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▶ コミサリヤ・ア・レネルジ・アトミク・エ・オ・エネルジ・アルテルナテイブの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023168289
(43)【公開日】2023-11-24
(54)【発明の名称】比色分析による金属粉末の床の特性決定
(51)【国際特許分類】
G01N 21/27 20060101AFI20231116BHJP
B22F 10/28 20210101ALI20231116BHJP
B22F 10/80 20210101ALI20231116BHJP
B22F 10/37 20210101ALI20231116BHJP
B33Y 10/00 20150101ALI20231116BHJP
B33Y 30/00 20150101ALI20231116BHJP
B33Y 50/02 20150101ALI20231116BHJP
G01N 33/2022 20190101ALN20231116BHJP
【ＦＩ】
G01N21/27 A
B22F10/28
B22F10/80
B22F10/37
B33Y10/00
B33Y30/00
B33Y50/02
G01N21/27 F
G01N33/2022
【審査請求】未請求
【請求項の数】17
【出願形態】ＯＬ
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2023078359
(22)【出願日】2023-05-11
(31)【優先権主張番号】2204524
(32)【優先日】2022-05-12
(33)【優先権主張国・地域又は機関】FR
(71)【出願人】
【識別番号】311015001
【氏名又は名称】コミサリヤ・ア・レネルジ・アトミク・エ・オ・エネルジ・アルテルナテイブ
(74)【代理人】
【識別番号】110001173
【氏名又は名称】弁理士法人川口國際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】ティモテ・ドゥラクロワ
(72)【発明者】
【氏名】ジャン－ポール・ガランデ
(72)【発明者】
【氏名】ヒシャム・マクロ
(72)【発明者】
【氏名】フレデリク・シュスター
(72)【発明者】
【氏名】フェルナンド・ロメッロ
【テーマコード（参考）】
2G055
2G059
4K018
【Ｆターム（参考）】
2G055AA03
2G055BA01
2G055CA25
2G055FA02
2G059AA01
2G059BB09
2G059CC07
2G059EE02
2G059EE13
2G059GG01
2G059HH02
2G059KK04
2G059MM01
2G059MM05
2G059MM09
2G059MM10
2G059MM12
2G059MM14
4K018AA06
4K018AA07
4K018AA14
4K018AA33
4K018BA03
4K018BA04
4K018BA08
4K018BA17
4K018CA44
4K018EA51
4K018EA60
(57)【要約】
【課題】比色分析による金属粉末の床の特性決定を提供する。
【解決手段】本発明は、粉末床（ＰＢ）の形態を取る金属材料（Ｍａｔ）の粉末（ＭＰ）の酸素濃度（Ｃｏｘ）を決定するための方法（２０）であって：
Ａ）前記粉末床の少なくとも一部の画像（Ｉｍ）を生成することであって、前記画像がピクセルの組（Ｐ）を含み、ピクセルが、３つの量（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）を含む比色コードによりコード化される色を有することと、
Ｂ）前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数（ＣＦＭａｔ）を用いて、画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、粉末の酸素濃度を決定することと、
にあるステップを含む方法に関する。
【選択図】図２
【解決手段】本発明は、粉末床（ＰＢ）の形態を取る金属材料（Ｍａｔ）の粉末（ＭＰ）の酸素濃度（Ｃｏｘ）を決定するための方法（２０）であって：
Ａ）前記粉末床の少なくとも一部の画像（Ｉｍ）を生成することであって、前記画像がピクセルの組（Ｐ）を含み、ピクセルが、３つの量（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）を含む比色コードによりコード化される色を有することと、
Ｂ）前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数（ＣＦＭａｔ）を用いて、画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、粉末の酸素濃度を決定することと、
にあるステップを含む方法に関する。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
粉末床（ＰＢ）の形態を取る金属材料（Ｍａｔ）の粉末（ＭＰ）の酸素濃度（Ｃｏｘ）を決定するための方法（２０）であって：
Ａ 前記粉末床の少なくとも一部の画像（Ｉｍ）を生成することであって、前記画像がピクセルの組（Ｐ）を含み、ピクセルが、３つの量（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）を含む比色コードによりコード化される色を有することと、
Ｂ 前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数（ＣＦＭａｔ）を用いて、前記画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、前記粉末の前記酸素濃度を決定することと、
にあるステップを含む方法。
Ａ 前記粉末床の少なくとも一部の画像（Ｉｍ）を生成することであって、前記画像がピクセルの組（Ｐ）を含み、ピクセルが、３つの量（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）を含む比色コードによりコード化される色を有することと、
Ｂ 前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数（ＣＦＭａｔ）を用いて、前記画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、前記粉末の前記酸素濃度を決定することと、
にあるステップを含む方法。
【請求項2】
前記比色コードがＲＧＢ系であり、前記３つの量がＲ、Ｇ、及びＢとして知られている、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記較正関数が、前記３つの量に対応する３つの変数と、前記材料の関数である係数とを有する一次又は二次多項式である、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
ステップＡがビデオカメラを用いて一度に行われる、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
ステップＡがフラットベッドスキャナを用いて走査することによって行われる、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項6】
ステップＢが：
Ｂ１ 前記較正関数によって、前記画像の複数のピクセルに関して、ピクセル密度として知られる酸素濃度（ＣＯｘｊ）を決定することと、
Ｂ２ 前記ピクセル密度の平均値から前記酸素濃度を決定することと、
にあるサブステップを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
Ｂ１ 前記較正関数によって、前記画像の複数のピクセルに関して、ピクセル密度として知られる酸素濃度（ＣＯｘｊ）を決定することと、
Ｂ２ 前記ピクセル密度の平均値から前記酸素濃度を決定することと、
にあるサブステップを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項7】
ステップＢが：
Ｂ’１ 前記画像の複数のピクセルに関連する量の値（Ｇ１ｊ，Ｇ２ｊ，Ｇ３ｊ）から、それぞれの前記量の平均値（Ｇ１ｍ、Ｇ２ｍ、Ｇ３ｍ）を決定することと、
Ｂ’２ 前記較正関数を介して、前記３つの量の前記平均値から前記酸素濃度を決定することと、
にあるサブステップを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
Ｂ’１ 前記画像の複数のピクセルに関連する量の値（Ｇ１ｊ，Ｇ２ｊ，Ｇ３ｊ）から、それぞれの前記量の平均値（Ｇ１ｍ、Ｇ２ｍ、Ｇ３ｍ）を決定することと、
Ｂ’２ 前記較正関数を介して、前記３つの量の前記平均値から前記酸素濃度を決定することと、
にあるサブステップを含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
粉末床の選択的固化による金属付加製造のための請求項１～７のいずれか一項に記載の方法であって、前記金属付加製造方法において少なくとも１回行われる、前記粉末床の前記酸素濃度の決定のステップを含む、方法。
【請求項9】
請求項１～７のいずれか一項に記載の粉末床の酸素濃度を決定するための方法が、前記金属付加製造方法の開始時、製造チャンバー中への不活性ガスの注入中、及び／又は前記金属付加製造方法の終了時、製造された部品の冷却中に行われる、請求項８に記載の金属付加製造方法。
【請求項10】
決定されている前記酸素濃度の値の関数として、前記方法のパラメーターを適応させるステップを含む、請求項８又は９に記載の金属付加製造方法。
【請求項11】
前記酸素濃度があらかじめ決定された閾値を超える場合に、使用済みの粉末を新しい粉末と混合するステップをさらに含み、前記混合ステップが、２つの部品を製造することの間に行われる、請求項８～１０のいずれか一項に記載の金属付加製造方法。
【請求項12】
粉末床（ＰＢ）の形態を取る金属材料（Ｍａｔ）の粉末（ＭＰ）の酸素濃度（Ｃｏｘ）を決定するための装置（１０）であって：
前記粉末床の少なくとも一部の画像（Ｉｍ）を生成するように構成された画像取り込み装置（ＩＣＤ）であって、前記画像がピクセルの組（Ｐ）を含み、ピクセルが、３つの量（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）を含む比色コードによりコード化された色を有する画像取り込み装置と、
前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数（ＣＦＭａｔ）を用いて、前記画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、前記粉末の前記酸素濃度を決定するように構成された第１のプロセシングユニット（ＵＴ１）と、
を含む装置。
前記粉末床の少なくとも一部の画像（Ｉｍ）を生成するように構成された画像取り込み装置（ＩＣＤ）であって、前記画像がピクセルの組（Ｐ）を含み、ピクセルが、３つの量（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）を含む比色コードによりコード化された色を有する画像取り込み装置と、
前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数（ＣＦＭａｔ）を用いて、前記画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、前記粉末の前記酸素濃度を決定するように構成された第１のプロセシングユニット（ＵＴ１）と、
を含む装置。
【請求項13】
請求項１２に記載の装置に、請求項１～１１のいずれか一項に記載の方法の前記ステップを実施させる命令を含むコンピュータプログラム。
【請求項14】
粉末床の選択的固化による金属付加製造のためのシステム（１００）であって：
酸素濃度を決定するための請求項１２に記載の装置（１０）と、
上に部品が製造される基材を収容することが意図されたタンク（Ｔｋ）と、
前記粉末床の表面上に前記粉末を塗布するための装置（ＰＳＤ）と、
前記粉末を固化させるための装置（ＣＤ）と、
前記金属付加製造の実施を制御するように構成された第２のプロセシングユニット（ＵＴ２）と、
を含むシステム。
酸素濃度を決定するための請求項１２に記載の装置（１０）と、
上に部品が製造される基材を収容することが意図されたタンク（Ｔｋ）と、
前記粉末床の表面上に前記粉末を塗布するための装置（ＰＳＤ）と、
前記粉末を固化させるための装置（ＣＤ）と、
前記金属付加製造の実施を制御するように構成された第２のプロセシングユニット（ＵＴ２）と、
を含むシステム。
【請求項15】
前記画像取り込み装置が、前記塗布装置（ＰＳＤ）に接続されたフラットベッドスキャナ（Ｓｃａｎ）を含む、請求項１４に記載の金属付加製造システム。
【請求項16】
前記画像取り込み装置が高解像度ビデオカメラを含む、請求項１４に記載の金属付加製造システム。
【請求項17】
請求項１～７のいずれか一項に記載の方法を実施するための較正関数を決定するための方法であって：
前記粉末の複数の試料を得ることであって、各試料が、異なる既知の酸素濃度を有することと、
各試料の画像を生成し、関連する平均色を決定することであって、色は、３つの量（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）を含む比色コードによりコード化され、関連する酸素濃度値を有する色が、較正データとして既知であることと、
回帰によって前記較正データから前記較正関数を決定することと、
にあるステップを含む決定方法。
前記粉末の複数の試料を得ることであって、各試料が、異なる既知の酸素濃度を有することと、
各試料の画像を生成し、関連する平均色を決定することであって、色は、３つの量（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）を含む比色コードによりコード化され、関連する酸素濃度値を有する色が、較正データとして既知であることと、
回帰によって前記較正データから前記較正関数を決定することと、
にあるステップを含む決定方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、金属粉末の特性決定の分野に関し、特に、上記粉末の酸素濃度の決定の分野に関し、後者は平坦面（粉末の床）を有する。この特性決定は、典型的には、部品の金属付加製造方法を実施する場合に有益となる。
【背景技術】
【0002】
金属粉末は、使用中に酸化しやすく、このことはその使用の妨げとなりうる。この問題は、例えば、粉末床の選択的固化による粉末床溶融結合金属付加製造（ＭＡＭ－ＰＢＦ）方法を実施する場合に生じる。この方法が用いられる分野は、典型的には航空学、航空宇宙、生物医学、自動車、及び核である。
【0003】
金属付加製造は、３Ｄデジタルファイルに基づいて１層ずつ（金属）材料層を連続して加えることによって部品を製造することにある。粉末床ＰＢは、平坦面を有する制御された厚さの粉末ＭＰであると理解すべきである。粉末を構成する金属材料Ｍａｔは、例えば、ステンレス鋼、チタン基合金、アルミニウム基合金、ニッケル基合金から選択される。
【0004】
製造は、粉末の薄層（典型的には１０～１００μｍの間の厚さ）を互いの上に広げることが必要であり、各層の堆積の間には材料の選択的固化ステップを伴う。選択的固化は、例えば、１つ以上のレーザービームを用いて、電子ビームを用いて、レーザー焼結によって、又はバインダーの吹き付けによって行われる。固化は、粉末粒子を互いに結合させることによって材料を硬質にすることであると理解すべきである。
【0005】
レーザービームＬＢを用いた部品ＰａのＭＡＭ－ＰＢＦ製造（Ｌ－ＰＢＦと示される）を用いるシステム１５の一例を図１中に示す。これは、金属粉末ＭＰのタンクＰＣ、製造プラットフォームＭＰＬ、及び粉末収集タンクＰＣＴを含む。粉末塗布装置ＰＳＤは、粉末床ＰＢとして知られる制御された厚さの粉末（典型的には約１０～１００μｍ）が堆積されるような方法で、タンクからプラットフォームＭＰＬまで塗布方向ＳＤに粉末を押し出す。この方向ＳＤは、軸Ｘに沿っており、粉末床の面は面ＸＹであり、Ｚは垂直方向である。塗布中、過剰の粉末は、収集タンクＰＣＴ中に排出される。塗布装置ＰＳＤは、例えばスクレーパー、ローラー、又はブラシである。製造に用いられるタンクＴｋ内には、製造用基材Ｓｕｂを移動させるための垂直移動装置ＭＤが配置され、これによって層が堆積され固化されるときに、基材と形成される部品ＰａとがＺに沿って下降する。製造開始時に、基材Ｓｕｂは粉末床を受け取り、次に製造中に、この基材に部品が取り付けられる。ここで、固化装置ＣＤは、３ＤファイルからのデータによってレーザービームＬＢを偏向させるプロセシングユニットＵＴ０によって制御されたレーザーＬ及びミラーの組ＬＳＤを含む。
【0006】
したがって、ＭＡＭ－ＰＢＦ方法は、各層に関して、過剰の粉末の排出を含む粉末を塗布する（及び装置ＰＳＤを初期位置に戻す）ステップと、固化ステップとを含むサイクルを含む。次に、基材を下げで、新しいサイクルによる次の層の形成などを最終層まで行う。
【0007】
製造終了後、製造された１つ又は複数の部品が固定された基材が機械から取り外される。タンクＴｋを満たす粉末及びタンクＰＣＴからの粉末は、回収され、場合によりふるい分けされ、特性決定され、適切であれば新しい粉末と混合されて、後の製造に再利用される。実際には、粉末の非常にわずかな部分のみが、製造中に部品として固化され、溶融していない粉末は回収して、後の製造に再利用することができる。しかしながら、レーザーと材料との間の相互作用、発生する高温、及び製造チャンバー中の不完全に制御された雰囲気のために、一部の粒子は劣化する。したがって、粉末の再利用によって、粉末中に不規則に分布する一部の粒子で特性の劣化が生じる。粉末の品質の低下によって、製造される部品の性質の低下が誘発される。再循環される粉末の酸素濃度の増加が、多くの材料に関する文献に記載されている。一部の粉末粒子は、酸化物の幾分均一な層によって取り囲まれ、その化学的性質は、材料Ｍａｔによって異なる。例えば、刊行物のＴ．Ｄｅｌａｃｒｏｉｘ ｅｔ ａｌ．“Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｐｏｗｄｅｒ ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ ｏｎ ３１６Ｌ ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ ｆｅｅｄｓｔｏｃｋｓ ａｎｄ ｐｒｉｎｔｅｄ ｐａｒｔｓ ｉｎ ｌａｓｅｒ ｐｏｗｄｅｒ ｂｅｄ ｆｕｓｉｏｎ”（Ａｄｄｉｔ．Ｍａｕｆ．，ｖｏｌ．２５，ｐｐ．８４－１０３，２０１９）には、ステンレス鋼粉末の場合のこの現象が記載されている。したがって、典型的にはＭＡＭ－ＰＢＦ製造に用いられる場合の、粉末の品質の低下の良好な指標の１つは、その酸化である。
【0008】
現在のところ、粉末の試料は、製造サイクル間に収集され、その品質を評価するために、ｅｘ ｓｉｔｕで少量で特性決定が行われる。これらの少量の特性決定される材料は、必ずしも粉末全体を代表するものではない。
【0009】
幾つかの場合では、リスクを負わないために、製造後に回収された溶融していない粉末の検査は行われないが、その代わりに、新しい粉末のみを使用し、製造される部品の品質を保証するために、直接排除され、これによって部品のコストが増加する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【0010】
【非特許文献1】Ｔ．Ｄｅｌａｃｒｏｉｘ ｅｔ ａｌ．，“Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｐｏｗｄｅｒ ｒｅｃｙｃｌｉｎｇ ｏｎ ３１６Ｌ ｓｔａｉｎｌｅｓｓ ｓｔｅｅｌ ｆｅｅｄｓｔｏｃｋｓ ａｎｄ ｐｒｉｎｔｅｄ ｐａｒｔｓ ｉｎ ｌａｓｅｒ ｐｏｗｄｅｒ ｂｅｄ ｆｕｓｉｏｎ”（Ａｄｄｉｔ．Ｍａｕｆ．，ｖｏｌ．２５，ｐｐ．８４－１０３，２０１９）
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0011】
本発明の目的の１つは、粉末床の形態を取る金属材料の粉末の酸素濃度を決定するための方法と、迅速で、比較的低コストであり、粉末床金属付加製造方法の実施中に直接オンラインで実施可能な関連する装置とを提案することによって、上記短所を改善することである。
【課題を解決するための手段】
【0012】
本発明は、主題のために、粉末床の形態を取る金属材料の粉末の酸素濃度を決定するための方法であって：
Ａ）前記粉末床の少なくとも一部の画像を生成することであって、前記画像がピクセルの組を含み、ピクセルが、３つの量を含む比色コードによりコード化された色を有することと、
Ｂ）前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数を用いて、画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、粉末の酸素濃度を決定することと、
にあるステップを含む方法を有する。
Ａ）前記粉末床の少なくとも一部の画像を生成することであって、前記画像がピクセルの組を含み、ピクセルが、３つの量を含む比色コードによりコード化された色を有することと、
Ｂ）前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数を用いて、画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、粉末の酸素濃度を決定することと、
にあるステップを含む方法を有する。
【0013】
一実施形態によると、比色コードはＲＧＢ系であり、３つの量はＲ、Ｇ、及びＢとして知られている。
【0014】
一実施形態によると、較正関数は、一次又は二次多項式であり、３つの量に対応する３つの変数を有し、それらの係数は材料の関数である。
【0015】
一変形形態によると、ステップＡは、ビデオカメラを用いて一度に行われる。
【0016】
別の一変形形態によると、ステップＡは、フラットベッドスキャナを用いて走査することによって行われる。
【0017】
第１の方法によると、ステップＢは：
Ｂ１）較正関数によって、画像の複数のピクセルに関して、ピクセル密度として知られる酸素濃度を決定することと、
Ｂ２）前記ピクセル密度の平均値から酸素濃度を決定することと、
にあるサブステップを含む。
Ｂ１）較正関数によって、画像の複数のピクセルに関して、ピクセル密度として知られる酸素濃度を決定することと、
Ｂ２）前記ピクセル密度の平均値から酸素濃度を決定することと、
にあるサブステップを含む。
【0018】
第２の方法によると、ステップＢは：
Ｂ’１）画像の複数のピクセルに関連する量の値からそれぞれの前記量の平均値を決定することと、
Ｂ’２）較正関数を介して、３つの量の前記平均値から酸素濃度を決定することと、
にあるサブステップを含む。
Ｂ’１）画像の複数のピクセルに関連する量の値からそれぞれの前記量の平均値を決定することと、
Ｂ’２）較正関数を介して、３つの量の前記平均値から酸素濃度を決定することと、
にあるサブステップを含む。
【0019】
別の一態様では、本発明は、粉末床の選択的固化による金属付加製造方法であって、前記金属付加製造方法において少なくとも１回行われる、前記粉末床の酸素濃度の決定の本発明によるステップを含む、金属付加製造方法に関する。
【0020】
本発明による金属付加製造方法の一実施形態によると、粉末床の酸素濃度を決定するための方法は、金属付加製造方法の開始時、製造チャンバー中への不活性ガスの注入中、及び／又は金属付加製造方法の終了時、製造された部品の冷却中に行われる。
【0021】
一実施形態によると、本発明による金属付加製造方法は、決定されている酸素濃度の値の関数として、方法のパラメーターを適応させるステップを含む。
【0022】
一実施形態によると、本発明による金属付加製造方法は、酸素濃度があらかじめ決定された閾値を超える場合に、使用済みの粉末を新しい粉末と混合するステップをさらに含み、この混合ステップは、部品の２つの製造操作の間に行われる。
【0023】
別の一態様では、本発明は、粉末床の形態を取る金属材料の粉末の酸素濃度を決定するための装置であって：
前記粉末床の少なくとも一部の画像を生成するように構成された画像取り込み装置であって、前記画像がピクセルの組を含み、ピクセルが、３つの量を含む比色コードによりコード化された色を有する画像取り込み装置と、
前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数を用いて、画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、粉末の酸素濃度を決定するように構成された第１のプロセシングユニットと、
を含む装置に関する。
前記粉末床の少なくとも一部の画像を生成するように構成された画像取り込み装置であって、前記画像がピクセルの組を含み、ピクセルが、３つの量を含む比色コードによりコード化された色を有する画像取り込み装置と、
前記材料の関数であり、前記酸素濃度と前記３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数を用いて、画像のピクセルに関連する前記３つの量の値から、粉末の酸素濃度を決定するように構成された第１のプロセシングユニットと、
を含む装置に関する。
【0024】
別の一態様では、本発明は、本発明による装置に、本発明による酸素濃度を決定するための方法のステップを実施させる命令を含むコンピュータプログラムに関する。
【0025】
さらに別の一態様では、本発明は、粉末床の選択的固化による金属付加製造のためのシステムであって：
酸素濃度を決定するための本発明による装置と、
上に部品が製造される基材を収容することが意図されたタンクと、
粉末床の表面上に前記粉末を塗布するための装置と、
粉末を固化させるための装置と、
金属付加製造の実施を制御するように構成された第２のプロセシングユニットと、
を含むシステムに関する。
酸素濃度を決定するための本発明による装置と、
上に部品が製造される基材を収容することが意図されたタンクと、
粉末床の表面上に前記粉末を塗布するための装置と、
粉末を固化させるための装置と、
金属付加製造の実施を制御するように構成された第２のプロセシングユニットと、
を含むシステムに関する。
【0026】
一実施形態によると、画像取り込み装置は、塗布装置に接続されたフラットベッドスキャナを含む。
【0027】
一実施形態によると、画像取り込み装置は高解像度ビデオカメラを含む。
【0028】
さらなる一態様では、本発明は、本発明による酸素濃度を決定するための方法を実施するための較正関数を決定するための方法であって：
前記粉末の複数の試料を得ることであって、各試料が、異なる既知の酸素濃度を有することと、
各試料の画像を生成し、関連する平均色を決定することであって、色は、３つの量を含む比色コードによりコード化され、関連する酸素濃度値を有する色は、較正データとして既知であることと、
回帰によって前記較正データから前記較正関数を決定することと、
にあるステップを含む決定方法に関する。
前記粉末の複数の試料を得ることであって、各試料が、異なる既知の酸素濃度を有することと、
各試料の画像を生成し、関連する平均色を決定することであって、色は、３つの量を含む比色コードによりコード化され、関連する酸素濃度値を有する色は、較正データとして既知であることと、
回帰によって前記較正データから前記較正関数を決定することと、
にあるステップを含む決定方法に関する。
【0029】
以下の説明は、本発明の装置の多数の代表的な実施形態について記載しており、これらの例は、本発明の範囲に対する限定ではない。これらの代表的な実施形態は、本発明の本質的な特徴と、関連の実施形態に関係するさらなる特徴との両方を有する。
【0030】
非限定的な例によって提供される添付の図面が参照される以下の詳細な説明によって、本発明がより理解され、その別の特徴、目的、及び利点が明らかとなるであろう。
【図面の簡単な説明】
【0031】
【図1】既に言及しており、粉末床の選択的固化による金属付加製造を用いたシステムを示している。
【図2】本発明による粉末床の形態を取る粉末の酸素濃度を決定するための方法を示している。
【図3】本発明による方法のステップＢを実施するための２つの適用可能な方法を示している。
【図4】本発明によるステップＢを実施するための第１の方法を示している。
【図5】本発明によるステップＢを実施するための第２の方法を示している。
【図6】画像取り込み装置が光学系及びマトリックス検出器を含む本発明による装置の第１の変形形態を示している。
【図7】本発明による粉末床の選択的固化による金属付加製造のためのシステムを示している。
【図8】本発明による粉末床の選択的固化による金属付加製造のためのシステムをより詳細に示している。
【図9】製造した２２個の試料の較正データを示しており、試料の種々の濃度に関連する３つの成分Ｒ、Ｇ、及びＢの強度を表している。
【図10】比色空間ＣＩＥｘｙ １９３１で表される７つの試料に関連する色を示している。
【図11】本発明による方法１及び方法２、並びに不活性ガス中での溶融を使用するｅｘ ｓｉｔｕ方法を用いて得られた種々の酸素濃度測定値を示している。
【図12】本発明による方法の方法１及び２、不活性ガス中の溶融によるｅｘ ｓｉｔｕ方法、並びに理論値を用いて、４つの試料で得た酸素濃度結果を示している。
【発明を実施するための形態】
【0032】
粉末床ＰＢの形態を取る金属材料Ｍａｔの粉末ＭＰの酸素濃度Ｃｏｘの決定の本発明による方法２０を図２中に示している。これは、比色分析に基づいており、前述のように金属付加製造における粉末の品質の低下の良好な指標となる粉末の酸素濃度を決定するために粒子の色を利用する。
【0033】
粒子の重量基準の酸素濃度Ｃｏｘは、粒子の組成中に入り、主としてその表面に存在する酸素の量を表している。これは典型的には重量百万分率（ｗｐｐｍ）の単位で測定される。
【0034】
高温における金属粉末の酸化中に、酸化物の表面層が形成される。異なる加熱条件から異なる層の厚さが得られ、異なる酸素濃度が生じる。色が観測可能であり、この色は、これらの異なる酸化物膜の厚さと、及び膜／金属界面によって反射される光と酸化物の上部（膜／空気界面）によって反射される光との間の干渉とによって生じる。したがって、粒子の色とその酸素濃度とを相関させることができる。
【0035】
本発明による方法は、粉末床ＰＢに対して、すなわち平坦面を有する粉末の層に対して直接分析を行う。
【0036】
これは、粉末床ＰＢの少なくとも一部の画像Ｉｍを生成することにある第１のステップＡを含む。この画像はピクセルの組Ｐｉを含み、ここでｉはピクセルの指数であり、撮像中、画像のピクセルは、３つの量Ｇ１、Ｇ２、Ｇ３を含む比色コードによりコード化された色Ｃｏｌｉを有する。視覚的三変系のため、色の識別には３つの数で十分である。
【0037】
一実施形態によると、比色コードは、ＲＧＢ（又はＲＧＢ加法合成）系であり、Ｇ１＝Ｒ、Ｇ２＝Ｇ、及びＧ３＝Ｂである。光を加えることで、異なる色が再現される。赤色Ｒ、緑色Ｇ、及び青色Ｂの３つの光線の加法合成によって、ほとんどの色の作成／特性決定が可能である。特定の色を示すため／特性決定するため、その組成物中の３つの加法混色の原色ＲＧＢのそれぞれの比率が決定される。これら３つの色を完全に足し合わせると白色が得られる。このモデルは、非常に広く使用されており、その理由はこれがカラーモニタが動作する方法に対応しているからである。それぞれの原色は、０％～１００％の間のパーセント値、又は０～２５５の間の値（８ビットでのコーディング、１つの色当たり合計で２４ビット）として変動し、したがって特定の色は、それぞれの原色の寄与を示すことによって指定される。それぞれの原色の２５６の濃淡を有することによって、１６．７百万（２５６×２５６×２５６）の色を作成することができる。このコーディングは、カラーフィルターが取り付けられた検出器を用いて現場の色の画像を生成する場合にも用いられる。ＲＧＢコーディングを用いると、ピクセルＰｉは、トリプレット（Ｒｉ，Ｇｉ，Ｂｉ）と関連する。
【0038】
しかし、あらゆる種類のカラーコーディング、例えば（シアン、マゼンタ、イエロー）コーディング、ＲＧＢコーディングから派生したＣＩＥ ＸＹＺコーディング、又はＣＩＥ Ｕ’Ｖ’Ｗ’、ＣＩＥ Ｌ＊ａ＊ｂ＊コーディングを本発明に用いることができる。
【0039】
方法を実施するために、一実施形態では、撮像装置の初期コーディングが用いられ、別の一実施形態では幾つかの別のコーディング形態への変換が行われる（典型的には軸の系の変更）。重要なことは、粉末床ＰＢの画像のピクセルの色に関する利用可能な情報を有することであり、その情報は値のトリプレットによりコード化される。
【0040】
第２のステップＢでは、粉末の酸素濃度は、材料Ｍａｔの関数であり、酸素濃度Ｃｏｘと３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数ＣＦＭａｔを用いて、画像のピクセルに関連する３つの量の値から決定される：
Ｃｏｘ＝ＣＦＭａｔ（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）
Ｃｏｘ＝ＣＦＭａｔ（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）
【0041】
Ｐｊは、本発明による方法に用いられる画像のピクセルを意味するものとする。ピクセルＰｊは、画像の全てのピクセル、又はそれらのピクセルの一部に対応することができる。
【0042】
したがって、粉末床ＰＢの形態を取り撮像される粉末ＭＰの酸素濃度Ｃｏｘは、ピクセルＰｊに関連するトリプレットの組（Ｇ１ｊ，Ｇ２ｊ，Ｇ３ｊ）から決定される。
【0043】
多数の実験及び多くの研究の後、本発明者らは、特定の色を対象の範囲内の特有の酸素濃度に結び付ける較正関数ＣＦＭａｔを明らかにした（色と酸素濃度との間の全単射関係）。この対象の範囲は、典型的には、［２００，２５００］の範囲内のｗｐｐｍの単位で測定される重量基準の酸素濃度である。さらに、市販の撮像装置による色の測定が、酸素濃度の正確な決定に対応することが示された。ある特定の材料Ｍａｔは、複数の較正関数に対応する場合があることに留意されたい。
【0044】
非常に良好な酸素濃度測定結果が得られている。これは顕著な驚くべき結果である。粉末床上のレーザー溶融した粉末の劣化の機構は、実際には、レーザーと材料との相互作用と、溶融プール中で生じる液体材料の対流及び排出物を有する物理的現象と、背圧によるレーザー付近の粒子の取り込みとのため、非常に複雑である。再循環粉末中には、着色した粒子が見られるが、色を発生させる連続酸化物膜を有さず表面酸化物ノジュールを有する粒子も見られる（例えば、Ｄｅｌａｃｒｏｉｘ ｅｔ ａｌ．による前述の刊行物を参照されたい）。したがって、付加製造される粉末の品質を監視するための比色分析による酸素測定が、予想可能なものであり従来の測定と同等であることは、先験的に明らかではなかった（以下参照）。
【0045】
本発明による方法２０は、粉末床が平面構造を有するので、粉末床の画像を撮影できることを利用している。これは、粉末床の画像を取得し、画像の比色分析によって粉末層の酸素濃度を決定することによる、酸素濃度のその場での非接触特性決定が行われるという利点を有する。これは、粉末の操作を必要とせず、試料に使用されず直接粉末床に使用され、したがって粉末床を使用するプロセスに容易に統合させることができる（以下参照）。
【0046】
さらに、その実施に必要な手段は少なく、較正関数は、独立した方法で決定され、メモリに保存される。本発明者らは、較正関数を、３つの量に対応する３つの変数と、材料Ｍａｔの関数である係数とを有する一次又は二次多項式として表すことができることも示している（この較正関数の決定の一例は以下を参照されたい）。
【0047】
第１の変形形態では、ステップＡ（粉末床の画像の生成）は、ビデオカメラを用いる１段階プロセスであり、以下に詳細に記載される第２の変形形態では、ステップＡは、フラットベッドスキャナを用いて走査することによって行われる。
【0048】
本発明を限定しない方法では、説明の残りの部分において、３つの量ＲＧＢは、色をコードするために用いられる。
【0049】
本発明による方法のステップＢは、図３中に示される２つの方法を用いて実施することができる。
【0050】
図４中にも示される第１の方法では、各ピクセルの酸素濃度を得るために較正関数が使用され、その後、全ての個別のピクセルＰｊにわたって合計することによって、床の平均酸素濃度が計算される。したがって、最初にステップＢ１において、複数のピクセルＰｊについて、ピクセル密度として知られる対応の酸素濃度Ｃｏｘｊが較正関数によって決定される：
Ｃｏｘｊ＝ＦＣＭａｔ（Ｒｊ，Ｇｊ，Ｂｊ）
Ｃｏｘｊ＝ＦＣＭａｔ（Ｒｊ，Ｇｊ，Ｂｊ）
【0051】
次に、ステップＢ２において、ピクセル密度の平均値Ｃｏｘｊに基づいて酸素濃度が決定される：
【数1】
【0052】
図５中にも示される第２の方法では、最初にステップＢ’１において、画像の複数のピクセルＰｊに関連する量の値（Ｇ１ｊ，Ｇ２ｊ，Ｇ３ｊ）からそれぞれの量の平均値（Ｒｍ，Ｇｍ，Ｂｍ）が決定される。
【0053】
次に、ステップＢ’２において、較正関数によって、３つの量の平均値から酸素濃度が決定される。
Ｃｏｘ＝ＦＣＭａｔ（Ｒｍ，Ｇｍ，Ｂｍ）
Ｃｏｘ＝ＦＣＭａｔ（Ｒｍ，Ｇｍ，Ｂｍ）
【0054】
第１の方法は理論的により堅牢となるべきであるが、その理由は、これは較正関数を各ピクセルに対して使用し、したがってこれらの濃度Ｃｏｘｊの平均値が、粉末床中に存在する酸素量の物理的な値を表すと仮定できるからである。第２の方法はより迅速であり、その理由は、ピクセルの組Ｐｊの平均量Ｒｍ、Ｇｍ、Ｂｍを決定するための画像処理が非常に単純であり、較正関数は１回のみ使用されるからである。
【0055】
劣化した原材料の粉末床上に存在する着色粒子の多様性を考慮すると、２つの方法で類似の結果が得られることは先験的に明らかではなかった。さらに、数学的観点から、採用される相関関数が線形ではない場合に、有意差があると予想できた。しかしながら、本発明者らが、２つの方法を用いて得られた結果を比較すると、驚くべきことに、第２の方法によって第１の方法と同様に良好な結果が得られた（以下の実施例を参照されたい）。
【0056】
本発明による方法が粉末床に対してその場で行われることで、これを、一例が従来技術に記載されるＭＡＭ－ＰＢＦ方法に容易に組み込むことが可能となる。別の一態様では、本発明は、粉末床の選択的固化による金属付加製造方法であって、本発明による方法２０を用いて粉末床の酸素濃度を決定するステップを含む金属付加製造方法に関する。方法２０は、ＭＡＭ－ＰＢＦ方法において少なくとも１回行われる。
【0057】
一実施形態によると、方法２０は、金属付加製造方法の開始時、製造チャンバー中への不活性ガスの注入中、及び／又は金属付加製造方法の終了時の、製造された部品の冷却中に行われる。
【0058】
一実施形態によると、方法２０のステップＡは、走査と、粉末を塗布するステップとを同時に行うことによって行われる（以下参照）。
【0059】
本発明による方法２０によって、直接オンラインで、機械内で、製造に直接用いられる全体的に代表的な試料に対して、粉末の品質を検査するための新しい機会を得ることができる。
【0060】
ＭＡＭ－ＰＢＦ方法においてその場で酸素濃度測定を行えることで、これまで不可能であった調節が可能となる。一実施形態では、ＭＡＭ－ＰＢＦ方法は、決定された酸素濃度の値の関数として、方法のパラメーターを適合させるステップを含む。これは例えば、レーザーの出力、レーザーの走査速度、又は２つのレーザー軌道間の距離の変更を意味し、これら全ては、材料に加えられる局所エネルギー密度に影響を与え、溶融又は蒸発によって除去するために、酸化物の層で取り囲まれる粉末に、より多くのエネルギーを加える必要がある。
【0061】
さらに、現在では、低品質の粉末、すなわち酸素濃度が高すぎる粉末の使用を回避することが可能である。一実施形態では、金属付加製造方法は、使用済みの粉末の酸素濃度が、あらかじめ決定された閾値Ｃ０を上回る場合に、使用済みの粉末を新しい粉末と混合するステップを含む。この混合ステップは、部品の２つの製造操作の間に行われる。
【0062】
別の一態様によると、本発明は、粉末床ＰＢの形態を取る金属材料Ｍａｔの粉末ＭＰの酸素濃度Ｃｏｘを決定するための装置１０に関する。装置１０は、粉末床の少なくとも一部の画像Ｉｍを生成するように構成された画像取り込み装置ＩＣＤを含み、画像Ｉｍはピクセルの組Ｐｉを含み、画像のピクセルは、３つの量（Ｇ１，Ｇ２，Ｇ３）を含む比色コードによりコード化された色を有する。装置１０は、材料Ｍａｔの関数であり、酸素濃度Ｃｏｘと３つの量とを結び付けるあらかじめ定義された較正関数ＣＦＭａｔを用いて、画像のピクセルに関連する３つの量の値から粉末の酸素濃度を決定するように構成された第１のプロセシングユニットＵＴ１も含む。
【0063】
本発明による装置１０の第１の変形形態が図６中に示され、ここで装置ＩＣＤは、光学系Ｏｐｔとマトリックス検出器ＭＤとを含む。画像は一度に取り込まれる。画像取り込み装置は好ましくは高解像度ビデオカメラを含む。
【0064】
本発明による装置１０の第２の変形形態では、装置ＩＣＤは、走査することによって粉末床の画像を取り込むフラットベッドスキャナを含む。
【0065】
別の一態様によると、本発明は、図７中に示される粉末床の選択的固化による金属付加製造のためのシステム１００に関する。
【0066】
システム１００は、上に部品Ｐａが製造される基材Ｓｕｂを収容することが意図されるタンクＴｋと、粉末を塗布するための装置ＰＳＤと、粉末を固化させるための装置ＣＤとを含む。これは好ましくは、基材を垂直に移動させるための装置ＭＤも含む。システム１００は、本発明による装置１０も含み、図７中には第２の変形形態で示されており、装置ＩＣＤはフラットベッドスキャナＳｃａｎを含む。システム１００は、金属付加製造の実施を制御するように構成された第２のプロセシングユニットＵＴ２も含む。第１のプロセシングユニットＵＴ１は好ましくはＵＴ２中に統合される。
【0067】
一実施形態では、システム１００の画像取り込み装置ＩＣＤは、塗布装置ＰＳＤに接続されたフラットベッドスキャナＳｃａｎを含む。次に、これに固定された粉末の塗布に用いられる装置とともに画像取り込みが行われ、このことは機械の配置に関して有利である。付加製造機械に取り付けられる、表面の検査を行うためのスキャナは、例えば文献の米国特許第１０９８１２２５号明細書に既に記載されている。
【0068】
スキャナＳｃａｎを有するシステム１００のより詳細な実施が、図８中に示されている。
【0069】
注記として、スキャナの理論は以下の通りである：可動ブロック上に配置されたランプは、文書／表面の表面全体を走査する。この操作は段階的に行われる。これによって、仮想的な線への文書／表面の分割が行われ、これはスキャナの水平解像度を決定するブロックの前進の１段分である。文書／表面が反射した光をセンサーが受け取り、各線を構成する点の色を画定する。フラットベッドスキャナ、ＣＣＤ、及びＣＩＳ（コンタクトイメージセンサー）では２つの技術が用いられる。
【0070】
ＣＣＤ型スキャナでは、ランプは白色光を放出し、次にこれはミラーの組によって線ごとに反射される。移動終了時、ビームはレンズを通過することで、光線を集束させ、それらは感光素子のストリップからなるＣＣＤセンサーに集められる。文書／表面の色を再現するために、赤色、緑色、及び青色のフィルターがそれらを交互に覆う。センサーは、線ごとに受け取った光の量を測定し、これを電荷に変換し、次にこれはデジタルデータに変換される。
【0071】
ＣＩＳ技術では、光源は赤色、緑色、及び青色の光を放出するダイオード（ＬＥＤ）からなり、センサーは、スキャナの幅全体にわたって配置され、ＬＥＤと同時に移動する。ＬＥＤから放出された３つの色の光は、円柱レンズによってセンサーに向けて集束する。ＬＥＤ、レンズ、及びセンサーは、同じ装置の一部であり、その幅にわたって１ピクセル当たり１つである。
【0072】
これら２つの技術は、本発明に適合しており、市販のスキャナは、一般に３つの色Ｒ、Ｇ、及びＢに関して１～２５５でコード化されたピクセル当たりの比色情報を出力するが、ＣＩＳ技術が、より良好な比色性能が得られるため好ましい。
【0073】
複数の解像度について試験が行われており、機能することが分かっている。好ましくは、粒子のサイズを解像できる、典型的には２４００ｄｐｉに等しい、又はさらには４８００ｄｐｉに等しい高解像度が、粉末床の色のより忠実な測定のためには好ましい。塗布装置の速度が比較的速いので（例えば５０ｍｍ／ｓ）、一実施形態では、画像取り込みは、塗布装置に固定されたスキャナによって、粉末が適切に塗布される間ではなく、塗布装置が高解像度に適合する速度（例えば０．１６ｍｍ／ｓ）でその最初の位置に戻るときに行われる。
【0074】
高解像度が好ましいが、その理由は、粒子のサイズを解像することが可能となり、粉末床の劣化は均一ではなく、表面にわたって分散する着色粒子からなるからである。
【0075】
本発明による方法２０を実施するための較正関数ＦＣＭａｔの決定の実験例によって示される方法が次に記載される。
【0076】
最初に、各試料が異なる既知の酸素濃度を有する、利用可能な複数の粉末試料が必要である。
【0077】
ＳＳ３１６Ｌステンレス鋼粉末が考慮され、オーブン中で時間及び温度の種々の組み合わせに試料を供することによって、この粉末の種々の酸化が得られる。次に、当業者に周知の不活性ガス中で溶融させる（不活性ガス溶融）方法によってｅｘ ｓｉｔｕで酸素濃度を測定する。低濃度の場合、粉末の色は、灰色から、次にオレンジ色／褐色の間で変化し、その後濃度が増加すると粉末はピンク色になり、次に青色になることが、目で見て分かる。
【0078】
次に各試料の画像を生成し、３つの量（Ｇ１、Ｇ２、Ｇ３）を含む比色コードによって関連する平均色を決定する。関連する酸素濃度値を有する色は、較正データとして認識される。
【0079】
この測定を試料に対して４８００ｄｐｉの解像度を有するＣａｎｏｎ ＣＩＳ型スキャナを用いて行い、保存された画像の全てのピクセルで色を測定した。次に、種々のピクセルの測定値から、Ｒ、Ｇ、及びＢの平均値を計算した。
【0080】
図９は、［２００，２５００］ｗｐｐｍの対象の範囲内の酸素濃度を有するように作製した２２個の試料の較正データを示しており、試料の種々の濃度に関連する３つの成分Ｒ、Ｇ、及びＢ（それぞれ１～２５５でコード化される）の強度を表している。
【0081】
例として、２２個の中から選択した１～７の番号を付けた７つの試料に関連する色（以下の表Ｉ参照）を計算し、色を表すために一般に使用される比色空間ＣＩＥｘｙ １９３１で図１０に示している。
【0082】
【表1】
【0083】
増加していく酸素濃度を有する３１６Ｌステンレス鋼粉末の７つの試料に関連する７つの色のそれぞれの位置から、対象のＣｏｘ範囲にわたって色は実際に異なり、灰色からオレンジ色、次にピンク色から青色に変化することが分かる。
【0084】
最後に、較正データに基づく回帰によって、較正関数が決定される。一次又は二次多項式回帰が好ましくは用いられ、良好な結果が得られている。
【0085】
変数Ｒ、Ｇ、及びＢは、以下の式中にそれぞれｘ、ｙ、及びｚで示される。
【0086】
図９からのデータに適用される第１の例では、（１，ｘ，ｙ，ｚ，ｘｙ，ｘｚ，ｙｚ，ｘ２，ｙ２，ｚ２）のタイプの多項式を考慮した回帰によって較正関数ＣＦ１Ｍａｔが決定され：
ＣＦ１Ｍａｔ＝４０３６－４９ｘ＋０．２４ｘ２＋４５ｙ－０．６０ｘｙ＋０．０５ｙ２－１８ｚ＋０．３ｘｚ＋０．３６ｙｚ－０．４０ｚ２
が得られた。
ＣＦ１Ｍａｔ＝４０３６－４９ｘ＋０．２４ｘ２＋４５ｙ－０．６０ｘｙ＋０．０５ｙ２－１８ｚ＋０．３ｘｚ＋０．３６ｙｚ－０．４０ｚ２
が得られた。
【0087】
この第１の回帰を用いて、較正決定係数Ｒ２＝０．９９８２４が計算された。
【0088】
図９からのデータに適用される第２の例では、（１，ｘ，ｙ，ｚ，ｘｙ，ｘｚ，ｙｚ）のタイプの多項式を考慮した回帰によって較正関数ＣＦ２Ｍａｔが決定され：
ＣＦ２Ｍａｔ＝６１１７－９５ｘ＋１７８ｙ－０．７７ｘｙ－１２７ｚ＋１．６ｘｚ－０．７７ｙｚ
が得られた。
ＣＦ２Ｍａｔ＝６１１７－９５ｘ＋１７８ｙ－０．７７ｘｙ－１２７ｚ＋１．６ｘｚ－０．７７ｙｚ
が得られた。
【0089】
この第２の回帰を用いて、係数Ｒ２＝０．９９６４２が計算された。
【0090】
図９からのデータに適用される第３の例では、（１，ｘ，ｙ，ｚ，ｘ２，ｙ２，ｚ２）のタイプの多項式を考慮した回帰によって較正関数ＣＦ３Ｍａｔが決定され：
ＣＦ３Ｍａｔ＝２９０６＋１３ｘ－０．３０ｘ２－２．５ｙ＋０．４０ｙ２－６．２２ｚ－０．２２ｚ２
が得られた。
ＣＦ３Ｍａｔ＝２９０６＋１３ｘ－０．３０ｘ２－２．５ｙ＋０．４０ｙ２－６．２２ｚ－０．２２ｚ２
が得られた。
【0091】
この第３の回帰を用いて、係数Ｒ２＝０．９９６７６が計算された。
【0092】
Ｒ２の値が１に非常に近いことから、これら３つの回帰から良好な結果が得られることが分かる。
【0093】
上記の較正関数ＣＦ１Ｍａｔを用いて、本発明による方法２０の試験を行った。このために、新しい３１６Ｌステンレス鋼粉末（Ｒ０）と、ＭＡＭ－ＰＢＦシステム（レーザー溶融による）で使用され、１回（Ｒ１）、５回（Ｒ５）、１０回（Ｒ１０）、及び１５回（Ｒ１５）の種々の回数再循環された粉末との試料が利用可能であった。この再循環は、前述のＤｅｌａｃｒｏｉｘ ｅｔ ａｌ．による刊行物中の研究の主題であり、トレイ上のいくつかの部品の粉末床に対するレーザー溶融による製造に対応し、部品中で固化していない全ての粉末は回収され、最も粗い粒子を除去するためその粉末のふるい分けが行われ、このふるい分けされた粉末は、新しい粉末を加えることなく、新しい製造サイクルのために機械に再導入される。
【0094】
粉末床は、機械内を通過する間に走査される。これらの走査のデジタルズームによって、粒子間で変化する粒子の不均一構造が強調され、Ｒ１５の走査において異なる色の酸化物で被覆された多数の粒子が示される。
【0095】
較正関数の決定、及び引き続く粉末の特性決定のために、同じ画像取り込み装置を使用することが好ましい。
【0096】
それぞれの粉末床Ｒ０～Ｒ１５の走査によって生成された画像から、方法１及び方法２を用いて酸素濃度を決定し、不活性ガス中での溶融によりｅｘ ｓｉｔｕで行った測定と比較した。図１１は、得られたＣｏｘの種々の値を示している。
【0097】
本発明による方法を用いて得られたＣｏｘの値は、粉末がいっそう再利用される場合に酸素濃度が増加する傾向にうまく従っていることが分かる。
【0098】
本発明による方法（方法１及び２）によって得られた結果が、ｅｘ ｓｉｔｕ測定と完全に整合しているという顕著な結果が得られている。本発明による方法１及び２を用いた結果は、ｅｘ ｓｉｔｕの結果より最大で１０～１５ｗｐｐｍまでわずかに高いが、実質的に常に化学分析値の標準偏差内にある。
【0099】
別の良好な結果は、第２の方法によって、第１の方法を用いて得られた結果に非常に近い結果が得られることである（５ｗｐｐｍ未満の差）。したがって、第２の方法単独を粉末床の走査の分析に利用することができ、その理由は、この方法では、ほぼ瞬間的に酸素濃度結果が得られるからである（１００ｍｍ２のゾーンの場合は７０ｍｓ／１０ｃｍ２のゾーンの場合は７ｓでコード化が実施される）。にもかかわらず第１の方法も実施可能であり、より厳密である。
【0100】
上記説明のように、付加製造における粉末の品質を監視するための比色分析による酸素の測定が、予測可能であり、従来の測定と同等であることは、先験的に明らかではなかった。さらに、粒子周囲の膜厚によって一義的に色が決定されることで開始されることにある理論的方法は、必ずしも全体的に正確ではなく、本発明による方法によって、非常に再循環された粉末（Ｒ１０及びＲ１５）で正確な酸素濃度結果が得られることは、それ自体注目に値し、驚くべきことである。
【0101】
さらに、方法における酸化は、不活性ガス（一般に、アルゴン、窒素、又はヘリウム）雰囲気中、非常に低い酸素分圧と、不明で均一ではない粉末がさらされる温度とで行われる。したがって、酸素と、一定温度の空気中のオーブン中で制御された酸化によって生じる色との間の相関（較正関数の決定のため）が、粉末床に対するレーザー溶融プロセス中の酸化のため、着色粒子で見られるものと同様の値となりうることは、さらに明らかなことではなかった。
【0102】
本発明による方法の堅牢性をさらに試験するために、「人工的に」劣化させた粉末の試料の分析も行った。１５８０ｗｐｐｍのＬ１と、２３５０ｗｐｐｍのＬ２との異なる酸素レベルでオーブン中で酸化させた粉末を異なる割合（５及び１０重量％）で含む新しい粉末から混合物を作製した。したがって４つの試料が存在した：
試料［Ｌ１－５％］：９５％の新しい粉末－レベルＬ１まで酸化させた５％の粉末
試料［Ｌ１－１０％］：９０％の新しい粉末－レベルＬ１まで酸化させた１０％の粉末
試料［Ｌ２－５％］：９５％の新しい粉末－レベルＬ２まで酸化させた５％の粉末
試料［Ｌ２－１０％］：９０％新しい粉末－レベルＬ２まで酸化させた１０％の粉末
試料［Ｌ１－５％］：９５％の新しい粉末－レベルＬ１まで酸化させた５％の粉末
試料［Ｌ１－１０％］：９０％の新しい粉末－レベルＬ１まで酸化させた１０％の粉末
試料［Ｌ２－５％］：９５％の新しい粉末－レベルＬ２まで酸化させた５％の粉末
試料［Ｌ２－１０％］：９０％新しい粉末－レベルＬ２まで酸化させた１０％の粉末
【0103】
図１２は、本発明による方法の方法１及び２、不活性ガス中の溶融によるｅｘ ｓｉｔｕ方法、並びに理論値を用いて４つの試料で得た濃度Ｃｏｘの結果を示している。これらの理論値は、２つの構成要素の重量分率及び酸素濃度に基づく粉末混合物の予想酸素濃度を表している。
【0104】
４つの試料の不活性ガス中の溶融による測定値は、理論的に計算した値とほぼ完全に一致している。
【0105】
本発明による方法１及び２を用いて得られた結果に関して、両方の方法では、化学分析による値に対してわずかに過大評価された値となる。これらの傾向は依然として維持され、これら２つの方法の結果は、この場合も実質的に同じである。被覆中の酸化粒子の特定の割合の場合、Ｃｏｘの過大評価はＬ１試料の場合により顕著となる。Ｌ１試料は薄いオレンジ色の粒子からなり、一方、Ｌ２試料は青色の粒子を含む。着色粒子の周辺部は、取得画像中でより暗く見えることが分かり、このことが過大評価につながるのかもしれない。Ｌ２酸化粒子は既に比較的暗く、エッジ効果はあまり顕著ではなく、色のばらつきが小さく、このことによって、Ｌ２混合物の場合に測定される差がより小さくなることを説明できる。さらに、特定のレベルの場合、この差は、１０％の着色粒子を有する試料の場合により大きくなる。着色粒子数が増加すると、より多く存在し、したがってより発散して反映されるエッジ効果が誘発される。にもかかわらず、本発明による方法によって、異なる酸化の粒子の混合物を含む粉末の場合に現実に近いＣｏｘの評価が可能となることは、注目すべきことで非常に驚くべきことでもある。
【符号の説明】
【0106】
１０ 装置
１００ システム
２０ 方法
ＣＤ 固化装置
ＣＦＭａｔ 較正関数
Ｃｏｘ 酸素濃度
ＩＣＤ 画像取り込み装置
Ｉｍ 画像
Ｍａｔ 金属材料
ＭＰ 金属粉末
Ｐ ピクセルの組
ＰＢ 粉末床
ＰＳＤ 粉末塗布装置
Ｓｃａｎ フラットベッドスキャナ
Ｔｋ タンク
ＵＴ１ 第１のプロセシングユニット
ＵＴ２ 第２のプロセシングユニット
１００ システム
２０ 方法
ＣＤ 固化装置
ＣＦＭａｔ 較正関数
Ｃｏｘ 酸素濃度
ＩＣＤ 画像取り込み装置
Ｉｍ 画像
Ｍａｔ 金属材料
ＭＰ 金属粉末
Ｐ ピクセルの組
ＰＢ 粉末床
ＰＳＤ 粉末塗布装置
Ｓｃａｎ フラットベッドスキャナ
Ｔｋ タンク
ＵＴ１ 第１のプロセシングユニット
ＵＴ２ 第２のプロセシングユニット
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【外国語明細書】