特開 2023-56784 粒状試料の品質評価装置および粒状試料の品質評価方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023056784

(43)【公開日】2023-04-20

(54)【発明の名称】粒状試料の品質評価装置および粒状試料の品質評価方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 21/65 20060101AFI20230413BHJP

   G01N 1/00 20060101ALI20230413BHJP

   G01N 15/10 20060101ALI20230413BHJP

   G01N 21/27 20060101ALN20230413BHJP

【ＦＩ】

G01N21/65

G01N1/00 101B

G01N15/10 A

G01N21/27 E

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021166204

(22)【出願日】2021-10-08

(71)【出願人】

【識別番号】503359821

【氏名又は名称】国立研究開発法人理化学研究所

(71)【出願人】

【識別番号】000001812

【氏名又は名称】株式会社サタケ

(74)【代理人】

【識別番号】110002860

【氏名又は名称】弁理士法人秀和特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】渡邉 朋信

(72)【発明者】

【氏名】一ノ瀬 純也

(72)【発明者】

【氏名】江藤 聡

【テーマコード（参考）】

2G043

2G052

2G059

【Ｆターム（参考）】

2G043AA01

2G043BA14

2G043BA17

2G043CA06

2G043DA05

2G043EA03

2G043FA02

2G043GA03

2G043GA08

2G043GB01

2G043GB21

2G043HA01

2G043HA02

2G043HA05

2G043HA09

2G043JA02

2G043JA03

2G043JA04

2G043KA02

2G043KA05

2G043KA09

2G043LA03

2G043MA01

2G043MA16

2G043NA01

2G043NA02

2G043NA06

2G043NA12

2G052AA18

2G052AA24

2G052AD15

2G052AD35

2G052AD55

2G052CA04

2G052CA08

2G052GA11

2G052JA03

2G052JA06

2G052JA08

2G059AA01

2G059BB09

2G059BB11

2G059CC09

2G059CC16

2G059DD12

2G059EE03

2G059EE12

2G059FF03

2G059GG01

2G059HH02

2G059HH06

2G059JJ02

2G059JJ05

2G059JJ07

2G059JJ11

2G059JJ17

2G059KK04

2G059LL01

2G059MM01

2G059MM03

2G059MM10

2G059MM13

2G059NN01

2G059NN10

(57)【要約】

【課題】簡易な構成で高速に粒状試料を一粒ごとに精度よく評価可能な品質評価装置を提供する。
【解決手段】本発明に係る品質評価装置は、粒状試料を一粒採取して計測位置に移動させる採取機構と、前記計測位置にある粒状試料から分光信号を取得する計測手段と、前記分光信号における所定範囲のピーク強度に応じて前記分光信号を正規化する信号解析手段と、を備える。前記計測手段は、前記粒状試料から得られる分光信号を、前記所定範囲を含む第１範囲の第１分光信号と、前記第１範囲以外の第２範囲の第２分光信号とに分離して検出し、前記信号解析手段は、前記第１分光信号に含まれる前記所定範囲のピーク強度に応じて前記第２分光信号を正規化してもよい。前記所定範囲は、例えば、Ｃ－Ｈ結合に対応するラマン信号の範囲、あるいはシフト量３０００ｃｍ^－１の範囲を含んでもよい。
【選択図】図５

【特許請求の範囲】

【請求項1】

粒状試料を一粒ずつ品質評価する品質評価装置であって、
粒状試料を一粒採取して計測位置に移動させる採取機構と、
前記計測位置にある粒状試料から分光信号を取得する計測手段と、
前記分光信号における所定範囲のピーク強度に応じて前記分光信号を正規化する信号解析手段と、
を備える品質評価装置。

【請求項2】

前記計測手段は、前記粒状試料から得られる分光信号を、前記所定範囲を含む第１範囲の第１分光信号と、前記第１範囲以外の第２範囲の第２分光信号とに分離して検出し、
前記信号解析手段は、前記第１分光信号に含まれる前記所定範囲のピーク強度に応じて前記第２分光信号を正規化する、
請求項１に記載の品質評価装置。

【請求項3】

前記計測手段は、ラマン散乱スペクトル計測により前記分光信号を取得する、
請求項１または２に記載の品質評価装置。

【請求項4】

前記粒状試料は、穀粒であり、
前記所定範囲は、Ｃ－Ｈ結合に対応するラマン信号の範囲である、
請求項３に記載の品質評価装置。

【請求項5】

前記所定範囲は、３０００ｃｍ^－１を含む、
請求項４に記載の品質評価装置。

【請求項6】

前記採取機構は、
前記粒状試料を供給するための、底部に開口を有する漏斗状の容器と、
前記粒状試料の一粒を保持するための凹部を有する回転円盤であって、回転に伴って、前記凹部が前記容器の開口位置、および前記計測位置をとることができる回転円盤と、
を備える、
請求項１から５のいずれか１項に記載の品質評価装置。

【請求項7】

前記凹部に前記粒状試料が保持されているか否かを検出するセンサをさらに有し、
前記センサによって前記凹部に前記粒状試料が保持されていると検出された場合に、前記凹部が前記計測位置に合うように前記回転円盤の回転が停止され、そうでない場合には前記回転円盤の回転が継続される、
請求項６に記載の品質評価装置。

【請求項8】

粒状試料を一粒ずつ品質評価する品質評価方法であって、
粒状試料を一粒採取して計測位置に移動させる採取ステップと、
前記計測位置にある粒状試料から分光信号を取得する計測ステップと、
前記分光信号における所定範囲のピーク強度に応じて前記分光信号を正規化する信号処理ステップと、
正規化後の分光信号を用いて前記粒状試料の品質を評価する評価ステップと、
を含む、品質評価方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、農水産物あるいは産業用資材等の粒状試料の品質を評価する装置および方法、特に、粒状試料を一粒ずつ顕微分光計測に基づいて評価する品質評価装置および品質評価方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１～３のように、分光計測により粒状試料に含まれる構成物を分析する装置が知られている。この種の装置では、試料内部に光が到達するように、照射光には近赤外光または中赤外光が用いられることが多い。上記の方法では、試料に近赤外光または中赤外光を照射し、試料が吸収した光の波長を分析する。たとえば、試料が米であるなら、上記方法により、米に含まれる水分、タンパク質量、アミロース量等が計測される。上記計測を粒状試料に用いるためには、多量の試料が必要であり、一粒ごとの測定は困難である。

【0003】

特許文献４，５は、粒状試料を一粒ごとに品質評価するために、外周部に複数個の試料採取孔を設けた円盤を回転させて、試料採取孔に取り込まれた米粒一粒ごとに評価する技術を開示する。上記技術では、米粒の反射光量や透過光量に基づき、整粒、未熟粒、被害粒、着色粒、および胴割粒などを判別し、その粒数分布を演算する。さらに、特許文献６は、試料採取孔の米粒一粒ごとのデジタル画像を取得し、各画素データから米の品質を表現する特徴量を計算する装置を開示する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平０６－２８８９０７号公報

【特許文献2】特開２０１５－５５５３７号公報

【特許文献3】特開２０１７－１５７２０号公報

【特許文献4】特開平０９－２９９３４４号公報

【特許文献5】特開平１１－２１８０９１号公報

【特許文献6】特開２００３－２５４９１１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、粒状試料を一粒ごとに精度よく評価しようとすると、装置が複雑化したり計測に時間を要したりするという課題がある。

【0006】

上記のような現状を考慮して、本発明の目的は、簡易な構成で高速に粒状試料を一粒ごとに精度よく評価可能な品質評価装置および品質評価方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の一態様は、粒状試料を一粒ずつ品質評価する品質評価装置であって、粒状試料を一粒採取して計測位置に移動させる採取機構と、前記計測位置にある粒状試料から分光信号を取得する計測手段と、前記分光信号における所定範囲のピーク強度に応じて前記分光信号を正規化する信号解析手段と、を備える品質評価装置である。

【0008】

本態様において、前記計測手段は、前記粒状試料から得られる分光信号を、前記所定範囲を含む第１範囲の第１分光信号と、前記第１範囲以外の第２範囲の第２分光信号とに分離して検出し、前記信号解析手段は、前記第１分光信号に含まれる前記所定範囲のピーク強度に応じて前記第２分光信号を正規化してもよい。

【0009】

本態様において、前記計測手段は、ラマン散乱スペクトル計測により前記分光信号を取得してもよい。

【0010】

本態様において、前記粒状試料は、穀粒であり、前記所定範囲は、Ｃ－Ｈ結合に対応するラマンシフト信号の範囲、あるいは３０００ｃｍ^－１を含む範囲であってよい。

【0011】

本態様において、前記採取機構は、前記粒状試料を供給するための、底部に開口を有する漏斗状の容器と、前記粒状試料の一粒を保持するための凹部を有する回転円盤であって、回転に伴って、前記凹部が前記容器の開口位置、および前記計測位置をとることができる回転円盤と、を備えてもよい。

【0012】

本態様において、前記凹部に前記粒状試料が保持されているか否かを検出するセンサをさらに有し、
前記センサによって前記凹部に前記粒状試料が保持されていると検出された場合に、前記凹部が前記計測位置に合うように前記回転円盤の回転が停止され、そうでない場合には前記回転円盤の回転が継続されてもよい。

【0013】

本発明の他の態様は、粒状試料を一粒ずつ品質評価する品質評価方法であって、粒状試料を一粒採取して計測位置に移動させる採取ステップと、前記計測位置にある粒状試料から分光信号を取得する計測ステップと、前記分光信号における所定範囲のピーク強度に応じて前記分光信号を正規化する信号処理ステップと、正規化後の分光信号を用いて前記粒状試料の品質を評価する評価ステップと、
を含む、品質評価方法である。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、簡易な構成で高速に粒状試料を一粒ごとに精度よく評価可能な品質評価装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】実施形態に係る穀粒品質評価装置（ラマン散乱スペクトル計測装置）の全体構成を示す図。

【図2】実施形態における試料採取機構を説明する図。

【図3】計測焦点を固定させて計測した場合の、各米粒から得られるラマンスペクトル信号を銘柄ごとに示す図。

【図4】図３における結果を銘柄ごとに平均化したラマンスペクトル信号を示す図。

【図5】実施形態に係る穀粒品質評価装置（ラマン散乱スペクトル計測装置）の光学系および検出系の詳細を示す図。

【図6】計測焦点を変えて計測する試験を説明する図。

【図7】特定の米粒に対して、計測焦点を表面から下方に移動させた場合（Ａ）と、上方に移動させた場合（Ｂ）にそれぞれ得られるラマンスペクトル信号を示す図。

【図8】特定の米粒に対して、計測焦点を表面から下方に移動させた場合（Ａ）と、上方に移動させた場合（Ｂ）にそれぞれ得られるラマンスペクトル信号を、Ｃ－Ｈ結合由来の信号ピーク強度で正規化した１７００ｃｍ^－１未満のスペクトル信号を示す図。

【発明を実施するための形態】

【0016】

本発明に係る粒状試料の品質評価装置を、ラマン分光法を用いて米粒の品質を評価する品質評価装置（ラマン散乱スペクトル計測装置）を例として説明する。

【0017】

図１は、本実施形態に係る品質評価装置１００の全体構成を示す図である。品質評価装
置１００は、試料採取機構１、フォトセンサ２、光学系３、検出系４、解析装置５、コントローラ６、モータードライバ７、ＤＣ電源８を含んで構成される。

【0018】

試料採取機構１の詳細を、図２を参照して説明する。試料採取機構１は、ステッピングモーター１１、結合アダプタ（またはカップリング）１２、円盤ホルダ１３、回転盤１４、および試料保持容器１６を含む。回転盤１４と円盤ホルダ１３の中心には回転軸（不図示）に通じる穴が設けられている。回転軸の一端は回転盤１４に固定され、他端は結合アダプタ（あるいはカップリング）１２を介してステッピングモーター１１の回転軸に直結される。円盤ホルダ１３の中心の穴にはベアリングが設置されており、これによって回転軸が保持される。円盤ホルダ１３はステッピングモーター１１の上面と結合される。以上の構造によって、円盤ホルダ１３は回転せずに、回転盤１４のみが回転することになる。ステッピングモーター１１は、モータードライバ７の指令にしたがって、回転が制御される。

【0019】

回転盤１４の外縁には、粒状試料の一粒のみを保持できる程度の大きさの溝（凹部）１５が設けられており、この溝１５が試料採取孔となる。試料保持容器１６は、底部に開口１７を有する漏斗状の容器であって、円盤ホルダ１３に固定される。試料保持容器１６の開口１７は回転盤１４の外縁の位置に合うように設置される。回転盤１４の回転に伴って、溝１５が開口１７の真下の採取位置にくると、試料保持容器１６の保持された粒状試料の一粒が溝１５に取り込まれる。また、回転盤１４の回転に伴って、溝１５は計測位置に移動し、そこで取り込まれた粒状試料の計測が行われる。また、図示はしていないが、円盤ホルダ１３には計測が終わった粒状試料を排出するための排出溝が設けられており、同一の試料が再び計測されることを防ぎ、あらたな試料を取り込むことを可能としている。

【0020】

フォトセンサ２は、回転盤１４の溝１５に試料が保持されているか否かを検出するためのセンサである。フォトセンサ２は、試料の採取位置と計測位置の間に設けられる。フォトセンサ２によって溝１５に試料が保持されていると検出された場合には、コントローラ６は、溝１５が検出系の対物レンズの直下で停止するようにモータードライバ７を制御するとともに、停止後にレーザー照射を行って
計測を開始する。計測が完了したら、コントローラ６は回転盤１４の回転を再開させる。フォトセンサ２によって回転盤１４の溝１５に試料が保持されていると検知されない場合には、コントローラ６は回転盤１４の回転を継続させる。

【0021】

光学系３および検出系４は、試料にレーザーを照射してラマン信号を取得する。光学系３および検出系４の詳細については後述するが、レーザーの照射によって試料から散乱された光は対物レンズによって集められ、分光装置によってラマン散乱スペクトル信号が取得される。光学系３と検出系４が、計測位置にある粒状試料から分光信号を取得する計測手段に相当する。

【0022】

解析装置５は、一般的なコンピューターであり、検出系４によって得られたラマン信号に対して信号処理を施したり、計測結果を表示・出力したりする。解析装置５が、本発明における信号解析手段に相当する。

【0023】

以上の構成により、粒状試料（例えば、米）を一粒ずつ採取してラマン計測を行うことができる。図３Ａ～図３Ｃは、それぞれ銘柄１～３の米を複数計測して得られるラマンスペクトル信号を示す。なお、この結果には後述する信号処理（正規化処理）は施されていない。計測結果から分かるように、各銘柄において全ての米が非常に類似したスペクトル形状を有することが分かり、また、同じ銘柄であっても米粒間によってスペクトル形状のばらつきが確認できる。このように米を一粒ずつ計測することにより、不均一性を評価することが可能となる。また、図４は各銘柄３０粒分のラマンスペクトル信号を平均化した
グラフである。ラマン散乱スペクトルの形状は互いに類似しているが、銘柄ごとに確かに異なることが確認できる。

【0024】

しかしながら、米や麦などの粒状試料は個体ごとにばらつきがあるため、顕微分光において、対物レンズの焦点位置と粒状試料表面とが常に合致するとは限らず、検出される信号強度が粒ごとに異なる。そこで、本実施形態では、波長シフト３０００ｃｍ^－１付近に現れるＣ－Ｈ結合由来の信号ピーク強度により、スペクトル全体の信号強度を正規化することで、上記の問題を解決する。

【0025】

図５は、本実施形態における品質評価装置１００の光学系３および検出系４の詳細を示す図である。

【0026】

光学系３は、波長５３２ｎｍのレーザー光を発生するレーザー光源３１、ダイクロイックミラー３２、レンズ３３、ローパスフィルター３４、レンズ３５、および光ファイバー３６を有する。レーザー光源３１の発振波長に特に制限はないが、本実施形態では５３２ｎｍのレーザー光源を用いる。対物レンズ３３は、油侵系または液侵系よりは、乾燥系対物レンズであることが好ましく、本実施形態では、倍率２０、開口数０．４の乾燥系レンズを用いる。ダイクロイックミラー３２は、レーザー光を試料に導くとともに、試料から得られる散乱光からレーザー光（励起光）を分離する。ローパスフィルター３４は、レーザー光の波長以下の光のみを透過させて、レーザー照射の漏光を除去する。ローパスフィルター３４を通過したラマン光は光ファイバー３６を介して検出系４に導かれる。

【0027】

検出系４は、レンズ４１、ダイクロイックミラー４２、分光器４３、および分光器４４を有する。ダイクロイックミラー４２は、波長シフト量１７００ｃｍ^－１未満（波長５８５ｎｍ未満）の信号と、
１７００ｃｍ^－１以上（波長５８５ｎｍ以上）の信号を分岐する。分光器４３は、波長シフト量１７００ｃｍ^－１以上の信号、たとえば、波長シフト量１７００ｃｍ^－１から４０００ｃｍ^－１の範囲の信号を検出する。分光器４４は、波長シフト量１７００ｃｍ^－１未満の信号、たとえば、波長シフト量４００ｃｍ^－１から１７００ｃｍ^－１の範囲の信号を検出する。前者の波長範囲はＣ－Ｈ結合由来の３０００ｃｍ^－１のラマンシフトを含む範囲を含み、後者の範囲は、穀粒試料におけるアミロース（デンプン）のシフトに対応する範囲を含む。分光器４３および分光器４４は、いずれも回折格子やＣＣＤ撮像素子から構成される点は同様であるが、分光器４３はダイナミックレンジが高く、分光器４４は分解能が高い。

【0028】

なお、本実施形態において、分光器４３が取得するラマン信号の範囲が第１範囲に該当し、分光器４４が取得するラマン信号の範囲が第２範囲に該当する。

【0029】

まず、本実施形態の品質評価装置１００を用いて、焦点位置が試料表面と合致しない場合の計測結果のばらつきを調べた。具体的には、図６に示すように、同一の米粒の表面から上下方向に５０μｍずつ焦点面を移動してラマン計測を行うことにより、米粒の厚みの個体差を再現した。同一の米粒に対して計測するため、焦点面のズレに由来する計測誤差のみが結果に反映される。なお、実際の精米において厚みの個体差はほぼ２００μｍ以下に収まる。

【0030】

図７（Ａ）は、焦点位置を試料表面から下方に５０μｍずつ移動して得られるラマン信号の結果を示し、図７（Ｂ）は、焦点位置を試料表面から上方に５０μｍずつ移動して得られるラマン信号の結果を示す。いずれにおいても、左側の図が分光器４３により得られる信号であり、右側の図が分光器４４により得られる信号である。焦点の移動方向および波長シフトの範囲にかかわらず、焦点を試料表面からずらすにしたがって、焦点の移動量
に応じて得られる信号の強度が低下することが分かる。このことから、焦点位置を固定して計測した場合には、試料の厚みのばらつきによって、得られるラマン信号の強度にばらつきが生じることが分かる。

【0031】

試料の厚みのばらつきによる計測誤差を解消するためには、レーザー光の焦点位置が試料表面となるように試料一粒ごとに調整すればよいが、そのためには試料表面位置の検出やレーザー光の焦点位置の調整が必要となり、装置が大がかりになるとともに計測に要する時間が長くなってしまう。

【0032】

そこで、本実施形態ではこの問題を以下のように解決する。まず、上記の実験結果において、焦点位置ずれの方向と大きさにかかわらず（言い換えると試料の厚みにかかわらず）、１７００ｃｍ^－１未満の信号と１７００ｃｍ^－１以上の信号の強度比が一定であることが分かる。この点に着目して、本実施形態では、波長シフト３０００ｃｍ^－１付近に現れるＣ－Ｈ結合由来の信号ピーク強度で、１７００ｃｍ^－１未満の信号を正規化する。具体的には、解析装置５が、分光器４３から得られるラマン信号から３０００ｃｍ^－１付近（例えば、２７００ｃｍ^－１から４０００ｃｍ^－１）でのピーク信号強度を取得し、分光器４４から得られるラマン信号に上記のピーク信号強度の逆数（または逆数に比例する値）を乗算することにより、１７００ｃｍ^－１以下のラマン信号の正規化を行う。

【0033】

図８は、同一の試料を対象として焦点位置を移動させた場合に得られる信号に対して、上述の正規化処理を施した結果を示す。焦点位置を試料表面から下方に移動させた場合（図８（Ａ））も、上方に移動させた場合（図８（Ｂ））も、ばらつきが解消されることが分かる。すなわち、本実施形態による正規化処理を採用すれば、、計測焦点と試料表面のずれ（言い換えると試料の厚みの違い）に対する誤差を抑制することができる。

【0034】

本実施形態による品質評価装置１００によれば、米などの粒状試料を一粒ごとに、かつ、試料の厚みによる計測誤差を抑制した品質の評価が行える。また、オートフォーカシング機構を採用する必要がないので、対物レンズに駆動機構を設ける必要がなく、装置が簡素化される。さらに、一粒ごとの焦点位置合わせが不要なので計測が高速化できる。

【0035】

上記の説明では、粒状試料の例として米を挙げたが、これに限られず、麦、粟、豆などの任意の穀粒を対象としてもよい。さらには、粒状試料であれば、穀物以外の農水産物、さらには産業用資材などを対象とすることもできる。

【符号の説明】

【0036】

１００：品質評価装置
１：試料採取機構 ２：フォトセンサ ３：光学系 ４：検出系 ５：解析装置

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】