特開 2023-37038 チタン合金粉末の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023037038

(43)【公開日】2023-03-15

(54)【発明の名称】チタン合金粉末の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/08 20060101AFI20230308BHJP

   B22F 1/00 20220101ALI20230308BHJP

   C22C 14/00 20060101ALN20230308BHJP

【ＦＩ】

B22F9/08 A

B22F1/00 R

B22F1/00 N

B22F1/00 J

C22C14/00 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2020019719

(22)【出願日】2020-02-07

(71)【出願人】

【識別番号】397064944

【氏名又は名称】株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ

(74)【代理人】

【識別番号】100136319

【弁理士】

【氏名又は名称】北原 宏修

(74)【代理人】

【識別番号】100148275

【弁理士】

【氏名又は名称】山内 聡

(74)【代理人】

【識別番号】100142745

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 世子

(74)【代理人】

【識別番号】100143498

【弁理士】

【氏名又は名称】中西 健

(72)【発明者】

【氏名】岡村 治幸

(72)【発明者】

【氏名】大西 隆

【テーマコード（参考）】

4K017

4K018

【Ｆターム（参考）】

4K017AA04

4K017BA10

4K017BB01

4K017BB08

4K017CA01

4K017EB00

4K017FA03

4K017FA04

4K017FA15

4K018BA03

4K018BA08

4K018BA20

4K018BB04

4K018BC12

4K018CA11

4K018CA23

(57)【要約】

【課題】本発明の課題は、チタン合金粉末の歩留りを向上させると共に、環境負荷を低減することができるチタン合金粉末の製造方法を提供することである。
【解決手段】本発明に係るチタン合金粉末の製造方法は、第１融解工程と、インゴット製造工程と、第２融解工程と、粉末化工程とを備える。第１融解工程では、チタン粉末とチタン以外の金属元素粉末とを含む混合粉末を圧縮して得られた成形体が融解し、第１溶湯が調製される。インゴット製造工程では、第１溶湯が鋳型に注入され、第１溶湯が凝固してインゴットが製造される。第２融解工程では、インゴットが不活性ガス雰囲気中で融解し、第２溶湯が調製される。粉末化工程では、第２溶湯がガスアトマイズ装置により粉末化する。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

チタン粉末とチタン以外の金属元素粉末とを含む混合粉末を圧縮して得られた成形体を融解させて第１溶湯とする第１融解工程と、
前記第１溶湯を鋳型に注入し、前記第１溶湯を凝固させてインゴットを製造するインゴット製造工程と、
前記インゴットを不活性ガス雰囲気中で融解させて第２溶湯とする第２融解工程と、
前記第２溶湯をガスアトマイズ装置により粉末化させる粉末化工程と
を備える、チタン合金粉末の製造方法。

【請求項2】

前記金属元素粉末は、「Ａｌ（アルミニウム）とＶ（バナジウム）とを含む母合金」、または、「Ａｌ（アルミニウム）とＶ（バナジウム）とを含む母合金と、Ａｌ（アルミニウム）およびＶ（バナジウム）の少なくとも一方との混合物」である請求項１に記載のチタン合金粉末の製造方法。

【請求項3】

前記チタン粉末の粒径は、０．３ｍｍ以上１２．７ｍｍ以下の範囲内であり、
前記金属元素粉末の粒径は、０．２ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内である
請求項１または２に記載のチタン合金粉末の製造方法。

【請求項4】

ガスアトマイズ装置によるチタン合金粉末の製造において前記ガスアトマイズ装置に供給されるガスアトマイズ用の溶湯の調製方法であって、
チタン粉末とチタン以外の金属元素粉末とを含む混合粉末を圧縮した成形体を融解させて第１溶湯とする第１融解工程と、
前記第１溶湯を鋳型に注入し、前記第１溶湯を凝固させてインゴットを製造するインゴット製造工程と、
前記インゴットを不活性ガス雰囲気中で融解させて前記ガスアトマイズ用の溶湯とする第２融解工程と
を備える、ガスアトマイズ用の溶湯の調製方法。

【請求項5】

ガスアトマイズ装置によるチタン合金粉末の製造において前記ガスアトマイズ装置に供給されるガスアトマイズ用の溶湯を調製する際の融解対象となるインゴットの製造方法であって、
チタン粉末とチタン以外の金属元素粉末とを含む混合粉末を圧縮した成形体を融解させて第１溶湯とする第１融解工程と、
前記第１溶湯を鋳型に注入し、前記第１溶湯を凝固させて前記インゴットを製造するインゴット製造工程と
を備える、インゴットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、チタン合金粉末の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

「消耗電極式真空アーク溶解法において、水冷銅ルツボを四隅にＲを設けた角柱状に形成するとともに該ルツボの内面をＣａＯ系、ＺｒＯ_２系、ＴｉＯ_２系、Ａｌ_２Ｏ_３系等の耐火物で内張りし、かつ電極溶解時に上記ルツボの内部上下方向に５～７５ガウスの磁場を付加することを特徴とする消耗電極式真空アーク溶解法による矩形鋳塊の製造方法」が過去に提案されている（例えば、特開昭６１－１４３５２８号公報等参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開昭６１－１４３５２８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

特許文献１に記載のような消耗電極式真空アーク再溶解法（Ｖａｃｕｕｍ Ａｒｃ Ｒｅｍｅｌｔｉｎｇ：以下、「ＶＡＲ法」という。）を用いてチタン合金粉末を製造する場合、まず、原料のスポンジチタン粉末と原料の添加金属元素粉末との混合粉末を圧縮して複数の成形体を成形し、複数の成形体を接合して消耗電極とする。次に、消耗電極をルツボ内に設置し、真空中において、消耗電極およびルツボに電流を流してアークを発生させ、そのアークによって消耗電極を融解させた後にその融解物を冷却することで１次インゴットを製造する。次に、１次インゴットを消耗電極とし、消耗電極を再度融解させて冷却することで２次インゴットを製造する（場合によっては、２次インゴットを消耗電極とし、消耗電極をさらに融解させることもある。）。

【0005】

ところで、この２次インゴットからガスアトマイズ法によりチタン合金粉末を製造する際において、ガスアトマイズ装置に２次インゴットを収容することができない場合、その２次インゴットを熱間鍛造により圧延する等して塑性加工し、その２次インゴットの寸法をガスアトマイズ装置に収容可能な寸法とする必要があるが、塑性加工の際に２次インゴットに塑性加工装置の部材が接触するため、２次インゴットの表面付近にその部材由来の不純物が混入することになる。かかる場合、２次インゴットからその不純物を取り除くために２次インゴットの表面付近の部位を切削する必要がある。このように２次インゴットを切削加工すると、その結果としてチタン合金粉末の歩留りが低下することになる。また、塑性加工および切削加工をすることによりエネルギー消費量が多くなってしまい、環境負荷が増大してしまう。

【0006】

本発明の課題は、チタン合金粉末の歩留りを向上させると共に、環境負荷を低減することができるチタン合金粉末の製造方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の第１局面に係るチタン合金粉末の製造方法は、第１融解工程と、インゴット製造工程と、第２融解工程と、粉末化工程とを備える。なお、本発明が属する技術分野にかかわる業界では、物質が熱により融けることすなわち「融解」を「溶解」と表すことが多いが、本明細書ではこれを「融解」と表現する。第１融解工程では、チタン粉末とチタン以外の金属元素粉末とを含む混合粉末を圧縮して得られた成形体が融解し、第１溶湯が調製される。インゴット製造工程では、第１溶湯が鋳型に注入され、第１溶湯が凝固してインゴットが製造される。第２融解工程では、インゴットが不活性ガス雰囲気中で融解し、第２溶湯が調製される。粉末化工程では、第２溶湯がガスアトマイズ装置により粉末化する。すなわち、インゴット製造工程では、インゴットの寸法がガスアトマイズ装置に収容可能性な寸法となるようにインゴットが製造されることになる。

【0008】

このチタン合金粉末の製造方法では、製造したインゴットが切削されることなく活性ガス雰囲気中で融解される。このため、このチタン合金粉末の製造方法では、チタン合金粉末の歩留りを向上させると共に、環境負荷を低減することができる。

【0009】

本発明の第２局面に係るガスアトマイズ用の溶湯（第２溶湯）の調製方法は、ガスアトマイズ装置によるチタン合金粉末の製造においてガスアトマイズ装置に供給されるガスアトマイズ用の溶湯の調製方法であって、第１融解工程と、インゴット製造工程と、第２融解工程とを備える。第１融解工程では、チタン粉末とチタン以外の金属元素粉末とを含む混合粉末を圧縮した成形体が融解し、第１溶湯が調製される。インゴット製造工程では、第１溶湯が鋳型に注入され、第１溶湯が凝固してインゴットが製造される。第２融解工程では、インゴットが不活性ガス雰囲気中で融解し、ガスアトマイズ用の溶湯が調製される。すなわち、インゴット製造工程では、インゴットの寸法がガスアトマイズ装置に収容可能性な寸法となるようにインゴットが製造されることになる。

【0010】

本発明の第３局面に係るインゴットの製造方法は、ガスアトマイズ装置によるチタン合金粉末の製造においてガスアトマイズ装置に供給されるガスアトマイズ用の溶湯（第２溶湯）を調製する際の融解対象となるインゴットの製造方法であって、第１融解工程と、インゴット製造工程とを備える。第１融解工程では、チタン粉末とチタン以外の金属元素粉末とを含む混合粉末を圧縮した成形体が融解し、第１溶湯が調製される。インゴット製造工程では、第１溶湯が鋳型に注入され、第１溶湯が凝固してインゴットが製造される。すなわち、インゴット製造工程では、インゴットの寸法がガスアトマイズ装置に収容可能性な寸法となるようにインゴットが製造されることになる。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明の実施の形態に係るチタン合金粉末の製造方法について説明する。

【0012】

まず、原料として、チタン粉末およびチタン以外の金属元素粉末を用意する。ここで、チタン粉末は、例えば、スポンジチタン粉末やガスアトマイズチタン粉末等である。スポンジチタン粉末は、ガスアトマイズチタン粉末と比べて非常に安価であり、経済的に優れている。このため、本実施の形態に係るチタン合金粉末の製造方法では、チタン粉末としてスポンジチタン粉末が用いられることが好ましい。なお、スポンジチタン粉末は、クロール法を用いて製造されたものであり、塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ_２）をわずかに含んでいる。また、チタン粉末の粒径は０．３ｍｍ以上１２．７ｍｍ以下の範囲内であることが好ましく、０．４ｍｍ以上３ｍｍ以下の範囲内であることがより好ましく、０．６ｍｍ以上３ｍｍ以下の範囲内であることが特に好ましい。また、チタン以外の金属元素粉末は、例えば、Ｔｉ－Ａｌ合金粉末を製造する場合はＡｌ粉末であり、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末を製造する場合は「Ａｌ－Ｖ合金粉末（例えば、質量比でＡｌ：Ｖ＝６：４の母合金）」や「Ａｌ－Ｖ合金粉末（例えば、質量比でＡｌ：Ｖ＝５：５の母合金）と、ＡｌおよびＶの少なくとも一方との混合物」であり、製造するチタン合金粉末の組成に応じて適宜選択される。チタン以外の金属元素粉末の粒径は０．２ｍｍ以上５０ｍｍ以下の範囲内であることが好ましく、０．５ｍｍ以上３０ｍｍ以下の範囲内であることがより好ましい。

【0013】

次に、チタン粉末と少量のチタン以外の金属元素粉末とを混合し、混合粉末を調製する。ここで、チタン以外の金属元素粉末にＡｌ－Ｖ合金粉末が含まれる場合、Ａｌ－Ｖ合金粉末は特に小さく粉砕される。このため、チタン粉末の表面の凹部にＡｌ－Ｖ合金粉末が詰め込まれ、チタン粉末とＡｌ－Ｖ合金粉末とを強固に固定することができる。

【0014】

次に、混合粉末を圧縮して成形体を成形する。なお、成形体の形状は特に限定されないが、例えば、丸棒状であることが好ましい。また、ここで、圧縮成形の方法として、金型プレス、冷間静水圧プレス等の既知の方法が挙げられる。

【0015】

次に、誘導加熱コイルで成形体を誘導加熱することによって同成形体を融解させて第１溶湯を調製する（第１融解工程）。より詳細には、成形体が環状の誘導加熱コイルの内側を通るように成形体を誘導加熱コイルの上から下へ供給する。成形体が誘導加熱コイルによって誘導加熱されると、成形体の下部から徐々に融解し、第１溶湯が連続的に調製される。このとき、成形体に含まれる塩化マグネシウム（ＭｇＣｌ_２）が蒸発除去される。ここで、成形体の温度は８００℃以上１２００℃以下の範囲内であることが好ましい。また、上から下に向かうに従って直径が小さくなる形状の誘導加熱コイルを用いることが好ましい。なお、ＶＡＲ法を用いて成形体を融解させてもよい。

【0016】

調製した第１溶湯は、誘導加熱コイルの下方に配置された鋳型（例えば、高さ：５００ｍｍ、内径：５０ｍｍの有底円筒状のもの）に連続的に流下する。ここで、鋳型は水冷により冷却されており、鋳型に注入された第１溶湯は順次冷却されて凝固する。そして、鋳型内にインゴットが製造される（インゴット製造工程）。

【0017】

次に、上記インゴットをガスアトマイズ装置にセットし、ガスアトマイズ装置内に配設された誘導加熱コイルを用いてインゴットを融解させて第２溶湯を調製する（第２融解工程）。ガスアトマイズ装置は、球状の金属元素粉末を製造する装置であって、チャンバ、誘導加熱コイルおよびガス噴射ノズル等を有している。第２融解工程についてより詳細に説明すると、ガスアトマイズ装置のチャンバ内を不活性ガスで置換し、環状の誘導加熱コイルの内側を通るようにインゴットを誘導加熱コイルの上から下へ供給する。そして、インゴットが誘導加熱コイルによって誘導加熱され、インゴットの下部から徐々に融解し、第２溶湯が連続的に調製される。なお、ここで、不活性ガスとしてアルゴン（Ａｒ）を用いることが好ましい。また、上から下に向かうに従って直径が小さくなる形状の誘導加熱コイルを用いることが好ましい。

【0018】

調製した第２溶湯はチャンバ内の下方に連続的に流下する。ここで、ガスアトマイズ装置のガス噴射ノズルから不活性ガスを噴射し、この溶湯流に不活性ガスを吹き付け、溶湯流を細かく飛散させて凝固させる（粉末化工程）。以上のようにして、球状のＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末を製造することができる。

【0019】

＜本実施形態のまとめ＞
（１）
本実施の形態では、第１溶湯を冷却して凝固させて製造したインゴットに対して切削加工等を施すことなく、誘導加熱コイルを用いて不活性ガス雰囲気中でインゴットを融解させることができる。このため、このチタン合金粉末の製造方法では、チタン合金粉末の歩留りを向上させると共に、環境負荷を低減することができる。

【0020】

（２）
本実施の形態では、インゴットを製造するための融解工程は１度だけである。このため、このチタン合金粉末の製造方法では、不純物が混入するおそれを低減することができる。

【0021】

＜実施例および比較例＞
以下、本発明をより詳細に説明するために実施例および比較例を示すが、本発明がこの実施例に限定されることはない。

【実施例0022】

「スポンジチタン粉末（質量：６２１ｇ、粒径：０．３～５．６ｍｍ）」および「Ａｌ－Ｖ合金粉末（質量比でＡｌ：Ｖ＝５：５の母合金）（質量：５５．２ｇ、粒径：０．２～２ｍｍ）とＡｌ粉末（質量：１３．８ｇ、粒径：０．４２５～０．８５０ｍｍ）との混合物」を原料（質量：６９０ｇ）とし、これらを混合して混合粉末を調製した。次に、金型プレスを用いて混合粉末を圧縮し、丸棒状の成形体を成形した。上記作業を繰り返して最終的に丸棒状の成形体を７ヶ（質量：４８３０ｇ）成形し、それらをつなぎ合わせた。次いで、誘導加熱コイルを用いて成形体を融解させて第１溶湯を調製した。そして、第１溶湯を有底円筒状の鋳型（高さ：５００ｍｍ、内径：５０ｍｍ）に注入し、第１溶湯を凝固させ、インゴットを製造した。そして、ガスアトマイズ装置のチャンバ内をアルゴン（Ａｒ）で置換し、ガスアトマイズ装置内に配設された誘導加熱コイルを用いてインゴットを融解させて第２溶湯を調製した。そして、ガスアトマイズ装置のガス噴射ノズルからアルゴンガスを噴射し、チャンバ内の下方に連続的に流下する第２溶湯に不活性ガスを吹き付け、球状のＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末を製造した。溶湯が流下しなくなった後にＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末の質量を調べたところ、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末の質量は４５８９ｇであった。また、チタン合金粉末の歩留り率（Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末の質量／成形体７ヶの質量×１００）は、９５％であった。

【0023】

（比較例）
「スポンジチタン粉末（質量：６７ｋｇ、粒径：０．８４～１２．７ｍｍ）」および「Ａｌ－Ｖ合金粉末（質量比でＡｌ：Ｖ＝３５：６５の母合金）（質量：４．７ｋｇ、粒径：０．２５～６．３ｍｍ）とＡｌ粒（質量：３．２ｋｇ、粒径：３～１０ｍｍ）との混合物」を原料（質量：７５ｋｇ）とし、これらを混合して混合粉末を調製した。次に、金型プレスを用いて混合粉末を圧縮し、半円状の成形体を成形した。上記作業を繰り返して最終的に半円状の成形体を３６ヶ（質量：２７００ｋｇ）成形した。そして、成形体をつなぎ合わせ消耗電極としてルツボ内に設置し、真空中において消耗電極およびルツボに電流を流してアークを発生させ、１次インゴットを製造した。そして、１次インゴットを消耗電極としてルツボ内に設置し、真空中において消耗電極およびルツボに電流を流してアークを発生させ、２次インゴットを製造した。そして、２次インゴットに対して熱間鍛造して圧延した後、２次インゴットの表面部位を切削した。そして、ガスアトマイズ装置のチャンバ内をアルゴン（Ａｒ）で置換し、ガスアトマイズ装置内に配設された誘導加熱コイルを用いて２次インゴット（加工後）を融解させて溶湯を調製した。そして、ガスアトマイズ装置のガス噴射ノズルからアルゴンガスを噴射し、チャンバ内の下方に連続的に流下する溶湯に不活性ガスを吹き付け、球状のＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末を製造した。溶湯が流下しなくなった後にＴｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末の質量を調べたところ、Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末の質量は１６２０ｋｇであった。また、チタン合金粉末の歩留り率（Ｔｉ－６Ａｌ－４Ｖ合金粉末の質量／成形体３６ヶの質量×１００）は、６０％であった。