特開 2023-82238 レアメタル含有ケーキ乾燥方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023082238

(43)【公開日】2023-06-14

(54)【発明の名称】レアメタル含有ケーキ乾燥方法

(51)【国際特許分類】

   F26B 17/32 20060101AFI20230607BHJP

   F26B 11/02 20060101ALI20230607BHJP

   F26B 25/00 20060101ALI20230607BHJP

【ＦＩ】

F26B17/32 E

F26B11/02

F26B25/00 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021195839

(22)【出願日】2021-12-02

(71)【出願人】

【識別番号】505282880

【氏名又は名称】株式会社林商会

(74)【代理人】

【識別番号】100120053

【弁理士】

【氏名又は名称】小田 哲明

(74)【代理人】

【識別番号】100105315

【弁理士】

【氏名又は名称】伊藤 温

(72)【発明者】

【氏名】杉浦 王弥

(72)【発明者】

【氏名】林 正裕

(72)【発明者】

【氏名】中山 剛

(72)【発明者】

【氏名】坂本 亮

【テーマコード（参考）】

3L113

【Ｆターム（参考）】

3L113AA07

3L113AB03

3L113AC68

3L113BA36

3L113CA02

3L113CA04

3L113CA05

3L113DA05

(57)【要約】

【課題】 本発明は、水分を多量含む金属スラッジの乾燥を、フィルタープレス、ロータリードライヤーによる２段階の連続処理とすることにより、極めて効率よく含水率５重量％以下に乾燥することができる金属スラッジの連続処理方法を提供する。
【解決手段】 本発明の金属スラッジの連続処理方法は、レアメタルを含む金属スラッジを含水率５０重量％以下にフィルタープレス処理した後、前記フィルタープレス処理により生成されたレアメタル含有ケーキをロータリードライヤーに装入して、前記ロータリードライヤー内の温度が１２０℃乃至２００℃である雰囲気下において、合計４０分乃至７０分の加熱時間で、含水率５重量％以下になるまで前記レアメタル含有ケーキを前記加熱処理する。
【選択図】 図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

レアメタルを含む金属スラッジを含水率５０重量％以下にフィルタープレス処理した後、前記フィルタープレス処理により生成されたレアメタル含有ケーキをロータリードライヤーに装入して、
前記ロータリードライヤー内の温度が１２０℃乃至２００℃である雰囲気下において、合計４０分乃至７０分の加熱時間で、含水率５重量％以下になるまで前記レアメタル含有ケーキを前記加熱処理することを特徴とする金属スラッジの連続処理方法。

【請求項2】

前記ロータリードライヤーの回転速度を８ｒｐｍ乃至１５ｒｐｍとして、撹拌しながら前記加熱処理することを特徴とする請求項１に記載の金属スラッジの連続処理方法。

【請求項3】

1回の加熱時間を５分乃至２５分として、複数回前記加熱処理することを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の金属スラッジの連続処理方法。

【請求項4】

前記複数回の加熱処理のそれぞれの間に５分乃至６０分の自然冷却を行うことを特徴とする請求項３に記載の金属スラッジの連続処理方法。

【請求項5】

前記加熱処理後の前記レアメタル含有ケーキは、表面温度を５０℃乃至１５０℃以下とし、含水率が５重量％以下の解砕粒になるまで前記レアメタル含有ケーキを前記加熱処理することを特徴とする請求項１乃至請求項４の何れか１項に記載の金属スラッジの連続処理方法。

【請求項6】

粒径４．７５ｍｍ以上の解砕粒が２５重量％以下且つ粒径７５μｍ以下の解砕粒が５重量％以下になるまで前記レアメタル含有ケーキを前記加熱処理することを特徴とする請求項１乃至５の何れか１項に記載の金属スラッジの連続処理方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、レアメタル含有ケーキ乾燥方法に関し、特に、ロータリードライヤーを用いたレアメタル含有ケーキ乾燥方法に関する。

【背景技術】

【0002】

金属スラッジは一般には研削加工工程によって生じるが、その際純水と一緒に研削されるため多量の水分を含むことが多い。このように多量の水分を含むスラッジをそのまま溶鉱炉に投入すると、当該水分によって溶鉱炉中で水蒸気爆発が生じる。したがって、スラッジを溶鉱炉に装入する前に水分を除去することが必要となる。

【0003】

金属スラッジから金属を効率よくリサイクルするためには、乾式処理により連続乾燥し、水分を除去した後ブリケット化して溶鉱炉で処理することが望ましい。その際、ロータリーキルンを使用して、攪拌、乾燥を同時に効率よく連続処理することが可能である。

【0004】

しかしながら、ロータリーキルンに水分を多量に含む金属スラッジを装入すると、水蒸気爆発が生じる。特に、効率よく乾燥するためには高温による処理が必要であるが、高温にすればするほど爆発の危険性は高まる。また、希土類磁石合金のなかには自燃性の金属も含まれるため、キルン内で急激に酸化燃焼し爆発が生じやすい。さらに、多量の水を含むスラッジをそのままキルンに投入すると、キルンのレトルト（筒）内に金属スラッジが粘度のように付着してしまうという問題を有する。

【0005】

このように、金属スラッジをロータリーキルンにより乾燥処理すると多くの困難な技術的問題が生じるため、今まで金属スラッジをロータリーキルンで加熱処理するという試みはなされていなかった。

【0006】

そこで、出願人は、金属スラッジをロータリーキルンにより連続乾燥処理する際に発生する問題を解決しようとするために、希土類磁石系合金を含む金属スラッジを含水率３０％以下に乾燥処理した後、ロータリーキルンに装入して含水率１０％以下になるまで高温で加熱処理することを特徴とする金属スラッジの連続処理方法について特許を取得した（特許文献１参照）。

【0007】

当該特許発明の目的は、金属スラッジの再利用において、ロータリーキルンによる乾燥処理を可能にするため、水蒸気爆発などの爆発やレトルト内への付着が生じることなく、安全で効率よく、乾燥処理を連続的に行なう方法を提供することにある。

【0008】

また、当該特許発明の発明者は、金属スラッジの含水率を乾燥炉による処理で３０％以下、好ましくは２０％以下、より好ましくは１５％以下に低下しておけば、ロータリーキルンの温度を４００℃以上の高温にしても爆発が生じないことを見出した。これにより、水分を多量に含む金属スラッジの乾燥を、乾燥炉及びロータリーキルンによる２段階の連続処理とすることにより、極めて効率よく含水率１０％以下に乾燥することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特許第６１００９９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

当該特許発明は、ロータリーキルンにおける加熱処理の前に乾燥処理を行うが、乾燥処理は、主に加熱炉（ただし、加熱炉に限定されない）を想定しているため、フィルタープレスによる脱水処理後にケーキ状となったレアメタル含有ケーキのロータリードライヤーによる加熱処理について、最適条件は想定されていない。特に、レアメタル含有ケーキを含水率５重量％以下にするための最適条件は想定されていない。フィルタープレス処理では、加圧によりケーキ状のレアメタル含有ケーキになることから、含水率５重量％以下にするためには、ロータリードライヤーの撹拌によりレアメタル含有ケーキを破砕・解砕しながら加熱処理することが有効である。また、含水率５重量％以下にすることで、重量を大幅に削減できることから、輸送コストを抑えることができる。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明の金属スラッジの連続処理方法は、レアメタルを含む金属スラッジを含水率５０重量％以下にフィルタープレス処理した後、前記フィルタープレス処理により生成されたレアメタル含有ケーキをロータリードライヤーに装入して、前記ロータリードライヤー内の温度が１２０℃乃至２００℃である雰囲気下において、合計４０分乃至７０分の加熱時間で、含水率５重量％以下になるまで前記レアメタル含有ケーキを前記加熱処理する。

【発明の効果】

【0012】

本発明によれば、水分を多量含む金属スラッジの乾燥を、フィルタープレス、ロータリードライヤーによる２段階の連続処理とすることにより、極めて効率よく含水率５重量％以下に乾燥することができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本実施形態のマルチドライヤの構成の例を示す図である。

【図2】本実施形態のロータリードライヤーによる加熱処理において、レアメタル含有ケーキを乾燥させた結果を示す図である。

【図3】解砕粒の粒径の大きさごとの分布を示す図である。

【図4】加熱処理後の解砕粒を示す図である。

【図5】材料温度を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本発明のロータリードライヤーを含むマルチドライヤについて、図面を用いて説明する。図１は、本実施形態のマルチドライヤの構成の例を示す図である。

【0015】

図１に示すように、マルチドライヤ１は、ロータリードライヤー２、排出ダクト３、バグフィルタ４、バーナー１１、及び投入ホッパ１４を備える。また、マルチドライヤ１は、ロータリーバルブ５、煙突６、静圧制御部７、圧力測定部８、排ガス温度測定部９、及び排ガス温度制御部１０を備える。

【0016】

フィルタープレス処理により生成されたレアメタル含有ケーキ１５は、ベルトコンベア１２により、投入ホッパ１４に搬送される。フィルタープレス処理は、通常のフィルタープレス装置により施されればよく、特に制限されない。ただし、処理物をロータリードライヤーに連続的に投入するために、ベルコンベアによる取出しが容易である構造であればより好ましい。濾過機能、脱水機能、洗浄機能を有するフィルタープレス装置により、レアメタルを含む金属スラッジを含水率５０重量％以下のレアメタル含有ケーキ１５が生成される。

【0017】

レアメタルとしては、特に制限されるものではなく、例えば、Ｃｏ、Ｌｉ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｎｄ、Ｓｍ等の希土類金属やこれらが含まれる公知の合金に適用できる。

【0018】

投入ホッパ１４に搬送されたレアメタル含有ケーキ１５は、ロータリードライヤー２に装入される。ロータリードライヤー２内の温度が１２０℃乃至２００℃である雰囲気下（大気圧又は減圧状態で）において、合計４０分乃至７０分の加熱時間で、含水率５重量％以下になるまでレアメタル含有ケーキ１５が加熱処理される。

【0019】

好ましくは、ロータリードライヤー２内の温度が１６０℃乃至１９０℃であり、さらに好ましくは、１７０℃乃至１９０℃である。

【0020】

１２０℃以下では、乾燥が不十分であり、含水率を５重量％以下にするには極めて長時間を要してしまう。また、２００℃以上では、バーナー１１の燃料消費が過大となり、燃費効率が低くなってしまう。

【0021】

また、加熱処理後のレアメタル含有ケーキは解砕粒１６となり、ベルトコンベア１３で、フレキシブルコンテナバッグ等の軽量容器１８に蓄積されるが、軽量容器１８の耐熱性や作業の安全性を考慮すれば、蓄積される解砕粒１７は１５０℃以下であることが望ましい。この場合、ロータリードライヤー２内の温度が２００℃以上である雰囲気下で加熱処理を行うと、蓄積される解砕粒１７が高温となってしまい、軽量容器１８の耐熱性や作業の安全性の観点から好ましくない。

【0022】

ロータリードライヤー２内の温度は、排ガス温度測定部９により測定された排ガス温度に基づいて、排ガス温度制御部１０によりバーナー１１の出力を制御（例えば、ＰＩＤ制御）することで、調整される。ロータリードライヤー２内の圧力は、圧力測定部８により測定された圧力に基づいて、静圧制御部７により制御（例えば、ＰＩＤ制御）される。

【0023】

また、ロータリードライヤー２の回転速度を８ｒｐｍ乃至１５ｒｐｍとして、撹拌しながら、レアメタル含有ケーキ１５が加熱処理されることが望ましい。好ましくは、ロータリードライヤー２の回転速度は９ｒｐｍ乃至１１ｒｐｍである。

【0024】

８ｒｐｍ以下では、レアメタル含有ケーキ１５の破砕・解砕が進まず、乾燥が不十分となり、含水率を５重量％以下にするには極めて長時間を要してしまう。また、１５ｒｐｍ以上では、レアメタル含有ケーキ１５の破砕・解砕が進み過ぎて、パウダー状になり飛散しやすくなる。

【0025】

ロータリードライヤー２の撹拌により、粒径４．７５ｍｍ以上の解砕粒が２５重量％以下になるまでレアメタル含有ケーキ１５が加熱処理されることが望ましい。粒径４．７５ｍｍ以上の解砕粒が２５重量％以下になることで、破砕・解砕が十分進み、表面がまんべんなく加熱される。

【0026】

解砕粒は、ブリケットマシンによりブリケット化されてもよい。含水率が低下しているために極めて容易にブリケット化することができる。

【0027】

以下に、具体的実施例に沿って本発明の詳細を説明する。

【0028】

（実施例１）
フィルタープレス処理により、ニッケル、コバルトを含むレアメタル及び水分４０重量％～５０重量％を含むレアメタル含有ケーキ１５をベルトコンベア１２に載せて、ロータリードライヤー２中に挿入した。ロータリードライヤー２は、大気雰囲気中で１２０℃乃至２００℃に保持されていた。ロータリードライヤー中で４０分処理したが、爆発などの危険が生じることなく乾燥することができた。解砕粒１７を取り出し、ＩＣＰ発光分光法により含水率を測定したところ、１重量％～４重量％であった。

【0029】

（実施例２）
実施例１のレアメタル含有ケーキ１５の加熱処理において、適切な加熱条件を見出すために、加熱処理におけるロータリードライヤー２の加熱時間、加熱温度、加熱回数、及び回転数を変えて実験を行った。

【0030】

図２は、ロータリードライヤー２による加熱処理において、加熱時間、加熱温度、加熱回数、及び回転数を変えて、含水率４５．５重量％まで脱水されたレアメタル含有ケーキを乾燥させた結果を示す図である。

【0031】

図２からわかるように、各合計加熱時間（すなわち、４３分～６５分間）において、加熱温度１２０．０℃～１８９．１℃に加熱処理することによって、含水率５重量％以下に低下できることがわかる。

【0032】

なお、第１回の加熱温度は、ロータリードライヤー２に装入されるレアメタル含有ケーキ１５が予熱されておらず、含水率も高いため、気化熱によって低く測定される。したがって、第２回以降の加熱温度において、加熱温度１６３．２℃～１８９．１℃に加熱処理することによって、効率よく５重量％以下の含水率に低下できることでき、好ましくは、１６０℃乃至１９０℃であり、さらに好ましくは、１７０℃乃至１９０℃の範囲で行うとよいことがわかる。ここで、実際に測定した加熱温度は、排ガス温度測定部９により測定された排ガス温度であるが、排ガス温度はロータリードライヤー内の温度に相当する。

【0033】

以上のように、金属スラッジを爆発などの危険が生じることなく乾燥するためには、レアメタル含有ケーキの加熱処理を、ロータリードライヤー内の温度が１２０℃乃至２００℃である雰囲気下において、合計４０分乃至７０分の加熱時間で行うとよく、目標とする含水率、処理時間等の観点から、上記範囲において適切な処理条件を選ぶことが可能である。

【0034】

また、図２からわかるように、1回の加熱時間を５分乃至２５分（好ましくは、７分乃至２２分、さらに好ましくは、７分乃至１５分）として、複数回前記加熱処理する。そして、複数回の加熱処理のそれぞれの間に５分乃至６０分の自然冷却を行う。1回の加熱時間を短くすることで、大量のレアメタル含有ケーキ１５を効率よく加熱処理することができる。つまり、一度に大量のレアメタル含有ケーキを加熱処理するよりも、レアメタル含有ケーキ１５をロータリードライヤー２に供給する供給量を１０００ｋｇ／ｈ～２０００ｋｇ／ｈに制限して、順次加熱処理を行い、解砕粒１６として順次排出し、次の加熱処理を行うまで自然冷却を行うことで、一度に加熱処理するレアメタル含有ケーキを少量に制限することができ、ロータリードライヤー２の撹拌の効率が上がり、効率よく加熱処理することができる。

【0035】

なお、自然冷却している間も、余熱でレアメタル含有ケーキの乾燥は進むが、冷却しすぎると次の加熱処理においてレアメタル含有ケーキ１５の温度（以下、「材料温度」という）を再度上げなければならないため、加熱効率が悪くなることから、自然冷却の時間は５分乃至６０分であることが好ましい。

【0036】

また、図２からわかるように、ロータリードライヤー２の回転数を８．５ｒｐｍ～１３．８ｒｐｍにすることによって、含水率５重量％以下に低下できることがわかる。８ｒｐｍ以下では、レアメタル含有ケーキ１５の破砕・解砕が進まず、乾燥が不十分となり、含水率を５重量％以下にするには極めて長時間を要してしまう。また、１５ｒｐｍ以上では、レアメタル含有ケーキ１５の破砕・解砕が進み過ぎて、パウダー状になり飛散しやすくなる。

【0037】

図３は、ロータリードライヤー２の回転数を変えて加熱処理を行った結果における、解砕粒１６の粒径の大きさごとの分布を示す図である。図４（ａ）は、試験番号ＲＵＮ２の第１回の加熱処理後の解砕粒、図４（ｂ）は、試験番号ＲＵＮ２の第５回の加熱処理後の解砕粒を示す図である。

【0038】

図３からわかるように、ロータリードライヤー２の回転数を８．５ｒｐｍ～１３．８ｒｐｍにして撹拌することによって、レアメタル含有ケーキ１５の破砕・解砕が進み（図４）、粒径４．７５ｍｍ以上の解砕粒を２５重量％以下にできることがわかる。また、粒径７５μｍ以下の解砕粒を５重量％以下にでき、パウダー状で飛散することを防止できることがわかる。

【0039】

図５は、ロータリードライヤー２の加熱処理における、材料温度を示す図である。図５からわかるように、加熱処理後のレアメタル含有ケーキは、材料温度（表面温度）が５０℃乃至１５０℃以下となっている。これにより、軽量容器１８の耐熱性や作業の安全性を考慮して加熱処理することができる。

【産業上の利用可能性】

【0040】

本発明は、水分を多量含む金属スラッジの乾燥を、フィルタープレス、ロータリードライヤーによる２段階の連続処理とすることにより、極めて効率よく含水率５重量％以下に乾燥することができる金属スラッジの連続処理方法として有用である。

【符号の説明】

【0041】

１…マルチドライヤ
２…ロータリードライヤー
３…排出ダクト
４…バグフィルタ
５…ロータリーバルブ
６…煙突
７…静圧制御部
８…圧力測定部
９…排ガス温度測定部
１０…排ガス温度制御部
１１…バーナー
１２，１３ベルトコンベア
１４…投入ホッパ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】