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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023161583
(43)【公開日】2023-11-07
(54)【発明の名称】サプレッサー故障のモニタリング及び軽減
(51)【国際特許分類】
G01N 30/02 20060101AFI20231030BHJP
G01N 30/86 20060101ALI20231030BHJP
G01N 30/72 20060101ALI20231030BHJP
G01N 30/64 20060101ALI20231030BHJP
G01N 30/26 20060101ALI20231030BHJP
【ＦＩ】
G01N30/02 E
G01N30/86 V
G01N30/72 C
G01N30/64 A
G01N30/26 M
【審査請求】未請求
【請求項の数】23
【出願形態】ＯＬ
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2023071222
(22)【出願日】2023-04-25
(31)【優先権主張番号】63/363,535
(32)【優先日】2022-04-25
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．ＺＩＧＢＥＥ
２．ＢＬＵＥＴＯＯＴＨ
(71)【出願人】
【識別番号】591025358
【氏名又は名称】ダイオネックス コーポレイション
(74)【代理人】
【識別番号】100094569
【弁理士】
【氏名又は名称】田中 伸一郎
(74)【代理人】
【識別番号】100103610
【弁理士】
【氏名又は名称】▲吉▼田 和彦
(74)【代理人】
【識別番号】100109070
【弁理士】
【氏名又は名称】須田 洋之
(74)【代理人】
【識別番号】100098475
【弁理士】
【氏名又は名称】倉澤 伊知郎
(74)【代理人】
【識別番号】100130937
【弁理士】
【氏名又は名称】山本 泰史
(74)【代理人】
【識別番号】100144451
【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 博子
(72)【発明者】
【氏名】ヨンジン チェン
(72)【発明者】
【氏名】ヤン リウ
(57)【要約】
【課題】周期的なサプレッサー故障によるシステム損傷及びダウンタイムを回避することができるサプレッサー及びシステムが非常に望ましい。
【解決手段】１つ以上のチャネルと、チャネルの各々のための流路と、流路内に位置付けられた１つ以上の測定プローブとを備えるサプレッサーが記載される。各チャネルは、入口及び出口を含む。各流路は、入口への上流経路、チャネルを通り入口を出口に接続するチャネルストリーム経路、及び出口からの下流経路を含む。サプレッサーを含むシステム、並びにサプレッサーを実装する方法も記載される。
【選択図】図３Ｄ
【解決手段】１つ以上のチャネルと、チャネルの各々のための流路と、流路内に位置付けられた１つ以上の測定プローブとを備えるサプレッサーが記載される。各チャネルは、入口及び出口を含む。各流路は、入口への上流経路、チャネルを通り入口を出口に接続するチャネルストリーム経路、及び出口からの下流経路を含む。サプレッサーを含むシステム、並びにサプレッサーを実装する方法も記載される。
【選択図】図３Ｄ
【特許請求の範囲】
【請求項1】
１つ以上のチャネル（３０３）であって、各チャネル（３０３）は入口（３１０）及び出口（３１２）を含む、１つ以上のチャネル（３０３）と、
前記チャネル（３０３）の各々のための流路（３１４）であって、各流路（３１４）は、前記入口（３１０）への上流経路（３１６）、前記チャネル（３０３）を通って前記入口（３１０）を前記出口（３１２）に接続するチャネルストリーム経路（３１８）、及び前記出口（３１２）からの下流経路（３２０）を含む、流路（３１４）と、
前記流路（３１４）内に位置付けられた１つ以上の測定プローブ（２２２）と、を備える、サプレッサー。
前記チャネル（３０３）の各々のための流路（３１４）であって、各流路（３１４）は、前記入口（３１０）への上流経路（３１６）、前記チャネル（３０３）を通って前記入口（３１０）を前記出口（３１２）に接続するチャネルストリーム経路（３１８）、及び前記出口（３１２）からの下流経路（３２０）を含む、流路（３１４）と、
前記流路（３１４）内に位置付けられた１つ以上の測定プローブ（２２２）と、を備える、サプレッサー。
【請求項2】
前記１つ以上のチャネル（３０３）は、試料入口（２１０）及び試料出口（２１２）を有する、試料チャネル（２０８）と、再生剤入口（２６０）及び再生剤出口（２６２）を有する、再生剤チャネル（２５８）と、を備え、イオン交換膜（１０４）が、前記試料チャネル（２０８）と前記再生剤チャネル（２５８）とを分離し、第１の導管（３１１）が、溶離剤源（２０４）と前記試料入口（２１０）との間に流体接続を提供し、第２の導管（３１３）が、再生剤源（２５４）と前記再生剤入口（２６０）との間に流体接続を提供し、
前記流路（３１４）は、試料経路（２１４）と、再生剤経路（２６４）と、を含み、前記試料経路（２１４）は、前記溶離剤源（２０４）を前記試料入口（２１０）に接続する試料上流経路（２１６）と、前記試料チャネル（２０８）を通る試料ストリーム経路（２１８）と、前記試料出口（２１２）からの試料下流経路（２２０）と、を含み、前記再生剤経路（２６４）は、再生剤源（２５４）を前記再生剤入口（２６０）に接続する再生剤上流経路（２６６）と、前記再生剤チャネル（２５８）を通る再生剤ストリーム経路（２６８）と、前記再生剤出口（２６２）からの再生剤下流経路（２７０）と、を含み、
１つ以上の測定プローブ（２２２）が独立して、前記試料経路（２１４）内、前記再生剤経路（２６４）内、又は前記試料経路（２１４）内及び前記再生剤経路（２６４）内に位置付けられている、請求項１に記載のサプレッサー。
前記流路（３１４）は、試料経路（２１４）と、再生剤経路（２６４）と、を含み、前記試料経路（２１４）は、前記溶離剤源（２０４）を前記試料入口（２１０）に接続する試料上流経路（２１６）と、前記試料チャネル（２０８）を通る試料ストリーム経路（２１８）と、前記試料出口（２１２）からの試料下流経路（２２０）と、を含み、前記再生剤経路（２６４）は、再生剤源（２５４）を前記再生剤入口（２６０）に接続する再生剤上流経路（２６６）と、前記再生剤チャネル（２５８）を通る再生剤ストリーム経路（２６８）と、前記再生剤出口（２６２）からの再生剤下流経路（２７０）と、を含み、
１つ以上の測定プローブ（２２２）が独立して、前記試料経路（２１４）内、前記再生剤経路（２６４）内、又は前記試料経路（２１４）内及び前記再生剤経路（２６４）内に位置付けられている、請求項１に記載のサプレッサー。
【請求項3】
前記１つ以上の測定プローブ（２２２）は独立して、温度プローブ、圧力センサ、及び流量計から選択される、請求項１に記載のサプレッサー。
【請求項4】
前記測定プローブ（２２２）のうちの少なくとも１つは、前記チャネル（３０３）のうちの１つの中に位置付けられている、請求項１に記載のサプレッサー。
【請求項5】
前記測定プローブ（２２２）は、前記出口（３１２）に近接して位置付けられている、請求項４に記載のサプレッサー。
【請求項6】
前記測定プローブ（２２２）は、前記入口（３１０）に近接して位置付けられている、請求項４に記載のサプレッサー。
【請求項7】
前記測定プローブは、第１の測定プローブ（２２２）及び第２の測定プローブ（２２２）を含み、前記第１の測定プローブ（２２２）は、前記出口（３１２）に近接して位置付けられ、前記第２の測定プローブ（２２２）は、前記入口（３１０）に近接して位置付けられている、請求項４に記載のサプレッサー。
【請求項8】
前記測定プローブ（２２２）のうちの少なくとも１つは、前記チャネル（３０３）のうちの１つの前記下流経路（３２０）内に位置付けられている、請求項１に記載のサプレッサー。
【請求項9】
前記測定プローブ（２２２）のうちの少なくとも１つは、前記チャネル（３０３）のうちの１つの前記上流経路（３１６）内に位置付けられている、請求項１に記載のサプレッサー。
【請求項10】
前記測定プローブ（２２２）に結合されたモニタリング回路（３３２）を更に含み、前記モニタリング回路（３３２）は、前記測定プローブ（２２２）によって測定される前記流路（３１４）内の流体の特性を示す信号を提供する、請求項１に記載のサプレッサー。
【請求項11】
前記モニタリング回路（３３２）に結合され、前記信号に応答して前記下流経路（３２０）を制御するように構成された流量コントローラ（２２６）を更に備える、請求項１０に記載のサプレッサー。
【請求項12】
前記チャネル（３０３）は、試料チャネル（２０８）を含み、前記下流経路（３２０）は、前記信号が所定の範囲内に維持されるときは、前記流体を前記試料チャネル（２０８）から検出器（２０６）の中に方向付け、前記下流経路（３２０）は、前記信号が前記所定の範囲外にあるときは、前記流体が前記検出器（２０６）に入ることを阻止する、請求項１１に記載のサプレッサー。
【請求項13】
前記検出器（２０６）は質量分析計である、請求項１２に記載のサプレッサー。
【請求項14】
前記プローブ（２２２）は、前記流路（３１４）内の流体と接触する作業端（３０７）を含み、前記作業端（３０７）は、前記流体経路（３１４）を画定する導管の壁（３０５）と同一平面に位置付けられている、請求項１に記載のサプレッサー。
【請求項15】
水性イオン流量をモニタリング及び制御するためのシステム（２００）であって、
試料入口（２１０）及び試料出口（２１２）を有する、試料チャネル（２０８）と、再生剤入口（２６０）及び再生剤出口（２６２）を有する、再生剤チャネル（２５８）と、を含む、サプレッサー（２０２）と、
前記試料入口（２１０）に流体接続された溶離剤源（２０４）、及び前記再生剤入口（２６０）に流体接続された再生剤源（２５４）と、
前記溶離剤源（２０４）を前記試料入口（２１０）に接続する試料上流経路（２１６）、前記試料チャネル（２０８）を通る試料ストリーム経路（２１８）、及び前記試料出口（２１２）からの試料下流経路（２２０）を含む、試料経路（２１４）と、
前記再生剤源（２５４）を前記再生剤入口（２６０）に接続する再生剤上流経路（２６６）、前記再生剤チャネル（２５８）を通る再生剤ストリーム経路（２６８）、及び前記再生剤出口（２６２）からの再生剤下流経路（２７０）を含む、再生剤経路（２６４）と、
前記試料経路（２１４）、前記再生剤経路（２６４）、又は前記試料経路（２１４）及び前記再生剤経路（２６４）内に位置付けられた１つ以上の測定プローブ（２２２）と、
前記測定プローブ（２２２）に結合されたモニタリング回路（２２４）であって、前記測定プローブ（２２２）によって測定された流体の特性を示す信号を提供する、モニタリング回路（２２４）と、
前記モニタリング回路（２２４）に接続され、前記試料下流経路（２２０）を制御するように構成された流量コントローラ（２２６）と、を備える、システム（２００）。
試料入口（２１０）及び試料出口（２１２）を有する、試料チャネル（２０８）と、再生剤入口（２６０）及び再生剤出口（２６２）を有する、再生剤チャネル（２５８）と、を含む、サプレッサー（２０２）と、
前記試料入口（２１０）に流体接続された溶離剤源（２０４）、及び前記再生剤入口（２６０）に流体接続された再生剤源（２５４）と、
前記溶離剤源（２０４）を前記試料入口（２１０）に接続する試料上流経路（２１６）、前記試料チャネル（２０８）を通る試料ストリーム経路（２１８）、及び前記試料出口（２１２）からの試料下流経路（２２０）を含む、試料経路（２１４）と、
前記再生剤源（２５４）を前記再生剤入口（２６０）に接続する再生剤上流経路（２６６）、前記再生剤チャネル（２５８）を通る再生剤ストリーム経路（２６８）、及び前記再生剤出口（２６２）からの再生剤下流経路（２７０）を含む、再生剤経路（２６４）と、
前記試料経路（２１４）、前記再生剤経路（２６４）、又は前記試料経路（２１４）及び前記再生剤経路（２６４）内に位置付けられた１つ以上の測定プローブ（２２２）と、
前記測定プローブ（２２２）に結合されたモニタリング回路（２２４）であって、前記測定プローブ（２２２）によって測定された流体の特性を示す信号を提供する、モニタリング回路（２２４）と、
前記モニタリング回路（２２４）に接続され、前記試料下流経路（２２０）を制御するように構成された流量コントローラ（２２６）と、を備える、システム（２００）。
【請求項16】
前記流量コントローラ（２２６）は、前記信号が所定の範囲内に維持される場合、前記試料下流経路（２２０）を検出器（２０６）に提供する、請求項１５に記載のシステム。
【請求項17】
前記流量コントローラ（２２６）は、前記信号が前記所定の範囲外である場合、前記再生剤源（２５４）から前記試料下流経路（２２０）及び前記検出器（２０６）に再生剤を提供する、請求項１６に記載のシステム。
【請求項18】
前記流量コントローラ（２２６）は、前記モニタリング回路（２２４）からの前記信号が前記所定の範囲外である場合に停止され、それによって前記検出器への溶離剤の流れを防止する溶離剤ポンプ（４０４）を含む、請求項１６に記載のシステム。
【請求項19】
前記所定の範囲は、上限、下限、又は上限及び下限を有する、請求項１７に記載のシステム。
【請求項20】
前記溶離剤源（２０４）は、クロマトグラフィカラムからの出力である、請求項１５に記載のシステム。
【請求項21】
サプレッサー（２０２）を制御するための方法（５００）であって、
溶離剤を前記サプレッサー（２０２）に提供すること（５０２）と、
モニタリングされた特性を提供するために、前記サプレッサー（５０４）のチャネル（３０３）の流路（３１４）内の流体の特性をモニタリングすること（５０４）と、
モニタリングされた特性が所定の範囲内にある場合（５０６、５０８）、前記サプレッサー（２０２）からの前記溶離剤の試料下流経路（２２０）を検出器（２０６）に方向付けるか、又は前記モニタリングされた特性が前記所定の範囲外にある場合（５０６、５１０）、前記試料下流経路（２２０）が前記検出器（２０６）に到達するのを防止することと、を含む、方法（５００）。
溶離剤を前記サプレッサー（２０２）に提供すること（５０２）と、
モニタリングされた特性を提供するために、前記サプレッサー（５０４）のチャネル（３０３）の流路（３１４）内の流体の特性をモニタリングすること（５０４）と、
モニタリングされた特性が所定の範囲内にある場合（５０６、５０８）、前記サプレッサー（２０２）からの前記溶離剤の試料下流経路（２２０）を検出器（２０６）に方向付けるか、又は前記モニタリングされた特性が前記所定の範囲外にある場合（５０６、５１０）、前記試料下流経路（２２０）が前記検出器（２０６）に到達するのを防止することと、を含む、方法（５００）。
【請求項22】
前記モニタリングされた特性は、前記流路（３１４）の温度、圧力、又は流量である、請求項２１に記載の方法。
【請求項23】
前記モニタリングされた特性は、前記流路（３１４）内の測定プローブ（２２２）によってモニタリングされ、前記測定プローブは、前記モニタリングされた特性を示す測定データ入力をコンピュータ（２２８）に提供し、前記コンピュータ（２２８）は、前記コンピュータ（２２８）のメモリ（２３２）に書き込まれたアルゴリズムを含み、前記アルゴリズムが前記コンピュータ（２２８）のＣＰＵ（２３０）によって実行されるときに、前記アルゴリズムは、前記測定データ入力を前記所定の範囲と比較し、前記コンピュータ（２２８）は、流量コントローラ（２２６）に出力信号を送信して、前記試料下流経路（２２０）を方向付ける、請求項２２に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、故障に関してサプレッサーをモニタリングし、故障の下流の影響を軽減することを対象にする。具体的には、サプレッサーの正常動作からの逸脱を検出し、それに応じて、検出器への水性イオン流量を調整するモニタリングシステムが記載される。
【背景技術】
【0002】
イオンクロマトグラフィ（ion chromatography、ＩＣ）は十分に確立された分析手法であり、過去４０年ほどにわたり、無機アニオン及び小さな有機アニオンの定量に好適な方法である。ＩＣは、無機カチオン、並びに炭水化物及びアミノ酸の定量にも広く使用されている。
【0003】
サプレッサーは、ＩＣシステムの重要な構成要素のうちの１つである。サプレッサー技術は数十年にわたって進化してきたが、サプレッサーの基本的機能、すなわち、イオン交換プロセスを介して溶離剤のバックグラウンド電気伝導度を低下させ、分析物の電気伝導度を増加させることは同じままである。溶離剤の脱塩は、その後の電気伝導度検出における分析物の応答を増大させる。図１は、市販のサプレッサー１００の３チャネルサンドイッチ型設計を示す。試料チャネル１０２は、試料チャネル１０２に流入する（１０７）溶離剤中の試料を運ぶ導管として機能する。イオン交換樹脂１０３が、２つのフリット１０５の間の導管に充填されて、溶離剤と相互作用してイオンを交換し、それによって溶離剤を抑制する。試料チャネル１０２は、２つのイオン交換膜１０４によって、ＤＩ水などの再生剤ストリーム１１１を運ぶ隣接する再生剤チャネル１０６から分離される。平板電極１０８が、再生剤チャネル１０６の各々に配置される。定電流が２つの電極１０８の間に流され、再生剤チャネル１０６内の水の電気分解を引き起こし、電極１０８の一方でヒドロニウムイオンを生成し、他方の電極１０８で水酸化物イオンを生成する。ヒドロニウムイオン又は水酸化物イオンは、溶離剤を抑制する連続プロセスにおいてイオン交換樹脂１０３を再生し、溶離剤塩を含有する廃棄物が再生剤チャネル１０６から流出し（１０９）、脱塩された溶離剤が試料チャネル１０２から流出する（１１０）。再生剤チャネル１０６での再生剤１１１の継続的な供給は、サプレッサー１００の性能の安定性にとって重要である。
【0004】
近年、質量分析法（mass spectrometry、ＭＳ）は、大分子及び小分子の分析における選択的かつ高感度な検出のために広く受け入れられるようになってきた。イオンクロマトグラフ（ＩＣ）を含む液体クロマトグラフィと結合されると、大気圧イオン化（atmospheric pressure ionization、ＡＰＩ）ＭＳ（主にエレクトロスプレイイオン化（electrospray ionization、ＥＳＩ）の形をとる）は、分析物の分子量又は特徴的な断片化の定量を介して、化合物を同定するための強力なツールである。ＭＳと連動したＩＣは、無機アニオン及び有機アニオンの微量分析、スペシエーション分析及びメタロミクス、イオン種の質量同位体異性体測定、並びに、グリカン及び他の複合糖質の分析を含む、様々な用途で主要な役割を果たす。
【0005】
ＩＣ分離で使用される溶離剤は、ＥＳＩ－ＭＳと互換性のない不揮発性塩を含むことが多い。サプレッサーは、不揮発性塩を水又は揮発性酸形態（すなわち、酢酸）に変換するために使用される、重要なデバイスである。グリアン（glyan）及び他の複合糖質の分析では、高濃度の酢酸ナトリウム（ＮａＯＡｃ）／水酸化ナトリウム（ＮａＯＨ）溶離剤を使用した、様々な複雑なグラジエントが必要な場合が多い。サプレッサーが故障すると、最大３５０ｍＭの濃度を有する不揮発性塩がＥＳＩ－ＭＳに入り、質量分析計のクリーニング及びメンテナンスのための大規模な停止の原因となる。サプレッサーの故障は、水リザーバの涸渇又はポンプ停止又は破損した接続管からの再生剤チャネル１０６内の水供給の消失を伴うことが多い。別の一般的な故障モードは、ＥＳＩ－ＭＳ検出器のエレクトロスプレキャピラリ中の塩及び試料成分などによる閉塞及び詰まりによって引き起こされる下流の過剰な背圧に起因するサプレッサーのリークである。
【0006】
したがって、改良されたサプレッサーが依然として必要とされている。周期的なサプレッサー故障によるシステム損傷及びダウンタイムを回避することができるサプレッサー及びシステムが非常に望ましい。
【発明の概要】
【0007】
これら及び他の必要性に対処するシステム、方法、及び製品は、例示的、非限定的な実装に関して本明細書に説明される。様々な代替、変更、及び等価物が可能である。
【0008】
第１の態様によれば、サプレッサーが記載されている。サプレッサーは、１つ以上のチャネルを含む。各チャネルは、入口及び出口を含む。サプレッサーはまた、チャネルの各々のための流路を含む。各流路は、入口への上流経路、チャネルを通り入口を出口に接続するチャネルストリーム経路、及び出口からの下流経路を含む。測定プローブの１つ以上が、流路内に位置付けられる。
【0009】
第２の態様によれば、水性イオン流量をモニタリング及び制御するためのシステムが記載されている。このシステムは、試料入口及び試料出口を有する、試料チャネルと、再生剤入口及び再生剤出口を有する、再生剤チャネルと、を含む、サプレッサーを備える。溶離剤源が試料入口に流体接続され、再生剤源が再生剤入口に流体接続される。システムはまた、試料経路及び再生剤経路を備える。試料経路は、溶離剤源を試料入口に接続する試料上流経路、試料チャネルを通る試料ストリーム経路、及び試料出口からの試料下流経路を含む。再生剤経路は、再生剤源を再生剤入口に接続する再生剤上流経路、再生剤チャネルを通る再生剤ストリーム経路、及び再生剤出口からの再生剤下流経路を含む。１つ以上の測定プローブが、試料経路、再生剤経路、又は試料経路及び再生剤経路内に位置付けられる。モニタリング回路が測定プローブに結合される。モニタリング回路は、測定プローブによって測定された流体の特性を示す信号を提供する。流量コントローラがモニタリング回路に接続され、試料下流経路を制御するように構成される。
【0010】
第３の態様によれば、サプレッサーを制御するための方法が記載されている。この方法は、溶離剤をサプレッサーに提供することと、サプレッサーの特性をモニタリングすることと、を含む。この方法はまた、モニタリングされた特性が所定の範囲内にある場合、サプレッサーからの溶離剤の試料下流経路を検出器に方向付けるか、又はモニタリングされた特性が所定の範囲外にある場合、試料下流経路が検出器に到達するのを防止することを含む。
【0011】
本明細書に記載されるサプレッサー、システム、及び方法は、サプレッサー故障による、サプレッサーに結合する検出器などの要素への損傷又はダウンタイムを回避することができる。
【0012】
本実施形態の前述の及び他の特徴及び利点は、添付の図面と併せて理解される例示的な実施形態の以下の詳細な説明からより十分に理解されるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0013】
【図1】サプレッサーの拡大図を示す。
【図2】いくつかの実装態様による、検出器への水性イオン流量をモニタリング及び制御するためのシステムを示す図である。
【図3A】いくつかの実装態様によるサプレッサーの線図である。出口に近接する測定プローブを示す図である。
【図3B】いくつかの実装態様によるサプレッサーの線図である。出口における狭窄部に近接する測定プローブを示す図である。
【図3C】いくつかの実装態様によるサプレッサーの線図である。出口に近接する第１の測定プローブと、入口に近接する第２の測定プローブとを示す図である。
【図3D】いくつかの実装態様によるサプレッサーの線図である。サプレッサーの拡大図である。
【図4】いくつかの実装態様によるクロマトグラフィシステムを示す。
【図5】いくつかの実装態様による、サプレッサーを制御するための方法を示すフロー図である。
【図6】サプレッサーをモニタリングするための実装態様を示す図である。
【図8】サプレッサーをモニタリングするための別の実装態様を示す図である。
【図10】サプレッサーをモニタリングするための別の実装態様を示す図である。
【図12】サプレッサーをモニタリングするための別の実装態様を示す図である。
【図14】いくつかの実装態様による、サプレッサーを使用する実験からのプロットされたデータを示す。
【0014】
上記で参照される図は、必ずしも一定の縮尺で描かれているわけではなく、特定の実施形態の表現を提供するように理解されるべきであり、本質的に概念的であり、関与する校長の例示に過ぎない。様々な代替的な実施形態に示される類似又は同一の構成要素及び特徴に対して図面で、同じ参照番号が使用される。
【発明を実施するための形態】
【0015】
本明細書中の本発明の説明において、別段、暗黙的又は明示的に理解又は記載しない限り、単数で現れる語は、その複数の同等のものを包含し、複数で現れる語は、その単数の同等のものを包含することが理解される。更にまた、別段、暗黙的又は明示的に理解又は記載しない限り、本明細書において説明される任意の所与の構成要素又は実施形態について、その構成要素について列挙された可能な候補又は代替物のいずれかが、一般に個々に又は互いに組み合わせて使用され得ることが理解される。更に、本明細書で示した図は、必ずしも縮尺通りに描画されておらず、要素のいくつかは、単に本発明を明確にするために描画されている場合があることが理解されるべきである。また、対応するか又は類似する要素を示すために、様々な図の中で参照符号が繰り返されている場合がある。追加的に、別段、暗黙的又は明示的に理解又は記載されない限り、かかる候補又は代替物のいかなる列挙も、単なる図示であり、限定ではないことが理解されよう。加えて、別段の表示がない限り、明細書及び特許請求の範囲中に使用された材料、成分、反応状態等の分量を明示する数は、「約」という用語により修飾されるものとして理解されるべきである。
【0016】
それに応じて、矛盾して示されない限り、明細書及び添付の特許請求の範囲において記載された数値パラメータは、本明細書中に提示された主題によって得られることが求められる、所望の特性に応じて変化することがある近似値である。最低でも、かつ特許請求の範囲に対する均等の原則の塗布を限定することを企図しないように、各数値パラメータは、少なくとも、報告された有意な数字の数に照らして、かつ通常の丸め技術を塗布することによって解釈されるべきである。本明細書中に提示された主題の広範な範囲を記載している数値範囲及びパラメータは近似値であるにも関わらず、特定の例に記載された数値は、可能な限り正確に報告される。しかしながら、いかなる数値も、本質的に、それぞれの試験的測定において見られた標準偏差から必然的に生じる一定の誤差を含有する。
【0017】
図２は、いくつかの実装態様による、水性イオン流量をモニタリング及び制御するためのシステム２００の構成要素を示す。システム２００は、サプレッサー２０２、溶離剤源２０４、再生剤源２５４、及び検出器２０６を含む。サプレッサー２０２は、溶離剤のための試料チャネル２０８、試料入口２１０、及び試料出口２１２を含む。サプレッサー２０２はまた、水などの再生剤のための再生剤チャネル２５８、再生剤入口２６０、及び再生剤出口２６２を含む。溶離剤源２０４は試料入口２１０に流体接続され、再生剤源２５４は再生剤入口２６０に流体接続される。検出器２０６は、試料出口２１２又は再生剤源２５４に流体接続される。
【0018】
システム２００はまた、試料経路２１４、再生剤経路２６４、及び１つ以上の測定プローブ２２２を含む。試料経路２１４は、溶離剤源２０４を試料入口２１０に接続する試料上流経路２１６、試料チャネル２０８を通る試料ストリーム経路２１８、及び試料出口２１２からの試料下流経路２２０を含む。再生剤経路２６４は、再生剤源２５４を再生剤入口２６０に接続する再生剤上流経路２６６、再生剤チャネル２５８を通る再生剤ストリーム経路２６８、及び再生剤出口２６２からの再生剤下流経路２７０を含む。１つ以上の測定プローブ２２２は、試料経路２１４内、再生剤経路２６４、又は試料経路２１４及び再生剤経路２６４の両方の中に位置付けられる。
【0019】
システム２００はまた、モニタリング回路２２４及び流量コントローラ２２６を含む。モニタリング回路２２４は、測定プローブ２２２に結合され、測定プローブ２２２によって測定された流体の特性を示す信号を提供する。例えば、測定プローブ２２２は、試料経路２１４内の溶離剤を示す測定信号、又は再生剤経路２６４内の再生剤を示す信号を提供することができる。流量コントローラ２２６もまた、モニタリング回路２２４に結合又は接続され、試料下流経路２２０を制御するように構成される。信号は平均信号であってもよい。例えば、信号をある期間にわたって平均化することができる。信号はまた、０．１ミリ秒以上のサンプリング周期などで周期的にサンプリングすることもできる。
【0020】
いくつかの実装態様では、流量コントローラ２２６は、溶離剤の測定プローブ２２２によって測定されている流体の特性を示す信号が所定の範囲内に維持される場合、試料下流経路２２０を検出器２０６に提供する。例えば、流量コントローラ２２６は、試料経路２１４内に溶離剤の流れを提供するポンプであってもよく、信号が所定の範囲内に維持される場合、脱塩された溶離剤１１０（図１）を検出器２０６に提供する。流量コントローラ２２６は、信号が所定の範囲外である場合、上記ポンプを停止する。いくつかの実装態様では、流量コントローラ２２６は、信号が所定の範囲外である場合に、再生剤源２５４から試料下流経路２２０及び検出器２０６に再生剤を提供するバルブである。いくつかの実装態様では、流量コントローラ２２６は、再生剤経路２６４内に位置付けられたバルブを含む。流量コントローラ２２６は、信号が所定の範囲内にあるときに再生剤入口２６０に再生剤を提供する第１のバルブ位置に構成され、流量コントローラ２２６は、信号が所定の範囲外にあるときに検出器２０６に再生剤を提供する第２のバルブ位置に構成される。
【0021】
いくつかの実装態様では、システム２００はまた、コンピュータ又はコンピュータサブシステム２２８を含む。コンピュータ２２８は、ＣＰＵ２３０などの１つ以上のプロセッサ、メモリ２３２、及びユーザーインターフェイス２３４を含む。メモリ２３２は、例えば、ランダムアクセスメモリ（random-access memory、ＲＡＭ）、読取り専用メモリ（read-only memory、ＲＯＭ）、プログラマブル読取り専用メモリ（programmable read-only memory、ＰＲＯＭ）、電気的消去可能プログラマブル読取り専用メモリ（electrically erasable programmable read only memory、ＥＥＰＲＯＭ）、及びフラッシュメモリなどの電子メモリデバイスを含み得る。メモリ２３２はまた、磁気ディスクドライブ、テープドライブ、サムドライブ、及び光ディスクドライブなどの電気機械メモリを含んでもよい。ユーザーインターフェイス２３４は、例えば、キーボード、タッチコントロールスクリーン、モニタ、マウス、スピーカ、マイクロフォンなどを含むことができる。コンピュータ２２８は、システム２００の他の構成要素に接続することができる。コンピュータは、単一のユニットに収容されるなど、システム２００の物理的に統合された部分であってもよく、又は構成要素若しくはシステム２００の構成要素を収容するユニットに直接物理的に取り付けられてもよい。物理的な取り付けには、コンピュータ２２８とシステム２００の残りの部分の電気的構成要素との間のデータ及び信号伝達のための電気的ワイヤ接続などが含まれる。コンピュータはまた、クラウドなどの他のコンピュータ又はサーバへの物理的又はリモート（例えば、Ｗｉ－Ｆｉ、Ｚｉｇｂｅｅ、Ｂｌｕｅｔｏｏｔｈ）接続を含むことができる。コンピュータ２２８はまた、検出器２０６、測定プローブ２２２、及び流量コントローラ２２６などのシステム２００の電気的構成要素に部分的又は全体的にワイヤレスで接続されることができる。
【0022】
所定の範囲は、メモリ２３２に保存され、コンピュータ２２８のＣＰＵ２３０によって実行されるアルゴリズムで使用されるパラメータであってもよい。所定の範囲は、ユーザーインターフェイス２３４を介した入力としてユーザーによって提供され得るか、又はアルゴリズムに書き込まれたデフォルト値であり得る。いくつかの実装態様では、所定の範囲は上限を有する。いくつかの実装態様では、所定の範囲は下限を有する。いくつかの実装態様では、所定の範囲は、上限及び下限を有する。いくつかの実装態様では、所定の範囲は除外範囲であり、信号が除外範囲内に維持される場合、流量コントローラ２２６は試料下流経路２２０を検出器２０６に提供しない。
【0023】
システム２００は、他の構成要素及びサブシステムを含むことができる。例えば、電源２３６である。電源２３６は、壁コンセントへのプラグ、バッテリ、非接触誘導電源、又はこれらの組み合わせなどの物理的電源であり得る。システム２００の構成要素及びサブ構成要素は、独立した電源２３６を有することができる。システム２００はまた、アクチュエータ、ポンプ、マイクロコントローラ、ヒータ、チラー、管類、ポンプ、ケーブル、カラム（例えば、分離又はクロマトグラフカラム）、及びこれらの組み合わせを含むことができる。
【0024】
いくつかの実装態様では、システム２００は、液体クロマトグラフィシステムとして実装される。そのような実装態様では、溶離剤源２０４は、クロマトグラフィカラムからの出力である。いくつかの実装態様では、検出器２０６は、ＥＳＩ質量分析計などの質量分析計である。いくつかの実装態様では、検出器２０６は電気伝導度検出器である。いくつかの実装態様では、電気伝導度検出器及び質量分析計など、２つ以上の検出器２０６が使用される。いくつかの実装態様では、システム２００は液体クロマトグラフィシステムとして実装され、サプレッサー２０２は、水性液体クロマトグラフィシステム（例えば、アルコール、アセトニトリル、アセトン、テトラヒドロフラン及びジメチルスルホキシドなどの極性溶媒と混合された水）で使用される緩衝液（例えば、リン酸緩衝液）などの塩を除去する。
【0025】
図３Ａ～図３Ｄは、いくつかの実装態様によるサプレッサー２０２を示す。サプレッサー２０２は、１つ以上のチャネル３０３と、各チャネル３０３のための流路３１４と、破線矢印によって示される、流路３１４内に位置付けられる測定プローブ２２２のうちの１つ以上とを含む。各チャネル３０３は、入口３１０及び出口３１２を含む。流路３１４は、入口３１０への上流経路３１６と、チャネル３０３を通るチャネルストリーム経路３１８と、出口３１２からの下流経路３２０とを含む。
【0026】
いくつかの実装態様では、１つ以上のチャネル３０３は、試料入口２１０及び試料出口２１２を有する、試料チャネル２０８と、再生剤入口２６０及び再生剤出口２６２を有する、再生剤チャネル２５８と、を含む（図３Ｄ）。この実装態様では、入口３１０は、試料入口２１０及び再生剤入口２６０を含み、出口３１２は、試料出口２１２及び再生剤出口２６２を含む。イオン交換膜１０４は、試料チャネル２０８と再生剤チャネル２５８とを分離する。第１の導管３１１は、溶離剤源２０４と試料入口２１０との間の流体接続を提供し、第２の導管３１３は、再生剤源２５４と再生剤入口２６０との間の流体接続を提供する。流体経路３１４は、試料経路２１４及び再生剤経路２６４を含む。試料経路２１４は、溶離剤源２０４を試料入口２１０に接続する試料上流経路２１６、試料チャネル２０８を通る試料ストリーム経路２１８、及び試料出口２１２を検出器２０６に接続する試料下流経路２２０を含む。再生剤経路２６４は、再生剤源２５４を再生剤入口２６０に接続する再生剤上流経路２６６、再生剤チャネル２５８を通る再生剤ストリーム経路２６８、及び再生剤出口２６２からの再生剤下流経路２７０を含む。いくつかの実装態様では、再生剤下流経路２７０は、再生剤出口２６２を検出器２０６に接続し、試料下流経路２２０は、検出器２０６に接続されないか、又は試料下流経路２２０は、検出器２０６にいかなる流体も提供しない。測定プローブ２２２のうちの１つ以上は、試料経路２１４内、再生剤経路２６６内、又は試料経路２１４内及び再生剤経路２６４内に位置付けられる。
【0027】
いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２は、熱電対又は熱ＩＲセンサなどの温度プローブである。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２は圧力センサである。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２は流量計である。２つ以上の測定プローブ２２２を使用する実装態様では、測定プローブ２２２は、両方とも温度プローブであるなど、同じ種類であり得る。２つ以上の測定プローブ２２２を使用するいくつかの他の実装態様では、測定プローブ２２２は、温度プローブ及び圧力センサなどの異なる種類であり得る。いくつかの実装態様では、測定プローブは、試料経路２１４及び再生剤経路２６４内に位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２は、試料経路２１４内にのみ位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２は、再生剤経路２６６内にのみ位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブは、試料経路２１４及び再生剤経路２６４の外側に位置付けられてもよい。
【0028】
図３Ａ～図３Ｄに示すように、いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２のうちの少なくとも１つが、チャネル３０３／２０８／２５８のうちの１つの中に位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２は、入口３１０に近接して位置付けられる（図３Ｃ）。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２は、出口３１２に近接して位置付けられる（図３Ａ、図３Ｂ）。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２は、狭窄部３３０において、かつチャネル３０３、２０８の出口３１２、２１２に近接して位置付けられる（図３Ｂ、図３Ｄ）。いくつかの実装態様では、第１の測定プローブ２２２が入口３１０に近接して位置付けられ、第２の測定プローブ２２２が出口３１２の隣に位置付けられる（図３Ｃ）。
【0029】
いくつかの実装態様では、入口３１０に近接する位置は、入口３１０からチャネル３０３の全長の４９％以下（例えば、４０％以下、３０％以下、２０％以下、１０％以下）の距離にある位置であり、出口３１２に近接する位置は、出口３１２からチャネル３０３の全長の４９％以下（例えば、４０％以下、３０％以下、２０％以下、１０％以下）の距離にある位置である。図では、チャネル３０３の全長はチャネルストリーム経路３１８に対応する。
【0030】
いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２のうちの少なくとも１つは、試料下流経路２２０又は再生剤下流経路２７０などの下流経路３２０内に位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２のうちの少なくとも１つは、上流試料経路２１６又は上流再生剤経路２６６などの上流経路３１６内に位置付けられる。いくつかの実装態様では、少なくとも１つの測定プローブ２２２が、試料下流経路２２０又は下流再生剤経路２７０などの下流経路３２０内に位置付けられ、少なくとも１つの測定プローブ２２２が、試料上流経路２１６又は上流再生剤経路２６６などの上流経路３１６内に位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２のうちの少なくとも１つは、出口３１２に近接して下流経路３２０内に位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２のうちの少なくとも１つは、出口２１２に近接して試料下流経路２２０内に位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２のうちの少なくとも１つは、出口２６２に近接して下流再生剤経路２７０内に位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２のうちの少なくとも１つは、入口３１０に近接して上流経路３１６内に位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２のうちの少なくとも１つは、入口２１０に近接して上流試料経路２１６内に位置付けられる。いくつかの実装態様では、測定プローブ２２２のうちの少なくとも１つは、入口２６０に近接して上流再生剤経路２６６内に位置付けられる。
【0031】
いくつかの実装態様では、サプレッサー２０２は、モニタリング回路３３２に結合された流量コントローラ２２６を更に含み、流量コントローラ２２６は、信号に応答して下流経路３２０を制御するように構成されている。いくつかの実装態様では、チャネル３０３は、試料チャネル２０８を含み、下流経路／試料下流経路３２０、２２０は、信号が所定の範囲内に維持されるときは、流体を試料チャネル２０８から検出器２０６の中に方向付け、下流経路３２０／試料下流経路２２０は、信号が所定の範囲外にあるときは、流体が検出器２０６に入ることを防止する。いくつかの実装態様では、検出器２０６は質量分析計である。
【0032】
いくつかの実装態様では、プローブ２２２は、流体経路３１４内の流体と接触する作業端３０７を含み、作業端３０７は、流体経路を画定する導管の壁と同一平面に位置付けられる（図３Ａ）。例えば、導管は、壁３０５を有するチャネル３０３を含む。測定プローブ２２２の端３０７は、壁３０５と同一平面である。この位置付けは、端３０７をチャネル３０３内に位置付けることと比較して、チャネル３０３内の任意のデッドボリューム及び流れの中断を低減する。
【0033】
図４は、いくつかの実装態様によるクロマトグラフィシステム４００を示す。リザーバ４０２は、溶離剤ポンプ４０４によって試料注入ポート４０８を通してクロマトグラフィカラム４０６に供給される溶離剤を形成するために混合される水溶液を提供する。サプレッサー２０２は、電気伝導度検出器２０６ａ及び質量分析計２０６ｂの上流に配置されている。この実装様態には、電気伝導度検出器２０６ａが含まれている。溶離剤は、試料入口２１０でサプレッサー２０２に入り、試料出口２１２でサプレッサーから出る。再生剤源２５４は、再生剤ポンプ４１０によって再生剤入口２６０に供給される。再生剤は、再生剤出口２６２を通ってサプレッサー２０２から出る。測定プローブ２２２は、試料出口２１２の近くでサプレッサー２０２内に位置付けられる。
【0034】
この実装態様では６ポート注入バルブとして構成されている流量コントローラ２２６は、サプレッサー２０２（又は任意選択の電気伝導度検出器２０６ａ）と質量分析計２０６ｂとの間に設置される。流量コントローラ２２６がＡ位置にあるとき、溶離剤はサプレッサー２０２を通って質量分析計２０６ｂに流れ、再生剤はサプレッサー２０２を通って流れる。図はまた、Ｂ位置（図の右下）にあるバルブを示す。流量コントローラ２２６がＢ位置にあるとき、再生剤ポンプ４１０は、再生剤を質量分析計２０６ｂに送達し、溶離剤は質量分析計２０６ｂに流入しない。
【0035】
モニタリング回路２２４からの信号が所定の範囲内にあるとき、流量コントローラ２２６はＡ位置にある。モニタリング回路２２４からの信号が所定の範囲外にあるとき、流量コントローラ２２６はＢ位置にある。流量コントローラ２２６はまた、溶離剤ポンプ４０４を含むことができるか、又は代替的に溶離剤ポンプ４０４である。例えば、溶離剤ポンプ４０４は、モニタリング回路２２４からの信号が所定の範囲内にあるときに正常に動かすことができ、溶離剤ポンプ４０４は、モニタリング回路２２４からの信号が所定の範囲外にあるときに停止することができる。
【0036】
図５は、いくつかの実装態様による、サプレッサー２０２を制御するための方法５００を示すフロー図である。第１のステップ５０２において、溶離剤がサプレッサー２０２（図３Ａ～図３Ｃ）に提供される。サプレッサー２０２の流路３１４内の流体の特性が、第２のステップ５０４においてモニタリングされ、モニタリングされた特性を提供する。前述したように、流路３１４は、試料経路２１４又は再生剤経路２６４であり得る。第３のステップ５０６において、モニタリングされた特性が所定の範囲と比較される。モニタリングされた特性が所定の範囲内にある場合、第４のステップ５０８において、試料下流経路２２０は検出器２０６に方向付けられる。モニタリングされた特性が所定の範囲外である場合、第４のステップ５０８において、試料下流経路２２０は遮断される。いくつかの実装態様では、モニタリングされた特性は、サプレッサー２０２のチャネル３０３の流路３１４内の流体の温度、圧力、又は流量である。いくつかの実装態様では、特性は、試料経路２１４内の測定プローブによってモニタリングされる。いくつかの実装態様では、特性は、再生剤経路２６４内の測定プローブによってモニタリングされる。測定プローブは、モニタリングされた特性を示す測定データ入力をコンピュータ２２８（図２）に提供する。コンピュータ２２８は、コンピュータ２２８のメモリ２３２に書き込まれたアルゴリズムを含む。アルゴリズムがコンピュータ２２８のＣＰＵ２３０によって実行されるときに、アルゴリズムは、測定データ入力を所定の範囲と比較し、コンピュータ２２８は、出力信号を流量コントローラに送信して、下流の流れを方向付ける。いくつかの実装様態では、所定の範囲は、ユーザーによってコンピュータへのデータ入力として入力され、ユーザーによって変更又は選択され得る。いくつかの実装態様では、所定の範囲は、アルゴリズムの１つ以上のデフォルト値である。
【0037】
サプレッサー２０２を使用して、サプレッサーに結合された検出器に対する損傷又はダウンタイムを軽減することができる。例えば、サプレッサーは、本明細書に記載される液体クロマトグラフシステムに含めることができる。例示の目的で、また、使用を限定することなく、いくつかの更なる実施例について以下に論じる。
【実施例0038】
ラベル付けされた要素は、前述の通りであり、追加の詳細が以下に記載される。
【0039】
実施例１：高性能アニオン交換クロマトグラフィ（high-performance anion exchange chromatography、ＨＰＡＥ）システム上での中断された再生剤の流れの効果的な温度センシング。
【0040】
図６は、サプレッサー２０２をモニタリングするための実装態様を示す。熱電対（Ｏｍｅｇａ １－１／２インチ長の中空管ＴＣ、ＨＴＴＣ３６－Ｋ－１１６Ｇ－１．５）として構成された２つの測定プローブ２２２を使用して、溶離剤の流れの温度を測定した。一方の熱電対をサプレッサー２０２の入口に配置し、他方を出口に配置した。正常の再生剤の流量を１．５ｍＬ／分に設定した。１０ｍＭ ＮａＯＡｃ／１００ｍＭ ＮａＯＨから１００ｍＭ ＮａＯＡｃ／１００ｍＭ ＮａＯＨへのグラジエントの間、再生剤の流れを１０分で停止し、２０分で再開した。デジタルマルチメータ（Digital multimeter、ＤＭＭ）を使用して、熱電対（例えば、各々がモニタリング回路３３２を含む）をモニタリングした。下流電気伝導度検出器２０６ａをサプレッサー２０２に接続した。
【0041】
図７は、モニタリングされたサプレッサー２０２からのプロットされたデータを示す。コンパートメント温度及びサプレッサー入口温度は両方とも、ラン全体を通して３０℃で安定したままであった。サプレッサー出口温度は、再生剤の流れの中断に迅速に応答し、中断された流れの終了時に２℃だけ増加し、次いで再生剤の流れが再開された後に正常レベルに低下することが示された。
【0042】
実験条件。
【0043】
ＩＣシステム：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＩＣＳ－６０００。
【0044】
溶離剤：０～５分間１０ｍＭ ＮａＯＡｃ／１００ｍＭ ＮａＯＨ、５～３０分間１０ｍＭ ＮａＯＡｃ／１００ｍＭ ＮａＯＨ～１００ｍＭ ＮａＯＡｃ／１００ｍＭ ＮａＯＨ、３０～６０分間１０ｍＭ ＮａＯＡｃ／１００ｍＭ ＮａＯＨ。
【0045】
溶離剤流量：０．２５ｍＬ／分。
【0046】
サプレッサー：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＥＲＤ ５００ ２－ｍｍ。
【0047】
サプレッサー電流：１５０ｍＡ。
【0048】
再生剤流量：０～１０分間１．５ｍＬ／分、１０～２０分間０ｍＬ／分、２０～６０分間１．５ｍＬ／分。
【0049】
コンパートメント温度：３０℃。
【0050】
マルチメータ：Ｆｌｕｋｅ ２８９ Ｔｒｕｅ－ＲＭＳ Ｄａｔａ Ｌｏｇｇｉｎｇ Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒ。
【0051】
検出器：電気伝導度。
【0052】
データ記録：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ７。
【0053】
実施例２． 高性能アニオン交換クロマトグラフィ（ＨＰＡＥ）システム上での様々な中断された再生剤の流れの効果的な温度センシング。
【0054】
図８は、サプレッサー２０２をモニタリングするための別の実装態様を示す。熱電対（Ｏｍｅｇａ １－１／２インチ長の中空管ＴＣ、ＨＴＴＣ３６－Ｋ－１１６Ｇ－１．５）として構成された１つの測定プローブ２２２を、サプレッサーの出口に配置した。正常の再生剤の流量を１．５ｍＬ／分に設定した。ＤＭＭを使用して熱電対（モニタリング回路３３２）をモニタリングした。下流電気伝導度検出器２０６ａをサプレッサー２０２に接続した。
【0055】
図９Ａは、再生剤の流れが１０分で停止され、２５分で再開された第１の実験からのプロットされたデータを示す。サプレッサー出口温度は、再生剤の流れの中断に迅速に応答し、中断された流れの終了時に２℃を超えて増加し、次いで再生剤の流れが再開された後に正常レベルに低下することが示された。
【0056】
図９Ｂは、再生剤の流量が１０～２０分間に１．５ｍＬ／分から０ｍＬ／分に低減された第２の実験からのプロットされたデータを示し、再生剤の流量の漸進的な消失をシミュレートしている。再生剤の流量の漸進的な消失に応答して、サプレッサー出口温度は、中断された流れの終了時に２℃だけ漸進的に上昇し、次いで再生剤の流れが再開された後に正常レベルに低下することが示された。
【0057】
実験条件。
【0058】
ＩＣシステム：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＩＣＳ－６０００。
【0059】
溶離剤：５０ｍＭ ＮａＯＡｃ／１００ ＮａＯＨ。
【0060】
溶離剤流量：０．２５ｍＬ／分。
【0061】
サプレッサー：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＥＲＤ ５００ ２－ｍｍ。
【0062】
サプレッサー電流：１５０ｍＡ。
【0063】
再生剤流量：（Ａ）０～１０分間１．５ｍＬ／分、１０～２５分間０ｍＬ／分、２０～３０分間１．５ｍＬ／分；（Ｂ）０～１０分間１．５ｍＬ／分、１０～２０分間１．５～０ｍＬ／分、２０～２５分間０ｍＬ／分、２０～３０分間１．５ｍＬ／分。
【0064】
コンパートメント温度：２５℃。
【0065】
マルチメータ：Ｆｌｕｋｅ ２８９ Ｔｒｕｅ－ＲＭＳ Ｄａｔａ Ｌｏｇｇｉｎｇ Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒ。
【0066】
検出器：電気伝導度。
【0067】
データ記録：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ ７。
【0068】
実施例３． 試薬フリーイオンクロマトグラフィ（regent-free ion chromatography、ＲＦＩＣ）システムにおける、中断された再生剤の流れの効果的な温度センシング。
【0069】
図１０は、サプレッサー２０２をモニタリングするための別の実装態様を示す。熱電対（Ｏｍｅｇａ １－１／２インチ長の中空管ＴＣ、ＨＴＴＣ３６－Ｋ－１１６Ｇ－１．５）として構成された２つの測定プローブ２２２を使用して、溶離剤の流れの温度を測定した。一方の熱電対をサプレッサーの入口に配置し、他方を出口に配置した。正常の再生剤の流量を０．２５ｍＬ／分に設定した。１０ｍＭから１００ｍＭへのＫＯＨグラジエントの間、再生剤の流れを１５分で停止し、２５分で再開した。
【0070】
図１１は、実験からのプロットされたデータを示す。コンパートメント温度及びサプレッサー入口温度は両方とも、ラン全体を通して２５℃で安定したままであった。サプレッサー出口温度は、再生剤の流れの中断に迅速に応答し、２２．５分まで１℃だけ上昇することが示され、サプレッサー電圧は予め設定された安全値を超え、ランを停止した。
【0071】
実験条件。
【0072】
ＩＣシステム：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＩＣＳ－６０００。
【0073】
溶離剤：０～１０分間１０ｍＭ ＫＯＨ、１０～３０分間１０～１００ｍＭ ＫＯＨ、３０～６０分間１００ｍＭ ＫＯＨ。
【0074】
溶離剤流量：０．２５ｍＬ／分。
【0075】
サプレッサー：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＡＤＲＳ ６００ ２－ｍｍ。
【0076】
サプレッサー電流：６２ｍＡ。
【0077】
再生剤流量：０～１５分間０．２５ｍＬ／分、１５～２５分間０ｍＬ／分、２５～６０分間１．５ｍＬ／分。
【0078】
コンパートメント温度：２５℃。
【0079】
マルチメータ：Ｆｌｕｋｅ ２８９ Ｔｒｕｅ－ＲＭＳ Ｄａｔａ Ｌｏｇｇｉｎｇ Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒ。
【0080】
検出器：電気伝導度。
【0081】
データ記録：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ ７。
【0082】
実施例４． 試薬フリーイオンクロマトグラフィ（ＲＦＩＣ）システムにおける溶離剤の流れの閉塞の効果的な温度センシング。
【0083】
図１２は、サプレッサー２０２をモニタリングするための別の実装態様を示す。熱電対（Ｏｍｅｇａ １－１／２インチ長の中空管ＴＣ、ＨＴＴＣ３６－Ｋ－１１６Ｇ－１．５）として構成された１つの測定プローブ２２２を、サプレッサー２０２の出口に配置した。流量制限器（Ｉｄｅｘ Ａｄｊｕｓｔａｂｌｅ ＢＰＲ、Ｐ－８８０）を電気伝導度検出器２０６ａの出口に配置して、図１３に示されるシステム圧力トレースに示されるように、それぞれ６．５分及び２１分で８９０ｐｓｉの背圧をサプレッサーに印加した。流量制限の継続時間は、各印加において約３分であった。サプレッサー出口温度は、背圧の増加に応答して応答して約１℃低下し、制限が除去された後にベースラインに回復することが示された。
【0084】
実験条件。
【0085】
ＩＣシステム：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＩＣＳ－６０００。
【0086】
溶離剤：１００ｍＭ ＫＯＨ。
【0087】
溶離剤流量：０．２５ｍＬ／分。
【0088】
サプレッサー：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＡＤＲＳ ６００ ２－ｍｍ。
【0089】
サプレッサー電流：６２ｍＡ。
【0090】
再生剤流量：０．２５ｍＬ／分。
【0091】
コンパートメント温度：２５℃。
【0092】
マルチメータ：Ｆｌｕｋｅ ２８９ Ｔｒｕｅ－ＲＭＳ Ｄａｔａ Ｌｏｇｇｉｎｇ Ｍｕｌｔｉｍｅｔｅｒ。
【0093】
検出器：電気伝導度。
【0094】
データ記録：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ ７。
【0095】
実施例５：圧力センサ
【0096】
ＩＣＳ－５０００＋ＤＰポンプからの圧力変換器を、サプレッサーＤｉｏｎｅｘ ＥＲＤ ５００ ２－ｍｍの溶離剤出口に接続した。一連の背圧管を電気伝導度検出器の出口に接続して、サプレッサーの下流における溶離剤の流れの閉塞をシミュレートするために様々な背圧を加えた。電気伝導度検出器を使用して、抑制効率（どれだけの塩が破過したかを直接示すものではない）に対する上昇した背圧の影響をモニタリングした。０．２５ｍＬ／分の流量で３００、４００、５００、及び６００ｐｓｉを加える背圧管を、各圧力値で約１分間、各圧力印加の間に約４分の間隔を置いて、電気伝導度検出器の出口に接続した。図１４のプロットされたデータによって示されるように、電気伝導度、システム圧力、及び変換器の読み取り値は、すべて、圧力印加に応答した。電気伝導度の読み取り値は、いくらかの塩の破過の結果として増加した。圧力は、サプレッサーが背圧管のｉ．ｄ．及び長さに基づいて計算された理論圧力値に適度に近い読み取り値を示した後に、システム圧力及び変換器から増加する。加えられる背圧が増加するにつれて、測定された圧力増加は、サプレッサーの溶離剤チャネルから再生剤チャネルに吸収される圧力（チャネル間リーク）の結果として、理論値からの偏差の増加を示す。
【0097】
実験条件。
【0098】
ＩＣシステム：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＩＣＳ－６０００。
【0099】
溶離剤：１０ｍＭ ＮａＯＡｃ／１００ ＮａＯＨ。
【0100】
溶離剤流量：０．２５ｍＬ／分。
【0101】
サプレッサー：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ ＥＲＤ ５００ ２－ｍｍ。
【0102】
サプレッサー電流：１５０ｍＡ。
【0103】
再生剤流量：１．５ｍＬ／分。
【0104】
コンパートメント温度：３０℃。
【0105】
検出器：電気伝導度。
【0106】
圧力センサ：ＩＣＳ－５０００＋ＤＰからの変換器。
【0107】
データ記録：Ｔｈｅｒｍｏ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ Ｄｉｏｎｅｘ Ｃｈｒｏｍｅｌｅｏｎ ７。
【0108】
本開示から得られる知識を有する当業者は、本開示の範囲から逸脱することなく、これらの及び他の利点を達成する際に、開示された装置及び方法に様々な変更がなされ得ることを認識するであろう。したがって、本明細書に記載の特徴は、修正、改変、変更、又は置換が可能であることを理解されたい。例えば、同じ結果を達成するために実質的に同じ機能を実質的に同じ方法で実行する要素及び／又はステップのすべての組み合わせが、本明細書に記載される実施形態の範囲内にあることが明確に意図される。記載された一実施形態から別の実施形態への要素の置換もまた、完全に意図及び企図されている。本明細書に示され記載される特定の実施形態は、例示的な目的のみであり、添付の特許請求の範囲に記載されるものを限定するものではない。他の実施形態は、当業者には明らかであろう。前述の説明は、明確にするためだけに提供され、単に例示的なものであることを理解されたい。本開示の趣旨及び範囲は、上記の実装態様及び実施例に限定されるのではなく、以下の特許請求の範囲によって包含される。上記で引用したすべての出版物及び特許出願は、あたかも各個々の出版物又は特許出願が参照によりそのように組み込まれることが具体的かつ個別に示される場合と同程度に、あらゆる目的で参照により全体として組み込まれる。
【図1】
【図2】
【図3A】
【図3B】
【図3C】
【図3D】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9A】
【図9B】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【外国語明細書】