特開 2023-21839 高純度液化アルゴンの製造装置および高純度液化アルゴンの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023021839

(43)【公開日】2023-02-14

(54)【発明の名称】高純度液化アルゴンの製造装置および高純度液化アルゴンの製造方法

(51)【国際特許分類】

   F25J 3/08 20060101AFI20230207BHJP

   C01B 23/00 20060101ALI20230207BHJP

【ＦＩ】

F25J3/08

C01B23/00 L

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021126954

(22)【出願日】2021-08-02

(71)【出願人】

【識別番号】502450631

【氏名又は名称】エア・ウォーター・プラントエンジニアリング株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】000126115

【氏名又は名称】エア・ウォーター株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002837

【氏名又は名称】弁理士法人アスフィ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】橋本 保

(72)【発明者】

【氏名】谷口 賢晃

(72)【発明者】

【氏名】宮本 英樹

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 和之

(72)【発明者】

【氏名】嶺山 佳秀

(72)【発明者】

【氏名】西井 菜々子

(72)【発明者】

【氏名】末長 純也

【テーマコード（参考）】

4D047

【Ｆターム（参考）】

4D047AA01

4D047AB01

4D047AB04

4D047BA03

4D047BB08

4D047CA04

(57)【要約】

【課題】酸素が除去されており、しかもアルゴンの沸点よりも沸点が低い低沸点成分の含有量も低減されている高純度液化アルゴンの製造装置および高純度液化アルゴンの製造方法を提供する。
【解決手段】原料液化アルゴンを一時的に貯留する容器と、前記容器に接続している凝縮器と、前記凝縮器で気化したアルゴンガスを常温まで昇温する熱交換器と、前記熱交換器を経たアルゴンガスを圧縮するアルゴンガス圧縮機と、前記アルゴンガス圧縮機で圧縮して得られた圧縮アルゴンガスに含まれる酸素と反応するゲッター剤を備えた吸着塔と、前記吸着塔で精製して得られた精製アルゴンガスを前記熱交換器へ供給する供給路と、前記熱交換器を経た精製アルゴンガスを前記凝縮器へ供給する供給路と、を有し、前記凝縮器には、該凝縮器で精製アルゴンガスを液化して得られた液化アルゴンを系外へ排出して回収する液化アルゴン回収路と、該凝縮器内から低沸点成分を系外へ排出する低沸点成分排出路とが接続されている高純度液化アルゴンの製造装置。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

原料液化アルゴンを一時的に貯留する容器と、
前記容器に接続している凝縮器と、
前記凝縮器で気化したアルゴンガスを常温まで昇温する熱交換器と、
前記熱交換器を経たアルゴンガスを圧縮するアルゴンガス圧縮機と、
前記アルゴンガス圧縮機で圧縮して得られた圧縮アルゴンガスに含まれる酸素と反応するゲッター剤を備えた吸着塔と、
前記吸着塔で精製して得られた精製アルゴンガスを前記熱交換器へ供給する供給路と、
前記熱交換器を経た精製アルゴンガスを前記凝縮器へ供給する供給路と、を有し、
前記凝縮器には、
該凝縮器で精製アルゴンガスを液化して得られた液化アルゴンを系外へ排出して回収する液化アルゴン回収路と、
該凝縮器内から低沸点成分を系外へ排出する低沸点成分排出路と
が接続されていることを特徴とする高純度液化アルゴンの製造装置。

【請求項2】

前記低沸点成分排出路と前記凝縮器の接続位置は、
該凝縮器内における液化アルゴンの液面位置よりも上方の位置であるか、および／または
該凝縮器と前記液化アルゴン回収路の接続位置と同じ位置である請求項１に記載の製造装置。

【請求項3】

前記低沸点成分排出路は、前記熱交換器内を通った後、系外へ延在している請求項１または２に記載の製造装置。

【請求項4】

前記容器には、前記原料液化アルゴンを該容器へ供給する供給路が接続されており、
該供給路は分岐しており、
分岐路は前記熱交換器と前記アルゴンガス圧縮機とを結ぶ経路に接続されており、
前記分岐路には、前記原料液化アルゴンを気化する気化器と、アルゴンガス圧縮機吸入圧調整弁が配されている請求項１～３のいずれかに記載の製造装置。

【請求項5】

原料液化アルゴンを一時的に貯留する容器と、
前記容器に接続している凝縮器と、
前記凝縮器で気化したアルゴンガスを常温まで昇温する熱交換器と、
前記熱交換器を経たアルゴンガスを圧縮するアルゴンガス圧縮機と、
前記アルゴンガス圧縮機で圧縮して得られた圧縮アルゴンガスに含まれる酸素と反応するゲッター剤を備えた吸着塔と、
前記吸着塔で精製して得られた精製アルゴンガスを前記熱交換器へ供給する供給路と、
前記熱交換器を経た精製アルゴンガスを前記凝縮器へ供給する供給路と、を有する高純度液化アルゴン製造装置を用いて高純度液化アルゴンを製造する方法であって、
前記熱交換器を経た精製アルゴンガスは、前記凝縮器で凝縮液化し、得られた液化アルゴンを系外へ排出して回収し、且つ
該凝縮器内の低沸点成分を系外へ排出することを特徴とする高純度液化アルゴンの製造方法。

【請求項6】

前記低沸点成分は、
前記凝縮器内における液化アルゴンの液面位置よりも上方の位置から系外へ排出するか、および／または
前記凝縮器で凝縮液化して得られた液化アルゴンと共に系外へ排出し、前記低沸点成分と前記液化アルゴンとを分離する請求項５に記載の製造方法。

【請求項7】

前記凝縮器内の低沸点成分を系外へ排出するに先立って、該低沸点成分を、前記熱交換器内を通す請求項５または６に記載の製造方法。

【請求項8】

前記容器へ供給する前の前記原料液化アルゴンの一部を気化して得られた原料アルゴンガスと、
前記熱交換器を経た前記アルゴンガスと、を混合する請求項５～７のいずれかに記載の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、高純度液化アルゴンの製造装置および高純度液化アルゴンの製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

アルゴンは、空気中に約０．９３％含まれる気体であり、化学反応をほとんど起こさないため、不活性ガスとして製鋼や溶接、シリコン製造などに用いられている。アルゴンは、例えば、深冷空気分離装置において回収できる。回収されるアルゴンの純度は、通常、９９．９％程度であり、不純物として酸素や窒素が含まれている。

【0003】

アルゴン中に含まれる酸素や窒素を除去する方法として、ゲッター剤と反応させる方法が知られている。ゲッター剤を用いてアルゴンに含まれる酸素や窒素を除去する技術として、特許文献１には、空気を圧縮，精製，冷却し、少なくとも１塔よりなる主精留塔に導入して酸素及び／又は窒素を製出するとともに、該主精留塔よりアルゴン原料ガスを導出し、理論段数１００段以上のアルゴン精製塔に導入して精留を行い、塔頂より窒素を含むアルゴンをその量を調節して導出し、塔頂より数段乃至十数段下より高純度の精製アルゴンを製出し、塔底より液化酸素を導出する高純度アルゴンの製造方法が記載されている。この特許文献１には、アルゴンをより精製する方法として、前記アルゴン精製塔を導出した精製液アルゴン又はガスアルゴンを気化昇温後又は昇温後、更にゲッターとの反応温度に昇温し、ゲッターと反応させることにより精製を行い、含有する微量の窒素及び酸素を除去することも記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平７－１３３９８２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

アルゴン中に含まれる酸素や窒素は、上記特許文献１に開示されているように、ゲッター剤と反応させることにより除去できる。ゲッター剤は、通常再生され、再利用される。ゲッター剤の再生には、水素と窒素の混合ガスや、更にアルゴンを混合した混合ガスが用いられる。そのため製品アルゴンには、水素や窒素など、アルゴンの沸点よりも沸点が低い成分（以下、低沸点成分という）が混入し、製品アルゴンの品質不良を発生させることがあった。

【0006】

本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、酸素が除去されており、しかもアルゴンの沸点よりも沸点が低い低沸点成分の含有量も低減されている高純度液化アルゴンを製造できる装置および該高純度液化アルゴンの製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、以下の通りである。
［１］ 原料液化アルゴンを一時的に貯留する容器と、前記容器に接続している凝縮器と、前記凝縮器で気化したアルゴンガスを常温まで昇温する熱交換器と、前記熱交換器を経たアルゴンガスを圧縮するアルゴンガス圧縮機と、前記アルゴンガス圧縮機で圧縮して得られた圧縮アルゴンガスに含まれる酸素と反応するゲッター剤を備えた吸着塔と、前記吸着塔で精製して得られた精製アルゴンガスを前記熱交換器へ供給する供給路と、前記熱交換器を経た精製アルゴンガスを前記凝縮器へ供給する供給路と、を有し、前記凝縮器には、該凝縮器で精製アルゴンガスを液化して得られた液化アルゴンを系外へ排出して回収する液化アルゴン回収路と、該凝縮器内から低沸点成分を系外へ排出する低沸点成分排出路とが接続されていることを特徴とする高純度液化アルゴンの製造装置。
［２］ 前記低沸点成分排出路と前記凝縮器の接続位置は、該凝縮器内における液化アルゴンの液面位置よりも上方の位置であるか、および／または該凝縮器と前記液化アルゴン回収路の接続位置と同じ位置である［１］に記載の製造装置。
［３］ 前記低沸点成分排出路は、前記熱交換器内を通った後、系外へ延在している［１］または［２］に記載の製造装置。
［４］ 前記容器には、前記原料液化アルゴンを該容器へ供給する供給路が接続されており、該供給路は分岐しており、分岐路は前記熱交換器と前記アルゴンガス圧縮機とを結ぶ経路に接続されており、前記分岐路には、前記原料液化アルゴンを気化する気化器と、アルゴンガス圧縮機吸入圧調整弁が配されている［１］～［３］のいずれかに記載の製造装置。
［５］ 原料液化アルゴンを一時的に貯留する容器と、前記容器に接続している凝縮器と、前記凝縮器で気化したアルゴンガスを常温まで昇温する熱交換器と、前記熱交換器を経たアルゴンガスを圧縮するアルゴンガス圧縮機と、前記アルゴンガス圧縮機で圧縮して得られた圧縮アルゴンガスに含まれる酸素と反応するゲッター剤を備えた吸着塔と、前記吸着塔で精製して得られた精製アルゴンガスを前記熱交換器へ供給する供給路と、前記熱交換器を経た精製アルゴンガスを前記凝縮器へ供給する供給路と、を有する高純度液化アルゴン製造装置を用いて高純度液化アルゴンを製造する方法であって、前記熱交換器を経た精製アルゴンガスは、前記凝縮器で凝縮液化し、得られた液化アルゴンを系外へ排出して回収し、且つ該凝縮器内の低沸点成分を系外へ排出することを特徴とする高純度液化アルゴンの製造方法。
［６］ 前記低沸点成分は、前記凝縮器内における液化アルゴンの液面位置よりも上方の位置から系外へ排出するか、および／または前記凝縮器で凝縮液化して得られた液化アルゴンと共に系外へ排出し、前記低沸点成分と前記液化アルゴンとを分離する［５］に記載の製造方法。
［７］ 前記凝縮器内の低沸点成分を系外へ排出するに先立って、該低沸点成分を、前記熱交換器内を通す［５］または［６］に記載の製造方法。
［８］ 前記容器へ供給する前の前記原料液化アルゴンの一部を気化して得られた原料アルゴンガスと、前記熱交換器を経た前記アルゴンガスと、を混合する［５］～［７］のいずれかに記載の製造方法。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、ゲッター剤を備えた吸着塔で精製して得られた精製アルゴンガスを凝縮して液化する凝縮器に、該凝縮器内の低沸点成分を系外へ排出する低沸点成分排出路を設けているため、酸素が除去されており、しかも低沸点成分の混入が少ない、高純度液化アルゴンを製造できる装置および方法を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】図１は、本発明に係る空気分離装置の実施の形態１を示す概略図である。

【図2】図２は、本発明に係る空気分離装置の実施の形態２を示す概略図である。

【図3】図３は、本発明に係る空気分離装置の実施の形態３を示す概略図である。

【図4】図４は、本発明に係る空気分離装置の実施の形態４を示す概略図である。

【図5】図５は、凝縮器１１ａを容器１１の外に配置した形態を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

以下、実施の形態に基づいて本発明に係る高純度液化アルゴンの製造装置および高純度液化アルゴンの製造方法について具体的に説明するが、本発明は下記実施の形態によって制限を受けるものではなく、前記および後記の趣旨に適合する範囲で変更を加えて実施することも可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に含まれる。各図面において、便宜上、符号等を省略している場合は、明細書や他の図面を参照する。また、図面における種々の寸法は、実際の寸法とは異なる場合がある。

【0011】

（実施の形態１）
本発明に係る実施の形態１の高純度液化アルゴンの製造装置は、原料液化アルゴンを一時的に貯留する容器と、前記容器に接続している凝縮器と、前記凝縮器で気化したアルゴンガスを常温まで昇温する熱交換器と、前記熱交換器を経たアルゴンガスを圧縮するアルゴンガス圧縮機と、前記アルゴンガス圧縮機で圧縮して得られた圧縮アルゴンガスに含まれる酸素と反応するゲッター剤を備えた吸着塔と、前記吸着塔で精製して得られた精製アルゴンガスを前記熱交換器へ供給する供給路と、前記熱交換器を経た精製アルゴンガスを前記凝縮器へ供給する供給路と、を有している。そして、前記凝縮器に対し、該凝縮器で精製アルゴンガスを液化して得られた液化アルゴンを系外へ排出して回収する液化アルゴン回収路と、該凝縮器内から低沸点成分を系外へ排出する低沸点成分排出路とが接続されている点に特徴がある。凝縮器に対して該凝縮器内から低沸点成分を系外へ排出する低沸点成分排出路を設けることにより、液化アルゴンに混入する低沸点成分量を低減できるため、液化アルゴンの純度を高めることができる。

【0012】

以下、本発明に係る高純度液化アルゴンの製造装置の実施の形態１について図１を用いて説明する。図１に示した製造装置は、保冷箱１０、容器１１、凝縮器１１ａ、熱交換器１２、アルゴンガス圧縮機１３、吸着塔１４、弁１５、原料液化アルゴン気化器１７、およびアルゴンガス圧縮機吸入圧調整弁１８を有している。

【0013】

容器１１には、原料として用いる液化アルゴンを供給する供給路Ｌ１が接続されている。供給路Ｌ１から供給される原料液化アルゴンは、例えば、空気分離装置で空気から酸素や窒素を製造する際に回収される液化アルゴンを用いることができる。供給路Ｌ１から容器１１へ供給された原料液化アルゴンは、容器１１で一時的に貯留される。

【0014】

容器１１には、凝縮器１１ａが接続されており、図１では、容器１１の内部に凝縮器１１ａが配されている。容器１１へ供給された原料液化アルゴンは、供給路Ｌ６から供給される精製アルゴンガスとの間で熱交換し、気化したアルゴンガスは経路Ｌ２を通して熱交換器１２へ供給される。

【0015】

経路Ｌ２を通して熱交換器１２へ供給されたアルゴンガスは、供給路Ｌ５から熱交換器１２へ供給される精製アルゴンガスとの間で熱交換され、常温（例えば、５～３５℃）まで昇温される。熱交換器１２で常温まで昇温されたアルゴンガスは、経路Ｌ３を通してアルゴンガス圧縮機１３へ供給される。アルゴンガス圧縮機１３では、アルゴンガスが、例えば、０．０５～１．００ＭＰａＧ程度に圧縮される。

【0016】

アルゴンガス圧縮機１３で圧縮して得られた圧縮アルゴンガスは、経路Ｌ４を通して吸着塔１４へ供給される。

【0017】

吸着塔１４には、酸素と反応し、酸素を吸着するゲッター剤が備えられており、吸着塔１４へ供給された圧縮アルゴンガスは、吸着塔１４を通されることにより酸素が除去され、精製される。ゲッター剤としては、例えば、銅、銅合金、チタン、チタン合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金など市販されている公知のものを用いることができる。

【0018】

吸着塔１４で精製して得られた精製アルゴンガスは、供給路Ｌ５を通して熱交換器１２へ返送される。供給路Ｌ５から熱交換器１２へ供給された精製アルゴンガスは、上述したように、経路Ｌ２から熱交換器１２へ供給されるアルゴンガスとの間で熱交換され、冷却される。

【0019】

熱交換器１２で冷却された精製アルゴンガスは、供給路Ｌ６を通して前記凝縮器１１ａへ供給される。凝縮器１１ａに供給された精製アルゴンガスは、上述したように、供給路Ｌ１から供給される原料液化アルゴンガスとの間で熱交換され、凝縮液化される。

【0020】

凝縮器１１ａで凝縮液化して得られた液化アルゴンは、該凝縮器１１ａに接続されている液化アルゴン回収路Ｌ７を通して系外へ排出され、製品高純度液化アルゴンとして回収される。また、上記凝縮器１１ａには、該凝縮器１１ａ内の低沸点成分を系外へ排出する低沸点成分排出路Ｌ１１が接続されている。凝縮器１１ａ内の低沸点成分を低沸点成分排出路Ｌ１１から系外へ排出することにより、上記液化アルゴン回収路Ｌ７から回収される液化アルゴンに含まれる低沸点成分量を低減できるため、アルゴンの純度を高めることができる。即ち、ゲッター剤を備えた吸着塔１４で圧縮アルゴンガスから酸素を除去してアルゴン純度を高めた場合、ゲッター剤を再生する際に水素や窒素が用いられるが、水素や窒素が圧縮アルゴンガスに混入することがあった。一方、本発明に係る高純度液化アルゴン製造装置によれば、凝縮器１１ａ内から水素や窒素などの低沸点成分を系外へ排出しているため、アルゴンの純度を高めることができる。低沸点成分とは、アルゴンの沸点（－１８５．８℃）よりも低い沸点を有する物質であり、例えば、水素（沸点は－２５９．２℃）や窒素（沸点は－１９５．７９℃）などが挙げられる。

【0021】

低沸点成分排出路Ｌ１１の途中には、弁１５が設けられていてもよい。これにより、系外へ排出する低沸点成分の排出量を調整できる。

【0022】

低沸点成分排出路Ｌ１１の接続位置は、例えば、図１に示すように、凝縮器１１ａ内における液化アルゴンの液面位置よりも上方の位置とすることにより、低沸点成分のうち、凝縮せずにガス状態のもの（例えば、水素など）を系外へ排出することができる。低沸点成分排出路Ｌ１１の接続位置は、例えば、熱交換器１２で冷却された精製アルゴンガスを凝縮器１１ａへ供給する供給路Ｌ６と、凝縮器１１ａとの接続位置と対向することが好ましい。

【0023】

原料液化アルゴンを容器１１へ供給する供給路Ｌ１は、途中で分岐していてもよい。供給路Ｌ１の分岐路Ｌ１ａは、例えば、前記熱交換器１２と前記アルゴンガス圧縮機１３とを結ぶ経路Ｌ３に接続されていてもよい。分岐路Ｌ１ａには、原料液化アルゴンを気化する気化器１７が配されていてもよい。例えば、装置の起動時に、気化器１７で気化させたアルゴンガスを分岐路Ｌ１ａから系内へ供給することにより、系内に存在しているガスを速やかにアルゴンガスに置換できる。分岐路Ｌ１ａには、アルゴンガス圧縮機吸入圧調整弁１８が配されていてもよい。分岐路Ｌ１ａを通してアルゴンガスをアルゴンガス圧縮機１３へ供給することにより、アルゴンガス圧縮機１３の吸い込み圧を安定させることができるため、系内の圧力の安定を図ることができる。

【0024】

原料液化アルゴンを容器１１へ供給する供給路Ｌ１には、弁１９を設けてもよい。これにより、容器１１へ供給する原料液化アルゴン量を調整できる。

【0025】

（実施の形態２）
次に、本発明に係る高純度液化アルゴンの製造装置の実施の形態２について図２を用いて説明する。図２において、他の図面と同じ箇所には、同一の符号を付すことにより重複説明を避ける。図２では、図１に示した実施の形態１に対して、凝縮器１１ａに接続されている低沸点成分排出路Ｌ１１を、上記熱交換器１２に接続し、熱交換器１２内を通した後、系外へ延在している。これにより、保冷箱１０内の寒冷損失を低減できる。

【0026】

（実施の形態３）
次に、本発明に係る高純度液化アルゴンの製造装置の実施の形態３について図３用いて説明する。図３において、他の図面と同じ箇所には、同一の符号を付すことにより重複説明を避ける。図３では、図１に示した実施の形態１に対し、低沸点成分排出路Ｌ１１と凝縮器１１ａの接続位置を、該凝縮器１１ａと前記液化アルゴン回収路Ｌ７との接続位置と同じ位置にしている。凝縮器１１ａと液化アルゴン回収路Ｌ７との接続位置の直上に低沸点成分排出路Ｌ１１を接続することにより、低沸点成分のうち、凝縮して液状態のもの（例えば、微量窒素など）を系外へ排出できる。

【0027】

（実施の形態４）
次に、本発明に係る高純度液化アルゴンの製造装置の実施の形態４について図４を用いて説明する。図４において、他の図面と同じ箇所には、同一の符号を付すことにより重複説明を避ける。図４では、図３に示した実施の形態３に対して、凝縮器１１ａに接続されている低沸点成分排出路Ｌ１１を、上記熱交換器１２に接続し、熱交換器１２内を通した後、系外へ延在している。これにより、保冷箱１０内の寒冷損失を低減できる。

【0028】

低沸点成分排出路Ｌ１１は、上記図１、図２に示したように、凝縮器１１ａ内における液化アルゴンの液面位置よりも上方の位置に接続してもよいし、上記図３、図４に示したように、凝縮器１１ａと液化アルゴン回収路Ｌ７との接続位置を同じ位置に接続してもよいが、低沸点成分排出路Ｌ１１は、凝縮器１１ａ内における液化アルゴンの液面位置よりも上方の位置と、凝縮器１１ａと液化アルゴン回収路Ｌ７との接続位置を同じ位置の両方に、それぞれ低沸点成分排出路Ｌ１１を設けてもよい。これにより、低沸点成分のうち、凝縮せずにガス状態のもの（例えば、水素など）と、凝縮して液状態のもの（例えば、微量窒素など）の両方を系外へ排出することができるため、液化アルゴンの純度を一層高めることができる。

【0029】

図１～図４では、容器１１の内部に凝縮器１１ａを配置した形態を示したが、本発明はこの形態に限定されず、容器１１の外部に凝縮器１１ａを配置してもよい。例えば、図５に示すように、容器１１の外部に凝縮器１１ａを配置し、容器１１の底部と凝縮器１１ａの底部を経路Ｌ１２で接続し、凝縮器１１ａの上部と容器１１の上部を経路Ｌ１３で接続する。供給路Ｌ１から容器１１へ供給された原料液化アルゴンは、経路Ｌ１２を通して凝縮器１１ａへ供給する。凝縮器１１ａへ供給された原料液化アルゴンは、上記熱交換器１２から経路Ｌ６を通して供給される精製アルゴンガスとの間で熱交換され、気化したアルゴンガスは、経路Ｌ１３を通して容器１１へ供給される。一方、経路Ｌ６から凝縮器１１ａへ供給された精製アルゴンガスは、原料液化アルゴンとの間で熱交換され、凝縮液化され、得られた液化アルゴンは、該凝縮器１１ａに接続されている液化アルゴン回収路Ｌ７を通して系外へ排出され、製品高純度液化アルゴンとして回収される。凝縮器１１ａには、更に、低沸点成分排出路Ｌ１１が接続されていてもよく、凝縮器１１ａ内から低沸点成分を系外へ排出することにより、液化アルゴンの純度を一層高めることができる。低沸点成分排出路Ｌ１１の途中には、弁１５が設けられていてもよい。これにより、系外へ排出する低沸点成分の排出量を調整できる。

【0030】

図１～図４では、吸着塔１４の詳細を図示していないが、吸着塔１４における吸着塔の数は１塔に限定されるものではなく、２塔以上の複数塔設けてもよい。複数塔設けることで切り替えができるため、連続操業が可能となる。図１～図４では、容器１１と熱交換器１２を保冷箱１０に収納した形態を示したが、本発明はこれに限定されず、例えば、断熱材を用いて容器１１と熱交換器１２を簡易断熱し、寒冷損失を抑えてもよい。

【0031】

本発明に係る高純度液化アルゴンの製造装置によれば、低沸点成分量が０．１ｐｐｍ以下の液化アルゴンを製造できる。高純度液化アルゴンは、例えば、製鉄所などにおいて工業ガスの原料として用いることができる。

【0032】

本発明に係る高純度液化アルゴンの製造装置は、既存の液化アルゴンの製造装置に対して簡単に後付けできる。即ち、既存の液化アルゴン製造装置で製造された液化アルゴンを原料とし、上述した製造方法を経ることにより、低沸点成分の含有量が少ない高純度液化アルゴンを製造できる。

【0033】

また、持続可能な開発目標（ＳＤＧｓ）では、資源利用効率の持続的な向上が挙げられており、本発明は、その活動の一部に貢献することができる。

【0034】

以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は下記実施例によって制限を受けるものではなく、前記および後記の趣旨に適合し得る範囲で変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。

【実施例0035】

図１に示した液化アルゴン製造装置を用い、低沸点成分を排出することによる効果を検証した。吸着塔１４の出口における精製アルゴンガスの流量を１０００Ｎｍ³／ｈとし、精製アルゴンガスの圧力を０．１５ＭＰａＧとした。吸着塔１４の出口における精製アルゴンガス中の水素濃度は、１０００ｐｐｍまたは１００ｐｐｍとした。凝縮器１１ａ内の低沸点成分を低沸点成分排出路Ｌ１１から１０Ｎｍ³／ｈまたは２０Ｎｍ³／ｈの流量で系外へ排出した。液化アルゴン回収路Ｌ７から回収される液化アルゴン中の水素濃度を測定し、下記表１に示す。

【0036】

【表1】

【0037】

表１から次のように考察できる。Ｎｏ．１、３に示すように、低沸点成分排出路Ｌ１１から低沸点成分を１０Ｎｍ³／ｈ、即ち、精製アルゴンガス流量に対して１％排出した場合の水素除去率は、７６～７７％程度であった。Ｎｏ．２、４に示すように、低沸点成分排出路Ｌ１１から低沸点成分を２０Ｎｍ³／ｈ、即ち、精製アルゴンガス流量に対して２％排出した場合の水素除去率は、８６～８７％程度であった。凝縮器１１ａ内の低沸点成分を、低沸点成分排出路Ｌ１１から系外へ排出することにより、製品として回収する液化アルゴンに含まれる低沸点成分量（代表的には、水素量）を低減できることが分かる。

【符号の説明】

【0038】

１０ 保冷箱
１１ 容器
１１ａ 凝縮器
１２ 熱交換器
１３ アルゴンガス圧縮機
１４ 吸着塔
１５ 弁
１７ 原料液化アルゴン気化器
１８ アルゴンガス圧縮機吸入圧調整弁
１９ 弁
Ｌ１ 供給路
Ｌ２～Ｌ４ 経路
Ｌ５、Ｌ６ 供給路
Ｌ７ 液化アルゴン回収路
Ｌ１１ 低沸点成分排出路
Ｌ１２、Ｌ１３ 経路

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】