特開 2023-134294 アスファルト乳剤の製造方法およびアスファルト乳剤の粘度調整方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023134294

(43)【公開日】2023-09-27

(54)【発明の名称】アスファルト乳剤の製造方法およびアスファルト乳剤の粘度調整方法

(51)【国際特許分類】

   C08J 3/03 20060101AFI20230920BHJP

   C08L 95/00 20060101ALI20230920BHJP

   C08L 101/06 20060101ALI20230920BHJP

   C09K 23/52 20220101ALI20230920BHJP

【ＦＩ】

C08J3/03

C08L95/00

C08L101/06

C09K23/52

【審査請求】未請求

【請求項の数】14

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022039746

(22)【出願日】2022-03-14

(71)【出願人】

【識別番号】592218300

【氏名又は名称】学校法人神奈川大学

(71)【出願人】

【識別番号】590002482

【氏名又は名称】株式会社ＮＩＰＰＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100106002

【弁理士】

【氏名又は名称】正林 真之

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(72)【発明者】

【氏名】田嶋 和夫

(72)【発明者】

【氏名】今井 洋子

(72)【発明者】

【氏名】宮坂 佳那

(72)【発明者】

【氏名】吉田 雅義

(72)【発明者】

【氏名】菊池 玲児

(72)【発明者】

【氏名】門田 誠也

(72)【発明者】

【氏名】横溝 克美

【テーマコード（参考）】

4F070

4J002

【Ｆターム（参考）】

4F070AA41

4F070AA65

4F070AB05

4F070AC12

4F070AC40

4F070AC72

4F070AE14

4F070AE28

4F070AE30

4F070CA02

4F070CB02

4F070CB12

4J002AA053

4J002AB013

4J002AB043

4J002AB053

4J002AG001

4J002CH052

4J002EN136

4J002EW046

4J002FD312

4J002FD313

4J002FD316

4J002GL00

4J002HA07

(57)【要約】

【課題】粘度調整が容易であり、良好な乳化性を長期間に亘って維持できるアスファルト乳剤の製造方法およびアスファルト乳剤の粘度調整方法を提供する。
【解決手段】アスファルト乳剤の製造方法は、自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体および／または水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子と水とを混合して混合溶液を得る混合工程と、アスファルトと前記混合溶液とを混合し、アスファルト粒子の表面が前記閉鎖小胞体および／または前記重縮合ポリマーの粒子で覆われているエマルション粒子を含む乳化液を得る乳化工程と、前記乳化液に水を添加する加水工程とを有する。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体および／または水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子と水とを混合して混合溶液を得る混合工程と、
アスファルトと前記混合溶液とを混合し、アスファルト粒子の表面が前記閉鎖小胞体および／または前記重縮合ポリマーの粒子で覆われているエマルション粒子を含む乳化液を得る乳化工程と、
前記乳化液に水を添加する加水工程と
を有するアスファルト乳剤の製造方法。

【請求項2】

前記アスファルト乳剤に含まれる前記アスファルト粒子の含有割合は４０％以上８０％以下である、請求項１に記載のアスファルト乳剤の製造方法。

【請求項3】

前記加水工程において、前記乳化液に含まれる前記アスファルトの総量に対して、水を１２５質量％以下添加する、請求項１または２に記載のアスファルト乳剤の製造方法。

【請求項4】

前記乳化工程の前に、前記アスファルトに飽和脂肪酸を添加する第１添加工程をさらに有する、請求項１～３のいずれか１項に記載のアスファルト乳剤の製造方法。

【請求項5】

前記加水工程の後に、前記アスファルト乳剤を冷却する冷却工程をさらに有する、請求項１～４のいずれか１項に記載のアスファルト乳剤の製造方法。

【請求項6】

前記アスファルト粒子は軟質アスファルト粒子である、請求項１～５のいずれか１項に記載のアスファルト乳剤の製造方法。

【請求項7】

前記混合工程の前に、前記閉鎖小胞体および／または前記重縮合ポリマーの粒子にｐＨ調整剤を添加する第２添加工程をさらに有する、請求項１～６のいずれか１項に記載のアスファルト乳剤の製造方法。

【請求項8】

自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体および／または水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子によってアスファルト粒子の表面が覆われているエマルション粒子を水相中に含むアスファルト乳剤と水とを混合して、前記アスファルト乳剤の粘度を下げる、アスファルト乳剤の粘度調整方法。

【請求項9】

水を加水した後の前記アスファルト乳剤に含まれる前記アスファルト粒子の含有割合は４０％以上８０％以下である、請求項８に記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。

【請求項10】

水を加水する前の前記アスファルト乳剤に加水する水の量は、水を加水する前の前記アスファルト乳剤に含まれる前記アスファルト粒子の総量に対して、１２５質量％以下である、請求項８または９に記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。

【請求項11】

前記アスファルト乳剤は、飽和脂肪酸をさらに含む、請求項８～１０のいずれか１項に記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。

【請求項12】

水を加水する前の前記アスファルト乳剤に水を加水した後、水を加水した後の前記アスファルト乳剤を冷却する、請求項８～１１のいずれか１項に記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。

【請求項13】

前記アスファルト粒子は軟質アスファルト粒子である、請求項８～１２のいずれか１項に記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。

【請求項14】

前記アスファルト乳剤は、ｐＨ調整剤をさらに含む、請求項８～１３のいずれか１項に記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、アスファルト乳剤の製造方法およびアスファルト乳剤の粘度調整方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、アスファルト乳剤について、界面活性剤をアスファルトに添加することで、アスファルトを乳化させている。例えば、特許文献１には、特定のカチオン性界面活性剤からなるアスファルト用乳化剤が記載されている。

【0003】

しかしながら、油相であるアスファルトの種類に応じて、アスファルトの乳化に適する界面活性剤の種類が異なる。そのため、特許文献１のような界面活性剤で乳化したアスファルト乳剤（以下、界面活性剤型のアスファルト乳剤ともいう）では、アスファルトや製造する乳剤種の種類に応じて、界面活性剤を選択する必要がある。さらに、界面活性剤型のアスファルト乳剤では、時間の経過と共に、界面活性剤の乳化の効果が低下し、乳化していたアスファルトが水相と分離することがある。

【0004】

また、アスファルト乳剤の粘度を調整する目的で界面活性剤型のアスファルト乳剤に水を加えると、乳化していたアスファルトが水相と分離し、アスファルト乳剤におけるアスファルトの濃度勾配が生じることがある。さらには、アスファルト乳剤の乳化性の長期安定性は低下する。このように、アスファルト乳剤の粘度を調整することは困難である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００１－３２９１７６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明の目的は、粘度調整が容易であり、良好な乳化性を長期間に亘って維持できるアスファルト乳剤の製造方法およびアスファルト乳剤の粘度調整方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

［１］ 自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体および／または水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子と水とを混合して混合溶液を得る混合工程と、アスファルトと前記混合溶液とを混合し、アスファルト粒子の表面が前記閉鎖小胞体および／または前記重縮合ポリマーの粒子で覆われているエマルション粒子を含む乳化液を得る乳化工程と、前記乳化液に水を添加する加水工程とを有するアスファルト乳剤の製造方法。
［２］ 前記アスファルト乳剤に含まれる前記アスファルト粒子の含有割合は４０％以上８０％以下である、上記［１］に記載のアスファルト乳剤の製造方法。
［３］ 前記加水工程において、前記乳化液に含まれる前記アスファルトの総量に対して、水を１２５質量％以下添加する、上記［１］または［２］に記載のアスファルト乳剤の製造方法。
［４］ 前記乳化工程の前に、前記アスファルトに飽和脂肪酸を添加する第１添加工程をさらに有する、上記［１］～［３］のいずれか１つに記載のアスファルト乳剤の製造方法。
［５］ 前記加水工程の後に、前記アスファルト乳剤を冷却する冷却工程をさらに有する、上記［１］～［４］のいずれか１つに記載のアスファルト乳剤の製造方法。
［６］ 前記アスファルト粒子は軟質アスファルト粒子である、上記［１］～［５］のいずれか１つに記載のアスファルト乳剤の製造方法。
［７］ 前記混合工程の前に、前記閉鎖小胞体および／または前記重縮合ポリマーの粒子にｐＨ調整剤を添加する第２添加工程をさらに有する、上記［１］～［６］のいずれか１つに記載のアスファルト乳剤の製造方法。
［８］ 自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体および／または水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子によってアスファルト粒子の表面が覆われているエマルション粒子を水相中に含むアスファルト乳剤と水とを混合して、前記アスファルト乳剤の粘度を下げる、アスファルト乳剤の粘度調整方法。
［９］ 水を加水した後の前記アスファルト乳剤に含まれる前記アスファルト粒子の含有割合は４０％以上８０％以下である、上記［８］に記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。
［１０］ 水を加水する前の前記アスファルト乳剤に加水する水の量は、水を加水する前の前記アスファルト乳剤に含まれる前記アスファルト粒子の総量に対して、１２５質量％以下である、上記［８］または［９］に記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。
［１１］ 前記アスファルト乳剤は、飽和脂肪酸をさらに含む、上記［８］～［１０］のいずれか１つに記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。
［１２］ 水を加水する前の前記アスファルト乳剤に水を加水した後、水を加水した後の前記アスファルト乳剤を冷却する、上記［８］～［１１］のいずれか１つに記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。
［１３］ 前記アスファルト粒子は軟質アスファルト粒子である、上記［８］～［１２］のいずれか１つに記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。
［１４］ 前記アスファルト乳剤は、ｐＨ調整剤をさらに含む、上記［８］～［１３］のいずれか１つに記載のアスファルト乳剤の粘度調整方法。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、粘度調整が容易であり、良好な乳化性を長期間に亘って維持できるアスファルト乳剤の製造方法およびアスファルト乳剤の粘度調整方法を提供することができる。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、実施形態に基づき詳細に説明する。

【0010】

まず、実施形態のアスファルト乳剤の製造方法について説明する。

【0011】

実施形態のアスファルト乳剤の製造方法は、自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体および／または水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子と水とを混合して混合溶液を得る混合工程と、アスファルトと前記混合溶液とを混合し、アスファルト粒子の表面が前記閉鎖小胞体および／または前記重縮合ポリマーの粒子で覆われているエマルション粒子を含む乳化液を得る乳化工程と、前記乳化液に水を添加する加水工程とを有する。

【0012】

実施形態のアスファルト乳剤の製造方法で得られるアスファルト乳剤では、乳化しているエマルション粒子が水相中に含まれる。エマルション粒子は、アスファルト乳剤の油相であるアスファルト粒子と、自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体（以下、単に閉鎖小胞体ともいう）および／または水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子（以下、単に重縮合ポリマーの粒子ともいう）とを有する。このように、アスファルト乳剤は、エマルション粒子が水相に分散しているＯ／Ｗ型エマルションである。

【0013】

アスファルト粒子の表面は、閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子で覆われている。アスファルト粒子の表面が閉鎖小胞体のみで覆われても、アスファルト粒子の表面が重縮合ポリマーの粒子のみで覆われても、アスファルト粒子の表面が閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子で覆われても、エマルション粒子の乳化性は同様である。そのため、エマルション粒子は、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子について、閉鎖小胞体のみを有してもよいし、重縮合ポリマーの粒子のみを有してもよいし、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子を有してもよい。

【0014】

閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子がアスファルト粒子の表面を覆うと、以下のような機構によって、アスファルト乳剤の乳化性が維持される。

【0015】

自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体は、水中で自発的に閉鎖小胞体の形成能を有する。閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子は、いわゆる三相乳化能を有する粒子として知られている。閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の表面は親水性であるため、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子は、互いに斥力が発生する。閉鎖小胞体や重縮合ポリマーの粒子をアスファルト粒子の表面に配置、すなわちアスファルト粒子の表面が閉鎖小胞体や重縮合ポリマーの粒子で覆われることで、アスファルト粒子間に斥力が発生する。このようなアスファルト粒子間の斥力は、アスファルト粒子間に発生する引力よりも大きいため、水相中でのアスファルト粒子同士の凝集が抑制され、エマルション粒子の分散性が維持および向上する。

【0016】

三相乳化法は、閉鎖小胞体や重縮合ポリマーの粒子が、油相と水相との界面に介在して、ファンデルワールス力により油相に付着することで、乳化を可能とするものである。この三相乳化機構は、親水性部分および疎水性部分をそれぞれ水相および油相に向け、油水界面張力を下げることで乳化状態を維持する、界面活性剤による乳化機構とは全く異なる（例えば特許３８５５２０３号公報参照）。実施形態のアスファルト乳剤の製造方法で得られるアスファルト乳剤では、上記のように、閉鎖小胞体や重縮合ポリマーの粒子がアスファルト粒子を乳化している。

【0017】

両親媒性物質は、水中において閉鎖小胞体の形成能を有する両親媒性物質であり、例えば、水中で二分子膜を形成可能な（つまり、水中でベシクルを形成可能な）ものである。閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質としては、下記式（１）で表されるポリオキシエチレン硬化ひまし油の誘導体、または下記式（２）で表されるジアルキルアンモニウム誘導体、トリアルキルアンモニウム誘導体、テトラアルキルアンモニウム誘導体、ジアルケニルアンモニウム誘導体、トリアルケニルアンモニウム誘導体、もしくはテトラアルケニルアンモニウム誘導体のハロゲン塩の誘導体が好適である。その中でも、ポリオキシエチレン硬化ひまし油が好ましい。

【0018】

【化1】

【0019】

式（１）中、エチレンオキシドの平均付加モル数であるＥ（Ｅ＝Ｌ＋Ｍ＋Ｎ＋Ｘ＋Ｙ＋Ｚ）は、好ましくは３以上１００以下である。

【0020】

【化2】

【0021】

式（２）中、Ｒ_１およびＲ_２は、それぞれ独立に、炭素数８以上２２以下のアルキル基またはアルケニル基であり、Ｒ_３およびＲ_４は、それぞれ独立に、水素または炭素数１以上４以下のアルキル基であり、Ｘは、Ｆ、Ｃｌ、ＢｒまたはＩであることが好ましい。

【0022】

両親媒性物質の好適例としては、上記の他に、リン脂質やリン脂質誘導体など、特に疎水基と親水基とがエステル結合したものが挙げられる。

【0023】

リン脂質としては、下記式（３）で表される構成のうち、炭素鎖長１２のＤＬＰＣ（１，２－Ｄｉｌａｕｒｏｙｌ－ｓｎ－ｇｌｙｃｅｒｏ－３－ｐｈｏｓｐｈｏ－ｒａｃ－１－ｃｈｏｌｉｎｅ）、炭素鎖長１４のＤＭＰＣ（１，２－Ｄｉｍｙｒｉｓｔｏｙｌ－ｓｎ－ｇｌｙｃｅｒｏ－３－ｐｈｏｓｐｈｏ－ｒａｃ－１－ｃｈｏｌｉｎｅ）、炭素鎖長１６のＤＰＰＣ（１，２－Ｄｉｐａｌｍｉｔｏｙｌ－ｓｎ－ｇｌｙｃｅｒｏ－３－ｐｈｏｓｐｈｏ－ｒａｃ－１－ｃｈｏｌｉｎｅ）が好適である。

【0024】

【化3】

【0025】

また、下記式（４）で表される構成のうち、炭素鎖長１２のＤＬＰＧ（１，２－Ｄｉｌａｕｒｏｙｌ－ｓｎ－ｇｌｙｃｅｒｏ－３－ｐｈｏｓｐｈｏ－ｒａｃ－１－ｇｌｙｃｅｒｏｌ）のＮａ塩またはＮＨ_４塩、炭素鎖長１４のＤＭＰＧ（１，２－Ｄｉｍｙｒｉｓｔｏｙｌ－ｓｎ－ｇｌｙｃｅｒｏ－３－ｐｈｏｓｐｈｏ－ｒａｃ－１－ｇｌｙｃｅｒｏｌ）のＮａ塩またはＮＨ_４塩、炭素鎖長１６のＤＰＰＧ（１，２－Ｄｉｐａｌｍｉｔｏｙｌ－ｓｎ－ｇｌｙｃｅｒｏ－３－ｐｈｏｓｐｈｏ－ｒａｃ－１－ｇｌｙｃｅｒｏｌ）のＮａ塩またはＮＨ_４塩が好適である。

【0026】

【化4】

【0027】

さらに、リン脂質の好適例としては、卵黄レシチンまたは大豆レシチンなどのレシチンが挙げられる。

【0028】

また、両親媒性物質の他の好適例としては、脂肪酸エステルが挙げられる。脂肪酸エステルとしては、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステルが好適である。

【0029】

ポリグリセリン脂肪酸エステルとしては、脂肪酸が飽和不飽和を問わず、直鎖脂肪酸または分岐脂肪酸であり、その脂肪酸とポリグリセリンとのエステルであることが好ましく、その中でも、モノミリスチン酸ポリグリセリル、ジミリスチン酸ポリグリセリル、トリミリスチン酸ポリグリセリル、モノパルミチン酸ポリグリセリル、ジパルミチン酸ポリグリセリル、トリパルミチン酸ポリグリセリル、モノステアリン酸ポリグリセリル、ジステアリン酸ポリグリセリル、トリステアリン酸ポリグリセリル、モノイソステアリン酸ポリグリセリル、ジイソステアリン酸ポリグリセリル、トリイソステアリン酸ポリグリセリル、モノオレイン酸ポリグリセリル、ジモノオレイン酸ポリグリセリル、トリモノオレイン酸ポリグリセリルがより好ましく、ミリスチン酸デカグリセリルがさらに好ましい。

【0030】

ショ糖脂肪酸エステルとしては、ショ糖ラウリン酸エステル、ショ糖ミリスチン酸エステル、ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル、ショ糖オレイン酸エステルが好ましい。

【0031】

重縮合ポリマーの粒子を構成する重縮合ポリマーは、天然高分子または合成高分子が好適であり、アスファルト乳剤の用途に応じて適宜選択される。安全性に優れ、一般的に安価である点で、天然高分子が好ましく、乳化機能に優れる点で、糖ポリマーがより好ましい。

【0032】

重縮合ポリマーの粒子とは、重縮合ポリマーの単粒子、および重縮合ポリマーの単粒子同士が連なったものを包含する一方、単粒子化される前の重縮合ポリマーの凝集体（網目構造を有する）は包含しない。

【0033】

糖ポリマーは、セルロース、デンプンなどのグルコシド構造を有するポリマーである。例えば、リボース、キシロース、ラムノース、フコース、グルコース、マンノース、グルクロン酸、グルコン酸などの単糖類の中からいくつかの糖を構成要素として微生物が産生するもの、キサンタンガム、アラビアゴム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、フコイダン、クインシードガム、トラントガム、ローカストビーンガム、ガラクトマンナン、カードラン、ジェランガム、フコゲル、カゼイン、ゼラチン、デンプン、コラーゲン、ヒアルロン酸、ヒアルロン酸誘導体、シロキクラゲ多糖体などの天然高分子およびそれらの誘導体、メチルセルロース、エチルセルロース、カチオン化セルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル、セルロース結晶体、デンプン・アクリル酸ナトリウムグラフト重合体、疎水化ヒドロキシプロピルメチルセルロースなどの半合成高分子、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー、ポリアクリル酸塩、ポリエチレンオキシドなどの合成高分子が好ましい。その中でも、カルボキシメチルセルロース、カチオン化セルロース、ヒドロキシエチルセルロースがより好ましい。

【0034】

閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の総量は、アスファルト乳剤の総量に対して、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１０質量％以上、さらに好ましくは０．３０質量％以上である。また、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の総量は、アスファルト乳剤の総量に対して、好ましくは３０質量％以下、より好ましくは１０質量％以下、さらに好ましくは３質量％以下である。閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の総量がアスファルト乳剤の総量に対して０．０１質量％以上であると、アスファルト乳剤の乳化性が良好であり、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の総量が増加するほど、乳化性が向上する。また、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の総量が高濃度であると、アスファルト乳剤を舗装へ散布した後のアスファルト乳剤が自動車のタイヤに付着することを抑制できる。すなわち、アスファルト乳剤のタイヤ付着率を低下できる。一方で、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の総量がアスファルト乳剤の総量に対して３０質量％程度であれば、アスファルト乳剤の乳化性は十分に良好である。

【0035】

閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の総量とは、エマルション粒子を構成する閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の総量であり、エマルション粒子を構成しない閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子を含まない。

【0036】

閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の平均粒子径は、エマルション粒子を形成する前では８ｎｍ以上８００ｎｍ以下であるが、アスファルト乳剤では８ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の平均粒子径は、粒度分布測定装置ＦＰＡＲ（大塚電子（株）社製）を用いて動的光散乱法により測定し、Ｃｏｎｔｉｎ解析により求められる値である。上記範囲内の平均粒子径を有する閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の調製方法は、特許第３８５５２０３号などに開示されている通り、三相乳化能を有する粒子の調製方法として従来公知であるため、ここでは便宜上省略する。

【0037】

なお、油性成分の乳化に用いる後述の混合溶液に対して光散乱測定を行い、混合溶液中に存在する閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の平均粒子径が、例えば、８ｎｍ以上８００ｎｍ以下であると、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子は三相乳化可能であると判断できる。さらに、アスファルト乳剤に含まれるエマルション粒子に対して原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）観察を行い、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子の少なくとも一方がアスファルト粒子の表面に付着していることを確認することで、エマルション粒子を確認することができる。

【0038】

アスファルト乳剤に含まれるエマルション粒子の含有割合は、好ましくは１％以上、より好ましくは２５％以上、さらに好ましくは４０％以上である。また、アスファルト乳剤に含まれるエマルション粒子の含有割合は、好ましくは８０％以下、より好ましくは７５％以下、さらに好ましくは７０％以下である。アスファルト乳剤に含まれるエマルション粒子の含有割合が上記範囲内であると、舗装用乳剤としての性能を十分に満足するアスファルト乳剤を製造可能であり、アスファルト乳剤の施工性を向上できる。

【0039】

アスファルト乳剤に含まれるアスファルト粒子の含有割合は、好ましくは４０％以上、より好ましくは４５％以上、さらに好ましくは５０％以上である。また、アスファルト乳剤に含まれるアスファルト粒子の含有割合は、好ましくは８０％以下、より好ましくは７０％以下、さらに好ましくは６０％以下である。アスファルト乳剤に含まれるアスファルト粒子の含有割合が上記範囲内であると、舗装用乳剤としての性能を十分に満足するアスファルト乳剤を製造可能であり、アスファルト乳剤の施工性を向上できる。

【0040】

アスファルト乳剤に含まれるアスファルト粒子とは、エマルション粒子を構成するアスファルト粒子であり、エマルション粒子を構成しないアスファルト粒子を含まない。

【0041】

アスファルト粒子の平均粒子径は、好ましくは０．０１μｍ以上、より好ましくは０．１０μｍ以上、さらに好ましくは１．００μｍ以上である。また、アスファルト粒子の平均粒子径は、好ましくは１１８０μｍ以下、より好ましくは５００μｍ以下、さらに好ましくは２０μｍ以下である。アスファルト粒子の平均粒子径が上記範囲内であると、アスファルト乳剤の乳化性は良好である。アスファルト粒子の平均粒子径は、粒度分布測定装置ＦＰＡＲ（大塚電子（株）社製）を用いて動的光散乱法により測定し、Ｃｏｎｔｉｎ解析により求められる値である。

【0042】

アスファルト乳剤において、水相はエマルション粒子を分散する媒体である。

【0043】

水相の総量は、アスファルト乳剤の総量に対して、好ましくは２０質量％以上、より好ましくは３０質量％以上、さらに好ましくは３５質量％以上である。また、水相の総量は、アスファルト乳剤の総量に対して、好ましくは８０質量％以下、より好ましくは７０質量％以下、さらに好ましくは６０質量％以下である。水相の総量が上記範囲内であると、アスファルト乳剤の乳化性が良好である。

【0044】

また、アスファルト乳剤は飽和脂肪酸をさらに含むことが好ましい。飽和脂肪酸としては、ギ酸、酢酸、ポロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデシル酸、ラウリン酸、トリデシル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ノナデシル酸、アラキジン酸、ヘンイコシル酸、べヘン酸、トリコシル酸、リグノセリン酸が好適である。アスファルト乳剤が飽和脂肪酸を含むと、舗装へ散布した後のアスファルト乳剤が自動車のタイヤに付着することを抑制できる。すなわち、アスファルト乳剤のタイヤ付着率を低下できる。

【0045】

飽和脂肪酸の総量は、アスファルト乳剤の総量に対して、０．０１質量％以上１０．００質量％以下であることが好ましい。飽和脂肪酸の上記総量が上記範囲内であると、アスファルト乳剤のタイヤ付着率を十分に低下できる。

【0046】

アスファルト粒子を構成するアスファルトとしては、石油から製造される石油アスファルトが好適である。石油アスファルトとしては、軟質アスファルトや硬質アスファルトが挙げられる。また、アスファルトは、脱色アスファルトでもよい。脱色アスファルトには、ポリマー粒子（脱色乳剤）が含まれている。アスファルト粒子を構成するアスファルトの種類は、アスファルト乳剤の用途に応じて、適宜選択される。

【0047】

また、従来のタイヤ付着抑制型アスファルト乳剤（界面活性剤型のアスファルト乳剤）では、主に硬質アスファルトが用いられており、軟質アスファルトを用いたアスファルト乳剤では、タイヤ付着率が悪かった。一方で、実施形態のアスファルト乳剤は、三相乳化法を用いていることから、アスファルト粒子を構成するアスファルトが軟質アスファルト、すなわち、アスファルト粒子が軟質アスファルト粒子であっても、良好な乳化性、施工性、タイヤ低付着率などの特性を有する。

【0048】

また、アスファルト乳剤はｐＨ調整剤をさらに含んでもよい。酸性のｐＨ調整剤としては、酢酸および塩酸が好適である。アルカリ性のｐＨ調整剤としては、苛性ソーダ（水酸化ナトリウム）が好適である。

【0049】

実施形態のアスファルト乳剤の製造方法では、ノニオン系のアスファルト乳剤を製造できる。アスファルト乳剤の用途に応じて、各種のｐＨ調整剤をアスファルト乳剤に含有することによって、カチオン系のアスファルト乳剤またはアニオン系のアスファルト乳剤を容易に調製できる。一方で、従来のアスファルト乳剤（界面活性剤型のアスファルト乳剤）はカチオン系が広く使用されているので、アルカリ性のｐＨ調整剤を従来のアスファルト乳剤に添加すると、アスファルト乳剤が変質する。そのため、従来のアスファルト乳剤では、アニオン系のアスファルト乳剤を調整することが容易ではない。

【0050】

また、アスファルト乳剤は、乳化性を低下しない程度に、任意成分を含んでもよい。このような任意成分としては、多価アルコール、グリコールエーテル類、界面活性剤、液状油、防腐成分、その他の添加剤などが挙げられる。アスファルト乳剤は、１種の任意成分を含んでもよいし、２種以上の任意成分を組み合わせて含んでもよい。アスファルト乳剤に含まれる任意成分の総量は、アスファルト乳剤の用途に応じて、適宜設定される。

【0051】

このようなアスファルト乳剤は、高い施工性が求められている舗装用のアスファルト乳剤に好適である。

【0052】

このような上記のアスファルト乳剤を製造するアスファルト乳剤の製造方法は、混合工程と乳化工程と加水工程とを有する。

【0053】

混合工程では、自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体および／または水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子と水とを混合して混合溶液を得る。混合溶液では、複数の閉鎖小胞体および／または複数の重縮合ポリマーの粒子が水中に分散している。

【0054】

混合工程において、水を撹拌機で撹拌しながら、複数の閉鎖小胞体および／または複数の重縮合ポリマーの粒子を水に添加することによって、閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子と水とが混合される。水の温度が６０℃以上であると、閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子が良好に撹拌されやすい。

【0055】

閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子を用いる場合、閉鎖小胞体を水に添加して得られた溶液と重縮合ポリマーの粒子を水に添加して得られた溶液とを混合して混合溶液を製造してもよいし、閉鎖小胞体および重縮合ポリマーの粒子を同じ水に添加して混合溶液を製造してもよい。

【0056】

混合工程における水の撹拌速度は１０００ｒｐｍ以上１８０００ｒｐｍ以下であることが好ましい。撹拌速度が１０００ｒｐｍ以上であると、閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子は水中に十分に撹拌される。また、攪拌速度が１８０００ｒｐｍ以下であると、閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子が過剰に細かくせん断されることによるアスファルト乳剤の乳化性の低下を抑制できる。

【0057】

混合工程によって得られた混合溶液を乳化工程に用いるまで、閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子の分散性を維持するために、混合工程の撹拌速度よりも低速で混合溶液を撹拌し続けてもよい。

【0058】

混合工程の後に行われる乳化工程では、アスファルトと混合工程で得た混合溶液とを混合し、アスファルト粒子の表面が閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子で覆われているエマルション粒子を含む乳化液を得る。乳化液では、複数のエマルション粒子が水に分散している。

【0059】

乳化工程において、アスファルトと混合溶液とを混合することによって、エマルション粒子が形成され、エマルション粒子を分散している乳化液が得られる。混合溶液と混合するアスファルトは、軟化点以上に加熱した液体状態のものでもよいし、溶剤状態のものでもよい。アスファルトを軟化点以上に加熱する場合、アスファルトの温度は好適には１００℃以上２００℃以下である。

【0060】

アスファルト乳剤の乳化性の向上の観点から、アスファルトと混合溶液とを混合する撹拌機は、ホモジナイザー、ホモミキサー、コロイドミルであることが好ましい。

【0061】

乳化工程の後に行われる加水工程では、乳化工程で得られた乳化液に水を添加する。こうして、アスファルト乳剤を得ることができる。乳化液に水を添加することによって、アスファルト乳剤の粘度であるエングラー度を容易に調整できる。このようなアスファルト乳剤は、良好な乳化性を長期間に亘って維持できる。

【0062】

仮に、界面活性剤型のアスファルト乳剤の粘度を調整するために、界面活性剤型のアスファルト乳剤に水を添加すると、乳化していたアスファルトが水相と分離し、界面活性剤型のアスファルト乳剤におけるアスファルトの濃度勾配が生じることがある。さらには、界面活性剤型のアスファルト乳剤の乳化性の長期安定性は低下する。

【0063】

また、加水工程において、乳化液に含まれるアスファルトの総量に対して、好ましくは水を１２５質量％以下、より好ましくは水を９０質量％以下、さらに好ましくは水を６５質量％以下添加する。アスファルトの総量に対して水を１２５質量％以下添加すると、舗装用乳剤としての規格を十分に満足するアスファルト乳剤を製造可能であり、アスファルト乳剤の乳化性を向上できる。

【0064】

また、アスファルト乳剤の製造方法は、乳化工程の前に、アスファルトに飽和脂肪酸を添加する第１添加工程をさらに有することが好ましい。第１添加工程では、アスファルトに飽和脂肪酸を添加する。そして、第１添加工程の後に実施する乳化工程では、飽和脂肪酸を含有するアスファルトと混合溶液とを混合する。アスファルト乳剤の製造方法が第１添加工程を有することによって、得られるアスファルト乳剤のタイヤ付着率をさらに低下できる。

【0065】

また、アスファルト乳剤の製造方法は、加水工程の後に、アスファルト乳剤を冷却する冷却工程をさらに有することが好ましい。冷却工程は、空冷や水冷などで放冷時の冷却速度よりも速い冷却速度でアスファルト乳剤を冷却する。冷却工程では、冷却後のアスファルト乳剤の温度は、好ましくは１００℃以下、より好ましくは７０℃以下、さらに好ましくは２５℃以下である。冷却後のアスファルト乳剤が１００℃以下であると、アスファルト粒子の凝集を防ぐことができる。また、冷却後のアスファルト乳剤の温度は、好ましくは１℃以上、より好ましくは５℃以上、さらに好ましくは１０℃以上である。冷却後のアスファルト乳剤が１℃以上であると、アスファルト乳剤の分離を抑制できる。

【0066】

また、アスファルト乳剤の製造方法は、混合工程の前に、閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子にｐＨ調整剤を添加する第２添加工程をさらに有することが好ましい。第２添加工程では、ｐＨ調整剤が閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子に添加される。そして、第２添加工程の後に実施する混合工程では、ｐＨ調整剤を含有する閉鎖小胞体および／または重縮合ポリマーの粒子と水とを混合する。アスファルト乳剤の製造方法が第２添加工程を有することによって、カチオン系のアスファルト乳剤やアニオン系のアスファルト乳剤を容易に調製できる。

【0067】

次に、実施形態のアスファルト乳剤の粘度調整方法について説明する。

【0068】

実施形態のアスファルト乳剤の粘度調整方法は、自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体および／または水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子によってアスファルト粒子の表面が覆われているエマルション粒子を水相中に含むアスファルト乳剤（以下、単に水を加水する前のアスファルト乳剤ともいう）と水とを混合して、前記アスファルト乳剤の粘度を下げる。

【0069】

実施形態のアスファルト乳剤の粘度調整方法では、水の加水前後におけるアスファルト乳剤の粘度、すなわち水の加水前後におけるアスファルト乳剤のエングラー度を調整する。実施形態のアスファルト乳剤の粘度調整方法における水を加水する前のアスファルト乳剤は、上記した実施形態のアスファルト乳剤の製造方法における乳化液に相当する。

【0070】

アスファルト乳剤の粘度調整方法では、水を加水する前のアスファルト乳剤と水とを混合することによって、水を加水した後のアスファルト乳剤の粘度であるエングラー度を容易に調整できる。粘度を調整した加水後のアスファルト乳剤は、水を加水する前のアスファルト乳剤と同様に、良好な乳化性を長期間に亘って維持できる。アスファルト乳剤は、多数のエマルション粒子を水相中に含んでいる。

【0071】

仮に、界面活性剤型のアスファルト乳剤の粘度を調整するために、水を加水する前の界面活性剤型のアスファルト乳剤と水とを混合すると、乳化していたアスファルトが水相と分離し、加水後の界面活性剤型のアスファルト乳剤におけるアスファルトの濃度勾配が生じることがある。さらには、加水後の界面活性剤型のアスファルト乳剤について、乳化性の長期安定性は低下する。

【0072】

水を加水した後のアスファルト乳剤に含まれるアスファルト粒子の含有割合は、好ましくは４０％以上、より好ましくは４５％以上、さらに好ましくは５０％以上である。また、水を加水した後のアスファルト乳剤に含まれるアスファルト粒子の含有割合は、好ましくは８０％以下、より好ましくは７０％以下、さらに好ましくは６０％以下である。水を加水した後のアスファルト乳剤に含まれるアスファルト粒子の含有割合が上記範囲内であると、舗装用乳剤としての性能を十分に満足するアスファルト乳剤を製造可能であり、アスファルト乳剤の施工性を向上できる。

【0073】

また、水を加水する前のアスファルト乳剤に加水する水の量は、水を加水する前のアスファルト乳剤に含まれるアスファルト粒子の総量に対して、好ましくは１２５質量％以下、より好ましくは９０質量％以下、さらに好ましくは６５質量％以下である。水を加水する前のアスファルト乳剤に加水する水の量が上記範囲内であると、舗装用乳剤としての規格を十分に満足するアスファルト乳剤を製造可能であり、アスファルト乳剤の乳化性を向上できる。

【0074】

また、アスファルト乳剤は、飽和脂肪酸をさらに含むことが好ましい。飽和脂肪酸が含まれると、加水後のアスファルト乳剤を舗装へ散布した後、アスファルト乳剤が自動車のタイヤに付着することを抑制できる。すなわち、アスファルト乳剤のタイヤ付着率を低下できる。飽和脂肪酸は、水を加水する前のアスファルト乳剤に添加することが好ましいが、水を加水した後のアスファルト乳剤に添加してもよい。

【0075】

また、水を加水する前のアスファルト乳剤に水を加水した後、水を加水した後のアスファルト乳剤を冷却することが好ましい。この冷却は、空冷や水冷などによって、放冷時の冷却速度よりも速い冷却速度で加水後のアスファルト乳剤を冷却する。冷却後のアスファルト乳剤の温度は、好ましくは１００℃以下、より好ましくは７０℃以下、さらに好ましくは２５℃以下である。冷却後のアスファルト乳剤が１００℃以下であると、アスファルト粒子の凝集を防ぐことができる。また、冷却後のアスファルト乳剤の温度は、好ましくは１℃以上、より好ましくは５℃以上、さらに好ましくは１０℃以上である。冷却後のアスファルト乳剤が１℃以上であると、アスファルト乳剤の分離を抑制できる。

【0076】

また、アスファルト乳剤は、ｐＨ調整剤をさらに含んでもよい。アスファルト乳剤の用途に応じて、各種のｐＨ調整剤をアスファルト乳剤に含有することによって、カチオン系のアスファルト乳剤またはアニオン系のアスファルト乳剤を容易に調製できる。ｐＨ調整剤は、水を加水する前のアスファルト乳剤に添加することが好ましいが、水を加水した後のアスファルト乳剤に添加してもよい。

【0077】

以上、実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の概念および特許請求の範囲に含まれるあらゆる態様を含み、本発明の範囲内で種々に改変することができる。

【実施例0078】

次に、実施例および比較例について説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。

【0079】

（実施例１）
まず、水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子と水とを混合して、表１に示す混合溶液を得た。続いて、混合溶液と表１に示すアスファルトとを混合して乳化液を得た。続いて、乳化液に水を加えることによって、粘度を調整したアスファルト乳剤を製造した。

【0080】

（実施例２）
表１に示す飽和脂肪酸として牛脂硬化脂肪酸（日油株式会社製：ニッポＳＴ）を添加したこと以外は実施例１と同様にして、アスファルト乳剤を製造した。

【0081】

（実施例３）
アスファルト乳剤に対して冷却工程を行ったこと以外は実施例１と同様にして、アスファルト乳剤を製造した。

【0082】

（実施例４）
表１に示すｐＨ調整剤として酢酸を添加したこと以外は実施例１と同様にして、アスファルト乳剤を製造した。

【0083】

（実施例５）
表１に示す飽和脂肪酸として牛脂硬化脂肪酸（日油株式会社製：ニッポＳＴ）およびｐＨ調整剤として酢酸を添加したこと以外は実施例１と同様にして、アスファルト乳剤を製造した。

【0084】

（実施例６）
表１に示すｐＨ調整剤として酢酸を添加したこと、および冷却工程を行ったこと以外は実施例１と同様にして、アスファルト乳剤を製造した。

【0085】

（実施例７）
表１に示す飽和脂肪酸として牛脂硬化脂肪酸（日油株式会社製：ニッポＳＴ）を添加したこと、および冷却工程を行ったこと以外は実施例１と同様にして、アスファルト乳剤を製造した。

【0086】

（実施例８）
まず、自発的に閉鎖小胞体を形成する両親媒性物質により形成された閉鎖小胞体と水とを混合して、表１に示す混合溶液を得た。続いて、飽和脂肪酸として牛脂硬化脂肪酸（日油株式会社製：ニッポＳＴ）を添加したアスファルトと混合溶液とを混合して乳化液を得た。続いて、乳化液に水を加えることによって、粘度を調整したアスファルト乳剤を製造した。

【0087】

（実施例９）
表１に示す混合溶液を用いたこと以外は実施例１と同様にして、アスファルト乳剤を製造した。

【0088】

（実施例１０）
表１に示す混合溶液およびアスファルトを用いたこと以外は実施例１と同様にして、アスファルト乳剤を製造した。

【0089】

（比較例１）
まず、界面活性剤として硬化牛脂アルキルトリメチレンジアミン（日油株式会社製：ニッポ１０）と水とを混合して、表２に示す混合溶液を得た。続いて、混合溶液と表２に示すアスファルトとを混合し、その後、水を加えることによって、アスファルト乳剤を製造した。比較例１は、界面活性剤型のアスファルト乳剤である。

【0090】

（比較例２）
まず、水酸基を有する重縮合ポリマーの粒子と水とを混合して、表２に示す混合溶液を得た。続いて、混合溶液と表２に示すアスファルトとを混合することによって、アスファルト乳剤を製造した。すなわち、比較例２では、アスファルト乳剤に水を加える加水工程を行わなかった。

【0091】

（比較例３）
表２に示す混合溶液およびアスファルトを用いたこと以外は比較例２と同様にして、アスファルト乳剤を製造した。

【0092】

［評価］
上記実施例および比較例で得られたアスファルト乳剤について、以下の評価を行った。結果を表１～２に示す。

【0093】

［１］ 乳化
製造２４時間後のアスファルト乳剤（実施例１～１０および比較例１では、加水後のアスファルト乳剤であり、比較例２～３では、加水していないアスファルト乳剤。）を目視で観察し、以下のランク付けをした。
○：乳化安定性が良好であった。
×：乳化安定性が不良であった。

【0094】

［２］ 貯蔵安定度試験
アスファルト乳剤の乳化性の長期安定性を観察する目的として、ＪＥＡＡＳ ２０１１およびＪＩＳ Ｋ ２２０８に準拠して、実施例１および比較例１で得られたアスファルト乳剤の貯蔵安定度試験を測定した。

【0095】

［３］ エングラー度
ＪＩＳ Ｋ ２２０８に準拠して、加水前および加水後のアスファルト乳剤のエングラー度を測定した。なお、比較例１では、上記［１］乳化の評価が×であったため、エングラー度を測定しなかった。

【0096】

【表1】

【0097】

【表2】

【0098】

表１に示すように、実施例１～１０では、乳化液に水を加えたことから、加水後のアスファルト乳剤の粘度であるエングラー度を調整できた。このように、アスファルト乳剤の粘度を容易に調整できた。さらには、粘度を調整したアスファルト乳剤は、良好な乳化性を長期間に亘って維持できた。一方、比較例１では、従来の界面活性剤型のアスファルト乳剤に水を加えたため、加水２４時間後で分離が生じ、さらにはアスファルト乳剤の粘度は調整できなかった。また、比較例２～３では、加水を行わなかったため、アスファルト乳剤の粘度は調整できなかった。