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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023159851
(43)【公開日】2023-11-01
(54)【発明の名称】水アトマイズ粉末及び積層造形方法
(51)【国際特許分類】
B22F 10/34 20210101AFI20231025BHJP
B22F 10/20 20210101ALI20231025BHJP
B22F 1/05 20220101ALI20231025BHJP
【ＦＩ】
B22F10/34
B22F10/20
B22F1/05
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022195868
(22)【出願日】2022-12-07
(31)【優先権主張番号】P 2022069535
(32)【優先日】2022-04-20
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000001199
【氏名又は名称】株式会社神戸製鋼所
(74)【代理人】
【識別番号】110002000
【氏名又は名称】弁理士法人栄光事務所
(72)【発明者】
【氏名】初田 光嶺
(72)【発明者】
【氏名】川口 泰平
【テーマコード（参考）】
4K018
【Ｆターム（参考）】
4K018AA24
4K018BA13
(57)【要約】
【課題】造形コストを抑えつつ良好に積層造形でき、高品質な造形物を製造可能な水アトマイズ粉末及び積層造形方法を提供する。
【解決手段】積層造形用の水アトマイズ粉末Ｐｗは、レーザ回折法によって測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である。
【選択図】図１
【解決手段】積層造形用の水アトマイズ粉末Ｐｗは、レーザ回折法によって測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
積層造形用の水アトマイズ粉末であって、
レーザ回折法によって測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ前記粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である、
水アトマイズ粉末。
レーザ回折法によって測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ前記粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である、
水アトマイズ粉末。
【請求項2】
前記粒子径Ｄ９０が４４．７μｍ以下である、請求項１に記載の水アトマイズ粉末。
【請求項3】
前記粒子径Ｄ９０が３５．９μｍ以下である、請求項１に記載の水アトマイズ粉末。
【請求項4】
回転安息角が６９．３°以下である、請求項１に記載の水アトマイズ粉末。
【請求項5】
回転安息角が６８．４°以下である、請求項１に記載の水アトマイズ粉末。
【請求項6】
前記粒子径Ｄ１０が１６．６μｍ以上である、請求項１に記載の水アトマイズ粉末。
【請求項7】
鉄基合金の粉末からなる、請求項１から６のいずれか１項に記載の水アトマイズ粉末。
【請求項8】
請求項１～６のいずれか１項に記載の水アトマイズ粉末を造形用粉末材料として積層造形を行う、積層造形方法。
【請求項9】
請求項７に記載の水アトマイズ粉末を造形用粉末材料として積層造形を行う、積層造形方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、水アトマイズ粉末及び積層造形方法に関する。
【背景技術】
【0002】
金属粉末材料に光ビーム（指向性エネルギービーム、例えばレーザ）を照射して硬化層を形成し、この硬化層を積み重ねて三次元形状を有する造形物を製造する技術が知られている。この造形に用いる金属粉末材料として、例えば特許文献１に、レーザ回折・散乱法に基づく体積基準の平均粒子径が２０μｍ以上、１３０μｍ以下であり、金属粉末において粒子径が４５μｍを超える粒子の積算質量が全体の０．５質量％以上、４５質量％以下であり、電子顕微鏡観察に基づく粒子径が２０μｍ以下の粒子の数が、全体の１５個数％以下である金属粉末で構成されたものが開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特許第６９５５３５４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
ところで、上記のような粉末積層造形においては、ガスアトマイズ法やプラズマアトマイズ法で製造された粉末材料の使用が主流であるが、これらのガスアトマイズ法やプラズマアトマイズ法によって製造される粉末材料は、一般に高価なものが多い。
【0005】
このため、造形コストを抑えるためには、比較的安価に製造可能な水アトマイズ法によって製造される粉末材料を用いることが望まれる。しかし、水アトマイズ法によって製造される粉末材料は、いびつな形状の粒子が多く含まれており、造形時に送給して平坦に敷き詰める際の粉末の流動性、及び造形物の品質の低下が懸念される。また、特許文献１に記載された技術は、粉体の流動性を考慮した場合に大きな影響を与え得る微細な粒子の割合にのみ着目しており、例えば、水アトマイズ法によって製造された粒子形状がいびつな粉末材料では、造形物の品質や他の特性に影響が及ぶおそれがある。
【0006】
そこで本発明は、造形コストを抑えつつ良好に積層造形でき、高品質な造形物を製造可能な水アトマイズ粉末及び積層造形方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明は下記構成からなる。
（１） 積層造形用の水アトマイズ粉末であって、
レーザ回折法によって測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ前記粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である、水アトマイズ粉末。
（２） （１）に記載の水アトマイズ粉末を造形用粉末材料として積層造形を行う、積層造形方法。
（１） 積層造形用の水アトマイズ粉末であって、
レーザ回折法によって測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ前記粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である、水アトマイズ粉末。
（２） （１）に記載の水アトマイズ粉末を造形用粉末材料として積層造形を行う、積層造形方法。
【発明の効果】
【0008】
本発明によれば、造形コストを抑えつつ良好に積層造形して、高品質な造形物を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【発明を実施するための形態】
【0010】
以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
＜粉末積層造形装置の構成＞
図１は、粉末積層造形装置の概略構成図である。
粉末積層造形装置１００は、ハウジング１０に設けられた造形部１１と、パウダーポッド１３と、リコータ１５と、光走査部１７とを備える。
造形部１１は、ハウジング１０に形成されたスライド孔１０ａ内に昇降自在に配置されたベースプレート２１を有する。ベースプレート２１は、不図示の上下方向駆動機構によってスライド孔１０ａ内で昇降駆動される。ベースプレート２１は、ハウジング１０の上方からの平面視で長方形であり、その上面が平坦面にされている。
＜粉末積層造形装置の構成＞
図１は、粉末積層造形装置の概略構成図である。
粉末積層造形装置１００は、ハウジング１０に設けられた造形部１１と、パウダーポッド１３と、リコータ１５と、光走査部１７とを備える。
造形部１１は、ハウジング１０に形成されたスライド孔１０ａ内に昇降自在に配置されたベースプレート２１を有する。ベースプレート２１は、不図示の上下方向駆動機構によってスライド孔１０ａ内で昇降駆動される。ベースプレート２１は、ハウジング１０の上方からの平面視で長方形であり、その上面が平坦面にされている。
【0011】
パウダーポッド１３は、ハウジング１０の上方に設けられ、造形用粉末材料２３（以下、「粉末材料」と略称する。）を貯留する。また、粉末材料２３を下方に排出する不図示のノズルを有する。本例では、パウダーポッド１３には、水アトマイズ法によって製造された水アトマイズ粉末Ｐｗが粉末材料２３として貯留される。
【0012】
リコータ１５は、ハウジング１０上に配置され、不図示の水平方向駆動機構によって、パウダーポッド１３の下方から造形部１１までの間を含む領域を、水平方向に移動自在となっている。リコータ１５は、水平移動方向に交差する方向（図１の奥行き方向）に延びる細長状であって、水平移動によってベースプレート２１の全面を走査可能な奥行き長さに形成される。
【0013】
ここで、本明細書では、図１に示す上下方向をＺ方向、リコータ１５の移動方向をＸ方向、また、Ｘ方向及びＺ方向に直交する奥行き方向をＹ方向と定義する。なお、リコータ１５の移動方向は必ずしも水平方向に限らず、粉末積層造形装置１００の構造等に応じて適宜設定される。
【0014】
光走査部１７は、入力された３次元形状データに応じて、レーザ光Ｌを造形部１１に向けて照射する。レーザ光Ｌは、粉末材料２３の溶融熱源であり、レーザ光Ｌの照射領域内の粉末材料２３を選択的に溶融接合させ、溶融結合体４１を形成する。この溶融結合体４１を順次に積層することで造形物が得られる。
【0015】
＜粉末積層造形装置による造形工程＞
次に、上記構成の粉末積層造形装置１００による造形工程を説明する。
以下に説明する動作は、ＣＰＵ、メモリ、ストレージ等を備えるコンピュータ装置からなる不図示の制御部からの指令によって行われる。
次に、上記構成の粉末積層造形装置１００による造形工程を説明する。
以下に説明する動作は、ＣＰＵ、メモリ、ストレージ等を備えるコンピュータ装置からなる不図示の制御部からの指令によって行われる。
【0016】
まず、リコータ１５をパウダーポッド１３の下方に配置して、パウダーポッド１３から所定量の粉末材料２３をリコータ１５に供給する。
【0017】
次に、ベースプレート２１をハウジング１０の上面と同じ高さの状態からΔｔだけ降下させ、ハウジング１０の上面とベースプレート２１の上面との間に厚さΔｔの段差を形成する。そして、リコータ１５をパウダーポッド１３の下方から造形部１１に向けて移動させる。これにより、リコータ１５から粉末材料２３が流れ落ち、ベースプレート２１上に、厚さΔｔの粉末材料２３の薄層３７ａが敷設される。
【0018】
その後、光走査部１７が、ベースプレート２１上に敷設された薄層３７ａに向けてレーザ光Ｌを照射する。レーザ光Ｌは、目標形状の３次元形状データに応じて、薄層３７ａの所定の位置へ選択的に照射される。レーザ光Ｌが照射された領域では、粉末材料２３の薄層３７ａが溶融して１層分の溶融結合体４１が形成される。なお、図１は、２層の薄層３７ａ，３７ｂを形成した後に、上層の薄層３７ｂにレーザ光Ｌを照射している状態を示している。
【0019】
さらに、ベースプレート２１をΔｔだけ降下させ、ハウジング１０の上面とベースプレート２１上の薄層３７ａとの間に厚さΔｔの段差を形成する。そして、リコータ１５を移動先からパウダーポッド１３側に移動させ、段差内の既設の薄層３７ａ上に粉末材料２３の薄層３７ｂを新設する。その後、図１に示すように、新設された薄層３７ｂに向けて光走査部１７から３次元形状データに応じてレーザ光Ｌを照射する。
【0020】
上記の粉末材料２３の敷設とレーザ光Ｌの照射とを繰り返し、造形部１１で溶融結合体４１を順次に積層することで、３次元形状データに応じた形状の造形物が得られる。
【0021】
なお、本実施形態の積層造形方法は、上記したレーザ光を用いるＳＬＭ（selective laser melting）法に限らず、ＥＢＭ（Electron Beam Melting）法にも適用できる。ＥＢＭ法とは、３次元ＣＡＤ等から作成したスライスデータを基に、電子ビーム用いて上記粉末層を選択的に溶融・凝固させ、積層することで３次元的な構造体を造形する技術である。いずれの技術においても、構造体の原料である粉末材料を所定の造形位置に供給するという工程を含んでおり、構造体を造形する造形エリア全体に、粉末材料を１断面厚さに対応する厚みで、均一に薄く堆積する平坦化工程を繰り返す必要がある。この粉末材料の平坦化工程において、粉末材料の流動性は重要なパラメータであり、作製する三次元造形物の仕上がりに大きく影響する。本実施形態によれば、積層造形に用いる造形用粉末材料の流動性が良好であることから、仕上がりの良好な造形物を作製できる。
【0022】
＜粉末材料＞
上記の造形工程では、粉末材料２３として、水アトマイズ粉末Ｐｗが用いられる。この水アトマイズ粉末Ｐｗは、高温の溶融金属に高圧水を噴射して衝突させることにより微細な粉末（アトマイズ粉）とする水アトマイズ法によって製造された金属粉末である。この水アトマイズ粉末Ｐｗは、溶融金属に高圧ガスを噴き付けて球状の粉末とするガスアトマイズ法によって製造されるガスアトマイズ粉末と比べ、安価に製造できる。
上記の造形工程では、粉末材料２３として、水アトマイズ粉末Ｐｗが用いられる。この水アトマイズ粉末Ｐｗは、高温の溶融金属に高圧水を噴射して衝突させることにより微細な粉末（アトマイズ粉）とする水アトマイズ法によって製造された金属粉末である。この水アトマイズ粉末Ｐｗは、溶融金属に高圧ガスを噴き付けて球状の粉末とするガスアトマイズ法によって製造されるガスアトマイズ粉末と比べ、安価に製造できる。
【0023】
特に、粉末材料２３として、鉄基合金の粉末からなる水アトマイズ粉末Ｐｗを用いるのが好ましい。鉄基合金としては、ＳＵＳ３１６Ｌ、ＳＵＳ６３０、マルエージング鋼、純鉄等が挙げられる。鉄基合金の粉末からなる水アトマイズ粉末Ｐｗは、水アトマイズ粉末Ｐｗの中でも特に安価である。したがって、この鉄基合金からなる水アトマイズ粉末Ｐｗを造形用の粉末材料２３として用い、積層造形を行うことにより、製造コストが低く抑えられる。
【0024】
図２は、ガスアトマイズ粉末Ｐｇ及び水アトマイズ粉末Ｐｗの円形度の割合を示すグラフである。
図２に示すように、水アトマイズ粉末Ｐｗは、ガスアトマイズ粉末Ｐｇに対して、全体における円形度の低い粒子の割合が多い。例えば、ガスアトマイズ粉末Ｐｇの平均円形度は０．８７であるのに対して、水アトマイズ粉末（後述の試験粉末２）Ｐｗの平均円形度は０．６５程度である。このように、水アトマイズ粉末Ｐｗは、ガスアトマイズ粉末Ｐｇよりもいびつな粒子形状の粒子が多くなる。
図２に示すように、水アトマイズ粉末Ｐｗは、ガスアトマイズ粉末Ｐｇに対して、全体における円形度の低い粒子の割合が多い。例えば、ガスアトマイズ粉末Ｐｇの平均円形度は０．８７であるのに対して、水アトマイズ粉末（後述の試験粉末２）Ｐｗの平均円形度は０．６５程度である。このように、水アトマイズ粉末Ｐｗは、ガスアトマイズ粉末Ｐｇよりもいびつな粒子形状の粒子が多くなる。
【0025】
なお、円形度は、４π×(粒子面積)÷(周囲長)２で定義される。また、各粉末の円形度は、マイクロスコープ等によって適宜な倍率（例えば５００倍）で粉末材料を撮影し、その撮影した画像に対して、画像処理ソフトウェアによる画像処理を施して算出できる。
【0026】
【0027】
図３Ａに示すように、ガスアトマイズ粉末Ｐｇの粒子形状は、粒子Ｇｇの径に差があるものの、各粒子Ｇｇは角が少ない球形に近い形状である。このため、リコータ１５によってベースプレート２１上に敷き詰めた状態では、各粒子Ｇｇ間の隙間は比較的小さくなる。
【0028】
これに対して、図３Ｂに示す水アトマイズ粉末Ｐｗでは、角が多い非球形状の粒子Ｇｗが多い。このため、リコータ１５によってベースプレート２１上に敷き詰めた状態では、各粒子Ｇｗ間に比較的大きな隙間が形成されやすい。
【0029】
このような違いから、水アトマイズ粉末Ｐｗは、リコータ１５によってベースプレート２１上に敷き詰める際に、粒子Ｇｗ同士の架橋や角形状によって流動が阻害されやすい。特に、比較的小径の粒子Ｇｗが多く存在すると、大きな粒子Ｇｗ同士の隙間に小径の粒子Ｇｗが入り込み、周りの粒子Ｇｗの流動が阻害されやすくなる。このため、水アトマイズ粉末Ｐｗは、ガスアトマイズ粉末Ｐｇと比べて流動性の低下が生じやすく、図１に示すパウダーポッド１３やリコータ１５等で粉末詰まりを生じたり、平坦に敷き詰める際にムラを生じたりする。
【0030】
（水アトマイズ粉末の粒度累積分布）
上記のことから、本構成例においては、造形に用いる粉末材料２３として次に示す性状の水アトマイズ粉末を採用する。即ち、レーザ回折法により測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である水アトマイズ粉末Ｐｗを用いる。上記した粒子相当径は、マイクトラック・ベル社製のレーザ回折式粒子径分布測定装置「Microtrac ＨＲＡ （９３２０－ｘ１００）」を用いて測定できる。
上記のことから、本構成例においては、造形に用いる粉末材料２３として次に示す性状の水アトマイズ粉末を採用する。即ち、レーザ回折法により測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である水アトマイズ粉末Ｐｗを用いる。上記した粒子相当径は、マイクトラック・ベル社製のレーザ回折式粒子径分布測定装置「Microtrac ＨＲＡ （９３２０－ｘ１００）」を用いて測定できる。
【0031】
この水アトマイズ粉末Ｐｗを造形用の粉末材料２３として用いれば、粒子形状がいびつな水アトマイズ粉末Ｐｗであっても、造形時に粉末詰まりを生じず、ムラなく平坦に敷き詰めでき、実用上問題なく積層造形を行える。また、水アトマイズ粉末Ｐｗはガスアトマイズ粉末Ｐｇと比較して安価であるため、造形コストの低減に寄与できる。さらに、製造した造形物における欠陥密度を０．５％以下に抑制でき、高品質な造形物を製造できる。
【0032】
特に、粉末材料２３として用いる水アトマイズ粉末Ｐｗは、後述する実施例で示すように、粒子径Ｄ９０が４４．７μｍ以下であるものが好ましい。この水アトマイズ粉末Ｐｗを粉末材料２３として用いれば、製造した造形物における欠陥密度を０．１％以下に抑制でき、より高品質な造形物を造形できる。
【0033】
さらに、粉末材料２３として用いる水アトマイズ粉末Ｐｗは、粒子径Ｄ１０が１６．６μｍ以上であるものが好ましい。この水アトマイズ粉末Ｐｗを粉末材料２３として用いれば、流動性をさらに良好にでき、繰り返し積層しても粉末詰まりなどの問題を抑えつつ、良好に粉末を敷き詰めることができる。
【0034】
（水アトマイズ粉末の回転安息角）
さらに、本構成例では、粉末材料２３としての水アトマイズ粉末Ｐｗは、回転安息角θｒが６９．３°以下であるのが好ましい。また、回転安息角θｒが６８．４°以下であるのがより好ましい。その場合、より高品位な造形物を造形できる。
さらに、本構成例では、粉末材料２３としての水アトマイズ粉末Ｐｗは、回転安息角θｒが６９．３°以下であるのが好ましい。また、回転安息角θｒが６８．４°以下であるのがより好ましい。その場合、より高品位な造形物を造形できる。
【実施例0035】
＜評価１＞
積層造形用の粉末材料２３として用いる水アトマイズ粉末Ｐｗの流動性及び造形欠陥を評価した。表１に試験粉末の性状をＤ１０，Ｄ９０，Ｄ５０の各パラメータで示す。試験粉末１～５について流動性の評価を行い、試験粉末１～４及び６について造形欠陥の評価を行った。
積層造形用の粉末材料２３として用いる水アトマイズ粉末Ｐｗの流動性及び造形欠陥を評価した。表１に試験粉末の性状をＤ１０，Ｄ９０，Ｄ５０の各パラメータで示す。試験粉末１～５について流動性の評価を行い、試験粉末１～４及び６について造形欠陥の評価を行った。
【0036】
【表1】
【0037】
＜流動性の評価＞
試験粉末１～５について、回転安息角θｒを求めるとともに、粉末積層造形装置１００における造形性を評価した。
試験粉末１～５について、回転安息角θｒを求めるとともに、粉末積層造形装置１００における造形性を評価した。
【0038】
（回転安息角の測定）
図４は、試験粉末の回転安息角θｒの測定装置を構成する容器５０の正面図である。
まず、容器５０に試験粉末１～５を入れる。この容器５０は、直径５０ｍｍ、奥行き５１ｍｍのアクリル製の円筒形状であり、水平方向に延在する軸線Ｏを中心に回転駆動される。容器５０に粉末を入れた後、この容器５０を一方向（図４における反時計回り）に回転させ、その回転時の状態を６０秒間、容器５０の正面から撮影する。
図４は、試験粉末の回転安息角θｒの測定装置を構成する容器５０の正面図である。
まず、容器５０に試験粉末１～５を入れる。この容器５０は、直径５０ｍｍ、奥行き５１ｍｍのアクリル製の円筒形状であり、水平方向に延在する軸線Ｏを中心に回転駆動される。容器５０に粉末を入れた後、この容器５０を一方向（図４における反時計回り）に回転させ、その回転時の状態を６０秒間、容器５０の正面から撮影する。
【0039】
撮影した動画像の情報から静止画を抽出し、抽出した静止画から、容器５０を回転することによって形成される試験粉末の山Ｍの傾斜線Ｌｍと水平線Ｌｈとの最大の傾斜角度θを解析する。この傾斜角度θは、容器５０を回転し続けた際に、試験粉末により繰り返し形成されて崩れる山Ｍの崩落する直前における裾野の傾斜角度である。具体的には、容器５０の中心線Ｌｃが試験粉末と交差する点を中心点Ｃとし、山Ｍの頂点Ｍtopと中心点Ｃとを結ぶ線と、水平線Ｌｈとが成す角度を傾斜角度θとした。測定時間（６０秒）内で測定された傾斜角度θの平均値μと、そのばらつきの標準偏差σとを求め、μ＋２σで定義される回転安息角θｒを算出した。
【0040】
（造形性の評価方法）
試験粉末１～５について、粉末積層造形装置１００を用いてブロック形状の造形物（造形面積３６００ｍｍ２）の造形を実施し、粉末詰まりの有無や積層の可否等から造形性を評価した。なお、パウダーポッド１３やリコータ１５等で粉末詰まりが発生することなく、連続的な積層が可能であった場合は「○」、低頻度で粉末詰まりが発生したもののベースプレート２１への粉末の積層が可能であった場合は「△」、粉末詰まりが多発してベースプレート２１への連続的な粉末の積層が不可能であった場合は「×」と判定した。
試験粉末１～５について、粉末積層造形装置１００を用いてブロック形状の造形物（造形面積３６００ｍｍ２）の造形を実施し、粉末詰まりの有無や積層の可否等から造形性を評価した。なお、パウダーポッド１３やリコータ１５等で粉末詰まりが発生することなく、連続的な積層が可能であった場合は「○」、低頻度で粉末詰まりが発生したもののベースプレート２１への粉末の積層が可能であった場合は「△」、粉末詰まりが多発してベースプレート２１への連続的な粉末の積層が不可能であった場合は「×」と判定した。
【0041】
（評価結果）
評価結果を表２に示す。
評価結果を表２に示す。
【0042】
【表2】
【0043】
表２に示すように、Ｄ１０が小さい、つまり水アトマイズ粉末Ｐｗ中に含まれる粒子Ｇｗのサイズが小さいほど回転安息角θｒが大きくなる傾向にある。回転安息角θｒが大きいことは容器５０を回転させた際に形成される粉末の山Ｍが崩れにくく流動性が低いことを意味する。
【0044】
また、造形性については、Ｄ１０と回転安息角θｒとの間に相関があり、粒子Ｇｗのサイズが小さく、回転安息角θｒが大きい（粉末の流動性が低い）ほど造形に適さないことがわかる。
【0045】
したがって、少なくとも造形が可能であるためにはＤ１０が１５．０μｍ以上であることが必要とされる。さらに、粉末詰まりなく造形するためには少なくともＤ１０が１６．６μｍ以上であることが好ましい。また、回転安息角θｒについては６９．３°以下であることが必要である。さらに、回転安息角θｒは、６８．４°以下であることが好ましい。
【0046】
＜造形欠陥の評価＞
水アトマイズ粉末Ｐｗを用いた場合は、造形工程において粒子Ｇｗのいびつな形状に起因して造形物の内部に未溶着の欠陥（空隙）が形成されやすい。つまり、水アトマイズ粉末Ｐｗでは、いびつな粒子Ｇｗ同士が架橋し、粉末自体の流動性も低いことから粉末の充填が最密充填とはならずに隙間が形成されやすいことに起因する（図３Ｂ参照）。このことから、水アトマイズ粉末Ｐｗを粉末材料２３として造形物を造形し、造形物における欠陥の面積率を求めた。
水アトマイズ粉末Ｐｗを用いた場合は、造形工程において粒子Ｇｗのいびつな形状に起因して造形物の内部に未溶着の欠陥（空隙）が形成されやすい。つまり、水アトマイズ粉末Ｐｗでは、いびつな粒子Ｇｗ同士が架橋し、粉末自体の流動性も低いことから粉末の充填が最密充填とはならずに隙間が形成されやすいことに起因する（図３Ｂ参照）。このことから、水アトマイズ粉末Ｐｗを粉末材料２３として造形物を造形し、造形物における欠陥の面積率を求めた。
【0047】
（測定方法）
試験粉末１～４及び６について、粉末積層造形装置１００に準じた構成を有する松浦機械製作所製の金属光造形複合加工装置（ＬＵＭＥＸ Ａｖａｎｃｅ－２５）を用いてブロック形状の造形物（造形面積３６００ｍｍ２）を作製した。なお、各試験粉末１～４及び６について、予め最適化したレーザ照射条件下で造形を行った。
作製した造形物を、積層方向である鉛直方向に沿って切断し、切断面をバフ研磨した。
切断面を２００倍の倍率で撮影し、１０ｍｍ×１０ｍｍの領域において連結させた画像を作成した。
作成した画像に対して２値化処理を施し、全領域に対する欠陥領域の割合を抽出し、欠陥の面積率を割り出した。
試験粉末１～４及び６について、粉末積層造形装置１００に準じた構成を有する松浦機械製作所製の金属光造形複合加工装置（ＬＵＭＥＸ Ａｖａｎｃｅ－２５）を用いてブロック形状の造形物（造形面積３６００ｍｍ２）を作製した。なお、各試験粉末１～４及び６について、予め最適化したレーザ照射条件下で造形を行った。
作製した造形物を、積層方向である鉛直方向に沿って切断し、切断面をバフ研磨した。
切断面を２００倍の倍率で撮影し、１０ｍｍ×１０ｍｍの領域において連結させた画像を作成した。
作成した画像に対して２値化処理を施し、全領域に対する欠陥領域の割合を抽出し、欠陥の面積率を割り出した。
【0048】
（評価結果）
評価結果を図５に示す。
図５は、造形欠陥の評価結果を示す断面欠陥面積率のグラフである。各測定点を関数近似した結果を破線で示している。これによれば、サイズが大きい比較的大径な粉末ほど欠陥が生じやすいことがわかる。通常、積層造形における欠陥が多いほど、造形物の機械的特性に悪影響を及ぼす。そのため、欠陥面積率は０．５％以下が好ましく、そのためには、少なくともＤ９０が５４．４μｍ以下である必要がある。さらに、高品質な造形物の基準としては、欠陥面積率は０．１％以下が好ましく、そのためにはＤ９０が４４．７μｍ以下であることが望ましい。
評価結果を図５に示す。
図５は、造形欠陥の評価結果を示す断面欠陥面積率のグラフである。各測定点を関数近似した結果を破線で示している。これによれば、サイズが大きい比較的大径な粉末ほど欠陥が生じやすいことがわかる。通常、積層造形における欠陥が多いほど、造形物の機械的特性に悪影響を及ぼす。そのため、欠陥面積率は０．５％以下が好ましく、そのためには、少なくともＤ９０が５４．４μｍ以下である必要がある。さらに、高品質な造形物の基準としては、欠陥面積率は０．１％以下が好ましく、そのためにはＤ９０が４４．７μｍ以下であることが望ましい。
【0049】
＜評価２＞
次に、上記した各種試験粉末を用いた造形物の疲労試験を行った結果について説明する。疲労破壊においては、起点となる欠陥の寸法が重要となる。そこで、表１に示す試験粉末１～４，６を用いて合計５種類の造形物を製作し、造形物内部の空孔の寸法と、疲労試験片を採取して疲労試験を実施した。
次に、上記した各種試験粉末を用いた造形物の疲労試験を行った結果について説明する。疲労破壊においては、起点となる欠陥の寸法が重要となる。そこで、表１に示す試験粉末１～４，６を用いて合計５種類の造形物を製作し、造形物内部の空孔の寸法と、疲労試験片を採取して疲労試験を実施した。
【0050】
図６は、試験粉末１～４，６の造形物における空孔寸法√（ａｒｅａ）ｍａｘ ［μｍ］の極値確率線図である。縦軸のｙｉは基準化変数、Ｆ［％］は累積分布関数、Ｔは再帰期間である。空孔寸法は、試験粉末１～４，６の造形物それぞれの断面を倍率２００倍で観察した１６５枚の画像解析から求めた。つまり画像毎に、視野内における空孔のうち面積が最大となる空孔について、その面積ａｒｅａを求め、求めた面積ａｒｅａの平方根を空孔寸法とした。なお，図６中に示す破線は、それぞれ空孔寸法に対する近似直線であり、十字印は各近似直線から予測される疲労試験片(予測体積Ｖ＝２７．６ ｍｍ３)中の最大空孔寸法を示している。
【0051】
【0052】
疲労試験は、島津製作所製の疲労・耐久試験機（サーボパルサ「ＥＨＦ－ＥＶ０５１Ｋ１－Ａ２０－０Ａ」）を使用して実施した。疲労試験片は、各試験粉末１～４，６の造形物に対して溶体化熱処理（１０３０℃／３０ｍｉｎ保持後水冷)を施した後、放電加工にて図８に示す形状に切断し、１０００番の研磨紙を用いて軸方向研磨を行って作製した。得られた疲労試験片を疲労試験に供した。疲労試験片の各寸法は次の通りである。なお、図８のハッチングで示す領域は、応力が最大公称応力の９０％を超える領域を示している。
Ｗ＝２０ｍｍ
Ｌ１＝２７ｍｍ
Ｌ２＝３６ｍｍ
Ｌ３＝２７ｍｍ
Ｒ＝２５ｍｍ
ＴＬ＝６．６ｍｍ
ＴＷ＝４ｍｍ
厚さｔ＝１ｍｍ
Ｗ＝２０ｍｍ
Ｌ１＝２７ｍｍ
Ｌ２＝３６ｍｍ
Ｌ３＝２７ｍｍ
Ｒ＝２５ｍｍ
ＴＬ＝６．６ｍｍ
ＴＷ＝４ｍｍ
厚さｔ＝１ｍｍ
【0053】
疲労次試験の荷重負荷様式は一軸の引張荷重とし、応力比は０．０５とした。試験周波数は２０Ｈｚに設定し、打切り回数を２００万回として試験を実施した。
【0054】
また、比較用として、ＪＩＳ規格（JIS G 4317:2018）を満たすＳＵＳ３１６Ｌ圧延鋼材を用いて図８に示す形状の疲労試験片を用意し、上記と同一の条件で疲労試験を実施した。
【0055】
図９は、上記した５種類の造形物の疲労試験片と、比較用としての圧延鋼材の疲労試験片に対して実施した疲労試験の結果を示すグラフである。なお、疲労強度に対する母材の組織による影響を除外し、欠陥寸法の影響のみを考慮するために、縦軸は疲労強度σａを引張強度Ｔｓで除した疲労強度比で示している。本結果と図７とを比較すると、内部空孔寸法が小さい粉末ほど疲労強度比が向上しており、特に試験粉末３は、圧延鋼材を上回る疲労強度比を示している。
【0056】
以上の結果より、積層造形によって得られる造形物の機械的特性（疲労強度）を向上させるには、造形物内部に発生する欠陥寸法の増加を抑制することが重要であること（図９）、さらに、造形に使用する粉末の粒子径Ｄ９０が小さいほど内部欠陥の寸法が小さくなること（図７）が判明した。したがって、機械的特性の観点から、使用する粉末材料のＤ９０は小さいほど好ましいと考えられ、実施例からは、圧延鋼材を上回る疲労強度比を示した試験粉末３相当の粒径（Ｄ９０＝３５．９μm）以下に制御することが望ましい。
【0057】
このように、本発明は上記の実施形態に限定されるものではなく、実施形態の各構成を相互に組み合わせることや、明細書の記載、並びに周知の技術に基づいて、当業者が変更、応用することも本発明の予定するところであり、保護を求める範囲に含まれる。
【0058】
以上の通り、本明細書には次の事項が開示されている。
（１） 積層造形用の水アトマイズ粉末であって、
レーザ回折法によって測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ前記粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である、
水アトマイズ粉末。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、粒子の形状がいびつな水アトマイズ粉末であっても実用上問題なく積層造形を行える。また、ガスアトマイズ粉末やプラズマアトマイズ粉末を用いる場合と比較して水アトマイズ粉末が安価であるため、造形コストの低減に寄与できる。また、製造した造形物の欠陥密度を０．５％以下に抑制でき、高品質な造形物を造形できる。
（１） 積層造形用の水アトマイズ粉末であって、
レーザ回折法によって測定した粒子相当径の粒度累積分布において１０％に相当する粒子径Ｄ１０が１５．０μｍ以上であり、かつ前記粒度累積分布の９０％に相当する粒子径Ｄ９０が５４．４μｍ以下である、
水アトマイズ粉末。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、粒子の形状がいびつな水アトマイズ粉末であっても実用上問題なく積層造形を行える。また、ガスアトマイズ粉末やプラズマアトマイズ粉末を用いる場合と比較して水アトマイズ粉末が安価であるため、造形コストの低減に寄与できる。また、製造した造形物の欠陥密度を０．５％以下に抑制でき、高品質な造形物を造形できる。
【0059】
（２） 前記粒子径Ｄ９０が４４．７μｍ以下である、（１）に記載の水アトマイズ粉末。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、粉末材料として用いて積層造形を行うことにより、製造した造形物における欠陥密度を０．１％以下に抑制でき、より高品質な造形物を造形できる。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、粉末材料として用いて積層造形を行うことにより、製造した造形物における欠陥密度を０．１％以下に抑制でき、より高品質な造形物を造形できる。
【0060】
（３） 前記粒子径Ｄ９０が３５．９μｍ以下である、（１）又は（２）に記載の水アトマイズ粉末。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、造形物内部に発生する欠陥寸法の増加を抑制でき、機械的特性（疲労強度）を向上した、より高品質な造形物を造形できる。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、造形物内部に発生する欠陥寸法の増加を抑制でき、機械的特性（疲労強度）を向上した、より高品質な造形物を造形できる。
【0061】
（４） 回転安息角が６９．３°以下である、（１）から（３）のいずれか１つに記載の水アトマイズ粉末。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、粉末の流動性が良好となり、積層造形に用いた際に、繰り返し積層しても粉末詰まりなどの問題を抑えつつ、良好に粉末を敷き詰めできる。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、粉末の流動性が良好となり、積層造形に用いた際に、繰り返し積層しても粉末詰まりなどの問題を抑えつつ、良好に粉末を敷き詰めできる。
【0062】
（５） 回転安息角が６８．４°以下である、（１）から（４）のいずれか１つに記載の水アトマイズ粉末。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、粉末の流動性をより良好にでき、積層造形に用いた際に、繰り返し積層しても粉末詰まりなどの問題を抑えつつ、良好に粉末を敷き詰めできる。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、粉末の流動性をより良好にでき、積層造形に用いた際に、繰り返し積層しても粉末詰まりなどの問題を抑えつつ、良好に粉末を敷き詰めできる。
【0063】
（６） 前記粒子径Ｄ１０が１６．６μｍ以上である、（１）から（５）のいずれか１つに記載の水アトマイズ粉末。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、さらに粉末の流動性を良好にでき、積層造形に用いた際に、繰り返し積層しても粉末詰まりなどの問題を抑えつつ、良好に粉末を敷き詰めできる。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、さらに粉末の流動性を良好にでき、積層造形に用いた際に、繰り返し積層しても粉末詰まりなどの問題を抑えつつ、良好に粉末を敷き詰めできる。
【0064】
（７） 鉄基合金の粉末からなる、（１）から（６）のいずれか１つに記載の水アトマイズ粉末。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、特に安価な鉄基合金の粉末からなるので、積層造形に用いた際に、製造コストの低減が図れる。
この構成の水アトマイズ粉末によれば、特に安価な鉄基合金の粉末からなるので、積層造形に用いた際に、製造コストの低減が図れる。
【0065】
（８） （１）から（７）のいずれか１つに記載の水アトマイズ粉末を造形用粉末材料として積層造形を行う、積層造形方法。
この構成の積層造形方法によれば、造形用粉末材料としてガスアトマイズ粉末やプラズマアトマイズ粉末を用いる場合と比較して、良好な流動性が得られ、しかも造形コストを抑えられる。また、欠陥密度が０．５％以下に抑制された高品質な造形物を造形できる。
この構成の積層造形方法によれば、造形用粉末材料としてガスアトマイズ粉末やプラズマアトマイズ粉末を用いる場合と比較して、良好な流動性が得られ、しかも造形コストを抑えられる。また、欠陥密度が０．５％以下に抑制された高品質な造形物を造形できる。
【符号の説明】
【0066】
２３ 粉末材料
Ｐｗ 水アトマイズ粉末
Ｐｗ 水アトマイズ粉末
【図1】
【図2】
【図3A】
【図3B】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】