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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023089528
(43)【公開日】2023-06-28
(54)【発明の名称】石英ガラスルツボ及びその製造方法
(51)【国際特許分類】
C30B 29/06 20060101AFI20230621BHJP
C30B 15/10 20060101ALI20230621BHJP
C03B 20/00 20060101ALI20230621BHJP
【ＦＩ】
C30B29/06 502B
C30B15/10
C03B20/00 H
【審査請求】未請求
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021204068
(22)【出願日】2021-12-16
(71)【出願人】
【識別番号】522503458
【氏名又は名称】モメンティブ・テクノロジーズ・山形株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100087642
【弁理士】
【氏名又は名称】古谷 聡
(74)【代理人】
【識別番号】100082946
【弁理士】
【氏名又は名称】大西 昭広
(74)【代理人】
【識別番号】100195693
【弁理士】
【氏名又は名称】細井 玲
(72)【発明者】
【氏名】八木 祥貴
【テーマコード（参考）】
4G014
4G077
【Ｆターム（参考）】
4G014AH00
4G077AA02
4G077BA04
4G077CF10
4G077EG01
4G077EG02
4G077HA12
4G077PD01
4G077PD05
(57)【要約】
【課題】チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるためのシリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボにおいて、単結晶引上げ前のスタビライズ工程の間に、シリコン融液のルツボ内層に対するエッチングによりルツボ外層が露出することを防止し、且つルツボ開口部の変形による倒れ込み発生を抑制することのできる石英ガラスルツボ及びその製造方法を提供する。
【解決手段】シリコン融液を保持し、単結晶を引上げるための石英ガラスルツボ１において、内層４と、前記内層よりも外側に配置された少なくとも１層の外層３とを有し、ルツボ側部の前記内層において、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に接する内表面上の位置に、周方向に沿って環状に形成された内層肉厚部４ａを有し、前記内層肉厚部の厚さと、前記ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さとの比が１：０．１４以上１未満に形成されている。
【選択図】図２
【解決手段】シリコン融液を保持し、単結晶を引上げるための石英ガラスルツボ１において、内層４と、前記内層よりも外側に配置された少なくとも１層の外層３とを有し、ルツボ側部の前記内層において、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に接する内表面上の位置に、周方向に沿って環状に形成された内層肉厚部４ａを有し、前記内層肉厚部の厚さと、前記ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さとの比が１：０．１４以上１未満に形成されている。
【選択図】図２
【特許請求の範囲】
【請求項1】
シリコン融液を保持し、単結晶を引上げるための石英ガラスルツボにおいて、
内層と、前記内層よりも外側に配置された少なくとも１層の外層とを有し、
ルツボ側部の前記内層において、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に接する内表面上の位置に、周方向に沿って環状に形成された内層肉厚部を有し、
前記内層肉厚部の厚さと、前記ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さとの比が１：０．１４以上１未満に形成されていることを特徴とする石英ガラスルツボ。
内層と、前記内層よりも外側に配置された少なくとも１層の外層とを有し、
ルツボ側部の前記内層において、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に接する内表面上の位置に、周方向に沿って環状に形成された内層肉厚部を有し、
前記内層肉厚部の厚さと、前記ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さとの比が１：０．１４以上１未満に形成されていることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【請求項2】
前記内層肉厚部は、厚さが０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下に形成されていることを特徴とする請求項１に記載された石英ガラスルツボ。
【請求項3】
前記内層肉厚部は、ルツボ軸方向の位置が、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に接するルツボ内表面上の位置を中心に、ルツボ軸方向に少なくとも±５０ｍｍの幅寸法に形成されていることを特徴とする請求項１または請求項２に記載された石英ガラスルツボ。
【請求項4】
前記内層肉厚部は、断面矩形状、断面台形状、断面半円形状のいずれか１つに形成され、
前記内層肉厚部の形状に対応して、前記外層の側部内面に周方向に沿って環状の凹部が形成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された石英ガラスルツボ。
前記内層肉厚部の形状に対応して、前記外層の側部内面に周方向に沿って環状の凹部が形成されていることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載された石英ガラスルツボ。
【請求項5】
前記請求項１乃至請求項６のいずれかに記載された石英ガラスルツボの製造方法であって、
成形型に天然石英粉を含む原料粉を供給して、少なくとも１層の外層を形成する工程と、
前記外層の側部内面において、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に対応する位置に周方向に沿って環状の凹部を形成する工程と、
前記外層の内側に、合成石英粉を含む原料粉を供給し、前記凹部を前記原料粉により充填するとともに、その上に内層を形成し、ルツボ成形体を得る工程と、
前記ルツボ成形体の内層、及び外層を溶融して、石英ガラスルツボを形成する工程と、
を備えることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
成形型に天然石英粉を含む原料粉を供給して、少なくとも１層の外層を形成する工程と、
前記外層の側部内面において、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に対応する位置に周方向に沿って環状の凹部を形成する工程と、
前記外層の内側に、合成石英粉を含む原料粉を供給し、前記凹部を前記原料粉により充填するとともに、その上に内層を形成し、ルツボ成形体を得る工程と、
前記ルツボ成形体の内層、及び外層を溶融して、石英ガラスルツボを形成する工程と、
を備えることを特徴とする石英ガラスルツボの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるためのシリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボ及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成は、チャンバ内に設置した石英ガラスルツボに原料であるポリシリコンを充填し、前記石英ガラスルツボの周囲に設けられたヒータによってポリシリコンを加熱して溶融し、シリコン融液とする。その後、シードチャックに取り付けた種結晶（シード）を当該シリコン融液に浸漬し、シードチャックおよび石英ガラスルツボを同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより行う。
【0003】
シリコン単結晶の引き上げに用いられる石英ガラスルツボは、シリコン融液を収容する石英部材であり、融液が接触するルツボ内表面（ルツボ内層）は、高純度な透明層とする必要がある。一方、ルツボ外表面側は、通常、コストの低減、及び高温機械特性向上の目的のため、一般にＳｉ以外の金属元素を多く含む不透明外層（ルツボ外層）が形成されている。
具体的には、ルツボ内層には、透明層を形成するために合成石英粉を原料として配置し、ルツボ外層には、不透明層を形成するために天然石英粉を原料として２層以上に配置し、形成した成型体をアーク溶融により溶融することによって石英ガラスルツボを製造している。
具体的には、ルツボ内層には、透明層を形成するために合成石英粉を原料として配置し、ルツボ外層には、不透明層を形成するために天然石英粉を原料として２層以上に配置し、形成した成型体をアーク溶融により溶融することによって石英ガラスルツボを製造している。
【0004】
ところで、前記シリコン単結晶の引上げ工程の初期段階（引上げ前の段階）においては、原料ポリシリコンを加熱してシリコン融液を形成した後、石英ガラスルツボを回転させてシリコン融液の流動を安定化させるスタビライズ工程が行われている。
このスタビライズ工程にあっては、ルツボ内表面の同一箇所に長時間、シリコン融液の縁部が接触することになる。ところが、シリコン融液の縁部とルツボ内表面との接触部は、雰囲気に触れて三相界面となるため、シリコン融液と石英ガラスルツボとの化学反応によってルツボ内層に対するシリコン融液によるエッチングが進行する。
このスタビライズ工程にあっては、ルツボ内表面の同一箇所に長時間、シリコン融液の縁部が接触することになる。ところが、シリコン融液の縁部とルツボ内表面との接触部は、雰囲気に触れて三相界面となるため、シリコン融液と石英ガラスルツボとの化学反応によってルツボ内層に対するシリコン融液によるエッチングが進行する。
【0005】
前記シリコン単結晶引き上げ初期におけるスタビライズ工程にあっては、スタビライズ時間が長いほどエッチング量が多くなる。そのため、図７に模式的に示すようにルツボ内層５１（合成石英粉を原料とした層）の厚さが薄い場合にはシリコン融液Ｍによってルツボ内層表面がエッチングされると、ルツボ外層５２（天然層石英粉を原料とした層）に達してルツボ外層が露出する虞があった。
この問題を解決するためにはシリコン融液Ｍによるエッチング量よりも厚いルツボ内層５１を有する必要があるが、ルツボ内層５１の原料となる合成石英粉は高価であり、ルツボ内層５１全体を厚く形成させることはコスト面において現実的ではないという課題があった。
また、ルツボ内層５１全体を厚く形成すると、合成ガラス層であるため高温で軟化しやすく、下方に垂れてルツボ開口部が倒れ込むなどの変形が生じ、引上げ作業に支障が生じる虞があった。
この問題を解決するためにはシリコン融液Ｍによるエッチング量よりも厚いルツボ内層５１を有する必要があるが、ルツボ内層５１の原料となる合成石英粉は高価であり、ルツボ内層５１全体を厚く形成させることはコスト面において現実的ではないという課題があった。
また、ルツボ内層５１全体を厚く形成すると、合成ガラス層であるため高温で軟化しやすく、下方に垂れてルツボ開口部が倒れ込むなどの変形が生じ、引上げ作業に支障が生じる虞があった。
【0006】
特許文献１には、このような課題を解決できる石英ガラスルツボが開示されている。特許文献１に開示された石英ガラスルツボは、図８に示すように透明内層５１と不透明外層５２とを有し、少なくとも直胴部のルツボ内層の内側表層部分に、結晶質シリカ粉が溶融した相と非晶質シリカ粉が溶融した相とが粒状に混在する混合シリカ層５３が周方向に沿って環状に配置されている。
前記混合シリカ層５３は、前記石英ガラスルツボの内表面のうち、該石英ガラスルツボがシリコン融液Ｍを保持した際の初期の融液面Ｍ１に接する内表面上の位置（初期メルトラインと呼ぶ）を含むように形成されており、その肉厚方向における厚さが２ｍｍ以上に厚く形成されている。
前記混合シリカ層５３は、前記石英ガラスルツボの内表面のうち、該石英ガラスルツボがシリコン融液Ｍを保持した際の初期の融液面Ｍ１に接する内表面上の位置（初期メルトラインと呼ぶ）を含むように形成されており、その肉厚方向における厚さが２ｍｍ以上に厚く形成されている。
【0007】
この構成によれば、スタビライズ工程において、エッチングにより前記混合シリカ層５３が薄くなっても、シリコン融液Ｍがルツボ外層５２に達することを防止することができる。
また、前記混合シリカ層５３は、ルツボ内層５１側において、直胴部の全体ではなくルツボ軸方向においては部分的に形成されているため、ルツボ内層５１を合成ガラス層により薄く形成することができ、ルツボ内層５１の垂れ下がりによる開口部の倒れ込みを防止することができる。
また、前記混合シリカ層５３は、ルツボ内層５１側において、直胴部の全体ではなくルツボ軸方向においては部分的に形成されているため、ルツボ内層５１を合成ガラス層により薄く形成することができ、ルツボ内層５１の垂れ下がりによる開口部の倒れ込みを防止することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0008】
【特許文献1】特開２０１４－２０１５０１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0009】
ところで、特許文献１に開示された石英ガラスルツボにあっては、単結晶引き上げ時におけるシリコン融液面Ｍ１の振動を抑制するために前記混合シリカ層５３を設けている。
前記混合シリカ層５３は、非晶質シリカ粉と結晶質シリカ粉とが溶融されて形成されたものであり、それぞれの溶融した相のエッチング効果が異なる。前記エッチング効果の違いにより、混合シリカ層５３の表面には、微小な凹凸が形成される。この微小な凹凸の存在によりシリコン融液Ｍの液面振動を抑制するというものである。
前記混合シリカ層５３は、非晶質シリカ粉と結晶質シリカ粉とが溶融されて形成されたものであり、それぞれの溶融した相のエッチング効果が異なる。前記エッチング効果の違いにより、混合シリカ層５３の表面には、微小な凹凸が形成される。この微小な凹凸の存在によりシリコン融液Ｍの液面振動を抑制するというものである。
【0010】
しかしながら、特許文献１に開示された石英ガラスルツボの構成にあっては、前記混合シリカ層５３を形成するために、結晶質シリカ粉と非晶質シリカ粉とからなる混合原料粉を用意し、これをルツボ内層側に形成した凹部に成型配置して溶融する必要があり、コストが高くなる上に、製造工程が煩雑になる。
スタビライズ工程におけるシリコン融液のルツボ内層へのエッチングによりルツボ融液がルツボ外層に到達することを抑制するという目的のみを鑑みると、引き上げ時における液面振動を抑制するために前記結晶質シリカ粉と非晶質シリカ粉とからなる混合原料粉を用いる必要はない。即ち、該目的を達成することのできる石英ガラスルツボを、よりコストを低減し、且つ容易に製造する方法が求められていた。
スタビライズ工程におけるシリコン融液のルツボ内層へのエッチングによりルツボ融液がルツボ外層に到達することを抑制するという目的のみを鑑みると、引き上げ時における液面振動を抑制するために前記結晶質シリカ粉と非晶質シリカ粉とからなる混合原料粉を用いる必要はない。即ち、該目的を達成することのできる石英ガラスルツボを、よりコストを低減し、且つ容易に製造する方法が求められていた。
【0011】
本発明は、前記事情の下になされたものであり、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるためのシリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボにおいて、単結晶引上げ前のスタビライズ工程の間に、シリコン融液のルツボ内層に対するエッチングによりルツボ外層が露出することを防止し、且つルツボ開口部の変形による倒れ込み発生を抑制することができるとともに、製造に係るコスト上昇を抑え、容易に製造することのできる石英ガラスルツボ及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0012】
前記課題を解決するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボは、シリコン融液を保持し、単結晶を引上げるための石英ガラスルツボにおいて、内層と、前記内層よりも外側に配置された少なくとも１層の外層とを有し、ルツボ側部の前記内層において、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に接する内表面上の位置に、周方向に沿って環状に形成された内層肉厚部を有し、前記内層肉厚部の厚さと、前記ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さとの比が１：０．１４以上１未満に形成されていることに特徴を有する。
【0013】
尚、前記内層肉厚部は、厚さが０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下に形成されていることが望ましい。
また、前記内層肉厚部は、ルツボ軸方向の位置が、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に接するルツボ内表面上の位置を中心に、ルツボ軸方向に少なくとも±５０ｍｍの幅寸法に形成されていることが望ましい。
また、前記内層肉厚部は、断面矩形状、断面台形状、断面半円形状のいずれか１つに形成され、前記内層肉厚部の形状に対応して、前記外層の側部内面に周方向に沿って環状の凹部が形成されていることが望ましい。
また、前記内層肉厚部は、ルツボ軸方向の位置が、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に接するルツボ内表面上の位置を中心に、ルツボ軸方向に少なくとも±５０ｍｍの幅寸法に形成されていることが望ましい。
また、前記内層肉厚部は、断面矩形状、断面台形状、断面半円形状のいずれか１つに形成され、前記内層肉厚部の形状に対応して、前記外層の側部内面に周方向に沿って環状の凹部が形成されていることが望ましい。
【0014】
このような構成によれば、シリコン融液によるエッチングがスタビライズ工程において進行しても、シリコン融液が外層に到達することを防止することができる。
また、ルツボ側部の内層において、内層肉厚部が厚く形成されていても、その他の部位は薄く形成することができる。更に外層の内面には、内層肉厚部の形状に合わせて凹部が形成される。この凹部が設けられることによって、軟化した内層が凹部の下面（段部）に引っ掛かり、内層の垂れ下がりを抑制し、ルツボ開口部の倒れ込み変形を防止することができる。
また、ルツボ側部の内層において、内層肉厚部が厚く形成されていても、その他の部位は薄く形成することができる。更に外層の内面には、内層肉厚部の形状に合わせて凹部が形成される。この凹部が設けられることによって、軟化した内層が凹部の下面（段部）に引っ掛かり、内層の垂れ下がりを抑制し、ルツボ開口部の倒れ込み変形を防止することができる。
【0015】
また、前記課題を解決するためになされた本発明に係る石英ガラスルツボの製造方法は、前記した石英ガラスルツボの製造方法であって、成形型に天然石英粉を含む原料粉を供給して、少なくとも１層の外層を形成する工程と、前記外層の側部内面において、単結晶引上げ前のシリコン融液の融液面に対応する位置に周方向に沿って環状の凹部を形成する工程と、前記外層の内側に、合成石英粉を含む原料粉を供給し、前記凹部を前記原料粉により充填するとともに、その上に内層を形成し、ルツボ成形体を得る工程と、前記ルツボ成形体の内層、及び外層を溶融して、石英ガラスルツボを形成する工程と、を備えることに特徴を有する。
【0016】
このような方法によれば、ルツボ成形体の形成において、内層肉厚部はルツボ内層の一部であるため、内層肉厚部の成形体は、ルツボ外層の内側に合成石英粉を供給してルツボ内層を形成することによって同時に形成することができる。そのため、製造コストの上昇を極力抑え、容易に製造することができる。
【発明の効果】
【0017】
本発明によれば、チョクラルスキー法によって単結晶を引上げるためのシリコン単結晶引上げ用の石英ガラスルツボにおいて、単結晶引上げ前のスタビライズ工程の間に、シリコン融液のルツボ内層に対するエッチングによりルツボ外層が露出することを防止し、且つルツボ開口部の変形による倒れ込み発生を抑制することができるとともに、製造に係るコスト上昇を抑え、容易に製造することのできる石英ガラスルツボ及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0018】
【発明を実施するための形態】
【0019】
以下、本発明に係る石英ガラスルツボ及びその製造方法の実施の形態について図面に基づき説明する。図１は本発明に係る石英ガラスルツボ１の断面図である。図２は、図１の石英ガラスルツボの一部拡大断面図である。
この石英ガラスルツボ１は、例えば単結晶引上装置（図示せず）において用いられ、装置内でカーボンサセプタ（図示せず）によって抱持された状態で使用される。即ち、単結晶引上装置では、石英ガラスルツボ１内に原料シリコンが溶融され、溶融液からシリコン単結晶が引上げられる。
この石英ガラスルツボ１は、例えば単結晶引上装置（図示せず）において用いられ、装置内でカーボンサセプタ（図示せず）によって抱持された状態で使用される。即ち、単結晶引上装置では、石英ガラスルツボ１内に原料シリコンが溶融され、溶融液からシリコン単結晶が引上げられる。
【0020】
石英ガラスルツボ１は、例えば直径（口径）３２インチ、高さ５００ｍｍに形成され、所定の曲率（第一の曲率）を有する底部９と、前記底部９の周りに形成され、所定の曲率（第二の曲率）を有する底部コーナー８と、前記底部コーナー８から上方に延びる側部７とを有する。
図１に示すように、側部７において外側には、天然原料石英ガラスからなる外層３が形成されている。また、この外層３より内側には、シリコン単結晶引上げ時にシリコン融液と接する高純度の合成原料石英ガラスからなる内層４が形成されている。
図１に示すように、側部７において外側には、天然原料石英ガラスからなる外層３が形成されている。また、この外層３より内側には、シリコン単結晶引上げ時にシリコン融液と接する高純度の合成原料石英ガラスからなる内層４が形成されている。
【0021】
また、図１に示すように側部７において、内層４の上部には、ルツボ周方向に沿って環状に形成され、厚さ寸法が他部位より厚くなされた内層肉厚部４ａが形成されている。この内層肉厚部４ａのルツボ軸方向の位置は、図２に示すようにルツボ内にシリコン融液Ｍを保持した際の初期の融液面Ｍ１に接する内表面上の位置（初期メルトラインと呼ぶ）を含むように設定されている。
【0022】
ここで不透明とは、石英ガラス中に多数の気泡（気孔）が内在し、見かけ上、白濁した状態を意味する。また、天然石英層とは水晶等の天然質原料を溶融して製造されるシリカガラス層を意味し、合成石英層とは、例えばシリコンアルコキシドの加水分解により合成された合成原料を溶融して製造されるシリカガラス層を意味する。
【0023】
また、図示するようにルツボ底部コーナー８及びルツボ底部９においても、側部７の外層３から連続して形成された天然原料石英ガラスからなる外層３と、合成原料石英ガラス（または天然原料石英ガラス）からなる内層４とで形成された２層構造となされている。
【0024】
図２に示すように、天然原料石英ガラスからなる外層３は、ルツボ側部７における厚さ寸法ｍｔ１が６ｍｍ以上となされる。但し、ルツボ側部７の内層４に設けられた内層肉厚部４ａに対応する位置においては、厚さ寸法ｍｔ２は１ｍｍ以上となされる。また、外層３から連続して形成されたルツボ底部コーナー８の外層３における厚さ寸法ｍｔ３は６ｍｍ以上に形成され、ルツボ底部９の外層３における厚さ寸法ｍｔ４は６ｍｍ以上に形成される。
これは、ルツボ側部７における外層３の厚さｍｔ１、ルツボ底部コーナー８における外層３の厚さ寸法ｍｔ３、及びルツボ底部９における外層３の厚さ寸法ｍｔ４が６ｍｍより小さいと、充分な耐久性が得られ難いためである。
これは、ルツボ側部７における外層３の厚さｍｔ１、ルツボ底部コーナー８における外層３の厚さ寸法ｍｔ３、及びルツボ底部９における外層３の厚さ寸法ｍｔ４が６ｍｍより小さいと、充分な耐久性が得られ難いためである。
【0025】
また、内層４は、合成原料石英ガラスを溶融して形成した実質的に気泡の存在しない透明層である。内層４において、ルツボ側部７における厚さ寸法ｉｔ１は、内層肉厚部４ａを除いて例えば０．６ｍｍ以上２．０ｍｍ以下に形成されている。このようにルツボ側部７における厚さ寸法ｉｔ１を０．６ｍｍ以上２．０ｍｍ以下とすることにより、ルツボ開口部の変形（倒れこみなど）やルツボ外層露出を防止することができる。
内層肉厚部４ａの厚さｉｔ２は、前記ｉｔ１との比（ｉｔ２：ｉｔ１）が１：０．１４以上１未満に形成されている。具体的には、本実施形態におけるルツボ大きさの場合、０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下に形成されている。このように内層肉厚部４ａの厚さｉｔ２を０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下とすることにより、図３に示すようにシリコン融液によるエッチングがスタビライズ工程において進行しても、シリコン融液が外層３に到達することを防止することができる。
内層肉厚部４ａの厚さｉｔ２は、前記ｉｔ１との比（ｉｔ２：ｉｔ１）が１：０．１４以上１未満に形成されている。具体的には、本実施形態におけるルツボ大きさの場合、０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下に形成されている。このように内層肉厚部４ａの厚さｉｔ２を０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下とすることにより、図３に示すようにシリコン融液によるエッチングがスタビライズ工程において進行しても、シリコン融液が外層３に到達することを防止することができる。
【0026】
前記したように内層肉厚部４ａの厚さｉｔ２は、前記ｉｔ１との比（ｉｔ２：ｉｔ１）が１：０．１４以上１未満に形成されている。即ち、ルツボ側部７の内層４において、内層肉厚部４ａは厚く、その他は薄く形成されている。これは、ルツボ側部７の全体を厚く形成すると、内層４は合成ガラス層であるため高温で軟化しやすく、下方に垂れて開口部が倒れ込むなどの変形が生じ、引上げ作業に支障が生じる虞があるためである。
【0027】
内層肉厚部４ａの配置されるルツボ軸方向の高さ位置は、図２に示すようにルツボ内にシリコン融液Ｍを保持した際の初期の融液面に接するルツボ内表面上の位置（初期メルトラインと呼ぶ）に設定されている。具体的には、前記初期メルトラインを中心に±５０ｍｍ、より望ましくは±３０ｍｍの軸方向の幅寸法ｈに形成されている。
このように内層肉厚部４ａの幅寸法ｈを規定するのは、石英ルツボの内容量にはバラツキがあり、融液面がルツボ内容量によって変化するためである。
また、内層４において、ルツボ底部コーナー８における厚さ寸法ｉｔ３と、ルツボ底部９における厚さ寸法ｉｔ４とは共に、例えば０．６ｍｍ以上の厚さに形成されている。
このように内層肉厚部４ａの幅寸法ｈを規定するのは、石英ルツボの内容量にはバラツキがあり、融液面がルツボ内容量によって変化するためである。
また、内層４において、ルツボ底部コーナー８における厚さ寸法ｉｔ３と、ルツボ底部９における厚さ寸法ｉｔ４とは共に、例えば０．６ｍｍ以上の厚さに形成されている。
【0028】
また、図示するように内層肉厚部４ａは、例えば断面矩形状に形成されている。この形状は、高温処理下における内層４の沈み込み抑制に寄与する。即ち、内層４は外層３よりも粘性が小さい。そのため、高温下では、図４に矢印で示すようにルツボ側部７において内層４の垂れ下がりが生じやすい。しかしながら、外層３の内面には、内層肉厚部４ａの形状に合わせて凹部３ａが形成されている。この凹部３ａにおいては、外層３と内層４とは軸方向（上下方向）の面接触だけでなく、径方向にも面接触することになる。凹部３ａは、天然層である外層３側に形成されているため、軟化した内層４が下方に垂れ下がろうとしても、凹部３ａにおける径方向の面接触領域が外層３（天然層）の粘性により内層４の下方へ向かう力を抑制する。
【0029】
尚、内層肉厚部４ａは、断面矩形状としたが、本発明にあっては、その形態に限定されるものではない。
例えば、図５（ａ）に示すように、内層肉厚部４ａは、断面台形状に形成してもよく、図５（ｂ）に示すように断面半円状に形成してもよい。これらの場合も、外層３における段部３ａ１（凹部３ａ）によって、内層４の沈み込みを抑制することができる。
また、図５（ａ）、（ｂ）に示した変形例にあっては、外層３における段部３ａ１が径方向下側に向かって傾斜しているため、内層４の引っ掛かりが弱くなる。そのため、図５（ｃ）に示すように、外層３における段部３ａ１は水平に近い状態に形成するか、図５（ｄ）に示すように外層３における段部３ａ１は径方向上側に傾斜するように形成することが望ましい。
例えば、図５（ａ）に示すように、内層肉厚部４ａは、断面台形状に形成してもよく、図５（ｂ）に示すように断面半円状に形成してもよい。これらの場合も、外層３における段部３ａ１（凹部３ａ）によって、内層４の沈み込みを抑制することができる。
また、図５（ａ）、（ｂ）に示した変形例にあっては、外層３における段部３ａ１が径方向下側に向かって傾斜しているため、内層４の引っ掛かりが弱くなる。そのため、図５（ｃ）に示すように、外層３における段部３ａ１は水平に近い状態に形成するか、図５（ｄ）に示すように外層３における段部３ａ１は径方向上側に傾斜するように形成することが望ましい。
【0030】
次に、前記構造を有する石英ガラスルツボ１の製造方法について説明する。
本実施の形態に係る石英ガラスルツボ１は、例えば、図６に示すような石英ガラスルツボ製造装置１０を用いて製造する。
石英ガラスルツボ製造装置１０のルツボ成形用型１１は、例えば複数の貫通孔が穿設された金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成された内側部材１２と、その外周に通気部１３を設けて、前記内側部材１２を保持する保持体１４とから構成されている。
本実施の形態に係る石英ガラスルツボ１は、例えば、図６に示すような石英ガラスルツボ製造装置１０を用いて製造する。
石英ガラスルツボ製造装置１０のルツボ成形用型１１は、例えば複数の貫通孔が穿設された金型、もしくは高純化処理した多孔質カーボン型などのガス透過性部材で構成された内側部材１２と、その外周に通気部１３を設けて、前記内側部材１２を保持する保持体１４とから構成されている。
【0031】
また、保持体１４の下部には、図示しない回転手段と連結されている回転軸１５が固着されていて、ルツボ成形用型１１を回転可能に支持している。通気部１３は、保持体１４の下部に設けられた開口部１６を介して、回転軸１５の中央に設けられた排気路１７と連結されており、この排気路１７は、減圧機構１８と連結されている。
内側部材１２に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極１９と、天然石英粉供給ノズル２０と、合成石英粉供給ノズル２２が設けられている。
内側部材１２に対向する上部にはアーク放電用のアーク電極１９と、天然石英粉供給ノズル２０と、合成石英粉供給ノズル２２が設けられている。
【0032】
石英ガラスルツボ製造装置１０により石英ガラスルツボの製造を行う場合、図示しない回転駆動源を稼働させて回転軸１８を矢印の方向に回転させ、これによりルツボ成形用型１１を高速で回転させる。
次いで、ルツボ成形用型１１内に天然石英粉供給ノズル２０から天然石英粉（原料粉）を供給する。供給された天然石英粉は、遠心力によって内側部材１２の内面側に押圧され、側部、底部コーナー、及び底部における厚さ６ｍｍ以上の外層３０として形成される。
次に、側部の外層３０の内側部において、図１、図２に示した内層４の内層肉厚部４ａに対応する位置に、治具等を用いて、例えば深さ２ｍｍ、幅６ｍｍの断面矩形状の凹部３０ａを周方向に沿って環状に加工形成する。
次いで、ルツボ成形用型１１内に天然石英粉供給ノズル２０から天然石英粉（原料粉）を供給する。供給された天然石英粉は、遠心力によって内側部材１２の内面側に押圧され、側部、底部コーナー、及び底部における厚さ６ｍｍ以上の外層３０として形成される。
次に、側部の外層３０の内側部において、図１、図２に示した内層４の内層肉厚部４ａに対応する位置に、治具等を用いて、例えば深さ２ｍｍ、幅６ｍｍの断面矩形状の凹部３０ａを周方向に沿って環状に加工形成する。
【0033】
続いて、外層３０の内面側に例えば３ｍｍの厚さを有する内層４０が形成されるように、合成石英粉（原料粉）を合成石英粉供給ノズル２３から供給する。ここで、前記外層３０の内側部に形成された凹部３０ａには合成石英粉が充填され、さらにその上に３ｍｍの厚さの内層４０が形成されるように合成石英粉が供給される。
供給された合成石英粉は、遠心力によって外層３０の内面側に押圧されて、内層４０（成形体）として成形される。また、これにより内層肉厚部４ａ相当部位においては、厚さ５ｍｍ、幅６ｍｍの内層肉厚部４０ａ（成形体）が得られる。
供給された合成石英粉は、遠心力によって外層３０の内面側に押圧されて、内層４０（成形体）として成形される。また、これにより内層肉厚部４ａ相当部位においては、厚さ５ｍｍ、幅６ｍｍの内層肉厚部４０ａ（成形体）が得られる。
【0034】
このようにして外層３、および内層４の２層からなるルツボ成形体が得られる。
さらに、減圧機構１８の作動により内側部材１２内を減圧し、アーク電極１９に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、ルツボ成形体の内層４０及び外層３０を溶融して、内層４及び外層３からなる石英ガラスルツボ１を製造する。
さらに、減圧機構１８の作動により内側部材１２内を減圧し、アーク電極１９に通電してルツボ成形体の内側から加熱し、ルツボ成形体の内層４０及び外層３０を溶融して、内層４及び外層３からなる石英ガラスルツボ１を製造する。
【0035】
以上のように本実施の形態によれば、ルツボの内層４において、シリコン融液の初期の融液面に接する内表面上の位置（初期メルトライン）に、ルツボ軸方向の位置が初期メルトラインを中心に±５０ｍｍの幅寸法で、厚さが０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下の内層肉厚部４ａが周方向に沿って環状に形成されている。
これにより、シリコン融液によるエッチングがスタビライズ工程において進行しても、シリコン融液が外層３に到達することを防止することができる。
また、ルツボ側部７の内層４において、内層肉厚部４ａが厚く形成されていても、その他の部位は薄く形成することができる。更に外層３の内面には、内層肉厚部４ａの形状に合わせて凹部３ａが形成され、その下面に段部３ａ１が形成されている。この段部３ａ１を有する凹部３ａが設けられることによって、軟化した内層４が段部３ａ１に引っ掛かり、内層４の垂れ下がりを抑制し、ルツボ開口部の倒れ込み変形を防止することができる。
また、ルツボ成形体の形成において、内層肉厚部４ａはルツボ内層４の一部であるため、内層肉厚部４ａの成形体４０ａは、ルツボ外層の内側に合成石英粉を供給してルツボ内層を形成する際に同時に形成することができる。そのため、製造コストの上昇を極力抑え、容易に製造することができる。
これにより、シリコン融液によるエッチングがスタビライズ工程において進行しても、シリコン融液が外層３に到達することを防止することができる。
また、ルツボ側部７の内層４において、内層肉厚部４ａが厚く形成されていても、その他の部位は薄く形成することができる。更に外層３の内面には、内層肉厚部４ａの形状に合わせて凹部３ａが形成され、その下面に段部３ａ１が形成されている。この段部３ａ１を有する凹部３ａが設けられることによって、軟化した内層４が段部３ａ１に引っ掛かり、内層４の垂れ下がりを抑制し、ルツボ開口部の倒れ込み変形を防止することができる。
また、ルツボ成形体の形成において、内層肉厚部４ａはルツボ内層４の一部であるため、内層肉厚部４ａの成形体４０ａは、ルツボ外層の内側に合成石英粉を供給してルツボ内層を形成する際に同時に形成することができる。そのため、製造コストの上昇を極力抑え、容易に製造することができる。
【0036】
尚、前記実施の形態においては、石英ガラスルツボ１を外層３、５と、内層４との２層構造としたが、本発明にあっては、この構成に限定されるものではなく、外層を２層以上に形成してもよい。
【実施例0037】
続いて、本発明に係る石英ガラスルツボ及びその製造方法について、実施例に基づきさらに説明する。
本実施例では、前記実施の形態に示した構成の石英ガラスルツボを製造し、スタビライズ工程を実施して本発明の効果を検証した。
本実施例では、前記実施の形態に示した構成の石英ガラスルツボを製造し、スタビライズ工程を実施して本発明の効果を検証した。
【0038】
（実施例１）
図６に示した石英ガラスルツボ製造装置を用い、３２インチ、高さ５００ｍｍの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボは、合成原料石英ガラスからなる内層と、天然原料石英ガラスからなる外層の２層構造とした。また、この石英ガラスルツボにおける初期メルトラインの位置は、ルツボ開口部から１００ｍｍ下方の位置とし、内層肉厚部のルツボ軸方向の幅寸法は、初期メルトラインを中心に±５０ｍｍとした。
実施例１において、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、０．７ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、０．６ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１８．８ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．９ｍｍとした。
スタビライズ工程は、炉内温度１，４２０℃、ルツボ回転数１５ｒｐｍ、継続時間１０～２０時間とした。
スタビライズ工程終了後、ルツボ内層におけるエッチングの状態と、ルツボ開口部の変形を観察した。
図６に示した石英ガラスルツボ製造装置を用い、３２インチ、高さ５００ｍｍの石英ガラスルツボを製造した。この石英ガラスルツボは、合成原料石英ガラスからなる内層と、天然原料石英ガラスからなる外層の２層構造とした。また、この石英ガラスルツボにおける初期メルトラインの位置は、ルツボ開口部から１００ｍｍ下方の位置とし、内層肉厚部のルツボ軸方向の幅寸法は、初期メルトラインを中心に±５０ｍｍとした。
実施例１において、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、０．７ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、０．６ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１８．８ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．９ｍｍとした。
スタビライズ工程は、炉内温度１，４２０℃、ルツボ回転数１５ｒｐｍ、継続時間１０～２０時間とした。
スタビライズ工程終了後、ルツボ内層におけるエッチングの状態と、ルツボ開口部の変形を観察した。
【0039】
（実施例２）
実施例２では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、１．７ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、１．５ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１６．４ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．６ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
（実施例３）
実施例３では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、２．１ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、１．７ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１６．１ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．５ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
実施例２では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、１．７ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、１．５ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１６．４ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．６ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
（実施例３）
実施例３では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、２．１ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、１．７ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１６．１ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．５ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
【0040】
（実施例４）
実施例４では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、３．５ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、２．０ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１４．９ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．４ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
（実施例５）
実施例５では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、４．３ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、１．８ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１３．２ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１５．７ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
実施例４では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、３．５ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、２．０ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１４．９ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．４ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
（実施例５）
実施例５では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、４．３ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、１．８ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１３．２ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１５．７ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
【0041】
（実施例６）
実施例６では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、５．０ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、１．７ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１２．６ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１５．９ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
（実施例７）
実施例７では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、５．０ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、０．７ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１２．６ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．９ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
実施例６では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、５．０ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、１．７ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１２．６ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１５．９ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
（実施例７）
実施例７では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、５．０ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、０．７ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１２．６ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１６．９ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
【0042】
（比較例１）
比較例１では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、０．６ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、０．６ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１７．７ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１７．７ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
（比較例２）
比較例２では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、５．２ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、０．７ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１３．２ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１７．７ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
比較例１では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、０．６ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、０．６ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１７．７ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１７．７ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
（比較例２）
比較例２では、図２に示した内層肉厚部の厚さ寸法ｉｔ２は、５．２ｍｍ、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さ寸法ｉｔ１は、０．７ｍｍとした。また、前記内層肉厚部に対応する位置におねる外層の厚さ寸法ｍｔ２は１３．２ｍｍ、ルツボ側部における外層のその他の部位の厚さ寸法ｍｔ１は１７．７ｍｍとした。その他の実施条件は、実施例１と同様である。
【0043】
実施例１～７、及び比較例１、２の結果を表１に示す。
【表1】
【0044】
表１に示すように、内層肉厚部の厚さが０．６ｍｍの場合（比較例１）、ルツボ外層の露出が発生した。
また、内層肉厚部の厚さが０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下で、内層肉厚部の厚さｉｔ２と、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さｉｔ１との比が１：０．１４以上１未満に形成されている場合（実施例１～７）、ルツボ外層の露出がなく、操業に支障のでるような変形は発生しなかった。
また、内層肉厚部の厚さが５．２ｍｍの場合（比較例２）、ルツボ外層の露出はないが、ルツボの倒れ込み変形が生じた。
以上の実施例の結果、内層肉厚部の厚さｉｔ２と、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さｉｔ１との比を１：０．１４以上１未満に形成することにより、シリコン融液のルツボ内層に対するエッチングによってルツボ外層が露出することを防止し、ルツボの倒れ込み変形の発生を抑えることができることを確認した。
また、内層肉厚部の厚さが０．７ｍｍ以上５．０ｍｍ以下で、内層肉厚部の厚さｉｔ２と、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さｉｔ１との比が１：０．１４以上１未満に形成されている場合（実施例１～７）、ルツボ外層の露出がなく、操業に支障のでるような変形は発生しなかった。
また、内層肉厚部の厚さが５．２ｍｍの場合（比較例２）、ルツボ外層の露出はないが、ルツボの倒れ込み変形が生じた。
以上の実施例の結果、内層肉厚部の厚さｉｔ２と、ルツボ側部の内層のその他の部位の厚さｉｔ１との比を１：０．１４以上１未満に形成することにより、シリコン融液のルツボ内層に対するエッチングによってルツボ外層が露出することを防止し、ルツボの倒れ込み変形の発生を抑えることができることを確認した。
【符号の説明】
【0045】
１ 石英ガラスルツボ
３ 外層
３ａ 凹部
３ａ１ 段部
４ 内層
４ａ 内層肉厚部
５ 外層
７ 側部
８ 底部コーナー
９ 底部
１０ 石英ガラスルツボ製造装置
３ 外層
３ａ 凹部
３ａ１ 段部
４ 内層
４ａ 内層肉厚部
５ 外層
７ 側部
８ 底部コーナー
９ 底部
１０ 石英ガラスルツボ製造装置
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】