特開 2023-18761 高純度金属の連続精製システムおよび連続精製方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023018761

(43)【公開日】2023-02-09

(54)【発明の名称】高純度金属の連続精製システムおよび連続精製方法

(51)【国際特許分類】

   C22B 9/02 20060101AFI20230202BHJP

   C22B 21/06 20060101ALI20230202BHJP

【ＦＩ】

C22B9/02

C22B21/06

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021123008

(22)【出願日】2021-07-28

(71)【出願人】

【識別番号】521407924

【氏名又は名称】堺アルミ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100109911

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 義仁

(74)【代理人】

【識別番号】100071168

【弁理士】

【氏名又は名称】清水 久義

(74)【代理人】

【識別番号】100099885

【弁理士】

【氏名又は名称】高田 健市

(72)【発明者】

【氏名】吉田 勝起

(72)【発明者】

【氏名】井形 哲也

【テーマコード（参考）】

4K001

【Ｆターム（参考）】

4K001AA02

4K001BA23

4K001EA05

(57)【要約】

【課題】 大きな設置面積によらずに高純度金属を精製することができる連続精製システムを提供する。
【解決手段】 金属を溶解するための溶解炉１と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽３‥と、各溶湯保持槽３‥と対を成し、溶湯内で高純度金属を晶出させるための冷却体４‥と、を備え、前記複数の溶湯保持槽３‥のうち、下流側の１ないし複数の溶湯保持槽３‥の冷却体４‥で付着凝固して回収された高純度金属塊を、溶解炉１に戻して再溶解させる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属を溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度金属を晶出させるための冷却体と、を備え、
前記複数の溶湯保持槽のうち、下流側の１ないし複数の溶湯保持槽の冷却体で付着凝固して回収された高純度金属塊を、前記溶解炉に戻して再溶解させることを特徴とする高純度金属の連続精製システム。

【請求項2】

前記金属はアルミニウムまたはアルミニウム合金であることを特徴とする請求項１に記載の高純度金属の連続精製システム。

【請求項3】

回収された高純度金属塊を前記溶解炉に戻して再溶解させる溶湯保持槽が、全溶湯保持槽の数の１／２以下である請求項１または２に記載の高純度金属の連続精製システム。

【請求項4】

金属を溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度金属を晶出させるための冷却体と、を備えた連続精製システムを用いる高純度金属の連続精製方法であって、
前記複数の溶湯保持槽のうち、下流側の１ないし複数の溶湯保持槽の冷却体で付着凝固して回収された高純度金属塊を、前記溶解炉に戻して再溶解させる工程を複数回繰り返すことを特徴とする高純度金属の連続精製方法。

【請求項5】

前記溶解炉に戻して再溶解させる際の高純度金属塊の温度が３００℃以上であることを特徴とする請求項４に記載の高純度金属の連続精製方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、偏析凝固を利用した高純度金属の連続精製システムに関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、不純元素の少ない高純度金属の製造方法のうち、凝固時の偏析現象を利用する方法（偏析法）は、他の精製方法に対するコスト優位性から、広く工業的に利用されている。

【0003】

かかる偏析法において、効率よく高純度のアルミニウムを精製するシステムとして、アルミニウムの溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対をなす回転冷却体を備えた一連の装置を１組のラインとし、このラインを複数組備え、（ｎ－１）次ラインで回転冷却体に付着凝固し回収された高純度アルミニウム塊を、続くｎ次ラインの溶解炉で溶解させて精製を繰り返すシステムが提唱されている（下記特許文献１）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００９－２４２３４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

このようにライン数を増やすことは純度を高める上で有効だが、その分設備面積が必要になり、設備設置コストの増大や敷地面積の都合で採用できない場合があった。

【0006】

本発明は、このような実情に鑑みてなされたものであり、ライン数を増やすことなく（増やすことは否定しないが）、高純度金属を精製することができる高純度金属の連続精製システムを提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は以下の手段を提供する。

【0008】

［１］金属を溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度金属を晶出させるための冷却体と、を備え、
前記複数の溶湯保持槽のうち、下流側の１ないし複数の溶湯保持槽の冷却体で付着凝固して回収された高純度金属塊を、前記溶解炉に戻して再溶解させることを特徴とする高純度金属の連続精製システム。

【0009】

［２］前記金属はアルミニウムまたはアルミニウム合金であることを特徴とする前項１に記載の高純度金属の連続精製システム。

【0010】

［３］回収された高純度金属塊を前記溶解炉に戻して再溶解させる溶湯保持槽が、全溶湯保持槽の数の１／２以下である前項１または２に記載の高純度金属の連続精製システム。

【0011】

［４］金属を溶解するための溶解炉と、前記溶解炉からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数の溶湯保持槽と、各溶湯保持槽と対を成し、溶湯内で高純度金属を晶出させるための冷却体と、を備えた連続精製システムを用いる高純度金属の連続精製方法であって、
前記複数の溶湯保持槽のうち、下流側の１ないし複数の溶湯保持槽の冷却体で付着凝固して回収された高純度金属塊を、前記溶解炉に戻して再溶解させる工程を複数回繰り返すことを特徴とする高純度金属の連続精製方法。

【0012】

［５］前記溶解炉に戻して再溶解させる際の高純度金属塊の温度が３００℃以上であることを特徴とする前項４に記載の高純度金属の連続精製方法。

【発明の効果】

【0013】

前項［１］の発明によれば、下流側の溶湯保持槽で精製される高純度金属塊は、上流側の溶湯保持槽と比べると純度は低いが、溶解炉に投入される原材料よりも純度が高いため、これを溶解炉に戻して再溶解させることで、溶解炉から溶湯保持槽に供給される溶湯の純度を高めることができるから、これにより設備面積の増大によることなく、高純度の精製塊を得ることができる。

【0014】

前項［２］の発明によれば、高純度のアルミニウムを得ることができる。

【0015】

前項［３］の発明によれば、溶解炉に戻して再溶解させる高純度金属塊を、全溶湯保持槽のうち後半の１／２以下にすることで、製品の回収重量の低下を抑えて、不純物を低減することができる。

【0016】

前項［４］の発明によれば、高純度金属塊を前記溶解炉に戻して再溶解させる工程を複数回繰り返すことにより、溶解炉から溶湯保持槽に供給される溶湯の純度をさらに高めることができ、より高純度の精製塊を得ることができる。

【0017】

前項［５］の発明によれば、高純度金属塊が３００℃未満に冷却されてから溶解炉に戻す場合と比較して、塊溶解の時間を短縮し、優れたエネルギー効率が得られる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】この発明の一実施形態に係る高純度金属の連続精製システムの構成を示す図である。

【図2】図１のシステムの一部の構成を詳細に示す図である。

【図3】溶湯保持槽の詳細を示す図である。

【図4】この発明の他の実施形態に係る高純度金属の連続精製システムの構成を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

図１は、この発明の一実施形態に係る高純度金属の連続精製システムの構成を示す図である。

【0020】

このシステムは、金属を溶解するための溶解炉１と、溶解炉１からの溶湯が順に送り込まれる、直列的に連結された複数（この例では１０基）の溶湯保持槽３‥と、各溶湯保持槽３‥と対を成し、溶湯内で高純度金属を晶出させるための回転冷却体４‥と、を備える。

【0021】

図２は、このシステムの一部の構成を詳細に示す図である。

【0022】

溶解炉１は、不純物を含んだ原料金属を溶解する。溶解炉１で溶解された溶湯５は樋２を介し、各溶湯保持槽３に送り出される。各溶湯保持槽３には、回転冷却体４が設置されている。

【0023】

図３は、溶湯保持槽の詳細を示す図である。

【0024】

溶湯保持槽３は、たとえば内径Ｄ、高さＨの有底円筒状で、底面が下向き円弧状に形成される。

【0025】

回転冷却体４は、たとえば上端側が径大の円錐台形状に形成され、溶湯上面における外径ｄ、溶湯上面から冷却体下端までの高さｈとなる溶湯保持槽３内の所定位置に配置される。回転冷却体４は、エアー若しくは水蒸気のような冷却体で内部から冷却され、溶湯中で回転する。

【0026】

溶湯保持槽３の溶湯温度を凝固点を超えた温度に加熱保持しておくと、偏析凝固の原理により、回転冷却体４の表面において精製すべき純度の高い金属が晶出し、高純度金属塊が形成される。

【0027】

溶湯保持槽３中の不純物濃度の高くなった溶湯は、順次下流側に位置する次の溶湯保持槽３に送り出される。

【0028】

回転冷却体４の表面に晶出し、抽出された金属塊は、回転冷却体４を回転させながら引き上げ、溶湯保持槽３外で回転をが停止させた後、図示しない回収装置により、たとえば機械的に回収される。

【0029】

各溶湯保持槽３に浸漬された回転冷却体４に晶出し純化された金属塊を回収する場合、一斉に回収してもよいが、連続した生産を考えると順次回収していくことが望ましい。

【0030】

各溶湯保持槽３‥の溶湯は、上流側から下流側に向かって、順次、不純物濃度が高くなる。

【0031】

直列に構成された複数の溶湯保持槽３‥で回収されなかった残渣溶湯は、ドレン装置６により、系外に排出される。

【0032】

各溶湯保持槽３‥の回転冷却体４‥から回収される高純度金属塊の純度は、溶湯の純度が最も高い最上流の溶湯保持槽３から回収されるものが最も純度が高く、上流側から下流側に向かって、順次、純度が低下する。

【0033】

図１に示す高純度金属の連続精製システムでは、上流側の５基の溶湯保持槽３から回収される高純度金属塊を製品として取り出す一方、下流側の５基の溶湯保持槽３から回収される高純度金属塊を、溶解炉１に戻して再溶解させるようになっている。

【0034】

下流側の溶湯保持槽３から回収される高純度金属塊は、上流側の溶湯保持槽３から回収される高純度金属塊と比較すると純度が低いが、溶解炉１に投入される原材料よりも純度が高い。

【0035】

このため、これを溶解炉１に戻して再溶解させることで、溶解炉１の溶湯の純度は原材料よりも高くなり、溶解炉１から溶湯保持槽３‥に供給される溶湯の純度を高めることができるから、高純度の精製塊を得ることができる。

【0036】

特に、この下流側の溶湯保持槽から回収される高純度金属塊を溶解炉１に戻す工程を繰り返し行うことにより、さらに溶解炉１の溶湯の純度を高め、製品として得られる高純度金属塊の純度を高い物とすることができる。

【0037】

ライン数を増やすことは純度を高める上で有効だが、その分設備面積が必要になるところ、下流側の溶湯保持槽３から回収される高純度金属塊を溶解炉１に戻すことで、ライン数を増やすことに因るのではなく、より高純度な金属塊を得ることができる。

【0038】

なお上記の説明では、高純度金属塊を製品として取り出す溶湯保持槽３を上流側５基、高純度金属塊を溶解炉１に戻す溶湯保持槽３を下流側５基としたが、高純度金属塊を製品として取り出す溶湯保持槽３は上流側の１ないし複数とし、高純度金属塊を溶解炉１に戻す溶湯保持槽３を残る下流側の１ないし複数としてもよい。

【0039】

製品として取り出す溶湯保持槽３を減らして溶解炉に戻す溶湯保持槽３を増やすと、溶解炉１の溶湯の純度をより高めることができるため、より高純度な金属塊を得ることができる一方、製品として得られる金属塊が少なくなるため、生産効率は低下する。

【0040】

これに対して、溶解炉１に戻す溶湯保持槽３を減らせば、製品として得られる金属塊は多くなり、生産効率は高まるが、製品として得られる金属塊の純度は低下する。

【0041】

溶解炉１に戻す溶湯保持槽３の数は、求められる金属塊の純度と、生産効率（生産量）とを勘案して適宜設定すればよいが、溶解炉１に戻す溶湯保持槽の数は、全溶湯保持槽の数の１／２以下にすることが好ましい。１／２以下にすることで、製品の回収重量の低下を抑えて、不純物を低減することができる。

【0042】

なお下流側の溶湯保持槽３から回収された高純度金属塊を溶解炉１に戻して再溶解させる際は、回収された高純度金属塊が冷えてしまう前に、温度が３００℃以上を有しているうちに溶解炉１に戻すことが好ましい。

【0043】

高純度金属塊が冷却されてしまうと再溶解に要する時間およびエネルギーが大きくなるが、３００℃以上の温度を保っている間に溶解炉１に戻すことができれば、塊溶解の時間を短縮し、優れたエネルギー効率が得られる。

【0044】

次に、複数ラインを有する連続精製システムに適用した本発明の他の実施形態について説明する。

【0045】

図４は、この発明の他の実施形態に係る高純度金属の連続精製システムの構成を示す図である。

【0046】

この精製システムでは、１０基の溶湯保持槽１３‥を有する１次ラインと、５基の溶湯保持槽２３‥を有する２次ラインを備えている。

【0047】

１次ラインでは、溶解炉１１で溶解された溶湯は、樋１２を介して直列的に連結された溶湯保持槽１３‥に順次送り込まれる。

【0048】

各溶湯保持槽１３‥には対をなす回転冷却体１４‥が備えられ、各溶湯保持槽１３‥から高純度金属塊が回収されるようになっており、複数の溶湯保持槽１３‥で回収されなかった残渣溶湯は、ドレン装置１６により、系外に排出される。

【0049】

そしてこの実施形態では、下流側２基の溶湯保持槽１３，１３から回収された高純度金属塊は溶解炉１１に戻されて再溶解される一方、上流側８基の溶湯保持槽１３‥から回収された高純度金属塊は２次ラインの溶解炉２１に送り込まれるようになっている。

【0050】

２次ラインの構成は１次ラインと同様に、溶解炉２１で溶解された溶湯は、樋２２を介して直列的に連結された溶湯保持槽２３‥に順次送り込まれ、各溶湯保持槽２３‥には対をなす回転冷却体２４‥が備えられ、各溶湯保持槽２３‥から高純度金属塊が回収され、これが製品として供される。

【0051】

２次ラインの複数の溶湯保持槽２３‥で回収されなかった残渣溶湯は、ドレン装置により系外に排出してもよいが、溶湯回収装置２７により１次ラインの溶解炉１１に戻すことが好ましい。

【0052】

２次ラインの出発材料はすべて１次ラインの溶湯保持炉１３‥において晶出した高純度金属塊であり、１次ラインの出発材料である金属原料より通常は純度が高いため、これを１次ラインに戻すことにより、１次ラインの溶湯の純度を高められるとともに、系外に排出される金属量を低減することができる。

【0053】

この実施形態では、１次ラインにおいて下流側の溶湯保持槽１３‥から回収される高純度金属塊を溶解炉１１に戻すので、戻さない場合と比較して、１次ラインで回収される高純度金属塊の純度を高めることができる。

【0054】

また１次ラインの上流側の溶湯保持槽１３‥から回収される高純度金属塊は、下流側の溶湯保持槽１３‥から回収される高純度金属塊より純度が高いが、これをさらに２次ラインの出発材料として２次ラインで偏析凝固を行い、その溶湯保持槽２３‥から回収される高純度金属塊を製品とするので極めて高純度な金属塊を得ることができる。

【0055】

上記２つの実施形態における連続精製システムで精製する金属の種類は問わないが、たとえばアルミニウムまたはアルミニウム合金を好適な金属として挙げることができる。

【0056】

アルミニウムを採用した場合、最終的に製造された精製塊はアルミニウム純度が高いので、各種の加工や用途に用いることで優れた性能や機能を発揮させることができる。

【0057】

一例を挙げると、精製金属を鋳造に用いて鋳造品を製作しても良いし、この鋳造品を圧延して各種の金属板や金属箔として用いても良い。

【0058】

また、この金属箔を例えばアルミニウム電解コンデンサの電極材として用いても良い。

【0059】

なお、上記２つの実施形態では、溶解炉１には原料金属のみを投入し、溶解炉１から樋２を介して直列に配置された溶湯保持槽３‥に溶湯を送る構成を説明したが、本発明を適用したシステムにおいても、金属の純度を高める公知の方法を併用してもよい。

【0060】

たとえば、金属としてアルミニウムに適用する場合、溶解炉１にホウ素を添加し、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ等の包晶系の不純物とホウ素を反応させてもよい。

【0061】

また、溶解炉１と回転冷却体４を伴う溶湯保持槽３の間に、ホウ素の添加が可能な撹拌槽が設置されてもよい。

【0062】

さらに、溶湯各搬送３と溶湯各搬送の間に、溶湯表面に分離した浮滓を溶湯保持槽以外の系へ分離する分離槽を構成することも有効である。

【実施例0063】

次に、直列的に連結した２０基の溶湯保持槽を備えた１ラインの連続精製システムにおいて、下流側の溶湯保持槽から回収される高純度金属塊を溶解炉に戻して再溶解した本発明の実施例と、溶解炉に戻す操作を行わない比較例について説明する。

【0064】

各溶湯保持槽は内径Ｄが５００ｍｍ、高さＨが８００ｍｍの有底円筒状で底面が下向き円弧状に形成されたものを用いた。

【0065】

回転冷却体は上端側が径大の円錐台形状に形成され、溶湯上面における外径ｄが２１０ｍｍ、溶湯上面から冷却体下端の高さｈが１５０ｍｍのグラファイト製のものを使用した。

【0066】

冷却媒体として、２０００Ｌ／分の圧縮空気を冷却体４の内部に流通させ、回転数２００ｒｐｍで１５分間の精製処理を実施した。

【0067】

その他、精製条件として、冷却エアー圧力０．１５ＭＰａ、溶湯温度６７０℃、回収率８１％とした。

【0068】

実施例１では、上流側１８基の溶湯保持槽から回収される高純度金属塊を製品とし、下流側２基の溶湯保持槽から回収された高純度金属塊を溶解炉に戻すものとし、この高純度金属塊を回収して溶解炉に再投入する工程を５回繰り返し行った。

【0069】

実施例２では、下流側１０基の溶湯保持槽の金属塊を溶解炉に戻し、実施例３では下流側１５基の溶湯保持槽の金属塊を溶解炉に戻した。

【0070】

原材料組成はいずれもＳｉ：１５０～１５５ｐｐｍ、Ｆｅ：１９５～２００ｐｐｍのアルミニウムとして、再投入を５回繰り返し行った際の、５回目に回収された上流側の溶湯保持槽から得られた製品としての高純度金属塊の平均組成を表１に示す。

【0071】

溶湯保持槽から回収される高純度金属塊を全て製品とし、溶解炉に戻す工程を行わない場合を比較例１として、製品としての高純度金属塊の平均組成を表１に併せて示す。

【0072】

【表1】

【0073】

表１に示すように、実施例の精製塊平均組成は比較例より高純度のものが得られた。

【0074】

また溶解炉に戻す個数が多いほど、さらに高純度なものが得られた。

【0075】

単位時間当たりの生産量は、溶解炉に戻す精製塊の数に反比例するので、実施例１，２，３の順に低下した。

【産業上の利用可能性】

【0076】

本発明は、偏析凝固を利用した高純度金属の連続精製に利用可能である。

【符号の説明】

【0077】

１ 溶解炉
２ 樋
３ 溶湯保持槽
４ 回転冷却体
５ 溶湯
６ ドレン装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】