特開 2023-32894 ＧａＮ基板の表面加工方法およびＧａＮ基板の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023032894

(43)【公開日】2023-03-09

(54)【発明の名称】ＧａＮ基板の表面加工方法およびＧａＮ基板の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B24B 7/00 20060101AFI20230302BHJP

   H01L 21/304 20060101ALI20230302BHJP

   B24B 37/00 20120101ALI20230302BHJP

   B24B 37/10 20120101ALI20230302BHJP

   B24B 1/00 20060101ALI20230302BHJP

   B24D 3/14 20060101ALI20230302BHJP

【ＦＩ】

B24B7/00 Z

H01L21/304 631

H01L21/304 621D

H01L21/304 622Q

H01L21/304 622F

B24B37/00 H

B24B37/10

B24B1/00 A

B24D3/14

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021139256

(22)【出願日】2021-08-27

(71)【出願人】

【識別番号】390039929

【氏名又は名称】三桜工業株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】304021288

【氏名又は名称】国立大学法人長岡技術科学大学

(74)【代理人】

【識別番号】100180426

【弁理士】

【氏名又は名称】剱物 英貴

(72)【発明者】

【氏名】大宮 奈津子

(72)【発明者】

【氏名】會田 英雄

(72)【発明者】

【氏名】片倉 春治

【テーマコード（参考）】

3C043

3C049

3C063

3C158

5F057

【Ｆターム（参考）】

3C043BA07

3C043CC04

3C043CC07

3C043CC13

3C043DD02

3C049AA02

3C049AA07

3C049AA09

3C049AC04

3C049BA02

3C049BA04

3C049CB01

3C049CB03

3C063AA02

3C063AB02

3C063BB02

3C063BB03

3C063BB04

3C063BB07

3C063BC05

3C063EE10

3C063EE15

3C158AA07

3C158AC04

3C158BA02

3C158BA04

3C158CB01

3C158CB03

3C158CB10

3C158DA12

3C158DA17

3C158EA11

3C158EB01

3C158ED02

3C158ED10

3C158ED12

5F057AA14

5F057BA12

5F057BB06

5F057CA11

5F057DA03

5F057DA08

5F057DA11

5F057EB17

5F057EB18

(57)【要約】      （修正有）

【課題】ＧａＮ基板の表面加工を短時間で行うことができるＧａＮ基板の表面加工方法およびＧａＮ基板の製造方法を提供する。
【解決手段】ＧａＮ基板の表面加工方法は、研削および研磨によりＧａＮ基板の表面加工を行うＧａＮ基板の表面加工方法である。番手が＃６０００以上の研削砥石でＧａＮ基板の表面を研削する高番手研削工程と、高番手研削工程によりＧａＮ基板の表面を研削した後、ＧａＮ基板の表面をＣＭＰで研磨するＣＭＰ研磨工程とを備える。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

研削および研磨によりＧａＮ基板の表面加工を行うＧａＮ基板の表面加工方法であって、
番手が＃６０００以上の研削砥石で前記ＧａＮ基板の表面を研削する高番手研削工程と、
前記高番手研削工程により前記ＧａＮ基板の表面を研削した後、前記ＧａＮ基板の表面をＣＭＰで研磨するＣＭＰ研磨工程と
を備えることを特徴とするＧａＮ基板の表面加工方法。

【請求項2】

前記高番手研削工程の前に、
番手が＃６０００未満の研削砥石で前記ＧａＮ基板を研削する粗研削工程、または、
平均粒径が０．５μｍを超える遊離砥粒で前記ＧａＮ基板を研磨する機械研磨工程を備える、請求項１に記載のＧａＮ基板の表面加工方法。

【請求項3】

更に、前記ＣＭＰ研磨工程の後にＧａＮ基板を洗浄する洗浄工程
を備える、請求項１または２に記載のＧａＮ基板の表面加工方法。

【請求項4】

前記高番手研削工程に用いる前記研削砥石の番手は＃８０００より大きい、請求項１～３のいずれか１項に記載のＧａＮ基板の表面加工方法。

【請求項5】

前記研削砥石はビトリファイドで結合されている、請求項１～４のいずれか１項に記載のＧａＮ基板の表面加工方法。

【請求項6】

請求項１～５のいずれか１項に記載のＧａＮ基板の表面加工方法を備えるＧａＮ基板の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＧａＮ基板の表面加工方法およびＧａＮ基板の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＧａＮ基板は次世代の半導体デバイス用の基板として市場拡大が期待されている。ＧａＮ基板をデバイスに用いるには、各種のバルク結晶成長過程により得られた結晶を切り出し、基板形状に成形し、最終的には基板表面を原子オーダーで平坦かつダメージのない無擾乱鏡面状態に仕上げなければならない。ＧａＮは機械的に高硬度でかつ化学的に安定な高脆性材料であることから研磨が難しく、いわゆる難加工材料として知られている。

【0003】

近年の研究開発により、ＧａＮ基板表面の鏡面研磨は、ラッピングおよびポリッシングなどの機械研磨の後、コロイダルシリカ研磨液による化学機械研磨法（以下、単に「ＣＭＰ」と称する。）が一般的に良く用いられる。しかし、ラッピングやポリッシングは、研磨液の経時変化により研磨条件が変化することにより、ウエハと定盤との間隔調整や平行度の調整に時間がかかる。また、ＣＭＰは依然として毎時数から数十ナノメートルの研磨効率しか得られていない。このため、高効率化に向けた新たな表面加工工程が望まれている。

【0004】

例えば特許文献１には、表面加工時間を短縮するため、ＣＭＰに供する基板に対して、粗研削、中研削、および仕上げ研削の３段階の研削工程を備える研削装置が開示されている。具体的には、同文献段落００７０には、粗研削には番手が＃２５０～５００の砥石を用い、中研削には番手が＃１２００～１８００の砥石を用い、仕上げ研削には＃２５００～３５００の砥石を用いることが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１４－６５０８２号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

特許文献１にはサファイヤ、ＳｉＣ、ＧａＮ等の種々の基板に対応できるような装置が記載されているが、基板の研磨条件は基板の材質に大きく依存するため、材質に応じて表面加工工程の最適化が必要になる。ここで、特許文献１に記載の研削装置は、加工時間を短縮するため、種々の材質の基板において、一連の研削工程を１台の装置で対応することができる、とされている。つまり、特許文献１には、材質によらず汎用性の高い加工条件が記載されていることになる。近年は、電子部品の小型化にともない基板にはより高い表面品質が求められており、この要求に対応するためには各材質に応じた最適な表面加工工程が必要になるが、特許文献１ではこの要求に対応することが困難である。

【0007】

また、特許文献１には、上述のように３段階の研削が行われた後、ＣＭＰにより研磨を行うことが記載されている。しかし、３段階目の仕上げ研削でも＃３５００以下の番手である研削砥石が用いられており、基板の表面がＣＭＰに供される状態にあるとは言い難い。このため、低い番手の砥石で研削を行った後に難加工材料として知られているＧａＮの表面加工がＣＭＰにより行われると、ＣＭＰでの研磨時間が長時間に及ぶために総表面加工時間が長くなってしまう。また、ＣＭＰによる研磨時間が長くなると、ＣＭＰの研磨液が基板と基板の貼り付け盤との間に入り込み、基板の裏面に研磨液が固着しやすくなる。研磨液が固着すると、ＣＭＰ後の洗浄工程でも除去しづらくなり、清浄な基板が得られないことが懸念される。

【0008】

ＣＭＰの研磨時間を短縮するためには、通常、ＣＭＰの研磨に供する基板の表面粗さを小さくする必要があると考えられている。このためには、番手が大きい研削砥石で研削を行うことが挙げられる。しかし、特許文献１に記載の手法を用いて表面粗さを小さくするためには、番手を徐々に上げる必要がある。このため、＃３５００より大きい番手で研削を行うためには、研削工程を４段以上に増やさなければならず、研削のために膨大な時間が必要になる。研削工程の増加によりＣＭＰの加工時間が短くなったとしても、ＣＭＰの研磨が終了するまでの総表面加工時間は長くなってしまう。特に、ＧａＮは表面加工時間が長時間に及び、特許文献１に記載の手法を用いて番手の大きさと段数を最適にするためには膨大な時間と工数を要するため、表面加工工程の最適化は困難である。

【0009】

上述の他、ＣＭＰに利用される研磨液の最適化によりＣＭＰの研磨時間を短縮することも考えられる。例えば、遊離砥粒の材質や研磨液の化学成分等を、ＣＭＰに供する前での基板の表面状態を考慮して調整することが挙げられる。しかし、基板の表面状態はＣＭＰの前工程での加工条件に応じて変化するため、最適な条件を見出すためには限りない検討を行う必要が生じる。前述のように、ＧａＮは表面加工時間が長時間に及ぶため、最適な条件を見出すことは難しく、単に条件を変えて最適化を図ることは現実的ではない。
このように、ＧａＮの表面加工工程は、研削と研磨の条件を手当たり次第に調整して最適化を図ることは難しく、ＧａＮ基板以外の基板の加工工程を転用することはできない。このため、ＧａＮに特化した最適な最終表面加工条件は未だ見出されていない。

【0010】

そこで、本発明の課題は、ＧａＮ基板の表面加工を短時間に行うことができるＧａＮ基板の表面加工方法およびＧａＮ基板の製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明者らは、研削時間が長くなったとしてもＣＭＰの負荷を低減することにより総表面加工時間を短縮する方針で検討を行った。ＣＭＰを行う前の加工方法の最適化を図るため、従来からＣＭＰの前工程で行われている機械研磨の問題点を検討した。詳細には、加工後の基板を非破壊で観察することができるカソードルミネセンス法（以下、適宜、「ＣＬ法」を用いて検討が行われた。ＣＬ法を用いて基板を観察したところ、加工変質層は主変質層と潜傷で構成される知見が得られた。そこで、本発明者らは、ＧａＮ基板の表面に形成される主変質層の厚み及び潜傷の深さと加工方法との関係を調査した。

【0012】

一般に、加工変質層の厚さは、砥粒の粒径により変動することが知られている。このため、砥粒の粒径が大きければ、加工変質層は厚くなると考えられる。本発明らは、機械研磨として一般的に用いられている平均粒径が０．５μｍの遊離砥粒による研磨と、特許文献１に記載されているように、砥粒径（平均粒径）が３μｍである＃３０００の砥石を用いた研削を行い、主変質層と潜傷の挙動について調査した。砥粒径が３μｍである固定砥粒により研削されたＧａＮ基板は、平均粒径が０．５μｍである遊離砥粒により研磨されたＧａＮ基板と比較して、予想外にも、主変質層が厚くなるものの潜傷が浅くなり、加工変質層が薄くなる知見が得られた。また、主変質層のダメージは、固定砥粒による研削の方が小さい知見も得られた。

【0013】

これは、ＣＬ法にて潜傷を観察することができるＧａＮ基板でのみ得られる知見である。従来では切削によって基板表面の断面を観察していたが、切削により基板表面に応力が加わり、切削前の表面状態とは異なっていたためである。よって、従来の加工変質層やマイクロクラックは、本来観察すべきものとは異なっており、本検討により得られた主変質層や潜傷ではない。特に、難加工材料であるＧａＮ基板を従来のように切削した後に観察する手法では、加工により大きな応力が加わるため、断面観察のために行われる切削前の主変質層や潜傷を観察することはできなかった。

【0014】

本発明者らは、主変質層が厚くなったとしても、潜傷を浅くすることにより加工変質層の厚さを低減することができる点に着目し、ＧａＮ基板において最適な研削条件の調査を行った。特許文献１に記載されている＃３０００の砥石を用いて研削された基板では、平均粒径が０．５μｍの遊離砥粒により機械研磨された基板と比較して潜傷が浅くなったものの、ＣＭＰによる研磨を短時間で行うことができる程度には至らない知見が得られた。

【0015】

ここで、上記検討で用いた＃３０００の砥粒径（平均粒径）は３μｍである。上記検討により、砥粒径に応じて加工変質層が厚くなるとは限らない結果が得られたが、本発明者らは、敢えて、砥粒径（平均粒径）が１．５μｍである＃６０００の砥石を用いて研削を行い、基板の表面状態を観察した。この結果、＃６０００では、主変質層が薄くなると共に潜傷が大幅に浅くなる知見が得られた。また、主変質層のダメージも低減する知見が得られた。そして、ＣＭＰの加工時間が短縮され、最終的に総表面加工時間が短縮する知見が得らえた。さらには、番手によっては、主変質層の厚みと潜傷の深さとの差が小さくなり、ＣＭＰの加工時間がさらに短縮する知見も得られた。
これらの知見により完成された本発明は以下のとおりである。

【0016】

（１）研削および研磨によりＧａＮ基板の表面加工を行うＧａＮ基板の表面加工方法であって、番手が＃６０００以上の研削砥石でＧａＮ基板の表面を研削する高番手研削工程と、高番手研削工程によりＧａＮ基板の表面を研削した後、ＧａＮ基板の表面をＣＭＰで研磨するＣＭＰ研磨工程とを備えることを特徴とするＧａＮ基板の表面加工方法。

【0017】

（２）高番手研削工程の前に、番手が＃６０００未満の研削砥石でＧａＮ基板を研削する粗研削工程、または、粒径が０．５μｍを超える遊離砥粒でＧａＮ基板を研磨する機械研磨工程を備える、上記（１）に記載のＧａＮ基板の表面加工方法。
（３）更に、ＣＭＰ研磨工程の後にＧａＮ基板を洗浄する洗浄工程を備える、上記（１）または上記（２）に記載のＧａＮ基板の表面加工方法。
（４）高番手研削工程に用いる研削砥石の番手は＃８０００より大きい、上記（１）～上記（３）のいずれか１項に記載のＧａＮ基板の表面加工方法。
（５）研削砥石はビトリファイドで結合されている、上記（１）～上記（４）のいずれか１項に記載のＧａＮ基板の表面加工方法。

【0018】

（６）上記（１）～上記（５）のいずれか１項に記載のＧａＮ基板の表面加工方法を備えるＧａＮ基板の製造方法。

【図面の簡単な説明】

【0019】

【図1】図１は、ＧａＮ基板の製造工程の一例を示す工程図であり、図１（ａ）は従来のＧａＮ基板の製造工程の一例を示す工程図であり、図１（ｂ）は本実施形態に係るＧａＮ基板の表面加工方法を適用したＧａＮ基板の製造工程の一例を示す工程図である。

【図2】図２は、ＣＭＰを行う前の加工方法と基板表面の評価項目、及びＣＭＰのスラリー条件と基板表面の評価項目を示す図である。

【図3】図３は、カソードルミネセンス像（以下、適宜、「ＣＬ像」と称する。）の撮影装置を示す概略図である。

【図4】図４は、０．５μｍのダイヤ砥粒を用いて機械研磨を行った後にＣＭＰを行った基板における、ＣＭＰの研磨時間とその時間での基板表面のＣＬ像を示す図である。

【図5】図５は、ＣＭＰの研磨時間と黒線密度との関係を表す図である。

【図6】図６は、図５においてＣＭＰの研磨時間が４２０分以降における、ＣＬ像の視野を広げて黒線の存在を確認する手段の一例を示す図である。

【図7】図７は、ＣＭＰを行う前の高番手研削工程での番手と表面粗さとの関係を示す表である。

【図8】図８は、番手が＃８０００である砥石を用いて研削を行った後にＣＭＰを行った基板における、ＣＭＰの研磨時間とその時間での基板表面のＣＬ像を示す図である。

【図9】図９は、番手が＃３００００である砥石を用いて研削を行った後にＣＭＰを行った基板における、ＣＭＰの研磨時間とその時間での基板表面のＣＬ像を示す図である。

【図10】図１０は、主変質層の変質の程度と潜傷の深さとを示すイメージ図であり、図１０（ａ）は比較例１に記載されている０．５μｍのダイヤ砥粒を用いて機械研磨を行った後における基板表面のダメージを表すイメージ図であり、図１０（ｂ）は実施例３に記載されている番手が＃３００００である砥石を用いて研削を行った後における基板表面のダメージを表すイメージ図であり、図１０（ｃ）は実施例２に記載されている番手が＃８０００である砥石を用いて研削を行った後における基板表面のダメージを表すイメージ図である。

【発明を実施するための形態】

【0020】

本発明の実施形態を図面に基づいて詳述する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
１．本発明に係るＧａＮ基板の製造方法の概要
図１は、ＧａＮ基板の製造工程の一例を示す工程図であり、図１（ａ）は従来のＧａＮ基板の製造工程の一例を示す工程図であり、図１（ｂ）は本実施形態に係るＧａＮ基板の表面加工方法を適用したＧａＮ基板の製造工程の一例を示す工程図である。

【0021】

図１（ａ）に示すように、従来のＧａＮ基板（以下、単に、「基板」と称することがある。）の製造方法は、まず、例えばＧａＮの種結晶に気相エピタキシャル成長法や液相成長法を用いてＧａＮ結晶を成長させる（Ｓ１１）。次に、成長結晶を治具に固定して突起物を除去するために外径研削を行い（Ｓ１２）、例えば１００～３０００μｍの厚みになるように外径研削後の成長結晶をスライスし（Ｓ１３）、ＧａＮ基板を得る。そして、スライスの際に生じたエッジを除去するために面取りを行い（Ｓ１４）、ＧａＮ基板の表面の凹凸を除去するために粗研削を行う（Ｓ１５）。

【0022】

その後、遊離砥粒を用いた機械研磨によりラッピングを行い（Ｓ１６）、続いてダイヤモンド等の遊離砥粒を用いた精密研磨を行う（Ｓ１７）。その後、基板の表面に形成された加工変質層を除去するため、ＣＭＰを行い（Ｓ１８）、最後に基板を洗浄する（Ｓ１９）。

【0023】

図１（ａ）のラッピング（Ｓ１６）と精密研磨（Ｓ１７）は、研磨液により定盤が摩耗し、また、長期間の使用により研磨液が変質することがある。研磨圧や定盤の回転数を上げると研磨時間は短縮されるが、定盤へのダメージが大きくなるため、定盤のメンテナンス頻度が高くなり、生産性が低下する。一方、加工変質層の形成を抑制するためには、ラッピング（Ｓ１６）と精密研磨（Ｓ１７）で用いる砥粒径を小さくする必要がある。しかし、砥粒径が小さくなるほど研磨時間が延び、また、粒径のばらつきを制御することが困難になる。このように、従来の表面加工方法では、総表面加工時間を短縮することは困難であった。

【0024】

これに対し、図１（ｂ）に示すように、本発明に係るＧａＮ基板の表面加工方法を備えるＧａＮ基板の製造方法は、図１（ａ）のラッピング（Ｓ１６）と精密研磨（Ｓ１７）の代わりに、番手が＃６０００以上（砥粒の平均粒径が１．５μｍ以下）の砥粒を備える研削砥石を用いて高番手研削（Ｓ２７）を行う。このため、総表面加工時間を短縮することができる。なお、図１（ｂ）において、高番手研削（Ｓ２７）およびＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）以外の工程は、概ね図１（ａ）と同様に従来のＧａＮ基板の製造条件でよい。本発明に係るＧａＮ基板の表面加工方法について以下で詳述する。

【0025】

２．本発明に係るＧａＮ基板の表面加工方法
本発明に係る表面加工方法は難加工材料であるＧａＮの基板に特化した方法であって、番手が＃６０００以上（砥粒の平均粒径が１．５μｍ以下）の研削砥石でＧａＮ基板の表面を研削する高番手研削工程（Ｓ２７）と、高番手研削工程（Ｓ２７）によりＧａＮ基板の表面を研削した後、ＧａＮ基板の表面をＣＭＰで研磨するＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）とを備える。各工程について詳述する。

【0026】

２－１．高番手研削工程
本発明の高番手研削工程（Ｓ２７）では、＃６０００以上（砥粒の平均粒径が１．５μｍ以下）の研削砥石を用いてＧａＮ基板の表面を研削する。
本発明の高番手研削工程（Ｓ２７）は、通常の研削装置を用いて行われる。定盤に固定されている基板は、モーターに取り付けられた研削砥石で研削される。砥石の回転数や基板への押圧力などの研削条件は特に限定されないが、研削砥石の番手が以下で説明する範囲内であれば、回転数や押圧力、送り速度によらず加工変質層の厚さと潜傷の深さを低減することができる。本実施形態において、高番手研削工程の研削時間は１～２０分が好ましく、１～５分がさらに好ましい。研削レートは５～６０μｍ／ｍｉｎで行えばよく、５～２０μｍ／ｍｉｎで行ってもよい。

【0027】

砥粒の番手は＃６０００以上（砥粒の平均粒径が１．５μｍ以下）である。番手が＃６０００以上であれば、基板へのダメージが少なく、主変質層が薄くなるとともに潜傷も深くならないため、ＣＭＰの研磨時間が短くなり、総表面加工時間を短縮することができる。また、機械研磨を機械研削に代替することで高番手研削工程の自動化製造が容易になり、総表面加工時間が短縮する。また、本発明において、砥粒の粒径とは、レーザー回折法、動的光散乱法、画像解析法、重力沈降法などによる粒度分布測定装置を用いて測定することができる。

【0028】

砥粒の材質は特に限定されることはない。アルミナ、アルミナジルコニア、炭化ケイ素、ＣＢＮ、ダイヤモンドなど、種々の砥粒を用いることができる。

【0029】

高番手研削工程（Ｓ２７）に用いられる研削砥石の番手は、小さければ砥粒の粒径が大きいために研削が早く終了するが、基板のダメージが大きくなり潜傷が深くなる。このため、潜傷を除去するためにはＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）の時間を長くする必要が生じる。一方、番手が大きければ研削時間が多少多くかかるものの、主変質層のダメージが小さく潜傷が浅くなるためにＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）の時間が短くなる。機械研削に要する時間と比較してＣＭＰによる研磨時間の方が大幅に長いため、ＣＭＰの研磨時間を短くすることにより総表面加工時間を短縮することができる。研削砥石の番手は、好ましくは＃８０００を超え（砥粒の平均粒径が１．０μｍ未満）、更に好ましくは＃１００００以上（砥粒の平均粒径が０．７μｍ以下）であり、最も好ましくは＃１３０００以上（砥粒の粒径が０．５μｍ以下）である。特に、＃１３０００以上もの高い番手を用いると、高番手研削においてＧａＮの場合には砥粒の粒径とＧａＮの硬さとの関係で研磨時間が長くなってしまい、従来では避けられていた。しかしながら、本発明では、後述するＣＭＰ研磨工程の研磨時間が短縮される知見が、ＧａＮに対するＣＬ法による観察により初めて得られた。これにともない、総加工時間は短縮された。

【0030】

上限は特に限定されないが、番手を上げれば研削工程で主変質層の厚みと潜傷の深さを低減することは可能であり、ＣＭＰ研磨工程の時間を更に短縮することができる。一方で、番手を上げ過ぎると、短縮したＣＭＰでの研磨時間より増加した研削時間が長くなってしまう。このため、単に番手を上げるだけで研削から研磨までの総表面加工時間が短縮されるとは限らない。この合計時間を短縮する観点から、好ましくは＃５００００以下（砥粒の平均粒径が０．１μｍ以上）であればよく、より好ましくは＃３００００以下（砥粒の平均粒径が０．２μｍ以上）である。

【0031】

研削砥石の結合剤は、通常用いられているものでよく、研削抵抗等に耐えられるとともに、砥粒が磨滅する際には研削抵抗の増加による破砕により砥粒が適度に自生することが必要である。例えば、レジノイド、ゴム、メタル、セラック、ビトリファイド等が挙げられるが、経時変化が少なく耐久性に優れる観点からビトリファイドが好ましい。

【0032】

表面加工された基板は、加工時の応力により表面に主変質層と潜傷が形成される。本発明の高番手研削工程（Ｓ２７）により研削された基板は、主変質層における変質の程度（以下、適宜、「ダメージ」と称する。）が低減するように、従来から高番手の研削砥石を用いた研削が行われる。ＧａＮ基板では、高番手研削工程（Ｓ２７）のように大きい番手の研削砥石を用いると、主変質層の厚みは７００～１０００ｎｍ程度になるものの、高番手の砥石で研削すると主変質層のダメージが少ないために変質の程度が緩く、潜傷が深くならない。潜傷の深さは基板の表面から１．０～２．０μｍ程度である。

【0033】

主変質層の厚みは、後述するＣＬ像を用い、ＣＭＰ研磨において潜傷以外のエリアについてＣＬ像の輝度がＡｓ－ｇｒｏｗｎ結晶の輝度と同等になった研磨時間と研磨レートを乗じて求めることができる。ここで、本発明におけるＡｓ－ｇｒｏｗｎ結晶は、図１（ｂ）に示す結晶成長（Ｓ１１）により得られる。このため、本発明では、得られたＧａＮの表面のＣＬ画像を後述するＳＥＭにより撮影し、ＳＥＭに付属している画像解析ソフト（ｓｍ－３００ Ｓｅｒｉｅｓ）を用いることにより、撮影したＣＬ画像の平均輝度データ（画素値の平均値）をＡｓ－ｇｒｏｗｎ結晶の輝度として予め取得しておく。主変質層の厚みは、ＣＭＰ研磨を行うことによりこの輝度と同等になった時点での研磨時間と研磨レートを乗じて求めることができる。また、潜傷の深さは、ＣＭＰ研磨の研磨時間と研磨レートを乗じて求められる。ＣＭＰの研磨レートについては後述する。

【0034】

また、高番手研削工程（Ｓ２７）により研削された基板の表面粗さは好ましくは２．０ｎｍ以下であり、より好ましくは１．０ｎｍ以下であり、さらに好ましくは０．５ｎｍであり、特に好ましくは０．１ｎｍ以下であり、最も好ましくは０．０５ｎｍ以下である。本発明のようにＧａＮ基板の表面加工を行う場合には、好ましくは高番手研削工程（Ｓ２７）後の表面粗さが２．０ｎｍ以下であれば、ダメージが少なく潜傷が深くならない。このため、短時間のＣＭＰ研磨時間（Ｓ２８）で表面加工終了後の表面粗さが０．１ｎｍ以下程度にすることは容易である。

【0035】

本発明に係るＧａＮ基板の表面加工方法により加工されたＧａＮ基板は、図１（ａ）に示す従来の加工方法により加工されたＧａＮ基板と比較して、表面に形成された潜傷の深さが３０％以上低減し、好ましくは４０％以上低減し、より好ましくは６０％以上低減する。後述するＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）の研磨能力に大きな差はみられないため、ＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）の研磨時間は潜傷が浅くなる程短くなることになる。表面研磨時間の大半はＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）の研磨時間であるため、この研磨時間が短縮されることにより総表面加工時間も短縮されることになる。

【0036】

図２は、ＣＭＰを行う前の加工方法と基板表面の評価項目、及びＣＭＰのスラリー条件と基板表面の評価項目を示す図である。図２に示すように、従来のように機械研磨で研磨した基板の表面粗さは、ＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、ＡＦＭ（Ａｔｏｍｉｃ Ｆｏｒｃｅ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、ＴＥＭ（Ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）、ＣＬ（Ｃａｔｈｏｄｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）などで観察することができる。主変質層の厚み、および潜傷の深さはＣＬ法を用いて観察することができる。

【0037】

２－２．ＣＭＰ研磨工程
本発明のＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）は、高番手研削工程（Ｓ２７）により基板の表面を研削した後に行われる。
ＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）の一般的な方法は、キャリアに基板を貼り付け、研磨パッドに基板を押し付けるとともに基板と研磨パッドとの間に研磨液を供給しながら、基板と研磨パッドの双方を回転させて行う。

【0038】

ＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）に用いる研磨液は、一般にはアルミナやシリカなどの砥粒を有し、過酸化水素や過硫酸などの酸化剤で酸性に調整されており、酸化剤によって基板の表面を酸化し、その酸化皮膜を砥粒で除去することで研磨する。砥粒の粒径は１００ｎｍ以下であり、砥粒の濃度は研磨液の全質量に対して２０～６０質量％であればよい。砥粒の粒径は、研削砥石の砥粒と同様の方法で測定をすることができる。

【0039】

ＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）の条件は特に限定されないが、キャリアの回転数は２０～１０００ｒｐｍであり、研磨液の供給量は５０～１０００ｍｌ／ｈであればよい。これらの条件であれば、研磨レートは所定の範囲になる。例えば、研磨レートは５０～３０００ｎｍ／ｈであればよい。得られた基板には潜傷が残存しているが、図２に示すように、潜傷の有無はカソードルミネセンス像で確認をすることができる。研磨時間は、後述するカソードルミネセンス像にて確認できる黒線密度の密度が、例えば１ｃｍ^－２以下になると予想される時間であればよい。

【0040】

図３は、カソードルミネセンス像（以下、適宜、「ＣＬ像」と称する。）の撮影装置を示す概略図である。ＣＬ装置１０は、電子線照射装置（電子線発生器）２０、試料台３０、（ＣＬ光）検出器４０、および演算装置（制御装置）５０を備える。電子線照射装置２０（電子線発生器）は、試料台３０に載置された基板６０に電子線２１を照射する。（ＣＬ光）検出器４０は、基板６０で発光したＣＬ光２２を検出する。演算装置（制御装置）５０は、（ＣＬ光）検出器４０で検出されたデータに基づいて種々の処理を行う。また、電子線照射装置（電子線発生器）２０、試料台３０、および演算装置（制御装置）５０は、ＳＥＭに付設されているものを用いればよいため、ＣＬ装置１０はＳＥＭに内蔵されていてもよい。演算装置（制御装置）５０は、種々の処理を行うＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ ＰｒｏｃｅｓｓｉｎｇＵｎｉｔ）、メモリ、不揮発性の記憶装置、キーボードやマイク等の入力装置、モニタ、および入出力インタフェース等を備える。これらのハードウェアは、記憶装置に保存されているプログラムによる不図示の各機能により下記の演算を行うことができる。

【0041】

カソードルミネセンス（ＣＬ）法では、ＧａＮ結晶材料表面に電子線を照射すると、ＧａＮ結晶表面近傍における発光再結合過程に基づくＣＬ光を観測する。ＣＬ法を用いた評価には、主にＳＥＭに搭載されている電子線照射機能が用いられており、ＳＥＭ像のようにＣＬ光の強度マッピング像（以下、単に、「ＣＬ画像」と称する。）を得ることができる。このＣＬ画像を用いれば、基板表面に存在する加工スクラッチではなく基板表面下に存在する潜傷を黒線として可視化することができる。そのため、ＧａＮ基板表面内に存在する加工ダメージの有無を判断する手法として極めて有効であり、例えば下記文献で報告されている（Ｈｉｄｅｏ Ａｉｄａ， Ｈｉｄｅｔｏｓｈｉ Ｔａｋｅｄａ， Ｋｏｊｉ Ｋｏｙａｍａ，Ｈａｒｕｊｉ Ｋａｔａｋｕｒａ，Ｋａｚｕｈｉｋｏ Ｓｕｎａｋａｗａ，ａｎｄ Ｔｏｓｈｉｒｏ Ｄｏｉ， “Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ ｏｆ Ｇａｌｌｉｕｍｕ Ｎｉｔｒｉｄｅ ｗｉｔｈ Ｃｏｌｌｏｉｄａｌ Ｓｉｌｉｃａ”， Ｊａｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｔｈｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｏｃｉｅｔｙ， １５８ （１２） Ｈ１２０６－Ｈ１２１２ （２０１１）．）。
ＣＬ像の時間変化からＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）の研磨時間の算出する例を詳述する。

【0042】

ＣＬ法を用いることにより潜傷の有無を視覚的に評価することが可能である。ＣＬ画像の観察エリアは一般的に数十μｍ四方であることから、例えば基板全面といった広範囲で潜傷が存在しないことを担保することは難しい。また、潜傷は、ＣＬ画像において幅が０．５μｍにも満たない極わずかな点線状に観察される。

【0043】

このように、従来の装置で実施可能な現実的視野で観察するとともに、極わずかな変質層を正確に観察可能にすることが必要になる。
例えば、加工中に加工を一時中断して効率的に画像取得が可能な一般的なＣＬ画像サイズとして、３５μｍ×５０μｍ程度の大きさを想定する。ＣＭＰの開始直後は黒線を認識することができないが、加工の中盤に差し掛かると、ＣＬ観察エリア内に確認される黒線本数は数えることが可能な程度にまで低減する。そして、この観察エリア内に１本の黒線が観察できないところまで加工が進行すると、黒線密度はおよそ１０^４ｃｍ^－２程度になる。

【0044】

それ以降の観察は、黒線密度が１０^４ｃｍ^－２程度以下になりＣＬ観察領域を広げる必要があるため、基板を載置した測定ステージを縦横に移動することによって観察エリアを広げて黒線密度を求めることができる。黒線密度は、観察エリア内で観察される黒線の本数を観察エリアの面積で除した値である。

【0045】

本発明では、加工の中盤から終盤において各ＣＭＰ研磨時間での黒線密度をプロットする。そして、黒線密度が１０^４ｃｍ^－２以下になる範囲内での黒線密度情報に基づいて近似直線をひき、黒線密度が１ｃｍ^－２になる時間をＣＭＰ研磨時間として研磨時間を推定し、ＣＭＰの研磨レートと研磨時間を乗じて潜傷の深さを求めることが可能になる。

【0046】

本発明では、黒線密度が１０^６ｃｍ^－２以下となった研磨時間から、一般的な観察エリアで観察可能である黒線密度を測定し、黒線密度が１０^４ｃｍ^－２から１ｃｍ^－２に至るまでの研磨時間内において、研磨時間の経過にともなう黒線密度の減少を把握する。このようにしてＣＭＰ研磨時間を精度よく推定することができる。

【0047】

ＣＭＰによる研磨時間が短ければ、ＣＭＰの研磨液が基板と基板の貼り付け盤との間に入り込まず、基板の裏面に研磨液が固着することを抑制することができる。本実施形態では、ＣＭＰ研磨工程の前に、ＧａＮ基板の加工に適した高番手研削工程が行われるため、ＣＭＰの研磨時間を短縮することができる。本実施形態において、ＣＭＰの研磨時間は１～３０時間が好ましい。これは、従来の加工方法と比較して大幅に短い加工時間である。

【0048】

このように、黒線密度の減少傾向を把握することにより黒線密度が１ｃｍ^－２になる研磨時間および研磨量を見積もることができ、この研磨量が潜傷の深さに対応する。同様の手段により種々の番手を用いて図１（ｂ）の高番手研削（Ｓ２７）を行うことにより、ＧａＮ基板における番手と潜傷の深さを正確に予測することができる。

【0049】

また、主変質層の厚みは、ＣＬ像を用いてＣＭＰ研磨における潜傷以外のエリアについて、ＣＬ像の輝度が前述のように得られたＡｓ－ｇｒｏｗｎ結晶の輝度と同等になった研磨時間をＣＭＰ研磨の研磨レートに乗じることにより測定することができる。ただ、高番手研削（Ｓ２７）で用いられる研削砥石の番手が＃５００００以下（砥粒の平均粒径が０．１μｍ以上）である場合には、潜傷の深さが主変質層の厚みと比較して同等以上になる。このため、前述のようにＣＬ法により潜傷の深さが見積もられる場合には、主変質層の厚みを測定せずとも、潜傷を除去すれば主変質層も除去することができる。

【0050】

２－３．粗研削工程または機械研磨工程
本発明に係るＧａＮ基板の表面加工方法は、高番手研削工程（Ｓ２７）の前に、番手が＃６０００未満（砥粒の平均粒径が１．５μｍ超え）の研削砥石でＧａＮ基板の表面を研削する粗研削工程（Ｓ２５）を備えてもよい。粗研削工程（Ｓ２５）は、高番手研削工程（Ｓ２７）より小さい番手で研削を行うことができる。また、粗研削工程（Ｓ２５）の代わりに、平均粒径が０．５μｍを超える遊離砥粒でＧａＮ基板を研磨する機械研磨工程（Ｓ２５）を備えてもよい。

【0051】

粗研削工程（Ｓ２５）は、高番手研削工程（Ｓ２７）と同様に通常の研削装置を用いて行われる。粗研削工程（Ｓ２５）では、主変質層の厚さと潜傷の深さを考慮する必要はない。研削条件は特に限定されないが、定盤の回転数は１００～５００ｒｐｍであり、研削砥石の回転数は２００～１０００ｒｐｍであり、送り速度は５～５０μｍ／分であればよい。研削時間は、例えば基板の直径が２インチの場合には１～５分であればよく、基板の大きさに応じて適宜時間を定めればよい。

【0052】

粗研削工程（Ｓ２５）の研削砥石に用いる砥粒の番手の上限は、好ましくは＃６０００未満（砥粒の平均粒径が１．５μｍ超え）であり、より好ましくは＃４０００以下（砥粒の平均粒径が２．０μｍ以上）であり、さらに好ましくは＃３０００以下（砥粒の平均粒径が３．０μｍ以上）である。砥粒の粒径は、高番手研削工程（Ｓ２７）と同様である。砥粒の番手の下限は特に限定されないが、＃２４０以上（砥粒の平均粒径が１２７μｍ以下）が好ましく、＃４００以上（砥粒の平均粒径が７５μｍ以下）がより好ましく、さらに好ましくは＃６００以上（砥粒の平均粒径が３０μｍ以下）である。
粗研削工程（Ｓ２５）が行われると高番手研削工程（Ｓ２７）の研削時間が短縮し、最終的に総表面加工時間が短縮することがある。
砥粒の材質、研削砥石の結合剤、および研削砥石中の砥粒の濃度は、高番手研削工程（Ｓ２７）と同様である。

【0053】

機械研磨工程（Ｓ２５）は、従来と同様に、キャリアに基板を貼り付け、研磨パッドに基板を押し付けるとともに基板と研磨パッドとの間に研磨液を供給しながら、基板と研磨パッドの双方を回転させて行う。機械研磨工程（Ｓ２５）に用いる研磨液は、粒径が０．５μｍを超える遊離砥粒を含有する。砥粒の材質は、例えばダイヤモンドやアルミナ、シリカであればよい。砥粒の濃度は研磨液の全質量に対して１～２０質量％であればよい。砥粒の粒径は１．０μｍ以上であることが好ましく、１．５μｍ以上であることが更に好ましい。上限は特に限定されないが、５μｍ以下であればよい。砥粒の粒径の定義は、研削砥石の砥粒と同様であり、篩目が最大粒径に相当する。研磨液において、砥粒以外の成分は従来と同様のものを用いればよい。

【0054】

機械研磨工程（Ｓ２５）の条件は特に限定されないが、研磨レートが５０～３００ｎｍ／ｈであればよい。キャリアの回転数は２０～２０００ｒｐｍであり、研磨液の供給量は１～２０ｍｌ／ｈであればよい。研磨レートは１～３０μｍ／ｈであればよい。

【0055】

２－４．洗浄工程
本発明に係るＧａＮ基板の表面加工方法は、ＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）の後にＧａＮ基板を洗浄する洗浄工程（Ｓ２９）を備えることができる。
ＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）後の洗浄においては、ＣＭＰに使用する研磨液が残存して基板を汚染してしまうことを抑制する点で好適に採用される。洗浄工程（Ｓ２９）に使用する洗剤としては、基板と砥粒が静電的に反発し合うアルカリ性の洗浄液が一般に有効であるとされているが、これに限定されるものではない。

【0056】

基板の洗浄方法は従来と同様の方法でよく、例えば、ＣＭＰ研磨工程（Ｓ２８）後の基板をスピナーに載置し、洗浄液を５０～３００ｍｌ／ｍｉｎ．程度の流量で基板に供給しながら２０～６０秒間スクラブ洗浄を行う。本洗浄方法では市販の洗浄機を用いればよい。本実施形態では、ＣＭＰによる研磨時間が短いため、ＣＭＰの研磨液が基板と基板の貼り付け盤との間に入り込まず、基板の裏面に研磨液が固着し難いため、本洗浄工程により容易に研磨液を除去することができ、清浄な基板が得られる。ＣＭＰ研磨工程での研磨時間が長いと、研磨液が固着し始めるために上述の洗浄時間で洗浄することができない。本実施形態では、前述のように、ＣＭＰ研磨工程の前工程である高番手研削工程がＧａＮ基板に適しているため、ＣＭＰ研磨工程の時間を短縮することができ、これにより洗浄時間も短時間で行うことが可能になる。

【実施例0057】

ＧａＮ基板に特化した表面研磨方法の実施例について説明する。
一例として、図１及び図２に基づいて、実施例および比較例の表面加工方法に費やした総表面加工時間を調査した。

【0058】

１．比較例１
１）ＧａＮ基板の準備
図１（ａ）に示すように、気相エピタキシャル成長法によりＧａＮ結晶を成長させた（Ｓ１１）。成長後のＧａＮ結晶のＣＬ画像は、ＣＬ光検出器が付属されている走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、株式会社トプコン社製：型番ｓｍ－３００）を用い、加速電圧１０ｋＶ、プローブ電流「９０」、ワーキングディスタンス（Ｗ．Ｄ．）２２．５ｍｍ、倍率２０００倍で撮影された。撮影されたＣＬ画像から、ＳＥＭに付属している画像解析ソフト（ｓｍ－３００ Ｓｅｒｉｅｓ）を用いることにより、ＣＬ画像の平均輝度データ（画素値の平均値）をＡｓ－ｇｒｏｗｎ結晶の輝度として取得した。そして、外径研削（Ｓ１２）の後にスライス（Ｓ１３）し、エッジの面取りを行い（Ｓ１４）、厚さが４００μｍで直径が２インチの円形ＧａＮ基板を準備した。

【0059】

２）粗研削
ＧａＮ基板を定盤に固定し、番手が＃６００（平均粒径：３０μｍ）の研削砥石を用い、送り速度が２０μｍ／分となるようにして５分間研削を行った（Ｓ１５）。なお、砥石に用いた砥粒の平均粒径は、動的光散乱式粒径分布測定装置（堀場製作所製ＬＢ－５００）を用いて砥粒の粒度分布を測定した。得られた粒度分布から平均粒径を算出した。

【0060】

３）ラッピング、精密研磨（機械研磨）
次に、平均粒径が３μｍであるダイヤモンド砥粒の濃度が研磨液の全質量に対して１０質量％である研磨液を用い、研磨液の供給量が１０ｍｌ／ｈであり、研磨レートが２０μｍ／ｈとなるようにして１２０分間ラッピング処理を行った（Ｓ１６）。その後、平均粒径が０．５μｍであるダイヤモンド砥粒の濃度が研磨液の全質量に対して１０質量％である研磨液を用い、研磨レートが１μｍ／ｈとなるようにして１８０分間精密研磨を行った（Ｓ１７）。なお、砥石に用いた砥粒の平均粒径は、上記装置を用いて同じ条件で測定した平均粒径である。

【0061】

４）基板表面の観察
ＣＭＰ研磨を行う前の基板表面を観察した。基板表面の観察には、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用い、表面粗さ（Ｒａ）と測定し、表面の凹凸を濃淡で表した。Ｒａは０．４ｎｍであり、表面の凹凸が少ないことがわかった。

【0062】

また、基板表面のＣＬ像を撮影した。ＣＬ画像は、ＣＬ光検出器が付属されている走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、株式会社トプコン社製：型番ｓｍ－３００）を用い、加速電圧１０ｋＶ、プローブ電流「９０」、ワーキングディスタンス（Ｗ．Ｄ．）２２．５ｍｍ、倍率２０００倍で観察した。結果を図１０（ａ）に示す。短い矢印は主変質層の厚み１１０を示し、長い矢印は潜傷の深さ１２０を示す。主変質層の厚みは２００ｎｍ程度であったが、潜傷の深さは最大２．４μｍにも及んだ。なお、潜傷の深さは、後述するＣＭＰでの研磨量に相当し、後述するＣＭＰ研磨時間と研磨レートを乗じて得られる。主変質層の厚みは、ＣＬ像を用いてＣＭＰ研磨において潜傷以外のエリアについてＣＬ像の輝度がＡｓ－ｇｒｏｗｎ結晶の輝度と同等になった研磨時間とＣＭＰ研磨レートを乗じることにより得られた。

【0063】

５）ＣＭＰ研磨
平均粒径が６０ｎｍであるシリカ砥粒の濃度が研磨液の全質量に対して３５～４５質量％であり、過酸化水素を加えて酸性にした研磨液を用い、キャリアの回転数が３０ｒｐｍであり、研磨液の供給量を５０ｍｌ／ｈとし、研磨レートが１８０ｎｍ／ｈとなるように研磨を行った（Ｓ１８）。その後、図４に示すように、所定の研磨時間毎に基板表面のＣＬ像を撮影した。ＣＬ画像は、ＣＬ光検出器が付属されている走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ、株式会社トプコン社製：型番ｓｍ－３００）を用い、加速電圧１０ｋＶ、プローブ電流「９０」、ワーキングディスタンス（Ｗ．Ｄ．）２２．５ｍｍ、倍率２０００倍で観察した。なお、シリカ砥粒の粒径は、上記装置を用いて同じ条件で測定した平均粒径である。

【0064】

図４（ａ）～図４（ｅ）に示すように撮影した各ＣＬ像において、各々の黒線本数から黒線密度を求め、図５に示すように、縦軸を黒線密度とし、横軸を研磨時間としてプロットした。ＣＭＰ研磨時間が９０分未満であり黒線密度が２×１０^６ｃｍ^－２以上では、２０００倍のＣＬ像において黒線密度の計測は困難であった。ＣＭＰ研磨時間が９０分以上４２０分未満では黒線密度の計測が可能であった。そして、研磨時間が４２０分では観察エリアにおける黒線本数が１本となった。ＣＭＰ研磨時間が４２０分を超えると２０００倍のＣＬ像では黒線がほとんど確認できなかったため、視野を拡大しながら黒線密度を計測した。

【0065】

ＣＬ画像上で黒線を観察するには、２０００倍程度の倍率が必要である。そのため、広範囲をＣＬで観察し、黒線密度を正確に算出することは難しい。そこで、ＣＬ画像の倍率は２０００倍のまま、その観察エリアを移動させ、任意の位置でＣＬ画像の静止画を取り込んだ。得られた画像をもとに、広範囲での黒線密度を確認し、研磨時間を推察した。図６の右側に示すＣＬ像はいずれも２０００倍とし、各ＣＬ像に記載のアルファベットは、各々図６の左側に示すＣＭＰ研磨時間毎の視野内におけるＣＬ像の撮影位置を示す。同様にして研磨時間毎の黒線密度を図５に示すようにプロットした。黒線密度が１０^４ｃｍ^－２以下のプロットを用いて直線でフィッティングを行った結果、黒線密度が１ｃｍ^－２以下となるＣＭＰ研磨工程（Ｓ１８）での研磨時間は約８００分（７９６分）であることが分かった。したがって、ＣＭＰの研磨により８００分×１８０ｎｍ／ｈ≒２４００ｎｍの厚さを研磨すればよいことがわかった。よって、潜傷の深さは約２４００ｎｍであると見積もることができる。

【0066】

主変質層の厚みは、ＣＭＰ研磨時間の各々で、Ｓ１１と同じ走査型電子顕微鏡を用いてＣＬ像を撮影した。そして、撮影したＣＬ像における潜傷以外のエリアについて、ＣＬ像の輝度がＳ１１の後に得られたＡｓ－ｇｒｏｗｎ結晶の輝度と同等になった研磨時間を、ＣＭＰ研磨の研磨レートである１８０ｎｍ／ｈに乗じることにより算出した。この結果、比較例１の主変質層の厚みは２００ｎｍであった。

【0067】

６）洗浄
ＣＭＰ研磨が終了した後、アルカリ性の洗浄液を用い、基板を洗浄した（Ｓ１９）。

【0068】

２．実施例２
１）ＧａＮ基板の準備、粗研削
比較例１と同様の工程を経て粗研削後の基板を得た（Ｓ２１～Ｓ２５）。

【0069】

２）高番手研削
次に、粗研削後の基板に対して、番手が＃８０００（平均粒径：１．０μｍ）の研削砥石を用い、研削レートが１０μｍ／ｍｉｎで２分間研削を行った（Ｓ２７）。なお、砥石に用いた砥粒の平均粒径は、上記装置を用いて同じ条件で測定した平均粒径である。

【0070】

３）基板表面の観察
ＣＭＰ研磨を行う前の基板表面を観察した。基板表面の観察には、ｚｙｇｏ社製の非接触表面形状測定機ＮｅｗＶｉｅｗ７３００を用い、表面粗さ（Ｒａ）と測定した。結果を図７に示す。表面粗さＲａは１．３ｎｍであり、比較例１の表面粗さより大きいことがわかった。

【0071】

また、比較例１と同様に基板表面の主変質層の厚みと、潜傷の深さを測定した。結果を図１０（ｃ）に示す。短い矢印は主変質層の厚み１３０を示し、長い矢印は潜傷の深さ１４０を示す。主変質層の厚みは９００ｎｍ程度であり、比較例１より厚いことがわかった。一方、潜傷の深さは最大で１５００ｎｍであり、比較例１より４割程度低減した。このため、ＣＭＰの研磨時間が４割短縮されると考えられる。

【0072】

４）ＣＭＰ研磨
比較例１と同様の工程でＣＭＰによる研磨を行った。図８（ａ）～図８（ｅ）に示すように、比較例１と同様に２０００倍で撮影した各ＣＬ像において、各々の黒線本数から黒線密度を求め、縦軸を黒線密度とし、横軸を研磨時間としてプロットした。研磨時間が３９０分では観察エリアにおける黒線本数が１本となった。研磨時間を推察するため、比較例１と同様に観察視野を広げたＣＬ画像を撮影し、研磨時間毎の黒線密度をプロットした。黒線密度が１０^４ｃｍ^－２以下のプロットを用いて直線でフィッティングを行った結果、黒線密度が１ｃｍ^－２以下となる研磨時間は約５００分であり、比較例１と比較して総表面加工時間が大幅に短縮することがわかった。

【0073】

５）洗浄
ＣＭＰ研磨が終了した後、比較例１と同様に基板を洗浄した（Ｓ２９）。

【0074】

３．実施例３
実施例２において、高番手研削の研削砥石を＃８０００の代わりに＃３００００（平均粒径：０．２μｍ）に変更したこと以外、実施例１と同様の工程を経て基板の表面加工を行った。なお、砥石に用いた砥粒の平均粒径は、上記装置を用いて同じ条件で測定した平均粒径である。
実施例２と同様にＣＭＰ研磨を行う前の基板表面を観察し、表面粗さ（Ｒａ）を測定した。結果を図７に示す。表面粗さＲａは１．８ｎｍであり、実施例２の表面粗さより大きいことがわかった。

【0075】

また、比較例１と同様に基板表面の主変質層の厚みと、潜傷の深さを測定した。結果を図１０（ｂ）に示す。短い矢印は主変質層の厚み１５０を示し、長い矢印は潜傷の深さ１６０を示す。主変質層の厚みは７００ｎｍ程度であり、比較例１より厚いことがわかった。一方、潜傷の深さは最大で１０００ｎｍ程度であり、比較例１より６割程度低減した。このため、ＣＭＰの研磨時間も短縮される。このため、ＣＭＰの研磨時間が大幅に短縮すると考えられる。

【0076】

実施例２と同様の工程でＣＭＰによる研磨を行った。図９（ａ）～図９（ｄ）に示すように、比較例１と同様に２０００倍で撮影した各ＣＬ像において、各々の黒線本数から黒線密度を求め、縦軸を黒線密度とし、横軸を研磨時間としてプロットした。研磨時間が３００分では観察エリアにおける黒線本数が１本となった。研磨時間を推察するため、比較例１と同様に観察視野を広げたＣＬ画像を撮影し、研磨時間毎の黒線密度をプロットした。黒線密度が１０^４ｃｍ^－２以下のプロットを用いて直線でフィッティングを行った結果、黒線密度が１ｃｍ^－２以下となる研磨時間は３３０分であり、比較例１と比較して総表面加工時間が大幅に短縮することがわかった。
ＣＭＰ研磨が終了した後、比較例１と同様に基板を洗浄した。

【0077】

４．実施例１
実施例２において、高番手研削の研削砥石を＃８０００の代わりに＃６０００（平均粒径：１．５μｍ）に変更したこと以外、実施例２と同様の工程を経て基板の表面加工を行った。なお、砥石に用いた砥粒の平均粒径は、上記装置を用いて同じ条件で測定した平均粒径である。
実施例２と同様にＣＭＰ研磨を行う前の基板表面を観察し、表面粗さ（Ｒａ）を測定した。結果を図７に示す。表面粗さＲａは１．０ｎｍであり、実施例２の表面粗さより小さいことがわかった。また、主変質層の厚みは１０００ｎｍであり、潜傷の深さは２０００ｎｍであった。比較例１と比較して潜傷の深さは大幅に浅くなった。
ＣＭＰ研磨が終了した後、比較例１と同様に基板を洗浄した。

【0078】

５．比較例２
実施例２において、高番手研削の研削砥石を＃８０００の代わりに＃３０００（平均粒径：３．０μｍ）に変更したこと以外、実施例２と同様の工程を経て基板の表面加工を行った。なお、砥石に用いた砥粒の平均粒径は、上記装置を用いて同じ条件で測定した平均粒径である。
実施例２と同様にＣＭＰ研磨を行う前の基板表面を観察し、表面粗さ（Ｒａ）を測定した。表面粗さＲａは５．０ｎｍであり、実施例２の表面粗さより大きいことがわかった。また、主変質層の厚みは２５００ｎｍであり、潜傷の深さは３０００ｎｍであった。いずれの実施例と比較して主変質層が厚く潜傷が深いことがわかった。
ＣＭＰ研磨が終了した後、比較例１と同様に基板を洗浄した。

【0079】

図１０は、主変質層の変質の程度と潜傷の深さとを示すイメージ図であり、図１０（ａ）は比較例１に記載されている平均粒径が０．５μｍのダイヤ砥粒を用いて機械研磨を行った後における基板表面１００のダメージを表すイメージ図であり、図１０（ｂ）は実施例３に記載されている番手が＃３００００である砥石を用いて研削を行った後における基板表面１００のダメージを表すイメージ図であり、図１０（ｃ）は実施例２に記載されている番手が＃８０００である砥石を用いて研削を行った後における基板表面１００のダメージを表すイメージ図である。これらの図では、基板の断面の表面近傍領域において、主変質層と潜傷を模式的に表すとともに、ＣＬ像の輝度に基づいて主変質層のダメージの大きさを濃淡で表した。また、ダメージの程度が認識しやすいようにダメージを、図１０（ａ）に対する相対比を用いて数値化した。

【0080】

図１０（ａ）に示すように、従来の工程で表面加工を行った基板は、主変質層の厚みが薄いものの、ＣＬ像の輝度が低く、ダメージが大きいことがわかった。また、潜傷は、ＣＬ像の輝度が低く且つ黒線が基板表面１００から深い位置まで観察され、大きなダメージが最も深くにまで到達していた。

【0081】

これに対し、図１０（ｃ）に示すように、実施例２の工程で表面加工を行った基板は、主変質層の厚みが比較例１より３倍程度厚いものの、ＣＬ像の輝度が比較例１より低く、主変質層のダメージは小さかった。図１０（ａ）で示すダメージが１であると仮定すると、図１０（ｃ）のダメージは０．４であった。また、潜傷の深さが大幅に低減することがわかった。

【0082】

また、図１０（ｂ）に示すように、実施例３の工程で表面加工を行った基板は、主変質層の厚みが比較例１より２倍以上厚いものの、ＣＬ像の輝度が実施例２よりも更に低く、ダメージが大幅に低減した。図１０（ｂ）で示すダメージが１であると仮定すると、図１０（ｂ）のダメージは０．１であった。また、潜傷の深さも更に低減することがわかった。

【符号の説明】

【0083】

１０ カソードルミネセンス（ＣＬ）装置
２０ 電子線照射装置（電子線発生器）
２１ 電子線
２２ ＣＬ光
３０ 試料台
４０ （ＣＬ光）検出器
５０ 演算装置（制御装置）
６０ 基板
１００ 基板表面
１１０、１３０ １５０ 主変質層の厚み
１２０、１４０ １６０ 潜傷の深さ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】