特開 2023-144524 軟磁性成形体、磁性コアおよび電子部品

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023144524

(43)【公開日】2023-10-11

(54)【発明の名称】軟磁性成形体、磁性コアおよび電子部品

(51)【国際特許分類】

   H01F 1/26 20060101AFI20231003BHJP

   H01F 27/255 20060101ALI20231003BHJP

   B22F 3/00 20210101ALI20231003BHJP

   H01F 1/147 20060101ALI20231003BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20231003BHJP

【ＦＩ】

H01F1/26

H01F27/255

B22F3/00 B

H01F1/147

C22C38/00 303T

C22C38/00 303S

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022051538

(22)【出願日】2022-03-28

(71)【出願人】

【識別番号】000003067

【氏名又は名称】ＴＤＫ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001494

【氏名又は名称】前田・鈴木国際特許弁理士法人

(72)【発明者】

【氏名】松野 謙一郎

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 守

(72)【発明者】

【氏名】原田 浩

(72)【発明者】

【氏名】渋谷 好孝

(72)【発明者】

【氏名】三浦 隆之

(72)【発明者】

【氏名】伊東 直樹

【テーマコード（参考）】

4K018

5E041

【Ｆターム（参考）】

4K018BA13

4K018BB04

4K018BC11

4K018BC12

4K018BC28

4K018CA02

4K018CA07

4K018CA08

4K018CA11

4K018GA04

4K018HA04

4K018KA43

4K018KA44

5E041AA11

5E041BB03

5E041NN06

(57)【要約】

【課題】直流重畳特性を向上させることができる軟磁性成形体、磁性コアおよび電子部品を提供すること。
【解決手段】元素Ｍを含む軟磁性粒子２１と、軟磁性粒子２１の相互間に存在して軟磁性粒子２１の外周を覆う粒間領域３１と、を有する軟磁性成形体１２である。軟磁性成形体１２の断面で、軟磁性粒子２１の中心における元素Ｍの割合が、軟磁性成形体１２を構成する軟磁性組成物中の元素Ｍの割合に対して、１０％以上で７０％以内の範囲内にある。軟磁性成形体１２の断面で、軟磁性粒子２１の周りに存在する粒間領域３１の各周囲長の平均が５μｍ以上１５．５μｍ以下の範囲内である。
【選択図】図２Ａ

【特許請求の範囲】

【請求項1】

元素Ｍを含む軟磁性粒子と、前記軟磁性粒子の相互間に存在して前記軟磁性粒子の外周を覆う粒間領域と、を有する軟磁性成形体であって、
前記軟磁性成形体の断面で、前記軟磁性粒子の中心における前記元素Ｍの割合が、前記軟磁性成形体を構成する軟磁性組成物中の前記元素Ｍの割合に対して、１０％以上で７０％以内の範囲内にあり、
前記軟磁性成形体の断面で、前記軟磁性粒子の周りに存在する前記粒間領域の各周囲長の平均が５μｍ以上１５．５μｍ以下の範囲内である軟磁性成形体。

【請求項2】

前記元素Ｍは、ＦｅおよびＳｉよりもイオン化傾向の大きい元素を少なくとも１つ以上含む請求項１に記載の軟磁性成形体。

【請求項3】

前記粒間領域に含まれる前記元素Ｍの割合は、前記軟磁性粒子の中心における前記元素Ｍの割合よりも高い請求項１または２に記載の軟磁性成形体。

【請求項4】

前記粒間領域に含まれるＳｉの割合は、前記軟磁性粒子の中心におけるＳｉの割合よりも高い請求項１～３のいずれかに記載の軟磁性成形体。

【請求項5】

請求項１～４のいずれかに記載の軟磁性成形体を有する磁性コア。

【請求項6】

請求項１～４のいずれかに記載の軟磁性成形体を有する電子部品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、たとえば軟磁性粒子を加圧成形後に熱処理して得られる軟磁性成形体と、その軟磁性成形体を有する磁性コアおよび電子部品に関する。

【背景技術】

【0002】

金属磁性体は、フェライトに比較して、高い飽和磁束密度が得られる利点がある。このような金属磁性体としては、Ｆｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金やＦｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系合金等が知られている。

【0003】

たとえば特許文献１では、軟磁性合金粒子の間の領域でのクロムやアルミニウムなどの元素に対するケイ素の質量比率の最大値を特定の範囲に設定している軟磁性組成物が開発され、コアロスを有効に低減している。

【0004】

近年では、このようにクロムやアルミニウムなどの元素を含む軟磁性成形体において、直流重畳特性の向上が課題になってきている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０２０－０３８９２３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は、このような実状に鑑みてなされ、その目的は、直流重畳特性を向上させることができる軟磁性成形体、磁性コアおよび電子部品を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記目的を達成するために、本発明に係る軟磁性成形体は、
元素Ｍを含む軟磁性粒子と、前記軟磁性粒子の相互間に存在して前記軟磁性粒子の外周を覆う粒間領域と、を有する軟磁性成形体であって、
前記軟磁性成形体の断面で、前記軟磁性粒子の中心における前記元素Ｍの割合が、前記軟磁性成形体を構成する軟磁性組成物中の前記元素Ｍの割合に対して、１０％以上で７０％以内の範囲内にあり、
前記軟磁性成形体の断面で、前記軟磁性粒子の周りに存在する前記粒間領域の各周囲長の平均が５μｍ以上１５．５μｍ以下の範囲内である。

【0008】

本発明者等は、軟磁性成形体の直流重畳特性の向上について鋭意検討した結果、軟磁性粒子の中心における元素Ｍの割合が特定の範囲内であることと、軟磁性粒子の粒間領域の周囲長が特定の範囲内であることが重要であることを見出し、本発明を完成させるに至った。

【0009】

好ましくは、前記元素Ｍは、ＦｅおよびＳｉよりもイオン化傾向の大きい元素を少なくとも１つ以上含む。

【0010】

好ましくは、前記粒間領域に含まれる前記元素Ｍの割合は、前記軟磁性粒子の中心における前記元素Ｍの割合よりも高い。

【0011】

好ましくは、前記粒間領域に含まれるＳｉの割合は、前記軟磁性粒子の中心におけるＳｉの割合よりも高い。

【0012】

本発明の磁性コアは、上記のいずれかに記載の軟磁性成形体を有する。

【0013】

本発明の電子部品は、上記のいずれかに記載の軟磁性成形体を有する。

【図面の簡単な説明】

【0014】

【図1】図１は本発明の一実施形態に係る軟磁性成形体からなる磁性コアの概略斜視図である。

【図2A】図２Ａは図１に示す磁性コアの一部断面の拡大図である。

【図2B】図２Ｂは本発明の実施例に係る磁性コアの一部断面の顕微鏡撮影画像である。

【図2C】図２Ｃは本発明の比較例に係る磁性コアの一部断面の顕微鏡撮影画像である。

【図3A】図３Ａは図２Ａに示す軟磁性粒子の内接円と外接円を示す概略図である。

【図3B】図３Ｂは図２Ｃに示す顕微鏡写真を拡大して軟磁性粒子の内接円と外接円を書き込んだ撮影画像である。

【図4】図４は図２Ｃに示す顕微鏡写真を拡大して隣接する１０個の軟磁性粒子に外接円を書き込んだ撮影画像である。

【図5】図５は図２Ｂに示す顕微鏡写真の一部を拡大して粒子の粒内領域と粒間領域の測定箇所を示す撮影画像である。

【発明を実施するための形態】

【0015】

以下、図面に基づき、本発明の実施形態について説明する。

【0016】

図１に示すように、本実施形態に係る磁性コア１０は、トロイダル形状に成形してある軟磁性成形体１２を有する。磁性コア（磁芯）１０の形状としては、特に限定されず、トロイダル型のほか、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型、ＥＥＲ型、ＵＩ型、ドラム型、ポット型、円筒形、角柱形などを例示することができる。この磁性コア１０の一部には、単一または複数のワイヤなどが巻回されることでコイル装置などの電子部品などとして用いられる。

【0017】

本実施形態に係る磁性コア１０の軟磁性成形体１２は、図２Ａに示すように、複数の軟磁性合金粒子（軟磁性粒子）２１を有する。本実施形態では、隣り合う一方の軟磁性合金粒子２１から他方の軟磁性合金粒子２１までの領域を軟磁性合金粒子の粒間領域３１と称し、粒子２１の中心付近の領域を粒内領域と称する。なお、粒子２１の中心とは、後述する粒子の内接円の中心として定義される。

【0018】

本実施形態では、軟磁性合金粒子２１は、元素Ｍと鉄（Ｆｅ）を含む。特に限定されないが、本実施形態に係る軟磁性合金粒子２１は、この他にケイ素（Ｓｉ）、炭素（Ｃ）または亜鉛（Ｚｎ）を含んでもよい。

【0019】

元素Ｍは、ケイ素（Ｓｉ）よりイオン化傾向が強い（大きい）。また、元素Ｍは、軟磁性合金粒子２１の表面に酸化被膜を形成する傾向を有する。元素Ｍとしては、たとえばクロム（Ｃｒ）、アルミニウム（Ａｌ）、マグネシウム（Ｍｇ）、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、マンガン（Ｍｎ）、亜鉛（Ｚｎ）が挙げられるが、鉄合金粒子への均一な酸化被膜の形成の観点から、クロム（Ｃｒ）またはアルミニウム（Ａｌ）が好ましい。また、元素Ｍとしては、一種類に限られず、複数の元素を用いてもよい。

【0020】

本実施形態に係る軟磁性成形体１２を構成する軟磁性合金組成物（図２Ａに示す粒子２１と粒間領域３１の双方を含む／以下同様）は、たとえば元素Ｍがクロム（Ｃｒ）の場合は、クロム（Ｃｒ）をＣｒ換算で１～９質量％、ケイ素（Ｓｉ）をＳｉ換算で０～９質量％含有し、残部が鉄（Ｆｅ）で構成してある。また、本実施形態に係る軟磁性成形体１２を構成する軟磁性合金組成物は、たとえば元素Ｍがアルミニウム（Ａｌ）の場合は、アルミニウム（Ａｌ）をＡｌ換算で１～９質量％、ケイ素（Ｓｉ）をＳｉ換算で０～１４質量％含有し、残部が鉄（Ｆｅ）で構成してある。

【0021】

軟磁性合金組成物におけるクロム（Ｃｒ）の含有量は、好ましくは、Ｃｒ換算で１～９質量％、さらに好ましくはＣｒ換算で３～７質量％である。

【0022】

本実施形態に係る軟磁性合金組成物におけるアルミニウム（Ａｌ）の含有量は、好ましくは、Ａｌ換算で１～９質量％、さらに好ましくはＡｌ換算で３～７質量％である。

【0023】

本実施形態に係る軟磁性合金組成物におけるケイ素（Ｓｉ）の含有量は、好ましくはＳｉ換算で０～９質量％であり、より好ましくは２～８．５質量％である。

【0024】

本実施形態に係る軟磁性合金組成物において、残部は、実質的に鉄（Ｆｅ）のみから構成されていてもよい。本実施形態に係る軟磁性体組成物は、上記の構成成分以外にも、炭素（Ｃ）および亜鉛（Ｚｎ）などの成分が含まれていてもよい。

【0025】

本実施形態に係る軟磁性体組成物では、炭素（Ｃ）の含有量は、好ましくは０．０５質量％未満であり、より好ましくは０．０１～０．０４質量％である。本実施形態に係る軟磁性体組成物では、亜鉛（Ｚｎ）の含有量は、好ましくは０．００４～０．２質量％であり、より好ましくは０．０１～０．２質量％である。なお、本実施形態に係る軟磁性体組成物には、上記成分以外にも、不可避的不純物が含まれていてもよい。

【0026】

本実施形態に係る粒間領域３１は、軟磁性合金粒子２１の相互間に存在して軟磁性合金粒子２１の外周を覆うように構成してある。本実施形態では、アモルファス相が粒間領域３１に存在してもよい。これにより、低いコアロスを達成できる。粒間領域３１には、アモルファス相であるＳｉ－Ｍ酸化物またはＳｉ－Ｍ複合酸化物が存在してもよい。

【0027】

なお、Ｓｉ－Ｍ酸化物とは主にケイ素（Ｓｉ）、元素Ｍおよび酸素（Ｏ）で構成された酸化物である。Ｓｉ－Ｍ酸化物には、ケイ素（Ｓｉ）、元素Ｍおよび酸素（Ｏ）以外の元素が、ケイ素（Ｓｉ）、元素Ｍおよび酸素（Ｏ）の合計質量１００質量％に対して合計で０．１質量％未満含まれていてもよい。

【0028】

また、Ｓｉ－Ｍ複合酸化物はケイ素（Ｓｉ）、元素Ｍおよび酸素（Ｏ）を含むと共に、さらにこれら３成分（Ｓｉ，ＭおよびＯ）以外の元素を含む。Ｓｉ－Ｍ酸化物またはＳｉ－Ｍ複合酸化物に含まれる３成分（Ｓｉ，元素ＭおよびＯ）以外の元素としては、バナジウム（Ｖ）、ニッケル（Ｎｉ）または銅（Ｃｕ）が挙げられる。

【0029】

本実施形態では、粒間領域３１には、軟磁性合金粒子２１に含有される元素に由来しないケイ素（Ｓｉ）を含んでもよい。軟磁性合金粒子２１に含有される元素に由来しないケイ素（Ｓｉ）としては、特に限定されないが、たとえば、結合材として用いられるシリコーン樹脂に含まれるケイ素（Ｓｉ）に由来すると考えられる。

【0030】

本実施形態では、図２Ａ（実際の顕微鏡写真は図５に示す）に示す粒間領域３１の所定位置Ｏ２に含まれる元素Ｍの割合（質量％）Ｍ２は、その粒間領域３１に接する軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１における元素Ｍの割合（質量％）Ｍ１よりも高い。たとえば割合の比率Ｍ２／Ｍ１は、好ましくは、２０以上である。

【0031】

また、本実施形態では、軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１における元素Ｍの割合（質量％）Ｍ１は、軟磁性成形体１２を構成する軟磁性組成物中の元素Ｍの割合（質量％）Ｍ０に対して、１０％以上で７０％以内、好ましくは１０％以上で５０％以内、さらに好ましくは１０％以上で４５％以内の範囲内である。

【0032】

さらに、粒間領域３１の所定位置Ｏ２に含まれるＳｉの割合Ｓ２は、軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１におけるＳｉの割合Ｓ１よりも高くても低くてもよいが、高いことが好ましい。たとえば割合の比率Ｓ２／Ｓ１は、好ましくは０．１以上、さらに好ましくは３以上である。

【0033】

粒間領域３１の所定位置Ｏ２は、粒間領域３１の内部であれば、いずれの位置でもよいが、たとえば隣接する２つまたは３つの軟磁性合金粒子２１から等距離にある位置などが測定位置として選択される。また、軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１は、測定された粒間領域３１に隣接するいずれの軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１でもよい。

【0034】

中心は、たとえば図３Ａ（図３Ｂ）に示すように、測定対象となる軟磁性合金粒子２１の断面形状に合わせて、仮想の内接円Ｃ１と外接円Ｃ２とを描き、内接円Ｃ１の中心を、軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１とする。内接円Ｃ１は、粒子２１の外縁を示す線に接触する内接円の内の最大径Ｄ１を持つ円として定義され、外接円Ｃ２は、粒子２１の外縁を示す線に接触する外接円の内の最小径Ｄ２を持つ円として定義される。

【0035】

なお、図２Ａ（図５）に示すように、軟磁性合金粒子２１の中心位置Ｏ１の組成と、粒間領域３１の所定位置Ｏ２の組成とについては、たとえばＦＥ－ＳＥＭに付属の十分に分解能が高いＥＤＳ装置を用いて、ＥＤＳ分析を行うことで測定することができる。また、軟磁性成形体１２を構成する軟磁性組成物における元素Ｍの割合（質量％）は、たとえば以下のようにして求めることができ、軟磁性成形体１２を構成する原料組成中の元素Ｍの割合（質量％）と一致する。

【0036】

たとえば軟磁性成形体１２を構成する軟磁性組成物における元素Ｍの割合（質量％）は、軟磁性成形体１２のサンプルの少なくとも１０質量％の破砕品を、堀場製作所製 Ｕｌｔｉｍａ Ｅｘｐｅｒｔなどの分析装置によりプラズマ発光分析法で分析することで得られる。

【0037】

図２Ａに示すように、本実施形態では、軟磁性成形体１２の断面で、軟磁性粒子２１の周りに存在する粒間領域３１の各周囲長の平均が、５μｍ以上１５．５μｍ以下、好ましくは５μｍ以上１５μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以上１２μｍ以下の範囲内である。粒間領域３１の各周囲長の平均の計算は、以下のようにして行うことができる。

【0038】

まず、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）を用いて軟磁性成形体１２の断面を観察することにより、軟磁性合金粒子２１と軟磁性合金粒子２１の間の領域３１とを判別する。具体的には、軟磁性成形体１２の断面をＦＥ－ＳＥＭにより撮影し、たとえば図２Ｂまたは図２Ｃに示すように、反射電子像を得る。

【0039】

この反射電子像において軟磁性合金粒子２１の相互間に存在し、軟磁性合金粒子２１とは異なるコントラストを有する領域を軟磁性合金粒子２１の間の粒間領域３１とする。異なるコントラストを有するか否かの判断は、目視により行ってもよいし、画像処理を行うソフトウェア等により判断してもよい。図２Ｂまたは図２Ｃでは、粒子状に観察される明度が高い領域が軟磁性合金粒子２１と判断することができ、明度が低く暗い領域が、粒間領域３１と判断することができる。

【0040】

次に、たとえば図４に示すように、ＦＥ－ＳＥＭを用いて得られた軟磁性成形体１２の断面の観察範囲において、断面中の互いに隣接する１０個の軟磁性合金粒子２１を選択する。ＦＥ－ＳＥＭを用いて得られた軟磁性成形体１２の断面の観察範囲は、少なくとも１０個以上、好ましくは３０個以上の軟磁性合金粒子２１が観察される範囲とする。

【0041】

観察範囲内で、互いに隣接する１０個の軟磁性合金粒子２１について、個々の粒子２１の周囲長を算出し、これらの平均値を、粒間領域３１の周囲長の平均として定義することができる。個々の粒子２１の周囲長は、図３Ａに示すように、選択された各粒子２１の断面について、仮想の内接円Ｃ１と外接円Ｃ２とを描き、内接円Ｃ１の周長（π×Ｄ１）と外接円Ｃ２の周長（π×Ｄ２）との平均（π×（Ｄ１＋Ｄ２）／２）を各粒子２１の周囲長として測定することができる。個々の軟磁性合金粒子２１は、周囲長の平均が所定範囲内の粒間領域３１で覆われている。

【0042】

本実施形態では、二つの粒子２１のみで挟まれる二粒界の粒間領域３１の幅は、好ましくは１μｍ以下程度に薄く、好ましくは０．０１～０．３μｍである。粒間領域３１の幅は、ＦＥ－ＳＥＭを用いて得られた軟磁性成形体１２の観察範囲内の断面で、二つの粒子２１のみで挟まれる二粒界の粒間領域３１と判断された部分の幅の最大値として求めることができる。二粒界の各接線間の幅であり、故意に斜めに横切った幅は該当しない。本実施形態では、３つの粒子３１で取り囲まれる３重点の粒間領域３１に関しては、粒間領域３１の幅の定義に入らないことにする。

【0043】

本実施形態の軟磁性成形体１２の表面には、被覆層が形成してあってもよい。被覆層の材質としては、特に制限されず、たとえばガラス組成物、ＳｉＯ₂ 、Ｂ₂ Ｏ₃ 、ＺｒＯ₂ または樹脂などが例示される。なお、被覆層は複数の材質から構成されていてもよいし、複数の層からなる積層構造を有していてもよい。被覆層は、たとえば、軟磁性成形体１２の表面の少なくとも一部に形成されていてもよい。

【0044】

次に、本実施形態に係る軟磁性成形体１２の製造方法の一例を説明する。

【0045】

本実施形態の軟磁性成形体１２は、軟磁性合金粉末と、結合材（バインダ樹脂）とを含む加圧成形体を熱処理することにより、作製することができる。以下、本実施形態のコアの好ましい製造方法につき、詳述する。

【0046】

本実施形態に係る製造方法では、まず、軟磁性合金粉末と、結合材とを混合し、混合物を得る。次に、混合物を乾燥させて、造粒粉を形成する。次に、混合物または造粒粉を、作製すべき軟磁性成形体１２の形状に成形し、予備成形体を得る。その後に、得られた予備成形体を熱処理することにより、軟磁性成形体を得る。

【0047】

軟磁性合金粉末としては、クロム（Ｃｒ）をＣｒ換算で１～９質量％、ケイ素（Ｓｉ）をＳｉ換算で０～９質量％含有し、残部が鉄（Ｆｅ）で構成された合金粉末を用いることができる。軟磁性合金粉末の形状は特に制限はないが、高い磁界域までインダクタンスを維持する観点から、球状または楕円体状とすることが好ましい。これらの中では、コアの強度をより大きくする観点から、楕円体状が望ましい。また、軟磁性合金粉末の平均粒径は、好ましくは１～８μｍであり、より好ましくは、２～５μｍである。

【0048】

軟磁性合金粉末は、公知の軟磁性合金粉末の調製方法と同様の方法により得ることができる。この際、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転ディスク法等を用いて調製することができる。これらの中では、所望の磁気特性を有する軟磁性合金粉末を作製しやすくするため、水アトマイズ法が好ましい。

【0049】

結合材としては、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、水ガラス、などが用いられるが、好ましくはシリコーン樹脂を用いる。結合材としてシリコーン樹脂を用いることにより、軟磁性合金粒子２１の粒間領域３１に、軟磁性合金粒子２１に含有される元素に由来しないケイ素（Ｓｉ）が効果的に含まれる。その結果、軟磁性合金粒子２１の間の領域３１に、アモルファス相が形成され易くなる。結合材の添加量は、必要とされるコアの特性に応じて異なるが、好ましくは軟磁性合金粉末１００質量％に対して、０．２～１０質量％添加することができる。

【0050】

また、前記混合物または造粒粉には、本発明の効果を妨げない範囲で、必要に応じて有機溶媒を添加してもよい。有機溶媒としては、結合材を溶解し得るものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、クロロホルム、酢酸エチルなどの各種溶媒が挙げられる。また、前記混合物または造粒粉には、必要に応じて各種添加剤、潤滑剤、可塑剤、チキソ剤などを添加してもよい。

【0051】

混合物を得る方法としては、特に限定されるものではないが、従来公知の方法により、軟磁性合金粉末と結合材と有機溶媒とを混合して得られる。なお、必要に応じて各種添加材を添加してもよい。混合に際しては、例えば、加圧ニーダ、アタライタ、振動ミル、ボールミル、Ｖミキサー等の混合機や、流動造粒機、転動造粒機等の造粒機を用いることができる。また、混合処理の温度および時間としては、好ましくは室温で１～３０分間程度である。

【0052】

造粒粉を得る方法としては、特に限定されず、公知の方法により、混合物を乾燥して得られる。乾燥処理の温度および時間としては、好ましくは室温～２００°Ｃ程度で、１～６０分間である。必要に応じて、造粒粉には、潤滑剤を添加することができる。造粒粉に潤滑剤を添加した後、１～６０分間混合することが望ましい。

【0053】

予備成形体を得る方法としては、特に限定されず、公知の方法により、所望する形状のキャビティを有する成形金型を用い、そのキャビティ内に混合物または造粒粉を充填し、所定の成形温度および所定の成形圧力でその混合物を圧縮成形することが好ましい。

【0054】

圧縮成形における成形条件は特に限定されず、軟磁性合金粉末の形状および寸法や、磁性コアの形状、寸法および密度などに応じて適宜決定すればよい。たとえば、通常、最大圧力は１００～１０００ＭＰａ程度、好ましくは４００～８００ＭＰａ程度とし、最大圧力に保持する時間は０．５秒間～１分間程度とする。成形温度は、特に限定されないが、通常、室温～２００°Ｃ程度が好ましい。

【0055】

次に成形後に得られる成形体を熱処理して軟磁性成形体を得る（熱処理工程）。熱処理工程の保持温度は、特に限定されないが、通常、６００～９００°Ｃ程度が好ましい。熱処理工程の昇温速度は、特に限定されないが、成形体を加熱開始後短時間で保持温度に達成することが好ましい。具体的には、炉内の予備成形体の近傍の実際の温度を５～５０°Ｃ／分の範囲内の速さで加熱することが好ましい。

【0056】

熱処理工程の上記の加熱法としては、特に限定されないが、たとえば１平方メートルの面積中に予備成形体５００ｇを１層積みで積載し、好ましくは最高保持温度まで速度８°Ｃ／分以上の速度で昇温する。

【0057】

熱処理工程の雰囲気は、特に限定されないが、酸素含有雰囲気下にて行うことが好ましい。ここで、酸素含有雰囲気とは、特に限定されるものではないが、大気雰囲気（通常、２０．９５％の酸素を含む）、または、アルゴンや窒素等の不活性ガスとの混合雰囲気等が挙げられる。なお、アルゴンや窒素等の不活性ガスの下にて行ってもよい。

【0058】

次に、得られた軟磁性成形体に対して、必要に応じて、その表面に、ガラス組成物、バインダ樹脂等から構成される熱処理前の被覆層を形成する。このようにして得られた軟磁性成形体１２を磁性コア１０として用いることができる。

【0059】

本実施形態では、図２Ａに示す軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１における元素Ｍの割合が特定の範囲内であることと、軟磁性合金粒子２１の粒間領域３１の周囲長が特定の範囲内である。本実施形態の軟磁性成形体１２では、直流重畳特性を向上させることができる。また、チッピング率の低減も図ることが可能になり、製造時の不良率が低減することができると共に、使用時の耐衝撃性が向上する。さらに、本実施形態の軟磁性成形体１２では、耐電圧、絶縁抵抗および曲げ強度も向上する。

【0060】

本実施形態に係る軟磁性成形体の用途は特に限定されず、たとえば、磁性コアなどとして利用され、インダクタ、トランス、チョークコイル、スイッチング電源、ＤＣ－ＤＣコンバーター、ノイズフィルター、リアクタなどの各種電子部品の一部として、好適に用いることができる。

【0061】

なお、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、種々に改変することができる。

【0062】

たとえば、上述した実施形態では、混合物または造粒粉を圧粉成形することで軟磁性成形体からなる磁性コアを製造しているが、上記混合物をシート状成形して軟磁性成形体を製造し、これらを積層することにより磁性コアを製造してもよい。また、乾式成形の他、湿式成形、押出成形などにより熱処理前の予備成形体を得てもよい。

【0063】

上述した実施形態では、軟磁性体組成物の粒界にケイ素（Ｓｉ）を含有する層を形成するため、結合材としてシリコーン樹脂を用いているが、シリコーン樹脂に代えて、添加剤としてシリカゲルやシリカ粒子等のケイ素（Ｓｉ）含有成分を用いてもよい。

【実施例0064】

以下、本発明の実施例を詳細に説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されない。

【0065】

実施例１
［軟磁性合金粉末の調製］

【0066】

鉄（Ｆｅ）単体、クロム（Ｃｒ）単体およびケイ素（Ｓｉ）単体のインゴット、チャンク（塊）、またはショット（粒子）を準備した。次に、それらをクロム（Ｃｒ）４質量％、ケイ素（Ｓｉ）５質量％および残部鉄（Ｆｅ）の組成となるように混合して、水アトマイズ装置内に配置されたルツボに収容した。次いで、不活性雰囲気中、ルツボ外部に設けたワークコイルを用いて、ルツボを高周波誘導により１６００°Ｃ以上まで加熱し、ルツボ中のインゴット、チャンクまたはショットを溶融、混合して融液を得た。

【0067】

次いで、ルツボに設けられたノズルから、ルツボ内の融液を噴出すると同時に、噴出した融液に高圧（５０ＭＰａ）水流を衝突させて急冷することにより、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系粒子からなる軟磁性合金粉末（平均粒径；４μｍ）を作製した。

【0068】

［軟磁性成形体の作製］
得られた軟磁性合金粉末１００質量％に対し、シリコーン樹脂（東レダウコーニングシリコ－ン（株）製：ＳＲ２４１４ＬＶ）４質量％を添加し、これらを加圧ニーダにより室温で３０分間混合した。次いで、混合物を空気中において１５０°Ｃで２０分間乾燥した。乾燥後の軟磁性合金粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛（日東化成製：ジンクステアレート）を添加し、Ｖミキサーにより１０分間混合した。ステアリン酸亜鉛の添加量は、軟磁性合金粉末１００質量％に対して０．５質量％であった。

【0069】

続いて、得られた混合物を、外径１８ｍｍ×内径１０ｍｍ×厚さ５ｍｍのトロイダルサンプルに成形し、予備成形体を作製した。なお、成形圧は６００ＭＰａとした。

【0070】

１平方メートルの面積中に予備成形体５００ｇを１層積みで積載し、最高保持温度まで速度８°Ｃ／分以上の速度で昇温し、保持温度７００～８００°Ｃで、大気中で６０分間保持して、軟磁性成形体１２を得た。このトロイダル形状の軟磁性成形体１２のサンプルについて、前述した方法により組成分析を行い、軟磁性成形体１２の組成分析を行ったところ、原料粉末の組成と一致することが確認できた。軟磁性成形体１２を構成する軟磁性合金組成物における元素ＭとしてのＣｒの割合Ｍ０は、ＦｅとＣｒとＯとＳｉの合計を１００質量％として、４質量％であった。

【0071】

また、トロイダル形状の軟磁性成形体１２のサンプルの一部を切断し、その断面について、電界放出型走査電子顕微鏡（ＦＥ－ＳＥＭ）により観察し、図２Ａに示すように、「軟磁性合金粒子２１」と「軟磁性合金粒子の間の粒間領域３１」との判別を行った。

【0072】

次に、断面写真内の隣接する１０個の軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１について、ＥＤＳ装置を用いて、それぞれＥＤＳ分析を行い、ＦｅとＣｒとＯとＳｉの合計を１００質量％として、元素ＭとしてのＣｒの質量％をそれぞれ求め、それらの平均を求めた。その平均値を、軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１における元素Ｍ（Ｃｒ）の割合（質量％）Ｍ１とした。元素Ｍの割合（質量％）Ｍ１を、前述した組成物中の元素Ｍ（Ｃｒ）の割合Ｍ０で割り算した値（Ｍ１／Ｍ０）のパーセント表記を、表１に示す。

【0073】

また、断面写真内の隣接する１０個の軟磁性合金粒子２１の中心Ｏ１と、各粒子２１を取り囲む粒間領域３１のランダムな１０点での所定位置Ｏ２とで、ＦｅとＣｒとＯとＳｉの組成分析を行った。結果を表２に示す。

【0074】

また、トロイダル形状の軟磁性成形体１２のサンプルについて、以下の測定を行った。

【0075】

＜直流重畳特性：Ｉｄｃ１０Ａ＞
トロイダル形状の軟磁性成形体１２のサンプルに銅線ワイヤを２０ターン巻きつけ、１０Ａの直流電流を印加したときの透磁率μ１をＬＣＲメーター（ＨＥＷＬＥＴＴ ＰＡＣＫＡＲＤ社製４２８４Ａ）を用いて測定した。測定条件としては、測定周波数１ＭＨｚ、測定温度２５°Ｃとした。得られた測定値から１００×μ１／μ０（％）を求め、Ｈｄｃ ４．９Ａ／ｍ相当とした。なお、μ０は、直流電流を印加する前の透磁率である。結果を表１に示す。

【0076】

＜チッピング率＞
チッピング率は、以下の方法で求めた。３個のサンプルについて、試験前の合計重量（Ｗ１）を測定した。次に、３個のサンプルを、内部に邪魔板を有する直径約１０ｃｍのポット（ラトラ試験機）に入れた。そして、回転数１００ｒｐｍ、回転時間１０分で３個のサンプルをポット内で転がした。その後、３個のサンプルの試験終了後の重量（Ｗ２）を測定した。３個のサンプルの試験前後での重量の減少率を求め、これをチッピング率とした。すなわち、チッピング率（％）は下記式（１）により算出した。
チッピング率（％）＝１００×（Ｗ１－Ｗ２）／Ｗ１ ・・・式（１）

【0077】

比較例１
周囲長とＭ１／Ｍ０を表１に示す値に変化させるために、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系粒子からなる軟磁性合金粉末の平均粒径が小さい原料粉末を用い、熱処理条件として、昇温速度を２°Ｃ／分に変化させた以外は、実施例１と同様にして、トロイダル形状の軟磁性成形体１２のサンプルを作製し、同様な測定を行った。結果を表１に示す。

【0078】

実施例２、５および比較例２～６
周囲長とＭ１／Ｍ０を表１に示す値に変化させるために、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系粒子からなる軟磁性合金粉末の平均粒径が徐々に大きい原料粉末を用いた以外は、実施例１と同様にして、トロイダル形状の軟磁性成形体１２のサンプルを作製し、同様な測定を行った。結果を表１に示す。なお、実施例５のＦＥ－ＳＥＭ画像を図２Ｂおよび図５に示し、比較例３のＦＥ－ＳＥＭ画像を図２Ｃ、図３Ｂおよび図４に示す。

【0079】

実施例３
元素Ｍとして、Ｃｒの代わりにＡｌを用いた以外は、実施例２と同様にして、トロイダル形状の軟磁性成形体１２のサンプルを作製し、同様な測定を行った。結果を表１に示す。

【0080】

実施例４
シリコーン樹脂の代わりにエポキシ樹脂を用いた以外は、実施例２と同様にして、トロイダル形状の軟磁性成形体１２のサンプルを作製し、同様な測定を行った。結果を表１および表２に示す。

【0081】

［各種評価］
表１に示すように、周囲長およびＭ１／Ｍ０が所定の範囲内である各実施例のサンプルでは、直流重畳特性に優れ、しかもチッピング率が低いことが確認された。また、実施例では、曲げ強度、耐電圧および絶縁抵抗も良好であることが確認できた。

【0082】

すなわち、実施例の軟磁性成形体は、たとえば磁性コアや磁性コアを用いた電子部品などに好ましく用いられることが確認できた。なお、Ｉｄｃ１０Ａは、好ましくは９０以上であり、さらに順次好ましくは９１以上、９２以上、９３以上、９５以上である。また、チッピング率は、好ましくは０．２０以下であり、さらに好ましくは０．１９以下である。

【0083】

【表1】

【0084】

【表2】

【符号の説明】

【0085】

１０…磁性コア
２１… 軟磁性合金粒子（軟磁性粒子）
３１… 粒間領域

【図1】

【図2A】

【図2B】

【図2C】

【図3A】

【図3B】

【図4】

【図5】