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特開2023-134119表面被覆切削工具

書誌要約請求の範囲詳細な説明課題実施例実施するための形態図面の説明

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023134119

(43)【公開日】2023-09-27

(54)【発明の名称】表面被覆切削工具

(51)【国際特許分類】

B23B 27/14 20060101AFI20230920BHJP

C23C 14/06 20060101ALI20230920BHJP

【ＦＩ】

B23B27/14 A

C23C14/06 L

C23C14/06 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】1

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022039477

(22)【出願日】2022-03-14

(71)【出願人】

【識別番号】000006264

【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100208568

【弁理士】

【氏名又は名称】木村孔一

(74)【代理人】

【識別番号】100204526

【弁理士】

【氏名又は名称】山田靖

(74)【代理人】

【識別番号】100139240

【弁理士】

【氏名又は名称】影山秀一

(72)【発明者】

【氏名】田澤匠

(72)【発明者】

【氏名】濱中優貴

【テーマコード（参考）】

3C046

4K029

【Ｆターム（参考）】

3C046FF05

3C046FF10

3C046FF11

3C046FF13

3C046FF16

3C046FF19

3C046FF34

3C046FF38

3C046FF39

3C046FF43

3C046FF45

3C046FF48

3C046FF50

3C046FF51

3C046FF53

4K029AA01

4K029BA58

4K029BC02

4K029BD05

4K029CA04

4K029CA13

4K029DA08

4K029DB04

4K029DD06

4K029FA04

4K029FA05

4K029JA02

(57)【要約】

【課題】優れた耐摩耗性を有するＴｉＣＮサーメット基体の被覆工具の提供
【解決手段】基体はＴｉＣＮとＴｉＷＭＣＮ（Ｍは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏの１種以上）の硬質相を有し、
被覆層の界面から基体の内部に向かって、平均厚さが０．１μｍ超え、１０μｍ以下であって、（Ｃｏの質量％＋Ｎｉの質量％）が基体の内部の同和に対して１．４～６．０倍である結合相成分富化領域を有し、
同領域では、
界面に接する結合相がＷを５～１５原子％含み、（Ｃｏ原子％＋Ｎｉ原子％）／Ｗ原子％が０．９～９．０で、界面から深さ２０ｎｍの位置の結合相中におけるＷの原子％に対して１．４倍以上で、平均厚さが１～１０ｎｍのＷ濃化領域を含み、、界面に接する結合相のそれぞれが被覆層と接する長さの和λａと、硬質相のそれぞれが被覆層と接する長さの和λｂが、０．１０≦λａ／（λａ＋λｂ）≦０．４０である
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

基体と該基体上に被覆層を有する表面被覆切削工具であって、
前記基体は、ＴｉＣＮおよびＴｉＷＭＣＮ（Ｍは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏの１種以上）を含む硬質相と、ＣｏとＮｉの１種または２種を主成分とする結合相を有し、
前記基体は、前記被覆層の界面から前記基体の内部に向かって、その平均厚さが０．１μｍ超え、１０μｍ以下であって、（Ｃｏの質量％＋Ｎｉの質量％）が前記基体の内部の同質量％の和に対して１．４倍以上、６．０倍以下である結合相成分富化領域を有し、
前記結合相成分富化領域では、
前記界面に接する前記結合相が、Ｗを５原子％以上、１５原子％以下含み、［（Ｃｏ原子％＋Ｎｉ原子％）／Ｗ原子％］が０．９以上、９．０以下であり、かつ、前記界面から深さ２０ｎｍの位置に存在する結合相中におけるＷの原子％に対して１．４倍以上であり、その平均厚さが１ｎｍ以上１０ｎｍ以下のＷ濃化領域を含み、さらに、前記界面に接する前記結合相のそれぞれが前記被覆層と接する長さの和λａと、前記硬質相のそれぞれが前記被覆層と接する長さの和λｂが、０．１０≦λａ／（λａ＋λｂ）≦０．４０である、
ことを特徴とする表面被覆切削工具。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、表面被覆切削工具（以下、被覆工具ということがある）に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来から、被覆工具は、例えば、炭化タングステン基超硬合金、炭窒化チタン基サーメット合金（以下、ＴｉＣＮサーメットという）等を基体として被覆層を形成したものが知られている。
そして、この基体の組織、組成等を工夫することにより、基体自体の切削性能を向上させる提案がなされている。

【0003】

例えば、特許文献１には、支持具に接する支持具接触面は、被覆層により覆われていない焼結肌で構成され、かつその支持具接触面の最表面部には、Ｃｏ、Ｎｉの１種または２種を主成分とする単一相からなる金属しみだし層が０．１μｍ以上５μｍ以下の厚さでかつ６０面積％以上の表面占有率で形成されており、一方、逃げ面およびチップブレーカの表面には前記金属しみだし層が存在しないＴｉＣＮサーメットを基体とする被覆工具が記載され、該被覆工具は前記支持具接触面からの亀裂・破損の発生や進展を抑制できるとされている。

【0004】

また、例えば、特許文献２には、金属しみだし層が金属成分を２０～９０質量％含有しているＴｉＣＮサーメットを基体とする切削工具が記載され、該切削工具は耐摩耗性と耐欠損性に優れるとされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１２－２４５５８１号公報

【特許文献2】特開平４－１４６００６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、前記事情や前記提案を鑑みてなされたものであって、優れた耐摩耗性を有し、ＴｉＣＮサーメットを基体とする表面被覆切削工具を提供することを目的とする。

【0007】

本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具は、
基体と該基体上に被覆層を有し、
前記基体は、ＴｉＣＮおよびＴｉＷＭＣＮ（Ｍは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏの１種以上）を含む硬質相と、ＣｏとＮｉの１種または２種を主成分とする結合相を有し、
前記基体は、前記被覆層の界面から前記基体の内部に向かって、その平均厚さが０．１μｍ超え、１０μｍ以下であって、（Ｃｏの質量％＋Ｎｉの質量％）が前記基体の内部の同質量％の和に対して１．４倍以上、６．０倍以下である結合相成分富化領域を有し、
前記結合相成分富化領域では、
前記界面に接する前記結合相が、Ｗを５原子％以上、１５原子％以下含み、［（Ｃｏ原子％＋Ｎｉ原子％）／Ｗ原子％］が０．９以上、９．０以下であり、かつ、前記界面から深さ２０ｎｍの位置に存在する結合相中におけるＷの原子％に対して１．４倍以上であり、その平均厚さが１ｎｍ以上１０ｎｍ以下のＷ濃化領域を含み、さらに、前記界面に接する前記結合相のそれぞれが前記被覆層と接する長さの和λａと、前記硬質相のそれぞれが前記被覆層と接する長さの和λｂが、０．１０≦λａ／（λａ＋λｂ）≦０．４０である。

【発明の効果】

【0008】

前記表面被覆切削工具は、優れた耐摩耗性を有する。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】本発明の実施形態に係る表面被覆切削工具の縦断面の模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

本発明者は、ＴｉＣＮサーメット基体において、焼結によって表面に生じる金属しみだし層について検討した。ここで、金属しみだし層とは、ＴｉＣＮ基サーメット製切削インサートを焼結で製造したとき、焼結体表面に、Ｎｉ、Ｃｏ等の結合相の成分が滲み出ることがあり、この結合相の成分を主体とする金属層のことをいう。

【0011】

検討の結果、次の事項が判明した。
（１）前記特許文献１に記載された切削工具は、貫通穴の支持具接触面に金属しみだし層が存在するため同面からの亀裂、破損の発生や進展を抑制するものの、金属しみだし層が存在しない逃げ面やチップブレーカ部は靱性が低いこと。
（２）前記特許文献２に記載された切削工具は、金属しみだし層により靱性を有するものの、高速切削加工に供すると境界摩耗が発生して耐久性が劣ること、そして、金属しみだし層の上部に被覆層を形成すると被覆層の付着強度が低く、被覆層が剥離しやすいこと。

【0012】

すなわち、金属しみだし層の存在は耐欠損性を向上させるが、高速切削加工時の境界摩耗を抑制できず、また、被覆層との密着性が低く、耐久性の高い被覆工具を得ることができないことがわかった。

【0013】

ここで、高速切削加工とは通常の切削加工よりも切削速度が３０％以上早い切削加工をいい、例えば、鋼の切削加工において、２．０ｍｍ以下の切込み、０．５ｍｍ／ｒｅｖ．以下の送り、かつ、２００ｍ／ｍｉｎ以上の切削速度の切削条件に該当するものをいう。

【0014】

そこで、本発明者は、前述の目的を達成する被覆工具を得るべく、更に鋭意検討を行い、結合相の中に存在するＷに着目した。
Ｗは、結合相の固溶強化のための添加、あるいは合金炭素量の調整のために添加する場合や、不可避不純物として意図せず混入する場合がある。いずれの場合においても、結合相に固溶しきれないＷは、硬質相であるＴｉＣＮの周辺を取り囲みＴｉＷＭＣＮの形で中間層を形成する。また、Ｗの含有量が増すと、ＷがＴｉと比較して窒素との親和性が低いため、合金中窒素量が低下しやすくなり、ＴｉＣＮ基サーメットの耐境界摩耗性が低下するなどの問題点が発生する。そのため、高速切削時の寿命を向上させるためには、硬質相および結合相中にＷが過剰に含まれている状態はあまり好ましいとはいえないことが判明した。

【0015】

また、本発明者は被覆層と基体との界面から基体内部に向かって、（Ｃｏの質量％＋Ｎｉの質量％）で表されるＣｏとＮｉの質量％の和が、基体内部のＣｏとＮｉの質量％の和に比して、所定の値である領域（結合相成分富化領域）を有し、
そして、この領域の結合相部分と被覆層の界面において、Ｃｏの原子％とＮｉの原子％の和とＷの原子％の比、すなわち、［（Ｃｏの原子％＋Ｎｉの原子％）／Ｗの原子％］が所定の範囲にあり、かつ前記界面から深さ２０ｎｍの位置に存在する結合相中におけるＷの原子％に対して１．４倍以上であるＷ濃化領域が存在すると、
被覆層と基体の密着力が向上し、耐摩耗性の低下を最小限に抑えることができるという知見を得た。

【0016】

以下では、本発明の実施形態に係る被覆工具についてより詳細に説明する。
なお、本明細書および特許請求の範囲において、数値範囲を「Ｌ～Ｍ」（Ｌ、Ｍは共に数値）で表現するとき、「Ｌ以上、Ｍ以下」と同義であって、その範囲は上限値（Ｍ）および下限値（Ｌ）を含んでおり、上限値（Ｍ）のみに単位が記載されているときは、下限値の単位も同じである。

【0017】

図１に、本発明の一実施形態に係る被覆工具の断面図（基体の表面の微小な凹凸を無視して基体の表面を水平面と扱いこの面に垂直な断面）を模式的に示す。この図１から明らかなように、この実施形態に係る被覆工具は、基体（１）上に被覆層（２）を有している。そして、基体（１）は、基体内部（３）、結合相成分富化領域（４）を有し、結合相成分富化領域（４）において、基体（１）と被覆層（２）の界面（６）の近傍にＷ濃化領域（５）を有している。以下、順にこれらを説明する。

【0018】

１．基体
基体は、ＴｉＣＮおよびＴｉＷＭＣＮ（Ｍは、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏの１種以上）を含む硬質相と、ＣｏおよびＮｉを含む結合相を有することが好ましい。
ＴｉＣＮ質量とＴｉＷＭＣＮ質量との比は特段の制約がないが、Ｗ濃化領域を確実に得るために、基体内部（被覆層の界面から内側に向かって垂直方向の距離４００μｍの位置における）のＷの濃度が５質量％～２５質量％となるように配合することが好ましい。

【0019】

結合相は、Ｃｏの原子数がＣｏとＮｉの原子数の和に占める割合、Ｃｏ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）が０．４以上であることが好ましい。なお、この割合は、１．０（全てがＣｏ）であってもよい。
ここで、結合相とは、ｆｃｃ構造を有し、相を構成する全ての成分に対して、ＣｏとＮｉの合計が５０原子％以上を占めているものである。
結合相には、硬質相の成分であるＴｉ、Ｗ、Ｍ、Ｃ、Ｎ、その他不可避的不純物を含んでいてもよい。これらが結合相中に存在するときは、結合層に固溶した状態であると推定される。

【0020】

また、硬質相とは、相を構成する全ての成分に対して、Ｔｉ、Ｗ、Ｍ、Ｃ、Ｎの合計が５０原子％以上を占めているものである。
硬質相には、結合相の成分であるＣｏ、Ｎｉ、その他不可避的不純物を含んでいてもよい。

【0021】

２．結合相成分富化領域
被覆層の界面から基体の内部に向かって、
その平均厚さが０．１μｍ超え、１０μｍ以下であって、
（Ｃｏの質量％＋Ｎｉの質量％）が基体の内部の同質量％の和に対して１．４倍以上、６．０倍以下である結合相成分富化領域を有することが好ましい。

【0022】

結合相成分富化領域の平均厚さを前記範囲とする理由は、結合相成分富化領域が存在する（平均厚さが０．１μｍ超え）ことにより亀裂進展抑制がなされるが、一方で、平均厚さが１０μｍを超えると、基体表面の耐塑性変形性が低下し切削性能が低下するためである。

【0023】

結合相成分富化領域において、（Ｃｏの質量％＋Ｎｉの質量％）が基体の内部における同質量％の和に対して１．４倍以上、６．０倍以下が好ましい理由は、１．４倍未満では耐欠損性に対して十分な効果を得られず、一方、６．０倍を超えると表面硬さが低下してしまい、被覆工具の切削性能が低下するためである。

【0024】

ここで、特許請求の範囲および明細書において、層の平均厚さを論じるときは、次のように測定した厚さの平均値をいう。
まず、基体表面と被覆層との界面を次のように定義する。
１）基体表面の微小な凹凸を無視し水平と扱った面に垂直な断面（縦断面ということがある）において、この垂直方向に基体と被覆層に対してライン分析を行う。

【0025】

２）ライン分析の結果、被覆層のみに含まれる成分、例えば、Ａｌを２５原子％以上検出した点を基体と被覆層の界面点とする。
３）この界面点を結びその平均を直線で近似し、界面とする。そして、
この界面に垂直な方向を、前記平均厚さを測定する方向と定める。

【0026】

ＣｏおよびＮｉの含有量は、ＳＥＭ－ＥＤＳを用いて測定する。前述の界面から前述の垂直方向の距離を測定深さとし、測定深さ１５μｍまでの領域および測定深さ４００μｍ領域（ＣｏおよびＮｉの含有量でいう基体の内部と扱う）で測定を行う。

【0027】

測定深さ１５μｍまでの領域では、界面に対して平行に２０μｍ、垂直方向に０．２μｍ長方形の測定領域（この測定領域には結合相と硬質相の少なくとも一方が含まれる）を設定し、長方形の短辺（長さ０．２μｍ）の中心を測定深さ位置とし、測定深さ３．０μｍまでは０．１μｍ間隔で、それを超える深さでは０．５μｍ間隔で、界面から１５μｍ基体に内部に入った領域まで測定を行う。基体の内部では、界面に平行に２０μｍ、垂直方向に１５μｍの長方形の測定領域を設定し、長方形の短辺（長さ２０μｍ）の中心を測定深さ位置として測定する。

【0028】

結合相富化層の平均厚さは、前記測定結果を基に算出する。測定深さ１５μｍまでの測定領域におけるＣｏおよびＮｉの占める質量割合、すなわち、（Ｃｏの質量％＋Ｎｉの質量％）を、深さごと（前述の測定間隔ごと）に前記のように測定した基体の内部におけるＣｏおよびＮｉの占める質量割合で割る。それにより、測定深さ１５μｍまでの測定領域における深さ方向における基体の内部のＣｏおよびＮｉの占める質量割合に対する比率を算出することができる。このとき、１．４～６．０倍の範囲となっている領域の厚みを結合相富化層の平均厚みとする。

【0029】

２．Ｗ濃化領域
結合相成分富化領域であって、界面に接する結合相が、Ｗを５原子％以上、１５原子％以下含み、かつ前記界面から深さ２０ｎｍの点におけるＷの原子％に対して１．４倍以上のＷ濃度を有し、かつ［（Ｃｏの原子％＋Ｎｉの原子％）／Ｗの原子％］が０．９以上、９．０以下であるＷ濃化領域を有することが好ましい。
Ｗ濃化領域の平均厚さは、１ｎｍ以上１０ｎｍ以下が好ましく、２ｎｍ以上、４ｎｍ以下がより好ましい。

【0030】

理由は定かではないが、この平均厚さを有するＷ濃化領域が存在することにより、被覆層と基体との密着性が向上し、耐欠損性と耐摩耗性が確保される。

【0031】

Ｗ濃化領域の存在は、ＴＥＭ－ＥＤＳのライン分析によりその存在を確認し、厚さを測定する。任意の結合相と被覆層が接している部分（接点）について、接線に対して垂直方向に５本のＴＥＭ－ＥＤＳライン分析を実施する。Ｗ濃化領域はＷを５原子％以上、１５原子％以下含み、かつ、前記接点から基材側に２０ｎｍの位置の結合相中におけるＷの原子％に対して１．４倍以上のＷ濃度を有し、かつ、（Ｃｏの原子％＋Ｎｉの原子％）／Ｗの原子％が０．９以上、９．０以下である部分とし、分析ライン上でこの条件を満たす範囲をＷ濃化領域の厚みとする。

【0032】

３．硬質相と結合相のそれぞれが被覆層と接する長さの和の比
結合相のそれぞれが被覆層と接する長さの和λａと、硬質相のそれぞれが被覆層と接する長さの和λｂが、０．１０≦λａ／（λａ＋λｂ）≦０．４０であることが好ましい。
その理由は、λａ／（λａ＋λｂ）が０．１０未満では、結合相成分富化領域による亀裂進展抑制を十分に得られず、また、被覆層とＷ濃化領域の接触面積が少ないため、Ｗ濃化領域による基体と被覆層の密着力向上の恩恵を十分に得られず、一方、λａ／（λａ＋λｂ）が０．４０超えでは、被覆層と基体界面における結合相の割合が高くなり、その結果、被覆層に応力が負荷された際に生じる結合相の塑性変形割合が大きくなり、被覆層の基体からの剥離が生じやすくなるためである。

【0033】

λａおよびλｂの測定は、界面を二次元的に断面観察し、被覆層と硬質相の接する長さの和、被覆層と結合相の接する長さの和を測定する。例えばＳＥＭ像またはＳＥＭ－ＥＤＳ像と画像処理ソフト（例えば、Ｉｍａｇｅ－Ｊ）を用いる。界面を適切な倍率（例えば、１５０００倍）で観察し、画像ソフトを用いてλａとλｂを算出し、λａ／（λａ＋λｂ）を求める。

【0034】

４．被覆層
本実施形態の被覆層は、公知の被覆層であれば制約がない。例えば、ＡｌとＴｉとＳｉの複合窒化物層およびＡｌとＣｒの複合窒化物層の交互積層、または単層のＡｌとＴｉとＳｉの複合窒化物層、ＡｌとＣｒの複合窒化物層、ＡｌとＴｉの複合窒化物層が使用できる。これら窒化物層の成膜手段は、ＰＶＤ法を用いることが好ましい。

【0035】

５．製造方法
本実施形態に係る表面被覆工具の製造方法は、例えば、原料粉末の１つとしてＷＣを用いて作製したチタン基サーメット製の基体に対し、ボンバード処理した後にＡＩＰ装置を用いて被覆層形成する方法がある。

【実施例0036】

次に、実施例について説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【0037】

原料粉末として、ＴｉＣＮ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＮ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｍｏ_２Ｃ粉末、Ｃｏ粉末、および、Ｎｉ粉末を用意し、これら原料粉末を表１に示すＡとＢの２種の配合組成に配合した。原料粉末には、それぞれ微量の不可避的不純物が含まれていた。

【0038】

さらに、この２種の配合物にそれぞれワックスを加えてアルコール中で１１時間アトライタ混合し、乾燥させた後、プレスしてそれぞれ成形体を得た。これらの成形体を脱脂し、１２００℃まで５００Ｐａの減圧下の窒素雰囲気で昇温し、さらに、１４００℃まで真空で昇温し、その後、１５００℃まで１０００Ｐａ減圧下の窒素雰囲気で昇温し、そのまま、１時間保持し、引き続いて、１４５０℃まで１００Ｐａのアルゴン雰囲気で４℃／ｍｉｎの速度で冷却を行い、その後、常温まで急冷した。得られた焼結体の研削加工および、刃先へホーニングの付与を行い、ＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４０８－ＦＰのインサート形状を有する基体Ａ～Ｄを製造した。

【0039】

ついで、この基体Ａ、Ｂに対して、直流（ＤＣ）スパッタリング蒸着源をもつＡＩＰ装置を用いて、被覆層を形成すべく、これらをアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、ＡＩＰ装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部にそって装着した。また、カソード電極（蒸発源）として、Ｔｉ－Ａｌターゲット、Ｔｉ－Ａｌ－Ｘ（Ｘ＝Ｓｉ、Ｎｂ）ターゲット、Ａｌ－Ｃｒターゲットを被覆層の組成に応じて配置した。

【0040】

基体と被覆層の界面にＷ濃化領域を形成させるため、バイアス－１３０Ｖ～－２００Ｖで、時間３０～１２０分でボンバード処理を行った。前記ボンバード処理は、ＡＩＰ装置内を排気して１０^－２Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を４００～１０００℃に加熱した後、０．１～２．０ＰａのＡｒガス雰囲気に設定し、前記回転テーブル上で自転しながら回転する基体に直流バイアス電圧を印加し、アルゴンイオンによって処理を行った。

【0041】

ついで、ＡＩＰ装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入し、窒素ガスの圧力を１．０～５．０Ｐａの範囲内の所定の反応雰囲気に調整し、回転テーブル上にて自転する基体に対し、カソード電極である被覆層成膜用のＴｉ－Ａｌターゲット、Ｔｉ－Ａｌ－Ｘターゲット、Ａｌ－Ｃｒターゲットと対応するアノード電極との間に表２に示す８０～２００Ａの範囲内の所定の電流を流してアーク放電を発生させ、基体に、表３にて示される被覆層を蒸着形成し、実施例工具１～５を作製した。

【0042】

一方、比較のため、表１に示す配合組成にて前記と同様に配合し、前記と同様の装置を用いて基体Ｃ、Ｄを作製し、前記と同様の装置を用いてボンバード処理を実施し、ついで表２に示す条件で各被膜を蒸着形成し、表３に示す比較例工具１～２を作製した。

【0043】

基体の結合相富化層の平均厚さ、Ｗ濃化層の平均厚さ、および、λａ／（λａ＋λｂ）は前述の方法によって測定した。Ｗ濃化層の平均厚さ測定時の前述の界面点の間隔は１０ｎｍで測定点数は５点であった。

【0044】

被覆層の平均組成および平均厚さは、前記で作製した実施例工具１～５および比較例工具１～２の基体の表面に垂直な被覆層縦断面（基体に垂直な断面）について、基体の表面に平行な方向の幅が１０μｍであり、被覆層の厚み領域がすべて含まれるように設定された視野について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、および、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＥＤＳ）を用いた断面観察により求めた。

【0045】

具体的には、平均厚さは観察断面を５０００倍に拡大して、基体の表面に平行な方向に１μｍの間隔で５点の厚さを求めて被覆層平均厚さを算出した。被覆層の平均組成については、被覆層断面の５点において、平均厚さの３０％～８０％の長さを１辺にもつ正方形領域にてＥＤＳを用い分析を行い、各成分の含有割合を測定し、その値を平均して求めた。

【0046】

【表1】