(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023165596
(43)【公開日】2023-11-16
(54)【発明の名称】合成装置及び合成物の製造方法
(51)【国際特許分類】
C01B 21/072 20060101AFI20231109BHJP
【ＦＩ】
C01B21/072 F
【審査請求】未請求
【請求項の数】34
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022188644
(22)【出願日】2022-11-25
(31)【優先権主張番号】202210482491.2
(32)【優先日】2022-05-05
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(71)【出願人】
【識別番号】522462270
【氏名又は名称】ニンシア・シシング・テクノロジー・カンパニ－
【氏名又は名称原語表記】ＮＩＮＧＸＩＡ ＳＨＩＸＩＮＧ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ ＣＯ．
(74)【代理人】
【識別番号】100145403
【弁理士】
【氏名又は名称】山尾 憲人
(74)【代理人】
【識別番号】100189555
【弁理士】
【氏名又は名称】徳山 英浩
(74)【代理人】
【識別番号】100125922
【弁理士】
【氏名又は名称】三宅 章子
(72)【発明者】
【氏名】ドゥ，ウェングイ
(72)【発明者】
【氏名】チン，ジュン
(72)【発明者】
【氏名】ラン，タオ
(72)【発明者】
【氏名】マー，リービン
(72)【発明者】
【氏名】ウー，ヤンチャオ
(57)【要約】 （修正有）
【課題】合成装置及び合成物の製造方法、特に窒化アルミニウム連続合成装置及び窒化アルミニウム連続合成方法を提供する。
【解決手段】合成装置は、反応部Ａ１であって、反応室１００を含み、前記反応室１００と連通している供給手段２００が反応室１００に設けられ、前記供給手段２００が固体材料と反応ガスを前記反応室１００に供給するように構成され、前記固体材料と前記反応ガスが前記反応室１００内で反応して合成物を形成するように構成される反応部Ａ１と、前記反応部Ａ１の下方に設けられ、重力によって落下した合成物で形成される材料を切削するように構成される排出手段Ａ３と、を含む。前記合成装置及び合成物の製造方法は、合成物材料を切削しながら自動的に排出することができ、これにより、手動操作による環境汚染を回避又は低減させ、反応室１００内の反応物の容積が比較的安定することを確保するのに有利である。
【選択図】図１
【解決手段】合成装置は、反応部Ａ１であって、反応室１００を含み、前記反応室１００と連通している供給手段２００が反応室１００に設けられ、前記供給手段２００が固体材料と反応ガスを前記反応室１００に供給するように構成され、前記固体材料と前記反応ガスが前記反応室１００内で反応して合成物を形成するように構成される反応部Ａ１と、前記反応部Ａ１の下方に設けられ、重力によって落下した合成物で形成される材料を切削するように構成される排出手段Ａ３と、を含む。前記合成装置及び合成物の製造方法は、合成物材料を切削しながら自動的に排出することができ、これにより、手動操作による環境汚染を回避又は低減させ、反応室１００内の反応物の容積が比較的安定することを確保するのに有利である。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
合成装置であって、
反応部であって、反応室を含み、前記反応室と連通している供給手段が反応室に設けられ、前記供給手段が固体材料と反応ガスを前記反応室に供給するように構成され、前記固体材料と前記反応ガスが前記反応室内で反応して合成物を形成するように構成される反応部と、
前記反応部の下方に設けられ、重力によって落下した合成物で形成される材料を切削するように構成される排出手段と、を含む、合成装置。
反応部であって、反応室を含み、前記反応室と連通している供給手段が反応室に設けられ、前記供給手段が固体材料と反応ガスを前記反応室に供給するように構成され、前記固体材料と前記反応ガスが前記反応室内で反応して合成物を形成するように構成される反応部と、
前記反応部の下方に設けられ、重力によって落下した合成物で形成される材料を切削するように構成される排出手段と、を含む、合成装置。
【請求項2】
前記固体材料はアルミニウム粉末であり、前記反応ガスは窒素ガスであり、前記合成物は窒化アルミニウムである、請求項１に記載の合成装置。
【請求項3】
前記反応部の下方に接続され、前記反応室と連通し、反応室からの前記合成物を冷却するように構成される冷却部をさらに含み、前記冷却部、前記反応部はすべて円筒状であり、且つ同じ軸線で配置され、
前記排出手段は前記冷却部の下方に設けられ、冷却後の合成物で形成される材料を切削するように構成される、請求項１に記載の合成装置。
前記排出手段は前記冷却部の下方に設けられ、冷却後の合成物で形成される材料を切削するように構成される、請求項１に記載の合成装置。
【請求項4】
前記冷却部は、合成物材料を冷却するように構成される水冷ジャケットを含む、請求項３に記載の合成装置。
【請求項5】
前記冷却部の下方及び前記排出手段の上方に設けられるガイドシリンダをさらに含み、前記ガイドシリンダ、前記冷却部、前記反応部はすべて円筒状であり、且つ同軸線で配置される、請求項３に記載の合成装置。
【請求項6】
上側が前記ガイドシリンダの下側に接続され、外部除塵機に接続されるように構成される吸引孔が設けられる集気カバーをさらに含む、請求項５に記載の合成装置。
【請求項7】
前記集気カバーは、前記軸線から離れて外側に広がる円錐状の集気カバーであり、前記円錐状の集気カバーには前記吸引孔が周方向に等間隔に設けられる、請求項６に記載の合成装置。
【請求項8】
切削後の合成物材料を搬送するための合成物材料搬送手段をさらに含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【請求項9】
前記合成物材料搬送手段は搬送ベルトを含む、請求項８に記載の合成装置。
【請求項10】
前記搬送ベルトが位置する空間は外部除塵機に接続されるように構成される、請求項９に記載の合成装置。
【請求項11】
前記反応室には前記反応室内の圧力を微正圧に維持するための呼気弁及び／又はガス補充手段が設けられ、前記呼気弁は前記反応室内の瞬間過剰ガスを排出するように構成され、前記ガス補充手段は前記反応室内に反応ガスを補充するように構成される、請求項１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【請求項12】
前記供給手段は反応室の頂部に設けられ、分配器を含み、前記分配器は前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するように構成され、
前記ガス補充手段は前記反応室の下部に設けられて、前記反応室内に反応ガスを斜め上方に補充する、請求項１１に記載の合成装置。
前記ガス補充手段は前記反応室の下部に設けられて、前記反応室内に反応ガスを斜め上方に補充する、請求項１１に記載の合成装置。
【請求項13】
前記微正圧は１００～５００Ｐａの範囲内である、請求項１１に記載の合成装置。
【請求項14】
前記反応室には前記ガス補充手段が設けられ、
前記合成装置は、前記反応室内の圧力を測定するように構成される圧力センサと、前記圧力センサによって検出された圧力に基づいて前記ガス補充手段が前記反応室内に搬送する反応ガスの量を調整するように構成されるコントローラと、をさらに含む、請求項１１に記載の合成装置。
前記合成装置は、前記反応室内の圧力を測定するように構成される圧力センサと、前記圧力センサによって検出された圧力に基づいて前記ガス補充手段が前記反応室内に搬送する反応ガスの量を調整するように構成されるコントローラと、をさらに含む、請求項１１に記載の合成装置。
【請求項15】
前記供給手段は反応室の頂部に設けられ、分配器を含み、前記分配器は前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するように構成される、請求項１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【請求項16】
前記反応室の頂部に天板が設けられ、前記天板は前記反応室の頂部を閉鎖し、円形であり、前記分配器は軸線が前記天板の円心を貫通する供給チューブを含む、請求項１５に記載の合成装置。
【請求項17】
出口が前記供給手段の供給口と連通し、入口が反応ガスパルス空気圧方式で搬送された前記固体材料を受けるように構成されるパルス搬送管路をさらに含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【請求項18】
前記パルス搬送管路の中間部分と連通して、前記パルス搬送管路内に反応ガスを連続的に搬送するように構成される反応ガス連続搬送管路をさらに含む、請求項１７に記載の合成装置。
【請求項19】
反応室内の温度を監視するように構成される温度センサと、
前記温度センサによって監視された温度に基づいて固体材料の搬送量を調整するように構成されるコントローラと、をさらに含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
前記温度センサによって監視された温度に基づいて固体材料の搬送量を調整するように構成されるコントローラと、をさらに含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【請求項20】
前記排出手段は、
切削駆動機構の駆動下で合成物材料を切削するように構成される排出機と、
前記排出機の下部に設けられて、切削後の合成物材料を収集する収集ガイド機構と、を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
切削駆動機構の駆動下で合成物材料を切削するように構成される排出機と、
前記排出機の下部に設けられて、切削後の合成物材料を収集する収集ガイド機構と、を含む、請求項１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【請求項21】
合成物の製造方法であって、
反応室内の温度が固体材料と反応ガスを反応させる反応温度となるように加熱するステップと、
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送し、前記反応ガスを前記固体材料の搬送ガスとするステップと、
前記反応室内で固体材料と反応ガスを合成して合成物を生成するステップと、
重力によって落下した合成物で形成される材料を排出手段によって切削するステップと、を含む方法。
反応室内の温度が固体材料と反応ガスを反応させる反応温度となるように加熱するステップと、
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送し、前記反応ガスを前記固体材料の搬送ガスとするステップと、
前記反応室内で固体材料と反応ガスを合成して合成物を生成するステップと、
重力によって落下した合成物で形成される材料を排出手段によって切削するステップと、を含む方法。
【請求項22】
合成物材料を冷却するステップと、
排出手段によって冷却後の前記合成物材料を切削するステップと、をさらに含む、請求項２１に記載の方法。
排出手段によって冷却後の前記合成物材料を切削するステップと、をさらに含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項23】
切削後の合成物材料を搬送するステップをさらに含む、請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項24】
前記固体材料と反応ガスの合成ステップでは、前記反応室に設けられた呼気弁及び／又はガス補充手段によって前記反応室内の圧力を微正圧に維持させ、前記呼気弁は前記反応室内の瞬間過剰ガスを排出するように構成され、前記ガス補充手段は前記反応室内に反応ガスを補充するように構成される、請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項25】
前記微正圧は１００～５００Ｐａの範囲内である、請求項２４に記載の方法。
【請求項26】
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップは、
前記反応室の頂部から前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップと、
前記ガス補充手段は反応室の側面の下部で反応室内に反応ガスを斜め上方に補充して、落下した未反応の固体材料と逆方向に混合するようにするステップと、を含む、請求項２４に記載の方法。
前記反応室の頂部から前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップと、
前記ガス補充手段は反応室の側面の下部で反応室内に反応ガスを斜め上方に補充して、落下した未反応の固体材料と逆方向に混合するようにするステップと、を含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項27】
前記反応室には圧力センサと前記ガス補充手段が設けられ、前記圧力センサは前記反応室内の圧力を測定するように構成され、
前記合成物の製造方法は、前記圧力センサによって検出された圧力に基づいて前記ガス補充手段が前記反応室内に搬送する反応ガスの量を調整するステップをさらに含む、請求項２４に記載の方法。
前記合成物の製造方法は、前記圧力センサによって検出された圧力に基づいて前記ガス補充手段が前記反応室内に搬送する反応ガスの量を調整するステップをさらに含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項28】
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップは、
前記反応室の頂部に設けられた分配器によって、前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するステップを含む、請求項２１又は２２に記載の方法。
前記反応室の頂部に設けられた分配器によって、前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するステップを含む、請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項29】
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップは、
パルス搬送管路を介して前記反応室の頂部から反応ガスパルス空気圧方式で固体材料を搬送するステップと、
前記パルス搬送管路の中間部分と連通している反応ガス連続搬送管路を介して前記パルス搬送管路内に反応ガスを連続的に搬送するステップと、を含む、請求項２１又は２２に記載の方法。
パルス搬送管路を介して前記反応室の頂部から反応ガスパルス空気圧方式で固体材料を搬送するステップと、
前記パルス搬送管路の中間部分と連通している反応ガス連続搬送管路を介して前記パルス搬送管路内に反応ガスを連続的に搬送するステップと、を含む、請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項30】
排出手段によって合成物材料を切削するステップでは、発生した粉末含有ガスを外部除塵機によって吸引する、請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項31】
前記合成物の製造方法は、搬送ベルトを介して切削後の合成物材料を搬送するステップをさらに含み、
前記搬送ベルトが位置する空間は前記外部除塵機に接続されるように構成される、請求項３０に記載の方法。
前記搬送ベルトが位置する空間は前記外部除塵機に接続されるように構成される、請求項３０に記載の方法。
【請求項32】
固体材料をパルス的に搬送する場合には、前記固体材料の質量流量が２０～２００ｋｇ／ｈの範囲内である、請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項33】
反応室内の反応温度を８００～１１００℃の範囲内、さらに１０５０～１１００℃の範囲内に制御するステップをさらに含む、請求項２１又は２２に記載の方法。
【請求項34】
前記固体材料はアルミニウム粉末であり、前記反応ガスは窒素ガスであり、前記合成物は窒化アルミニウムである、請求項２１又は２２のいずれか１項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は化学材料製造の分野に関し、特に合成装置及び合成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
窒化物は、硬度が高く、融点が高く、化学的性質が安定しているなどの特性を有するため、工業的な生産や製造によく応用されている。例えば、窒化アルミニウムは人工的に合成された高熱伝導性絶縁材料であり、セラミック原料として工業的に広く応用されており、主に電子パッケージ、セラミック基板、熱伝導性充填材、構造物、透明セラミックなどに用いられている。
【0003】
沈降式自己伝播技術は化学反応による自己発熱を利用して材料を合成する方式であり、化学反応による自己発熱によって反応が継続でき、外部熱源を使用せずに反応が持続できるため、産業界により好まれている。
【0004】
沈降式自己伝播による窒化物の製造過程では、例えば、窒化アルミニウムを例にとると、窒素ガスをキャリアガスとしてアルミニウム粉末を反応器に連続的又はパルス的に搬送して自己伝播反応を行い、反応の瞬間に生成した窒化アルミニウムは自重により反応室の底部に沈降し、下降中の未反応のアルミニウム粉末は下部の堆積体の表面で反応を継続する。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
上記沈降式自己伝播による窒化物の製造プロセスでは、窒化物の収集と排出は主に手動操作で行われているが、手動操作では窒化物材料の断続的な排出状態が発生しやすく、該断続的な操作状態は反応室内の反応空間容量に影響を与えるため、手動操作で排出する場合に、反応室内に投入したアルミニウム粉末と窒化物との量のバランスを確保できず、すなわち、反応室内の反応物の容積が比較的安定していることを確保できない。また、手動収集操作は環境を汚染するため、製品の品質に影響を与える。
【0006】
また、上記沈降式自己伝播による窒化物の製造プロセスで使用されるアルミニウム粉末の分散性が悪く、堆積物カラムが急峻な円錐体であり、反応生成物が窒化アルミニウムと溶融アルミニウムの混合物であり、反応が不完全であり、反応室内の圧力が不安定であり、連続生産の要件を満たすことができない。
【0007】
従来技術の上記課題の少なくとも１つを緩和又は解決するために、以下の技術案が提案される。
【0008】
本発明は合成装置及び合成物の製造方法を提供し、前記合成装置及び合成物の製造方法は、合成物材料を切削しながら自動的に排出することができ、これにより、手動操作による環境汚染を回避し、反応室内の反応物の容積が比較的安定することを確保できる。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明の実施例の一態様によれば、合成装置が提案され、
反応部であって、反応室を含み、前記反応室と連通している供給手段が反応室に設けられ、前記供給手段が固体材料と反応ガスを前記反応室に供給するように構成され、前記固体材料と前記反応ガスが前記反応室内で反応して合成物を形成するように構成される反応部と、
前記反応部の下方に設けられ、重力によって落下した合成物で形成される材料を切削するように構成される排出手段と、を含む。
反応部であって、反応室を含み、前記反応室と連通している供給手段が反応室に設けられ、前記供給手段が固体材料と反応ガスを前記反応室に供給するように構成され、前記固体材料と前記反応ガスが前記反応室内で反応して合成物を形成するように構成される反応部と、
前記反応部の下方に設けられ、重力によって落下した合成物で形成される材料を切削するように構成される排出手段と、を含む。
【0010】
好ましくは、前記合成装置は、前記反応部の下方に接続され、前記反応室と連通し、反応室からの前記合成物を冷却するように構成される冷却部をさらに含み、前記冷却部、前記反応部はすべて円筒状であり、且つ同軸線で配置され、前記排出手段は前記冷却部の下方に設けられ、冷却後の合成物で形成される材料を切削するように構成される。
【0011】
本発明の実施例の別の態様によれば、合成物の製造方法が提案され、
反応室内の温度が固体材料と反応ガスを反応させる反応温度となるように加熱するステップと、
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送し、前記反応ガスを前記固体材料の搬送ガスとするステップと、
前記反応室内で固体材料と反応ガスを合成して合成物を生成するステップと、
重力によって落下した合成物で形成される材料を排出手段によって切削するステップと、を含む。
反応室内の温度が固体材料と反応ガスを反応させる反応温度となるように加熱するステップと、
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送し、前記反応ガスを前記固体材料の搬送ガスとするステップと、
前記反応室内で固体材料と反応ガスを合成して合成物を生成するステップと、
重力によって落下した合成物で形成される材料を排出手段によって切削するステップと、を含む。
【0012】
好ましくは、前記合成物の製造方法は、前記合成物材料を冷却するステップと、排出手段によって冷却後の前記合成物材料を切削するステップと、をさらに含む。
【0013】
上記合成装置及び合成物の製造方法では、好ましくは、前記固体材料はアルミニウム粉末であり、前記反応ガスは窒素ガスであり、前記合成物は窒化アルミニウムである。
【図面の簡単な説明】
【0014】
以下の説明及び図面は、本発明で開示された各実施例に記載のこれらの及び他の特徴や利点を理解するのをより良好に支援するためのものであり、図面を通じて同じ符号は常に同じ部材を表している。
【図1】本発明の１つの例示的な実施例に係る合成装置の構造概略図である。
【図2】本発明の１つの例示的な実施例に係る合成装置の反応室の天板の上面概略図である。
【図3】本発明の１つの例示的な実施例に係る分配器の構造概略図である。
【図4】本発明の１つの例示的な実施例に係る導流コーンの構造概略図である。
【図5】本発明の１つの例示的な実施例に係る導流コーンを保持するための保持部の構造概略図である。
【図6】本発明の１つの例示的な実施例に係る下部ガイドチューブ、下部接続フランジ、保持部及び導流コーンを組み合わせたときの構造概略図である。
【図7】本発明の１つの例示的な実施例に係る窒化アルミニウムの合成方法のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下、図面を参照した本発明の実施形態の説明は本発明の全体的な発明構想を解釈するためのものであり、本発明を制限するものとして理解されるべきではなく、発明の実施例の一部に過ぎず、実施例の全部ではない。当業者が本発明の実施例に基づいて得た他の全ての実施例は、いずれも本発明の保護範囲に属するものとなる。
【0016】
以下、図１～図２を参照して本発明の１つの例示的な実施例の合成装置を例示的に説明し、該合成装置は、反応部Ａ１と、反応部Ａ１の下方に設けられる排出手段Ａ３とを含む。反応部Ａ１は反応室１００を含み、反応室１００（例えば、反応室の天板１０１）には反応室１００と連通している供給手段２００が設けられ、供給手段２００は固体材料と反応ガスを反応室１００に供給するように構成され、固体材料と反応ガスは反応室１００内で反応して合成物を形成するように構成される。排出手段Ａ３は重力によって落下した合成物で形成される材料を切削するように構成される。
【0017】
上記排出手段Ａ３によって、合成物材料で形成される材料カラムが切削により微細化され、これにより従来技術における手動排出の代わりに機械的な自動排出が使用される。これにより、反応室に投入した固体材料と反応室から搬出された合成物との間の量のバランスが確保され、反応室１００内の反応物の容積が比較的安定することが確保される。
【0018】
一実施例では、前記合成装置は冷却部Ａ２をさらに含んでもよく、前記冷却部Ａ２は反応部Ａ１の下方に接続され、反応室１００と連通し、反応室１００からの合成物を冷却するように構成される。好ましくは、冷却部Ａ２は合成物材料を冷却するための水冷ジャケットを含む。
【0019】
好ましい実施例では、図示されていないが、反応部Ａ１の下方及び排出手段Ａ３の上方に冷却部Ａ２が設けられず、排出手段Ａ３の後に冷却部が設けられてもよく、冷却部が設けられなくてもよく、これらはいずれも本発明の保護範囲内である。
【0020】
排出手段Ａ３が反応部Ａ１の下方に設けられることは、上記冷却部Ａ２が設けられない状況と、上記冷却部Ａ２が設けられる状況とを含む。
【0021】
図１に示す実施例では、供給手段２００は反応室１００の頂部に設けられるが、本発明はこれに限定されない。好ましい実施例では、供給手段２００は反応室の側壁の上部などの位置に設けられてもよく、これらも本発明の保護範囲内である。
【0022】
好ましい実施例では、合成装置の作業をさらにライン化するために、合成装置は切削後の合成物材料を搬送するための合成物材料搬送手段Ａ４をさらに含む。更なる実施例では、合成物材料搬送手段Ａ４は搬送ベルトを含み、前記搬送ベルトが位置する空間は外部除塵機に接続されるように構成される。これにより、環境汚染を低減させるのに有利であるだけでなく、粉塵中の合成物粉末を回収するのにも有利である。
【0023】
好ましい実施例では、例えば、前記合成装置には冷却部Ａ２が設けられる。図１に示すように、排出手段Ａ３は、冷却部Ａ２の下方に位置し、駆動機構の駆動下で合成物材料を切削するように構成される排出機４００と、排出機４００の下部に設けられて、切削後の合成物材料を収集する収集ガイド機構５００と、を含む。より具体的には、ガイドシリンダと地面との縦方向空間に排出機が設けられ、正常に作動する際には、反応室１００の材料カラム全体が排出機に位置する。排出機は、合成物で形成される材料カラムを支持、上昇させ、材料カラムを連続的又は断続的に切削し、切削した合成物粉末と合成物ブロックの混合物を収集し、該混合物を排出機の底部の搬送ベルトに導出する役割を果たしている。
【0024】
さらに好ましくは、合成装置は、冷却部Ａ２の下方に設けられ、排出機４００を取り囲んで設けられ、粉末含有ガスを収集するように構成される環状のガイドシリンダ６００と、前記環状のガイドシリンダに設けられ、外部除塵機に接続されるように構成される吸引孔が設けられる集気カバー７００と、をさらに含む。よりさらに好ましい実施例では、前記集気カバー７００は円錐状の集気カバーであり、前記円錐状の集気カバーの対称的な両側に前記吸引孔がそれぞれ設けられる。より具体的には、集気カバー７００のウエスト部には２つの吸引孔が対称的に設けられ、管路を介して外部除塵機に接続される。排出機による排出時に、同時に除塵機が起動されて排出時に放出した粉末含有ガスを抽出し、排出時の合成物粉塵を不意に外部へ放出することを徹底的に解決する。
【0025】
本発明の一実施例では、冷却部Ａ２、反応部Ａ１は全て円筒状であり、且つ同軸線で配置される。本発明の更なる一実施例では、ガイドシリンダ６００、冷却部Ａ２、反応部Ａ１は全て円筒状であり、且つ同軸線で配置される。
【0026】
上記環状のガイドシリンダ６００、集気カバー７００及び外部除塵機によって、排出手段Ａ３による合成物材料の切削中に発生した粉塵を効果的に抑制し、これにより従来技術における手動収集操作による環境汚染の問題を回避又は低減させることができ、手動収集に起因して製品が汚染されて製品の品質に影響を与えるという問題をなくすことができる。さらに、環境汚染を低減させるのに有利であるだけでなく、粉塵中の合成物粉末を回収するのにも有利である。
【0027】
好ましい実施例では、図１～図２に示すように、反応室１００には、反応室１００内の圧力を微正圧に維持するための呼気弁１００１及び／又はガス補充手段１００２が設けられる。呼気弁１００１は反応室１００内の瞬間過剰ガス（例えば、窒素ガス）を排出するように構成され、ガス補充手段１００２は反応室１００内に反応ガス（例えば、窒素ガス）を補充するように構成される。好ましい実施例では、前記微正圧は１００～５００Ｐａの範囲内である。上記解決手段によれば、反応室１００内の圧力の安定を維持し、これにより連続生産の要件を満たすのに有利である。ここでは、呼気弁１００１は、粉末状固体材料の排出を可能にせず、反応室内の瞬間過剰ガス（特にパルスによる粉末搬送の場合）の排出のみを可能にする。更なる実施例では、呼気弁１００１はさらに自己清掃機能を有し、すなわち、所定の周期だけ順方向に呼気すると、逆方向清掃ガスをオンにして反応室内の濾過網に付着した粉末状固体材料を吹き出す。
【0028】
ここでのガス補充手段１００２は反応室１００に基礎ガスを供給し、反応室を１００～５００Ｐａの微正圧に維持し、材料堆積領域での継続合成に必要な反応ガスを供給する。
【0029】
さらに好ましい実施例では、前記合成装置は、反応室１００内の圧力を測定するように構成される圧力センサ１００３と、圧力センサ１００３によって検出された圧力に基づいてガス補充手段１００２が反応室１００内に搬送する反応ガスの量を調整するように構成されるコントローラ１００４と、をさらに含む。このようにして、反応室１００内の圧力を正確に制御することができる。より具体的には、反応室１００の中央部に圧力センサ１００３が設けられ、反応室１００の圧力を測定し、該圧力が設定値よりも低い場合、ガス補充手段１００２のバルブを自動的に大きくしてガスを補充して、反応室１００を常に１００～５００Ｐａの微正圧状態に維持させる。
【0030】
図３に示すように、図１における供給手段２００は反応室１００の頂部に設けられ、分配器又は分配手段を含み、前記分配器は反応室１００内に入った固体材料を分散させるように反応室１００内に噴射するように構成される。
【0031】
好ましい実施例では、ガス補充手段１００２は反応室１００の下部に設けられて、反応室１００内に反応ガスを斜め上方に補充する。このようにして、上向きの気流と固体材料を下方へ搬送するときの気流とを逆方向に混合し、固体材料が十分に拡散して懸濁状態での滞留時間を長くさせ、合成反応が実質的に完了する。
【0032】
好ましい実施例では、前記合成装置は、出口が前記供給手段の供給口と連通し、入口が反応ガスパルス空気圧方式で搬送された前記固体材料を受けるように構成されるパルス搬送管路をさらに含む。更なる実施例では、前記合成装置は、反応ガス連続搬送管路をさらに含み、前記反応ガス連続搬送管路は前記パルス搬送管路の中間部分と連通して、前記パルス搬送管路内に反応ガスを連続的に搬送するように構成される。すなわち、本発明では、固体材料を搬送するための反応ガスは２つの経路に分けられ、一方は常にオンにされ、管路に残留したアルミニウム粉末をパージして、パルス方式の場合に次のパルスによる粉末搬送段階におけるチューブの詰まりを回避し、また、霧化用の分配器を持続的に冷却する役割を果たし、他方は正常に連続的又はパルス的に搬送されるガスである。
【0033】
反応室１００内の温度を制御又は監視するために、温度センサ１００５及びコントローラ１００６がさらに設けられてもよい。温度センサ１００５は反応室内の温度を監視するように構成され、コントローラ１００６は温度センサ１００５によって監視された温度に基づいて固体材料の搬送量を調整するように構成される。より具体的には、反応室１００の中上部や中下部には２つの温度プローブが設けられて反応室の温度を測定し、該温度に基づいて粉末供給手段に信号をフィードバックすることで、固体材料の搬送量又はパルスによる粉末搬送回数を増減することができる。
【0034】
図２に示すように、反応室１００の天板１０１には複数の作業孔が均等に配置され、また適合する作業プラグが設けられ、反応室１００の内壁に材料が付着した場合、プラグを抜き出して手動で除去することができる。更なる実施形態では、反応室１００の生産を新たに開始するときに加熱する必要があるため、作業孔にバーナーが取り付けられ、電力や可燃ガスで反応室を加熱することができ、自己伝播反応に必要な８００～１１００℃の点火温度になると、材料投入生産が開始される。更なる実施形態では、このうちの１つ又は２つの作業孔に呼気弁１００１が取り付けられる。
【0035】
【0036】
図３～図６に示すように、分配器は、コーン頂部１１Ａとコーン面１１Ｂを含むコーン本体１１を含む導流コーン１０と、上端が固体材料を担持する反応ガスを導入するように構成され、下端開口２１が開口端面２１Ａを有するガイドチューブ２０と、導流コーン１０を保持することに用いられ、ガイドチューブ２０に接続される保持部３０と、を含む。ガイドチューブ２０の軸線Ｌ１に平行な方向において、コーン面１１Ｂの少なくとも一部は開口端面２１Ａの下側に位置し、ガイドチューブ２０の軸線Ｌ１に平行な方向において、開口端面２１Ａの下側に位置するコーン面１１Ｂの部分は開口端面２１Ａから離間される。
【0037】
本発明では、ガイドチューブ２０は反応ガスと固体材料が流れるための流れ通路Ｓを画定する。本発明の１つの例示的な実施例では、固体材料粒子の粒子径は１０μｍ以下である。
【0038】
なお、本発明の実施例では、ガイドチューブ２０の軸線Ｌ１に平行な方向において、コーン頂部１１Ａは開口端面２１Ａから離間されるか又は開口端面２１Ａの下方に位置するが、本発明はこれに限定されない。理解できるように、コーン頂部１１Ａはガイドチューブ２０の下端以内、すなわち、開口端面２１Ａの上方に位置してもよいが、ガイドチューブ２０の軸線Ｌ１に平行な方向において、コーン面１１Ｂとガイドチューブ２０の開口端面２１Ａとの間に隙間が存在し、該隙間は材料がガイドチューブから流出することに用いられ、これも本発明の保護範囲内である。さらに好ましい実施例では、該隙間の高さは１０ｍｍ～２０ｍｍの範囲内である。
【0039】
本発明では、開口端面２１Ａの下側に位置するコーン面１１Ｂの部分は開口端面２１Ａから離間されるため、固体材料と反応ガスがガイドチューブ２０から反応室１００内に入るための通路が形成される。本発明では、ガイドチューブ２０の下端開口からの固体材料と反応ガスの材料流れが導流コーン１０と衝突してから、コーン面１１Ｂによりガイドされて、外側又は周辺へ分散して、固体材料を霧化状態にすることができる。
【0040】
反応室内に入った固体材料が拡散状態であるため、固体材料と反応ガスの反応速度が速まり、固体材料の反応の波動が低減し、これにより反応室の温度や圧力の安定化を維持するのに有利であり、例えば反応室の温度を１０５０～１１００℃の範囲内に維持し、反応室１００内の圧力を２００ｐａ以上に維持するのに有利である。
【0041】
また、アルミニウム粉末が周辺へ拡散するため、後に形成される窒化アルミニウムの材料カラムの上部の堆積形状が、中央部の高いコーン本体又は急峻なコーン本体から皿形状（すなわち、周辺が高く中央部が低い形状）にされるのに有利であり、急峻な材料カラムの円錐体部が急速反応領域に位置することに起因して溶着ブロックが増加することを減少又は解消し、窒化アルミニウムの材料カラムを低密度（例えば材料カラムの体積密度を約０．５ｔ／ｍ３）にするのに有利であり、これにより後続の窒化アルミニウム材料の切削や排出に有利である。
【0042】
また、なお、アルミニウム粉末が拡散、分散するため、アルミニウム粉末と窒素ガスの接触が増加し、これによりアルミニウムの転化率が向上し、例えば従来技術の９０％から９５％以上に向上する。
【0043】
【0044】
図３、図４及び図６に示す実施例では、導流コーン１０のコーン本体１１のコーン面１１Ｂは正円錐面であり、ガイドチューブ２０の断面は円形であり、ガイドチューブ２０の軸線Ｌ１はコーン本体１１の軸線Ｌ２と重なる。このようにして、コーン頂部１１Ａが軸線Ｌ１上にある。このような構成によれば、アルミニウム粉末がコーン本体１１の周辺に均一に分散するのに有利である。
【0045】
ただし、好ましい実施例では、コーン本体１１のコーン面１１Ｂは正円錐面ではなくてもよく、例えばコーン本体１１は正多角錐であってもよく、他のコーン本体であってもよく、アルミニウム粉末を拡散又は周辺へ分散させる効果を果たすことができればよい。
【0046】
【0047】
以下、保持部３０を用いたコーン本体１１の固定を例示的に説明する。
【0048】
図３～図６に示すように、保持部３０は周方向において互いに等角度に離間される複数の支持バー３１（図３及び図５に示される構造では、左右両側にある２本の支持バー３１であってもよい）を含み、各支持バー３１の上端がガイドチューブ２０の下端に接続される。図３、図４及び図６に示すように、導流コーン１０はベース１２をさらに含み、コーン本体１１はベース１２に固定される。これに対応して、図６に示すように、各支持バー３１の下端がフレーム底部３２に接続され、フレーム底部３２がベース１２の下側でベース１２に接続される。図５に示すように、支持バー３１、フレーム底部３２はＵ字形の断面を構成する。
【0049】
好ましい実施例では、フレーム底部３２が設けられなくてもよく、この場合、支持バー３１の下端はベース１２に直接接続される。
【0050】
好ましい実施例では、図４では、ベース１２が設けられなくてもよく、この場合、コーン本体１１はフレーム底部３２に直接接続される。
【0051】
好ましい実施例では、ガイドチューブ２０の軸線Ｌ１に垂直な方向において、支持バー３１の内側はコーン面１１Ｂの底辺に接触するか又は両方の間隔が２ｍｍ以下、例えば１ｍｍ～２ｍｍの範囲内である。例えば、コーン本体１１の下側又は導流コーン１０の下側の断面における幅が３０ｍｍであり、対応する支持バー３１の間隔が例えば３１ｍｍである。
【0052】
好ましい実施例では、図６に示すように、支持バー３１の内側がある面はガイドチューブ２０の内壁面と同一面である。
【0053】
図４に示すように、コーン本体１１のコーン面１１Ｂの頂角が１０５度であり、好ましい実施例では、該頂角θは９５～１３５度の範囲内、さらに１００～１１０度の範囲内であってもよい。
【0054】
好ましい実施例では、コーン頂部１１Ａとガイドチューブ２０の下端の開口端面との間隔を選択又は設定してもよい。例えば、軸線に平行な方向において、例えば図３に示す実施例では、ガイドチューブ２０の軸線に平行な方向において、コーン頂部１１Ａは開口端面２１Ａの下方に位置し、コーン頂部１１Ａと開口端面２１Ａとの距離は６０ｍｍ～９０ｍｍの範囲内である。好ましい実施例では、図示されていないが、ガイドチューブ２０の軸線に平行な方向において、コーン頂部１１Ａは開口端面２１Ａの上方に位置し、コーン面１１Ｂと開口端面２１Ａとの距離は１０ｍｍ～２０ｍｍの範囲内である。
【0055】
図３～図６に示す実施例では、保持部３０は側面に設けられた支持バー３１を含む形態とされている。ただし、本発明はこれに限定されない。図示されていないが、支持バーはガイドチューブ２０の軸線Ｌ１に沿って配置されてもよく、支持バーの下端はコーン本体のコーン頂部に接続され、支持バーの上端は（例えばガイドチューブ内に設けられた横方向支持バーに接続されることによって）ガイドチューブに固定される。このようにすると、図３における構造と比較して、材料流れが導流コーンと接触した後に支持バーが材料流れに与えた干渉を低減させるという利点がある。
【0056】
これに対応して、支持バーがガイドチューブ２０の軸線Ｌ１に沿って配置されてもよい場合、コーン頂部１１Ａとガイドチューブ２０の下端の開口端面との間の距離を選択又は設定してもよい。例えば、軸線に平行な方向において、図示されていないが、ガイドチューブ２０の軸線に平行な方向において、コーン頂部１１Ａは開口端面２１Ａの下方に位置し、コーン頂部１１Ａと開口端面２１Ａとの距離は６０ｍｍ～９０ｍｍの範囲内である。好ましい実施例では、図示されていないが、ガイドチューブ２０の軸線に平行な方向において、コーン頂部１１Ａは開口端面２１Ａの上方に位置し、コーン面１１Ｂと開口端面２１Ａの距離は１０ｍｍ～２０ｍｍの範囲内である。
【0057】
以下、図３を参照してガイドチューブ２０の取り付け又は固定を例示的に説明する。
【0058】
図３に示すように、ガイドチューブ２０は上部ガイドチューブ又は上部チューブ２０Ａと、下部ガイドチューブ又は下部チューブ２０Ｂとを含み、下部チューブ２０Ｂは前記開口端面２１Ａを含み、上部チューブと下部チューブは軸線を互いに揃えて接続される。
【0059】
図３に示す実施例では、上部チューブと下部チューブはフランジで接続されるが、本発明はこれに限定されず、例えばねじ接続、溶接などの他の方式で接続されてもよい。以下、上部チューブと下部チューブのフランジによる接続について具体的に説明する。
【0060】
図３に示すように、上部チューブ２０Ａの下端に上部接続フランジ２２が設けられ、下部チューブの上端に下部接続フランジ２３が設けられる。反応室１００に天板１０１が設けられ、天板１０１にフランジ固定座１０２が固設され、上部接続フランジ２２、下部接続フランジ２３、フランジ固定座１０２は上から下へ順次設けられ、上部接続フランジ２２と下部接続フランジ２３との間に上部ガスケット２４が設けられ、下部接続フランジ２３とフランジ固定座１０２との間に下部ガスケット２５が設けられる。図３に示すように、上部接続フランジ２２、上部ガスケット２４、下部接続フランジ２３、下部ガスケット２５及びフランジ固定座１０２は順次設けられ、締め付けボルト（ナットを含む）２６でフランジ固定座１０２に固定される。
【0061】
図３では、天板１０１が耐火性を備えない場合、天板１０１の下側に反応室耐火層１０３がさらに設けられてもよく、この場合、下部チューブ２０Ｂは天板１０１と耐火層１０３を貫通する。
【0062】
本発明の一実施例では、天板１０１は円形であり、ガイドチューブ２０の軸線Ｌ１は天板１０１の円心を貫通する。このような構成によれば、反応室が円筒形である場合、固体材料が反応室１００内で周辺に均一に分布するのに有利である。
【0063】
以下、ガイドチューブ２０、導流コーン１０及び保持部３０の材料を例示的に説明する。具体的な実施例では、下部チューブ２０Ｂは１１００℃以上の温度に耐えることができるセラミックチューブ又は金属チューブであり、及び／又はコーン本体１１はＳＵＳ３１０Ｓステンレス鋼で製造され、及び／又は上部ガスケット２４及び下部ガスケット２５は金属黒鉛巻きガスケットを用いる。
【0064】
具体的な実施例では、上部チューブ２０Ａの上端は固体材料の連続又はパルス搬送側に密封接続され、下端には上部接続フランジ２２が溶接される。より具体的には、上部チューブ２０Ａは、内壁が滑らかであるＤ４８×８ｍｍの耐高温セラミックチューブ又は金属チューブを用い、上部接続フランジ２２はＤＮ４０×ＰＮ１６の金属フラットフランジを用いる。より具体的には、上部チューブ２０Ａ及び上部接続フランジ２２は全てステンレス鋼材質、例えばＳＵＳ３０４を用いる。
【0065】
具体的な実施例では、下部チューブ２０Ｂの上端にはＤＮ４０×ＰＮ１６の下部接続フランジ２３、例えば金属フラットフランジが溶接される。より具体的には、下部チューブ２０Ｂは、内壁が滑らかであるＤ４８×８ｍｍの耐高温セラミックチューブ又は金属チューブを用いる。下部チューブ２０Ｂの下端には拡散ノズル又は霧化ノズルが溶接又は接続される。拡散ノズル又は霧化ノズルは上記導流コーン１０及び保持部３０を含み、保持部３０と導流コーン１０を溶接した後、保持部３０を下部チューブ２０Ｂの末端又は下端に溶接することができる。より具体的な実施例では、溶接する際には、導流コーンのコーン先端又はコーン頂部が下部チューブ２０Ｂの中心線又は軸線と重なる。より具体的な実施例では、導流コーン１０及び保持部３０はステンレス鋼材質を使用し、例えばＳＵＳ３１０Ｓを用いてもよい。
【0066】
具体的な実施例では、フランジ固定座１０２はＤＮ４０×ＰＮ１６のブラインド加工されるものであり、主要な加工サイズとしては、フランジの外円の直径が１５０ｍｍ、内孔の直径が６０ｍｍ、ボルト孔の中心円の直径が１１０ｍｍであり、４つのボルト孔Ｍ１６が均等に分布している。加工されたフランジ固定座１０２は反応室１００の天板１０１の上側に溶接され、フランジ固定座１０２の円心と天板１０１の中心円とが同心に維持される。具体的には、フランジ固定座１０２はステンレス鋼材質であり、ＳＵＳ３１０Ｓを用いてもよい。
【0067】
具体的な実施例では、ガスケットは金属黒鉛巻きガスケットを用い、より具体的には、４．５ｍｍの巻きガスケットを選択する。
【0068】
【0069】
具体的な実施例では、Ｍ１６のボルト（全体を通じてねじが切られた）の下端をフランジ固定座１０２に締め付け、先ず下部チューブ２０Ｂ（下部チューブの下端には既に導流コーン１０が取り付けられる）を取り付け、次に、下部ガスケット２５を配置して、上部チューブ２０Ａを取り付け、上部ガスケット２４を配置し、その後、ナットを締め付けて組み立てを完了する。
【0070】
理解できるように、上記ガイドチューブ２０の取り付け又は固定に関する説明は、本発明の他の実施例に応用されるか、又は具体的な状況に応じて調整されてもよく、ここで詳しく説明しない。
【0071】
以上より、本発明では、反応ガス（例えば、窒素ガス）をキャリアガスとして固体材料をガイドチューブ２０の末端の霧化分配器に連続的又はパルス的に搬送し、分配器によって反応室１００に噴射された固体材料を霧状にする。反応室の下部に設けられたガス補充手段１００２は反応ガスを自動的に補充して、反応室の圧力を１００～５００Ｐａの微正圧に維持する。反応室１００の頂部に設けられた濾過用の呼気弁１００１は、反応室１００内の瞬間過剰ガスを排出する。固体材料と反応ガスは反応室１００の微正圧環境で自己伝播反応を完了し、生成された合成物を反応室１００の底部に堆積し、堆積材料層で形成される材料カラムは反応室に接続された水冷ジャケットにて勾配冷却される。材料カラム全体は反応室の底部の排出機に位置してもよい。排出を必要とする際には、排出機は材料カラムを連続的又は間隙的に切削し、切削した合成物粉末と合成物ブロックの混合物（ほとんどは粉末状であり、溶着ブロックがない）は排出機の収集ガイド機構に収集され、次に、排出機の下部にある搬送ベルトに導入され、後続の加工工程に送られる。水冷ジャケットの最下端に環状のガイドシリンダが設けられ、該ガイドシリンダの適切な位置に円錐状の集気カバーが設けられ、集気カバーのウエスト部に吸引孔が対称的に設けられ、管路を介して除塵機に接続され、排出機による排出時に、除塵機が起動されて排出時に放出した粉末含有ガスを抽出し、排出時に窒化アルミニウム粉塵を不意に外部へ放出するという問題を徹底的に解決する。
【0072】
本発明の実施例では、前記固体材料はアルミニウム粉末であってもよく、前記反応ガスは窒素ガスであり、前記合成物は窒化アルミニウムである。これは例示的な説明に過ぎず、本発明の合成装置は窒化アルミニウムの製造に限定されるものではなく、シリコン窒化物、マンガン窒化物等の他の合成物の製造にも適用される。
【0073】
以下、図７を参照して合成物（例えば、窒化アルミニウムを例にとる）の連続生産プロセスを例示的に説明し、このプロセスは、以下のステップＳ１～ステップＳ５を含む。
【0074】
ステップＳ１：
アルミニウム粉末の選択。製品の用途の異なりによって様々な純度のアルミニウム粉末を選択し、通常の製品の場合は、Ａｌ＞９９．９％のアルミニウム粉末、高純度製品の場合は、Ａｌ＞９９．９９％のアルミニウム粉末を選択する。アルミニウム粉末は、粒子径が０．１～１００μｍであり、形状が球状又は略球状である。
アルミニウム粉末の搬送。１時間あたりの粉末搬送量を２０～２００ｋｇとする。周期ごとの粉末搬送量又は粉末搬送回数を反応室の温度に応じて微細に調整することができる。アルミニウム粉末の計量及びその搬送間隔はＰＬＣによって制御され、このようにして、アルミニウム粉末を反応室へ連続的又はパルス的に搬送することが実現される。
窒素ガスの供給。窒化アルミニウムを連続的に合成するための窒素ガスは自製されるものであり、アルミニウム粉末搬送手段の密封、アルミニウム粉末搬送ガス源、アルミニウム粉末搬送管路への長時間ガス導入、反応室基礎ガスの補充、呼気弁の粉塵除去及びガス逆吹き出しに使用されている。
材料の霧化噴射又は拡散化噴射。霧化分配器はガイドチューブ２０の末端に接続され、その上部がアルミニウム粉末搬送管に接続され、末端にあるアルミニウム粉末霧化分配器は反応室１００内に位置する。アルミニウム粉末は霧化分配器によって導流霧化された後に反応室内に十分に拡散される。
アルミニウム粉末の選択。製品の用途の異なりによって様々な純度のアルミニウム粉末を選択し、通常の製品の場合は、Ａｌ＞９９．９％のアルミニウム粉末、高純度製品の場合は、Ａｌ＞９９．９９％のアルミニウム粉末を選択する。アルミニウム粉末は、粒子径が０．１～１００μｍであり、形状が球状又は略球状である。
アルミニウム粉末の搬送。１時間あたりの粉末搬送量を２０～２００ｋｇとする。周期ごとの粉末搬送量又は粉末搬送回数を反応室の温度に応じて微細に調整することができる。アルミニウム粉末の計量及びその搬送間隔はＰＬＣによって制御され、このようにして、アルミニウム粉末を反応室へ連続的又はパルス的に搬送することが実現される。
窒素ガスの供給。窒化アルミニウムを連続的に合成するための窒素ガスは自製されるものであり、アルミニウム粉末搬送手段の密封、アルミニウム粉末搬送ガス源、アルミニウム粉末搬送管路への長時間ガス導入、反応室基礎ガスの補充、呼気弁の粉塵除去及びガス逆吹き出しに使用されている。
材料の霧化噴射又は拡散化噴射。霧化分配器はガイドチューブ２０の末端に接続され、その上部がアルミニウム粉末搬送管に接続され、末端にあるアルミニウム粉末霧化分配器は反応室１００内に位置する。アルミニウム粉末は霧化分配器によって導流霧化された後に反応室内に十分に拡散される。
【0075】
ステップＳ２：
窒化合成。霧化したアルミニウム粉末は反応室の８００～１１００℃の高温で瞬間窒化反応を起こし、ほとんどの合成を完了する。また、反応室の底部から上昇した窒素ガスとアルミニウム粉末を搬送する下向きの気流とを逆方向に混合し、アルミニウム粉末を十分に拡散させ、反応室の空間に滞留させ、体積反応を完了し、未反応のアルミニウム粉末を材料カラムの上面に堆積して全て合成するまで反応を継続する。最終的に形成された材料カラムの頂部は皿形状になる。
窒化合成中に反応室内の圧力を制御でき、すなわち、反応室の圧力を１００～５００Ｐａに維持する。
窒化合成。霧化したアルミニウム粉末は反応室の８００～１１００℃の高温で瞬間窒化反応を起こし、ほとんどの合成を完了する。また、反応室の底部から上昇した窒素ガスとアルミニウム粉末を搬送する下向きの気流とを逆方向に混合し、アルミニウム粉末を十分に拡散させ、反応室の空間に滞留させ、体積反応を完了し、未反応のアルミニウム粉末を材料カラムの上面に堆積して全て合成するまで反応を継続する。最終的に形成された材料カラムの頂部は皿形状になる。
窒化合成中に反応室内の圧力を制御でき、すなわち、反応室の圧力を１００～５００Ｐａに維持する。
【0076】
ステップＳ３：
材料カラムの冷却。水冷ジャケット内に被覆された材料カラムを強制的に冷却し、その温度を上から下へ徐々に下げて、材料カラムの上面の温度を９００～１２００℃とし、排出機に接触する下面の温度が例えば室温になると、排出作業を行うことができる。
材料カラムの冷却。水冷ジャケット内に被覆された材料カラムを強制的に冷却し、その温度を上から下へ徐々に下げて、材料カラムの上面の温度を９００～１２００℃とし、排出機に接触する下面の温度が例えば室温になると、排出作業を行うことができる。
【0077】
ステップＳ４：
材料カラムの切削。アルミニウム粉末が連続的に供給されるにつれて、合成された窒化アルミニウム粉末の反応室での堆積高さが徐々に増加する（反応室の材料カラムの上面の位置は一般的に材料位置と呼ばれる）。反応室の反応体積が小さくなることは、反応室の熱強度に影響を与えるため、排出機を適時に起動して材料カラムを切削して排出して、材料位置を下げることで、材料位置を比較的安定させる必要があり、プロセスの要件に応じて１日間の供給と排出のバランスを取る必要がある。排出機はＰＬＣによって制御され、連続的に排出してもよく、断続的な周期で排出してもよく、例えば１２時間ごとに１回排出するか又は２４時間ごとに１回排出する。切削機は、切削、収集、ガイドの機能を備える。切削、収集した窒化アルミニウム粉末、ブロックを排出ベルトに導く。
材料カラムの切削。アルミニウム粉末が連続的に供給されるにつれて、合成された窒化アルミニウム粉末の反応室での堆積高さが徐々に増加する（反応室の材料カラムの上面の位置は一般的に材料位置と呼ばれる）。反応室の反応体積が小さくなることは、反応室の熱強度に影響を与えるため、排出機を適時に起動して材料カラムを切削して排出して、材料位置を下げることで、材料位置を比較的安定させる必要があり、プロセスの要件に応じて１日間の供給と排出のバランスを取る必要がある。排出機はＰＬＣによって制御され、連続的に排出してもよく、断続的な周期で排出してもよく、例えば１２時間ごとに１回排出するか又は２４時間ごとに１回排出する。切削機は、切削、収集、ガイドの機能を備える。切削、収集した窒化アルミニウム粉末、ブロックを排出ベルトに導く。
【0078】
ステップＳ５：
材料の搬送。ステップＳ５とステップＳ４は同期して行われる。搬送ベルトを起動して排出機によって切削された材料を後続の加工工程に送る。集塵機を起動して、排出機が材料カラムを切削するときに放出した粉塵を回収する。
材料の搬送。ステップＳ５とステップＳ４は同期して行われる。搬送ベルトを起動して排出機によって切削された材料を後続の加工工程に送る。集塵機を起動して、排出機が材料カラムを切削するときに放出した粉塵を回収する。
【0079】
上記合成装置についての説明及び上記合成方法についての例示的な説明に基づいて、本発明は窒化アルミニウムの製造方法を提案し、
反応室内の温度がアルミニウム粉末と窒素ガスを反応させる反応温度となるように加熱するステップと、
前記反応室内にアルミニウム粉末と窒素ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップと、
前記反応室内でアルミニウム粉末と窒素ガスを合成して合成物を生成するステップと、
重力によって落下した合成物で形成される材料を排出手段によって切削するステップと、を含む。
反応室内の温度がアルミニウム粉末と窒素ガスを反応させる反応温度となるように加熱するステップと、
前記反応室内にアルミニウム粉末と窒素ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップと、
前記反応室内でアルミニウム粉末と窒素ガスを合成して合成物を生成するステップと、
重力によって落下した合成物で形成される材料を排出手段によって切削するステップと、を含む。
【0080】
上記実施例では、アルミニウム粉末と窒素ガスで窒化アルミニウムを製造する場合を例として説明したが、当業者であれば理解できるように、分配器内の反応ガスは窒素ガスではなくてもよく、固体粒子はアルミニウム粉末ではなくてもよく、しかも、反応室内で他の窒化物を製造する場合にも適用できる。
【0081】
これに対応して、本発明は合成物の合成装置も提案し、反応室１００を含み、反応室の頂部に反応室１００と連通している上記分配器が設けられ、分配器は反応室内に固体粒子及び反応ガスを供給するように構成される。
【0082】
本発明では、各データの範囲は端点値に加えて、数値範囲内の中点値、三分の一の値又は三分の二の値などであってもよい。
【0083】
以上より、本発明は上記の技術案を提案する。
【0084】
本発明の実施例が示され及び説明されたが、当業者であれば理解できるように、本発明の原理及び精神を逸脱することなくこれらの実施例を変更することができ、本発明の範囲は添付の特許請求の範囲及びその均等物により限定される。
【0085】
本明細書は、また、以下の項目に記載の合成装置および合成物の製造方法を開示している。
［項目１］
合成装置であって、
反応部であって、反応室を含み、前記反応室と連通している供給手段が反応室に設けられ、前記供給手段が固体材料と反応ガスを前記反応室に供給するように構成され、前記固体材料と前記反応ガスが前記反応室内で反応して合成物を形成するように構成される反応部と、
前記反応部の下方に設けられ、重力によって落下した合成物で形成される材料を切削するように構成される排出手段と、を含む、合成装置。
［項目１］
合成装置であって、
反応部であって、反応室を含み、前記反応室と連通している供給手段が反応室に設けられ、前記供給手段が固体材料と反応ガスを前記反応室に供給するように構成され、前記固体材料と前記反応ガスが前記反応室内で反応して合成物を形成するように構成される反応部と、
前記反応部の下方に設けられ、重力によって落下した合成物で形成される材料を切削するように構成される排出手段と、を含む、合成装置。
【0086】
［項目２］
前記固体材料はアルミニウム粉末であり、前記反応ガスは窒素ガスであり、前記合成物は窒化アルミニウムである、項目１に記載の合成装置。
前記固体材料はアルミニウム粉末であり、前記反応ガスは窒素ガスであり、前記合成物は窒化アルミニウムである、項目１に記載の合成装置。
【0087】
［項目３］
前記反応部の下方に接続され、前記反応室と連通し、反応室からの前記合成物を冷却するように構成される冷却部をさらに含み、前記冷却部、前記反応部はすべて円筒状であり、且つ同じ軸線で配置され、
前記排出手段は前記冷却部の下方に設けられ、冷却後の合成物で形成される材料を切削するように構成される、項目１に記載の合成装置。
前記反応部の下方に接続され、前記反応室と連通し、反応室からの前記合成物を冷却するように構成される冷却部をさらに含み、前記冷却部、前記反応部はすべて円筒状であり、且つ同じ軸線で配置され、
前記排出手段は前記冷却部の下方に設けられ、冷却後の合成物で形成される材料を切削するように構成される、項目１に記載の合成装置。
【0088】
［項目４］
前記冷却部は、合成物材料を冷却するように構成される水冷ジャケットを含む、項目３に記載の合成装置。
前記冷却部は、合成物材料を冷却するように構成される水冷ジャケットを含む、項目３に記載の合成装置。
【0089】
［項目５］
前記冷却部の下方及び前記排出手段の上方に設けられるガイドシリンダをさらに含み、前記ガイドシリンダ、前記冷却部、前記反応部はすべて円筒状であり、且つ同軸線で配置される、項目３に記載の合成装置。
前記冷却部の下方及び前記排出手段の上方に設けられるガイドシリンダをさらに含み、前記ガイドシリンダ、前記冷却部、前記反応部はすべて円筒状であり、且つ同軸線で配置される、項目３に記載の合成装置。
【0090】
［項目６］
上側が前記ガイドシリンダの下側に接続され、外部除塵機に接続されるように構成される吸引孔が設けられる集気カバーをさらに含む、項目５に記載の合成装置。
上側が前記ガイドシリンダの下側に接続され、外部除塵機に接続されるように構成される吸引孔が設けられる集気カバーをさらに含む、項目５に記載の合成装置。
【0091】
［項目７］
前記集気カバーは、前記軸線から離れて外側に広がる円錐状の集気カバーであり、前記円錐状の集気カバーには前記吸引孔が周方向に等間隔に設けられる、項目６に記載の合成装置。
前記集気カバーは、前記軸線から離れて外側に広がる円錐状の集気カバーであり、前記円錐状の集気カバーには前記吸引孔が周方向に等間隔に設けられる、項目６に記載の合成装置。
【0092】
［項目８］
切削後の合成物材料を搬送するための合成物材料搬送手段をさらに含む、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
切削後の合成物材料を搬送するための合成物材料搬送手段をさらに含む、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【0093】
［項目９］
前記合成物材料搬送手段は搬送ベルトを含む、項目８に記載の合成装置。
前記合成物材料搬送手段は搬送ベルトを含む、項目８に記載の合成装置。
【0094】
［項目１０］
前記搬送ベルトが位置する空間は外部除塵機に接続されるように構成される、項目９に記載の合成装置。
前記搬送ベルトが位置する空間は外部除塵機に接続されるように構成される、項目９に記載の合成装置。
【0095】
［項目１１］
前記反応室には前記反応室内の圧力を微正圧に維持するための呼気弁及び／又はガス補
充手段が設けられ、前記呼気弁は前記反応室内の瞬間過剰ガスを排出するように構成され、前記ガス補充手段は前記反応室内に反応ガスを補充するように構成される、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
前記反応室には前記反応室内の圧力を微正圧に維持するための呼気弁及び／又はガス補
充手段が設けられ、前記呼気弁は前記反応室内の瞬間過剰ガスを排出するように構成され、前記ガス補充手段は前記反応室内に反応ガスを補充するように構成される、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【0096】
［項目１２］
前記供給手段は反応室の頂部に設けられ、分配器を含み、前記分配器は前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するように構成され、
前記ガス補充手段は前記反応室の下部に設けられて、前記反応室内に反応ガスを斜め上方に補充する、項目１１に記載の合成装置。
前記供給手段は反応室の頂部に設けられ、分配器を含み、前記分配器は前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するように構成され、
前記ガス補充手段は前記反応室の下部に設けられて、前記反応室内に反応ガスを斜め上方に補充する、項目１１に記載の合成装置。
【0097】
［項目１３］
前記微正圧は１００～５００Ｐａの範囲内である、項目１１に記載の合成装置。
前記微正圧は１００～５００Ｐａの範囲内である、項目１１に記載の合成装置。
【0098】
［項目１４］
前記反応室には前記ガス補充手段が設けられ、
前記合成装置は、前記反応室内の圧力を測定するように構成される圧力センサと、前記圧力センサによって検出された圧力に基づいて前記ガス補充手段が前記反応室内に搬送する反応ガスの量を調整するように構成されるコントローラと、をさらに含む、項目１１に記載の合成装置。
前記反応室には前記ガス補充手段が設けられ、
前記合成装置は、前記反応室内の圧力を測定するように構成される圧力センサと、前記圧力センサによって検出された圧力に基づいて前記ガス補充手段が前記反応室内に搬送する反応ガスの量を調整するように構成されるコントローラと、をさらに含む、項目１１に記載の合成装置。
【0099】
［項目１５］
前記供給手段は反応室の頂部に設けられ、分配器を含み、前記分配器は前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するように構成される、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
前記供給手段は反応室の頂部に設けられ、分配器を含み、前記分配器は前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するように構成される、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【0100】
［項目１６］
前記反応室の頂部に天板が設けられ、前記天板は前記反応室の頂部を閉鎖し、円形であり、前記分配器は軸線が前記天板の円心を貫通する供給チューブを含む、項目１５に記載の合成装置。
前記反応室の頂部に天板が設けられ、前記天板は前記反応室の頂部を閉鎖し、円形であり、前記分配器は軸線が前記天板の円心を貫通する供給チューブを含む、項目１５に記載の合成装置。
【0101】
［項目１７］
出口が前記供給手段の供給口と連通し、入口が反応ガスパルス空気圧方式で搬送された前記固体材料を受けるように構成されるパルス搬送管路をさらに含む、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
出口が前記供給手段の供給口と連通し、入口が反応ガスパルス空気圧方式で搬送された前記固体材料を受けるように構成されるパルス搬送管路をさらに含む、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【0102】
［項目１８］
前記パルス搬送管路の中間部分と連通して、前記パルス搬送管路内に反応ガスを連続的に搬送するように構成される反応ガス連続搬送管路をさらに含む、項目１７に記載の合成装置。
前記パルス搬送管路の中間部分と連通して、前記パルス搬送管路内に反応ガスを連続的に搬送するように構成される反応ガス連続搬送管路をさらに含む、項目１７に記載の合成装置。
【0103】
［項目１９］
反応室内の温度を監視するように構成される温度センサと、
前記温度センサによって監視された温度に基づいて固体材料の搬送量を調整するように構成されるコントローラと、をさらに含む、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
反応室内の温度を監視するように構成される温度センサと、
前記温度センサによって監視された温度に基づいて固体材料の搬送量を調整するように構成されるコントローラと、をさらに含む、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【0104】
［項目２０］
前記排出手段は、
切削駆動機構の駆動下で合成物材料を切削するように構成される排出機と、
前記排出機の下部に設けられて、切削後の合成物材料を収集する収集ガイド機構と、を含む、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
前記排出手段は、
切削駆動機構の駆動下で合成物材料を切削するように構成される排出機と、
前記排出機の下部に設けられて、切削後の合成物材料を収集する収集ガイド機構と、を含む、項目１～４のいずれか１項に記載の合成装置。
【0105】
［項目２１］
合成物の製造方法であって、
反応室内の温度が固体材料と反応ガスを反応させる反応温度となるように加熱するステップと、
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送し、前記反応ガスを前記固体材料の搬送ガスとするステップと、
前記反応室内で固体材料と反応ガスを合成して合成物を生成するステップと、
重力によって落下した合成物で形成される材料を排出手段によって切削するステップと、を含む方法。
合成物の製造方法であって、
反応室内の温度が固体材料と反応ガスを反応させる反応温度となるように加熱するステップと、
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送し、前記反応ガスを前記固体材料の搬送ガスとするステップと、
前記反応室内で固体材料と反応ガスを合成して合成物を生成するステップと、
重力によって落下した合成物で形成される材料を排出手段によって切削するステップと、を含む方法。
【0106】
［項目２２］
合成物材料を冷却するステップと、
排出手段によって冷却後の前記合成物材料を切削するステップと、をさらに含む、項目２１に記載の方法。
合成物材料を冷却するステップと、
排出手段によって冷却後の前記合成物材料を切削するステップと、をさらに含む、項目２１に記載の方法。
【0107】
［項目２３］
切削後の合成物材料を搬送するステップをさらに含む、項目２１又は２２に記載の方法。
切削後の合成物材料を搬送するステップをさらに含む、項目２１又は２２に記載の方法。
【0108】
［項目２４］
前記固体材料と反応ガスの合成ステップでは、前記反応室に設けられた呼気弁及び／又はガス補充手段によって前記反応室内の圧力を微正圧に維持させ、前記呼気弁は前記反応室内の瞬間過剰ガスを排出するように構成され、前記ガス補充手段は前記反応室内に反応ガスを補充するように構成される、項目２１又は２２に記載の方法。
前記固体材料と反応ガスの合成ステップでは、前記反応室に設けられた呼気弁及び／又はガス補充手段によって前記反応室内の圧力を微正圧に維持させ、前記呼気弁は前記反応室内の瞬間過剰ガスを排出するように構成され、前記ガス補充手段は前記反応室内に反応ガスを補充するように構成される、項目２１又は２２に記載の方法。
【0109】
［項目２５］
前記微正圧は１００～５００Ｐａの範囲内である、項目２４に記載の方法。
前記微正圧は１００～５００Ｐａの範囲内である、項目２４に記載の方法。
【0110】
［項目２６］
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップは、
前記反応室の頂部から前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップと、
前記ガス補充手段は反応室の側面の下部で反応室内に反応ガスを斜め上方に補充して、落下した未反応の固体材料と逆方向に混合するようにするステップと、を含む、項目２４に記載の方法。
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップは、
前記反応室の頂部から前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップと、
前記ガス補充手段は反応室の側面の下部で反応室内に反応ガスを斜め上方に補充して、落下した未反応の固体材料と逆方向に混合するようにするステップと、を含む、項目２４に記載の方法。
【0111】
［項目２７］
前記反応室には圧力センサと前記ガス補充手段が設けられ、前記圧力センサは前記反応室内の圧力を測定するように構成され、
前記合成物の製造方法は、前記圧力センサによって検出された圧力に基づいて前記ガス補充手段が前記反応室内に搬送する反応ガスの量を調整するステップをさらに含む、項目２４に記載の方法。
前記反応室には圧力センサと前記ガス補充手段が設けられ、前記圧力センサは前記反応室内の圧力を測定するように構成され、
前記合成物の製造方法は、前記圧力センサによって検出された圧力に基づいて前記ガス補充手段が前記反応室内に搬送する反応ガスの量を調整するステップをさらに含む、項目２４に記載の方法。
【0112】
［項目２８］
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップは、
前記反応室の頂部に設けられた分配器によって、前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するステップを含む、項目２１、２２又は２６に記載の方法。
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップは、
前記反応室の頂部に設けられた分配器によって、前記反応室内に入った固体材料を分散させるように前記反応室内に噴射するステップを含む、項目２１、２２又は２６に記載の方法。
【0113】
［項目２９］
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップは、
パルス搬送管路を介して前記反応室の頂部から反応ガスパルス空気圧方式で固体材料を搬送するステップと、
前記パルス搬送管路の中間部分と連通している反応ガス連続搬送管路を介して前記パルス搬送管路内に反応ガスを連続的に搬送するステップと、を含む、項目２１又は２２に記載の方法。
前記反応室内に固体材料と反応ガスを連続的又はパルス的に搬送するステップは、
パルス搬送管路を介して前記反応室の頂部から反応ガスパルス空気圧方式で固体材料を搬送するステップと、
前記パルス搬送管路の中間部分と連通している反応ガス連続搬送管路を介して前記パルス搬送管路内に反応ガスを連続的に搬送するステップと、を含む、項目２１又は２２に記載の方法。
【0114】
［項目３０］
排出手段によって合成物材料を切削するステップでは、発生した粉末含有ガスを外部除塵機によって吸引する、項目２１又は２２に記載の方法。
排出手段によって合成物材料を切削するステップでは、発生した粉末含有ガスを外部除塵機によって吸引する、項目２１又は２２に記載の方法。
【0115】
［項目３１］
前記合成物の製造方法は、搬送ベルトを介して切削後の合成物材料を搬送するステップをさらに含み、
前記搬送ベルトが位置する空間は前記外部除塵機に接続されるように構成される、項目３０に記載の方法。
前記合成物の製造方法は、搬送ベルトを介して切削後の合成物材料を搬送するステップをさらに含み、
前記搬送ベルトが位置する空間は前記外部除塵機に接続されるように構成される、項目３０に記載の方法。
【0116】
［項目３２］
固体材料をパルス的に搬送する場合には、前記固体材料の質量流量が２０～２００ｋｇ／ｈの範囲内である、項目２１又は２２に記載の方法。
固体材料をパルス的に搬送する場合には、前記固体材料の質量流量が２０～２００ｋｇ／ｈの範囲内である、項目２１又は２２に記載の方法。
【0117】
［項目３３］
反応室内の反応温度を８００～１１００℃の範囲内、さらに１０５０～１１００℃の範囲内に制御するステップをさらに含む、項目２１又は２２に記載の方法。
反応室内の反応温度を８００～１１００℃の範囲内、さらに１０５０～１１００℃の範囲内に制御するステップをさらに含む、項目２１又は２２に記載の方法。
【0118】
［項目３４］
前記固体材料はアルミニウム粉末であり、前記反応ガスは窒素ガスであり、前記合成物は窒化アルミニウムである、項目２１～３３のいずれか１項に記載の方法。
前記固体材料はアルミニウム粉末であり、前記反応ガスは窒素ガスであり、前記合成物は窒化アルミニウムである、項目２１～３３のいずれか１項に記載の方法。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】