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▶ ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシーの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023153784
(43)【公開日】2023-10-18
(54)【発明の名称】洗剤添加剤
(51)【国際特許分類】
C11D 7/32 20060101AFI20231011BHJP
C11D 7/22 20060101ALI20231011BHJP
C11D 7/26 20060101ALI20231011BHJP
C11D 17/04 20060101ALI20231011BHJP
【ＦＩ】
C11D7/32
C11D7/22
C11D7/26
C11D17/04
【審査請求】有
【請求項の数】1
【出願形態】ＯＬ
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2023112592
(22)【出願日】2023-07-07
(62)【分割の表示】P 2020501786の分割
【原出願日】2018-07-10
(31)【優先権主張番号】62/539,166
(32)【優先日】2017-07-31
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(71)【出願人】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100092783
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 浩
(74)【代理人】
【識別番号】100095360
【弁理士】
【氏名又は名称】片山 英二
(74)【代理人】
【識別番号】100120134
【弁理士】
【氏名又は名称】大森 規雄
(72)【発明者】
【氏名】チェン、シュエ
(72)【発明者】
【氏名】チン、シン
(72)【発明者】
【氏名】グリャス、ギョンギィ
(72)【発明者】
【氏名】キング、スティーブ ダブリュー．
(57)【要約】 （修正有）
【課題】一部に水を含む液体洗剤配合物での使用に適するように改善した、テトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）およびトリアセチルエチレンジアミン（ＴｒｉＡＥＤ）のうちの一方または両方を含む洗剤添加剤を提供する。
【解決手段】テトラアセチルエチレンジアミン、トリアセチルエチレンジアミンのうちの一方または両方を含む活性物質と、プロトン受容性（コ）ポリマーおよびプロトン供与性（コ）ポリマーの両方を含む高分子間錯体とを含む、洗剤添加剤とする。
【選択図】なし
【解決手段】テトラアセチルエチレンジアミン、トリアセチルエチレンジアミンのうちの一方または両方を含む活性物質と、プロトン受容性（コ）ポリマーおよびプロトン供与性（コ）ポリマーの両方を含む高分子間錯体とを含む、洗剤添加剤とする。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
テトラアセチルエチレンジアミンまたはトリアセチルエチレンジアミンのうちの一方
または両方を含む活性物質と、
高分子間錯体であって、プロトン受容性（コ）ポリマーおよびプロトン供与性（コ）
ポリマーの両方を含む高分子間錯体と、を含む洗剤添加剤。
または両方を含む活性物質と、
高分子間錯体であって、プロトン受容性（コ）ポリマーおよびプロトン供与性（コ）
ポリマーの両方を含む高分子間錯体と、を含む洗剤添加剤。
【請求項2】
前記プロトン供与性（コ）ポリマーが、ポリ（メタ）アクリル酸、カルボキシメチル
セルロース、エチレンアクリル酸コポリマー、ペクチン、キサンタンガム、およびアルギ
ン酸から成る群から選択される、請求項１に記載の洗剤添加剤。
セルロース、エチレンアクリル酸コポリマー、ペクチン、キサンタンガム、およびアルギ
ン酸から成る群から選択される、請求項１に記載の洗剤添加剤。
【請求項3】
前記プロトン受容性（コ）ポリマーが、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、ポリプロピレンオキシド、エチレンオキシド／プロピ
レンオキシドコポリマー、ポリビニルアルコールおよびメチルセルロースから成る群の１
つ以上から選択されるホモポリマーまたはコポリマーである、請求項１～２のいずれか一
項に記載の洗剤添加剤。
ール、ポリプロピレングリコール、ポリプロピレンオキシド、エチレンオキシド／プロピ
レンオキシドコポリマー、ポリビニルアルコールおよびメチルセルロースから成る群の１
つ以上から選択されるホモポリマーまたはコポリマーである、請求項１～２のいずれか一
項に記載の洗剤添加剤。
【請求項4】
９０重量パーセント以下の前記活性物質および１０重量パーセント以上の前記高分子
間錯体を含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
間錯体を含む、請求項１～３のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
【請求項5】
２５重量パーセント以下の前記活性物質および７５重量パーセント以上の前記高分子
間錯体を含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
間錯体を含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
【請求項6】
９０重量パーセント以下の前記活性物質および１０重量パーセント以上の前記高分子
間錯体を含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
間錯体を含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
【請求項7】
２５重量パーセント以下の前記活性物質および７５重量パーセント以上の前記高分子
間錯体を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
間錯体を含む、請求項１～６のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
【請求項8】
前記洗剤添加剤のｐＨが２～４である、請求項１～７のいずれか一項に記載の洗剤添
加剤。
加剤。
【請求項9】
前記添加剤中の前記活性物質のカプセル化効率が６０～１００パーセントである、請
求項１～８のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
求項１～８のいずれか一項に記載の洗剤添加剤。
【発明の詳細な説明】
【背景技術】
【0001】
衣料用布地などの織物は、通常、洗剤成分と漂白剤などの他の任意の活性物質の組み
合わせである洗剤配合物と織物を接触させることにより洗浄される。使いやすいように、
多くの洗剤配合物ユーザーは、洗剤と任意の活性物質を単一の製品に組み込んだ一体型の
製品を好む。さらに、多くのユーザーは、固体または粒状製品と比較して、この製品が液
体であることを好む。
合わせである洗剤配合物と織物を接触させることにより洗浄される。使いやすいように、
多くの洗剤配合物ユーザーは、洗剤と任意の活性物質を単一の製品に組み込んだ一体型の
製品を好む。さらに、多くのユーザーは、固体または粒状製品と比較して、この製品が液
体であることを好む。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0002】
一般的な洗浄活性物質の１つは、テトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）であ
る。ＴＡＥＤは、ペルオキシ漂白活性化剤および微生物制御剤として機能する。ＴＡＥＤ
は、固形洗剤製品で広く使用されている。ＴＡＥＤは、一部に水を含む液体洗剤配合物で
は、加水分解されると、ＴＡＥＤが反応して、洗剤活性物質として有効ではないＮ，Ｎ’
ジアセチルエチレンジアミン（ＤＡＥＤ）を形成するため、洗剤活性物質としての有効性
を失う。そのため、ＴＡＥＤは、変性させずに使用する場合、水性洗剤配合物の活性物質
としては理想的ではない。トリアセチルエチレンジアミン（ＴｒｉＡＥＤ）は、別の洗剤
活性物質である。水を含む液体洗剤配合物での使用に適したＴＡＥＤおよびＴｒｉＡＥＤ
のうちの一方または両方を含む洗剤添加剤が望ましい。
る。ＴＡＥＤは、ペルオキシ漂白活性化剤および微生物制御剤として機能する。ＴＡＥＤ
は、固形洗剤製品で広く使用されている。ＴＡＥＤは、一部に水を含む液体洗剤配合物で
は、加水分解されると、ＴＡＥＤが反応して、洗剤活性物質として有効ではないＮ，Ｎ’
ジアセチルエチレンジアミン（ＤＡＥＤ）を形成するため、洗剤活性物質としての有効性
を失う。そのため、ＴＡＥＤは、変性させずに使用する場合、水性洗剤配合物の活性物質
としては理想的ではない。トリアセチルエチレンジアミン（ＴｒｉＡＥＤ）は、別の洗剤
活性物質である。水を含む液体洗剤配合物での使用に適したＴＡＥＤおよびＴｒｉＡＥＤ
のうちの一方または両方を含む洗剤添加剤が望ましい。
【課題を解決するための手段】
【0003】
テトラアセチルエチレンジアミンまたはトリアセチルエチレンジアミンのうちの一方
または両方を含む活性物質と、高分子間錯体であって、プロトン受容性（コ）ポリマーお
よびプロトン供与性（コ）ポリマーの両方を含む高分子間錯体とを含む、洗剤添加剤。
または両方を含む活性物質と、高分子間錯体であって、プロトン受容性（コ）ポリマーお
よびプロトン供与性（コ）ポリマーの両方を含む高分子間錯体とを含む、洗剤添加剤。
【発明を実施するための形態】
【0004】
本開示は、改善された洗剤添加剤について記載する。一態様では、本開示は、活性物
質、例えばテトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）、および高分子間錯体を含む洗
剤添加剤について記載する。高分子間錯体には、プロトン受容性（コ）ポリマーおよびプ
ロトン供与性（コ）ポリマーの両方が含まれる。本明細書で使用される場合、「（コ）ポ
リマー」は、ポリマーまたはコポリマーのいずれかを指す。本明細書に記載の洗剤添加剤
の改善は、ＴＡＥＤの加水分解安定性の向上であり、これにより水性洗剤配合物の長期安
定性が向上する。高分子間錯体では、プロトン供与性（コ）ポリマーが水素結合を介して
プロトン受容性（コ）ポリマーと結合する。高分子間ネットワークが、本明細書に記載の
添加剤の構造を定義し、添加剤が活性物質をカプセル化する。
質、例えばテトラアセチルエチレンジアミン（ＴＡＥＤ）、および高分子間錯体を含む洗
剤添加剤について記載する。高分子間錯体には、プロトン受容性（コ）ポリマーおよびプ
ロトン供与性（コ）ポリマーの両方が含まれる。本明細書で使用される場合、「（コ）ポ
リマー」は、ポリマーまたはコポリマーのいずれかを指す。本明細書に記載の洗剤添加剤
の改善は、ＴＡＥＤの加水分解安定性の向上であり、これにより水性洗剤配合物の長期安
定性が向上する。高分子間錯体では、プロトン供与性（コ）ポリマーが水素結合を介して
プロトン受容性（コ）ポリマーと結合する。高分子間ネットワークが、本明細書に記載の
添加剤の構造を定義し、添加剤が活性物質をカプセル化する。
【0005】
プロトン供与性（コ）ポリマーは、ポリ（メタ）アクリル酸、カルボキシメチルセル
ロース、エチレンアクリル酸コポリマー、ペクチン、キサンタンガム、およびアルギン酸
から成る群から選択される。本明細書で使用される場合、「（メタ）アクリル」は、アク
リルおよびメタクリルの両方の機能性を指す。
ロース、エチレンアクリル酸コポリマー、ペクチン、キサンタンガム、およびアルギン酸
から成る群から選択される。本明細書で使用される場合、「（メタ）アクリル」は、アク
リルおよびメタクリルの両方の機能性を指す。
【0006】
プロトン受容性（コ）ポリマーは、ポリエチレンオキシド、ポリエチレングリコール
、ポリプロピレングリコール、ポリプロピレンオキシド、エチレンオキシド／プロピレン
オキシドコポリマー、ポリビニルアルコールおよびメチルセルロースから成る群の１つ以
上から選択されるホモポリマーまたはコポリマーである。
、ポリプロピレングリコール、ポリプロピレンオキシド、エチレンオキシド／プロピレン
オキシドコポリマー、ポリビニルアルコールおよびメチルセルロースから成る群の１つ以
上から選択されるホモポリマーまたはコポリマーである。
【0007】
プロトン供与性（コ）ポリマーとプロトン受容性（コ）ポリマーのモル比は、１：１
０～１０：１であり得る。プロトン供与性（コ）ポリマーとプロトン受容性（コ）ポリマ
ーのモル比は、好ましくは１：５～５：１である。プロトン供与性（コ）ポリマーとプロ
トン受容性（コ）ポリマーのモル比は、より好ましくは１：２～２：１である。プロトン
受容性（コ）ポリマーの重量平均分子量は、１，０００～１０，０００，０００である。
プロトン受容性（コ）ポリマーの重量平均分子量は、好ましくは５，０００～５，０００
，０００である。プロトン受容性（コ）ポリマーの重量平均分子量は、より好ましくは１
０，０００～１，０００，０００である。プロトン供与性（コ）ポリマーの重量平均分子
量は、１，０００～１０，０００，０００である。プロトン供与性（コ）ポリマーの重量
平均分子量は、好ましくは１０，０００～５，０００，０００である。プロトン供与性（
コ）ポリマーの重量平均分子量は、より好ましくは１００，０００～１，０００，０００
である。
０～１０：１であり得る。プロトン供与性（コ）ポリマーとプロトン受容性（コ）ポリマ
ーのモル比は、好ましくは１：５～５：１である。プロトン供与性（コ）ポリマーとプロ
トン受容性（コ）ポリマーのモル比は、より好ましくは１：２～２：１である。プロトン
受容性（コ）ポリマーの重量平均分子量は、１，０００～１０，０００，０００である。
プロトン受容性（コ）ポリマーの重量平均分子量は、好ましくは５，０００～５，０００
，０００である。プロトン受容性（コ）ポリマーの重量平均分子量は、より好ましくは１
０，０００～１，０００，０００である。プロトン供与性（コ）ポリマーの重量平均分子
量は、１，０００～１０，０００，０００である。プロトン供与性（コ）ポリマーの重量
平均分子量は、好ましくは１０，０００～５，０００，０００である。プロトン供与性（
コ）ポリマーの重量平均分子量は、より好ましくは１００，０００～１，０００，０００
である。
【0008】
洗剤添加剤は、プロトン供与性（コ）ポリマー、プロトン受容性（コ）ポリマーおよ
び活性物質の機械式混合により調製されてもよい。洗剤添加剤はまた、プロトン供与性（
コ）ポリマーおよびプロトン受容性（コ）ポリマーの溶液を活性物質の顆粒に噴霧乾燥す
ることにより調製されてもよい。場合によっては、カプセル化効率および均一性を高める
ために、界面活性剤を洗剤添加剤調製物に含む。適切な界面活性剤の例は、脂肪族アルコ
ールエトキシレート、アルキルフェノールエトキシレート、脂肪酸エステルエトキシレー
ト、アルキルポリグリコシド、ランダムおよびブロックコポリマーを含むエチレンオキシ
ド／プロピレンオキシドコポリマー、ポリオール、ならびにエトキシ化ポリオールを含む
非イオン性界面活性剤である。非イオン性界面活性剤を選択する場合、界面活性剤のエト
キシル化部分および疎水性部分の両方が高分子間錯体と相互作用し、プロトン供与性（コ
）ポリマーの結合部位についてプロトン受容性（コ）ポリマーと競合することを考慮する
ことが重要である。
び活性物質の機械式混合により調製されてもよい。洗剤添加剤はまた、プロトン供与性（
コ）ポリマーおよびプロトン受容性（コ）ポリマーの溶液を活性物質の顆粒に噴霧乾燥す
ることにより調製されてもよい。場合によっては、カプセル化効率および均一性を高める
ために、界面活性剤を洗剤添加剤調製物に含む。適切な界面活性剤の例は、脂肪族アルコ
ールエトキシレート、アルキルフェノールエトキシレート、脂肪酸エステルエトキシレー
ト、アルキルポリグリコシド、ランダムおよびブロックコポリマーを含むエチレンオキシ
ド／プロピレンオキシドコポリマー、ポリオール、ならびにエトキシ化ポリオールを含む
非イオン性界面活性剤である。非イオン性界面活性剤を選択する場合、界面活性剤のエト
キシル化部分および疎水性部分の両方が高分子間錯体と相互作用し、プロトン供与性（コ
）ポリマーの結合部位についてプロトン受容性（コ）ポリマーと競合することを考慮する
ことが重要である。
【0009】
高分子間錯体（ＩＰＣ）の調製中、調製された溶液のｐＨにより、ＩＰＣ形成の有効
性が決定される。ｐＨは、プロトン供与性および受容性（コ）ポリマーのタイプ、プロト
ン供与性および受容性（コ）ポリマーの分子量、プロトン供与性（コ）ポリマーの中和の
程度、存在する他の種（界面活性剤または無機塩など）のタイプ、ならびにプロトン供与
性および受容性（コ）ポリマーと選択された活性物質の量の比率によって異なる。好まし
くは、調製された溶液のｐＨは、活性物質がＴＡＥＤまたはＴｒｉＡＥＤである場合、２
～４である。不溶性ＩＰＣ複合体の形成は、このｐＨ範囲で最大になることが観察されて
いる。
性が決定される。ｐＨは、プロトン供与性および受容性（コ）ポリマーのタイプ、プロト
ン供与性および受容性（コ）ポリマーの分子量、プロトン供与性（コ）ポリマーの中和の
程度、存在する他の種（界面活性剤または無機塩など）のタイプ、ならびにプロトン供与
性および受容性（コ）ポリマーと選択された活性物質の量の比率によって異なる。好まし
くは、調製された溶液のｐＨは、活性物質がＴＡＥＤまたはＴｒｉＡＥＤである場合、２
～４である。不溶性ＩＰＣ複合体の形成は、このｐＨ範囲で最大になることが観察されて
いる。
【0010】
洗剤添加剤は、９０重量パーセント以下のＴＡＥＤおよび１０重量パーセント以上の
高分子間錯体である。一例では、洗剤添加剤は、７５重量パーセント以下のＴＡＥＤおよ
び２５重量パーセント以上の高分子間錯体である。好ましくは、洗剤添加剤は、５０重量
パーセント以下のＴＡＥＤおよび５０重量パーセント以上の高分子間錯体である。
高分子間錯体である。一例では、洗剤添加剤は、７５重量パーセント以下のＴＡＥＤおよ
び２５重量パーセント以上の高分子間錯体である。好ましくは、洗剤添加剤は、５０重量
パーセント以下のＴＡＥＤおよび５０重量パーセント以上の高分子間錯体である。
【0011】
本明細書に記載されるように、添加剤は、活性物質をカプセル化するか、または部分
的にカプセル化する。本明細書で使用される場合、「カプセル化された」とは、高分子間
錯体内に結合または保持されている活性物質を指す。本明細書に記載の添加剤は、誘因事
象（本開示の文脈では、誘因事象は洗濯機内での使用であり得る）中に活性物質を放出す
るように設計される。カプセル化された活性物質に言及するとき、それは、誘因事象の前
に高分子間錯体内に保持されている活性物質を指す。本開示の方法に従って調製された添
加剤は、３０～１００パーセントのカプセル化効率を有する。好ましくは、本開示の方法
に従って調製された添加剤は、６０～１００パーセントのカプセル化効率を有する。より
好ましくは、本開示の方法に従って調製された添加剤は、９０～１００パーセントのカプ
セル化効率を有する。本明細書で使用される場合、「カプセル化効率」とは、添加剤の高
分子間錯体にカプセル化される見込みのある活性物質の割合を指す。
的にカプセル化する。本明細書で使用される場合、「カプセル化された」とは、高分子間
錯体内に結合または保持されている活性物質を指す。本明細書に記載の添加剤は、誘因事
象（本開示の文脈では、誘因事象は洗濯機内での使用であり得る）中に活性物質を放出す
るように設計される。カプセル化された活性物質に言及するとき、それは、誘因事象の前
に高分子間錯体内に保持されている活性物質を指す。本開示の方法に従って調製された添
加剤は、３０～１００パーセントのカプセル化効率を有する。好ましくは、本開示の方法
に従って調製された添加剤は、６０～１００パーセントのカプセル化効率を有する。より
好ましくは、本開示の方法に従って調製された添加剤は、９０～１００パーセントのカプ
セル化効率を有する。本明細書で使用される場合、「カプセル化効率」とは、添加剤の高
分子間錯体にカプセル化される見込みのある活性物質の割合を指す。
【0012】
本明細書に記載の洗剤添加剤は、ＴＡＥＤ単独よりも水溶液系での優れた長期安定性
を有する。洗剤添加剤が洗濯機で使用される場合、ＴＡＥＤが高分子間錯体から放出され
、ＴＡＥＤが洗浄システムで使用可能になり、そのペルオキシ漂白活性化機能が実行され
る。
を有する。洗剤添加剤が洗濯機で使用される場合、ＴＡＥＤが高分子間錯体から放出され
、ＴＡＥＤが洗浄システムで使用可能になり、そのペルオキシ漂白活性化機能が実行され
る。
【0013】
本明細書に記載の方法は、他のタイプの固体粉末系の調製に適している。例えば、本
明細書に記載の方法には、布地柔軟剤、洗剤活性物質、漂白剤活性物質、肥料、微量栄養
素、害虫駆除剤（殺真菌剤、殺菌剤、殺虫剤、殺ダニ剤、殺線虫剤など）、殺生物剤、微
生物防除剤、ポリマー潤滑剤、難燃剤、顔料、染料、尿素阻害剤、食品添加物、香料、医
薬品、組織、抗酸化剤、化粧品成分（香料、香水など）、土壌改良剤（防汚剤、汚れ放出
剤など）、触媒、診断薬、光保護薬（ＵＶブロッカーなど）をカプセル化することが含ま
れるが、これらに限定されない。
明細書に記載の方法には、布地柔軟剤、洗剤活性物質、漂白剤活性物質、肥料、微量栄養
素、害虫駆除剤（殺真菌剤、殺菌剤、殺虫剤、殺ダニ剤、殺線虫剤など）、殺生物剤、微
生物防除剤、ポリマー潤滑剤、難燃剤、顔料、染料、尿素阻害剤、食品添加物、香料、医
薬品、組織、抗酸化剤、化粧品成分（香料、香水など）、土壌改良剤（防汚剤、汚れ放出
剤など）、触媒、診断薬、光保護薬（ＵＶブロッカーなど）をカプセル化することが含ま
れるが、これらに限定されない。
【実施例0014】
材料およびサンプル調製
材料
ＴＡＥＤ固体をＳｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈから購入し、８０μｍのふるいを使用し
て粉末に粉砕した。ＰＯＬＹＯＸ Ｗａｔｅｒ－Ｓｏｌｕｂｌｅ Ｒｅｓｉｎｓ ＷＳＲ
Ｎ－３０００、ＷＳＲ Ｎ－１０およびＷＳＲ－２０５を、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから購入した。ＷＳＲ Ｎ－３０００およびＷＳＲ Ｎ１０は
、７重量％濃度で脱イオン水に別々に溶解させたが、ＷＳＲ－２０５は５重量％濃度で脱
イオン水に溶解させた。重量平均分子量２５０，０００の３５％ポリアクリル酸（ＰＡＡ
）溶液を、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈから購入した。数平均分子量（Ｍｎ）が４０Ｋの
メチルセルロース（ＭＣ）を、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈから入手し、室温で、２．５
重量％のレベルで脱イオン（ＤＩ）水に溶解させた。
材料
ＴＡＥＤ固体をＳｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈから購入し、８０μｍのふるいを使用し
て粉末に粉砕した。ＰＯＬＹＯＸ Ｗａｔｅｒ－Ｓｏｌｕｂｌｅ Ｒｅｓｉｎｓ ＷＳＲ
Ｎ－３０００、ＷＳＲ Ｎ－１０およびＷＳＲ－２０５を、Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍ
ｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから購入した。ＷＳＲ Ｎ－３０００およびＷＳＲ Ｎ１０は
、７重量％濃度で脱イオン水に別々に溶解させたが、ＷＳＲ－２０５は５重量％濃度で脱
イオン水に溶解させた。重量平均分子量２５０，０００の３５％ポリアクリル酸（ＰＡＡ
）溶液を、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈから購入した。数平均分子量（Ｍｎ）が４０Ｋの
メチルセルロース（ＭＣ）を、Ｓｉｇｍａ－Ａｌｄｒｉｃｈから入手し、室温で、２．５
重量％のレベルで脱イオン（ＤＩ）水に溶解させた。
【0015】
実験手順
試薬およびその量を表１にまとめる。カプセル化は、２つの異なる手順を使用して実
行された。実施例１では、混合機ベースの手順について記載し、残りのサンプルは撹拌フ
ラスコにて調製された。
試薬およびその量を表１にまとめる。カプセル化は、２つの異なる手順を使用して実
行された。実施例１では、混合機ベースの手順について記載し、残りのサンプルは撹拌フ
ラスコにて調製された。
【0016】
実施例１では、表１に記載された処方に従って、ポリマー溶液（上記のように調製さ
れたＷＳＲ Ｎ３０００およびＰＡＡ）を、機械式撹拌機を備えたプラスチック容器内で
混ぜ合わせ、２５００ｒｐｍで１０分間撹拌してポリマーブレンドを得た。ＴＡＥＤ粉末
は、中速に設定された金属ブレンダーに加えられ、ポリマーブレンドが、それにゆっくり
と加えられた。すべてのポリマーブレンドが添加された後、混合物は白色ペーストに変わ
った。撹拌を３０分間続けた。内容物をアルミニウムパンに移し、減圧した真空オーブン
中、４０℃で１６時間乾燥させた。得られた材料は、白色固体複合材料である。それは、
ドライアイスを使用した金属混合機により微粉末に粉砕された。
れたＷＳＲ Ｎ３０００およびＰＡＡ）を、機械式撹拌機を備えたプラスチック容器内で
混ぜ合わせ、２５００ｒｐｍで１０分間撹拌してポリマーブレンドを得た。ＴＡＥＤ粉末
は、中速に設定された金属ブレンダーに加えられ、ポリマーブレンドが、それにゆっくり
と加えられた。すべてのポリマーブレンドが添加された後、混合物は白色ペーストに変わ
った。撹拌を３０分間続けた。内容物をアルミニウムパンに移し、減圧した真空オーブン
中、４０℃で１６時間乾燥させた。得られた材料は、白色固体複合材料である。それは、
ドライアイスを使用した金属混合機により微粉末に粉砕された。
【0017】
この段落で説明した手順を使用して、実施例２～７を調整した。サンプル量を表１に
まとめる。ＴＡＥＤ、ＰＥＯ、およびメチルセルロース溶液を、機械式撹拌機を備えた２
５０ｍｌの３つ口フラスコで秤量した。混合物を２５００ｒｐｍで２分間撹拌し、次いで
撹拌速度を下げて、１０００ｒｐｍでさらに２分間撹拌した。所定量のＰＡＡ溶液は、２
０ｍｌの添加漏斗に加えられ、漏斗はフラスコに取り付られた。ＰＡＡ溶液を１０００ｒ
ｐｍで撹拌しながら、フラスコに滴下した。すべてのＰＡＡ溶液が加えられた後、混合物
をさらに５分間撹拌した。生成物を、遠心分離により分離し、ＤＩ水で３回洗浄した。溶
液のｐＨは、２．５～２．８の範囲だった。生成物を、室温で薄層として乾燥させた。得
られた材料は、白色固体複合材料である。それは、ドライアイスを使用した金属混合機に
より微粉末に粉砕された。
まとめる。ＴＡＥＤ、ＰＥＯ、およびメチルセルロース溶液を、機械式撹拌機を備えた２
５０ｍｌの３つ口フラスコで秤量した。混合物を２５００ｒｐｍで２分間撹拌し、次いで
撹拌速度を下げて、１０００ｒｐｍでさらに２分間撹拌した。所定量のＰＡＡ溶液は、２
０ｍｌの添加漏斗に加えられ、漏斗はフラスコに取り付られた。ＰＡＡ溶液を１０００ｒ
ｐｍで撹拌しながら、フラスコに滴下した。すべてのＰＡＡ溶液が加えられた後、混合物
をさらに５分間撹拌した。生成物を、遠心分離により分離し、ＤＩ水で３回洗浄した。溶
液のｐＨは、２．５～２．８の範囲だった。生成物を、室温で薄層として乾燥させた。得
られた材料は、白色固体複合材料である。それは、ドライアイスを使用した金属混合機に
より微粉末に粉砕された。
【表1】
【0018】
材料特性
示差走査熱量測定
示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定は、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓの示差走査熱量計
Ｑ２０００モデルを使用して実施された。５～１０ｍｇのサンプルは密閉パンに入れられ
、－５０～２００℃で１０℃／分のスキャンにより分析された。ＤＳＣ測定では、ＰＥＯ
のみ、ＰＡＡのみ、ＴＡＥＤのみ、およびＴＡＥＤを含まないＩＰＣを用いて実行した比
較試験と比較して、ＰＥＯ溶解吸熱の消失を実証することにより、ＩＰＣの形成を検証す
る熱流曲線が生成された。
ＩＰＣ形成に対するｐＨの影響
示差走査熱量測定
示差走査熱量計（ＤＳＣ）測定は、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓの示差走査熱量計
Ｑ２０００モデルを使用して実施された。５～１０ｍｇのサンプルは密閉パンに入れられ
、－５０～２００℃で１０℃／分のスキャンにより分析された。ＤＳＣ測定では、ＰＥＯ
のみ、ＰＡＡのみ、ＴＡＥＤのみ、およびＴＡＥＤを含まないＩＰＣを用いて実行した比
較試験と比較して、ＰＥＯ溶解吸熱の消失を実証することにより、ＩＰＣの形成を検証す
る熱流曲線が生成された。
ＩＰＣ形成に対するｐＨの影響
【0019】
高分子間錯体に対するｐＨの影響については、実施例２に記載された試薬比を使用し
た。配合物は３つの部分に分けられ、ＰＡＡの完全添加後に水酸化ナトリウムを使用して
、反応混合物のｐＨを３、５および８に調整したことを除き、実施例２～７に記載された
ものと同じ方法で、ＴＡＥＤカプセル化が実施された。ｐＨ＝３の場合、得られた固体沈
殿物は、遠心分離により分離され、乾燥され、ＤＳＣにより分析された。より高いｐＨ（
ｐＨ＝５およびｐＨ＝８）では、得られた固体はペースト状だった。この凝集した固体を
乾燥させ、また、ＤＳＣで分析した。ＤＳＣ分析は、ｐＨ＝３の配合物についてのみＰＥ
Ｏ溶解吸熱を示したが、ｐＨ＝５およびｐＨ＝８の配合物は、ＰＥＯ溶解吸熱を示さなか
った。
た。配合物は３つの部分に分けられ、ＰＡＡの完全添加後に水酸化ナトリウムを使用して
、反応混合物のｐＨを３、５および８に調整したことを除き、実施例２～７に記載された
ものと同じ方法で、ＴＡＥＤカプセル化が実施された。ｐＨ＝３の場合、得られた固体沈
殿物は、遠心分離により分離され、乾燥され、ＤＳＣにより分析された。より高いｐＨ（
ｐＨ＝５およびｐＨ＝８）では、得られた固体はペースト状だった。この凝集した固体を
乾燥させ、また、ＤＳＣで分析した。ＤＳＣ分析は、ｐＨ＝３の配合物についてのみＰＥ
Ｏ溶解吸熱を示したが、ｐＨ＝５およびｐＨ＝８の配合物は、ＰＥＯ溶解吸熱を示さなか
った。
【0020】
理論に制限されるものではないが、低ｐＨは水素結合を促進するが、ＰＡＡが脱プロ
トン化される場合（ナトリウム塩のような場合）、水素結合は形成されない。
トン化される場合（ナトリウム塩のような場合）、水素結合は形成されない。
【0021】
ＴＡＥＤのジアセチルエチレンジアミン（ＤＡＥＤ）への加水分解を測定するための
ＨＰＬＣ分析
ＨＰＬＣ分析
【0022】
カプセル化されていない０．５グラムの未加工のＴＡＥＤおよび上記の例からカプセ
ル化されたＴＡＥＤ粉末を、２０ｇのａｌｌ（商標）Ｍｉｇｈｔｙ Ｐａｃ（商標）の洗
剤に添加し、１０分間振盪させた。１液滴（約０．１ｇ）の各混合物を、１０ｇの１：３
アセトニトリル／Ｈ２Ｏ溶媒に別々に添加し、１５分間超音波処理してＴＡＥＤ固体を
完全に溶解させた。調製したサンプルのＤＡＥＤ濃度は、クォータナリポンプおよびダイ
オードアレイ検出器を備えたＡｇｉｌｅｎｔ １１００高速液体クロマトグラフィ（Ｈｉ
ｇｈ－Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬ
Ｃ））を使用して測定された。ＨＰＬＣ法の条件を表２にまとめる。
ル化されたＴＡＥＤ粉末を、２０ｇのａｌｌ（商標）Ｍｉｇｈｔｙ Ｐａｃ（商標）の洗
剤に添加し、１０分間振盪させた。１液滴（約０．１ｇ）の各混合物を、１０ｇの１：３
アセトニトリル／Ｈ２Ｏ溶媒に別々に添加し、１５分間超音波処理してＴＡＥＤ固体を
完全に溶解させた。調製したサンプルのＤＡＥＤ濃度は、クォータナリポンプおよびダイ
オードアレイ検出器を備えたＡｇｉｌｅｎｔ １１００高速液体クロマトグラフィ（Ｈｉ
ｇｈ－Ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ Ｌｉｑｕｉｄ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬ
Ｃ））を使用して測定された。ＨＰＬＣ法の条件を表２にまとめる。
【表2】
【表3】
【0023】
表４に示すように、全くカプセル化されていないＴＡＥＤの場合、ＤＡＥＤ濃度は劇
的に増加するが、高分子間錯体でカプセル化された他の例では、ＤＡＥＤはゆっくり増加
した。ＤＡＥＤは、ＴＡＥＤの加水分解から生成されるため、ＤＡＥＤのゆっくりとした
放出特性は、カプセル化効率が良好であることを示す。
的に増加するが、高分子間錯体でカプセル化された他の例では、ＤＡＥＤはゆっくり増加
した。ＤＡＥＤは、ＴＡＥＤの加水分解から生成されるため、ＤＡＥＤのゆっくりとした
放出特性は、カプセル化効率が良好であることを示す。
【0024】
さらに、カプセル化効率は、実施例５（ＰＥＯ Ｍｗ ４００，０００）のように、
ＰＥＯの分子量の影響をあまり受けず、実施例６（ＰＥＯ Ｍｗ １００，０００）およ
び実施例７（ＰＥＯ Ｍｗ ６００，０００）は、非常に類似したＤＡＥＤ濃度を有する
。実施例２および４、ならびに実施例１および３は、ＴＡＥＤの量を増やしても、高分子
間錯体によって効率的にカプセル化されたことを示している。ＰＡＡとＰＥＯの比率を変
えた場合、実施例２、３および５はまた、効果的なカプセル化をもたらした。
ＰＥＯの分子量の影響をあまり受けず、実施例６（ＰＥＯ Ｍｗ １００，０００）およ
び実施例７（ＰＥＯ Ｍｗ ６００，０００）は、非常に類似したＤＡＥＤ濃度を有する
。実施例２および４、ならびに実施例１および３は、ＴＡＥＤの量を増やしても、高分子
間錯体によって効率的にカプセル化されたことを示している。ＰＡＡとＰＥＯの比率を変
えた場合、実施例２、３および５はまた、効果的なカプセル化をもたらした。
【手続補正書】
【提出日】2023-08-07
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
本願明細書に記載の発明。
【外国語明細書】