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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023181663
(43)【公開日】2023-12-25
(54)【発明の名称】鉄系軟磁性粉末
(51)【国際特許分類】
B22F 1/00 20220101AFI20231218BHJP
B22F 1/052 20220101ALI20231218BHJP
B22F 1/06 20220101ALI20231218BHJP
B22F 3/00 20210101ALI20231218BHJP
B22F 1/16 20220101ALI20231218BHJP
H01F 1/20 20060101ALI20231218BHJP
H01F 1/24 20060101ALI20231218BHJP
B22F 9/08 20060101ALN20231218BHJP
B22F 9/10 20060101ALN20231218BHJP
C22C 38/00 20060101ALN20231218BHJP
【ＦＩ】
B22F1/00 Y
B22F1/052
B22F1/06
B22F3/00 B
B22F1/16 100
H01F1/20
H01F1/24
B22F9/08 A
B22F9/10
C22C38/00 303S
【審査請求】未請求
【請求項の数】7
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022094920
(22)【出願日】2022-06-13
(71)【出願人】
【識別番号】000180070
【氏名又は名称】山陽特殊製鋼株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000556
【氏名又は名称】弁理士法人有古特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】山本 隆久
(72)【発明者】
【氏名】澤田 俊之
【テーマコード（参考）】
4K017
4K018
5E041
【Ｆターム（参考）】
4K017AA02
4K017AA04
4K017BA06
4K017BB01
4K017BB04
4K017BB06
4K017BB08
4K017BB13
4K017BB16
4K017CA07
4K017DA02
4K017EB00
4K017ED02
4K017FA14
4K017FA15
4K017FA17
4K018BA13
4K018BB01
4K018BB04
4K018BC28
4K018CA02
4K018CA11
4K018KA43
4K018KA44
5E041AA02
5E041AA04
5E041AA11
5E041BD12
5E041NN06
(57)【要約】
【課題】磁気特性に優れた磁性部材が得られうる粉末の提供。
【解決手段】軟磁性粉末は、多数の粒子２からなる。これらの粒子２は、直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子を含む。下記数式で算出される比率Ｐ２は、５０％以下である。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。この数式においてＮ２は、直径Ｄ２が５０μｍ以上であり、コア８とこのコア８の表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起１０とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起１０の平均高さが１０μｍ以上である粒子２の数を表す。
【選択図】図２
【解決手段】軟磁性粉末は、多数の粒子２からなる。これらの粒子２は、直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子を含む。下記数式で算出される比率Ｐ２は、５０％以下である。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。この数式においてＮ２は、直径Ｄ２が５０μｍ以上であり、コア８とこのコア８の表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起１０とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起１０の平均高さが１０μｍ以上である粒子２の数を表す。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
多数の粒子からなり、
これらの粒子が、直径が５０μｍ以上である粒子を含んでおり、
下記数式で算出される比率Ｐ２が５０％以下である、鉄系軟磁性粉末。
P2 = (N2 / N1) * 100
（この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。）
（この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コアとこのコアの表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起の平均高さが１０μｍ以上である粒子の数を表す。）
これらの粒子が、直径が５０μｍ以上である粒子を含んでおり、
下記数式で算出される比率Ｐ２が５０％以下である、鉄系軟磁性粉末。
P2 = (N2 / N1) * 100
（この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。）
（この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コアとこのコアの表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起の平均高さが１０μｍ以上である粒子の数を表す。）
【請求項2】
下記数式で算出される比率Ｐ１が５０％以上である、請求項１に記載の軟磁性粉末。
P1 = (N3 / N) * 100
（この数式において、Ｎは粒子の総数を表し、Ｎ３は円形度が０．８以上である粒子の数を表す。）
P1 = (N3 / N) * 100
（この数式において、Ｎは粒子の総数を表し、Ｎ３は円形度が０．８以上である粒子の数を表す。）
【請求項3】
上記比率Ｐ１が８０％以下である、請求項２に記載の軟磁性粉末。
【請求項4】
下記数式で算出される比率Ｐ３が２０％以下である、請求項１又は２に記載の軟磁性粉末。
P3 = (N4 / N1) * 100
（この数式において、Ｎ１は直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。）
（この数式においてＮ４は、直径が５０μｍ以上であり、１つの断面に含まれる直径が０．１μｍ以上である空孔の数が２以上である粒子の数を表す。）
P3 = (N4 / N1) * 100
（この数式において、Ｎ１は直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。）
（この数式においてＮ４は、直径が５０μｍ以上であり、１つの断面に含まれる直径が０．１μｍ以上である空孔の数が２以上である粒子の数を表す。）
【請求項5】
下記数式で算出される比率Ｐ４が５０％以上である、請求項１又は２に記載の軟磁性粉末。
P4 = (N1 / N) * 100
（この数式において、Ｎは粒子の総数を表し、Ｎ１は直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。）
P4 = (N1 / N) * 100
（この数式において、Ｎは粒子の総数を表し、Ｎ１は直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。）
【請求項6】
それぞれの粒子が、主部とこの主部の表面の全部又は一部を覆う絶縁性皮膜とを有しており、
上記主部の材質が鉄基合金である請求項１又は２に記載の軟磁性粉末。
上記主部の材質が鉄基合金である請求項１又は２に記載の軟磁性粉末。
【請求項7】
多数の粒子からなり、これらの粒子が直径が５０μｍ以上である粒子を含んでおり、下記数式で算出される比率Ｐ２が５０％以下である鉄系軟磁性粉末を、準備するステップ、
及び
上記粉末を加圧するステップ
を備えた、磁性部材の製造方法。
P2 = (N2 / N1) * 100
（この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。）
（この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コアとこのコアの表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起の平均高さが１０μｍ以上である粒子の数を表す。）
及び
上記粉末を加圧するステップ
を備えた、磁性部材の製造方法。
P2 = (N2 / N1) * 100
（この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。）
（この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コアとこのコアの表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起の平均高さが１０μｍ以上である粒子の数を表す。）
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本明細書は、主たる成分が鉄である軟磁性粉末を開示する。この軟磁性粉末は、リアクトル、インダクタンス等の部品である圧粉磁心等に適している。
【背景技術】
【0002】
モーター、インバーター、コンバーター等のリアクトルは、磁心（コア）を有している。回路基板等に用いられるインダクタンスも、磁心を有している。リアクトル及びインダクタンスには、大電流化の要請がある。大電流化の観点から、電流に対して磁気飽和を起こしにくい磁性材料のニーズが高まっている。さらに、リアクトル及びインダクタンスには、小型化の要請もある。これらの観点から、リアクトル及びインダクタンスに圧粉磁心が用いられている。圧粉磁心は、金属粉末の加圧成形によって得られうる。この金属粉末は多数の粒子からなる。それぞれの粒子は、コアとこのコアを覆う絶縁性の皮膜とを有している。この圧粉磁心には、外部からの磁界変化に対して敏感に反応できる磁気的特性が求められている。
【0003】
圧粉磁心の磁気特性に関するいくつかの改良が、提案されている。特開２０１４－１４３２８６公報には、Ｃｒ及びＳｉを含有する軟磁性粉末が開示されている。特開２０２０－１４５４０５公報には、粒子の内部と表面とで組成が異なる軟磁性粉末が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２０１４－１４３２８６公報
【特許文献2】特開２０２０－１４５４０５公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
圧粉磁心が交流磁場内で使用されると、エネルギー損失が発生する。このエネルギー損失は、「コアロス」と称されている。コアロスは、ヒステリシス損失と渦電流損失との和である。低周波域では、ヒステリシス損失が支配的である。高周波域では、渦電流損失が支配的である。絶縁性皮膜が厚い粉末が採用されれば、圧粉磁心のコアロスが抑制されうる。しかし、この粉末は充填性に劣る。この粉末が採用された圧粉磁心では、飽和磁化が不十分である。この圧粉磁心は、大電流化の要請に沿わない。
【0006】
本出願人の意図するところは、磁気特性に優れた磁性部材が得られうる粉末の提供にある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本明細書が開示する鉄系軟磁性粉末は、多数の粒子からなる。これらの粒子は、直径が５０μｍ以上である粒子を含む。下記数式で算出される比率Ｐ２は、５０％以下である。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コアとこのコアの表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起の平均高さが１０μｍ以上である粒子の数を表す。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コアとこのコアの表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起の平均高さが１０μｍ以上である粒子の数を表す。
【0008】
好ましくは、下記数式で算出される比率Ｐ１は、５０％以上である。
P1 = (N3 / N) * 100
この数式において、Ｎは粒子の総数を表し、Ｎ３は円形度が０．８以上である粒子の数を表す。好ましくは、この比率Ｐ１は、８０％以下である。
P1 = (N3 / N) * 100
この数式において、Ｎは粒子の総数を表し、Ｎ３は円形度が０．８以上である粒子の数を表す。好ましくは、この比率Ｐ１は、８０％以下である。
【0009】
好ましくは、下記数式で算出される比率Ｐ３は、２０％以下である。
P3 = (N4 / N1) * 100
この数式において、Ｎ１は直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。この数式においてＮ４は、直径が５０μｍ以上であり、１つの断面に含まれる直径が０．１μｍ以上である空孔の数が２以上である粒子の数を表す。
P3 = (N4 / N1) * 100
この数式において、Ｎ１は直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。この数式においてＮ４は、直径が５０μｍ以上であり、１つの断面に含まれる直径が０．１μｍ以上である空孔の数が２以上である粒子の数を表す。
【0010】
好ましくは、下記数式で算出される比率Ｐ４は、５０％以上である。
P4 = (N1 / N) * 100
この数式において、Ｎは粒子の総数を表し、Ｎ１は直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。
P4 = (N1 / N) * 100
この数式において、Ｎは粒子の総数を表し、Ｎ１は直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。
【0011】
好ましくは、それぞれの粒子は、主部とこの主部の表面の全部又は一部を覆う絶縁性皮膜とを有する。この主部の材質は、鉄基合金である。好ましくは、この鉄基合金は、
Ｓｉ：２．０質量％以上１０．０質量％以下、
Ｃｒ：０．０質量％以上１０．０質量％以下、
Ａｌ：０．０質量％以上１０．０質量％以下、
及び
Ｂ：０．０質量％以上１０．０質量％以下
を含む。残部は、Ｆｅ及び不可避不純物である。
Ｓｉ：２．０質量％以上１０．０質量％以下、
Ｃｒ：０．０質量％以上１０．０質量％以下、
Ａｌ：０．０質量％以上１０．０質量％以下、
及び
Ｂ：０．０質量％以上１０．０質量％以下
を含む。残部は、Ｆｅ及び不可避不純物である。
【0012】
本明細書が開示する圧粉磁心の製造方法は、
多数の粒子からなり、これらの粒子が直径が５０μｍ以上である粒子を含んでおり、下記数式で算出される比率Ｐ２が５０％以下である鉄系軟磁性粉末を、準備するステップ、
及び
上記粉末を加圧するステップ
を備える。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コアとこのコアの表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起の平均高さが１０μｍ以上である粒子の数を表す。
多数の粒子からなり、これらの粒子が直径が５０μｍ以上である粒子を含んでおり、下記数式で算出される比率Ｐ２が５０％以下である鉄系軟磁性粉末を、準備するステップ、
及び
上記粉末を加圧するステップ
を備える。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子の数を表す。この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コアとこのコアの表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突起の平均高さが１０μｍ以上である粒子の数を表す。
【発明の効果】
【0013】
この軟磁性粉末が加圧されたとき、粒子がこれと隣接する粒子に押圧される。粉末の比率Ｐ２が５０％以下であるので、この粉末では、この押圧に起因する粒子の損傷が生じにくい。この粉末から、磁気特性に優れた磁性部材が得られうる。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【発明を実施するための形態】
【0015】
以下、適宜図面が参照されつつ、好ましい実施形態が詳細に説明される。
【0016】
本実施形態に係る鉄系軟磁性粉末は、多数の粒子の集合である。この粉末が、後に詳説される加圧法に供されて、成形体（例えば圧粉磁心）が得られうる。図１に、１つの粒子２の投影図が示されている。図１から明らかなように、粒子２は歪である。換言すれば、粒子２の輪郭４は、凹凸を有している。粒子２に対する視野方向が無作為に選定されて、この投影図が得られる。粉末が、歪な粒子２と共に、真球に近い形状を有する粒子２を含んでもよい。
【0017】
図２には、第一仮想円６が示されている。この第一仮想円６は、粒子２の輪郭４の内に画かれうる最大の円である。換言すれば、第一仮想円６は、「最大内接円中心法」にて定義される「最大内接円」である。本明細書では、粒子２のうち第一仮想円６で囲まれたゾーン、すなわち最大内接円の内側は、「コア８」と称される。粒子２のうち第一仮想円６の外のゾーン、すなわち最大内接円の外側は、「突起１０」と称される。図２には、第一突起１０ａ、第二突起１０ｂ、第三突起１０ｃ、第四突起１０ｄ、第五突起１０ｅ及び第六突起１０ｆが示されている。これらの突起１０は、コア８に付着している。図２において符号Ｄ１は、第一仮想円６の直径を表す。
【0018】
図２には、第二仮想円１２も示されている。この第二仮想円１２は、その内側に粒子２の輪郭４を含む最小の円である。図２において符号Ｄ２は、第二仮想円１２の直径を表す。本明細書では、この直径Ｄ２は、「粒子２の直径」と称される。
【0019】
図３に、粒子２の断面が示されている。粒子２は、主部１４と絶縁性皮膜１６とを有している。絶縁性皮膜１６は、主部１４の表面を覆っている。本実施形態では、絶縁性皮膜１６は、主部１４の表面の全体を覆っている。従って、粒子２の輪郭４は、絶縁性皮膜１６の輪郭でもある。絶縁性皮膜１６が、主部１４の表面の一部を覆ってもよい。粒子２が、絶縁性皮膜１６を有さなくてもよい。コアロスの抑制の観点から、絶縁性皮膜１６が主部１４の表面の全体を覆うことが好ましい。図３において符号１８は、空孔（後に詳説）を表す。
【0020】
主部１４の材質は、後に詳説される鉄基合金である。この主部１４と絶縁性皮膜１６とを有する多数の粒子２から得られた圧粉磁心は、磁気特性に優れる。本明細書では、主部１４の材質が鉄基合金である粒子２からなる軟磁性粉末は、絶縁性皮膜１６の材質にかかわらず、「鉄系軟磁性粉末」と称される。
【0021】
［比率Ｐ４］
本明細書では、下記数式によって比率Ｐ４が算出される。
P4 = (N1 / N) * 100
この数式において、Ｎは粒子２の総数を表し、Ｎ１は直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。成形体が得られるための加圧法における効率の観点から、比率Ｐ４は５０％以上が好ましく、６０％以上がより好ましく、７０％以上が特に好ましい。比率Ｐ４が１００％であってもよい。
本明細書では、下記数式によって比率Ｐ４が算出される。
P4 = (N1 / N) * 100
この数式において、Ｎは粒子２の総数を表し、Ｎ１は直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。成形体が得られるための加圧法における効率の観点から、比率Ｐ４は５０％以上が好ましく、６０％以上がより好ましく、７０％以上が特に好ましい。比率Ｐ４が１００％であってもよい。
【0022】
比率Ｐ４は、レーザ回折・散乱式粒子径分布測定法によって算出される。この測定法には、例えば、マイクロトラック・ベル社の「粒子径分布測定装置 ＭＴ３０００II」が使用される。粉末の粒子径分布が個数基準で測定され、径が５０μｍ以上である粒子２の頻度が確認される。
【0023】
［比率Ｐ２］
図４に、粒子２の一部が拡大されて示されている。図４には、第一突起１０ａの近傍が示されている。図４において符号２０は、第一突起１０ａのトップを表す。トップ２０は、第一突起１０ａの輪郭４ａのうち、第一仮想円６から最も離れた地点である。第一突起１０ａの輪郭４ａは、粒子２の輪郭４の一部である。図４において矢印Ｈ１は、第一突起１０ａの高さを表す。高さＨ１は、トップ２０から第一仮想円６までの距離である。トップ２０の近傍における輪郭４の形状は、曲線（又は直線）でもよく、コーナーでもよい。
図４に、粒子２の一部が拡大されて示されている。図４には、第一突起１０ａの近傍が示されている。図４において符号２０は、第一突起１０ａのトップを表す。トップ２０は、第一突起１０ａの輪郭４ａのうち、第一仮想円６から最も離れた地点である。第一突起１０ａの輪郭４ａは、粒子２の輪郭４の一部である。図４において矢印Ｈ１は、第一突起１０ａの高さを表す。高さＨ１は、トップ２０から第一仮想円６までの距離である。トップ２０の近傍における輪郭４の形状は、曲線（又は直線）でもよく、コーナーでもよい。
【0024】
図５に、第一突起１０ａの高さＨ１と共に、第二突起１０ｂの高さＨ２、第三突起１０ｃの高さＨ３、第四突起１０ｄの高さＨ４、第五突起１０ｅの高さＨ５及び第六突起１０ｆの高さＨ６が示されている。第二突起１０ｂの高さＨ２、第三突起１０ｃの高さＨ３、第四突起１０ｄの高さＨ４、第五突起１０ｅの高さＨ５及び第六突起１０ｆの高さＨ６の決定方法は、図４に示された、第一突起１０ａの高さＨ１の決定方法と、同じである。それぞれの高さＨは、トップ２０から第一仮想円６までの距離である。
【0025】
本明細書では、下記数式によって比率Ｐ２が算出される。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。この数式においてＮ２は、以下の条件１－３の全てを満たす粒子２の数を表す。
条件１：直径Ｄ２が、５０μｍ以上である。
条件２：その高さＨが１．０μｍ以上である突起１０の数Ｎｐが、２０以上である。
条件３：その高さＨが１．０μｍ以上である突起１０の平均高さＨｐが、１０μｍ以上である。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。この数式においてＮ２は、以下の条件１－３の全てを満たす粒子２の数を表す。
条件１：直径Ｄ２が、５０μｍ以上である。
条件２：その高さＨが１．０μｍ以上である突起１０の数Ｎｐが、２０以上である。
条件３：その高さＨが１．０μｍ以上である突起１０の平均高さＨｐが、１０μｍ以上である。
【0026】
図５に示された粒子２では、第一突起１０ａの高さＨ１、第二突起１０ｂの高さＨ２、第三突起１０ｃの高さＨ３、第五突起１０ｅの高さＨ５及び第六突起１０ｆの高さＨ６は、１．０μｍ以上である。従って、これらの突起１０は、「突起１０の数Ｎｐ」及び「突起１０の平均高さＨｐ」の算出の対象である。一方、第四突起１０ｄの高さＨ４は、１．０μｍ未満である。従って、第四突起１０ｄは、「突起１０の数Ｎｐ」及び「突起１０の平均高さＨｐ」の算出の対象でない。この投影図に含まれており、その高さが測定されてはいないが１．０μｍ未満であることが明らかな微細な突起１０も、「突起１０の数Ｎｐ」及び「突起１０の平均高さＨｐ」の算出の対象でない。さらに、コア８に付着しているがこの投影図に現れていない突起１０も、「突起１０の数Ｎｐ」及び「突起１０の平均高さＨｐ」の算出の対象でない。この粒子２では、下記数式によって、突起１０の平均高さＨｐが算出される。
Hp = (H1 + H2 + H3 + H5 + H6) / 5
Hp = (H1 + H2 + H3 + H5 + H6) / 5
【0027】
この条件１－３を満たす粒子２では、高さＨが大きい突起１０の数が多く、かつ突起１０の平均高さが大きいことに起因して、その輪郭４は歪である。この粒子２が加圧法に供されると、直径Ｄ２が大きいことと相まって、隣接する粒子２の絶縁性皮膜１６を傷つける。絶縁性皮膜１６が損傷した粒子２から得られた圧粉磁心は、磁気特性に劣る。この圧粉磁心では、コアロスが生じやすい。磁気特性の観点から、条件１－３を満たす粒子２の数が少ないことが好ましい。磁気特性の観点から、比率Ｐ２は５０％以下が好ましく、４７％以下がより好ましく、４５％以下が特に好ましい。理想的な比率Ｐ２は、０％である。
【0028】
比率Ｐ２が５０％以下である粉末では、絶縁性皮膜１６が薄くても、この絶縁性皮膜１６の損傷が抑制されうる。絶縁性皮膜１６が薄い粉末は、充填性に優れる。この粉末が採用された圧粉磁心の密度は、大きい。この圧粉磁心では、飽和磁化が大きい。この圧粉磁心は、大電流化の要請に沿いうる。
【0029】
比率Ｐ２の算出では、目開きが５０μｍである篩により、粉末が分級される。篩の上に残った粒子２から無作為に５０個の粒子２が選択され、実体顕微鏡で観察される。各粒子２の投影図から、この粒子２の直径Ｄ２及び突起１０の平均サイズＳｐが測定され、数Ｎ１及び数Ｎ２がカウントされる。
【0030】
［比率Ｐ１］
本明細書では、下記数式によって比率Ｐ１が算出される。
P1 = (N3 / N) * 100
この数式において、Ｎは粒子２の総数を表し、Ｎ３は円形度Ｒｏが０．８以上である粒子２の数を表す。円形度Ｒｏの大きい粒子２が加圧法に供されても、隣接する粒子２の絶縁性皮膜１６を傷つけにくい。円形度Ｒｏが０．８以上である粒子２の比率Ｐ１が大きい粉末から得られた圧粉磁心は、磁気特性に優れる。この観点から、比率Ｐ１は５０％以上が好ましく、５５％以上がより好ましく、６０％以上が特に好ましい。
本明細書では、下記数式によって比率Ｐ１が算出される。
P1 = (N3 / N) * 100
この数式において、Ｎは粒子２の総数を表し、Ｎ３は円形度Ｒｏが０．８以上である粒子２の数を表す。円形度Ｒｏの大きい粒子２が加圧法に供されても、隣接する粒子２の絶縁性皮膜１６を傷つけにくい。円形度Ｒｏが０．８以上である粒子２の比率Ｐ１が大きい粉末から得られた圧粉磁心は、磁気特性に優れる。この観点から、比率Ｐ１は５０％以上が好ましく、５５％以上がより好ましく、６０％以上が特に好ましい。
【0031】
円形度Ｒｏは、下記数式により算出される。
Ｒｏ ＝ ４πＳ ／ Ｌ２
この数式において、Ｓは粒子２の投影面積であり、Ｌは粒子２の輪郭４長である。面積Ｓと輪郭４長Ｌとは、画像解析にて測定される。画像解析の測定機として、画像解析装置株式会社セイシン企業の商品名「ＰＩＴＡ－０４」が例示される。
Ｒｏ ＝ ４πＳ ／ Ｌ２
この数式において、Ｓは粒子２の投影面積であり、Ｌは粒子２の輪郭４長である。面積Ｓと輪郭４長Ｌとは、画像解析にて測定される。画像解析の測定機として、画像解析装置株式会社セイシン企業の商品名「ＰＩＴＡ－０４」が例示される。
【0032】
比率Ｐ１の大小にかかわらず、小さな比率Ｐ２による損傷抑制効果は得られうる。換言すれば、本実施形態において、比率Ｐ１の値の設定は、必須の事項ではない。
【0033】
比率Ｐ１が小さい粉末であっても、比率Ｐ２が十分小さければ、絶縁性皮膜１６の損傷が抑制されうる。比率Ｐ１が小さい粉末の製造では、材料の歩留まりが高い。従って、比率Ｐ１が小さい粉末は、低コストで得られうる。コストの観点から、比率Ｐ１は８０％以下が好ましく、７５％以下がより好ましく、７０％以下が特に好ましい。
【0034】
［比率Ｐ３］
図６に、空孔１８が拡大されて示されている。図６には、第三仮想円２２も示されている。この第三仮想円２２は、その内側に空孔１８の輪郭２４を含む最小の円である。換言すれば、第三仮想円２２は、「最小外接円中心法」にて定義される「最小外接円」である。図６において符号Ｄ３は、第三仮想円２２の直径を表す。本明細書では、この直径Ｄ３は、「空孔１８の直径」と称される。
図６に、空孔１８が拡大されて示されている。図６には、第三仮想円２２も示されている。この第三仮想円２２は、その内側に空孔１８の輪郭２４を含む最小の円である。換言すれば、第三仮想円２２は、「最小外接円中心法」にて定義される「最小外接円」である。図６において符号Ｄ３は、第三仮想円２２の直径を表す。本明細書では、この直径Ｄ３は、「空孔１８の直径」と称される。
【0035】
本明細書では、下記数式によって比率Ｐ３が算出される。
P3 = (N4 / N1) * 100
この数式において、Ｎ１は直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。この数式においてＮ４は、直径Ｄ２が５０μｍ以上であり、１つの断面に含まれる、直径Ｄ３が０．１μｍ以上である空孔１８の数Ｎｖが、２以上である粒子２の数を表す。
P3 = (N4 / N1) * 100
この数式において、Ｎ１は直径Ｄ２が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。この数式においてＮ４は、直径Ｄ２が５０μｍ以上であり、１つの断面に含まれる、直径Ｄ３が０．１μｍ以上である空孔１８の数Ｎｖが、２以上である粒子２の数を表す。
【0036】
比率Ｐ３は、圧粉磁心の透磁率と相関する。圧粉磁心の磁気特性の観点から、比率Ｐ３は２０％以上が好ましく、１８％以下がより好ましく、１５％以下が特に好ましい。理想的な比率Ｐ３は、０％である。
【0037】
比率Ｐ３の算出では、目開きが５０μｍである篩により、粉末が分級される。篩の上に残った多数の粒子２が樹脂に埋め込まれ、かつ研磨される。研磨面に現れた多数の粒子２の断面から、直径が５０μｍ以上である５０個の断面が、無作為に抽出される。５０個の断面のそれぞれにおいて、直径Ｄ３が０．１μｍ以上である空孔１８の数がカウントされる。１つの断面における、直径Ｄ３が０．１μｍ以上である空孔１８の数が、当該粒子２における数Ｎｖと定義される。この断面に現れない空孔１８は、数Ｎｖには算入されない。
【0038】
［主部の材質］
前述の通り、主部１４の材質は鉄基合金である。鉄基合金は、靱性に優れる。従ってこの粉末は、加圧法に適している。種々の軟磁性鉄基合金が、粉末に採用されうる。
前述の通り、主部１４の材質は鉄基合金である。鉄基合金は、靱性に優れる。従ってこの粉末は、加圧法に適している。種々の軟磁性鉄基合金が、粉末に採用されうる。
【0039】
好ましくは、この鉄基合金は、
Ｓｉ：２．０質量％以上１０．０質量％以下、
Ｃｒ：０．０質量％以上１０．０質量％以下、
Ａｌ：０．０質量％以上１０．０質量％以下、
及び
Ｂ：０．０質量％以上１０．０質量％以下
を含む。好ましくは、残部は、Ｆｅ及び不可避不純物である。
Ｓｉ：２．０質量％以上１０．０質量％以下、
Ｃｒ：０．０質量％以上１０．０質量％以下、
Ａｌ：０．０質量％以上１０．０質量％以下、
及び
Ｂ：０．０質量％以上１０．０質量％以下
を含む。好ましくは、残部は、Ｆｅ及び不可避不純物である。
【0040】
［絶縁性皮膜の材質］
皮膜１６の材質は、絶縁性の物質である。皮膜１６の導電率は、主部の導電率よりも小さい。主部１４の表面が酸化されることで、皮膜１６が形成されうる。皮膜１６の材質が、有機物であってもよい。有機物の一例として、チタンアルコキシド類とケイ素アルコキシド類との混合物の重合体が挙げられる。皮膜１６が、２以上の層を有してもよい。
皮膜１６の材質は、絶縁性の物質である。皮膜１６の導電率は、主部の導電率よりも小さい。主部１４の表面が酸化されることで、皮膜１６が形成されうる。皮膜１６の材質が、有機物であってもよい。有機物の一例として、チタンアルコキシド類とケイ素アルコキシド類との混合物の重合体が挙げられる。皮膜１６が、２以上の層を有してもよい。
【0041】
［製造方法］
この粉末の製造には、アトマイズ法、粉砕法等が採用されうる。アトマイズ法として、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心アトマイズ法等が、採用される。粉末中の酸素含有量及び窒素含有量が抑制されうるとの観点から、ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法が好ましい。
この粉末の製造には、アトマイズ法、粉砕法等が採用されうる。アトマイズ法として、ガスアトマイズ法、ディスクアトマイズ法、水アトマイズ法、遠心アトマイズ法等が、採用される。粉末中の酸素含有量及び窒素含有量が抑制されうるとの観点から、ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法が好ましい。
【0042】
典型的な空孔１８は、ガスアトマイズに起因するガスポアである。ガスポアは、アトマイズ用のガスが液滴内に侵入した状態で凝固することで、発生する。アトマイズ用の不活性ガスとして、ヘリウムガス、アルゴンガス及び窒素ガスが一般的である。ヘリウム及びアルゴンは金属にほとんど吸収されないので、ヘリウムガス及びアルゴンガスが用いられたガスアトマイズでは、ガスポアが生じやすい。一方、窒素は金属に吸収されうるので、窒素ガスが用いられたガスアトマイズでは、ガスポアが生じにくい。さらに、不活性ガスによる液滴形成がなされないディスクアトマイズにおいても、ガスポアが生じにくい。比率Ｐ３が小さい粉末が得られるとの観点から好ましいアトマイズは、窒素ガスによるガスアトマイズ及びディスクアトマイズである。
【0043】
アトマイズにおいて、溶融金属の凝固が完了する前に、コア８に突起１０が付着しうる。従って、突起１０の材質は、コア８の材質と概ね同じである。この突起１０は、コア８と一体である。他の原因でも、粒子２に突起１０が発生しうる。
【0044】
好ましくは、アトマイズ等で得られた原料粉末にジェットミル処理が施され、粉末が得られる。ジェットミル処理では、高速ジェット気流により粒子２同士が衝突する。この衝突により、突起１０が粉砕される。従って、ジェットミル処理で得られた粉末では、小さな比率Ｐ２が達成されうる。ジェットミル処理に適した装置として、エムテック化学株式会社の商品名「ＭＪＭ１」が例示される。ジェットミル処理以外の方法で、突起１０が粉砕されてもよい。
【0045】
ジェットミル処理の後の粉末に、焼鈍が施されてもよい。ジェットミル処理によって粒子２に生じた歪みが、焼鈍によって除去されうる。焼鈍は、不活性ガス（例えばアルゴンガス）の雰囲気中で、所定温度（例えば６００℃）に、所定時間（例えば５時間）、粉末が保持され、その後に炉冷される。
【0046】
粉末に熱処理が施されることで、粉末の表面が酸化し、絶縁性皮膜１６が生成しうる。効率の観点から、前述の焼鈍がこの熱処理をかねてなされることが好ましい。この場合、焼鈍の雰囲気ガスが大気（又は一部が大気）とされる。
【0047】
［磁性部材］
この粉末から圧粉磁心が得られる方法として、加圧法が挙げられる。加圧法では、粉末が金型に投入され、加圧される。これにより、成形体が得られる。加圧において、潤滑剤、バインダー等が用いられてもよい。この成形体が熱処理され、圧粉磁心が得られる。加圧法により、この粉末から、圧粉磁心以外の磁性部材も得られうる。
この粉末から圧粉磁心が得られる方法として、加圧法が挙げられる。加圧法では、粉末が金型に投入され、加圧される。これにより、成形体が得られる。加圧において、潤滑剤、バインダー等が用いられてもよい。この成形体が熱処理され、圧粉磁心が得られる。加圧法により、この粉末から、圧粉磁心以外の磁性部材も得られうる。
【0048】
本明細書は、磁性部材の製造方法にも向けられる。この製造方法は、
多数の粒子２からなり、これらの粒子２が直径が５０μｍ以上である粒子２を含んでおり、下記数式で算出される比率Ｐ２が５０％以下である鉄系軟磁性粉末を、準備するステップ、
及び
上記粉末を加圧するステップ
を含む。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コア８とこのコア８の表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起１０とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突の平均高さが１０μｍ以上である粒子２の数を表す。
多数の粒子２からなり、これらの粒子２が直径が５０μｍ以上である粒子２を含んでおり、下記数式で算出される比率Ｐ２が５０％以下である鉄系軟磁性粉末を、準備するステップ、
及び
上記粉末を加圧するステップ
を含む。
P2 = (N2 / N1) * 100
この数式においてＮ１は、直径が５０μｍ以上である粒子２の数を表す。この数式においてＮ２は、直径が５０μｍ以上であり、コア８とこのコア８の表面に付着しておりその高さが１．０μｍ以上である２０以上の突起１０とを含んでおり、その高さが１．０μｍ以上である突の平均高さが１０μｍ以上である粒子２の数を表す。
【実施例0049】
以下、実施例に係る軟磁性粉末の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本明細書で開示された範囲が限定的に解釈されるべきではない。
【0050】
［実験１］
［実施例１］
その材質が、下記表１に示された合金３である原料を、準備した。３０ｋｇの原料にアルゴンガスによるガスアトマイズを施して、原料粉末を得た。この原料粉末に、「ＪＩＳ Ｚ ８８０１－１」に規格された篩を用いて、粒子径が２０μｍ以上１５０μｍ以下となるように分級を施した。この粉末に、エムテック化学株式会社のジェットミル装置（前述の「ＭＪＭ１」）にて、ジェットミル処理を施した。
圧縮空気の圧力：０．７ＭＰａ
圧縮空気の風量：２１ｍ３／時（３５０Ｌ／ｍｉｎ）
さらに、この粉末に、下記条件で焼鈍を施し、実施例１の軟磁性粉末を得た。焼鈍により、ジェットミル処理で生じた歪みが除去され、さらに絶縁性皮膜が生成した。この皮膜の材質は、鉄系酸化物であった。焼鈍の条件は、下記の通りであった。
雰囲気：大気の一部をアルゴンガスで置換（酸素濃度：５００ｐｐｍ）
昇温開始温度：常温（２５℃）
昇温速度：０．１６℃／ｓ
到達温度：６００℃
保持時間：５時間
冷却：常温まで炉冷
［実施例１］
その材質が、下記表１に示された合金３である原料を、準備した。３０ｋｇの原料にアルゴンガスによるガスアトマイズを施して、原料粉末を得た。この原料粉末に、「ＪＩＳ Ｚ ８８０１－１」に規格された篩を用いて、粒子径が２０μｍ以上１５０μｍ以下となるように分級を施した。この粉末に、エムテック化学株式会社のジェットミル装置（前述の「ＭＪＭ１」）にて、ジェットミル処理を施した。
圧縮空気の圧力：０．７ＭＰａ
圧縮空気の風量：２１ｍ３／時（３５０Ｌ／ｍｉｎ）
さらに、この粉末に、下記条件で焼鈍を施し、実施例１の軟磁性粉末を得た。焼鈍により、ジェットミル処理で生じた歪みが除去され、さらに絶縁性皮膜が生成した。この皮膜の材質は、鉄系酸化物であった。焼鈍の条件は、下記の通りであった。
雰囲気：大気の一部をアルゴンガスで置換（酸素濃度：５００ｐｐｍ）
昇温開始温度：常温（２５℃）
昇温速度：０．１６℃／ｓ
到達温度：６００℃
保持時間：５時間
冷却：常温まで炉冷
【0051】
［実施例２－８］
材質及びアトマイズガスを下記表２に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例２－８の粉末を得た。
材質及びアトマイズガスを下記表２に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例２－８の粉末を得た。
【0052】
［実施例９－１１］
材質を下記表２に示される通りとし、ガスアトマイズに代えてディスクアトマイズを施し、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、実施例９－１１の粉末を得た。
材質を下記表２に示される通りとし、ガスアトマイズに代えてディスクアトマイズを施し、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、実施例９－１１の粉末を得た。
【0053】
［比較例１－４］
材質及びアトマイズガスを下記表２に示される通りとし、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、比較例１－４の粉末を得た。
材質及びアトマイズガスを下記表２に示される通りとし、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、比較例１－４の粉末を得た。
【0054】
［評価］
粉末を型に投入し、１５２０ＭＰａの圧力を加えて、トロイダル形状の成形体を得た。この成形体のサイズは、以下の通りであった。
外径：２８ｍｍ
内径：１５ｍｍ
高さ：３ｍｍ
粉末を型に投入し、１５２０ＭＰａの圧力を加えて、トロイダル形状の成形体を得た。この成形体のサイズは、以下の通りであった。
外径：２８ｍｍ
内径：１５ｍｍ
高さ：３ｍｍ
【0055】
この成形体にひずみ取り焼鈍を行い、圧粉磁心を得た。焼鈍の条件は、以下の通りであった。
雰囲気：アルゴンガス（酸素濃度：１ｐｐｍ未満）
昇温開始温度：常温（２５℃）
昇温速度：０．１６℃／ｓ
到達温度：８００℃
保持時間：１時間
冷却：常温まで炉冷
実施例１－１１及び比較例１－４のそれぞれに係る粉末から得られた圧粉磁心の電気抵抗値は、１×１０７Ω・ｃｍ３以上であり、その絶縁性は十分であった。
雰囲気：アルゴンガス（酸素濃度：１ｐｐｍ未満）
昇温開始温度：常温（２５℃）
昇温速度：０．１６℃／ｓ
到達温度：８００℃
保持時間：１時間
冷却：常温まで炉冷
実施例１－１１及び比較例１－４のそれぞれに係る粉末から得られた圧粉磁心の電気抵抗値は、１×１０７Ω・ｃｍ３以上であり、その絶縁性は十分であった。
【0056】
この圧粉磁心の密度及び透磁率μ’を測定した。透磁率μ’が大きい圧粉磁心では、コアロスが生じにくい。さらに、下記の基準に従って格付けを行った。この結果が、下記の表２に示されている。
Ｓ：透磁率が３０以上である。
Ａ：透磁率が２０以上３０未満である。
Ｂ：透磁率が１５以上２０未満である。
Ｆ：透磁率が１５未満である。
Ｓ：透磁率が３０以上である。
Ａ：透磁率が２０以上３０未満である。
Ｂ：透磁率が１５以上２０未満である。
Ｆ：透磁率が１５未満である。
【0057】
［実験２］
［実施例１２－２１］
材質及びアトマイズガスを下記表３に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例１２－２１の粉末を得た。
［実施例１２－２１］
材質及びアトマイズガスを下記表３に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例１２－２１の粉末を得た。
【0058】
［実施例２２－２６］
材質を下記表３に示される通りとし、ガスアトマイズに代えてディスクアトマイズを施し、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、実施例２２－２６の粉末を得た。
材質を下記表３に示される通りとし、ガスアトマイズに代えてディスクアトマイズを施し、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、実施例２２－２６の粉末を得た。
【0059】
［比較例５－９］
材質及びアトマイズガスを下記表３に示される通りとし、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、比較例５－９の粉末を得た。
材質及びアトマイズガスを下記表３に示される通りとし、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、比較例５－９の粉末を得た。
【0060】
［評価］
実験１と同様の方法で、圧粉磁心を得た。実施例１２－２６及び比較例５－９のそれぞれに係る粉末から得られた圧粉磁心の電気抵抗値は、１×１０７Ω・ｃｍ３以上であり、その絶縁性は十分であった。
実験１と同様の方法で、圧粉磁心を得た。実施例１２－２６及び比較例５－９のそれぞれに係る粉末から得られた圧粉磁心の電気抵抗値は、１×１０７Ω・ｃｍ３以上であり、その絶縁性は十分であった。
【0061】
この圧粉磁心の密度及び透磁率μ’を測定した。さらに、下記の基準に従って格付けを行った。この結果が、下記の表３に示されている。
Ｓ：透磁率が２５以上である。
Ａ：透磁率が１５以上２５未満である。
Ｂ：透磁率が１０以上１５未満である。
Ｆ：透磁率が１０未満である。
Ｓ：透磁率が２５以上である。
Ａ：透磁率が１５以上２５未満である。
Ｂ：透磁率が１０以上１５未満である。
Ｆ：透磁率が１０未満である。
【0062】
［実験３］
［実施例２７－３５］
材質及びアトマイズガスを下記表４に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例２７－３５の粉末を得た。
［実施例２７－３５］
材質及びアトマイズガスを下記表４に示される通りとした他は実施例１と同様にして、実施例２７－３５の粉末を得た。
【0063】
［実施例３６－３８］
材質を下記表４に示される通りとし、ガスアトマイズに代えてディスクアトマイズを施し、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、実施例３６－３８の粉末を得た。
材質を下記表４に示される通りとし、ガスアトマイズに代えてディスクアトマイズを施し、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、実施例３６－３８の粉末を得た。
【0064】
［比較例１０－１３］
材質及びアトマイズガスを下記表４に示される通りとし、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、比較例１０－１３の粉末を得た。
材質及びアトマイズガスを下記表４に示される通りとし、ジェットミル処理を施さなかった他は実施例１と同様にして、比較例１０－１３の粉末を得た。
【0065】
［評価］
実験１と同様の方法で、圧粉磁心を得た。実施例２７－３５及び比較例１０－１３のそれぞれに係る粉末から得られた圧粉磁心の電気抵抗値は、１×１０７Ω・ｃｍ３以上であり、その絶縁性は十分であった。
実験１と同様の方法で、圧粉磁心を得た。実施例２７－３５及び比較例１０－１３のそれぞれに係る粉末から得られた圧粉磁心の電気抵抗値は、１×１０７Ω・ｃｍ３以上であり、その絶縁性は十分であった。
【0066】
この圧粉磁心の密度及び透磁率μ’を測定した。さらに、下記の基準に従って格付けを行った。この結果が、下記の表４に示されている。
Ｓ：透磁率が２０以上である。
Ａ：透磁率が１０以上２０未満である。
Ｂ：透磁率が５以上１０未満である。
Ｆ：透磁率が５未満である。
Ｓ：透磁率が２０以上である。
Ａ：透磁率が１０以上２０未満である。
Ｂ：透磁率が５以上１０未満である。
Ｆ：透磁率が５未満である。
【0067】
【表1】
【0068】
【表2】
【0069】
【表3】
【0070】
【表4】
【0071】
表２－４に示されるように、各実施例に係る粉末から、磁気特性に優れた成形体が得られうる。これらの評価結果から、本発明の優位性は明らかである。
【産業上の利用可能性】
【0072】
以上説明された粉末は、種々の磁性部材に適している。
【符号の説明】
【0073】
２・・・粒子
４・・・第一仮想円
６・・・（粒子の）輪郭
８・・・コア
１０・・・突起
１２・・・第二仮想円
１４・・・主部
１６・・・皮膜
１８・・・空孔
２０・・・トップ
２２・・・第三仮想円
２４・・・（空孔の）輪郭
４・・・第一仮想円
６・・・（粒子の）輪郭
８・・・コア
１０・・・突起
１２・・・第二仮想円
１４・・・主部
１６・・・皮膜
１８・・・空孔
２０・・・トップ
２２・・・第三仮想円
２４・・・（空孔の）輪郭
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】