特開 2023-39637 超微粒子の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023039637

(43)【公開日】2023-03-22

(54)【発明の名称】超微粒子の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/14 20060101AFI20230314BHJP

   H05H 1/42 20060101ALI20230314BHJP

   B01J 19/08 20060101ALN20230314BHJP

【ＦＩ】

B22F9/14 Z

H05H1/42

B01J19/08 K

【審査請求】有

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021146858

(22)【出願日】2021-09-09

(11)【特許番号】

(45)【特許公報発行日】2022-09-14

(71)【出願人】

【識別番号】591173855

【氏名又は名称】杉山重工株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100090239

【弁理士】

【氏名又は名称】三宅 始

(74)【代理人】

【識別番号】100100859

【弁理士】

【氏名又は名称】有賀 昌也

(72)【発明者】

【氏名】杉山 大介

【テーマコード（参考）】

2G084

4G075

4K017

【Ｆターム（参考）】

2G084AA15

2G084CC02

2G084CC23

2G084CC33

2G084DD12

2G084HH35

4G075AA27

4G075BB02

4G075BB03

4G075CA13

4G075CA17

4G075CA47

4G075DA02

4G075DA03

4G075DA05

4G075EB01

4G075EB41

4G075EC12

4G075EC21

4G075ED03

4G075FB02

4K017AA02

4K017BA01

4K017BA06

4K017CA08

4K017EF01

4K017EF02

4K017FA01

(57)【要約】      （修正有）

【課題】低コストで超微粒子を製造できる超微粒子の製造方法を提供すること、及び放電容器内で生成した超微粒子を効率的に回収できる超微粒子の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】放電容器１１と、放電容器１１の内部に配置された複数の放電電極３１と、放電電極３１へ電力を供給する電源部を備えた超微粒子製造装置１０を用い、放電容器１１に入れた金属材料と複数の放電電極３１の間でアーク放電を生じさせ、放電容器１１内にプラズマを発生させて、金属材料から超微粒子を生成する超微粒子の製造方法であって、金属材料として金属繊維６０の集合体を放電容器１１に充填することを特徴とする超微粒子の製造方法である。
【選択図】図７

【特許請求の範囲】

【請求項1】

放電容器と、放電容器の内部に配置された複数の放電電極と、放電電極へ電力を供給する電源部を備えた超微粒子製造装置を用い、放電容器に入れた金属材料と複数の放電電極の間でアーク放電を生じさせ、放電容器内にプラズマを発生させて、金属材料から超微粒子を生成する超微粒子の製造方法であって、
金属材料として金属繊維の集合体を放電容器に充填することを特徴とする。

【請求項2】

放電電極にコンデンサから直流の高電圧を所定時間印加し、高電圧の印加終了とともに放電電極に直流の低電圧大電流を印加するようにしたことを特徴とする請求項１に記載の超微粒子の製造方法。

【請求項3】

放電容器として縦型の円筒体を用い、
外径が放電容器の内径と略同じ螺旋状の放電電極を螺旋の中心線と放電容器の中心線が一致するように配置するとともに、放電容器の底面に中心線に沿って延びる針状の放電電極を立設し、螺旋状の放電電極をプラス極通電線に接続し、針状の放電電極をマイナス極通電線に接続したことを特徴とする請求項１に記載の超微粒子の製造方法。

【請求項4】

螺旋状の放電電極を放電容器の内壁面に摺接しながら、放電容器の中心線の周りに回転可能に放電容器に組み付け、
螺旋状の放電電極を回転させて放電容器の内壁面に付着した超微粒子を掻き落すようにしたことを特徴とする請求項３に記載の超微粒子の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は超微粒子の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

超微粒子の製造方法の一形式として、特開２０１９‐１３６６９４号公報（特許文献１）及び特開２０１４‐１９４０５９号公報（特許文献２）には、放電容器と、放電容器の内部に配置された複数の放電電極と、放電電極へ電力を供給する電源部を備えた超微粒子製造装置を用いる超微粒子の製造方法が開示されている。

【0003】

引用文献１に開示されている超微粒子の製造方法では、放電容器に粒子状の金属材料を入れ、複数の放電電極の間でアーク放電を生じさせ、放電容器内にプラズマを発生させて、金属材料の粒子から超微粒子を生成している。
また、引用文献２に開示されている超微粒子の製造方法では、放電容器にブロック状の金属材料を入れて、アーク放電を生じさせ、超微粒子を生成している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１９‐１３６６９４号公報

【特許文献2】特開２０１４‐１９４０５９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

引用文献１に記載の超微粒子の製造方法に用いる製造装置では、放電容器の下部に材料供給装置を設け、材料供給装置から材料供給管を放電容器の内部中央まで配管し、材料供給管を通してキャリアガスとともに粒子状の金属材料を放電容器中に供給している。
この製造方法に用いる製造装置は、材料供給装置や材料供給管が不可欠なため構造が複雑で大型化し、製造コストが高くなる。

【0006】

引用文献２に記載の超微粒子製造方法に用いる製造装置では、放電容器の内壁面に付着した超微粒子をワイパーで掻き落としている。このワイパーの先端にブラシが取り付けられており、ワイパーを回転させると、ブラシが放電容器の内壁面に摺接して回動し、内壁面から超微粒子が放電容器の底部へ落下する。
この製造装置では、放電容器の内壁面の上部から斜め下方に放電電極が突出しているため、ワイパーを回転させるとき、放電電極がワイパー回転の障害となる。そのため、ワイパーは半回転ごとに回転方向が逆になるように駆動するので、超微粒子を効率的に回収できない。
本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであり、低コストで超微粒子を製造できる超微粒子の製造方法を提供することを目的とする。
また、放電容器内で生成した超微粒子を効率的に回収できる超微粒子の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

請求項１に記載の発明は、
放電容器と、放電容器の内部に配置された複数の放電電極と、放電電極へ電力を供給する電源部を備えた超微粒子製造装置を用い、放電容器に入れた金属材料と複数の放電電極の間でアーク放電を生じさせ、放電容器内にプラズマを発生させて、金属材料から超微粒子を生成する超微粒子の製造方法であって、
金属材料として金属繊維の集合体を放電容器に充填することを特徴とする。

【0008】

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の超微粒子の製造方法において、
放電電極にコンデンサから直流の高電圧を所定時間印加し、高電圧の印加終了とともに放電電極に直流の低電圧大電流を印加するようにしたことを特徴とする。

【0009】

請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の超微粒子の製造方法において、
放電容器として縦型の円筒体を用い、
外径が放電容器の内径と略同じ螺旋状の放電電極を螺旋の中心線と放電容器の中心線が一致するように配置するとともに、放電容器の底面に中心線に沿って延びる針状の放電電極を立設し、螺旋状の放電電極をプラス極通電線に接続し、針状の放電電極をマイナス極通電線に接続したことを特徴とする。

【0010】

請求項４に記載の発明は、請求項３に記載の超微粒子の製造方法において、
螺旋状の放電電極を放電容器の内壁面に摺接しながら、放電容器の中心線の周りに回転可能に放電容器に組み付け、
螺旋状の放電電極を回転させて放電容器の内壁面に付着した超微粒子を掻き落すようにしたことを特徴とする。

【発明の効果】

【0011】

請求項１に記載の発明によれば、放電電極に高電圧を印加すると放電電極と金属繊維の間にアーク電路が形成され、金属繊維が溶融蒸発して超微粒子が生成される。
本発明によれば、粒子状やブロック状の金属材料を放電容器に入れるのではなくて、金属繊維の集合体を放電容器に充填する。金属繊維の集合体は、粒子状の金属材料から超微粒子を生成するときのように、金属材料をキャリアガスとともに放電容器に供給する材料供給装置を備えていなくても簡単に放電容器に充填できる。そのため、簡素で小型な構造の製造装置を用いることができ、製造コストを低減できる。

【0012】

金属繊維は粒子と違って長いので、放電電極との距離が短くなり、電気抵抗を低くすることができ、大電流を流すことができる。
また、金属繊維は表面積が大きいので、純粋金属材料を入れた放電容器に酸化金属微粒子を生成するため酸素を封入するとき、あるいは窒化金属微粒子を生成するため窒素を封入するとき、酸化反応や窒化反応が効率的に発生する。

【0013】

生成される超微粒子の粒形や粒度分布を、金属繊維の線径、線長、充填密度を選択することで調整できる。

【0014】

金属繊維の表面に不純物が付着していると電気抵抗が増大する。金属繊維の集合体を放電容器に充填し、高電圧を放電電極に印加したとき、金属繊維のうち電気抵抗が増大した部分が未通電となり、溶融蒸発しないで金属繊維の形態のまま残ってしまうおそれがある。

【0015】

一般に、導体は交流電流を流せば、また、交流電流の周波数が高くなるほど、抵抗が増す。導体を流れる電流によって磁束が生じ、これが導体中心部で、抵抗となり電流は導体表面にそって流れるようになる（一般的に表皮効果と呼ばれている）。

【0016】

請求項２に記載の発明によれば、放電電極にコンデンサから直流の高電圧を所定時間印加するが、コンデンサからの直流放電において、この放電電圧は減衰波となり、コンデンサ容量と接続された負荷インピーダンスによって数ＫＨｚ～数百ＫＨｚの交流となり、表皮効果が生じる。
導体の断面積は直径の３乗に比例し、導体の表面積は直径の２乗に比例するので、導体の単位断面積あたりに大きな電流を流すには細い導体を沢山束ねたものが有利である。金属繊維は細い断面積を有するので、コンデンサから直流の高電圧を印加したときに生じる表皮効果を有効に低減でき、大きな電流を流すことができる。そのため、集合体の大部分を溶融蒸発させるとともに、高電圧の印加終了直前に直流の低電圧大電流を印加することにより、溶融蒸発していなかった金属繊維を溶融蒸発させることができる。

【0017】

請求項３に記載の発明によれば、放電容器に金属繊維の集合体を充填したとき、金属繊維が螺旋状の放電電極と針状の放電電極に絡み易い。そのため、放電電極と金属繊維間の抵抗がより低くなるので、アーク放電の発生効率が向上する。

【0018】

放電による温度上昇はマイナス極の方が大きく、アーク放電により蒸発し、生成された超微粒子が下蓋に立設した針状のマイナス極に集まり易く、回収が容易になる。また、プラス極の螺旋状の放電電極が高温にならないので、放電容器の破損を防止できる。

【0019】

請求項４に記載の発明によれば、螺旋状の放電電極中心に針状の放電電極を立設したので、螺旋状の放電電極を回転させることができ、針状の放電電極が螺旋状の放電電極の回転の妨げにならない。そのため、螺旋状の放電電極を一方向に連続して回転させることができ、放電容器の内壁面に付着した超微粒子を効率的に掻き落とすことができる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明の第１実施例に係る超微粒子の製造方法に用いる超微粒子製造装置を示す一部破断した断面図である。

【図2】同超微粒子製造装置を示す平面図である。

【図3】同超微粒子製造装置を示す側面図である。

【図4】同超微粒子製造装置の電源部に内蔵された電源回路図である。

【図5】同超微粒子製造装置の電源部に内蔵された操作盤回路図である。

【図6】同超微粒子製造装置の電源部に設けられた操作盤を操作したときの電源回路と操作盤回路の動作説明図である。

【図7】同超微粒子製造装置の放電容器に金属繊維を充填した状態を示す一部破断した断面図である。

【図8】本発明の第２実施例に係る超微粒子の製造方法に用いる超微粒子製造装置の主要部を示す分解斜視図である。

【実施例0021】

以下に本発明を図面に基づき説明する。図１～図３には本発明の第１実施例に係る超微粒子の製造方法に用いる超微粒子製造装置１０が示されている。当該超微粒子製造装置１０は放電容器１１と電源部１２を備えている。この放電容器１１は縦型円筒形の本体１３と、本体１３の上面開口を覆蓋する上蓋１４と、本体１２の下面開口を覆蓋する下蓋１５で組み立てられている。本体１３は耐熱石英ガラス管製であり、上蓋１４と下蓋１５はステンレス製である。

【0022】

本体１３の上部にはステンレス製の上側筒体１６が嵌められ、耐熱性の接着剤で固着されている。上側筒体１６の上端部にはフランジ１６ａが形成されている。一方、上蓋１４にもフランジ１４ａが形成されている。上蓋１４は、そのフランジ１４ａと上側筒体１６のフランジ１６ａを合体し、合体した両フランジ１４ａ，１６ａをリング状のクランプ１７で挟持し、ネジ１７ａで締め付けて本体１３に組み付けられている。ネジ１７ａを緩めてクランプ１７を外せば、本体１３から上蓋１４を取り外すことができる。

【0023】

同様に、本体１３の下部にはステンレス製の下側筒体１８が嵌められ、耐熱性の接着剤で固着されている。下側筒体１８の下端部にはフランジ１８ａが形成され、下蓋１５にもフランジ１５ａが形成されている。下蓋１５は、そのフランジ１５ａと下側筒体１８のフランジ１８ａを合体し、合体した両フランジ１５ａ，１８ａをリング状のクランプ１９で挟持し、ネジで締め付けて本体１３に着脱可能に組み付けられている。

【0024】

放電容器は左右のフレーム２０によって支承されている。放電容器１１の本体１３の上部に固着した上側筒体１６の下部に板状のブラケット２１が溶接され、本体１３から径方向に延びている。各フレーム２０の上端部には絶縁碍子２２が固定され、絶縁碍子２２の上端部に蝶ナット２３でブラケット２１とプラス極通電線２４の端子２４ａを重ねて着脱可能に固着されている。蝶ナット２３を緩めれば放電容器１１をフレーム２０から取り外すことができる。

【0025】

上蓋１４には複数個のネジポート１４ｂが設けられている。これらのネジポート１４ｂは、本体１３内部を真空排気する真空ポンプと接続したり、不活性ガスの供給管と接続したり、あるいは本体１３内部の酸素濃度用のセンサを接続するために設けられている。また、本体１３内部の圧力を監視するため圧力計２５と、本体１３内部の圧力が急激に上昇したとき、本体１３が破裂する危険を回避するため、上蓋１４に形成した排気口１４ｃを開放して本体１３の内圧を逃がす安全弁２６、及び上蓋１４を持ち上げるための把手１４ｄが設けられている。

【0026】

上蓋１４の裏面には螺旋状の放電電極２７がビス２８で固着されている。螺旋状の放電電極２７の外径は本体１３の内径とほぼ同寸法であり、上蓋１４を本体１３に被せると本体１３の内周面に接するように組み込まれる。

【0027】

下蓋１５にはマイナス極通電線２９の端子２９ａがネジ３０で締め付けられている。下蓋１５には、針状の放電電極３１が螺旋状のプラス放電電極２７の中心に沿って、本体１３の中程まで延伸するように立設されている。

【0028】

超微粒子製造装置１０には電源部１２からプラス極通電線２４とマイナス極通電線２９を介して電力が供給される。この電源部１２には操作盤１２ａが設けられ、図４に示す電源回路４０及び図５に示す操作盤回路５０が内蔵されている。

【0029】

電源回路４０ｂは入力電源がＡＣ２００Ｖ、出力がＤＣ６０Ｖ～２６Ｖ、出力電流が２００Ａの第１ＤＣ電源４１と、出力が２００Ｖの第２ＤＣ電源４２を備えている。第１ＤＣ電源４１のプラス極はライン１を介して放電容器１１の螺旋状の放電電極２７に接続され、第１ＤＣ電源４１のマイナス極がライン２を介して放電容器２７の針状の放電電極３１に接続されている。

【0030】

第２ＤＣ電源４２のプラス極はライン３を介して放電容器１１の螺旋状の放電電極２７に接続され、第２ＤＣ電源４２のマイナス極がライン２を介して放電容器１１の針状の放電電極３１に接続されている。

【0031】

ライン１にはスイッチＭＣＣとダイオードＤ１が直列に接続されている。ライン３にはスイッチＭＣＡとスイッチＭＣＢ及びダイオードＤ１が直列に接続されている。ライン２とライン３を接続するライン４にはスイッチＭＣＡとコンデンサＣ１が接続されている。ライン３とライン４を結ぶライン５にコンデンサＣ２とスイッチＭＣＡが組み込まれている。また、ライン４とライン５を結ぶライン６にスイッチＭＣＡが組み込まれている。

【0032】

操作盤回路５０はＡＣ１００Ｖのコンセントに接続して使用される。コンセントと操作盤回路５０のライン７及びライン８の間はメインスイッチＣＰ１で断続される。ライン７とライン８を結ぶライン９には常開スイッチＳ１と２個のスイッチＭＣＡが組み込まれている。２個のスイッチＭＣＡは並列に配置されている。同様にライン１０には常開スイッチＳ１とタイマＴ１、スイッチＭＣＢ、スイッチＭＣＣが組み込まれている。スイッチＭＣＢは常閉スイッチＳ２を介して常開スイッチＳ１に接続されている。スイッチＭＣＣは常開スイッチＳ３を介して常開スイッチＳ１に接続されている。

【0033】

超微粒子製造装置１０の構成は以上の通りであって以下にその作動を説明する。蝶ナット２３を緩めて放電容器１１の上蓋１４とともに螺旋状の放電電極２７を本体１３から取り外し、図７に示すように、本体１３に金属繊維６０の集合体を充填する。そして、上蓋１４を本体１３に被せて、蝶ナット２３を締め付け、上蓋１４を本体１３に固定する。上蓋１４のネジポート１４ｂは閉栓する。本実施例では一例として、線径が２０～５０μｍ、線長が５０～２００ｍｍ、嵩密度０．２～０．３ｇ／ｃｃのアルミ繊維を充填される。

【0034】

操作盤１２ａを切り替え操作して超微粒子製造装置１０を稼働する。操作時の動作チャートを図６に示す。操作盤１２ａを「切」から「充電」に切り替えると、スイッチＭＣＡが閉じて２個のコンデンサＣ１，Ｃ２が並列配置になり第２ＤＣ電源４２から充電される。操作盤１２ａを「充電」から「放電」に切り替えるとタイマＴ１が作動し、タイマＴ１で設定された所定時間中、２個のコンデンサＣ１とＣ２が直列配置になり、第２ＤＣ電源４２から放電容器１１に２００Ｖの高電圧が印加される。そして、所定時間が経過して高電圧の印加が終了するとともに、スイッチＭＣＣが閉じて第１ＤＣ電源４１から低電圧大電流が印加される。

【0035】

本実施例に係る超微粒子の製造方法によれば、放電容器１１の放電電極２７，３１に高電圧を印加すると、放電電極２７，３１と金属繊維６０の間にアーク電路が形成され、金属繊維６０が溶融蒸発してアルミの超微粒子が生成される。生成した超微粒子の大部分は放電容器１１の下蓋１５の上に溜まるので、下蓋１５を取り外して回収する。

【0036】

本実施例に係る超微粒子の製造方法では、粒子状やブロック状の金属材料を放電容器１１に入れるのではなくて、アルミ繊維等の金属繊維６０の集合体を放電容器１１に充填する。一般に導体は電流を多く流せば流すほど、抵抗が増す。これはフレミングの法則で流れる電流と方向と直角に磁力線が発生し、導体中心を流れる電流を阻害する表皮効果が生じるからである。導体の断面積は直径の３乗に比例し、導体の表面積は直径の２乗に比例するので、導体の単位断面積あたりに大きな電流を流すには細い導体を沢山束ねたものが有利である。金属繊維６０は細い断面積を有するので、大きな電流を流すことができ、アーク放電が効果的に発生する。

【0037】

金属繊維６０は粒子と違って長いので、放電電極２７，３１との距離が短くなり、電気抵抗を低くすることができ、大電流を流すことができる。
また、金属繊維６０は表面積が大きいので、純粋金属材料を入れた放電容器に酸化金属微粒子を生成するため酸素を封入するとき、あるいは窒化金属微粒子を生成するため窒素を封入するとき、酸化反応や窒化反応が効率的に発生する。

【0038】

金属繊維６０の集合体は、粒子状の金属材料から超微粒子を生成するときのように、金属材料をキャリアガスとともに放電容器１１に供給する材料供給装置を備えていなくても簡単に放電容器１１に充填できる。そのため、簡素で小型な構造の製造装置を用いることができ、製造コストを低減できる。

【0039】

放電容器１１に金属繊維６０の集合体を充填したとき、金属繊維６０が螺旋状の放電電極２７と針状の放電電極３１に絡み易い。そのため、放電電極２７，３１と金属繊維６０間の抵抗がより低くなるので、アーク放電の発生効率が向上する。

【0040】

金属繊維６０の表面に不純物が付着していると電気抵抗が増大する。金属繊維６０の集合体を放電容器１１に充填し、高電圧を放電電極１１に印加したとき、金属繊維６０のうち電気抵抗が増大した部分が未通電となり、溶融蒸発しないで金属繊維６０の形態のまま残ってしまうおそれがある。
本実施例では、高電圧を所定時間印加することにより、集合体の大部分を溶融蒸発させるとともに、高電圧の印加終了とともに低電圧大電流を印加することにより、溶融蒸発していなかった金属繊維６０を溶融蒸発させることができる。

【実施例0041】

第２実施例に係る超微粒子の製造方法に用いた超微粒子製造装置１０Ａの主要部を図８に示す。螺旋状の放電電極３２の上端部には中心軸３３が組み付けられている。この中心軸３３は上蓋３４の中心に設けた軸受３５により支承され、上蓋３４から突出している。中心軸３３の突出端部にはスプロケット３６が組み付けられている。一方、上蓋３４にはモータ３７が固設され、モータ３７の駆動軸にスプロケット３８が組み付けられている。そして、中心軸３３のスプロケット３６とモータ３７のスプロケット３８がチェーン３９で連結されている。上蓋３４には高電圧が印加されるので、モータ３７やその配線と上蓋３４の間はセラミックスで絶縁されている。また、中心軸３３のスプロケット３６とモータ３７のスプロケット３８の間を絶縁するためセラミックス製のチェーン３９が用いられている。

【0042】

螺旋状の放電電極３２には螺旋のピッチが変わってグラつかないように３本の金属棒３２ａが等角度の間隔をあけて溶接されている。
なお、第２実施例に係る超微粒子製造装置１０Ａの他の構成は第１実施例に係る超微粒子製造装置１０と同じであるので、同一の構成要素に同一の符号を付して説明を省略する。

【0043】

本実施例に係る超微粒子製造装置１０Ａでは、上蓋３４を取り外して金属繊維６０を放電容器１１の本体１３に充填した後、本体１３に上蓋３４を被せると、第１実施例に係る螺旋状の放電電極２７と同様に、螺旋状の放電電極３２が本体１３の内周面に接するように組み込まれる。放電電極３２と放電電極３１に印加して超微粒子を生成した後、モータ３７を稼働させると螺旋状の放電電極３２が本体の内周面に摺接しながら針状の放電電極３１を回転中心として回転する。これに伴い、本体１３の内周面に付着している超微粒子が螺旋状の放電電極３２によって掻き落とされ、下蓋１５の上に溜まるので、下蓋１５を取り外して回収する。

【0044】

本実施例によれば、針状の放電電極３１を中心にして螺旋状の放電電極３２を回転させることができ、針状の放電電極３１が螺旋状の放電電極３２の回転の妨げにならない。そのため、螺旋状の放電電極３２を一方向に連続して回転させることができ、放電容器１１の内壁面に付着した超微粒子を螺旋状の放電電極３２の回転によって効率的に掻き落として回収できる。
なお、本実施例では金属繊維６０としてアルミ繊維を用いたが、本発明に係る超微粒子の製造方法はこれに限定されるものではなく、ステンレス鋼繊維や各種合金の繊維に適用できる。