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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023162938
(43)【公開日】2023-11-09
(54)【発明の名称】マイクロリアクタ装置
(51)【国際特許分類】
B01J 19/00 20060101AFI20231101BHJP
B01F 33/30 20220101ALI20231101BHJP
B01F 33/40 20220101ALI20231101BHJP
B01F 35/213 20220101ALI20231101BHJP
B01F 35/22 20220101ALI20231101BHJP
B01F 23/45 20220101ALI20231101BHJP
B01F 25/10 20220101ALI20231101BHJP
【ＦＩ】
B01J19/00 321
B01F33/30
B01F33/40
B01F35/213
B01F35/22
B01F23/45
B01F25/10
【審査請求】未請求
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022073663
(22)【出願日】2022-04-27
(71)【出願人】
【識別番号】314012076
【氏名又は名称】パナソニックＩＰマネジメント株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100132241
【弁理士】
【氏名又は名称】岡部 博史
(74)【代理人】
【識別番号】100113170
【弁理士】
【氏名又は名称】稲葉 和久
(72)【発明者】
【氏名】宮 瞭
(72)【発明者】
【氏名】田中 淳也
(72)【発明者】
【氏名】中村 太一
(72)【発明者】
【氏名】秋山 真之介
(72)【発明者】
【氏名】吉田 大哲
【テーマコード（参考）】
4G035
4G036
4G037
4G075
【Ｆターム（参考）】
4G035AB37
4G035AB54
4G035AE02
4G035AE13
4G036AC02
4G036AC70
4G037AA02
4G037AA18
4G037BA01
4G037BB01
4G037BC03
4G037BD04
4G037BD10
4G037EA01
4G075AA13
4G075AA39
4G075AA61
4G075AA65
4G075BA10
4G075BB05
4G075BD13
4G075BD15
4G075DA02
4G075DA04
4G075DA05
4G075EB50
4G075FB12
(57)【要約】 （修正有）
【課題】スラグ流を形成する混合流体において、スラグ流のセル体積比の変動を抑制可能なマイクロリアクタ装置を提供する。
【解決手段】マイクロリアクタ装置１００は、互いに可溶性を有する複数の液体を含む第１の流体と、第１の流体に対して不溶性を有する第２の流体とを、混合流路４０に送入する流体送入部２００であって、第１の流体を、第１流体送入量で混合流路に送入し、第２の流体を、第１の流体の流れと交差する方向から送入して、合流後の混合流内に、第１の流体のセルと第２の流体のセルとが交互に並んで流れるスラグ流を形成させ、スラグ流に対して導電率を検出する導電率検出部６０と、検出された導電率に基づき、スラグ流における第１の流体のセルと第２の流体のセルとのセル体積比を算出するセル体積比算出部と、算出されたセル体積比に基づいて流体送入部の流体送入を制御する流体送入制御部８０と、を備える。
【選択図】図１
【解決手段】マイクロリアクタ装置１００は、互いに可溶性を有する複数の液体を含む第１の流体と、第１の流体に対して不溶性を有する第２の流体とを、混合流路４０に送入する流体送入部２００であって、第１の流体を、第１流体送入量で混合流路に送入し、第２の流体を、第１の流体の流れと交差する方向から送入して、合流後の混合流内に、第１の流体のセルと第２の流体のセルとが交互に並んで流れるスラグ流を形成させ、スラグ流に対して導電率を検出する導電率検出部６０と、検出された導電率に基づき、スラグ流における第１の流体のセルと第２の流体のセルとのセル体積比を算出するセル体積比算出部と、算出されたセル体積比に基づいて流体送入部の流体送入を制御する流体送入制御部８０と、を備える。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
複数の流体を混合流路に導入して混合させるマイクロリアクタ装置であって、
互いに可溶性を有する複数の液体を含む第１の流体と、前記第１の流体に対して不溶性を有する第２の流体とを、前記混合流路に送入する流体送入部であって、前記第１の流体を、第１流体送入量で前記混合流路に送入し、前記第２の流体を、前記混合流路に送入された前記第１の流体の流れと交差する方向から、前記第１流体送入量に対して第２流体送入量で前記混合流路に送入して、前記第２の流体が合流した後の前記混合流路内に、前記第１の流体のセルと前記第２の流体のセルとが交互に並んで流れるスラグ流を形成させる、前記流体送入部と、
送入された前記第１の流体と前記第２の流体とを合流させて下流側に流れる混合流路と、
前記スラグ流に対して導電率を検出する導電率検出部と、
検出された前記導電率に基づき、前記スラグ流における前記第１の流体のセルと前記第２の流体のセルとのセル体積比を算出するセル体積比算出部と、
算出された前記セル体積比に基づいて前記流体送入部の流体送入を制御する流体送入制御部と、
を備える、
マイクロリアクタ装置。
互いに可溶性を有する複数の液体を含む第１の流体と、前記第１の流体に対して不溶性を有する第２の流体とを、前記混合流路に送入する流体送入部であって、前記第１の流体を、第１流体送入量で前記混合流路に送入し、前記第２の流体を、前記混合流路に送入された前記第１の流体の流れと交差する方向から、前記第１流体送入量に対して第２流体送入量で前記混合流路に送入して、前記第２の流体が合流した後の前記混合流路内に、前記第１の流体のセルと前記第２の流体のセルとが交互に並んで流れるスラグ流を形成させる、前記流体送入部と、
送入された前記第１の流体と前記第２の流体とを合流させて下流側に流れる混合流路と、
前記スラグ流に対して導電率を検出する導電率検出部と、
検出された前記導電率に基づき、前記スラグ流における前記第１の流体のセルと前記第２の流体のセルとのセル体積比を算出するセル体積比算出部と、
算出された前記セル体積比に基づいて前記流体送入部の流体送入を制御する流体送入制御部と、
を備える、
マイクロリアクタ装置。
【請求項2】
送入量調整判定部を更に備え、
前記送入量調整判定部は、
前記セル体積比算出部により算出された前記セル体積比と、所定のセル体積比の基準値とを比較することによって、前記第２流体送入量の調整を判定し、
前記流体送入制御部は、判定された前記第２流体送入量の調整に基づいて、前記第２流体送入量を制御する、
請求項１に記載のマイクロリアクタ装置。
前記送入量調整判定部は、
前記セル体積比算出部により算出された前記セル体積比と、所定のセル体積比の基準値とを比較することによって、前記第２流体送入量の調整を判定し、
前記流体送入制御部は、判定された前記第２流体送入量の調整に基づいて、前記第２流体送入量を制御する、
請求項１に記載のマイクロリアクタ装置。
【請求項3】
前記導電率検出部は、
前記第１の流体に対応する第１導電率と前記第２の流体に対応する第２導電率とを検出するように構成され、
前記セル体積比算出部は、前記第１導電率が検出された時間と前記第２導電率が検出された時間とに基づいて、前記セル体積比を算出する、
請求項１又は２に記載のマイクロリアクタ装置。
前記第１の流体に対応する第１導電率と前記第２の流体に対応する第２導電率とを検出するように構成され、
前記セル体積比算出部は、前記第１導電率が検出された時間と前記第２導電率が検出された時間とに基づいて、前記セル体積比を算出する、
請求項１又は２に記載のマイクロリアクタ装置。
【請求項4】
前記導電率検出部は、更に、前記第１導電率と前記第２導電率との間の値を有する導電率を検出し、
前記セル体積比算出部は、前記第１導電率が検出された時間と、前記第２導電率が検出された時間と、前記第１導電率と前記第２導電率との間の値を有する導電率が検出された時間とに基づいて、前記セル体積比を算出する、
請求項３に記載のマイクロリアクタ装置。
前記セル体積比算出部は、前記第１導電率が検出された時間と、前記第２導電率が検出された時間と、前記第１導電率と前記第２導電率との間の値を有する導電率が検出された時間とに基づいて、前記セル体積比を算出する、
請求項３に記載のマイクロリアクタ装置。
【請求項5】
前記導電率検出部は、
端部が前記スラグ流に接するように前記混合流路に配置される２つ以上の電極を備え、
２つ以上の前記電極のそれぞれは、前記端部以外の部分に絶縁性を有する素材からなる被覆層を有する、
請求項１又は２に記載のマイクロリアクタ装置。
端部が前記スラグ流に接するように前記混合流路に配置される２つ以上の電極を備え、
２つ以上の前記電極のそれぞれは、前記端部以外の部分に絶縁性を有する素材からなる被覆層を有する、
請求項１又は２に記載のマイクロリアクタ装置。
【請求項6】
前記流体送入部は、流量調整手段を含み、
前記流体送入制御部は、前記流量調整手段を動作させることによって、前記第２流体送入量を制御する、
請求項１又は２に記載のマイクロリアクタ装置。
前記流体送入制御部は、前記流量調整手段を動作させることによって、前記第２流体送入量を制御する、
請求項１又は２に記載のマイクロリアクタ装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、互いに可溶性を有する液体同士を、微細流路内で混合するためのマイクロリアクタ装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、互いに可溶性を有する液体（反応剤）同士を、微細な流路の流れの中で混合し、反応を行わせることにより、所望の反応生成物を生産するための反応製造方法として、いわゆるマイクロチャネルリアクタと呼ばれる流路形成体を用いるものが知られている（例えば、特許文献１参照。）。マイクロチャネルリアクタは、表面に多数の微小溝が形成された基体を備え、これらの溝により構成された微細流路は、液体反応物の反応場として利用される。
【0003】
液体反応物を微細流路内に流すことにより、単位体積あたりにおける液体同士の接触表面積を飛躍的に増大させることができる。微細流路内の液体反応物の混合を促進することによって、液体反応物の混合が完了するまでに必要な微細流路の流路長を短縮することができる。これによりマイクロチャネルリアクタ全体の小型化を可能にするとともに、液体反応物の混合中に不要な副反応の発生を抑制することができる。
【0004】
マイクロチャネルリアクタ装置において、微細流路内の液体の混合を促進するための手段として、微細流路内に、混合する液体に対して不溶性を有する流体を導入することによって強制的にスラグ流を形成する手法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。
【0005】
ここにいう「スラグ流」とは、気体と液体、又は水性液体と油性液体などの互いに親和性のない流体が同時に微細流路内で流れる場合に、一方の流体からなる第１流体相と他方の流体からなる第２流体相とが、微細流路の長手方向に沿って交互に並んで流れるものをいう。スラグ流内では、親和性のない流体が互いに相界面によって区切られて、交互に並ぶ第１流体相のセルと、第２流体相のセルとが形成される。このとき、流体相のセル内に循環流が発生し、局所的な攪拌作用が生じる。なお、ここにいう「セル」は、「スラグ」とも呼ばれ、微細流路内に交互に並んで流れる流体柱である。
【0006】
反応製造において、微細流路内にスラグ流を形成させ、流体相のセル内に発生した循環流の攪拌作用を利用することによって、液体反応物の混合を促進することができる。本明細書では、スラグ流の形成において、混合する液体を、「混合対象液体」と称し、混合する液体に対して不溶性を有する流体を、「不溶流体」と称す。
【0007】
スラグ流において、混合対象液体のセルが小さいほど、循環流による混合促進効果が高まる。スラグ流の混合促進効果を利用する反応製造において、スラグ流における混合対象液体のセルと不溶流体のセルとの体積の比を一定の範囲内に保つことが望ましい。具体的には、上記体積の比が小さいほど、循環流が混合促進に寄与する度合いが高いが、不溶流体のセルの割合の増加により生産効率が低下するとともに、混合流路内の圧力損失の増加や不溶流体の消費量の不必要な増加にもつながる。反対に、上記体積の比が大きいほど、生産効率が向上するが、循環流による混合促進効果の低下により反応生成物の品質低下が生じる場合がある。従来、スラグ流を利用する反応製造において、スラグ流における混合対象液体のセル体積と不溶流体のセル体積との比（以下、「セル体積比」と称す）は、混合対象液体の送入量に対する不溶流体の送入量（以下、「不溶流体の相対送入量」と称す）によって予め設定される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】特開２００８－１６８１７３号公報
【特許文献2】特開２０１３－６１３０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
例えば、特許文献２に記載の装置では、形成されるスラグ流のセル体積比は、液体混合を開始する前に、不溶流体の相対送入量の設定値によって決定され、混合反応中に流体の送入について調整手段が設けられていない。しかしながら、混合反応中に、スラグ流のセル体積比は、混合流路内の混合対象液体及び不溶流体の物性や状態、流体供給の安定性などによって影響され、事前に決定されたセル体積比から変動する場合がある。混合対象液体及び不溶流体の物性や状態による影響については、例えば、使用する混合対象液体と不溶流体との粘性や熱膨張率、又は混合対象液体と不溶流体との間の表面張力によって、実際に混合流路内で流れるスラグ流のセル体積比は設定値から変動が生じる。
【0010】
特許文献２に記載の装置では、流体の送入について調整手段がないため、混合反応中にスラグ流のセル体積比の変動に対応できない。その結果、反応生成物の品質や生産性の変動が生じる課題を有している。したがって、スラグ流のセル体積比の変動による反応生成物の生産の不具合を一層抑えるという観点において、従来のマイクロリアクタ装置の構成は未だ改善の余地がある。
【0011】
本開示は、上記従来の課題を解決するものであって、スラグ流が形成された混合流体において、スラグ流のセル体積比の変動を抑制することができるマイクロリアクタ装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0012】
上記目的を達成するために、本開示の一態様に係るマイクロリアクタ装置は、複数の流体を混合流路に導入して混合させるマイクロリアクタ装置であって、互いに可溶性を有する複数の液体を含む第１の流体と、第１の流体に対して不溶性を有する第２の流体とを、混合流路に送入する流体送入部であって、第１の流体を、第１流体送入量で混合流路に送入し、第２の流体を、混合流路に送入された第１の流体の流れと交差する方向から、第１流体送入量に対して第２流体送入量で混合流路に送入して、第２の流体が合流した後の混合流路内に、第１の流体のセルと第２の流体のセルとが交互に並んで流れるスラグ流を形成させる、流体送入部と、送入された第１の流体と第２の流体とを合流させて下流側に流れる混合流路と、スラグ流に対して導電率を検出する導電率検出部と、検出された導電率に基づき、スラグ流における第１の流体のセルと第２の流体のセルとのセル体積比を算出するセル体積比算出部と、算出されたセル体積比に基づいて流体送入部の流体送入を制御する流体送入制御部と、を備える。
【発明の効果】
【0013】
本開示の一態様に係るマイクロリアクタ装置によれば、スラグ流が形成された混合流体において、スラグ流のセル体積比の変動を抑制することができ、安定な品質及び生産性を有する反応生産物を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1】本開示の実施の形態に係るマイクロリアクタ装置の構成の一例を示す概略図である。
【図4】スラグ流における流体セルの形状の変化及びセル体積の変動の例を示す図である。
【図9】本開示の実施形態に係るマイクロリアクタ装置の液体混合プロセスのフローチャートを示す図である。
【図10】本開示の実施形態に係るマイクロリアクタ装置の演算装置によるセル体積比の算出の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0015】
本開示の第１態様によれば、複数の流体を混合流路に導入して混合させるマイクロリアクタ装置であって、互いに可溶性を有する複数の液体を含む第１の流体と、第１の流体に対して不溶性を有する第２の流体とを、混合流路に送入する流体送入部であって、第１の流体を、第１流体送入量で混合流路に送入し、第２の流体を、混合流路に送入された第１の流体の流れと交差する方向から、第１流体送入量に対して第２流体送入量で混合流路に送入して、第２の流体が合流した後の混合流路内に、第１の流体のセルと第２の流体のセルとが交互に並んで流れるスラグ流を形成させる、流体送入部と、送入された第１の流体と第２の流体とを合流させて下流側に流れる混合流路と、スラグ流に対して導電率を検出する導電率検出部と、検出された導電率に基づき、スラグ流における第１の流体のセルと第２の流体のセルとのセル体積比を算出するセル体積比算出部と、算出されたセル体積比に基づいて流体送入部の流体送入を制御する流体送入制御部と、を備える、マイクロリアクタ装置を提供する。
【0016】
この態様によれば、スラグ流が形成された混合流体において、スラグ流のセル体積比の変動を抑制することができ、安定な品質及び生産性を有する反応生産物を提供することができる。
【0017】
本開示の第２態様によれば、送入量調整判定部を更に備え、送入量調整判定部は、セル体積比算出部により算出されたセル体積比と、所定のセル体積比の基準値とを比較することによって、第２流体送入量の調整を判定し、流体送入制御部は、判定された第２流体送入量の調整に基づいて、第２流体送入量を制御する、第１態様に記載のマイクロリアクタ装置を提供する。
【0018】
本開示の第３態様によれば、導電率検出部は、第１の流体に対応する第１導電率と第２の流体に対応する第２導電率とを検出するように構成され、セル体積比算出部は、第１導電率が検出された時間と第２導電率が検出された時間とに基づいて、セル体積比を算出する、第１又は第２態様に記載のマイクロリアクタ装置を提供する。
【0019】
本開示の第４態様によれば、導電率検出部は、更に、第１導電率と第２導電率との間の値を有する導電率を検出し、セル体積比算出部は、第１導電率が検出された時間と、第２導電率が検出された時間と、第１導電率と第２導電率との間の値を有する導電率が検出された時間とに基づいて、前記セル体積比を算出する、第３態様に記載のマイクロリアクタ装置を提供する。
【0020】
本開示の第５態様によれば、導電率検出部は、端部がスラグ流に接するように混合流路に配置される２つ以上の電極を備え、２つ以上の電極のそれぞれは、端部以外の部分に絶縁性を有する素材からなる被覆層を有する、第１から第４態様のいずれか１つに記載のマイクロリアクタ装置を提供する。
【0021】
本開示の第６態様によれば、流体送入部は、流量調整手段を含み、流体送入制御部は、流量調整手段を動作させることによって、第２流体送入量を制御する、第１から第５態様のいずれか１つに記載のマイクロリアクタ装置を提供する。
【0022】
なお、上記様々な実施形態のうちの任意の実施形態を適宜組み合わせることにより、それぞれの有する効果を奏するようにすることができる。
【0023】
以下、適宜図面を参照しながら、実施の形態を詳細に説明する。但し、必要以上に詳細な説明は省略する場合がある。例えば、既によく知られた事項の詳細説明や実質的に同一の構成に対する重複説明を省略する場合がある。これは、以下の説明が不必要に冗長になるのを避け、当業者の理解を容易にするためである。
【0024】
本開示の実施の形態に係るマイクロリアクタ装置について、図１乃至図１０を参照しながら説明する。添付図面及び以下の説明は、当業者が本開示を十分に理解するために提供するものであって、これらによって特許請求の範囲に記載の主題を限定することを意図するものではない。また、各図においては、説明を容易なものとするため、各要素を誇張して示している。なお、図面において実質的に同一の部材については、同一の符号を付している。
【0025】
（実施の形態）
《マイクロリアクタ装置》
図１は、本開示の実施の形態１に係るマイクロリアクタ装置１００の構成の一例を示す概略図である。図１に示すマイクロリアクタ装置１００は、流体送入部２００と、混合流路４０と、回収容器５０と、流体送入制御機構３００とを備えている。
《マイクロリアクタ装置》
図１は、本開示の実施の形態１に係るマイクロリアクタ装置１００の構成の一例を示す概略図である。図１に示すマイクロリアクタ装置１００は、流体送入部２００と、混合流路４０と、回収容器５０と、流体送入制御機構３００とを備えている。
【0026】
マイクロリアクタ装置１００は、複数の流体を混合流路に導入して混合させるために利用することができる。図１に示すマイクロリアクタ装置１００において、互いに可溶性を有する複数の混合対象液体と、複数の混合対象液体に対して不溶性を有する不溶流体とが、流体送入部２００から順に混合流路４０に送入される。混合流路４０において、送入された複数の流体が合流して回収容器５０に向かって流れる。流体送入制御機構３００は、不溶流体が合流した後の混合流路において形成されたスラグ流に対して導電率を検出して、流体送入部２００の流体送入を制御する。また、図１の矢印Ａ１，Ａ２、Ｂ１，Ｂ２、及びＣは、流体の流れ方向を示し、矢印Ｄ、Ｅ、及びＦは、流体送入の制御にかかるデータ又は信号の伝送方向を示している。なお、マイクロリアクタ装置１００におけるデータ又は信号の伝送は、有線接続によって実現されてもよく、無線接続によって実現されてもよい。以下、マイクロリアクタ装置１００の構成要素及び動作について、詳細に説明する。
【0027】
＜流体送入部＞
流体送入部２００は、第１液体供給部１０と、第２液体供給部２０と、不溶流体導入部３０とを含む。第１液体供給部１０と第２液体供給部２０とは、それぞれ互いに可溶性を有する第１液体と第２液体とを混合流路４０に供給し、不溶流体導入部３０は、第１液体及び第２液体に対して不溶性を有する不溶流体を混合流路４０に送入する。
流体送入部２００は、第１液体供給部１０と、第２液体供給部２０と、不溶流体導入部３０とを含む。第１液体供給部１０と第２液体供給部２０とは、それぞれ互いに可溶性を有する第１液体と第２液体とを混合流路４０に供給し、不溶流体導入部３０は、第１液体及び第２液体に対して不溶性を有する不溶流体を混合流路４０に送入する。
【0028】
本実施の形態では、第１液体供給部１０と、第２液体供給部２０と、不溶流体導入部３０とは、それぞれ、流体容器１２，２２，３２と、これらの流体容器と混合流路４０とをそれぞれ接続する配管１４，２４，３４とを含む。更に、第１液体それぞれの流体容器１２，２２，３２内の流体を、それぞれ配管１４，２４，３４を通して混合流路４０に送入するポンプ１６，２６，３６を含むことができる。
【0029】
第１液体供給部１０と第２液体供給部２０とにより供給される第１液体と第２液体とは、それぞれ図示方向Ａ１，Ａ２に沿って、混合流路４０に送入され、合流点Ｐ１で合流し、合流した混合対象液体は、混合流路４０に沿って図示下流方向Ｃへ流れる。本実施の形態では、２種の液体を接触させ、混合させる例を示しているが、３種以上の液体を混合させる場合、流体送入部２００において、第１液体供給部１０と第２液体供給部２０と同様の構成を更に並列に配置してもよい。
【0030】
不溶流体導入部３０により送入される不溶流体は、図示方向Ｂ１，Ｂ２に沿って、混合流路４０に送入された混合対象液体の流れと交差する方向から混合流路４０に導入され、合流点Ｐ２において混合対象液体と合流する。本実施の形態では、不溶流体は、混合対象液体が混合流路４０に送入された合流点Ｐ１の位置よりも下流側の合流点Ｐ２の位置で混合流路４０に導入されたが、本開示はこれに限定されない。例えば、合流点Ｐ１の位置において、混合対象液体と不溶流体とを同時に混合流路４０に導入してもよい。このように導入された混合対象液体と不溶流体とは、合流した後の混合流路４０内において、混合対象液体からなるセルと不溶流体からなるセルとが交互に並んで流れるスラグ流を形成することができる。形成されたスラグ流は、混合流路４０に沿って、更に図示下流方向Ｃへ流れ、混合流路４０の終端Ｐ３において回収容器５０に流入する。混合流路４０内で形成されたスラグ流について後段で詳述する。
【0031】
本実施の形態では、第１液体及び第２液体は水溶液であるが、本開示はこれに限定されない。第１液体及び第２液体は、互いに可溶性を有するものであればよく、水溶性、非水溶性を問わない。例えば、第１液体及び第２液体は水性液体であってもよく、有機溶媒又は油性液体であってもよい。また、第１液体と第２液体との混合比は自由に設定することができる。
【0032】
本開示に係る不溶流体は、本実施の形態では主成分がオレイン酸であるが、本開示はこれに限定されない。不溶流体は、混合対象液体に対して不溶性を有するものであればよい。また、不溶流体は、液体であってもよく、気体であってもよい。例えば、混合対象液体が水又は水溶液である場合には、不溶流体は、例えば、非水溶性の有機溶媒又はガスを使用することができる。また、混合対象液体が油性液体である場合には、不溶流体は、例えば、水又はガスを用いることができる。なお、不溶流体としてガスが用いられる場合、流体容器３２に代えて、ガスボンベを設けることができ、ガスボンベの圧力によって配管３４を通して所定量のガスを混合流路４０に圧送することができる。また、望ましくは、反応生成物に影響を与えないガス、例えば、Ａｒガス又はＮ２ガスといった不活性ガスを使用することができる。
【0033】
本実施の形態では、ポンプ１６，２６，３６は、それぞれ第１液体、第２液体、不溶流体を、流体容器から混合流路へ送入するときの流量調整手段として用いることができる。また、本開示はこれに限定されることなく、別途の流量調整手段、例えば、流量計、比例制御供給弁等（図示せず）を設けてもよい。なお、不溶流体としてガスが用いられる場合には、不溶流体の流量調整手段として、例えば、ガス流量調整器（図示せず）を設けることができる。本実施の形態では、ポンプ１６，２６，３６は、流体送入制御機構３００の流体送入制御部８０に電気的に接続され、混合反応中に流体送入制御部８０の制御によって動作することで、流体の送入量を制御することができる。これについて、後段で詳述する。
【0034】
また、第１液体供給部１０と第２液体供給部２０とは、用途により恒温槽等を設けて、混合流路４０に供給される第１液体及び第２液体の温度を一定に保ってもよい。本実施の形態では恒温槽等を省略し、図示していない。
【0035】
＜混合流路＞
流体送入部２００により送入されたそれぞれの流体が混合流路４０で合流する。混合流路４０は、微小溝により構成されてもよく、本実施の形態では、第１流路部４１と第２流路部４２とを含む。第１流路部４１は、上流側の合流点Ｐ１から、下流側の合流点Ｐ２までの流路であって、内部に第１液体と第２液体とが合流した混合対象液体が流れている。第２流路部４２は、下流側の合流点Ｐ２から、終端Ｐ３までの流路であって、内部に混合対象液体と不溶流体とが合流して形成されたスラグ流が流れている。
流体送入部２００により送入されたそれぞれの流体が混合流路４０で合流する。混合流路４０は、微小溝により構成されてもよく、本実施の形態では、第１流路部４１と第２流路部４２とを含む。第１流路部４１は、上流側の合流点Ｐ１から、下流側の合流点Ｐ２までの流路であって、内部に第１液体と第２液体とが合流した混合対象液体が流れている。第２流路部４２は、下流側の合流点Ｐ２から、終端Ｐ３までの流路であって、内部に混合対象液体と不溶流体とが合流して形成されたスラグ流が流れている。
【0036】
混合流路の流路径は、マイクロミキサないしはマイクロリアクタとして機能する範囲で設計することができ、例えば、流路径を０．１～１．０ｍｍとすることができる。なお、図１において、混合流路４０が直線状に示しているが、本開示はこれに限定されない。混合流路４０は、例えば、湾曲の流路部を含んでもよく、用途に応じて任意の長さで構成されてもよい。
【0037】
本実施の形態では、第２流路部４２には、導電率測定器６１が配置され、第２流路部４２内で流れるスラグ流に対して導電率を検出する。スラグ流の導電率を検出するため、第２流路部４２は、開口部（後段で説明する図５及び図６に示す）を備え、導電率測定器６１の電極部は開口部を通って第２流路部４２に配置されている。導電率測定器６１の構成及び配置については、後段で詳述する。
【0038】
図１に示すように、混合流路４０の第２流路部４２内に、混合対象液体と不溶流体とが合流してスラグ流が形成される。第２流路部４２内で流れているスラグ流の様子について、図２から図４を参照して説明する。図２は、図１のマイクロリアクタ装置の混合流路に形成されたスラグ流の一例１１０を示す図である。図３は、図１のマイクロリアクタ装置の混合流路に形成されたスラグ流の他の一例２１０を示す図である。図４は、スラグ流における流体セルの形状の変化及びセル体積の変動の例を示す図である。なお、以下の説明において、説明の便利のために、混合流路に送入された複数の混合対象液体を含む流体を、「第１の流体」と称し、混合対象液体に対して不溶性を有する不溶流体を、「第２の流体」と称す。
【0039】
＜スラグ流＞
図２に示すように、本実施の形態では、第２流路部４２１内に流れているスラグ流１１０は、第１液体及び第２液体を含む第１の流体のセル１１ａ，１２ａと、不溶流体からなる第２の流体のセル１１ｂ，１２ｂ，１３ｂと、を含む。第１の流体のセル１１ａ，１２ａと第２の流体のセル１１ｂ，１２ｂ，１３ｂとは、第２流路部４２ａに沿って交互に並んで下流方向Ｃに流れる。
図２に示すように、本実施の形態では、第２流路部４２１内に流れているスラグ流１１０は、第１液体及び第２液体を含む第１の流体のセル１１ａ，１２ａと、不溶流体からなる第２の流体のセル１１ｂ，１２ｂ，１３ｂと、を含む。第１の流体のセル１１ａ，１２ａと第２の流体のセル１１ｂ，１２ｂ，１３ｂとは、第２流路部４２ａに沿って交互に並んで下流方向Ｃに流れる。
【0040】
スラグ流１１０において、第１の流体のセル１１ａ，１２ａ内に、循環流Ｃ１１が発生し、局所的な攪拌作用が生じる。これによって、第１の流体のセル１１ａ，１２ａ内の液体混合が促進される。また、図２に示すように、第１の流体のセル１１ａ，１２ａは、セル体積Ｖ１１ａを有し、第２の流体のセル１１ｂ，１２ｂ，１３ｂは、セル体積Ｖ１１ｂを有する。
【0041】
ここで、セル体積は、対象となるスラグ流における複数の第１の流体のセル又は複数の第２の流体の平均セル体積としてを示している。この場合、当該スラグ流における第１の流体のセル体積と第２の流体のセル体積の比、すなわち、スラグ流１１０のセル体積比は、Ｖ１１ａ／Ｖ１１ｂである。混合反応中に、当該セル体積比は、第１の流体及び第２の流体の物性や状態等によって変動する場合がある。
【0042】
例えば、図３に示す第２流路部４２２内に流れているスラグ流２１０は、第１の流体のセル２１ａ，２２ａ，２３ａと、第２の流体のセル２１ｂ，２２ｂ，２３ｂ，２４ｂと、を含む。第１の流体のセル２１ａ，２２ａ，２３ａと、第２の流体のセル２１ｂ，２２ｂ，２３ｂ，２４ｂとは、第２流路部４２ｂに沿って交互に並んで下流方向Ｃに流れる。
【0043】
図示のように、スラグ流２１０において、第２の流体のセルの占有率が増加し、より小さく分断された第１の流体のセルが形成されている。より小さい第１の流体のセル２１ａ，２２ａ，２３ａのそれぞれには、スラグ流１１０内の循環流Ｃ１１よりも更に細かな循環流Ｃ２１が形成ることが推察される。このとき、スラグ流２１０のセル体積比Ｖ２１ａ／Ｖ２１ｂは、スラグ流１１０のセル体積比Ｖ１１ａ／Ｖ１１ｂよりも小さい値を有する。
【0044】
スラグ流におけるセル体積の変動について、図４を参照してより詳しく説明する。スラグ流における流体セルは、混合流路内で流れる柱体の形状を有し、流れ方向Ｃに沿った端部において２つの流体相の境界面が形成される。２つの流体相の境界面は、表面張力の働きによって部分球面形状が形成される。したがって、図４に示すように、流体セル３１ｂ，３２ｂ，３３ｂは、両端に部分球面形状に近い丸みを帯びた柱体の形状を呈し、それぞれセル体積Ｖ３１ｂ，Ｖ３２ｂ，Ｖ３３ｂを有する。これらの流体セルは、長さｈｍ３１，ｈｍ３２，ｈｍ３３の中央部と、長さｈｆ３１，ｈｆ３２，ｈｆ３３の流れ方向Ｃ側の前端部と、長さｈｒ３１，ｈｒ３２，ｈｒ３３の流れ反対方向側の後端部とを有する。
【0045】
スラグ流に含まれる流体の物性や状態等によって、流体セルの形状に変化が生じる。例えば、図４の上段の流体セル３１ｂは、中央部の長さがｈｍ３１からｈｍ４１まで伸びて、下段の流体セル４１ｂとなるように変形する場合がある。同様に、上段の流体セル３２ｂ，３３ｂは、後端部の長さがｈｒ３２からｈｒ４２まで伸び、又は前端部の長さがｈｆ３３からｈｆ４３まで伸びることで、下段の流体セル４２ｂ，４３ｂとなるように変形する場合もある。又は、図３に示す変形例の組み合わせによる変形が生じることも可能である。形状が変化した後の流体セル４１ｂ，４２ｂ，４３ｂは、形状が変化する前よりも大きいセル体積Ｖ４１ｂ，Ｖ４２ｂ，Ｖ４３ｂを有する。このように、流体の物性や状態等により、流体セルの形状の変化及びセル体積の変動が生じることとなる。
【0046】
前述したように、混合反応において、安定な品質及び生産性を有する反応生産物を提供するためには、スラグ流のセル体積比を所定の範囲内に維持することが望ましい。スラグ流のセル体積比は、混合反応を開始する前に第１流体送入量と第２流体送入量との設定により予め設定することができる。しかしながら、混合反応中に、実際に混合流路内で流れる第１の流体及び第２の流体の物性や状態等によって、図４に示すように、流体セルの形状の変化が生じ、混合流路内のスラグ流のセル体積比は予め設定されたセル体積比から変動する場合がある。本実施の形態では、流体送入制御機構３００によって、混合流路内のスラグ流の流体セルの形状の変化及びセル体積比の変動を把握し、それに基づいて流体送入部の流体送入を制御することができる。これによって、流体供給の安定性によるセル体積比の変動だけでなく、混合流路内の流体の物性や状態等による流体セルの形状の変化を併せて把握し、スラグ流のセル体積比を精密に制御することができる。以下、流体送入制御機構３００の構成について詳細に説明する。
【0047】
＜流体送入制御機構＞
図１に戻って、本実施の形態に係る流体送入制御機構３００は、導電率検出部６０と、演算装置７０と、流体送入制御部８０とを含む。演算装置７０は、導電率検出部６０及び流体送入制御部８０にそれぞれ接続され、流体送入制御部８０は、流体送入部２００に設けられた流量調整手段、本実施の形態では、ポンプ１６，２６，３６に接続されている。
図１に戻って、本実施の形態に係る流体送入制御機構３００は、導電率検出部６０と、演算装置７０と、流体送入制御部８０とを含む。演算装置７０は、導電率検出部６０及び流体送入制御部８０にそれぞれ接続され、流体送入制御部８０は、流体送入部２００に設けられた流量調整手段、本実施の形態では、ポンプ１６，２６，３６に接続されている。
【0048】
（導電率検出部）
導電率検出部６０は、第２の流体が合流した後の混合流路４０の第２流路部４２内に形成されたスラグ流に対して、導電率を検出するために用いられる。本実施の形態では、導電率検出部６０は、導電率測定器６１とデータ転送部６２とを有する。導電率測定器６１の構成について、図５及び図６を参照して説明する。
導電率検出部６０は、第２の流体が合流した後の混合流路４０の第２流路部４２内に形成されたスラグ流に対して、導電率を検出するために用いられる。本実施の形態では、導電率検出部６０は、導電率測定器６１とデータ転送部６２とを有する。導電率測定器６１の構成について、図５及び図６を参照して説明する。
【0049】
【0050】
導電率測定器６１は、交流２電極式又は交流４電極式を用いることができる。測定時に、図５に示すように、導電率測定器６１の電極部６１０は、スラグ流が流れている混合流路の第２流路部４２に配置される。４電極式は電極表面の汚れや分極の影響を受けにくく、導電率の高い領域での正確な測定が可能である。一方、４電極式導電率測定器の電極部の構造が複雑であり、測定対象流体と電極部との接触面積が増えることによって、反応生産物の品質に悪影響を与える可能性が考えられる。そのため、導電率測定器の電極部が混合反応に与える影響、及び混合流路内で流れる第１の流体と第２の流体との導電率に基づいて、適切な導電率測定器を選択することが望ましい。本実施形態では、交流２電極式の導電率測定器を採用している。
【0051】
本実施の形態の導電率測定器６１の電極部６１０は、図５及び図６に示すように、２つの電極６１１，６１２を含む。本実施の形態では、混合流路の第２流路部４２は、流路の外壁面４２ａ及び内壁面４２ｂを貫通して設けられた２つの開口部Ｓ１，Ｓ２を有する。導電率測定器６１の２つの電極６１１，６１２は、それぞれ２つの開口部Ｓ１，Ｓ２を通って対向に取り付けられ、電極の端部が第２流路部４２内に流れているスラグ流３１０に接するように設置されている。本実施の形態では、電極６１１，６１２は、第２流路部４２内の流体の流れ方向Ｃと直交する同一の流路断面に設置している（図５）。これによって、流体の流れ方向における電極の位置の差による測定誤差を低減することができる。なお、導電率測定器の電極が同一の流路断面に設置しない場合は、電極の位置の差による測定誤差を演算装置７０で補正することができる。また、電極６１１，６１２の第２流路部４２に挿入される端部が流路内の流体の流れを妨害しないことが望ましい。本実施の形態では、電極６１１，６１２は、図示のように、スラグ流３１０に接する端面が第２流路部４２の内壁面４２ｂと同一面にあるように設置されている。
【0052】
本実施形態では、電極部６１０は銅（Ｃｕ）で構成されている。しかし、本開示は、導電率測定器の電極部の構成素材に限定されることなく、測定対象流体との副反応や、電気的応答性を考慮して、例えば、銀（Ａｇ）又はアルミ（Ａｌ）素材を用いて電極部を構成してもよい。
【0053】
本実施形態では、電極部６１０の電極６１１，６１２は、スラグ流に接する端部以外の部分に絶縁性を有する素材からなる被覆層を有するように構成されている。被覆層の素材は、例えば、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ等のフッ素樹脂であってもよく、その他の絶縁性素材を使用してもよい。これによって、測定の誤差又は不安定を抑制することができる。また、電極の端部以外の部分を絶縁性の素材で被覆しない場合は、導電率測定器６１に絶縁性の回路を用いる等によって、電極６１１，６１２間にスラグ流以外の導電経路が存在しないような設計することができる。
【0054】
スラグ流が導電率測定器６１の電極部６１０の電極６１１，６１２間の測定空間を通って流れると、第１の流体と第２の流体とのそれぞれによる導電率が検出される。検出された導電率のデータは、データ転送部６２に記録され、演算装置７０に送信される。導電率検出部６０の導電率検出機構は、従来知られている導電率検出装置の構成を採用することができ、本明細書では更なる詳細な説明を省略する。
【0055】
（演算装置）
演算装置７０は、導電率検出部６０からスラグ流の導電率の測定データを受信し、電極部６１０の測定空間を通過したスラグ流の導電率の測定結果に基づいて、当該スラグ流のセル体積比を算出することができる。以下、図７を参照して演算装置７０の構成について説明する。図７は、図１に示す流体送入制御機構３００の演算装置７０の一構成例を示すブロック図である。演算装置７０は、例えば、コンピュータ装置である。このコンピュータ装置として、汎用的なコンピュータ装置を用いることができ、例えば、図７に示すように、処理部７１、記憶部７２、表示部７３を含むことができる。なお、演算装置７０は、更に入力装置、記憶装置、インタフェース等を含んでもよい。演算装置７０は、導電率検出部６０からスラグ流の導電率の測定データを受信し、演算処理を行うことができる。
演算装置７０は、導電率検出部６０からスラグ流の導電率の測定データを受信し、電極部６１０の測定空間を通過したスラグ流の導電率の測定結果に基づいて、当該スラグ流のセル体積比を算出することができる。以下、図７を参照して演算装置７０の構成について説明する。図７は、図１に示す流体送入制御機構３００の演算装置７０の一構成例を示すブロック図である。演算装置７０は、例えば、コンピュータ装置である。このコンピュータ装置として、汎用的なコンピュータ装置を用いることができ、例えば、図７に示すように、処理部７１、記憶部７２、表示部７３を含むことができる。なお、演算装置７０は、更に入力装置、記憶装置、インタフェース等を含んでもよい。演算装置７０は、導電率検出部６０からスラグ流の導電率の測定データを受信し、演算処理を行うことができる。
【0056】
≪処理部７１≫
処理部７１は、例えば、中央処理演算子（ＣＰＵ）、マイクロコンピュータ、又は、コンピュータで実行可能な命令を実行できる処理装置であればよい。
処理部７１は、例えば、中央処理演算子（ＣＰＵ）、マイクロコンピュータ、又は、コンピュータで実行可能な命令を実行できる処理装置であればよい。
【0057】
≪記憶部７２≫
記憶部７２は、例えば、ＲＯＭ、ＥＥＰＲＯＭ、ＲＡＭ、フラッシュＳＳＤ、ハードディスク、ＵＳＢメモリ、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の少なくとも一つであってもよい。
記憶部７２は、例えば、ＲＯＭ、ＥＥＰＲＯＭ、ＲＡＭ、フラッシュＳＳＤ、ハードディスク、ＵＳＢメモリ、磁気ディスク、光ディスク、光磁気ディスク等の少なくとも一つであってもよい。
【0058】
記憶部７２には、プログラム７５を含む。なお、演算装置７０がネットワークに接続されている場合には、必要に応じてプログラム７５をネットワークからダウンロードしてもよい。
【0059】
≪プログラム７５≫
プログラム７５は、セル体積比算出部７５ａと、送入量調整判定部７５ｂとを含むことができる。セル体積比算出部７５ａと、送入量調整判定部７５ｂとは、実行時には、記憶部７２から読み出されて処理部７１にて実行される。
プログラム７５は、セル体積比算出部７５ａと、送入量調整判定部７５ｂとを含むことができる。セル体積比算出部７５ａと、送入量調整判定部７５ｂとは、実行時には、記憶部７２から読み出されて処理部７１にて実行される。
【0060】
セル体積比算出部７５ａは、導電率検出部６０によって検出されたスラグ流の導電率値の時間変化に基づいて、当該スラグ流の第１の流体と第２の流体とのそれぞれが対応する導電率が検出された時間の長さを得ることができる。更に混合流路内の第１の流体と第２の流体との流速、及び混合流路の流路径を用いて、当該スラグ流のセル体積比を算出することができる。
【0061】
送入量調整判定部７５ｂは、セル体積比算出部７５ａにより算出されたセル体積比と、所定のセル体積比の基準値とを比較することによって、第２流体送入量の調整を判定することができる。ここで、所定のセル体積比の基準値は、用途に応じて定められてもよく、例えば、所望の反応生成物の品質及び生産性を担保することができる一定の基準範囲であってもよい。送入量調整判定部７５ｂは、例えば、セル体積比算出部７５ａにより算出されたスラグ流のセル体積比と、所定のセル体積比の基準値とを比較することで、算出されたスラグ流のセル体積比が所定のセル体積比の基準範囲内にあるか否かを判定することができる。更に、例えば、算出されたスラグ流のセル体積比が所定のセル体積比の基準範囲を超えたと判定した場合に、算出されたスラグ流のセル体積比と所定のセル体積比の基準値との差分を減少させるように、第２流体送入量の調整について判定することができる。送入量調整判定部７５ｂによる第２流体送入量の調整についての判定は、後段の液体混合プロセスの説明において更に具体的に説明する。
【0062】
図８を参照して、演算装置７０において実行されるプログラム７５の流れについて説明する。図８は、図７の演算装置７０のプログラム７５のフローチャートである。図８に示すように、プログラム７５は、以下３つのステップからなる。セル体積比算出部７５ａは、ステップＳ７０１に対応し、送入量調整判定部７５ｂは、ステップＳ７０２及びＳ７０３に対応する。
（１）導電率検出部６０によって検出されたスラグ流の導電率に基づいて、スラグ流のセル体積比を算出する（Ｓ７０１）。
（２）次に、算出されたスラグ流のセル体積比を、所定のセル体積比の基準値と比較することによって、第２流体送入量の調整を判定する（Ｓ７０２）。
（３）次いで、判定された第２流体送入量の調整を、流体送入制御部８０に送信する（Ｓ７０３）。
（１）導電率検出部６０によって検出されたスラグ流の導電率に基づいて、スラグ流のセル体積比を算出する（Ｓ７０１）。
（２）次に、算出されたスラグ流のセル体積比を、所定のセル体積比の基準値と比較することによって、第２流体送入量の調整を判定する（Ｓ７０２）。
（３）次いで、判定された第２流体送入量の調整を、流体送入制御部８０に送信する（Ｓ７０３）。
【0063】
≪表示部７３≫
表示部７３は、例えば、処理部７１によりプログラム７５が実行されて、得られたスラグ流のセル体積比、及び／又は第２流体送入量の調整の判定結果等を、例えば、ディスプレイ等に表示することができる。なお、表示部７３は、用途によって省略することもできる。
表示部７３は、例えば、処理部７１によりプログラム７５が実行されて、得られたスラグ流のセル体積比、及び／又は第２流体送入量の調整の判定結果等を、例えば、ディスプレイ等に表示することができる。なお、表示部７３は、用途によって省略することもできる。
【0064】
（流体送入制御部）
流体送入制御部８０は、演算装置７０により判定された第２流体送入量の調整に基づいて、流体送入部２００の流量調整手段を動作させることによって、流体送入部２００の流体送入を制御することができる。本実施の形態では、流体送入制御部８０は、流体送入部２００の流量調整手段であるポンプ１６，２６，３６に接続されている（図１）。流体送入制御部８０は、例えば、判定された第２流体送入量の調整に基づいて、算出されたスラグ流のセル体積比と所定のセル体積比の基準値との差分を減少させるように、ポンプ１６，２６，３６のうちの１つ又は複数を動作させて流体送入部２００の流体送入を制御することができる。
流体送入制御部８０は、演算装置７０により判定された第２流体送入量の調整に基づいて、流体送入部２００の流量調整手段を動作させることによって、流体送入部２００の流体送入を制御することができる。本実施の形態では、流体送入制御部８０は、流体送入部２００の流量調整手段であるポンプ１６，２６，３６に接続されている（図１）。流体送入制御部８０は、例えば、判定された第２流体送入量の調整に基づいて、算出されたスラグ流のセル体積比と所定のセル体積比の基準値との差分を減少させるように、ポンプ１６，２６，３６のうちの１つ又は複数を動作させて流体送入部２００の流体送入を制御することができる。
【0065】
このように、本開示のマイクロリアクタ装置１００は、流体送入制御機構３００により、流体送入部２００の流体送入を制御することによって、混合反応中にスラグ流のセル体積比の変動を抑制し、所望の品質及び生産性を有する反応生産物を提供することができる。
【0066】
本開示の実施の形態に係るマイクロリアクタ装置１００の液体混合プロセスについて、以下、図９及び図１０を参照して説明する。図９は、本開示の実施形態に係るマイクロリアクタ装置１００の液体混合プロセスのフローチャートを示す図である。図１０は、本開示の実施形態に係るマイクロリアクタ装置１００の演算装置７０によるセル体積比の算出の例を示す図である。
【0067】
【0068】
（１）まず、Ｓ８０１では、第１の流体と第２の流体とを混合流路４０に送入する。本開示の実施の形態において、互いに可溶性を有する複数の液体を含む第１の流体の主成分は水であって、第１の流体に対して不溶性を有する第２の流体の主成分はオレイン酸である。また、第２の流体は、混合流路４０に送入された第１の流体の流れと交差する方向Ｂ２から混合流路４０に導入される（図１参照）。これによって、第２の流体が合流した後の混合流路４０の第２流路部４２内に、第１の流体のセルと第２の流体のセルとが交互に並んで流れるスラグ流を形成させる。
【0069】
（２）次に、Ｓ８０１では、第１の流体の送入量である第１流体送入量と、第１流体送入量に対する第２の流体の送入量である第２流体送入量とを設定する。このとき、流体送入部２００に設けられた流量調整手段であるポンプ１６，２６，３６によって、第１の流体と第２の流体とは、それぞれ予め設定された第１流体送入量と第２流体送入量とで送入される。このとき、スラグ流のセル体積比が反応生産性及び反応生産物の品質に対する影響について事前に検証し、検証結果に基づいてスラグ流のセル体積比の基準値を設定することができる。第１流体送入量と第２流体送入量との初期設定値は、規定されたスラグ流のセル体積比の基準範囲内にあるように設定することができる。本実施の形態では、第１の流体のセルの体積対第２の流体のセルの体積の比をスラグ流のセル体積比とし、当該セル体積比の基準値を０．９～１．１の範囲とすることができる。
【0070】
また、本実施の形態では、液体混合開始時の第１流体送入量と第２流体送入量との初期設定は、流体送入制御部８０が流体送入部２００の流量調整手段であるポンプ１６，２６，３６を動作させて行っている。しかし、本開示はこれに限定されない。例えば、手動で流量調整手段を操作して初期設定してもよい。なお、Ｓ８０１とＳ８０２とは、逆の順番で実行されてもよい。
【0071】
（３）Ｓ８０３では、導電率検出部６０によって、第２流路部４２内のスラグ流に対して導電率を検出する。このとき、導電率検出部６０の導電率測定器６１は、所定時間において、電極部６１０の電極間を通過するスラグ流に対して導電率を測定し、得られた導電率の測定データを演算装置７０に送信する。
【0072】
本実施の形態による導電率の測定データの一例を図１０に示している。図１０の下段には、導電率検出部６０によって検出された混合流路内のスラグ流の導電率値の時間変化の一例を示し、図１０の上段には、下段に示される導電率の測定結果に対応するスラグ流の構成状態のイメージ図を示している。
【0073】
図示のように、第２流路部４２内のスラグ流３１０において、第１の流体のセル３１１ａ，３１２ａと、第２の流体のセル３１１ｂ，３１２ｂ，３１３ｂとが形成されている。
導電率σＨとσＬとは、それぞれスラグ流における第１の流体と第２の流体との導電率の値を示し、時間ｔ１とｔ２とは、それぞれ第１の流体の導電率σＨが測定された時間と第２の流体の導電率σＬが測定された時間とを示している。前述したように、第１の流体と第２の流体と境界部において、表面張力の働きにより、流体セルは両端に部分球面形状に近い丸みを帯びた柱体の形状を呈している。したがって、時間ｔ１とｔ２とは、第１の流体のセルの長さｈｍ３１１ａの中央部と、第２の流体のセルの長さｈｍ３１１ｂの中央部とのそれぞれが導電率測定器６１の電極部の測定空間を通過するときの導電率が検出された時間を示している。一方、第１の流体と第２の流体と境界部が導電率測定器６１の電極部の測定空間を通過するときに、σＬとσＨとの間の値を有する導電率が検出される。本実施の形態では、図示第２の流体のセルの長さｈｆ３１１ｂの前端部に対応する導電率の検出時間と、第２の流体のセルの長さｈｒ３１１ｂ，ｈｒ３１２ｂの後端部に対応する導電率の検出時間とを等しい値とし、共にｔ３で示している。
導電率σＨとσＬとは、それぞれスラグ流における第１の流体と第２の流体との導電率の値を示し、時間ｔ１とｔ２とは、それぞれ第１の流体の導電率σＨが測定された時間と第２の流体の導電率σＬが測定された時間とを示している。前述したように、第１の流体と第２の流体と境界部において、表面張力の働きにより、流体セルは両端に部分球面形状に近い丸みを帯びた柱体の形状を呈している。したがって、時間ｔ１とｔ２とは、第１の流体のセルの長さｈｍ３１１ａの中央部と、第２の流体のセルの長さｈｍ３１１ｂの中央部とのそれぞれが導電率測定器６１の電極部の測定空間を通過するときの導電率が検出された時間を示している。一方、第１の流体と第２の流体と境界部が導電率測定器６１の電極部の測定空間を通過するときに、σＬとσＨとの間の値を有する導電率が検出される。本実施の形態では、図示第２の流体のセルの長さｈｆ３１１ｂの前端部に対応する導電率の検出時間と、第２の流体のセルの長さｈｒ３１１ｂ，ｈｒ３１２ｂの後端部に対応する導電率の検出時間とを等しい値とし、共にｔ３で示している。
【0074】
導電率の値について、例えば、σＨは第１の流体、本実施形態では水溶液の導電率であり、溶解しているイオン種とその濃度で値は変動するが、例えば、１０［ｗｔ％］のＮａＣｌ水溶液の場合、約１４０［ｍＳ／ｃｍ］の値とすることができる。σＬは第２の流体、本実施形態ではオレイン酸の導電率であり、オレイン酸は絶縁性を有するため、σＬは０に近い値とすることができる。前述したように、不溶流体には、ＡｒガスやＮ２ガスといった不活性ガスの使用も考えられる。これらの不活性ガスも絶縁性を有するため、対応するσＬは０に近い値とすることができる。
【0075】
（４）続いて、Ｓ８０４では、演算装置７０のセル体積比算出部７５ａによってスラグ流のセル体積比を算出する。例えば、導電率検出部６０によって検出された第１の流体と第２の流体とのそれぞれに対応する導電率σＨ，σＬの検出された時間ｔ１，ｔ２に基づいて、更に混合流路内の第１の流体と第２の流体との流速及び混合流路の流路径を用いることで、スラグ流における第１の流体と第２の流体とのセル体積比を算出することができる。このとき、更に、第１の流体と第２の流体と境界部に対応するσＬとσＨとの間の値を有する導電率の検出された時間ｔ３を用いて、第１の流体のセルと第２の流体のセルとの境界部の形状の変化を把握することができ、より正確にセル体積比を算出することができる。
【0076】
以下、一例として、スラグ流が流れる混合流路の断面が円形である場合に、第１の流体と第２の流体との間の表面張力による境界部の形状を考慮したスラグ流のセル体積比の算出方法を具体的に説明する。
【0077】
まず、表面張力は流体間の境界面で働く張力であり、流体間の境界面は、表面張力をできる限り小さくするように、部分球面形状に形成される。当該部分球面形状は、球を１つの平面で切り取ったときにできた立体形状である球欠型に近似することができる。球欠の側面部分は球冠と呼ばれ、球欠の切り口の円の半径をｒとし、球欠切り口の円の中心から球冠までの距離をｈとしたとき、一般に、球欠の体積は以下の式により算出することができる。
【0078】
【数1】
【0079】
図１０に示すスラグ流３１０が流れる第２流路部４２の断面を半径ｒの円形とし、スラグ流３１０における流体の流速がｕである場合、第１の流体のセル３１１ａの体積をＶ１とし、第２の流体のセル３１１ｂの体積をＶ２とし、第１の流体と第２の流体との境界部の球欠の体積をＶ３とすると、Ｖ１、Ｖ２、Ｖ３は、それぞれ以下の式により算出することができる。
【0080】
【数2】
【0081】
このように、第１の流体と第２の流体との間の表面張力による境界部の形状を考慮して、スラグ流３１０のセル体積比Ｖ１／Ｖ２をより正確に算出することができる。なお、ここで、スラグ流が流れる混合流路の断面を円形としてセル体積比Ｖ１／Ｖ２の算出方法を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、スラグ流が流れる混合流路の流路断面が矩形、又は他の形状であってもよく、実際の流路断面形状に合わせてスラグ流のセル体積比を算出することができる。また、導電率に基づいてスラグ流のセル体積比の算出は、前記の例示に限定されない。例えば、スラグ流における流体セルの前端部と後端部とが均等な形状を有さない場合に、流体セルの前端部と後端部とのそれぞれに対応する導電率の検出時間を用いてセル体積比を算出することができる。
【0082】
（５）続いて、Ｓ８０５では、演算装置７０の送入量調整判定部７５ｂによって第２流体送入量の調整を判定する。このとき、セル体積比算出部７５ａによって算出されたスラグ流のセル体積比Ｖ１／Ｖ２と予め設定した体積比の基準値とを比較することによって第２流体送入量の調整を判定することができる。
【0083】
例えば、判定１において、算出されたスラグ流のセル体積比Ｖ１／Ｖ２が所定のセル体積比の基準値よりも大きい場合には、第２流体送入量を減少するように、第２流体送入量の調整を判定することができる（Ｓ８０６）。反対に、判定２において、算出されたスラグ流のセル体積比Ｖ１／Ｖ２が所定のセル体積比の基準値よりも小さい場合には、第２流体送入量を増加するように、第２流体送入量の調整を判定することができる（Ｓ８０７）。また、判定３において、算出されたスラグ流のセル体積比Ｖ１／Ｖ２が所定のセル体積比の基準範囲内である場合には、第２流体送入量を維持するように、第２流体送入量の調整を判定することができる（Ｓ８０８）。
【0084】
具体的には、本実施の形態では、例えば、セル体積比算出部７５ａにより算出されたスラグ流のセル体積比Ｖ１／Ｖ２と、予め設定されたセル体積比の基準値の範囲０．９～１．１に比較する。この場合、例えば、送入量調整判定部７５ｂによる比較した結果、混合流路内で流れているスラグ流のセル体積比が基準値０．９未満であるときは、図９に示す判定１となる。すなわち、第１の流体のセル３１１ａ，３１２ａが小さく、第２の流体のセル３１１ｂ，３１２ｂ、３１３ｂの割合が大きすぎるため、所望の反応生産性の確保が影響される状態であると推定される。この場合、送入量調整判定部７５ｂは、第２流体送入量を減少するように、第２流体送入量の調整を判定することができる（図９に示すＳ８０６）。
【0085】
反対に、例えば、送入量調整判定部７５ｂによる比較した結果、算出されたスラグ流のセル体積比Ｖ１／Ｖ２がセル体積比の基準値１．１を超えたときは、図９に示す判定２となる。すなわち、第１の流体のセル３１１ａ，３１２ａが大きく、第２の流体のセル３１１ｂ，３１２ｂ、３１３ｂの割合が小さすぎるため、所望の反応生成物の品質確保が影響される状態であると推定される。この場合、送入量調整判定部７５ｂは、第２流体送入量を増加するように、第２流体送入量の調整を判定することができる（図９に示すＳ８０７）。
【0086】
また、送入量調整判定部７５ｂによる比較した結果、算出されたスラグ流のセル体積比Ｖ１／Ｖ２がセル体積比の基準範囲０．９～１．１内であるときは、図９に示す判定３となる。すなわち、混合流路内で流れているスラグ流は、所望の反応生産性及び所望の反応生成物の品質が確保可能な状態であると推定される。この場合、送入量調整判定部７５ｂは、第２流体送入量を維持するように、第２流体送入量の調整を判定することができる（図９に示すＳ８０８）。
【0087】
続いて、送入量調整判定部７５ｂによる第２流体送入量の調整についての判定結果は、流体送入制御部８０に送信される。流体送入制御部８０は、当該判定結果に基づいて、流体送入部２００に設けられた流量調整手段を動作させることによって、例えば、第２流体送入量を調整した値で再設定するように制御する（Ｓ８０２に戻る）か、又は設定された第２流体送入量を維持して液体混合を進める。このように、混合反応において、Ｓ８０２乃至８０５、そして、８０６又は８０７又は８０８の操作を繰り返すことによって、スラグ流のセル体積比の変動を抑制することができ、安定な品質及び生産性を有する反応生産物を提供することができる。
【0088】
このように、本開示のマイクロリアクタ装置１００は、流体供給の安定性によるセル体積比の変動だけでなく、混合流路内の流体の物性や状態等による流体セルの形状の変化を併せて把握し、スラグ流のセル体積比を精密に制御することができる。
【0089】
なお、本開示の実施の形態に係る流体送入制御機構３００は、第１の流体の送入量に対する第２の流体の相対送入量の制御において、流体送入部による第２の流体の送入量を調整することによって実行されてもよく、用途に応じて、代えて又は合わせて第１の流体の送入量を調整することによって実行してもよい。
【0090】
また、上記実施の形態において、算出されたセル体積比と、所定のセル体積比の基準値との比較に基づいて、流体の送入を制御するように説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、連続的に検出されたスラグ流の導電率に基づいて算出したスラグ流のセル体積比の変動と所定の基準値との比較に基づいて、流体の送入を制御することもできる。
【0091】
以上のように、本開示における技術の例示としての実施の形態を説明するために、添付図面及び詳細な説明を提供した。したがって、添付図面及び詳細な説明に記載された構成要素の中には、課題解決のために必須な構成要素だけでなく、上記技術を例示するために、課題解決のためには必須でない構成要素も含まれ得る。したがって、それらの必須ではない構成要素が添付図面や詳細な説明に記載されていることをもって、直ちに、それらの必須ではない構成要素が必須であるとの認定をするべきではない。
【0092】
本開示は、添付図面を参照しながら好ましい実施の形態に関連して充分に記載されているが、請求項に示した範囲で種々の変更が可能である。そのような変更、及び異なる実施の形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施の形態についても本開示の技術的範囲に含まれる。
【産業上の利用可能性】
【0093】
本開示は、互いに可溶性を有する流体を混合する装置に適用可能である。本開示は、例えば、水熱合成反応を用いた微粒子の製造等に適用可能である。
【符号の説明】
【0094】
１０，２０ 液体供給部
３０ 不溶流体導入部
４０ 混合流路
１２，２２，３２ 流体容器
１４，２４，３４ 配管
１６，２６，３６ ポンプ
４１，４２，４２１，４２２ 流路部
４２ａ，４２ｂ 流路壁
５０ 回収容器
６０ 導電率検出部
６１ 導電率測定器
６２ データ転送部
７０ 演算装置
７１ 処理部
７２ 記憶部
７３ 表示部
７５ プログラム
７５ａ セル体積比算出部
７５ｂ 送入量調整判定部
８０ 流体送入制御部
１００ マイクロリアクタ装置
２００ 流体送入部
３００ 流体送入制御機構
６１０ 電極部
６１１，６１２ 電極
Ｓ１，Ｓ２ 開口部
１１０，２１０，３１０ スラグ流
Ｃ１１，Ｃ２１ 循環流
Ｖ１１ａ，Ｖ２１ａ，Ｖ１１ｂ，Ｖ２１ｂ セル体積
Ｖ１，Ｖ２ セル体積
Ｖ３ 流体セルの前端部又は後端部の体積
３０ 不溶流体導入部
４０ 混合流路
１２，２２，３２ 流体容器
１４，２４，３４ 配管
１６，２６，３６ ポンプ
４１，４２，４２１，４２２ 流路部
４２ａ，４２ｂ 流路壁
５０ 回収容器
６０ 導電率検出部
６１ 導電率測定器
６２ データ転送部
７０ 演算装置
７１ 処理部
７２ 記憶部
７３ 表示部
７５ プログラム
７５ａ セル体積比算出部
７５ｂ 送入量調整判定部
８０ 流体送入制御部
１００ マイクロリアクタ装置
２００ 流体送入部
３００ 流体送入制御機構
６１０ 電極部
６１１，６１２ 電極
Ｓ１，Ｓ２ 開口部
１１０，２１０，３１０ スラグ流
Ｃ１１，Ｃ２１ 循環流
Ｖ１１ａ，Ｖ２１ａ，Ｖ１１ｂ，Ｖ２１ｂ セル体積
Ｖ１，Ｖ２ セル体積
Ｖ３ 流体セルの前端部又は後端部の体積
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【手続補正書】
【提出日】2022-05-25
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００８０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0080】
【数2】