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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023183666
(43)【公開日】2023-12-28
(54)【発明の名称】マスチック接着剤の評価方法
(51)【国際特許分類】
G01N 3/04 20060101AFI20231221BHJP
G01N 3/08 20060101ALI20231221BHJP
【ＦＩ】
G01N3/04 E
G01N3/08
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022097302
(22)【出願日】2022-06-16
(71)【出願人】
【識別番号】000003207
【氏名又は名称】トヨタ自動車株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110002572
【氏名又は名称】弁理士法人平木国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】朝井 雅剛
(72)【発明者】
【氏名】新田 正喜
(72)【発明者】
【氏名】坂井 智哉
(72)【発明者】
【氏名】梅本 陽一
【テーマコード（参考）】
2G061
【Ｆターム（参考）】
2G061AA01
2G061AB01
2G061AC03
2G061BA04
2G061CA09
2G061CB02
2G061DA16
2G061EA02
(57)【要約】
【課題】本開示の目的は、マスチック接着剤の評価方法を提供することである。
【解決手段】本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、治具Ｘ及び治具Ｙを含む、引張試験機に取り付け可能な一対の治具の、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程Ａ、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、治具Ｙとをマスチック接着剤を介して接触させる工程Ｂ、引張試験機に取り付けられた、マスチック接着剤を介して接触する一対の治具を、所定温度に加熱し保持する工程Ｃ、及び前記所定温度下で、引張試験を行う工程Ｄとを含む。
【選択図】図４
【解決手段】本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、治具Ｘ及び治具Ｙを含む、引張試験機に取り付け可能な一対の治具の、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程Ａ、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、治具Ｙとをマスチック接着剤を介して接触させる工程Ｂ、引張試験機に取り付けられた、マスチック接着剤を介して接触する一対の治具を、所定温度に加熱し保持する工程Ｃ、及び前記所定温度下で、引張試験を行う工程Ｄとを含む。
【選択図】図４
【特許請求の範囲】
【請求項1】
マスチック接着剤の評価方法であり、
治具Ｘ及び治具Ｙを含む、引張試験機に取り付け可能な一対の治具の、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程Ａ、
前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、治具Ｙとをマスチック接着剤を介して接触させる工程Ｂ、
引張試験機に取り付けられた、マスチック接着剤を介して接触する一対の治具を、所定温度に加熱し保持する工程Ｃ、及び
前記所定温度下で、引張試験を行う工程Ｄを含む、
マスチック接着剤の評価方法。
治具Ｘ及び治具Ｙを含む、引張試験機に取り付け可能な一対の治具の、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程Ａ、
前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、治具Ｙとをマスチック接着剤を介して接触させる工程Ｂ、
引張試験機に取り付けられた、マスチック接着剤を介して接触する一対の治具を、所定温度に加熱し保持する工程Ｃ、及び
前記所定温度下で、引張試験を行う工程Ｄを含む、
マスチック接着剤の評価方法。
【請求項2】
前記工程Ａの前に、前記治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程Ｉ－１及び、
工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程ＩＩを含む、
請求項１に記載のマスチック接着剤の評価方法。
工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程ＩＩを含む、
請求項１に記載のマスチック接着剤の評価方法。
【請求項3】
工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程Ｉ－２、及び
工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程ＩＩを含む、請求項１に記載のマスチック接着剤の評価方法。
工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程ＩＩを含む、請求項１に記載のマスチック接着剤の評価方法。
【請求項4】
前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方が、温度検出手段を備えている、請求項１に記載のマスチック接着剤の評価方法。
【請求項5】
前記工程Ｄにより、マスチック接着剤の引張強度及び伸びを求める、請求項１に記載のマスチック接着剤の評価方法。
【請求項6】
前記治具Ｘが、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及びマスチック接着剤が塗布されるマスチック接着剤塗布面を有しており、
前記治具Ｙが、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及び治具Ｘに塗布されたマスチック接着剤が接触するマスチック接着剤接触面を有する、請求項１に記載のマスチック接着剤の評価方法。
前記治具Ｙが、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及び治具Ｘに塗布されたマスチック接着剤が接触するマスチック接着剤接触面を有する、請求項１に記載のマスチック接着剤の評価方法。
【請求項7】
前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方に、熱電対挿入部を有し、前記熱電対挿入部に熱電対が挿入された状態で前記工程Ｃ及び工程Ｄを行う、請求項１に記載のマスチック接着剤の評価方法。
【請求項8】
引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及びマスチック接着剤が塗布されるマスチック接着剤塗布面を有する治具Ｘ及び、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及び治具Ｘに塗布されたマスチック接着剤が接触するマスチック接着剤接触面を有する治具Ｙを含む、一対の治具。
【請求項9】
前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方に、熱電対挿入部を有する、請求項８に記載の治具。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、マスチック接着剤の評価方法に関する。
【背景技術】
【0002】
従来から、車両の意匠面の一部を形成するアウターパネルと、アウターパネルの内側に配置されるインナーパネルとを接着する車両用のマスチック接着剤が知られている。例えば、特許文献１の請求項１では、熱可塑性樹脂を主成分とし、発泡剤及び硬化剤を含み、動的粘弾性測定によって求められる粘度ηが１５０℃以上の温度において７×１０３［Ｐａ・ｓ］以下であることを特徴とする樹脂系マスチックシーラが開示されている。なお、マスチックシーラとマスチック接着剤とは同義である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２００７－２９１２４７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
マスチック接着剤としては、様々な検討、提案が行われているが、新車両の生産時、ＣＶ（Ｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎ Ｖｅｈｉｃｌｅ）生産時等に、マスチック接着剤がちぎれる、剥がれる等の問題が起きることがあった。この問題を解決するために、従来は、マスチック接着剤の塗布量の調整、塗布位置の調整、マスチック接着剤の変更等を実車で繰り返していた。
【0005】
本開示は、マスチック接着剤の評価方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を行ったところ、実車を用いることなく、マスチック接着剤の評価を行う方法を見出し、本開示に至った。
【0007】
本実施形態の態様例は、以下の通りに記載される。
【0008】
（１） マスチック接着剤の評価方法であり、
治具Ｘ及び治具Ｙを含む、引張試験機に取り付け可能な一対の治具の、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程Ａ、
前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、治具Ｙとをマスチック接着剤を介して接触させる工程Ｂ、
引張試験機に取り付けられた、マスチック接着剤を介して接触する一対の治具を、所定温度に加熱し保持する工程Ｃ、及び
前記所定温度下で、引張試験を行う工程Ｄを含む、
マスチック接着剤の評価方法。
（２） 前記工程Ａの前に、前記治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程Ｉ－１及び、
工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程ＩＩを含む、
（１）に記載のマスチック接着剤の評価方法。
（３） 工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程Ｉ－２、及び
工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程ＩＩを含む、（１）に記載のマスチック接着剤の評価方法。
（４） 前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方が、温度検出手段を備えている、（１）～（３）のいずれかに記載のマスチック接着剤の評価方法。
（５） 前記工程Ｄにより、マスチック接着剤の引張強度及び伸びを求める、（１）～（４）のいずれかに記載のマスチック接着剤の評価方法。
（６） 前記治具Ｘが、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及びマスチック接着剤が塗布されるマスチック接着剤塗布面を有しており、
前記治具Ｙが、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及び治具Ｘに塗布されたマスチック接着剤が接触するマスチック接着剤接触面を有する、（１）～（５）のいずれかに記載のマスチック接着剤の評価方法。
（７） 前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方に、熱電対挿入部を有し、前記熱電対挿入部に熱電対が挿入された状態で前記工程Ｃ及び工程Ｄを行う、（１）～（６）のいずれかに記載のマスチック接着剤の評価方法。
（８） 引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及びマスチック接着剤が塗布されるマスチック接着剤塗布面を有する治具Ｘ及び、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及び治具Ｘに塗布されたマスチック接着剤が接触するマスチック接着剤接触面を有する治具Ｙを含む、一対の治具。
（９） 前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方に、熱電対挿入部を有する、（８）に記載の治具。
治具Ｘ及び治具Ｙを含む、引張試験機に取り付け可能な一対の治具の、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程Ａ、
前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、治具Ｙとをマスチック接着剤を介して接触させる工程Ｂ、
引張試験機に取り付けられた、マスチック接着剤を介して接触する一対の治具を、所定温度に加熱し保持する工程Ｃ、及び
前記所定温度下で、引張試験を行う工程Ｄを含む、
マスチック接着剤の評価方法。
（２） 前記工程Ａの前に、前記治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程Ｉ－１及び、
工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程ＩＩを含む、
（１）に記載のマスチック接着剤の評価方法。
（３） 工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程Ｉ－２、及び
工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程ＩＩを含む、（１）に記載のマスチック接着剤の評価方法。
（４） 前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方が、温度検出手段を備えている、（１）～（３）のいずれかに記載のマスチック接着剤の評価方法。
（５） 前記工程Ｄにより、マスチック接着剤の引張強度及び伸びを求める、（１）～（４）のいずれかに記載のマスチック接着剤の評価方法。
（６） 前記治具Ｘが、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及びマスチック接着剤が塗布されるマスチック接着剤塗布面を有しており、
前記治具Ｙが、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及び治具Ｘに塗布されたマスチック接着剤が接触するマスチック接着剤接触面を有する、（１）～（５）のいずれかに記載のマスチック接着剤の評価方法。
（７） 前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方に、熱電対挿入部を有し、前記熱電対挿入部に熱電対が挿入された状態で前記工程Ｃ及び工程Ｄを行う、（１）～（６）のいずれかに記載のマスチック接着剤の評価方法。
（８） 引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及びマスチック接着剤が塗布されるマスチック接着剤塗布面を有する治具Ｘ及び、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及び治具Ｘに塗布されたマスチック接着剤が接触するマスチック接着剤接触面を有する治具Ｙを含む、一対の治具。
（９） 前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方に、熱電対挿入部を有する、（８）に記載の治具。
【発明の効果】
【0009】
本開示により、マスチック接着剤を容易に評価することができる。
【図面の簡単な説明】
【0010】
【図5】マスチック接着剤で接着されたアウターパネルとインナーパネルとの概略図を示す。
【図6】実施例１における、３種のマスチック接着剤（セメダイン社製 Ｓ４４０、Ｈｅｎｋｅｌ社製 ＲＢ６３０６、又はイイダ産業社製 ＯＲＯＴＥＸ）を１７０℃で５分間保持した場合における引張試験の結果を示す。
【図7】実施例２における、マスチック接着剤（Ｈｅｎｋｅｌ社製 ＲＢ１１１６７）を１７０℃で５分間保持した場合と、１９０℃で５分間保持した場合の引張試験の結果を示す。
【発明を実施するための形態】
【0011】
以下、本実施形態のマスチック接着剤の評価方法及び一対の治具について詳細に説明する。本明細書では、適宜図面を参照して本発明の特徴を説明する。図面では、明確化のために各部の寸法及び形状を誇張しており、実際の寸法及び形状を正確に描写してはいない。それ故、本発明の技術的範囲は、これら図面に表された各部の寸法及び形状に限定されるものではない。また、以下の説明で参照する図面において、同一の部材又は同様の機能を有する部材には同一の符号を付し、繰り返しの説明は省略する場合がある。
【0012】
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、治具Ｘ及び治具Ｙを含む、引張試験機に取り付け可能な一対の治具の、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程Ａ、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、治具Ｙとをマスチック接着剤を介して接触させる工程Ｂ、引張試験機に取り付けられた、マスチック接着剤を介して接触する一対の治具を、所定温度に加熱し保持する工程Ｃ、及び前記所定温度下で、引張試験を行う工程Ｄを含む、マスチック接着剤の評価方法である。また、本実施形態の一対の治具は、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及びマスチック接着剤が塗布されるマスチック接着剤塗布面を有する治具Ｘ及び、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及び治具Ｘに塗布されたマスチック接着剤が接触するマスチック接着剤接触面を有する治具Ｙを含む。
【0013】
（マスチック接着剤）
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法では、マスチック接着剤の評価が可能である。マスチック接着剤は一般に加熱することにより硬化する。従来のマスチック接着剤の評価では、加熱により硬化した後、室温等の低温領域まで冷却したものを、マスチック接着剤（マスチック接着剤の硬化物）の物性として測定することが一般的であった。本実施形態のマスチック接着剤の評価方法では、マスチック接着剤を加熱している状態でマスチック接着剤に対して引張試験を行うことが可能であるため、従来は評価することができなかった、硬化中のマスチック接着剤、或いは硬化後の高温状態のマスチック接着剤の評価を行うことができるため、極めて有用である。
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法では、マスチック接着剤の評価が可能である。マスチック接着剤は一般に加熱することにより硬化する。従来のマスチック接着剤の評価では、加熱により硬化した後、室温等の低温領域まで冷却したものを、マスチック接着剤（マスチック接着剤の硬化物）の物性として測定することが一般的であった。本実施形態のマスチック接着剤の評価方法では、マスチック接着剤を加熱している状態でマスチック接着剤に対して引張試験を行うことが可能であるため、従来は評価することができなかった、硬化中のマスチック接着剤、或いは硬化後の高温状態のマスチック接着剤の評価を行うことができるため、極めて有用である。
【0014】
本実施形態において、マスチック接着剤としては、特に制限はなく、例えば車両の構成部材であるアウターパネルと、アウターパネルの内側に配置されるインナーパネルとを接着する目的で使用される接着剤であればよい。マスチック接着剤は、一般に耐デント性が求められる用途で使用され、例えば車両のボンネット、トランクリッド、ドア、ルーフ等で使用される。マスチック接着剤の構成成分としては、特に制限はないが、例えば主剤としてゴムが含まれることが好ましい。ゴムとしては架橋型、部分架橋型、未架橋型を問わず使用することが可能である。また、マスチック接着剤としては、それ以外の成分として、例えば架橋剤、架橋促進剤、充填剤、軟化剤、吸湿防止剤、発泡剤等を含んでいてもよい。マスチック接着剤としては、市販品を用いてもよく、適宜調製したものを用いてもよい。マスチック接着剤としては、例えば特開２０１２－６７１９１号公報に記載されたマスチック接着剤を用いることができる。
【0015】
（一対の治具）
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法では引張試験機に取り付け可能な一対の治具が用いられる。該一対の治具は、治具Ｘ及び治具Ｙを含み、治具Ｘが、マスチック接着剤が塗布される治具であり、治具Ｙは、マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、マスチック接着剤を介して接触する。
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法では引張試験機に取り付け可能な一対の治具が用いられる。該一対の治具は、治具Ｘ及び治具Ｙを含み、治具Ｘが、マスチック接着剤が塗布される治具であり、治具Ｙは、マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、マスチック接着剤を介して接触する。
【0016】
前記治具Ｘが、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及びマスチック接着剤が塗布されるマスチック接着剤塗布面を有することが好ましい。また、前記治具Ｙが、引張試験機のチャックに取り付け可能な取り付け部、及び治具Ｘに塗布されたマスチック接着剤が接触するマスチック接着剤接触面を有することが好ましい。治具Ｘ及び治具Ｙの概略図の一例を外観斜視図として図１に示す。図１では、取り付け部１１、及びマスチック接着剤塗布面１３を有する治具Ｘ１０、取り付け部２１、及びマスチック接着剤接触面２３を有する治具Ｙ２０が図示されている。図１では、マスチック接着剤塗布面１３及びマスチック接着剤接触面２３が直径３０ｍｍである旨が図示されているが、該直径は、後述の実施例で採用した直径であり、該直径は適宜変更することが可能である。治具Ｘは、引張試験機に取り付けた際に、マスチック接着剤塗布面が略水平且つ上向きとなることが好ましく、治具Ｙは、引張試験機に取り付けた際に、マスチック接着剤接触面が略水平且つ下向きとなることが好ましい。
【0017】
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法においては、前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方が温度検出手段を備えていることが好ましい。治具が温度検出手段を備えることにより、マスチック接着剤の温度をより正確に知ることができる。温度検出手段としては、特に制限はないが、例えば熱電対を治具と組み合わせることが可能である。該態様を可能とするために、例えば前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方に、熱電対挿入部を有することが好ましい。熱電対挿入部に熱電対を挿入した状態で、本実施形態のマスチック接着剤の評価方法を実施することにより、治具、及びマスチック接着剤の温度を随時測定することができる。すなわち、前記治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方に、熱電対挿入部を有し、前記熱電対挿入部に熱電対が挿入された状態で前記工程Ｃ及び工程Ｄを行うことが、マスチック接着剤の評価方法の好ましい実施態様の一つである。熱電対挿入部は、治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方に有していればよく、両方に有していてもよい。治具Ｘ１０が熱電対挿入部１５を有する態様の一例の断面概略図を図２に示す。
【0018】
（工程Ａ）
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、前記治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程Ａを有する。工程Ａでは、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布するが、該塗布は治具Ｘが引張試験機に取り付けられた状態で行ってもよく、治具Ｘが引張試験機に取り付けられていない状態で行ってもよい。
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、前記治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程Ａを有する。工程Ａでは、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布するが、該塗布は治具Ｘが引張試験機に取り付けられた状態で行ってもよく、治具Ｘが引張試験機に取り付けられていない状態で行ってもよい。
【0019】
マスチック接着剤の、塗布後の形状としては特に制限はないが、例えば、略円柱状、略四角柱状、略円錐状が挙げられる。塗布は例えば型を用いて行うことができ、治具Ｘにマスチック接着剤を塗布する工程の一例を、図３に示す。図３では、治具Ｘ１０のマスチック接着剤塗布面上に、型３０を配置し、型３０の開口部３１にマスチック接着剤４０を塗布する。次いで型３０を除去することにより、マスチック接着剤塗布面上に開口部３１の形状に応じた形状のマスチック接着剤４１を塗布することができる。図３では、マスチック接着剤４１は円柱状であるが、形状は円柱状に限定されない。また、図３ではマスチック接着剤４１は、直径１５ｍｍ、高さ４ｍｍであるが、該寸法は、後述の実施例で採用した寸法であり、該寸法は適宜変更することが可能である。
【0020】
（工程Ｉ－１）
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、任意の工程として工程Ｉ－１を含んでいてもよい。工程Ｉ－１は、前記工程Ａの前に、前記治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程である。なお、工程Ｉ－１に変えて、後述の工程Ｉ－２を有していてもよい。
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、任意の工程として工程Ｉ－１を含んでいてもよい。工程Ｉ－１は、前記工程Ａの前に、前記治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程である。なお、工程Ｉ－１に変えて、後述の工程Ｉ－２を有していてもよい。
【0021】
（工程Ｉ－２）
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、任意の工程として工程Ｉ－２を含んでいてもよい。工程Ｉ－２は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程である。
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、任意の工程として工程Ｉ－２を含んでいてもよい。工程Ｉ－２は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘを、引張試験機に取り付ける工程である。
【0022】
（工程ＩＩ）
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、任意の工程として工程ＩＩを含んでいてもよい。工程ＩＩは、工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程である。
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、任意の工程として工程ＩＩを含んでいてもよい。工程ＩＩは、工程Ａの前又は、工程Ａの後、且つ工程Ｂの前に、前記治具Ｙを、引張試験機に取り付ける工程である。
【0023】
（工程Ｂ）
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、治具Ｙとをマスチック接着剤を介して接触させる工程Ｂを有する。工程Ｂでは、治具Ｘ上に塗布されたマスチック接着剤の厚さが、塗布された際の厚さよりも薄くなるように接触させることが好ましい。具体的には工程Ｂでは、治具Ｘ上に塗布されたマスチック接着剤の厚さが、塗布された際の厚さ３０～９２％になるように、接触させることが好ましい。該厚さの変化は、（工程Ｂを行った際のマスチック接着剤の厚さ）／（工程Ａで塗布されたマスチック接着剤の厚さ）×１００で算出することができる。前記範囲では、治具Ｙに十分にマスチック接着剤が触れることになり、より正確にマスチック接着剤の評価を行うことが可能である。工程Ｂは、一対の治具（治具Ｘ及び治具Ｙ）が、引張試験機に取り付けられた状態で行われることが好ましい。すなわち、工程Ｂの前の任意の時点で、治具Ｘ及び治具Ｙはそれぞれ引張試験機に取り付けられることが好ましい。
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、前記マスチック接着剤が塗布された治具Ｘと、治具Ｙとをマスチック接着剤を介して接触させる工程Ｂを有する。工程Ｂでは、治具Ｘ上に塗布されたマスチック接着剤の厚さが、塗布された際の厚さよりも薄くなるように接触させることが好ましい。具体的には工程Ｂでは、治具Ｘ上に塗布されたマスチック接着剤の厚さが、塗布された際の厚さ３０～９２％になるように、接触させることが好ましい。該厚さの変化は、（工程Ｂを行った際のマスチック接着剤の厚さ）／（工程Ａで塗布されたマスチック接着剤の厚さ）×１００で算出することができる。前記範囲では、治具Ｙに十分にマスチック接着剤が触れることになり、より正確にマスチック接着剤の評価を行うことが可能である。工程Ｂは、一対の治具（治具Ｘ及び治具Ｙ）が、引張試験機に取り付けられた状態で行われることが好ましい。すなわち、工程Ｂの前の任意の時点で、治具Ｘ及び治具Ｙはそれぞれ引張試験機に取り付けられることが好ましい。
【0024】
前記工程Ａ及びＢは、通常は１０～４０℃、好ましくは室温、例えば２０～３０℃で行われる。
【0025】
（工程Ｃ）
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、引張試験機に取り付けられた、マスチック接着剤を介して接触する一対の治具を、所定温度に加熱し保持する工程Ｃを有する。前記所定温度としては、マスチック接着剤を車両部材の製造時に使用する際の温度と同程度であることが好ましく、例えば１６０～２１０℃であり、好ましくは１７０～１９０℃である。前記温度は、例えば治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方が備える温度検出手段、具体的には、治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方が有する熱電対挿入部に挿入された熱電対により、測定することが好ましい。工程Ｃにおいて、所定温度に保持する時間としては、例えば２～６０分であり、好ましくは３～２０分である。
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、引張試験機に取り付けられた、マスチック接着剤を介して接触する一対の治具を、所定温度に加熱し保持する工程Ｃを有する。前記所定温度としては、マスチック接着剤を車両部材の製造時に使用する際の温度と同程度であることが好ましく、例えば１６０～２１０℃であり、好ましくは１７０～１９０℃である。前記温度は、例えば治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方が備える温度検出手段、具体的には、治具Ｘ及び治具Ｙの少なくとも一方が有する熱電対挿入部に挿入された熱電対により、測定することが好ましい。工程Ｃにおいて、所定温度に保持する時間としては、例えば２～６０分であり、好ましくは３～２０分である。
【0026】
（工程Ｄ）
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、前記所定温度下で、引張試験を行う工程Ｄを有する。前記引張試験を行うことにより、マスチック接着剤の引張強度及び伸びを求めることが好ましい。工程Ｃ及び工程Ｄにより、加熱によりマスチック接着剤の硬化中、或いは硬化直後の物性を、加熱条件下で測定することができる。このため、本実施形態のマスチック接着剤の評価方法では、マスチック接着剤を用いて車両部材を製造する際に発生することがあった、マスチック接着剤のちぎれ、剥がれ等が、評価対象のマスチック接着剤において、所定温度条件下で発生するか否かを、事前に評価することが可能となる。工程Ｂ～工程Ｄの一例を図４に示す。図４では、チャック５０に取り付けられた治具Ｘ１０上にマスチック接着剤４１が塗布されており、チャック５０に取り付けられた治具Ｙ２０と対向している。図４（Ｂ）（工程Ｂ）において、接着剤４１と治具Ｙ２０とが接触する。この際、マスチック接着剤４１の厚さは接触前よりも薄くなる。図４では、接触前のマスチック接着剤４１の厚さは４ｍｍであるが、工程Ｂにより３ｍｍとなる。該厚さは、後述の実施例における厚さであり、該厚さは適宜変更することが可能である。図４（Ｃ）（工程Ｃ）において、所定温度に加熱される。すなわち、工程Ｃにおいて、加熱雰囲気７０下に保持され、温度は熱電対６０等によって測定される。図４（Ｄ）（工程Ｄ）において、所定温度下で、引張試験が行われ、マスチック接着剤の評価が可能である。
本実施形態のマスチック接着剤の評価方法は、前記所定温度下で、引張試験を行う工程Ｄを有する。前記引張試験を行うことにより、マスチック接着剤の引張強度及び伸びを求めることが好ましい。工程Ｃ及び工程Ｄにより、加熱によりマスチック接着剤の硬化中、或いは硬化直後の物性を、加熱条件下で測定することができる。このため、本実施形態のマスチック接着剤の評価方法では、マスチック接着剤を用いて車両部材を製造する際に発生することがあった、マスチック接着剤のちぎれ、剥がれ等が、評価対象のマスチック接着剤において、所定温度条件下で発生するか否かを、事前に評価することが可能となる。工程Ｂ～工程Ｄの一例を図４に示す。図４では、チャック５０に取り付けられた治具Ｘ１０上にマスチック接着剤４１が塗布されており、チャック５０に取り付けられた治具Ｙ２０と対向している。図４（Ｂ）（工程Ｂ）において、接着剤４１と治具Ｙ２０とが接触する。この際、マスチック接着剤４１の厚さは接触前よりも薄くなる。図４では、接触前のマスチック接着剤４１の厚さは４ｍｍであるが、工程Ｂにより３ｍｍとなる。該厚さは、後述の実施例における厚さであり、該厚さは適宜変更することが可能である。図４（Ｃ）（工程Ｃ）において、所定温度に加熱される。すなわち、工程Ｃにおいて、加熱雰囲気７０下に保持され、温度は熱電対６０等によって測定される。図４（Ｄ）（工程Ｄ）において、所定温度下で、引張試験が行われ、マスチック接着剤の評価が可能である。
【0027】
マスチック接着剤は、車両の意匠面の一部を形成するアウターパネルと、アウターパネルの内側に配置されるインナーパネルとを接着するために通常使用される。なお、インナーパネルとしては、インパクトビームであってもよい。マスチック接着剤で接着されたアウターパネルとインナーパネルとの概略図を図５に示す。アウターパネル８０と、インナーパネル９０との間にマスチック接着剤４１が存在し、通常車両部材には耐デント性が求められるため、該マスチック接着剤を、線塗布（ビード状に塗布）することにより、剛性が確保されてきた。マスチック接着剤を硬化する際には、通常加熱が行われるが、アウターパネルの形状や、例えば温風による加熱を行う場合には、温風のむらにより、加熱中にアウターパネルとインパクトパネルとの距離が近づく部分や、遠ざかる部分が存在した。このような場合、特に遠ざかる場合に、マスチック接着剤のちぎれ、剥がれ等が発生することがあり、従来から問題となっていた。従来のマスチック接着剤の評価方法では、マスチック接着剤の物性評価は、硬化後、室温等の低温で行われていたため、上述の加熱時におけるちぎれ、剥がれの発生を予測することはできなかったが、本実施形態のマスチック接着剤の評価方法では、所定温度下で引張試験を行うことにより、所定の温度におけるマスチック接着剤の物性、好ましくは引張強度及び伸びを評価することができるため、加熱時のちぎれ、剥がれの発生の予測等に極めて有用な情報を得ることができる。
【実施例0028】
以下、実施例を挙げて本実施形態を説明するが、本開示はこれらの例によって限定されるものではない。
【0029】
［実施例１］
直径３０ｍｍのマスチック接着剤塗布面を有する治具Ｘ及び、直径３０ｍｍのマスチック接着剤接触面を有する治具Ｙを用意した。治具Ｘ及びＹの概略図を図１に示す。治具Ｘ及びＹは共に直径３０ｍｍの金属棒を加工することにより作製した。なお、治具Ｘは熱電対挿入部を有する（図示せず）。
直径３０ｍｍのマスチック接着剤塗布面を有する治具Ｘ及び、直径３０ｍｍのマスチック接着剤接触面を有する治具Ｙを用意した。治具Ｘ及びＹの概略図を図１に示す。治具Ｘ及びＹは共に直径３０ｍｍの金属棒を加工することにより作製した。なお、治具Ｘは熱電対挿入部を有する（図示せず）。
【0030】
治具Ｘの接着剤塗布面に、型を用いてマスチック接着剤を円柱状に塗布（直径１５ｍｍ、高さ４ｍｍ）した。該操作（工程Ａ）を、図３に示す。マスチック接着剤が塗布された治具Ｘ及び治具Ｙを、引張試験機のチャックに取り付けた。該操作（工程Ｉ－２、及び工程ＩＩ）は図示しなかった。
【0031】
引張試験機に取り付けられた治具Ｘに、治具Ｙを接近させ、マスチック接着剤を介して、治具Ｘと治具Ｙとを接触させた。このとき、マスチック接着剤の高さは３ｍｍとなった。該操作（工程Ｂ）を図４に示す。治具Ｘの熱電対挿入部に熱電対を挿入した。引張試験機内を、所定温度（１７０℃）で所定時間（５分間）保持したのち、速やかに該所定温度（１７０℃）で引張試験を行った。該操作（工程Ｃ及び工程Ｄ）を図４に示す。
【0032】
以上の操作により、マスチック接着剤の、１７０℃で５分間保持した場合における、当該温度での引張試験を行った。前記引張試験では、引張試験強度及び伸び（変異）を評価した。また、引張試験後、マスチック接着剤と治具Ｘとの接触部分の面積を算出し、引張試験強度を該面積で除することにより引張強度（Ｎ／ｍｍ２）を算出した。マスチック接着剤としては、セメダイン社製 Ｓ４４０、Ｈｅｎｋｅｌ社製 ＲＢ６３０６、又はイイダ産業社製 ＯＲＯＴＥＸを使用した。３種類のマスチック接着剤について、引張強度及び変位を図６に示す。図６において、セメダイン社製 Ｓ４４０を用いた際の引張強度及び変位を（３）、Ｈｅｎｋｅｌ社製 ＲＢ６３０６を用いた際の引張強度及び変位を（１）、又はイイダ産業社製 ＯＲＯＴＥＸを用いた際の引張強度及び変位を（２）として示した。
【0033】
図６より、他のマスチック接着剤と比べて、伸びが大きく劣るマスチック接着剤（Ｈｅｎｋｅｌ社製 ＲＢ６３０６）を、マスチック接着剤が該温度条件下に晒される車両部材の生産に使用した場合には、その生産時に、マスチック接着剤のちぎれ、剥がれが発生すると、実際の車両部材や車両の生産の前に推測することができる。
【0034】
［実施例２］
マスチック接着剤を、Ｈｅｎｋｅｌ社製 ＲＢ１１１６７に変更し、所定温度を１７０℃又は１９０℃とした以外は実施例１と同様に行い、引張強度及び伸び（変異）を評価した。１７０℃で５分間保持した場合及び１９０℃で５分間保持した場合の引張強度と変異の関係を図７に示す。図７において、所定温度を１７０℃とした際の引張強度及び変位を（４）、所定温度を１９０℃とした際の引張強度及び変位を（５）として示した。図７より、１９０℃で５分間保持した場合には、伸び（変異２ｍｍ）未満で剥離することが確認された。このため、Ｈｅｎｋｅｌ社製 ＲＢ１１１６７は、接着時に高温（例えば１９０℃）条件下に晒される車両部材の製造に使用することは不適当であると、予測することが可能となる。
マスチック接着剤を、Ｈｅｎｋｅｌ社製 ＲＢ１１１６７に変更し、所定温度を１７０℃又は１９０℃とした以外は実施例１と同様に行い、引張強度及び伸び（変異）を評価した。１７０℃で５分間保持した場合及び１９０℃で５分間保持した場合の引張強度と変異の関係を図７に示す。図７において、所定温度を１７０℃とした際の引張強度及び変位を（４）、所定温度を１９０℃とした際の引張強度及び変位を（５）として示した。図７より、１９０℃で５分間保持した場合には、伸び（変異２ｍｍ）未満で剥離することが確認された。このため、Ｈｅｎｋｅｌ社製 ＲＢ１１１６７は、接着時に高温（例えば１９０℃）条件下に晒される車両部材の製造に使用することは不適当であると、予測することが可能となる。
【0035】
本明細書中に記載した数値範囲の上限値及び／又は下限値は、それぞれ任意に組み合わせて好ましい範囲を規定することができる。例えば、数値範囲の上限値及び下限値を任意に組み合わせて好ましい範囲を規定することができ、数値範囲の上限値同士を任意に組み合わせて好ましい範囲を規定することができ、また、数値範囲の下限値同士を任意に組み合わせて好ましい範囲を規定することができる。
【0036】
以上、本実施形態を詳述したが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本開示の要旨を逸脱しない範囲における設計変更があっても、それらは本開示に含まれるものである。
【符号の説明】
【0037】
１０ 治具Ｘ
１１ 取り付け部
１３ マスチック接着剤塗布面
１５ 熱電対挿入部
２０ 治具Ｙ
２１ 取り付け部
２３ マスチック接着剤接触面
３０ 型
３１ 開口部
４０ マスチック接着剤
４１ マスチック接着剤
５０ チャック
６０ 熱電対
７０ 加熱雰囲気
８０ アウターパネル
９０ インナーパネル
１１ 取り付け部
１３ マスチック接着剤塗布面
１５ 熱電対挿入部
２０ 治具Ｙ
２１ 取り付け部
２３ マスチック接着剤接触面
３０ 型
３１ 開口部
４０ マスチック接着剤
４１ マスチック接着剤
５０ チャック
６０ 熱電対
７０ 加熱雰囲気
８０ アウターパネル
９０ インナーパネル
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】