特開 2023-134049 発泡粒子の製造装置および当該製造装置の温度の制御方法、並びに熱可塑性樹脂の発泡粒子の製造方法。

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023134049

(43)【公開日】2023-09-27

(54)【発明の名称】発泡粒子の製造装置および当該製造装置の温度の制御方法、並びに熱可塑性樹脂の発泡粒子の製造方法。

(51)【国際特許分類】

   C08J 9/16 20060101AFI20230920BHJP

【ＦＩ】

C08J9/16 CER

C08J9/16 CEZ

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022039381

(22)【出願日】2022-03-14

(71)【出願人】

【識別番号】000000941

【氏名又は名称】株式会社カネカ

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】弁理士法人 ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】林 健太郎

(72)【発明者】

【氏名】村上 恭亮

【テーマコード（参考）】

4F074

【Ｆターム（参考）】

4F074AA16

4F074BA34

4F074CA32

4F074CB32

4F074CC04Y

(57)【要約】

【課題】発泡粒子の製造装置において、発泡槽の内温を精密に制御する。
【解決手段】製造装置（１）の温度制御部（６）は、内温ＳＶと内温ＰＶとからジャケット蒸気温度ＳＶを出力する第１のＰＩＤ制御器（６ａ）と、ジャケット蒸気温度ＳＶをジャケット蒸気圧力ＳＶに換算する圧力換算器（６ｂ）と、ジャケット蒸気圧力ＳＶとジャケット蒸気圧力ＰＶとから制御弁（５）の開度を出力する第２のＰＩＤ制御器（６ｃ）と、を備え、発泡工程の途中段階において、第１のＰＩＤ制御のパラメータを変更する。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

発泡粒子の発泡槽と、
前記発泡槽の外周部に設けられたジャケット部と、
前記ジャケット部へ蒸気を供給する供給管と、
前記供給管に設けられた、蒸気量を調節する制御弁と、
前記発泡槽の内温を所定の温度に制御する温度制御部と、を備え、
前記温度制御部は、
前記発泡槽の内温目標値と前記発泡槽の内温測定値とに基づいて第１のＰＩＤ制御演算を行って前記ジャケット部の蒸気温度目標値を出力する第１のＰＩＤ制御器と、
前記ジャケット部の蒸気温度目標値を圧力換算し前記ジャケット部の蒸気圧力目標値を出力する圧力換算器と、
前記ジャケット部の前記蒸気圧力目標値と前記ジャケット部の蒸気圧力測定値とに基づいて第２のＰＩＤ制御演算を行って前記制御弁の開度を出力する第２のＰＩＤ制御器と、を備え、
（ａ）前記開度により前記制御弁の開閉を制御することで、前記ジャケット部の蒸気量を調節して、前記発泡槽の内温を所定温度に制御しており、
（ｂ）前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータを変更する、発泡粒子の製造装置。

【請求項2】

前記温度制御部は、前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータの感度を、発泡工程開始時の感度よりも下げるよう制御するものである、請求項１に記載の発泡粒子の製造装置。

【請求項3】

前記温度制御部は、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータのうち、パラメータＰの感度を下げるよう制御するものである、請求項２に記載の発泡粒子の製造装置。

【請求項4】

発泡粒子の発泡槽と、
前記発泡槽の外周部に設けられたジャケット部と、
前記ジャケット部へ蒸気を供給する供給管と、
前記供給管に設けられた蒸気量を調節する制御弁と、を備える、発泡粒子の製造装置における、前記発泡槽の内温を所定の温度に制御する温度制御工程を有する、発泡粒子の製造装置の温度制御方法であって、
前記温度制御工程は、
前記発泡槽における内温目標値と内温測定値とに基づいて第１のＰＩＤ制御演算を行って前記ジャケット部の蒸気温度目標値を出力する第１のＰＩＤ制御工程と、
前記ジャケット部の蒸気温度目標値を圧力換算し前記ジャケット部の蒸気圧力目標値を出力する圧力換算工程と、
前記ジャケット部の前記蒸気圧力目標値と前記ジャケット部の蒸気圧力測定値とに基づいて第２のＰＩＤ制御演算を行って前記制御弁の開度を出力する第２のＰＩＤ制御工程と、を含み、
前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータを変更する、発泡粒子の製造装置の温度制御方法。

【請求項5】

前記温度制御工程は、前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータの感度を、発泡工程開始時の感度よりも下げるよう制御する工程を含む、請求項４に記載の発泡粒子の製造装置の温度制御方法。

【請求項6】

前記温度制御工程は、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータのうち、パラメータＰの感度を下げるよう制御する工程を含む、請求項５に記載の発泡粒子の製造装置の温度制御方法。

【請求項7】

請求項４～６のいずれか１項に記載の温度制御方法を一工程として含む、熱可塑性樹脂の発泡粒子の製造方法。

【請求項8】

前記熱可塑性樹脂は、ポリオレフィン系樹脂である、請求項７に記載の熱可塑性樹脂の発泡粒子の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、発泡粒子の製造装置および当該製造装置の温度の制御方法、並びに熱可塑性樹脂の発泡粒子の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

発泡粒子を製造する方法として、除圧発泡法が知られている。除圧発泡法では、発泡槽の外周部にジャケット部を設け、当該ジャケット部に対して蒸気を供給することにより、発泡槽の内温を制御している。

【0003】

さらに、近年では、一般的な反応槽において、ジャケット部の蒸気の圧力を制御することにより、反応槽の温度を制御する技術が開示されている。

【0004】

例えば、特許文献１には、反応末期の熱硬化性樹脂シラップを外周に加熱用ジャケットを設けた金属製円筒体の加熱壁面に沿って流下させ、反応を完了させると共に脱水を行う薄膜脱水装置において、ジャケットに高温蒸気を供給するバルブの操作を、装置始動初期にはジャケットの蒸気圧力のフィードバックによる定値制御によって行い、定常時には装置内温度のフィードバックによる定値制御に切替えるようにしたことを特徴とする薄膜脱水装置の温度制御方式が開示されている。

【0005】

また、特許文献２には、タンクや鍋及び釜の底や側面及び周囲に金属や磁性体のジャケット、又は、二重管を設置し、熱源により、直接ジャケット、又は、二重管を加熱し、ジャケット、又は、二重管で発生した熱によりタンクや鍋及び釜を保温及び加熱をするタンクや鍋及び釜の加熱方法が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開昭５７－５１７２４号公報

【特許文献2】特開２００７－２３６８７８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

しかしながら、上述のような従来技術を、発泡槽に対して用いた場合、発泡槽の内温制御の面で改善の余地があった。

【0008】

本発明の一態様は、前記問題点に鑑みなされたものであり、その目的は、発泡槽の内温を精密に制御できる、発泡粒子の製造装置および当該製造装置の温度制御方法、並びに熱可塑性樹脂の発泡粒子の製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者は、前記の課題解決のために鋭意検討を行った結果、発泡槽の内温目標値と発泡槽の内温測定値とに基づいて行う第１のＰＩＤ制御、およびジャケット部の蒸気圧力目標値とジャケット部の蒸気圧力測定値とに基づいて第２のＰＩＤ制御を行う温度制御方法において、第１のＰＩＤ制御のパラメータの感度を発泡途中で変更することが、発泡槽の内温制御性と相関があることを見出した。したがって、第１のＰＩＤ制御のパラメータを変更することにより、発泡粒子の製造装置の温度をより正確に制御することが可能となり、本発明に至った。

【0010】

すなわち、本発明の一態様は、以下の構成を含むものである。
＜１＞発泡粒子の発泡槽と、前記発泡槽の外周部に設けられたジャケット部と、前記ジャケット部へ蒸気を供給する供給管と、前記供給管に設けられた、蒸気量を調節する制御弁と、前記発泡槽の内温を所定の温度に制御する温度制御部と、を備え、前記温度制御部は、前記発泡槽の内温目標値と前記発泡槽の内温測定値とに基づいて第１のＰＩＤ制御演算を行って前記ジャケット部の蒸気温度目標値を出力する第１のＰＩＤ制御器と、前記ジャケット部の蒸気温度目標値を圧力換算し前記ジャケット部の蒸気圧力目標値を出力する圧力換算器と、前記ジャケット部の前記蒸気圧力目標値と前記ジャケット部の蒸気圧力測定値とに基づいて第２のＰＩＤ制御演算を行って前記制御弁の開度を出力する第２のＰＩＤ制御器と、を備え、（ａ）前記開度により前記制御弁の開閉を制御することで、前記ジャケット部の蒸気量を調節して、前記発泡槽の内温を所定温度に制御しており、（ｂ）前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータを変更する、発泡粒子の製造装置。
＜２＞前記温度制御部は、前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータの感度を、発泡工程開始時の感度よりも下げるよう制御するものである、＜１＞に記載の発泡粒子の製造装置。
＜３＞前記温度制御部は、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータのうち、パラメータＰの感度を下げるよう制御するものである、＜２＞に記載の発泡粒子の製造装置。
＜４＞発泡粒子の発泡槽と、前記発泡槽の外周部に設けられたジャケット部と、前記ジャケット部へ蒸気を供給する供給管と、前記供給管に設けられた蒸気量を調節する制御弁と、を備える、発泡粒子の製造装置における、前記発泡槽の内温を所定の温度に制御する温度制御工程を有する、発泡粒子の製造装置の温度制御方法であって、前記温度制御工程は、前記発泡槽における内温目標値と内温測定値とに基づいて第１のＰＩＤ制御演算を行って前記ジャケット部の蒸気温度目標値を出力する第１のＰＩＤ制御工程と、前記ジャケット部の蒸気温度目標値を圧力換算し前記ジャケット部の蒸気圧力目標値を出力する圧力換算工程と、前記ジャケット部の前記蒸気圧力目標値と前記ジャケット部の蒸気圧力測定値とに基づいて第２のＰＩＤ制御演算を行って前記制御弁の開度を出力する第２のＰＩＤ制御工程と、を含み、前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータを変更する、発泡粒子の製造装置の温度制御方法。
＜５＞前記温度制御工程は、前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータの感度を、発泡工程開始時の感度よりも下げるよう制御する工程を含む、＜４＞に記載の発泡粒子の製造装置の温度制御方法。
＜６＞前記温度制御工程は、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータのうち、パラメータＰの感度を下げるよう制御する工程を含む、＜５＞に記載の発泡粒子の製造装置の温度制御方法。
＜７＞＜４＞～＜６＞のいずれかに記載の温度制御方法を一工程として含む、熱可塑性樹脂の発泡粒子の製造方法。
＜８＞前記熱可塑性樹脂は、ポリオレフィン系樹脂である、＜７＞に記載の熱可塑性樹脂の発泡粒子の製造方法。

【発明の効果】

【0011】

本発明の一態様によれば、発泡槽の内温を精密に制御できる発泡粒子の製造装置および当該製造装置の温度の制御方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明の一実施形態に係る発泡粒子の製造装置全体を模式的に示した図である。

【図2】本発明の一実施形態に係る発泡粒子の製造装置の温度の制御方法における、発泡槽の内温設定の一例を示したグラフである。

【図3】実施例および比較例において、発泡工程における内温、内温偏差、ジャケット蒸気圧力ＳＶ、およびジャケット蒸気圧力ＰＶの経時変化を示したグラフである。

【図4】実施例および比較例において、発泡工程における内温、内温偏差、ジャケット蒸気圧力ＳＶ、およびジャケット蒸気圧力ＰＶの、発泡の進捗度（発泡開始時：０％、発泡完了時：１００％とする）に対する変化を示したグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明の一実施形態について以下に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。本発明は、以下に説明する各構成に限定されるものではなく、請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能である。また、異なる実施形態または実施例にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせて得られる実施形態または実施例についても、本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。なお、本明細書中に記載された学術文献および特許文献の全てが、本明細書中において参考文献として援用される。また、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「Ａ～Ｂ」は、「Ａ以上（Ａを含みかつＡより大きい）Ｂ以下（Ｂを含みかつＢより小さい）」を意図する。

【0014】

発泡粒子の製造方法の一つとして、除圧発泡法が知られている。除圧発泡法では、発泡槽の外周部にジャケット部を設け、制御弁の開度を調節して当該ジャケット部に対して蒸気を供給することにより、発泡槽の内温を制御することができる。

【0015】

従来、発泡槽の内温の制御は、第１のＰＩＤ制御および第２のＰＩＤ制御という２つのＰＩＤ制御によって、ジャケット部へ供給するための制御弁の開度を制御することにより行うことが一般的であった。第１のＰＩＤ制御では、発泡槽の内温目標値（以下、内温目標値と称する場合がある）と発泡槽の内温測定値（以下、内温測定値と称する場合がある）とに基づいてＰＩＤ制御演算してジャケット部の蒸気温度目標値（以下、ジャケット蒸気温度目標値と称する場合がある）を出力する。また、第２のＰＩＤ制御では、上記ジャケット蒸気温度目標値とジャケット部の蒸気温度測定値（以下、ジャケット蒸気温度測定値と称する場合がある）とに基づいてＰＩＤ制御演算して制御弁の開度（以下、制御弁ＭＶと称する場合がある）を出力する。しかし、第２のＰＩＤ制御にて、ジャケット蒸気温度目標値とジャケット蒸気温度測定値とに基づいてＰＩＤ制御演算する方法では、制御弁を開にしてからジャケット部の温度が上昇するまでに時間がかかり、制御弁を開閉した際の応答遅れ時間が長くなる。それゆえ、従来の発泡槽の内温制御方法では、制御弁を開閉した際の応答性が悪くなるので、内温制御性が悪くなるという欠点があった。

【0016】

ところで、近年では、一般的な反応槽において、ジャケット部の圧力制御により制御弁の開度を制御して、反応槽の内温を制御する技術が開示されている。ジャケット部の圧力制御により制御弁の開度を制御する方法では、制御弁を開閉した際の応答遅れ時間および反応槽の内温制御性が改善されることから、当該技術の発泡槽への利用が期待される。そこで、本願発明者らは、上記第２のＰＩＤ制御にて、ジャケット部の圧力制御により制御弁の開度を制御すれば、発泡槽の内温制御性が改善されると考えた。具体的には、上記第２のＰＩＤ制御において、ジャケット部の蒸気圧力目標値（以下、ジャケット蒸気圧力目標値と称する場合がある）とジャケット部の蒸気圧力測定値（以下、ジャケット蒸気圧力測定値と称する場合がある）とに基づいてＰＩＤ制御演算する。

【0017】

しかしながら、上記第２のＰＩＤ制御にて、ジャケット部の圧力制御により制御弁の開度を制御しても、上記応答性がある程度改善されるものの、発泡槽の内温を精密に制御する点でさらなる改善の余地があった。そこで、上記第２のＰＩＤ制御にてジャケット部の圧力制御により制御弁の開度を制御した場合でも、発泡槽の内温を精密に制御できる、発泡槽の内温制御方法が要求されている。

【0018】

これらを踏まえ、本願発明者らは、上記要求を満たす発泡槽の内温制御方法を開発することを目的として鋭意検討を行った。そして、発泡工程中の発泡槽の内液変化に着目した。

【0019】

除圧発泡法においては、樹脂粒子の発泡に伴って発泡槽の内液が徐々に減少する。そのため、本願発明者らは、発泡時間に対して第１および第２のＰＩＤ制御のパラメータを一定にして発泡槽の内温制御を行うと、発泡槽の内温が目標値からずれること、および、発泡槽の内液の量と、第１のＰＩＤ制御のパラメータと、に相関関係があることを見出した。そして、発泡工程の途中段階において、第１のＰＩＤ制御のパラメータを変更するように制御すると、発泡槽の内液変化に応じた制御が可能となり、発泡槽の内温を精密に制御できる、すなわち発泡槽の内温制御性が向上することを見出した。

【0020】

本発明の一実施形態に係る発泡粒子の製造装置（以後、「本製造装置」と称することがある。）は、発泡粒子の発泡槽と、前記発泡槽の外周部に設けられたジャケット部と、前記ジャケット部へ蒸気を供給する供給管と、前記供給管に設けられた、蒸気量を調節する制御弁と、前記発泡槽の内温を所定の温度に制御する温度制御部と、を備え、前記温度制御部は、前記発泡槽の内温目標値と前記発泡槽の内温測定値とに基づいて第１のＰＩＤ制御演算を行って前記ジャケット部の蒸気温度目標値を出力する第１のＰＩＤ制御器と、前記ジャケット部の蒸気温度目標値を圧力換算し前記ジャケット部の蒸気圧力目標値を出力する圧力換算器と、前記ジャケット部の前記蒸気圧力目標値と前記ジャケット部の蒸気圧力測定値とに基づいて第２のＰＩＤ制御演算を行って前記制御弁の開度を出力する第２のＰＩＤ制御器と、を備え、（ａ）前記開度により前記制御弁の開閉を制御することで、前記ジャケット部の蒸気量を調節して、前記発泡槽の内温を所定温度に制御しており、（ｂ）前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータを変更する、構成である。当該構成によれば、発泡槽の内温を精密に制御できる、発泡粒子の製造装置および当該製造装置の温度の制御方法を提供することができるという利点を有する。

【0021】

本発明の一実施形態に係る発泡粒子の製造装置の温度の制御方法（以後、「本制御方法」と称することがある。）は、発泡粒子の発泡槽と、前記発泡槽の外周部に設けられたジャケット部と、前記ジャケット部へ蒸気を供給する供給管と、前記供給管に設けられた蒸気量を調節する制御弁と、を備える、発泡粒子の製造装置における、前記発泡槽の内温を所定の温度に制御する温度制御工程を有する、発泡粒子の製造装置の温度制御方法であって、前記温度制御工程は、前記発泡槽における内温目標値と内温測定値とに基づいて第１のＰＩＤ制御演算を行って前記ジャケット部の蒸気温度目標値を出力する第１のＰＩＤ制御工程と、前記ジャケット部の蒸気温度目標値を圧力換算し前記ジャケット部の蒸気圧力目標値を出力する圧力換算工程と、前記ジャケット部の前記蒸気圧力目標値と前記ジャケット部の蒸気圧力測定値とに基づいて第２のＰＩＤ制御演算を行って前記制御弁の開度を出力する第２のＰＩＤ制御工程と、を含み、前記発泡粒子の発泡工程の途中段階において、前記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータを変更する、方法である。当該方法によれば、発泡槽の内温を精密に制御できる、発泡粒子の製造装置および当該製造装置の温度の制御方法を提供することができるという利点を有する。

【0022】

なお、本明細書および図面において、目標値を「ＳＶ」、測定値を「ＰＶ」と称することがある。これに伴い、発泡槽の内温目標値、発泡槽の内温測定値、ジャケット部の蒸気温度目標値、ジャケット部の蒸気圧力目標値、ジャケット部の蒸気圧力測定値をそれぞれ、内温ＳＶ、内温ＰＶ、ジャケット蒸気温度ＳＶ、ジャケット蒸気圧力ＳＶ、ジャケット蒸気圧力ＰＶと称する場合がある。

【0023】

以下、本発明の一実施形態に係る発泡粒子の製造装置および製造装置の温度の制御方法を図１に基づいて説明する。図１は、本実施形態に係る発泡粒子の製造装置全体を模式的に示した図である。

【0024】

図１に示されるように、本発明の一実施形態に係る発泡粒子の製造装置１は、発泡槽２と、ジャケット部３と、供給管４と、制御弁５と、温度制御部６と、発泡槽温度計７と、ジャケット蒸気圧力計８と、撹拌機９と、蒸気ドレン１０と、樹脂粒子排出弁１１と、を備えている。供給管４は、ジャケット部３へ蒸気を供給する配管である。また、制御弁５は、供給管４に設けられており、ジャケット部３へ供給する蒸気量を調節する弁である。また、温度制御部６は、発泡槽２の内温を所定の温度に制御する。発泡槽温度計７は、発泡槽２の内温を測定するためのものある。また、ジャケット蒸気圧力計８は、ジャケット部３の蒸気圧力を測定するためのものである。

【0025】

発泡槽２は、除圧発泡法により発泡粒子を製造するための容器である。発泡粒子は、発泡槽２内に樹脂粒子、無機分散剤および分散助剤を含む水性分散液ならびに揮発性発泡剤を水と共に仕込み、昇温して一定圧力、一定温度として樹脂粒子に発泡剤を含浸させたのち、低圧雰囲気下に放出し（除圧発泡法）、さらに乾燥する方法により製造される。なお、発泡槽２内に仕込まれた物質は、撹拌機９により撹拌され、樹脂粒子排出弁１１から排出される。

【0026】

本発明の一実施形態において、ジャケット部３は、発泡槽２の外周部に設けられ、内部に蒸気を含む。蒸気は、制御弁５が開かれている場合に、供給管４を通してジャケット部３に通気される。すなわち、製造装置１では、制御弁５の開閉により、ジャケット部３の蒸気量を調節することで、発泡槽２の内温が制御される。

【0027】

より詳述すると、制御弁５を開き、供給管４を通して蒸気をジャケット部３へと通気すると、蒸気が凝縮して水となる代わりに、凝縮熱が発泡槽２内へと伝熱し、発泡槽２の内温が上昇する。その一方で、制御弁５の開度を小さくすることにより、ジャケット部３への蒸気供給量が減少し、発泡槽２の内温が上昇しなくなる。なお、蒸気は凝縮し水となった後、蒸気ドレン１０から排出される。

【0028】

温度制御部６は、第１のＰＩＤ制御器６ａ、圧力換算器６ｂ、および第２のＰＩＤ制御器６ｃを含む。

【0029】

ここで、ＰＩＤ制御とは、目標値と測定値との差に応じて加える制御動作の一種である。本明細書において、制御偏差に応じて操作量を動かす動作をＰ動作、制御偏差の積分値に応じて操作量を動かす動作をＩ動作、制御偏差の微分値に応じて操作量を動かす動作をＤ動作と称する。本明細書において、ＰＩＤ制御とは、Ｐ動作、Ｉ動作、およびＤ動作の３動作の組み合わせにより、制御するプロセスのことを意図する。なお、本明細書において、Ｐ動作によるパラメータをパラメータＰ、Ｄ動作によるパラメータをパラメータＤ、Ｉ動作によるパラメータをパラメータＩと称する。

【0030】

第１のＰＩＤ制御器６ａは、発泡槽２の内温目標値（内温ＳＶ）と発泡槽２の内温測定値（内温ＰＶ）とに基づいて第１のＰＩＤ制御演算を行ってジャケット部３の蒸気温度目標値（ジャケット蒸気温度ＳＶ）を出力する。より具体的には、第１のＰＩＤ制御器６ａは、内温ＰＶと内温ＳＶとを比較し、内温ＰＶが内温ＳＶになるように、ＰＩＤ制御演算によりジャケット蒸気温度ＳＶを出力する。なお、発泡槽２の内温測定値（内温ＰＶ）は、発泡槽温度計７により測定される。

【0031】

圧力換算器６ｂは、第１のＰＩＤ制御器６ａから出力したジャケット蒸気温度ＳＶをジャケット部３の蒸気圧力目標値（ジャケット蒸気圧力ＳＶ）に換算する。ジャケット蒸気温度ＳＶからジャケット蒸気圧力ＳＶへの換算方式は、公知の蒸気温度から蒸気圧力への換算方式を採用することができる。当該換算方式として、例えば、後述のＡｎｔｏｉｎｅ式に基づく換算が挙げられる。

【0032】

第２のＰＩＤ制御器６ｃは、ジャケット部３の蒸気圧力目標値（ジャケット蒸気圧力ＳＶ）とジャケット部３の蒸気圧力測定値（ジャケット蒸気圧力ＰＶ）とに基づいて第２のＰＩＤ制御演算を行って制御弁５の開度（制御弁ＭＶ）を出力する。より具体的には、第２のＰＩＤ制御器６ｃは、ジャケット蒸気圧力ＳＶとジャケット蒸気圧力ＰＶとを比較し、ジャケット蒸気圧力ＰＶがジャケット蒸気圧力ＳＶになるように、ＰＩＤ制御演算により制御弁ＭＶを出力する。なお、ジャケット部３の蒸気圧力測定値（ジャケット蒸気圧力ＰＶ）は、ジャケット蒸気圧力計８により測定される。

【0033】

製造装置１において、温度制御部６は、次の（ａ）および（ｂ）のように動作する。（ａ）第２のＰＩＤ制御器６ｃから出力した制御弁ＭＶにより制御弁５の開閉を制御することで、ジャケット部３の蒸気量を調節して、発泡槽２の内温を所定温度に制御する。（ｂ）発泡粒子の発泡工程の途中段階において、第１のＰＩＤ制御演算のパラメータを変更する。製造装置１によれば、上記（ａ）および（ｂ）によって、発泡槽の内温を精密に制御できる。

【0034】

本制御方法を適用し得る製造装置は、発泡粒子の発泡槽と、前記発泡槽の外周部に設けられたジャケット部と、前記ジャケット部へ蒸気を供給する供給管と、前記供給管に設けられた蒸気量を調節する制御弁と、を備える構成であれば、特に限定されない。当該製造装置として、例えば、図１に示す製造装置１が挙げられる。以下、本制御方法として、製造装置１において、温度制御部６により、発泡槽２の内温を所定の温度に制御する方法について詳述する。温度制御部６による温度制御工程は、第１のＰＩＤ制御工程と、圧力換算工程と、第２のＰＩＤ制御工程と、を含む。

【0035】

第１のＰＩＤ制御工程では、発泡槽２における内温目標値と内温測定値とに基づいて第１のＰＩＤ制御演算を行ってジャケット部３の蒸気温度目標値を出力する。具体的には、まず、発泡槽温度計７により、発泡槽２の内温を測定する。発泡槽温度計７は、発泡槽２の内部に設けられており、発泡槽温度計７により測定された温度は、内温測定値として、第１のＰＩＤ制御器６ａに入力される。設定目標の内温温度である内温目標値と、上述した内温測定値の値とに基づいて、第１のＰＩＤ制御器６ａによるＰＩＤ制御演算により、ジャケット蒸気温度目標値が算出される。

【0036】

次に、圧力換算工程では、ジャケット部３の蒸気温度目標値を圧力換算しジャケット部３の蒸気圧力目標値を出力する。具体的には、圧力換算器６ｂにおいて、例えばＡｎｔｏｉｎｅ式を用いて温度から圧力を換算することにより、ジャケット蒸気温度目標値に対応する、ジャケット蒸気圧力目標値を算出する。

【0037】

そして、第２のＰＩＤ制御工程では、ジャケット部３の蒸気圧力目標値とジャケット部３の蒸気圧力測定値とに基づいて第２のＰＩＤ制御演算を行って制御弁５の開度を出力する。より具体的には、ジャケット蒸気圧力目標値と、ジャケット蒸気圧力計８により測定したジャケット部の圧力、すなわちジャケット蒸気圧力測定値と、に基づいて、第２のＰＩＤ制御器６ｃにより、ＰＩＤ制御演算を行うことにより、制御弁５の開度を算出する。

【0038】

ここで、温度制御部６は、発泡粒子の発泡の途中段階において、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータを変更するように制御するものであり、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータを変更とは、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータの感度を、発泡開始時の値よりも下げる変更であることが好ましい。すなわち、好ましい構成として、温度制御部６は、発泡粒子の発泡工程の途中段階において、第１のＰＩＤ制御演算のパラメータの感度を、発泡工程開始時の感度よりも下げるよう制御するものである。本制御方法においては、上記温度制御工程は、発泡粒子の発泡工程の途中段階において、上記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータの感度を、発泡工程開始時の感度よりも下げるよう制御する工程を含むことが好ましい。当該構成によれば、発泡槽の内温制御性がさらに向上するという利点を有する。

【0039】

以下、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータＰの感度を下げる場合について詳述する。なお、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータＰの感度を下げることは、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータＰの値を小さくすることを意味する。

【0040】

本発明の一実施形態において、発泡開始時において、第１のＰＩＤ制御器６ａのＰの値は、特に限定されないが、５～３０であることが好ましく、１０～２０であることがより好ましい。当該構成によれば、発泡槽の内温制御性がさらに向上するという利点を有する。

【0041】

発泡の途中段階に、第１のＰＩＤ制御器６ａのＰの値を下げることが好ましく、発泡開始時のＰの値の大きさを１００％とした場合に、３０～７０％の大きさまでＰの値を下げることが好ましく、４０～６０％の大きさまでＰの値を下げることがより好ましい。

【0042】

具体的には、発泡粒子の発泡の途中段階において、第１のＰＩＤ制御器６ａのＰの値は、５～１５であることが好ましく、８～１２であることがより好ましい。当該構成によれば、発泡槽の内温制御性がさらに向上するという利点を有する。

【0043】

また、「発泡粒子の発泡の途中段階」とは、具体的には、発泡開始時の発泡の進捗度を０％、発泡完了時の発泡の進捗度を１００％とした場合に、発泡の進捗度が３０～７０％である段階であることが好ましく、発泡の進捗度が４０～６０％である段階であることがより好ましい。

【0044】

第１のＰＩＤ制御器６ａのＰの感度の下げ方は、１度で大きく下げても良く、段階的に下げても良い。また、第１のＰＩＤ制御器６ａのＰの感度を下げる回数は特に限定されず、１度でもよく、２度でもよく、３度以上でもよい。これらの中では、３度下げることが好ましい。当該構成によれば、より厳密に発泡槽２の内温を制御できるという利点を有する。

【0045】

次に、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータＩの感度を下げる場合について詳述する。なお、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータＩの感度を下げることは、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータＩの値を大きくすることを意味する。

【0046】

本発明の一実施形態において、発泡開始時において、第１のＰＩＤ制御器６ａのＩの値は、特に限定されないが、１００～５００であることが好ましく、２００～３００であることがより好ましい。当該構成によれば、発泡槽の内温制御性がさらに向上するという利点を有する。

【0047】

発泡の途中段階に、第１のＰＩＤ制御器６ａのＩの値を上げることが好ましく、発泡開始時のＩの値の大きさを１００％とした場合に、１５０～２５０％の大きさにＩの値を上げることが好ましく、１８０～２２０％の大きさにＩの値を上げることがより好ましい。

【0048】

具体的には、発泡粒子の発泡の途中段階において、第１のＰＩＤ制御器６ａのＩの値は、３００～６００であることが好ましく、４００～５００であることがより好ましい。当該構成によれば、発泡槽の内温制御性がさらに向上するという利点を有する。

【0049】

また、「発泡粒子の発泡の途中段階」とは、具体的には、発泡開始時の発泡の進捗度を０％、発泡完了時の発泡の進捗度を１００％とした場合に、発泡の進捗度が３０～７０％である段階であることが好ましく、発泡の進捗度が４０～６０％である段階であることがより好ましい。

【0050】

なお、発泡の途中段階において、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータＤを変更してもよい。

【0051】

本発明の一実施形態において、第１のＰＩＤ制御器６ａの３つのパラメータを変更する際は、発泡の途中段階において、３つのパラメータを変更しても良く、２つのパラメータを変更してもよく、１つのパラメータを変更しても良い。具体的には、例えば、発泡の途中段階において、第１のＰＩＤ制御器６ａのＰの値を小さくし、かつ、Ｉの値を大きくする変更を行うこと等が挙げられる。

【0052】

また、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータの感度を下げるタイミングは、３つ同時でもよく、２つ同時でもよい。

【0053】

なお、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータの感度を下げる変更とは、第１のＰＩＤ制御器６ａのパラメータのうち、Ｐの感度を下げる変更であることが好ましい。すなわち、好ましい構成として、温度制御部６は、発泡粒子の発泡工程の途中段階において、第１のＰＩＤ制御演算のパラメータのうち、パラメータＰの感度を下げるよう制御するものである。本制御方法においては、上記温度制御工程は、発泡粒子の発泡工程の途中段階において、上記第１のＰＩＤ制御演算のパラメータのうち、パラメータＰの感度を下げるよう制御する工程を含むことが好ましい。当該構成によれば、発泡槽の内温制御性が向上するという利点を有する。

【0054】

上述したように、温度制御部６は、圧力換算器６ｂを有し、圧力換算器６ｂでは、Ａｎｔｏｉｎｅ式に基づいて、ジャケット蒸気温度目標値からジャケット蒸気圧力目標値を算出する。

【0055】

本明細書において、Ａｎｔｏｉｎｅ式およびアントワン定数は以下に示されるものを使用する。Ａｎｔｏｉｎｅ式は純物質の飽和蒸気圧と温度に関する経験式であり、式１で表される。アントワン定数Ａ、Ｂ、Ｃは物質に依存する定数であり、水蒸気の場合はＡ＝２３．１９６４、Ｂ＝３８１６．４４、Ｃ＝－４６．１３である。今回発明の温度制御では、式１を用いてジャケット蒸気温度ＳＶをジャケット蒸気圧力ＳＶへ変換する。
式１：ｌｎＰ［Ｐａ］＝Ａ－Ｂ／（Ｔ［Ｋ］＋Ｃ）
Ｐ：蒸気圧［Ｐａ］
Ａ、Ｂ、Ｃ：アントワン定数
Ｔ：温度［Ｋ］
圧力換算器６ｂで用いられる換算式は、特に限定されず、Ａｎｔｏｉｎｅ式、クラウジウス－クラペイロンの式等が用いられ、この中ではＡｎｔｏｉｎｅ式が最も好ましく用いられる。

【0056】

上述した通り、第２のＰＩＤ制御器６ｃでは、ジャケット蒸気圧力目標値と、ジャケット蒸気圧力計８により測定したジャケット部の圧力、すなわちジャケット蒸気圧力測定値と、に基づいて、第２のＰＩＤ制御器６ｃにより、ＰＩＤ制御演算を行うことにより、制御弁５の開度を調節する。

【0057】

第２のＰＩＤ制御器６ｃにおいて、Ｐの値は特に限定されないが、３～２０であることが好ましく、５～１０であることがより好ましい。当該構成によれば、発泡槽の内温制御性がさらに向上するという利点を有する。

【0058】

第２のＰＩＤ制御器６ｃにおいて、Ｉの値は特に限定されないが、３００～７００であることが好ましく、４００～６００であることがより好ましい。当該構成によれば、発泡槽の内温制御性がさらに向上するという利点を有する。

【0059】

本発明の一実施形態において、発泡工程前半（発泡の進捗度０～５０％）の発泡槽の内温は、（内温ＳＶ）±０．１３℃未満であることが好ましく、（内温ＳＶ）±０．１２℃以下であることがより好ましく、（内温ＳＶ）±０．１１℃未満であることがさらに好ましく、（内温ＳＶ）±０．１０℃以下であることが特に好ましい。

【0060】

本発明の一実施形態において、発泡工程後半（発泡の進捗度５０～８０％）の発泡槽の内温は、（内温ＳＶ）±０．２３℃未満であることが好ましく、（内温ＳＶ）±０．２２℃以下であることがより好ましく、（内温ＳＶ）±０．２１℃未満であることがより好ましく、（内温ＳＶ）±０．２０℃以下であることがより好ましく、（内温ＳＶ）±０．１９℃以下であることがより好ましく、（内温ＳＶ）±０．１８℃以下であることがより好ましく、（内温ＳＶ）±０．１７℃以下であることがさらに好ましく、（内温ＳＶ）±０．１６℃以下であることが特に好ましい。

【0061】

本発明の一実施形態に係る熱可塑性樹脂の発泡粒子の製造方法は、上述した発泡粒子の製造装置の温度の制御方法を一工程として含む、方法である。

【0062】

本制御方法を一工程として含み得る発泡粒子の製造方法は、特に限定されないが、公知の方法（ＷＯ２０１８／００８４４５）等が援用される。

【0063】

また、発泡粒子の基材樹脂である熱可塑性樹脂は、ポリオレフィン系樹脂であることが好ましい。ポリオレフィン系樹脂としては、特に限定されないが、ポリプロピレン、ポリエチレンが特に好ましい。

【実施例0064】

以下に本発明による発泡粒子の製造装置の温度の制御方法を、実施例および比較例を挙げて詳細に説明する。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。

【0065】

実施例および比較例にておいて実施した評価方法に関して説明する。

【0066】

〔実験方法〕
＜発泡槽の内温制御＞
発泡槽の内温設定の一例を図２に示した。図２に示すように、発泡槽の内温ＳＶ（℃）が、発泡槽の昇温開始時からｔ１分後にＴ１℃、ｔ２分後にＴ２℃、ｔ３分後にＴ３℃となるように温度制御を行った。発泡槽の昇温開始時からｔ１分後までをＰ１工程、ｔ１分後からｔ２分後までをＰ２工程、ｔ２分後からｔ３分後までをＰ３工程とした場合、発泡槽の昇温速度の大きさはＰ１＞Ｐ２＞Ｐ３であった。

【0067】

Ｐ３工程（発泡工程）では、発泡槽の内液は排出されていくため、内液量は徐々に減少した。発泡完了時には全ての内液が排出された。また、Ｐ１工程からＰ３工程に進むにつれて、内温制御の精度の必要性は高くなることから、発泡工程（Ｐ３工程）での内温制御が特に重要であった。実施例では、発泡工程において内温制御を実施し、発泡工程での内温偏差（内温ＰＶ－内温ＳＶ）を比較してそれぞれの内温制御性を評価した。

【0068】

＜Ａｎｔｏｉｎｅ式＞
本明細書において、Ａｎｔｏｉｎｅ式およびアントワン定数は以下に示す式および定数をそれぞれ使用した。Ａｎｔｏｉｎｅ式は純物質の飽和蒸気圧と温度に関する経験式であり、式１で表される。アントワン定数Ａ、Ｂ、Ｃは物質に依存する定数であり、水蒸気の場合はＡ＝２３．１９６４、Ｂ＝３８１６．４４、Ｃ＝－４６．１３である。今回発明の温度制御では、式１を用いてジャケット蒸気温度ＳＶをジャケット蒸気圧力ＳＶへ変換した。
式１：ｌｎＰ［Ｐａ］＝Ａ－Ｂ／（Ｔ［Ｋ］＋Ｃ）
Ｐ：蒸気圧［Ｐａ］
Ａ、Ｂ、Ｃ：アントワン定数
Ｔ：温度［Ｋ］
（実施例１）
下記（１）～（５）に従って、発泡槽の内温制御を行った。発泡工程（Ｐ３工程）でのＰＩＤパラメータは、表１に記載の値とした。

【0069】

（１）図１に示す形状の３ｍ^３の発泡槽内に純水２ｍ^３を仕込んだ。

【0070】

（２）発泡槽に純水を仕込んだ後、攪拌機を回転させた。なお、攪拌は実験終了まで継続させた。

【0071】

（３）発泡槽内温ＰＶがＴ１（１３０℃）に到達するまで、供給管径８０Ａ（直径８０ｍｍ）の供給管からジャケット（平均厚み約２．５ｃｍ）へ約３０分間蒸気を供給することにより、発泡槽内の温度を昇温した。昇温している間中、供給管径８０Ａの供給管の制御弁の開度は一定とした。

【0072】

（４）発泡槽内温ＰＶがＴ１に到達した後、Ｔ２（１５０℃）になるまでの間、供給管径８０Ａの供給管から約２０分間蒸気を供給することにより昇温した。発泡槽の内温ＳＶおよび内温ＰＶの値から第１のＰＩＤ制御により、ジャケット蒸気温度ＳＶを算出した。そして、圧力換算器において、Ａｎｔｏｉｎｅ式を用いることにより、ジャケット蒸気温度ＳＶをジャケット蒸気圧力ＳＶに変換した。ジャケット蒸気圧力ＳＶおよびジャケット蒸気圧力ＰＶから、第２のＰＩＤ制御により制御弁開度を算出することで発泡槽内温を制御した。

【0073】

（５）発泡槽の内温ＰＶがＴ２到達後、ビーズ排出弁を開にして発泡を開始した。その後、発泡槽の内温ＰＶがＴ３（１５２℃）になるまで供給管径８０Ａの供給管から蒸気を供給することにより、発泡槽内を昇温した。（４）と同様に、発泡槽の内温ＳＶおよび内温ＰＶから第１のＰＩＤ制御器により、ジャケット蒸気温度ＳＶを算出した。この際、発泡開始時から発泡開始１０分までの第１のＰＩＤパラメータは、Ｐ：１８、Ｉ：２４０とした。また、発泡開始１０分後から発泡完了時までの第１のＰＩＤパラメータは、Ｐ：９、Ｉ：２４０とした。そして、圧力換算器において、Ａｎｔｏｉｎｅ式を用いることにより、ジャケット蒸気圧力ＳＶに変換した。ジャケット蒸気圧力ＳＶおよびジャケット蒸気圧力ＰＶから第２のＰＩＤ制御器により制御弁開度を算出することにより、発泡槽内温を制御した。この際、第２のＰＩＤパラメータは、発泡開始時から発泡完了時まで一定とし、Ｐ：８、Ｉ：５００とした。

【0074】

（比較例１）
発泡工程でのＰＩＤパラメータを、表１の比較例１に記載の値へと変更した点以外は、実施例１と同じ方法により実施した。

【0075】

（比較例２）
発泡工程でのＰＩＤパラメータを、表１の比較例２に記載の値へと変更した点以外は、実施例１と同じ方法により実施した。

【0076】

【表1】

【0077】

図３および４に評価結果を示す。図３は、実施例および比較例において、発泡工程における内温、内温偏差、ジャケット蒸気圧力ＳＶ、およびジャケット蒸気圧力ＰＶの経時変化を示したグラフである。図４は、実施例および比較例において、発泡工程における内温、内温偏差、ジャケット蒸気圧力ＳＶ、およびジャケット蒸気圧力ＰＶの、発泡の進捗度（発泡開始時：０％、発泡完了時：１００％とする）に対する変化を示したグラフである。また、実施例および比較例において、発泡工程前半（発泡の進捗度０～５０％）と後半（発泡の進捗度５０～８０％）とにおける内温偏差を、表２に示した。なお、発泡末期（発泡の進捗度８０～１００％）では、発泡槽の内液温度（内温ＰＶ－内温ＳＶ）が著しく低下する。そのため、発泡末期の内温偏差は除外して比較検証した。

【0078】

【表2】

【0079】

（まとめ）
表２に示す通り、比較例１では発泡後半の内温偏差が最大０．２３℃と大きかった。これは、発泡前半と比較して、発泡後半のジャケット蒸気圧力ＳＶ、ＰＶの変動が大きいためと考えられる。

【0080】

比較例２では、発泡後半のジャケット蒸気圧力ＳＶ、ＰＶの変動を小さく抑えており、発泡後半の内温偏差は０．１５℃と改善した。しかし、発泡前半の内温偏差は０．１３℃と比較例１より悪化した。

【0081】

実施例１では、ＰＩＤパラメータの値を、前半は比較例１のパラメータの値、後半は比較例２のパラメータの値とすることにより、発泡前半の内温偏差は０．１０℃、発泡後半の内温偏差は０．１６℃となった。すなわち、実施例１では、比較例１、２よりも良好な内温制御性が得られた。

【符号の説明】

【0082】

１ 製造装置
２ 発泡槽
３ ジャケット部
４ 供給管
５ 制御弁
６ 温度制御部
６ａ 第１のＰＩＤ制御器
６ｂ 圧力換算器
６ｃ 第２のＰＩＤ制御器
７ 発泡槽温度計
８ ジャケット蒸気圧力計
９ 撹拌機
１０ 蒸気ドレン
１１ 樹脂粒子排出弁

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】