特開 2023-60624 マイクロプラスチックの分析前処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023060624

(43)【公開日】2023-04-28

(54)【発明の名称】マイクロプラスチックの分析前処理方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 1/34 20060101AFI20230421BHJP

   G01N 21/3563 20140101ALI20230421BHJP

【ＦＩ】

G01N1/34

G01N21/3563

【審査請求】未請求

【請求項の数】2

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021170324

(22)【出願日】2021-10-18

(71)【出願人】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】110001195

【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】藤 里砂

【テーマコード（参考）】

2G052

2G059

【Ｆターム（参考）】

2G052AA18

2G052AB14

2G052AD12

2G052AD32

2G052AD52

2G052EA05

2G052FC16

2G052FD18

2G052GA11

2G059AA01

2G059CC20

2G059DD02

2G059EE01

2G059EE10

2G059HH01

2G059JJ13

2G059KK01

2G059MM09

(57)【要約】

【課題】検出結果中の比重分離溶液の影響を低減することができるマイクロプラスチックの分析前処理方法を提供する。
【解決手段】マイクロプラスチックの分析前処理方法は、比重分離処理（Ｓ２）で分離されたマイクロプラスチックをふるいに入れる工程（Ｓ３）と、マイクロプラスチックを入れたふるいをふるいの高さよりも浅い深さの純水に浸漬する工程（Ｓ４）と、ふるいを純水から引き上げた後に定温乾燥機で乾燥する工程（Ｓ５）とを備える。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

比重分離処理を行なって得られたマイクロプラスチックの分析前処理方法であって、
前記比重分離処理で分離された前記マイクロプラスチックをふるいに入れる工程と、
前記マイクロプラスチックを入れた前記ふるいを前記ふるいの高さよりも浅い深さの純水に浸漬する工程と、
前記ふるいを純水から引き上げた後に定温乾燥機で乾燥する工程とを備える、マイクロプラスチックの分析前処理方法。

【請求項2】

前記比重分離処理は、ヨウ化ナトリウム溶液または塩化ナトリウム溶液を前記マイクロプラスチックに注入する工程を備える、請求項１に記載のマイクロプラスチックの分析前処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本開示は、マイクロプラスチックの分析前処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

マイクロプラスチックは、微細なプラスチックごみ（５ｍｍ以下）のことである。マイクロプラスチックが含有または吸着する化学物質が食物連鎖に取り込まれ、生態系に及ぼす影響が懸念されている。

【0003】

このようなマイクロプラスチックの影響を研究および対策するために、マイクロプラスチックの分析をする必要がある。たとえば、特許第６８１１３７０号公報（特許文献１）には、マイクロプラスチックを分析するためのサンプル製造に関する技術が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特許第６８１１３７０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

たとえば、マイクロプラスチックの成分分析を行なう場合は、一般的にフーリエ変換赤外分光光度計（Fourier Transform Infrared Spectroscopy、ＦＴＩＲ）が使用される。このような分析を行なう場合には、河川や海洋から採集した環境水から夾雑物を取り除き、ヨウ化ナトリウムを用いた比重分離によってマイクロプラスチックだけを取り出す前処理を分析前に実施する。

【0006】

しかしながら、ヨウ化ナトリウムなどの比重分離溶液の成分がフーリエ変換赤外分光光度計の測定結果に影響している点、および、前処理後十分に乾燥させないと水のピークが重なるため、乾燥するのに時間を要する点などが問題であった。

【0007】

本開示は、検出結果中の比重分離溶液の影響を低減することができるマイクロプラスチックの分析前処理方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本開示の第１の態様は、比重分離処理を行なって得られたマイクロプラスチックの分析前処理方法に関する。マイクロプラスチックの分析前処理方法は、比重分離処理で分離されたマイクロプラスチックをふるいに入れる工程と、マイクロプラスチックを入れたふるいをふるいの高さよりも浅い深さの純水に浸漬する工程と、ふるいを純水から引き上げた後に定温乾燥機で乾燥する工程とを備える。

【発明の効果】

【0009】

本開示のマイクロプラスチックの分析前処理方法は、ヨウ化ナトリウムなどの比重分離溶液の影響を低減させた分析結果を得るために役に立つ。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）を用いた分析を説明するための図である。

【図2】マイクロプラスチックの分析前処理方法の各工程を示す工程図である。

【図3】図３の工程Ｓ３で用いるふるいの外観図である。

【図4】水のピークを説明するための図である。

【図5】前処理なしの比較サンプルから得た分析結果を示す図である。

【図6】前処理ありサンプルから得た分析結果を示す図である。

【図7】図５の波形と図６の波形を重ねて示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。

【0012】

マイクロプラスチックの成分分析を行なう場合は、一般的にフーリエ変換赤外分光光度計が使用される。フーリエ変換赤外分光光度計は、主に有機化合物の構造推定を行なう分析装置である。赤外線を分子に照射すると、分子を構成している原子間の振動エネルギーに相当する赤外線が吸収される。この吸収度合いを調べる赤外分光法によってフーリエ変換赤外分光光度計は化合物の構造推定や定量を行なう。

【0013】

図１は、フーリエ変換赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）を用いた分析を説明するための図である。フーリエ変換赤外分光光度計１は、光源３と、干渉計２と、検出器５と、コンピュータ６とを備える。干渉計２は、移動鏡２１と、ビームスプリッタ２２と、固定鏡２３とを含む。

【0014】

光源３から干渉計２の中に発せられた赤外光はビームスプリッタ２２により固定された鏡と移動する鏡側の２つに分離される。固定鏡２３は移動せず、移動鏡２１のみが移動している。固定鏡２３および移動鏡２１でそれぞれ反射した光が戻ってきて合成される。この合成された光は、移動鏡２１の移動距離に応じて光の位相差が生じた干渉波（インターフェログラム）であり、この干渉波がサンプルに照射され検出器５で透過光が検知される。

【0015】

このような構成で試料４に赤外光を照射すると、移動鏡２１の移動距離によって検出器で検出される光強度が異なる。コンピュータ６によって検出器５の出力をフーリエ変換することによって、赤外スペクトルが得られる。以下に、フーリエ変換赤外分光光度計１にセットする試料４の前処理方法について説明する。

【0016】

図２は、マイクロプラスチックの分析前処理方法の各工程を示す工程図である。まず、工程Ｓ１では、環境水から採取されたマイクロプラスチックに対して、過酸化水素水などで有機物を除去する酸加水分解処理が実行される。

【0017】

一旦これを脱水した後に、続く工程Ｓ２において、ヨウ化ナトリウム水溶液を注いでマイクロプラスチックを浮き上がらせる比重分離処理が実行される。なお、ヨウ化ナトリウム水溶液の代わりに塩化ナトリウム水溶液を用いても良い。

【0018】

そして、工程Ｓ３では、ヨウ化ナトリウム水溶液または塩化ナトリウム水溶液を注いで浮き上がったマイクロプラスチックをふるい（３００μｍ）ですくう粒径分離処理が実行される。

【0019】

図３は、図３の工程Ｓ３で用いるふるいの外観図である。図３に示すようなステンレスふるいに比重分離後のマイクロプラスチックを回収する。なお、図３では、目の開きが３００μｍの例を示したが、目の開きは分析対象とするマイクロプラスチックの粒径に応じて適宜変更しても良い。

【0020】

再び図２に戻って、続く工程Ｓ４において、ヨウ化ナトリウム除去処理が行なわれる。工程Ｓ４では、ふるいの高さより浅い深さの純水にふるいを浸漬し、１分くらい放置する。その後、ふるいを静かに純水から引き上げる。このとき、上から水をかけると水圧でふるいの網目をマイクロプラスチックが抜けてしまう可能性があるため、容器中に貯めた純水に浸漬するのが重要である。このようにして、比重分離処理に使用したヨウ化ナトリウムが除去される。なお、ヨウ化ナトリウム水溶液の代わりに塩化ナトリウム水溶液を用いた場合は、塩化ナトリウムが除去される。

【0021】

そして、工程Ｓ５の乾燥処理が実行される。乾燥処理としては、マイクロプラスチックが入ったふるいを３０℃～５０℃程度に設定した定温乾燥機（ファンなし）に数時間放置する。温度を上げすぎると、マイクロプラスチックが変質するおそれがある。また乾燥機にファンがあるとマイクロプラスチックが飛散するおそれがある。以上に留意して乾燥を行なう。

【0022】

図４は、水のピークを説明するための図である。乾燥が不十分であると、図４に示した水のピークが検出結果に重畳されてしまう。このため、定温乾燥機で完全に乾燥させマイクロプラスチックから水分を除去することが重要である。

【0023】

その後、工程Ｓ６において、乾燥機からふるいを取り出し、ふるいからピンセットで一粒マイクロプラスチックを取り出す。これをＦＴＩＲにセットし分析する。

【0024】

以下に、本実施の形態の前処理方法を行なった場合と行なわない場合との比較結果を説明する。図５は、前処理なし（水洗い前）サンプルから得た分析結果を示す図である。図６は、本実施の形態の前処理ありサンプルから得た分析結果を示す図である。図７は、図５の波形と図６の波形を重ねて示した図である。

【0025】

図５、図７の矢印部分にみられるヨウ化ナトリウムのピークが、図６では低減している。図６では、本来検出したかった波長１０００ｃｍ^－１のピークがわかりやすくなっており、ヨウ化ナトリウムおよび水の影響のないデータが得られる。

【0026】

［態様］
上述した例示的な実施の形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。

【0027】

（第１項）本開示の第１の態様は、比重分離処理を行なって得られたマイクロプラスチックの分析前処理方法に関する。マイクロプラスチックの分析前処理方法は、比重分離処理で分離されたマイクロプラスチックをふるいに入れる工程と、マイクロプラスチックを入れたふるいをふるいの高さよりも浅い深さの純水に浸漬する工程と、ふるいを純水から引き上げた後に定温乾燥機で乾燥する工程とを備える。

【0028】

（第２項）第１項に記載のマイクロプラスチックの分析前処理方法において、比重分離処理は、ヨウ化ナトリウム溶液または塩化ナトリウム溶液をマイクロプラスチックに注入する工程を備える。

【0029】

本実施の形態のマイクロプラスチックの分析前処理方法によれば、ＦＴＩＲによって分析を行なう場合に、ヨウ化ナトリウムなどの比重分離溶液および水の影響のないデータが得られる。

【0030】

今回開示された実施の形態は、全ての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本開示の範囲は、上記した実施の形態の説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内での全ての変更が含まれることが意図される。

【符号の説明】

【0031】

１ フーリエ変換赤外分光光度計、２ 干渉計、３ 光源、４ 試料、５ 検出器、６ コンピュータ、２１ 移動鏡、２２ ビームスプリッタ、２３ 固定鏡。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】