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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023153795
(43)【公開日】2023-10-18
(54)【発明の名称】耐クリープ性チタン合金
(51)【国際特許分類】
   C22C 14/00 20060101AFI20231011BHJP
   C22F 1/18 20060101ALI20231011BHJP
   C22F 1/00 20060101ALN20231011BHJP
【FI】
C22C14/00 Z
C22F1/18 H
C22F1/00 691B
C22F1/00 691C
C22F1/00 692A
C22F1/00 681
C22F1/00 682
C22F1/00 683
C22F1/00 685
C22F1/00 630A
C22F1/00 630K
C22F1/00 650A
C22F1/00 602
C22F1/00 651B
C22F1/00 686B
【審査請求】有
【請求項の数】12
【出願形態】OL
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2023114248
(22)【出願日】2023-07-12
(62)【分割の表示】P 2021510155の分割
【原出願日】2019-06-17
(31)【優先権主張番号】16/114,405
(32)【優先日】2018-08-28
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(71)【出願人】
【識別番号】501187033
【氏名又は名称】エイティーアイ・プロパティーズ・エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】100118902
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 修
(74)【代理人】
【識別番号】100106208
【弁理士】
【氏名又は名称】宮前 徹
(74)【代理人】
【識別番号】100104374
【弁理士】
【氏名又は名称】野矢 宏彰
(72)【発明者】
【氏名】マンティオネ,ジョン・ブイ
(72)【発明者】
【氏名】ブライアン,デビッド・ジェイ
(72)【発明者】
【氏名】ガルシア-アビラ,マティアス
(57)【要約】      (修正有)
【課題】昇温での耐クリープ性が改善されたチタン合金、およびその製造方法を提供する。
【解決手段】チタン合金の非限定的な実施形態は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.5~6.5のアルミニウム、1.5~2.5のスズ、1.3~2.3のモリブデン、0.1~10.0のジルコニウム、0.01~0.30のケイ素、0.1~2.0のゲルマニウム、チタン、および不純物を含む。チタン合金の非限定的な実施形態は、ジルコニウム-ケイ素-ゲルマニウム金属間化合物析出物を含み、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す。
【選択図】図1
【特許請求の範囲】
【請求項1】
全合金重量に基づく重量パーセントで、
5.5~6.5のアルミニウム、
1.7~2.1のスズ、
1.7~2.1のモリブデン、
3.4~4.4のジルコニウム、
0.03~0.11のケイ素、
0.1~0.4のゲルマニウム、
0~0.30の酸素、
0~0.30の鉄、
0~0.05の窒素、
0~0.05の炭素、
0~0.015の水素、
0~0.1の、ニオブ、タングステン、ハフニウム、ニッケル、ガリウム、アンチモン、バナジウム、タンタル、マンガン、コバルト、および銅のそれぞれ
0~5のクロム
不純物、ならびに
残部のチタン
を含む、チタン合金。
【請求項2】
全合金重量に基づく重量パーセントで、
5.9~6.0のアルミニウム、
1.9~2.0のスズ、
1.8~1.9のモリブデン、
3.5~4.3のジルコニウム、
0.06~0.11のケイ素、
0.1~0.4のゲルマニウム、
0~0.30の酸素、
0~0.30の鉄、
0~0.05の窒素、
0~0.05の炭素、
0~0.015の水素、
0~0.1の、ニオブ、タングステン、ハフニウム、ニッケル、ガリウム、アンチモン、バナジウム、タンタル、マンガン、コバルト、および銅のそれぞれ
0~5のクロム
不純物、ならびに
残部のチタンを含む、請求項1に記載のチタン合金。
【請求項3】
ジルコニウム-ケイ素-ゲルマニウム金属間化合物析出物を含む、請求項1に記載のチタン合金。
【請求項4】
前記チタン合金が、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す、請求項1に記載のチタン合金。
【請求項5】
前記チタン合金が、482.2℃(900°F)で、少なくとも896.3MPa(130ksi)の極限引張強度を示す、請求項1に記載のチタン合金。
【請求項6】
ジルコニウム-ケイ素-ゲルマニウム金属間化合物析出物を含む、請求項2に記載のチタン合金。
【請求項7】
前記チタン合金が、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す、請求項2に記載のチタン合金。
【請求項8】
前記チタン合金が、482.2℃(900°F)で、少なくとも896.3MPa(130ksi)の極限引張強度を示す、請求項2に記載のチタン合金。
【請求項9】
チタン合金を製造する方法であって、
チタン合金を、971.1℃(1780°F)~982.2℃(1800°F)で4時間溶体化処理すること、
前記チタン合金を、前記チタン合金の断面厚さに応じた速度で、周囲温度まで冷却すること、
前記チタン合金を、551.7℃(1025°F)~607.2℃(1125°F)で8時間時効処理すること、および
前記チタン合金を空冷することを含み、
前記チタン合金が、請求項1に記載の組成を有する、方法。
【請求項10】
チタン合金を製造する方法であって、
チタン合金を、971.1℃(1780°F)~982.2℃(1800°F)で4時間溶体化処理すること、
前記チタン合金を、前記チタン合金の断面厚さに応じた速度で、周囲温度まで冷却すること、
前記チタン合金を、551.7℃(1025°F)~607.2℃(1125°F)で8時間時効処理すること、および
前記チタン合金を空冷することを含み、
前記チタン合金が、請求項2に記載の組成を有する、方法。
【請求項11】
全合金重量に基づく重量パーセントで、
2~7のアルミニウム、
0~5のスズ、
0~5のモリブデン、
3.5~4.3のジルコニウム、
0.03~0.11のケイ素、
0.05~2.0のゲルマニウム、
0~0.30の酸素、
0~0.30の鉄、
0~0.05の窒素、
0~0.05の炭素、
0~0.015の水素、
0~0.1の、ニオブ、タングステン、ハフニウム、ニッケル、ガリウム、アンチモン、バナジウム、タンタル、マンガン、コバルト、および銅のそれぞれ
不純物、ならびに
残部のチタン
を含む、チタン合金。
【請求項12】
前記チタン合金が、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す、請求項11に記載のチタン合金。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
[0001]本開示は、耐クリープ性チタン合金に関連する。
【背景技術】
【0002】
[0002]チタン合金は、典型的には、高い強度重量比を示し、耐食性であり、やや高い温度で耐クリープ性である。例えば、Ti-5Al-4Mo-4Cr-2Sn-2Zr合金(UNS R58650で特定される組成を有する「Ti-17合金」とも表記される)は、426.7℃(800°F)までの操作温度での、高い強度、耐疲労性、および靭性の組み合わせを要するジェットエンジン用途で広く使用される、市飯の合金である。高温での用途で用いられるチタン合金の、他の例には、Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo合金(UNS R54620で特定される組成を有する)およびTi-3Al-8V-6Cr-4Mo-4Zr合金(UNS R58640で特定される組成を有する「ベータ-C」とも表記される)が挙げられる。しかし、これらの合金の昇温での耐クリープ性には限界がある。したがって、昇温での耐クリープ性が改善されたチタン合金の必要性が検討されてきた。
【発明の概要】
【0003】
[0003]本開示の非限定的な一態様によれば、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.5~6.5のアルミニウム、1.5~2.5のスズ、1.3~2.3のモリブデン、0.1~10.0のジルコニウム、0.01~0.30のケイ素、0.1~2.0のゲルマニウム、チタン、および不純物を含む。
【0004】
[0004]本開示の別の非限定的な態様によれば、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.5~6.5のアルミニウム、1.5~2.5のスズ、1.3~2.3のモリブデン、0.1~10.0のジルコニウム、0.01~0.30のケイ素、0.1~2.0のゲルマニウム、チタン、および不純物から本質的になる。
【0005】
[0005]本開示の別の非限定的な態様によれば、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで、2~7のアルミニウム、0~5のスズ、0~5のモリブデン、0.1~10.0のジルコニウム、0.01~0.30のケイ素、0.05~2.0のゲルマニウム、0~0.30の酸素、0~0.30の鉄、0~0.05の窒素、0~0.05の炭素、0~0.015の水素、チタン、および不純物を含む。
【0006】
[0006]本明細書に記載された、合金、物品、および方法の特徴および利点は、添付の図面を参照することによって、より良く理解することができる。
【図面の簡単な説明】
【0007】
図1】[0007]ある従来のチタン合金と比較して、本開示のチタン合金のある非限定的な実施形態について、クリープひずみを時間とともにプロットしたグラフである。
図2】[0008]本開示のチタン合金の非限定的な実施形態の顕微鏡写真、および持続荷重を受ける前の、合金のエネルギー分散X線(XRD)スキャンの結果を示すグラフである。
図3】[0009]図2のチタン合金の顕微鏡写真、ならびに合金が、482.2℃(900°F)で、125時間、持続荷重358.5MPa(52ksi)の下、加熱された後、合金およびZr/Si/Geの金属間化合物析出物への分配のXRDスキャンの結果を示すグラフである。
図4】[0010]図3のチタン合金の元素マップを示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
[0011]読者は、本開示のある非限定的な実施形態の以下の詳細な説明を考慮して、前述の詳細、および他も同様に認識することになる。
[0012]非限定的な実施形態の本発明の説明において、操作実施例(operating
example)以外において、または別途記載される場合を除き、量または特徴を示す全ての数は、全ての場合において、用語「約」によって修飾されるものと理解されるべきである。したがって、特に反対の記載がない限り、以下の記載で示されるいずれの数値パラメーターも、本開示の材料において、および本開示の方法によって、求められる所望の性質に応じて変わり得る近似値である。少なくとも、特許請求の範囲に対する均等論の適用を制限する試みとしてではなく、それぞれの数値パラメーターは、少なくとも、報告された有効数字の数を考慮して、通常の四捨五入を適用することによって解釈されるべきである。本明細書に記載の全ての範囲は、別段の指示がない限り、記載された終点を含むものである。
【0009】
[0013]全体または一部が参照によって本明細書に援用されると記載されている、いずれかの特許、文献、または他の開示資料は、援用された資料が既存の定義、説明、または本開示で示された他の開示資料と矛盾しない程度でのみ、本明細書に援用される。したがって、必要な程度まで、本明細書で示された開示は、参照によって本明細書に援用された、いずれの矛盾する資料にも優先する。参照によって本明細書に援用されると記載されているものの、本明細書で示された既存の定義、説明、または他の開示資料に矛盾するいずれの資料またはその一部も、援用された資料と既存の開示資料との間で矛盾が起こらない程度でのみ援用される。
【0010】
[0014]本明細書において、特定の組成を「含む」チタン合金とは、示された組成「から本質的になる」または「からなる」合金を含むことを意図する。本明細書に記載の、特定の組成「を含む」、「からなる」または「から本質的になる」チタン合金組成物は、不純物も含む場合があると理解されたい。
【0011】
[0015]高温環境にある物品および部品は、クリープを被る場合がある。本明細書において、「高温」は、約93.3℃(約200°F)を超える温度を示す。クリープは、応力下で生じる時間依存性ひずみである。低減されたひずみ速度で生じるクリープは、1次クリープと称され、最小の、ほぼ一定のひずみ速度で生じるクリープは、2次(定常)クリープと称され、加速されたひずみ速度で生じるクリープは、三次クリープと称される。クリープ強度は、特定の一定の環境で、所与の時間でのクリープ試験において、所与のクリープひずみを生じる応力である。
【0012】
[0016]高温で、かつ持続荷重下でのチタンおよびチタン合金の耐クリープ性挙動は、主に、微細構造の特性に応じて決まる。チタンは、2種の同素体:体心立方(「bcc」)結晶構造を有するベータ(「β」)相、および六方最密(「hcp」)結晶構造を有するアルファ(「α」)相を有する。一般に、βチタン合金は、不十分な昇温クリープ強度を示す。不十分な昇温クリープ強度は、例えば、482.2℃(900°F)などの昇温で、これらの合金が示す、β相の著しい濃度の結果である。β相は、その体心立方構造のために、クリープにあまり耐えず、多くの変形メカニズムをもたらす。これらの欠点のために、βチタン合金の使用が制限されてきた。
【0013】
[0017]様々な用途で汎用されるチタン合金の1つの群は、α/βチタン合金である。α/βチタン合金において、主要なα粒子の分布およびサイズは、耐クリープ性に直接影響を及ぼし得る。ケイ素を含むα/βチタン合金の研究の、様々な公表された考察によれば、粒界でのケイ化物の析出により、耐クリープ性をさらに改善することができるが、室温
引張延性の損失がある。ケイ素添加とともに生じる室温引張延性の減少により、典型的には、0.3%(重量で)まで添加することが可能なケイ素濃度が制限される。
【0014】
[0018]本開示は、一部には、従来のチタン合金の、ある種の制限に対処する合金を対象とするものである。本開示のチタン合金の一実施形態は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.5~6.5のアルミニウム、1.5~2.5のスズ、1.3~2.3のモリブデン、0.1~10.0のジルコニウム、0.01~0.30のケイ素、0.1~2.0のゲルマニウム、チタン、および不純物を含む(include)(すなわち、含む(comprise))。本開示のチタン合金の別の実施形態は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.5~6.5のアルミニウム、1.7~2.1のスズ、1.7~2.1のモリブデン、3.4~4.4のジルコニウム、0.03~0.11のケイ素、0.1~0.4のゲルマニウム、チタン、および不純物を含む。本開示のチタン合金の、さらに別の実施形態は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.9~6.0のアルミニウム、1.9~2.0のスズ、1.8~1.9のモリブデン、3.7~4.0のジルコニウム、0.06~0.11のケイ素、0.1~0.4のゲルマニウム、チタン、および不純物を含む。本開示の合金の非限定的な実施形態において、合金組成における、偶発的元素および他の不純物は、酸素、鉄、窒素、炭素、水素、ニオブ、タングステン、バナジウム、タンタル、マンガン、ニッケル、ハフニウム、ガリウム、アンチモン、コバルト、および銅の1種または複数を含むか、またはそれらから本質的になり得る。本開示のチタン合金のある非限定的な実施形態は、全合金重量に基づく重量パーセントで、0.01~0.25の酸素、0~0.30の鉄、0.001~0.05の窒素、0.001~0.05の炭素、0~0.015の水素、ならびに0から0.1までの、ニオブ、タングステン、ハフニウム、ニッケル、ガリウム、アンチモン、バナジウム、タンタル、マンガン、コバルト、および銅のそれぞれを含むことができる。
【0015】
[0019]本開示の合金にアルミニウムを含有させて、アルファ含量を増加させ、強度を高めることができる。本開示のある非限定的な実施形態において、アルミニウムは、全合金重量に基づいて、重量濃度で2~7%存在することができる。ある非限定的な実施形態において、アルミニウムは、全合金重量に基づいて、重量濃度で、5.5~6.5%、またはある実施形態において、5.9~6.0%存在することができる。
【0016】
[0020]本開示の合金にスズを含有させて、アルファ含量を増加させ、強度を高めることができる。本開示のある非限定的な実施形態において、スズは、全合金重量に基づいて、重量濃度で0~4%存在することができる。ある非限定的な実施形態において、スズは、全合金重量に基づいて、重量濃度で、1.5~2.5%、またはある実施形態において、1.7~2.1%存在することができる。
【0017】
[0021]本開示の合金にモリブデンを含有させて、ベータ含量を増加させ、強度を高めることができる。本開示のある非限定的な実施形態において、モリブデンは、全合金重量に基づいて、重量濃度で0~5%存在することができる。ある非限定的な実施形態において、モリブデンは、全合金重量に基づいて、重量濃度で、1.3~2.3%、またはある実施形態において、1.7~2.1%存在することができる。
【0018】
[0022]本開示の合金にジルコニウムを含有させて、アルファ含量を増加させ、強度を高め、金属間化合物析出物を形成することによって、耐クリープ性を高めることができる。本開示のある非限定的な実施形態において、ジルコニウムは、全合金重量に基づいて、重量濃度で1~10%存在することができる。ある非限定的な実施形態において、ジルコニウムは、全合金重量に基づいて、重量濃度で、3.4~4.4%、またはある実施形態において、3.5~4.3%存在することができる。
【0019】
[0023]本開示の合金にケイ素を含有させて、金属間化合物析出物を形成することによって、耐クリープ性を高めることができる。本開示のある非限定的な実施形態において、ケイ素は、全合金重量に基づいて、重量濃度で0.01~0.30%存在することができる。ある非限定的な実施形態において、ケイ素は、全合金重量に基づいて、重量濃度で、0.03~0.11%、またはある実施形態において、0.06~0.11%存在することができる。
【0020】
[0024]本開示のチタン合金の実施形態にゲルマニウムを含有させて、昇温での2次クリープ速度挙動を改善することができる。本開示のある非限定的な実施形態において、ゲルマニウムは、全合金重量に基づいて、重量濃度で、0.05~2.0%存在することができる。ある非限定的な実施形態において、ゲルマニウムは、全合金重量に基づいて、重量濃度で、0.1~2.0%、またはある実施形態において、0.1~0.4%存在することができる。いずれかの理論に捉われることを意図するものではないが、合金のゲルマニウム含量は、好適な熱処理を併用して、ジルコニウム-ケイ素-ゲルマニウム金属間化合物析出物の析出を促進することができると考えられる。ゲルマニウム添加は、例えば、純金属、またはゲルマニウムおよび1種もしくは複数の他の好適な金属元素のマスター合金によるものであってもよい。Si-GeおよびAl-Geは、マスター合金の好適な例であり得る。あるマスター合金は、粉末、ペレット、ワイヤー、破砕チップ、またはシートの形態であってもよい。本明細書に記載のチタン合金は、これに関して限定されない。チタンおよび合金化元素の、実質的に均一な混合物を得るために最後に溶解した後、鋳造塊を、鍛造、圧延、押出加工、プレス絞り、スエージ加工、据込み、および焼きなましの、1つまたは複数のステップによって、熱機械的に加工して、所望の微細構造を得ることができる。本開示の合金は、他の好適な方法によって、熱機械的に加工され、および/または処理され得ることが理解されるべきである。
【0021】
[0025]本開示のチタン合金を製造する方法の、非限定的な実施形態は、焼きなまし、溶体化処理、および焼きなまし、溶体化時効処理(STA)、直接時効、または熱サイクルの組み合わせによって熱処理して、機械的性質の所望のバランスを得ることを含む。本明細書において、「溶体化時効処理(STA)」方法は、チタン合金のβトランザス温度未満の溶体化処理温度で、チタン合金を溶体化処理することを含む、チタン合金に施される熱処理法を示す。非限定的な実施形態において、溶体化処理温度は、約971.1℃(1780°F)~約982.2℃(1800°F)の温度範囲である。引き続いて、溶体化処理された合金は、一定の時間、合金を、チタン合金のβトランザス温度未満であり、溶体化処理温度未満である時効温度範囲まで加熱することによって、時効処理される。本明細書において、用語「~まで加熱される」または「~まで加熱する」などは、温度、温度範囲、最低温度に関して、合金の少なくとも所望の部分が、部分の範囲全体にわたって、基準温度もしくは最低温度に少なくとも等しい温度、または基準温度範囲内の温度を有するまで、合金が加熱されることを意味する。非限定的な実施形態において、溶体化処理時間は、約30分~約4時間の範囲である。ある非限定的な実施形態において、溶体化処理時間は、30分よりも短いか、または4時間よりも長くてもよく、一般に、チタン合金のサイズおよび断面によって決まると認識される。溶体化処理が完了すると、チタン合金は、チタン合金の断面厚さに応じた速度で周囲温度まで冷却される。
【0022】
[0026]溶体化処理されたチタン合金は、引き続いて、本明細書で「時効硬化温度」とも称され、α+β2相領域において、チタン合金のβトランザス温度未満である時効温度で時効処理される。非限定的な実施形態において、時効温度は、約579.44℃(1075°F)~約607.2℃(1125°F)の温度範囲である。ある非限定的な実施形態において、時効時間は、約30分~約8時間の範囲であることができる。ある非限定的な実施形態において、時効時間は、30分よりも短いか、または8時間よりも長くてもよく、一般に、チタン合金製品形態のサイズおよび断面によって決まると認識される。チタン
合金のSTA加工処理において用いられる、全般的な技術は当業者に公知であり、したがって本明細書でさらに説明されることはない。
【0023】
[0027]チタン合金の機械的性質は、一般に、試験される試験片のサイズによって影響されると認識されるが、本開示のチタン合金のある非限定的な実施形態において、チタン合金は、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常(2次または「段階II」としても既知である)クリープ速度を示す。また、例えば、本開示のチタン合金のある非限定的な実施形態は、温度482.2℃(900°F)で、荷重358.5MPa(52ksi)の下、8×10-4(24時間)-1未満の定常(2次または段階II)クリープ速度を示すことができる。本開示のある非限定的な実施形態において、チタン合金は、482.2℃(900°F)で、少なくとも896.3MPa(130ksi)の極限引張強度を示す。他の非限定的な実施形態において、本開示のチタン合金は、482.2℃(900°F)で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、0.1%クリープひずみまでの時間が20時間未満である。
【0024】
[0028]以下の例は、本発明の範囲を限定することなく、本開示の非限定的な実施形態をさらに説明することを意図する。当業者は、以下の例の変更が、特許請求の範囲によってのみ定められる、本発明の範囲内で可能であることを認識するであろう。
【実施例0025】
実施例1
[0029]表1に、本開示のチタン合金のある非限定的な実施形態(「実験チタン合金1番」、「実験チタン合金2番」、および「実験チタン合金3番」)の元素組成を、ゲルマニウムの意図的な添加を含まない比較用チタン合金(「比較用チタン合金」)と併せて列挙する。
【0026】
【表1】
【0027】
[0030]プラズマアーク炉を用いて、表1に列挙された、比較用チタン合金、実験チタン合金1番、実験チタン合金2番、および実験チタン合金3番のプラズマアーク溶解(PAM)熱により、それぞれ、およそ181.44kg(400lb)~362.87kg(800lb)の重さがある、直径22.86cm(9インチ)の溶接棒を製造した。溶接棒を、真空アーク再溶解(VAR)炉で再溶解させて、直径25.4cm(10インチ)の鋳塊を製造した。それぞれの鋳塊を、熱加工プレスを用いて、直径7.62cm(3イ
ンチ)のビレットに変えた。直径17.78cm(7インチ)までβ鍛造すること、直径12.70cm(5インチ)までα+β予ひずみ鍛造すること、および直径7.62cm(3インチ)までβ仕上げ鍛造することの後、それぞれのビレットの端部を切り取って、吸込み(suck-in)および端部のひび割れを取り除き、ビレットを多数の断片に切断した。直径17.78cm(7インチ)で、それぞれのビレットの上部および最低部のビレットの下部を、化学およびβトランザスのために試料として取った。中間のビレットの化学結果に基づいて、長さ5.08cm(2インチ)の試料を、ビレットから切断し、プレスで「パンケーキ」鍛造した。パンケーキ試験片を、以下のように、溶体化処理条件および時効処理条件で加熱処理した:チタン合金を、971.1℃(1780°F)~982.2℃(1800°F)で、4時間溶体化処理し、チタン合金を、チタン合金の断面厚さに応じた速度で、周囲温度まで冷却し、チタン合金を、551.7℃(1025°F)~607.2℃(1125°F)で8時間時効処理し、かつチタン合金を空冷した。
【0028】
[0031]室温および高温の引張試験、クリープ試験、破壊靭性、および微細構造分析のための対照試験は、STA処理されたパンケーキ試験片から切断された。最終の化学分析は、化学と機械的性質との間の正確な相関を確実にするために、試験の後、破壊靭性試片で実施した。表1に列挙された実験チタン合金の、ある種の機械的性質を測定し、表1に列挙された比較用チタン合金のものと比較した。結果を表2に列挙する。引張試験を、米国材料試験協会(ASTM)規格E8/E8M-09(「Standard Test Methods for Tension Testing of Metallic Materials」、ASTM International、2009)に従って実施した。表2に列挙された結果で示すように、実験チタン合金試料は、室温で、ゲルマニウムの意図的な添加を含まない比較用チタン合金に匹敵する、極限引張強度および降伏強度を示した。
【0029】
【表2】
【0030】
[0032]ASTM E139によるクリープ-破断試験を、表1に列挙された合金で実施した。結果を、図1に示す。本開示の実験チタン合金は、比較用チタン合金と比較して、極めて好ましい2次クリープ速度を示した。図2図4を参照すると、1次(または段階I)クリープのための時間を超える持続荷重および昇温によるクリープを受けた後、ジルコニウム-ケイ素-ゲルマニウム金属間化合物相の析出が、実験チタン合金2番で検出された。図1で示すように、本開示の実験チタン合金試料は、482.2℃(900°F)で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、およそ30時間後に定常クリープを示した。比較用チタン合金は、482.2℃(900°F)で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、0.1%クリープひずみまでの時間19.4時間を示した。実験チタン合金1番、実験チタン合金2番、および実験チタン合金3番は全て、482.2℃(900°F)で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、0.1%クリープひずみまでの、著しくより長い時間:それぞれ、32.6時間、55.3時間、および93.3時間を示した。
【0031】
[0033]クリープを受ける前に(ただし、熱処理の後)試験された試料では、金属間化合物析出物の存在が明示されなかった。図2を参照すると、クリープを受ける前の実験チタン合金2番の、エネルギー分散X線(EDS)による元素スキャンにより、α/β微細構造において、金属間化合物粒子を含まず、実質的に均一な、ゲルマニウムの分布が示された。図3図4において、ジルコニウム、ケイ素、およびゲルマニウムの金属間化合物粒子への分配が、クリープを受けた後に認められる。金属間化合物粒子は、全般的に、周囲のアルファ粒子と比較して、アルミニウムの消耗を示す。クリープを受けた後の金属間化合物粒子の析出は、特に不測のものであり、意外であった。いずれかの理論に捉われることを意図するものではないが、金属間化合物粒子は、高温降伏強度に実質的に影響を及ぼすことなく、合金の2次クリープを改善することができると考えられる。
【0032】
[0034]本開示の合金の潜在的に可能な使用は数多くある。上記で記載され、立証されたように、本明細書に記載のチタン合金は、昇温での耐クリープ性が重要である、様々な用途で有利に使用される。本開示のチタン合金が、特に有利であり得る製造品には、ある種の航空宇宙用途および航空用途、例えば、ジェットエンジンタービン円板、およびターボファンブレードなどが挙げられる。当業者は、本明細書でさらに説明する必要なく、本開示の合金からの、前述の装置、部品、および他の製造品を製造することができるであろう。本開示の合金の可能な用途の、前述の例は、例としてのみ提示され、本発明の合金製品形態を適用することができる、全ての用途を網羅するものではない。当業者は、本開示を読むと、本明細書に記載の合金の追加の用途を容易に特定することができる。
【0033】
[0035]本開示の新規の合金および方法の、様々な非網羅的な、非限定的な態様は、単独で、または本明細書に記載の、1つもしくは複数の他の態様と組み合わせて有用であり得る。前述の説明を限定することなく、本開示の、第1の非限定的な態様において、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.5~6.5のアルミニウム、1.5~2.5のスズ、1.3~2.3のモリブデン、0.1~10.0のジルコニウム、0.01~0.30のケイ素、0.1~2.0のゲルマニウム、チタン、および不純物を含む。
【0034】
[0036]第1の態様と組み合わせて用いることができる、本開示の、第2の非限定的な態様によれば、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.5~6.5のアルミニウム、1.7~2.1のスズ、1.7~2.1のモリブデン、3.4~4.4のジルコニウム、0.03~0.11のケイ素、0.1~0.4のゲルマニウム、チタン、および不純物を含む。
【0035】
[0037]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第3の非限定的な態様によれば、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.9~6.0のアルミニウム、1.9~2.0のスズ、1.8~1.9のモリブデン、3.5~4.3のジルコニウム、0.06~0.11のケイ素、0.1~0.4のゲルマニウム、チタン、および不純物を含む。
【0036】
[0038]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第4の非限定的な態様によれば、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで、0~0.30の酸素、0~0.30の鉄、0~0.05の窒素、0~0.05の炭素、0~0.015の水素、ならびに0~0.1の、ニオブ、タングステン、ハフニウム、ニッケル、ガリウム、アンチモン、バナジウム、タンタル、マンガン、コバルト、および銅のそれぞれをさらに含む。
【0037】
[0039]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第5の非限定的な態様によれば、チタン合金は、ジルコニウム-ケイ素-ゲルマニウム金属間化合物析出物を含む。
【0038】
[0040]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第6の非限定的な態様によれば、チタン合金は、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す。
【0039】
[0041]本開示の、第7の非限定的な態様によれば、チタン合金を製造する方法は、チタン合金を、971.1℃(1780°F)~982.2℃(1800°F)で4時間溶体化処理すること、チタン合金を、チタン合金の断面厚さに応じた速度で、周囲温度まで冷却すること、チタン合金を、551.7℃(1025°F)~607.2℃(1125°F)で8時間時効処理すること、およびチタン合金を空冷することを含み、チタン合金は、前述された態様のそれぞれ、またはいずれかに詳述された組成を有する。
【0040】
[0042]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第8の非限定的な態様によれば、チタン合金は、482.2℃(900°F)で、少なくとも896.3MPa(130ksi)の極限引張強度を示す。
【0041】
[0043]本開示の、第9の非限定的な態様によれば、本開示はまた、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.5~6.5のアルミニウム、1.5~2.5のスズ、1.3~2.3のモリブデン、0.1~10.0のジルコニウム、0.01~0.30のケイ素、0.1~2.0のゲルマニウム、チタン、および不純物から本質的になる、チタン合金も提供する。
【0042】
[0044]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第10の非限定的な態様によれば、合金のアルミニウム含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.9~6.0である。
【0043】
[0045]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第11の非限定的な態様によれば、合金のスズ含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、1.7~2.1である。
【0044】
[0046]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第12の非限定的な態様によれば、合金のスズ含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、1.9~2.0である。
【0045】
[0047]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第13の非限定的な態様によれば、合金のモリブデン含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、1.7~2.1である。
【0046】
[0048]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第14の非限定的な態様によれば、合金のモリブデン含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、1.8~1.9である。
【0047】
[0049]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第15の非限定的な態様によれば、合金のジルコニウム含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、3.4~4.4である。
【0048】
[0050]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第16の非限定的な態様によれば、合金のジルコニウム含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、3.5~4.3である。
【0049】
[0051]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第17の非限定的な態様によれば、合金のケイ素含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、0.03~0.11である。
【0050】
[0052]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第18の非限定的な態様によれば、合金のケイ素含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、0.06~0.11である。
【0051】
[0053]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第19の非限定的な態様によれば、合金のゲルマニウム含量は、全合金重量に基づく重量パーセントで、0.1~0.4である。
【0052】
[0054]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第20の非限定的な態様によれば、チタン合金において、酸素含量は0~0.30であり、鉄含量は0~0.30であり、窒素含量は0~0.05であり、炭素含量は0~0.05であり、水素含量は0~0.015であり、ニオブ、タングステン、ハフニウム、ニッケル、ガリウム、アンチモン、バナジウム、タンタル、マンガン、コバルト、および銅のそれぞれの含量は0~0.1であり、全てチタン合金の全重量に基づく重量パーセントである。
【0053】
[0055]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第21の非限定的な態様によれば、チタン合金を製造する方法は、チタン合金を、971.1℃(1780°F)~982.2℃(1800°F)で4時間溶体化処理すること、チタン合金を、チタン合金の断面厚さに応じた速度で、周囲温度まで冷却すること、チタン合金を、551.7℃(1025°F)~607.2℃(1125°F)で8時間時効処理すること、およびチタン合金を空冷することを含み、チタン合金は、前述された態様のそれぞれ、またはいずれかに詳述された組成を有する。
【0054】
[0056]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第22の非限定的な態様によれば、チタン合金は、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す。
【0055】
[0057]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第23の非限定的な態様によれば、チタン合金は、482.2℃(900°F)で、少なくとも896.3MPa(130ksi)の極限引張強度を示す。
【0056】
[0058]本開示の、第24の非限定的な態様によれば、本開示はまた、全合金重量に基づく重量パーセントで、2~7のアルミニウム、0~5のスズ、0~5のモリブデン、0.1~10.0のジルコニウム、0.01~0.30のケイ素、0.05~2.0のゲルマニウム、0~0.30の酸素、0~0.30の鉄、0~0.05の窒素、0~0.05の炭素、0~0.015の水素、チタン、および不純物を含む、チタン合金も提供する。
【0057】
[0059]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第25の非限定的な態様によれば、チタン合金は、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す。
【0058】
[0060]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第26の非限定的な態様によれば、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで、0~5のクロムをさらに含む。
【0059】
[0061]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第27の非限定的な態様によれば、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで0~6.0の、ニオブ、タングステン、バナジウム、タンタル、マンガン、ニッケル、ハフニウム、ガリウム、アンチモン、コバルト、および銅のそれぞれをさらに含む。
【0060】
[0062]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第28の非限定的な態様によれば、チタン合金は、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す。
【0061】
[0063]上記の態様の、それぞれと、またはいずれかと組み合わせて用いることができる、本開示の、第29の非限定的な態様によれば、チタン合金は、全合金重量に基づく重量パーセントで、0~5のクロムをさらに含む。
【0062】
[0064]本明細書は、本発明を明確に理解するのに適切な発明の態様を示すものと理解されたい。当業者に明らかであり、したがって本発明のより良い理解の助けになるわけではないある態様は、本明細書を単純化するために示されなかった。限定的な数の本発明の実施形態のみが必然的に本明細書に記載されているものの、当業者は本明細書を考慮して、本発明の多くの改変形態および変更形態を用いることができると認識するであろう。本発明のそのような変更形態および改変形態は全て、本明細書および以下の特許請求の範囲に含まれるものと意図される。
【0063】
[発明の態様]
[1]
全合金重量に基づく重量パーセントで、
5.5~6.5のアルミニウム、
1.5~2.5のスズ、
1.3~2.3のモリブデン、
0.1~10.0のジルコニウム、
0.01~0.30のケイ素、
0.1~2.0のゲルマニウム、
チタン、および
不純物を含む、チタン合金。
[2]
全合金重量に基づく重量パーセントで、
5.5~6.5のアルミニウム、
1.7~2.1のスズ、
1.7~2.1のモリブデン、
3.4~4.4のジルコニウム、
0.03~0.11のケイ素、
0.1~0.4のゲルマニウム、
チタン、および
不純物を含む、1に記載のチタン合金。
[3]
全合金重量に基づく重量パーセントで、
5.9~6.0のアルミニウム、
1.9~2.0のスズ、
1.8~1.9のモリブデン、
3.5~4.3のジルコニウム、
0.06~0.11のケイ素、
0.1~0.4のゲルマニウム、
チタン、および
不純物を含む、1に記載のチタン合金。
[4]
全合金重量に基づく重量パーセントで、
0~0.30の酸素、
0~0.30の鉄、
0~0.05の窒素、
0~0.05の炭素、
0~0.015の水素、ならびに
0~0.1の、ニオブ、タングステン、ハフニウム、ニッケル、ガリウム、アンチモン、バナジウム、タンタル、マンガン、コバルト、および銅のそれぞれをさらに含む、1に記載のチタン合金。
[5]
ジルコニウム-ケイ素-ゲルマニウム金属間化合物析出物を含む、1に記載のチタン合金。
[6]
前記チタン合金が、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す、1に記載のチタン合金。
[7]
チタン合金を製造する方法であって、
チタン合金を、971.1℃(1780°F)~982.2℃(1800°F)で4時間溶体化処理すること、
前記チタン合金を、前記チタン合金の断面厚さに応じた速度で、周囲温度まで冷却すること、
前記チタン合金を、551.7℃(1025°F)~607.2℃(1125°F)で8時間時効処理すること、および
前記チタン合金を空冷することを含み、
前記チタン合金が、1に記載の組成を有する、方法。
[8]
前記チタン合金が、482.2℃(900°F)で、少なくとも896.3MPa(130ksi)の極限引張強度を示す、1に記載のチタン合金。
[9]
全合金重量に基づく重量パーセントで、
5.5~6.5のアルミニウム、
1.5~2.5のスズ、
1.3~2.3のモリブデン、
0.1~10.0のジルコニウム、
0.01~0.30のケイ素、
0.1~2.0のゲルマニウム、
チタン、および
不純物から本質的になる、チタン合金。
[10]
合金のアルミニウム含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、5.9~6.0である、9に記載のチタン合金。
[11]
合金のスズ含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、1.7~2.1である、9に記載のチタン合金。
[12]
合金のスズ含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、1.9~2.0である、9に記載のチタン合金。
[13]
合金のモリブデン含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、1.7~2.1である、9に記載のチタン合金。
[14]
合金のモリブデン含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、1.8~1.9である、9に記載のチタン合金。
[15]
合金のジルコニウム含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、3.4~4.4である、9に記載のチタン合金。
[16]
合金のジルコニウム含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、3.5~4.3である、9に記載のチタン合金。
[17]
合金のケイ素含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、0.03~0.11である、9に記載のチタン合金。
[18]
合金のケイ素含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、0.06~0.11である、9に記載のチタン合金。
[19]
合金のゲルマニウム含量が、全合金重量に基づく重量パーセントで、0.1~0.4である、9に記載のチタン合金。
[20]
前記チタン合金において、
酸素含量が0~0.30であり、
鉄含量が0~0.30であり、
窒素含量が0~0.05であり、
炭素含量が0~0.05であり、
水素含量が0~0.015であり、
ニオブ、タングステン、ハフニウム、ニッケル、ガリウム、アンチモン、バナジウム、タンタル、マンガン、コバルト、および銅のそれぞれの含量が、0~0.1であり、
全て前記チタン合金の全重量に基づく重量パーセントである、9に記載のチタン合金。
[21]
チタン合金を製造する方法であって、
チタン合金を、971.1℃(1780°F)~982.2℃(1800°F)で4時間溶体化処理すること、
前記チタン合金を、前記チタン合金の断面厚さに応じた速度で、周囲温度まで冷却すること、
前記チタン合金を、551.7℃(1025°F)~607.2℃(1125°F)で8時間時効処理すること、および
前記チタン合金を空冷することを含み、
前記チタン合金が、10に記載の組成を有する、方法。
[22]
前記チタン合金が、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す、9に記載のチタン合金。
[23]
前記チタン合金が、482.2℃(900°F)で、少なくとも896.3MPa(130ksi)の極限引張強度を示す、9に記載のチタン合金。
[24]
全合金重量に基づく重量パーセントで、
2~7のアルミニウム、
0~5のスズ、
0~5のモリブデン、
0.1~10.0のジルコニウム、
0.01~0.30のケイ素、
0.05~2.0のゲルマニウム、
0~0.30の酸素、
0~0.30の鉄、
0~0.05の窒素、
0~0.05の炭素、
0~0.015の水素、
チタン、および
不純物を含む、チタン合金。
[25]
前記チタン合金が、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す、24に記載のチタン合金。
[26]
全合金重量に基づく重量パーセントで、
0~5のクロムをさらに含む、24に記載のチタン合金。
[27]
全合金重量に基づく重量パーセントで、
0~6.0の、ニオブ、タングステン、バナジウム、タンタル、マンガン、ニッケル、ハフニウム、ガリウム、アンチモン、コバルト、および銅のそれぞれをさらに含む、24に記載のチタン合金。
[28]
前記チタン合金が、少なくとも476.7℃(890°F)の温度で、358.5MPa(52ksi)の荷重下、8×10-4(24時間)-1未満の定常クリープ速度を示す、27に記載のチタン合金。
[29]
全合金重量に基づく重量パーセントで、
0~5のクロムをさらに含む、27に記載のチタン合金。
図1
図2
図3
図4
【外国語明細書】