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特開2023-13631銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、および、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023013631
(43)【公開日】2023-01-26
(54)【発明の名称】銅／セラミックス接合体、絶縁回路基板、および、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法
(51)【国際特許分類】
H05K 3/38 20060101AFI20230119BHJP
C04B 37/02 20060101ALI20230119BHJP
H01L 23/13 20060101ALI20230119BHJP
H01L 23/12 20060101ALI20230119BHJP
【ＦＩ】
H05K3/38
C04B37/02 B
H01L23/12 C
H01L23/12 D
【審査請求】未請求
【請求項の数】10
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021117953
(22)【出願日】2021-07-16
(71)【出願人】
【識別番号】000006264
【氏名又は名称】三菱マテリアル株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100149548
【弁理士】
【氏名又は名称】松沼 泰史
(74)【代理人】
【識別番号】100175802
【弁理士】
【氏名又は名称】寺本 光生
(74)【代理人】
【識別番号】100142424
【弁理士】
【氏名又は名称】細川 文広
(74)【代理人】
【識別番号】100140774
【弁理士】
【氏名又は名称】大浪 一徳
(72)【発明者】
【氏名】寺▲崎▼ 伸幸
(72)【発明者】
【氏名】櫻井 晶
【テーマコード（参考）】
4G026
5E343
【Ｆターム（参考）】
4G026BA03
4G026BA16
4G026BA17
4G026BB22
4G026BF16
4G026BF44
4G026BG02
4G026BH07
5E343AA02
5E343AA23
5E343BB24
5E343BB25
5E343BB33
5E343BB35
5E343BB47
5E343BB52
5E343BB67
5E343DD54
5E343ER36
5E343ER39
5E343GG16
(57)【要約】
【課題】厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体を提供する。
【解決手段】銅又は銅合金からなる銅部材１２，１３と、セラミックス部材１１とが接合されてなる銅／セラミックス接合体１０であって、セラミックス部材１１と銅部材１２，１３との接合界面において、セラミックス部材１１側には活性金属化合物層２１が形成されており、活性金属化合物層２１から銅部材１２，１３側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされていることを特徴とする。
【選択図】図２
【解決手段】銅又は銅合金からなる銅部材１２，１３と、セラミックス部材１１とが接合されてなる銅／セラミックス接合体１０であって、セラミックス部材１１と銅部材１２，１３との接合界面において、セラミックス部材１１側には活性金属化合物層２１が形成されており、活性金属化合物層２１から銅部材１２，１３側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされていることを特徴とする。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、
前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記セラミックス部材側には活性金属化合物層が形成されており、
前記活性金属化合物層から前記銅部材側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされていることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記セラミックス部材側には活性金属化合物層が形成されており、
前記活性金属化合物層から前記銅部材側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされていることを特徴とする銅／セラミックス接合体。
【請求項2】
前記活性金属化合物層の厚さｔ１が０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１に記載の銅／セラミックス接合体。
【請求項3】
前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記銅部材側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成されており、
前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。
前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の銅／セラミックス接合体。
【請求項4】
セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、
前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記セラミックス基板側には活性金属化合物層が形成されており、
前記活性金属化合物層から前記銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされていることを特徴とする絶縁回路基板。
前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記セラミックス基板側には活性金属化合物層が形成されており、
前記活性金属化合物層から前記銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされていることを特徴とする絶縁回路基板。
【請求項5】
前記活性金属化合物層の厚さｔ１が０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされていることを特徴とすることを特徴とする請求項４に記載の絶縁回路基板。
【請求項6】
前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記銅板側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成されており、
前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の絶縁回路基板。
前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項４または請求項５に記載の絶縁回路基板。
【請求項7】
請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、
前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、ＡｇとＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属を含む接合材を配設する接合材配設工程と、
前記銅部材と前記セラミックス部材とを、前記接合材を介して積層する積層工程と、
前記銅部材と前記セラミックス部材との積層体を加熱炉に装入し、炉内に不活性ガスを導入するとともに炉内のガスを排出しながら、炉内の圧力を１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以上の範囲内に維持するとともに加熱し、前記銅部材と前記セラミックス部材との間のカーボン成分を排出するカーボン成分排出工程と、
前記接合材を介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で加熱処理し、前記銅部材と前記セラミックス部材の界面に液相を生じさせ、その後、冷却することで前記液相を凝固させて、前記銅部材と前記セラミックス部材とを接合する本接合工程と、
を備えていることを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。
前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、ＡｇとＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属を含む接合材を配設する接合材配設工程と、
前記銅部材と前記セラミックス部材とを、前記接合材を介して積層する積層工程と、
前記銅部材と前記セラミックス部材との積層体を加熱炉に装入し、炉内に不活性ガスを導入するとともに炉内のガスを排出しながら、炉内の圧力を１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以上の範囲内に維持するとともに加熱し、前記銅部材と前記セラミックス部材との間のカーボン成分を排出するカーボン成分排出工程と、
前記接合材を介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で加熱処理し、前記銅部材と前記セラミックス部材の界面に液相を生じさせ、その後、冷却することで前記液相を凝固させて、前記銅部材と前記セラミックス部材とを接合する本接合工程と、
を備えていることを特徴とする銅／セラミックス接合体の製造方法。
【請求項8】
前記接合材配設工程において、前記銅部材と前記セラミックス部材との間におけるカーボン量を２００μｇ／ｃｍ２以下とすることを特徴とする請求項７に記載の銅／セラミックス接合体の製造方法。
【請求項9】
請求項４から請求項６のいずれか一項に記載の絶縁回路基板を製造する絶縁回路基板の製造方法であって、
前記銅板と前記セラミックス基板との間に、ＡｇとＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属を含む接合材を配設する接合材配設工程と、
前記銅板と前記セラミックス基板とを、前記接合材を介して積層する積層工程と、
前記銅板と前記セラミックス基板との積層体を加熱炉に装入し、炉内に不活性ガスを導入するとともに炉内のガスを排出しながら、炉内の圧力を１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以上の範囲内に維持するとともに加熱し、前記銅板と前記セラミックス基板との間のカーボン成分を排出するカーボン成分排出工程と、
前記接合材を介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で加熱処理し、前記銅板と前記セラミックス基板の界面に液相を生じさせ、その後、冷却することで前記液相を凝固させて、前記銅板と前記セラミックス基板とを接合する本接合工程と、
を備えていることを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。
前記銅板と前記セラミックス基板との間に、ＡｇとＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属を含む接合材を配設する接合材配設工程と、
前記銅板と前記セラミックス基板とを、前記接合材を介して積層する積層工程と、
前記銅板と前記セラミックス基板との積層体を加熱炉に装入し、炉内に不活性ガスを導入するとともに炉内のガスを排出しながら、炉内の圧力を１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以上の範囲内に維持するとともに加熱し、前記銅板と前記セラミックス基板との間のカーボン成分を排出するカーボン成分排出工程と、
前記接合材を介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で加熱処理し、前記銅板と前記セラミックス基板の界面に液相を生じさせ、その後、冷却することで前記液相を凝固させて、前記銅板と前記セラミックス基板とを接合する本接合工程と、
を備えていることを特徴とする絶縁回路基板の製造方法。
【請求項10】
前記接合材配設工程において、前記銅板と前記セラミックス基板との間におけるカーボン量を２００μｇ／ｃｍ２以下とすることを特徴とする請求項９に記載の絶縁回路基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
この発明は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板、および、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
パワーモジュール、ＬＥＤモジュールおよび熱電モジュールにおいては、絶縁層の一方の面に導電材料からなる回路層を形成した絶縁回路基板に、パワー半導体素子、ＬＥＤ素子および熱電素子が接合された構造とされている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して形成した放熱用の金属層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。
例えば、風力発電、電気自動車、ハイブリッド自動車等を制御するために用いられる大電力制御用のパワー半導体素子は、動作時の発熱量が多いことから、これを搭載する基板としては、セラミックス基板と、このセラミックス基板の一方の面に導電性の優れた金属板を接合して形成した回路層と、セラミックス基板の他方の面に金属板を接合して形成した放熱用の金属層と、を備えた絶縁回路基板が、従来から広く用いられている。
【0003】
例えば、特許文献１には、セラミックス基板の一方の面および他方の面に、銅板を接合することにより回路層および金属層を形成した絶縁回路基板が提案されている。この特許文献１においては、セラミックス基板の一方の面および他方の面に、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材を介在させて銅板を配置し、加熱処理を行うことにより銅板が接合されている（いわゆる活性金属ろう付け法）。
【0004】
また、特許文献２においては、銅又は銅合金からなる銅板と、ＡｌＮ又はＡｌ２Ｏ３からなるセラミックス基板とが、ＡｇおよびＴｉを含む接合材を用いて接合されたパワーモジュール用基板が提案されている。
さらに、特許文献３には、銅又は銅合金からなる銅板と、窒化ケイ素からなるセラミックス基板とが、ＡｇおよびＴｉを含む接合材を用いて接合されたパワーモジュール用基板が提案されている。
前述のように、Ｔｉを含む接合材を用いて銅板とセラミックス基板とを接合した場合には、活性金属であるＴｉがセラミックス基板と反応することにより、接合材の濡れ性が向上し、銅板とセラミックス基板との接合強度が向上することになる。
さらに、特許文献３には、銅又は銅合金からなる銅板と、窒化ケイ素からなるセラミックス基板とが、ＡｇおよびＴｉを含む接合材を用いて接合されたパワーモジュール用基板が提案されている。
前述のように、Ｔｉを含む接合材を用いて銅板とセラミックス基板とを接合した場合には、活性金属であるＴｉがセラミックス基板と反応することにより、接合材の濡れ性が向上し、銅板とセラミックス基板との接合強度が向上することになる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特許第３２１１８５６号公報
【特許文献2】特許第５７５７３５９号公報
【特許文献3】特開２０１８－００８８６９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
ところで、最近では、絶縁回路基板に搭載される半導体素子の発熱温度が高くなる傾向にあり、絶縁回路基板には、従来にも増して、厳しい冷熱サイクルに耐えることができる冷熱サイクル信頼性が求められている。
ここで、前述のように、Ｔｉを含む接合材を用いて銅板とセラミックス基板とを接合した場合には、接合界面近傍が硬くなり、冷熱サイクル負荷時にセラミックス部材に割れが生じ、冷熱サイクル信頼性が低下するおそれがあった。
ここで、前述のように、Ｔｉを含む接合材を用いて銅板とセラミックス基板とを接合した場合には、接合界面近傍が硬くなり、冷熱サイクル負荷時にセラミックス部材に割れが生じ、冷熱サイクル信頼性が低下するおそれがあった。
【0007】
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、この銅／セラミックス接合体からなる絶縁回路基板、および、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0008】
前述の課題を解決するために、本発明者らが鋭意検討した結果、セラミックス部材と銅部材とを、活性金属を含む接合材を用いて接合した際に、接合界面にカーボンが存在すると、活性金属とカーボンとが反応して活性金属炭化物が形成され、この活性金属炭化物による硬化によって接合界面が硬くなることが分かった。このため、活性金属炭化物の存在量を適正化することで、冷熱サイクル負荷時のセラミックス部材の割れの発生を抑制可能となるとの知見を得た。
【0009】
本発明は、前述の知見を基になされたものであって、本発明の銅／セラミックス接合体は、銅又は銅合金からなる銅部材と、セラミックス部材とが接合されてなる銅／セラミックス接合体であって、前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記セラミックス部材側には活性金属化合物層が形成されており、前記活性金属化合物層から前記銅部材側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされていることを特徴としている。
【0010】
本発明の銅／セラミックス接合体によれば、前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記セラミックス部材側には活性金属化合物層が形成されており、前記活性金属化合物層から前記銅部材側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされているので、接合界面が硬くなることを抑制でき、冷熱サイクル負荷時のセラミックス部材の割れの発生を抑制することができる。
【0011】
ここで、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記活性金属化合物層の厚さｔ１が０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記活性金属化合物層の厚さｔ１が０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされているので、活性金属によってセラミックス部材と銅部材とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
この場合、前記活性金属化合物層の厚さｔ１が０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされているので、活性金属によってセラミックス部材と銅部材とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
【0012】
また、本発明の銅／セラミックス接合体においては、前記セラミックス部材と前記銅部材との接合界面において、前記銅部材側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成されており、前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、接合材のＡｇが銅部材と十分に反応してセラミックス部材と銅部材とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
この場合、接合材のＡｇが銅部材と十分に反応してセラミックス部材と銅部材とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
【0013】
本発明の絶縁回路基板は、セラミックス基板の表面に、銅又は銅合金からなる銅板が接合されてなる絶縁回路基板であって、前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記セラミックス基板側には活性金属化合物層が形成されており、前記活性金属化合物層から前記銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされていることを特徴としている。
【0014】
本発明の絶縁回路基板によれば、前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記セラミックス基板側には活性金属化合物層が形成されており、前記活性金属化合物層から前記銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が８％以下とされているので、接合界面が硬くなることを抑制でき、冷熱サイクル負荷時のセラミックス基板の割れの発生を抑制することができる。
【0015】
ここで、本発明の絶縁回路基板においては、前記活性金属化合物層の厚さｔ１が０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、前記活性金属化合物層の厚さｔ１が０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされているので、活性金属によってセラミックス基板と銅板とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
この場合、前記活性金属化合物層の厚さｔ１が０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされているので、活性金属によってセラミックス基板と銅板とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
【0016】
また、本発明の絶縁回路基板においては、前記セラミックス基板と前記銅板との接合界面において、前記銅板側にはＡｇ－Ｃｕ合金層が形成されており、前記Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
この場合、接合材のＡｇが銅板と十分に反応してセラミックス基板と銅板とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
この場合、接合材のＡｇが銅板と十分に反応してセラミックス基板と銅板とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
【0017】
本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法は、上述の銅／セラミックス接合体を製造する銅／セラミックス接合体の製造方法であって、前記銅部材と前記セラミックス部材との間に、ＡｇとＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属を含む接合材を配設する接合材配設工程と、前記銅部材と前記セラミックス部材とを、前記接合材を介して積層する積層工程と、前記銅部材と前記セラミックス部材との積層体を加熱炉に装入し、炉内に不活性ガスを導入するとともに炉内のガスを排出しながら、炉内の圧力を１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以上の範囲内に維持するとともに加熱し、前記銅部材と前記セラミックス部材との間のカーボン成分を排出するカーボン成分排出工程と、前記接合材を介して積層された前記銅部材と前記セラミックス部材とを積層方向に加圧した状態で加熱処理し、前記銅部材と前記セラミックス部材の界面に液相を生じさせ、その後、冷却することで前記液相を凝固させて、前記銅部材と前記セラミックス部材とを接合する本接合工程と、を備えていることを特徴としている。
【0018】
本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法によれば、前記銅部材と前記セラミックス部材との積層体を加熱炉に装入し、炉内に不活性ガスを導入するとともに炉内のガスを排出しながら、炉内の圧力を１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以上の範囲内に維持するとともに加熱し、前記銅部材と前記セラミックス部材との間のカーボン成分を排出するカーボン成分排出工程を備えているので、接合時における活性金属炭化物の生成を抑制することができる。よって、接合界面が硬くなることを抑制でき、冷熱サイクル負荷時のセラミックス部材の割れの発生を抑制することが可能となる。
【0019】
ここで、本発明の銅／セラミックス接合体の製造方法においては、前記接合材配設工程において、前記銅部材と前記セラミックス部材との間におけるカーボン量を２００μｇ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。
この場合、前記接合材配設工程において、前記銅部材と前記セラミックス部材との間におけるカーボン量を２００μｇ／ｃｍ２以下に制限しているので、接合時における活性金属炭化物の生成をさらに抑制することができる。
この場合、前記接合材配設工程において、前記銅部材と前記セラミックス部材との間におけるカーボン量を２００μｇ／ｃｍ２以下に制限しているので、接合時における活性金属炭化物の生成をさらに抑制することができる。
【0020】
本発明の絶縁回路基板の製造方法は、上述の絶縁回路基板を製造する絶縁回路基板の製造方法であって、前記銅板と前記セラミックス基板との間に、ＡｇとＴｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆから選択される１種以上の活性金属を含む接合材を配設する接合材配設工程と、前記銅板と前記セラミックス基板とを、前記接合材を介して積層する積層工程と、前記銅板と前記セラミックス基板との積層体を加熱炉に装入し、炉内に不活性ガスを導入するとともに炉内のガスを排出しながら、炉内の圧力を１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以上の範囲内に維持するとともに加熱し、前記銅板と前記セラミックス基板との間のカーボン成分を排出するカーボン成分排出工程と、前記接合材を介して積層された前記銅板と前記セラミックス基板とを積層方向に加圧した状態で加熱処理し、前記銅板と前記セラミックス基板の界面に液相を生じさせ、その後、冷却することで前記液相を凝固させて、前記銅板と前記セラミックス基板とを接合する本接合工程と、を備えていることを特徴としている。
【0021】
本発明の絶縁回路基板の製造方法によれば、前記銅板と前記セラミックス基板との積層体を加熱炉に装入し、炉内に不活性ガスを導入するとともに炉内のガスを排出しながら、炉内の圧力を１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以上の範囲内に維持するとともに加熱し、前記銅板と前記セラミックス基板との間のカーボン成分を排出するカーボン成分排出工程を備えているので、接合時における活性金属炭化物の生成を抑制することができる。よって、接合界面が硬くなることを抑制でき、冷熱サイクル負荷時のセラミックス基板の割れの発生を抑制することが可能となる。
【0022】
ここで、本発明の絶縁回路基板の製造方法においては、前記接合材配設工程において、前記銅板と前記セラミックス基板との間におけるカーボン量を２００μｇ／ｃｍ２以下とすることが好ましい。
この場合、前記接合材配設工程において、前記銅板と前記セラミックス基板との間におけるカーボン量を２００μｇ／ｃｍ２以下に制限しているので、接合時における活性金属炭化物の生成をさらに抑制することができる。
この場合、前記接合材配設工程において、前記銅板と前記セラミックス基板との間におけるカーボン量を２００μｇ／ｃｍ２以下に制限しているので、接合時における活性金属炭化物の生成をさらに抑制することができる。
【発明の効果】
【0023】
本発明によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた銅／セラミックス接合体、この銅／セラミックス接合体からなる絶縁回路基板、および、銅／セラミックス接合体の製造方法、絶縁回路基板の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0024】
【図1】本発明の実施形態に係る絶縁回路基板を用いたパワーモジュールの概略説明図である。
【図2】本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の回路層および金属層とセラミックス基板との接合界面の拡大説明図である。
【図3】本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法のフロー図である。
【図4】本発明の実施形態に係る絶縁回路基板の製造方法の概略説明図である。
【図5】本発明の実施例において、活性金属炭化物の面積率の算出方法を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【0025】
以下に、本発明の実施形態について添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板４２（回路層１２）および銅板４３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
本実施形態に係る銅／セラミックス接合体は、セラミックスからなるセラミックス部材としてのセラミックス基板１１と、銅又は銅合金からなる銅部材としての銅板４２（回路層１２）および銅板４３（金属層１３）とが接合されてなる絶縁回路基板１０である。図１に、本実施形態である絶縁回路基板１０を備えたパワーモジュール１を示す。
【0026】
このパワーモジュール１は、回路層１２および金属層１３が配設された絶縁回路基板１０と、回路層１２の一方の面（図１において上面）に接合層２を介して接合された半導体素子３と、金属層１３の他方側（図１において下側）に配置されたヒートシンク５と、を備えている。
【0027】
半導体素子３は、Ｓｉ等の半導体材料で構成されている。この半導体素子３と回路層１２は、接合層２を介して接合されている。
接合層２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
接合層２は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
【0028】
ヒートシンク５は、前述の絶縁回路基板１０からの熱を放散するためのものである。このヒートシンク５は、銅又は銅合金で構成されており、本実施形態ではりん脱酸銅で構成されている。このヒートシンク５には、冷却用の流体が流れるための流路が設けられている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク５と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層７によって接合されている。このはんだ層７は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
なお、本実施形態においては、ヒートシンク５と金属層１３とが、はんだ材からなるはんだ層７によって接合されている。このはんだ層７は、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｉｎ系、若しくはＳｎ－Ａｇ－Ｃｕ系のはんだ材で構成されている。
【0029】
そして、本実施形態である絶縁回路基板１０は、図１に示すように、セラミックス基板１１と、このセラミックス基板１１の一方の面（図１において上面）に配設された回路層１２と、セラミックス基板１１の他方の面（図１において下面）に配設された金属層１３と、を備えている。
【0030】
セラミックス基板１１は、絶縁性および放熱性に優れた窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）等のセラミックスで構成されている。本実施形態では、セラミックス基板１１は、特に放熱性の優れた窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成されている。また、セラミックス基板１１の厚さは、例えば、０．２ｍｍ以上１．５ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６３５ｍｍに設定されている。
【0031】
回路層１２は、図４に示すように、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、銅又は銅合金からなる銅板４２が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板４２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
本実施形態においては、回路層１２は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、回路層１２となる銅板４２の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
【0032】
金属層１３は、図４に示すように、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、銅又は銅合金からなる銅板４３が接合されることにより形成されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板４３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
本実施形態においては、金属層１３は、無酸素銅の圧延板がセラミックス基板１１に接合されることで形成されている。
なお、金属層１３となる銅板４３の厚さは０．１ｍｍ以上２．０ｍｍ以下の範囲内に設定されており、本実施形態では、０．６ｍｍに設定されている。
【0033】
ここで、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３との接合界面においては、図２に示すように、セラミックス基板１１側から順に、活性金属化合物層２１、Ａｇ－Ｃｕ合金層２２が形成されている。なお、活性金属化合物層２１を構成する活性金属化合物に活性金属炭化物は含まない。
ここで、活性金属化合物層２１は接合材４５で用いる活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）の化合物からなる層である。より具体的には、セラミックス基板が窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、又は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなる場合には、これらの活性金属の窒化物からなる層となり、セラミックス基板がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）である場合には、これらの活性金属の酸化物からなる層となる。
活性金属化合物層２１は活性金属化合物の粒子が集合して形成されている。この粒子の平均粒径は１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。
なお、本実施形態では、接合材４５が活性金属としてＴｉを含有し、セラミックス基板１１が窒化アルミニウムで構成されているため、活性金属化合物層２１は、窒化チタン（ＴｉＮ）で構成される。すなわち、平均粒径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の窒化チタン（ＴｉＮ）の粒子が集合して形成されている。
ここで、活性金属化合物層２１は接合材４５で用いる活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）の化合物からなる層である。より具体的には、セラミックス基板が窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、又は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）からなる場合には、これらの活性金属の窒化物からなる層となり、セラミックス基板がアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）である場合には、これらの活性金属の酸化物からなる層となる。
活性金属化合物層２１は活性金属化合物の粒子が集合して形成されている。この粒子の平均粒径は１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下である。
なお、本実施形態では、接合材４５が活性金属としてＴｉを含有し、セラミックス基板１１が窒化アルミニウムで構成されているため、活性金属化合物層２１は、窒化チタン（ＴｉＮ）で構成される。すなわち、平均粒径が１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の窒化チタン（ＴｉＮ）の粒子が集合して形成されている。
【0034】
そして、本実施形態である絶縁回路基板１０においては、図２に示すように、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３との接合界面には、活性金属炭化物２４が存在している。
ここで、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３との積層方向に沿った断面において、活性金属化合物層２１の表面から回路層１２および金属層１３側へ１０μｍまでの視野における活性金属炭化物２４の面積率が８％以下とされている。
ここで、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３との積層方向に沿った断面において、活性金属化合物層２１の表面から回路層１２および金属層１３側へ１０μｍまでの視野における活性金属炭化物２４の面積率が８％以下とされている。
【0035】
さらに、本実施形態においては、回路層１２および金属層１３との接合界面に形成された活性金属化合物層２１の厚さｔ１が、０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされていることが好ましい。
また、本実施形態においては、回路層１２および金属層１３との接合界面に形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２の厚さｔ２が、１μｍ以上３０μｍ以下とされていることが好ましい。
また、本実施形態においては、回路層１２および金属層１３との接合界面に形成されたＡｇ－Ｃｕ合金層２２の厚さｔ２が、１μｍ以上３０μｍ以下とされていることが好ましい。
【0036】
【0037】
（接合材配設工程Ｓ０１）
回路層１２となる銅板４２と、金属層１３となる銅板４３とを準備する。
そして、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３の接合面に、接合材４５を塗布し、乾燥させる。ペースト状の接合材４５の塗布厚さは、乾燥後で１０μｍ以上５０μｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
本実施形態では、スクリーン印刷によってペースト状の接合材４５を塗布する。
回路層１２となる銅板４２と、金属層１３となる銅板４３とを準備する。
そして、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３の接合面に、接合材４５を塗布し、乾燥させる。ペースト状の接合材４５の塗布厚さは、乾燥後で１０μｍ以上５０μｍ以下の範囲内とすることが好ましい。
本実施形態では、スクリーン印刷によってペースト状の接合材４５を塗布する。
【0038】
接合材４５は、Ａｇと活性金属（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｈｆ）を含有するものとされている。本実施形態では、接合材４５として、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）を用いている。なお、Ａｇ－Ｔｉ系ろう材（Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ系ろう材）としては、例えば、Ｃｕを０質量％以上４５質量％以下の範囲内、活性金属であるＴｉを０．５質量％以上２０質量％以下の範囲で含み、残部がＡｇおよび不可避不純物とされた組成のものを用いることが好ましい。
【0039】
接合材４５に含まれるＡｇ粉の比表面積は、０．１５ｍ２／ｇ以上とすることが好ましく、０．２５ｍ２／ｇ以上とすることがさらに好ましく、０．４０ｍ２／ｇ以上とすることがより好ましい。一方、接合材４５に含まれるＡｇ粉の比表面積は、１．４０ｍ２／ｇ以下とすることが好ましく、１．００ｍ２／ｇ以下とすることがさらに好ましく、０．７５ｍ２／ｇ以下とすることがより好ましい。
【0040】
ここで、本実施形態においては、銅板４２，４３とセラミックス基板１１との間におけるカーボン量を５μｇ／ｃｍ２以上２００μｇ／ｃｍ２以下の範囲内とすることが好ましい。ここでのカーボン量は以下の方法により求めたカーボン量である。まず、接合材４５の有機成分（Ａｇ粉と活性金属粉を除く成分）については、Ａｒフロー雰囲気で室温から ５００ ℃ まで １０℃／ｍｉｎで昇温した時の残渣量（％）をＴＧ－ＤＴＡにより測定し、塗布量当たりに換算した有機成分のカーボン量を求めた。次に、接合材に含まれるＡｇ粉および活性金属粉のカーボン量（粉末のカーボン量）は、ガス分析（赤外線吸収法）によって測定した。これらの、有機成分のカーボン量と粉末のカーボン量との合計がカーボン量である。
このカーボン量は、接合材４５に含まれる有機成分（溶媒、分散剤等）、Ａｇ粉および活性金属粉に含まれるカーボン量により調整することができる。
このカーボン量は、接合材４５に含まれる有機成分（溶媒、分散剤等）、Ａｇ粉および活性金属粉に含まれるカーボン量により調整することができる。
【0041】
ここで、カーボン量が２００μｇ／ｃｍ２を超える場合、後述するカーボン成分排出工程Ｓ０３でのカーボンの排出が不十分となり、活性金属炭化物粒子の析出密度の上昇により、 界面近傍が硬化し、冷熱サイクル信頼性が低下するおそれがある。また、接合材４５、特にＡｇ粉と活性金属粉には、不可避不純物として熱により分解しにくいカーボンが一定量含まれることからカーボン量を５μｇ／ｃｍ２未満とすることは困難である。
【0042】
（積層工程Ｓ０２）
次に、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、接合材４５を介して回路層１２となる銅板４２を積層するとともに、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、接合材４５を介して金属層１３となる銅板４３を積層する。
次に、セラミックス基板１１の一方の面（図４において上面）に、接合材４５を介して回路層１２となる銅板４２を積層するとともに、セラミックス基板１１の他方の面（図４において下面）に、接合材４５を介して金属層１３となる銅板４３を積層する。
【0043】
（カーボン成分排出工程Ｓ０３）
次に、銅板４２とセラミックス基板１１と銅板４３との積層体を加熱炉内に装入し、炉内に不活性ガス（Ｈｅ，Ａｒ等）を導入するとともに炉内ガスを排出しながら加熱し、銅板４２，４３とセラミックス基板１１の間のカーボン成分（有機成分（溶媒、分散剤等）、Ａｇ粉および活性金属粉に含まれるカーボン）を排出する。
カーボン成分排出工程Ｓ０３においては、不活性ガスを導入する前に、加熱炉の炉内圧力を１０－６Ｐａ以上１０－３以下の範囲内とする。そして、炉内への不活性ガスの導入および炉内ガスの排出を行い、炉内圧力が１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以下の範囲内となるように、不活性ガスの導入量および炉内ガスの排出量を調整する。
次に、銅板４２とセラミックス基板１１と銅板４３との積層体を加熱炉内に装入し、炉内に不活性ガス（Ｈｅ，Ａｒ等）を導入するとともに炉内ガスを排出しながら加熱し、銅板４２，４３とセラミックス基板１１の間のカーボン成分（有機成分（溶媒、分散剤等）、Ａｇ粉および活性金属粉に含まれるカーボン）を排出する。
カーボン成分排出工程Ｓ０３においては、不活性ガスを導入する前に、加熱炉の炉内圧力を１０－６Ｐａ以上１０－３以下の範囲内とする。そして、炉内への不活性ガスの導入および炉内ガスの排出を行い、炉内圧力が１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以下の範囲内となるように、不活性ガスの導入量および炉内ガスの排出量を調整する。
【0044】
ここで、炉内圧力が１５０Ｐａ未満の場合、カーボン成分の排出が不十分となり、活性金属炭化物粒子の析出密度の上昇により、界面近傍が硬化し、冷熱サイクル信頼性が低下する。炉内圧力が７００Ｐａを超えると、カーボン成分の排出が阻害され、活性金属炭化物粒子の析出密度の上昇により、界面近傍が硬化し、冷熱サイクル信頼性が低下する。
また、カーボン成分排出工程Ｓ０３において、３００℃以上６５０℃以下の範囲内における温度積分値を２５０℃・ｈ以上１０００℃・ｈ以下の範囲内となるように、温度と時間を調整することが好ましい。
また、カーボン成分排出工程Ｓ０３において、３００℃以上６５０℃以下の範囲内における温度積分値を２５０℃・ｈ以上１０００℃・ｈ以下の範囲内となるように、温度と時間を調整することが好ましい。
【0045】
（本接合工程Ｓ０４）
次に、銅板４２とセラミックス基板１１と銅板４３とを加圧した状態で、真空雰囲気の加熱炉内で加熱し、接合材４５を溶融する。その後、冷却を行うことにより、溶融した接合材４５を凝固させて、回路層１２となる銅板４２とセラミックス基板１１、セラミックス基板１１と金属層１３となる銅板４３とを接合する。
次に、銅板４２とセラミックス基板１１と銅板４３とを加圧した状態で、真空雰囲気の加熱炉内で加熱し、接合材４５を溶融する。その後、冷却を行うことにより、溶融した接合材４５を凝固させて、回路層１２となる銅板４２とセラミックス基板１１、セラミックス基板１１と金属層１３となる銅板４３とを接合する。
【0046】
ここで、本接合工程Ｓ０４における加熱温度は、８００℃以上８５０℃以下の範囲内とすることが好ましい。７８０℃から加熱温度までの昇温工程および加熱温度での保持工程における温度積分値の合計は、７℃・ｈ以上１２０℃・ｈ以下の範囲内とすることが好ましい。
また、本接合工程Ｓ０４における加圧荷重は、０．０２９ＭＰａ以上２．９４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。なお、荷重はカーボン成分排出工程Ｓ０３から付与されていても構わない。
さらに、本接合工程Ｓ０４における真空度は、１×１０－６Ｐａ以上５×１０－２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
また、冷却時における冷却速度は、２℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましい。なお、ここでの冷却速度は加熱温度からＡｇ－Ｃｕ共晶温度である７８０℃までの冷却速度である。
また、本接合工程Ｓ０４における加圧荷重は、０．０２９ＭＰａ以上２．９４ＭＰａ以下の範囲内とすることが好ましい。なお、荷重はカーボン成分排出工程Ｓ０３から付与されていても構わない。
さらに、本接合工程Ｓ０４における真空度は、１×１０－６Ｐａ以上５×１０－２Ｐａ以下の範囲内とすることが好ましい。
また、冷却時における冷却速度は、２℃／ｍｉｎ以上２０℃／ｍｉｎ以下の範囲内とすることが好ましい。なお、ここでの冷却速度は加熱温度からＡｇ－Ｃｕ共晶温度である７８０℃までの冷却速度である。
【0047】
以上のように、接合材配設工程Ｓ０１、積層工程Ｓ０２、カーボン成分排出工程Ｓ０３、本接合工程Ｓ０４によって、本実施形態である絶縁回路基板１０が製造されることになる。
【0048】
（ヒートシンク接合工程Ｓ０５）
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク５を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク５とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層７を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク５とをはんだ接合する。
次に、絶縁回路基板１０の金属層１３の他方の面側にヒートシンク５を接合する。
絶縁回路基板１０とヒートシンク５とを、はんだ材を介して積層して加熱炉に装入し、はんだ層７を介して絶縁回路基板１０とヒートシンク５とをはんだ接合する。
【0049】
【0050】
以上のような構成とされた本実施形態の絶縁回路基板１０（銅／セラミックス接合体）によれば、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３との接合界面において、セラミックス基板１１側には活性金属化合物層２１が形成されており、活性金属化合物層２１から回路層１２および金属層１３側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物２４の面積率が８％以下とされているので、接合界面が硬くなることを抑制でき、冷熱サイクル負荷時のセラミックス基板１１の割れの発生を抑制することができる。
【0051】
また、本実施形態の絶縁回路基板１０において、活性金属化合物層２１の厚さｔ１が０．０５μｍ以上１．２μｍ以下の範囲内とされている場合には、活性金属によってセラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
【0052】
さらに、本実施形態の絶縁回路基板１０において、セラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３と接合界面にＡｇ－Ｃｕ合金層２２が形成されており、このＡｇ－Ｃｕ合金層２２の厚さｔ２が１μｍ以上３０μｍ以下の範囲内とされている場合には、接合材４５に含まれるＡｇが、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３と十分に反応してセラミックス基板１１と回路層１２および金属層１３とが確実に強固に接合されているとともに、接合界面が硬くなることがさらに抑制される。
【0053】
本実施形態の絶縁回路基板１０の製造方法によれば、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３とセラミックス基板１１との間のカーボン成分を排出しながら、炉内の圧力を１５０Ｐａ以上７００Ｐａ以上の範囲内に維持するとともに加熱し、銅板４２，４３とセラミックス基板１１との間のカーボン成分を排出するカーボン成分排出工程Ｓ０３を備えているので、接合時における活性金属炭化物２４の生成を抑制することができる。よって、接合界面が硬くなることを抑制でき、冷熱サイクル負荷時のセラミックス基板１１の割れの発生を抑制することが可能となる。
【0054】
さらに、本実施形態の絶縁回路基板１０の製造方法において、接合材配設工程Ｓ０２で、回路層１２となる銅板４２および金属層１３となる銅板４３とセラミックス基板１１との間におけるカーボン量を２００μｇ／ｃｍ２以下とした場合には、接合時における活性金属炭化物２４の生成をさらに抑制することができる。
【0055】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
例えば、本実施形態では、絶縁回路基板に半導体素子を搭載してパワーモジュールを構成するものとして説明したが、これに限定されることはない。例えば、絶縁回路基板の回路層にＬＥＤ素子を搭載してＬＥＤモジュールを構成してもよいし、絶縁回路基板の回路層に熱電素子を搭載して熱電モジュールを構成してもよい。
【0056】
また、本実施形態の絶縁回路基板では、セラミックス基板として、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）で構成されたものを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）等の他のセラミックス基板を用いたものであってもよい。
【0057】
さらに、本実施形態では、接合材に含まれる活性金属としてＴｉを例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｎｂから選択される１種又は２種以上の活性金属を含んでいればよい。なお、これらの活性金属は、水素化物として含まれていてもよい。
【0058】
さらに、本実施形態においては、回路層を、無酸素銅の圧延板をセラミックス基板に接合することにより形成するものとして説明したが、これに限定されることはなく、銅板を打ち抜いた銅片を回路パターン状に配置された状態でセラミックス基板に接合されることによって回路層を形成してもよい。この場合、それぞれの銅片において、上述のようなセラミックス基板との界面構造を有していればよい。
また、本実施形態では、銅板の接合面に接合材を配設するものとして説明したが、これに限定されることはなく、セラミックス基板と銅板の間に接合材が配設されていればよく、セラミックス基板の接合面に接合材を配設してもよい。
また、本実施形態では、銅板の接合面に接合材を配設するものとして説明したが、これに限定されることはなく、セラミックス基板と銅板の間に接合材が配設されていればよく、セラミックス基板の接合面に接合材を配設してもよい。
【実施例0059】
以下に、本発明の効果を確認すべく行った確認実験の結果について説明する。
【0060】
まず、表１記載のセラミックス基板（４０ｍｍ×４０ｍｍ）を準備した。なお、厚さは、ＡｌＮおよびＡｌ２Ｏ３は０．６３５ｍｍ、Ｓｉ３Ｎ４は０．３２ｍｍとした。
また、回路層および金属層となる銅板として、無酸素銅からなり、表１に示す厚さの３７ｍｍ×３７ｍｍの銅板を準備した。
また、回路層および金属層となる銅板として、無酸素銅からなり、表１に示す厚さの３７ｍｍ×３７ｍｍの銅板を準備した。
【0061】
回路層および金属層となる銅板に、表１に示すＡｇ粉および活性金属粉を含む接合材を、乾燥後の目標厚さが表１に示す値となるよう塗布した。
なお、接合材はペースト材を用い、Ａｇ，Ｃｕ，活性金属の量は表１の通りとした。
また、Ａｇ粉のＢＥＴ値（比表面積）はＱＵＡＮＴＡＣＨＲＲＯＭＥ社製ＡＵＴＯＳＯＲＢ－１を用い、前処理として１５０℃で３０分加熱の真空脱気を行い、Ｎ２吸着、液体窒素７７Ｋ、ＢＥＴ多点法で測定した。
なお、接合材はペースト材を用い、Ａｇ，Ｃｕ，活性金属の量は表１の通りとした。
また、Ａｇ粉のＢＥＴ値（比表面積）はＱＵＡＮＴＡＣＨＲＲＯＭＥ社製ＡＵＴＯＳＯＲＢ－１を用い、前処理として１５０℃で３０分加熱の真空脱気を行い、Ｎ２吸着、液体窒素７７Ｋ、ＢＥＴ多点法で測定した。
【0062】
ここで、接合材のカーボン量を以下のように測定した。
まず、接合材の有機成分については、Ａｒフロー雰囲気で室温から５００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温した時の残渣量（％）をＴＧ－ＤＴＡにより測定し、塗布量当たりに換算した有機成分のカーボン量を求めた。次に、接合材に含まれるＡｇ粉および活性金属粉のカーボン量（粉末のカーボン量）は、ガス分析（赤外線吸収法）によって測定した。これらの、有機成分のカーボン量と粉末のカーボン量との合計がカーボン量であり、これを表に記載した。
まず、接合材の有機成分については、Ａｒフロー雰囲気で室温から５００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温した時の残渣量（％）をＴＧ－ＤＴＡにより測定し、塗布量当たりに換算した有機成分のカーボン量を求めた。次に、接合材に含まれるＡｇ粉および活性金属粉のカーボン量（粉末のカーボン量）は、ガス分析（赤外線吸収法）によって測定した。これらの、有機成分のカーボン量と粉末のカーボン量との合計がカーボン量であり、これを表に記載した。
【0063】
次に、セラミックス基板の一方の面に、回路層となる銅板を積層した。また、セラミックス基板の他方の面に、金属層となる銅板を積層した。
【0064】
この積層体を、加熱炉に装入した。そして、カーボン排出工程として、加熱炉内の圧力を３×１０－３Ｐａとした後、不活性ガス（Ａｒガス）を導入するとともに炉内ガスを排出し、炉内圧力を表２記載の値となるように調整した。さらに、３００℃以上６５０℃以下の範囲内における温度積分値を表２に記載となるように、温度、時間を設定した。
【0065】
次に、積層体を、積層方向に加圧した状態で加熱し、Ａｇ－Ｃｕ液相を発生させた。このとき、加圧荷重を０．２９４ＭＰａとし、７８０℃以上８５０℃以下の範囲内における温度積分値を表２の通りとした。
そして、加熱した積層体を冷却することにより、回路層となる銅板とセラミックス基板と金属層となる金属板を接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。
そして、加熱した積層体を冷却することにより、回路層となる銅板とセラミックス基板と金属層となる金属板を接合し、絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）を得た。
【0066】
得られた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）について、活性金属炭化物の面積率、活性金属化合物層の厚さｔ１、Ａｇ－Ｃｕ合金層の厚さｔ２、冷熱サイクル信頼性を、以下のようにして評価した。
【0067】
（活性金属炭化物の面積率）
回路層および金属層とセラミックス基板との接合界面の断面を観察し、ＳＥＭ－ＥＤＳにより活性金属化合物層からから回路層表面および金属層表面側に向けて、図５に示すように、面積Ｓ１＝幅１００μｍ×厚み方向１０μｍの領域におけるＡｇ，Ｃｕ，活性金属およびセラミックス成分の元素マップをそれぞれ５視野取得する。なお、セラミックス成分は、ＡｌＮの場合はＡｌ，Ｎ、Ａｌ２Ｏ３の場合はＡｌ，Ｏ、Ｓｉ３Ｎ４の場合はＳｉ，Ｎとなる。
活性金属のマップにおいて、 活性金属と他成分の重複部を除外した領域を「活性金属炭化物」とし、 その面積Ｓ２を算出する。
活性金属炭化物の面積率＝１００×Ｓ２／Ｓ１と定義し、それぞれ５視野、計１０視野の平均値を表２に記載した。なお、活性金属化合物層にうねりが生じている場合には、うねりに沿って領域を設定する。
回路層および金属層とセラミックス基板との接合界面の断面を観察し、ＳＥＭ－ＥＤＳにより活性金属化合物層からから回路層表面および金属層表面側に向けて、図５に示すように、面積Ｓ１＝幅１００μｍ×厚み方向１０μｍの領域におけるＡｇ，Ｃｕ，活性金属およびセラミックス成分の元素マップをそれぞれ５視野取得する。なお、セラミックス成分は、ＡｌＮの場合はＡｌ，Ｎ、Ａｌ２Ｏ３の場合はＡｌ，Ｏ、Ｓｉ３Ｎ４の場合はＳｉ，Ｎとなる。
活性金属のマップにおいて、 活性金属と他成分の重複部を除外した領域を「活性金属炭化物」とし、 その面積Ｓ２を算出する。
活性金属炭化物の面積率＝１００×Ｓ２／Ｓ１と定義し、それぞれ５視野、計１０視野の平均値を表２に記載した。なお、活性金属化合物層にうねりが生じている場合には、うねりに沿って領域を設定する。
【0068】
（活性金属化合物層）
回路層とセラミックス基板との接合界面、および、セラミックス基板と金属層との接合界面の断面を、走査型電子顕微鏡（カールツァイスＮＴＳ社製ＵＬＴＲＡ５５、加速電圧１．８ｋＶ）を用いて倍率３００００倍で測定し、エネルギー分散型Ｘ線分析法により、Ｎ、Ｏ及び活性金属元素の元素マッピングをそれぞれ５視野取得した。活性金属元素とＮまたはＯが同一領域に存在する場合に活性金属化合物層が有ると判断した。
それぞれ５視野、計１０視野で観察を行い、活性金属元素とＮまたはＯが同一領域に存在する範囲の面積を測定した幅で割ったものの平均値を「活性金属化合物層の厚さ」として表２に記載した。
回路層とセラミックス基板との接合界面、および、セラミックス基板と金属層との接合界面の断面を、走査型電子顕微鏡（カールツァイスＮＴＳ社製ＵＬＴＲＡ５５、加速電圧１．８ｋＶ）を用いて倍率３００００倍で測定し、エネルギー分散型Ｘ線分析法により、Ｎ、Ｏ及び活性金属元素の元素マッピングをそれぞれ５視野取得した。活性金属元素とＮまたはＯが同一領域に存在する場合に活性金属化合物層が有ると判断した。
それぞれ５視野、計１０視野で観察を行い、活性金属元素とＮまたはＯが同一領域に存在する範囲の面積を測定した幅で割ったものの平均値を「活性金属化合物層の厚さ」として表２に記載した。
【0069】
（Ａｇ－Ｃｕ合金層）
回路層とセラミックス基板との接合界面、および、セラミックス基板と金属層との接合界面の断面を、ＥＰＭＡ装置を用いて、Ａｇ，Ｃｕ，活性金属の各元素マッピングを取得した。それぞれ５視野で各元素マッピングを取得した。
それぞれ５視野、計１０視野で観察を行い、Ａｇ＋Ｃｕ＋活性金属＝１００質量％としたとき、Ａｇ濃度が１５質量％以上である領域をＡｇ－Ｃｕ合金層とし、その面積を求めて、測定領域の幅で割った値（面積／測定領域の幅）を求めた。その値の平均をＡｇ－Ｃｕ合金層の厚さとして表２に記載した。
回路層とセラミックス基板との接合界面、および、セラミックス基板と金属層との接合界面の断面を、ＥＰＭＡ装置を用いて、Ａｇ，Ｃｕ，活性金属の各元素マッピングを取得した。それぞれ５視野で各元素マッピングを取得した。
それぞれ５視野、計１０視野で観察を行い、Ａｇ＋Ｃｕ＋活性金属＝１００質量％としたとき、Ａｇ濃度が１５質量％以上である領域をＡｇ－Ｃｕ合金層とし、その面積を求めて、測定領域の幅で割った値（面積／測定領域の幅）を求めた。その値の平均をＡｇ－Ｃｕ合金層の厚さとして表２に記載した。
【0070】
（冷熱サイクル信頼性）
上述の絶縁回路基板を、セラミックス基板の材質に応じて、下記の冷熱サイクルを負荷し、ＳＡＴ検査によりセラミックス割れの有無を判定した。評価結果を表２に示す。
ＡｌＮ，Ａｌ２Ｏ３の場合：－４０℃×１０ｍｉｎ←→１５０℃×１０ｍｉｎを５００サイクルまで５０サイクル毎にＳＡＴ検査。
Ｓｉ３Ｎ４の場合：－４０℃×５ｍｉｎ←→１５０℃×１０ｍｉｎを２０００サイクルまで２００サイクル毎にＳＡＴ検査。
上述の絶縁回路基板を、セラミックス基板の材質に応じて、下記の冷熱サイクルを負荷し、ＳＡＴ検査によりセラミックス割れの有無を判定した。評価結果を表２に示す。
ＡｌＮ，Ａｌ２Ｏ３の場合：－４０℃×１０ｍｉｎ←→１５０℃×１０ｍｉｎを５００サイクルまで５０サイクル毎にＳＡＴ検査。
Ｓｉ３Ｎ４の場合：－４０℃×５ｍｉｎ←→１５０℃×１０ｍｉｎを２０００サイクルまで２００サイクル毎にＳＡＴ検査。
【0071】
【表1】
【0072】
【表2】
【0073】
まず、セラミックス基板としてＡｌＮを用いた本発明例１－３と比較例１，２とを比較する。
比較例１においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が５０Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１３．２％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が５０回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
比較例２においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が１２００Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１１．３％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が５０回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
比較例１においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が５０Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１３．２％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が５０回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
比較例２においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が１２００Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１１．３％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が５０回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
【0074】
これに対して、本発明例１－３においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が１５０Ｐａ，２５０Ｐａ，６００Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が７．９％，２．７％，６．６％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が３００回，５００回，４００回となり、冷熱サイクル信頼性に優れていた。
【0075】
次に、セラミックス基板としてＳｉ３Ｎ４を用いた本発明例４－６と比較例３，４とを比較する。
比較例３においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が８０Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１０．８％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１２００回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
比較例４においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が１５００Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が９．３％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１４００回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
比較例３においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が８０Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１０．８％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１２００回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
比較例４においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が１５００Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が９．３％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１４００回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
【0076】
これに対して、本発明例４－６においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が６００Ｐａ，４００Ｐａ，３００Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が５．９％，０．６％，２．１％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１８００回，２０００回超え，２０００回超えとなり、冷熱サイクル信頼性に優れていた。
【0077】
次に、セラミックス基板としてＡｌ２Ｏ３を用いた本発明例７，８と比較例５とを比較する。
比較例５においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が８０Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１１．２％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１００回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
比較例６においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が１２００Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１０．７％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１５０回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
比較例５においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が８０Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１１．２％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１００回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
比較例６においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が１２００Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が１０．７％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が１５０回となり、冷熱サイクル信頼性が不十分であった。
【0078】
これに対して、本発明例７，８においては、カーボン成分排出工程における炉内圧力が５００Ｐａ，７００Ｐａとされており、活性金属化合物層から銅板側へ１０μｍまでの領域における活性金属炭化物の面積率が３．６％，６．８％となった。そして、冷熱サイクル試験において割れ発生回数が４５０回，５００回となり、冷熱サイクル信頼性に優れていた。
【0079】
以上の確認実験の結果から、本発明例によれば、厳しい冷熱サイクルを負荷した場合であっても、セラミックス部材における割れの発生を抑制でき、冷熱サイクル信頼性に優れた絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）、および、絶縁回路基板の製造方法（銅／セラミックス接合体の製造方法）を提供可能であることが確認された。
【符号の説明】
【0080】
１０ 絶縁回路基板（銅／セラミックス接合体）
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
２１ 活性金属化合物層
２２ Ａｇ－Ｃｕ合金層
１１ セラミックス基板（セラミックス部材）
１２ 回路層（銅部材）
１３ 金属層（銅部材）
２１ 活性金属化合物層
２２ Ａｇ－Ｃｕ合金層
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】