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特開2023-163982硬質被膜およびこれを用いた切削工具
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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023163982
(43)【公開日】2023-11-10
(54)【発明の名称】硬質被膜およびこれを用いた切削工具
(51)【国際特許分類】
   B23B 27/14 20060101AFI20231102BHJP
   B23F 1/00 20060101ALI20231102BHJP
   C23C 14/24 20060101ALI20231102BHJP
   C23C 14/14 20060101ALI20231102BHJP
   C23C 14/16 20060101ALI20231102BHJP
【FI】
B23B27/14 A
B23F1/00
C23C14/24 F
C23C14/14 B
C23C14/16 B
C23C14/14 D
【審査請求】未請求
【請求項の数】6
【出願形態】OL
(21)【出願番号】P 2022075251
(22)【出願日】2022-04-28
(71)【出願人】
【識別番号】591029699
【氏名又は名称】日本アイ・ティ・エフ株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000338
【氏名又は名称】弁理士法人 HARAKENZO WORLD PATENT & TRADEMARK
(72)【発明者】
【氏名】瀬戸山 誠
(72)【発明者】
【氏名】高畑 敏彦
(72)【発明者】
【氏名】森口 秀樹
【テーマコード(参考)】
3C046
4K029
【Fターム(参考)】
3C046FF10
3C046FF13
3C046FF16
3C046FF25
4K029AA02
4K029BA21
4K029BA23
4K029BB02
4K029BC02
4K029BD05
4K029CA01
4K029DB04
4K029EA01
(57)【要約】
【課題】広汎な加工条件下で安定して高い性能を発揮する硬質被膜等を実現する。
【解決手段】AlCr1-xNからなるA層(A~A)と、Ti1-ySiNからなるB層(B~B)とが交互に積層されてなる構造を備え、交互に積層されてなる前記A層と前記B層との一組の組み合わせをC層(C~C)としたとき、前記C層の厚さが7nm以上18nm以下であり、前記C層の厚さの合計が1μm以上6μm以下であり、前記A層および前記B層の厚さは、それぞれ10nm未満である硬質被膜(12)。(ここで、前記xは0.6以上0.7以下であり、前記yは0.05超0.08未満である。)
【選択図】図1
【特許請求の範囲】
【請求項1】
AlCr1-xNからなるA層と、Ti1-ySiNからなるB層とが交互に積層されてなる構造を備え、
交互に積層されてなる前記A層と前記B層との一組の組み合わせをC層としたとき、前記C層の厚さが7nm以上18nm以下であり、
前記C層の厚さの合計が1μm以上6μm以下であり、
前記A層および前記B層の厚さは、それぞれ10nm未満である、硬質被膜。
(ここで、前記xは0.6以上0.7以下であり、前記yは0.05超0.08未満である。)
【請求項2】
前記硬質被膜のX線回折パターンにおいて、サブピークの強度(A)と、メインピークの強度(B)との比率(A/B)が0.4以上0.75以下である、請求項1に記載の硬質被膜。
【請求項3】
圧縮応力が-0.5GPa以上-4.0GPa以下である、請求項1に記載の硬質被膜。
【請求項4】
表面粗さRaが0.03μm以上0.18μm以下である、請求項1に記載の硬質被膜。
【請求項5】
基材と、前記基材の表面を被覆する硬質被膜とを備え、前記硬質被膜が請求項1から4のいずれか1項に記載の硬質被膜である、切削工具。
【請求項6】
前記切削工具は歯切工具である、請求項5に記載の切削工具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、硬質被膜およびこれを用いた切削工具に関する。
【背景技術】
【0002】
鋼等の金属材料の加工を行うために用いられる切削工具は、切削対象が高硬度であるため、切削時には、切削工具に対し大きな衝撃が加わると共に、800℃以上もの高熱が加わる場合もある。そこで、通常、切削工具の耐摩耗性、耐熱性等を高めるために、切削工具の表面の被覆が行われる。
【0003】
前記被覆は、例えば、ハイス鋼、超硬合金等の基材に対し、チタン、クロムなどの窒化物を蒸着し、薄膜を生成することによって行われる。前記耐摩耗性等を高めるため、これまでに種々の方法が提案されている。
【0004】
例えば、特許文献1には、少なくとも一つの(AlCr1-y)X層(0.2≦y≦0.7)、および/または一つの(TiSi1-z)X層(0.01≦z≦0.3)を備えた硬物質層が、さらに一つの(AlCrTiSi)X混合層、次にさらに一つの(TiSi1-z)X層、次にさらに一つの(AlCrTiSi)X混合層、次にさらに一つの(AlCr1-y)X層という構成を備える、少なくとも一つの層パッケージを備えた硬物質層が提案されている。前記Xは例えばNである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開2013-176837号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
特許文献1には、前記硬物質層におけるAlCr1-yN層およびTiSi1-zN層の最適な層厚が、寿命改善のために必要である旨が記載されている(特許文献1の〔0016〕)。前記最適な層厚は、AlCr1-yN層では75~200nm、望ましくは120~170nmとされ、TiSi1-zN層では50~150nm、望ましくは70~120nmとされている。
【0007】
AlCrNおよびTiSiNは、切削工具の被覆に一般的に用いられる材料である。AlCrNは、低温での耐欠損性に優れるという長所を有するが、高温下では、Nが脱落することに起因して硬度および強度が低下するという欠点を有する。また、TiSiNは、耐摩耗性に優れ、高速での切削作業に適しているという長所を有するが、硬くて脆い性質を持つという欠点を有する。そのため、AlCrNおよびTiSiNを含有する硬質被膜には、前記長所を併せ持ち、かつ、前記欠点を表出させないことが求められる。
【0008】
特許文献1に記載の硬物質層は、前記混合層を含み、かつ、AlCr1-yN層およびTiSi1-zN層の層厚が厚いため、AlCrNおよびTiSiNの平均的な特性を示すか、前記欠点のいずれかが表出する蓋然性が高い。それゆえ、前記硬物質層は、広汎な加工条件下で安定して高い性能を発揮するという観点からは、改善の余地があるものであった。
【0009】
また、その他の従来の硬質被膜についても、AlCrNおよびTiSiNのいずれかの欠点の表出という問題を回避することはできていない。そのため、当該硬質被膜で被覆した切削工具は、被膜の硬度、耐熱性、耐摩耗性、耐欠損性等の特性が不十分であり、特に過酷な切削条件下では短寿命であるという問題があった。
【0010】
そこで、本発明の一態様は、AlCrNおよびTiSiNの長所を併せ持ち、広汎な加工条件下で安定して高い性能を発揮する硬質被膜およびこれを用いた切削工具を実現することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明者は、AlCrNおよびTiSiNの長所を併せ持つ硬質被膜の組成および構造について検討した。その結果、AlCrNおよびTiSiNを特定の組成とし、かつ、AlCrNの層とTiSiNの層とを特定の積層構造とすることにより、広汎な加工条件下で安定して高い性能を発揮する硬質被膜を実現可能であることを見出し、本発明に想到した。
【0012】
上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る硬質被膜は、AlCr1-xNからなるA層と、Ti1-ySiNからなるB層とが交互に積層されてなる構造を備え、交互に積層されてなる前記A層と前記B層との一組の組み合わせをC層としたとき、前記C層の厚さが7nm以上18nm以下であり、前記C層の厚さの合計が1μm以上6μm以下であり、前記A層および前記B層の厚さは、それぞれ10nm未満である。(ここで、前記xは0.6以上0.7以下であり、前記yは0.05超0.08未満である。)
【発明の効果】
【0013】
本発明の一態様によれば、AlCrNおよびTiSiNの長所を併せ持ち、広汎な加工条件下で安定して高い性能を発揮する硬質被膜およびこれを用いた切削工具を実現することができる。すなわち、優れた耐摩耗性、耐熱性、耐欠損性を備え、かつ、優れた膜強度を有する硬質被膜を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
図1】本発明の一実施形態に係る硬質被膜を備えた切削工具の表面の構造を模式的に示す縦断面図である。
図2】アーク蒸発装置の構造の一例を模式的に示す縦断面図である。
図3図2に示すアーク蒸発装置を鉛直上方から観察したときの上面図である。
図4】AlCrNとTiSiNとを積層させた硬質被膜を備える二種類の切削工具(試料1および試料2)をX線回折に供し、得られたX線回折パターンである。
図5図4の2θ=34~40°付近の拡大図である。
図6】AlCrNとTiSiNとを積層させた硬質被膜を備える三種類の切削工具(試料3~5)をX線回折に供し、得られたX線回折パターンである。
図7図6の2θ=34~40°付近の拡大図である。
図8】実施例で得られた切削工具の一つについて、硬質被膜を走査型透過電子顕微鏡(STEM)によって観察した結果を示す。
図9図8の左図に示す硬質被膜を倍率100万倍で観察した結果である。
【発明を実施するための形態】
【0015】
本発明の一実施形態に関して以下に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。本発明は、以下に説明する各構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態に関しても本発明の技術的範囲に含まれる。なお、本明細書において特記しない限り、数値範囲を表す「A~B」は、「A以上、B以下」を意味する。
【0016】
〔実施形態1:硬質被膜〕
本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、AlCr1-xNからなるA層と、Ti1-ySiNからなるB層とが交互に積層されてなる構造を備え、交互に積層されてなる前記A層と前記B層との一組の組み合わせをC層としたとき、前記C層の厚さが7nm以上18nm以下であり、前記C層の厚さの合計が1μm以上6μm以下であり、前記A層および前記B層の厚さは、それぞれ10nm未満である。(ここで、前記xは0.6以上0.7以下であり、前記yは0.05超0.08未満である。)
図1は、本発明の一実施形態に係る硬質被膜を備えた切削工具の表面の構造を模式的に示す縦断面図である。図中、11は基材、12は硬質被膜、10は切削工具である。図1は、A層をn層、B層をn層積層する場合を示しており、A層をA~Aとして表し、B層をB~Bとして表している。図中、「・・・」はAからBn-1までの記載を省略していることを意味する。なお、図1には基材1の表面をA層で被覆し、当該A層上にB層を積層する態様が示されているが、これに限定されるものではなく、基材1の表面をB層で被覆し、当該B層上にA層を積層してもよい。
【0017】
図1では、A層とB層とが交互に積層されている。交互に積層されてなる前記A層と前記B層との一組の組み合わせであるC層(例えば、図中のC、CおよびC)は厚さが7nm以上18nm以下である。
【0018】
前記「A層とB層とが交互に積層されてなる構造」とは、例えば、A層の表面とB層の表面とが接しており、前記B層の表面のうち、前記A層と接している表面に対向する面が、別のA層の表面と接する、という構造が繰り返されていることを言う。つまり、A層とB層との一組の組み合わせを繰り返し単位とする積層構造を言う。例えば図中のA層の表面と図中のB層の表面とが接しており、A層と接していないB層の表面がA層と接するという構造の繰り返しである。
【0019】
前記A層を構成するAlCr1-xNは、前述したように、低温での耐欠損性に優れるという長所を有するが、高温下では、Nが脱落することに起因して硬度および強度が低下するという欠点を有する。また、前記B層を構成するTi1-ySiNは、耐摩耗性に優れ、高速での切削作業に適しているという長所を有するが、硬くて脆い性質を持つという欠点を有する。
【0020】
C層を、厚さ7nm以上18nm以下という薄層にすることにより、前記長所のみを表出させ、前記欠点を表出させない硬質被膜を実現することができる。以下、この点について説明する。
【0021】
C層の厚さを7nm以上18nm以下とすることにより、硬質被膜では、層厚が薄いC層が積層された状態で、一つのA層が二つのB層によって挟持される。一つのA層が二つのB層によって挟持されるため、A層の露出面は側面のみとなる。前記C層が薄層であるため、前記側面の層厚はごく薄い。よって、A層のAlCr1-xNが有するNは、高温下においても、Ti1-ySiNによって脱落がブロックされる。
【0022】
また、C層の厚さを7nm以上18nm以下とすることにより、硬質被膜では、層厚が薄いC層が積層された状態で、一つのB層が二つのA層によって挟持される。前記C層が薄層であり、かつ、一つのB層が二つのA層によって挟持されるため、Ti1-ySiNが有する前記欠点に起因する欠陥またはクラック等の進展は、AlCr1-xNによって阻止される。
【0023】
このように、各C層においてAlCr1-xNおよびTi1-ySiNが有する欠点の表出が阻まれる。本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、前記欠点の表出が阻止された各C層が積層された構成を有するため、硬質被膜全体としても、前記欠点が表出されず、前記長所のみを表出させることができる。
【0024】
一方、例えば特許文献1に記載のパッケージ構造では、前述したように、最適な層厚は、AlCr1-yN層では75~200nm、望ましくは120~170nmとされ、TiSi1-zN層では50~150nm、望ましくは70~120nmとされている。
【0025】
このような構成では、層厚が厚いため、AlCr1-yN層のNの脱落を十分に防ぐことができないか、TiSi1-zN層の欠点に起因する欠陥またはクラックの進展を十分に防ぐことができない。また、特許文献1に記載の硬物質層は、複数の混合層を有するが、混合層は、AlCrNおよびTiSiNの平均的な特性を示す層となるか、またはAlCrNおよびTiSiNのいずれかが有する欠点が表出する層となる。
【0026】
本発明の一実施形態における前記C層の厚さは、9nm以上17nm以下であることがより好ましく、11nm以上15nm以下であることがさらに好ましい。これにより、AlCr1-xNが有するNの脱落およびTi1-ySiNの前記欠点に起因する欠陥もしくはクラック等の進展を、より効率的に阻止することができる。
【0027】
本発明の一実施形態に係る硬質被膜において、前記A層および前記B層の厚さは、それぞれ10nm未満である。
【0028】
前記硬質被膜が優れた耐摩耗性、耐熱性、耐欠損性、および高い膜強度を示すためには、前記A層と前記B層とが、前記C層中にバランスよく含まれていることが好ましい。よって、前記C層の厚さにおける前記A層の厚さと前記B層の厚さとの比は、2:3~3:2であることが好ましく、4:5~5:4であることがより好ましく、6:7であることが最も好ましい。
【0029】
前記C層の厚さの合計は、1μm以上6μm以下である。つまり、前記硬質被膜は、前記C層が非常に多く積層された構造、すなわち超多層構造を有する。
【0030】
前記硬質被膜は、AlCr1-xNおよびTi1-ySiNの長所のみを表出させ得る構造が繰り返し、超多層に渡って積層された構造である。それゆえ、前記硬質被膜は、優れた耐摩耗性、耐熱性、耐欠損性を備え、かつ、優れた膜強度を有する。前記硬質被膜は、これらの優れた性質を有するため、柔らかな材料から硬い材料まで(例えば硬度が20~60HRC)種々の材料を加工対象とし、かつ、種々の加工条件に対応することができる。
【0031】
したがって、広汎な加工条件下で、安定して高い性能を発揮することができる。なお、前記種々の加工条件としては、低温から高温までの加工温度に対応する条件、ウェット加工、ドライ加工、高速切削等の加工方法に対応する条件等を挙げることができる。
【0032】
前記硬質被膜は、中でも歯切加工に好ましく用いることができる。歯切加工は、鋼等を複雑な歯車形状とする加工であるが、歯車形状の切り込みが大きい部分の加工は、切削工具の刃に大きな負荷を与える。また、歯車形状の切り込みが小さい部分の加工は、切削工具の刃先にのみ負荷を与える。よって、歯切加工に用いられる硬質被膜には、耐摩耗性、耐熱性、耐欠損性、および高い強度を有することが特に求められる。
【0033】
耐摩耗性、耐熱性、耐欠損性、および強度のいずれかが弱い硬質被膜では、弱い部分が切削条件の過酷さに耐えられないため、切削工具の短寿命化をもたらし、かつ、加工効率の低下をもたらす。本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、前述したように優れた耐摩耗性、耐熱性、耐欠損性を備え、かつ、優れた膜強度を有する。そのため、歯切加工に好適に用いることができる。もちろんこれに限られるものではなく、前記硬質被膜は、他の加工用途にも好適に用い得る。例えば、後述する超硬合金製ブレード、ドリル、エンドミル等の硬質被膜としても、好適に用いることができる。
【0034】
前記C層の厚さの合計は、2μm以上4.5μm以下であることがより好ましい。
【0035】
前記硬質被膜は、積層構造の端部において、前記C層を形成しないA層が、前記C層を形成しているB層に続いて積層された態様であってもよい。例えば図1に示すB層の次にさらにA層が一層積層された態様であってもよい。同様に、前記硬質被膜は、積層構造の端部において、前記C層を形成しないB層が、前記C層を形成しているA層に続いて積層された態様であってもよい。
【0036】
この場合は、A層を二つのB層間に挟持する構造、またはB層を二つのA層間に挟持する構造となるため、C層が整数個積層された場合と同様に、AlCr1-xNが有するNの脱落およびTi1-ySiNが有する長所のみを表出させることができる。
【0037】
前記AlCr1-xNの前記xは0.6以上0.7以下であり、前記Ti1-ySiNの前記yは0.05超0.08未満である。本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、係る組成のAlCr1-xNからなるA層と、Ti1-ySiNからなるB層とが、前記C層の厚さが7nm以上18nm以下であり、前記C層の厚さの合計が1μm以上6μm以下であるという要件を充足する。これにより、前記硬質被膜は、前述した優れた耐摩耗性等を発揮することができる。
【0038】
前記xが0.6以上0.7以下であるAlCr1-xNは、原料のAlCrターゲットの組成、C層形成時のNの圧力、バイアス電圧等の制御によって調製することができる。また、前記yが0.05超0.08未満であるTi1-ySiNは、同様に原料のTiSiターゲットの組成、C層形成時のNの圧力、バイアス電圧等の制御によって調製することができる。
【0039】
また、調製したAlCr1-xNのxが0.6以上0.7以下であること、および、Ti1-ySiNのyが0.05超0.08未満であることは、SEMおよび/またはTEMに付帯するEDX分析器によって確認することができる。
【0040】
本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、例えば、基材に対しアーク式イオンプレーティングを施す方法によって製造することができる。当該方法に用い得る装置としては、例えば、ステアワン蒸発源を備えたアーク蒸発装置(日本アイ・ティ・エフ株式会社製)のような真空成膜装置を挙げることができる。
【0041】
図2は、前記アーク蒸発装置の構造の一例を模式的に示す縦断面図である。図3は、図2に示すアーク蒸発装置を鉛直上方から観察したときの上面図である。図中、20はアーク蒸発装置、21はCr蒸発源、22はAlCr1-xのアーク蒸発源、23はTi1-ySiのアーク蒸発源、24は回転テーブル、25は小テーブル、26はアーク電源、27はバイアス電源である。小テーブル25は、回転テーブル24とギアによって接続されているため、回転テーブル24が回転することによって自転する。回転テーブル24と小テーブル25とのギア比は、小テーブル25のギア数を1としたとき、6を超える数値であって、かつ整数ではない数値であることが好ましい。
【0042】
アーク蒸発装置20の内部は真空チャンバーになっている。以下、アーク蒸発装置20を用い、本発明の一実施形態に係る硬質被膜によって基材を被覆し、切削工具を製造する方法の一例を説明する。なお、後述する実施例でも当該方法を用いている。
【0043】
まず、小テーブル25に基材11を設置した回転テーブル24を、アーク蒸発装置20の内部(炉内)に設置する。
【0044】
次に、アーク蒸発装置20の内部を規定の真空度とし、基材11が400℃になるまで、ヒーター(図示せず)によって加熱する。続いて、図3に示すように、アルゴンガスを前記炉内に導入し、炉内の圧力を1Paとする。その後、バイアス電源27によって基材11に-900Vのバイアス電圧を付与し、アルゴンイオンによって基材11のエッチングを行う。アルゴンガスを排気した後、図3に示すように前記炉内に窒素ガスを導入し、当該内部の圧力を4Paとする。
【0045】
次に、アーク電源26を動作させることにより、アーク蒸発源22からAlCr1-xを150Aでアーク放電させ、アーク蒸発源23からTi1-ySiを140Aでアーク放電させる。これにより、AlCr1-xおよびTi1-ySiを窒素ガス雰囲気中に蒸発させる。
【0046】
回転テーブル24は回転しており、基材11は自転しているため、基材11がアーク蒸発源22に正対したときに、AlCr1-xが基材11に蒸着すると同時に、前記窒素ガスと結合し、AlCr1-xNの膜が基材11の表面に成膜される。
【0047】
一方、基材11がアーク蒸発源23に正対したときに、Ti1-ySiが基材11に蒸着すると同時に、前記窒素ガスと結合し、Ti1-ySiNの膜が基材11の表面に成膜される。
【0048】
以上の動作を繰り返すことにより、基材11の表面に、本発明の一実施形態に係る硬質被膜を成膜することができる。このとき、基材11にバイアス電圧をかけることにより、蒸発した金属元素(Ti,Si,Al,Cr)のイオンを基材11に強く引き込み、膜を緻密化すると共に、硬質被膜の強度および残留応力の調整を行う。
【0049】
前記C層の厚さ、および前記C層の厚さの合計は、アーク電流および回転テーブル24の回転数を調整することによって、それぞれ7nm以上18nm以下、1μm以上6μm以下に制御することができる。
【0050】
所定のC層の厚さおよびC層の厚さの合計を有する硬質被膜を成膜した後、炉内の温度が200℃以下になるまで冷却し、炉内を大気解放し、製造された切削工具を取り出す。
【0051】
製造した硬質被膜が所定の構造を有することは、例えば走査型透過電子顕微鏡によって前記硬質被膜の縦断面を観察することによって確認することができる。前記所定の構造とは、A層とB層とが交互に積層されてなる構造を備え、前記C層の厚さが7nm以上18nm以下であり、前記C層の厚さの合計が1μm以上6μm以下、という構造である。例えば、後述する図9に示すような観察結果に基づいて、連続した10~20層の厚さの合計を測定し、A層とB層との組み合わせの数で除することにより、C層の厚さを算出することができる。A層の厚さおよびB層の厚さは、5~10層程度の各層の厚さを測定し、平均値を算出することにより、求めることができる。
【0052】
本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、前記硬質被膜のX線回折パターンにおいて、サブピークの強度(A)と、メインピークの強度(B)との比率(A/B)が0.4以上0.75以下であることが好ましい。
【0053】
前記メインピークは、前記A層および前記B層の結晶のピークである。サブピークとは、メインピークの近傍(X線回折パターンにおいて、メインピークの低角側および高角側の近傍)に現れるピークであり、前記超多層構造に起因するピークである。前記比率は、前記硬質被膜が、前記超多層構造を備えていることの指標となる。
【0054】
前記X線回折パターンは、例えば以下の条件で、θ‐2θ法によって前記硬質被膜のX線回折測定を行うことにより、得ることができる。前記条件は、測定装置:Bruker AXS 製 X線回折装置D8 DISCOVER、X線源:Cu-Kα、管電圧:40kV、管電流:40mA、スリット幅:0.5°、1次元検出器、ステップ:0.02°、積算時間:0.6秒、スキャン範囲2θ=30~50°である。以下、前記比率(A/B)を決定する方法について説明する。
【0055】
図4は、AlCrNとTiSiNとを積層させた硬質被膜を備える二種類の切削工具(試料1および試料2)をX線回折に供し、得られたX線回折パターンである。図5は、図4の2θ=34~40°付近の拡大図である。
【0056】
まず、図5に示すように、試料1および試料2のそれぞれにつき、2θ=34°の強度と2θ=39°の強度とを結ぶように直線を引く。次に、36°付近のサブピーク1、36.5°付近のTiSIN(111)面のピーク、37.3°付近のAlCrN(111)面のピーク、37.8°付近のサブピーク2の各ピークと、前記直線との差(図中に示す縦の直線の長さ)を、各ピークの強度I1、I2、I3、I4とする。そして、(I1+I4)/(I2+I3)を、前記比率(A/B)とする。図4に示す試料1および試料2について、前記比率を求めた結果を表1に示す。
【0057】
【表1】
【0058】
図6は、AlCrNとTiSiNとを積層させた硬質被膜を備える三種類の切削工具(試料3~5)をX線回折に供し、得られたX線回折パターンである。図7は、図6の2θ=34~40°付近の拡大図である。図7に示す直線を引き、試料1および2について説明したのと同様の方法によって、前記比率(A/B)を求めた。結果を表2に示す。
【0059】
【表2】
【0060】
前記比率は、0.45以上0.72以下であることがより好ましく、0.5以上0.55以下であることがさらに好ましい。これにより、前記硬質被膜が前記超多層構造を備えていることのより有用な指標とすることができる。
【0061】
本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、圧縮応力が-0.5GPa以上-4.0GPa以下であることが好ましい。当該構成によれば、前記硬質被膜が衝撃に対し強い耐性を有し、破壊されにくい。当該観点より、前記圧縮応力は、-1GPa以上-3GPa以下であることがより好ましく、-1.5GPa以上-2.5GPa以下であることがさらに好ましい。前記圧縮応力は、例えば、X線回折を用いたsinφ法、または試験片を使ったストーニーの式に基づく測定法によって測定することができる。
【0062】
本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、表面粗さRaが0.03μm以上0.18μm以下であることが好ましい。表面粗さRaが0.18μmを超えると、前記硬質被膜の表面だけでなく、内部にも凹凸が生じ、前記超多層構造を構成しにくくなる。また、X線回折パターンにおいて、前記サブピークが見出されにくくなる。表面粗さRaの下限値は低いほど良いが、実質上の下限値は0.03μmである。
【0063】
それゆえ、前記硬質被膜の表面粗さRaが0.03μm以上0.18μm以下であることは、本発明の一実施形態に係る硬質被膜が前記超多層構造を有することの指標となる。また、前記構成によれば、硬質被膜の表面の平滑性が非常に高いと言える。
【0064】
よって、前記硬質被膜は、広汎な加工条件下で安定して高い性能を発揮し得ると共に、平滑性が高いため、加工対象の品質を向上させることができる。
【0065】
当該観点から、前記硬質被膜の表面粗さRaは、0.06μm以上0.15μm以下であることがより好ましく、0.08μm以上0.14μm以下であることがさらに好ましい。
【0066】
前記表面粗さRaは、例えば以下の方法によって測定することができる。すなわち、表面粗さRaが十分に小さいテストピースの表面を、イオンプレーティング法などを用いて、前記硬質被膜によって被覆し、被覆されたテストピースの表面粗さRaを測定する方法を挙げることができる。
【0067】
前記テストピースとしては、例えば、表面粗さRaが0.01μm以下であるテストピースを挙げることができる。当該テストピースは、表面粗さRaが十分に小さいため、前記硬質被膜によって被覆されたテストピースの表面粗さRaを、前記硬質被膜の表面粗さRaとみなすことができる。
【0068】
また、前記表面粗さRaを測定する他の方法としては、例えば以下の方法を挙げることができる。すなわち、基材の表面をイオンプレーティング法などによって被覆した切削工具につき、その縦断面を作製する。次に、走査型電子顕微鏡により、硬質被膜と基材との界面の形状を、基材表面のプロファイルとして取り出し、Raの算出方法に従ってRaを算出する。同様に、硬質被膜表面の形状を膜表面プロファイルとして取り出し、Raの算出方法に従ってRaを算出する。膜表面のRaから、基材表面のRaを差し引いた値を、硬質被膜のRaとする。
【0069】
なお、Raの測定は、例えばDEKTAK製の表面粗さ測定機を用いて行うことができる。
【0070】
本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、ナノインデンテーション硬度が35GPa以上40GPa以下であることが好ましい。
【0071】
当該構成によれば、前記硬質被膜は十分な強度を有する。よって、硬度の高い材料の加工に対しても十分な耐性を有するため、切削工具の切れ味の向上、切粉の排出性向上等に寄与することができる。
【0072】
前記ナノインデンテーション硬度は、例えば、測定装置としてエリオニクス社製ナノインデンターENT-1100を用い、バーコビッチ圧子を用いて、切削工具が表面に備える硬質被膜に2gの荷重を負荷することによって測定することができる。
【0073】
〔実施形態2:切削工具〕
本発明の一実施形態に係る切削工具は、基材と、前記基材の表面を被覆する硬質被膜とを備え、前記硬質被膜が本発明の一実施形態に係る硬質被膜である。
【0074】
前記切削工具としては、例えば、ホブ、超硬合金製ブレード、ブローチ、転造平ダイス、シェービングカッタ、ピニオンカッタ等の歯切工具;ドリル;エンドミル;タップ、ねじ切りダイス、チェーザ、ねじ切りフライス、ねじ転造ダイス等のねじ切り工具;インサート等の刃先交換工具;引抜き工具、圧延工具、せん断工具、鍛造工具、金型、電子関連部品用工具、機械取付け部品等の耐摩耗工具を挙げることができる。
【0075】
本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、耐摩耗性、耐熱性、耐欠損性および高い硬度のいずれかではなく、これら全ての特性をバランスよく有する。それゆえ、前記切削工具は、例えば硬度が20~60HRCの幅広いワーク材質に対応可能である。
【0076】
近年、歯切工具の使用条件は、高速加工化、ドライ加工化が進んでおり、刃先が受ける衝撃が増大し、刃先温度が上昇している傾向にある。また、歯切工具は、例えばホブのように多数の刃先を有するが、歯切加工の特性上、刃先にかかる負荷は、刃先ごとに変化する。
【0077】
よって、前記特性のいずれかが弱い硬質被膜を備えた切削工具は、前記使用条件下で安定して使用することができない。また、当該切削工具は、刃先ごとに変化する負荷に対しても対応できないため、歯切工具として用いることができない。本発明の一実施形態に係る切削工具は、前記特性を全て、バランス良く備えるため、前記使用条件下でも安定して作動させることができる。また、歯切工具として好適に用いることができる。
【0078】
前記切削工具は、基材に対して、アーク式イオンプレーティング等の方法によって前記硬質被膜を成膜することにより、得ることができる。その他の方法として、HiPIMS(大電力パルススパッタリング)等のスパッタリング法、蒸着法等を用いることもできる。
【0079】
前記基材としては、ハイス鋼、超硬合金等を用いることができる。前記超硬合金としては、WC-Co系合金、WC-TiC-Co系合金、WC-TaC-Co系合金、WC-TiC-TaC-Co系合金、WC-Ni系合金、WC-Ni-Cr系合金等を用いることができる。
【0080】
〔まとめ〕
本発明には、以下の態様が含まれている。
<1>
AlCr1-xNからなるA層と、Ti1-ySiNからなるB層とが交互に積層されてなる構造を備え、
交互に積層されてなる前記A層と前記B層との一組の組み合わせをC層としたとき、前記C層の厚さが7nm以上18nm以下であり、
前記C層の厚さの合計が1μm以上6μm以下であり、
前記A層および前記B層の厚さは、それぞれ10nm未満である、硬質被膜。
【0081】
(ここで、前記xは0.6以上0.7以下であり、前記yは0.05超0.08未満である。)
<2>
前記硬質被膜のX線回折パターンにおいて、サブピークの強度(A)と、メインピークの強度(B)との比率(A/B)が0.4以上0.75以下である、<1>に記載の硬質被膜。
<3>
圧縮応力が-0.5GPa以上-4.0GPa以下である、<1>または<2>に記載の硬質被膜。
<4>
表面粗さRaが0.03μm以上0.18μm以下である、<1>~<3>のいずれかに記載の硬質被膜。
<5>
基材と、前記基材の表面を被覆する硬質被膜とを備え、前記硬質被膜が<1>~<4>のいずれかに記載の硬質被膜である、切削工具。
<6>
前記切削工具は歯切工具である、<5>に記載の切削工具。
【0082】
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
【実施例0083】
以下、実施例および比較例により、本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【0084】
〔実施例1~13〕
(1)本発明の一実施形態に係る硬質被膜を備えた切削工具の製造
図2および図3に示すアーク蒸発装置20を用いて、図2および図3を参照して前述した方法に基づき、本発明の一実施形態に係る硬質被膜を備えた切削工具を製造した。基材としては、ハイス製のホブ;表面を鏡面ラップした20mm角、厚さ2mmのハイス製テストピース(表面粗さRa=0.01μm以下);幅10mm、長さ20mm、厚さ1mmの超硬合金製テストピースを用いた。本実施例では、直径80mm、長さ150mmのホブを合計13個製造した。これらを実施例1~13に係る切削工具とする。
【0085】
実施例1~13に係る切削工具を調製した際の、アーク蒸発源22からアーク放電させたAlCr1-xのxは、それぞれ0.6以上0.7以下であった(表3の「Al組成」欄)。また、アーク蒸発源23からアーク放電させたTi1-ySiのyは、それぞれ0.05超0.08未満であった(表3の「Si組成」欄)。得られた硬質被膜のA層(AlCr1-xNからなる層)におけるAlおよびCrの組成比(atm%)と、B層(Ti1-ySiNからなる層)におけるTiおよびSiの組成比(atm%)とを、表3に示した。また、C層の厚さ、前記硬質被膜の膜厚(C層の厚さの合計)、層数(A層の層数とB層の層数との和)も、表3に示した。
【0086】
各実施例について、各実施例と同時に、前記ハイス製テストピースおよび超硬合金製テストピースも前記方法に供した。これらテストピースに成膜された硬質被膜の前記atm%、C層の厚さ、C層の厚さの合計、および層数は、対応する実施例で得られた硬質被膜と同じである。
【0087】
図8は、実施例で得られた切削工具の一つについて、硬質被膜の縦断面を走査型透過電子顕微鏡(STEM)によって観察した結果(明視野像。倍率:5万倍)を示す。
【0088】
図9は、図8に示す硬質被膜を倍率100万倍で観察した結果を示す図である。図9に示すように、規則的な積層構造が良好に形成されていることが分かる。図9のような観察結果に基づいて、連続した10~20層の厚さの合計を測定し、A層とB層との組み合わせの数で除することにより、C層の厚さを算出することができる。実施例1~13および比較例1~4で得られた硬質被膜について、STEMによる観察結果に基づいてC層の厚さを算出した。C層の厚さの合計は、前記STEMによって観察されるC層の厚さの合計を測定することによって求めた。
【0089】
(2)X線回折
実施例1~13で得たホブをX線回折に供し、以下の条件で、θ‐2θ法によって測定を行った。前記条件は、測定装置:Bruker AXS 製 X線回折装置D8 DISCOVER、X線源:Cu-Kα、管電圧:40kV、管電流:40mA、スリット幅:0.5°、ステップ:0.02°、積算時間:0.6秒、スキャン範囲2θ=30~50°である。次に、各ホブについて得られたX線回折パターンから、図3図6を参照して行った前記方法に基づき、サブピークの強度(A)と、メインピークの強度(B)との比率(A/B)を求めた。結果を表3に示した。
【0090】
(3)硬質被膜の表面粗さRaの測定
実施例1~13と同時に得られたハイス製の表面被覆テストピースの表面粗さRaを、DEKTAK製の表面粗さ測定機を用いて測定し、硬質被膜の表面粗さRaとした。結果を表3に示した。
【0091】
(4)硬質被膜のナノインデンテーション硬度の測定
実施例1~13で得られたホブに対し、エリオニクス社製ナノインデンターENT-1100を用い、バーコビッチ圧子を用いて、各切削工具が表面に備える硬質被膜に2gの荷重を負荷して、硬質被膜のナノインデンテーション硬度を測定した。結果を表3に示した。
【0092】
(5)圧縮応力の測定
実施例1~13で得られた超硬合金製の表面被覆テストピースに対して、DEKTAK製の表面粗さ測定機を用いて反りを測定し、ストーニーの式に基づいて圧縮応力を測定した。結果を表3に示した。
【0093】
(6)切削試験1
実施例1~7で得られたホブを、切削速度(V)=180m/分、送り2.5mm/rev.、クライムカットの条件で、SCM415製の歯車を加工対象とするドライ加工に供した。100個加工するごとに、刃先の摩耗幅を顕微鏡によって確認した。結果は、前記摩耗幅が0.2mmを超える、もしくは刃先が欠損するまでの加工数によって評価した。結果を表3に示す。
【0094】
(7)切削試験2
実施例8~13で得られたホブを、切削速度(V)=160m/分、送り1.5mm/rev.、クライムカットの条件で、SCR420H製の歯車を加工対象とするドライ加工に供した。100個加工するごとに、刃先の摩耗幅を顕微鏡によって確認した。結果は、前記摩耗幅が0.2mmを超える、もしくは刃先が欠損するまでの加工数によって評価した。結果を表3に示す。
【0095】
〔比較例1~4〕
表3に示す組成のA層およびB層を、実施例1~13と同じ方法によって、ハイス製のホブ;表面を鏡面ラップした20mm角、厚さ2mmのハイス製テストピース;幅10mm、長さ20mm、厚さ1mmの超硬合金製テストピースに対し成膜した。その結果、C層の厚さ、C層の厚さの合計および層数を表3に示す値としたホブおよびテストピースを得た。
【0096】
比較例1~4に係る切削工具を調製した際の、アーク蒸発源22からアーク放電させたAlCr1-xのxは、それぞれ、表3の「Al組成」欄に記載した数値であった。また、アーク蒸発源23からアーク放電させたTi1-ySiのyは、それぞれ、表3の「Si組成」欄に記載した数値であった。比較例3および4では、実施例1~13および比較例1、2とはアーク電流および回転テーブル25の回転数を変更し、C層厚さを7nm未満、または18nm超とした。
【0097】
当該ホブを、実施例1~13と同様に、X線回折、硬質被膜のナノインデンテーション硬度の測定、切削試験1に供した。また、前記ハイス製の表面被覆テストピースを用いて表面粗さRaの測定を行い、前記超硬合金製の表面被覆テストピースを用いて圧縮応力の測定を行った。結果を表3に示す。
【0098】
【表3】
【0099】
「サブピーク強度比」とは、前記硬質被膜のX線回折パターンにおけるサブピークの強度(A)と、メインピークの強度(B)との比率(A/B)であり、「膜硬度」とは、前記硬質被膜のナノインデンテーション硬度である。
【0100】
比較例1はSi組成が5.0atm%であり、5atm%を超えていない。比較例2は、Si組成が8.0atm%であり、8atm%未満ではない。比較例3はC層厚さが5nmであり、7nm以上18nm以下との要件を充足しない。比較例4はC層厚さが20nmであり、7nm以上18nm以下との要件を充足しない。
【0101】
比較例1~4に記載のホブは、サブピーク強度比および表面粗さRaは実施例と同程度であるが、切削試験1の結果が実施例よりも明白に劣っている。これは、本発明の一実施形態に係る硬質被膜が備えるべき要件を充足していないことによると考えられる。
【0102】
一方、実施例1~13に記載のホブは、本発明の一実施形態に係る硬質被膜が備えるべき前記Al組成、Cr組成、Ti組成およびSi組成、C層厚さ、C層厚さの合計を全て充足する。その結果、切削試験の結果が非常に良好であった。
【0103】
このように、本発明の一実施形態に係る硬質被膜は、「AlCr1-xNからなるA層と、Ti1-ySiNからなるB層とが交互に積層されてなる構造を備え、交互に積層されてなる前記A層と前記B層との一組の組み合わせをC層としたとき、前記C層の厚さが7nm以上18nm以下であり、前記C層の厚さの合計が1μm以上6μm以下であり、前記A層および前記B層の厚さは、それぞれ10nm未満である(ここで、前記xは0.6以上0.7以下であり、前記yは0.05超0.08未満である。)」という要件を充足することにより、優れた耐摩耗性、耐熱性、耐欠損性を備え、かつ、優れた膜強度を有する硬質被膜を提供することができることが分かる。
【産業上の利用可能性】
【0104】
本発明は、広汎な加工条件下で使用される切削工具に好適に利用することができる。
【符号の説明】
【0105】
10・・・切削工具
11・・・基材
12・・・硬質被膜
~A・・・A層
~B・・・B層
~C・・・C層
20・・・アーク蒸発装置
21・・・Cr蒸発源
22・・・AlCr1-xのアーク蒸発源
23・・・Ti1-ySiのアーク蒸発源
24・・・回転テーブル
25・・・小テーブル
26・・・アーク電源
27・・・バイアス電源
図1
図2
図3
図4
図5
図6
図7
図8
図9