特開 2023-60733 微粒化装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023060733

(43)【公開日】2023-04-28

(54)【発明の名称】微粒化装置

(51)【国際特許分類】

   B01F 25/21 20220101AFI20230421BHJP

   B01F 23/41 20220101ALI20230421BHJP

   B01F 23/47 20220101ALI20230421BHJP

   B01F 23/57 20220101ALI20230421BHJP

   B01F 25/50 20220101ALI20230421BHJP

   B01F 25/70 20220101ALI20230421BHJP

   B05C 11/00 20060101ALI20230421BHJP

   B05C 11/10 20060101ALI20230421BHJP

   B05B 1/26 20060101ALI20230421BHJP

   B02C 19/06 20060101ALI20230421BHJP

【ＦＩ】

B01F5/02 A

B01F3/08 A

B01F3/10

B01F3/14

B01F5/10

B01F5/18

B05C11/00

B05C11/10

B05B1/26 A

B02C19/06 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021170491

(22)【出願日】2021-10-18

【新規性喪失の例外の表示】特許法第３０条第２項適用申請有り 株式会社工業通信発行、「化学装置」２０２１年１０月号、令和３年１０月１日発行

(71)【出願人】

【識別番号】000132161

【氏名又は名称】株式会社スギノマシン

(74)【代理人】

【識別番号】100101432

【弁理士】

【氏名又は名称】花村 太

(72)【発明者】

【氏名】片山 敬一

【テーマコード（参考）】

4D067

4F033

4F042

4G035

【Ｆターム（参考）】

4D067CA01

4D067CA07

4D067GA11

4D067GA20

4F033BA03

4F033DA02

4F033EA01

4F033GA11

4F033JA07

4F033LA04

4F033LA11

4F033LA13

4F042BA09

4F042BA12

4F042CA01

4F042CB02

4F042CB08

4F042CB11

4F042CB20

4F042CC07

4F042CC22

4F042CC30

4F042DH09

4G035AB37

4G035AB40

4G035AB41

4G035AB44

4G035AC15

4G035AC29

4G035AC37

4G035AE02

4G035AE13

(57)【要約】      （修正有）

【課題】簡便な装置構成で、流体に対する処理回数を明確にカウントすることができ、処理工程及び処理状態の管理が効率的に行える微粒化装置の提供。
【解決手段】微粒化装置は、流体が微粒化処理部１０へ供給される第１のタンク１Ａと、第１のタンクの上方に配置され、微粒化処理部から排出された処理後流体を回収貯留し、連結配管Ｈを介して第１のタンクへ送る第２のタンク１Ｂとを備え、連結配管Ｈに開閉手段７を備え、供給配管ＬＳに液面検知手段６を備え、制御部は、第１のタンクから、流体が微粒化処理部へ供給され、微粒化処理部から排出された処理後流体を第２のタンクへ回収する工程が繰り返される回数を確定させるカウント手段を備え、このカウント手段からのタイミングに従って開閉手段の開閉を行い、カウント手段は、液面検知手段からの信号に基づいて、開閉手段の開閉タイミングを計り、各処理工程の期間を確定させている。
【選択図】図３

【特許請求の範囲】

【請求項1】

処理対象の原料を含む流体を増圧機によって高圧化して噴射チャンバー内の高圧ノズルから高圧噴射させて前記原料の微粒化処理を行う微粒化処理部と、前記流体を貯留して前記流体を微粒化処理部へ給液ポンプの駆動によって供給すると共に前記微粒化処理部から排出される高圧噴射後の流体を回収するタンクユニットと、前記増圧機の駆動および前記給液ポンプの駆動を制御する制御部とを備えた微粒化装置において、
前記タンクユニットは、
前記流体が内部に貯留されると共に、前記給液ポンプの駆動によって前記流体がそのタンク底面に形成された供給口から供給配管を介して前記微粒化処理部へ供給される第１のタンクと、
前記第１のタンクの上方に配置され、前記微粒化処理部から排出される高圧噴射後の流体が回収貯留されると共に、そのタンク底面に形成された排出口から下方へ延在して前記第１のタンクへ連結する連結配管を介して前記流体が前記第１のタンクへ送られる第２のタンクと、
前記連結配管に備えられ、連結配管内流路を開閉する開閉手段と、
前記供給配管に備えられ、前記供給口の近傍の予め定められた位置で供給配管内の流体の有無を検知する液面検知手段と、を備え、
前記制御部は、
前記第２のタンクに回収貯留された前記流体が前記第１のタンクに全て出し切られた後、前記第１のタンクからの前記流体の前記微粒化処理部への供給、前記流体の高圧噴射、高圧噴射後の前記流体の前記第２のタンクへの回収、の工程が繰り返される各期間を１処理工程として計数し、処理済み回数を確定するカウント手段を備え、前記カウント手段によって示されるタイミングに従って前記開閉手段の開閉を行うものであり、
前記カウント手段は、前記液面検知手段からの流体無しを示す信号に基づいて、前記信号の取得時から予め定められた経過時間を計測すると共に、前記開閉手段の開閉のタイミングを計り、各処理工程の期間を確定するものであることを特徴とする微粒化装置。

【請求項2】

前記第２のタンクが、その垂直方向の中心軸が第１のタンクの垂直方向の中心軸に対して水平方向にずれた位置に配置されていることを特徴とする請求項１に記載の微粒化装置。

【請求項3】

前記供給配管は、前記第１のタンクの供給口から下方へ垂直に延在する垂直配管部と、該垂直配管部の下端の屈曲配管部と、該屈曲配管部から前記給液ポンプへ向けて水平方向に延在する水平配管部とを備えており、
前記カウンタ手段は、
前記第１のタンクから前記流体が前記微粒化処理部へ供給が進み、前記供給配管の前記液面検知手段から流体無しを示す信号が出力されてから、前記第２のタンクに回収貯留された前記流体の前記第１のタンクへの送りを開始するために前記開閉手段を開けるタイミングまでを計測するための期間ｔ１〔s〕が予め設定されており、前記期間ｔ１〔s〕が経過した時点で、前記開閉手段を開くタイミングを示す信号を発生するものであり、
前記期間ｔ１〔s〕は、
前記流体が０～１００ｃｐ以下の粘性無しのものあるいは低粘度であるとき、前記第１のタンクからの前記流体の供給流量Ｑ〔L/min〕と、前記垂直配管部の前記液面検知手段による検知位置から前記屈曲配管部の上端で連続する前記水平配管部に前記流体が満たされる水平面位置までの配管内容積Ｗ１〔Ｌ〕とに基づいて、以下の式（１）
ｔ１＝（Ｗ１／Ｑ）×６０ …（１）
によって決定され、
前記流体が１００ｃｐを越える中～高粘度である場合に０に設定されるものであることを特徴とする請求項１又は２に記載の微粒化装置。

【請求項4】

前記カウンタ手段は、
前記期間ｔ１〔s〕が経過し、前記開閉手段が開にされた時点から、前記第１のタンクからの次の処理工程のための流体供給開始時としての前記開閉手段を閉じるタイミングまでを計測するための期間ｔ２〔s〕が予め設定されており、前記期間ｔ２〔s〕が経過した時点で、前記開閉手段を閉じるタイミングを示す信号を発生するものであり、
前記期間ｔ２〔s〕は、前記Ｑ〔L/min〕と、前記流体が前記第１のタンクから出て前記第２のタンクに戻るまでの経路における装置内部及び配管内の総容積Ｗ２〔Ｌ〕とに基づいて、以下の式（２）
ｔ２＝（Ｗ２／Ｑ）×６０ …（２）
によって決定されることを特徴とする請求項３に記載の微粒化装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、簡便な装置構成でありながら、処理対象の流体に対する微粒化処理工程を連続的に繰り返すなかで、明確に処理回数をカウントすることができ、処理工程および処理状態の管理が従来よりも効率的に行える微粒化装置に関するものである。

【背景技術】

【0002】

微粒化装置では、従来、処理対象の原料を含む流体を１００～２４５ＭＰａまで高圧化し、その高圧流体を衝突による衝撃によって原料の微粒化、分散、乳化等を行っている。

【0003】

しかし、処理前の原料の微粒化、分散、乳化等の程度は均一とは限らず、また、処理後も処理回数１回程度では均一とはならない。実際に、比較的粒径の大きな原料粒子を微細化する場合には、高圧流体同士の衝突処理を複数回、例えば１０～２０回、と多数回繰り返し行うことによって、求められる粒子径のものを均一に生成している。

【0004】

微粒化装置の一例として、例えば、下記特許文献１には、スラリー中のパルプ繊維を微細化処理するセルロースナノファイバーの製造装置で、スラリーを対向衝突させる機械的処理を複数回行うものが開示されている。この装置では、機械的処理の回数を重ねるごとにセルロースファイバーが微細化されるものの、セルロースファイバーのスラリーの粘性が高くなり流動性が悪化することでセルロースナノファイバーの生産性効率が低下してしまうという問題を回避するために、スラリーを流入及び流出する流入出管をスラリーが交互に貯留される２つのタンクの底部に配置したものである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１８－０４４２７４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、上記のような従来の微粒化装置においては、原料を含む高圧流体同士の衝突処理回数は、タンクから処理対象原料を含む流体を供給し、タンク内に戻った原料の状態を適宜確認しながら以降の処理回数を増やす方法や、事前のテスト段階で定めた処理時間に基づいて処理済み回数に換算する方法等が用いられており、処理回数を確定する明確な定義はなかった。

【0007】

また、処理対象の原料が同一でも、原料と原料が混合、懸濁あるいは分散される媒質としての液体との配合条件、例えば、粘性の高低、原料粒子径の大小、添加溶剤の特性（例えばｐＨ、揮発度、毒性）、などに応じて、加えて、製品化のために処理対象の原料に求められる微粒化、分散、乳化等の程度によって、必要な処理回数が異なるため、処理回数を一律に正しくカウントできる仕組みが求められている。対象原料の各処理工程期間を確定して処理済み回数を正しくカウントすることで、必要な回数の処理工程の繰り返し実施や処理状態の管理を効率化できる。

【0008】

さらに、このような明確に各処理工程期間を確定して処理済み回数を正しくカウントすることによって微粒化装置による処理の効率化が図れるが、各種ポンプ、熱交換器、配管等の周辺機器を含む微粒化装置全体での効率化を実現するために、装置構成の省スペース化も同時に望まれている。

【0009】

本発明は、上記問題点に鑑み、簡便な構成でありながら、対象原料に対する各処理工程期間を良好に確定して処理済み回数を正しくカウントすることを可能とするタンクユニットを備え、従来よりも効率化が図れる微粒化装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明の請求項１に記載の発明に係る微粒化装置は、処理対象の原料を含む流体を増圧機によって高圧化して噴射チャンバー内の高圧ノズルから高圧噴射させて前記原料の微粒化処理を行う微粒化処理部と、前記流体を貯留して前記流体を微粒化処理部へ給液ポンプの駆動によって供給すると共に前記微粒化処理部から排出される高圧噴射後の流体を回収するタンクユニットと、前記増圧機の駆動および前記給液ポンプの駆動を制御する制御部とを備えた微粒化装置において、
前記タンクユニットは、
前記流体が内部に貯留されると共に、前記給液ポンプの駆動によって前記流体がそのタンク底面に形成された供給口から供給配管を介して前記微粒化処理部へ供給される第１のタンクと、
前記第１のタンクの上方に配置され、前記微粒化処理部から排出される高圧噴射後の流体が回収貯留されると共に、そのタンク底面に形成された排出口から下方へ延在して前記第１のタンクへ連結する連結配管を介して前記流体が前記第１のタンクへ送られる第２のタンクと、
前記連結配管に備えられ、連結配管内流路を開閉する開閉手段と、
前記供給配管に備えられ、前記供給口の近傍の予め定められた位置で供給配管内の流体の有無を検知する液面検知手段と、を備え、
前記制御部は、
前記第２のタンクに回収貯留された前記流体が前記第１のタンクに全て出し切られた後、前記第１のタンクからの前記流体の前記微粒化処理部への供給、前記流体の高圧噴射、高圧噴射後の前記流体の前記第２のタンクへの回収、の工程が繰り返される各期間を１処理工程として計数し、処理済み回数を確定するカウント手段を備え、前記カウント手段によって示されるタイミングに従って前記開閉手段の開閉を行うものであり、
前記カウント手段は、前記液面検知手段からの流体無しを示す信号に基づいて、前記信号の取得時から予め定められた経過時間を計測すると共に、前記開閉手段の開閉のタイミングを計り、各処理工程の期間を確定するものである。

【0011】

以上の構成により、本発明の微粒化装置では、カウント手段によって、第１のタンク内の流体が全て排出されて液面検知手段からの流体無しを示す検知信号を取得した時点から、予め定められた経過時間が計測されると、前記開閉手段を開けるタイミングが示されるが、前記経過時間として、液面検知手段による流体無し検知時から、微粒化処理部での高圧噴射処理を経て第２のタンクに回収された流体を次の処理のために第１のタンクへ戻すタイミングまでと設定することによって、繰り返される処理工程の中で、開閉手段が開となる時点毎にカウントすることで、その時行われている処理工程の回を確実に計数することができる。

【0012】

従って、カウント手段は、各処理工程における開閉手段の開時をカウントのタイミングとして自動的に処理回数を更新して処理済み回数を確定することができる。そして、制御部は、予め設定した処理回数分のカウント数が得られたら、それ以後の装置各部の駆動を停止して、微粒化処理を自動的に終了できる。

【0013】

この処理工程の流れを、図１の処理工程中の各過程（ａ）～（ｇ）における流体Ｍの移動状態を示す概略概念図に沿って以下に示す。当初の、第２のタンク１Ｂと第１のタンク１Ａとを連結する連結配管に設けられている開閉弁等の開閉手段７を閉として第１のタンク１Ａに処理対象の流体Ｍが投入され貯留された状態（図１（ａ））から、制御部は、微粒化処理工程の開始指令に従って、給液ポンプの駆動を開始させて、第１のタンク１Ａからの微粒化処理部への流体Ｍの供給を開始すると共に、微粒化処理部の増圧機の駆動を開始させて、微粒化処理部に供給されてくる流体Ｍの高圧噴射処理を始める。これによって、１回目の処理工程（第１処理工程）が開始される。

【0014】

第１回目の処理工程が進むにつれ、第１のタンク１Ａからの流体Ｍの供給が進むと同時に、高圧噴射処理後の流体Ｍが第２のタンク１Ｂへ回収されていく（図１（ｂ））。さらに第１回目の処理工程が進むと、第１のタンク１Ａから全流体Ｍが出し切られ、流体Ｍの液面がタンク底面の供給口近傍の供給配管に設けられた液面検知手段６による検知位置よりも下流位置に達すると、液面検知手段から、流体無しの検知信号が発生される（図１（ｃ））。

【0015】

制御部におけるカウント手段は、流体無しの検知信号を取得してから、予め定められた期間ｔ１に達するまで経過時間を計測する。この間、全流体Ｍの微粒化処理部での高圧噴射処理が進み、第１のタンクから最後に出し切られた流体Ｍは供給配管内をさらに微粒化処理部へ向けて移動する（図１（ｄ））。そして、期間ｔ１が経過した時点で、カウント手段は、第２のタンク１Ｂに回収された流体Ｍを再び第１のタンク１Ａへ戻すために開閉手段７を開とするタイミングであることを制御部に示す信号を発すると共に、現在行われている処理工程が１回目（１パス目）であることカウントする。

【0016】

制御部は、カウント手段からの開閉手段７を開とするタイミングを示す信号を取得すると、開閉手段７を開状態へ駆動させる。開閉手段７が開かれることによって、前の処理工程を終えて第２のタンク１Ｂに回収され貯留されていた流体Ｍの第１のタンク１Ａへの戻し送りが開始される（図１（ｅ））。従って、開閉手段７の開期間ｔ２は、第２のタンク１Ｂ内の流体Ｍを全て第１のタンク１Ａへ出し切った時点までとし、この期間ｔ２を予め設定しておくことによって、カウント手段は、この開期間ｔ２が経過した時点で開閉手段７を閉とするタイミングを制御部に示すことができる。

【0017】

なお、開閉手段７が開状態となって、第２のタンク１Ｂから第１のタンク１Ａに戻された流体Ｍは、そのタンク底面の供給口から供給配管へ流れていき、第１回目の処理工程のために第１のタンク１Ａから供給され最後に出し切られた流体Ｍの後端に達して連続した状態となり、この供給配管内を満たしながら、途切れることなく次の第２回目の処理工程のために微粒化処理部へ向けて移動していくものとする。従って、開閉手段７が開状態となってから、やがて液面検知手段６は、流体Ｍ有りを検知した状態となる（図１（ｆ））。

【0018】

さらに第２のタンク１Ｂから戻された流体Ｍは、第１のタンク１Ａ内に溜まりながらも微粒化処理部への供給が開始される（図１（ｇ））。そして、第２のタンク１Ｂから全て流体が出し切られた時点で、第１回目の処理工程は完了し、続いて第２回目の処理工程が開始するとみなされるため、ここで開閉手段が閉じられる（図１（ａ））。従って、期間ｔ２が経過し、第２のタンク１Ｂから流体Ｍが全て出し切られ、開閉手段７を閉とする時点を実質的な前の処理工程の完了と同時に次の処理工程の開始時点として特定することができる。

【0019】

そして開閉手段７が閉じた状態で、第１回と同様に、微粒化処理部での流体Ｍの第２回の高圧噴射処理が行われつつ、第１のタンク１Ａから微粒化処理部への供給が進み、第１のタンク内から流体が出し切られると、液面検知手段６は第２回目の流体無しを検知する。そしてカウント手段はこの流体無しの検知信号に基づいて、予め定められた期間ｔ１の経過時間が計測され、期間ｔ１が経過した時点で第２回の開閉手段７を開とするタイミングを示す信号が発せられる。ここで処理回数がカウントされ、現在の処理工程が２回目（２パス目）であるとカウント数が更新される。

【0020】

本発明では、以上の工程が、予め設定された処理回数がカウントされるまで繰り返されるが、液面検知手段から流体無しの検知情報に基づく開閉手段の開の時点毎に、その処理工程が何回目であるかが自動的に確実にカウントされるため、実質的に開閉手段の開の回数が処理済み回数として計数されることになる。したがって、従来に比べて格段に処理回数の確定や処理状態の管理の効率化が図れる。

【0021】

しかも、本発明によれば、このような微粒化処理の管理の効率化は、複雑な装置構成を必要とすることなく、第１と第２のタンクを上下に配置し、両タンクを連結する連結配管に設けた開閉手段の開閉を第１のタンクの供給口の近傍に設けた液面検知手段からの流体の有無の検知情報に基づいて制御するという簡便な構成で実現可能となった。

【0022】

なお、第１のタンクと第２のタンクとは、両者の間で同じ対象の流体をバッチ式に移動させるものであるため、同一容積のもので良く、よって、同一形状のものとするのが最も簡便であり、本発明においても採用される可能性が高い。この場合、流体が投入されるタンクの上部開口も、同一面積であるため、上下の配置で互いに垂直方向の中心軸同士を合わせて上下の配置にすると、特に装置の占有空間の省略化のためにタンク同士の距離を大きく取らない場合には、第１タンクの上部開口の多くの領域が上方の第２のタンクで覆われることになり、当初の流体の投入作業が困難になることが考えられる。

【0023】

そこで、上下に配置される第１のタンクと第２のタンクは、第２のタンクが、その垂直方向の中心軸が第１のタンクの垂直方向の中心軸に対して水平方向にずれた位置に配置されるものとすることが望ましい。このずれた配置によって、第１のタンクの上部開口は、開放領域を大きく確保できるため、流体の投入が容易に行える。なお、第１のタンクと第２のタンクとの上下配置によって、第２のタンクから第１のタンクへの流体の戻りは、重力による落下で送りが促進される。

【0024】

また、カウント手段にて、上記の液面検知手段から流体無しの検知信号が取得されてから、開閉手段を開けるタイミングまで予め定められた期間ｔ１の経過が計測されるが、開閉手段を開けるタイミングは、先の処理工程のために第１のタンクから出し切られた流体と次の処理工程のために第２のタンクから戻され、第１のタンクから供給配管へ導入される流体とが良好に連続して、次の処理工程への切り替え時の連続性が確保できるものとする。

【0025】

そのための期間ｔ１〔s〕は、供給配管が第１のタンクの供給口から下方へ垂直に延在する垂直配管部と該垂直配管部の下端の屈曲配管部と該屈曲配管部から給液ポンプへ向けて水平方向に延在する水平配管部とを備えた構成とし、流体が０～１００ｃＰ以下の粘性無しあるいは低粘度であるとき、ｔ１＝（Ｗ１／Ｑ）×６０ …（１）の式によって決定することができる。

【0026】

ここで、Ｑ〔L/min〕は、第１のタンク１Ａからの流体Ｍの供給流量であり、微粒化処理部での処理容量に相当する。Ｗ１〔Ｌ〕は、図２（ａ）、（ｂ）に示すように、供給配管の垂直配管部ＬＳ１における液面検知手段６による検知位置Ａから、垂直配管部ＬＳ１と水平配管部ＬＳ２との間の屈曲配管部ＬＳｂの上端で連続する水平配管部ＬＳ２に流体Ｍが満たされる水平面位置Ｂまでの配管内容積である。

【0027】

流体Ｍが０～１００ｃＰの低粘度のものあるいは粘性無しの場合、微粒化処理部への供給に伴って供給配管の垂直配管部ＬＳ１の内部を下がっていく流体Ｍの液面は水平のままであり、液面検知手段６による流体Ｍの有無の検知結果は、実際の流体面の液面位置に基づいたものとなる。従って、上記式（１）によって決定される期間ｔ１〔s〕は、流体Ｍが位置Ａから位置Ｂまで下がるのにかかる時間である。よって、液面が位置Ａに達した直後から期間ｔ１が経過した時点で、開閉手段７が開かれると、液面が位置Ｂの位置にある流体Ｍに第２のタンク１Ｂから戻された流体Ｍが追加導入されるため、水平配管部ＬＳ２内は流体Ｍで満たされた状態のまま、流体Ｍの供給が継続される。

【0028】

例えば、流体Ｍの液面が位置Ｂに達しても流体Ｍが導入されないと、水平配管ＬＳ２内の上部に隙間＝エア層ができてしまい、位置Ｂより低い位置Ｃに達した時点で流体Ｍが導入されると、供給配管ＬＳ内の流体Ｍにエアが混ざり、良好な流体Ｍの供給が維持できない恐れが生じる。また、前の処理工程のための流体供給と次の処理工程のための流体供給が途切れて繰り返し処理工程の連続性が損なわれ、全体の作業効率の低下を招く恐れもある。さらに混入エアは、復旧に時間のかかる不具合を増圧機に引き起こす恐れがある。

【0029】

本発明の微粒化装置においては、微粒化処理工程を繰り返すためにバッチ式で第２のタンク１Ｂから第１のタンク１Ａへ流体Ｍの移動も繰り返されるが、上記期間ｔ１〔s〕を適切に設定することによって、第１のタンク１Ａから微粒化処理部へ供給される流体Ｍは、途中でエアが入ることなく、常に良好に配管内を満たしながら安定して移動する。このため、前の処理工程の終わりから次の処理工程の開始のための流体供給が滞りなく切り替えられるため、繰り返される処理工程の連続性が確保されて作業全体の高い効率性が維持できる。

【0030】

一方、流体Ｍが１００ｃＰを越える中～高粘度である場合には、期間ｔ１〔s〕は０に設定される。これは、図２（ｃ）に示すように、粘性の高い流体Ｍが垂直配管部ＬＳ１内を進むとき、その流体Ｍの液面は、配管壁面に沿って移動する流体Ｍが壁面に付着してしまうため、実際の液面である中央部が液面検知位置Ａを越えてさらに下方に移動しても、液面検知手段６は壁面に付着した流体Ｍにより流体有りと判断するためである。従って、液面検知手段６が流体無しを検知した時点から、図２（ｂ）の場合のような所定期間を経過してから開閉手段７を開けて、第２のタンク１Ｂから流体Ｍを追加導入しても、既に水平配管部ＬＳ２内にはエア層ができており、次の処理工程のために供給される流体Ｍにはエアが入ってしまっていることになる。

【0031】

そこで、液面検出手段６によって流体無しが検知された時点では、既に液面中央部は位置Ｂにほぼ達しているものとして見なすことができる。従って、期間ｔ１を０と設定しておくことで、液面検知手段６による流体無しが検知された時点で、経過期間をおくことなく直ちに開閉手段７を開いて第２のタンク１Ｂからの流体Ｍの追加導入が行われるため、水平配管部ＬＳ２内に隙間ができて流体にエアが入ることは回避される。これによって、流体が高粘度の場合であっても、第１のタンク１Ａから微粒化処理部に向けて流体Ｍは配管内を満たしたまま安定して移動する。結果、前の処理工程の終わりから次の処理工程の開始のため流体供給が滞りなく切り替えられるため、流体Ｍが高粘度であっても、繰り返される処理工程の連続性が確保され、作業全体の高い効率性が維持できる。

【0032】

さらに、カウント手段は、上記のように、期間ｔ１が経過して開閉手段７が開にされた時点から、前の処理工程の完了と次の処理工程の開始とが確定される開閉手段７を閉じるタイミングまでを期間ｔ２として経過時間を計測するものとしてもよい。

【0033】

この期間ｔ２〔s〕は、ｔ２＝（Ｗ２／Ｑ）×６０ …（２）の式によって決定することができる。ここで、Ｗ２〔Ｌ〕は、流体Ｍが第１のタンク１Ａから出て第２のタンク１Ｂに戻るまでの経路における装置内部及び配管内の総容積である。

【0034】

従って、開閉手段７が開となってから、期間ｔ２〔s〕が経過した時点では、前の処理工程での高圧噴射処理が済んで第２のタンク１Ｂに回収された流体Ｍは、第１のタンク１Ｂに戻されて全て出し切られた状態である。そして、ここで開閉手段７を閉とすることで、第２のタンク１Ｂは、次の処理工程が進んで処理済みの流体Ｍが再び回収されるための準備が完了するため、この開閉手段７を閉とする時点を、実質的な次の処理工程の開始時点として確定できる。これによって、処理工程が繰り返される中で、期間ｔ１の経過後のさらに期間ｔ２が経過して開閉手段７が閉となる度に、第２回目以降の処理工程の開始が確定できる。

【0035】

なお、本発明の開閉手段としては、電磁式あるいは電動式の各種開閉バルブなど、制御部によって連結配管内流路の開閉を簡便にＯＮ・ＯＦＦの自動制御で行える機構のものとすれば良い。

【0036】

また、本発明の液面検知手段としては、所定位置における供給配管内の液体の有無を検知できる機構であれば、既存の各種液面レベルセンサが広く採用可能であるが、例えば、静電容量式レベルスイッチや、振動式レベルセンサである音叉式レベルスイッチなど、できるだけ軽量小型で取り扱いが簡便なものが望ましい。

【0037】

また、本発明の第１のタンク及び第２のタンクは、原料および原料を含む流体の物性に応じて材質を適宜設定すれば良い。また、原料および原料を含む流体の物性に応じて決定される一回の処理量に対応する大きさのものが適宜選択される。

【0038】

また、本発明の制御部としては、予め設定された処理回数、噴射圧力や噴射速度等の微粒化処理に必要な処理条件が記憶部に入力、収納されるものであり、処理工程中はこれらの設定値条件に従って微粒化装置の各駆動部が駆動制御される。また、処理回数が進むに従って、初回の処理条件よりも流体の噴射圧力や噴射速度を上昇、あるいは下降させるなど、処理対象物の状態に応じて処理条件を変更することが望ましい場合がある。そこで、制御部は、少なくとも噴射圧力および噴射得速度の一方について、所定の処理回数で異なる処理条件への変更を予め設定しておけば、設定回数の処理工程で、その処理条件を変更されるようにフィードバック制御を行うことができる機能を備えるものとすればよい。

【発明の効果】

【0039】

本発明は以上説明した通り、液面検知によって第１のタンクの供給口近傍位置の供給配管内の流体の有無を検知し、カウント手段によって、流体無しの検知情報に基づいて予め設定された経過時間を計測しつつ、供給タンクである第１のタンクとその上方に配置された回収タンクである第２のタンクとを連結する連結配管の開閉を制御することによって、前の処理工程の完了次の処理工程の開始と確定しながら、各処理工程における処理回数のカウントを確実に計数できる。これによって、処理状態の管理や、処理工程の連続繰り返しの実施の管理が効率的に行えるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【0040】

【図1】本発明による微粒化装置のタンクユニットにおける処理工程中の流体の移動状態を簡略的に示す概念図であり、（ａ）～（ｇ）の各過程での状態を示すものである。

【図2】本発明による微粒化装置のカウント手段によって計測される設定期間ｔ１の決定方法を説明するための概略模式図であり、（ａ）は期間ｔ１〔s〕を求めるのに用いる配管容積Ｗ１〔Ｌ〕を示す供給配管部分の概略構成図であり、（ｂ）は図（ａ）中の破線円Ｚ内の部分拡大断面図で、流体が粘度無しあるいは低粘度である場合の流体の状態を示し、（ｃ）は、流体が高粘度である場合の、液面検知手段による検知位置における供給配管内の状態を示すものである。

【図3】本発明の一実施形態による微粒化装置を示す概略構成図であり、（ａ）は概略全体構成を示し、（ｂ）は、タンクユニットのより詳しい構成を示すものである。

【図4】図１の微粒化装置における制御動作を示すフローチャート図である。

【図5】図１の微粒化装置による処理回数５パスの微粒化処理を行った場合の制御動作をタイムチャート図である。

【発明を実施するための形態】

【0041】

本発明の一実施形態として、図３に微粒化装置の概略構成図を示す。図３（ａ）は概略全体構成を示し、図３（ｂ）は、タンクユニットのより詳しい構成を示すものである。本実施形態の微粒化装置１００は、主に、処理対象の原料粒子を含むスラリーである流体Ｍを高圧噴射して微粒化処理を行う微粒化処理部１０と、流体Ｍを貯留して該流体Ｍを微粒化処理部１０へ給液ポンプ２の駆動によって供給すると共に微粒化処理部１０から排出される高圧噴射後の流体Ｍを回収するタンクユニット１と、微粒化処理部１０の各駆動部および給液ポンプ２の駆動を制御する制御部２０とから構成されている。

【0042】

微粒化処理部１０は、内部に処理空間を有する噴射チャンバー５と、タンクユニット１側から供給されてくる流体Ｍを高圧化して噴射チャンバー５へ送る増圧機（３、３）とを備えている。本実施形態では、一対の増圧機（３、３）を備え、制御部２０によって駆動制御される油圧装置１１によって、交互に高圧流体を吐出する構成とした。各増圧機（３、３）は、油圧装置１１からの作動油の給排によってピストンロッドがシリンダ内を往復駆動し、吸引した流体Ｍを増圧して吐出するものである。これらの増圧機（３、３）から交互に吐出される高圧流体は、超高圧フィルタ４を介してフィルタ処理されてから噴射チャンバー５に送られる。本実施形態では、流体の高圧噴射による微粒化処理は、噴流同士の衝突処理をするものとし、噴射チャンバー５には、内部の処理空間で流体Ｍの噴流同士が衝突するように一対の高圧ノズルが配置されている。

【0043】

タンクユニット１は、原料粒子を含む流体Ｍを貯留し、微粒化処理部１０へ供給する供給タンクである第１のタンク１Ａと、第１のタンク１Ａの上方に配置され、微粒化処理部１０で高圧噴射処理が終了し、冷却されて排出されてくる流体Ｍが回収される回収タンクとしての第２のタンク１Ｂとを備え、縦型構成としたものである。

【0044】

第１のタンク１Ａは、タンク底面が漏斗状でその中央部に供給口が形成されている。この供給口から微粒化処理部１０へ向けて供給配管ＬＳが延在している。供給配管ＬＳは、供給口から下方へ垂直に延在する垂直配管部ＬＳ１と、該垂直配管部ＬＳ１の下端の屈曲配管部ＬＳｂと、該屈曲配管部ＬＳｂから水平方向に延在する水平配管部ＬＳ２とを備え、水平配管部ＬＳ２の下流側に給液ポンプ２が配置されている。

【0045】

第２のタンク１Ｂは、第１のタンク１Ａと同一の形状、サイズで材質も同種のものとした。即ち、タンク底面が漏斗状でありその中央部に排出口が形成されている。この排出口から下方に連結配管Ｈが延在しており、この連結配管Ｈによって第２のタンク１Ｂが第１のタンク１Ａの上部開口に連通している。

【0046】

本実施形態においては、第２のタンク１Ｂは、その垂直方向の中心軸が、第１のタンク１Ａの垂直方向の中心軸に対して水平方向のずれた位置に配置されている。この配置によって、第１のタンク１Ａの上部開口は、第２のタンク１Ｂで覆われる領域が小さく、開放領域が大きく確保されるため、当初の原料粒子を含む流体Ｍの第１のタンク１Ａの投入作業が容易で効率的に行える。

【0047】

連結配管Ｈには、配管内流路を制御部２０からの駆動制御によって開閉される開閉手段としての送液バルブ７が設けられている。この送液バルブ７は、例えば、所定のタイミングにおける制御部２０からの開指令に基づく通電ＯＮによって直ちに開状態へ駆動され、閉指令に基づく通電ＯＦＦによって直ちに閉状態に駆動される高応答のものとするのが好ましい。送液バルブ７の閉状態で連結配管Ｈを介して第２のタンク１Ｂから第１のタンク１Ａへ流体が送られると共に、閉状態にて微粒化処理部１０から回収されてくる流体Ｍが第２のタンク１Ｂに貯留される。

【0048】

また、供給配管ＬＳの垂直配管部ＬＳ１には、第１のタンク１Ａの供給口の近傍の下流位置で流体の有無を検知する液面検知手段としての液面センサ６が設けられている。本実施形態では、この液面センタ６として、静電容量式レベルスイッチまたは音叉式レベルスイッチが用いられており、検知位置に流体Ｍが存在している場合に、流体有りとしてのＯＮ信号が発信され、検知位置に流体Ｍが存在しなくなると、流体無しとしてＯＮ信号がＯＦＦとなるものとした。

【0049】

以下に、上記構成を備えた本実施形態による微粒化装置１００の運転動作の流れを図４のフローチャート図に沿って説明する。なお、制御部２０には、記憶部（不図示）に、第１のタンク１Ａに投入され貯留されている流体Ｍ（原料粒子を含むスラリー）に関して、予め設定された微粒化処理回数Ｙと、微粒化処理部１０における噴射圧力および噴射速度と、期間ｔ１および期間ｔ２、等の必要な処理条件が入力、収納されている。カウント手段は、記憶部に収納されているこれら期間ｔ１および期間ｔ２を利用するものである。

【0050】

図４に示すように、制御部２０に微粒化処理開始指令が入力されると、制御部２０は、液面センサ６の稼働状態において、微粒化装置１００の運転開始モードに入り（Ｓ１００）、まず給液ポンプ２に対して駆動ＯＮとして運転を開始させ（Ｓ１０１）、次いで油圧装置１１に対して駆動ＯＮとして運転を開始させる（Ｓ１０２）。そして、制御部２０は、送液バルブ７に対してＯＦＦ指令により閉状態とすることによって、回収されてくる流体Ｍが第２のタンク１Ｂ内に貯留できる状態とする（Ｓ１０３）。

【0051】

このとき、第１のタンク１Ａから流体Ｍの微粒化処理部１０への供給は始まっており、増圧機（３、３）が油圧装置１１によって駆動され、供給されてくる流体Ｍの噴射チャンバー５内での高圧噴射処理も開始され、第１回の処理工程が開始されている。従って、液面センサ６は第１のタンク１Ａから供給配管ＬＳへの流体Ｍの供給が開始されてから、流体有りを検知してＯＮ信号を発信している状態であり、制御部２０では、噴射処理工程中はカウント手段がこの液面センサ６からの検出信号をモニタリングしている（Ｓ１０４）。

【0052】

高圧噴射処理が進み、第１のタンク１Ａから流体Ｍが出し切られ、供給配管ＬＳ内の流体Ｍの液面が液面センサ６による検知位置より下がると液面センサ６は流体有りＯＮ信号がＯＦＦに切り換えられる。制御部２０では、カウント手段が、この信号ＯＦＦを受けてから経過時間ａを計測し、液なし遅延時間としての期間ｔ１が経過した時点で、現在の処理工程が第１回目であるとして、処理回数（パス回数）Ｘを１回とカウントする。カウント手段は、同時にこのパス回数Ｘが設定された全処理回数Ｙに達していなければ、制御部２０へ送液バルブ７を開けるタイミングであることを示す信号を発すると共に、パス回数を確定する（Ｓ１０６）。

【0053】

制御部２０は、カウント手段からの信号を受けて、送液バルブ７に対して駆動ＯＮとして開状態とする（Ｓ１０７）。これにより、第２のタンク１Ｂから第１のタンク１Ａへ流体Ｍが戻され、さらに供給口から供給配管ＬＳ内へ導入されて、次回の処理工程のための流体供給が滞りなく連続する。

【0054】

カウント手段は、送液バルブ７を開とするタイミングから期間ｔ２に達するまで経過時間ｂを計測する（Ｓ１０８）。経過時間ｂが期間ｔ２に達すると、カウント手段は、制御部２０に、送液バルブ７を閉じるタイミングであること示す信号を発し、パス回数を確定する（Ｓ１０９）。このとき、制御部２０は、これまでの処理工程が完了し、次（確定されたパス回数カウント＋１回目）の処理工程が開始されることを確定する。そして制御部２０は送液バルブのＯＦＦ駆動を行い、閉状態とする工程（Ｓ１０３）へ戻り、以降同様に、液面センサ６からの検知情報に基づいて、期間ｔ１および期間ｔ２を計測しながら処理回数（パス回数）のカウントの更新を行っていく。

【0055】

やがて、カウント手段でのカウント数が予め設定された全処理回数Ｙに達すると、制御部２０は、微粒化処理工程の終了モードへ移り（Ｓ１１０）給液ポンプ２と油圧装置１１に対して共にＯＦＦ駆動を指令して運転を停止させる（Ｓ１１１）。

【実施例0056】

本発明の一実施例として、図１の実施形態で示した微粒化装置１００によって、原料粒子を含むスラリー流体に対して全処理回数５開（５パス）の微粒化処理工程を繰り返し連続して行った場合の一例を図５のタイムチャート図に沿って説明する。
本実施例においては、処理対象である流体は１００ｃＰ以下の低粘度のものであり、配管要容積Ｗ１＝１３０ｍｌ、配管容積Ｗ２＝１１００ｍｌ、流量Ｑ＝０．８６Ｌ/minであることから、ｔ１＝９ｓ、ｔ２＝７７ｓ≒８０ｓで設定を行った。また、給液ポンプ２の運転開始から、油圧装置１１の運転開始までに３ｓの遅延が設定されている。

【0057】

なお、本実施例は、微粒化装置全体を覆うハウジングの表面に、制御部への運転開始及び停止の指令信号を送る運転開始ボタン及び停止ボタンを備えるものとする。そして、運転開始のボタンが押され、微粒化装置が運転開始モードに入って給液ポンプ２が駆動されて運転が開始されて以降、油圧装置１１の運転開始前、あるいは又油圧装置１１の運転が開始された後から液面センサ６により流体無しの検知がされるまでの間、その後の期間ｔ１、さらにその後の期間ｔ２、の各期間において装置に異常が生じた場合、または停止ボタン入力があった際には、給液ポンプ２の運転が停止される。その後、運転再開が可能な場合は、再度運転開始ボタンが押されることによって、給液ポンプ２の運転が再開され、処理工程が再開される。

【0058】

以上の設定において、第１のタンク１Ａへの流体の投入完了後、図５に示すように、送液バルブ７が閉じられた初期状態から、運転開始ボタンが押されることによって、微粒化装置１００が運転開始モードに入る。まず、給液ポンプ２の運転が開始されるが、次いで油圧装置１１の運転が開始される前に、何らかの問題が発生したことによって停止ボタンが押されると、給液ポンプ２の運転が停止される。

【0059】

その後、問題が解消され、運転再開が可能である場合、再度運転開始ボタンが押され、それに基づいて、給液ポンプ２の運転が再開され、油圧装置１１の運転が開始される。これによって増圧機３の駆動も開始され、給液ポンプ２を介して供給されてくる流体は加圧され、噴射チャンバー５に送られ、高圧噴射処理が行われる。

【0060】

処理工程が進み、処理済みの流体が第２のタンク１Ｂへ回収されつつ、第１のタンク１Ａから流体が出し切られると、液面センサ６は、流体有りのＯＮ状態から流体無しのＯＦＦ状態に切り替わり、その状態変化を示す検知信号が発せられ、カウント手段は、その時点から９秒（期間ｔ１）経過時間を計測する。期間ｔ１＝９ｓが経過すると、カウント手段は、初めての処理回数の計数を行い、カウント数１とする。制御部は、このカウント数１に基づいて、記憶部に今行われている処理工程が第１回目（１パス目）であることを確定する。一方、期間ｔ１＝９ｓの経過時に送液バルブ７は開（ＯＮ）状態となる。

【0061】

カウント手段は、送液バルブ７を開（ＯＮ）状態とするタイミングから、８０秒（期間ｔ２）経過時間を計測する。この間、送液バルブ７の開により、第２のタンク１Ｂに回収されていた流体が、連結配管Ｈ介して第１のタンク１Ａへ戻されていくため、供給配管ＬＳ内流体が満たされていき、液面センサ６は流体有りを示すＯＮ状態となる。

【0062】

その後、カウント手段が、期間ｔ２として８０秒の経過を計測した時点で、送液バルブ７を閉じるタイミングであることを制御部２０に示し、制御部は、送液バルブ７を閉状態とすると共に、その前の処理工程の完了と次の処理工程の開始を確定する。

【0063】

以降、同様に、液面センサ６の流体無しの検知から期間ｔ１の経過毎に、カウント手段は処理回数の計数を行い、カウント数を順次更新していく。制御部は、カウント手段によって更新されていくカウント数に基づき、記憶部で処理回数（パス回数）を更新し、確定していきながら、送液バルブ７の開閉制御を行って各処理工程の完了及び開始を確定していく。

【0064】

カウント手段によるカウント数が、予め設定されていた最後の処理回数５に達すると、期間ｔ１が経過後、制御部２０は、微粒化装置の運転停止モードに入り、送液バルブ７を開けることなく閉じたままで、給液ポンプ２と油圧装置１１の運転を停止させる。また制御部は、運転停止モードの終了により、設定された回数分の処理工程が全て完了したことを確定する。なお、この時点で回路内に残留している流体は、微粒化装置内、特に微粒化処理部１０の回路内にエアが混入することが無いように溶媒等で押し出して回収される。

【0065】

以上の５パス分の処理工程が終了し、第２のタンク１Ｂに回収、貯留された全ての処理済み流体は、微粒化装置１００から装置外へ回収され、制御部２０では、カウント手段および記憶部におけるカウント数がリセットされる。

【0066】

以上のように、本実施形態の微粒化装置１００によれば、微粒化処理工程を繰り返し連続して行うなかで、各処理工程毎に、確実に処理回数（パス回数）が確定されると共に、各処理工程の完了と開始とが確実に確定されるため、処理工程の連続繰り返しが効率的に管理される。

【0067】

なお、以上の実施例では、処理対象の流体が低粘度の場合を示したが、流体が１００ｃＰを越える中粘度、さらには１０００ｃＰまでの高粘度の場合は、期間ｔ１を０秒あるいは０秒に近い短期間に設定するだけで、同様に、確実な処理回数のカウントと効率的な処理工程の管理が行える。

【符号の説明】

【0068】

１００：微粒化装置
１:タンクユニット
１Ａ：第１のタンク
１Ｂ：第２のタンク
２：給液ポンプ
３：増圧機
４：超高圧フィルタ
５：噴射チャンバー
６：液面検知手段（液面センサ）
７：開閉手段（送液バルブ）
１０：微粒化処理部
１１：油圧装置
２０：制御部
Ｈ：連結配管
ＬＳ：供給配管
ＬＳ１：垂直配管部
ＬＳ２：水平配管部
ＬＳｂ：屈曲配管部
Ｍ：流体

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】