特開 2023-68469 相分析装置、試料分析装置、および分析方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023068469

(43)【公開日】2023-05-17

(54)【発明の名称】相分析装置、試料分析装置、および分析方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2252 20180101AFI20230510BHJP

   G01N 23/2206 20180101ALI20230510BHJP

   G01N 23/2251 20180101ALI20230510BHJP

【ＦＩ】

G01N23/2252

G01N23/2206

G01N23/2251

【審査請求】有

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021179615

(22)【出願日】2021-11-02

(71)【出願人】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100090387

【弁理士】

【氏名又は名称】布施 行夫

(74)【代理人】

【識別番号】100090398

【弁理士】

【氏名又は名称】大渕 美千栄

(74)【代理人】

【識別番号】100161540

【弁理士】

【氏名又は名称】吉田 良伸

(72)【発明者】

【氏名】伊藤 綱太

(72)【発明者】

【氏名】藤井 敦大

(72)【発明者】

【氏名】大竹 祐香

【テーマコード（参考）】

2G001

【Ｆターム（参考）】

2G001AA03

2G001BA05

2G001BA07

2G001CA01

2G001CA03

2G001DA06

2G001EA03

2G001HA13

2G001KA01

2G001KA20

(57)【要約】

【課題】容易に良好な相マップ群を得ることができる相分析装置を提供する。
【解決手段】本発明に係る相分析装置は、試料上の位置と前記試料からの信号に基づくスペクトルを対応づけたスペクトルイメージングデータを取得するデータ取得部と、前記スペクトルイメージングデータに対して多変量解析を行って相の数の候補を決定する候補決定部と、前記候補ごとに、前記相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を作成する相分析部と、前記候補ごとに、前記相マップ群を表示部に表示させる表示制御部と、を含む。
【選択図】図１０

【特許請求の範囲】

【請求項1】

試料上の位置と前記試料からの信号に基づくスペクトルを対応づけたスペクトルイメージングデータを取得するデータ取得部と、
前記スペクトルイメージングデータに対して多変量解析を行って相の数の候補を決定する候補決定部と、
前記候補ごとに、前記相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を作成する相分析部と、
前記候補ごとに、前記相マップ群を表示部に表示させる表示制御部と、
を含む、相分析装置。

【請求項2】

請求項１において、
前記候補決定部は、
前記多変量解析の結果に基づいて、前記相の数の優先度を求め、
前記相の数の優先度に基づいて、前記候補を決定する、相分析装置。

【請求項3】

請求項２において、
前記表示制御部は、各前記候補の優先度を、前記表示部に表示させる、相分析装置。

【請求項4】

請求項１ないし３のいずれか１項において、
前記相分析部は、前記相マップ群を構成する各相マップに基づいて、化合物名を決定し、
前記表示制御部は、決定した前記化合物名を前記表示部に表示させる、相分析装置。

【請求項5】

請求項１ないし４のいずれか１項において、
前記相分析部は、前記相マップ群を構成する各相マップに基づいて、各相の面積率を求め、
前記表示制御部は、各相の面積率を前記表示部に表示させる、相分析装置。

【請求項6】

請求項１ないし５のいずれか１項において、
前記候補決定部は、
前記スペクトルイメージングデータに対してクラスター分析を行い、複数の最小単位のクラスターに分類し、
前記複数の最小単位のクラスターに対して階層的クラスタリング法により、クラスター数と、非類似度を表す結合距離と、の関係を示す関数を求め、
前記関数の曲率に基づいて、前記クラスター数の優先度を求め、
前記クラスター数の優先度に基づいて、前記候補を決定する、相分析装置。

【請求項7】

請求項１ないし６のいずれか１項に記載の相分析装置を含む、試料分析装置。

【請求項8】

試料上の位置と前記試料からの信号に基づくスペクトルを対応づけたスペクトルイメージングデータを取得する工程と、
前記スペクトルイメージングデータに対して多変量解析を行って相の数の候補を決定する工程と、
前記候補ごとに、前記相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を作成する工程と、
前記候補ごとに、前記相マップ群を表示部に表示させる工程と、
を含む、分析方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、相分析装置、試料分析装置、および分析方法に関する。

【背景技術】

【0002】

エネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）や波長分散型Ｘ線分光器（ＷＤＳ）等のＸ線検出器が搭載された走査電子顕微鏡では、試料上の位置とＸ線スペクトルを対応づけたスペクトルイメージングデータを取得できる。スペクトルイメージングデータを用いて化合物の分布を求める手法として、相分析が知られている。

【0003】

例えば、特許文献１には、化合物の分布を示す相マップとともに、各元素のＸ線強度や各元素の濃度を面積として表すグラフを表示して、化合物の組成の特徴を把握しやすく表示した相分析装置が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１８－２００２７０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

相分析では、設定された相の数が適切でなければ、良好な相マップが得られない。そのため、相の数の条件を変えて相分析を繰り返し行い、適切な相の数を探す必要があった。

【課題を解決するための手段】

【0006】

本発明に係る相分析装置の一態様は、
試料上の位置と前記試料からの信号に基づくスペクトルを対応づけたスペクトルイメージングデータを取得するデータ取得部と、
前記スペクトルイメージングデータに対して多変量解析を行って相の数の候補を決定する候補決定部と、
前記候補ごとに、前記相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を作成する相分析部と、
前記候補ごとに、前記相マップ群を表示部に表示させる表示制御部と、
を含む。

【0007】

このような相分析装置では、相の数の候補を決定し、相の数の候補ごとに相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を表示部に表示させるため、ユーザーは容易に良好な相マップ群を得ることができる。

【0008】

本発明に係る試料分析装置の一態様は、
上記相分析装置を含む。

【0009】

本発明に係る分析方法の一態様は、
試料上の位置と前記試料からの信号に基づくスペクトルを対応づけたスペクトルイメージングデータを取得する工程と、
前記スペクトルイメージングデータに対して多変量解析を行って相の数の候補を決定する工程と、
前記候補ごとに、前記相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を作成する工程と、
前記候補ごとに、前記相マップ群を表示部に表示させる工程と、
を含む。

【0010】

このような分析方法では、相の数の候補を決定し、相の数の候補ごとに相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を表示部に表示させるため、ユーザーは容易に良好な相マップ群を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の一実施形態に係る相分析装置を含む試料分析装置の構成を示す図。

【図2】相分析装置の構成を示す図。

【図3】階層的クラスタリング法を説明するための図。

【図4】階層的クラスタリング法を説明するための図。

【図5】クラスター数と結合距離の関係を示すグラフ。

【図6】クラスター数と曲率の関係を示すグラフ。

【図7】第１データベースを説明するための図。

【図8】第２データベースを説明するための図。

【図9】相の名前のリストの一例を示す図。

【図10】相マップ群の候補を表示するためのプレビュー画面の一例を示す図。

【図11】プレビュー画面において１つの相マップ群が選択された状態を模式的に示す図。

【図12】ＧＵＩ画面の一例を示す図。

【図13】相分析装置の処理の一例を示すフローチャート。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。

【0013】

１． 分析装置
まず、本発明の一実施形態に係る相分析装置について図面を参照しながら説明する。図１は、本発明の一実施形態に係る相分析装置８０を含む試料分析装置１００の構成を示す図である。

【0014】

試料分析装置１００は、Ｘ線検出器７０が搭載された走査電子顕微鏡である。試料分析装置１００では、電子プローブＥＰで試料Ｓを走査して、試料Ｓ上の位置とＸ線スペクトルを対応づけたスペクトルイメージングデータを取得できる。

【0015】

試料分析装置１００は、図１に示すように、電子銃１０と、コンデンサーレンズ２０と、走査コイル３０と、対物レンズ４０と、試料ステージ５０と、二次電子検出器６０と、Ｘ線検出器７０と、相分析装置８０と、を含む。

【0016】

電子銃１０は、電子線を放出する。電子銃１０は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する。

【0017】

コンデンサーレンズ２０および対物レンズ４０は、電子銃１０から放出された電子線を集束させて電子プローブＥＰを形成する。コンデンサーレンズ２０によって、プローブ径およびプローブ電流を制御することができる。

【0018】

走査コイル３０は、電子プローブＥＰを二次元的に偏向させる。走査コイル３０で電子プローブＥＰを二次元的に偏向させることによって、電子プローブＥＰで試料Ｓを走査で
きる。

【0019】

試料ステージ５０は、試料Ｓを保持することができる。試料ステージ５０は、試料Ｓを移動させるための移動機構を有している。

【0020】

二次電子検出器６０は、電子線が試料Ｓに照射されることによって試料Ｓから放出された二次電子を検出する。電子プローブＥＰで試料Ｓを走査し、試料Ｓから放出された二次電子を二次電子検出器６０で検出することで、二次電子像を得ることができる。なお、試料分析装置１００は、電子線が試料Ｓに照射されることによって試料Ｓから放出された反射電子を検出する反射電子検出器を備えていてもよい。

【0021】

Ｘ線検出器７０は、電子線が試料Ｓに照射されることによって試料Ｓから放出された特性Ｘ線を検出する。Ｘ線検出器７０は、例えば、エネルギー分散型Ｘ線検出器である。なお、Ｘ線検出器７０は、波長分散型Ｘ線分光器であってもよい。電子プローブＥＰで試料Ｓを走査し、試料Ｓから放出された特性Ｘ線をＸ線検出器７０で検出することで、スペクトルイメージングデータを得ることができる。

【0022】

スペクトルイメージングデータは、試料上の位置（座標）と試料からの信号に基づくスペクトルを対応づけたデータである。試料分析装置１００では、スペクトルイメージングデータとして、試料Ｓ上の位置とＸ線スペクトルを対応づけたデータを取得できる。試料分析装置１００では、試料Ｓ上を電子プローブＥＰで走査しながら、各画素ごとにＸ線スペクトルを収集し、試料Ｓ上の位置（画素の座標）とＸ線スペクトルを対応づけて記憶する。

【0023】

相分析装置（情報処理装置）８０は、スペクトルイメージングデータを用いて相分析を行い、相マップを表示する。

【0024】

図２は、相分析装置８０の構成を示す図である。

【0025】

相分析装置８０は、図２に示すように、処理部８００と、操作部８１０と、表示部８２０と、記憶部８３０と、を含む。

【0026】

操作部８１０は、ユーザーが操作情報を入力するためのものであり、入力された操作情報を処理部８００に出力する。操作部８１０の機能は、キーボード、マウス、ボタン、タッチパネル、タッチパッドなどの入力機器により実現することができる。

【0027】

表示部８２０は、処理部８００によって生成された画像を表示するものであり、その機能は、ＬＣＤ（Liquid Crystal Display）や、ＣＲＴ（Cathode Ray Tube）などのディスプレイにより実現できる。表示部８２０には、相分析の条件の入力や、相分析結果の表示、相分析の解析や編集を行うためのＧＵＩ（Graphical User Interface）画面が表示される。

【0028】

記憶部８３０は、処理部８００の各部としてコンピューターを機能させるためのプログラムや各種データを記憶している。また、記憶部８３０は、処理部８００のワーク領域としても機能する。記憶部８３０の機能は、ハードディスク、ＲＡＭ（Random Access Memory）などにより実現できる。

【0029】

処理部８００は、記憶部８３０に記憶されているプログラムを実行することで、以下に説明する、データ取得部８０２、候補決定部８０４、相分析部８０６、表示制御部８０８として機能する。処理部８００の機能は、各種プロセッサ（ＣＰＵ、ＤＳＰ等）、ＡＳＩ
Ｃ（ゲートアレイ等）などのハードウェアで、プログラムを実行することにより実現できる。処理部８００は、データ取得部８０２と、候補決定部８０４と、相分析部８０６と、表示制御部８０８と、を含む。

【0030】

データ取得部８０２は、試料分析装置１００で試料Ｓを測定して得られたスペクトルイメージングデータを取得する。

【0031】

候補決定部８０４は、スペクトルイメージングデータに対して多変量解析を行って相の数の候補を決定する。候補決定部８０４は、多変量解析の結果に基づいて相の数の優先度を求め、当該優先度に基づいて相の数の候補を決定する。

【0032】

相分析部８０６は、候補決定部８０４が決定した相の数の候補ごとに、相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を作成する。相マップ群は、スペクトルイメージングデータに対して多変量解析を行って作成できる。相マップは、化合物の分布を示す画像である。

【0033】

表示制御部８０８は、相の数の候補ごとに、相マップ群を表示部８２０に表示させる。

【0034】

２． 分析方法
２．１． スペクトルイメージングデータの取得
データ取得部８０２は、試料分析装置１００で試料Ｓを測定して得られたスペクトルイメージングデータを取得する。試料分析装置１００では、電子プローブＥＰで試料Ｓを走査し、試料Ｓから放出されたＸ線をＸ線検出器７０で検出し、検出位置（試料Ｓ上の座標）とＸ線スペクトルデータを関連付けて記憶することで、スペクトルイメージングデータを得ることができる。

【0035】

２．２． 相の数の候補の決定
候補決定部８０４は、スペクトルイメージングデータを解析し、類似したスペクトルを持つ座標群（画素群）を抽出する。スペクトルイメージングデータの解析には、例えば、多変量解析が用いられる。多変量解析としては、自己組織化マップ、階層的クラスタリング法、Ｋ－ｍｅａｎｓ法、主成分分析、特異値分解、非負値行列分解、頂点成分分析などの手法が挙げられる。また、これらの手法を組み合わせて、類似したスペクトルを持つ座標群を抽出してもよい。

【0036】

候補決定部８０４は、多変量解析を行って相の数（類似したスペクトルを持つ座標群の数）の候補を決定する。

【0037】

候補決定部８０４は、例えば、スペクトルイメージングデータに対してクラスター分析を行って相の数の候補を決定する。クラスター分析は、多変量解析の一種であり、データ群のなかで類似したデータ同士を集めて仲間分けする教師なし学習である。ここでは、クラスター分析として、自己組織化マップおよび階層的クラスタリング法を組み合わせて相の数の候補を決定する場合について説明する。

【0038】

候補決定部８０４は、まず、スペクトルイメージングデータの自己組織化マップを作成する。候補決定部８０４は、スペクトルイメージングデータを構成する各画素のスペクトルデータを入力ベクトルとして、自己組織化マップを学習させていく。これにより、入力ベクトル同士を関連付けるマップ空間が形成される。マップ空間では、スペクトルデータの類似度がマップ上の距離で表現される。候補決定部８０４は、マップ空間上の距離に基づいて、スペクトルデータを仲間分けし、クラスターを作成する。クラスターは、類似する入力ベクトル（スペクトルデータ）の集まりである。

【0039】

候補決定部８０４は、自己組織化マップを用いて得られたクラスターを最小単位のクラスターとし、階層的クラスタリング法を用いて最小単位のクラスターを併合して新たなクラスターを作成する。

【0040】

図３および図４は、階層的クラスタリング法を説明するための図である。

【0041】

候補決定部８０４は、図３および図４に示すように、自己組織化マップで得られた最小単位のクラスターＣ１，Ｃ２，Ｃ３，Ｃ４，Ｃ５，Ｃ６，Ｃ７，Ｃ８，Ｃ９，Ｃ１０を、階層的クラスタリング法を用いて併合して、新たなクラスターを作成する。

【0042】

具体的には、候補決定部８０４は、最小単位のクラスターＣ１，Ｃ２，Ｃ３，Ｃ４，Ｃ５，Ｃ６，Ｃ７，Ｃ８，Ｃ９，Ｃ１０のクラスター間の距離（非類似度）を求め、その距離が短い組み合わせから順に併合する。併合の過程は、樹形図で表すことができる。２つのクラスターの併合に要する距離を結合距離という。

【0043】

図４に示すように、樹形図を閾値Ｔで切断することによって、新たなクラスターを作成できる。階層的クラスタリング法では、閾値Ｔを調整することで、任意の数のクラスターを作成できる。図示の例では、樹形図を閾値Ｔで切断することによって、４つのクラスターが作成されている。

【0044】

図５は、クラスター数と結合距離の関係を示すグラフである。

【0045】

候補決定部８０４は、最小単位のクラスターＣ１，Ｃ２，Ｃ３，Ｃ４，Ｃ５，Ｃ６，Ｃ７，Ｃ８，Ｃ９，Ｃ１０のクラスター間の結合距離を求め、図５に示すクラスター数と結合距離の関係を示すグラフ（関数）を作成する。

【0046】

図６は、クラスター数と曲率の関係を示すグラフである。

【0047】

候補決定部８０４は、図５に示すクラスター数と結合距離の関係を示すグラフから、図６に示すクラスター数と曲率の関係を示すグラフを作成する。ここで、曲率とはクラスター数と結合距離の関係を示す関数の、任意の点における曲率である。ｙ＝ｆ（ｘ）の点（ａ，ｆ（ａ））における曲率Ｒは以下の式で求めることができる。

【0048】

【数1】

【0049】

候補決定部８０４は、クラスター数ごとに曲率を求め、曲率に基づいて優先度を決定する。優先度は、例えば、クラスター数ごとに求められた曲率のうちの最も大きい曲率を基準として、その比で表すことができる。曲率が大きいほど、優先度が高くなる。

【0050】

図６に示す例では、クラスター数が「４」の場合が最も曲率が大きいため、優先度が最も高く、候補１とした。また、クラスター数が「５」の場合が２番目に曲率が大きいため、優先度が２番目に高く、候補２とした。また、クラスター数が「３」の場合が３番目に曲率が大きいため、優先度が３番目に高く、候補３とした。

【0051】

この結果から、候補決定部８０４は、相の数が４つの場合、相の数が５つの場合、相の
数が３つの場合を候補として決定する。

【0052】

ここで、候補決定部８０４は、あらかじめ設定された優先度の基準値よりも大きい優先度のクラスター数のみを候補として決定する。そのため、クラスター数が「７」の場合が４番目に曲率が大きいが、優先度があらかじめ設定された基準値よりも小さいため、候補から外れる。

【0053】

なお、候補決定部８０４は、例えば、あらかじめ設定された数だけ相の数の候補を挙げてもよい。すなわち、あらかじめ候補の数が３つに設定された場合、候補決定部８０４は優先度が高い順から３つ、相の数の候補を挙げる。

【0054】

２．３． 相分析
相分析部８０６は、候補決定部８０４で決定された相の数の候補ごとに、決定した相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を作成する。

【0055】

図６に示す例では、候補決定部８０４は、相の数が４つの場合、相の数が５つの場合、相の数が３つの場合を候補として決定した。そのため、相分析部８０６は、相の数が４つを条件として相分析を行い、４つの相マップからなる相マップ群を作成する。同様に、相分析部８０６は、相の数が５つを条件として相分析を行い、５つの相マップからなる相マップ群を作成する。また、相分析部８０６は、相の数が３つを条件として相分析を行い、３つの相マップからなる相マップ群を作成する。

【0056】

相分析部８０６は、さらに、相マップ群を構成する各相マップから相スペクトルを作成する。相スペクトルは、相マップを構成する各画素のスペクトルを平均（または積算）して得られたスペクトルである。また、相分析部８０６は、相マップごとに相の名前を付ける処理、各相の面積率（マップ全体の面性に対する各相の面積の割合）を求める処理を行う。

【0057】

相の名前は、２つのデータベース（第１データベースおよび第２データベース）を用いて決定される。ここでは、相の名前として化合物名が用いられる場合について説明する。

【0058】

図７は、第１データベースを説明するための図であり、図８は、第２データベースを説明するための図である。

【0059】

第１データベースには、図７に示すように、分類名（化合物名）、スペクトルデータ、および定量結果が登録されている。第１データベースは、測定したスペクトルをユーザーが登録することで形成される。分類名は、定量結果から推定される化合物名である。スペクトルデータは、測定したＸ線スペクトルのデータである。定量結果は、測定したスペクトルに対して定量計算を行った結果である。例えば、第１データベースには、データＮｏ．１として、分類名ＳｉＯ_２、スペクトルの形状のデータとしてＳｉＯ_２のスペクトルデータ、および定量結果としてＳｉ：４７．３２６９％、Ｏ：５２．６７３１％が登録されている。

【0060】

第２データベースは、図８に示すように、化合物名と組成情報が登録されている。組成情報は、化合物名から計算により求めている。例えば、第２データベースには、データＮｏ．１として化合物名としてＳｉＯ_２、組成情報として、Ｓｉ：４６．７４４５５９％、Ｏ：５３．２５５４４１％が登録されている。

【0061】

相分析部８０６は、名前を付ける対象となる相マップから得られた相スペクトルと、第１データベースに登録されている各スペクトルデータとの間の相関係数を求める。例えば
、データｘとデータｙとの間の相関係数は、次式で求めることができる。

【0062】

【数2】

【0063】

ただし、ｉはデータのチャンネルであり、Ｎはデータ数である。

【0064】

相分析部８０６は、第１データベースに登録された全てのスペクトルデータのなかから、相関係数が最も大きいスペクトルデータを見つける。

【0065】

また、相分析部８０６は、名前を付ける対象となる相マップから得られた相スペクトルに対して定量計算を行い、定量結果と第１データベースに登録されている各定量結果との間の相関係数を求める。相分析部８０６は、第１データベースに登録されている全ての定量結果のなかから、相関係数が最も大きい定量結果を見つける。

【0066】

相分析部８０６は、相関係数が最も大きいスペクトルデータの相関係数と、相関係数が最も大きい定量結果の相関係数を比較して、相関係数が大きい方を、第１データベースにおける候補のデータとして採用する。

【0067】

また、相分析部８０６はスペクトルデータとの相関係数のみを求め、最も大きい相関係数のスペクトルデータを第１データベースにおける候補のデータとして採用してもよい。同様に、定量結果との相関係数のみを求め、最も大きい相関係数の定量結果を第１データベースにおける候補のデータとして採用してもよい。この場合、スペクトルデータと定量結果のどちらを使用するかはあらかじめ設定されているものとする。

【0068】

相分析部８０６は、名前を付ける対象となる相マップから得られた相スペクトルに対して定量計算を行い、定量結果と第２データベースに登録されている各組成情報との間の相関係数を求める。相分析部８０６は、第２データベースに登録されている全ての定量結果のなかから、相関係数の最も大きい定量結果を見つけて、第２データベースにおける候補のデータとして採用する。

【0069】

相分析部８０６は、第１データベースにおける候補のデータの相関係数と、第２データベースにおける候補のデータの相関係数を比較して、相関係数が大きい方のデータを選択する。そして、選択されたデータに登録されている化合物名を相の名前として採用する。

【0070】

また、第１データベースにおける候補と第２データベースにおける候補を比較せずに、第１データベース（または第２データベース）における候補を相の名前として採用してもよい。この場合、どちらのデータベースを使用するかはあらかじめ設定されているものとする。

【0071】

なお、相の名前は、ユーザーが直接入力してもよい。また、相分析部８０６は、図９に示すように、第１データベースおよび第２データベースから相関係数の大きい順に化合物名を抽出してリストを作成し、このリストからユーザーが化合物名を選択して相の名前と
してもよい。また、例えば、ユーザーが文字列を入力すると、図９に示すリストから入力された文字列を含む化合物名が抽出されてもよい。これにより、容易に化合物名を決定できる。

【0072】

２．４． 表示
表示制御部８０８は、相の数の候補ごとに、相の数と相マップ群を表示部８２０に表示させる。表示制御部８０８は、優先度が高い順に、相マップ群を表示させる。表示制御部８０８は、例えば、相マップ群の候補を表示するためのプレビュー画面２に相マップ群を表示させる。

【0073】

図１０は、相マップ群の候補を表示するためのプレビュー画面２の一例を示す図である。

【0074】

表示制御部８０８は、上述した相分析部８０６における相分析の結果を、図１０に示すプレビュー画面２に表示させる。

【0075】

図１０に示すプレビュー画面２には、相の数が４つの相マップ群、相の数が５つの相マップ群、相の数が３つの相マップ群が表示されている。この３つの相マップ群は、優先度が高い順に並んでいる。

【0076】

また、表示制御部８０８は、化合物名（相の名前）、および各相の面積率を表示させる。化合物名として、相分析部８０６が決定した化合物名、またはユーザーが入力した化合物名が表示される。図示はしないが、プレビュー画面２には、上述した相の名前や、面積率の他に、相スペクトルや、樹形図など、ユーザーが相マップ群を選択するための情報が表示されてもよい。

【0077】

図１１は、プレビュー画面２において１つの相マップ群が選択された状態を模式的に示す図である。

【0078】

プレビュー画面２では、表示された複数の相マップ群の候補から、ユーザーが１つの相マップ群を選択可能となっている。例えば、表示部８２０がタッチパネル（操作部８１０の一例）を備えている場合、ユーザーが指先ＦＧを所望の相マップ群に接触させる操作を行うことで、プレビュー画面２に表示された複数の相マップ群から１つの相マップ群を選択できる。なお、相マップ群の選択は、マウスやキーボードを操作することで行ってもよい。

【0079】

ユーザーがプレビュー画面２で所望の相マップ群を選択すると、表示制御部８０８は選択された相マップ群をＧＵＩ画面に表示させる。

【0080】

図１２は、ＧＵＩ画面４の一例を示す図である。

【0081】

ＧＵＩ画面４では、選択された相マップ群を構成する各相マップの解析や編集を行うことができる。ＧＵＩ画面４には、相マップ群を構成する複数の相マップ、各相の名前、各相の面積率、定量結果が表示されている。さらに、ＧＵＩ画面４の領域６には、各相マップとＳＥＭ像を合成した画像が表示されている。

【0082】

ＧＵＩ画面４では、相スペクトルの定性定量分析、相の結合または結合解除、相の色の変更、相の名前の変更などの解析や編集を行うことができる。

【0083】

ＧＵＩ画面４では、様々な条件で相スペクトルの定性定量分析を行うことができる。相
スペクトルの定性定量分析を行うことで、相の名前を変えたり、他の相との比較を行ったりできる。

【0084】

ＧＵＩ画面４では、複数の相マップを結合して１つの相マップを形成できる。例えば、類似する分布を持つ相マップを１つの相マップにまとめたり、同様の組成を持つ複数の相を１つの相にまとめて相マップを作成したりできる。また、他の相の縁になっている相（エッジ相）を１つの相マップにまとめることができる。ここで、相マップでは、２つの相の境界において２つの相を分離できずに、２つの相の境界にあたかも別の相が存在するようにみえる場合がある。この２つの相の境界に存在する別の相をエッジ相という。このエッジ相は実際には存在しないため、エッジ相が複数存在する場合には複数のエッジ相を結合して１つにまとめる。

【0085】

ＧＵＩ画面４では、ユーザーが選択した相マップの色を所望の色に変更することができる。これにより、相マップをみやすくできる。

【0086】

また、ＧＵＩ画面４では、相の名前を変更することができる。例えば、相スペクトルの定性定量分析の結果に基づいて相の名前を変更できる。

【0087】

３． 相分析装置の動作
図１３は、相分析装置８０の処理の一例を示すフローチャートである。

【0088】

試料分析装置１００で試料Ｓの測定が行われ、スペクトルイメージングデータが生成されると、データ取得部８０２は、スペクトルイメージングデータを取得する（Ｓ１０）。

【0089】

候補決定部８０４は、スペクトルイメージングデータに対して多変量解析を行って相の数の候補を決定する（Ｓ２０）。

【0090】

具体的には、まず、候補決定部８０４は、スペクトルイメージングデータの自己組織化マップを作成し、最小単位のクラスターを作成する。次に、候補決定部８０４は、階層的クラスタリング法を用いて最小単位のクラスターを併合して新たなクラスターを作成する。このとき、候補決定部８０４は、図６に示すようにクラスター数と結合距離の関係を示す関数の曲率に基づいて、クラスター数の候補、すなわち、相の数の候補を決定する。

【0091】

相分析部８０６は、候補決定部８０４で決定された相の数の候補ごとに、決定した相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を作成する（Ｓ３０）。相分析部８０６は、相マップ群の他に、化合物名（相の名前）、相の面積率、相スペクトルを求める。さらに、相分析部８０６は、相スペクトルに対して定性定量分析を行う。

【0092】

表示制御部８０８は、図１０に示すように、相の数の候補ごとに、相の数と相マップ群が表示されたプレビュー画面２を表示部８２０に表示させる（Ｓ４０）。

【0093】

表示制御部８０８は、プレビュー画面２に表示された複数の相マップ群から所望の相マップ群が選択された場合（Ｓ５０のＹｅｓ）、選択された相マップ群をＧＵＩ画面４に表示させる（Ｓ６０）。これにより、相マップの解析や編集が可能となる。処理部８００は、選択された相マップ群をＧＵＩ画面４に表示させた後、相マップ群を表示させる処理を終了する。

【0094】

４． 効果
相分析装置８０は、スペクトルイメージングデータを取得するデータ取得部８０２と、スペクトルイメージングデータに対して多変量解析を行って相の数の候補を決定する候補
決定部８０４と、相の数の候補ごとに、相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を作成する相分析部８０６と、相の数の候補ごとに、相マップ群を表示部８２０に表示させる表示制御部８０８と、を含む。そのため、相分析装置８０では、相の数の候補を決定し、相の数の候補ごとに相の数に応じた数の相マップからなる相マップ群を表示部８２０に表示させるため、ユーザーは容易に良好な相マップ群を得ることができる。

【0095】

例えば、ユーザーが相の数を指定して相マップ群を得る場合、良好な相マップ群を得るために、ユーザーは相の数を変更して相マップ群を得るための操作を繰り返し行わなければならなかった。これに対して、相分析装置８０では、相の数が互いに異なる複数の相マップ群を表示部８２０に表示できるため、ユーザーは複数の相マップ群から１つを選択するだけで、容易に良好な相マップ群を得ることができる。また、複数の相マップ群が同時に表示されるため、相マップ群を比較しやすい。

【0096】

さらに、相分析装置８０では、複数の相マップ群が表示されるプレビュー画面２には、相マップ群の妥当性を判断するための種々の情報（優先度、面積率、化合物名、相スペクトル、定性定量結果等）が表示される。そのため、ユーザーは、相マップ群の妥当性を容易に判断できる。

【0097】

相分析装置８０では、候補決定部８０４は、多変量解析の結果に基づいて相の数の優先度を求め、当該優先度に基づいて相の数の候補を決定する。そのため、相分析装置８０では、ユーザーは容易に相の数を指定できる。

【0098】

相分析装置８０では、相分析部８０６は、相マップ群を構成する各相マップに基づいて化合物名を決定し、表示制御部８０８は、化合物名を表示部８２０に表示させる。ここで、相マップの妥当性を判断するうえで化合物名は重要な情報である。相分析装置８０では、相マップとともに化合物名が表示されるため、ユーザーは相マップ群の妥当性を容易に判断できる。

【0099】

相分析装置８０では、相分析部８０６は、相マップ群を構成する各相マップに基づいて各相の面積率を求め、表示制御部８０８は、各相の面積率を表示部８２０に表示させる。そのため、相分析装置８０では、各相の面積率の情報を得ることができる。

【0100】

試料分析装置１００は、相分析装置８０を含むため、ユーザーは容易に良好な相マップを得ることができる。

【0101】

５． 変形例
５．１． 第１変形例
上記の実施形態では、クラスター数と結合距離の関係を示す関数の曲率が大きい順に、相の数の候補を決定した。例えば、図６に示す例では、曲率が大きい順に、相の数が４つの場合、相の数が５つの場合、相の数が３つの場合を候補として決定した。

【0102】

相の数の候補を決定する手法は、上記の実施形態に限定されない。例えば、多変量解析を行って最も優先度が高い相の数を決定した後、最も優先度が高い相の数に１を足した数および１を引いた数を相の数の候補としてもよい。図６に示す例では、まず、曲率が最も大きい相の数が４つの場合を候補と決定し、次に、相の数が５つ（４＋１）の場合および相の数が３つ（４－１）の場合を候補として決定する。

【0103】

なお、相の数の候補を５つ挙げる場合には、さらに、最も優先度が高い相の数に２を足した数、および２を引いた数を候補として決定してもよい。

【0104】

５．２． 第２変形例
上述した実施形態では、試料分析装置１００が、Ｘ線検出器７０を備えた走査電子顕微鏡である場合について説明したが、本発明に係る分析装置は、これに限定されない。例えば、本発明に係る分析装置は、試料Ｓからの信号（Ｘ線や、電子、イオン等）に基づくスペクトルを得ることができる装置であればよい。本発明に係る分析装置は、エネルギー分散型Ｘ線分光器や波長分散型Ｘ線分光器を備えた透過電子顕微鏡、電子プローブマイクロアナライザー、オージェマイクロプローブ、光電子分光装置、集束イオンビーム装置などであってもよい。

【0105】

なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。

【0106】

本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成を含む。実質的に同一の構成とは、例えば、機能、方法、及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成である。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。

【符号の説明】

【0107】

１０…電子銃、２０…コンデンサーレンズ、３０…走査コイル、４０…対物レンズ、５０…試料ステージ、６０…二次電子検出器、７０…Ｘ線検出器、８０…相分析装置、１００…試料分析装置、８００…処理部、８０２…データ取得部、８０４…候補決定部、８０６…相分析部、８０８…表示制御部、８１０…操作部、８２０…表示部、８３０…記憶部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】