特開 2023-13563 結晶性ガラス板用粉末離型剤、及び結晶化ガラス板の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023013563

(43)【公開日】2023-01-26

(54)【発明の名称】結晶性ガラス板用粉末離型剤、及び結晶化ガラス板の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C04B 35/64 20060101AFI20230119BHJP

   C04B 35/16 20060101ALI20230119BHJP

   C03B 40/033 20060101ALI20230119BHJP

【ＦＩ】

C04B35/64

C04B35/16

C03B40/033

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021117853

(22)【出願日】2021-07-16

(71)【出願人】

【識別番号】000232243

【氏名又は名称】日本電気硝子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100105957

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 誠

(74)【代理人】

【識別番号】100068755

【弁理士】

【氏名又は名称】恩田 博宣

(72)【発明者】

【氏名】奥村 哲也

【テーマコード（参考）】

4G015

【Ｆターム（参考）】

4G015HA00

(57)【要約】

【課題】タルクを要因とした汚れが結晶化ガラス板に付着することを抑えることのできる結晶性ガラス板用粉末離型剤、及び結晶化ガラス板の製造方法を提供する。
【解決手段】結晶性ガラス板用粉末離型剤１１は、結晶性ガラス板Ｇ１を焼成して結晶化ガラス板Ｇ２を得る焼成工程において結晶性ガラス板Ｇ１に付着させて用いられる。結晶性ガラス板用粉末離型剤１１は、１２００℃、２時間の条件で加熱したときの加熱減量率が４．５％以下の変性タルク粉末Ｐを含有する。結晶化ガラス板Ｇ２の製造方法は、結晶性ガラス板Ｇ１を焼成して結晶化ガラス板Ｇ２を得る焼成工程を備える。焼成工程における結晶性ガラス板Ｇ１には、結晶性ガラス板用粉末離型剤１１が付着される。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

結晶性ガラス板を焼成して結晶化ガラス板を得る焼成工程において前記結晶性ガラス板に付着させて用いられる結晶性ガラス板用粉末離型剤であって、
１２００℃、２時間の条件で加熱したときの加熱減量率が４．５％以下の変性タルク粉末を含有する、結晶性ガラス板用粉末離型剤。

【請求項2】

前記変性タルク粉末のモース硬度は、３以下である、請求項１に記載の結晶性ガラス板用粉末離型剤。

【請求項3】

前記変性タルク粉末の加熱減量率は、３．０％以上である、請求項１又は請求項２に記載の結晶性ガラス板用粉末離型剤。

【請求項4】

結晶性ガラス板を焼成して結晶化ガラス板を得る焼成工程を備える結晶化ガラス板の製造方法であって、
前記焼成工程における前記結晶性ガラス板には、結晶性ガラス板用粉末離型剤が付着され、
前記結晶性ガラス板用粉末離型剤は、１２００℃、２時間の条件で加熱したときの加熱減量率が４．５％以下の変性タルク粉末を含有する、結晶化ガラス板の製造方法。

【請求項5】

前記焼成工程では、複数枚の前記結晶性ガラス板を重ねるように配置するとともに、隣り合う前記結晶性ガラス板と前記結晶性ガラス板との間に前記結晶性ガラス板用粉末離型剤を配置した状態で行われる、請求項４に記載の結晶化ガラス板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、結晶性ガラス板用粉末離型剤、及び結晶化ガラス板の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１～３に開示されるように、セッター上に配置された結晶性ガラス板を焼成し、結晶化ガラスを得る焼成工程では、結晶性ガラス板用粉末離型剤が用いられる。結晶性ガラス板用粉末離型剤は、例えば、セッターに重ね合わせるように配置される結晶性ガラス板の主面に付着させて用いられる。これにより、焼成工程後の結晶化ガラス板がセッターに接着することを抑えることができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２００１－３４８２４２号公報

【特許文献2】特開２０１６－０４４１０３号公報

【特許文献3】特開２０２０－０７０２１２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

上記のような結晶性ガラス板用粉末離型剤として、例えば、タルク粉末、アルミナ粉末等が用いられる場合がある。タルク粉末の硬度は、アルミナ粉末の硬度よりも低いため、結晶性ガラス板用粉末離型剤としてタルク粉末を用いた場合、焼成後の結晶化ガラス板に傷が付き難いという利点がある。ところが、タルクを要因とする汚れが焼成後の結晶化ガラス板に付着することにより、例えば、結晶化ガラス板の品位を低下させるおそれがあった。

【0005】

本発明の目的は、タルクを要因とした汚れが結晶化ガラス板に付着することを抑えることのできる結晶性ガラス板用粉末離型剤、及び結晶化ガラス板の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0006】

上記課題を解決する結晶性ガラス板用粉末離型剤は、結晶性ガラス板を焼成して結晶化ガラス板を得る焼成工程において前記結晶性ガラス板に付着させて用いられる結晶性ガラス板用粉末離型剤であって、１２００℃、２時間の条件で加熱したときの加熱減量率が４．５％以下の変性タルク粉末を含有する。

【0007】

上記結晶性ガラス板用粉末離型剤において、前記変性タルク粉末のモース硬度は、３以下であることが好ましい。
上記結晶性ガラス板用粉末離型剤において、前記変性タルク粉末の加熱減量率は、３．０％以上であることが好ましい。

【0008】

上記課題を解決する結晶化ガラス板の製造方法は、結晶性ガラス板を焼成して結晶化ガラス板を得る焼成工程を備える結晶化ガラス板の製造方法であって、前記焼成工程における前記結晶性ガラス板には、結晶性ガラス板用粉末離型剤が付着され、前記結晶性ガラス板用粉末離型剤は、１２００℃、２時間の条件で加熱したときの加熱減量率が４．５％以下の変性タルク粉末を含有する。

【0009】

上記結晶化ガラス板の製造方法の前記焼成工程では、複数枚の前記結晶性ガラス板を重ねるように配置するとともに、隣り合う前記結晶性ガラス板と前記結晶性ガラス板との間に前記結晶性ガラス板用粉末離型剤を配置した状態で行われることが好ましい。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、タルクを要因とした汚れが結晶化ガラス板に付着することを抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】（ａ）は、本実施形態における焼成工程で焼成する結晶性ガラス板を示す説明図であり、（ｂ）は、焼成工程を示す模式図であり、（ｃ）は、結晶化ガラス板を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、結晶性ガラス板用粉末離型剤、及び結晶化ガラス板の製造方法の一実施形態について説明する。なお、図面では、説明の便宜上、構成の一部を誇張又は簡略化して示す場合がある。また、各部分の寸法比率についても、実際と異なる場合がある。

【0013】

＜結晶性ガラス板用粉末離型剤＞
結晶性ガラス板用粉末離型剤は、結晶性ガラス板を焼成して結晶化ガラス板を得る焼成工程において結晶性ガラス板に付着させて用いられる。結晶性ガラス板用粉末離型剤は、１２００℃、２時間の条件で加熱したときの加熱減量率が４．５％以下の変性タルク粉末を含有する。変性タルク粉末の加熱減量率が４．５％以下の場合、結晶性ガラス板を焼成する焼成工程において、タルクを要因とした汚れが結晶化ガラス板に付着することを抑えることができる。

【0014】

結晶性ガラス板用粉末離型剤に含有される変性タルク粉末の加熱減量率は、３．０％以上であることが好ましい。この場合、変性タルク粉末の硬度を低く抑えることができるため、結晶化ガラス板に傷が付くことを抑えることができる。変性タルク粉末のモース硬度は、例えば、３以下であることが好ましい。変性タルク粉末の平均粒径は、例えば、１μｍ以上、３０μｍ以下の範囲内であることが好ましい。

【0015】

＜結晶性ガラス板用粉末離型剤の製造方法＞
結晶性ガラス板用粉末離型剤の製造方法は、原料のタルク粉末を加熱処理する加熱処理工程を備えている。原料のタルク粉末は、タルク鉱石を粉砕して得られる市販のタルク粉末を用いることができる。加熱処理工程における温度条件は、７００℃以上、１２００℃以下の範囲内であることが好ましく、より好ましくは、８００℃以上、１１００℃以下の範囲内である。

【0016】

例えば、加熱処理工程における温度が高いほど、加熱減量率のより低い変性タルク粉末を得ることが可能となる。また、例えば、加熱処理工程における温度が低いほど、変性タルク粉末の硬度を低く抑えることができる。加熱処理工程における加熱時間は、例えば、１時間以上、５時間以下の範囲内であることが好ましい。加熱処理工程には、周知の加熱炉を用いることができる。

【0017】

＜結晶化ガラス板の製造方法＞
結晶化ガラス板の製造方法は、結晶性ガラス板を焼成して結晶化ガラス板を得る焼成工程を備えている。焼成工程における結晶性ガラス板には、上述した結晶性ガラス板用粉末離型剤が付着される。

【0018】

結晶性ガラス板は、例えば、ＬＡＳ（Ｌｉ_２Ｏ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２）系結晶性ガラスから成形される。ＬＡＳ系結晶性ガラスは、成形された板ガラスの熱処理によりβ－石英固溶体又はβ－スポジュメン固溶体が主結晶として析出するガラスである。

【0019】

図１（ａ）に示すように、結晶化ガラス板Ｇ２の製造方法では、焼成工程の準備工程として、セッターＳ（棚板）上に複数枚の結晶性ガラス板Ｇ１，Ｇ１を厚さ方向に沿って重ねるように配置する工程が行われる。このとき、結晶性ガラス板Ｇ１とセッターＳの間、結晶性ガラス板Ｇ１と結晶性ガラス板Ｇ１との間には、結晶性ガラス板用粉末離型剤１１が配置される。結晶性ガラス板用粉末離型剤１１は、上記加熱減量率が４．５％以下の変性タルク粉末Ｐを含有する。

【0020】

結晶性ガラス板Ｇ１に結晶性ガラス板用粉末離型剤１１を付着させる方法としては、例えば、結晶性ガラス板用粉末離型剤１１を結晶性ガラス板Ｇ１の主面に散布する方法、空気流を用いて結晶性ガラス板用粉末離型剤１１を結晶性ガラス板Ｇ１の主面に吹き付ける方法、コーターを用いて結晶性ガラス板用粉末離型剤１１を結晶性ガラス板Ｇ１の主面に塗布する方法等が挙げられる。なお、セッターＳの主面に結晶性ガラス板用粉末離型剤１１を付着させた後、結晶性ガラス板Ｇ１をセッターＳに重ね合わせるように配置することにより、結晶性ガラス板Ｇ１に結晶性ガラス板用粉末離型剤１１を付着させてもよい。

【0021】

図１（ｂ）に示すように、焼成工程は、加熱炉１２内で結晶性ガラス板Ｇ１を加熱することにより行われる。この焼成工程により、結晶性ガラスの結晶化が行われることで、図１（ｃ）に示すように結晶化ガラス板Ｇ２が得られる。なお、図１（ｃ）では、結晶化ガラス板Ｇ２を梨地模様で示している。

【0022】

結晶化ガラス板Ｇ２は、周知の洗浄工程により洗浄され、各種用途に用いられる。結晶化ガラス板Ｇ２は、低熱膨張性を有するため、耐熱性を必要とする用途に好適に用いることができる。結晶化ガラス板Ｇ２の用途としては、例えば、調理器用トッププレート、厨房設備の天板等の装飾材、暖房器具の構成部材、防火窓等が挙げられる。

【0023】

次に、本実施形態の作用及び効果について説明する。
（１）結晶性ガラス板用粉末離型剤１１は、上記焼成工程において結晶性ガラス板Ｇ１に付着させて用いられる。結晶性ガラス板用粉末離型剤１１は、１２００℃、２時間の条件で加熱したときの加熱減量率が４．５％以下の変性タルク粉末Ｐを含有する。この構成によれば、タルクを要因とした汚れが結晶化ガラス板Ｇ２に付着することを抑えることができる。これにより、例えば、結晶化ガラス板Ｇ２を洗浄する洗浄工程を簡略化することが可能となる。従って、結晶化ガラス板の品位を容易に維持することができる。

【0024】

ここで、タルクは、含水珪酸マグネシウム（３ＭｇＯ・４ＳｉＯ_２・Ｈ_２Ｏ）であり、焼成工程後の結晶化ガラス板Ｇ２に付着する汚れは、焼成工程中にタルク中に含まれる結晶水が焼成工程中に脱離することが要因と考えられる。焼成工程において、上記の加熱減量率が４．５％以下の変性タルク粉末Ｐを用いることで、焼成工程中における変性タルク粉末Ｐから離脱する結晶水を削減することができる。これにより、焼成工程後の結晶化ガラス板Ｇ２に汚れが付着することを抑えることができると考えられる。

【0025】

（２）結晶性ガラス板用粉末離型剤１１に含有する変性タルク粉末Ｐのモース硬度は、３以下であることが好ましい。この場合、変性タルク粉末Ｐを要因として結晶化ガラス板Ｇ２に傷が付くことを抑えることができる。

【0026】

（３）結晶性ガラス板用粉末離型剤１１に含有する変性タルク粉末Ｐの加熱減量率は、３．０％以上であることが好ましい。この場合、変性タルク粉末Ｐの硬質化が抑えられることで、変性タルク粉末Ｐを要因として結晶化ガラス板Ｇ２に傷が付くことを抑えることができる。

【0027】

（４）結晶化ガラス板Ｇ２の製造方法において、焼成工程における結晶性ガラス板Ｇ１には、結晶性ガラス板用粉末離型剤１１が付着されている。焼成工程では、複数枚の結晶性ガラス板Ｇ１，Ｇ１を重ねるように配置するとともに、隣り合う結晶性ガラス板Ｇ１と結晶性ガラス板Ｇ１との間に結晶性ガラス板用粉末離型剤１１を配置した状態で行われることが好ましい。この場合、例えば、焼成工程に用いる加熱炉１２内のスペースをより有効に利用することが可能となる。また、例えば、結晶性ガラス板Ｇ１又は結晶化ガラス板Ｇ２の搬送効率を高めることが可能となる。従って、結晶化ガラス板Ｇ２の生産性を高めることが可能となる。

【0028】

また、結晶化ガラス板Ｇ２と結晶化ガラス板Ｇ２とが重なり合う両主面の接着を抑えるとともに、その両主面にタルクを要因とした汚れが付着することを抑えることができる。これにより、上記のように結晶化ガラス板Ｇ２の生産性を高めた場合であっても、結晶化ガラス板Ｇ２の品位の低下を抑えることができる。

【0029】

＜変更例＞
上記実施形態は、以下のように変更して実施することができる。上記実施形態及び以下の変更例は、技術的に矛盾しない範囲で互いに組み合わせて実施することができる。

【0030】

・上記結晶化ガラス板Ｇ２の製造方法の焼成工程では、複数枚の結晶性ガラス板Ｇ１，Ｇ１を重ねるように配置しているが、一枚の結晶性ガラス板Ｇ１をセッターＳ上に配置して焼成工程を行ってもよい。

【0031】

・上記結晶化ガラス板Ｇ２の製造方法の焼成工程では、二枚の結晶性ガラス板Ｇ１，Ｇ１を重ねるように配置しているが、三枚以上の結晶性ガラス板Ｇ１，Ｇ１を重ねるように配置してもよい。

【0032】

・結晶性ガラス板用粉末離型剤１１には、変性タルク粉末Ｐ以外の粉末を含有させてもよい。変性タルク粉末Ｐ以外の粉末としては、上記加熱減量率が４．５％を超えるタルク粉末、タルク粉末以外の粉末が挙げられる。タルク粉末以外の粉末としては、例えば、アルミナ粉末等の無機酸化物の粉末が挙げられる。但し、結晶性ガラス板用粉末離型剤１１中における上記変性タルク粉末Ｐの含有量は、７０質量％以上であることが好ましく、より好ましくは、８０質量％以上であり、さらに好ましくは、９０質量％以上である。

【実施例0033】

次に、実施例及び比較例を説明する。
（実施例１）
実施例１では、市販のタルク粉末（平均粒径１０μｍ）を８２０℃、２時間の条件の加熱処理工程を行うことにより、変性タルク粉末からなる結晶性ガラス板用粉末離型剤を得た。得られた結晶性ガラス板用粉末離型剤を結晶性ガラス板のサンプルに擦り付けた後、焼成工程を行うことにより、結晶化ガラス板を得た。焼成工程は、８００℃、６０分間の条件の一次焼成工程と、９００℃、２０分間の条件の二次焼成工程とを所定の温度プロファイルで連続して行った。得られた結晶化ガラス板を徐冷した後、結晶化ガラス板に付着している結晶性ガラス板用粉末離型剤を綿製の布で拭き取ることにより評価用サンプルを得た。

【0034】

（実施例２～４）
表１に示すように、実施例２～４では、結晶性ガラス板用粉末離型剤の製造条件を変更した以外は、実施例１と同様に結晶性ガラス板用粉末離型剤を得た。こうして得られた結晶性ガラス板用粉末離型剤を用いた以外は、実施例１と同様に実施例２～４の評価用サンプルを得た。

【0035】

（比較例１）
表１に示すように、比較例１では、結晶性ガラス板用粉末離型剤の製造条件を変更した以外は、実施例１と同様に結晶性ガラス板用粉末離型剤を得た。こうして得られた結晶性ガラス板用粉末離型剤を用いた以外は、実施例１と同様に比較例１の評価用サンプルを得た。

【0036】

＜結晶性ガラス板用粉末離型剤の物性＞
（加熱減量率）
各例で得られた結晶性ガラス板用粉末離型剤である変性タルク粉末１００ｇを１２００℃、２時間の条件で加熱した。次に、加熱後の変性タルク粉末の質量Ｗ［ｇ］を測定し、下記式により加熱減量率Ｒを算出した。

【0037】

加熱減量率Ｒ［％］＝（１００－Ｗ）／１００×１００
その結果を表１に示す。
（モース硬度）
各例で得られた結晶性ガラス板用粉末離型剤である変性タルク粉末を、モース硬度計を用いてモース硬度を測定した。その結果を表１に示す。

【0038】

＜結晶性ガラス板用粉末離型剤の評価＞
（汚れ抑制効果）
各例の評価用サンプルを目視で観察し、以下の評価基準で評価した。

【0039】

結晶性ガラス板に汚れの付着がなく、汚れ抑制効果に優れる：◎
結晶性ガラス板の一部に汚れの付着がある程度であり、汚れ抑制効果が良好：○
結晶性ガラス板に汚れの付着があり、汚れ抑制効果に劣る：×
（傷抑制効果）
各例の評価用サンプルを目視及びダブルスキャン高精度レーザ変位計（株式会社キーエンス製）で観察し、以下の評価基準で評価した。

【0040】

結晶性ガラス板に結晶性ガラス板用粉末離型剤による凹みがダブルスキャン高精度レーザ変位計で確認されず、傷抑制効果に優れる：◎
結晶性ガラス板に結晶性ガラス板用粉末離型剤による凹みがダブルスキャン高精度レーザ変位計では確認されるが、目視ではほとんど確認できず、傷抑制効果が良好：○
結晶性ガラス板に結晶性ガラス板用粉末離型剤による凹みが目視で確認され、傷抑制効果に劣る：×

【0041】

【表1】

実施例１～４の結晶性ガラス板用粉末離型剤では、汚れ抑制効果に優れる結果が得られた。実施例１～３の結晶性ガラス板用粉末離型剤では、傷抑制効果についても優れる結果が得られた。一方、比較例１の結晶性ガラス板用粉末離型剤では、汚れ抑制効果に劣る結果であった。

【符号の説明】

【0042】

１１…結晶性ガラス板用粉末離型剤
Ｇ１…結晶性ガラス板
Ｇ２…結晶化ガラス板
Ｐ…変性タルク粉末

【図1】