特開2023-156246ＥＢＳＤパターンの取得方法、結晶構造解析方法および結晶歪解析方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023156246
(43)【公開日】2023-10-24
(54)【発明の名称】ＥＢＳＤパターンの取得方法、結晶構造解析方法および結晶歪解析方法
(51)【国際特許分類】
G01N 23/203 20060101AFI20231017BHJP
G01N 23/2055 20180101ALI20231017BHJP
【ＦＩ】
G01N23/203
G01N23/2055 310
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023061393
(22)【出願日】2023-04-05
(31)【優先権主張番号】P 2022065784
(32)【優先日】2022-04-12
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
【国等の委託研究の成果に係る記載事項】（出願人による申告）平成２９年度 国立研究開発法人科学技術振興機構 未来社会創造事業「エネルギー損失の革新的な低減化につながる高温超電導線材接合技術（採択テーマ名「高温超電導線材接合技術の超高磁場ＮＭＲと鉄道き電線への社会実装」）」委託研究、産業技術力強化法第１７条の適用を受ける特許出願
(71)【出願人】
【識別番号】000173522
【氏名又は名称】一般財団法人ファインセラミックスセンター
(74)【代理人】
【識別番号】110002424
【氏名又は名称】ケー・ティー・アンド・エス弁理士法人
(72)【発明者】
【氏名】安達 康夫
(72)【発明者】
【氏名】横江 大作
(72)【発明者】
【氏名】加藤 丈晴
(72)【発明者】
【氏名】中村 泰輔
【テーマコード（参考）】
2G001
【Ｆターム（参考）】
2G001AA03
2G001BA18
2G001CA03
2G001DA09
2G001JA02
2G001KA08
2G001RA01
2G001RA04
(57)【要約】
【課題】高精細なＥＢＳＤパターンを取得できるようにし、これによる高精度な解析を可能ならしめること。
【解決手段】解析対象試料を作製する作製手順と、前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備えるＥＢＳＤパターンの取得方法。
【選択図】図１
【解決手段】解析対象試料を作製する作製手順と、前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備えるＥＢＳＤパターンの取得方法。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
解析対象試料を作製する作製手順と、
前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、
前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、
電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備え、
前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ３００ｎｍ以下となる薄膜試料を作製して、
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、
前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出する、
ＥＢＳＤパターンの取得方法。
前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、
前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、
電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備え、
前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ３００ｎｍ以下となる薄膜試料を作製して、
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、
前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出する、
ＥＢＳＤパターンの取得方法。
【請求項2】
前記作製手順では、最も薄い領域が最も厚い領域の５０％以上の厚さとなる薄膜試料を作製する、
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
【請求項3】
前記検出手順では、３０ｍｓ以上の露光時間でＥＢＳＤパターンを検出する、
請求項２に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
請求項２に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
【請求項4】
前記解析対象試料の表裏面それぞれから、イオンビームで所定厚さの層を除去する除去手順、を備え、
前記照射手順では、前記除去手順後の前記解析対象試料へと電子線を照射する、
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
前記照射手順では、前記除去手順後の前記解析対象試料へと電子線を照射する、
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
【請求項5】
前記照射手順では、２０ｋＶ以上の加速電圧で前記解析対象試料へと電子線を照射する、
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
【請求項6】
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して１０～５０°の角度で傾斜するように設置する、
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
【請求項7】
前記照射手順では、前記解析対象試料の表面に沿って電子線を走査することで、その表面における電子線の照射位置を変位させて、
前記検出手順では、前記照射手順において電子線の照射される１以上の照射位置それぞれにて、前記解析対象試料を透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出する、
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
前記検出手順では、前記照射手順において電子線の照射される１以上の照射位置それぞれにて、前記解析対象試料を透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出する、
請求項１に記載のＥＢＳＤパターンの取得方法。
【請求項8】
解析対象試料を作製する作製手順と、
前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、
前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、
電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備え、
前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ３００ｎｍ以下となる薄膜試料を作製して、
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、
前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出して、
さらに、前記検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備える、
結晶構造解析方法。
前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、
前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、
電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備え、
前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ３００ｎｍ以下となる薄膜試料を作製して、
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、
前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出して、
さらに、前記検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備える、
結晶構造解析方法。
【請求項9】
解析対象試料を作製する作製手順と、
前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、
前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、
電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備え、
前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ３００ｎｍ以下となる薄膜試料を作製して、
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、
前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出して、
さらに、前記検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備え、
前記照射手順では、前記解析対象試料の表面に沿って電子線を走査することで、その表面における電子線の照射位置を変位させて、
前記解析手順では、前記検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンそれぞれに対し、ＥＢＳＤパターン内に設定した複数の関心領域それぞれを比較対象の関心領域と比較するｗｉｌｋｉｎｓｏｎ解析を行うことによって、前記解析対象試料においてそのＥＢＳＤパターンに対応する領域の結晶に内在する歪の度合を特定する、
結晶歪解析方法。
前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、
前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、
電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備え、
前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ３００ｎｍ以下となる薄膜試料を作製して、
前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、
前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出して、
さらに、前記検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備え、
前記照射手順では、前記解析対象試料の表面に沿って電子線を走査することで、その表面における電子線の照射位置を変位させて、
前記解析手順では、前記検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンそれぞれに対し、ＥＢＳＤパターン内に設定した複数の関心領域それぞれを比較対象の関心領域と比較するｗｉｌｋｉｎｓｏｎ解析を行うことによって、前記解析対象試料においてそのＥＢＳＤパターンに対応する領域の結晶に内在する歪の度合を特定する、
結晶歪解析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、解析対象試料に電子線を照射することで生じる電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ）パターンを取得する方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来より、解析対象試料に電子線を照射することで生じる電子線後方回折（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋｓｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ；ＥＢＳＤ）パターンを検出し、ここから解析対象試料における結晶構造（結晶方位など）を解析することが行われている。ＥＢＳＤパターンは、複数のバンド（帯状の模様）が交差するように配置されたものであり、バンドの幅やバンド同士の交差する角度が解析対象試料における結晶面間の角度に対応していることから、このパターンを解析することにより結晶構造に関する情報を得ることができる。
【0003】
このように、ＥＢＳＤパターンは、バンドの幅やバンド同士の交差する角度に基づいて結晶構造を解析するものであるため、高精細なパターンであるほど結晶構造に関する情報としての精度も高くなる。
【0004】
そのため、近年では、ＥＢＳＤパターンを事後的に補整することが提案されている。例えば、所定領域におけるＥＢＳＤパターンと結晶性を喪失させた領域のＥＢＳＤパターンとの回折強度の差分からパターンとしてのコントラストを改善させる、といった技術である（特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特許第４０２９０８７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
しかし、ＥＢＳＤパターンの精細さは、例えば、どのような解析対象試料であるか、解析対象試料に対してどのように電子線が照射されるか、などといった様々なファクターの影響を受けるため、事後的に補整するだけでは充分に高精細なＥＢＳＤパターンを取得できない場合があるという課題があった。
【0007】
本開示はこのような課題を解決するためになされたものであり、その目的は、高精細なＥＢＳＤパターンを取得できるようにし、これによる高精度な結晶構造の解析を可能ならしめるための技術を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0008】
上記課題を解決するための第１局面は、解析対象試料を作製する作製手順と、前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備え、前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ３００ｎｍ以下となる薄膜試料を作製して、前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出する、ＥＢＳＤパターンの取得方法である。
【0009】
本願出願人は、高精細なＥＢＳＤパターンを取得するための方法として、どのような解析対象試料であるか、解析対象試料に対してどのように電子線を照射すべきか、といった点に着目して創意工夫を施した。
【0010】
その結果、上記第１局面のように、薄膜の解析対象試料を作製して電子線を表裏方向に透過させることによって、高精細なＥＢＳＤパターンを取得できることを見出した。そのため、上記第１局面であれば、高精細なＥＢＳＤパターンを取得することができ、これによる高精度な結晶構造の解析も可能となる。
【0011】
また、上記局面では、以下に示す第２局面のようにしてもよい。
第２局面においては、前記解析対象試料の表裏面それぞれから、イオンビームで所定厚さの層を除去する除去手順、を備え、前記照射手順では、前記除去手順後の前記解析対象試料へと電子線を照射する。
第２局面においては、前記解析対象試料の表裏面それぞれから、イオンビームで所定厚さの層を除去する除去手順、を備え、前記照射手順では、前記除去手順後の前記解析対象試料へと電子線を照射する。
【0012】
薄膜試料である解析対象試料を作製する過程では、表面の加工に伴って結晶構造の崩れた所謂ダメージ層が形成され、これが電子線の照射により発生するＥＢＳＤパターンの精細さを低下させる要因となる。そのため、上記第２局面のように、解析対象試料の表裏面それぞれから所定厚さの層を除去することによって、ダメージ層の影響でＥＢＳＤパターンとしての精細さが低下することを防止できる。
【0013】
また、上記課題を解決するための第３局面は、解析対象試料を作製する作製手順と、前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備え、前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ３００ｎｍ以下となる薄膜試料を作製して、前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出して、さらに、前記検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備える、結晶構造解析方法である。
【0014】
この第３局面であれば、高精細なＥＢＳＤパターンを取得し、これによる高精度な結晶構造の解析が可能となる。
【0015】
また、上記課題を解決するための第４局面は、解析対象試料を作製する作製手順と、前記解析対象試料を、その表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する設置手順と、前記解析対象試料へと電子線を照射する照射手順と、電子線が照射された前記解析対象試料から発生する回折パターンであるＥＢＳＤパターンを検出する検出手順と、を備え、前記作製手順では、前記解析対象試料として、厚さ３００ｎｍ以下となる薄膜試料を作製して、前記設置手順では、前記解析対象試料を、その表面が電子線の光軸に垂直な面に対して傾斜するように設置して、前記検出手順では、前記解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンを検出して、さらに、前記検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンに基づき、前記解析対象試料における結晶構造を解析する解析手順、を備え、前記照射手順では、前記解析対象試料の表面に沿って電子線を走査することで、その表面における電子線の照射位置を変位させて、前記解析手順では、前記検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンそれぞれに対し、ＥＢＳＤパターン内に設定した複数の関心領域それぞれを比較対象の関心領域と比較するｗｉｌｋｉｎｓｏｎ解析を行うことによって、前記解析対象試料においてそのＥＢＳＤパターンに対応する領域の結晶に内在する歪の度合を特定する、結晶歪解析方法である。
【0016】
この第４局面であれば、高精細なＥＢＳＤパターンを取得し、これによる高精度な歪の解析が可能となる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1】本開示におけるＥＢＳＤパターン取得方法の手順を示すフローチャート
【図2】本開示における走査型電子顕微鏡の構成を示すブロック図
【図3】本開示における試料ホルダを示す要部拡大図
【図4】本開示の事例において、ＥＢＳＤパターン取得方法により取得されたＥＢＳＤパターンを示す画像
【図5】本開示の事例において、解析対象試料の表面を走査型電子顕微鏡により観察した画像
【図6】本開示における結晶構造解析方法の手順を示すフローチャート
【図7】本開示の事例において、結晶構造解析方法により得られた歪マップを示す画像
【発明を実施するための形態】
【0018】
以下に、本開示の一実施形態として、解析対象となる試料（解析対象試料）に電子線を照射することで生じる電子線後方回折（ＥＢＳＤ）パターンを取得するＥＢＳＤパターン取得方法、および、こうして取得したＥＢＳＤパターンに基づいて試料における結晶構造（結晶方位など）を解析する結晶構造解析方法につき、図面を参照しながら説明する。
【0019】
（１）ＥＢＳＤパターン取得方法の手順；図１
このＥＢＳＤパターン取得方法では、まず、解析対象試料を作製する「作製手順」が実施される（ｓ１１０）。ここでは、任意に用意された試料を研磨やイオンビームで加工することによって、厚さ３００ｎｍ以下（好ましくは１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下）となり、かつ、最も薄い領域が最も厚い領域の５０％以上（好ましくは７０％以上）の厚さとなっている薄膜試料を作製し、これを解析対象試料とする。
このＥＢＳＤパターン取得方法では、まず、解析対象試料を作製する「作製手順」が実施される（ｓ１１０）。ここでは、任意に用意された試料を研磨やイオンビームで加工することによって、厚さ３００ｎｍ以下（好ましくは１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下）となり、かつ、最も薄い領域が最も厚い領域の５０％以上（好ましくは７０％以上）の厚さとなっている薄膜試料を作製し、これを解析対象試料とする。
【0020】
次に、解析対象試料の表裏面それぞれから所定厚さの層を除去する「除去手順」が実施される（ｓ１２０）。ここでは、解析対象試料の表裏面にイオンビームを照射することによって、それぞれの面から所定厚さの層を除去する。
【0021】
上述した作製手順では、解析対象試料を加工する過程で、その表裏面に結晶構造の崩れた所謂ダメージ層が形成される場合がある。そのため、この除去手順では、作製手順の実施条件および解析対象試料の材質などに応じて想定される厚さのダメージ層が除去されるよう、解析対象試料に照射したイオンビーム（本実施形態ではアルゴンによる集束イオンビーム）を所定回数走査する。ここで、イオンビームの走査は、回数に応じて加速電圧を１ｋＶから０．０５ｋＶまで段階的に低下させながら実施する。
【0022】
なお、上述した作製手順では、除去手順で除去される膜厚αを想定し、予定の膜厚＋α以下の厚さとなるように解析対象試料を作製しておいてもよい。
【0023】
次に、解析対象試料をその表面に電子線が照射される位置関係となるように設置する「設置手順」が実施される（ｓ１３０）。この設置手順では、図２に示すように、走査型電子顕微鏡１の試料室１０内に、解析対象試料１００が保持された試料ホルダ２０を挿入することによって、電子線源３０と対向する位置に解析対象試料１００が設置される。こうして、解析対象試料１００がその表面に電子線が照射される位置関係となる。
【0024】
ここで、試料ホルダ２０には、図３に示すように、解析対象試料１００を設置するステージ２１と、電子線の光軸３１に対するステージ２１の取付角度θを変更させるためのアクチュエータ２３と、が備えられている。そして、解析対象試料１００は、ステージ２１に設置され、このステージ２１の取付角度θがアクチュエータ２３に規定されることによって、裏面がＥＢＳＤ検出器４０側に向き、かつ、表面が電子線の光軸３１と垂直な面に対して１０～５０°（好ましくは３０°）で傾斜する状態で設置される。
【0025】
なお、ステージ２１は、解析対象試料１００における解析対象の領域と重なる部分が、表裏方向に貫通する孔２５となっており、解析対象試料１００を透過した電子線の回折が妨げられない構造となっている。
【0026】
また、アクチュエータ２３は、ステージ駆動部２７からの駆動力を受けて動作することで、光軸３１に対するステージ２１の取付角度を変更させる。ステージ駆動部２７は、制御装置５０からの指令を受けて動作する。
【0027】
次に、解析対象試料へと電子線を照射する「照射手順」が実施される（ｓ１４０）。この照射手順では、電子線源３０に、２０ｋＶ以上の加速電圧で電子線を照射させつつ、解析対象となる領域全域にわたって電子線の照射位置を単位距離ずつ変位させることによって、この領域に照射される電子線の走査が行われる。こうして解析対象試料へと照射される電子線は、解析対象試料を表裏方向に透過する。
【0028】
なお、電子線源３０は、電子線源駆動部３３からの指令を受けて動作することによって、所定の加速電圧による電子線の照射、および、所定領域にわたる電子線の走査を行う。電子線源駆動部３３は、制御装置５０（に組み込まれたアプリケーションソフト）からの指令を受けて動作する。
【0029】
そして、照射手順の実施と並行して、電子線が照射された解析対象試料から発生するＥＢＳＤパターンを検出する「検出手順」が実施される（ｓ１５０）。この検出手順では、照射手順にて電子線の照射される照射位置それぞれにおいて、解析対象試料に照射されて透過した電子線によるＥＢＳＤパターンをＥＢＳＤ検出器４０で検出する。
【0030】
このＥＢＳＤ検出器４０は、ＣＣＤカメラもしくはＣＭＯＳカメラにより構成されており、ここで検出されたＥＢＳＤパターンを撮像してなる画像データを制御装置５０へと出力する。例えば、ＣＣＤカメラにより構成されたＥＢＳＤ検出器４０の場合、ＥＢＳＤパターンの検出は、３０ｍｓ以上（好ましくは３０ｍｓ～１６０ｍｓから選択された時間）の露光時間で行われる。この露光時間の範囲は、ＩＱ（Image Quality）値３０，０００以上のＥＢＳＤパターンが得られるものであり、本願出願人が３００ｎｍ以下の膜厚をなす種々の解析対象試料に対して様々な露光時間でＥＢＳＤパターンを検出した結果として想到したものである。
【0031】
本願出願人は、Ａｌ、ＧｄＢa２Ｃｕ３Ｏｙ（以降「ＧｄＢＣＯ」とも称する）、ＭｏおよびＰｔそれぞれを材料とし、３００ｎｍ以下の膜厚をなす様々な解析対象試料に対して様々な露光時間でＥＢＳＤパターンを検出しており、その結果、以下に示す膜厚かつ露光時間のときにＩＱ値３０，０００以上となることを見出している。
Ａｌ…膜厚５０～３００ｎｍ、露光時間８０～１６０ｍｓ
ＧｄＢＣＯ…膜厚６０～１５０ｎｍ、露光時間４２～７５ｍｓ
Ｍｏ…膜厚５０～１００ｎｍ、露光時間４２～７０ｍｓ
Ｐｔ…膜厚５０～１００ｎｍ、露光時間３０～４４ｍｓ
Ａｌ…膜厚５０～３００ｎｍ、露光時間８０～１６０ｍｓ
ＧｄＢＣＯ…膜厚６０～１５０ｎｍ、露光時間４２～７５ｍｓ
Ｍｏ…膜厚５０～１００ｎｍ、露光時間４２～７０ｍｓ
Ｐｔ…膜厚５０～１００ｎｍ、露光時間３０～４４ｍｓ
【0032】
なお、ＥＢＳＤ検出器４０は、検出器駆動部４１からの指令を受けて動作することによって、ＥＢＳＤパターンの撮像および画像データの出力を行う。検出器駆動部４１は、制御装置５０（に組み込まれたアプリケーションソフト）からの指令を受けて動作する。
【0033】
ここで、具体的な事例として、酸化物超伝導体の一種であるＧｄＢＣＯを材料とする試料に上記ＥＢＳＤパターン取得方法を適用することで取得されたＥＢＳＤパターンを図４に示す。このＥＢＳＤパターンによると、各バンドのエッジが明確に表示されており、各バンドの幅や交差する角度も詳細に特定することができる。
【0034】
この事例において、「作製手順」では、所定厚さとなるまで試料を研磨した後、厚さ１５０ｎｍ＋α以下となるまで表裏面それぞれに集束イオンビームを照射して解析対象試料としている。また、「除去手順」では、加速電圧を１ｋＶ、０．５ｋＶ、０．２ｋＶ、０．１ｋＶ、０．０５ｋＶと徐々に弱めながら複数回イオンビームの走査を実施している。こうして作製された解析対象試料（図５参照；走査型電子顕微鏡像）に対し、「照射手順」では、３０ｋＶの加速電圧で電子線を照射させつつ、２μｍ×６μｍの領域にわたって電子線の照射位置を３０ｎｍずつ変位させる。そして、「検出手順」では、照射手順と並行して照射位置それぞれにおけるＥＢＳＤパターンを検出した（図４では代表的な３箇所のＥＢＳＤパターンを示す）。このＥＢＳＤパターンは、１０００ピクセル×１０００ピクセルの画像データとして取得される。
【0035】
（２）結晶構造解析方法の手順；図６
この結晶構造解析方法では、上述したＥＢＳＤパターン取得方法と同じｓ１１０～ｓ１５０の実施後、検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンに基づいて結晶構造を解析する「解析手順」が実施される（ｓ１６０）。ここでは、検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンそれぞれに対し、ｗｉｌｋｉｎｓｏｎ解析（参照：Wilkinson et al.，”High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction”，Materials Science and Technology，November 2006）を行うことによって、解析対象試料の結晶に内在する歪の度合を特定する。
この結晶構造解析方法では、上述したＥＢＳＤパターン取得方法と同じｓ１１０～ｓ１５０の実施後、検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンに基づいて結晶構造を解析する「解析手順」が実施される（ｓ１６０）。ここでは、検出手順にて検出されたＥＢＳＤパターンそれぞれに対し、ｗｉｌｋｉｎｓｏｎ解析（参照：Wilkinson et al.，”High resolution mapping of strains and rotations using electron backscatter diffraction”，Materials Science and Technology，November 2006）を行うことによって、解析対象試料の結晶に内在する歪の度合を特定する。
【0036】
このｗｉｌｋｉｎｓｏｎ解析では、ＥＢＳＤパターン内に設定した複数の関心領域（Ｒｅｇｉｏｎ Ｏｆ Ｉｎｔｅｒｅｓｔ；ＲＯＩ）それぞれを比較対象の関心領域と比較することで、解析対象試料において各ＥＢＳＤパターンに対応する位置の結晶に内在する歪の度合いをそれぞれ特定する。
【0037】
ここで、具体的な事例として、酸化物超伝導体の一種であるＧｄＢＣＯを材料とする試料に上記結晶構造解析方法を適用することで得られた歪マップを図７に示す。この歪マップは、複数のＥＢＳＤパターンそれぞれに対するｗｉｌｋｉｎｓｏｎ解析で特定された歪の度合を、各ＥＢＳＤパターンに対応する解析対象試料の位置に割り当てて構成したものであり、株式会社ＴＳＬソリューションズによる歪解析ソフト「ＣｒｏｓｓＣｏｕｒｔ」に基づいて作成している。
【0038】
この歪マップによると、それぞれ２～３％の引張歪となる領域（同図破線の四角で囲まれた領域）が縦方向に間隔を空けて配置されており、ここに結晶面としての欠陥が生じていることを特定できる。
【0039】
（３）変形例
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の形態をとり得ることはいうまでもない。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、上記実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の形態をとり得ることはいうまでもない。
【0040】
例えば、上記実施形態においては、走査型電子顕微鏡１によりＥＢＳＤパターン取得方法および結晶構造解析方法を実施する構成を例示した。しかし、ＥＢＳＤパターン取得方法および結晶構造解析方法は走査型電子顕微鏡１以外の装置により実施することとしてもよい。
【0041】
（４）作用効果
本願出願人は、高精細なＥＢＳＤパターンを取得するために、どのような解析対象試料であるか、解析対象試料に対してどのように電子線を照射すべきか、といった点に着目して創意工夫を施した。その結果として、本願出願人は、上述したＥＢＳＤパターン取得方法のように、薄膜の解析対象試料を作製して電子線を表裏方向に透過させることが、高精細なＥＢＳＤパターンの取得に有効であることを見出した。
本願出願人は、高精細なＥＢＳＤパターンを取得するために、どのような解析対象試料であるか、解析対象試料に対してどのように電子線を照射すべきか、といった点に着目して創意工夫を施した。その結果として、本願出願人は、上述したＥＢＳＤパターン取得方法のように、薄膜の解析対象試料を作製して電子線を表裏方向に透過させることが、高精細なＥＢＳＤパターンの取得に有効であることを見出した。
【0042】
特に、解析対象試料としては、厚さ３００ｎｍ以下（好ましくは１００ｎｍ以上３００ｎｍ以下）となり、かつ、最も薄い領域が最も厚い領域の５０％以上（好ましくは７０％以上）の厚さとなっている薄膜試料であることが、高精細なＥＢＳＤパターンの取得に有効であった。
【0043】
そのため、上述したＥＢＳＤパターン取得方法であれば、高精細なＥＢＳＤパターンを取得することができ、これによる高精度な解析も可能となる。
【0044】
また、上述したＥＢＳＤパターン取得方法では、解析対象試料の表裏面それぞれから所定厚さの層を除去することによって、ダメージ層の影響でＥＢＳＤパターンとしての精細さが低下してしまうことを防止できる。
【0045】
また、本願出願人は、上述したＥＢＳＤパターン取得方法にて取得した高精細なＥＢＳＤパターンが、結晶に内在する歪を特定することに利用できる可能性に着目し、このような歪を高精度に特定するために適した方法として、ｗｉｌｋｉｎｓｏｎ解析を行うことにより結晶に内在する歪の度合を特定することが有効であることを見出した。
【0046】
そのため、上述した結晶構造解析方法であれば、高精細なＥＢＳＤパターンを取得し、これによる高精度な歪の解析が可能となる。
【符号の説明】
【0047】
１…走査型電子顕微鏡、１０…試料室、２０…試料ホルダ、２１…ステージ、２３…アクチュエータ、２５…孔、２７…ステージ駆動部、３０…電子線源、３１…光軸、３３…電子線源駆動部、４０…ＥＢＳＤ検出器、４１…検出器駆動部、５０…制御装置、１００…解析対象試料。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
