特開2023-163311流量測定装置、流量測定方法および流量制御装置の校正方法
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023163311
(43)【公開日】2023-11-10
(54)【発明の名称】流量測定装置、流量測定方法および流量制御装置の校正方法
(51)【国際特許分類】
G01F 1/34 20060101AFI20231102BHJP
G05D 7/06 20060101ALI20231102BHJP
【ＦＩ】
G01F1/34
G05D7/06 Z
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022074129
(22)【出願日】2022-04-28
(71)【出願人】
【識別番号】390033857
【氏名又は名称】株式会社フジキン
(74)【代理人】
【識別番号】100129540
【弁理士】
【氏名又は名称】谷田 龍一
(74)【代理人】
【識別番号】100137648
【弁理士】
【氏名又は名称】吉武 賢一
(72)【発明者】
【氏名】山下 哲
(72)【発明者】
【氏名】永瀬 正明
(72)【発明者】
【氏名】西野 功二
(72)【発明者】
【氏名】池田 信一
【テーマコード（参考）】
2F030
5H307
【Ｆターム（参考）】
2F030CA04
2F030CC11
2F030CD01
2F030CD15
2F030CE04
2F030CF08
5H307AA02
5H307BB01
5H307CC11
5H307DD01
5H307EE02
5H307ES02
5H307FF03
5H307FF12
5H307FF15
5H307HH12
(57)【要約】
【課題】 流量制御装置によって制御されたガスの流量を短縮された時間で測定することができる流量測定装置を提供する。
【解決手段】 流量測定装置２０は、流量制御装置１０の下流側に設けられた下流バルブＶ０とガス使用装置との間の流路に接続されており、下流バルブの下流側の流路に連通するガス入口Ｇｉｎと、排気系に連通するガス出口Ｇｏｕｔと、ガス入口とガス出口との間の流路に設けられたビルドアップ用の第１内蔵バルブＡＶ１と、第１内蔵バルブとガス出口との間に設けられた第２内蔵バルブＡＶ２と、第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定する第１圧力センサ２１および第１温度センサ２３と、第１内蔵バルブと第２内蔵バルブとの間の圧力および温度を測定する第２圧力センサ２２および第２温度センサ２４と、制御回路２５とを備えている。
【選択図】図１
【解決手段】 流量測定装置２０は、流量制御装置１０の下流側に設けられた下流バルブＶ０とガス使用装置との間の流路に接続されており、下流バルブの下流側の流路に連通するガス入口Ｇｉｎと、排気系に連通するガス出口Ｇｏｕｔと、ガス入口とガス出口との間の流路に設けられたビルドアップ用の第１内蔵バルブＡＶ１と、第１内蔵バルブとガス出口との間に設けられた第２内蔵バルブＡＶ２と、第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定する第１圧力センサ２１および第１温度センサ２３と、第１内蔵バルブと第２内蔵バルブとの間の圧力および温度を測定する第２圧力センサ２２および第２温度センサ２４と、制御回路２５とを備えている。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
流量制御装置と、前記流量制御装置の下流側に設けられた下流バルブと、前記下流バルブの下流側の流路に接続されたガス使用装置とを有するガス供給システムにおいて、前記下流バルブと前記ガス使用装置との間の流路に接続され、前記流量制御装置によって制御されたガスの流量を測定するように構成された流量測定装置であって、
前記下流バルブの下流側の流路に連通するガス入口と、
排気系に連通するガス出口と、
前記ガス入口とガス出口との間の流路に設けられたビルドアップ用の第１内蔵バルブと、
前記第１内蔵バルブと前記ガス出口との間に設けられた第２内蔵バルブと、
前記第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定する第１圧力センサおよび第１温度センサと、
前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の圧力および温度を測定する第２圧力センサおよび第２温度センサと、
前記第１内蔵バルブ、前記第２内蔵バルブ、前記第１圧力センサ、前記第１温度センサ、前記第２圧力センサおよび前記第２温度センサに接続された制御回路と
を備え、
前記第１内蔵バルブを閉じた状態で、前記第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定することができるとともに、前記第１内蔵バルブの下流側の圧力および温度をも測定できるように構成されている、流量測定装置。
前記下流バルブの下流側の流路に連通するガス入口と、
排気系に連通するガス出口と、
前記ガス入口とガス出口との間の流路に設けられたビルドアップ用の第１内蔵バルブと、
前記第１内蔵バルブと前記ガス出口との間に設けられた第２内蔵バルブと、
前記第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定する第１圧力センサおよび第１温度センサと、
前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の圧力および温度を測定する第２圧力センサおよび第２温度センサと、
前記第１内蔵バルブ、前記第２内蔵バルブ、前記第１圧力センサ、前記第１温度センサ、前記第２圧力センサおよび前記第２温度センサに接続された制御回路と
を備え、
前記第１内蔵バルブを閉じた状態で、前記第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定することができるとともに、前記第１内蔵バルブの下流側の圧力および温度をも測定できるように構成されている、流量測定装置。
【請求項2】
前記制御回路は、前記下流バルブと前記第１内蔵バルブとが閉じられた状態で測定された前記第１内蔵バルブの上流側のガス圧力Ｐ１と、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとが閉じられた状態で測定された前記第１内蔵バルブの下流側のガス圧力Ｐ２と、前記下流バルブと前記第２内蔵バルブとが閉じられ前記第１内蔵バルブが開いた状態で測定された前記第１内蔵バルブの上流側または下流側の圧力Ｐ３とに基づいて流量を演算するように構成されている、請求項１に記載の流量測定装置。
【請求項3】
前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の流路に設けられた既知容積の容量拡大チャンバをさらに備える、請求項１または２に記載の流量測定装置。
【請求項4】
前記第１圧力センサおよび第１温度センサの上流側に設けられた第３内蔵バルブをさらに備える、請求項１または２に記載の流量測定装置。
【請求項5】
流量制御装置と、前記流量制御装置の下流側に設けられた下流バルブと、前記下流バルブの下流側の流路に接続されたガス使用装置とを有するガス供給システムにおいて、前記下流バルブと前記ガス使用装置との間の流路に接続され、前記流量制御装置によって制御されたガスの流量を測定するように構成された流量測定装置を用いて行う流量測定方法であって、
前記流量測定装置は、前記下流バルブの下流側の流路に連通するガス入口と、排気系に連通するガス出口と、前記ガス入口とガス出口との間の流路に設けられたビルドアップ用の第１内蔵バルブと、前記第１内蔵バルブと前記ガス出口との間に設けられた第２内蔵バルブと、前記第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定する第１圧力センサおよび第１温度センサと、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の圧力および温度を測定する第２圧力センサおよび第２温度センサとを備えており、
前記下流バルブ、前記第１内蔵バルブ、および、前記第２内蔵バルブを開いた状態で、前記流量制御装置によって制御された流量でガスを前記流量測定装置のガス入口からガス出口に流すステップと、
ガスが流れている状態において前記第１内蔵バルブを閉じてから所定時間経過後に前記下流バルブを閉じ、ビルドアップ後に前記下流バルブおよび前記第１内蔵バルブを閉じた封止状態における前記第１内蔵バルブの上流側のガス圧力Ｐ１を前記第１圧力センサを用いて測定するステップと、
前記第２内蔵バルブを閉じ、前記第１内蔵バルブおよび前記第２内蔵バルブを閉じた封止状態における前記第１内蔵バルブの下流側のガス圧力Ｐ２を前記第２圧力センサを用いて測定するステップと、
前記下流バルブ、前記第１内蔵バルブ、および、前記第２内蔵バルブが閉じられた状態から、前記第１内蔵バルブのみを開いて前記下流バルブから前記第２内蔵バルブまでを連通させ、前記下流バルブおよび第２内蔵バルブを閉じた封止状態におけるガス圧力Ｐ３を、前記第１圧力センサおよび前記第２圧力センサの少なくとも一方を用いて測定するステップと、
測定されたガス圧力Ｐ１、ガス圧力Ｐ２、ガス圧力Ｐ３に基づいてガス流量を演算により求めるステップと
を含む、流量測定方法。
前記流量測定装置は、前記下流バルブの下流側の流路に連通するガス入口と、排気系に連通するガス出口と、前記ガス入口とガス出口との間の流路に設けられたビルドアップ用の第１内蔵バルブと、前記第１内蔵バルブと前記ガス出口との間に設けられた第２内蔵バルブと、前記第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定する第１圧力センサおよび第１温度センサと、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の圧力および温度を測定する第２圧力センサおよび第２温度センサとを備えており、
前記下流バルブ、前記第１内蔵バルブ、および、前記第２内蔵バルブを開いた状態で、前記流量制御装置によって制御された流量でガスを前記流量測定装置のガス入口からガス出口に流すステップと、
ガスが流れている状態において前記第１内蔵バルブを閉じてから所定時間経過後に前記下流バルブを閉じ、ビルドアップ後に前記下流バルブおよび前記第１内蔵バルブを閉じた封止状態における前記第１内蔵バルブの上流側のガス圧力Ｐ１を前記第１圧力センサを用いて測定するステップと、
前記第２内蔵バルブを閉じ、前記第１内蔵バルブおよび前記第２内蔵バルブを閉じた封止状態における前記第１内蔵バルブの下流側のガス圧力Ｐ２を前記第２圧力センサを用いて測定するステップと、
前記下流バルブ、前記第１内蔵バルブ、および、前記第２内蔵バルブが閉じられた状態から、前記第１内蔵バルブのみを開いて前記下流バルブから前記第２内蔵バルブまでを連通させ、前記下流バルブおよび第２内蔵バルブを閉じた封止状態におけるガス圧力Ｐ３を、前記第１圧力センサおよび前記第２圧力センサの少なくとも一方を用いて測定するステップと、
測定されたガス圧力Ｐ１、ガス圧力Ｐ２、ガス圧力Ｐ３に基づいてガス流量を演算により求めるステップと
を含む、流量測定方法。
【請求項6】
前記第１内蔵バルブおよび前記第２内蔵バルブを閉じた封止状態または前記下流バルブおよび前記第２内蔵バルブを閉じた封止状態の少なくともいずれかにおいて、前記第２温度センサを用いて前記第１内蔵バルブの下流側のガス温度Ｔｃを測定するステップをさらに含み、
前記ガス圧力Ｐ１、ガス圧力Ｐ２、およびガス圧力Ｐ３に加えて、前記ガス温度Ｔｃと、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の容量の既知容積値Ｖｃとに基づいて、ガス流量を演算する、請求項５に記載の流量測定方法。
前記ガス圧力Ｐ１、ガス圧力Ｐ２、およびガス圧力Ｐ３に加えて、前記ガス温度Ｔｃと、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の容量の既知容積値Ｖｃとに基づいて、ガス流量を演算する、請求項５に記載の流量測定方法。
【請求項7】
前記下流バルブ、前記第１内蔵バルブ、および、前記第２内蔵バルブを開いた状態で、前記流量制御装置によって制御された流量でガスを前記流量測定装置のガス入口からガス出口に流している状態から、前記下流バルブと前記第１内蔵バルブとを同時に閉じ、封止状態における前記第１内蔵バルブの上流側のガス圧力Ｐ０を前記第１圧力センサを用いて測定するステップをさらに含み、
前記ガス圧力Ｐ１、ガス圧力Ｐ２、およびガス圧力Ｐ３に加えて、前記ガス圧力Ｐ０にも基づいてガス流量を演算する、請求項５または６に記載の流量測定方法。
前記ガス圧力Ｐ１、ガス圧力Ｐ２、およびガス圧力Ｐ３に加えて、前記ガス圧力Ｐ０にも基づいてガス流量を演算する、請求項５または６に記載の流量測定方法。
【請求項8】
前記ガス圧力Ｐ２を前記第２圧力センサを用いて測定するステップは、ビルドアップを行うために前記第１内蔵バルブを閉じている期間中に、前記第１内蔵バルブの下流側が排気されている状態から前記第２内蔵バルブを閉じ、その後の前記第１内蔵バルブおよび前記第２内蔵バルブを閉じた封止状態における圧力Ｐ２を測定するステップを含む、請求項５または６に記載の流量測定方法。
【請求項9】
請求項５または６に記載の流量測定方法に従って、前記流量制御装置が制御したガスの流量を前記流量測定装置を用いて測定するステップと、
測定された流量と、前記流量制御装置が出力する流量とを比較するステップと、
前記比較するステップにおける比較結果に基づいて、前記流量制御装置を校正するステップと
を含む、流量制御装置の校正方法。
測定された流量と、前記流量制御装置が出力する流量とを比較するステップと、
前記比較するステップにおける比較結果に基づいて、前記流量制御装置を校正するステップと
を含む、流量制御装置の校正方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、半導体製造設備、薬品製造装置又は化学プラント等で使用される流量制御装置が制御したガスの流量を測定するための流量測定装置、流量測定方法およびこれらを用いた流量制御装置の校正方法に関する。
【背景技術】
【0002】
半導体製造設備又は化学プラント等において、プロセスチャンバなどのガス使用装置にガスを適切な流量で供給することが要求される。ガス流量の制御装置としては、マスフローコントローラ（熱式質量流量制御装置）や圧力式流量制御装置が知られている。
【0003】
流量制御装置において、流量は高精度で管理する必要があり、随時、流量精度の確認や流量制御装置の校正を行うことが好ましい。流量制御装置が制御したガスの流量を測定するための流量測定方法として、例えばビルドアップ法が知られている。ビルドアップ法は、既知容量（ビルドアップ容量）の内部に流れ込むガスの圧力の変化を検出することによって流量を測定する方法である。
【0004】
ビルドアップ法は、流量制御装置の下流に設けられた既知容積（Ｖ）の配管内又はタンク内にガスを流し、そのときのガス圧力上昇率（ΔＰ／Δｔ）とガス温度（Ｔ）とを測定することによって、高価な流量基準器の接続を必要とせずに、正確に流量を求めることができる方法である。より具体的には、ビルドアップ法では、気体定数をＲとしたとき、例えば、Ｑ＝２２．４×（ΔＰ／Δｔ）×Ｖ／ＲＴに従って流量Ｑを求めることができる。
【0005】
特許文献１には、ガス供給システムに組み込まれた流量制御装置の下流側に流量基準器としての流量測定装置を接続し、これを用いてビルドアップ法による流量測定を行う方法が開示されている。この方法では、流量測定装置が有するタンク内に流量制御装置からのガスを流入させ、タンク内での圧力上昇率を測定することによって流量を測定する。このようにして流量測定を行うことによって、流量制御装置の流量精度をいつでも確認することができるので、精度が低下しているときには流量制御装置を校正し、長期間にわたって信頼性の高い流量制御装置を提供することが可能である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】国際公開第２０１２／０１４３７５号
【特許文献2】国際公開第２０１８／１４７３５４号
【特許文献3】特開２０１９－１２０６１７号公報
【特許文献4】国際公開第２０２０／０２６７８４号
【特許文献5】特開２０２１－２１６７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
近年、種々のガスの供給のために、流量制御装置が設けられた複数のガス供給ラインが共通ラインを介してプロセスチャンバに接続されている。ただし、複数の流量制御装置が接続されているガス供給システムにおいては、各流量制御装置から流量測定装置までの配管径の違いなどによって、ガスの流れや圧力損失のライン依存性が生じる場合がある。その結果、ビルドアップ法による流量測定を行ったときに、測定対象とする流量制御装置によって測定精度に差が生じることが起こり得る。
【0008】
これに対し、特許文献２には、流量制御装置の下流側の下流バルブと流量測定装置内のバルブとを同時に閉鎖した後のガス封止状態における圧力測定値を用いて、ビルドアップ法における測定流量を補正して、ライン依存性を低減する技術が記載されている。
【0009】
また、多数のガス供給ラインが設けられているガス供給系において、ビルドアップ容量の一部として用いられる配管は、長いものでは１０ｍを超えることもある。そして、このような長い配管においては、温度分布が生じていることが多い。特に最近は高温ガスを扱う用途も増えてきており、流量制御装置からプロセスチャンバまでの配管がヒータによって比較的高温に加熱されていることがあり、配管温度や環境温度が場所によって異なるものとなりやすい。このように、配管全体の温度の詳細が確認できていないと、ビルドアップ法による流量測定を行ったときに、ビルドアップ容量の温度が把握できず、ガスの流量を正確に求めることが困難になるという問題がある。
【0010】
さらに、多数のガス供給ラインが設けられているガス供給系は、ライン数や配管設計が用途によって様々であり、また、使用の途中で構成が変更されることもあり、ビルドアップ容量として用いられる配管の総容積を誤差なく特定することが容易ではない。現実的には、配管寸法や流路構成に基づいて配管の総容積を正確に求めることは相当に困難である。
【0011】
このような問題に対して、特許文献３および特許文献４には、ビルドアップ流量測定中の配管部分における温度や容積値の実態が判別できないときにも、流量測定を正確に行うことができる流量測定装置が開示されている。
【0012】
図７および図８は、特許文献３および特許文献４に記載のものと同様の構成を有する従来の流量測定装置９０を用いて行う、ビルドアップ法を利用した従来の流量測定方法を説明するための図である。なお、図７（ａ）には、簡単のため、測定対象の１つのガス供給ラインのみが示されているが、実際には配管５ａに対して複数のガス供給ラインが接続されており、各ガス供給ラインにおいて流量制御装置や下流バルブＶ０が設けられている。
【0013】
図７（ａ）に示すように、ガス供給システムにおいて、従来の流量測定装置９０は、流量制御装置１０および下流バルブＶ０の下流側の配管５ａに接続されている。また、流量測定装置９０の下流側は、遮断弁Ｖ４を介して真空ポンプなどが設けられた排気系に接続されている。
【0014】
流量測定装置９０は、ビルドアップ用の第１内蔵バルブＡＶ１’と、その上流側の第２内蔵バルブＡＶ２’と、これらの間のガス圧力を測定する２つの圧力センサ９１ａ、９１ｂと、温度センサ９３とを備えている。２つの圧力センサ９１ａ、９１ｂは、圧力測定域の異なる大流量用圧力センサ９１ａ（例えば定格１００Ｔｏｒｒ）と小流量用圧力センサ９１ｂ（例えば定格２０Ｔｏｒｒ）であり、流量またはビルドアップ圧力に応じていずれかの圧力センサの出力が用いられる。ただし、これに限られず、圧力センサは１つだけであっても良いし、正確性を高めるために設けられた同規格の２の圧力センサが搭載されていてもよい。
【0015】
流量測定装置９０が、特許文献１等に記載の過去の流量測定装置と異なる点は、上流側の第２内蔵バルブＡＶ２’を備えるとともに、第２内蔵バルブＡＶ２’から第１内蔵バルブＡＶ１’までの流路の容積Ｖｂが予め正確に求められている点である。流量測定装置９０は、第２内蔵バルブＡＶ２’を用いて後述する分圧法を実施することによって、配管５ａにおけるガス温度および容積の測定値を必要とせずに、ビルドアップ法による流量測定をより正確に実行することができるように構成されている。
【0016】
流量測定装置９０内の第２内蔵バルブＡＶ２’から第１内蔵バルブＡＶ１’までの流路（以下、内部容量と称することがある）の容積Ｖｂを測定する方法は、例えば特許文献５に記載されている。流量測定装置９０の容積Ｖｂは、ガス供給システムに接続する前に予め測定し、装置内のメモリに格納しておくことが可能である。容積Ｖｂとしては、一定値だけでなく、特許文献４および５に開示されているように、流量測定時の環境温度やビルドアップ後の圧力の大きさ（ダイヤフラム変形による圧力センサ内部の容積変化）に応じて異なる値が用いられてもよい。
【0017】
図７（ｂ）は、流量測定装置９０を用いて行う流量測定手順を示す。図７（ｂ）には、圧力センサ９１ａ、９１ｂによって測定される装置内ガス圧力Ｐとともに、下流バルブＶ０、第１内蔵バルブＡＶ１’、第２内蔵バルブＡＶ２’および下流側の遮断弁Ｖ４の開閉動作が示されている。なお、流量測定のためには遮断弁Ｖ４は必ずしも設けられていなくても良い。
【0018】
まず、流量測定精度のライン依存性を抑制するために、流量制御装置１０が制御した流量でガスが流量測定装置９０を流れている状態から、下流バルブＶ０および第１内蔵バルブＡＶ１’を同時に閉じることによって、同時封止時圧力Ｐ０が測定される。
【0019】
次に、同様に制御流量でガスが流量測定装置９０を流れている状態から、まず流量測定装置９０の内部の第１内蔵バルブＡＶ１’のみを閉じることによって、配管５ａおよび内部容量（第２内蔵バルブＡＶ２’から第１内蔵バルブＡＶ１’までの流路）を含むビルドアップ容量内にガスを貯めていく。このようにしてビルドアップを行うことによって、ガス圧力Ｐは時間とともに線形的に増加する。
【0020】
そして、ビルドアップ時間Δｔが経過した後に、流量制御装置１０側の下流バルブＶ０を閉じ、圧力が安定した状態で、ビルドアップ後の圧力Ｐ１を測定する。ここで、本例では、上記のライン依存性を抑制するための同時封止時圧力Ｐ０を用いて流量測定を行うので、特許文献２から４に記載されているように、ビルドアップ圧力ΔＰとしてΔＰ＝（Ｐ１－Ｐ０）の値が用いられ、これによって、ライン依存性が排除されたうえで、流量演算に必要な圧力増加率（ΔＰ／Δｔ）を得ることができる。
【0021】
なお、圧力増加率（ΔＰ／Δｔ）は、上記のように所定のビルドアップ時間Δｔが経過した後の圧力Ｐ１の測定によって得てもよいし、ビルドアップ後に圧力Ｐが所定圧力Ｐ１に達するまでのビルドアップ時間Δｔを計測することによって得てもよい。
【0022】
そして、流量測定装置９０では、配管５ａの温度不明瞭による測定精度の低下を防止するために、分圧法によって、流量測定中の配管の温度Ｔａおよび容積値Ｖａを、測定可能な流量測定装置９０内の温度Ｔｂおよび容積値Ｖｂを用いて記述できるようにし、これによって、温度の影響を受けにくい流量測定を実現している。
【0023】
具体的には、ビルドアップ後に下流バルブＶ０および第１内蔵バルブＡＶ１’が閉じられ、これらの間の圧力がＰ１に維持された状態（図８（ａ）参照）から、第２内蔵バルブＡＶ２’が閉じられる。そして、その上流側の圧力をＰ１に維持したまま、第１内蔵バルブＡＶ１’を一時的に開いて、第２内蔵バルブＡＶ２’の下流側のガスを排気して圧力を低下させる。なお、遮断弁Ｖ４が設けられている場合には、これも開いた状態に維持するか、または、ビルドアップ後の封止時にこれが閉じられている場合には開状態に変更する。
【0024】
これによって、図８（ｂ）に示す様に、第２内蔵バルブＡＶ２’の下流側の圧力はＰ１からＰ２へと低下する。なお、圧力Ｐ２へ低下は、第１内蔵バルブＡＶ１’の一時的開放時間を指定して行っても良いし、圧力Ｐ２を監視して所定圧力に達した時点で第１内蔵バルブＡＶ１’を閉じるようにして行ってもよい。
【0025】
そして、第１内蔵バルブＡＶ１’が閉じられた後は、第２内蔵バルブＡＶ２’の上流側は圧力Ｐ１に維持され、第２内蔵バルブＡＶ２’の下流側は圧力Ｐ２に維持された状態が実現される。その後、下流バルブＶ０および第１内蔵バルブＡＶ１’を閉じたまま、第２内蔵バルブＡＶ２’を開くことによって、上流側の圧力Ｐ１と下流側の圧力Ｐ２との圧力差を解消させる。これによって、図８（ｃ）に示す様に、下流バルブＶ０から第１内蔵バルブＡＶ１’までのビルドアップ容量全体内が圧力Ｐ３に均一化される。
【0026】
ここで、下流バルブＶ０と第１内蔵バルブＡＶ１’とが閉じたままであるので、第２内蔵バルブＡＶ２’を開く前と、開いた後とで、下流バルブＶ０と第１内蔵バルブＡＶ１’との間のガス物質量の総量は同じである。したがって、ボイル・シャルルの法則を適用すると、以下の式が得られる。
Ｐ１・Ｖａ／Ｔａ＋Ｐ２・Ｖｂ／Ｔｂ＝Ｐ３・Ｖａ／Ｔａ＋Ｐ３・Ｖｂ／Ｔｂ
Ｐ１・Ｖａ／Ｔａ＋Ｐ２・Ｖｂ／Ｔｂ＝Ｐ３・Ｖａ／Ｔａ＋Ｐ３・Ｖｂ／Ｔｂ
【0027】
上記式において、Ｖａは配管５ａの容積値であり、Ｔａは配管５ａにおけるガス温度であり、Ｖｂは流量測定装置内の内部容量の容積値であり、Ｔｂは温度センサ９３が測定可能な内部容量のガス温度である。なお、上記式では、実際の環境に基づき、流量測定装置９０におけるＰ２測定時とＰ３測定時とで温度Ｔａおよび温度Ｔｂはそれぞれ変化しないものと仮定している。
【0028】
また、上記式を整理すると、（Ｐ１－Ｐ３）Ｖａ・Ｔｂ＝（Ｐ３－Ｐ２）Ｖｂ・Ｔａから、Ｖａ／Ｔａ＝（Ｐ３－Ｐ２）／（Ｐ１－Ｐ３）×Ｖｂ／Ｔｂが導かれる。すなわち、Ｖａ／Ｔａは、分圧法を利用することによって、Ｖｂ／ＴｂおよびＰ１、Ｐ２、Ｐ３を用いて記述することができる。
【0029】
一方、ビルドアップ法において、流量Ｑは、容積Ｖを有するビルドアップ容量に流れ込んだガスの物質量増加率Δｎ／Δｔに対応する。ここで、Δｎａをビルドアップ中に配管５ａで増加したガスの物質量とし、Δｎｂをビルドアップ中に流量測定装置の内部容量で増加したガス物質量として、気体の状態方程式を適用すると、体積換算した流量Ｑ（ｓｃｃｍ）は以下の式で表される。
Ｑ＝２２．４×Δｎ／Δｔ
＝２２．４×（Δｎａ＋Δｎｂ）／Δｔ
＝２２．４×（ΔＰ・Ｖａ／Ｒ・Ｔａ＋ΔＰ・Ｖｂ／Ｒ・Ｔｂ）／Δｔ
＝２２．４×（ΔＰ／Ｒ・Δｔ）×（Ｖａ／Ｔａ＋Ｖｂ／Ｔｂ）
Ｑ＝２２．４×Δｎ／Δｔ
＝２２．４×（Δｎａ＋Δｎｂ）／Δｔ
＝２２．４×（ΔＰ・Ｖａ／Ｒ・Ｔａ＋ΔＰ・Ｖｂ／Ｒ・Ｔｂ）／Δｔ
＝２２．４×（ΔＰ／Ｒ・Δｔ）×（Ｖａ／Ｔａ＋Ｖｂ／Ｔｂ）
【0030】
上記式においてΔＰは、ビルドアップによる圧力増加分（ここでは、ΔＰ＝Ｐ１－Ｐ０）に対応し、Δｔはビルドアップ時間（ビルドアップに要した時間）に対応する。なお、Ｒは気体定数であり、また、上記式は圧力の単位が（Ｐａ）、温度の単位が（Ｋ）の場合を示している。圧力の単位が（Ｔｏｒｒ）の場合は、Ｑ＝（２２．４／７６０）×（ΔＰ／ＲΔｔ）×（Ｖａ／Ｔａ＋Ｖｂ／Ｔｂ）で表される。
【0031】
そして、上述した分圧法によって、Ｖａ／Ｔａ＝（Ｐ３－Ｐ２）／（Ｐ１－Ｐ３）×Ｖｂ／Ｔｂの関係が得られているので、体積流量Ｑは、Ｑ＝２２．４×（ΔＰ／ＲΔｔ）×（Ｖｂ／Ｔｂ）×（（Ｐ３－Ｐ２）／（Ｐ１－Ｐ３）＋１）から求められる。このように、分圧法を適用すれば、測定値であるΔＰ（＝Ｐ１－Ｐ０）／Δｔ、Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３、およびＴｂ、ならびに、メモリから読みだされた既知の容積値Ｖｂを用いて、配管５ａの容積Ｖａおよびガス温度Ｔａの測定を必要とせずに、ライン依存性および配管温度の影響を低減しながら流量Ｑを演算によって求めることができる。
【0032】
ただし、従来の流量測定装置９０を用いたビルドアップ法では、分圧法を実施するために、第１内蔵バルブＡＶ１’を閉じてのビルドアップ後に、下流バルブＶ０および第２内蔵バルブＡＶ２’が閉じられる。さらにその後、第１内蔵バルブＡＶ１’を一時的に開くことによって、第２内蔵バルブＡＶ２’の上流側と下流側とで圧力Ｐ１と圧力Ｐ２との圧力差を生じさせる必要がある。
【0033】
このため、上記の方法では、ライン依存性や温度影響を低減して精度の良い流量測定が行える一方で、比較的長い作業時間が必要になっていた。特に、上記の流量測定方法では、圧力および温度をガス安定状態で測定するために各封止状態においてある程度の待機時間が設けられており、このような待機を伴う複数回（上記例では４回）の封止工程を順々に繰り返して行う必要があることによって作業時間が長くなっていた。
【0034】
本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、ビルドアップ法や分圧法を利用して高精度でありながらも比較的短い時間でガスの流量を測定することができる流量測定装置、流量測定方法およびそれらを用いた流量制御装置の校正方法を提供することをその主たる目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0035】
本発明の実施形態による流量測定装置は、流量制御装置と、前記流量制御装置の下流側に設けられた下流バルブと、前記下流バルブの下流側の流路に接続されたガス使用装置とを有するガス供給システムにおいて、前記下流バルブと前記ガス使用装置との間の流路に接続され、前記流量制御装置によって制御されたガスの流量を測定するように構成されており、前記下流バルブの下流側の流路に連通するガス入口と、排気系に連通するガス出口と、前記ガス入口とガス出口との間の流路に設けられたビルドアップ用の第１内蔵バルブと、前記第１内蔵バルブと前記ガス出口との間に設けられた第２内蔵バルブと、前記第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定する第１圧力センサおよび第１温度センサと、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の圧力および温度を測定する第２圧力センサおよび第２温度センサと、前記第１内蔵バルブ、前記第２内蔵バルブ、前記第１圧力センサ、前記第１温度センサ、前記第２圧力センサおよび前記第２温度センサに接続された制御回路とを備え、前記第１内蔵バルブを閉じた状態で、前記第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定することができるとともに、前記第１内蔵バルブの下流側の圧力および温度をも測定できるように構成されている。
【0036】
ある実施形態において、前記制御回路は、前記下流バルブと前記第１内蔵バルブとが閉じられた状態で測定された前記第１内蔵バルブの上流側のガス圧力Ｐ１と、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとが閉じられた状態で測定された前記第１内蔵バルブの下流側のガス圧力Ｐ２と、前記下流バルブと前記第２内蔵バルブとが閉じられ前記第１内蔵バルブが開いた状態で測定された前記第１内蔵バルブの上流側または下流側の圧力Ｐ３とに基づいて流量を演算するように構成されている。
【0037】
ある実施形態において、前記流量測定装置は、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の流路に設けられた既知容積の容量拡大チャンバをさらに備える。
【0038】
ある実施形態において、前記流量測定装置は、前記第１圧力センサおよび第１温度センサの上流側に設けられた第３内蔵バルブをさらに備える。
【0039】
本発明の実施形態による流量測定方法は、流量制御装置と、前記流量制御装置の下流側に設けられた下流バルブと、前記下流バルブの下流側の流路に接続されたガス使用装置とを有するガス供給システムにおいて、前記下流バルブと前記ガス使用装置との間の流路に接続され、前記流量制御装置によって制御されたガスの流量を測定するように構成された流量測定装置を用いて行う流量測定方法であって、前記流量測定装置は、前記下流バルブの下流側の流路に連通するガス入口と、排気系に連通するガス出口と、前記ガス入口とガス出口との間の流路に設けられたビルドアップ用の第１内蔵バルブと、前記第１内蔵バルブと前記ガス出口との間に設けられた第２内蔵バルブと、前記第１内蔵バルブの上流側の圧力および温度を測定する第１圧力センサおよび第１温度センサと、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の圧力および温度を測定する第２圧力センサおよび第２温度センサとを備えており、前記下流バルブ、前記第１内蔵バルブ、および、前記第２内蔵バルブを開いた状態で、前記流量制御装置によって制御された流量でガスを前記流量測定装置のガス入口からガス出口に流すステップと、ガスが流れている状態において前記第１内蔵バルブを閉じてから所定時間経過後に前記下流バルブを閉じ、ビルドアップ後に前記下流バルブおよび前記第１内蔵バルブを閉じた封止状態における前記第１内蔵バルブの上流側のガス圧力Ｐ１を前記第１圧力センサを用いて測定するステップと、前記第２内蔵バルブを閉じ、前記第１内蔵バルブおよび前記第２内蔵バルブを閉じた封止状態における前記第１内蔵バルブの下流側のガス圧力Ｐ２を前記第２圧力センサを用いて測定するステップと、前記下流バルブ、前記第１内蔵バルブ、および、前記第２内蔵バルブが閉じられた状態から、前記第１内蔵バルブのみを開いて前記下流バルブから前記第２内蔵バルブまでを連通させ、前記下流バルブおよび第２内蔵バルブを閉じた封止状態におけるガス圧力Ｐ３を、前記第１圧力センサおよび前記第２圧力センサの少なくとも一方を用いて測定するステップと、前記測定されたガス圧力Ｐ１、ガス圧力Ｐ２、ガス圧力Ｐ３に基づいてガス流量を演算により求めるステップとを含む。
【0040】
ある実施形態において、前記流量測定方法は、前記第１内蔵バルブおよび前記第２内蔵バルブを閉じた封止状態または前記下流バルブおよび前記第２内蔵バルブを閉じた封止状態の少なくともいずれかにおいて、前記第２温度センサを用いて前記第１内蔵バルブの下流側のガス温度Ｔｃを測定するステップをさらに含み、前記ガス圧力Ｐ１、ガス圧力Ｐ２、およびガス圧力Ｐ３に加えて、前記ガス温度Ｔｃと、前記第１内蔵バルブと前記第２内蔵バルブとの間の容量の既知容積値Ｖｃとに基づいて、ガス流量を演算する。
【0041】
ある実施形態において、前記流量測定方法は、前記下流バルブ、前記第１内蔵バルブ、および、前記第２内蔵バルブを開いた状態で、前記流量制御装置によって制御された流量でガスを前記流量測定装置のガス入口からガス出口に流している状態から、前記下流バルブと前記第１内蔵バルブとを同時に閉じ、封止状態における前記第１内蔵バルブの上流側のガス圧力Ｐ０を前記第１圧力センサを用いて測定するステップをさらに含み、前記ガス圧力Ｐ１、ガス圧力Ｐ２、およびガス圧力Ｐ３に加えて、前記ガス圧力Ｐ０にも基づいてガス流量を演算する。
【0042】
ある実施形態において、前記ガス圧力Ｐ２を前記第２圧力センサを用いて測定するステップは、ビルドアップを行うために前記第１内蔵バルブを閉じている期間中に、前記第１内蔵バルブの下流側が排気されている状態から前記第２内蔵バルブを閉じ、その後の前記第１内蔵バルブおよび前記第２内蔵バルブを閉じた封止状態における圧力Ｐ２を測定するステップを含む。
【0043】
本発明の実施形態による流量校正方法は、上記のいずれかの流量測定方法に従って、前記流量制御装置が制御したガスの流量を前記流量測定装置を用いて測定するステップと、前記測定された流量と、前記流量制御装置が出力する流量とを比較するステップと、前記比較するステップにおける比較結果に基づいて、前記流量制御装置を校正するステップとを含む。
【発明の効果】
【0044】
本発明の実施形態にかかる流量測定装置を用いれば、流量制御装置が制御したガスの流量を、比較的短い時間で精度よく測定することが可能であり、また、その測定結果に基づいて流量制御装置を校正することができる。
【図面の簡単な説明】
【0045】
【図1】本発明の実施形態による流量測定装置が接続されたガス供給システムを示す模式図である。
【図3】本発明の実施形態による流量測定方法が実施される系における流量制御装置から流量測定装置までの構成例を示す模式図である。
【図4】流量測定方法を実施するときの流量測定シーケンスを示す図であり、横軸を時間として、流量測定装置に設けられた圧力センサが測定する装置内ガス圧力Ｐ、および、下流バルブＶ０、第１内蔵バルブＡＶ１、第２内蔵バルブＡＶ２、第３内蔵バルブＡＶ３の開閉動作を示す。
【図5】実施形態の流量測定方法における分圧法の手順を説明するための図であり、（ａ）は、ビルドアップ後に、第１内蔵バルブＡＶ１の上流側の封止空間と第１内蔵バルブＡＶ１の下流側の封止空間とが異なる圧力に維持されている状態を示し、（ｂ）は、その後に第１内蔵バルブＡＶ１を開いて圧力差を解消している状態を示す。
【図6】別の実施形態における流量制御装置から流量測定装置までの系の構成例を示す。
【図7】従来の流量測定装置を用いて行う、ビルドアップ法を利用した従来の流量測定方法を説明するための図であり、（ａ）は流量制御装置から流量測定装置までの構成を示し、（ｂ）は、横軸を時間として、流量測定装置に設けられた圧力センサが測定する装置内ガス圧力Ｐ、および、下流バルブＶ０、第１内蔵バルブＡＶ１’、第２内蔵バルブＡＶ２’、遮断弁Ｖ４の開閉動作を示す。
【図8】従来の流量測定方法における分圧法の手順を示す図であり、（ａ）はビルドアップ後の封止状態を示し、（ｂ）はその後に第２内蔵バルブＡＶ２’を閉じるとともに第１内蔵バルブＡＶ１’を開いて第２内蔵バルブＡＶ２’の下流側を排気している状態を示し、（ｃ）はその後に第１内蔵バルブＡＶ１’を閉じるとともに第２内蔵バルブＡＶ２’を開いて圧力差を解消している状態を示す。
【発明を実施するための形態】
【0046】
以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
【0047】
図１は、本発明の実施形態による流量測定装置２０が接続されたガス供給システム１００を示す。ガス供給システム１００は、複数のガス供給ラインからのガスを、共通ラインに設けられた開閉弁４を介して半導体製造装置のプロセスチャンバ（ガス使用装置）６に供給できるように構成されている。プロセスチャンバ６には、真空ポンプ８が接続されており、チャンバ内およびこれに接続される流路を真空引きすることができる。流量測定装置２０は、ガス供給システム１００に対して着脱可能に接続されていてもよい。
【0048】
各ガス供給ラインには、ガス供給源２、流量制御装置１０および下流バルブＶ０が設けられている。ガス供給源２からのガスは、流量制御装置１０によって流量制御されたうえで、プロセスチャンバ６に供給される。ガス供給源２には、材料ガス、エッチングガス、パージガスなど、任意の種々のガスが貯蔵されている。下流バルブＶ０は、ガス供給を行うラインを切替えるために用いられ、各ラインの下流バルブＶ０の開閉を制御することによって、任意のガス種をプロセスチャンバ６に供給することができる。
【0049】
図２は、流量制御装置１０の具体構成例を示す図である。本実施形態の流量測定方法を利用して校正される流量制御装置１０の種類は特に限定されるものではないが、本実施形態では、流量制御装置１０として公知の圧力式流量制御装置が用いられている。
【0050】
流量制御装置１０は、微細開口を有する絞り部１２と、絞り部１２の上流側に設けられたコントロールバルブ１４と、絞り部１２とコントロールバルブ１４との間に設けられた上流圧力センサ１６および温度センサ１７と、絞り部１２の下流側に設けられた下流圧力センサ１８とを備えている。他の態様において、下流圧力センサ１８は設けられていなくても良い。また、上流圧力センサ１６、温度センサ１７、下流圧力センサ１８は、ＡＤコンバータを介して制御回路１５のＣＰＵに接続されており、制御回路１５は各センサの出力に基づいて、コントロールバルブ１４の開度を制御することができる。制御回路１５には、ユーザが目標流量を入力するための外部装置１９が接続されていてもよい。
【0051】
絞り部１２としては、オリフィスプレート、臨界ノズルまたは音速ノズルなどが用いられる。オリフィスまたはノズルの径は、例えば１０μｍ～２０００μｍに設定される。コントロールバルブ１４としては、例えばピエゾ素子駆動型バルブが用いられる。ピエゾ素子駆動型バルブは、ピエゾ素子への印加電圧の制御によってダイヤフラム弁体の移動量を調節することができ、その開度を応答性良く任意に調節することができる。また、上流圧力センサ１６、下流圧力センサ１８としては、例えば、歪ゲージが設けられた感圧ダイヤフラムを有するシリコン単結晶製の圧力センサや、キャパシタンスマノメータが用いられる。また、温度センサ１７としては、例えば、サーミスタや白金測温抵抗体が用いられる。
【0052】
流量制御装置１０は、臨界膨張条件：ＰＵ／ＰＤ≧約２を満たすとき、流量Ｑは下流圧力ＰＤによらず上流圧力ＰＵによって決まるという原理を利用して流量制御を行う。ここで、ＰＵは絞り部上流側のガス圧力（上流圧力）であり、ＰＤは絞り部下流側のガス圧力（下流圧力）であり、約２は窒素ガスの場合である。臨界膨張条件を満たすとき、絞り部下流側の流量Ｑは、Ｑ＝Ｋ１・ＰＵ（Ｋ１は流体の種類と流体温度に依存する定数）によって与えられる。また、下流圧力センサ１８を備える場合、臨界膨張条件を満足しない場合であっても、測定された上流圧力ＰＵおよび下流圧力ＰＤに基づいて、Ｑ＝Ｋ２・ＰＤｍ（ＰＵ－ＰＤ）ｎ（ここでＫ２は流体の種類と流体温度に依存する定数、ｍ、ｎは実際の流量を元に導出される指数）から流量Ｑを算出することができる。
【0053】
流量制御を行うために、設定流量が制御回路１５に入力され、制御回路１５は、圧力センサ４２の出力などに基づいて、上記の式に従って流量Ｑを演算により求め、この流量が入力された設定流量に近づくようにコントロールバルブ１４をフィードバック制御する。演算により求められた流量は、流量出力値として外部のモニタに表示されてもよい。
【0054】
ただし、圧力式の流量制御装置１０では、使用により、絞り部１２に詰まりが生じたり、腐食による開口拡大が生じたりすることが原因で、上流圧力ＰＵと流量Ｑとの関係性（上記の定数Ｋ１や定数Ｋ２）が変化することがある。しかし、圧力式の流量制御装置１０は、直接的に流量を測定できる機構を通常は有していないため、上記のような関係性の変化、特に絞り部１２に異常が生じていたとしても、これを即座に検知することが困難である。
【0055】
これに対して、本実施形態では、後述するように、流量測定装置２０を用いて実際の流量を測定し、この測定結果に基づいて、流量制御装置１０を校正することができる。このため、圧力式の流量制御装置１０であっても、絞り部１２の状態変化に対応するように、上記の定数Ｋ１やＫ２を更新することで校正がなされ、流量制御装置１０をガス供給システム１００に組み込んだまま、正確な流量制御を継続的に長期間にわたって行うことができる。
【0056】
また、図２に示す例では、下流バルブＶ０が流量制御装置１０の外部に設けられているが、下流バルブＶ０は、流量制御装置１０の内部に組み込まれていても良い。下流バルブＶ０は、流量制御装置１０の内部において、絞り部１２と一体的に構成され、例えば国際公開第２０１８／０２１２７７号に記載されているようないわゆるオリフィス内蔵弁を構成していてもよい。この場合、流量制御されたガスがその下流に流れるオリフィスと下流バルブＶ０との間の容積が極めて小さく設計されるため、後述するビルドアップ容量にこの容積を含めなくても流量測定精度にほとんど影響しなくなる。また、流量制御装置１０において、オリフィス内蔵弁の下流側に下流圧力センサ１８を配置した場合、この下流圧力センサ１８は、ビルドアップ流量測定時の流量測定装置２０内の第１圧力センサ２１の出力の確認に用いたり、第１圧力センサ２１を代替できる可能性がある。
【0057】
再び図１を参照して流量測定装置２０について説明する。流量制御装置１０および下流バルブＶ０の下流側には、ビルドアップ法による流量測定を行うための流量測定装置２０が接続されている。ガス供給システム１００において、流量測定装置２０は、下流バルブＶ０とプロセスチャンバ６との間の流路に接続されており、流量制御装置１０によって制御されたガスの流量を測定するように構成されている。
【0058】
本実施形態では、流量測定装置２０は、開閉弁５を介して、全ての流量制御装置１０と連通できるようにガス供給路に接続されている。この構成において、流量測定装置２０には、任意のラインから、流量制御装置１０によって流量制御したガスを流すことができ、これにより、任意のガスラインを流れるガスの流量を測定することができる。流量測定装置２０は、他の態様においてプロセスチャンバ６の手前の共通ガスラインの途中に設けられていてもよい。
【0059】
流量測定装置２０の下流側は、真空ポンプ２８が設けられた排気系に接続されている。なお、図１に示す態様では、プロセスチャンバ６に接続された真空ポンプ８とは別個の真空ポンプ２８が設けられているが、これに限られない。真空ポンプ２８を用意することなく、流量測定装置２０の下流側は、プロセスチャンバ６に接続された真空ポンプ８が設けられた排気系に接続されていてもよい。ただしこの場合、プロセスチャンバ６からの排気と、流量測定装置２０からの排気とを切替て行えるように各排気ラインに開閉弁が設けられていることが好適である。
【0060】
以下、流量測定装置２０の具体的な構成について説明する。流量測定装置２０は、下流バルブＶ０の下流側の流路に連通するガス入口Ｇｉｎと、排気系に連通するガス出口Ｇｏｕｔと、ガス入口Ｇｉｎとガス出口Ｇｏｕｔとの間の流路に設けられたビルドアップ用の第１内蔵バルブＡＶ１と、第１内蔵バルブＡＶ１とガス出口Ｇｏｕｔとの間に設けられた第２内蔵バルブＡＶ２とを備えている。
【0061】
また、図示する態様において、流量測定装置２０は、第１圧力センサ２１および第１温度センサ２３の上流側に設けられた第３内蔵バルブＡＶ３をさらに備えている。ただし、第３内蔵バルブＡＶ３は、流量制御装置１０をガス供給システム１００に対して着脱する場合に必要となる可能性があるため設けられているが、後述する流量測定方法を実施するためには必ずしも必要ない。このため、流量測定装置２０において、第３内蔵バルブＡＶ３は省略し得る。
【0062】
流量測定装置２０は、また、第１内蔵バルブＡＶ１の上流側の圧力Ｐｂおよび温度Ｔｂを測定する第１圧力センサ２１および第１温度センサ２３と、第１内蔵バルブＡＶ１と第２内蔵バルブＡＶ２との間の圧力Ｐｃおよび温度Ｔｃを測定する第２圧力センサ２２および第２温度センサ２４とを備えている。流量測定装置２０は、第１内蔵バルブＡＶ１を閉じた状態で、第１内蔵バルブＡＶ１の上流側の圧力Ｐｂおよび温度Ｔｂを測定することができるとともに、第１内蔵バルブＡＶ１の下流側の圧力Ｐｃおよび温度Ｔｃをも測定できるように構成されている。
【0063】
第１内蔵バルブＡＶ１、第２内蔵バルブＡＶ２、第３内蔵バルブＡＶ３、および流量制御装置１０の近傍の下流バルブＶ０としては、応答性の高い開閉弁として、例えば、ＡＯＶ（Ａｉｒ Ｏｐｅｒａｔｅｄ Ｖａｌｖｅ）が好適に用いられる。ただし、これに限られず、電磁弁、電動弁などの他の開閉弁を用いることもできる。また、第１圧力センサ２１、第２圧力センサ２２としては、例えば、キャパシタンスマノメータや、歪ゲージが設けられた感圧ダイヤフラムを有するシリコン単結晶製の圧力センサが好適に用いられる。また、第１温度センサ２３、第２温度センサ２４としては、例えば、サーミスタや白金測温抵抗体が用いられる。
【0064】
なお、図７（ａ）に示した流量測定装置９０と同様に、流量測定装置２０の第１圧力センサ２１は、２基の第１圧力センサによって構成されていてもよい。この場合、一方が高圧用、他方が低圧用として機能する他、同レンジの圧力センサを用いれば、ダブルチェック用に使用することもできる。第１圧力センサ２１の数は任意であってよい。同様に、第２圧力センサ２２も任意目的のために任意の数だけ設けられていてよい。
【0065】
流量測定装置２０は、さらに、第１内蔵バルブＡＶ１、第２内蔵バルブＡＶ２、第１圧力センサ２１、第１温度センサ２３、第２圧力センサ２２および第２温度センサ２４に接続された制御回路２５を備えている。制御回路２５は、典型的には、ＣＰＵ、ＲＯＭやＲＡＭなどのメモリ（記憶部）、Ａ／Ｄコンバータ等を内蔵しており、後述する流量測定動作を実行するように構成されたコンピュータプログラムを含んでいてよく、ハードウェアおよびソフトウェアの組み合わせによって実現され得る。
【0066】
制御回路２５は、本実施形態では流量測定装置２０に内蔵されているが、外部装置として設けられていてもよい。制御回路２５は、下流バルブＶ０の開閉動作を示す信号に基づいて、第１内蔵バルブＡＶ１および第２内蔵バルブＡＶ２の動作を制御するように構成されていてもよいし、各センサの出力に基づいて下流バルブＶ０に対して開閉指示信号を出力するように構成されていてもよい。
【0067】
以上の構成を有する流量測定装置２０において、第１内蔵バルブＡＶ１は、後述するビルドアップ工程を行うときには必ず閉じられる、ビルドアップ用の開閉弁である。本実施形態において、ビルドアップ法による流量測定は、プロセスチャンバ６につながる流路に設けられた開閉弁４が閉じられ、流量測定装置２０につながる配管５ａに設けられた開閉弁５が開かれ、流量測定の対象となる流量制御装置１０が設けられたガスラインの下流バルブＶ０だけが開かれ、その他のガスラインの下流バルブＶ０は閉じられた状態で、対象の流量制御装置１０によって流量制御されたガスが流量測定装置２０を流れている状態から開始される。
【0068】
本実施形態では、図１に太線で示した流路部分（流量制御装置１０から流量測定装置２０までの配管５ａおよび流量測定装置２０における第１内蔵バルブＡＶ１の上流側流路）がビルドアップ容量を形成している。
【0069】
なお、ビルドアップ容量には、厳密には、流量制御装置１０内の絞り部１２と下流バルブＶ０との間の流路の容量も含まれる。ただし、この容量は、ビルドアップ容量全体に対しては少容量であるので、流量測定の際にはほとんど無視することができる。特に、絞り部１２と下流バルブＶ０とが近接して設けられている場合（ここでは、ビルドアップ総容量に対して当該容量が０．１％以下の場合をいう）には測定精度を略低下させないものとして無視して扱うことができる。ただし、より正確な測定を行うために、当該容量の容積Ｖｓｔおよびガス温度Ｔｓｔに固定値を用いて、流量測定の際の演算式に組み入れても良い。容積Ｖｓｔは設計から推定されるおおよその既知容積を用いれば十分であり、ガス温度Ｔｓｔは例えば流量制御装置１０が有する温度センサ１７の出力で代用すれば十分である。いずれにせよ、下流バルブＶ０は、流量制御装置１０に近接して配置されていることが好ましい。
【0070】
【0071】
図３は、測定対象となっている流量制御装置１０から流量測定装置２０までの系を単純化して模式的に示す図である。図３において、この系における下流バルブＶ０と流量測定装置２０の第３内蔵バルブＡＶ３までの間のビルドアップ容量形成部分を、容積Ｖａを有する配管５ａ（ガス温度Ｔａ）として示し、流量測定装置２０内の第３内蔵バルブＡＶ３と第１内蔵バルブＡＶ１との間の流路（ビルドアップ容量形成部分）を容積Ｖｂを有する第１内部容量として示し、第１内蔵バルブＡＶ１と第２内蔵バルブＡＶ２との間の流路を容積Ｖｃを有する第２内部容量として示している。
【0072】
第１内部容量におけるガス圧力Ｐｂおよびガス温度Ｔｂはセンサを用いて常時測定可能であり、また、第２内部容量におけるガス圧力Ｐｃおよびガス温度Ｔｃもセンサを用いて常時測定可能である。一方で、配管５ａの容積Ｖａは正確に求めることが容易ではなく、また、配管５ａにおけるガス温度Ｔａは温度分布が存在しているため測定が困難である。このため本実施形態の流量測定方法においても、ビルドアップ法を用いるとともに、分圧法も適用して、配管５ａにおけるガス温度Ｔａや容積Ｖａを用いずに流量を測定するようにしている。
【0073】
また、本実施形態において、流量測定装置２０内の少なくとも第２内部容量の容積Ｖｃは、ガス供給システム１００に組み込む前に予め正確に測定されており、既知の容積Ｖｃとして制御回路２５のメモリなどに格納されている。前述の従来の流量測定装置９０と同様に、容積Ｖｃの予めの測定は、例えば、特許文献５に記載の方法を利用して出荷前などに行うことができる。容積Ｖｃとしては、一定値だけでなく、流量測定時の環境温度やビルドアップ後の圧力の大きさ（ダイヤフラム変形による圧力センサ内部の容積変化）に対応する変動値が用いられてもよい。
【0074】
流量測定の手順において、まず、図４に示すように、時刻ｔ１において、図示される全てのバルブが開かれ、流量測定装置２０には、対象の流量制御装置１０によって流量制御されたガスが定常流として流れている状態から開始される。なお、図４の圧力Ｐのグラフにおいて、実線は、第１圧力センサ２１が示す圧力Ｐｂを示し、破線は、第２圧力センサ２２が示す圧力Ｐｃを示し、二重線は、第１圧力センサ２１が出力する圧力Ｐｂと第２圧力センサ２２が示す圧力Ｐｃとが同じであることを示している。
【0075】
その後、時刻ｔ２において、下流バルブＶ０と第１内蔵バルブＡＶ１とが同時に閉じられ、時刻ｔ２～時刻ｔ３の封止状態（Ｖ０－ＡＶ１間）において、ライン依存性に対応する同時封止時圧力Ｐ０が第１圧力センサ２１を用いて測定される。この同時封止時圧力Ｐ０の測定は、必ずしもビルドアップ工程の前に行われる必要はなく、ビルドアップ工程および分圧法適用工程の後に、ガスが定常流で流量測定装置２０を流れる状態を形成した後で実行してもよい。
【0076】
その後、時刻ｔ３において、下流バルブＶ０と第１内蔵バルブＡＶ１とが開かれ、時刻ｔ３～ｔ４の間、流量測定装置２０には、対象の流量制御装置１０によって流量制御されたガスが定常流として再び流れる。
【0077】
その後、時刻ｔ４において、ビルドアップ用の第１内蔵バルブＡＶ１が閉じられることによって、容積Ｖａ＋Ｖｂを有するビルドアップ容量に、流量制御装置１０から制御流量でのガスを流し込むビルドアップ工程が開始される。ビルドアップ工程は、時刻ｔ４において第１内蔵バルブＡＶ１が閉じられてから、所定のビルドアップ時間Δｔが経過した時刻ｔ５まで続けられる。このビルドアップ期間中、ビルドアップ容量内の圧力Ｐｂは、時間に対して線形的に増加する。
【0078】
一方で、本実施形態では、時刻ｔ４において第１内蔵バルブＡＶ１が閉じられた後も、第２内蔵バルブＡＶ２は開いたままであるので、第１内蔵バルブＡＶ１と第２内蔵バルブＡＶ２との間の第２内部容量からは、ガス出口Ｇｏｕｔを介してガスが排気される。その結果、図４に示す様に、第２圧力センサ２２が示す圧力Ｐｃは、定常流で流れているときの圧力よりも低い圧力Ｐ２に低下する。図示する例において、圧力Ｐ２は、例えば、１００Ｔｏｒｒ以下の真空圧であり、時刻ｔ４の直後に急激に低下した後、第１内蔵バルブＡＶ１が閉じられ、排気系に接続されている第２内蔵バルブＡＶ２が開いた状態では、おおむね一定の真空圧に維持される。
【0079】
その後、時刻ｔ５において、下流バルブＶ０を閉じることによって、ビルドアップ後の封止状態（Ｖ０－ＡＶ１間）が形成される。そして、封止状態においてガスの圧力および温度が落ち着いたところで、ビルドアップ後のガス圧力Ｐ１およびガス温度Ｔｂが測定される。
【0080】
また、時刻ｔ６に達する前に、第２内蔵バルブＡＶ２も閉じることによって、第１内蔵バルブＡＶ１と第２内蔵バルブＡＶ２との間も封止状態となり、これらの間の圧力ＰｃはＰ２の値に維持される。なお、第２内蔵バルブＡＶ２は、例えば、ビルドアップ完了時に下流バルブＶ０が閉じられる時刻ｔ５において閉じられても良い。
【0081】
このようにして、ビルドアップ期間中に下流側を同時に減圧することによって、時刻ｔ６において、すでに、第１内蔵バルブＡＶ１の上流側の封止空間と、第１内蔵バルブＡＶ１の下流側の封止空間とで圧力差が生じている分圧前の状態（図５（ａ））が形成される。また、各内部容積に対応する圧力センサおよび温度センサがそれぞれ設けられているので、この状態における各封止空間における圧力Ｐ１、Ｐ２および温度Ｔｂ、Ｔｃを測定することができる。
【0082】
したがって、従来の図７（ｂ）に示したような、ビルドアップ後の封止状態の後に、第２内蔵バルブＡＶ２’を閉じるとともに第１内蔵バルブＡＶ１’を一時的開いて測定可能な低下圧力空間を形成し、その圧力測定を行う工程を省略することができる。これによって、流量測定に要する作業時間を短縮することができる。
【0083】
なお、上記には、時刻ｔ４では第２内蔵バルブＡＶ２を開いた状態に維持して第１内蔵バルブＡＶ１の下流側を排気し、時刻ｔ５以降に第２内蔵バルブＡＶ２を閉じる態様を説明したがこれに限られない。例えば、時刻ｔ４において、第１内蔵バルブＡＶ１を閉じるのと同時にまたは直後に第２内蔵バルブＡＶ２を閉じてもよい。この場合、第１内蔵バルブＡＶ１と第２内蔵バルブＡＶ２との間の圧力Ｐ２は、真空圧にまで低下せず、定常流を流しているときの圧力と同様の圧力に維持され得る。
【0084】
また、図４に示したビルドアップ開始時刻ｔ４、すなわち、第１内蔵バルブＡＶ１を閉じるよりも少し前に、第２内蔵バルブＡＶ２を閉じることも可能である。第２内蔵バルブＡＶ２を先に閉じることによって、第１内蔵バルブＡＶ１の上流側および下流側の圧力は、同様に、線形的に上昇し始める。その途中で、正式なビルドアップ開始のために第１内蔵バルブＡＶ１を閉じることによって、下流バルブＶ０と第１内蔵バルブＡＶ１との間の容量を用いたビルドアップ法を行うことができる。
【0085】
この場合、第１内蔵バルブＡＶ１を閉じた時点から下流バルブＶ０を閉じるまでのビルドアップ時間をΔｔとし、この期間の圧力上昇幅をΔＰとすると、圧力上昇率ΔＰ／Δｔは、ΔＰ／Δｔ＝（Ｐ１－Ｐ２）／Δｔで与えられる。したがって、ビルドアップ法によって流量を求めることが可能である。また、先に第２内蔵バルブＡＶ２を閉じておいても、分圧法の前に、第１内蔵バルブＡＶ１の上流側の封止空間の圧力Ｐ１と、下流側の封止空間の圧力Ｐ２とを異ならせるものとすることができ、分圧法による流量補正を支障なく実行することができる。
【0086】
なお、上記のように第２内蔵バルブＡＶ２を先に閉じたときには、正式なビルドアップ開始のために第１内蔵バルブＡＶ１を閉じるまでの所定時間に上昇した圧力Ｐ２が、ライン依存性を反映したものであり得る。したがって、上記のように（Ｐ１－Ｐ２）／Δｔを用いてビルドアップ流量を求める場合には、同時封止による圧力Ｐ０の測定工程を省略しながらも、ライン依存性を低減できる可能性がある。
【0087】
以上の説明からわかるように、第１内蔵バルブＡＶ１を閉じてのビルドアップ開始が可能な限り、第２内蔵バルブＡＶ２は、分圧法前の任意のタイミングで閉じられ得る。これに伴い、ビルドアップ後、分圧法前に一定に維持されている第１内蔵バルブＡＶ１と第２内蔵バルブＡＶ２との間の圧力Ｐ２（第２圧力センサ２２によって測定される封止時圧力）は、ビルドアップ後の第１内蔵バルブＡＶ１の上流側の圧力Ｐ１よりも小さい限り、任意の値を取り得る。
【0088】
その後、時刻ｔ６において、下流バルブＶ０と第２内蔵バルブＡＶ２とを閉状態に維持したまま、第１内蔵バルブＡＶ１を開くことによって、図５（ｂ）に示すように、圧力差が解消され、図４に示す時刻ｔ７以降のように均一の圧力Ｐ３に維持される。この時、第１圧力センサ２１および第２圧力センサ２２の少なくともいずれかを用いて、圧力Ｐ３を測定することが可能であり、また、第１温度センサ２３および第２温度センサ２４を用いて、ガス温度Ｔｂおよびガス温度Ｔｃを測定することが可能である。
【0089】
そして、分圧の前後で、流量測定装置２０が備える各センサを用いて、時刻ｔ５～ｔ６における第１内蔵バルブＡＶ１上流側のガス圧力Ｐ１および第１内部容量におけるガス温度Ｔｂと、時刻ｔ５～ｔ６における第１内蔵バルブＡＶ１下流側の第２内部容量におけるガス圧力Ｐ２とおよびガス温度Ｔｃと、時刻ｔ７～ｔ８におけるガス圧力Ｐ３およびガス温度Ｔｂ、Ｔｃとがそれぞれ測定値として得られる。
【0090】
ここで、本実施形態の流量測定方法においても、図５（ａ）および（ｂ）のそれぞれの封止状態において、下流バルブＶ０と第２内蔵バルブＡＶ２との間で、トータルのガス物質量は不変であるため、ボイル・シャルルの法則を適用すると、以下の関係式が得られる。
【数1】
【0091】
上記式において、Ｒはガス定数であり、ＶａおよびＴａは、測定が困難である配管５ａにおける容積値およびガス温度であり、その他のＰ１、Ｐ２、Ｐ３、Ｔｂ、Ｔｃは、上記の測定可能な圧力値および温度値である。また、この式においても、実際の環境を考慮して、図５（ａ）および（ｂ）に示したそれぞれの状態で、各流路部分の温度Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｃは不変で同じであるものと仮定している。
【0092】
そして、上記式を変形すると、以下の式が得られる。
【数2】
【数3】
【0093】
以上のことからわかるように、実際の測定が困難であるＶａ／Ｔａは、測定によって得られた各圧力Ｐ１、Ｐ２、Ｐ３、および温度Ｔｂ、Ｔｃと、流量測定装置２０内の第１内部容量の容積Ｖｂおよび第２内部容量の容積Ｖｃを用いて記述できることがわかる。
【0094】
そして、本測定方法においても、ビルドアップ法において求められる流量Ｑは、容積値Ｖ（＝Ｖａ＋Ｖｂ）を有するビルドアップ容量に流れ込んだガスの物質量増加率Δｎ／Δｔに対応しているので、気体の状態方程式を適用すると、体積換算した流量Ｑ（ｓｃｃｍ）は以下の式によって表すことができる。
Ｑ＝２２．４×Δｎ／Δｔ
＝２２．４×（ΔＰ・Ｖａ／Ｒ・Ｔａ＋ΔＰ・Ｖｂ／Ｒ・Ｔｂ）／Δｔ
＝２２．４×（ΔＰ／Ｒ・Δｔ）×（Ｖａ／Ｔａ＋Ｖｂ／Ｔｂ）
Ｑ＝２２．４×Δｎ／Δｔ
＝２２．４×（ΔＰ・Ｖａ／Ｒ・Ｔａ＋ΔＰ・Ｖｂ／Ｒ・Ｔｂ）／Δｔ
＝２２．４×（ΔＰ／Ｒ・Δｔ）×（Ｖａ／Ｔａ＋Ｖｂ／Ｔｂ）
【0095】
上記式においてΔＰは、ビルドアップによる圧力増加分（ここでは、ΔＰ＝Ｐ１－Ｐ０）に対応し、Δｔはビルドアップ時間（ビルドアップに要した時間）に対応する。なお、Ｒは気体定数であり、また、上記式は圧力の単位が（Ｐａ）、温度の単位が（Ｋ）の場合を示している。圧力の単位が（Ｔｏｒｒ）の場合は、Ｑ＝（２２．４／７６０）×（ΔＰ／ＲΔｔ）×（Ｖａ／Ｔａ＋Ｖｂ／Ｔｂ）と表される。
【0096】
そして、上述した分圧法によって、Ｖａ／Ｔａ＝（Ｖｃ／Ｔｃ）×（Ｐ３－Ｐ２）／（Ｐ１－Ｐ３）－Ｖｂ／Ｔｂの関係が得られているので、これを代入すると、体積流量Ｑは、以下の式に基づいて演算により求めることができる。
Ｑ＝２２．４×（（Ｐ１－Ｐ０）／ＲΔｔ）×（Ｐ３－Ｐ２）／（Ｐ１－Ｐ３）×（Ｖｃ／Ｔｃ）
Ｑ＝２２．４×（（Ｐ１－Ｐ０）／ＲΔｔ）×（Ｐ３－Ｐ２）／（Ｐ１－Ｐ３）×（Ｖｃ／Ｔｃ）
【0097】
このようにして、本測定方法では、配管５ａの容積Ｖａおよびガス温度Ｔａの測定を必要とせずに、測定値およびメモリから読みだした容量値を用いて、ライン依存性および配管温度の影響を低減し、かつ、簡素化された工程により作業時間を短縮しながら、流量Ｑを演算により求めることができる。
【0098】
以上、本発明の実施形態による流量測定装置２０および流量測定方法を説明したが、他の態様において、流量測定装置２０は、第１内蔵バルブＡＶ１と第２内蔵バルブＡＶ２との間の第２内部容量において、容積を増加させるための容量拡大チャンバを備えていてもよい。
【0099】
図６は、上記の容量拡大チャンバ５ｃが設けられた変形例の流量測定装置２０Ａを示す。既知容積の容量拡大チャンバ５ｃを設けることによって、ガス圧力の大きさによって生じ得る容積Ｖｃの変動の割合が低下し、流量測定の精度をより向上させ得る。また、既知容積の容量拡大チャンバ５ｃを設けることによって、分圧法において、下流バルブＶ０から第１内蔵バルブＡＶ１までの容積（Ｖａ＋Ｖｂ）に対して、第１内蔵バルブＡＶ１の下流側の容積Ｖｃが小さすぎるために、分圧後にも全体がビルドアップ後の圧力Ｐ１とほとんど変わらない圧力になってしまい測定誤差が増加する事象を防止し得る。
【0100】
また、以上のようにして、測定対象の流量制御装置１０によって制御されたガスの流量を流量測定装置２０を用いて測定した結果、流量制御装置１０の出力流量と、流量測定装置２０が測定した測定流量とが大きく異なる場合、流量制御装置１０に流量制御不良が生じているものと考えられる。このため、流量制御装置１０の出力流量と測定流量とを比較して、その差が閾値を超える場合には流量制御装置１０を校正することが好ましい。
【0101】
例えば、流量制御装置１０が圧力式流量制御装置の場合、流量制御装置１０の出力流量に対して流量測定装置２０の測定流量が十分小さいときには、流量制御装置１０の絞り部１２に詰まりが生じており、上流圧力ＰＵを参照しただけでは正確な流量でガスが流せない状態であると判断できる。この場合、流量制御装置１０の流量式である上記のＱ＝Ｋ１・ＰＵの定数Ｋ１を、測定流量に対応するより小さい値に更新することによって、正確な制御流量でガスを流すことができるように校正することができる。
【産業上の利用可能性】
【0102】
本発明の実施形態にかかる流量測定装置、流量測定方法、および流量制御装置の校正方法は、流量制御装置が制御した流量で流れるガスの流量をビルドダウン法を用いて測定し、流量制御装置を校正するために適切に用いられる。
【符号の説明】
【0103】
２ ガス供給源
４ 開閉弁
５ 開閉弁
５ａ 配管
６ プロセスチャンバ （ガス使用装置）
８ 真空ポンプ
１０ 流量制御装置
１２ 絞り部
１４ コントロールバルブ
１６ 上流圧力センサ
１７ 温度センサ
１８ 下流圧力センサ
２０ 流量測定装置
２１ 第１圧力センサ
２２ 第２圧力センサ
２３ 第１温度センサ
２４ 第２温度センサ
２５ 制御回路
２８ 真空ポンプ
１００ ガス供給システム
ＡＶ１ 第１内蔵バルブ
ＡＶ２ 第２内蔵バルブ
ＡＶ３ 第３内蔵バルブ
Ｖ０ 下流バルブ
４ 開閉弁
５ 開閉弁
５ａ 配管
６ プロセスチャンバ （ガス使用装置）
８ 真空ポンプ
１０ 流量制御装置
１２ 絞り部
１４ コントロールバルブ
１６ 上流圧力センサ
１７ 温度センサ
１８ 下流圧力センサ
２０ 流量測定装置
２１ 第１圧力センサ
２２ 第２圧力センサ
２３ 第１温度センサ
２４ 第２温度センサ
２５ 制御回路
２８ 真空ポンプ
１００ ガス供給システム
ＡＶ１ 第１内蔵バルブ
ＡＶ２ 第２内蔵バルブ
ＡＶ３ 第３内蔵バルブ
Ｖ０ 下流バルブ
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】