特開 2023-73674 表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023073674

(43)【公開日】2023-05-26

(54)【発明の名称】表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 8/26 20060101AFI20230519BHJP

   C21D 1/06 20060101ALI20230519BHJP

【ＦＩ】

C23C8/26

C21D1/06 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】10

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021186277

(22)【出願日】2021-11-16

(71)【出願人】

【識別番号】000111845

【氏名又は名称】パーカー熱処理工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100094569

【弁理士】

【氏名又は名称】田中 伸一郎

(74)【代理人】

【識別番号】100103610

【弁理士】

【氏名又は名称】▲吉▼田 和彦

(74)【代理人】

【識別番号】100109070

【弁理士】

【氏名又は名称】須田 洋之

(74)【代理人】

【識別番号】100098475

【弁理士】

【氏名又は名称】倉澤 伊知郎

(74)【代理人】

【識別番号】100130937

【弁理士】

【氏名又は名称】山本 泰史

(74)【代理人】

【識別番号】100144451

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 博子

(74)【代理人】

【識別番号】100107537

【弁理士】

【氏名又は名称】磯貝 克臣

(72)【発明者】

【氏名】平岡 泰

【テーマコード（参考）】

4K028

【Ｆターム（参考）】

4K028AA02

4K028AA03

4K028AB01

4K028AC08

(57)【要約】

【課題】 加熱室とは別個に冷却室が設けられている場合において、より高い被処理品の性能を実現することができる表面硬化処装置及び表面硬化処理方法を提供すること。
【解決手段】 本発明は、被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、所定温度に加熱された第１処理室内にて被処理品のガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う主処理工程と、前記第１処理室内でガス窒化処理またはガス軟窒化処理を施された前記被処理品を、前記第１処理室とは異なる第２処理室に移載する工程と、前記第２処理室内に前記被処理品が収容された状態で前記被処理品を冷却する冷却工程と、を備え、前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内にアンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入されることを特徴とする表面硬化処理方法である。
【選択図】 図３

【特許請求の範囲】

【請求項1】

被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、
所定温度に加熱された第１処理室内にて被処理品のガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う主処理工程と、
前記第１処理室内でガス窒化処理またはガス軟窒化処理を施された前記被処理品を、前記第１処理室とは異なる第２処理室に移載する工程と、
前記第２処理室内に前記被処理品が収容された状態で前記被処理品を冷却する冷却工程と、
を備え、
前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内にアンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入される
ことを特徴とする表面硬化処理方法。

【請求項2】

前記所定温度は、５００℃を上回る温度であり、
前記冷却工程の少なくとも前半工程は、前記被処理品の温度が５００℃以下となるまでの工程を含む
ことを特徴とする請求項１に記載の表面硬化処理方法。

【請求項3】

前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内にアンモニアと水素と他のガスとが所定の一定の比率で導入される
ことを特徴とする請求項１または２に記載の表面硬化処理方法。

【請求項4】

前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内に導入されるアンモニアガス導入量をｆ（ＮＨ₃）、水素ガス導入量をｆ（Ｈ₂）、導入ガスの総流量をｆ（Ｔ）とし、Ｐ（ＮＨ₃）＝ｆ（ＮＨ₃）／ｆ（Ｔ）、Ｐ（Ｈ₂）＝ｆ（Ｈ₂）／ｆ（Ｔ）として定義されるＫ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2が、前記主処理工程の目標窒化ポテンシャルの値の±１０％の範囲内の値とされる
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の表面硬化処理方法。

【請求項5】

前記主処理工程は、時系列的に複数の目標窒化ポテンシャルに基づいて制御されるようになっており、
前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内に導入されるアンモニアガス導入量をｆ（ＮＨ₃）、水素ガス導入量をｆ（Ｈ₂）、導入ガスの総流量をｆ（Ｔ）とし、Ｐ（ＮＨ₃）＝ｆ（ＮＨ₃）／ｆ（Ｔ）、Ｐ（Ｈ₂）＝ｆ（Ｈ₂）／ｆ（Ｔ）として定義されるＫ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2が、前記主処理工程の最後の目標窒化ポテンシャルの値の±１０％の範囲内の値とされる
ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれかに記載の表面硬化処理方法。

【請求項6】

被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、
被処理品のガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行うべく所定温度に加熱されるようになっている第１処理室と、
前記第１処理室内でガス窒化処理またはガス軟窒化処理を施された前記被処理品を冷却するようになっている、前記第１処理室とは別個に設けられた第２処理室と、
を備え、
前記第２処理室内に、アンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入されるようになっている
ことを特徴とする表面硬化処理装置。

【請求項7】

前記所定温度は、５００℃を上回る温度であり、
少なくとも前記被処理品の冷却が開始されてから前記被処理品の温度が５００℃以下となるまでの期間、前記第２処理室内にアンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入されるようになっている
ことを特徴とする請求項６に記載の表面硬化処理装置。

【請求項8】

前記第２処理室内に、アンモニアと水素と他のガスとが所定の一定の比率で導入されるようになっている
ことを特徴とする請求項６または７に記載の表面硬化処理装置。

【請求項9】

前記第２処理室内に導入されるアンモニアガス導入量をｆ（ＮＨ₃）、水素ガス導入量をｆ（Ｈ₂）、導入ガスの総流量をｆ（Ｔ）とし、Ｐ（ＮＨ₃）＝ｆ（ＮＨ₃）／ｆ（Ｔ）、Ｐ（Ｈ₂）＝ｆ（Ｈ₂）／ｆ（Ｔ）として定義されるＫ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2が、前記第１処理室内におけるガス窒化処理またはガス軟窒化処理の目標窒化ポテンシャルの値の±１０％の範囲内の値とされる
ことを特徴とする請求項６乃至８のいずれかに記載の表面硬化処理装置。

【請求項10】

前記第１処理室内におけるガス窒化処理またはガス軟窒化処理は、時系列的に複数の目標窒化ポテンシャルに基づいて制御されるようになっており、
前記第２処理室内に導入されるアンモニアガス導入量をｆ（ＮＨ₃）、水素ガス導入量をｆ（Ｈ₂）、導入ガスの総流量をｆ（Ｔ）とし、Ｐ（ＮＨ₃）＝ｆ（ＮＨ₃）／ｆ（Ｔ）、Ｐ（Ｈ₂）＝ｆ（Ｈ₂）／ｆ（Ｔ）として定義されるＫ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2が、前記第１処理室内におけるガス窒化処理またはガス軟窒化処理の最後の目標窒化ポテンシャルの値の±１０％の範囲内の値とされる
ことを特徴とする請求項６乃至８のいずれかに記載の表面硬化処理装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、例えば、窒化、軟窒化、浸窒焼入れ等、金属製の被処理品に対する表面硬化処理を行う表面硬化処理装置及び表面硬化処理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

鋼等の金属製の被処理品の表面硬化処理の中で、低ひずみ処理である窒化処理のニーズは多い。窒化処理の方法として、ガス法、塩浴法、プラズマ法等がある。

【0003】

これらの方法の中で、ガス法が、品質、環境性、量産性等を考慮した場合に、総合的に優れている。機械部品に対する焼入れを伴う浸炭や浸炭窒化処理または高周波焼入れによるひずみは、ガス法による窒化処理（ガス窒化処理）を用いることで改善される。浸炭を伴うガス法による軟窒化処理（ガス軟窒化処理）も、ガス窒化処理と同種の処理として知られている。

【0004】

ガス窒化処理は、被処理品に対して窒素のみを浸透拡散させて、表面を硬化させるプロセスである。例えば、ガス窒化処理では、アンモニアガス単独、アンモニアガスと窒素ガスとの混合ガス、アンモニアガスとアンモニア分解ガス（７５％の水素と２５％の窒素からなり、ＡＸガスとも呼ばれる）、または、アンモニアガスとアンモニア分解ガスと窒素ガスとの混合ガス、を処理炉内へ導入して、表面硬化処理を行う。

【0005】

一方、ガス軟窒化処理は、被処理品に対して窒素とともに炭素を副次的に浸透拡散させて、表面を硬化させるプロセスである。例えば、ガス軟窒化処理では、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガス（ＣＯ₂）との混合ガス、あるいは、アンモニアガスと窒素ガスと炭酸ガスと一酸化炭素ガス（ＣＯ）との混合ガス等、複数種類の炉内導入ガスを処理炉内へ導入して、表面硬化処理を行う。

【0006】

ガス窒化処理ないしガス軟窒化処理により得られる基本的な組織構成では、表面において鉄窒化物である化合物層が形成され、内部において拡散層と呼ばれる硬化層が形成される。当該硬化層は、通常、母材中に母材成分のＳｉやＣｒなどの合金窒化物が分散した組織からなる。

【0007】

これらの２層の各々の厚さ（深さ）及び／または表面の鉄窒化物のタイプ等を制御するために、ガス窒化処理の温度と時間とに加えて、ガス窒化処理炉内の雰囲気も適宜に制御されている。具体的には、ガス窒化炉内の窒化ポテンシャル（Ｋ_N）が適宜に制御されている。

【0008】

そして、当該制御を介して、鋼材の表面に生成される化合物層中のγ’相（Ｆｅ₄Ｎ）とε相（Ｆｅ_2-3Ｎ）の体積分率（鉄窒化物のタイプ）が制御されている。

【0009】

例えば、ε相よりもγ’相を形成することにより、耐疲労性が改善されることが知られている（非特許文献１）。

【0010】

更に、γ’相の形成により曲げ疲労強度や面疲労を改善した窒化鋼部材も提供されている（特許文献１）。

【0011】

あるいは、バネ等の耐疲労性を向上させるため、あるいは、ダイキャスト金型等のヒートチェック対策のため、化合物層の形成を抑制させたガス窒化処理法も提案されている（特許文献２及び特許文献３）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0012】

【特許文献1】ＷＯ２０１３／１５７５７９Ａ１

【特許文献2】特開２００４－１８３０９９号公報

【特許文献3】特開２００５－２３０８９９号公報

【非特許文献1】「熱処理」、５７巻、２号、６４～７２頁（平岡泰、石田暁丈）

【非特許文献2】「熱処理」、５５巻、１号、７～１１頁（平岡泰、渡邊陽一）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0013】

ガス窒化処理またはガス軟窒化処理を施された被処理品は、冷却されることが一般的である。当該冷却工程としては、Ｎ₂ガスを用いたガス冷却工程か、油冷等を利用した急冷工程が採用されていた。これらの冷却工程の詳細は、被処理品（例えば鋼部材）の窒化処理後または軟窒化処理後のひずみ、硬化層の特性、タクトタイム、などを考慮して選定される。

【0014】

本件発明者は、１室型の炉において、表面化合物層にγ’相を効果的に得るために、窒化処理後の冷却工程においても雰囲気制御を継続して行うことが好ましいことを知見していた（非特許文献２）。

【0015】

しかしながら、一方で、加熱室とは別個に冷却室が設けられている炉の場合に、加熱室と同様に冷却室に対しても窒化ポテンシャル制御を伴う処理ガス導入装置を敷設することは、コスト的な問題があって現実的ではないと考えられていた。

【0016】

更に、加熱室とは別個に冷却室が設けられている炉においては、冷却室の冷却開始時の温度が加熱室の温度ほどには高くないということがあり、本件発明者が非特許文献２に示した知見がそのまま適合するとは直ちに判断できない状況であった。

【0017】

本件発明者は、従来のガス冷却工程においてＮ₂ガスが用いられていた（冷却時の雰囲気の調整をそれ以上必要としなかった）のは、表面をε相主体の化合物層とする場合が多かったためではないか、と考えている。そして、被処理品に求められる性能（硬さ、疲労限、等）によっては、加熱室とは別個に冷却室が設けられている炉の場合であっても、冷却時の雰囲気の調整が有効であることを新たに知見した。

【0018】

本発明は、以上の知見に基づいて創案されたものである。本発明の目的は、加熱室とは別個に冷却室が設けられている場合において、より高い被処理品の性能を実現することができる表面硬化処装置及び表面硬化処理方法を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0019】

本発明は、
被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う表面硬化処理方法であって、
所定温度に加熱された第１処理室内にて被処理品のガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う主処理工程と、
前記第１処理室内でガス窒化処理またはガス軟窒化処理を施された前記被処理品を、前記第１処理室とは異なる第２処理室に移載する工程と、
前記第２処理室内に前記被処理品が収容された状態で前記被処理品を冷却する冷却工程と、
を備え、
前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内にアンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入される
ことを特徴とする表面硬化処理方法
である。

【0020】

本発明によれば、前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内にアンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入されることにより、より高い被処理品の性能を実現することが確認された。

【0021】

例えば、前記所定温度は、５００℃を上回る温度である。この場合、前記冷却工程の少なくとも前半工程は、前記被処理品の温度が５００℃以下となるまでの工程を含むことが好ましい。

【0022】

また、前記所定の一定の比率は、第１処理室で実施されたガス窒化処理またはガス軟窒化処理において採用された窒化ポテンシャルの値に応じて設定されることが好ましい。

【0023】

具体的には、前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内に導入されるアンモニアガス導入量をｆ（ＮＨ₃）、水素ガス導入量をｆ（Ｈ₂）、導入ガスの総流量をｆ（Ｔ）とし、Ｐ（ＮＨ₃）＝ｆ（ＮＨ₃）／ｆ（Ｔ）、Ｐ（Ｈ₂）＝ｆ（Ｈ₂）／ｆ（Ｔ）として定義されるＫ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2が、前記主処理工程の目標窒化ポテンシャルの値の±１０％の範囲内の値とされることが好ましい。

【0024】

あるいは、前記主処理工程が、時系列的に複数の目標窒化ポテンシャルに基づいて制御されるようになっている場合には、前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内に導入されるアンモニアガス導入量をｆ（ＮＨ₃）、水素ガス導入量をｆ（Ｈ₂）、導入ガスの総流量をｆ（Ｔ）とし、Ｐ（ＮＨ₃）＝ｆ（ＮＨ₃）／ｆ（Ｔ）、Ｐ（Ｈ₂）＝ｆ（Ｈ₂）／ｆ（Ｔ）として定義されるＫ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2が、前記主処理工程の最後の目標窒化ポテンシャルの値の±１０％の範囲内の値とされることが好ましい。

【0025】

更に、前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内に導入されるガス種は、第１処理室で実施されたガス窒化処理またはガス軟窒化処理において使用されたガス種と同一であることが好ましい（但し、Ｎ₂ガスは除く）。例えば、第１処理室で実施されたガス窒化処理においてアンモニアガスとＡＸガスと（Ｎ₂ガスと）が用いられる場合には、第２処理室内に導入されるガス種も、アンモニアガスとＡＸガスとであることが好ましい。あるいは、第１処理室で実施されたガス軟窒化処理においてアンモニアガスとＡＸガスとＮ₂ガスとＣＯ₂ガスが用いられる場合には、第２処理室内に導入されるガス種も、アンモニアガスとＡＸガスとＮ₂ガスとＣＯ₂ガスとであることが好ましい。後者の場合、更に、第２処理室内にアンモニア（アンモニアガス＋ＡＸガス中のアンモニア）と水素（ＡＸガス中の水素）と他のガス（Ｎ₂ガスとＣＯ₂ガスの各々）とが所定の一定の比率で導入されることが好ましい。

【0026】

あるいは、本発明は、
被処理品の表面硬化処理としてガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行う表面硬化処理装置であって、
被処理品のガス窒化処理またはガス軟窒化処理を行うべく所定温度に加熱されるようになっている第１処理室と、
前記第１処理室内でガス窒化処理またはガス軟窒化処理を施された前記被処理品を冷却するようになっている、前記第１処理室とは別個に設けられた第２処理室と、
を備え、
前記第２処理室内に、アンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入されるようになっている
ことを特徴とする表面硬化処理装置
である。

【0027】

本発明によれば、例えば冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内にアンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入されることにより、より高い被処理品の性能を実現することが確認された。

【0028】

例えば、前記所定温度は、５００℃を上回る温度である。この場合、少なくとも前記被処理品の冷却が開始されてから前記被処理品の温度が５００℃以下となるまでの期間、前記第２処理室内にアンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入されるようになっていることが好ましい。

【0029】

また、前記所定の一定の比率は、第１処理室で実施されたガス窒化処理またはガス軟窒化処理において採用された窒化ポテンシャルの値に応じて設定されることが好ましい。

【0030】

具体的には、前記第２処理室内に導入されるアンモニアガス導入量をｆ（ＮＨ₃）、水素ガス導入量をｆ（Ｈ₂）、導入ガスの総流量をｆ（Ｔ）とし、Ｐ（ＮＨ₃）＝ｆ（ＮＨ₃）／ｆ（Ｔ）、Ｐ（Ｈ₂）＝ｆ（Ｈ₂）／ｆ（Ｔ）として定義されるＫ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2が、前記第１処理室内におけるガス窒化処理またはガス軟窒化処理の目標窒化ポテンシャルの値の±１０％の範囲内の値とされることが好ましい。

【0031】

あるいは、前記第１処理室内におけるガス窒化処理またはガス軟窒化処理が、時系列的に複数の目標窒化ポテンシャルに基づいて制御されるようになっている場合、前記第２処理室内に導入されるアンモニアガス導入量をｆ（ＮＨ₃）、水素ガス導入量をｆ（Ｈ₂）、導入ガスの総流量をｆ（Ｔ）とし、Ｐ（ＮＨ₃）＝ｆ（ＮＨ₃）／ｆ（Ｔ）、Ｐ（Ｈ₂）＝ｆ（Ｈ₂）／ｆ（Ｔ）として定義されるＫ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2が、前記第１処理室内におけるガス窒化処理またはガス軟窒化処理の最後の目標窒化ポテンシャルの値の±１０％の範囲内の値とされることが好ましい。

【0032】

更に、例えば冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内に導入されるガス種は、第１処理室で実施されたガス窒化処理またはガス軟窒化処理において使用されたガス種と同一であることが好ましい（但し、Ｎ₂ガスは除く）。例えば、第１処理室で実施されたガス窒化処理においてアンモニアガスとＡＸガスと（Ｎ₂ガスと）が用いられる場合には、第２処理室内に導入されるガス種も、アンモニアガスとＡＸガスとであることが好ましい。あるいは、第１処理室で実施されたガス軟窒化処理においてアンモニアガスとＡＸガスとＮ₂ガスとＣＯ₂ガスが用いられる場合には、第２処理室内に導入されるガス種も、アンモニアガスとＡＸガスとＮ₂ガスとＣＯ₂ガスとであることが好ましい。後者の場合、更に、第２処理室内にアンモニア（アンモニアガス＋ＡＸガス中のアンモニア）と水素（ＡＸガス中の水素）と他のガス（Ｎ₂ガスとＣＯ₂ガスの各々）とが所定の一定の比率で導入されることが好ましい。

【発明の効果】

【0033】

本発明の表面硬化処理方法によれば、前記冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内にアンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入されることにより、より高い被処理品の性能を実現することが確認された。

【0034】

本発明の表面硬化処理装置によれば、例えば冷却工程の少なくとも前半工程において、前記第２処理室内にアンモニアと水素とが所定の一定の比率で導入されることにより、より高い被処理品の性能を実現することが確認された。

【図面の簡単な説明】

【0035】

【図1】本発明の一実施形態による窒化鋼部材の製造方法に用いられるバッチ型の窒化処理装置の構成概略図である。

【図2】図１の窒化処理装置において採用され得るガス導入路の一例を示す概略図である。

【図3】図１の窒化処理装置を用いて実施され得る本発明の一実施形態による窒化鋼部材の製造方法を示す工程図である。

【図4】図１の窒化処理装置を用いて実施され得る本発明の他の実施形態による窒化鋼部材の製造方法を示す工程図である。

【図5】図１の窒化処理装置において採用され得るガス導入路の他の一例を示す概略図である。

【図6】図１の窒化処理装置を用いて実施され得る本発明の更に他の実施形態による窒化鋼部材の製造方法を示す工程図である。

【図7】小野式回転曲げ疲労試験片の形態を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0036】

以下、本発明の好ましい実施形態について説明するが、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。

【0037】

［被処理体（ワーク）］
被処理体（ワーク）は、ＪＩＳ－Ｓ４５Ｃ鋼からなる。窒化処理後の窒化鋼部材は、様々な用途、例えば、自動車用のギアや、ＡＬ押出し用の金型などに用いられることが想定されているが、本実施形態では、耐疲労性や耐摩耗性の評価が容易なＳ４５Ｃ鋼を用いて行われた。具体的には、市販のφ１４の棒鋼を焼入・焼戻し処理した後、疲労限の評価試験のため、図７に示す形態の棒材とされた。さらに、市販のφ２８の棒鋼を焼入・焼戻し処理した後、後述する別の実施形態の耐摩耗性の評価試験のため、φ２５×６．９ｍｍの円形材（ディスク）とされた。

【0038】

被処理体（ワーク）は、窒化処理の前に、汚れや油を除去するための前洗浄が実施されることが好ましい。前洗浄は、例えば、炭化水素系の洗浄液で油などを溶解置換させて蒸発させることで脱脂乾燥させる真空洗浄、アルカリ系の洗浄液で脱脂処理するアルカリ洗浄、などが好ましい。

【0039】

［バッチ型の窒化処理装置の構成例］
図１は、本発明の窒化鋼部材の製造方法に用いられるバッチ型の窒化処理装置１の構成概略図である。

【0040】

図１に示すように、バッチ型の窒化処理装置１は、搬入部１１、加熱窒化室１２、中間室１３、冷却窒化室１４、及び、搬出部１５を備えている。搬入部１１には、ケース２０が置かれるようになっており、当該ケース２０内に、被処理体（ワーク）としての鋼部材が収納されるようになっている。本実験形態においては、疲労試験に必要な１２本の回転曲げ疲労試験片（図７参照）とともに、ダミー材として同じＳ４５Ｃ鋼で表面積が約４ｍ²となるようなダミー試験材が同挿された。

【0041】

加熱窒化室１２の入口側（図１において左側）には、開閉自在な扉２１を有する入口フード２２が取り付けられている。加熱窒化室１２は、レトルト構造となっており、レトルト外周部がヒータ（不図示）で加熱されることで、炉内温度が所定の温度に制御されるようになっている。そして、加熱窒化室１２内に、窒化処理のための複数種のガスが、後述するように制御されながら導入されるようになっている。

【0042】

また、加熱窒化室１２の天井には、加熱窒化室１２内に導入されたガスを攪拌して鋼部材の加熱温度を均一化させるファン２３が装着されている。そして、加熱窒化室１２の出口側（図１において右側）には、開閉自在な中間扉２４が取り付けられている。

【0043】

中間扉２４を介して、加熱窒化室１２と中間室１３とが連結されている。また、中間扉２５を介して、中間室１３と冷却窒化室１４とが連結されている。

【0044】

冷却窒化室１４は、ヒータを有しておらず、加熱窒化室１２で窒化された鋼部材を冷却しながら更に窒化するようになっている。すなわち、冷却窒化室１４内に、更なる窒化処理のための複数種のガスが、後述するように制御されながら導入されるようになっている。冷却窒化室１４の天井には、冷却窒化室１４内に導入されたガスを攪拌して鋼部材の冷却窒化処理を均一化させるファン２６が装着されている。また、冷却窒化室１４の出口側（図１において右側）には、開閉自在な扉２７を有する出口フード２８が取り付けられている。

【0045】

［ガスの導入例］
図２は、窒化処理装置１において採用され得るガス導入路の一例である。本例では、ＮＨ₃ガス（アンモニアガス）と、ＡＸガス（アンモニア分解ガス）と、Ｎ₂ガス（窒素ガス）と、の３種類のガスが用いられる。

【0046】

具体的には、ＮＨ₃ガス供給源３１から、マスフローコントローラ３２及び開閉制御弁３３を介して、加熱窒化室１２にＮＨ₃ガスが供給されるようになっている。また、ＮＨ₃ガス供給源３１から、マスフローコントローラ３４及び開閉制御弁３５を介して、冷却窒化室１４にＮＨ₃ガスが供給されるようになっている。

【0047】

略同様に、ＡＸガス供給源４１から、マスフローコントローラ４２及び開閉制御弁４３を介して、加熱窒化室１２にＡＸガスが供給されるようになっている。また、ＡＸガス供給源４１から、マスフローコントローラ４４及び開閉制御弁４５を介して、冷却窒化室１４にＡＸガスが供給されるようになっている。

【0048】

一方、本例では、Ｎ₂ガスは、加熱窒化室１２と冷却窒化室１４とに同時に供給されることがない。従って、Ｎ₂ガス供給源５１に対してはマスフローコントローラ５２は１つのみが設けられ、マスフローコントローラ５２の下流側でガス導入路が分岐されて、開閉制御弁５３を介して加熱窒化室１２にＮ₂ガスが供給されるようになっており、且つ、開閉制御弁５５を介して冷却窒化室１４にＮ₂ガスが供給されるようになっている。

【0049】

加熱窒化室１２においては、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）またはＨ₂ガスの分圧Ｐ（Ｈ₂）が、雰囲気センサ１２ｓ（例えば熱伝導度式Ｈ₂センサ（不図示））によって測定されるようになっている。そして、雰囲気センサ１２ｓの測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、ガス流量制御装置６０によって、各ガスの導入量がフィードバック制御されるようになっている。具体的には、ガス流量制御装置６０から出力される制御信号によって、マスフローコントローラ３２及び開閉制御弁３３並びにマスフローコントローラ４２及び開閉制御弁４３がフィードバック制御されるようになっている。

【0050】

冷却窒化室１４においては、雰囲気センサは設けられていない。ガス流量制御装置６０は、予め定められた所定流量のガスを冷却窒化室１４に供給するべく、マスフローコントローラ３４及び開閉制御弁３５並びにマスフローコントローラ４４及び開閉制御弁４５を制御するようになっている。

【0051】

更に、ガス流量制御装置６０は、加熱窒化室１２または冷却窒化室１４に対して所定流量のＮ₂ガスを供給するべく、マスフローコントローラ５２及び開閉制御弁５３またはマスフローコントローラ５２及び開閉制御弁５５を制御するようになっている。

【0052】

［バッチ型の窒化処理装置の動作例］
再び図１を参照して、以上のような構成の窒化処理装置１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１１から加熱窒化室１２内に搬入される。そして、鋼部材（が収納されたケース２０）が加熱窒化室１２内に搬入された後、加熱窒化室１２内に処理ガスが導入され、当該処理ガスがヒータで所定の温度に加熱され、更にファン２３（例えば１５００ｒｐｍで回転する）で攪拌されながら、加熱窒化室１２内に搬入された鋼部材の窒化処理が行われる。

【0053】

図３は、図１の窒化処理装置１を用いた本発明の窒化鋼部材の製造方法の一実施形態の工程図である。

【0054】

図３の例では、鋼部材（ワーク）が装入される前に、加熱窒化室１２内が予め５８０℃に加熱される。また、この昇温工程時に、ＮＨ₃ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される。

【0055】

次いで、鋼部材（ワーク）が加熱窒化室１２内に装入される。この時、扉２１が開放されることにより、一時的に加熱窒化室１２内の温度が低下する（図示は省略している）。その後、扉２１が閉じられ、加熱窒化室１２内の温度が再び５８０℃にまで加熱される。

【0056】

このような鋼部材装入中においても、図３の例では、ＮＨ₃ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される。

【0057】

その後、図３の例では、２段階の加熱窒化処理が実施される。具体的には、まず、第１窒化ポテンシャルとして例えば５．０の値が採用され、５８０℃の温度下で第１の加熱窒化処理工程が実施される。

【0058】

窒化ポテンシャルＫ_Nは、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）とＨ₂ガスの分圧Ｐ（Ｈ₂）とにより、以下の式で表されることが知られている。
Ｋ_N ＝ Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2

【0059】

第１の加熱窒化処理工程において、加熱窒化室１２内のＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）またはＨ₂ガスの分圧Ｐ（Ｈ₂）が雰囲気センサ１２ｓによって測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする第１窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの各々の導入量がフィードバック制御される。具体的には、Ｎ₂ガスが定量で８０（Ｌ／ｍｉｎ）導入され、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスを合わせた合計流量１６０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で、各々増減される。

【0060】

図３の例では、このような第１の加熱窒化処理工程は、１２０分間実施される。これにより、鋼部材に、ε相が主体の窒化化合物層が生成される。

【0061】

引き続いて、第２窒化ポテンシャルとして例えば０．２５の値が採用され、５８０℃の温度下で第２の加熱窒化処理工程が実施される。

【0062】

第２の加熱窒化処理工程においても、加熱窒化室１２内のＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）またはＨ₂ガスの分圧Ｐ（Ｈ₂）が雰囲気センサ１２ｓによって測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする第２窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの各々の導入量がフィードバック制御される。具体的には、Ｎ₂ガスは導入されないで、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスが、合計流量１６０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で、各々増減される。

【0063】

図３の例では、このような第２の加熱窒化処理工程は、６０分間実施される。これにより、窒化化合物層にγ’相が生成される。

【0064】

第２の加熱窒化処理工程が終了すると、鋼部材（ワーク）が収納されたケース２０が冷却窒化室１４内に移送され、冷却窒化工程が行われる。図３の例では、冷却窒化工程は６０分間行われる（自然冷却状態に曝され、４００℃程度にまで冷却される。冷却窒化工程の時間は、被処理材の重量によって事前に決定される。）。この時、概ね第２窒化ポテンシャルに対応する流量比で、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの導入が継続される。図３の例では、第２窒化ポテンシャルが０．２５であるため、これに対応してＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．１８８、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．８１３、が採用され、ＮＨ₃ガスが３０（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが１３０（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用される（この時、Ｋ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2は、第２窒化ポテンシャルの値（０．２５）の±１０％の範囲内の値となっている）。

【0065】

冷却窒化工程が終了すると、単純冷却工程が１２０分間行われる。この時、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給される。ここで供給されるＮ₂ガスは、冷却窒化室１４と外部冷却装置（不図示）との間で循環されることで、Ｎ₂ガス雰囲気下での冷却効率を高めるようになっている。

【0066】

単純冷却工程が終了すると、鋼部材（ワーク）が収納されたケース２０が搬出部１５へと搬出される。

【0067】

［実施例１～３及び比較例１～３］
母材として、ＪＩＳ－Ｓ４５Ｃの棒材（予め図７に示す形態に加工される）が採用され、加熱窒化処理（主処理工程）の窒化条件は、以下の表１の通り、２段階の窒化条件が採用された。いずれの窒化条件においても、加熱窒化室１２内のＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）またはＨ₂ガスの分圧Ｐ（Ｈ₂）が雰囲気センサ１２ｓによって測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの各々の導入量がフィードバック制御された。

【0068】

具体的には、第１工程では、Ｎ₂ガスが定量で８０（Ｌ／ｍｉｎ）導入され、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスを合わせた合計流量１６０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で、各々増減され、第２工程では、Ｎ₂ガスが導入されず、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの合計流量１６０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で、各々増減された（図３参照）。

表１：実施例１～３及び比較例１～３で採用された加熱窒化処理の窒化条件

【0069】

実施例１の冷却窒化処理（冷却工程の前半工程）の窒化条件は、図３を用いて説明された通りの条件である。すなわち、窒化ポテンシャル０．２５に対応させて、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．１８８、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．８１３、が採用され、ＮＨ₃ガスが３０（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが１３０（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用され、６０分間の冷却窒化工程が実施された。そして、その後、単純冷却工程が１２０分間行われた。単純冷却工程時には、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0070】

実施例２の冷却窒化処理（冷却工程の前半工程）の窒化条件は、窒化ポテンシャル０．２７に対応させて、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．１９４、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．８０６、が採用され、ＮＨ₃ガスが３１（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが１２９（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用され、６０分間の冷却窒化工程が実施された。そして、その後、単純冷却工程が１２０分間行われた。単純冷却工程時には、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0071】

実施例３の冷却窒化処理（冷却工程の前半工程）の窒化条件は、窒化ポテンシャル０．４に対応させて、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．２５６、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．７４４、が採用され、ＮＨ₃ガスが４１（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが１１９（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用され、６０分間の冷却窒化工程が実施された。そして、その後、単純冷却工程が１２０分間行われた。単純冷却工程時には、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0072】

一方、比較例１～３では、冷却窒化処理が実施されず、単純冷却工程のみが１８０分間行われ、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0073】

（ＸＲＤ法による相の特定）
鋼材表面から、２θ－θ法によるＸ線回折測定（リガク製ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００、Ｃｏ管、４０ｋＶ－１５ｍＡ）を行って得られたＸ線回折パターンに基づいて、相構造が同定された。実施例１～３では、γ’－Ｆｅ₄Ｎのみ同定され、比較例１～３では、γ’－Ｆｅ₄Ｎとα－Ｆｅとの２つの相が同定された。

【0074】

（鋼材表面から０．０５ｍｍの深さ位置における断面硬さ）
マイクロビッカース硬さ試験機によって、鋼材表面から０．０５ｍｍの深さ位置における断面硬さが測定された。結果は、表２の通りであり、実施例１～３と比較例１～３とで優劣は認められなかった。

表２：実施例１～３及び比較例１～３の０．０５ｍｍ位置断面硬さ（ＨＶ）

【0075】

（疲労限界）
次に、小野式回転曲げ疲労試験機を用いて、最大応力振幅制御、応力比（最小応力／最大応力）Ｒ＝－１、回転数：３６００ｒｐｍ、にて疲労破断寿命を評価した。当該試験は、１０⁷回を最大繰り返し数とし、未破断の場合は試験を中断した。また、１０⁷回疲労強度を疲労限とした。結果は、表３の通りであり、実施例１～３の方が比較例１～３よりも優れていることが確認された。

表３：実施例１～３及び比較例１～３の疲労限界（ＭＰａ）

【0076】

［実施例４～６及び比較例４～６］
母材として、ＪＩＳ－Ｓ４５Ｃの棒材（予め図７に示す形態に加工される）が採用され、加熱窒化処理（主処理工程）の窒化条件は、以下の表４の通り、１段階の窒化条件が採用された。いずれの窒化条件においても、加熱窒化室１２内のＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）またはＨ₂ガスの分圧Ｐ（Ｈ₂）が雰囲気センサ１２ｓによって測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの各々の導入量がフィードバック制御された。

【0077】

具体的には、Ｎ₂ガスは導入されず、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの合計流量１６０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で、各々増減された。

表４：実施例４～６及び比較例４～６で採用された加熱窒化処理の窒化条件

【0078】

実施例４の冷却窒化処理（冷却工程の前半工程）の窒化条件は、窒化ポテンシャル０．１２に対応させて、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．１、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．９、が採用され、ＮＨ₃ガスが１６（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが１４４（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用され、６０分間の冷却窒化工程が実施された。そして、その後、単純冷却工程が１２０分間行われた。単純冷却工程時には、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。実施例４による窒化鋼部材の製造方法を図４に示す。

【0079】

実施例５の冷却窒化処理（冷却工程の前半工程）の窒化条件は、窒化ポテンシャル０．１３に対応させて、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．１１３、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．８８８、が採用され、ＮＨ₃ガスが１８（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが１４２（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用され、６０分間の冷却窒化工程が実施された。そして、その後、単純冷却工程が１２０分間行われた。単純冷却工程時には、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0080】

実施例６の冷却窒化処理（冷却工程の前半工程）の窒化条件は、窒化ポテンシャル０．１５に対応させて、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．１２５、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．８７５、が採用され、ＮＨ₃ガスが２０（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが１４０（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用され、６０分間の冷却窒化工程が実施された。そして、その後、単純冷却工程が１２０分間行われた。単純冷却工程時には、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0081】

一方、比較例４～６では、冷却窒化処理が実施されず、単純冷却工程のみが１８０分間行われ、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0082】

（ＸＲＤ法による相の特定）
鋼材表面から、２θ－θ法によるＸ線回折測定（リガク製ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００、Ｃｏ管、４０ｋＶ－１５ｍＡ）を行って得られたＸ線回折パターンに基づいて、相構造が同定された。実施例４～６では、α－Ｆｅが同定され、比較例４～６でも、α－Ｆｅが同定された。

【0083】

（鋼材表面から０．０５ｍｍの深さ位置における断面硬さ）
マイクロビッカース硬さ試験機によって、鋼材表面から０．０５ｍｍの深さ位置における断面硬さが測定された。結果は、表５の通りであり、実施例４～６の方が比較例４～６よりも優れていることが確認された。

表５：実施例４～６及び比較例４～６の０．０５ｍｍ位置断面硬さ（ＨＶ）

【0084】

（疲労限界）
次に、小野式回転曲げ疲労試験機を用いて、最大応力振幅制御、応力比（最小応力／最大応力）Ｒ＝－１、回転数：３６００ｒｐｍ、にて疲労破断寿命を評価した。当該試験は、１０⁷回を最大繰り返し数とし、未破断の場合は試験を中断した。また、１０⁷回疲労強度を疲労限とした。結果は、表６の通りであり、実施例４～６の方が比較例４～６よりも優れていることが確認された。

表６：実施例４～６及び比較例４～６の疲労限界（ＭＰａ）

【0085】

［ガスの他の導入例（軟窒化処理）］
図５は、窒化処理装置１を用いて軟窒化処理を実施する場合において採用され得るガス導入路の他の一例である。本例では、ＮＨ₃ガス（アンモニアガス）と、ＡＸガス（アンモニア分解ガス）と、Ｎ₂ガス（窒素ガス）と、の３種類のガスに加えて、ＣＯ₂ガス（炭酸ガス）が用いられる。

【0086】

具体的には、図２に示したガス導入路に加えて、ＣＯ₂ガス供給源７１及びマスフローコントローラ７２（１つのみ）が設けられ、マスフローコントローラ７２の下流側でガス導入路が分岐されて、開閉制御弁７３を介して加熱窒化室１２にＣＯ₂ガスが供給されるようになっており、且つ、開閉制御弁７５を介して冷却窒化室１４にＣＯ₂ガスが供給されるようになっている。

【0087】

ガス流量制御装置６０は、加熱窒化室１２または冷却窒化室１４に対して所定流量のＣＯ₂ガスを供給するべく、マスフローコントローラ７２及び開閉制御弁７３またはマスフローコントローラ７２及び開閉制御弁７５をも制御するようになっている。

【0088】

［軟窒化処理時のバッチ型の窒化処理装置の動作例］
軟窒化処理の場合も、図１に示す窒化処理装置１において、鋼部材が収納されたケース２０が、プッシャー等により、搬入部１１から加熱窒化室１２内に搬入される。そして、鋼部材（が収納されたケース２０）が加熱窒化室１２内に搬入された後、加熱窒化室１２内に処理ガスが導入され、当該処理ガスがヒータで所定の温度に加熱され、更にファン２３（例えば１５００ｒｐｍで回転する）で攪拌されながら、加熱窒化室１２内に搬入された鋼部材の軟窒化処理が行われる。

【0089】

図６は、図１の窒化処理装置１を用いた本発明の窒化鋼部材の製造方法の他の一実施形態の工程図である。

【0090】

図６の例では、鋼部材（ワーク）が装入される前に、加熱窒化室１２内が予め５８０℃に加熱される。また、この昇温工程時に、ＮＨ₃ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される。

【0091】

次いで、鋼部材（ワーク）が加熱窒化室１２内に装入される。この時、扉２１が開放されることにより、一時的に加熱窒化室１２内の温度が低下する（図示は省略している）。その後、扉２１が閉じられ、加熱窒化室１２内の温度が再び５８０℃にまで加熱される。本実験形態においては、鋼部材（ワーク）として、摩耗試験に必要な５個のディスク型試験片（Ｓ４５Ｃ、φ２５×６．９ｍｍ）とともに、ダミー材として同じＳ４５Ｃ鋼で表面積が約４ｍ²となるようなダミー試験材が同挿された。

【0092】

このような鋼部材装入中においても、図６の例では、ＮＨ₃ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の一定流量で導入される。

【0093】

その後、図６の例では、１段階の加熱軟窒化処理が実施される。具体的には、窒化ポテンシャルとして例えば５．０の値が採用され、５８０℃の温度下で加熱軟窒化処理工程が実施される。

【0094】

加熱軟窒化処理工程において、加熱窒化室１２内のＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）またはＨ₂ガスの分圧Ｐ（Ｈ₂）が雰囲気センサ１２ｓによって測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの各々の導入量がフィードバック制御される。具体的には、Ｎ₂ガスが定量で７２（Ｌ／ｍｉｎ）導入され、ＣＯ₂ガスが定量で８（Ｌ／ｍｉｎ）導入され、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスを合わせた合計流量１６０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で、各々増減される。

【0095】

図６の例では、このような加熱軟窒化処理工程は、１２０分間実施される。これにより、鋼部材に、ε相が主体の窒化化合物層が生成される。

【0096】

加熱軟窒化処理工程（主処理工程）が終了すると、鋼部材（ワーク）が収納されたケース２０が冷却窒化室１４内に移送され、冷却軟窒化工程（冷却工程の前半工程）が行われる。図６の例では、冷却軟窒化工程は６０分間行われる（自然冷却状態に曝され、４００℃程度にまで冷却される）。この時、加熱軟窒化処理工程の目標窒化ポテンシャルに対応する流量比で、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの導入が継続される。図６の例では、加熱軟窒化処理工程の目標窒化ポテンシャルが５．０であるため、これに対応してＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．３３８、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．１６３、が採用され、Ｎ₂ガスが７２（Ｌ／ｍｉｎ）でＣＯ₂ガスが８（Ｌ／ｍｉｎ）であって、ＮＨ₃ガスが５４（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが２６（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用される（この時、Ｋ_NV＝Ｐ（ＮＨ₃）／Ｐ（Ｈ₂）^3/2は、加熱軟窒化処理工程の目標窒化ポテンシャルの値（５．０）の±１０％の範囲内の値となっている）。

【0097】

冷却軟窒化工程が終了すると、単純冷却工程が１２０分間行われる。この時、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給される。ここで供給されるＮ₂ガスは、冷却窒化室１４と外部冷却装置（不図示）との間で循環されることで、Ｎ₂ガス雰囲気下での冷却効率を高めるようになっている。

【0098】

単純冷却工程が終了すると、鋼部材（ワーク）が収納されたケース２０が搬出部１５へと搬出される。

【0099】

［実施例７～９及び比較例７～９］
母材として、ＪＩＳ－Ｓ４５Ｃのφ２５×６．９ｍｍの円形材（ディスク）が採用され、加熱軟窒化処理（主処理工程）の窒化条件は、以下の表７の通り、１段階の窒化条件が採用された。いずれの窒化条件においても、加熱窒化室１２内のＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）またはＨ₂ガスの分圧Ｐ（Ｈ₂）が雰囲気センサ１２ｓによって測定され、当該測定値から演算される窒化ポテンシャルの値が目標とする窒化ポテンシャルの近傍範囲内となるように、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスの各々の導入量がフィードバック制御された。

【0100】

具体的には、Ｎ₂ガスが定量で７２（Ｌ／ｍｉｎ）導入され、ＣＯ₂ガスが定量で８（Ｌ／ｍｉｎ）導入され、ＮＨ₃ガス及びＡＸガスを合わせた合計流量１６０（Ｌ／ｍｉｎ）という条件下で、各々増減された（図６参照）。

表７：実施例７～９及び比較例７～９で採用された加熱窒化処理の窒化条件

【0101】

実施例７の冷却軟窒化処理（冷却工程の前半工程）の窒化条件は、図６を用いて説明された通りの条件である。すなわち、窒化ポテンシャル５．０に対応させて、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．３３８、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．１６３、が採用され、Ｎ₂ガスが７２（Ｌ／ｍｉｎ）でＣＯ₂ガスが８（Ｌ／ｍｉｎ）であって、ＮＨ₃ガスが５４（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが２６（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用され、６０分間の冷却窒化工程が実施された。そして、その後、単純冷却工程が１２０分間行われた。単純冷却工程時には、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0102】

実施例８の冷却軟窒化処理（冷却工程の前半工程）の窒化条件も、窒化ポテンシャル５．０に対応させて、Ｈ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．３３８、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．１６３、が採用され、Ｎ₂ガスが７２（Ｌ／ｍｉｎ）でＣＯ₂ガスが８（Ｌ／ｍｉｎ）であって、ＮＨ₃ガスが５４（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが２６（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用され、６０分間の冷却窒化工程が実施された。そして、その後、単純冷却工程が１２０分間行われた。単純冷却工程時には、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0103】

実施例６の冷却軟窒化処理（冷却工程の前半工程）の窒化条件は、窒化ポテンシャル６．０に対応させて、ＮＨ₃ガスの分圧Ｐ（ＮＨ₃）＝０．３５、Ｈ₂ガス（ＡＸガス由来）の分圧Ｐ（Ｈ₂）＝０．１５、が採用され、Ｎ₂ガスが７２（Ｌ／ｍｉｎ）でＣＯ₂ガスが８（Ｌ／ｍｉｎ）であって、ＮＨ₃ガスが５６（Ｌ／ｍｉｎ）でＡＸガスが２４（Ｌ／ｍｉｎ）という流量が採用され、６０分間の冷却窒化工程が実施された。そして、その後、単純冷却工程が１２０分間行われた。単純冷却工程時には、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0104】

一方、比較例７～９では、冷却窒化処理が実施されず、単純冷却工程のみが１８０分間行われ、Ｎ₂ガスが１６０（Ｌ／ｍｉｎ）の流量で供給された。

【0105】

（ＸＲＤ法による相の特定）
鋼材表面から、２θ－θ法によるＸ線回折測定（リガク製ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００、Ｃｏ管、４０ｋＶ－１５ｍＡ）を行って得られたＸ線回折パターンに基づいて、相構造が同定された。実施例７～９では、ε－Ｆｅ_2-3Ｎのみ同定され、比較例７～９では、γ’－Ｆｅ₄Ｎとε－Ｆｅ_2-3Ｎとの２種類の相が同定された。すなわち、実施例７～９では、γ’相が形成されていることが確認された。これにより、実施例７～９では、耐疲労性が改善されていると考えられる。

【0106】

（鋼材表面から０．０５ｍｍの深さ位置における断面硬さ）
マイクロビッカース硬さ試験機によって、鋼材表面から０．０５ｍｍの深さ位置における断面硬さが測定された。結果は、表８の通りであり、実施例７～９と比較例７～９とで優劣は認められなかった。

表８：実施例７～９及び比較例７～９の０．０５ｍｍ位置断面硬さ（ＨＶ）

【0107】

（耐摩耗性）
「Ｏｐｔｉｍｏｌ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｐｒｕｅｆｔｅｃｈｎｉｋ ＧｍｂＨ」製の「５型ＳＲＶ」試験機を用いて、ボールオンディスク型摩擦摩耗試験が実施された。当該試験の詳細条件は、以下の表９に示す通りである。

表９：ボールオンディスク型摩擦摩耗試験の詳細条件

【0108】

ボールオンディスク型摩擦摩耗試験の後、摺動部中央について断面の最大摩耗深さを、レーザ顕微鏡を用いて正確に測定した。結果は、表１０の通りであり、実施例７～９の方が比較例７～９よりも優れていることが確認された。

表１０：実施例７～９及び比較例７～９の最大摩耗量（μｍ）

【符号の説明】

【0109】

１ 窒化処理装置
１１ 搬入部
１２ 加熱窒化室
１２ｓ 雰囲気センサ
１３ 中間室
１４ 冷却窒化室
１５ 搬出部
２０ ケース
２１ 扉
２２ 入口フード
２３ ファン
２４ 中間扉
２５ 中間扉
２６ ファン
２７ 扉
２８ 出口フード
３１ ＮＨ₃ガス供給源
３２ マスフローコントローラ
３３ 開閉制御弁
３４ マスフローコントローラ
３５ 開閉制御弁
４１ ＡＸガス供給源
４２ マスフローコントローラ
４３ 開閉制御弁
４４ マスフローコントローラ
４５ 開閉制御弁
５１ Ｎ₂ガス供給源
５２ マスフローコントローラ
５３ 開閉制御弁
５５ 開閉制御弁
６０ ガス流量制御装置
７１ ＣＯ₂ガス供給源
７２ マスフローコントローラ
７３ 開閉制御弁
７５ 開閉制御弁

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】