特開 2023-124190 波長変換部材、および発光装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023124190

(43)【公開日】2023-09-06

(54)【発明の名称】波長変換部材、および発光装置

(51)【国際特許分類】

   G02B 5/20 20060101AFI20230830BHJP

   F21S 2/00 20160101ALI20230830BHJP

   F21V 7/30 20180101ALI20230830BHJP

   F21V 9/35 20180101ALI20230830BHJP

   F21Y 115/10 20160101ALN20230830BHJP

   F21Y 115/30 20160101ALN20230830BHJP

【ＦＩ】

G02B5/20

F21S2/00 100

F21V7/30

F21V9/35

F21Y115:10

F21Y115:30

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022027809

(22)【出願日】2022-02-25

(71)【出願人】

【識別番号】000004547

【氏名又は名称】日本特殊陶業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100114258

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 武雄

(74)【代理人】

【識別番号】100125391

【弁理士】

【氏名又は名称】白川 洋一

(74)【代理人】

【識別番号】100208605

【弁理士】

【氏名又は名称】早川 龍一

(72)【発明者】

【氏名】菊地 俊光

(72)【発明者】

【氏名】傳井 美史

(72)【発明者】

【氏名】阿部 誉史

【テーマコード（参考）】

2H148

【Ｆターム（参考）】

2H148AA00

2H148AA07

2H148AA19

(57)【要約】

【課題】光源光の高エネルギー化に対して優れた耐久性を有する波長変換部材、および発光装置を提供する。
【解決手段】波長変換部材１０であって、基材１２と、前記基材１２に設けられ、蛍光体粒子１６と、前記蛍光体粒子１６同士および前記基材１２と前記蛍光体粒子１６とを結合する透光性セラミックス１８と、により形成され、空隙２０を有する蛍光体層１４と、を備え、前記空隙２０は、前記基材１２に垂直な断面において、アスペクト比１：３以上の亀裂２２を含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

波長変換部材であって、
基材と、
前記基材に設けられ、蛍光体粒子と、前記蛍光体粒子同士および前記基材と前記蛍光体粒子とを結合する透光性セラミックスと、により形成され、空隙を有する蛍光体層と、を備え、
前記空隙は、前記基材に垂直な断面において、アスペクト比１：３以上の亀裂を含むことを特徴とする波長変換部材。

【請求項2】

前記亀裂は、幅が５μｍ以下であることを特徴とする請求項１記載の波長変換部材。

【請求項3】

前記亀裂は、前記基材に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像の１５μｍ×３０μｍの視野において、面積比率が５％以上１０％以下であることを特徴とする請求項２記載の波長変換部材。

【請求項4】

前記空隙は、前記基材に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像の１５μｍ×３０μｍの視野において、前記亀裂を除いた面積比率が５％以上１５％以下であることを特徴とする請求項２または請求項３のいずれかに記載の波長変換部材。

【請求項5】

発光装置であって、
特定範囲の波長の光を発する発光素子と、
請求項１から請求項４のいずれかに記載の波長変換部材と、を備えることを特徴とする発光装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、波長変換部材、および発光装置に関する。

【背景技術】

【0002】

発光素子であるＬＥＤ（Light Emitting Diode）やＬＤ（Laser Diode）等の光源から照射された光を、蛍光体層により異なる波長の変換光として放出する波長変換部材を用いた発光装置が知られている。近年では、エネルギー効率が高く、小型化、高出力化に対応しやすいＬＤを光源として用いたアプリケーションが増えている。

【0003】

蛍光体層は、エポキシやシリコーンなどに代表される樹脂に蛍光体粒子を分散させて配置したものが知られているが、ＬＤは局所的に高いエネルギーの光を照射することから、発熱を原因とする樹脂の変質・劣化により発光装置として性能低下することが考えられる。

【0004】

このような波長変換部材の耐熱性を向上させるため、特許文献１では、粒子状の蛍光体材料と、バインダとを含み、バインダは加水分解あるいは酸化により酸化物となる酸化物前駆体、ケイ酸化合物、シリカ、及び、アモルファスシリカからなる群のうち少なくとも１種を含むバインダ原料を、常温で反応させるか、または、５００℃以下の温度で熱処理することにより得られる波長変換部材が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１５－０３８９６０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１に記載の波長変換部材では、蛍光体層を構成するバインダとして無機バインダを使用することにより、光源の高出力化に対応しやすくなった。

【0007】

しかしながら、光源の高出力化が進むと、波長変換部材（蛍光体層）の発熱・蓄熱による特性の低下や、蛍光体層と蛍光体層を保持する基材とが剥離してしまうなど、波長変換部材として寿命が短くなってしまう場合や、破壊の虞があった。

【0008】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、光源光の高エネルギー化に対して優れた耐久性を有する波長変換部材、および発光装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

（１）上記の目的を達成するため、本発明の波長変換部材は、波長変換部材であって、基材と、前記基材に設けられ、蛍光体粒子と、前記蛍光体粒子同士および前記基材と前記蛍光体粒子とを結合する透光性セラミックスと、により形成され、空隙を有する蛍光体層と、を備え、前記空隙は、前記基材に垂直な断面において、アスペクト比１：３以上の亀裂を含むことを特徴としている。

【0010】

このように、蛍光体層の空隙が、基材に垂直な断面において、アスペクト比１：３以上の亀裂を含むことで、蛍光体層の蓄熱により発生する熱応力が空隙および亀裂により緩和され、光源光の高エネルギー化に対して優れた耐久性を有する波長変換部材とすることができる。

【0011】

（２）また、本発明の波長変換部材において、前記亀裂は、幅が５μｍ以下であることを特徴としている。

【0012】

このように、亀裂の幅が５μｍ以下と小さいため蛍光体層における発光特性に悪影響を与える虞を低減しつつ、蛍光体層の蓄熱により発生する応力を緩和することができる。

【0013】

（３）また、本発明の波長変換部材において、前記亀裂は、前記基材に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像の１５μｍ×３０μｍの視野において、面積比率が５％以上１０％以下であることを特徴としている。

【0014】

このように、基材に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像の１５μｍ×３０μｍの視野において、亀裂の面積比率が５％以上１０％以下であることで、亀裂を起点とする蛍光体層の割れや基材からの剥離の虞を低減でき、蛍光体層の強度を保ちつつ、光源光の高エネルギー化に対応できる。

【0015】

（４）また、本発明の波長変換部材において、前記空隙は、前記基材に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像の１５μｍ×３０μｍの視野において、前記亀裂を除いた面積比率が５％以上１５％以下であることを特徴としている。

【0016】

このように、基材に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像の１５μｍ×３０μｍの視野において、亀裂を除いた空隙の空隙率が５％以上１５％以下であることで、高エネルギーの光源光が照射されたときに、蛍光体層の蓄熱により発生する熱応力により亀裂が伸展してしまった場合であっても、亀裂の伸展を空隙で止めることができる。また、光源光が高エネルギー化されても、光源光の抜け量を適切な範囲に収めることができる。

【0017】

（５）また、本発明の発光装置は、発光装置であって、特定範囲の波長の光を発する発光素子と、上記（１）から（４）のいずれかに記載の波長変換部材と、を備えることを特徴としている。

【0018】

このように、蛍光体層を構成する透光性セラミックスに亀裂を有している波長変換部材を発光装置に用いることで、ＬＤをはじめとする発光素子の高出力に対応できる発光装置とすることができる。このような発光装置は、レーザ照明、ヘッドライト、レーザプロジェクタなどに用いることができる。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、光源光の高エネルギー化に対して優れた耐久性を有する波長変換部材とすることができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明の実施形態に係る波長変換部材の断面構造の一例を示す断面図である。

【図2】（ａ）～（ｃ）、それぞれ本発明の実施形態に係る亀裂の長さおよび幅の測定方法を説明するための模式図である。

【図3】（ａ）、（ｂ）、それぞれ本発明の実施形態に係る発光装置の一例の一部を示す概念図である。

【図4】本発明の実施形態に係る波長変換部材の製造方法の一例を示すフローチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0021】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。なお、構成図において、各構成要素の大きさは概念的に表したものであり、必ずしも実際の寸法比率を表すものではない。

【0022】

［波長変換部材の構成］
図１は、本実施形態に係る波長変換部材１０の断面構造の一例を示す断面図である。本実施形態の波長変換部材１０は、基材１２上に蛍光体層１４が形成されている。波長変換部材１０は、光源から照射された入射光を透過または反射させつつ、入射光により励起して波長の異なる光を発生させる。例えば、青色の入射光を透過または反射させつつ、蛍光体層１４で緑色、赤色、黄色等に波長変換した光を放射させて、変換光と入射光を合わせて、または、変換光のみを利用し、様々な色の光に変換できる。

【0023】

基材１２の形状は、発光装置４０に適用可能な形状であればよく、円形状、矩形状、楕円形状、多角形状など様々な形状であってよい。

【0024】

基材１２の材料は使用用途に合わせて適宜選択される。発光素子からの励起光を透過させる用途で使用する場合には、サファイアやガラス等の無機材料を用いることができる。高い熱伝導率を有するサファイアを用いることが特に好ましく、蛍光体層１４の蓄熱を抑えることで温度上昇による蛍光体粒子１６の特性低下を抑制できる。また、発光素子からの励起光を反射させる用途で使用する場合は、アルミニウム、鉄、銅等やセラミックスを用いることができる。特に、高い熱伝導率を有するとともに可視光の全領域において高い反射率を有するアルミニウムを用いることが好ましく、蛍光体層１４の蓄熱を抑えることで温度上昇による蛍光体粒子１６の特性低下を抑制できる。また、蛍光体層１４側の基材１２表面である主面１３に、銀などの光を反射する材料をメッキや蒸着等により設けることで反射層を形成してもよく、ＴｉＯ_２などの増反射膜を形成してもよい。

【0025】

蛍光体層１４は、基材１２上に膜として設けられ、蛍光体粒子１６および透光性セラミックス１８により形成されており、空隙２０を有する。透光性セラミックス１８は、蛍光体粒子１６同士を結合するとともに蛍光体粒子１６と基材１２とを結合している。これにより、高エネルギー密度の光の照射に対して、放熱材として機能する基材１２と接合しているため効率よく放熱でき、蛍光体の温度消光を抑制できる。蛍光体層１４の厚みは、１５μｍ以上３００μｍ以下であることが好ましく、５０μｍ以上２００μｍ以下であることがより好ましい。

【0026】

蛍光体粒子１６は、例えばイットリウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体（ＹＡＧ系蛍光体）およびルテチウム・アルミニウム・ガーネット系蛍光体（ＬＡＧ系蛍光体）を用いることができる。その他、蛍光体粒子１６は、発光させる色の設計に応じて以下のような材料から選択できる。例えば、ＢａＭｇＡｌ_１０Ｏ_１７：Ｅｕ、ＺｎＳ：Ａｇ，Ｃｌ、ＢａＡｌ_２Ｓ_４：ＥｕあるいはＣａＭｇＳｉ_２Ｏ_６：Ｅｕなどの青色系蛍光体、Ｚｎ_２ＳｉＯ_４：Ｍｎ、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ_３：Ｔｂ、ＺｎＳ：Ｃｕ，Ａｌ、（Ｍ１）_２ＳｉＯ_４：Ｅｕ、（Ｍ１）（Ｍ２）_２Ｓ：Ｅｕ、（Ｍ３）_３Ａｌ_５Ｏ_１２：Ｃｅ、ＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ、ＣａＳｉＡｌＯＮ：Ｅｕ、（Ｍ１）Ｓｉ_２Ｏ_２Ｎ：Ｅｕあるいは（Ｂａ，Ｓｒ，Ｍｇ）_２ＳｉＯ_４：Ｅｕ，Ｍｎなどの黄色または緑色系蛍光体、（Ｍ１）_３ＳｉＯ_５：Ｅｕあるいは（Ｍ１）Ｓ：Ｅｕなどの黄色、橙色または赤色系蛍光体、（Ｙ，Ｇｄ）ＢＯ_３：Ｅｕ，Ｙ_２Ｏ_２Ｓ：Ｅｕ、（Ｍ１）_２Ｓｉ_５Ｎ_８：Ｅｕ、（Ｍ１）ＡｌＳｉＮ_３：ＥｕあるいはＹＰＶＯ_４：Ｅｕなどの赤色系蛍光体が挙げられる。なお、上記化学式において、Ｍ１は、Ｂａ，Ｃａ，ＳｒおよびＭｇからなる群のうちの少なくとも１つが含まれ、Ｍ２は、ＧａおよびＡｌのうちの少なくとも１つが含まれ、Ｍ３は、Ｙ，Ｇｄ，ＬｕおよびＴｅからなる群のうち少なくとも１つが含まれる。なお、上記の蛍光体粒子１６は一例であり、波長変換部材１０に用いられる蛍光体粒子１６が必ずしも上記に限られるわけではない。

【0027】

蛍光体粒子１６の平均粒子径は、５μｍ以上５０μｍ以下であることが好ましく、７μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましい。５μｍ以上である場合、変換光の発光強度が大きくなり、ひいては波長変換部材１０の発光強度が大きくなる。また、５０μｍ以下である場合、蛍光体層１４の厚みの調整が容易となり、蛍光体粒子１６の脱粒のリスクを低減できる。また、個々の蛍光体粒子１６の温度を低く維持でき、温度消光を抑制できる。なお、本明細書において平均粒子径とは、メジアン径（Ｄ５０）である。平均粒子径は、レーザ回折／散乱式粒子径分布測定装置の乾式測定または湿式測定を用いて計測することができる。

【0028】

透光性セラミックス１８は、無機バインダが加水分解または酸化されて形成されたものであり、透光性を有する無機材料により構成されている。透光性セラミックス１８は、例えば、シリカ（ＳｉＯ_２）、リン酸アルミニウムから構成される。また、透光性セラミックス１８は透光性を有するので、光源光（入射光）や変換光を透過させることができる。透光性セラミックス１８は無機材料からなるので、耐熱性が向上し、ＬＤなどの高エネルギー光を照射する用途であっても変質が起こりにくい。

【0029】

無機バインダとしては、例えば、エチルシリケート、リン酸アルミニウム水溶液等を用いることができる。

【0030】

なお、透光性を有する物質とは、０．５ｍｍの対象物質に対して、可視光の波長領域（λ＝３８０～７８０ｎｍ）で光を垂直に入射したとき、反対側から抜けた光の放射束が入射光の８０％を超える特性を有する物質をいう。

【0031】

空隙２０は、蛍光体粒子１６および透光性セラミックス１８の間に形成される。空隙２０は、基材１２に垂直な任意の断面のＳＥＭ画像において、アスペクト比１：３以上の亀裂２２を含む。図２（ａ）～（ｃ）は、亀裂の長さおよび幅の測定方法を説明するための模式図である。図２（ａ）に示すように、亀裂２２の長さは、亀裂の長手方向における先端同士を直線で結んだ長さである。また、亀裂２２の幅は、亀裂の長手方向に垂直な方向（短手方向）における長さの最大値である。亀裂２２は、幅が５μｍ以下であることが好ましい。これにより、光源光がそのまま透過する虞が低減されるので、蛍光体層における発光特性に悪影響を与える虞を低減しつつ、蛍光体層の蓄熱により発生する応力を緩和することができる。

【0032】

また、図２（ｂ）に示すように、他の亀裂２２と繋がることで一方の先端がなくなった場合には、他の亀裂２２との接合面の中央と、亀裂２２の先端とを直線で結んだ長さを亀裂２２の長さとする。図２（ｃ）に示すように、蛍光体層の表面と繋がった場合には、蛍光体層の表面と亀裂の外表面との接点同士を直線で結んだ線の中央と、亀裂２２の先端とを直線で結んだ線を亀裂２２の長さとする。

【0033】

基材１２に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像の１５μｍ×３０μｍの視野において、幅が５μｍ以下の亀裂２２の面積比率は、５％以上１０％以下であることが好ましい。これにより、亀裂２２を起点とする蛍光体層１４の割れや基材１２からの剥離の虞を低減でき、蛍光体層１４の強度を保ちつつ、光源光の高エネルギー化に対応できる。亀裂２２の面積比率は、後述する熱処理工程における昇温速度を上げることで増える傾向にある。

【0034】

基材１２に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像の１５μｍ×３０μｍの視野において、幅が５μｍ以下の亀裂２２を除いた空隙２０の面積比率は、５％以上１５％以下であることが好ましい。これにより、高エネルギーの光源光が照射されたときに、蛍光体層１４の蓄熱により発生する熱応力により亀裂２２が伸展してしまった場合であっても。亀裂２２の伸展を空隙２０で止めることができる。また、光源光が高エネルギー化されても、光源光の抜け量を適切な範囲に収めることができる。空隙２０の面積比率は、蛍光体ペースト中の溶剤や無機バインダの添加比率を調整することで所定の範囲内に収めることが可能である。

【0035】

また、蛍光体層１４は、蛍光体粒子１６および透光性セラミックス１８の他に無機粒子を含んでもよい。無機粒子を混合する場合には、様々な目的にかなった無機粒子を混合できる。例えば、蛍光体ペーストの粘度を調整する目的、蛍光体ペーストの蛍光体粒子の密度を調整する目的、蛍光体層で光を散乱させる目的、蛍光体層の熱伝導率をよくする目的、蛍光体層の空隙を減少させる目的等が挙げられる。無機粒子の平均粒子径は、蛍光体層１４に含まれる蛍光体粒子の平均粒子径と同等または小さいことが好ましい。

【0036】

空隙および亀裂の面積比率の確認は、２０００倍の倍率で基材１２に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像を撮影し、得られたＳＥＭ画像に対して２値化などの画像解析を行なうことにより確認することができる。このとき、面積比率を算出する際に用いる画像は、蛍光体層の全体的な値となるように、無作為に５視野確認した値の平均値とすることが好ましい。また、蛍光体層における複数個所の断面画像（例えば５箇所）を取得することが好ましい。

【0037】

［発光装置の構成］
図３（ａ）、（ｂ）は、それぞれ本発明の透過型および反射型の発光装置を表す模式図である。発光装置４０は、光源５０と波長変換部材１０を備える。光源５０は、特定範囲の波長の光源光を発生させる発光素子であり、例えば、ＬＥＤや、ＬＤなどを用いることができる。波長変換部材１０はハイパワーでも効率よく波長変換させることができるので、光源５０はＬＤであることが好ましい。

【0038】

［波長変換部材の製造方法］
波長変換部材の製造方法の一例を説明する。図４は、本発明の波長変換部材の製造方法を示すフローチャートである。最初に、目的の用途に応じて、所定の形状に形成された基材１２を作製する（ステップＳ１）。

【0039】

基材１２とは別に、蛍光体粒子１６と無機バインダとを混合して蛍光体ペーストを作製する（ステップＳ２）。蛍光体ペーストの作製は、まず、所定の平均粒子径を有する蛍光体粒子を準備する。蛍光体粒子１６は、波長変換部材１０の設計に応じて、様々なものを用いることができ、２種類以上を使用してもよい。次に、準備した蛍光体粒子１６を秤量し、溶剤に分散させ、無機バインダと混合し、印刷用の蛍光体ペーストを作製する。このとき、空隙や亀裂の面積比率を所定の範囲とするため、溶剤や無機バインダの添加比率を調整する。具体的には、溶剤や無機バインダの種類や濃度によっても異なるが、例えば、作製される蛍光体層におけるバインダ体積を蛍光体粒子に対して６０％以下となる程度に下げることで空隙や亀裂の面積比率が大きくなる。混合にはボールミルやプロペラ撹拌などを用いることができる。混合時間は、ボールミルの場合、３分以上３０分以下であることが好ましい。プロペラ撹拌の場合、５分以上１２０分以下であることが好ましい。これにより、蛍光体層の厚みのバラつきを低減できる。溶剤は、α－テルピネオール、ブタノール、イソホロン、グリセリン等の高沸点溶剤を用いることができる。

【0040】

次に、基材作製工程（ステップＳ１）において作製された基材１２の表面に蛍光体ペーストを塗布してペースト層を形成する（ステップＳ３）。蛍光体ペーストの塗布は、スクリーン印刷法、スプレー法、ディスペンサーによる描画法、インクジェット法を用いることができる。スクリーン印刷法を用いると、厚みの均一なペースト層を安定的に形成できるので好ましい。また、ペースト層の厚みは、焼成後に所定の厚みになるように調整する。ペースト層は、基材１２の形状に沿って形成されることが好ましい。

【0041】

そして、塗布した蛍光体ペーストを、１５０℃以上の温度で熱処理することで蛍光体層を形成する（ステップＳ４）。熱処理温度は、１５０℃以上３００℃以下であることが好ましく、特に２００℃以上２５０℃以下であることが好ましい。熱処理時間は、２０分以上の保持時間を設けることが好ましく、０．５時間以上２．０時間以下であることが好ましい。また、昇温速度は、２℃／ｍｉｎ以上であることが好ましく、２℃／ｍｉｎ以上１０℃／ｍｉｎ以下であることがより好ましい。このとき、亀裂の面積比率を所定の範囲とするため、昇温速度を調整する。具体的には、溶剤や無機バインダの種類や濃度、添加比率、蛍光体ペーストの厚みによっても異なるが、例えば、昇温速度を大きくすることで亀裂の面積比率が大きくなる。また、熱処理前に乾燥工程を設けてもよい。乾燥温度は１００℃以上１５０℃以下が好ましく、乾燥時間は２０分以上６０分以下であることがより好ましい。

【0042】

［実施例および比較例］
（波長変換部材の作製）
（実施例１―１）
基材１２として直径φ５０ｍｍ、厚みｔ０．５ｍｍの円板状のサファイア製の基材を準備した。

【0043】

蛍光体層として、平均粒子径１５μｍのＹＡＧ系蛍光体と、溶媒としてα‐テルピネオール、無機バインダとしてエチルシリケートを秤量し、プロペラ撹拌で３０分間混合することで蛍光体ペーストを作製した。このとき、無機バインダの添加比率としては、作製される蛍光体層におけるバインダ体積が、蛍光体粒子に対して６０％となるように秤量した。

【0044】

得られた蛍光体ペーストを熱処理後の蛍光体層の平均厚みが５０μｍとなるようにスクリーン印刷により基材上に塗布し、塗布後の基材を１００℃で２０分乾燥した後、電気炉を用いて非酸化性雰囲気で熱処理を行なった。２℃／ｍｉｎで１５０℃まで昇温し、３０分熱処理をすることにより実施例１－１の波長変換部材を作製した。

【0045】

実施例１－１の波長変換部材について、基材に垂直な任意の断面ＳＥＭ画像の１５μｍ×３０μｍの視野において、幅５μｍ以下の亀裂および当該亀裂を除いた空隙の面積比率を確認した。その結果、亀裂の面積比率は５％であり、亀裂を除いた空隙の面積比率は１０％であった。

【0046】

（実施例１―２）
昇温温度を５℃／ｍｉｎとしたことを除き、実施例１―１と同様の条件で実施例１―２の波長変換部材を作製した。亀裂の面積比率は７％であり、亀裂を除いた空隙の面積比率は９％であった。

【0047】

（実施例１―３）
昇温温度を１０℃／ｍｉｎとしたことを除き、実施例１―１と同様の条件で実施例１―３の波長変換部材を作製した。亀裂の面積比率は１０％であり、亀裂を除いた空隙の面積比率は８％であった。

【0048】

（実施例１―４）
亀裂の面積比率が実施例１－１よりも減少するように、昇温温度を１．５℃／ｍｉｎとしたことを除き、実施例１―１と同様の条件で実施例１―４の波長変換部材を作製した。亀裂の面積比率は３％であり、亀裂を除いた空隙の面積比率は１０％であった。

【0049】

（実施例１－５）
亀裂の面積比率が実施例１－３よりも増大するように、昇温温度を１２℃／ｍｉｎとしたことを除き、実施例１―１と同様の条件で実施例１―５の波長変換部材を作製した。亀裂の面積比率は１２％であり、亀裂を除いた空隙の面積比率は８％であった。

【0050】

（実施例２―１）
亀裂を除いた空隙の面積比率が実施例１－１よりも減少するように、無機バインダの添加比率を９０％に変更したことを除き、実施例１―１と同様の条件で実施例２―１の波長変換部材を作製した。亀裂の面積比率は５％であり、亀裂を除いた空隙の面積比率は３％であった。

【0051】

（実施例２―２）
亀裂を除いた空隙の面積比率が実施例１－１よりも増大するように、無機バインダの添加比率を５０％に変更したことを除き、実施例１―１と同様の条件で実施例２―２の波長変換部材を作製した。亀裂の面積比率は５％であり、亀裂を除いた空隙の面積比率は１８％であった。

【0052】

（蛍光体層剥離試験）
上記で得られた波長変換部材に対して、異なる水準Ａ～Ｃの光源光を６０分照射し、蛍光体層の剥離の有無を確認した。各光源光は波長４５０ｎｍの青色ＬＤとし、水準Ａでは０．５Ｗ、水準Ｂでは１．０Ｗ、水準Ｃでは２．０Ｗの出力とした。なお、レーザ出力が弱い水準から順に照射し、剥離が生じた時点でその実施例における蛍光体層剥離試験を終えることにした。

【0053】

【表1】

【0054】

表１に示すように、いずれの実施例においても、水準Ａの光源光の照射によって蛍光体層の剥離は起こらなかった。実施例１－１～１－４、２－１～２－２において、水準Ｂの光源光の照射によって蛍光体層の剥離は起こらなかった。これに対し、実施例１－５では、水準Ｂの光源光の照射によって蛍光体層の一部に剥離が発生した。実施例１－５は亀裂の面積比率が高いため、蛍光体層自体の強度が低下し、高エネルギーな光源光に対して蛍光体層の剥離が生じたものと考えられる。

【0055】

実施例１－１～１－３、２－２において、水準Ｃの光源光の照射によって蛍光体層の剥離は起こらなかった。これに対し、実施例２－１、１－４では、水準Ｃの光源光の照射によって蛍光体層の一部に剥離が発生した。実施例１－４は亀裂の面積比率が低いため、光源光の出力がより高くなったときに、亀裂による熱応力の緩和が十分ではなかった部分から蛍光体層の剥離が生じたと考えられる。実施例２－１は空隙の面積比率が低いため、光源光の出力がより高くなったときに、空隙の少ない部分において亀裂が伸展してしまった結果、蛍光体層の剥離が生じたものと考えられる。

【0056】

（発光特性試験）
波長４５０ｎｍの青色ＬＤ光をレーザ出力０．５Ｗのレーザ光として、波長変換部材１０に照射した。照射面の反対側に透過した光を、分光放射照度計（コニカミノルタ製ＣＬ－５００Ａ）によって色度を測定した。各実施例において、色度を５点測定し、その平均値を算出した。

【0057】

色度とは、色の性質の色相、彩度、明度のうち、明度を除いたものを数値を用いて表したものである。本明細書では、国際照明委員会（ＣＩＥ）が１９３１年に策定した国際表示法で、ＣＩＥ－ＸＹＺ表色系のｘｙ色度図に対応した数値の組（ｘ、ｙ）を用いて表す。ｘｙ色度図では、ｘ軸は数値が大きくなるほど「赤み」の比率が増し、数値が小さくなるほど「青み」の比率が増す。ｙ軸は数値が大きくなるほど「緑み」の比率が増し、数値が小さくなるほど「青み」の比率が増す。（また、ｘ＝ｙ＝１／３の点を白色点と呼ぶ。）

【0058】

発光特性の確認としては、測定した色度について、Ｘ軸方向における偏差の最大値および平均値を算出し、Ｘ軸方向における偏差の最大値が平均値に対して１０％以下であるものを合格とし、５％以下であるものを良好な発光特性を有すると評価した。

【0059】

表１に示すように、いずれの実施例においても、Ｘ軸方向における偏差の最大値が平均値に対して１０％以下であった。また、実施例１－１～１－５、２－１においては、Ｘ軸方向における偏差の最大値が平均値に対して５％以下であった。実施例２－２は空隙の面積比率が高いため、他の実施例と比較して光源光の抜け量が多いことで青みが強くなったと考えられる。

【0060】

以上の結果によって、本発明の波長変換部材は、高エネルギーの光源光の照射に対し、蛍光体層の蓄熱により発生する熱応力が空隙および亀裂により緩和され、光源光の高エネルギー化に対して優れた耐久性を有することが確かめられた。また、発光特性が良好であったことから、空隙および亀裂が蛍光体層の発光特性に悪影響を与える虞を低減しつつ、蛍光体層の蓄熱により発生する応力を緩和できることが確かめられた。

【0061】

本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の思想と範囲に含まれる様々な変形および均等物に及ぶことはいうまでもない。また、各図面に示された構成要素の構造、形状、数、位置、大きさ等は説明の便宜上のものであり、適宜変更しうる。

【符号の説明】

【0062】

１０ 波長変換部材
１２ 基材
１３ 主面
１４ 蛍光体層
１６ 蛍光体粒子
１８ 透光性セラミックス
２０ 空隙
２２ 亀裂
４０ 発光装置
５０ 光源

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】