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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023004980
(43)【公開日】2023-01-17
(54)【発明の名称】摺動部材
(51)【国際特許分類】
C23C 26/00 20060101AFI20230110BHJP
F16C 33/12 20060101ALI20230110BHJP
F16C 33/24 20060101ALI20230110BHJP
C10M 125/22 20060101ALN20230110BHJP
C10M 125/02 20060101ALN20230110BHJP
C10M 147/02 20060101ALN20230110BHJP
C10M 147/04 20060101ALN20230110BHJP
C10N 10/12 20060101ALN20230110BHJP
C10N 50/08 20060101ALN20230110BHJP
C10N 30/06 20060101ALN20230110BHJP
C10N 40/25 20060101ALN20230110BHJP
【ＦＩ】
C23C26/00 A
F16C33/12 A
F16C33/24 Z
C10M125/22
C10M125/02
C10M147/02
C10M147/04
C10N10:12
C10N50:08
C10N30:06
C10N40:25
【審査請求】未請求
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022101966
(22)【出願日】2022-06-24
(31)【優先権主張番号】P 2021105614
(32)【優先日】2021-06-25
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000111834
【氏名又は名称】パーカー加工株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100092783
【弁理士】
【氏名又は名称】小林 浩
(74)【代理人】
【識別番号】100098523
【弁理士】
【氏名又は名称】黒川 恵
(74)【代理人】
【識別番号】100156476
【弁理士】
【氏名又は名称】潮 太朗
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 滋
(72)【発明者】
【氏名】▲高▼田 和亮
(72)【発明者】
【氏名】入倉 幸祐
【テーマコード（参考）】
3J011
4H104
4K044
【Ｆターム（参考）】
3J011DA01
3J011MA02
3J011QA04
3J011SB04
3J011SB20
3J011SC04
3J011SE02
4H104AA04C
4H104AA19C
4H104CD01C
4H104CD04C
4H104FA06
4H104LA03
4H104PA41
4H104QA13
4K044AA02
4K044AA06
4K044AB10
4K044BA11
4K044BA19
4K044BA21
4K044BC01
4K044CA53
(57)【要約】
【課題】簡便な方法により、耐摩耗性、耐久性等に優れた新規の組み合わせ摺動部材を提供することを目的とする。
【解決手段】アルミニウム又はアルミニウム合金からなる第１摺動部品と、鋼材からなる第２摺動部品とを備えた組み合わせ摺動部材であって、
第１摺動部品における第１の面と摺動する第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、二硫化モリブデンとを含む焼成膜を有し、
焼成膜の断面に対するモリブデンの面積率が５．３～２９．５％未満であり、
第１の面の表面粗さＲａが１．９μｍ以下である組み合わせ摺動部材である。
【選択図】図１
【解決手段】アルミニウム又はアルミニウム合金からなる第１摺動部品と、鋼材からなる第２摺動部品とを備えた組み合わせ摺動部材であって、
第１摺動部品における第１の面と摺動する第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、二硫化モリブデンとを含む焼成膜を有し、
焼成膜の断面に対するモリブデンの面積率が５．３～２９．５％未満であり、
第１の面の表面粗さＲａが１．９μｍ以下である組み合わせ摺動部材である。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
アルミニウム又はアルミニウム合金からなる第１摺動部品と、鋼材からなる第２摺動部品とを備えた組み合わせ摺動部材であって、
前記第１摺動部品における第１の面と摺動する前記第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、二硫化モリブデンとを含む焼成膜を有し、
前記焼成膜の断面に対するモリブデンの面積率が５．３～２９．５％未満であり、
前記第１の面の表面粗さＲａが１．９μｍ以下であることを特徴とする、組み合わせ摺動部材。
前記第１摺動部品における第１の面と摺動する前記第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、二硫化モリブデンとを含む焼成膜を有し、
前記焼成膜の断面に対するモリブデンの面積率が５．３～２９．５％未満であり、
前記第１の面の表面粗さＲａが１．９μｍ以下であることを特徴とする、組み合わせ摺動部材。
【請求項2】
前記焼成膜が、更にグラファイトを含むことを特徴とする、請求項１に記載の組み合わせ摺動部材。
【請求項3】
前記焼成膜が、スクラッチ試験における２．７Ｎ以上の皮膜強度を有する、請求項１に記載の組み合わせ摺動部材。
【請求項4】
アルミニウム又はアルミニウム合金からなる第１摺動部品と、鋼材からなる第２摺動部品とを備えた組み合わせ摺動部材であって、
前記第１摺動部品における第１の面と摺動する前記第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、フッ素系潤滑剤および／またはグラファイトを含む焼成膜を有する、組み合わせ摺動部材。
前記第１摺動部品における第１の面と摺動する前記第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、フッ素系潤滑剤および／またはグラファイトを含む焼成膜を有する、組み合わせ摺動部材。
【請求項5】
前記焼成膜におけるフッ素系潤滑剤に由来するフッ素の含有量の蛍光Ｘ線分析のＦＰ方法による測定値が、前記焼成膜における炭素及びフッ素の合計質量を基準として１．０質量％以上４９質量％以下である、請求項４に記載の組み合わせ摺動部材。
【請求項6】
前記第１の面の表面粗さＲａが１．９μｍ以下である、請求項４に記載の組み合わせ摺動部材。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、摺動部材に関するものであり、特に、互いに摺動する複数の摺動部品を含む組み合わせ摺動部材に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、例えば、バルブとバルブボディ、ロッカーアームとロッカーシャフト等のように、硬度の異なる材料で形成された部材を含む組み合わせ摺動部材が利用されている。このような組み合わせ摺動部材として、たとえば、摺動面にアルマイト層が形成されていてもよいアルミニウム合金からなる第１摺動部材と、該第１摺動部材の摺動面に摺動し、所定の高分子樹脂に、所定の強化繊維および所定の固体潤滑剤を分散した材料からなる第２摺動部材とを備えた組み合わせ摺動部材（特許文献１）などが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２０１６－１１４０７５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
従来技術の摺動部材において、強化繊維、潤滑剤等を分散させつつ鋼材部材の摺動面に膜形成する加工、摺動面にアルマイト処理を施す加工などは煩雑であるため、効率的な組み合わせ摺動部材の製造の妨げとなり得る。本発明は、簡便な方法により、耐摩耗性、耐久性等に優れた新規の組み合わせ摺動部材を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0005】
本発明により上述の課題は解決された。本発明は、以下に記載のものを含む。
［１］アルミニウム又はアルミニウム合金からなる第１摺動部品と、鋼材からなる第２摺動部品とを備えた組み合わせ摺動部材であって、
前記第１摺動部品における第１の面と摺動する前記第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、二硫化モリブデンとを含む焼成膜を有し、
前記焼成膜の断面に対するモリブデンの面積率が５．３～２９．５％未満であり、
前記第１の面の表面粗さＲａが１．９μｍ以下であることを特徴とする、組み合わせ摺動部材。
［２］前記焼成膜が、更にグラファイトを含むことを特徴とする、上記［１］に記載の組み合わせ摺動部材。
［３］前記焼成膜が、スクラッチ試験における２．７Ｎ以上の皮膜強度を有する、上記［１］又は［２］に記載の組み合わせ摺動部材。
［４］アルミニウム又はアルミニウム合金からなる第１摺動部品と、鋼材からなる第２摺動部品とを備えた組み合わせ摺動部材であって、
前記第１摺動部品における第１の面と摺動する前記第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、フッ素系潤滑剤および／またはグラファイトを含む焼成膜を有する、
組み合わせ摺動部材。
［５］前記焼成膜におけるフッ素系潤滑剤に由来するフッ素の含有量の蛍光Ｘ線分析のＦＰ方法による測定値が、前記焼成膜における炭素及びフッ素の合計質量を基準として１．０質量％以上４９質量％以下である、上記［４］に記載の組み合わせ摺動部材。
［６］前記第１の面の表面粗さＲａが１．９μｍ以下である、上記［４］に記載の組み合わせ摺動部材。
［１］アルミニウム又はアルミニウム合金からなる第１摺動部品と、鋼材からなる第２摺動部品とを備えた組み合わせ摺動部材であって、
前記第１摺動部品における第１の面と摺動する前記第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、二硫化モリブデンとを含む焼成膜を有し、
前記焼成膜の断面に対するモリブデンの面積率が５．３～２９．５％未満であり、
前記第１の面の表面粗さＲａが１．９μｍ以下であることを特徴とする、組み合わせ摺動部材。
［２］前記焼成膜が、更にグラファイトを含むことを特徴とする、上記［１］に記載の組み合わせ摺動部材。
［３］前記焼成膜が、スクラッチ試験における２．７Ｎ以上の皮膜強度を有する、上記［１］又は［２］に記載の組み合わせ摺動部材。
［４］アルミニウム又はアルミニウム合金からなる第１摺動部品と、鋼材からなる第２摺動部品とを備えた組み合わせ摺動部材であって、
前記第１摺動部品における第１の面と摺動する前記第２摺動部品の第２の面が、有機バインダーと、硬化剤と、フッ素系潤滑剤および／またはグラファイトを含む焼成膜を有する、
組み合わせ摺動部材。
［５］前記焼成膜におけるフッ素系潤滑剤に由来するフッ素の含有量の蛍光Ｘ線分析のＦＰ方法による測定値が、前記焼成膜における炭素及びフッ素の合計質量を基準として１．０質量％以上４９質量％以下である、上記［４］に記載の組み合わせ摺動部材。
［６］前記第１の面の表面粗さＲａが１．９μｍ以下である、上記［４］に記載の組み合わせ摺動部材。
【発明の効果】
【0006】
本発明によれば、簡便な製造方法により、耐摩耗性、耐久性等に優れた新規の組み合わせ摺動部材を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【0007】
【発明を実施するための形態】
【0008】
以下、本発明について、詳細に説明する。
【0009】
［１．摺動部材］
本発明の組み合わせ摺動部材は、少なくとも第１摺動部品と第２摺動部品とを含み、第１摺動部品と第２摺動部品とは、互いの面が接して摺動するように構成されている。以下、各部品について説明する。
本発明の組み合わせ摺動部材は、少なくとも第１摺動部品と第２摺動部品とを含み、第１摺動部品と第２摺動部品とは、互いの面が接して摺動するように構成されている。以下、各部品について説明する。
【0010】
（１－１．第１摺動部品）
１－１ａ．第１摺動部品の材質
第１摺動部品は、アルミニウム及びアルミニウム合金からなる。アルミニウム合金としては、アルミニウムを最も多く含む合金であれば特に制限されるものではない。アルミニウム及びアルミニウム合金の具体例として、ＪＩＳ Ｈ４０００：２０１４にて定められている以下の合金記号のものが挙げられる。
すなわち、１０８５，１０８０，１０７０，１０６０，１０５０，１１００，１２００，１Ｎ００，１Ｎ３０，１２３０，２０１４，２０１７，２２１９，２０２４，２１２４，３００３，３１０３，３２０３，３００４，３１０４，３００５，３１０５，３００３，５００５，５０５２，５１１０，５０２１，５０４２，５０５０，５０５２，５１５４，５２５４，５４５４，５７５４，５４５６，５０８２，５１８２，５０８３，５０８６，５Ｎ０１，６１０１，６０６１，６０８２，７２０４，７Ｎ０１，７２０４，７０１０，７０５０，７０７５，７０７２，７４７５，７１７８，８０１１，８０２１，８０７９等の合金記号で表されるものである。
また、アルミニウム及びアルミニウム合金の具体例には、ＪＩＳ Ｈ５３０２：２００６におけるＪＩＳ記号のうち、ＡＣ１Ｂ、ＡＣ１Ｃ、ＡＣ２Ａ、ＡＣ２Ｂ、ＡＣ３Ａ、ＡＣ４Ａ、ＡＣ４Ｂ、ＡＣ４Ｃ、ＡＣ４ＣＨ、ＡＣ４Ｄ、ＡＣ５Ａ、ＡＣ７Ａ、ＡＣ８Ａ、ＡＣ８Ｂ、ＡＣ８Ｃ、ＡＣ９Ａ、ＡＣ９Ｂ、ＡＤＣ１，ＡＤＣ３，ＡＤＣ５，ＡＤＣ６，ＡＤＣ１０，ＡＤＣ１０Ｚ，ＡＤＣ１２，ＡＤＣ１２Ｚ，ＡＤＣ１４で表されるものが含まれる。
１－１ａ．第１摺動部品の材質
第１摺動部品は、アルミニウム及びアルミニウム合金からなる。アルミニウム合金としては、アルミニウムを最も多く含む合金であれば特に制限されるものではない。アルミニウム及びアルミニウム合金の具体例として、ＪＩＳ Ｈ４０００：２０１４にて定められている以下の合金記号のものが挙げられる。
すなわち、１０８５，１０８０，１０７０，１０６０，１０５０，１１００，１２００，１Ｎ００，１Ｎ３０，１２３０，２０１４，２０１７，２２１９，２０２４，２１２４，３００３，３１０３，３２０３，３００４，３１０４，３００５，３１０５，３００３，５００５，５０５２，５１１０，５０２１，５０４２，５０５０，５０５２，５１５４，５２５４，５４５４，５７５４，５４５６，５０８２，５１８２，５０８３，５０８６，５Ｎ０１，６１０１，６０６１，６０８２，７２０４，７Ｎ０１，７２０４，７０１０，７０５０，７０７５，７０７２，７４７５，７１７８，８０１１，８０２１，８０７９等の合金記号で表されるものである。
また、アルミニウム及びアルミニウム合金の具体例には、ＪＩＳ Ｈ５３０２：２００６におけるＪＩＳ記号のうち、ＡＣ１Ｂ、ＡＣ１Ｃ、ＡＣ２Ａ、ＡＣ２Ｂ、ＡＣ３Ａ、ＡＣ４Ａ、ＡＣ４Ｂ、ＡＣ４Ｃ、ＡＣ４ＣＨ、ＡＣ４Ｄ、ＡＣ５Ａ、ＡＣ７Ａ、ＡＣ８Ａ、ＡＣ８Ｂ、ＡＣ８Ｃ、ＡＣ９Ａ、ＡＣ９Ｂ、ＡＤＣ１，ＡＤＣ３，ＡＤＣ５，ＡＤＣ６，ＡＤＣ１０，ＡＤＣ１０Ｚ，ＡＤＣ１２，ＡＤＣ１２Ｚ，ＡＤＣ１４で表されるものが含まれる。
【0011】
なお、第１摺動部品には、アルマイト処理等の表面処理が施されていてもよいが、当該表面処理が施されていなくてもよい。
【0012】
１－１ｂ．第１の面
第１摺動部品は、第２摺動部品と摺動する面（第１の面）を有する。第１の面においては、表面粗さが調整されている。
すなわち、第１の面における、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１に準拠した算術平均粗さＲａの値は、１．９μｍ以下である。また、第１の面におけるＲａの値は、好ましくは１．８μｍ以下であり、より好ましくは１．６μｍ以下であり、さらに好ましくは１．５μｍ以下であり、特に好ましくは１．４μｍ以下、１．３μｍ以下、１．２μｍ以下、１．１μｍ以下、あるいは１．０μｍ以下である。
第１摺動部品は、第２摺動部品と摺動する面（第１の面）を有する。第１の面においては、表面粗さが調整されている。
すなわち、第１の面における、ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１に準拠した算術平均粗さＲａの値は、１．９μｍ以下である。また、第１の面におけるＲａの値は、好ましくは１．８μｍ以下であり、より好ましくは１．６μｍ以下であり、さらに好ましくは１．５μｍ以下であり、特に好ましくは１．４μｍ以下、１．３μｍ以下、１．２μｍ以下、１．１μｍ以下、あるいは１．０μｍ以下である。
【0013】
第１の面における表面粗さは小さいことが好ましいため、Ｒａ値の下限値は特に重要ではないものの、第１の面におけるＲａの値は、例えば、０．１μｍ以上、０．２μｍ以上、０．３μｍ以上、あるいは０．４μｍ以上である。
なお、算術平均粗さＲａの値の測定方法については後述する。
なお、算術平均粗さＲａの値の測定方法については後述する。
【0014】
（１－２．第２摺動部品）
１－２ａ．第２摺動部品の材質
第２摺動部品は、鋼材からなる。鋼材の具体例として、ＪＩＳ Ｇ４８０５：２００８にて定められている鉄鋼基材料記号ＳＵＪ２，ＳＵＪ３，ＳＵＪ４，ＳＵＪ５，ＳＣｒ４２０，ＳＣＲ４２０，ＳＣＭ４２０，ＳＵＳ４４０，ＳＵＳ４０３，ＳＵＳ４１０，ＳＵＳ４１０Ｊ１，ＳＵＳ４１０Ｆ２，ＳＵＳ４１６，ＳＵＳ４２０Ｊ１，ＳＵＳ４２０Ｊ２，ＳＵＳ４２０Ｆ，ＳＵＳ４２０Ｆ２，ＳＵＳ４３１，ＳＵＳ４４０Ａ，ＳＵＳ４４０Ｂ，ＳＵＳ４４０Ｃ，ＳＵＳ４４０Ｆ，ＳＵＳ４０５，ＳＵＳ４１０Ｌ，ＳＵＳ４３０，ＳＵＳ４３０Ｆ，ＳＵＳ４３４，ＳＵＳ４４７Ｊ１，ＳＵＳＸＭ２７，ＳＵＳ３２９Ｊ１，ＳＵＳ３２９Ｊ３Ｌ，ＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌ，ＳＵＳ２０１，ＳＵＳ２０２，ＳＵＳ３０１，ＳＵＳ３０２，ＳＵＳ３０３，ＳＵＳ３０３Ｓｅ，ＳＵＳ３０３Ｃｕ，ＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３０４Ｌ，ＳＵＳ３０４Ｎ１，ＳＵＳ３０４Ｎ２，ＳＵＳ３０４ＬＮ，ＳＵＳ３０４Ｊ３，ＳＵＳ３０５，ＳＵＳ３０９Ｓ，ＳＵＳ３１０Ｓ，ＳＵＳ３１６，ＳＵＳ３１６Ｌ，ＳＵＳ３１６Ｎ，ＳＵＳ３１６ＬＮ，ＳＵＳ３１６Ｔｉ，ＳＵＳ３１６Ｊ１，ＳＵＳ３１６Ｊ１Ｌ，ＳＵＳ３１６Ｆ，ＳＵＳ３１７，ＳＵＳ３１７Ｌ，ＳＵＳ３１７ＬＮ，ＳＵＳ３１７Ｊ１，ＳＵＳ８３６Ｌ，ＳＵＳ８９０Ｌ，ＳＵＳ３２１，ＳＵＳ３４７，ＳＵＳＸＭ７，ＳＵＳＸＭ１５Ｊ１，ＳＵＳ６３１等で表されるもの、上記ＪＩＳ規格に対応するＡＩＳＩ等の他の規格で規定されるもの（例えば、上記ＳＵＪ２に相当するＡＩＳＩ４６２０）などが挙げられる。
また、鋼材においては、所定の熱処理、例えば、焼入れ及び焼戻し処理、浸炭又は浸炭窒化処理と焼入れ及び焼戻し処理等が施されていてもよい。
１－２ａ．第２摺動部品の材質
第２摺動部品は、鋼材からなる。鋼材の具体例として、ＪＩＳ Ｇ４８０５：２００８にて定められている鉄鋼基材料記号ＳＵＪ２，ＳＵＪ３，ＳＵＪ４，ＳＵＪ５，ＳＣｒ４２０，ＳＣＲ４２０，ＳＣＭ４２０，ＳＵＳ４４０，ＳＵＳ４０３，ＳＵＳ４１０，ＳＵＳ４１０Ｊ１，ＳＵＳ４１０Ｆ２，ＳＵＳ４１６，ＳＵＳ４２０Ｊ１，ＳＵＳ４２０Ｊ２，ＳＵＳ４２０Ｆ，ＳＵＳ４２０Ｆ２，ＳＵＳ４３１，ＳＵＳ４４０Ａ，ＳＵＳ４４０Ｂ，ＳＵＳ４４０Ｃ，ＳＵＳ４４０Ｆ，ＳＵＳ４０５，ＳＵＳ４１０Ｌ，ＳＵＳ４３０，ＳＵＳ４３０Ｆ，ＳＵＳ４３４，ＳＵＳ４４７Ｊ１，ＳＵＳＸＭ２７，ＳＵＳ３２９Ｊ１，ＳＵＳ３２９Ｊ３Ｌ，ＳＵＳ３２９Ｊ４Ｌ，ＳＵＳ２０１，ＳＵＳ２０２，ＳＵＳ３０１，ＳＵＳ３０２，ＳＵＳ３０３，ＳＵＳ３０３Ｓｅ，ＳＵＳ３０３Ｃｕ，ＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３０４Ｌ，ＳＵＳ３０４Ｎ１，ＳＵＳ３０４Ｎ２，ＳＵＳ３０４ＬＮ，ＳＵＳ３０４Ｊ３，ＳＵＳ３０５，ＳＵＳ３０９Ｓ，ＳＵＳ３１０Ｓ，ＳＵＳ３１６，ＳＵＳ３１６Ｌ，ＳＵＳ３１６Ｎ，ＳＵＳ３１６ＬＮ，ＳＵＳ３１６Ｔｉ，ＳＵＳ３１６Ｊ１，ＳＵＳ３１６Ｊ１Ｌ，ＳＵＳ３１６Ｆ，ＳＵＳ３１７，ＳＵＳ３１７Ｌ，ＳＵＳ３１７ＬＮ，ＳＵＳ３１７Ｊ１，ＳＵＳ８３６Ｌ，ＳＵＳ８９０Ｌ，ＳＵＳ３２１，ＳＵＳ３４７，ＳＵＳＸＭ７，ＳＵＳＸＭ１５Ｊ１，ＳＵＳ６３１等で表されるもの、上記ＪＩＳ規格に対応するＡＩＳＩ等の他の規格で規定されるもの（例えば、上記ＳＵＪ２に相当するＡＩＳＩ４６２０）などが挙げられる。
また、鋼材においては、所定の熱処理、例えば、焼入れ及び焼戻し処理、浸炭又は浸炭窒化処理と焼入れ及び焼戻し処理等が施されていてもよい。
【0015】
１－２ｂ．焼成膜
第２摺動部品においては、第１摺動部品と摺動する面（第２の面）が設けられている。第２の面においては焼成膜が形成されている。焼成膜は、上述の第１の面と接するように、第２の面に配置されている。
第２摺動部品においては、第１摺動部品と摺動する面（第２の面）が設けられている。第２の面においては焼成膜が形成されている。焼成膜は、上述の第１の面と接するように、第２の面に配置されている。
【0016】
本発明の好ましい第一の態様において、焼成膜は、少なくとも、有機バインダー、硬化剤及び二硫化モリブデンを含む塗工液を焼成することにより形成される。焼成膜は、以下のようにして第２の面に形成される。より具体的には、溶媒、有機バインダー、硬化剤、二硫化モリブデンを混合した塗工液を、ディッピング、スプレー等の方法で第２の摺動部品に塗布する。溶媒としては、例えば、ヘキサンやヘプタン等の脂肪族炭化水素、トルエンやキシレン等の芳香族炭化水素、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類、アセトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、γ‐ブチロラクトン等のエステル類、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）等のアミド類等を用いることができる。
焼成の温度は、塗工液の成分等に応じて適宜、設定される。例えば、焼成の工程における温度は、１００℃～２３０℃の範囲内で調整される。焼成温度は、具体的には、１２０～２３０℃の範囲内であるが、１２０～１８０℃の範囲内であることが好ましく、１２０～１５０℃の範囲内であることがより好ましい。また、焼成温度は、１００～１８０℃の範囲内であってもよく、１００～１５０℃、１００～１２０℃の範囲内であってもよい。
焼成の温度は、塗工液の成分等に応じて適宜、設定される。例えば、焼成の工程における温度は、１００℃～２３０℃の範囲内で調整される。焼成温度は、具体的には、１２０～２３０℃の範囲内であるが、１２０～１８０℃の範囲内であることが好ましく、１２０～１５０℃の範囲内であることがより好ましい。また、焼成温度は、１００～１８０℃の範囲内であってもよく、１００～１５０℃、１００～１２０℃の範囲内であってもよい。
【0017】
有機バインダーとしては、例えば、エポキシ樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアミド樹脂、イソシアネート樹脂、ポリベンゾイミダゾール樹脂、アミノ樹脂、フラン樹脂、ウレア樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、フッ素樹脂、エラストマー樹脂等が用いられる。なお、これらの樹脂は、１種単独で用いることも、２種以上を組み合わせて用いることもできる。
【0018】
硬化剤としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ウレア樹脂、アミノ樹脂、イソシアネート樹脂等が用いられる。エポキシ樹脂の種類について特に制限はないが、例えば、ビフェニル型、クレゾールノボラック型、ビスフェノールＡ型等のエポキシ樹脂、ハロゲン化エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂等を挙げることができる。なお、エポキシ樹脂を用いる場合には、エポキシ樹脂硬化剤をさらに用いてもよい。エポキシ樹脂硬化剤としては、特に制限はなく、例えば、芳香族あるいは脂肪族ポリアミン、ポリアミノアミド、酸無水物、ポリメルカプタン類、ジシアンジアミド等を挙げることができる。尚、エポキシ樹脂硬化剤の反応性を高めるために硬化促進剤を併用することもできる。硬化促進剤としては、例えば、三級アミン、三級アミン塩、イミダゾール、ホスフィン、ホスホニウム塩、スルホニウム塩等を用いることができる。
【0019】
焼成膜に含まれるモリブデン化合物は、固体潤滑剤として機能する。焼成膜においては、モリブデン化合物等の固体潤滑剤が分散された状態で含まれている。
【0020】
焼成膜の断面に対するモリブデンの面積率（％）は、ＳＥＭ－ＥＤＳにより、当該断面におけるモリブデン（Ｍｏ）粒子を特定し、断面の面積に対するモリブデンが占める総面積の割合を算出することにより求めることができる。当該面積率は、５．３～２９．５％未満、例えば、５．３％以上、２９．４％以下あるいは２９．０％以下であり、５．５～２５．０％であることが好ましく、より好ましくは６．０～２０．０％であり、さらに好ましくは７．０～１７．０％である。
【0021】
焼成膜においては、固体潤滑剤の他に摺動補助剤が含まれていてもよい。摺動補助剤の具体例として、アルキルカルボン酸とその誘導体、長鎖アルキルリン酸とその誘導体、長鎖アルキルアミン，アミド，イミドおよびその誘導体、ニッケル、タルク、すず、銅、酸化アンチモン、亜鉛、マイカ、チタン酸ナトリウム、チタン酸カリウム、チタン酸マグネシウムカリウム,チタン酸リチウムカリウム等が挙げられる。
これらの摺動補助剤の添加により、焼成膜の耐摩耗性、耐久性等のさらなる摺動性能の向上が期待できるが、焼成膜において上述の摺動補助剤が添加されていなくてもよい。
これらの摺動補助剤の添加により、焼成膜の耐摩耗性、耐久性等のさらなる摺動性能の向上が期待できるが、焼成膜において上述の摺動補助剤が添加されていなくてもよい。
【0022】
焼成膜には、上述の成分以外に、グラファイト（黒鉛）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）等の後述するフッ素系潤滑剤、二硫化タングステン等の成分のうち１または２種以上をさらに含ませてもよい。さらに、焼成膜には、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン等の酸化アンチモンを含ませてもよい。ただし、酸化アンチモン等のように、人体への安全上の観点による規制の強化が検討されている添加剤については、焼成膜に含めなくてもよい。
【0023】
本発明の好ましい第二の態様において、焼成膜には、例えば上述のポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）に例示されるフッ素系潤滑剤が含まれる。第二の態様の焼成膜においては、固体潤滑剤としての二硫化モリブデンが含まれていなくてもよい。また、フッ素系潤滑剤としては、フッ素を含む潤滑剤であれば特に限定なしに用いられ得るものの、好ましい具体例として、ＰＴＦＥの他にも、パーフルオロアルキルビニルエーテル（ＰＦＡ）、パーフルオロポリエーテル（ＰＦＰＥ）、フルオロシリコーン、テトラフルオロエチレン（ＴＦＥ）、ＴＦＥ／ヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）共重合体（ＦＥＰ）、エチレン（Ｅｔ）／ＴＦＥ／ＨＦＰ共重合体、ポリクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）、クロロトリフルオロエチレン（ＣＴＦＥ）／ＴＦＥ共重合体、Ｅｔ／ＣＴＦＥ共重合体及びポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等が挙げられる。
【0024】
第二の態様の焼成膜においては、フッ素系潤滑剤に由来するフッ素の含有量が、炭素とフッ素の合計質量を基準とし、後述のＸＲＦ測定により得られる値として、１．０質量％以上４９質量％以下のフッ素系潤滑剤が含まれることが好ましい。ＸＲＦ測定に基づくフッ素系潤滑剤の含有量は、好ましくは、焼成膜における炭素とフッ素の合計質量に対して１．５質量％以上４５質量％以下あるいは２．０質量％以上３０質量％以下であり、より好ましくは３．０質量％以上２０質量％以下であり、さらに好ましくは５．０質量％以上１０質量％以下である。
また、第二の態様の焼成膜にて、有機バインダー、硬化剤及びフッ素系潤滑剤の合計質量が焼成膜の全体の質量に占める割合は、４５質量％以上であることが好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましく、８０質量％以上であることが特に好ましい。
また、第二の態様の焼成膜にて、有機バインダー、硬化剤及びフッ素系潤滑剤の合計質量が焼成膜の全体の質量に占める割合は、４５質量％以上であることが好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましく、８０質量％以上であることが特に好ましい。
【0025】
固体潤滑剤として、同一の焼成膜において、フッ素系潤滑剤及びグラファイトのいずれもが含まれていてもよく、いずれか一方のみが含まれていてもよい。
第二の態様の焼成膜にて、有機バインダー、硬化剤、フッ素系潤滑剤及びグラファイトの合計質量が焼成膜の全体の質量に占める割合は、４５質量％以上であることが好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましく、８０質量％以上であることが特に好ましい。
また、固体潤滑剤として、上述の二硫化タングステンが焼成膜に含まれていてもよい。
第二の態様の焼成膜にて、有機バインダー、硬化剤、フッ素系潤滑剤及びグラファイトの合計質量が焼成膜の全体の質量に占める割合は、４５質量％以上であることが好ましく、６０質量％以上であることがさらに好ましく、８０質量％以上であることが特に好ましい。
また、固体潤滑剤として、上述の二硫化タングステンが焼成膜に含まれていてもよい。
【0026】
第一及び第二の態様における焼成膜の厚さは、摺動部材の用途等によって適宜、調整されるが、例えば３μｍ以上２００μｍである。焼成膜の厚さは、好ましくは、５μｍ以上であり、より好ましくは、７μｍ以上であり、さらに好ましくは１０μｍ以上である。また、焼成膜の厚さは、好ましくは、１５０μｍ以下であり、より好ましくは、１００μｍ以下であり、さらに好ましくは３０μｍ以下である。
焼成膜の厚さは、例えば７μｍ以上あるいは１０μｍ以上であってもよい。また、焼成膜の厚さは、１０μｍ以上あるいは３０μｍ以上であることが好ましい。
焼成膜の厚さは、例えば７μｍ以上あるいは１０μｍ以上であってもよい。また、焼成膜の厚さは、１０μｍ以上あるいは３０μｍ以上であることが好ましい。
【0027】
第一及び第二の態様の焼成膜は、詳細を後述するスクラッチ試験において、２．７Ｎ以上、あるいは３．０Ｎ以上、好ましくは３．１Ｎ以上の皮膜強度を有することが好ましい。
焼成膜は、詳細を後述する摺動性能試験（基本性能）において、摩耗深さが、１０．０μｍ以下であることが好ましく、７．５μｍ以下であることがより好ましく、５．０μｍ以下であることがさらに好ましい。
また、焼成膜は、詳細を後述する摺動性能試験（耐久性能）において、摩耗深さが、２５．０μｍ以下であることが好ましく、１５．０μｍ以下であることがより好ましく、１０．０μｍ以下であることがさらに好ましく、５．０μｍ以下であることが特に好ましい。
焼成膜は、詳細を後述する摺動性能試験（基本性能）において、摩耗深さが、１０．０μｍ以下であることが好ましく、７．５μｍ以下であることがより好ましく、５．０μｍ以下であることがさらに好ましい。
また、焼成膜は、詳細を後述する摺動性能試験（耐久性能）において、摩耗深さが、２５．０μｍ以下であることが好ましく、１５．０μｍ以下であることがより好ましく、１０．０μｍ以下であることがさらに好ましく、５．０μｍ以下であることが特に好ましい。
【0028】
第二の態様の焼成膜の製造方法としては、第一の態様と成分の異なる塗工液を用いる他、第一の態様についての上述の製法が適用できる。
【0029】
［２．摺動部品の製造方法］
第１及び第２摺動部品は、いずれも、公知の方法に基づいて製造可能である。
第１摺動部品においては、第１の面の表面粗さＲａが上述の範囲内であればよく、例えば、旋削加工、旋盤加工等の公知の方法によって調整することができる。なお、第１の面の表面粗さＲａは、後述する方法で測定することができる。
また、第２摺動部品においては、必要に応じて下地処理を施した後、例えば上述の手法により、焼成膜を形成してもよい。
下地処理の具体例として、りん酸塩を用いた処理が挙げられる。りん酸塩を用いた処理によって、第２摺動部品の表面にりん酸塩皮膜を形成させて第２摺動部品と焼成膜との密着性を向上させることができる。りん酸塩としては、例えば、りん酸マンガン、りん酸鉄、りん酸亜鉛、りん酸亜鉛カルシウム等を用いることができるが、りん酸マンガンを用いることが好ましい。また、下地処理の前に、エッチング加工、ブラスト加工等の方法により、第２摺動部品の表面を粗化させてもよい。
このようにして第１及び第２の摺動部品を製造した後、それらの摺動面、すなわち第１の面と第２の面とが互いに接するように配置することにより、組み合わせ摺動部材を得ることができる。
第１及び第２摺動部品は、いずれも、公知の方法に基づいて製造可能である。
第１摺動部品においては、第１の面の表面粗さＲａが上述の範囲内であればよく、例えば、旋削加工、旋盤加工等の公知の方法によって調整することができる。なお、第１の面の表面粗さＲａは、後述する方法で測定することができる。
また、第２摺動部品においては、必要に応じて下地処理を施した後、例えば上述の手法により、焼成膜を形成してもよい。
下地処理の具体例として、りん酸塩を用いた処理が挙げられる。りん酸塩を用いた処理によって、第２摺動部品の表面にりん酸塩皮膜を形成させて第２摺動部品と焼成膜との密着性を向上させることができる。りん酸塩としては、例えば、りん酸マンガン、りん酸鉄、りん酸亜鉛、りん酸亜鉛カルシウム等を用いることができるが、りん酸マンガンを用いることが好ましい。また、下地処理の前に、エッチング加工、ブラスト加工等の方法により、第２摺動部品の表面を粗化させてもよい。
このようにして第１及び第２の摺動部品を製造した後、それらの摺動面、すなわち第１の面と第２の面とが互いに接するように配置することにより、組み合わせ摺動部材を得ることができる。
【0030】
［３．組み合わせ摺動部材の用途］
上述の組み合わせ摺動部材は様々な用途で用いられ、幅広く活用することができる。
例えば、アルミニウムあるいはアルミニウム合金からなる第１の摺動部品／鋼材からなる第２の摺動部品が用いられ得る摺動部材としては、例えば、バルブ／バルブボディ、ロッカーアーム／ロッカーシャフト、ピストン／ピストンリング、ピストン／ピストンピン、ハウジング／軸受材（例えば、転がり軸受、すべり軸受等）等の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
上述の組み合わせ摺動部材は様々な用途で用いられ、幅広く活用することができる。
例えば、アルミニウムあるいはアルミニウム合金からなる第１の摺動部品／鋼材からなる第２の摺動部品が用いられ得る摺動部材としては、例えば、バルブ／バルブボディ、ロッカーアーム／ロッカーシャフト、ピストン／ピストンリング、ピストン／ピストンピン、ハウジング／軸受材（例えば、転がり軸受、すべり軸受等）等の組み合わせが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【実施例0031】
以下、実施例について説明するが、本発明は、各実施例に限定されるものではない。
【0032】
＜含二硫化モリブデン焼成膜の摺動部材＞
［摺動部材の準備］
Ｎ－メチル－２－ピロリドンを含む溶媒に、有機バインダーとしてのポリアミドイミドと、硬化剤としてのエポキシ樹脂とを所定割合で混合し、混合液を調製した。この混合液と二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）との配合割合を適宜調整し、実施例１～３及び比較例２の組み合わせ摺動部材における鋼材に使用する各種塗工液を調製した。また、上記混合液に、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）とグラファイトとの配合割合を変えてそれらを混合することにより、実施例４～８並びに比較例３、４及び６の組み合わせ摺動部材における鋼材で使用する各種塗工液も調製した。さらに、上記混合液にグラファイトを所定量配合することにより、比較例５の組み合わせ摺動部材における鋼材で使用する塗工液を調製した。
［摺動部材の準備］
Ｎ－メチル－２－ピロリドンを含む溶媒に、有機バインダーとしてのポリアミドイミドと、硬化剤としてのエポキシ樹脂とを所定割合で混合し、混合液を調製した。この混合液と二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）との配合割合を適宜調整し、実施例１～３及び比較例２の組み合わせ摺動部材における鋼材に使用する各種塗工液を調製した。また、上記混合液に、二硫化モリブデン（ＭｏＳ２）とグラファイトとの配合割合を変えてそれらを混合することにより、実施例４～８並びに比較例３、４及び６の組み合わせ摺動部材における鋼材で使用する各種塗工液も調製した。さらに、上記混合液にグラファイトを所定量配合することにより、比較例５の組み合わせ摺動部材における鋼材で使用する塗工液を調製した。
【0033】
鋼材としては、リング状のＡＩＳＩ ４６２０からなるリング状鋼材（第２の摺動部品；表面硬度がＨＲＣ６０；ヌープ硬度（ＨＫ）＝７４４．８；外径φ＝３５ｍｍ）を使用した。この鋼材の外周面上に、りん酸マンガンの化成被膜を形成した後、化成被膜の上に上述の各種塗工液を塗布した。続いて、塗布した鋼材を１２０℃で焼成させて焼成膜を形成し、各種焼成膜を有するリング状鋼材（実施例１～８及び比較例２～６で用いるリング状鋼材）を得た。各種焼成膜の膜厚は１５μｍであった。また、比較例１で用いるリング状鋼材として、化成被膜も焼成膜も形成していない、ＡＩＳＩ ４６２０からなるリング状鋼材を準備した。
【0034】
また、各種リング状鋼材の外周面と摺動させるアルミ合金ＡＤＣ１２のブロック材（第１の摺動部品；ヌープ硬度（ＨＫ）＝１２３．９）として、リング状鋼材の外周面と接するブロック材の表面粗さＲａが０．４μｍ、０．８μｍ、１．２μｍ、１．６μｍ又は２．０μｍであるものを用意した。なお、ブロック材の摺動面の表面粗さＲａは、以下の条件で測定した。
測定器：株式会社 東京精密製 サーフコム１４００Ｇ－１２
スタイラス：円すい形６０℃かつ先端径２μｍ
規格；ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１
測定種別；粗さ測定
評価長さ：４．０００ｍｍ
基準長さ：０．８ｍｍ
λｓフィルタ：あり
λｓカットオフ波長：２．５μｍ
カットオフ種別：ガウシアン
カットオフ波長（λｃ）：０．８ｍｍ
形状除去：最小二乗直線
測定器：株式会社 東京精密製 サーフコム１４００Ｇ－１２
スタイラス：円すい形６０℃かつ先端径２μｍ
規格；ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１
測定種別；粗さ測定
評価長さ：４．０００ｍｍ
基準長さ：０．８ｍｍ
λｓフィルタ：あり
λｓカットオフ波長：２．５μｍ
カットオフ種別：ガウシアン
カットオフ波長（λｃ）：０．８ｍｍ
形状除去：最小二乗直線
【0035】
［実施例１～８及び比較例１～６の組み合わせ摺動部材］
表１に示す各種摺動部材を組み合わせ、各種リング状鋼材の外周面とアルミ合金ＡＤＣ１２のブロック材の一部の表面を摺動させるように配置させ、以下の評価を行った。
表１に示す各種摺動部材を組み合わせ、各種リング状鋼材の外周面とアルミ合金ＡＤＣ１２のブロック材の一部の表面を摺動させるように配置させ、以下の評価を行った。
【0036】
なお、各種焼成膜を有するリング状鋼材に対して、ＳＥＭ－ＥＤＳを用いて、リング状鋼材に形成した各種焼成膜の断面におけるモリブデン粒子を解析し、断面積に対するモリブデン粒子の面積割合（Ｍｏ面積率：％）を計測した。
すなわち、モリブデンの面積率値は、焼成膜のいくつかの断面を拡大観察し、ＳＥＭ－ＥＤＳ（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）の粒子解析ソフトを用いて、以下の条件にて算出した。
モリブデン面積率：ＳＥＭ－ＥＤＳの測定条件
測定機：日本電子株式会社製 ＪＳＭ－ＩＴ５００ＨＲ／ＬＡ
ＳＥＭ－ＥＤＳ（エネルギー分散形Ｘ線分析装置）
粒子解析ソフト：粒子解析ソフトウェア ３（日本電子製）
倍率：５０００倍
加速電圧：１５ｋＶ
抽出手順：上記条件にて拡大観察したＳＥＭ像から、予め設定したモリブデン粒子の抽出条件により二値化操作を行い、断面ごとの面積率を算出し、平均値（ｎ＝３）を求めた（表１参照）。
モリブデン粒子抽出条件
・元素：Ｍｏ及びＳ
・１μｍ以上の粒子
・補正：ＺＡＦ
・換算：金属
すなわち、モリブデンの面積率値は、焼成膜のいくつかの断面を拡大観察し、ＳＥＭ－ＥＤＳ（Energy Dispersive X-ray Spectroscopy）の粒子解析ソフトを用いて、以下の条件にて算出した。
モリブデン面積率：ＳＥＭ－ＥＤＳの測定条件
測定機：日本電子株式会社製 ＪＳＭ－ＩＴ５００ＨＲ／ＬＡ
ＳＥＭ－ＥＤＳ（エネルギー分散形Ｘ線分析装置）
粒子解析ソフト：粒子解析ソフトウェア ３（日本電子製）
倍率：５０００倍
加速電圧：１５ｋＶ
抽出手順：上記条件にて拡大観察したＳＥＭ像から、予め設定したモリブデン粒子の抽出条件により二値化操作を行い、断面ごとの面積率を算出し、平均値（ｎ＝３）を求めた（表１参照）。
モリブデン粒子抽出条件
・元素：Ｍｏ及びＳ
・１μｍ以上の粒子
・補正：ＺＡＦ
・換算：金属
【0037】
【表1】
【0038】
［ｉ：摺動性能（基本性能）］
実施例４、比較例１、２及び５の組み合わせ摺動部材に対し、以下の試験条件により摺動性能（基本性能）試験を実施した。試験結果を表２に示す。なお、試験結果において、摩耗深さの値が１０（μｍ）よりも小さい場合、試験結果を良好と評価し、摩耗深さの値が１０（μｍ）以上である場合、試験結果を不良と評価した。
なお、基本性能における摩耗深さは、後述する［ｉｉ：摩耗量（ＬＦＷ－１試験後の摩耗深さ測定）］の欄の手法に準じて測定した。
（試験条件）
試験装置：ファレックス社製 ブロックオンリング試験機（ＬＦＷ－１）
試験条件：雰囲気：ＡＴフルードＤＷ－１（オートマティック・トランスミッションフルード）
荷重 ：６５ｌｂｓ
回転数：５５ｒｐｍ
試験時間：３０分
実施例４、比較例１、２及び５の組み合わせ摺動部材に対し、以下の試験条件により摺動性能（基本性能）試験を実施した。試験結果を表２に示す。なお、試験結果において、摩耗深さの値が１０（μｍ）よりも小さい場合、試験結果を良好と評価し、摩耗深さの値が１０（μｍ）以上である場合、試験結果を不良と評価した。
なお、基本性能における摩耗深さは、後述する［ｉｉ：摩耗量（ＬＦＷ－１試験後の摩耗深さ測定）］の欄の手法に準じて測定した。
（試験条件）
試験装置：ファレックス社製 ブロックオンリング試験機（ＬＦＷ－１）
試験条件：雰囲気：ＡＴフルードＤＷ－１（オートマティック・トランスミッションフルード）
荷重 ：６５ｌｂｓ
回転数：５５ｒｐｍ
試験時間：３０分
【表2】
【0039】
本試験結果から、焼成膜を有していない鋼材を用いた比較例１では、アルミ摩耗が進行したのに対して、焼成膜を有する鋼材を用いた実施例４並びに比較例２及び５においては、アルミ摩耗の抑制効果が認められた。
【0040】
［ｉｉ：摺動性能（耐久性能）］
実施例１～５及び比較例２～５の組み合わせ摺動部材に対し、以下の試験条件を変更する以外は摺動性能（基本性能）試験と同様に、摺動性能（耐久性能）試験を実施した。試験結果を表３及び図１に示す。試験結果において、摩耗深さの値が１５（μｍ）以下の場合、試験結果を良好と評価し、摩耗深さの値が１５（μｍ）より大きく１４０（μｍ）未満の試験結果をやや不良と評価し、摩耗深さの値が１４０（μｍ）以上である場合、試験結果を不良と評価した。
なお、耐久性能の試験結果における摩耗深さは、後述する［ｉｉ：摩耗量（ＬＦＷ－１試験後の摩耗深さ測定）］の欄の手法に準じて測定した。
（試験条件）
荷重 ：１００ｌｂｓ
回転数：５５ｒｐｍ
試験時間：２４時間
実施例１～５及び比較例２～５の組み合わせ摺動部材に対し、以下の試験条件を変更する以外は摺動性能（基本性能）試験と同様に、摺動性能（耐久性能）試験を実施した。試験結果を表３及び図１に示す。試験結果において、摩耗深さの値が１５（μｍ）以下の場合、試験結果を良好と評価し、摩耗深さの値が１５（μｍ）より大きく１４０（μｍ）未満の試験結果をやや不良と評価し、摩耗深さの値が１４０（μｍ）以上である場合、試験結果を不良と評価した。
なお、耐久性能の試験結果における摩耗深さは、後述する［ｉｉ：摩耗量（ＬＦＷ－１試験後の摩耗深さ測定）］の欄の手法に準じて測定した。
（試験条件）
荷重 ：１００ｌｂｓ
回転数：５５ｒｐｍ
試験時間：２４時間
【表3】
【0041】
（ｉｉｉ：スクラッチ性）
以下の測定条件にて、実施例３～５、１１、比較例４及び５の摺動部材について、焼成膜における塗膜強度を評価するためのスクラッチ試験を行った。
試験装置：Nanovea Micro Scratch Tester
測定条件：Approach Speed：０．２ｍｍ／ｍｉｎ
：Contact Load：３００ｍＮ
：初期荷重：０．３Ｎ
：最終荷重：５．０Ｎ
：スクラッチ長さ＝５ｍｍ
：スクラッチ速さ＝５ｍｍ／ｓｅｃ
：圧子：Ｒｏｃｋｗｅｌｌ ２００μｍ
この試験の結果を表４及び図２に示す。
以下の測定条件にて、実施例３～５、１１、比較例４及び５の摺動部材について、焼成膜における塗膜強度を評価するためのスクラッチ試験を行った。
試験装置：Nanovea Micro Scratch Tester
測定条件：Approach Speed：０．２ｍｍ／ｍｉｎ
：Contact Load：３００ｍＮ
：初期荷重：０．３Ｎ
：最終荷重：５．０Ｎ
：スクラッチ長さ＝５ｍｍ
：スクラッチ速さ＝５ｍｍ／ｓｅｃ
：圧子：Ｒｏｃｋｗｅｌｌ ２００μｍ
この試験の結果を表４及び図２に示す。
【表4】
【0042】
固体潤滑皮膜の耐久性は、一般的に皮膜強度に起因するものと考えられるため、耐久性の評価のために皮膜強度をスクラッチ試験にて測定した。この結果、実施例３～５及び１１において、皮膜強度であるスクラッチ性が３．０Ｎ以上であり、アルミ摩耗量が抑えられたという結果が示され、優れた皮膜強度、耐久性を示すことが確認された。一方、スクラッチ性が２．６Ｎ程度以下である比較例４及び５では、アルミ摩耗量が実施例に比べて大幅に大きい結果が認められた。
なお、図２に示されるように、スクラッチ性とアルミ摩耗量との間には相関関係が認められ、スクラッチ性の値が２．６Ｎ以下の場合、アルミ摩耗量が非常に大きかったのに対し、スクラッチ性の値が２．７Ｎ以上であればアルミ摩耗量の抑制が可能と考えられる。
なお、図２に示されるように、スクラッチ性とアルミ摩耗量との間には相関関係が認められ、スクラッチ性の値が２．６Ｎ以下の場合、アルミ摩耗量が非常に大きかったのに対し、スクラッチ性の値が２．７Ｎ以上であればアルミ摩耗量の抑制が可能と考えられる。
【0043】
（ｉｖ：摺動性能（表面粗さによる影響）ＬＦＷ－１試験）
以下の測定条件にて、実施例４、６～８、及び比較例６の摺動部材について、耐摩耗性の評価するためのブロックオンリング試験を行った。
試験装置：ファレックス社製 ブロックオンリング試験機（ＬＦＷ－１）
試験片 ：リング(材質：ＡＩＳＩ ４６２０；表面硬度：ＨＲＣ６０；外径φ＝３５ｍｍ）
：ブロック（材質：ＡＤＣ１２；粗さ：Ｒａ＝０．４μｍ，０．８μｍ，１．０μｍ，１．６μｍ及び２．０μｍ）
試験条件：雰囲気：ＡＴフルードＤＷ－１
荷重 ：１００ｌｂｓ
回転数：５５ｒｐｍ
試験時間：２４時間
この試験の結果を下記表５に示す。
以下の測定条件にて、実施例４、６～８、及び比較例６の摺動部材について、耐摩耗性の評価するためのブロックオンリング試験を行った。
試験装置：ファレックス社製 ブロックオンリング試験機（ＬＦＷ－１）
試験片 ：リング(材質：ＡＩＳＩ ４６２０；表面硬度：ＨＲＣ６０；外径φ＝３５ｍｍ）
：ブロック（材質：ＡＤＣ１２；粗さ：Ｒａ＝０．４μｍ，０．８μｍ，１．０μｍ，１．６μｍ及び２．０μｍ）
試験条件：雰囲気：ＡＴフルードＤＷ－１
荷重 ：１００ｌｂｓ
回転数：５５ｒｐｍ
試験時間：２４時間
この試験の結果を下記表５に示す。
【表5】
【0044】
本試験結果から、優れた摺動性能（耐久性能）を得るために、鋼材に形成させる焼成膜において、モリブデンの面積率が所定の範囲となるように調整させることの有用性が確認された。
また、ブロック材の摺動面の表面粗さＲａが２．０μｍの場合（比較例６）、アルミ摩耗量が著しく増加していたが、Ｒａの値が２．０μｍよりも低い場合、特に、Ｒａの値が１．６μｍ以下である場合（実施例４及び６～８）には、アルミ摩耗の抑制効果が特に優れていることが確認できた。
また、ブロック材の摺動面の表面粗さＲａが２．０μｍの場合（比較例６）、アルミ摩耗量が著しく増加していたが、Ｒａの値が２．０μｍよりも低い場合、特に、Ｒａの値が１．６μｍ以下である場合（実施例４及び６～８）には、アルミ摩耗の抑制効果が特に優れていることが確認できた。
【0045】
＜含フッ素系潤滑剤の摺動部材＞
［摺動部材の準備］
Ｎ－メチル－２－ピロリドンを含む溶媒に、有機バインダーとしてのポリイミドアミド及び硬化剤としてのエポキシ樹脂を所定割合で混合し、混合液を調製した。この混合液とフッ素系潤滑剤（ＰＴＦＥ）との配合割合を適宜調整し、実施例９～１２、比較例７、参考例１及び２の組み合わせ摺動部材における鋼材に使用する各種塗工液を調製した。
［摺動部材の準備］
Ｎ－メチル－２－ピロリドンを含む溶媒に、有機バインダーとしてのポリイミドアミド及び硬化剤としてのエポキシ樹脂を所定割合で混合し、混合液を調製した。この混合液とフッ素系潤滑剤（ＰＴＦＥ）との配合割合を適宜調整し、実施例９～１２、比較例７、参考例１及び２の組み合わせ摺動部材における鋼材に使用する各種塗工液を調製した。
【0046】
実施例９～１２、比較例７、参考例１及び２のリング状鋼材としては、含二硫化モリブデン焼成膜の摺動部材についての実施例１と同様のものを用いた。
また、各種リング状鋼材の外周面と摺動させるアルミ合金ＡＤＣ１２のブロック材（第１の摺動部品；ヌープ硬度（ＨＫ）＝１２３．９）として、リング状鋼材の外周面と接するブロック材の表面粗さＲａが０．４μｍ、１．６μｍ又は２．０μｍであるものを用意した。なお、ブロック材の摺動面の表面粗さＲａは、含二硫化モリブデン焼成膜の摺動部材についての実施例１と同じ条件で測定した。
また、各種リング状鋼材の外周面と摺動させるアルミ合金ＡＤＣ１２のブロック材（第１の摺動部品；ヌープ硬度（ＨＫ）＝１２３．９）として、リング状鋼材の外周面と接するブロック材の表面粗さＲａが０．４μｍ、１．６μｍ又は２．０μｍであるものを用意した。なお、ブロック材の摺動面の表面粗さＲａは、含二硫化モリブデン焼成膜の摺動部材についての実施例１と同じ条件で測定した。
【0047】
［実施例９～１２、比較例７及び参考例の組み合わせ摺動部材］
上述の塗工液を用いて、実施例１と同様の手法により、表６に示す組成を有する焼成膜をリング状鋼材の摺動面上に形成した。そして各種摺動部材を組み合わせ、各種リング状鋼材の外周面とアルミ合金ＡＤＣ１２のブロック材の一部の表面を摺動させるように配置させ、以下の評価を行った。
上述の塗工液を用いて、実施例１と同様の手法により、表６に示す組成を有する焼成膜をリング状鋼材の摺動面上に形成した。そして各種摺動部材を組み合わせ、各種リング状鋼材の外周面とアルミ合金ＡＤＣ１２のブロック材の一部の表面を摺動させるように配置させ、以下の評価を行った。
【0048】
なお、各種焼成膜を有するリング状鋼材に対して、ＸＲＦ測定の手法を用い、焼成膜における炭素量及びフッ素量（いずれも質量％）を計測した。
すなわち、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）により焼成膜の試料中の炭素およびフッ素のＸ線強度を検出し、ＦＰ法を用いて検出したＸ線強度から炭素およびフッ素の全質量におけるそれぞれの含有率を質量百分率で算出した。炭素及びフッ素の焼成膜における含有率の測定条件及び測定結果は、以下の通りである。
ＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析）装置：株式会社 リガク社 製ＺＳＸ ｐｒｉｍｕｓＩＶ
定量分析方法：ファンダメンタル・パラメーター（ＦＰ法）
雰囲気：真空
Ｘ線管
ターゲット材料：Ｒｈ
測定径：３０ ｍｍ（直径）
管電圧：３０ ｋＶ
管電流：１００ ｍＡ
測定の対象元素：炭素、フッ素 測定項目（炭素；フッ素の順）
波高分析範囲（ＰＨＡ）
下限値 ：８０；１００
上限値 ：３５０；２５０
ピーク角度 ：３３．５３０ ｄｅｇ；７５．７３０ ｄｅｇ
測定開始角度：２４．５３０ ｄｅｇ；７１．５００ ｄｅｇ
測定終了角度：４２．５３０ ｄｅｇ；７８．５００ ｄｅｇ
測定速度 ：１．５ ｄｅｇ／ｍｉｎ；１．０ ｄｅｇ／ｍｉｎ
すなわち、蛍光Ｘ線分析（ＸＲＦ）により焼成膜の試料中の炭素およびフッ素のＸ線強度を検出し、ＦＰ法を用いて検出したＸ線強度から炭素およびフッ素の全質量におけるそれぞれの含有率を質量百分率で算出した。炭素及びフッ素の焼成膜における含有率の測定条件及び測定結果は、以下の通りである。
ＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析）装置：株式会社 リガク社 製ＺＳＸ ｐｒｉｍｕｓＩＶ
定量分析方法：ファンダメンタル・パラメーター（ＦＰ法）
雰囲気：真空
Ｘ線管
ターゲット材料：Ｒｈ
測定径：３０ ｍｍ（直径）
管電圧：３０ ｋＶ
管電流：１００ ｍＡ
測定の対象元素：炭素、フッ素 測定項目（炭素；フッ素の順）
波高分析範囲（ＰＨＡ）
下限値 ：８０；１００
上限値 ：３５０；２５０
ピーク角度 ：３３．５３０ ｄｅｇ；７５．７３０ ｄｅｇ
測定開始角度：２４．５３０ ｄｅｇ；７１．５００ ｄｅｇ
測定終了角度：４２．５３０ ｄｅｇ；７８．５００ ｄｅｇ
測定速度 ：１．５ ｄｅｇ／ｍｉｎ；１．０ ｄｅｇ／ｍｉｎ
【0049】
【表6】
【0050】
［ｉ：摺動性能（耐久性能）］
実施例１～８及び比較例２～６の組み合わせ摺動部材と同じ条件下で、ＬＦＷ－１試験（摺動性能（耐久性能））を実施した。
実施例１～８及び比較例２～６の組み合わせ摺動部材と同じ条件下で、ＬＦＷ－１試験（摺動性能（耐久性能））を実施した。
【0051】
［ｉｉ：摩耗量（ＬＦＷ－１試験後の摩耗深さ測定）］
上述のＬＦＷ－１試験（摺動性能（耐久性能））の結果として、試験片であるアルミブロックの摩耗量を以下の条件で測定した。
試験機 ： 株式会社 東京精密 製 サーフコム（SURFCOM）１４００Ｇ
算出規格 ： ＪＩＳ－ Ｂ ０６０１－２００１規格
測定条件 ： 測定種別 断面測定
測定速度 ０．３ｍｍ／ｓ
測定長さ １０．０ｍｍ
スタイラス形状 φ１．６ ルビー
形状除去 最小二乗直線
上述のＬＦＷ－１試験（摺動性能（耐久性能））の結果として、試験片であるアルミブロックの摩耗量を以下の条件で測定した。
試験機 ： 株式会社 東京精密 製 サーフコム（SURFCOM）１４００Ｇ
算出規格 ： ＪＩＳ－ Ｂ ０６０１－２００１規格
測定条件 ： 測定種別 断面測定
測定速度 ０．３ｍｍ／ｓ
測定長さ １０．０ｍｍ
スタイラス形状 φ１．６ ルビー
形状除去 最小二乗直線
【0052】
摺動性能（摩耗量）の測定結果等を表７に示す。表７では、ＬＦＷ－１試験における摩耗量の摩耗量（摩耗深さ）が１５μｍ以下の場合、試験結果を良好と評価し、摩耗深さの値が１５（μｍ）より大きく１４０（μｍ）未満の試験結果をやや不良と評価し、摩耗深さの値が１４０（μｍ）以上である場合、試験結果を不良と評価した。
【表7】
【0053】
上記試験結果から、フッ素系潤滑剤などを含む焼成膜を表面に設けた鋼材において、優れた耐摩耗性、摺動性能（耐久性能）が実現されることが確認された。
また、焼成膜におけるフッ素の含有量、ブロック材の摺動面の表面粗さをそれぞれ所定の範囲に調整すると、上述の効果がさらに向上することも確認できた。
また、焼成膜におけるフッ素の含有量、ブロック材の摺動面の表面粗さをそれぞれ所定の範囲に調整すると、上述の効果がさらに向上することも確認できた。
【図1】
【図2】