特開 2023-170308 沸騰水浴装置及びＣＯＤ自動測定装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023170308

(43)【公開日】2023-12-01

(54)【発明の名称】沸騰水浴装置及びＣＯＤ自動測定装置

(51)【国際特許分類】

   B01L 7/00 20060101AFI20231124BHJP

   G01N 33/18 20060101ALI20231124BHJP

【ＦＩ】

B01L7/00

G01N33/18 104

G01N33/18 106Z

【審査請求】有

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022081971

(22)【出願日】2022-05-19

(71)【出願人】

【識別番号】592157098

【氏名又は名称】ラボテック株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100128277

【弁理士】

【氏名又は名称】專徳院 博

(72)【発明者】

【氏名】吉川 惠

(72)【発明者】

【氏名】玉重 繁良

(72)【発明者】

【氏名】三代 秀和

【テーマコード（参考）】

4G057

【Ｆターム（参考）】

4G057AD00

(57)【要約】

【課題】水蒸気の外部放出を抑制可能であり、かつエネルギーロスの少ない沸騰水浴装置及び該沸騰水浴装置を備えるＣＯＤ自動測定装置を提供する。
【解決手段】水槽本体１０に前記沸騰浴槽１５と前記沸騰浴槽１５と堰１９で仕切られた凝縮水回収槽３５とを有し、沸騰浴槽１５で発生する水蒸気を冷却し凝縮させる第１凝縮器５１と、前記第１凝縮器５１を通過した前記水蒸気を冷却し凝縮させる第２凝縮器６５と、前記第１凝縮器５１及び前記第２凝縮器６５で凝縮させた凝縮水を補給水として前記沸騰浴槽１５に供給する凝縮水供給手段４５と、前記第１凝縮器５１及び前記第２凝縮器６５に冷却水を供給する冷却水供給装置７１と前記第１凝縮器５１を冷却し温度の上昇した前記冷却水を冷却する冷却水冷却器８１とを有する冷却水循環装置７０と、を備える。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

沸騰浴槽で発生する水蒸気を冷却し凝縮させる第１凝縮器と、
前記第１凝縮器を通過した前記水蒸気を冷却し凝縮させる第２凝縮器と、
を備えることを特徴とする沸騰水浴装置。

【請求項2】

さらに、前記第１凝縮器及び前記第２凝縮器で凝縮させた凝縮水を補給水として前記沸騰浴槽に供給する凝縮水供給手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の沸騰水浴装置。

【請求項3】

水槽本体に、前記沸騰浴槽と前記沸騰浴槽と堰で仕切られた凝縮水回収槽とを備え、
前記沸騰浴槽と前記凝縮水回収槽とは気相部が連通し、
前記第１凝縮器は、前記凝縮水回収槽の気相部に設置されることを特徴とする請求項１又は２に記載の沸騰水浴装置。

【請求項4】

前記第１凝縮器及び前記第２凝縮器に冷却水を供給する冷却水供給手段と、前記第１凝縮器を冷却し温度の上昇した前記冷却水を冷却する冷却水冷却手段とを有する冷却水循環装置を備えることを特徴とする請求項１又は２に記載の沸騰水浴装置。

【請求項5】

請求項１又は２に記載の沸騰水浴装置を備えることを特徴とするＣＯＤ自動測定装置。

【請求項6】

ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７「１００℃における過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤ_Ｍｎ）」又はＪＩＳ Ｋ ０１０２の１９「アルカリ性過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤ_ＯＨ）」に準拠した構成を有するＣＯＤ自動測定装置であって、
沸騰浴槽として請求項１又は２に記載の沸騰水浴装置を備えることを特徴とするＣＯＤ自動測定装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＣＯＤの測定などで使用する沸騰水浴及びＣＯＤ自動測定装置に関する。

【背景技術】

【0002】

ＪＩＳ Ｋ ０８０６－１９９７には工場排水などの化学的酸素消費量（ＣＯＤ）を測定するための自動計測器に関する規定がある。このＣＯＤ自動計測器の測定原理は、ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７「１００℃における過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤ_Ｍｎ）」に準拠する。ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７「１００℃における過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤ_Ｍｎ）」は、試料に硝酸銀溶液と硫酸を加えた後、５ｍｍｏｌ／Ｌ過マンガン酸カリウム溶液を加えて沸騰水中で３０分間加熱し、消費された過マンガン酸カリウムの量を酸素当量として表すものである。

【0003】

ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７に基づくＣＯＤの分析、ＣＯＤ自動測定装置については、これまでにもいくつかの課題が指摘されている。例えば、排水にヒドロキシルアミン化合物（ＮＳ化合物）が共存している場合、ＮＳ化合物の分解処理に一週間くらいの時間を要する（例えば特許文献１参照）。生成する塩化銀が反応槽・配管の内壁、反応槽内の酸化還元電位（ＯＲＰ）電極などの各種センサーへ付着することでＣＯＤ値の測定誤差を生じる（例えば特許文献２参照）。ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７に準拠するＣＯＤ自動測定装置については次のような課題もある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００８－７６３３８号公報

【特許文献2】特開２００９－１３９１１９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７には、「試料に硝酸銀溶液と硫酸を加えた後、５ｍｍｏｌ／Ｌ過マンガン酸カリウム溶液を加えて沸騰水中で３０分間加熱し」とあり、ＣＯＤ自動測定装置においても沸騰水浴を設置する必要がある。沸騰水浴は、三角フラスコの出し入れ等があるため密閉することができず、沸騰水浴から大量の水蒸気が発生する。

【0006】

ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７に準拠するＣＯＤ自動測定装置は、沸騰水浴ほか多くの機器等が筐体に収納・設置されているため沸騰水浴から大量の水蒸気が放出されると他の機器に悪影響を及ぼし、また漏電の危険もある。また大量の水蒸気の放出は、周囲環境に悪影響を及ぼし、さらにエネルギーロスになり好ましくない。このように沸騰水浴から発生する水蒸気は、沸騰水浴及びＣＯＤ自動測定装置において解決すべき課題の１つであるが、これまでこの点に関しては特に指摘されておらず、これを解決する方法も開発されていない。

【0007】

本発明の目的は、水蒸気の外部放出を抑制可能であり、かつエネルギーロスの少ない沸騰水浴装置及び該沸騰水浴装置を備えるＣＯＤ自動測定装置を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明は、沸騰浴槽で発生する水蒸気を冷却し凝縮させる第１凝縮器と、前記第１凝縮器を通過した前記水蒸気を冷却し凝縮させる第２凝縮器と、を備えることを特徴とする沸騰水浴装置である。

【0009】

本発明に係る沸騰水浴装置は、さらに、前記第１凝縮器及び前記第２凝縮器で凝縮させた凝縮水を補給水として前記沸騰浴槽に供給する凝縮水供給手段を備えることを特徴とする。

【0010】

また本発明に係る沸騰水浴装置は、水槽本体に、前記沸騰浴槽と前記沸騰浴槽と堰で仕切られた凝縮水回収槽とを備え、前記沸騰浴槽と前記凝縮水回収槽とは気相部が連通し、前記第１凝縮器は、前記凝縮水回収槽の気相部に設置されることを特徴とする。

【0011】

また本発明に係る沸騰水浴装置は、前記第１凝縮器及び前記第２凝縮器に冷却水を供給する冷却水供給手段と、前記第１凝縮器を冷却し温度の上昇した前記冷却水を冷却する冷却水冷却手段とを有する冷却水循環装置を備えることを特徴とする。

【0012】

また本発明は、前記沸騰水浴装置を備えることを特徴とするＣＯＤ自動測定装置である。

【0013】

また本発明は、ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７「１００℃における過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤ_Ｍｎ）」又はＪＩＳ Ｋ ０１０２の１９「アルカリ性過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤ_ＯＨ）」に準拠した構成を有するＣＯＤ自動測定装置であって、沸騰浴槽として前記沸騰水浴装置を備えることを特徴とするＣＯＤ自動測定装置である。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、水蒸気の外部放出を抑制可能であり、かつエネルギーロスの少ない沸騰水浴装置及び該沸騰水浴装置を備えるＣＯＤ自動測定装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本発明の第１実施形態の沸騰水浴装置１の構成を説明するための図である。

【図2】本発明の第２実施形態の沸騰水浴装置２の構成を説明するための図である。

【図3】本発明の第１及び第２実施形態の沸騰水浴装置１，２の凝縮装置５０廻りの変形例を説明するための図である。

【図4】本発明の第３実施形態のＣＯＤ自動測定装置１００の構成を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

図１は、本発明の第１実施形態の沸騰水浴装置１の構成を説明するための図である。本発明の第１実施形態の沸騰水浴装置１は、ＣＯＤの分析等で試料９０を加熱するために使用する装置であり、水槽本体１０と、発生する水蒸気を凝縮させた凝縮水を沸騰浴槽１５に供給する凝縮水供給手段４５と、発生する水蒸気を冷却、凝縮させる凝縮装置５０とを備える。本実施形態では、被加熱物である試料９０は、三角フラスコ９５に入れられている。

【0017】

水槽本体１０は、天板１２に三角フラスコ９５を出し入れするための開口部１３が複数個設けられた長方体状の本体１１内に、試料９０を加熱する沸騰浴槽１５と、沸騰浴槽１５と堰１９を隔て沸騰浴槽１５に併設された凝縮水回収槽３５とを備える。

【0018】

沸騰浴槽１５は、底部にヒーター３０を備え、ヒーター３０の上部に三角フラスコ９５を載置するための載置台１７が設けられている。載置台１７は、パンチングメタルなど水が流通可能な部材で構成される。使用の際は、載置台１７に三角フラスコ９５が搭置され、開口部１３は、蓋１４で個別に塞がれる。

【0019】

堰１９の内側（沸騰浴槽側）には水の出入りが可能な開口部２３を備える仕切板２１が設けられ、載置台１７の一端部が仕切板２１に固定されている。仕切板２１と堰１９との間は、沸騰浴槽１５の水位を計測する水位計測部２５であり、液面計２７が設置されている。前記のように水位計測部２５を構成することで沸騰浴槽１５の水位を安定して計測することができる。ヒーター３０は、加熱制御装置３２を介して沸騰浴槽１５を沸騰状態に維持する。

【0020】

凝縮水回収槽３５は、沸騰浴槽１５で発生する水蒸気が凝縮装置５０により冷却、凝縮された凝縮水を貯留する。また三角フラスコ９５の出し入れに伴い、沸騰浴槽１５の水位が変動し、堰１９を超えて流れ込む沸騰水も合わせて貯留する。堰１９の高さは、本体１１の高さよりも低く、沸騰浴槽１５と凝縮水回収槽３５とは気相部３６が連通するように構成されている。

【0021】

凝縮水回収槽３５には、水位を検知する液面計３７が設置され、補給水供給ライン４０が接続する。補給水供給ライン４０からは、沸騰浴槽１５で発生する水蒸気のうち凝縮水として回収することができなかった水蒸気に相当する水が補給される。補給水供給ライン４０には、補給水弁４２が設けられ、液面計３７に接続する水位調節器３８と協働して凝縮水回収槽３５を所定の水位に維持する。

【0022】

凝縮水供給手段４５は、凝縮水回収槽３５内の凝縮水を沸騰浴槽１５に供給する凝縮水供給ポンプ４６を備え、沸騰浴槽１５の水位を計測する液面計２７と接続する水位調節器２８と協働して沸騰浴槽１５内を所定の水位に維持する。

【0023】

凝縮装置５０は、沸騰浴槽１５で発生する水蒸気を冷却、凝縮させる第１凝縮器５１、第１凝縮器５１を通過する水蒸気を冷却、凝縮する第２凝縮器６５、第１凝縮器５１及び第２凝縮器６５に冷却媒体としての冷却水を供給する冷却水循環装置７０とを含む。

【0024】

第１凝縮器５１は、沸騰浴槽１５で発生する水蒸気を冷却、凝縮させる凝縮器であり、凝縮水回収槽３５の気相部３６に設置されている。第１凝縮器５１は、冷却水循環装置７０を通じて供給される冷却水を冷却媒体とし、冷却管の外表面で水蒸気を冷却、凝縮させる。凝集した水は、凝縮水回収槽３５に落下、貯留される。

【0025】

第１凝縮器５１を設置する際は、天板１２と第１凝縮器５１との間を塞ぐカバー５３を設け、カバー５３で囲まれた天板１２部分に第２凝縮器接続口５８を設けることが好ましい。これにより沸騰浴槽１５で発生する水蒸気が、第１凝縮器５１をショートパスして第２凝縮器６５に導かれることを防止し、効率的に水蒸気を凝縮させることができる。

【0026】

第２凝縮器６５は、第１凝縮器５１を通過する水蒸気を冷却、凝縮する凝縮器であり、第２凝縮器接続口５８と連通するように本体１１の外に設置されている。第２凝縮器６５は、２管式の冷却器であり、冷却水循環装置７０を通じて供給される冷却水を冷却媒体とする。凝集した水は、凝縮水回収槽３５に落下する。

【0027】

冷却水循環装置７０は、第１凝縮器５１及び第２凝縮器６５に冷却媒体としての冷却水を供給する装置であり、冷却水供給装置７１と、第２凝縮器６５及び第１凝縮器５１を冷却し温度の上昇した戻り冷却水を冷却する冷却水冷却器８１とを備え、冷却水は循環使用される。

【0028】

冷却水供給装置７１は、冷却水供給水槽７３と、冷却水供給水槽７３に接続する冷却水供給ポンプ７５、冷却水供給ライン７６及び冷却水返送ライン７７で構成される。冷却水供給ポンプ７５から送水される冷却水は、まず第２凝縮器６５に送られ、第２凝縮器６５を冷却した冷却水が引き続き第１凝縮器５１に送られる。第１凝縮器５１を冷却した冷却水は、冷却水返送ライン７７を通じて冷却水冷却器８１に送られ、ここで空冷された後、冷却水供給水槽７３に戻る。冷却水冷却器８１は、ファンを備え、戻り冷却水を強制冷却する空冷式冷却器である。

【0029】

沸騰水浴装置１において、沸騰浴槽１５で発生する水蒸気を冷却、凝縮させた凝縮水は、沸騰浴槽１５の補給水として返送されるため第１凝縮器５１の冷却温度は高い方が好ましい。一方で、第１凝縮器５１の冷却温度を極端に高くすると第２凝縮器６５の負荷が大きくなり、第２凝縮器６５が大型化し、あるいは第２凝縮器６５において第１凝縮器５１を通過する水蒸気を十分に凝縮することができなくなる。

【0030】

以上から第１凝縮器５１の冷却温度（凝縮温度）は、７５～９０℃程度が好ましく、第２凝縮器６５の冷却温度（凝縮温度）は、２０～３５℃程度が好ましい。なお、８０℃の飽和蒸気圧及び３０℃の飽和蒸気圧は、それぞれ１００℃の飽和蒸気圧の約４７％、約４％である。

【0031】

上記構成からなる沸騰水浴装置１は、凝縮温度（冷却温度）の異なる２つの凝縮器を直列に配置し、第１凝縮器５１で沸騰浴槽１５で発生する水蒸気を冷却し凝縮させ、第２凝縮器６５では第１凝縮器５１で凝縮しなかった水蒸気を冷却し凝縮させるので、高い温度の凝縮水を回収すると共に、水蒸気の外部放出を抑制することができる。また沸騰水浴装置１は、エネルギーロスが少ない。

【0032】

また沸騰水浴装置１は、水槽本体１０に、ヒーター３０を備える沸騰浴槽１５とは分離した凝縮水回収槽３５を備え、ここで沸騰浴槽１５で発生する水蒸気を凝縮させ凝縮水を回収するので、沸騰浴槽１５に影響を与えることなく水蒸気を凝縮させることができる。これにより沸騰浴槽１５は、試料９０の加熱を安定して行うことができる。

【0033】

また沸騰水浴装置１は、第１凝縮器５１を凝縮水回収槽３５の気相部３６に設置し、凝縮水を直下の凝縮水回収槽３５に回収するので、装置をコンパクトにすることができる。

【0034】

図２は、本発明の第２実施形態の沸騰水浴装置２の構成を説明するための図である。図１に示す本発明の第１実施形態の沸騰水浴装置１と同一の構成には同一の符号を付して説明を省略する。

【0035】

本発明の第２実施形態の沸騰水浴装置２は、本発明の第１実施形態の沸騰水浴装置１と基本構成を同じくするが、第１凝縮器５１の構成等が異なっている。具体的には、第１凝縮器５１は、ケーシング５５に収納され、本体１１の外であって本体１１よりも高い位置に取付けられている。これに伴い凝縮水回収槽３５等も省略されている。

【0036】

第１凝縮器５１は、ケーシング５５の中央部にケーシング５５を上下に仕切るように配置されている。ケーシング５５の下部には、一端を本体１１の天板１２に設けられた水蒸気排出口１６と接続する水蒸気導入管５６が接続し、水蒸気導入管５６を通じて沸騰浴槽１５で発生する水蒸気がケーシング５５に導入される。図２では、水蒸気導入管５６が２本であるが、本体１１に設ける水蒸気排出口１６及び水蒸気導入管５６の数は、１又は３以上であってもよい。

【0037】

ケーシング５５の底部には凝縮水を沸騰浴槽１５に送る凝縮水供給管６０が接続する。凝縮水供給管６０の先端６１は、沸騰浴槽１５の下部に配置されており水中に位置する。ケーシング５５の頂部には第２凝縮器接続口５８が設けられ、第１実施形態の沸騰水浴装置１と同様に、ここに第２凝縮器６５が接続する。

【0038】

以上からなる第２実施形態の沸騰水浴装置２は、第１凝縮器５１が、本体１１よりも高い位置に取付けられているので、ポンプ等を使用することなく凝縮水を位置エネルギーを利用して沸騰浴槽１５に供給することができる。このため沸騰水浴装置２では、凝縮水回収槽３５、液面計３７、水位調節器３８、凝縮水供給ポンプ４６を省略することができる。補給水供給ライン４０は、沸騰浴槽１５に連結される。

【0039】

上記構成からなる沸騰水浴装置２も沸騰水浴装置１と同様に、凝縮温度（冷却温度）の異なる２つの凝縮器を直列に配置し、第１凝縮器５１で沸騰浴槽１５で発生する水蒸気を冷却し凝縮させ、第２凝縮器６５では第１凝縮器５１で凝縮しなかった水蒸気を冷却し凝縮させるので、高い温度の凝縮水を回収すると共に、水蒸気の外部放出を抑制することができる。また沸騰水浴装置２は、エネルギーロスが少ない。

【0040】

また沸騰水浴装置２は、第１凝縮器５１及び第２凝縮器６５を水槽本体１０の外に配置し、ここで沸騰浴槽１５で発生する水蒸気を凝縮させ凝縮水を回収するので、沸騰浴槽１５に影響を与えることなく水蒸気を凝縮させることができる。これにより沸騰浴槽１５は、試料９０の加熱を安定して行うことができる。

【0041】

また沸騰水浴装置２は、位置エネルギーを用いて凝縮水を沸騰浴槽１５に供給することができるため凝縮水回収槽３５、凝縮水ポンプ４６等を省略することができ、装置をコンパクトにすることができる。

【0042】

次に、第１及び第２実施形態の沸騰水浴装置１，２の凝縮装置５０廻りの変形例を示す。図３は、凝縮装置５０廻りの変形例を説明するための模式図である。図１及び図２に示す本発明の第１及び第２実施形態の沸騰水浴装置１，２と同一の構成には同一の符号を付して説明を省略する。

【0043】

図３（Ａ）は、冷却水供給ライン７６を途中で分岐させ、一方の冷却水供給ライン７６ａを第１凝縮器５１に接続し、他方の冷却水供給ライン７６ｂを第２凝縮器６５に接続する。第１凝縮器５１及び第２凝縮器６５をそれぞれ冷却した冷却水は、それぞれ冷却水返送ライン７７ａ、７７ｂを通じて冷却水冷却器８１に戻し、ここで冷却する。このような冷却水供給方法は、第１凝縮器５１及び第２凝縮器６５にそれぞれ独立して冷却水を供給することができるので各凝縮器の温度の調節が容易になる。

【0044】

図３（Ｂ）は、第１凝縮器５１の戻り冷却水を補給水として利用するものであり、第１凝縮器５１と冷却水冷却器８１とを結ぶ冷却水返送ライン７７を分岐させ、ここに分岐ラインを設け、これを凝縮水回収槽３５の補給水供給ライン４３とする。補給水供給ライン４３には、水位調節器３８からの指令により開閉する補給水弁４４を設ける。第１凝縮器５１からの戻り冷却水の一部を補給水として利用すると、冷却水供給水槽７３の水位が低下するので、冷却水供給水槽７３に補給水供給ライン４０を接続する。冷却水供給水槽７３の水位調節は、冷却水供給水槽７３に設置した液面計８３及びこれに接続する水位調節器８４を介して行う。

【0045】

第１凝縮器５１の戻り冷却水を補給水として利用する方法は、温度の高い戻り冷却水を沸騰水槽１５の補給水として利用することができるので熱効率に優れる。さらに外部からの水を補給水として冷却水供給水槽７３に供給するので、冷却水供給水槽７３の温度を低下させることができる。

【0046】

図３（Ｃ）は、第１凝縮器５１の戻り冷却水を利用して、凝縮水回収槽３５に補給する水を加温する。具体的には、第１凝縮器５１と冷却水冷却器８１とを結ぶ冷却水返送ライン７７に熱交換器８６を設け、熱交換器８６の低温側に補給水供給ライン４０を接続する。これにより温度の上昇した水を凝縮水回収槽３５に供給することが可能となり熱効率に優れる。さらに冷却水冷却器８１の負荷を低減させることができる。

【0047】

以上、第１、第２実施形態の沸騰水浴装置１，２、さらにその変形例を用いて本発明に係る沸騰水浴装置を説明したが、本発明に係る沸騰水浴装置は、上記実施形態に限定されるものではなく、要旨を変更しない範囲で変更することができる。

【0048】

例えば上記実施形態では、第１凝縮器５１としてプレート熱交換器、第２凝縮器６５として２重管式の熱交換器を使用しているが、本発明に係る沸騰水浴装置において、第１凝縮器５１及び第２凝縮器６５の型式は特に限定されるものではない。第１凝縮器５１及び第２凝縮器６５は、凝縮性能に優れコンパクトなものが好ましい。上記実施形態では、第１凝縮器５１と第２凝縮器６５とがそれぞれ独立した凝縮器となっているが、１つの凝縮器において、２つの温度領域を設け、それぞれを第１凝縮器５１及び第２凝縮器６５としてもよい。

【0049】

また上記実施形態では沸騰浴槽１５で発生する水蒸気を凝縮させ、さらに外部に放出される水蒸気を抑制するための手段として温度レベルの異なる２つの凝縮器を使用するが、本発明に係る沸騰水浴装置では、これら手段として少なくとも温度レベルの異なる２つの凝縮器が設置されていればよく、３つ以上の凝縮器を用いてもよい。また上記実施形態では、冷却水冷却器８１に強制空冷式の冷却器を使用するが、冷却水冷却器８１は他のタイプのものであってもよい。

【0050】

図４は、本発明の第３実施形態のＣＯＤ自動測定装置１００の構成を説明するための図である。図１に示す第１実施形態の沸騰水浴装置１と同一の構成には、同一の符号を付して説明を省略する。

【0051】

本発明の第３実施形態のＣＯＤ自動測定装置１００は、ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７「１００℃における過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤＭｎ）」に記載の方法に準拠した構成を有するＣＯＤ自動測定装置であり、沸騰浴槽として本発明の第１実施形態の沸騰水浴装置１を備える。

【0052】

ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７「１００℃における過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤ_Ｍｎ）」は、試料を硫酸酸性とし、酸化剤として過マンガン酸カリウムを加え、沸騰水浴中で３０分間反応させ、そのとき消費した過マンガン酸カリウムの量を求め、相当する酸素の量（Ｏｍｇ／Ｌ）で表すと規定されており、それに対応し、本実施形態のＣＯＤ自動測定装置１００は、以下のように構成される。

【0053】

ＣＯＤ自動測定装置１００は、試料を一定量自動採取し、反応槽１０９に供給する試料採取手段１０１、試薬を貯蔵する試薬貯槽１０５を備え、貯蔵する試薬を一定量自動採取し、反応槽１０９に供給する試薬供給手段１０３、反応槽１０９、反応槽１０９を加熱する沸騰水浴である沸騰水浴装置１、及び反応槽１０９を移動させるアクチュエータ１１１を備える反応手段１０７、滴定器１１５及び終点を検出する検出器１１７を備える滴定手段１１３、各手段の動作を制御する制御手段１１９、制御手段１１９に接続しデータを入出力するタッチパネル等の入出力手段１２１を主に構成される。

【0054】

またＣＯＤ自動測定装置１００は、上記各手段の他、洗浄水を貯蔵する洗浄水タンクを備え、反応槽１０９等に洗浄水を供給する洗浄水供給手段、廃液を貯留する廃液タンク等を備える。本実施形態のＣＯＤ自動測定装置１００は、筐体１２３を有し、前記各手段、各機器が筐体１２３に適宜配置されている。

【0055】

ＣＯＤ自動測定装置１００の動作は、ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１７「１００℃における過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤ_Ｍｎ）」に規定の手順に沿って行われる。ＣＯＤ自動測定装置１００の動作の概略は、以下のとおりである。

【0056】

制御手段１１９は、反応槽１０７に試料を一定量自動採取し、これに適量の水を加え、所定の硫酸を加え、撹拌しながら所定の硝酸銀溶液を加えるように試料採取手段１０１及び試薬供給手段１０３を制御する。これにより試料中の塩化イオンがマスキングされる。

【0057】

続いて制御手段１１９は、所定の過マンガン酸カリウム溶液を加え、撹拌し、直ちに反応槽１０９を沸騰水浴装置１の沸騰水槽１５に入れ、３０分間加熱するように試薬供給手段１０３及び反応手段１０７を制御する。制御手段１１９は、反応槽１０９の加熱に先立ち、沸騰水浴装置１を立上げ、沸騰水槽１５を沸騰状態に維持すると共に凝縮水供給手段４５及び凝縮装置５０を動作させる。

【0058】

続いて制御手段１１９は、反応槽１０９を沸騰水槽１５から取り出し、所定のしゅう酸ナトリウムを加え撹拌し、反応するように試薬供給手段１０３及び反応手段１０７を制御する。続いて制御手段１１９は、液温５０～６０℃で所定の過マンガン酸カリウム溶液で滴定するように滴定手段１１３を制御し、得られた結果をデータ処理部（図示省略）で処理し、測定結果を入出力手段１２１に出力する。別途、水についても同様の操作を行う。

【0059】

従来の沸騰水浴を備えるＣＯＤ自動測定装置の場合、筐体が開放されていると沸騰水浴から大量の水蒸気が放出され、周囲の環境を悪化させる。一方、本実施形態のＣＯＤ自動測定装置１００の場合、沸騰水浴として沸騰水浴装置１を用いるので開放された筐体１２３であっても水蒸気の放出が抑制され、周囲の環境に悪影響を与えることがない。

【0060】

本実施形態のＣＯＤ自動測定装置１００において、箱型の筐体１２３を使用する場合には、筐体１２３に空気取入口及び空気排出口を設け、沸騰水浴装置１の冷却水冷却器８１の空冷ファンの排出口と空気排出口とを接続するのがよい。このように構成すれば冷却水冷却器８１の空冷ファンを筐体１２３内の空気を換気する換気ファンとして利用することが可能であり、筐体１２３内に蒸気が籠ることを防ぐことができる。

【0061】

以上、第３実施形態のＣＯＤ自動測定装置１００を用いて本発明に係るＣＯＤ自動測定装置を説明したが、本発明に係るＣＯＤ自動測定装置は、上記実施形態に限定されるものではない。本発明に係るＣＯＤ自動測定装置は、沸騰水浴として沸騰水浴装置１を用いるものであればよく、ＣＯＤ自動測定装置の構成は、ＪＩＳ Ｋ ０８０６－１９９７「化学的酸素消費量（ＣＯＤ）自動計測器」に記載の構造からなるものであってもよい。また本発明に係るＣＯＤ自動測定装置は、ＪＩＳ Ｋ ０１０２の１９「アルカリ性過マンガン酸カリウムによる酸素消費量（ＣＯＤ_ＯＨ）」に記載の方法に準拠した構成を有するＣＯＤ自動測定装置であってもよい。さらに他のＣＯＤ分析方法に基づくものであってもよい。

【0062】

第３実施形態のＣＯＤ自動測定装置１００は、沸騰水浴として沸騰水浴装置１を備えるが、沸騰水浴装置１に代えて本発明の第２実施形態の沸騰水浴装置２、さらには図３に示すような本発明の第１及び第２実施形態の沸騰水浴装置１，２の変形例を使用してもよい。

【0063】

以上のとおり、図面を参照しながら好適な実施形態を説明したが、当業者であれば、本明細書を見て、自明な範囲内で種々の変更及び修正を容易に想定するであろう。従って、そのような変更及び修正は、請求の範囲から定まる発明の範囲内のものと解釈される。

【符号の説明】

【0064】

１、２ 沸騰水浴装置
１０ 水槽本体
１５ 沸騰浴槽
１９ 堰
３５ 凝縮水回収槽
３６ 気相部
４５ 凝縮水供給手段
５０ 冷却装置
５１ 第１凝縮器
６５ 第２凝縮器
７０ 冷却水循環装置
７１ 冷却水供給装置
８１ 冷却水冷却器
１００ ＣＯＤ自動測定装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】