６２～１．１４％、ＴｉＣｌ４ ０．０５～０．３１％、
Ｎ２ ０．００～９．４４％、ＣＨ４ ０．１４～６．２６％、
Ｃ２Ｈ４ ０．１２～４．８８％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．０～４．８ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
ガス供給周期：４．０～３０．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．３～０．５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１～０．３秒
反応ガス（１）と反応ガス（２）の位相差：２．０～１５．０秒
反応ガス組成（体積％）：
ガス群Ａ：ＮＨ３ ２．０４～５．９７％、Ｈ２ ６３．９～７６．６％、
ガス群Ｂ：ＡｌＣｌ３ ０．６２～１．１４％、ＴｉＣｌ４ ０．０５～０．３１％、
Ｎ２ ０．００～９．４４％、ＣＨ４ ０．１４～６．２６％、
Ｃ２Ｈ４ ０．１２～４．８８％、Ｈ２：残
反応雰囲気圧力：４．０～４．８ｋＰａ
反応雰囲気温度：７００～８５０℃
ガス供給周期：４．０～３０．０秒
１周期当たりのガス供給時間：０．３～０．５秒
ガス群Ａとガス群Ｂの供給の位相差：０．１～０．３秒
反応ガス（１）と反応ガス（２）の位相差：２．０～１５．０秒
【0059】
ここで、実施例２、５、７、８、１２、１４～１６は、表６に示すように下部層および／または上部層を表５に示す成膜条件により成膜した。
【0060】
また、比較のために、これら工具基体Ａ～Ｃの表面に、ＣＶＤ装置を用いて、表３、表４に示す成膜条件を示す形成記号ａ～ｉでＴｉＡｌＣＮ層をＣＶＤにより形成し、表７に示される比較例１～１６を得た。
ここで、比較例２、５、７、８、９、１２、１４～１６は、表６に示すように下部層および／または上部層を表５に示す成膜条件により成膜した。
ここで、比較例２、５、７、８、９、１２、１４～１６は、表６に示すように下部層および／または上部層を表５に示す成膜条件により成膜した。
【0061】
【表1】
【0062】
【表2】
【0063】
【表3】
【0064】
【表4】
【0065】
【表5】
【0066】
【表6】
【0067】
表において、「－」は該当する層がないことを示している。
【0068】
【表7】
【0069】
表７において、
☆領域αが存在する区分の個数割合とは、被覆層において工具基体の表面に平行な方向に２０μｍ、工具基体の表面と垂直な方向に被覆層の平均厚さ分の長さの四角形領域を一辺が１μｍの正方形に区分したとき、領域αが存在する区分の割合を、
「個々の領域αが１００～５００００ｎｍ２にあるか」の欄で「〇」は個々の領域αが１００～５００００ｎｍ２を満たすことを、「×」は個々の領域αが１００～５００００ｎｍ２を満たさないことを、「－」はＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒において領域αが存在しないことを、
それぞれ表す。
また、実施例１～８、比較例１～８について、電子線回折によりＴｉＡｌＣＮ層を構成する結晶粒の結晶粒界を求める際には、前記ピクセルを正六角形状とした。
☆領域αが存在する区分の個数割合とは、被覆層において工具基体の表面に平行な方向に２０μｍ、工具基体の表面と垂直な方向に被覆層の平均厚さ分の長さの四角形領域を一辺が１μｍの正方形に区分したとき、領域αが存在する区分の割合を、
「個々の領域αが１００～５００００ｎｍ２にあるか」の欄で「〇」は個々の領域αが１００～５００００ｎｍ２を満たすことを、「×」は個々の領域αが１００～５００００ｎｍ２を満たさないことを、「－」はＮａＣｌ型面心立方構造を有する結晶粒において領域αが存在しないことを、
それぞれ表す。
また、実施例１～８、比較例１～８について、電子線回折によりＴｉＡｌＣＮ層を構成する結晶粒の結晶粒界を求める際には、前記ピクセルを正六角形状とした。
【0070】
続いて、実施例１～１６および比較例１～１６について、前記各種の工具基体Ａ～Ｃ（ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２形状）をいずれもカッタ径８０ｍｍの合金鋼製カッタ先端部に固定治具にてクランプした状態で、以下に示す、切削加工試験１および２を実施し、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。表８、９に、切削加工試験１、切削加工試験２の結果をそれぞれ示す。なお、比較例については、チッピング発生が原因で切削時間終了前に寿命に至ったため、寿命に至るまでの時間を示す。
【0071】
切削加工試験１（湿式高速連続切削試験）
被削材： Ｎｉ－１９Ｃｒ－１９Ｆｅ－３Ｍｏ－０．９Ｔｉ－０．５Ａｌ－５．１ （Ｎｂ＋Ｔａ）合金（数字は質量％を示す）
切削速度： １３０ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ０．３０ ｍｍ
一刃送り量：０．１１ ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： １４分
被削材： Ｎｉ－１９Ｃｒ－１９Ｆｅ－３Ｍｏ－０．９Ｔｉ－０．５Ａｌ－５．１ （Ｎｂ＋Ｔａ）合金（数字は質量％を示す）
切削速度： １３０ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ０．３０ ｍｍ
一刃送り量：０．１１ ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： １４分
【0072】
切削加工試験２（湿式高速断続切削試験）
被削材： Ｎｉ－１９Ｃｒ－１９Ｆｅ－３Ｍｏ－０．９Ｔｉ－０．５Ａｌ－５．１ （Ｎｂ＋Ｔａ）合金（数字は質量％を示す）の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒
切削速度： ４０ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ０．２５ ｍｍ
一刃送り量：０．１０ ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： ５分
被削材： Ｎｉ－１９Ｃｒ－１９Ｆｅ－３Ｍｏ－０．９Ｔｉ－０．５Ａｌ－５．１ （Ｎｂ＋Ｔａ）合金（数字は質量％を示す）の長さ方向等間隔８本縦溝入り丸棒
切削速度： ４０ ｍ／ｍｉｎ
切り込み： ０．２５ ｍｍ
一刃送り量：０．１０ ｍｍ／ｒｅｖ
切削時間： ５分
【0073】
【表8】
【0074】
【表9】
【0075】
表８、９において、比較例の「寿命に至る切削時間（分）とは、チッピング発生が原因で寿命に至るまでの切削時間（分）を示している。
【0076】
表８、９に示す結果から明らかなように、実施例は、いずれも難削材（Ｎi基耐熱合金）の高速切削加工に供しても、被覆層の剥離、溶着、チッピングがなく、優れた耐久性を有することがわかる。
これに対して、比較例は、いずれも高速切削加工時の負荷によりチッピングが発生し、短時間の工具寿命であった。
これに対して、比較例は、いずれも高速切削加工時の負荷によりチッピングが発生し、短時間の工具寿命であった。