特開 2023-4177 窒化ガリウム層製造装置および窒化ガリウム層の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023004177

(43)【公開日】2023-01-17

(54)【発明の名称】窒化ガリウム層製造装置および窒化ガリウム層の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 16/34 20060101AFI20230110BHJP

   C23C 16/52 20060101ALI20230110BHJP

   C30B 29/38 20060101ALI20230110BHJP

   C30B 25/16 20060101ALI20230110BHJP

   H01L 21/205 20060101ALI20230110BHJP

【ＦＩ】

C23C16/34

C23C16/52

C30B29/38 D

C30B25/16

H01L21/205

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021105722

(22)【出願日】2021-06-25

(71)【出願人】

【識別番号】000004260

【氏名又は名称】株式会社デンソー

(71)【出願人】

【識別番号】000003207

【氏名又は名称】トヨタ自動車株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】520124752

【氏名又は名称】株式会社ミライズテクノロジーズ

(74)【代理人】

【識別番号】110001128

【氏名又は名称】弁理士法人ゆうあい特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】原 一都

(72)【発明者】

【氏名】小沢 基

(72)【発明者】

【氏名】山本 栄蔵

【テーマコード（参考）】

4G077

4K030

5F045

【Ｆターム（参考）】

4G077AA03

4G077BE15

4G077DB05

4G077EG16

4G077EG23

4G077EH10

4G077HA12

4G077TA04

4G077TA08

4G077TA12

4G077TB04

4G077TJ03

4G077TJ11

4K030AA03

4K030AA13

4K030AA18

4K030BA08

4K030BA38

4K030CA04

4K030CA12

4K030EA01

4K030EA05

4K030EA06

4K030FA10

4K030GA02

4K030GA05

4K030JA10

4K030KA23

4K030KA36

4K030KA41

4K030LA14

5F045AA03

5F045AB14

5F045AC00

5F045AC02

5F045AC12

5F045AC15

5F045AD14

5F045AD15

5F045AD16

5F045AD17

5F045AE29

5F045AF04

5F045BB04

5F045DP03

5F045DP28

5F045DQ05

5F045EE07

5F045EF02

5F045EF08

5F045EK03

5F045EK06

5F045GB02

(57)【要約】

【課題】ＧａＮ層の品質が低下することを抑制する。
【解決手段】成長用容器１００内の状態を判定する状態判定部４００を備える。そして、状態判定部４００が成長用容器１００内に所定量未満の異物のみが存在すると判定するまで加熱装置１４０にてＧａＮ層１２２を成長させる温度よりも高い温度に成長用容器１００内を加熱する。状態判定部４００が成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定すると、加熱装置１４０を調整して成長用容器１００内がＧａＮ層１２２を成長させる温度となるようにする。その後に第１原料ガスおよび第２原料ガスを種基板１２１上に供給してＧａＮ層１２２を成長させる。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

種基板（１２１）上にガリウム系ガスおよびアンモニア系ガスを供給することで窒化ガリウム層（１２２）を成長させる窒化ガリウム層製造装置であって、
反応室を構成する中空部（１０１ａ）で前記窒化ガリウム層が成長させられる筒状の成長用容器（１００）を有する成長装置（１０）と、
前記成長用容器の前記中空部内に配置され、前記窒化ガリウム層が成長させられる前記種基板が配置される台座（１２０）と、
前記成長装置へ前記窒化ガリウム層を成長させるためのガリウム系ガスとしての三塩化ガリウムガスを含む第１原料ガスを供給する第１供給配管（３１０）と、
前記成長装置へ前記窒化ガリウム層を成長させるためのアンモニア系ガスを含む第２原料ガスを供給する第２供給配管（３２０）と、
前記成長用容器内を加熱する加熱装置（１４０）と、
前記成長用容器内の状態を判定する状態判定部（４００）と、を備え、
前記状態判定部が前記成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定するまで前記加熱装置にて前記窒化ガリウム層を成長させる温度よりも高い温度に前記成長用容器内を加熱し、前記状態判定部が前記成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定すると、前記加熱装置にて前記成長用容器内が前記窒化ガリウム層を成長させる温度となるように調整され、その後に前記第１原料ガスおよび前記第２原料ガスを前記種基板上に供給して前記窒化ガリウム層を成長させる窒化ガリウム層製造装置。

【請求項2】

前記状態判定部は、前記成長用容器内に照射光（Ｌａ）を照射する照射部（４１０）を備え、前記照射光に基づいて前記成長用容器内の状態を判定する請求項１に記載の窒化ガリウム層製造装置。

【請求項3】

前記状態判定部は、前記照射光が前記成長用容器内にて反射した反射光（Ｌｂ）を受光する受光部（４２１）を有し、受光した前記反射光の成分に基づいて前記成長用容器内の状態を判定する請求項２に記載の窒化ガリウム層製造装置。

【請求項4】

前記状態判定部は、前記成長用容器内の照射光および前記照射光が前記成長用容器内にて反射した反射した反射光（Ｌｂ）の少なくとも一方を撮像する撮像部（４２２）を有し、撮像した結果の成分に基づいて前記成長用容器内の状態を判定する請求項２または３に記載の窒化ガリウム層製造装置。

【請求項5】

前記成長用容器には、前記第１原料ガスおよび前記第２原料ガスの未反応ガスを排出する排出口（１０４）が備えられ、
前記状態判定部は、前記排出口から排出される未反応ガスのうちの前記アンモニア系ガスの濃度を測定する濃度測定部（４２４）を有し、前記アンモニア系ガスの濃度に基づいて前記成長用容器内の状態を判定する請求項１ないし４のいずれか１つに記載の窒化ガリウム層製造措置。

【請求項6】

種基板（１２１）上にガリウム系ガスおよびアンモニア系ガスを供給することで窒化ガリウム層（１２２）を成長させる窒化ガリウム層の製造方法であって、
反応室を構成する中空部（１０１ａ）で前記窒化ガリウム層が成長させられる筒状の成長用容器（１００）を有する成長装置（１０）と、
前記成長用容器の前記中空部内に配置され、前記窒化ガリウム層が成長させられる前記種基板が配置される台座（１２０）と、
前記成長装置へ前記窒化ガリウム層を成長させるためのガリウム系ガスとしての三塩化ガリウムガスを含む第１原料ガスを供給する第１供給配管（３１０）と、
前記成長装置へ前記窒化ガリウム層を成長させるためのアンモニア系ガスを含む第２原料ガスを供給する第２供給配管（３２０）と、
前記成長用容器内を加熱する加熱装置（１４０）と、
前記成長用容器内の状態を判定する状態判定部（４００）と、を備える窒化ガリウム層製造装置を用意することと、
前記状態判定部が前記成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定するまで前記加熱装置にて前記窒化ガリウム層を成長させる温度よりも高い温度に前記成長用容器内を加熱することと、
前記状態判定部が前記成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定した後に前記成長用容器内が前記窒化ガリウム層を成長させる温度となるように前記加熱装置を調整することと、
前記第１原料ガスおよび前記第２原料ガスを前記種基板上に供給して前記窒化ガリウム層を成長させることと、を行う窒化ガリウム層の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、窒化ガリウム（以下では、単にＧａＮともいう）で構成される種基板上にＧａＮ層を成長させるＧａＮ層製造装置およびＧａＮ層の製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来より、ハイドライド気層成長法を用い、ＧａＮで構成される種基板上にＧａＮ層を成長させるＧａＮ層製造装置およびその製造方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。具体的には、この製造装置では、種基板が配置されてＧａＮ層を成長させる成長装置と、ＧａＮ層を成長させるための原料ガスとなる三塩化ガリウムガスを生成する生成装置とを備えている。また、この製造装置では、成長装置と生成装置とを繋いで生成装置で生成されたガスを成長装置へ供給する第１供給配管と、ＧａＮ層を成長させるための原料ガスとなるアンモニアガスを成長装置へ供給する第２供給配管とを備えている。

【0003】

成長装置は、種基板が配置される成長用容器を有し、生成装置で生成された三塩化ガリウムガスが第１供給配管を介して成長用容器内に供給されるように構成されている。また、成長装置は、アンモニアガスが第２供給配管を介して成長用容器内に供給されるように構成されている。

【0004】

生成装置は、金属ガリウムが配置される生成用容器を備えている。生成用容器は、金属ガリウムが配置される第１空間と、第１空間と連通した第２空間とを備える構成とされている。また、生成用容器は、第１空間に塩素ガスを誘導するための第１誘導配管、および第２空間に塩素ガスを誘導するための第２誘導配管が備えられている。

【0005】

そして、生成装置では、第１誘導配管から塩素ガスが誘導されると、下記化学式１の反応のように、金属ガリウムと塩素ガスとが反応して一塩化ガリウムガスが生成される。

【0006】

（化１）Ｇａ＋１／２Ｃｌ_２→ＧａＣｌ
また、生成装置では、生成用容器に第２誘導配管から塩素ガスが誘導されると、下記化学式２のように、一塩化ガリウムガスと塩素ガスとが反応して三塩化ガリウムガスが生成される。

【0007】

（化２）ＧａＣｌ＋Ｃｌ_２→ＧａＣｌ_３
そして、このようなＧａＮ層製造装置では、種基板上に、三塩化ガリウムガスおよびアンモニアガスが供給されることにより、下記化学式３の反応によってＧａＮ層が成長させられる。

【0008】

（化３）ＧａＣｌ_３＋ＮＨ_３→ＧａＮ＋３ＨＣｌ

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特許５７８７３２４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

しかしながら、上記のようなＧａＮ層製造装置では、ＧａＮ層を繰り返し成長させた際等、成長用容器内の空間に異物が滞留したり成長用容器の壁面に異物が付着した異常状態となる可能性がある。なお、ここでの異物とは、ガリウムを含んで構成されるものが挙げられる。この場合、そのままＧａＮ層を成長させると、ＧａＮ層の品質が低下する可能性がある。

【0011】

本発明は上記点に鑑み、ＧａＮ層の品質が低下することを抑制できるＧａＮ層製造装置およびＧａＮ層の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0012】

上記目的を達成するための請求項１では、種基板（１２１）上にガリウム系ガスおよびアンモニア系ガスを供給することでＧａＮ層（１２２）を成長させるＧａＮ層製造装置であって、反応室を構成する中空部（１０１ａ）でＧａＮ層が成長させられる筒状の成長用容器（１００）を有する成長装置（１０）と、成長用容器の中空部内に配置され、ＧａＮ層が成長させられる種基板が配置される台座（１２０）と、成長装置へＧａＮ層を成長させるためのガリウム系ガスとしての三塩化ガリウムガスを含む第１原料ガスを供給する第１供給配管（３１０）と、成長装置へＧａＮ層を成長させるためのアンモニア系ガスを含む第２原料ガスを供給する第２供給配管（３２０）と、成長用容器内を加熱する加熱装置（１４０）と、成長用容器内の状態を判定する状態判定部（４００）と、を備え、状態判定部が成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定するまで加熱装置にてＧａＮ層を成長させる温度よりも高い温度に成長用容器内を加熱し、状態判定部が成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定すると、加熱装置にて成長用容器内がＧａＮ層を成長させる温度となるように調整され、その後に第１原料ガスおよび第２原料ガスを種基板上に供給してＧａＮ層を成長させる。

【0013】

これによれば、ＧａＮ層を成長させる前に、成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定されるまで、成長用容器がＧａＮ層１２２を成長させる温度よりも高い温度に加熱される（すなわち、高温クリーニングされる）。このため、ＧａＮ層の品質が低下することを抑制できる。

【0014】

また、請求項６は、請求項１のＧａＮ層製造装置を用いたＧａＮ層の製造方法であり、状態判定部が成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定するまで加熱装置にてＧａＮ層を成長させる温度よりも高い温度に成長用容器内を加熱することと、状態判定部が成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定した後に成長用容器内がＧａＮ層を成長させる温度となるように加熱装置を調整することと、第１原料ガスおよび第２原料ガスを種基板上に供給してＧａＮ層を成長させることと、を行う。

【0015】

これによれば、ＧａＮ層を成長させる前に、成長用容器内に所定量未満の異物のみが存在すると判定されるまで、成長用容器がＧａＮ層１２２を成長させる温度よりも高い温度に加熱される（すなわち、高温クリーニングされる）。このため、ＧａＮ層の品質が低下することを抑制できる。

【0016】

なお、各構成要素等に付された括弧付きの参照符号は、その構成要素等と後述する実施形態に記載の具体的な構成要素等との対応関係の一例を示すものである。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】第１実施形態におけるＧａＮ層製造装置の断面模式図である。

【図2】第２実施形態におけるＧａＮ層製造装置の断面模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本発明の実施形態について図に基づいて説明する。なお、以下の各実施形態相互において、互いに同一もしくは均等である部分には、同一符号を付して説明を行う。

【0019】

（第１実施形態）
第１実施形態について、図面を参照しつつ説明する。まず、ＧａＮ層製造装置の構成について、図１を参照しつつ説明する。なお、図１に示されるＧａＮ層製造装置は、図１の紙面上下方向を天地方向として設置され、種基板１２１上にＧａＮ層１２２を成長させるものである。

【0020】

図１に示されるように、ＧａＮ層製造装置は、ＧａＮ層１２２を成長させる成長装置１０、およびＧａＮ層１２２を成長させるための原料ガスとしての三塩化ガリウムガスを生成する生成装置２０を備えている。また、ＧａＮ層製造装置は、ＧａＮ層１２２を成長させるための各種のガスを成長装置１０へ供給する第１～第３供給配管３１０～３３０等を備えている。さらに、ＧａＮ層製造装置は、後述する成長用容器１００の状態を判定する状態判定部４００を備えている。

【0021】

成長装置１０は、成長用容器１００、加熱容器１１０、台座１２０、シャフト１３１、回転変位機構１３２、加熱装置１４０等を有している。

【0022】

成長用容器１００は、反応室を構成する中空部１０１ａを備えた筒状の筒部１０１と、筒部１０１に備えられて中空部１０１ａを閉塞する第１蓋部１０２および第２蓋部１０３とを有している。筒部１０１は、石英ガラス等で構成され、本実施形態では、円筒状とされている。第１蓋部１０２および第２蓋部１０３は、ＳＵＳ等で構成されており、第１蓋部１０２が筒部１０１のうちの天側となる端部に備えられ、第２蓋部１０３が筒部１０１のうちの地側となる端部に備えられている。そして、成長用容器１００は、ＧａＮ層１２２を成長させるための他の構成要素が中空部１０１ａ内に配置され、この中空部１０１ａの圧力を真空引きすることによって減圧できる構造とされている。

【0023】

なお、本実施形態の第１蓋部１０２は、当該第１蓋部１０２の大部分を構成する主部１０２ａと、主部１０２ａの略中央部に形成された貫通孔１０２ｂを閉塞する窓部１０２ｃとを有する構成とされている。窓部１０２ｃは、後述する照射部４１０から照射される照射光Ｌａおよび反射光Ｌｂを透過可能な材料で構成され、例えば、ＳｉＯ_２等で構成されている。

【0024】

また、成長用容器１００には、ＧａＮ層１２２を成長させるための各種のガスを供給する第１～第３供給配管３１０～３３０が備えられている。本実施形態では、第１蓋部１０２に第１～第３供給配管３１０～３３０が備えられている。具体的には、第１蓋部１０２には、生成装置２０で生成されたＧａＮ層１２２を成長させるためのガリウム系ガスとして、三塩化ガリウムガスを成長用容器１００内に供給する第１供給配管３１０が備えられている。第１蓋部１０２には、三塩化ガリウムガスと共にＧａＮ層１２２を成長させるためのアンモニア系ガスとして、アンモニアガスを成長用容器１００内に供給する第２供給配管３２０が備えられている。第１蓋部１０２には、キャリアガスとしての窒素ガスを成長用容器１００内に供給する第３供給配管３３０が備えられている。

【0025】

そして、本実施形態の第１供給配管３１０および第２供給配管３２０は、一端部が後述の加熱容器１１０内に位置するように配置されている。一方、第３供給配管３３０は、一端部が第１供給配管３１０および第２供給配管３２０の一端部よりも第１蓋部１０２側に位置するように配置されている。言い換えると、第１～第３供給配管３１０～３３０は、第１、第２供給配管３１０、３２０から供給されたガスが、第３供給配管３３０から供給されたガスによって下方（すなわち、後述の種基板１２１側）に流動し易くなるように、配置されている。

【0026】

なお、第１供給配管３１０は、成長装置１０側の一端部と反対側の他端部側が生成装置２０に備えられている。つまり、第１供給配管３１０は、成長装置１０と生成装置２０とを繋ぐように配置されている。また、第１供給配管３１０は、後述する生成用容器２００よりもガスの流れ方向を法線方向とする断面積が小さくされている。そして、第２供給配管３２０および第３供給配管３３０は、特に図示しないが、成長装置１０の一端部と反対側の他端部がそれぞれのガス供給源と接続されている。

【0027】

さらに、成長用容器１００には、ＧａＮ層１２２の成長に寄与しなかった未反応ガス等を排出する排出口１０４が備えられている。本実施形態では、成長用容器１００のうちの第２蓋部１０３側の部分に排出口１０４が備えられている。

【0028】

加熱容器１１０は、例えば、アルミナ、ジルコニア、熱分解炭素、黒鉛（グラファイト）等で構成されており、中空部１１０ａを有する円筒状に形成されている。そして、加熱容器１１０は、第１～第３供給配管３１０～３３０からの各種のガスが中空部１１０ａ内に供給されるように、第１蓋部１０２に備えられている。

【0029】

台座１２０は、ＧａＮ層１２２を成長させるためのＧａＮで構成される種基板１２１が配置される部材であり、加熱容器１１０よりも下方に配置されている。台座１２０は、熱エッチングされ難い材料で構成され、例えば、表面をＰｂＮ、ＳｉＣ、ＴａＣやＮｂＣ等の高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛等で構成されている。そして、この台座１２０のうち第１～第３供給配管３１０～３３０側に位置する一面１２０ａに種基板１２１が貼り付けられ、種基板１２１の表面にＧａＮ層１２２が成長させられる。

【0030】

なお、本実施形態では、後述するように、種基板１２１上に三塩化ガリウムガスおよびアンモニアガスが供給されることでＧａＮ層１２２が成長させられる。ここで、ＧａＮ層１２２を成長させる際に三塩化ガリウムガスを適用した場合、ＧａＮ層１２２は、種基板１２１の成長面が窒素面であると成長し易く、種基板１２１の成長面がガリウム面であると成長し難いことが報告されている。したがって、本実施形態では、種基板１２１は、ＧａＮ層１２２の成長面が窒素面となるようにして配置される。言い換えると、種基板１２１は、台座１２０と反対側の面が窒素面となるようにして配置される。

【0031】

また、台座１２０は、種基板１２１が配置される面と反対側の面にシャフト１３１が連結されている。そして、台座１２０は、シャフト１３１の回転に伴って回転させられると共に、シャフト１３１が成長用容器１００の軸方向（すなわち、図１中紙面上下方向）に沿って変位することで共に変位する構成とされている。なお、シャフト１３１は、台座１２０と同様に、熱エッチングされ難い材料で構成され、例えば、表面をＰｂＮ、ＳｉＣ、ＴａＣやＮｂＣ等の高融点金属炭化物にてコーティングした黒鉛等で構成されている。

【0032】

回転変位機構１３２は、シャフト１３１と接続されており、シャフト１３１を回転させたり、シャフト１３１を変位させる部材である。そして、回転変位機構１３２は、ＧａＮ層１２２の成長に伴って当該ＧａＮ層１２２における成長表面の温度を成長に適した温度に調整できるように、シャフト１３１（すなわち、種基板１２１）の位置を調整する。特に限定されるものではないが、本実施形態の回転変位機構１３２は、台座１２０が１分間に２００回転以上の回転となるようにシャフト１３１を回転させる。

【0033】

加熱装置１４０は、加熱容器１１０や成長用容器１００内を加熱するものであり、例えば、誘導加熱用コイルや直接加熱用コイル等の加熱コイルによって構成され、成長用容器１００の周囲を囲むように配置されている。そして、本実施形態の加熱装置１４０は、ＧａＮ層１２２を成長させる際には、種基板１２１の周囲が１０００～１３００℃程度となるように駆動される。なお、本実施形態では、加熱装置１４０は、後述する制御部４２３によって駆動が調整されるようになっている。

【0034】

生成装置２０は、生成用容器２００および加熱装置２４０等を有している。生成用容器２００は、中空部２０１ａを有する筒状の筒部２０１と、筒部２０１に備えられて中空部２０１ａを閉塞する第１蓋部２０２および第２蓋部２０３とを有している。筒部２０１は、石英ガラス等で構成され、本実施形態では、円筒状とされている。第１蓋部２０２および第２蓋部２０３は、ＳＵＳ等で構成されている。第１蓋部２０２は、筒部２０１のうちの第１供給配管３１０が接続される側と反対側の端部に備えられ、第２蓋部２０３は、筒部２０１のうちの第１供給配管３１０が接続される側の端部に備えられている。なお、生成用容器２００は、成長用容器１００と同様に、中空部２０１ａの圧力を真空引きすることによって減圧できる構造とされている。

【0035】

生成用容器２００には、中空部２０１ａを、第１蓋部２０２側の第１空間２１１と、第２蓋部２０３側の第２空間２１２とに区画する区画壁２１３が備えられている。但し、この区画壁２１３は、第１空間２１１と第２空間２１２との連通が維持されるように形成されている。言い換えると、区画壁２１３は、第１空間２１１と第２空間２１２とを完全に区画しないように備えられている。

【0036】

そして、第１空間２１１には、金属ガリウム２２０が配置されている。第２空間２１２には、本実施形態では、後述するように第１空間２１１で生成された一塩化ガリウムガスおよび塩素ガスと接触する壁面を増加させるための仕切壁２１４が備えられている。

【0037】

また、生成用容器２００には、塩素ガスを生成用容器２００内に誘導する第１誘導配管２３１および第２誘導配管２３２が備えられている。本実施形態では、第１誘導配管２３１は、第１空間２１１に塩素ガスを誘導できるように、第１蓋部２０２に備えられている。第２誘導配管２３２は、第２空間２１２に塩素ガスを誘導できるように、筒部２０１に備えられている。

【0038】

加熱装置２４０は、生成用容器２００内を加熱するものであり、例えば、抵抗加熱式ヒータ等で構成され、生成用容器２００の周囲に配置されている。なお、本実施形態の加熱装置２４０は、第１空間２１１の方が第２空間２１２よりも高温となるように、配置される場所や密度等が適宜調整されて駆動される。例えば、本実施形態の加熱装置２４０は、ＧａＮ層１２２を成長させる際には、第１空間２１１が８００～９００℃程度となり、第２空間２１２のうちの第２蓋部２０３側の温度が１５０℃程度となるように配置されて駆動される。なお、加熱装置２４０のうちの第２空間２１２を加熱する部分は、第１空間２１１側の部分から第２蓋部２０３側に向かって温度が徐々に低くなる温度勾配となるように配置されて駆動される。また、第２空間２１２は、より詳しくは、三塩化ガリウムガスが気体として存在しつつ、一塩化ガリウムガスが固化する温度となる部分を有するように加熱される。本実施形態では、第２空間２１２は、後述するように、第１供給配管３１０が備えられる第２蓋部２０３側の部分が当該温度となるように加熱される。

【0039】

そして、生成装置２０には、第２蓋部２０３に第１供給配管３１０の他端部が備えられている。なお、特に図示しないが、第１供給配管３１０の周囲にも加熱装置が配置される。そして、第１供給配管３１０は、ＧａＮ層１２２を成長させる際には、例えば、１５０℃程度に加熱されるようになっている。

【0040】

状態判定部４００は、本実施形態では、照射部４１０および判定部４２０等を含んで構成されている。照射部４１０は、本実施形態では可視光である照射光Ｌａを照射できるように構成されており、例えば、４００～７６０ｎｍ程度の波長を有するレーザ光を照射する。そして、照射部４１０は、窓部１０２ｃを通じて照射光Ｌａを成長用容器１００内に照射できると共に、成長用容器１００内で反射した反射光Ｌｂが窓部１０２ｃを通過できる位置に配置されている。

【0041】

判定部４２０は、受光部４２１、撮像部４２２、制御部４２３等を含んで構成されている。受光部４２１は、フォトダイオード等で構成されており、照射部４１０から照射された照射光Ｌａが反射した反射光Ｌｂを受光可能な位置に配置されている。

【0042】

撮像部４２２は、ＣＣＤカメラ等で構成されており、照射光Ｌａおよび反射光Ｌｂの少なくとも一方を撮像する。

【0043】

制御部４２３は、加熱装置１４０、照射部４１０、受光部４２１、撮像部４２２等と接続され、図示しないＣＰＵや、ＲＯＭ、ＲＡＭ、不揮発性ＲＡＭ等の記憶部を有する構成とされている。ＣＰＵは、Central Processing Unitの略であり、ＲＯＭは、Read Only Memoryの略であり、ＲＡＭは、Random Access Memoryの略であり、ＥＣＵは、Electronic Control Unitの略である。

【0044】

そして、制御部４２３は、ＣＰＵがＲＯＭ、または不揮発性ＲＡＭからプログラム（すなわち、後述の各ルーチン）を読み出して実行することで各種の制御作動を実現する。なお、ＲＯＭ、または不揮発性ＲＡＭ等の記憶部には、プログラムの実行の際に用いられる各種のデータ（例えば、初期値、ルックアップテーブル、マップ等）が予め格納されている。また、ＲＯＭ等の記憶媒体は、非遷移的実体的記憶媒体である。

【0045】

本実施形態では、制御部４２３は、加熱装置１４０の駆動を制御すると共に、成長用容器１００内の状態判定を行う。すなわち、成長用容器１００内に多量の異物が滞留したり付着した異常状態である場合（以下では、単に成長用容器１００内の異常状態ともいう）には、成長用容器１００内で照射光Ｌａや反射光Ｌｂの幅（すなわち、太さ）が変化したり、反射光Ｌｂの強度等（すなわち、成分）が変化したりする。

【0046】

このため、制御部４２３は、加熱装置１４０の駆動を調整して成長用容器１００をＧａＮ層１２２の成長温度以上（例えば、１３５０℃）に加熱することにより、成長用容器１００内を高温クリーニングする。そして、制御部４２３は、照射部４１０から照射光Ｌａが成長用容器１００内に照射されるようにする。その後、制御部４２３は、受光部４２１で受光した反射光Ｌｂの測定強度と強度閾値範囲とを比較し、測定強度が強度閾値範囲内にないと判定した場合に、成長用容器１００内が異常状態であると判定する。また、制御部４２３は、撮像部４２２で撮像した撮像結果から照射光Ｌａおよび反射光Ｌｂの少なくとも一方の幅を測定して測定幅と幅閾値範囲とを比較し、測定幅が幅閾値範囲内にないと判定した場合に、成長用容器１００内が異常状態であると判定する。

【0047】

なお、図１では、ＧａＮ層１２２を理解し易くするため、種基板１２１に成長させられるＧａＮ層１２２を図示しているが、実際には、成長用容器１００内の状態判定を行う場合には未だＧａＮ層１２２が成長させられていない。そして、本実施形態では、照射光Ｌａが種基板１２１で反射するように、照射光Ｌａが成長用容器１００内に照射される。但し、照射光Ｌａは、例えば、加熱容器１１０や台座１２０等で反射されるように成長用容器１００内に照射されるようにしてもよい。

【0048】

そして、制御部４２３は、成長用容器１００内が異常状態であると判定した場合には、成長用容器１００内の異物が所定量未満となる正常状態となるまで、加熱装置１４０の加熱時間を延長したり加熱温度を高くする等して高温クリーニングを継続する。なお、制御部４２３は、所定期間に渡って成長用容器１００内が異常状態であると判定した場合、図示しない警報装置等から作業者にその旨を報知するようにしてもよい。

【0049】

以上が本実施形態におけるＧａＮ層製造装置の構成である。次に、上記ＧａＮ層製造装置を用いたＧａＮ層１２２の製造方法について説明する。

【0050】

まず、上記ＧａＮ層製造装置を用意し、台座１２０の一面１２０ａに種基板１２１を配置する。なお、本実施形態では、上記のように、ＧａＮ層１２２の成長面が窒素面となる種基板１２１を配置する。そして、回転変位機構１３２により、シャフト１３１を介して台座１２０を回転させると共に、台座１２０の位置を調整する。また、ＧａＮ層１２２を成長させている際には、ＧａＮ層１２２の成長レートに合せて台座の高さを調整する。これにより、ＧａＮ層の成長表面の高さがほぼ一定に保たれ、成長表面温度の温度分布を効果的に制御することが可能となる。

【0051】

続いて、本実施形態では、状態判定部４００を用いて成長用容器１００内の状態を判定する。本実施形態では、上記のように、照射部４１０から照射光Ｌａを成長用容器１００内に照射し、受光部４２１および撮像部４２２の測定結果に基づいて成長用容器１００内の状態を判定する。

【0052】

なお、本実施形態では、第１～第３供給配管３１０～３３０からのガスの供給を停止した状態で成長用容器１００内の状態判定を行う。また、成長用容器１００内の異常判定は、ＧａＮ層１２２を成長させる度に行うようにしてもよいし、所定回数のＧａＮ層１２２の成長を行う毎に行うようにしてもよい。

【0053】

次に、成長用容器１００内に配置された種基板１２１の周囲が１０００～１３００℃程度となるように、加熱装置１４０の駆動を調整する。また、生成用容器２００における第１空間２１１が８００～９００℃程度となり、第２空間２１２のうちの第２蓋部２０３側の部分が１５０℃程度となるように加熱装置２４０を駆動する。さらに、図示を省略しているが、第１供給配管３１０も１５０℃程度なるように、これらの周囲に配置される加熱装置を駆動する。

【0054】

続いて、生成装置２０内に、第１誘導配管２３１および第２誘導配管２３２から塩素ガスを誘導する。これにより、第１空間２１１では、金属ガリウム２２０と塩素ガスとが反応し、一塩化ガリウムガスが生成される。また、この一塩化ガリウムガスが第２空間２１２に流動することにより、一塩化ガリウムガスが第２空間２１２に誘導されている塩素ガスと反応して三塩化ガリウムガスが生成される。そして、三塩化ガリウムガスが第１供給配管３１０を介して成長装置１０に供給される。この場合、本実施形態の第２空間２１２には、仕切壁２１４が備えられている。このため、第２空間２１２に誘導されたガスは、高温部分としての仕切壁２１４に衝突し易くなると共に流動距離が長くなる。したがって、一塩化ガリウムガスが塩素ガスと反応されずに残存することを抑制できる。

【0055】

また、第２供給配管３２０からアンモニアガスを成長用容器１００に供給すると共に、第３供給配管３３０からキャリアガスを成長用容器１００に供給する。なお、アンモニアガスの供給は、加熱装置１４０を駆動した後であって、窒素抜けを防止するために、種基板１２１の周囲の温度が５００℃以下である状態で開始することが好ましい。これにより、アンモニアガスおよび三塩化ガリウムガスが流動して種基板１２１に供給され、種基板１２１の表面にＧａＮ層１２２が成長させられる。

【0056】

また、本実施形態の第２空間２１２は、三塩化ガリウムガスが気体として存在しつつ、一塩化ガリウムガスが固化する温度となる部分を有するように加熱される。このため、仮に、第２空間２１２に一塩化ガリウムガスが残存している場合には、一塩化ガリウムガスが生成用容器２００内で固化し易くなる。したがって、第１供給配管３１０に一塩化ガリウムガスが入り込んで固化することにより、第１供給配管３１０が詰まることを抑制できる。

【0057】

以上説明した本実施形態によれば、ＧａＮ層１２２を成長させる前に、成長用容器１００内に所定量未満の異物のみが存在すると判定されるまで高温クリーニングが行われる。このため、ＧａＮ層１２２の品質が低下することを抑制できる。

【0058】

（１）本実施形態では、第２空間２１２は、ＧａＮ層１２２を成長させる際、三塩化ガリウムガスが気体として存在しつつ、一塩化ガリウムガスが固化する温度となる部分を有するように加熱される。このため、仮に、第２空間２１２に一塩化ガリウムガスが残存している場合には、一塩化ガリウムガスが生成用容器２００内で固化し易くなる。したがって、断面積が小さい第１供給配管３１０に一塩化ガリウムガスが入り込んで固化することにより、第１供給配管３１０が詰まることを抑制できる。

【0059】

（第２実施形態）
第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対し、排出口１０４の近傍に濃度測定部を備えたものである。その他に関しては、第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。

【0060】

本実施形態のＧａＮ層製造装置は、図２に示されるように、判定部４２０は、排出口１０４から排出されるアンモニアガス濃度を測定する濃度測定部４２４を含んで構成されている。また、制御部４２３は、濃度測定部４２４とも接続されている。

【0061】

そして、制御部４２３は、成長用容器１００内の異常判定を行う際、第２供給配管３２０からアンモニアガスを成長用容器１００内に供給しながら行う。すなわち、成長用容器１００にガリウムを含む異物が付着している場合、アンモニアガスが供給されると当該アンモニアガスと異物とが反応するため、排出口１０４から排出されるアンモニアガスの濃度が低下する。

【0062】

したがって、本実施形態の制御部４２３は、濃度測定部４２４で測定された測定結果が濃度閾値未満である場合、成長用容器１００内が異常であると判定する。そして、制御部４２３は、上記第１実施形態の測定結果、および濃度測定部４２４で測定された測定結果の全てにおいて成長用容器１００が正常状態であると判定した後、ＧａＮ層１２２の成長が開始されるようにする。

【0063】

以上説明した本実施形態によれば、アンモニアガス濃度も用いて成長用容器１００内の異常判定を行っている。このため、さらに高精度な異常判定を行うことができる。

【0064】

（他の実施形態）
本開示は、実施形態に準拠して記述されたが、本開示は当該実施形態や構造に限定されるものではないと理解される。本開示は、様々な変形例や均等範囲内の変形をも包含する。加えて、様々な組み合わせや形態、さらには、それらに一要素のみ、それ以上、あるいはそれ以下、を含む他の組み合わせや形態をも、本開示の範疇や思想範囲に入るものである。

【0065】

例えば、上記各実施形態において、成長装置１０の構成は適宜変更である。例えば、上記各実施形態では、台座１２０の回転および変位を行う回転変位機構１３２を備える例を説明したが、台座１２０の回転のみを行って変位を行わないようにしてもよい。また、排出口１０４は、成長用容器１００における第１蓋部１０２側に配置されていてもよい。

【0066】

また、上記各実施形態において、第２空間２１２に仕切壁２１４が備えられていなくてもよい。

【0067】

さらに、上記各実施形態では、高温クリーニングを先に行いながら成長用容器１００内の異常判定を行う例について説明した。しかしながら、高温クリーニングは、成長用容器１００内が異常状態であると判定された後から開始されるようにしてもよい。つまり、高温クリーニングは、成長用容器１００内が正常状態であると判定されるまで行われるのであれば、開始される時点は、成長用容器１００内の異常判定を行う前であってもよいし、成長用容器１００内の異常判定を行った後でもよい。

【0068】

そして、上記各実施形態では、台座１２０に種基板１２１を配置した後に成長用容器１００内の異常判定を行う例について説明したが、成長用容器１００内の異常判定は、台座１２０に種基板１２１を配置する前に行ってもよい。

【0069】

また、上記各実施形態では、制御部４２３が加熱装置１４０の駆動を調整する例について説明したが、例えば、制御部４２３が測定結果や判定結果を表示装置等に表示し、作業者が加熱装置１４０の駆動を調整するようにしてもよい。

【0070】

さらに、上記各実施形態では、制御部４２３は、反射光Ｌｂを用いる場合、反射光Ｌｂの強度に基づいて成長用容器１００内の異常判定を行う例について説明したが、反射光Ｌｂのスポット等に基づいて成長用容器１００内の異常判定を行うようにしてもよい。

【0071】

そして、上記第１実施形態において、判定部４２０は、受光部４２１および撮像部４２２のうちの一方のみを備えていてもよい。同様に、上記第２実施形態において、判定部４２０は、濃度測定部４２４に加え、受光部４２１および撮像部４２２のうちの一方のみを備えていてもよい。また、上記第２実施形態において、判定部４２０は、受光部４２１および撮像部４２２を備えない構成とされていてもよい。

【0072】

本開示に記載の制御部及びその手法は、コンピュータプログラムにより具体化された一つ乃至は複数の機能を実行するようにプログラムされたプロセッサ及びメモリーを構成することによって提供された専用コンピュータにより、実現されてもよい。あるいは、本開示に記載の制御部及びその手法は、一つ以上の専用ハードウエア論理回路によってプロセッサを構成することによって提供された専用コンピュータにより、実現されてもよい。もしくは、本開示に記載の制御部及びその手法は、一つ乃至は複数の機能を実行するようにプログラムされたプロセッサ及びメモリーと一つ以上のハードウエア論理回路によって構成されたプロセッサとの組み合わせにより構成された一つ以上の専用コンピュータにより、実現されてもよい。また、コンピュータプログラムは、コンピュータにより実行されるインストラクションとして、コンピュータ読み取り可能な非遷移有形記録媒体に記憶されていてもよい。

【符号の説明】

【0073】

１０ 成長装置
２０ 生成装置
１００ 成長用容器
１０１ａ 中空部
１２０ 台座
１２０ａ 一面
１２１ 種基板
１２２ ＧａＮ層
１４０ 加熱装置
３１０ 供給配管

【図1】

【図2】