特開 2023-68788 走査電子顕微鏡及び輝度調整方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023068788

(43)【公開日】2023-05-18

(54)【発明の名称】走査電子顕微鏡及び輝度調整方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/2251 20180101AFI20230511BHJP

   G01N 23/2204 20180101ALI20230511BHJP

   H01J 37/22 20060101ALI20230511BHJP

   H01J 37/28 20060101ALI20230511BHJP

   H01J 37/20 20060101ALI20230511BHJP

【ＦＩ】

G01N23/2251

G01N23/2204

H01J37/22 502E

H01J37/22 502F

H01J37/28 B

H01J37/20 D

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021180110

(22)【出願日】2021-11-04

(71)【出願人】

【識別番号】000004271

【氏名又は名称】日本電子株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001210

【氏名又は名称】弁理士法人ＹＫＩ国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】渡壁 一貴

【テーマコード（参考）】

2G001

5C101

【Ｆターム（参考）】

2G001AA03

2G001BA07

2G001BA15

2G001CA03

2G001FA02

2G001FA09

2G001FA18

2G001FA25

2G001GA06

2G001HA01

2G001HA13

2G001JA08

2G001JA09

2G001JA17

2G001KA01

2G001MA02

2G001MA04

2G001NA03

2G001NA13

2G001NA17

2G001PA02

2G001PA05

2G001PA06

2G001PA11

2G001PA13

2G001PA17

2G001QA01

5C101AA03

5C101EE48

5C101FF04

5C101HH26

5C101JJ06

(57)【要約】

【課題】電子画像の輝度分布を客観的に再現性良く調整する。
【解決手段】標準試料の電子画像に基づいてヒストグラム７８が作成される。第１ピークの頂点位置Ｐ１ａと第２ピークの頂点位置Ｐ２ａの中間位置Ｃｘが標準中間位置Ｃ０に合うように、検出信号のオフセットが自動調整される。その後、頂点位置Ｐ１ｂと頂点位置Ｐ２ｂの間隔Ｄｘが標準間隔Ｄ０に合うように、検出信号のゲインが調整される。
【選択図】図７

【特許請求の範囲】

【請求項1】

標準試料における第１元素領域及び第２元素領域に跨って設定された観測領域に対して電子線を照射し、前記観測領域から出る電子を検出する観測部と、
前記電子の検出により生成された検出信号に基づいて、前記観測領域の電子画像を形成する形成部と、
前記電子画像の実輝度分布が標準輝度分布に合うように、前記検出信号又は前記電子画像に対してオフセット調整及びゲイン調整を適用する調整部と、
を含み、
実試料の観測に先立って又はその観測の途中で、前記標準試料の観測により前記オフセット調整及び前記ゲイン調整が実施される、
ことを特徴とする走査電子顕微鏡。

【請求項2】

請求項１記載の走査電子顕微鏡において、
前記調整部は、前記実輝度分布から特定される２つの実ピーク位置が前記標準輝度分布を代表する２つの標準ピーク位置に合うように、前記オフセット調整及び前記ゲイン調整を実施する、
ことを特徴とする走査電子顕微鏡。

【請求項3】

請求項２記載の走査電子顕微鏡において、
前記調整部は、
前記２つの実ピーク位置の中間位置が前記２つの標準ピーク位置の中間位置に合うように、前記オフセット調整を実施するオフセット調整部と、
前記２つの実ピーク位置の間隔が前記２つの標準ピーク位置の間隔に合うように、前記ゲイン調整を実施するゲイン調整部と、
を含む、ことを特徴とする走査電子顕微鏡。

【請求項4】

請求項３記載の走査電子顕微鏡において、
前記オフセット調整が先に実施され、それに続いて前記ゲイン調整が実施される、
ことを特徴とする走査電子顕微鏡。

【請求項5】

請求項１記載の走査電子顕微鏡において、
前記観測領域を特定する座標情報を格納した記憶部と、
前記座標情報に基づいて、前記電子線の照射領域を前記観測領域に合わせる制御部と、
を含むことを特徴とする走査電子顕微鏡。

【請求項6】

請求項１記載の走査電子顕微鏡において、
複数の実試料を保持する複数の実試料保持部及び前記標準試料を保持する標準試料保持部を有する試料ホルダを含み、
前記試料ホルダにおいて前記複数の実試料保持部が環状に配列されており、
前記試料ホルダにおいて前記標準試料保持部が前記複数の実試料保持部に囲まれている、
ことを特徴とする走査電子顕微鏡。

【請求項7】

請求項６記載の走査電子顕微鏡において、
前記複数の実試料の観測に先立って、前記標準試料の観測により前記オフセット調整及び前記ゲイン調整が実施され、
前記複数の実試料の観測の途中で、前記標準試料の観測により前記オフセット調整及び前記ゲイン調整が実施される、
ことを特徴とする走査電子顕微鏡。

【請求項8】

標準試料における第１元素領域及び第２元素領域に跨って設定された観測領域に対して電子線を照射し、前記観測領域から出る電子を検出する工程と、
前記電子の検出により生成された検出信号に基づいて、前記観測領域の電子画像を形成する工程と、
前記電子画像の実輝度分布が標準輝度分布に合うように、前記検出信号又は前記電子画像に対してオフセット調整及びゲイン調整を適用する工程と、
を含み、
実試料の観測に先立って又はその観測の途中において、前記標準試料の観測により前記オフセット調整及び前記ゲイン調整が実施される、
ことを特徴とする輝度調整方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、走査電子顕微鏡及び輝度調整方法に関し、特に、電子画像の輝度分布の調整に関する。

【背景技術】

【0002】

粒子解析において走査電子顕微鏡が用いられる。例えば、試料に対する電子線の二次元走査により得られる検出信号に基づいて電子画像（反射電子画像、二次電子画像等）が形成される。その電子画像が二値化された上で、二値化された電子画像の解析により、試料に含まれる各粒子が特定される。具体的には、粒子の個数、各粒子のサイズ、及び、各粒子の形状が特定される。特定された各粒子に対してＸ線分光法に基づく組成分析が実施され、各粒子を構成している元素が特定される。試料は、例えば、製品を洗浄した後の洗浄液であり、個々の粒子が異物に相当する。

【0003】

電子画像に基づく粒子解析に先立って、電子画像の輝度分布（輝度ヒストグラム）が調整される。具体的には、検出信号のオフセットを調整するオフセット調整、及び、検出信号のゲインを調整するゲイン調整が実施される。粒子解析以外の目的から、電子画像の輝度分布が調整されることもある。

【0004】

特許文献１には、実試料から取得された実輝度分布を複数の基準輝度分布と比較することにより、電子画像の輝度分布を自動調整する技術が開示されている。特許文献１には、標準試料を利用した輝度分布の自動調整については記載されていない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開平４－３２８２３４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

測定対象となった試料の電子画像に基づいて輝度分布をマニュアルで調整すると、客観性及び再現性を十分に確保できず、測定者によって試料解析結果に差が生じてしまう。理想的な輝度分布に対して実際の輝度分布が近付きあるいは一致するように輝度分布を自動的に調整することが望まれる。

【0007】

本発明の目的は、電子画像の輝度分布を客観的に再現性良く調整することにある。あるいは、本発明の目的は、電子画像に基づく粒子解析のための輝度調整技術を提供することにある。あるいは、本発明の目的は、走査電子顕微鏡の状態が時間的に変化しても電子画像の輝度分布を適正なものに維持することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

本発明に係る走査電子顕微鏡は、標準試料における第１元素領域及び第２元素領域に跨って設定された観測領域に対して電子線を照射し、前記観測領域から出る電子を検出する観測部と、前記電子の検出により生成された検出信号に基づいて、前記観測領域の電子画像を形成する形成部と、前記電子画像の実輝度分布が標準輝度分布に合うように、前記検出信号又は前記電子画像に対してオフセット調整及びゲイン調整を適用する調整部と、を含み、実試料の観測に先立って又はその観測の途中で、前記標準試料の観測により前記オフセット調整及び前記ゲイン調整が実施される、ことを特徴とする。

【0009】

本発明に係る輝度調整方法は、標準試料における第１元素領域及び第２元素領域に跨って設定された観測領域に対して電子線を照射し、前記観測領域から出る電子を検出する工程と、前記電子の検出により生成された検出信号に基づいて、前記観測領域の電子画像を形成する工程と、前記電子画像の実輝度分布が標準輝度分布に合うように、前記検出信号又は前記電子画像に対してオフセット調整及びゲイン調整を適用する工程と、を含み、実試料の観測に先立って又はその観測の途中において、前記標準試料の観測により前記オフセット調整及び前記ゲイン調整が実施される、ことを特徴とする。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、電子画像の輝度分布を客観的に再現性良く調整できる。あるいは、本発明によれば、電子画像に基づく粒子解析のための輝度調整技術を提供できる。あるいは、本発明によれば、走査電子顕微鏡の状態が時間的に変化しても電子画像の輝度分布を適正なものに維持できる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】実施形態に係る走査電子顕微鏡を示すブロック図である。

【図2】信号処理回路の構成例を示すブロック図である。

【図3】記憶部に記憶される情報を示す図である。

【図4】試料ホルダの一例を示す図である。

【図5】標準試料の一例を示す図である。

【図6】観測領域を示す図である。

【図7】実施形態に係る輝度調整方法を示す説明図である。

【図8】実施形態に係る輝度調整方法を示すフローチャートである。

【図9】走査電子顕微鏡の動作を示すフローチャートである。

【図10】標準試料テーブルを示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

以下、実施形態を図面に基づいて説明する。

【0013】

（１）実施形態の概要
実施形態に係る走査電子顕微鏡は、観測部、形成部、及び、調整部を有する。観測部は、標準試料における第１元素領域及び第２元素領域に跨って設定された観測領域に対して電子線を照射し、観測領域から出る電子を検出する。形成部は、電子の検出により生成された検出信号に基づいて、観測領域の電子画像を形成する。調整部は、電子画像の実輝度分布が標準輝度分布に合うように、検出信号又は電子画像に対してオフセット調整及びゲイン調整を適用する。実試料の観測に先立って又はその観測の途中で、標準試料の観測によりオフセット調整及び前記ゲイン調整が実施される。

【0014】

上記構成によれば、標準試料の電子画像を得て、その実輝度分布が標準輝度分布に合うように、オフセット調整及びゲイン調整が実施される。よって、電子画像の輝度分布を客観的に再現性良く調整できる。オフセット調整及びゲイン調整の後に粒子解析を行うならば、粒子解析精度を高められる。標準試料の実際の測定結果を利用してオフセット調整及びゲイン調整を行えるので、走査電子顕微鏡の状態が時間的に変化しても、その変化の影響を受け難い。

【0015】

検出信号に対してオフセット調整及びゲイン調整が適用されてもよい。その場合、アナログ検出信号又はデジタル検出信号が調整対象となる。電子画像に対してオフセット調整及びゲイン調整が適用されてもよい。オフセット調整及びゲイン調整を順次又は同時に行うことにより、電子画像の実輝度分布が適正化される。観測部は、試料上において電子ビームを走査して、それにより生成される電子（反射電子、二次電子等）を検出する測定部である。オフセット調整及びゲイン調整に際して、標準輝度分布それ自体が利用されてもよいし、標準輝度分布を代表する複数の特徴量が利用されてもよい。例えば、ある製品の母材の中に特定の材料からなる異物が含まれている場合、第１元素及び第２元素の一方が母材元素であり、第１元素及び第２元素の他方が異物元素である。母材と異物材料の組み合わせごとに標準輝度分布が用意される。母材と複数の異物材料の組み合わせに対応する標準輝度分布が用意されてもよい。

【0016】

実施形態において、調整部は、実輝度分布から特定される２つの実ピーク位置が標準輝度分布を代表する２つの標準ピーク位置に合うように、オフセット調整及びゲイン調整を実施する。この構成によれば、オフセット調整及びゲイン調整を迅速かつ簡便に行える。標準輝度分布は目標輝度分布とも言い得る。

【0017】

実施形態において、調整部は、オフセット調整部、及び、ゲイン調整部を有する。オフセット調整部は、２つの実ピーク位置の中間位置が２つの標準ピーク位置の中間位置に合うように、オフセット調整を実施する。ゲイン調整部は、２つの実ピーク位置の間隔が２つの標準ピーク位置の間隔に合うように、ゲイン調整を実施する。二段階の調整を行うことにより調整プロセスの複雑化を回避できる。

【0018】

実施形態においては、オフセット調整が先に実施され、それに続いてゲイン調整が実施される。ゲイン調整を先に実施した場合、一方のピーク（又は一部のピーク）が観測レンジを超えて見えなくなってしまう可能性が高まる。オフセット調整を先に実施した場合、そのような問題が生じる可能性を低減できる。

【0019】

実施形態に係る走査電子顕微鏡は、記憶部、及び、制御部を有する。記憶部には、観測領域を特定する座標情報が格納される。制御部は、座標情報に基づいて、電子線の照射領域を観測領域に合わせる制御を実行する。照射領域の調整は、ステージ移動や電子ビーム偏向によって行える。

【0020】

実施形態に係る走査電子顕微鏡は、試料ホルダを有する。試料ホルダは、複数の実試料を保持する複数の実試料保持部及び標準試料を保持する標準試料保持部を有する。試料ホルダにおいて複数の実試料保持部が環状に配列されている。試料ホルダにおいて標準試料保持部が複数の実試料保持部に囲まれている。この構成を採用すれば、オフセット調整及びゲイン調整に際し、試料ホルダを搭載したステージの移動量を少なくできる。あるいは、任意のタイミングでオフセット調整及びゲイン調整を速やかに行える。

【0021】

実施形態においては、複数の実試料の観測に先立って、標準試料の観測によりオフセット調整及びゲイン調整が実施される。また、複数の実試料の観測の途中で、標準試料の観測によりオフセット調整及びゲイン調整が実施される。観察時間の増大に伴って電子画像の平均輝度が徐々に低下する傾向が認められる。間欠的にオフセット調整及びゲイン調整を行えば、輝度低下を補償して輝度分布を適正に維持できる。これにより粒子解析結果の信頼性を高められる。

【0022】

実施形態に係る輝度調整方法は、観測工程、形成工程、及び、調整工程を有する。観測工程では、標準試料における第１元素領域及び第２元素領域に跨って設定された観測領域に対して電子線が照射され、これにより観測領域から出る電子が検出される。形成工程では、電子の検出により生成された検出信号に基づいて、観測領域の電子画像が形成される。調整工程では、電子画像の実輝度分布が標準輝度分布に合うように、検出信号又は電子画像に対してオフセット調整及びゲイン調整が適用される。実試料の観測に先立って又はその観測の途中において、標準試料の観測によりオフセット調整及びゲイン調整が実施される。実施形態においては、全工程が自動的に実施されるが、一部の工程がマニュアルで実施されてもよい。

【0023】

（２）実施形態の詳細
図１には、実施形態に係る走査電子顕微鏡が示されている。この走査電子顕微鏡は、粒子解析を行う機能を備えている。例えば、製品洗浄後の洗浄水に含まれる異物粒子に対して粒子解析が適用される。その場合、製品として、工業製品や半導体製品が挙げられる。走査電子顕微鏡は、観測部１０及び演算制御部１２を有する。

【0024】

最初に観測部について説明する。観測部１０は、測定部として機能するものである。具体的には、観測部１０は、鏡筒１４を有する。鏡筒１４内には、電子銃、偏向レンズ、対物レンズ等が収容されている。電子銃により電子線１６が生成される。

【0025】

鏡筒１４の下部には試料室１８が設けられている。試料室１８は筐体２０によって囲まれている。試料室１８内にはステージ２２が設けられ、ステージ２２上に試料ホルダ２４が固定されている。ステージ２２により試料ホルダ２４の位置及び姿勢が変更される。試料ホルダ２４は、実試料及び標準試料を備える。実試料は測定対象つまり解析対象である。輝度分布を調整する際には標準試料が観察される。

【0026】

試料室１８内には複数の検出器が設けられている。それらには、反射電子検出器、二次電子検出器、Ｘ線検出器（分光計）、等が含まれる。実施形態においては、粒子解析に際して反射電子検出器から出力される検出信号が利用される。

【0027】

次に、演算制御部１２について説明する。信号処理回路２６は、後に図２に示すように、オフセット調整回路、ゲイン調整回路、及び、Ａ／Ｄ変換器を有する。実施形態においては、アナログ検出信号に対してオフセット調整及びゲイン調整が適用されている。もちろん、デジタル検出信号に対してオフセット調整及びゲイン調整が適用されてもよい。後述する電子画像に対してオフセット調整及びゲイン調整が適用されてもよい。いずれの方式を採用しても、結果として、電子画像の輝度分布を調整し得る。

【0028】

画像形成部２８は、信号処理回路２６から出力された検出信号（デジタル検出信号）に基づいて電子画像を形成する。電子画像は二次元画像であり、ＳＥＭ画像とも言われる。標準試料の観察時においては、標準試料の電子画像が形成され、実試料の観察時においては実試料の電子画像が形成される。

【0029】

粒子解析部３０は、実試料の電子画像に基づいて粒子解析を実行する。その場合、実試料の電子画像が閾値を用いて二値化処理され、二値化された電子画像において個々の粒子が特定され、また、個々の粒子の大きさや形状が特定される。続いて、個々の粒子に対する電子線の照射により組成分析が実施される。また、電子画像における総粒子面積から異物量が特定される。粒子解析に当たって公知の多様な手法を採用し得る。粒子解析結果は、図示されていない表示器に表示される。

【0030】

画像形成部２８及び粒子解析部３０はそれぞれプロセッサにより構成され得る。情報処理部３２は、例えば、プログラムを実行するＣＰＵにより構成される。図１においては、情報処理部３２が発揮する複数の機能が複数のブロックにより表現されている。情報処理部３２は、ヒストグラム作成部３４、オフセット調整部３６、及び、ゲイン調整部３８として機能する。情報処理部３２は、観測部１０の動作を制御する制御部としても機能する。情報処理部３２が画像形成部２８及び粒子解析部３０として機能してもよい。

【0031】

情報処理部３２には記憶部４０が接続されている。記憶部４０は半導体メモリ、ハードディスク等により構成される。記憶部４０に格納された情報については後に図３を用いて説明する。

【0032】

ヒストグラム作成部３４は、標準試料の電子画像に基づいて輝度分布としてのヒストグラム（輝度ヒストグラム）を作成するものである。標準試料が２つの材料（例えば製品母材及び異物材料）により構成されている場合、標準試料のヒストグラムにおいて２つのピークが生じる。オフセット調整過程及びゲイン調整過程において、ヒストグラム作成部３４がヒストグラムを繰り返し作成する。

【0033】

オフセット調整部３６は、検出信号のオフセットを調整するものである。通常、オフセット調整により、２つのピークがヒストグラムの横軸に沿って平行移動する。ゲイン調整部３８は、検出信号のゲインを調整するものである。通常、ゲイン調整により、２つのピークの間隔が変化する。ゲイン調整はコントラスト調整とも言い得る。

【0034】

実試料の観察に先立って、標準試料を用いたオフセット調整及びゲイン調整が実施され、その後の試料観察の途中において、必要なタイミングで、標準試料を用いたオフセット調整及びゲイン調整が実施される。複数の実試料を順次観察する場合、時間的に隣接する２つの実試料観察の間で、標準試料を用いたオフセット調整及びゲイン調整が実施されてもよい。電子銃の状態変化その他の理由から、観察時間の増大に伴って電子画像の輝度分布が徐々に低下する。必要なタイミングで輝度分布を調整すれば、粒子解析精度を維持又は向上できる。

【0035】

図２には、信号処理回路２６の構成例が示されている。信号処理回路２６は、オフセット調整回路４２、ゲイン調整回路４４、及び、Ａ／Ｄ変換器４６を有する。それらの順序を入れ替えてもよい。オフセット調整回路４２にはアナログ検出信号４８が入力されており、また、オフセット調整信号５０が入力されている。オフセット調整回路４２は、オフセット調整信号５０に基づいてアナログ検出信号４８のオフセットを調整する。

【0036】

ゲイン調整回路４４には、オフセット調整後のアナログ検出信号が入力されており、また、ゲイン調整信号５２が入力されている。ゲイン調整回路４４は、ゲイン調整信号５２に基づいて、入力されたアナログ検出信号のゲインを調整する。Ａ／Ｄ変換器４６は、ゲイン調整回路４４から出力されたアナログ検出信号をデジタル検出信号に変換するものである。

【0037】

図３には、記憶部４０に格納されている情報が示されている。図示の例では、記憶部４０に、観察領域座標情報５４、第１標準輝度５６、第２標準輝度５８、係数セット６０、等が格納されている。観察領域座標情報５４は、標準試料に対して設定される観察領域を特定する情報であり、観察領域座標情報５４に基づいてステージ位置や照射位置が調整される。

【0038】

標準試料から得られるヒストグラムには、第１元素に対応する第１ピーク、及び、第２元素に対応する第２ピークが含まれる。第１元素は製品母材及び異物材料の一方であり、第２元素は製品母材及び異物材料の他方である。ヒストグラムの横軸つまり輝度軸上において、第１標準輝度５６は、第１ピークの頂点の輝度（第１ピーク位置）と比較される輝度（標準位置）であり、第２標準輝度５８は、第２ピークの頂点の輝度（第２ピーク位置）と比較される輝度（標準位置）である。記憶部４０に対して、標準輝度分布それ自体を格納してもよいが、実施形態においては、標準輝度分布を代表する２つの特徴量つまり２つの標準輝度５６，５８が格納されている。各ピークの平均、重心等に基づいて各ピークの代表位置が定められてもよい。

【0039】

係数セット６０は、２つの係数ｋ１、ｋ２により構成される。係数ｋ１はオフセット調整時の刻みの大きさを規定する係数であり、係数ｋ２はゲイン調整時の刻みの大きさを規定する係数である。

【0040】

図４には、粒子解析において使用される試料ホルダの一例が示されている。試料ホルダ２４は、図示の例において、ベース６４上に設けられた実試料保持部列６２及び標準試料保持部６３を有している。実試料保持部列６２は、環状に配列された６個の実試料保持部６２Ａにより構成される。標準試料保持部６３は、試料ホルダ２４の中央部に設けられており、６個の実試料保持部６２Ａにより囲まれている。

【0041】

各実試料保持部６２Ａは凹部を有し、その中に、円形シートとしてのフィルタ６６が配置されている。フィルタ６６は、洗浄液中の粒子を捕集する部材である。各凹部内においてフィルタ６６が動かないように、錘としてのリング６８が各凹部内に配置されている。標準試料保持部６３の中央に井戸状の窪みが形成されており、その中に円柱状の標準試料７０が挿入されている。

【0042】

図５には、標準試料７０が示されている。図５における下段（Ａを参照）には標準試料７０の側面が示され、図５における上段（Ｂを参照）には標準試料７０の上面が示されている。材料７２は、例えば、異物に相当する元素により構成される。材料７２は円柱状の形態を有している。材料７２は例えば銅により構成される。材料７２の上面７２Ａには、矩形のシート７４が貼付されている。シート７４は製品母材に相当する元素により構成され、その元素は例えば炭素である。シート７４が粘着テープにより構成されてもよい。シート７４として金属薄片や樹脂フィルム等が用いられてもよい。上面７２Ａにおいて材料７２の表面とシート７４の表面とに跨って観察領域７６が設定される。

【0043】

図６には、観察領域７６が拡大して示されている。母材元素領域２００Ａは、具体的には炭素領域である。異物元素領域２００Ｂは、具体的には銅領域である。母材元素領域２００Ａ及び異物元素領域２００Ｂに跨って観察領域７６が設定されている。観察領域７６の半分が母材元素領域２００Ａに属する部分７６Ａであり、観察領域７６の他の半分が異物元素領域２００Ｂに属する部分７６Ｂである。部分７６Ａ及び部分７６Ｂは同じ面積を有している。

【0044】

図７には、実施形態に係る輝度調整方法が示されている。図７の上段に示すヒストグラム７８は、標準試料の電子画像から作成されたヒストグラムである。横軸は輝度Ｉを示しており、縦軸は画素数Ｎを示している。

【0045】

第１標準位置（第１標準輝度）及び第２標準位置（第２標準輝度）の中間位置として、標準中間位置（標準中間輝度）Ｃ０が特定される。標準中間位置（標準中間輝度）Ｃ０は、目標中間位置（目標中間輝度）とも言い得る。また、第１標準位置及び第２標準位置の間隔として、標準間隔（標準輝度差）Ｄ０が特定される。標準間隔（標準輝度差）Ｄ０は、目標間隔（目標輝度差）とも言い得る。中間位置はセンター位置とも言い得る。

【0046】

ヒストグラム７８には、第１ピーク８０及び第２ピーク８２が含まれる。例えば、第１ピーク８０は母材元素ピーク及び異物元素ピークの内の一方であり、第２ピーク８２は母材元素ピーク及び異物元素ピークの内の他方である。第１ピーク８０の頂点位置Ｐ１ａと第２ピーク８２の頂点位置Ｐ２ａに基づいて、実中間位置Ｃｘが求められる。実中間位置Ｃｘが上記の標準中間位置Ｃ０に一致するように、オフセット調整が実施される（符号８４を参照）。

【0047】

図７の中段には、オフセット調整後のヒストグラムが示されている。第１ピークの頂点位置Ｐ１ｂと第２ピークの頂点位置Ｐ２ｂの差として、実間隔Ｄｘが求められる。実間隔Ｄｘが上記の標準間隔Ｄ０に一致するように、ゲイン調整が実施される（符号８６を参照）。

【0048】

図７の下段には、オフセット調整及びゲイン調整後のヒストグラムが示されている。実間隔Ｄｘが標準間隔Ｄ０に一致している。第１ピークの頂点位置Ｐ１ｃが上記の第１標準位置に一致しており、第２ピークの頂点位置Ｐ２ｃが上記の第２標準位置に一致している。なお、実中間位置Ｃｘが標準中間位置Ｃ０に一致している状態を維持しつつ、ゲイン調整が実施されてもよい。ゲイン調整後に再びオフセット調整を行ってもよい。

【0049】

ヒストグラムに含まれる複数のピークの特定に際しては公知の各種の技術を用い得る。例えば、ヒストグラムに対してノイズ除去処理やスムージング処理を適用した上でヒストグラムに対して２回の微分処理（変曲点抽出処理）を施すことにより、各ピークを特定してもよい。

【0050】

図８には、実施形態に係る輝度調整方法がフローチャートとして示されている。ステージ上に、標準試料及び実試料を備えた試料ホルダが搭載される。Ｓ１０では、観察領域座標情報が参照される。Ｓ１２では、使用する標準試料に対応する２つの標準輝度（第１標準輝度及び第２標準輝度）が特定される。

【0051】

Ｓ１４では、観察領域座標情報に基づいてステージ位置が制御される。これにより観察領域が実際の照射領域として定められる。Ｓ１６では、オフセット調整回路にオフセット初期値が与えられ、ゲイン調整回路にゲイン初期値が与えられる。この段階でオートフォーカス等の各種自動調整が実施されてもよい。

【0052】

Ｓ１８では、標準試料に対して電子線が照射される。具体的には観察領域それ全体にわたって電子線が走査される。これにより得られた検出信号に基づいて電子画像（ＳＥＭ画像）が形成される。Ｓ２０では、電子画像に基づいてヒストグラムが作成される。Ｓ２２では、ヒストグラムに含まれるピーク数が計数される。通常、ピーク数は２である。ピーク数が２以外の数値である場合、Ｓ２６においてステージ位置が変更される。つまり、ピーク数が２になるように、観察領域が変更される。ピーク数として２以外の数値が所定回数求められた時点でエラー処理が実行されてもよい。

【0053】

Ｓ２８では、ヒストグラムにおける２つのピーク位置から実中間位置が特定され、また、第１標準輝度（第１標準位置）及び第２標準輝度（第２標準位置）から標準中間位置が特定される。実測中間位置と標準中間位置の差分が第１差分として演算される。第１差分が第１許容範囲内にあればＳ３４が実行され、第１差分が第１許容範囲を超える場合、Ｓ３２においてオフセットが変更される。例えば、第１差分に対して係数ｋ１を乗じることにより、オフセット変更量が特定される。オフセットの変更後、Ｓ１８以降の各工程が再び実行される。

【0054】

Ｓ３０では、ヒストグラムにおける２つのピーク位置から実間隔が特定され、また、第１標準輝度（第１標準位置）及び第２標準輝度（第２標準位置）から標準間隔が特定される。実間隔と標準間隔の差分が第２差分として演算される。第２差分が第２許容範囲内にあれば本処理が終了する。第２差分が第２許容範囲を超える場合、Ｓ３８においてゲインが変更される。例えば、第２差分に対して係数ｋ２を乗じることにより、ゲイン変更量が特定される。ゲインの変更後、Ｓ１８以降の各工程が再び実行される。

【0055】

以上のオフセット調整及びゲイン調整により、標準試料から得られたヒストグラムが理想的なヒストグラムに近付けられる。その後、ヒストグラムに基づいて閾値が決定される。例えば、第１ピークと第２ピークの中間位置が閾値として定められる。

【0056】

オフセット調整及びゲイン調整の完了後に、実試料が観察され、これにより実試料の電子画像が取得される。その電子画像が上記の閾値によって二値化される。二値化された電子画像に基づいて粒子解析が実施される。個々の粒子の組成を解析する場合には個々の粒子に対して電子線が照射され、それにより生成される特性Ｘ線のスペクトルが解析される。粒子解析方法として公知の様々な方法を採用し得る。

【0057】

図９には、走査電子顕微鏡の動作がフローチャートとして示されている。Ｓ４０では標準試料を用いて輝度分布が調整される。その場合には図７及び図８に示した輝度調整方法が実行される。Ｓ４２では、実試料が観測され、それに得られた電子画像に対して粒子解析が適用される。Ｓ４４において、未観測の実試料が残っていると判断された場合、Ｓ４６において所定条件が満たされるか否かが判断される。例えば、先の輝度分布調整から一定時間が経過している場合に所定条件が満たされる。あるいは、１つの実試料の観測が完了した場合に、所定条件が満たされたとしてもよい。所定条件が満たされた場合、Ｓ４０において輝度分布調整が再び実施される。Ｓ４４において、未観測の実試料が残っていないと判断された場合、本処理が終了する。

【0058】

図１０には、標準試料テーブル８８が示されている。複数の標準試料を選択的に使用する場合に標準試料テーブル８８が用いられる。標準試料テーブル８８は、複数の標準試料に対応する複数のレコード９０により構成される。各レコード９０は、標準試料番号９２、第１元素情報９４、第２元素情報９６、第１標準輝度９８、第２標準輝度１００を含み、更に必要に応じて、他の情報１０２を含むものである。他の情報１０２として、加速電圧、照射電流、観察倍率、等が挙げられる。

【0059】

実施形態に係る輝度調整方法によれば、電子画像の輝度分布を客観的に再現性良く調整できる。特に、標準試料を用いているので、走査電子顕微鏡の状態が時間的に変化しても電子画像の輝度分布を適正なものに維持できる。

【符号の説明】

【0060】

１０ 観察部、１２ 演算制御部、２２ ステージ、２４ 試料ホルダ、２６ 信号処理回路、２８ 画像形成部、３０ 粒子解析部、３２ 情報処理部、３４ ヒストグラム作成部、３６ オフセット調整部、３８ ゲイン調整部、４２ オフセット調整回路、４４ ゲイン調整回路、７０ 標準試料。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】