(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023176479
(43)【公開日】2023-12-13
(54)【発明の名称】永久磁石及び回転電機
(51)【国際特許分類】
H01F 1/053 20060101AFI20231206BHJP
H01F 1/08 20060101ALI20231206BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20231206BHJP
C22C 33/02 20060101ALI20231206BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20231206BHJP
【ＦＩ】
H01F1/053 160
H01F1/08 160
B22F1/00 Y
C22C33/02 J
C22C33/02 K
C22C38/00 303D
【審査請求】未請求
【請求項の数】20
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022088778
(22)【出願日】2022-05-31
(71)【出願人】
【識別番号】000003078
【氏名又は名称】株式会社東芝
(74)【代理人】
【識別番号】110001092
【氏名又は名称】弁理士法人サクラ国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】萩原 将也
(72)【発明者】
【氏名】桜田 新哉
【テーマコード（参考）】
4K018
5E040
【Ｆターム（参考）】
4K018AA11
4K018AA27
4K018AC01
4K018AD06
4K018BA05
4K018BA18
4K018CA02
4K018EA01
4K018EA11
4K018EA21
4K018EA51
4K018FA08
4K018KA46
5E040AA03
5E040BD01
5E040CA01
5E040NN01
(57)【要約】
【課題】永久磁石の保持力及び残留磁化を高める。
【解決手段】永久磁石は、組成式１：ＲｘＮｂｙＢｔＭ１００－ｘ－ｙ－ｔ（Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくともの一つの元素であり、ＭはＦｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であり、ｘは４．０＜ｘ≦１１．０原子％を満足する数であり、ｙは０≦ｙ≦６．５原子％を満足する数であり、ｔは０≦ｔ＜１２．０原子％を満足する数である）により表され、ＴｂＣｕ７型結晶相を有する主相を具備する。永久磁石の密度は、７．００ｇ／ｃｍ３以上である。
【選択図】図１
【解決手段】永久磁石は、組成式１：ＲｘＮｂｙＢｔＭ１００－ｘ－ｙ－ｔ（Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくともの一つの元素であり、ＭはＦｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であり、ｘは４．０＜ｘ≦１１．０原子％を満足する数であり、ｙは０≦ｙ≦６．５原子％を満足する数であり、ｔは０≦ｔ＜１２．０原子％を満足する数である）により表され、ＴｂＣｕ７型結晶相を有する主相を具備する。永久磁石の密度は、７．００ｇ／ｃｍ３以上である。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
組成式１：ＲｘＮｂｙＢｔＭ１００－ｘ－ｙ－ｔ
（Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくともの一つの元素であり、ＭはＦｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であり、ｘは４．０＜ｘ≦１１．０原子％を満足する数であり、ｙは０≦ｙ≦６．５原子％を満足する数であり、ｔは０≦ｔ＜１２．０原子％を満足する数である）
により表され、
ＴｂＣｕ７型結晶相を有する主相を具備する永久磁石であって、
前記永久磁石の密度は、７．００ｇ／ｃｍ３以上である、永久磁石。
（Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくともの一つの元素であり、ＭはＦｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であり、ｘは４．０＜ｘ≦１１．０原子％を満足する数であり、ｙは０≦ｙ≦６．５原子％を満足する数であり、ｔは０≦ｔ＜１２．０原子％を満足する数である）
により表され、
ＴｂＣｕ７型結晶相を有する主相を具備する永久磁石であって、
前記永久磁石の密度は、７．００ｇ／ｃｍ３以上である、永久磁石。
【請求項2】
Ｒ元素の５０原子％以上がＳｍである、請求項１に記載の永久磁石。
【請求項3】
Ｒ元素の１原子％以上５０原子％以下がＹである、請求項１に記載の永久磁石。
【請求項4】
Ｎｂ元素の５０原子％以下がＺｒ、Ｈｆ、及びＴａからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素により置換されている、請求項１に記載の永久磁石。
【請求項5】
Ｍ元素の５０原子％以上がＦｅである、請求項１に記載の永久磁石。
【請求項6】
Ｍ元素の２０原子％以下がＮｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｔａ、Ｗ、Ｔｉ、及びＭｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素により置換されている、請求項１に記載の永久磁石。
【請求項7】
α－Ｆｅ相、α－（Ｆｅ，Ｃｏ）相、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相、及びＲ２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４Ｂ相からなる群から選ばれる少なくとも一つの相の割合が１０体積％以下である、請求項１に記載の永久磁石。
【請求項8】
前記永久磁石の充填率が８５．０％以上９９．９％以下である、請求項１に記載の永久磁石。
【請求項9】
窒素、炭素、水素、及びリンからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素を含む、請求項１に記載の永久磁石。
【請求項10】
組成式３：ＲｘＮｂｙＢｔＭ１００－ｘ－ｙ－ｔ
（Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくともの一つの元素であり、ＭはＦｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であり、ｘは４．０＜ｘ≦１１．０原子％を満足する数であり、ｙは０＜ｙ≦６．５原子％を満足する数であり、ｔは０≦ｔ＜１２．０原子％を満足する数である）
により表され、
ＴｈＭｎ１２型結晶相を有する主相を具備する永久磁石であって、
前記永久磁石の密度は、７．００ｇ／ｃｍ３以上である、永久磁石。
（Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくともの一つの元素であり、ＭはＦｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であり、ｘは４．０＜ｘ≦１１．０原子％を満足する数であり、ｙは０＜ｙ≦６．５原子％を満足する数であり、ｔは０≦ｔ＜１２．０原子％を満足する数である）
により表され、
ＴｈＭｎ１２型結晶相を有する主相を具備する永久磁石であって、
前記永久磁石の密度は、７．００ｇ／ｃｍ３以上である、永久磁石。
【請求項11】
Ｒ元素の５０原子％以上がＳｍである、請求項１０に記載の永久磁石。
【請求項12】
Ｒ元素の１原子％以上５０原子％以下がＹである、請求項１０に記載の永久磁石。
【請求項13】
Ｎｂ元素の５０原子％以下がＺｒ、Ｈｆ、Ｔａ、及びＴｉからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素により置換されている、請求項１０に記載の永久磁石。
【請求項14】
Ｍ元素の５０原子％以上がＦｅである、請求項１０に記載の永久磁石。
【請求項15】
Ｍ元素の２０原子％以下がＮｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｇａ、Ｔａ、Ｗ、Ｔｉ、及びＭｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素により置換されている、請求項１０に記載の永久磁石。
【請求項16】
α－Ｆｅ相、α－（Ｆｅ，Ｃｏ）相、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ相、及びＲ２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４Ｂ相からなる群から選ばれる少なくとも一つの相の割合が１０体積％以下である、請求項１０に記載の永久磁石。
【請求項17】
前記永久磁石の充填率が８５．０％以上９９．９％以下である、請求項１０に記載の永久磁石。
【請求項18】
窒素、炭素、水素、及びリンからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素を含む、請求項１０に記載の永久磁石。
【請求項19】
ステータと、
ロータと、を具備し、
前記ステータ又は前記ロータは、請求項１ないし請求項１８のいずれか一項に記載の永久磁石を具備する、回転電機。
ロータと、を具備し、
前記ステータ又は前記ロータは、請求項１ないし請求項１８のいずれか一項に記載の永久磁石を具備する、回転電機。
【請求項20】
前記ロータは、シャフトを介してタービンに接続されている、請求項１９に記載の回転電機。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
実施形態は、永久磁石及び回転電機に関する。
【背景技術】
【0002】
永久磁石は、例えばモータ、発電機等の回転電機、スピーカ、計測機器等の電気機器、自動車、鉄道車両等の車両を含む広範な分野の製品に用いられている。近年、上記製品の小型化や高効率化が要求されており、高磁化及び高保磁力を有する高性能な永久磁石が求められている。
【0003】
高性能な永久磁石の例としては、例えばＳｍ－Ｃｏ系磁石やＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系磁石等の希土類磁石が挙げられる。これらの磁石では、ＦｅやＣｏが飽和磁化の増大に寄与している。また、これらの磁石にはＮｄやＳｍ等の希土類元素が含まれており、結晶場中における希土類元素の４ｆ電子の挙動に由来して大きな磁気異方性をもたらす。これにより、大きな保磁力を得ることができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特許第４３２０７０１号公報
【特許文献2】特開２００４－２６３２３２号公報
【特許文献3】特開平９－７４００６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明が解決しようとする課題は、永久磁石の保磁力及び残留磁化を高めることである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
実施形態の永久磁石は、組成式１：ＲｘＮｂｙＢｔＭ１００－ｘ－ｙ－ｔ（Ｒは希土類元素からなる群より選ばれる少なくともの一つの元素であり、ＭはＦｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であり、ｘは４．０＜ｘ≦１１．０原子％を満足する数であり、ｙは０≦ｙ≦６．５原子％を満足する数であり、ｔは０≦ｔ＜１２．０原子％を満足する数である）により表され、ＴｂＣｕ７型結晶相を有する主相を具備する。永久磁石の密度は、７．００ｇ／ｃｍ３以上である。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【図1】永久磁石モータの例を示す図である。
【図2】可変磁束モータの例を示す図である。
【図3】発電機の例を示す図である。
【図4】鉄道車両の構成例を示す模式図である。
【図5】自動車の構成例を示す模式図である。
【発明を実施するための形態】
【0008】
以下、実施形態について、図面を参照して説明する。なお、図面は模式的なものであり、例えば厚さと平面寸法との関係、各層の厚さの比率等は現実のものとは異なる場合がある。また、実施形態において、実質的に同一の構成要素には同一の符号を付し説明を省略する。
【0009】
（第１の実施形態）
実施形態の永久磁石は、希土類元素と、Ｍ元素（ＭはＦｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素）と、ニオブ（Ｎｂ）元素と、ホウ素（Ｂ）元素とを含有する。上記永久磁石は、高濃度のＭ元素を含む結晶相を主相とする金属組織を具備する。主相中のＭ元素濃度を高めることにより飽和磁化を向上させることができる。主相は、磁石材料中の各結晶相及び非晶質相のうち、最も体積占有率が高い相である。上記磁石材料は副相を含んでいてもよい。副相は例えば主相の結晶粒間に存在する粒界相や微細結晶相、不純物相等である。高濃度のＭ元素を含む結晶相としては、例えばＴｂＣｕ７型結晶相が挙げられる。
実施形態の永久磁石は、希土類元素と、Ｍ元素（ＭはＦｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素）と、ニオブ（Ｎｂ）元素と、ホウ素（Ｂ）元素とを含有する。上記永久磁石は、高濃度のＭ元素を含む結晶相を主相とする金属組織を具備する。主相中のＭ元素濃度を高めることにより飽和磁化を向上させることができる。主相は、磁石材料中の各結晶相及び非晶質相のうち、最も体積占有率が高い相である。上記磁石材料は副相を含んでいてもよい。副相は例えば主相の結晶粒間に存在する粒界相や微細結晶相、不純物相等である。高濃度のＭ元素を含む結晶相としては、例えばＴｂＣｕ７型結晶相が挙げられる。
【0010】
希土類元素及びＭ元素に加え、Ｎｂ元素とＢ元素とを添加することにより非晶質の形成能を高め、保磁力を高めることができる。上記永久磁石の用途の一つにモータがある。近年、モータの小型化や高速化の需要が増加しており、それに伴い磁石の耐熱性向上に対する要求が高まっている。耐熱性向上のためには保磁力の向上が必要である。
【0011】
大きな磁気異方性を有する永久磁石において、保磁力を発現させるための有効な方法の一つに永久磁石中の結晶粒を微細化する方法がある。よって、主相は、微結晶を有することが好ましい。微結晶は、例えば液体急冷法を用いて作製した非晶質の薄帯を用いて永久磁石を作製し、その後に適切な熱処理を施して結晶粒の析出と成長を行うことにより形成される。
【0012】
磁気異方性が高い主相を微細化することにより、個々の結晶粒が単磁区状態となりやすくなり、逆磁区発生と磁壁伝播を抑制して高い保磁力を発現する。結晶粒径が微細すぎる場合も粗大すぎる場合も保磁力が低くなるため、主相の平均結晶粒径は、０．１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましく、さらに好ましくは、０．５ｎｍ以上８０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは１ｎｍ以上６０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは３ｎｍ以上５０ｎｍ以下である。また、主相の粒径分布を狭くすることにより角型比を向上させることができる。
【0013】
粒界相として非磁性又は弱磁性の粒界相を形成してもよい。これにより結晶粒間の磁気的な結合が切断され、逆磁区の発生や磁壁の伝播を抑制する効果が高まり、保磁力を向上させることができる。粒界相を形成して結晶粒間の磁気的な結合を切断する場合には、結晶粒径が粗大であっても、逆磁区発生と磁壁伝播を抑制して高い保磁力を発現できる。
【0014】
保磁力を高めるためには希土類元素、Ｍ元素、Ｎｂ元素、Ｂ元素の各添加量を制御する必要がある。実施形態の永久磁石は、例えば組成式１：ＲｘＮｂｙＢｔＭ１００－ｘ－ｙ－ｔにより表される。なお、永久磁石は、不可避不純物を含んでいてもよい。
【0015】
Ｒ元素は希土類元素であり、永久磁石に大きな磁気異方性をもたらし、高い保磁力を付与することができる元素である。Ｒ元素は具体的には、イットリウム（Ｙ）、ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）、プラセオジム（Ｐｒ）、ネオジム（Ｎｄ）、プロメチウム（Ｐｒ）、サマリウム（Ｓｍ）、ユーロピウム（Ｅｕ）、ガドリニウム（Ｇｄ）、テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）、ホルミウム（Ｈｏ）、エルビウム（Ｅｒ）、ツリウム（Ｔｍ）、イッテルビウム（Ｙｂ）、及びルテチウム（Ｌｕ）からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であり、特に、Ｓｍを用いることが好ましい。例えば、Ｒ元素としてＳｍを含む複数の元素を用いる場合、Ｓｍ濃度をＲ元素として適用可能な元素全体の５０原子％以上とすることにより、永久磁石の性能、例えば保磁力を高めることができる。
【0016】
Ｒ元素の添加量ｘは、例えば４．０＜ｘ≦１１．０原子％を満足する数であることが好ましい。ｘが少なすぎる場合も多すぎる場合も異相が析出して保磁力が低下する。Ｒ元素の添加量ｘは、４．５≦ｘ≦９．０原子％を満足する数、さらには、５．０≦ｘ≦８．０原子％を満足する数、さらには６．０≦ｘ≦７．５原子％を満足する数であることがより好ましい。
【0017】
Ｎｂ元素は、高濃度のＭ元素を含む結晶相の安定化に有効な元素である。また、非晶質化の促進に有効な元素である。Ｎｂ元素の添加量ｙが多すぎる場合、飽和磁化の低下を招く。Ｎｂ元素の添加量ｙを適切に制御することで、永久磁石の性能、例えば保磁力を高めることができる。Ｎｂ元素の添加量ｙは、０≦ｙ≦６．５原子％を満足する数、さらには、０．５≦ｙ≦５．０原子％を満足する数、さらには、１．０≦ｙ≦４．０原子％を満足する数、さらには、１．５≦ｙ≦３．５原子％を満足する数であることが好ましい。
【0018】
Ｎｂ元素の５０原子％以下は、ジルコニウム（Ｚｒ）、ハフニウム（Ｈｆ）、タンタル（Ｔａ）、からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素に置換されてもよい。Ｚｒ元素、Ｔａ元素、及びＨｆ元素は、結晶相の安定化や非晶質化に有効な元素である。Ｎｂ元素の５０原子％以下は、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、及びＴｉからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素に置換されてもよい。
【0019】
Ｍ元素は、Ｆｅ及びＣｏからなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であり、永久磁石の高い飽和磁化を担う元素である。ＦｅとＣｏではＦｅのほうがより磁化が高いことからＭ元素の５０原子％以上がＦｅであることが好ましい。Ｍ元素にＣｏを入れることにより永久磁石のキュリー温度が上昇し、高温領域での飽和磁化の低下を抑制することができる。また、Ｃｏを少量入れることによりＦｅ単独の場合よりも飽和磁化を高めることができる。一方、Ｃｏ比率を高めると異方性磁界の低下を招く。さらに、Ｃｏ比率が高すぎると飽和磁化の低下も招く。このため、ＦｅとＣｏの比率を適切に制御することにより、高い飽和磁化、高い異方性磁界、高いキュリー温度を同時に実現することができる。組成式１のＭを（Ｆｅ１－ｖＣｏｖ）と表記すると、好ましいｖの値は０．０１≦ｖ＜０．７であり、より好ましくは０．０１≦ｖ＜０．５であり、さらに好ましくは０．０１≦ｖ≦０．３である。Ｍ元素の２０原子％以下は、ニッケル（Ｎｉ）、銅（Ｃｕ）、バナジウム（Ｖ）、クロム（Ｃｒ）、マンガン（Ｍｎ）、アルミニウム（Ａｌ）、シリコン（Ｓｉ）、ガリウム（Ｇａ）、タンタル（Ｔａ）、タングステン（Ｗ）、チタン（Ｔｉ）、及びモリブデン（Ｍｏ）からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素に置換されてもよい。上記元素は、例えば主相を構成する結晶粒の成長に寄与する。
【0020】
Ｂ元素は、非晶質化の促進に有効な元素である。Ｂ元素の添加量ｔを適切に制御することにより、単ロール急冷法等の工業生産性が高い手法で非晶質な薄帯を得ることができる。Ｂ元素の添加量ｔは、例えば０≦ｔ＜１２．０原子％を満足する数であることが好ましい。Ｂ元素が多すぎる場合にはＲ２Ｆｅ１４Ｂ相等の異相が形成されやすくなり、保磁力が低下する。また、Ｂ元素が多すぎる場合には飽和磁化の低下も招く。Ｂ元素を実質的に含まなくても非晶質化は可能であるが、単ロール法を用いる場合には、ロール周速を速めて冷却速度を高める必要があり、工業生産性が低下する。Ｂ元素の添加量ｔは１．０≦ｔ≦１１．０原子％を満足する数であることがより好ましく、さらに好ましくは２．０≦ｔ≦１０．８原子％を満足する数であり、さらに好ましくは５．０≦ｔ≦１０．５原子％を満足する数である。
【0021】
Ｒ元素の一部はＹ元素により置換されてもよい。このとき、永久磁石は、例えば組成式２：（Ｒ１－ｕＹｕ）ｘＮｂｙＢｔＭ１００－ｘ－ｙ－ｔにより表される。なお、永久磁石は、不可避不純物を含んでいてもよい。Ｒ元素、Ｎｂ元素、Ｂ元素、Ｍ元素の説明については、上記説明を適宜援用することができる。Ｒ元素の１原子％以上５０原子％以下は、Ｙであってもよい。
【0022】
Ｙ元素は、高濃度のＭ元素を含む結晶相、例えばＴｈＭｎ１２型結晶相やＴｂＣｕ７型結晶相の安定化に有効な元素である。高濃度のＭ元素を含む結晶相はＭ元素濃度を高めるほど飽和磁化が高くなり、磁石特性を高めることができるが、Ｍ元素濃度が高くなると結晶構造が不安定になり、主相の分解や、α－Ｆｅ相又はα－（Ｆｅ，Ｃｏ）相の析出により保磁力が低下する。これに対し、Ｒ元素の一部をＹ元素で置換することにより、高濃度のＭ元素を含む結晶相の安定性を高めることができ、よりＭ元素濃度を高めることができる。これにより、高い保磁力と高い磁化を両立することができる。Ｙ元素の添加量ｕは０．０１≦ｕ≦０．５を満足する数であることが好ましい。ｕが少なすぎる場合には安定化の効果が少なく、ｕが大すぎる場合には磁気異方性が低下し、保磁力が低下する。ｕは０．０２≦ｕ≦０．４を満足する数であることがより好ましく、さらに好ましくは０．０５≦ｕ≦０．３である。
【0023】
実施形態の永久磁石は、高濃度のＭ元素を含む結晶相として、例えばＴｈＭｎ１２型結晶相を主相として有していてもよい。このとき、永久磁石は、例えば組成式３：ＲｘＮｂｙＢｔＭ１００－ｘ－ｙ－ｔにより表され、ｘは４．０＜ｘ≦１１．０原子％を満足する数であり、ｙは０＜ｙ≦６．５原子％を満足する数であり、ｔは０≦ｔ＜１２．０原子％を満足する数である。なお、永久磁石は、不可避不純物を含んでいてもよい。Ｒ元素、Ｎｂ元素、Ｂ元素、Ｍ元素の説明については、上記説明を適宜援用することができる。
【0024】
実施形態の永久磁石は、さらにＡ元素を含んでいてもよい。Ａ元素は窒素（Ｎ）、炭素（Ｃ）、水素（Ｈ）、及びリン（Ｐ）からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素である。Ａ元素は結晶格子内に侵入し、例えば結晶格子を拡大させること及び電子構造を変化させることの少なくとも一つを生じさせる機能を有する。これにより、キュリー温度、磁気異方性、飽和磁化を変化させることができる。Ａ元素は、不可避不純物を除き必ずしも添加されなくてもよい。
【0025】
実施形態の永久磁石は、密度が７．０ｇ／ｃｍ３以上である。永久磁石では密度を高めることで、残留磁化を高めることができる。また、耐食性や機械強度を高めることもできる。密度は７．２ｇ／ｃｍ３以上であることがより好ましく、さらに好ましくは、７．５ｇ／ｃｍ３以上である。密度の上限は、特に限定されないが、例えば７．９ｇ／ｃｍ３以下である。
【0026】
実施形態の永久磁石は、焼結体であることが好ましい。ボンド磁石では、密度を高めるために大きな成型圧力が必要となり、工業的に困難である。また、磁石材料の充填率を高めるために、バインダーを低減させると、永久磁石の強度が低下する。
【0027】
実施形態の永久磁石は、例えばＴｂＣｕ７型結晶相のような高濃度のＭ元素を含む結晶相を主相として備えながら、高い密度を有している。これにより、高い保磁力と高い残留磁化を両立することができる。
【0028】
実施形態の永久磁石は、α－Ｆｅ相又はα－（Ｆｅ，Ｃｏ）相やＲ２Ｆｅ１４Ｂ相又はＲ２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４Ｂ相の割合が少ない。これらの群から選ばれる少なくとも一つの相の割合は、１０体積％以下である。これにより、保磁力を高めることができる。より好ましくは５体積％以下であり、さらに好ましくは１体積％以下である。
【0029】
実施形態の永久磁石は、充填率が８５．０％以上９９．９％以下である。充填率を高めることで、残留磁化を高めることができる。また、耐食性や機械強度を高めることもできる。充填率は９０．０％以上であることがより好ましく、さらに好ましくは、９５．０％以上である。
【0030】
実施形態の永久磁石の固有保磁力は、３００ｋＡ／ｍ以上２５００ｋＡ／ｍ以下である。耐熱性を高めるために、より好ましくは５００ｋＡ／ｍ以上２５００ｋＡ／ｍ以下であり、さらに好ましくは６００ｋＡ／ｍ以上２５００ｋＡ／ｍ以下であり、さらに好ましくは６５０ｋＡ／ｍ以上２５００ｋＡ／ｍ以下である。
【0031】
実施形態の永久磁石の残留磁化は、０．８Ｔ以上１．６Ｔ以下である。残留磁化が高いほどモータの小型化等に効果的である。残留磁化は、好ましくは０．８５Ｔ以上１．６Ｔ以下であり、さらに好ましくは０．９Ｔ以上１．６Ｔ以下である。
【0032】
永久磁石の組成は、例えば高周波誘導結合プラズマ－発光分光分析法（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ Ｃｏｕｐｌｅｄ Ｐｌａｓｍａ－Ａｔｏｍｉｃ Ｅｍｉｓｓｉｏｎ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＩＣＰ－ＡＥＳ）、走査電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ－Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＥＭ－ＥＤＸ）、透過電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ－Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＴＥＭ－ＥＤＸ）、走査型透過電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ－Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ－ｒａｙ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ：ＳＴＥＭ－ＥＤＸ）等により測定される。
【0033】
金属組織の各相の体積比率は、例えば電子顕微鏡や光学顕微鏡による観察とＸ線回折分析等とを併用して総合的に判断されるが、永久磁石の断面を撮影したＳＥＭ像の面積分析法により求めることができる。永久磁石の断面としては、試料の最大面積を有する表面の実質的に中央部の断面が用いられる。ＳＥＭでは、例えば倍率５００倍で１００μｍ×２００μｍ以上３００μｍ×５００μｍ以下の領域を観察する。観察は互いに重なり合わない１０箇所以上の箇所で行い各像において算出した面積率の最大値と最小値を除いた値の平均値を求め、この値をもって各相の体積比率とする。異相の総量は、ＳＥＭ像の面積Ｓｔｏｔａｌと、異相の面積の総和ＳＦｅ，Ｃｏを用いて、ＳＦｅ，Ｃｏ／Ｓｔｏｔａｌ×１００により表される。
【0034】
主相の平均粒径は次のように求められる。永久磁石の断面においてＳＴＥＭ－ＥＤＸを用いて特定した主相結晶粒に対し、任意の粒を選択し、選択した粒に対し、両端が別の相に接する最も長い直線Ａを引く。次に、この直線Ａの中点において、直線Ａに垂直であり、かつ両端が別の相に接する直線Ｂを引く。この直線Ａと直線Ｂの長さの平均を相の径Ｄとする。上記手順で１個以上の任意の相のＤを求める。一つのサンプルに対して５視野で上記Ｄを算出し、各Ｄの平均を相の径（Ｄ）と定義する。永久磁石の断面としては、試料の最大面積を有する表面の実質的に中央部の断面が用いられる。
【0035】
永久磁石の密度は、成型体の寸法及び重量から求められる。より寸法精度を高めるために、永久磁石に研削加工等を施してから測定してもよい。あるいは、アルキメデス法を用いて密度を求めてもよい。
【0036】
永久磁石の充填率は、例えば永久磁石の断面を撮影したＳＥＭ像の面積分析法により求めることができる。永久磁石の断面としては、試料の最大面積を有する表面の実質的に中央部の断面が用いられる。ＳＥＭでは、例えば倍率５００倍で１００μｍ×２００μｍ以上３００μｍ×５００μｍ以下の領域を観察する。観察は互いに重なり合わない１０箇所以上の箇所で行い各像において算出した面積率の最大値と最小値を除いた値の平均値を求め、この値をもって各相の体積比率とする。充填率は、ＳＥＭ像の面積Ｓｔｏｔａｌと、磁石材料の面積の総和Ｓｍａｇを用いて、Ｓｍａｇ／Ｓｔｏｔａｌ×１００により表される。
【0037】
永久磁石の保磁力や磁化等の磁石特性は、例えば直流磁束計（ＢＨトレーサー）や振動試料型磁力計（Ｖｉｂｒａｔｉｎｇ Ｓａｍｐｌｅ Ｍａｇｅｔｏｍｅｔｅｒ：ＶＳＭ）を用いて算出される。
【0038】
次に、実施形態の永久磁石の製造方法例について説明する。まず、永久磁石に必要な所定の元素を含む合金を製造する。例えば、アーク溶解法、高周波溶解法、金型鋳造法、メカニカルアロイング法、メカニカルグラインディング法、ガスアトマイズ法、還元拡散法等を用いて合金を製造することができる。
【0039】
上記合金を溶解して急冷する。これにより、合金を非晶質化する。溶解された合金は、例えば液体急冷法（メルトスパン法）を用い冷却される。液体急冷法では、合金溶湯を高速回転するロールに射出する。ロールは単ロール型でも双ロール型でもよく、材質は主に銅や銅ベリリウムなどの銅合金等が使用される。射出する溶湯の量や、回転するロールの周速を制御することにより溶湯の冷却速度を制御することができる。合金の非晶質化の程度は組成と冷却速度により制御できる。また、上記の合金作製時にガスアトマイズ法等を用いることにより既に非晶質合金が得られている場合は改めて急冷工程を実施しなくてもよい。
【0040】
上記非晶質化した合金又は合金薄帯に対して粉砕を施す。粉砕方法は様々に選択できるが、例えばカッターミルやローラーミル、ジェットミル、ボールミルなどの粉砕機を用いて粉砕できる。あるいは乳鉢で粉砕してもよい。磁石材料の平均長さは、１μｍ以上１０００μｍ（１ｍｍ）以下が好ましい。粒径が細かすぎると酸化により永久磁石の飽和磁化低下を招く。粒径が粗すぎると、圧縮成型時に空孔の残存率が多くなり、永久磁石の飽和磁化低下を招く。好ましくは５μｍ以上５００μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以上１５０μｍ以下である。磁石材料は、例えば篩い分けによって、平均長さを制御できる。カッターミルやローラーミル等の各種粉砕装置の粉砕時間やスクリーン径等の粉砕条件を調整することにより平均長さを制御してもよい。平均長さは、例えばＳＥＭ像から５０個以上の粉末の長辺方向の長さを求め、その平均値により定義できる。
【0041】
上記粉末を金型に充填した後に、ホットプレスを用いて加圧焼結を施し焼結体を作製する。印加する圧力は０．５ｔｏｎ／ｃｍ２以上２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下が好ましい。印加圧力が低いと緻密化が不十分となり、印加圧力が高すぎると工業的に製造が困難になる。より好ましくは１．０ｔｏｎ／ｃｍ２以上１５ｔｏｎ／ｃｍ２以下であり、さらに好ましくは５．０ｔｏｎ／ｃｍ２以上１３ｔｏｎ／ｃｍ２以下である。
【0042】
上記粉末を金型に充填した後に、磁場を印加してもよい。これにより、粉末の配向性を向上させることができる。
【0043】
加圧焼結の温度は、例えば５００℃以上１０００℃以下である。温度が低すぎると緻密化の効果が小さく、温度が高すぎると主相が分解し、α－Ｆｅ相又はα－（Ｆｅ，Ｃｏ）相やＲ２Ｆｅ１４Ｂ相又はＲ２（Ｆｅ，Ｃｏ）１４Ｂ相の割合が増加する。より好ましくは６００℃以上８００℃以下であり、さらに好ましくは６５０℃以上７５０℃以下である。
【0044】
加圧焼結の保持時間は、例えば１分以上１０時間以下である。保持時間が短すぎると緻密化の効果が小さく、保持時間が長すぎると主相の分解や結晶粒径の粗大化が促進され、保磁力が低下する。より好ましくは１０分以上５時間以下であり、さらに好ましくは１５分以上１時間以下である。
【0045】
ホットプレスの代わりに熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）や放電プラズマ焼結法（ＳＰＳ）を用いることもできる。印加圧力、加熱温度及び保持時間はそれぞれの手法に合わせて最適な条件を用いることができる。
【0046】
上記加圧焼結にて作製した焼結体に対して熱処理を施してもよい。これにより、主相の結晶化を促進し、微結晶を有する主相を備える金属組織を形成することができる。例えば、アルゴン（Ａｒ）中や真空中等の不活性雰囲気下で５００℃以上１０００℃以下の温度で５分以上３００時間以下加熱する。
【0047】
温度が低すぎる場合には結晶化や均一化が不十分となり保磁力が低下する。また、温度が高すぎる場合には主相の分解等により異相が生成され、保磁力や角型性が低下する。加熱温度は例えば５２０℃以上８００℃以下がより好ましく、さらに好ましくは５４０℃以上７００℃以下であり、さらに好ましくは５５０℃以上６５０℃以下である。加熱時間が短すぎる場合には結晶化や均一化が不十分となり保磁力が低下する。
【0048】
主相の結晶相が例えばＴｈＭｎ１２型結晶相の場合、加熱温度は例えば６００℃以上１０００℃以下がより好ましく、さらに好ましくは７００℃以上１０００℃以下である。
【0049】
加熱時間が長すぎる場合には主相の分解等により異相が生成され、保磁力や角型性が低下する。好ましい加熱時間は１５分以上１５０時間以下であり、さらに好ましくは３０分以上１２０時間以下であり、さらに好ましくは１時間以上１２０時間以下であり、さらに好ましくは２時間以上１００時間以下であり、さらに好ましくは３時間以上８０時間以下である。
【0050】
加熱後には炉冷又は水中急冷、ガス急冷、オイル中急冷等の方法により結晶化した焼結体を冷却する。上記加圧焼結にて、十分に結晶化している場合には、熱処理を施さなくてもよい。
【0051】
上記焼結体に熱間加工を施してもよい。熱間加工を行うことにより、結晶粒のｃ軸を配向させることができる。熱間加工は、例えば加工率に合わせて上記焼結体よりも寸法の大きな金型に焼結体を設置し、加圧加熱処理を施すことで実施できる。例えば、印加する圧力は０．５ｔｏｎ／ｃｍ２以上２０ｔｏｎ／ｃｍ２以下であり、加圧焼結の温度は、５００℃以上１０００℃以下であり、加圧焼結の保持時間は、１分以上１０時間以下である。
【0052】
上記焼結体にＡ元素を侵入させてもよい。Ａ元素を侵入させる工程は、上記加圧焼結前の合金粉末に対して実施することが好ましい。Ａ元素が窒素の場合、約０．１気圧以上１００気圧以下の窒素ガスやアンモニアガス等の雰囲気中で、２００℃以上７００℃以下の温度で合金を１時間以上１００時間以下加熱することにより、合金を窒化させ、Ｎ元素を合金に侵入させることができる。Ａ元素が炭素の場合、約０．１気圧以上１００気圧以下のアセチレン（Ｃ２Ｈ２）、メタン（ＣＨ４）、プロパン（Ｃ３Ｈ８）、又は一酸化炭素（ＣＯ）ガスもしくはメタノール（ＣＨ３ＯＨ）の加熱分解ガスの雰囲気中で、３００℃以上９００℃以下の温度範囲で合金を１時間以上１００時間以下加熱することにより、合金を炭化させ、Ｃ元素を合金に侵入させることができる。Ａ元素が水素の場合、約０．１気圧以上１００気圧以下の水素ガスやアンモニアガス等の雰囲気中で、２００℃以上７００℃以下の温度範囲で合金を１時間以上１００時間以下加熱することにより、合金を水素化させ、Ｈ元素を合金に侵入させることができる。Ａ元素がリンの場合、合金をリン化させ、Ｐ元素を合金に侵入させることができる。
【0053】
上記工程により永久磁石が製造される。
【0054】
（第２の実施形態）
第１の実施形態の永久磁石は、各種モータや発電機に使用することができる。また、可変磁束モータや可変磁束発電機の固定磁石や可変磁石として使用することも可能である。第１の実施形態の永久磁石を用いることによって、各種のモータや発電機が構成される。第１の実施形態の永久磁石を可変磁束モータに適用する場合、可変磁束モータの構成やドライブシステムには、例えば特開２００８－２９１４８号公報や特開２００８－４３１７２号公報に開示されている技術を適用することができる。
第１の実施形態の永久磁石は、各種モータや発電機に使用することができる。また、可変磁束モータや可変磁束発電機の固定磁石や可変磁石として使用することも可能である。第１の実施形態の永久磁石を用いることによって、各種のモータや発電機が構成される。第１の実施形態の永久磁石を可変磁束モータに適用する場合、可変磁束モータの構成やドライブシステムには、例えば特開２００８－２９１４８号公報や特開２００８－４３１７２号公報に開示されている技術を適用することができる。
【0055】
次に、上記永久磁石を具備するモータと発電機について、図面を参照して説明する。図１は永久磁石モータを示す図である。図１に示す永久磁石モータ１１では、ステータ（固定子）１２内にロータ（回転子）１３が配置されている。ロータ１３の鉄心１４中には、第１の実施形態の永久磁石である永久磁石１５が配置されている。第１の実施形態の永久磁石を用いることにより、各永久磁石の特性等に基づいて、永久磁石モータ１１の高効率化、小型化、低コスト化等を図ることができる。また、上記永久磁石は同期リラクタンスモータのフラックスバリア部分に挿入することもできる。これにより、同期リラクタンスモータの力率を高めることができる。
【0056】
図２は可変磁束モータを示す図である。図２に示す可変磁束モータ２１において、ステータ（固定子）２２内にはロータ（回転子）２３が配置されている。ロータ２３の鉄心２４中には、第１の実施形態の永久磁石が固定磁石２５及び可変磁石２６として配置されている。可変磁石２６の磁束密度（磁束量）は可変することが可能とされている。可変磁石２６はその磁化方向がＱ軸方向と直交するため、Ｑ軸電流の影響を受けず、Ｄ軸電流により磁化することができる。ロータ２３には磁化巻線（図示せず）が設けられている。この磁化巻線に磁化回路から電流を流すことによって、その磁界が直接に可変磁石２６に作用する構造となっている。
【0057】
第１の実施形態の永久磁石によれば、固定磁石２５に好適な保磁力を得ることができる。第１の実施形態の永久磁石を可変磁石２６に適用する場合には、製造条件を変更することによって、例えば保磁力を１００ｋＡ／ｍ以上５００ｋＡ／ｍ以下の範囲に制御すればよい。なお、図２に示す可変磁束モータ２１においては、固定磁石２５及び可変磁石２６のいずれにも第１の実施形態の永久磁石を用いることができるが、いずれか一方の磁石に第１の実施形態の永久磁石を用いてもよい。可変磁束モータ２１は、大きなトルクを小さい装置サイズで出力可能であるため、モータの高出力・小型化が求められるハイブリッド車や電気自動車等のモータに好適である。
【0058】
図３は発電機を示している。図３に示す発電機３１は、上記永久磁石を用いたステータ（固定子）３２を備えている。ステータ（固定子）３２の内側に配置されたロータ（回転子）３３は、発電機３１の一端に設けられたタービン３４とシャフト３５を介して接続されている。タービン３４は、例えば外部から供給される流体により回転する。なお、流体により回転するタービン３４に代えて、自動車の回生エネルギー等の動的な回転を伝達することによって、シャフト３５を回転させることも可能である。ステータ３２とロータ３３には、各種公知の構成を採用することができる。
【0059】
シャフト３５はロータ３３に対してタービン３４とは反対側に配置された整流子（図示せず）と接触しており、ロータ３３の回転により発生した起電力が発電機３１の出力として相分離母線及び主変圧器（図示せず）を介して、系統電圧に昇圧されて送電される。発電機３１は、通常の発電機及び可変磁束発電機のいずれであってもよい。なお、ロータ３３にはタービン３４からの静電気や発電に伴う軸電流による帯電が発生する。このため、発電機３１はロータ３３の帯電を放電させるためのブラシ３６を備えている。
【0060】
以上のように、上記永久磁石を発電機に適用することにより、高効率化、小型化、低コスト化等の効果が得られる。
【0061】
上記回転電機は、例えば、鉄道交通に利用される鉄道車両（車両の一例）に搭載されてよい。図４は、回転電機１０１を具備する鉄道車両１００の一例を示す図である。回転電機１０１としては、上記図１、２のモータ、図３の発電機等を用いることができる。回転電機１０１として上記回転電機が搭載された場合、回転電機１０１は、例えば、架線から供給される電力や、鉄道車両１００に搭載された二次電池から供給される電力を利用することによって駆動力を出力する電動機（モータ）として利用されてもよいし、運動エネルギーを電力に変換して、鉄道車両１００内の各種負荷に電力を供給する発電機（ジェネレータ）として利用されてもよい。実施形態の回転電機のような高効率な回転電機を利用することにより、省エネルギーで鉄道車両を走行させることができる。
【0062】
上記回転電機は、ハイブリッド自動車や電気自動車等の自動車（車両の他の例）に搭載されてもよい。図５は、回転電機２０１を具備する自動車２００の一例を示す図である。回転電機２０１としては、上記図１、２のモータ、図３の発電機等を用いることができる。回転電機２０１として上記回転電機が搭載された場合、回転電機２０１は、自動車２００の駆動力を出力する電動機、又は自動車２００の走行時の運動エネルギーを電力に変換する発電機として利用してもよい。また、上記回転電機は、例えば産業機器（産業用モータ）、空調機器（エアコンディショナ・給湯器コンプレッサモータ）、風力発電機、又はエレベータ（巻上機）に搭載されてもよい。
【実施例0063】
（実施例１－１０）
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１０ｔｏｎ／ｃｍ２で、７００℃の温度で３０分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１０ｔｏｎ／ｃｍ２で、７００℃の温度で３０分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0064】
（実施例１１－１３）
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１０ｔｏｎ／ｃｍ２で、６５０℃の温度で１時間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で２０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１０ｔｏｎ／ｃｍ２で、６５０℃の温度で１時間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で２０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0065】
（実施例１４）
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１５ｔｏｎ／ｃｍ２で、６００℃の温度で５時間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６１０℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１５ｔｏｎ／ｃｍ２で、６００℃の温度で５時間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６１０℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0066】
（実施例１５）
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが２００μｍ以上３００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は８ｔｏｎ／ｃｍ２で、７５０℃の温度で１５分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６２０℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが２００μｍ以上３００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は８ｔｏｎ／ｃｍ２で、７５０℃の温度で１５分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６２０℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0067】
（実施例１６）
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが２００μｍ以上３００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は７ｔｏｎ／ｃｍ２で、８００℃の温度で５分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６４０℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが２００μｍ以上３００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は７ｔｏｎ／ｃｍ２で、８００℃の温度で５分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６４０℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0068】
（実施例１７－１９）
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが２００μｍ以上３００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１０ｔｏｎ／ｃｍ２で、６５０℃の温度で１０時間加熱して炉冷し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが２００μｍ以上３００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１０ｔｏｎ／ｃｍ２で、６５０℃の温度で１０時間加熱して炉冷し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0069】
（実施例２０、２１）
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが２００μｍ以上３００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は８ｔｏｎ／ｃｍ２で、７５０℃の温度で１５分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において９５０℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、高周波溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが２００μｍ以上３００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は８ｔｏｎ／ｃｍ２で、７５０℃の温度で１５分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において９５０℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0070】
（比較例１）
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１２ｔｏｎ／ｃｍ２で、４５０℃の温度で５時間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は１２ｔｏｎ／ｃｍ２で、４５０℃の温度で５時間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0071】
（比較例２）
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は８ｔｏｎ／ｃｍ２で、１１００℃の温度で５分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、Ａｒ雰囲気下においてホットプレスにより加圧焼結を施した。印加圧力は８ｔｏｎ／ｃｍ２で、１１００℃の温度で５分間加熱し、炉冷した。加圧焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0072】
（比較例３）
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成形した後に、Ａｒ雰囲気下大気圧において焼結を施した。焼結は７００℃の温度で１時間加熱し、炉冷した。焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成形した後に、Ａｒ雰囲気下大気圧において焼結を施した。焼結は７００℃の温度で１時間加熱し、炉冷した。焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0073】
（比較例４）
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成形した後に、Ａｒ雰囲気下大気圧において焼結を施した。焼結は１２００℃の温度で１時間加熱し、炉冷した。焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
原料を適量秤量し、アーク溶解法を用いて合金を作製した。次に、合金を溶解し、得られた溶湯を単ロール法により急冷し、急冷合金薄帯を作製した。上記合金薄帯を粉砕し、平均長さが１００μｍ以上２００μｍ以下の合金粉末を作製した。合金粉末を金型に充填した後に、１０ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮成形した後に、Ａｒ雰囲気下大気圧において焼結を施した。焼結は１２００℃の温度で１時間加熱し、炉冷した。焼結後の焼結体にＡｒ雰囲気下において６００℃の温度で１０時間保持する熱処理を施し、焼結磁石を作製した。磁石材料の組成はＩＣＰ－ＡＥＳを用いて評価した。焼結磁石の構成相はＸＲＤを用いて評価した。焼結体密度は加工後の寸法と重量から算出し、充填率及び異相量は断面ＳＥＭ像から算出した。また、ＢＨトレーサーを用いて永久磁石の磁石特性を評価した。磁石材料の組成、主相の結晶相、密度、充填率、異相量、保磁力、及び残留磁化の評価結果を表１に示す。
【0074】
【表1】
【0075】
表１に示すように、実施例１－１９の永久磁石は、ＴｂＣｕ７型結晶相を有する主相を備え、密度は、７．０ｇ／ｃｍ３以上である。また、実施例２０、２１の永久磁石は、Ｔｈ２Ｍｎ１２型結晶相を有する主相を備え、密度は、７．０ｇ／ｃｍ３以上である。これにより実施例１－２１の永久磁石は高い保磁力を有しながら、残留磁化も高い。一方、比較例１－４の永久磁石は、ＴｂＣｕ７型結晶相を有する主相を備えていないか、密度が低く、実施例と比較し、明らかに保磁力あるいは残留磁化が低い。
【0076】
なお、上記実施形態は例として提示したものであり、発明の範囲を限定することを意図していない。これらの新規な実施形態は、その他の様々な形態で実施し得るものであり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の省略、置き換え、変更を行うことができる。これらの実施形態やその変形は、発明の範囲や要旨に含まれると共に、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲に含まれる。
【符号の説明】
【0077】
１１…永久磁石モータ、１３…ロータ、１４…鉄心、１５…永久磁石、２１…可変磁束モータ、２３…ロータ、２４…鉄心、２５…固定磁石、２６…可変磁石、３１…発電機、３２…ステータ、３３…ロータ、３４…タービン、３５…シャフト、３６…ブラシ、１００…鉄道車両、１０１…回転電機、２００…自動車、２０１…回転電機。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】