特開 2023-140749 損傷測定方法、装置、プログラムおよびＸ線回折装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023140749

(43)【公開日】2023-10-05

(54)【発明の名称】損傷測定方法、装置、プログラムおよびＸ線回折装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2055 20180101AFI20230928BHJP

   G01N 23/20008 20180101ALI20230928BHJP

【ＦＩ】

G01N23/2055

G01N23/20008

【審査請求】未請求

【請求項の数】14

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022046746

(22)【出願日】2022-03-23

(71)【出願人】

【識別番号】000250339

【氏名又は名称】株式会社リガク

(71)【出願人】

【識別番号】000213297

【氏名又は名称】中部電力株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100114258

【弁理士】

【氏名又は名称】福地 武雄

(74)【代理人】

【識別番号】100125391

【弁理士】

【氏名又は名称】白川 洋一

(74)【代理人】

【識別番号】100208605

【弁理士】

【氏名又は名称】早川 龍一

(72)【発明者】

【氏名】横山 亮一

(72)【発明者】

【氏名】表 和彦

(72)【発明者】

【氏名】小林 大輔

【テーマコード（参考）】

2G001

【Ｆターム（参考）】

2G001AA01

2G001BA18

2G001CA01

2G001DA09

2G001EA01

2G001KA03

2G001KA08

2G001LA02

2G001SA02

(57)【要約】

【課題】周囲の状態にかかわらず、単結晶状態の試料の損傷を測定できる損傷測定方法、装置、プログラムおよびＸ線回折装置を提供する。
【解決手段】細束の白色Ｘ線を、単結晶状態の試料に照射するステップ（Ｓ０３）と、照射により生じた回折スポットを検出するステップ（Ｓ０５）と、検出された回折スポットにおける特定方向の強度分布の分散にかかる係数を算出するステップ（Ｓ０６）と、算出された係数から試料の損傷状態を特定するステップと、を含む「単結晶状態」とは、材料が単結晶または粗大結晶粒で形成されている状態をいう。
【選択図】図９

【特許請求の範囲】

【請求項1】

細束の白色Ｘ線を、単結晶状態の試料に照射するステップと、
前記照射により生じた回折スポットを検出するステップと、
前記検出された回折スポットにおける特定方向の強度分布の分散にかかる係数を算出するステップと、
前記算出された係数から前記試料の損傷状態を特定するステップと、を含むことを特徴とする損傷測定方法。

【請求項2】

前記損傷状態は、損傷度および損傷方向であることを特徴とする請求項１記載の損傷測定方法。

【請求項3】

前記試料は、デンドライト組織を有する金属材料であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の損傷測定方法。

【請求項4】

前記試料は、単結晶材、一方向凝固材または多結晶材であることを特徴とする請求項３記載の損傷測定方法。

【請求項5】

前記照射される白色Ｘ線を、前記試料の表面に対して９０°に入射させ、透過法により前記回折スポットを検出することを特徴とする請求項３または請求項４記載の損傷測定方法。

【請求項6】

前記照射される白色Ｘ線のエネルギーは、前記試料への入射位置に対する前記試料内の深さ７ｍｍの位置での透過率が１／ｅ以上となるように設定されていることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の損傷測定方法。

【請求項7】

前記試料は、多結晶の被膜により被覆されていることを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに記載の損傷測定方法。

【請求項8】

前記照射される白色Ｘ線は、前記試料内の亜結晶粒の粒径と同等の試料位置における焦点サイズに成形されていることを特徴とする請求項１から請求項７のいずれかに記載の損傷測定方法。

【請求項9】

前記照射される白色Ｘ線は、試料位置において１５０μｍ以上５００μｍ以下の焦点サイズに成形されていることを特徴とする請求項１から請求項８のいずれかに記載の損傷測定方法。

【請求項10】

前記照射される白色Ｘ線の発散角は、０．２°以下であることを特徴とする請求項１から請求項９のいずれかに記載の損傷測定方法。

【請求項11】

細束の白色Ｘ線を試料に照射するＸ線照射部と、
前記試料を搭載する試料台と、
前記試料による回折Ｘ線を検出するＸ線検出部と、を備え、
前記試料は、単結晶状態であることを特徴とするＸ線回折装置。

【請求項12】

前記Ｘ線照射部は、前記照射される白色Ｘ線の発散角を０．２°以下に成形するコリメータを有することを特徴とする請求項１１記載のＸ線回折装置。

【請求項13】

細束の白色Ｘ線を、単結晶状態の試料に照射して得られた強度データに基づいて、回折スポットにおける特定方向の強度分布の分散にかかる係数を算出する係数算出部と、
前記算出された係数から前記試料の損傷状態を特定する損傷状態特定部と、を備えることを特徴とする損傷測定装置。

【請求項14】

細束の白色Ｘ線を、単結晶状態の試料に照射して得られた強度データに基づいて、回折スポットにおける特定方向の強度分布の分散にかかる係数を算出する処理と、
前記算出された係数から前記試料の損傷状態を特定する処理と、をコンピュータに実行させることを特徴とする損傷測定プログラム。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、白色Ｘ線を用いて試料の損傷を測定する損傷測定方法、装置、プログラムおよびＸ線回折装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、高温高負荷の環境下で用いられる部材の損傷をＸ線回折法で測定する方法が知られている。特許文献１記載の方法は、ニッケル基超合金のγ’相に対して、γ相の禁制反射と同じ指数についてロッキングカーブを測定し、回折ピーク半価幅に基づいてニッケル基超合金の変形による損傷を診断している。しかし、このような方法は、主に放射光施設で用いられ、試料を回転して結晶方位を決定するという煩雑な作業を伴う。

【0003】

これに対し、特許文献２記載の方法は、損傷方向が試料台の表面に対し平行になるように試料を設置し、単結晶状態の試料に対して反射ラウエ法で得られる回折スポット像を２次元検出器で計測し、損傷方向の半価幅（ＦＷＨＭ）を算出して試料の劣化を診断している。その結果、煩雑な作業が不要となり、実験室での測定解析が可能になっている。

【0004】

特許文献３は、反射ラウエ像で単結晶の結晶方位を決定する方法を開示している。すなわち検出器の有感面を反射ラウエ像の投射される方向に配置し、ψ角方向に対して傾斜して設定している。その際には、鋳肌の歪み層を透過する短波長Ｘ線を用いて歪の少ない深さ約２０μｍ程度の試料内部の結晶状態を測定している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許第４７１９８３６号公報

【特許文献2】特開２０２０－１５９８５０号公報

【特許文献3】特許第５３２４７３５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

上記のように、高温高負荷の環境下で用いられる部材のＸ線を用いた損傷測定技術の改良が進んでいる。しかしながら、周囲の状態にかかわらず、単結晶状態の試料をそのまま測定するとその領域の影響を受ける。

【0007】

例えば、火力発電用のタービンブレードは、ニッケル基超合金に厚さ１００μｍ以上の断熱被膜が形成されている。このようなタービンブレードにＸ線を照射すれば、Ｘ線が断熱被膜に吸収され、母材のニッケル基超合金結晶に至らない。そのため、従来技術で被膜を有する部材の損傷を測定する場合には、予めその表面の断熱被膜を除去しなければならない。

【0008】

本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、周囲の状態にかかわらず、単結晶状態の試料の損傷を測定できる損傷測定方法、装置、プログラムおよびＸ線回折装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

（１）上記の目的を達成するため、本発明の損傷測定方法は、細束の白色Ｘ線を、単結晶状態の試料に照射するステップと、前記照射により生じた回折スポットを検出するステップと、前記検出された回折スポットにおける特定方向の強度分布の分散にかかる係数を算出するステップと、前記算出された係数から前記試料の損傷状態を特定するステップと、を含むことを特徴としている。

【0010】

（２）また、本発明の損傷測定方法は、前記損傷状態が、損傷度および損傷方向であることを特徴としている。

【0011】

（３）また、本発明の損傷測定方法は、前記試料が、デンドライト組織を有する金属材料であることを特徴としている。

【0012】

（４）また、本発明の損傷測定方法は、前記試料が、単結晶材、一方向凝固材または多結晶材であることを特徴としている。

【0013】

（５）また、本発明の損傷測定方法は、前記照射される白色Ｘ線を、前記試料の表面に対して９０°に入射させ、透過法により前記回折スポットを検出することを特徴としている。

【0014】

（６）また、本発明の損傷測定方法は、前記照射される白色Ｘ線のエネルギーが、前記試料への入射位置に対する前記試料内の深さ７ｍｍの位置での透過率が１／ｅ以上となるように設定されていることを特徴としている。

【0015】

（７）また、本発明の損傷測定方法は、前記試料が、多結晶の被膜により被覆されていることを特徴としている。

【0016】

（８）また、本発明の損傷測定方法は、前記照射される白色Ｘ線が、前記試料内の亜結晶粒の粒径と同等の試料位置における焦点サイズに成形されていることを特徴としている。

【0017】

（９）また、本発明の損傷測定方法は、前記照射される白色Ｘ線が、試料位置において１５０μｍ以上５００μｍ以下の焦点サイズに成形されていることを特徴としている。

【0018】

（１０）また、本発明の損傷測定方法は、前記照射される白色Ｘ線の発散角が、０．２°以下であることを特徴としている。

【0019】

（１１）また、本発明のＸ線回折装置は、細束の白色Ｘ線を試料に照射するＸ線照射部と、前記試料を搭載する試料台と、前記試料による回折Ｘ線を検出するＸ線検出部と、を備え、前記試料は、単結晶状態であることを特徴としている。

【0020】

（１２）また、本発明のＸ線回折装置は、前記Ｘ線照射部が、前記照射される白色Ｘ線の発散角を０．２°以下に成形するコリメータを有することを特徴としている。

【0021】

（１３）また、本発明の損傷測定装置は、細束の白色Ｘ線を、単結晶状態の試料に照射して得られた強度データに基づいて、回折スポットにおける特定方向の強度分布の分散にかかる係数を算出する係数算出部と、前記算出された係数から前記試料の損傷状態を特定する損傷状態特定部と、を備えることを特徴としている。

【0022】

（１４）また、本発明の損傷測定プログラムは、細束の白色Ｘ線を、単結晶状態の試料に照射して得られた強度データに基づいて、回折スポットにおける特定方向の強度分布の分散にかかる係数を算出する処理と、前記算出された係数から前記試料の損傷状態を特定する処理と、をコンピュータに実行させることを特徴としている。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】（ａ）、（ｂ）単結晶状態にあるデンドライト組織を有する試料内でのＸ線回折を示す模式図および拡大図である。

【図2】損傷がない亜結晶粒によるＸ線回折を示す模式図である。

【図3】損傷がある亜結晶粒によるＸ線回折を示す模式図である。

【図4】Ｘ線の格子面と損傷の方向の関係を示す模式図である。

【図5】単結晶材におけるＸ線回折と回折Ｘ線プロファイルの模式図である。

【図6】本発明に係る損傷測定システムの構成を示す模式図である。

【図7】Ｘ線照射部および試料を示す概略図である。

【図8】本発明に係る損傷測定装置の構成を示すブロック図である。

【図9】本発明に係る損傷測定方法を示すフローチャートである。

【図10】ニッケル基超合金におけるｑ値と構造因子Ｆを示すグラフである。

【図11】透過法における試料に対するＸ線の強度と試料の厚さの関係を示す断面図である。

【図12】反射法における試料に対するＸ線の強度と侵入深さの関係を示す断面図である。

【図13】回折Ｘ線立体角σごとのニッケルの単結晶試料と多結晶試料の回折強度を示す概略図である。

【図14】一方向凝固材のデンドライト組織を構成する亜結晶粒界のトポグラフ画像である。

【図15】厚さ１ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。

【図16】（ａ）～（ｃ）それぞれ図１５における回折スポットのプロファイルを示す図である。

【図17】厚さ２ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。

【図18】（ａ）～（ｃ）それぞれ図１７におけるスポットの回折プロファイルを示す図である。

【図19】厚さ３ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。

【図20】（ａ）～（ｃ）それぞれ図１９における回折スポットのプロファイルを示す図である。

【図21】厚さ５ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。

【図22】（ａ）～（ｃ）それぞれ図２１における回折スポットのプロファイルを示す図である。

【図23】厚さ７ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。

【図24】（ａ）、（ｂ）それぞれ図２３における回折スポットのプロファイルを示す図である。

【図25】円柱試験片の断面を示す概略図である。

【図26】（ａ）、（ｂ）それぞれ損傷度０％の円柱試験片の中心にＸ線を照射したときのラウエ像、およびそのラウエ像上の回折スポットのプロファイルを示す図である。

【図27】円柱試験片Ｓ２の各損傷度と回折スポットの半価幅を示すグラフである。

【図28】低角入射の１５０ｋｅＶのＸ線で取得されたＴＢＣ被膜の回折画像である。

【図29】（ａ）～（ｃ）それぞれ試料の模式図、１５０ｋｅＶのＸ線で取得された母材の回折画像、およびピークプロファイルである。

【図30】（ａ）～（ｃ）それぞれ試料の模式図、５０ｋｅＶのＸ線で取得された母材の回折画像、およびピークプロファイルである。

【図31】実測値と計算値とを比較するためのＸ線エネルギーに対するＸ線強度の透過率を示すグラフである。

【図32】１３０ｋｅＶのＸ線で測定したときの母材金属組織におけるピークのＦＷＨＭ解析の結果から推定した損傷度を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0024】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。説明の理解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に対しては同一の参照番号を付し、重複する説明は省略する。

【0025】

［対象となる試料］
本発明で損傷測定の対象としてＸ線を照射できる単結晶部を有する試料の状態を「単結晶状態」という。すなわち単結晶状態とは、Ｘ線ビーム径を成形して材料内の単結晶の一部または粗大結晶粒一粒に照射できる単結晶または粗大結晶粒で形成されている試料の状態をいう。単結晶状態では、材料内の測定領域とＸ線のビーム径とが相対的な関係になる。例えば、デンドライト組織を有する金属材料は、多数の粒径数百μｍ程度の樹状亜結晶粒で構成されている。この試料の単結晶状態とは、亜結晶粒の粒径に合わせてＸ線ビーム径を数百μｍに成形した細束Ｘ線ビームを試料に照射する状態をいう。デンドライト組織内に存在する亜結晶粒界により、組織内部で隣り合う亜結晶粒（モザイク状の結晶子により構成）の方位は互いにばらつきを持っている。例えばタービンブレードの場合は材料全体で亜結晶粒の方位のばらつきは数度あることが知られており、隣合う亜結晶粒間のばらつきは５°以下である。

【0026】

火力発電所では、発電機は目的に応じて複数段のタービンが並んで取付けられている。特に高温環境下に晒される３～４段あるタービンブレード（動翼）には、すべてニッケル基超合金が使われている。第１および第２段のタービンブレードには、特に一方向凝固翼または単結晶翼が用いられる。このようなタービンブレード材として使われる一方向凝固材は、ニッケル基超合金を成分として幅数ｍｍのロット状の単結晶で形成されており、単結晶状態である。

【0027】

ニッケル基超合金の亜結晶粒は、ニッケル固溶体母相（γ相（ガンマ相））およびニッケル基金属間化合物析出相（γ’相（ガンマプライム相））からなる複合材料が単結晶を形成している。γ相は、Ｎｉ原子の面心立方格子をもつｆｃｃ構造で形成されている。γ’相は、面心立方格子の各コーナーの原子をＡｌまたはＴｉ原子に置換した立方体超格子構造で形成されている。

【0028】

ニッケル基超合金では、無数のγ’相の塊が３次元的に規則的に配列し、γ相からなる網目構造の枠がそれぞれのγ’相の塊を取り囲んで単結晶を形成している。異なる相からなる複合材料であるが、互いの方位は一致している。このようにニッケル基超合金では、γ相内にγ’相が整合的に散在して単結晶状態を構成している。

【0029】

タービンエンジンやジェットエンジンのタービンブレードは高温、高応力に晒されることから、損傷が早期に進行したり、寿命が予想以上に短くなったりする。

【0030】

例えば、ニッケル基超合金をタービンブレードに用いる場合、遠心力により亜結晶粒における［００１］方向にタービンブレードが伸びる。この伸びる方向が損傷方向である。そして、損傷変形等により破断に至るまでの過程で単結晶状態の規則的な配列に乱れが生じる。この配列の乱れの方向および程度が、損傷方向および損傷度として表れる。なお、損傷状態とは、損傷度および損傷方向を指す。

【0031】

単結晶状態の母材に白色Ｘ線が照射されると、回折スポットとしていわゆるラウエ斑点が生じる。単結晶状態の母材が全く変形していない状態のラウエ斑点は外周が円の形状で現れるが、これが変形するにつれラウエ斑点の外周形状が円から楕円になり、さらに楕円の長軸が伸びる。例えば、ニッケル基超合金の損傷を評価する場合、γ相とγ’相の結晶構造の乱れは、結晶内の回折面の回折ピークの広がりとして観測される。

【0032】

本発明では実験室において回折ピークがγ相とγ’相が重合した１つの回折ピークとして観測される装置光学系を採用している。そして、回折スポットの分散にかかる係数が、係数のニッケル基超合金の損傷に対応することを利用している。このようにして、タービンブレードの損傷状態を特定することにより、タービンブレードの余寿命が推定できる。

【0033】

ニッケル基超合金の試料に白色Ｘ線を照射する場合、回折スポットにはγ相およびγ’相の両方の情報が入り、２つの相の単結晶状態を見ていることになる。損傷変形とともに転位密度が変化し、これが回折スポットに表れることで試料の損傷状態を特定できる。

【0034】

損傷測定の対象である試料は、周囲に単結晶状態にない領域があっても損傷を測定可能である。例えば、上記のタービンブレード材は、ニッケル基超合金の母材が１００μｍ以上の断熱被膜（ＴＢＣ）により覆われている。ＴＢＣは、表面側のＹＳＺによるセラミックス層と、母材側のＣｏ－Ｎｉの多結晶合金層とからなる二層構造である。

【0035】

このように試料は、多結晶の被膜により被覆されていても、後述の通り、損傷を測定可能である。このように試料の表面に遮蔽膜がある場合でも、Ｘ線を試料の遮蔽膜に透過させることで、内部の単結晶状態にある金属材料の損傷が評価できる。特に、細束Ｘ線に特化した効果が得られ、１００μｍ以上の遮蔽膜を透過して母材の損傷を測定することが可能である。

【0036】

表面がＴＢＣなどの遮蔽膜で覆われている金属材料の損傷を５０ｋｅＶ程度のＸ線で測定しようとすると被膜によりＸ線が吸収される。特に、ＴＢＣが１００μｍ以上２０００μｍ以下の厚さを有する場合には、低エネルギーＸ線は遮蔽されやすい。ＴＢＣ直下にある金属材料に発生する損傷度を測定する場合に、被膜を除去したり、特別な施設で高エネルギー放射線を用いたりすることもできるが非効率的である。実験室内でしかも非破壊で被覆試料を測定することが求められている。

【0037】

［損傷測定の原理］
図１（ａ）、（ｂ）は、単結晶状態にあるデンドライト組織を有する試料Ｓ０内の白色Ｘ線回折を示す模式図および拡大図である。試料Ｓ０に、ラウエ法を用いてビーム幅が亜結晶粒径程度で０．２°以下の低発散角の細束の白色Ｘ線Ｒ１を照射する。細束とは、Ｘ線を照射しようとする亜結晶粒径と同等のビームサイズであることを指す。白色Ｘ線の発散角は、０．１°以下であることが特に好ましい。例えば、ビーム幅３００μｍ以下で発散角０．１°の白色Ｘ線Ｒ１を用いることができる。

【0038】

上記のようにＸ線を照射することで、Ｘ線の行路内に含まれる亜結晶粒Ｐ１、Ｐ２の数は、透過力の観点から数十個程度に限定される。試料Ｓ０内を進む白色Ｘ線Ｒ１に対して行路内に存在する全ての亜結晶粒Ｐ１、Ｐ２においてＸ線回折が生じている。

【0039】

しかし、図１（ｂ）に示すように、亜結晶粒Ｐ１、Ｐ２を構成する亜結晶粒の方位のばらつきと亜結晶粒の形状のばらつきにより、回折に寄与する亜結晶粒Ｐ１に応じて方向と強度の異なる回折Ｘ線Ｒ２が発生する。回折Ｘ線Ｒ２は、Ｘ線検出部１４０により検出される。なお、亜結晶粒の方位のばらつきは、材料全体で数度、隣合う亜結晶粒間で５°以下である。その結果、回折条件を満たす亜結晶粒Ｐ１の数は、行路内で極少数（１～２個）に限定される（図１（ｂ）参照）。

【0040】

このように、入射Ｘ線のビーム幅を亜結晶粒Ｐ１、Ｐ２の粒径と同等のレベルまで低減させ、更にＸ線ビームの発散角を０．２°以下に低減させることにより、同一方向の回折に寄与する亜結晶粒Ｐ１の数を限定できる。その結果、計測される回折スポットが疎らになるとともに高強度の回折Ｘ線Ｒ２の数も減少し、各回折スポットが単一で半価幅一定のピークＤ１として計測される。なお、亜結晶粒Ｐ１、Ｐ２の粒径と同等のレベルとは、ビーム幅が亜結晶粒の粒径の３倍以内であることを指し、好ましくは２倍以内であることを指す。

【0041】

図１（ａ）に示す例では、亜結晶粒Ｐ１からは、各２θ_１、２θ_２、２θ_３方向へ高強度の回折Ｘ線Ｒ２が生じており、亜結晶粒Ｐ２からは殆ど計測不能な微弱な回折Ｘ線Ｒ３が生じている。回折Ｘ線Ｒ２からは、最大値の大きいピークＤ１が測定され、回折Ｘ線Ｒ３からは、最大値の小さいピークＤ２が測定される。アッテネータ１３２は、ダイレクトビームの強度を減衰させて、ダイレクトビームと回折スポットとの相対的な位置を認識可能にしている。ダイレクトビームの位置はピークＤ０により特定される。

【0042】

上記の測定は、透過法で行ってもよいし、反射法で行ってもよい。反射法の場合は、入射したＸ線の行路内に存在する何れかの亜結晶粒で回折され再び表面から出て来たＸ線を測定する。透過法と反射法との違いはＸ線の出射する方向が裏面か表面かの違いだけである。実際、複雑な形状をした材料においては、側面や上面や下面などあらゆる方向から回折Ｘ線が出射する可能性がある。

【0043】

図２は、損傷がない亜結晶粒Ｐ１によるＸ線回折を示す模式図である。強度分布Ｂ１を有する白色Ｘ線Ｒ１を損傷のない亜結晶粒Ｐ１に照射すると、亜結晶粒Ｐ１内の結晶子Ｃ１により回折Ｘ線Ｒ２が生じ回折ピークＤ１１が得られる。

【0044】

図３は、損傷がある亜結晶粒Ｐ１によるＸ線回折を示す模式図である。強度分布Ｂ１を有する白色Ｘ線Ｒ１を損傷が生じた亜結晶粒Ｐ１に照射すると、亜結晶粒Ｐ１内で方位がばらつき格子面間隔が若干広がった結晶子Ｃ１により回折Ｘ線Ｒ２が生じ、半価幅が大きくなった回折ピークＤ１２が得られる。

【0045】

金属材料の損傷度を評価する場合、回折ピークの半価幅によって損傷度を評価する。回折ピークの半価幅には、結晶が損傷することによる亜結晶粒Ｐ１の方位のばらつきが大きくなる現象と格子面間隔が若干広がる現象が重合して表れる。評価対象の見極めが重要である。

【0046】

図４は、Ｘ線の格子面（lattice plane）Ｆ１と損傷の方向の関係を示す模式図である。図４に示すように、強度分布Ｂ１を有する白色Ｘ線Ｒ１が格子面Ｆ１を有する試料に入射角θで照射され、出射角θで回折Ｘ線Ｒ２が生じ、回折ピークＤ１が測定される。白色Ｘ線Ｒ１および回折Ｘ線Ｒ２により回折面（diffraction plane）Ｇ１が特定される。

【0047】

Ｘ線が回折する格子面Ｆ１と回折面Ｇ１の交線に平行な方向を結晶が損傷する方向と一致するようにＸ線を入射すると、損傷による回折ピークＤ１の半価幅の変化が最も大きくなる。したがって、単結晶状態にあるデンドライト組織を有する金属材料の損傷度を評価する場合、損傷方向に平行かそれに近い方向を向いている回折スポットの広がりにより最も効率的に損傷度を評価できる。

【0048】

なお、入射Ｘ線のエネルギーは、照射対象となる試料に応じて決められる。７ｍｍ透過したＸ線の透過度が１／ｅ以上となるエネルギーで試料にＸ線を入射させることが好ましい。試料を被覆する膜がある場合には、Ｘ線照射部から照射されるＸ線のエネルギーは、膜で減衰する分を上乗せした数値に調整する。例えば、厚さ７ｍｍのＭｇ試料に３２．５ｋｅＶで１／ｅまで透過度が低下するため、入射Ｘ線のエネルギーを３０ｋｅＶ以上にすることができる。

【0049】

試料に対するＸ線のエネルギーと透過率と透過幅の関係については、以下の表に示す通りである。

【表1】

【0050】

表の１列目のデータは、１５０ｋｅＶのＸ線の透過率が１／ｅとなる透過幅を示している。表の２列目のデータは、１５０ｋｅＶのＸ線による厚さ７ｍｍの試料に対する透過率を示している。透過率が１／ｅで３６．８％であることから、重金属である鉄やニッケルでも１５０ｋｅＶ入射による透過Ｘ線が有効強度に達している。これに対して、軽金属であるマグネシウム、アルミニウム、チタンでは１５０ｋｅＶ入射による透過Ｘ線が十分に有効強度範囲内にある。なお、鉄の結晶系は常温でαＦｅと呼ばれる体心立方格子を形成している。

【0051】

表の３列目のデータは、１００ｋｅＶのＸ線による厚さ７ｍｍの試料に対する透過率を示している。鉄やニッケルの試料ではＸ線の透過率が１／ｅを大きく下回っているが、マグネシウム、アルミニウム、チタンでは透過率が１／ｅ以上であり十分有効強度範囲内に入っている。表の４列目のデータは、７ｍｍでの透過率が１／ｅになるＸ線のエネルギーを示している。マグネシウム、アルミニウム、チタンに対しては１００ｋｅＶもあれば試料の測定が十分に可能であるが、鉄やニッケルのような重金属に対しては１５０ｋｅＶ程度のＸ線エネルギーが必要であることが分かる。このようなデータを利用して測定材料に応じたＸ線エネルギーを選択できる。

【0052】

表面がＴＢＣなどの遮蔽膜で覆われている金属材料に対して照射されるＸ線は７０ｋｅＶ以上であることが好ましい。表面がＴＢＣなどの遮蔽膜で覆われている金属材料に、５０ｋｅＶ程度のエネルギーのＸ線を照射しても遮蔽膜で全てＸ線が吸収されてしまい、母材の金属組織の結晶状態を測定することはできない。７０ｋｅＶ以上のＸ線を用いて遮蔽膜を透過させることで、母材の金属組織の損傷の状態を評価できる。

【0053】

試料には、単結晶材、一方向凝固材または多結晶材を用いることができる。図５は、単結晶材におけるＸ線回折と回折Ｘ線プロファイルの模式図である。試料Ｓ１は、単結晶状態にあるデンドライト組織ではなく、通常の単結晶材である。単結晶材では、結晶内の局所的な結晶方位のずれは０．２°よりも桁違いに小さい。このような試料Ｓ１に対して、細束の白色Ｘ線Ｒ１を照射した場合には、試料Ｓ１の厚さに応じてＸ線の行路全体から幅広い回折Ｘ線Ｒ４が発生し、半価幅の大きいピークＤ３が観測される。

【0054】

このように、単結晶材の試料Ｓ１においては回折スポットの半価幅が試料Ｓ１の厚さの影響を受けるため、半価幅の広がりから結晶性を評価することは難しい。上記の理由から、試料は、デンドライト組織を有する金属材料であることが好ましい。細束の白色Ｘ線がデンドライト組織内で数が限定された亜結晶粒に照射されることで試料の損傷を評価できる。

【0055】

［システム全体の構成］
損傷測定に用いられるシステムを説明する。図６は、損傷測定システム１００の構成を示す模式図である。損傷測定システム１００は、Ｘ線回折装置１１０および処理装置１５０（損傷測定装置）を備えている。Ｘ線回折装置１１０は、回折スポットを検出するための測定に用いられる装置である。処理装置１５０は、主に検出された回折スポットから損傷状態を特定する装置である。Ｘ線回折装置１１０と処理装置１５０とは、有線無線を問わず情報を送受できるように接続されていることが好ましい。また、処理装置１５０は、クラウド上に置かれていてもよい。

【0056】

［Ｘ線回折装置］
Ｘ線回折装置１１０は、Ｘ線照射部１２０、試料台１３０、位置調整機構１３５およびＸ線検出部１４０を備えている。図７は、Ｘ線照射部１２０および試料Ｓ０を示す概略図である。

【0057】

Ｘ線照射部１２０は、本体部１２１およびコリメータ１２２を備えており、細束の白色Ｘ線を発生させ、試料Ｓ０に照射する。本体部１２１は、筐体１２５、Ｘ線源１２６およびＸ線シールド窓１２７を備えている。Ｘ線照射部１２０は、７０ｋｅＶ以上の白色Ｘ線を発生できることが好ましい。

【0058】

Ｘ線源１２６には微焦点Ｘ線ターゲットが用いられることが好ましく、微焦点Ｘ線ターゲットから発生するＸ線がＸ線シールド窓１２７を透過して外部に放出される仕組みになっている。７０ｋｅＶ以上の白色Ｘ線を得るためには、一般的なＸ線回折装置には無い専用の構成として、Ｘ線の透過撮影やＸ線ＣＴに使用される広域照射型のＸ線発生装置の構成が採られることが好ましい。上記のようなＸ線源１２６からは本来の広域Ｘ線照射領域１２６ａにＸ線が放出される。

【0059】

照射される白色Ｘ線のエネルギーは、回折位置での透過率が１／ｅ以上となるように調整されていることが好ましい。このような目安により、被膜で保護された母材に対して測定に必要なＸ線強度を予測することにより、高い精度で試料の余寿命を推定できる。そのために入射Ｘ線に必要なエネルギーについては後述する。

【0060】

コリメータ１２２は、コリメータ本体１２８、遮蔽カバー１２９を有しており、細束Ｘ線ビームを形成できる。遮蔽カバー１２９は、例えば鉛製であることが好ましい。コリメータ１２２を用いて、試料の亜結晶粒の大きさに合わせてビームサイズを調整することが好ましい。その場合、試料位置における焦点サイズに合わせる。特に、デンドライト組織を有する金属材料に対して試料位置において１５０μｍ以上５００μｍ以下の焦点サイズに成形することが好ましい。これにより、試料内を進むＸ線行路内の亜結晶粒の数を極少数に限定でき、試料の損傷状態を測定できる。また、コリメータ１２２は、白色Ｘ線の発散角を０．２°以下に成形できる。

【0061】

このようにしてＸ線の散乱強度を低減させ、母材を構成する単一の亜結晶粒Ｐ１に細束Ｘ線ビームを限定して照射することでその回折スポットＳＰ１を検出し、損傷状態の特定が可能になる。回折スポットＳＰ１から試料の損傷度と損傷方向の２つの情報を同時に評価できる。検出された回折スポットＳＰ１が伸びる方向から、損傷が発生している方向が分かる。

【0062】

試料台１３０は、白色Ｘ線を照射する測定対象として試料を搭載し、Ｘ線照射位置に位置調整して固定することができる。試料台１３０は、図６に示すように位置調整機構１３５により３軸でその角度位置を調整可能に構成されている。

【0063】

位置調整機構１３５は、照射される白色Ｘ線に対して試料の格子面の角度を調整可能にする。試料の角度位置は、処理装置１５０からの制御信号によりモータ等で調整できる。Ｘ線照射部１２０から放出される入射Ｘ線Ｒ１は試料Ｓ０で回折して回折Ｘ線Ｒ２を生じ、空間中に複数の回折スポットＳＰ１を発生させる。位置調整機構１３５は、Ｘ線検出部１４０に回折Ｘ線が入射するようにＸ線照射部１２０からのＸ線入射軸を角度調整可能である。また、位置調整機構１３５は、試料台１３０の傾きを調整できる。なお、白色Ｘ線に放射光を利用する場合には、Ｘ線照射部１２０を容易に動かせない。このような場合には、Ｘ線照射部１２０を固定して試料台１３０との位置をダイレクトビーム方向に調整してもよい。

【0064】

試料Ｓ０の格子面は、母材の単結晶における格子面である。入射Ｘ線は試料で回折して空間中に複数の回折スポットＳＰ１を生じる。回折スポットＳＰ１の発生位置は、試料Ｓ０に存在する格子面に対応して決まる。位置調整機構１３５は、試料Ｓ０から３次元空間中に発生した回折スポットの中から選択したものを２次元検出面で検出するように位置調整ができる。

【0065】

Ｘ線検出部１４０は、検出面に入射するＸ線の強度に応じて電気信号を発生する。これにより、試料Ｓ０により生じる回折スポットを検出する。Ｘ線検出部１４０は、回折スポットの形状を容易に検出するために２次元検出器であることが好ましく、具体的にはイメージングプレートまたは半導体検出器を用いることができる。

【0066】

測定時において、回折Ｘ線Ｒ２はＸ線検出部１４０の様々な位置で検出される。特に半導体検出器は、読み出しが速いため好適である。検出面はフラットであることが好ましいが、必ずしもフラットでなくてもよい。Ｘ線検出部１４０の位置は、処理装置１５０からの制御信号により調整できる。これにより、試料Ｓ０から３次元空間中に発生した回折スポットの中から選択したものを検出面で検出できる。

【0067】

コリメータ１２２は細束Ｘ線ビームを作る。Ｘ線源で発生した広域Ｘ線ビームを成形して幅数百μｍ以下の細束Ｘ線ビームを生成する。これにより、試料Ｓ０内の単一亜結晶粒に限定してＸ線を照射できる。タービンブレード内の母材を試料として損傷を測定する場合、入射Ｘ線は、タービンブレード内の母材の表面にコーティングされたＴＢＣを透過して亜結晶粒にフォーカスされることで、回折Ｘ線が発生する。ここで発生した回折Ｘ線はＸ線検出部１４０で計測される。

【0068】

図６に示すように、入射Ｘ線Ｒ１に対する回折Ｘ線Ｒ２の角度は、２θで表せる。Ｘ線のダイレクトビームＤＢ１の位置は２θ＝０となる。試料Ｓ０に対するＸ線検出部１４０の角度はβ、試料Ｓ０に対するＸ線の入射角度はαで表す。入射角度αおよびＸ線検出部１４０の角度βは通常は固定されており、測定時にスキャンは行わない。したがって、測定時には、Ｘ線照射部１２０、試料台１３０およびＸ線検出部１４０のいずれも動かさない。

【0069】

なお、白色Ｘ線に放射光を利用してＸ線照射部１２０を容易に動かせない場合などには、Ｘ線照射部１２０を固定して試料台１３０との位置をＸ線検出部１４０のダイレクトビーム方向からの位置で調整するようにしてもよい。

【0070】

［処理装置の構成］
図８は、処理装置（損傷測定装置）１５０の構成を示すブロック図である。処理装置１５０は、ＰＣ等のＣＰＵおよびメモリを備える装置で構成でき、プログラムを実行することでＸ線回折装置１１０の制御および検出データの処理を行う。処理装置１５０は、位置調整部１５１、係数算出部１５３、損傷状態特定部１５５および記憶部１５６を備えている。

【0071】

処理装置１５０は、入力装置１６０および出力装置１７０と接続されている。入力装置１６０は、マウス、タッチパネルやキーボード等のユーザからの入力を受け付ける装置である。出力装置１７０は、ディスプレイやプリンタ等の装置である。

【0072】

処理装置１５０は、Ｘ線照射部１２０、試料台１３０およびＸ線検出部１４０の位置情報の入力、ユーザからの指示内容の入力、Ｘ線検出部１４０の測定結果の入力に対し、データの処理や装置の制御を行う。処理装置１５０は、試料における特定された損傷状態を出力させる。撮影された回折スポットの画像およびピーク形状を見ようとする方向を出力させてもよい。

【0073】

位置調整部１５１は、入力された情報に基づいてＸ線照射部１２０に対するＸ線検出部１４０の配置を調整する。これにより、Ｘ線検出部１４０に回折Ｘ線が入射するようにＸ線照射部１２０からの入射Ｘ線に対する角度調整が可能になる。具体的には、Ｘ線検出部１４０の位置角度調整（φ角度等）、Ｘ線照射部１２０の角度の調整を行う。

【0074】

また、位置調整部１５１は、位置調整機構１３５を介して試料台１３０の傾きを調整することができる。なお、Ｘ線照射部１２０を固定して試料台１３０とＸ線検出部１４０の位置で調整するようにしてもよい。

【0075】

係数算出部１５３は、２θ方向の回折ピークを解析して回折ピークの裾の広がり具合を把握する。具体的には、回折スポットＳＰ１の検出データに基づいて、検出データの回折スポットＳＰ１における特定方向の強度分布の分散にかかる係数を算出する。

【0076】

回折スポットにおける特定方向の強度分布の分散にかかる係数から試料の損傷状態の特定が可能になる。回折スポットＳＰ１の強度分布の分散にかかる係数は、特定方向のピークの半価幅であることが好ましい。半価幅とは、ピークの高さの半分の位置におけるピーク幅を意味する。

【0077】

損傷により試料の結晶構造が変形するのはタービンブレードの先端方向であるが、それに垂直な方向であっても、明確に試料の損傷状態を特定できる。なお、測定している変形の方向は、試料の配置、試料に対する入射Ｘ線の位置および回折Ｘ線の位置に基づいて特定できる。

【0078】

損傷状態特定部１５５は、算出された係数から試料の損傷状態を特定する。その際には記憶部１５６から供給される関数を参照し、回折スポットＳＰ１における特定方向の強度分布の分散にかかる係数と損傷寿命消費率との関数の検量線を利用する。

【0079】

検量線は、予め損傷寿命消費率が既知である試料を用いて各ピークの半価幅に対する損傷寿命消費率をプロットし、最小二乗法で近似曲線を引くことで求められる。その際には、破断間近の信頼性の低いデータを無視し、例えば０％～５０％の損傷寿命消費率のデータのみを用いて直線近似できる。

【0080】

なお、検量線は直線である必要はなく曲線であってもよい。得られた検量線を用いることで、試料Ｓ０の損傷寿命消費率を求め、さらに試料Ｓ０の余寿命を求めることができる。このようにして難度の高い４軸ゴニオメータを用いた角度調整作業等をしなくても容易に試料の損傷状態を診断できる。

【0081】

特定される試料Ｓ０の損傷状態は、回折スポットの強度分布の分散にかかる係数から算出される損傷寿命消費率であることが好ましい。これにより、損傷変形により破断するまでどの程度寿命が残っているかを特定することができる。

【0082】

記憶部１５６は、標準試料をもとに準備された、回折スポットにおける特定方向の強度分布の分散にかかる係数と損傷寿命消費率の関数を格納する。記憶部１５６は、試料Ｓ０の損傷を評価するときに参照される。記憶部１５６は、損傷状態特定部１５５の要求に応じて適宜必要な関数を供給する。

【0083】

［損傷測定方法］
上記のように構成された損傷測定システム１００を用いて試料の損傷を診断する方法を説明する。図９は、損傷測定方法を示すフローチャートである。まず、遮蔽カバー付コリメータを有するＸ線照射部１２０により細束に絞られた白色Ｘ線ビームを試料台１３０の回転中心位置に調整する（ステップＳ０１）。

【0084】

試料を試料台１３０にセットする（ステップＳ０２）。試料は、例えば遮熱被膜（ＴＢＣ）に被覆された単結晶状態の母材である。このときに試料の損傷方向を試料台の表面に平行な方向に合わせることが好ましい。例えば、タービンブレードから切り出した試料Ｓ０は、タービンの回転中心側からブレードの先端側に向かう方向が損傷方向となる。測定の際には、損傷方向を入射Ｘ線Ｒ１からαだけ傾けて試料を設置する。特に、単結晶状態のデンドライト組織をもつ金属材料に対する損傷測定方法では、αを９０°に設定し、試料の表面に対して垂直にＸ線を入射することが好ましい。αを９０°に設定することで、各方位の伸び率を比較できる。

【0085】

測定位置によるデータのばらつきを低減するために、所定領域内の複数の照射点で測定する。照射点の間隔は１ｍｍ以上空けることが好ましい。領域は６箇所程度、スポット１０点程度を選択して平均値を算出することが好ましい。

【0086】

次に、細束の白色Ｘ線ビームを単結晶状態の試料まで透過させて、離散的な回折スポットを生成する（ステップＳ０３）。観測する回折スポットＳＰ１は比較的にＸ線強度の強い低角側（反射法では２０°程度が最低角）の回折スポットを選択することが好ましい（ステップＳ０４）。なお、低角側とは２θが９０°以下であることを指す。２θが５０°以下であれば、低角側としてさらに好ましい。

【0087】

検出器の位置合わせ後は、各測定系の機器を静止したまま回折スポットを検出できる。白色Ｘ線を用いることで、検出器を低角にセットし、結晶の方位に関係なく、機器を回転することなく静止したままの位置で、多数の高強度な回折スポットを検出できる。

【0088】

ただし、高角側（例えば２θが９０°超）の回折スポットを選択することもありうる。この場合には、試料に対してＸ線を入射させて反射したＸ線を測定できる。したがって、装置構成をコンパクトにできるとともに手順が簡単になる。

【0089】

次に、試料Ｓ０を静止したままＸ線検出部１４０の検出面に入力されたＸ線による２次元の回折スポットＳＰ１の形状を測定する（ステップＳ０５）。なお、１０以上の格子面による回折スポットに基づいて試料の損傷状態を特定することが好ましい。これにより、試料の損傷を正確に評価できる。

【0090】

試料に白色Ｘ線を照射するとラウエ斑点として離散的で規則的な回折スポットが生成する。例えば、ニッケル基超合金は亜結晶粒が０．１ｍｍ程度と大きく、高精度測定のためＸ線照射面積を同程度、例えばＸ線ビームをφ０．１ｍｍ程度にすることにより、１～２個の亜結晶粒に限って白色Ｘ線を照射できる。

【0091】

Ｘ線検出部１４０で測定した各回折スポットＳＰ１の形状から損傷状態を表す損傷方向のピーク形状を切り出して、データ処理により分散に掛かる係数を算出する（ステップＳ０６）。なお、分散に係る係数を算出する方向は、２θ方向である。タービンブレード側面に平行な格子面の回折スポットを測定することが好ましい。

【0092】

次に、記憶部１５６に格納された損傷評価曲線（マスターカーブ）を読み出し、ピーク形状に関する分散に係る係数に基づいて試料の損傷状態を特定する（ステップＳ０７）。そして、試料の損傷状態について余寿命を推定する（ステップＳ０８）。演算結果は、ディスプレイ、プリンタ等で出力して（ステップＳ０９）、一連の処理を終了する。

【0093】

なお、特に反射法を適用する場合、検出する回折スポットは、照射される白色Ｘ線と試料の母材の単結晶における格子面とによる回折角度が特定角度のものを選ぶことが好ましい。特定角度は、１９°以上２１°以下であることが好ましい。これにより、高強度の回折Ｘ線が計測可能となり、損傷状態の特定が容易となる。

【0094】

［入射Ｘ線のエネルギーと回折強度］
図１０は、ニッケル基超合金におけるｑ値（＝ｓｉｎθ／λ）と構造因子Ｆを示すグラフである。特定の回折角を指定することで、図１０に示すグラフからＸ線のエネルギー（＝１２．４／λｋｅＶ、ただしλの単位：Å）とＸ線の回折強度（∝Ｆ^２）の関係が分かる。ただし、これは一例であり、試料に応じて入射Ｘ線の適切なエネルギーは異なる。

【0095】

グラフによれば、回折角２０°付近の同一の回折領域に対して、Ｘ線の波長が０．３Å（低エネルギー側４１ｋｅＶ）から０．０８Å（高エネルギー側１５０ｋｅＶ）に変わると構造因子は１／１０以下になる。通常のＸ線回折（運動学的理論）では、回折強度は構造因子の２乗に比例するため、上記のＸ線の波長の変化により回折強度は１／１００以下に減少する。

【0096】

１００ｋｅＶ以上（λ＝０．１２４Å以下）のＸ線でニッケル基超合金試料を測定すると、低エネルギーＸ線による測定に比べて、構造因子の適応範囲が（３５～３０）から殆ど裾野付近（３～２）に減少する。すなわち、本発明で使用する１００ｋｅＶ以上のＸ線のエネルギーと４１ｋｅＶのＸ線のエネルギーで同様に２θ＝２０°付近を測定した場合、測定強度比は１／１００程度になることが分かる。

【0097】

このような著しい回折強度の低下のため、従来は１００ｋｅＶ以上のＸ線を用いてラウエ像が測定され、有意な実験結果が示されたことはない。これに対し、特に１００ｋｅＶ以上のＸ線を用いた反射ラウエ法で母材の結晶情報を測定できる。１／１００以下に減少する微弱なＸ線の強度を測定するためには、極度に散乱Ｘ線を抑えた環境下で長時間計測を行うのが有効である。

【0098】

その結果、後述の実験では反射ラウエ像が１０分間計測で数十カウント／秒程度観測されることを見出した。この測定の適合条件は、後述のようにグラフを用いて、シミュレーションにより導くことも可能である。

【0099】

［入射Ｘ線の透過率］
透過法および反射法のそれぞれを適用する場面での試料に対するＸ線の透過率を説明する。

【0100】

（透過法）
図１１は、透過法における試料に対するＸ線の強度と試料の厚さの関係を示す断面図である。図１１において、入射Ｘ線と回折Ｘ線との間には以下の関係がある。

【0101】

【数1】

【0102】

図１１に示される例では、２層の膜（ＴＢＣの第１層がＹＳＺ、第２層がＣｏ合金）が積層された試料にＸ線を照射している。試料の表面と裏面とに同一の被膜層がそれぞれの表面から同じ順番で積層し、強度Ｉ_０、入射角α（＝９０°）でＸ線が試料の表面から入射している。そして、試料厚τｍをＸ線の入射方向から深さ方向にｍ：ｎに分ける位置において出射角β_ｍで強度Ｉ_ｍのＸ線が回折することを仮定している。

【0103】

Ｘ線強度の透過率Ｉ_ｍ／Ｉ_０は、式（１―１）を解くことで求まる。第１層、第２層の膜厚τ_１、τ_２に対し、入射Ｘ線のエネルギーに対する各層の線吸収係数μ_１、μ_２およびμ_ｍを用いることができる。

【0104】

この原理に基づいて、Ｘ線エネルギーに対する透過率（Ｉ_ｍ／Ｉ_０）を計算し、ＴＢＣで保護された母材のニッケル基超合金に対して測定に必要なエネルギーやＸ線強度を予測する。その結果、高い精度で試料の余寿命を推定できる。

【0105】

（反射法）
図１２は、反射法における試料に対するＸ線の強度と侵入深さの関係を示す断面図である。図１２において、入射Ｘ線と回折Ｘ線との間には以下の関係がある。

【数2】

【0106】

図１２に示される例では、２層の膜（ＴＢＣの第１層がＹＳＺ、第２層がＣｏ合金）が積層された試料にＸ線を照射している。強度Ｉ_０、入射角αで入射したＸ線が、第１層、第２層および母材でそれぞれ出射角β_１、β_２およびβ_ｍ、Ｘ線強度Ｉ_１、Ｉ_２およびＩ_ｍで回折している。

【0107】

Ｘ線強度の透過率（Ｉ_ｍ／Ｉ_０）が１／ｅに低下するときのＸ線侵入深さτ_ｍは、式（１）を解いて求まる。第１層、第２層の膜厚τ_１、τ_２に対し、入射Ｘ線のエネルギーに対する各層の線吸収係数μ_１、μ_２およびμ_ｍを用いることができる。

【0108】

この原理に基づいて、Ｘ線エネルギーに対する透過率（Ｉ_ｍ／Ｉ_０）を計算し、ＴＢＣで保護された母材のニッケル基超合金に対して測定に必要なエネルギーやＸ線強度を予測する。その結果、高い精度で試料の余寿命を推定できる。

【0109】

［多結晶の回折強度］
図１３は、回折Ｘ線立体角σごとのニッケルの単結晶試料と多結晶試料の回折強度を示す概略図である。例えば、ＴＢＣで保護された母材のニッケル基超合金の試料に対して検出されるＸ線には、被膜で回折されるＸ線も含まれる。試料の母材は単結晶状態であるが、被膜は多結晶である。図１３に示すように、多結晶（ｆｃｃ）の回折強度Ｉ_polyは、回折Ｘ線立体角σとして以下の数式で表される。

【数3】

【0110】

例えば、散乱角σ＝０．５°のとき、多結晶体試料における（１１１）反射の回折Ｘ線強度は、以下の通りになる。

【数4】

【0111】

一般的に、単結晶試料では回折に寄与する結晶子は１個であるが、多結晶体試料では回折に寄与する結晶子の数は無数に存在する。したがって、図１３に示すように単結晶試料の１つの回折Ｘ線の立体角σ_singleの回折強度をＩ_singleとすると、多結晶体試料における同一の立体角内で観測されるＸ線の回折Ｘ線強度は最も多重度の高い多重度４８の反射面（１１１）でも、単結晶試料の場合の約１．５×１０^－４倍程度と桁違いに小さくなる。

【0112】

タービンブレードの場合、ＴＢＣ層はＹＳＺやＣｏとＮｉ合金のような多結晶体試料で構成されている。ＹＳＺによる回折Ｘ線の強度は、Ｎｉによるものの５００倍程度であり、ＣｏおよびＮｉ合金による回折Ｘ線の強度はＮｉによるものと同等である。

【0113】

ＴＢＣを構成する多結晶体試料からの回折Ｘ線強度は、母材のニッケル単結晶試料の回折Ｘ線強度に比べて桁違いに小さい。したがって、表面から１００μｍ以上下にあるニッケル単結晶によるラウエ像とＴＢＣによるデバイシェラー環との回折Ｘ線強度のコントラストは非常に大きい。そのため、ＴＢＣ層の下にある母材のラウエ像が鮮明に観測される。

【0114】

［実施例１］
一方向凝固材をなすニッケル基超合金のトポグラフ画像を取得した。図１４は、一方向凝固材のデンドライト組織を構成する亜結晶粒界のトポグラフ画像である。図１４に示すように、デンドライト組織を有する結晶内に亜結晶粒が生じている。図１４に示す画像では、矢印の方向が１００方位であり、デンドライト組織内に無数の単結晶状態の亜結晶粒が黒い斑点として現れている。

【0115】

［実施例２］
粒径が数百μｍ程度の亜結晶粒をもつデンドライト組織で構成される単結晶ブロックのニッケル基超合金材を試料として用いて、ラウエ法に基づく光学系で回折スポットを測定した。１ｍｍ、２ｍｍ、３ｍｍ、５ｍｍおよび７ｍｍの５段階の厚さで損傷の無い試料を準備した。

【0116】

０．２°以下の発散角を有する、１００ｋｅＶ以上の細束白色Ｘ線を、亜結晶粒サイズと同等の数百μｍのビーム幅に成形し、試料に照射したところ、単一ピークの回折スポットが複数現れた。回折スポットの現れ方から、Ｘ線行路内における回折条件を満たす亜結晶粒の数が極少数（１～２個）に限定されていることを確認できた。

【0117】

図１５は、厚さ１ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。図１６（ａ）～（ｃ）は、それぞれ図１５における回折スポットＮｏ．１～３のプロファイルを示す図である。

【0118】

図１７は、厚さ２ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。図１８（ａ）～（ｃ）は、それぞれ図１７における回折スポットＮｏ．１～３のプロファイルを示す図である。

【0119】

図１９は、厚さ３ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。図２０（ａ）～（ｃ）は、それぞれ図１９における回折スポットＮｏ．１～３のプロファイルを示す図である。

【0120】

図２１は、厚さ５ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。図２２（ａ）～（ｃ）は、それぞれ図２１における回折スポットＮｏ．１～３のプロファイルを示す図である。

【0121】

図２３は、厚さ７ｍｍの単結晶状態にあるブロック材において計測したラウエ像を示す図である。図２４（ａ）、（ｂ）は、それぞれ図２３における回折スポットＮｏ．１、２のプロファイルを示す図である。回折スポットＮｏ．２にはピークの重なりが見られたが、単一のピークに分離可能であった。

【0122】

図１５から図２４に示すように、測定された殆どの回折スポットのプロファイルにはピークが１個含まれるのみである。異なる回折スポットにおけるピークを比較すると半価幅は同等であった。回折スポットのプロファイルの一部には稀に複数のピークの重なりも測定された。

【0123】

ここで観測されたピークは、入射Ｘ線行路内に並ぶニッケル基超合金の試料深層部の亜結晶粒において発生した回折Ｘ線によるものである。したがって、上記の厚さの異なる試料に対しても、回折スポットの半価幅の広がりを観測することにより、ニッケル基超合金材である試料の深層部の損傷度を評価できることが分かった。この際、実験結果から各回折スポットの半価幅ＦＷＨＭ（＝ｗ）は回折角２θに依存せずに同等であることも確認できた。

【0124】

［実施例３］
次に、粒径が数百μｍ程度の亜結晶粒をもつデンドライト組織を有するニッケル基超合金で形成された直径５ｍｍの円柱試験片に損傷を与えてＸ線を照射する実験を行なった。図２５は、円柱試験片Ｓ２の断面を示す概略図である。図２５に示すように、円柱試験片Ｓ２内には、回折に寄与する亜結晶粒Ｐ１および回折に寄与しない亜結晶粒Ｐ２が存在する。０．２°以下の発散角を有する、１００ｋｅＶ以上の細束白色Ｘ線を、亜結晶粒サイズと同等の数百μｍのビーム幅に成形し、円柱試験片の中心からの距離０ｍｍ、０．５ｍｍ、１．０ｍｍ、１．５ｍｍ、２．０ｍｍおよび２．５ｍｍの位置にそれぞれ照射した。

【0125】

各損傷度の円柱試験片Ｓ２に、単一ピークの回折スポットが複数現れた。回折スポットの現れ方から、Ｘ線行路内における回折条件を満たす亜結晶粒の数が極少数（１～２個）に限定されていることを確認できた。図２６（ａ）、（ｂ）は、それぞれ損傷度０％の円柱試験片の中心にＸ線を照射したときのラウエ像、およびそのラウエ像上の回折スポットＮｏ．１のプロファイルを示す図である。回折スポットのプロファイルにはピークが１個含まれるのみである。また、異なる回折スポットにおけるピークを比較すると半価幅は同等であった。

【0126】

図２７は、円柱試験片Ｓ２の各損傷度と回折スポットの半価幅を示すグラフである。図２７に示すように、試料の厚さに依存せずに損傷度のみに依存してラウエスポットの半価幅が変化する結果が得られた。したがって、試料の厚さに依存せず検量線を作成でき、不規則形状の材料でも安定した損傷度の評価が可能であることが実証された。

【0127】

［実施例４］
ニッケル基超合金の試料にＴＢＣの被膜が形成されたタービンブレードに対して、１５０ｋｅＶのＸ線を低角で入射させた。ニッケル基超合金は、鋳造されたものであり、ＴＢＣの被膜の第１層がＹＳＺで形成され、第２層はＣｏ合金で形成されている。

【0128】

図２８は、低角入射の１５０ｋｅＶのＸ線で取得されたＴＢＣ被膜の回折画像である。Ｘ線の入射角が低いために、１５０ｋｅＶのＸ線を用いてもＴＢＣ内でＸ線が全て回折されてしまい母材試料までＸ線が到達していない。回折画像には、ダイレクトビームを中心にＴＢＣの被膜の合金層のデバイシェラー環が観測されている。また、ＴＢＣの第１層のセラミックス層内の粗大結晶粒で回折された小さな回折スポットが多数観測されている。

【0129】

［実施例５］
ニッケル基超合金の試料にＴＢＣの被膜が形成されたタービンブレードにそれぞれ１５０ｋｅＶおよび５０ｋｅＶのＸ線を照射して母材の金属組織の回折ピークを検出した。ニッケル基超合金は、鋳造されたものであり、ＴＢＣの被膜の第１層がＹＳＺで形成され、第２層はＣｏ合金で形成されている。検出された回折ピークからピークプロファイルを確認した。

【0130】

図２９（ａ）～（ｃ）は、それぞれ試料の模式図、１５０ｋｅＶのＸ線で取得された母材の回折画像、およびピークプロファイルである。図２９（ａ）に示すように、回折スポットを測定する際に、タービンブレードＴＢ１の損傷の変形の方向に測定した。図２９（ｂ）に示すように、Ｘ線の回折スポットが幾つも観測されている。Ｘ線エネルギーが十分に高く、ＴＢＣをＸ線が透過して母材まで到達したと考えられる。

【0131】

図２９（ｃ）は、スポット１で示される回折スポットの位置を一方向にスキャンした時のピークプロファイルを示している。図２９（ｃ）に示すように、母材試料の亜結晶粒による回折スポットのピークが明確に観測されている。

【0132】

図３０（ａ）～（ｃ）は、それぞれ試料の模式図、５０ｋｅＶのＸ線で取得された母材の回折画像、およびピークプロファイルである。図３０（ｃ）に示すように、回折スポットを測定する際に、タービンブレードＴＢ１の損傷の変形の方向に測定した。

【0133】

図３０（ｂ）に示すように、Ｘ線の回折スポットが１つも観測されていない。スポット１と表示された位置は、１５０ｋｅＶのＸ線を照射した際の回折スポットの位置を示している。Ｘ線エネルギーが低いため、ＴＢＣの被膜でＸ線が全て吸収されてしまい母材までＸ線が到達していないと考えられる。

【0134】

図３０（ｃ）は、１５０ｋｅＶのＸ線を照射した際の回折スポットの位置を一方向にスキャンした時のピークプロファイルを示している。図３０（ｃ）に示すように、この場合はピークが一つも見えない。

【0135】

［実施例６］
ニッケル基超合金の試料にＴＢＣの被膜が形成されたタービンブレードに１５０ｋｅＶのＸ線を照射し、回折像を取得した。ニッケル基超合金は、鋳造されたものであり、ＴＢＣの被膜の第１層がＹＳＺで形成され、第２層はＣｏ合金で形成されている。得られた回折ピークに対しＦＷＨＭ解析を行ない、その結果から検量線を作成し、損傷度を推定した。

【0136】

図３１は、実測値と計算値とを比較するためのＸ線エネルギーに対するＸ線強度の透過率を示すグラフである。図３１は、Ｘ線エネルギーとＸ線透過率（Ｉ_ｍ／Ｉ_０）の関係の計算結果を示している。ＴＢＣは、空孔率１５．７％の１０００μｍ厚のＹＳＺ膜で構成された第１層と、１６０μｍ厚のＣｏ－Ｎｉ（１：１）膜で構成された第２層とを備えている。

【0137】

Ｘ線エネルギーが１５０ｋｅＶであるときの計算値で示されるＸ線透過率が３６%のとき、Ｘ線のエネルギー１５０ｋｅＶにおけるＸ線強度１０１ｕｎｉｔｓがＸ線透過率３６％に相当するものと仮定する。Ｘ線エネルギー１００ｋｅＶおよび１３０ｋｅＶに対し、それぞれ観測されたＸ線強度は２５ｕｎｉｔｓおよび６４ｕｎｉｔｓであった。それらに対し上記の対応関係から求まるＸ線透過率は、それぞれ８％および２２％であった。これらの観測値から求まる値は、計算値１０％および２２％と同等であり、本計算の精度が確認できた。

【0138】

上記の計算方法を用いると、上記試料に対し有効なＸ線感度が１／ｅ以上となるＸ線エネルギーが１４５ｋｅＶと算出できる。このようにして、組成が既知の材料に対して、本計算に基づいたグラフを作成することで、測定に必要なＸ線強度が１／ｅになるＸ線のエネルギーが予測できる。

【0139】

［実施例７］
図３２は、１３０ｋｅＶのＸ線で測定したときの母材金属組織におけるピークのＦＷＨＭ解析の結果から推定した損傷度を示す図である。図３１に示すグラフは、ニッケル基超合金の試料にＴＢＣの被膜が形成されたタービンブレードに対して作成された母材損傷評価曲線（マスターカーブ）である。母材損傷評価曲線は、あらかじめタービンブレードについて高温高負荷（例えば７６０℃、４４０Ｍｐａ）で破断するまで損傷変形を与えてデータを取ることで得られる。

【0140】

グラフ中に示されたＦＷＨＭ＝１．２ｕｎｉｔｓは、タービンブレードの評価部位に対する回折スポットの平均測定値である。このとき、マスターカーブを用いると、被検試料の損傷度を４８％と推定できる。

【符号の説明】

【0141】

１００ 損傷測定システム
１１０ Ｘ線回折装置
１２０ Ｘ線照射部
１２１ 本体部
１２２ コリメータ
１２５ 筐体
１２６ Ｘ線源
１２６ａ 広域Ｘ線照射領域
１２７ Ｘ線シールド窓
１２８ コリメータ本体
１２９ 遮蔽カバー
１３０ 試料台
１３２ アッテネータ
１３５ 位置調整機構
１４０ Ｘ線検出部
１５０ 処理装置（損傷測定装置）
１５１ 位置調整部
１５３ 係数算出部
１５５ 損傷状態特定部
１５６ 記憶部
１６０ 入力装置
１７０ 出力装置
ＤＢ１ ダイレクトビーム
Ｉ_０ 入射Ｘ線の強度
Ｃ１ 結晶子
Ｂ１ 強度分布
Ｒ１ 入射Ｘ線
Ｒ２、Ｒ３、Ｒ４ 回折Ｘ線
Ｓ０、Ｓ１ 試料
ＳＰ１ 回折スポット
ＴＢ１ タービンブレード
Ｄ０、Ｄ１、Ｄ１１、Ｄ１２、Ｄ２、Ｄ３ ピーク
Ｐ１、Ｐ２ 亜結晶粒
Ｆ１ 格子面
Ｇ１ 回折面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】

【図24】

【図25】

【図26】

【図27】

【図28】

【図29】

【図30】

【図31】

【図32】