特開 2023-62940 クロロシラン液輸送容器の洗浄方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023062940

(43)【公開日】2023-05-09

(54)【発明の名称】クロロシラン液輸送容器の洗浄方法

(51)【国際特許分類】

   B08B 9/08 20060101AFI20230427BHJP

   B65D 90/00 20060101ALI20230427BHJP

【ＦＩ】

B08B9/08

B65D90/00 H

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021173138

(22)【出願日】2021-10-22

(71)【出願人】

【識別番号】523119425

【氏名又は名称】高純度シリコン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100085372

【弁理士】

【氏名又は名称】須田 正義

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 孝則

(72)【発明者】

【氏名】城野 智也

【テーマコード（参考）】

3B116

3E170

【Ｆターム（参考）】

3B116AA13

3B116AB52

3B116BB21

3B116BB88

3E170AA03

3E170AB09

3E170BA10

3E170VA20

(57)【要約】

【課題】クロロシラン液輸送容器の接続部における汚染を低減し、清浄なクロロシラン液の抜き出し及び充填を可能とするクロロシラン液輸送容器の洗浄方法の提供。
【解決手段】クロロシラン液消費装置又はクロロシラン液充填装置に接続される配管に、ボールバルブを介して脱着可能に接続されるクロロシラン液輸送容器の洗浄方法である。配管から切り離された状態のボールバルブの弁体を含むバルブ開放部分の表面に有機溶剤を噴霧してバルブ開放部分の表面に有機溶剤の液膜を形成する工程と、バルブ開放部分の表面に付着及び／又は浸入しているクロロシラン液残留分を有機溶剤の液膜中に溶出させる工程と、クロロシラン液残留分が溶出した液膜を除去する工程と、液膜が除去されたバルブ開放部分を不活性ガス又は圧縮空気でブローする工程とを含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

クロロシラン液消費装置又はクロロシラン液充填装置に接続される配管に、ボールバルブを介して脱着可能に接続されるクロロシラン液輸送容器を洗浄する方法であって、
前記配管から切り離された状態の前記ボールバルブの弁体を含むバルブ開放部分の表面に有機溶剤を噴霧して前記バルブ開放部分の表面に前記有機溶剤の液膜を形成する工程と、
前記バルブ開放部分の表面に付着及び／又は浸入しているクロロシラン液残留分を前記有機溶剤の液膜中に溶出させる工程と、
前記クロロシラン液残留分が溶出した液膜を除去する工程と、
前記液膜が除去された前記バルブ開放部分を不活性ガス又は圧縮空気でブローする工程とを含むクロロシラン液輸送容器の洗浄方法。

【請求項2】

前記不活性ガス又は圧縮空気でブローした後で、可燃性ガス検知器により前記バルブ開放部分における前記有機溶剤の残留の有無を検査する工程を更に含む請求項１記載のクロロシラン液輸送容器の洗浄方法。

【請求項3】

前記有機溶剤の液膜中に溶出したクロロシラン液残留分の除去が布による拭き取り及び／又は吸引機による吸引である請求項１又は２記載のクロロシラン液輸送容器の洗浄方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、クロロシラン液の充填と抜き出しを交互に繰り返して行うように構成されたクロロシラン液輸送容器を有機溶剤で洗浄する方法に関する。本明細書において「クロロシラン液」とは、トリクロロシラン液、四塩化ケイ素液、二量体の塩化ケイ素液又はこれらの混合液をいう。

【背景技術】

【0002】

クロロシラン液に代表される液状化学物質は製造元から使用先まで専用の輸送容器（タンク）を用いて輸送される。従来、液状化学物質をその輸送容器に充填する際、及び輸送容器から抜き出す際に、その接続部での汚染を避けるために、接続部を不活性ガスから構成されるシールガスで洗浄されている（例えば、特許文献１（段落[０００１]及び段落[００１８]～[００２４]、図３、図４）参照。）。

【0003】

特許文献１に示される「液状化学物質のためのタンク」では、不活性ガスをその接続部にブローして、接続部に存在していた気体をパージし、気体を不活性ガスで置換することにより、接続部に残存する液状化学物質を追い出していた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１６－１７９８５３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１に示されるタンクの洗浄方法では、接続部に残存する液状化学物質を追い出そうとしても、接続部に吸着している液状化学物質や、接続部のガスケットの隙間に入り込んだ液状化学物質の残留分は、不活性ガスのブローだけでは十分に除去することができなかった。そのため、液状化学物質消費装置又は液状化学物質充填装置に接続される配管から輸送容器を切り離したときに、ボールバルブの大気開放されたバルブ開放部分に存在する上記液状化学物質の残留分が空気に触れ、空気中の水分と反応し、液状化学物質がクロロシラン液である場合には、バルブ開放部分の表面にシリカが析出したり、或いは錆を発生させていた。その結果、クロロシラン液の充填と抜き出しが繰返される輸送容器の汚染除去が不十分となり、輸送容器に充填又は輸送容器から抜き出されるクロロシラン液の品質低下の原因となっていた。輸送容器の接続部における上記液状化学物質の残留分は、通常は問題にならない程度の量であっても、極めて高い純度が求められる半導体用のクロロシラン液では、何らかの対策が必要であった。

【0006】

本発明の目的は、クロロシラン液輸送容器の接続部における汚染を低減し、清浄なクロロシラン液の抜き出し及び充填を可能とするクロロシラン液輸送容器の洗浄方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の第１の観点は、クロロシラン液消費装置又はクロロシラン液充填装置に接続される配管に、ボールバルブを介して脱着可能に接続されるクロロシラン液輸送容器を洗浄する方法であって、前記配管から切り離された状態の前記ボールバルブの弁体を含むバルブ開放部分の表面に有機溶剤を噴霧して前記バルブ開放部分の表面に前記有機溶剤の液膜を形成する工程と、前記バルブ開放部分の表面に付着及び／又は浸入しているクロロシラン液残留分を前記有機溶剤の液膜中に溶出させる工程と、前記クロロシラン液残留分が溶出した液膜を除去する工程と、前記液膜が除去された前記バルブ開放部分を不活性ガス又は圧縮空気でブローする工程とを含むクロロシラン液輸送容器の洗浄方法である。

【0008】

本発明の第２の観点は、第１の観点に基づく発明であって、前記不活性ガス又は圧縮空気でブローした後で、可燃性ガス検知器により前記バルブ開放部分の表面における前記有機溶剤の残留の有無を検査する工程を更に含むクロロシラン液輸送容器の洗浄方法である。

【0009】

本発明の第３の観点は、第１又は第２の観点に基づく発明であって、前記有機溶剤の液膜中に溶出したクロロシラン液残留分の除去が布による拭き取り及び／又は吸引機による吸引であるクロロシラン液輸送容器の洗浄方法である。

【発明の効果】

【0010】

本発明の第１の観点の洗浄方法では、配管から切り離された状態の輸送容器の接続部のボールバルブの弁体を含むバルブ開放部分の表面に、有機溶剤を噴霧することにより、有機溶剤が、接続部に付着又は吸着しているクロロシラン液の残留分や、接続部のボールシール部と弁体との隙間に入り込んだクロロシラン液の残留分に行き渡り、そこで有機溶剤の液膜を形成する。クロロシラン液の残留分はこの液膜中に溶出され、この液膜を除去することにより、残留していたクロロシラン液が取り除かれる。更に液膜が除去されたバルブ開放部分の表面に不活性ガス又は圧縮空気をブローすることにより、噴霧した有機溶剤とともに残留していたクロロシラン液を除去することができる。

【0011】

本発明の第２の観点の洗浄方法では、不活性ガス又は圧縮空気でブローした後で、可燃性ガス検知器によりバルブ開放部分の表面における有機溶剤の残留の有無を検査することにより、有機溶剤に起因した、輸送用のクロロシラン液への混入を未然に防止することができる。

【0012】

本発明の第３の観点の洗浄方法では、布及び／又は吸引機を用いて、有機溶剤の液膜中に溶出したクロロシラン液残留分の除去するため、迅速かつ確実に液膜を除去することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の実施形態の外部の配管から切り離された状態のボールバルブの開放部分の表面に有機溶剤を噴霧している状態を示す要部拡大断面図である。

【図2】そのボールバルブの開放部分の表面に有機溶剤の液膜が形成された状態を示す要部拡大断面図である。

【図3】その液膜を除去した後で不活性ガス又は圧縮ガスをブローしている状態を示す要部拡大断面図である。

【図4】そのガスをブローした後で可燃性ガス検知器で有機溶剤の残留の有無を検査している状態を示す要部拡大断面図である。

【図5】本発明の実施形態のクロロシラン液輸送容器が外部の配管から切り離された状態を示す構成図である。

【図6】そのクロロシラン液輸送容器が外部に配管接続された状態を示す構成図である。

【図7】比較例１における四塩化ケイ素液の充填が完了し輸送容器から配管を切り離し後に何も処置を行わなかった場合の、バルブ開放部分であるボールバルブ内部の状態を示す写真図。

【図8】実施例１における四塩化ケイ素液の充填が完了し輸送容器から配管を切り離し後にエタノール清掃、Ｎ₂ガスブロー、ガス検知器確認を行った場合の、バルブ開放部分であるボールバルブ内部の状態を示す写真図。

【発明を実施するための形態】

【0014】

次に本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。

【0015】

図６に示すように、本発明の実施形態のクロロシラン液輸送容器（以下、単に輸送容器ということもある。）１０は、容器本体１１とこの容器本体１１に付設された接続部１２とを有する。接続部１２はクロロシラン液流路１３及び気体流路１４を含んでいる。クロロシラン液流路１３は、容器本体１１内に充填されるクロロシラン液（図示せず）に浸漬される浸漬部１３ａと容器本体１１から延出する延出部１３ｂとを有する。

【0016】

延出部１３ｂには、容器本体１１へのクロロシラン液充填方向に見て下流側に位置する第１ボールバルブ２１とクロロシラン液充填方向に見て上流側に位置する第２ボールバルブ２２とが配設されている。第２ボールバルブ２２はクロロシラン液流路１３の延出部１３ｂの延出端に設けられる。

【0017】

気体流路１４は容器本体１１内に連通された延出部１４ｂから延出している。この気体流路１４には、容器本体１１への気体流入方向に見て下流側に位置する第３ボールバルブ２３と気体流入方向に見て上流側に位置する第４ボールバルブ２４とが配設されている。第４ボールバルブ２４は気体流路１４の延出端に配設されている。

【0018】

連結流路１５は、クロロシラン液流路１３における第１ボールバルブ２１と第２ボールバルブ２２との間の部位と気体流路１４における第３ボールバルブ２３と第４ボールバルブ２４との間の部位とを連結している。この連結流路１５には、第５ボールバルブ２５が設けられる。連結流路１５の右端はクロロシラン液流路１３に連通され、その左端は気体流路１４に連通されている。

【0019】

第２ボールバルブ２２のクロロシラン液充填方向に見て上流側の配管３１には、第６ボールバルブ２６を介して、この実施形態では、クロロシラン液充填装置であるクロロシラン液供給源３２が設けられる。また第４ボールバルブ２４の気体流入方向に見て上流側の配管３３には、第９ボールバルブ２９を介して、排ガス又は残液処理装置３４が設けられる。そして配管３１及び配管３３には、それぞれ配管３５及び配管３６を介して不活性ガス供給源であるＮ₂ガス供給源３７が接続される。配管３６に第７ボールシール２７が設けられ、配管３５には第８ボールバルブ２８が設けられる。

【0020】

このように構成された輸送容器１０のクロロシラン液の充填等に関する動作について説明する。

【0021】

〔流路内のガスパージ〕
先ず、流路１３、１４、１５内をＮ₂ガスでパージする。具体的には、先ず、輸送容器１０とクロロシラン液供給源３２とＮ₂ガス供給源３７とを繋げる。これらを繋げる流路を含めて気密確認が完了した後、ボールバルブ２２、２４、２５、２８、２９を開け、流路１３、１４、１５をパージして、流路１３、１４、１５内に混入した空気を追い出しＮ₂ガスに置換する。置換完了後、ボールバルブ２５、２８を閉める。

【0022】

〔クロロシラン液の充填〕
次いで、ボールバルブ２１、２３、２６を開け、クロロシラン液供給源３２から輸送容器１０にクロロシラン液を送り充填を行う。所定量の充填が完了した場合、ボールバルブ２６を閉めた後、ボールバルブ２８を再び開けて流路１３内に残留したクロロシラン液を輸送容器１０へ押し込む。

【0023】

〔充填後の流路内ガスパージ〕
ボールバルブ２１、２３を閉め、ボールバルブ２５を開けて流路１３，１４、１５をＮ₂ガスで再度パージし、流路１３，１４、１５内の残液を追い出し置換する。

【0024】

次に、図１～図５を参照して、本実施形態のボールバルブ２１と２３について説明する。図１～図５における各要素の符号は、図６において説明した各要素の符号と同一である。ボールバルブ２１と２３の構成は同一であるので、図１～図４では、２つのボールバルブ２１と２３を合わせて説明する。図５に示される輸送容器１０の接続部１２における延出部１３ｂ、１４ｂの延出端には、図１～図４に示すように、固定フランジ３８が設けられる。

【0025】

図１～図４に示すように、ボールバルブ２１、２３は、球面状の弁座４１ａを有するハウジング４１、ハウジング４１の上下両端に設けられた接続フランジ４２，４３、弁座４１ａに回動可能に保持されて管路４１ｂを開閉する略球状の弁体４４、弁体４４の操作部４５及びハウジング４１と弁体４４の間の隙間を塞ぐボールシール部４６を備える。

【0026】

ボールバルブ２１、２３の下端の接続フランジ４３は、ボルト５１とナット５２により固定フランジ３８に固定される。これにより、ボールバルブ２１、２３は容器本体１１（図５参照）に取付けられる。また、ボールバルブ２１、２３の上端の接続フランジ４２には、図６に示したクロロシラン液流路１３及び流体流路１４の各端部に設けられた取付フランジ（図示せず）が接続されるようになっている。接続フランジ４２には、上記取付フランジに接続するためのボルト孔４２ａが設けられる。

【0027】

ボールバルブ２１，２３においては、弁体４４に貫通孔４４ａが形成されており、図１～図４に示すように貫通孔４４ａをボールバルブ２１，２３の管路４１ｂと直交する方向に配置することにより管路４１ｂが遮断され、操作部４５を回動させてこの貫通孔４４ａを一点鎖線で示すようにボールバルブ２１，２３の管路４１ｂと一致させることにより、管路４１ｂが開放されるようになっている。

【0028】

このように構成された輸送容器１０の接続部１２におけるボールバルブ２１、２３の大気に開放されたバルブ開放部分Ｓの表面における洗浄方法について説明する。
図１に示すように、ボールバルブ２１、２３の弁体４４を含むバルブ開放部分Ｓの表面に有機溶剤６０を噴霧器６１を用いて噴霧して、図２に示すように、有機溶剤６０の液膜６２を形成する。図２において、液膜６２は黒く塗りつぶして示している。なお、噴霧器６１は縮小して示している。バルブ開放部分Ｓの表面は、バルブ開放部分Ｓに面するボールバルブ２１、２３の管路４１ｂの内面、管路４１ｂの上縁近傍の接続フランジ４２の上面、ボールシール部４６の露出面及び弁体４４の露出面である。有機溶剤６０としては、クロロシラン液よりも蒸気圧の低く、作業環境の安全性の観点から、炭素数が１～３のアルコールが好ましい。特に好ましい有機溶剤６０はエタノールである。有機溶剤６０の噴霧量は、図２に示すように、バルブ開放部分Ｓの表面に液膜６２を形成し得る量である。有機溶剤６０の噴霧により、有機溶剤６０の液膜６２が形成されると、噴霧前にバルブ開放部分Ｓの表面に付着又は吸着していたクロロシラン液の残留分及びボールシール部４６と弁体４４の間に浸入していたクロロシラン液の残留分が液膜６２中に溶出する。

【0029】

クロロシラン液の残留分を液膜６２に十分に溶出させるために、噴霧してから一定時間、例えば２～３分間放置する。一定時間が経過してた後に、図示しないが、例えば、清浄な吸液性の高い柔らかい布で液膜６２を完全に拭き取るか、或いは吸引機で液膜６２を吸引して、液膜６２を除去する。次いで、図３に示すように、バルブ開放部分Ｓにブロア６３を用いて窒素ガスのような不活性ガス又は圧縮空気６４をブローする。これにより、噴霧した有機溶剤６０とともに残留していたクロロシラン液が除去される。なお、ブロア６３は縮小して示している。更に、図４に示すように、可燃性ガス検知器６５の検知棒６５ａをバルブ開放部分Ｓに差し込んで、バルブ開放部分Ｓにおける有機溶剤６０の残留の有無を検査することが好ましい。なお、可燃性ガス検知器６５は縮小して示している。ここで、可燃性ガス検知器６５で検出した値が基準値を超えていた場合には、再度、図３に示される不活性ガス又は圧縮空気６４によりブローを行う。これにより、有機溶剤６０に起因した、輸送用のクロロシラン液への混入を未然に防止することができる。

【実施例0030】

次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。

【0031】

＜実施例１＞
クロロシラン液の一種である四塩化ケイ素液を１４５００Ｌの輸送容器であるＩＳＯタンクコンテナへ充填し、配管のパージまで完了した。その後、供給源及び排ガス・排液ラインの配管を輸送容器から切り離し、輸送容器に取り付けられたボールバルブのバルブ開放部分の表面にエタノールを噴霧し、２～３分放置した。その後、吸液性が高く柔らかい布でエタノールを拭き取り、Ｎ₂ガスでブローし、残留したエタノールを除去した。最後に、エタノールが残留していないか確かめるため、可燃性ガス検知器を噴霧箇所に近づけて反応しないか確認した後、ボールバルブに閉止蓋を取り付けた。ここで、閉止蓋とは、図１～図４に示す接続フランジ４２に、図６に示したクロロシラン液流路１３及び流体流路１４の各端部に設けられる取付フランジ（図示せず）の代わりに、固定されることにより、バルブの弁体との空間を密封する平板状の蓋である。

【0032】

＜比較例１＞
実施例１と同様に、四塩化ケイ素液の輸送容器への充填、配管のパージまで完了した。続いて、輸送容器から配管を切り離した後、ボールバルブのバルブ開放部分に対して処置を何も行わず、ボールバルブに閉止蓋を取り付けた。

【0033】

＜評価方法と結果＞
実施例１及び比較例１の双方とも、ボールバルブに閉止蓋を取り付けてから、３日間放置した後、閉止蓋を開け、ボールバルブのバルブ開放部分の変化の有無を目視で確認した。

【0034】

比較例１では、四塩化ケイ素液の充填が完了し輸送容器から配管を切り離し後に何も処置を行わなかった場合、バルブ開放部分であるボールバルブ内部にシリカが析出しており、かつ錆による変色が見られ、汚染されていた。この状況を図７に示す。

【0035】

これに対して、実施例１では、四塩化ケイ素液の充填が完了し輸送容器から配管を切り離し後にエタノール清掃、Ｎ₂ガスブロー、ガス検知器確認を行った場合、作業完了後のバルブ開放部分であるボールバルブ内部に汚染は見られなかった。この状況を図８に示す。

【産業上の利用可能性】

【0036】

本発明のクロロシラン液輸送容器の洗浄方法は、この輸送容器に収納されるクロロシラン液の汚染を防ぎ、クロロシラン液を充填又は抜き出しを繰り返す輸送容器を清浄にする方法に利用される。

【符号の説明】

【0037】

１０ クロロシラン液輸送容器
１１ 容器本体
１２ 接続部
１３ クロロシラン液流路
１３ａ 浸漬部
１３ｂ 延出部
１４ 気体流路
１５ 連結流路
２１ 第１ボールバルブ
２２ 第２ボールバルブ
２３ 第３ボールバルブ
２４ 第４ボールバルブ
２５ 第５ボールバルブ
２６ 第６ボールバルブ
２７ 第７ボールバルブ
２８ 第８ボールバルブ
２９ 第９ボールバルブ
３１、３３、３５、３６ 配管
３２ クロロシラン液供給源
３４ 排ガス又は残液処理装置
３７ Ｎ₂ガス供給源
３８ 固定フランジ
４１ ハウジング
４１ａ 弁座
４１ｂ 管路
４２、４３ 接続フランジ
４４ 弁体
４４ａ 貫通孔
４５ 弁体の操作部
４６ ボールシール部
Ｓ バルブ開放部分
６０ 有機溶剤
６１ 噴霧器
６２ 液膜
６３ ブロア
６４ 不活性ガス又は圧縮空気
６５ 可燃性ガス検知器

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】