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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023009781
(43)【公開日】2023-01-20
(54)【発明の名称】成膜方法及び熱処理装置
(51)【国際特許分類】
C23C 16/46 20060101AFI20230113BHJP
【ＦＩ】
C23C16/46
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2021113349
(22)【出願日】2021-07-08
(71)【出願人】
【識別番号】000219967
【氏名又は名称】東京エレクトロン株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100107766
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠重
(74)【代理人】
【識別番号】100070150
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠彦
(72)【発明者】
【氏名】菊池 康晃
(72)【発明者】
【氏名】横井 翼
(72)【発明者】
【氏名】山口 達也
(72)【発明者】
【氏名】鈴木 啓介
【テーマコード（参考）】
4K030
【Ｆターム（参考）】
4K030AA17
4K030BA12
4K030BA13
4K030BA20
4K030EA03
4K030FA10
4K030JA10
4K030KA09
4K030KA23
4K030KA39
4K030KA41
4K030LA15
(57)【要約】
【課題】温度制御性を改善する。
【解決手段】処理容器と、前記処理容器内の管状部材と、前記処理容器内を加熱する加熱部と、ガス供給部とを有する熱処理装置において実行される成膜方法であって、前記管状部材内に基板を準備する工程と、前記加熱部により前記管状部材内の温度を調整する工程と、前記温度を調整した後、前記ガス供給部から前記処理容器内に成膜ガスを含むガスを供給し、基板に膜を成膜する工程と、を有し、前記温度を調整する工程において前記ガス供給部から前記処理容器内に熱伝達ガスを含むガスを供給する、成膜方法が提供される。
【選択図】図６
【解決手段】処理容器と、前記処理容器内の管状部材と、前記処理容器内を加熱する加熱部と、ガス供給部とを有する熱処理装置において実行される成膜方法であって、前記管状部材内に基板を準備する工程と、前記加熱部により前記管状部材内の温度を調整する工程と、前記温度を調整した後、前記ガス供給部から前記処理容器内に成膜ガスを含むガスを供給し、基板に膜を成膜する工程と、を有し、前記温度を調整する工程において前記ガス供給部から前記処理容器内に熱伝達ガスを含むガスを供給する、成膜方法が提供される。
【選択図】図６
【特許請求の範囲】
【請求項1】
処理容器と、前記処理容器内の管状部材と、前記処理容器内を加熱する加熱部と、ガス供給部とを有する熱処理装置において実行される成膜方法であって、
前記管状部材内に基板を準備する工程と、
前記加熱部により前記管状部材内の温度を調整する工程と、
前記温度を調整した後、前記ガス供給部から前記処理容器内に成膜ガスを含むガスを供給し、基板に膜を成膜する工程と、を有し、
前記温度を調整する工程において前記ガス供給部から前記処理容器内に熱伝達ガスを含むガスを供給する、成膜方法。
前記管状部材内に基板を準備する工程と、
前記加熱部により前記管状部材内の温度を調整する工程と、
前記温度を調整した後、前記ガス供給部から前記処理容器内に成膜ガスを含むガスを供給し、基板に膜を成膜する工程と、を有し、
前記温度を調整する工程において前記ガス供給部から前記処理容器内に熱伝達ガスを含むガスを供給する、成膜方法。
【請求項2】
前記温度を調整する工程において前記管状部材内の温度安定化、昇温、降温の温度制御の少なくともいずれかにおいて前記熱伝達ガスを含むガスを供給する、
請求項１に記載の成膜方法。
請求項１に記載の成膜方法。
【請求項3】
前記基板を成膜する工程の間、又は前記基板を成膜する工程の前の所定時間に前記熱伝達ガスを含むガスを供給する、
請求項１又は２に記載の成膜方法。
請求項１又は２に記載の成膜方法。
【請求項4】
前記基板を成膜する工程が複数のステップを有する場合、前記複数のステップのうち前記温度を調整する工程を有するステップにおいて所定時間、前記熱伝達ガスを含むガスを供給する、
請求項３に記載の成膜方法。
請求項３に記載の成膜方法。
【請求項5】
前記熱伝達ガスは、Ｈ２ガス及びＨｅガスの少なくともいずれかを含む、
請求項１～４のいずれか一項に記載の成膜方法。
請求項１～４のいずれか一項に記載の成膜方法。
【請求項6】
前記基板を成膜する工程は、基板に金属膜を成膜する、
請求項１～５のいずれか一項に記載の成膜方法。
請求項１～５のいずれか一項に記載の成膜方法。
【請求項7】
前記処理容器内を真空状態にした後、前記温度を調整する工程において前記熱伝達ガスを含むガスを供給する、
請求項１～６のいずれか一項に記載の成膜方法。
請求項１～６のいずれか一項に記載の成膜方法。
【請求項8】
前記温度を調整する工程において前記処理容器内に前記熱伝達ガスを含むガス及びエアーを供給する、
請求項１～７のいずれか一項に記載の成膜方法。
請求項１～７のいずれか一項に記載の成膜方法。
【請求項9】
処理容器と、前記処理容器内の管状部材と、前記処理容器内を加熱する加熱部と、ガス供給部と、制御部と、を有する熱処理装置であって、
前記制御部は、
前記管状部材内に基板を準備する工程と、
前記加熱部により前記管状部材内の温度を調整する工程と、
前記温度を調整した後、前記ガス供給部から前記処理容器内に成膜ガスを含むガスを供給し、基板に膜を成膜する工程と、を制御し、
前記温度を調整する工程において前記ガス供給部から前記処理容器内に熱伝達ガスを含むガスを供給するように制御する、熱処理装置。
前記制御部は、
前記管状部材内に基板を準備する工程と、
前記加熱部により前記管状部材内の温度を調整する工程と、
前記温度を調整した後、前記ガス供給部から前記処理容器内に成膜ガスを含むガスを供給し、基板に膜を成膜する工程と、を制御し、
前記温度を調整する工程において前記ガス供給部から前記処理容器内に熱伝達ガスを含むガスを供給するように制御する、熱処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、成膜方法及び熱処理装置に関する。
【背景技術】
【0002】
例えば、半導体製造装置の処理容器内の温度を測定し、測定結果を処理容器内にて実行する基板処理のプロセス条件の制御に使用することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２００４－１７２４０９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
真空状態の処理容器内では熱の伝達に時間がかかり、温度制御に影響を与える場合がある。
【0005】
本開示は、温度制御性を改善することができる技術を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本開示の一の態様によれば、処理容器と、前記処理容器内の管状部材と、前記処理容器内を加熱する加熱部と、ガス供給部とを有する熱処理装置において実行される成膜方法であって、前記管状部材内に基板を準備する工程と、前記加熱部により前記管状部材内の温度を調整する工程と、前記温度を調整した後、前記ガス供給部から前記処理容器内に成膜ガスを含むガスを供給し、基板に膜を成膜する工程と、を有し、前記温度を調整する工程において前記ガス供給部から前記処理容器内に熱伝達ガスを含むガスを供給する、成膜方法が提供される。
【発明の効果】
【0007】
一の側面によれば、温度制御性を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1】実施形態に係る熱処理装置の一例を示す図。
【図2】処理容器内の過昇温の課題を説明するための図。
【図3】実施形態に係る制御装置の機能構成の一例を示す図。
【図4】実施形態に係る制御装置のハードウェア構成の一例を示す図。
【図5】実施形態に係る熱伝達ガスの供給の効果を説明するための図。
【図6】実施形態に係る成膜方法の一例を示すフローチャート。
【図7】実施形態に係る成膜方法による熱伝達ガスの供給の効果の一例を示す図。
【図9】実施形態に係る成膜方法による熱伝達ガスの供給の効果の一例を示す図。
【発明を実施するための形態】
【0009】
以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。
【0010】
【0011】
熱処理装置１は、処理容器１０と管状部材２とを有する。処理容器１０は、略円筒形状を有する。管状部材２は、処理容器１０の内側に配置され、内管１１及び外管１２を有する。内管１１は、略円筒形状を有する。内管１１は、例えば石英等の耐熱材料により形成されている。内管１１は基板Ｗを収容する。内管１１はインナーチューブとも称される。
【0012】
外管１２は、有天井の略円筒形状を有し、内管１１の周囲に同心的に設けられている。外管１２は、例えば石英等の耐熱材料により形成されている。外管１２は、アウターチューブとも称される。熱処理装置１は、管状部材２と処理容器１０とにより二重構造となっている。
【0013】
熱処理装置１は、マニホールド１３、ガス供給管２１、２２、２３、ガス出口１５、蓋体１６等を有する。マニホールド１３は、略円筒形状を有する。マニホールド１３は、内管１１及び外管１２の下端を支持する。マニホールド１３は、例えばステンレス鋼により形成されている。
【0014】
ガス供給部２０は、マニホールド１３に設けられており、内管１１内へガスを導入する。ガス供給部２０は、複数（図示の例では３本）の石英製のガス供給管２１、２２、２３を有している。各ガス供給管２１、２２、２３は、内管１１内にその長手方向に沿って延在すると共に、その基端がＬ字状に屈曲されてマニホールド１３を貫通するようにして支持されている。
【0015】
ガス供給管２１、２２、２３は、内管１１のノズル収容部２７内に周方向に沿って一列になるように設置されている。各ガス供給管２１、２２、２３には、その長手方向に沿って所定間隔で複数のガス孔ｈが形成されている。各ガス孔ｈは、水平方向に向けて各ガスを吐出する。所定間隔は、例えばウエハボート１８に支持される基板Ｗの間隔と同じになるように設定される。また、高さ方向の位置は、各ガス孔ｈが上下方向に隣り合う基板Ｗ間の中間に位置するように設定されており、各ガスを基板Ｗ間の空間に効率的に供給できるようになっている。ガス供給管２１、２２、２３には、それぞれ流量制御器、バルブ等を介してガス供給源２４、２５、２６が接続されている。ガス供給源２４、２５、２６は、それぞれ成膜ガス、クリーニングガス及び熱伝達ガスの供給源である。ガス供給源２４、２５、２６からの各ガスは、流量制御器により流量が制御され、必要に応じて各ガス供給管２１、２２、２３を介して処理容器１０内に供給される。
【0016】
本実施形態において、成膜ガスは、モリブデン（Ｍｏ）膜等の金属膜を成膜するために用いられるガスである。なお、図１の例では、ガス供給管２１、２２、２３が１本ずつ配置された場合を示しているが、ガス供給管２１、２２、２３は複数本であってもよい。
【0017】
ガス出口１５は、マニホールド１３に形成されている。ガス出口１５には、排気配管３２が接続されている。処理容器１０内に供給されるガスは、ガス出口１５を介して排気部３０により排気される。
【0018】
蓋体１６は、マニホールド１３の下端の開口を気密に塞ぐ。蓋体１６は、例えばステンレス鋼により形成されている。蓋体１６上には、保温筒１７を介してウエハボート１８が載置されている。保温筒１７及びウエハボート１８は、例えば石英等の耐熱材料により形成されている。ウエハボート１８は、複数の基板Ｗを鉛直方向に所定間隔をあけて略水平に保持する。ウエハボート１８は、昇降部１９が蓋体１６を上昇させることで処理容器１０内へと搬入（ロード）され、処理容器１０内に収容される。ウエハボート１８は、昇降部１９が蓋体１６を下降させることで処理容器１０内から搬出（アンロード）される。基板Ｗの一例としてはウエハが挙げられる。
【0019】
熱処理装置１は、排気部３０、加熱部４０、冷却部５０、制御装置９０等を有する。排気部３０は、排気装置３１、排気配管３２及び圧力制御器３３を含む。排気装置３１は、例えばドライポンプ、ターボ分子ポンプ等の真空ポンプである。排気配管３２は、ガス出口１５と排気装置３１とを接続する。圧力制御器３３は、排気配管３２に介設されており、排気配管３２のコンダクタンスを調整することにより処理容器１０内の圧力を制御する。圧力制御器３３は、例えば自動圧力制御バルブである。
【0020】
加熱部４０は、断熱材４１、ヒータ４２及び外皮４３を含む。断熱材４１は、略円筒形状を有し、外管１２の周囲に設けられている。断熱材４１は、シリカ及びアルミナを主成分として形成されている。ヒータ４２は、発熱体の一例であり、断熱材４１の内周に設けられている。ヒータ４２は、処理容器１０の高さ方向に複数のゾーンに分けて温度制御が可能なように処理容器１０の側壁に線状又は面状に設けられている。外皮４３は、断熱材４１の外周を覆うように設けられている。外皮４３は、断熱材４１の形状を保持すると共に断熱材４１を補強する。外皮４３は、ステンレス鋼等の金属により形成されている。また、加熱部４０の外部への熱影響を抑制するために、外皮４３の外周に水冷ジャケット（図示せず）を設けてもよい。係る加熱部４０は、ヒータ４２に供給されるパワーによりヒータ４２の発熱量が決まり、これにより、処理容器１０内を所望の温度になるまで加熱する。
【0021】
冷却部５０は、処理容器１０に向けてエアー（空気）を供給し、処理容器１０内の基板Ｗを冷却する。エアーは、冷却流体の一例である。冷却部５０は、例えば熱処理の後に基板Ｗを急速降温させる際に処理容器１０に向けてエアーを供給する。冷却部５０は、流体流路５１、吹出孔５２、分配流路５３、流量調整部５４、排熱口５５を有する。
【0022】
流体流路５１は、断熱材４１と外皮４３との間に高さ方向に複数形成されている。流体流路５１は、例えば断熱材４１の外側に周方向に沿って形成された流路である。
【0023】
吹出孔５２は、各流体流路５１から断熱材４１を貫通して形成されており、外管１２と断熱材４１との間の空間にエアーを吹き出す。
【0024】
分配流路５３は、外皮４３の外部に設けられており、エアーを各流体流路５１に分配して供給する。流量調整部５４は、分配流路５３に介設されており、流体流路５１に供給されるエアーの流量を調整する。
【0025】
排熱口５５は、複数の吹出孔５２よりも上方に設けられており、外管１２と断熱材４１との間の空間に供給されたエアーを熱処理装置１の外部に排出する。熱処理装置１の外部に排出されたエアーは、例えば熱交換器により冷却されて再び分配流路５３に供給される。ただし、熱処理装置１の外部に排出されたエアーは、再利用されることなく排出されてもよい。
【0026】
温度センサ６０は、管状部材２内の温度を検出する。温度センサ６０は、例えば内管１１内に設けられている。ただし、温度センサ６０は、管状部材２内の温度を検出できる位置に設けられていればよく、例えば内管１１と外管１２との間の空間に設けてもよい。温度センサ６０は、複数のゾーンに対応して高さ方向の異なる位置に設けられた複数の測温部６１～６５を有する。測温部６１～６５は、それぞれゾーン「ＴＯＰ」、「Ｃ－Ｔ」、「ＣＴＲ」、「Ｃ－Ｂ」及び「ＢＴＭ」に対応して設けられている。複数の測温部６１～６５は、例えば熱電対、測温抵抗体であってよい。温度センサ６０は、複数の測温部６１～６５で検出した温度を制御装置９０に送信する。
【0027】
温度センサ７１～７５（以下、総称して「温度センサ７０」ともいう。）は、処理容器１０の外部から処理容器１０と管状部材２との間の空間に差し込まれる。これにより、温度センサ７０の測温部は、ゾーン「ＴＯＰ」、「Ｃ－Ｔ」、「ＣＴＲ」、「Ｃ－Ｂ」及び「ＢＴＭ」に対応して測温部６１～６５と概ね同じ高さに配置される。温度センサ７０の測温部のそれぞれは、例えば熱電対、測温抵抗体であってよい。温度センサ７０は、複数の測温部で検出した温度を制御装置９０に送信する。
【0028】
温度センサ６０、７０の測温部は５個に限られず、７個又はその他の１以上の個数であってよい。ヒータ４２の近くに温度センサ７０があり、ヒータ４２と、温度センサ７０及び温度センサ６０の測温部は対になっている。温度センサ６０が測定する管状部材２内の温度を「Inner温度」とも表記する。温度センサ７０が測定する管状部材２外であって処理容器１０内の温度を「Outer温度」とも表記する。
【0029】
制御装置９０は、熱処理装置１の動作を制御する。制御装置９０は、例えばコンピュータであってよい。熱処理装置１の全体の動作を行うコンピュータのプログラムは、記憶媒体に記憶されている。記憶媒体は、例えばフレキシブルディスク、コンパクトディスク、ハードディスク、フラッシュメモリ、ＤＶＤ等であってよい。
【0030】
［Outer温度の過昇温］
通常、熱処理装置１では、管状部材２内の領域（以下、「Inner領域」ともいう。）の温度（Inner温度）をレシピに設定されたターゲット温度まで上昇させて基板Ｗへ所望の成膜処理を行う。このとき、管状部材２外であって処理容器１０内の領域（以下、「Outer領域」ともいう。）に設けられたヒータ４２のパワーを制御することによりOuter領域からInner領域へ熱を伝え、Inner温度をターゲット温度まで上昇させる。本明細書においてターゲット温度は、温度制御の対象となるInner領域の目標温度である。
通常、熱処理装置１では、管状部材２内の領域（以下、「Inner領域」ともいう。）の温度（Inner温度）をレシピに設定されたターゲット温度まで上昇させて基板Ｗへ所望の成膜処理を行う。このとき、管状部材２外であって処理容器１０内の領域（以下、「Outer領域」ともいう。）に設けられたヒータ４２のパワーを制御することによりOuter領域からInner領域へ熱を伝え、Inner温度をターゲット温度まで上昇させる。本明細書においてターゲット温度は、温度制御の対象となるInner領域の目標温度である。
【0031】
ところが、熱処理装置１にて基板Ｗに、例えばモリブデン膜等の反射率が高い金属膜を成膜する場合、モリブデン膜の成膜時に管状部材２（内管１１の表面および外管１２の内面）のモリブデン膜が付着する。モリブデン膜の反射率は約０．９７と高いために管状部材２の内側に付着したモリブデン膜は反射膜として機能する。内管１１の表面および外管１２の内面が反射率の高い膜で覆われると、管状部材２の二重構造による断熱効果が高まり、Outer領域からInner領域までの熱の伝達に時間がかかる。
【0032】
図２は、処理容器１０内の過昇温の課題を説明するためのグラフである。図２（ａ）はInner温度の一例を示すグラフであり、グラフの横軸は時間、縦軸は温度である。図２（ｂ）に示すヒータ４２のパワーの制御によりInner温度は徐々に上昇している。
【0033】
ところが、管状部材２の内側に付着したモリブデン膜が反射膜として機能し、管状部材２の二重構造によりOuter領域からInner領域への熱の伝達に時間がかかり、ヒータ４２のパワーを上げてもInner温度はすぐには上がらない。このため、ヒータ４２のパワーをさらに上げる。図２（ｂ）の例では、時間が３０分弱のときにヒータ４２のパワーをさらに上げている。
【0034】
これによりOuter温度が予め設定された超過温度を超える過昇温が生じている状態を図２（ｃ）のＰに示す。図２（ｃ）はOuter温度の一例を示すグラフであり、グラフの横軸は時間、縦軸は温度である。ヒータ４２のパワーの上昇により３０分弱のときにOuter温度が超過温度（１０５０℃）を超えた。超過温度を超えると安全上の問題からヒータ４２をシャットダウンし、ヒータ４２による加熱を停止する。
【0035】
以上に説明したOuter温度の過昇温を回避するために、Inner温度をゆっくり上昇させるようにヒータ４２のパワーを制御することも考えられる。そうするとOuter温度は超過温度を超えないものの、Inner温度がターゲット温度まで上昇するための時間がかかり、生産性が低下する。生産性を考慮し、過昇温を回避しつつInner温度をできる限り早くターゲット温度に制御することが重要である。
【0036】
そこで、本開示では、Inner温度をターゲット温度に制御する時間を短縮できる成膜方法を提案する。実施形態に係る成膜方法は、制御装置９０により制御され、熱処理装置１により実行される。以下、制御装置９０の機能構成及びハードウェア構成について図３及び図４を参照しながら説明し、その後に実施形態に係る成膜方法について説明する。図３は、実施形態に係る制御装置９０の機能構成の一例を示す図である。図４は、実施形態に係る制御装置９０のハードウェア構成の一例を示す図である。以下の説明では、実施形態に係る成膜方法においてモリブデン膜を成膜する例を説明する。
【0037】
図３を参照すると、制御装置９０は、制御部１５０と記憶部１６０とを有する。記憶部１６０は、基板Ｗにモリブデン膜を成膜するときの手順が設定されたレシピを記憶する。レシピには、１又は複数のステップ毎にガス種、ガス流量、圧力、温度、処理時間等のプロセス条件が設定される。
【0038】
制御部１５０は、取得部１５１、温度制御部１５２、成膜制御部１５３、ヒータ制御部１５４及びガス制御部１５５を有する。取得部１５１は、温度センサ６０（Inner TC）からInner温度を取得する。
【0039】
温度制御部１５２は、取得したInner温度に基づきInner領域がターゲット温度になるように制御する。ヒータ制御部１５４がヒータ４２のパワーの制御を行い。これによって温度制御部１５２はInner温度を調整する。成膜制御部１５３は、レシピに設定されたプロセス条件により基板Ｗにモリブデン膜を成膜する。ガス制御部１５５は、成膜ガス、クリーニングガス等を供給する。また、ガス制御部１５５は、Inner領域の温度安定化、昇温、降温の温度制御の際に熱伝達ガスを供給する。
【0040】
制御装置９０のハードウェア構成の一例について、図４を参照しながら説明する。制御装置９０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）１０１、ＲＯＭ（Read Only Memory）１０２、ＲＡＭ（Random Access Memory）１０３、Ｉ／Ｏポート１０４、操作パネル１０５、ＨＤＤ１０６（Hard Disk Drive）を有する。各部はバスＢによって接続されている。
【0041】
ＣＰＵ１０１は、ＲＡＭ１０３に読み込まれた各種のプログラムや、成膜処理、クリーニング処理等の処理の手順を規定したレシピに基づき、熱処理装置１の各種の動作及び成膜処理、クリーニング処理等の処理を制御する。プログラムには、実施形態に係る成膜方法を実行するプログラムが含まれる。ＣＰＵ１０１は、ＲＡＭ１０３に読み込まれたこれらのプログラムに基づき、実施形態に係る成膜方法を実行する。
【0042】
ＲＯＭ１０２は、ＥＥＰＲＯＭ（Electrically Erasable Programmable ＲＯＭ）、フラッシュメモリ、ハードディスク等により構成され、ＣＰＵ１０１のプログラムやレシピ等を記憶する記憶媒体である。ＲＡＭ１０３は、ＣＰＵ１０１のワークエリア等として機能する。
【0043】
Ｉ／Ｏポート１０４は、温度、圧力、ガス流量等を検出する各種センサの値を熱処理装置１に取り付けられた各種センサから取得し、ＣＰＵ１０１に送信する。また、Ｉ／Ｏポート１０４は、ＣＰＵ１０１が出力する制御信号を熱処理装置１の各部へ出力する。また、Ｉ／Ｏポート１０４には、操作者（ユーザ）が熱処理装置１を操作する操作パネル１０５が接続されている。
【0044】
ＨＤＤ１０６には、補助記憶装置であり、プロセスレシピやプログラム等が格納されてもよい。また、ＨＤＤ１０６には、各種センサが計測した測定値のログ情報が格納されてもよい。
【0045】
記憶部１６０は、ＲＯＭ１０２、ＲＡＭ１０３、ＥＥＰＲＯＭ、フラッシュメモリ、ＨＤＤ１０６のいずれかにより実現され得る。取得部１５１は、Ｉ／Ｏポート１０４により実現され得る。温度制御部１５２、成膜制御部１５３、ヒータ制御部１５４及びガス制御部１５５は、ＣＰＵ１０１により実行され得る。
【0046】
［温度制御性の改善］
次に、図５を参照して、実施形態に係るＨ２ガスによる温度制御性の改善方法について、参考例と比較して説明する。図５（ａ）及び（ｃ）は、参考例のＮ２ガスによる温度制御である。図５（ｂ）及び（ｄ）は、実施形態のＨ２ガスによる温度制御である。図５（ａ）～（ｄ）はInner領域の温度がターゲット温度になるまでの時間を示す。図５（ａ）はガス供給部２０から処理容器１０内にＮ２ガスを供給しながら、温度センサ６０から取得したInner温度に基づきInner領域がターゲット温度になるように制御した場合である。この場合、温度がターゲット温度に安定するまでにアンダーシュート、オーバーシュートが生じている。
次に、図５を参照して、実施形態に係るＨ２ガスによる温度制御性の改善方法について、参考例と比較して説明する。図５（ａ）及び（ｃ）は、参考例のＮ２ガスによる温度制御である。図５（ｂ）及び（ｄ）は、実施形態のＨ２ガスによる温度制御である。図５（ａ）～（ｄ）はInner領域の温度がターゲット温度になるまでの時間を示す。図５（ａ）はガス供給部２０から処理容器１０内にＮ２ガスを供給しながら、温度センサ６０から取得したInner温度に基づきInner領域がターゲット温度になるように制御した場合である。この場合、温度がターゲット温度に安定するまでにアンダーシュート、オーバーシュートが生じている。
【0047】
一方、図５（ｂ）はガス供給部２０から処理容器１０内にＨ２ガスを供給しながら、温度センサ６０から取得したInner温度に基づきInner領域がターゲット温度になるように制御した場合である。この場合、アンダーシュートが生じた後、ターゲット温度に制御された。これにより、オーバーシュートを抑え、ターゲット温度へ到達するまでの時間を短縮できた。
【0048】
図５（ｃ）はガス供給部２０から処理容器１０内にＮ２ガスを供給しながら、Inner領域をターゲット温度まで降温させた場合である。一方、図５（ｄ）はガス供給部２０から処理容器１０内にＨ２ガスを供給しながら、Inner領域をターゲット温度まで降温させた場合である。この結果、図５（ｄ）に示すＨ２ガスを供給した場合、図５（ｃ）に示すＮ２ガスを供給した場合と比較して降温時間を約１／４に短縮できた。
【0049】
Ｈ２ガスの５００℃のときの熱伝導率は、２６７ｍＷ／（ｍ・Ｋ）である。Ｎ２ガスの５００℃のときの熱伝導率は、３８．６４ｍＷ／（ｍ・Ｋ）である。Ｈ２ガスは、Ｎ２ガスに比べて熱伝導率が約７倍である。このようにＨ２ガス等の熱伝導率の高いガスを処理容器１０内に供給することで熱伝導が大幅に改善し、Inner領域の温度調整（温度安定化）時間を大幅に短縮できる。
【0050】
［成膜方法］
次に、実施形態に係る温度調整を含む成膜方法について、熱処理装置１を用いて基板に膜を成膜する場合を例に挙げて説明する。図６は、実施形態に係る成膜方法の一例を示すフローチャートである。
次に、実施形態に係る温度調整を含む成膜方法について、熱処理装置１を用いて基板に膜を成膜する場合を例に挙げて説明する。図６は、実施形態に係る成膜方法の一例を示すフローチャートである。
【0051】
まず、昇降部１９により複数の基板Ｗを保持したウエハボート１８を上昇させてローディングエリアに搬入（ロード）し、蓋体１６により処理容器１０の下端の開口を気密に塞ぎ密閉し、基板Ｗを準備する（工程Ｓ１）。次に、処理容器１０内を真空引きする（工程Ｓ３）。
【0052】
工程Ｓ１では、処理容器１０の下端の開口が開かれ、比較的温度の低い基板Ｗがローディングエリアに搬入されたことにより、Inner領域の温度が低下する。ヒータ制御部１５４は、低下した処理容器１０内の温度が予めレシピ等で定められた設定温度（例えば、３００～７００℃）に維持されるように、温度センサ６０の測温部６１～６５の検出温度に基づいてヒータ４２のパワーを制御し、これにより温度制御部１５２は、Inner領域の温度をターゲット温度に調整する（工程Ｓ５）。また、ガス制御部１５５は、処理容器１０内にＨ２ガスを供給する（工程Ｓ７）。なお、工程Ｓ５と工程Ｓ７は、同時でもよいし、工程Ｓ７が開始された後に工程Ｓ５が開始されてもよい。
【0053】
次に、温度制御部１５２は、Inner領域の温度がターゲット温度になったかを判定する（工程Ｓ９）。温度制御部１５２は、ターゲット温度になっていないと判定すると工程Ｓ５に戻り、ターゲット温度になるまで工程Ｓ５～Ｓ９を繰り返す。工程Ｓ９においてターゲット温度になったと判定すると、温度制御部１５２はInner領域の温度が安定化したと判断して温度の調整を完了し、成膜制御部１５３はモリブデン膜の成膜処理を実行する（工程Ｓ１１）。
【0054】
工程Ｓ１１の成膜処理の一例は、後ほど図８のフローチャートを参照して説明する。工程Ｓ１１の成膜処理の後、昇降部１９により複数の基板Ｗを保持したウエハボート１８を処理容器１０外に搬出（アンロード）し、本処理を終了する（工程Ｓ１３）。
【0055】
以上、本実施形態に係る成膜方法について説明した。本実施形態に係る成膜方法では、処理容器内に基板を準備する工程と、加熱部により処理容器内の温度を調整する工程と、温度を調整した後、ガス供給部から処理容器内にガスを供給し、基板に膜を成膜する工程と、を有し、温度を調整する工程においてガス供給部から処理容器内に熱伝達ガスを含むガスを供給する。これにより、温度調整時の熱伝達ガスの供給により、伝熱効果を高め、温度制御性を改善できる。
【0056】
【0057】
図７（ａ）～（ｃ）は、参考例である。図７（ａ）～（ｃ）は、ロード→真空引き→温度調整（温度安定化）→成膜の流れにおいて、温度調整の工程の間にＡｒガスを処理容器内に供給した場合の時間（横軸）に対する温度センサ６０の測温部６１、６３、６５による検出温度（縦軸）を示す。図７（ｄ）～（ｆ）は、本実施形態である。図７（ｄ）～（ｆ）は、ロード→真空引き→温度調整（温度安定化）→成膜の流れにおいて、温度調整の工程の間にＨ２ガスを処理容器内に供給した場合の時間（横軸）に対する温度センサ６０の測温部６１、６３、６５による検出温度（縦軸）を示す。
【0058】
図７では、ゾーン「ＴＯＰ」、「ＣＴＲ」及び「ＢＴＭ」のターゲット温度を「Ｔａｒｇｅｔ ＴＯＰ」、「Ｔａｒｇｅｔ ＣＴＲ」、「Ｔａｒｇｅｔ ＢＴＭ」で示す。これらのターゲット温度は同一温度に設定されてもよいし、異なる温度に設定されてもよい。図７の例では、「Ｔａｒｇｅｔ ＴＯＰ」、「Ｔａｒｇｅｔ ＣＴＲ」、「Ｔａｒｇｅｔ ＢＴＭ」は３７０℃である。
【0059】
前記各ゾーンのInner領域の温度を、「Ｉｎｎｅｒ ＴＯＰ」、「Ｉｎｎｅｒ ＣＴＲ」、「Ｉｎｎｅｒ ＢＴＭ」で示す。また、各ゾーンのヒータ４２のパワーを「Ｐｏｗｅｒ ＴＯＰ」、「Ｐｏｗｅｒ ＣＴＲ」、「Ｐｏｗｅｒ ＢＴＭ」で示す。エアーの出力を「Ｐｏｗｅｒ Ａｉｒ」で示す。
【0060】
図７（ａ）及び図７（ｄ）を参照すると、ロード開始（０分）から約６分まではウエハボート１８をローディングエリアに搬入したために、搬入した例えば１００枚の基板Ｗの温度でInner領域の温度が下がった。このため、温度センサ６０（測温部６１、６３、６５）が測定した検出温度が下がった。
【0061】
そこで、図７（ｃ）及び図７（ｆ）に示すように、「Ｐｏｗｅｒ ＣＴＲ」、「Ｐｏｗｅｒ ＢＴＭ」で示される各ゾーンのヒータの出力が６分程度から大きくなり、遅れて「Ｐｏｗｅｒ ＴＯＰ」のヒータが出力され、Inner領域が昇温させるように制御された。しかし、６分程度から排気部３０による排気（真空引き）が開始され、処理容器１０内が減圧雰囲気になったため熱伝導が悪くなった。なお、エアーは、「Ｐｏｗｅｒ Ａｉｒ」で示されるように処理開始から出力された。エアーは、温度調整とＡｒガス又はＨ２ガスの排気を促進する効果を有する。ただし、エアーは供給してもよいし、供給しなくてもよい。
【0062】
２６分程度で各ゾーンのヒータの出力が急激に大きくなり温度が下げ止まり、その後の各ゾーンのターゲット温度への温度調整によって各ゾーンの温度が上昇し始めた。図７では３０分程度からＡｒガス又はＨ２ガスの供給が始まった。
【0063】
参考例の温度制御では、図７（ｃ）に示すように、温度調整（温度安定化）中、「Ｐｏｗｅｒ ＢＴＭ」のヒータの出力が大きく、「Ｐｏｗｅｒ ＴＯＰ」、「Ｐｏｗｅｒ ＣＴＲ」のヒータ４２のパワーがほとんど出力されていない。これは、Outer領域からInner領域へ熱が伝わりにくいために、「Ｐｏｗｅｒ ＢＴＭ」のヒータの出力が大きくなり過ぎたことに起因する。この結果、図７（ｂ）に拡大して示すように、オーバーシュートが生じ、センターとトップのInner領域の温度がターゲット温度を上回ってしまった。
【0064】
実施形態の温度制御では、図７（ｆ）に示すように、温度調整（温度安定化）中、「Ｐｏｗｅｒ ＴＯＰ」、「Ｐｏｗｅｒ ＣＴＲ」、「Ｐｏｗｅｒ ＢＴＭ」のヒータ４２のパワーがいずれも出力されている。これは、Ｈ２ガスによりOuter領域からInner領域への伝熱効果が高まったために、各ゾーンのヒータ４２のパワーが正常に出力されたと考えられる。この結果、図７（ｅ）に拡大して示すように、オーバーシュートが生じず、各ゾーンのInner領域の温度が各ゾーンのターゲット温度を上回らなかった。以上の結果から、実施形態に係る成膜方法では、温度制御性を改善し、温度安定化の時間を短縮できる。
【0065】
［成膜処理］
次に、図６の工程Ｓ１１において実行される成膜処理の詳細について、図８を参照しながら説明する。図８は、図６の工程Ｓ１１の成膜処理の詳細の一例を示すフローチャートである。成膜処理では、ガス供給部２０は、Ｈ２ガスの供給を停止し、成膜ガスを供給する（工程Ｓ２１）。
次に、図６の工程Ｓ１１において実行される成膜処理の詳細について、図８を参照しながら説明する。図８は、図６の工程Ｓ１１の成膜処理の詳細の一例を示すフローチャートである。成膜処理では、ガス供給部２０は、Ｈ２ガスの供給を停止し、成膜ガスを供給する（工程Ｓ２１）。
【0066】
次に、成膜制御部１５３は、レシピに基づき基板Ｗにモリブデン膜を成膜する（工程Ｓ２３）。次に、成膜制御部１５３は、次ステップがあるかを判定し（工程Ｓ２５）、次ステップがあると判定した場合、温度制御部１５２は、次ステップの成膜を行う前にInner領域を昇温又は降温に制御するかを判定する（工程Ｓ２７）。工程Ｓ２７において、温度制御部１５２は、Inner領域を昇温又は降温に制御すると判定した場合、温度センサ６０の測温部６１～６５の検出温度に基づいてヒータ４２のパワーを制御し、Ｈ２ガスを供給する（工程Ｓ２９）。
【0067】
次に、温度制御部１５２は、ターゲット温度になったかを判定し（工程Ｓ３１）、ターゲット温度になっていないと判定すると工程Ｓ２９に戻り、ターゲット温度になるまで工程Ｓ２９～Ｓ３１を繰り返す。温度制御部１５２はターゲット温度になったとき、工程Ｓ２１に戻り、工程Ｓ２１～Ｓ２３において基板Ｗを成膜する。
【0068】
工程Ｓ２７において、温度制御部１５２は、Inner領域を昇温又は降温に制御しないと判定した場合、Inner領域の温度安定化の制御を行うかを判定する（工程Ｓ３３）。工程Ｓ３３において、温度制御部１５２は、Inner領域の温度安定化の制御を行うと判定した場合、温度センサ６０の測温部６１～６５の検出温度に基づいてヒータ４２のパワーを制御し、Ｈ２ガスを供給する（工程Ｓ２９）。次に、温度制御部１５２は、ターゲット温度になったかを判定し（工程Ｓ３１）、ターゲット温度になっていないと判定すると工程Ｓ２９に戻り、ターゲット温度になるまで工程Ｓ２９～Ｓ３１を繰り返す。温度制御部１５２はターゲット温度になったとき、工程Ｓ２１に戻り、工程Ｓ２１～Ｓ２３において基板Ｗを成膜する。
【0069】
工程Ｓ３１において、温度制御部１５２は、Inner領域の温度安定化の制御を行わないと判定した場合、工程Ｓ２１に戻り、工程Ｓ２１～Ｓ２３において基板Ｗを成膜する。工程Ｓ２５において次ステップがないと判定したとき、本処理を終了する。
【0070】
以上、本実施形態に係る成膜方法について説明した。本実施形態に係る成膜方法では、基板Ｗを成膜する工程が複数のステップを有する場合に各ステップの実行前に温度を調整する工程を有するかを判定する工程と、この判定する工程において温度を調整する工程を有すると判定された場合、温度を調整する工程において所定時間、熱伝達ガスを含むガスを供給する。温度を調整する工程においてInner領域の温度の安定化中だけでなく、Inner領域の昇温又は降温中にも熱伝達ガスを含むガスを供給することで温度制御性を改善できる。
【0071】
【0072】
図９（ａ）は参考例であり、図９（ｂ）は本実施形態である。図９（ａ）は、Inner領域の温度をターゲット温度に降温制御する工程の間にＡｒガスを処理容器内に供給した場合の時間（横軸）に対する温度センサ６０の測温部６１、６３、６５による検出温度（縦軸）を示す。図９（ｂ）は、Inner領域の温度をターゲット温度に降温制御する工程の間にＨ２ガスを処理容器内に供給した場合の時間（横軸）に対する温度センサ６０の測温部６１、６３、６５による検出温度（縦軸）を示す。
【0073】
これによれば、「Ｉｎｎｅｒ ＴＯＰ」、「Ｉｎｎｅｒ ＣＴＲ」、「Ｉｎｎｅｒ ＢＴＭ」の各ゾーンにおいて降温時にＨ２ガスを供給すると、降温時にＡｒガスを供給したときと比較してターゲット温度に到達するまでに約１５０分短縮できた。つまり、Ｈ２ガスによる伝熱効果が高まったために、この例では温度調整時間が約１／４に短縮できた。
【0074】
昇温についても同一の効果が得られる。これにより、短時間にInner領域をターゲット温度まで昇温又は降温させることができる。例えば、成膜前や成膜中のステップ間でInner領域の温度安定化、昇温及び降温が必要なタイミングにＨ２ガス等の熱伝達ガスを供給することで、熱伝達ガスがヒータ４２の熱をOuter領域からInner領域へ伝達する効率を高めることができる。これにより、伝熱効果の向上による温度調整時間の短縮等、温度制御性の改善が可能となる。
【0075】
熱伝達ガスは、Ｈ２ガスに限らず、例えばＨｅ等の熱伝導率の高いガスを使用できる。熱伝達ガスは、Ｈ２ガス、Ｈｅ等の熱伝導率の高いガスのみでもよいし、それ以外のガスを含む混合ガスでもよい。
【0076】
なお、以下の実施形態では、成膜方法の一例として化学気相堆積（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法による成膜方法を説明したが、これに限定されず、例えば原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法においても同様に適用できる。
【0077】
例えば、ＡＬＤ法による成膜方法にて、成膜中にＨ２ガス、成膜ガス（例えば反応ガス）、Ｈ２ガス、成膜ガス（例えば還元ガス）・・・を交互に供給することを繰り返してもよい。これにより、成膜ガスによる成膜前の温度調整時間を短縮できる。
【0078】
なお、実施形態に係る成膜方法は、モリブデン膜に限らず、タングステン膜、ニオブ膜等の金属膜を成膜してもよい。或いは、金属膜以外の膜を成膜してもよい。
【0079】
今回開示された実施形態に係る成膜方法及び熱処理装置は、すべての点において例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で変形及び改良が可能である。上記複数の実施形態に記載された事項は、矛盾しない範囲で他の構成も取り得ることができ、また、矛盾しない範囲で組み合わせることができる。
【符号の説明】
【0080】
１ 熱処理装置
２ 管状部材
１０ 処理容器
２０ ガス供給部
２１、２２、２３ ガス供給管
４２ ヒータ
９０ 制御装置
１５０ 制御部
２ 管状部材
１０ 処理容器
２０ ガス供給部
２１、２２、２３ ガス供給管
４２ ヒータ
９０ 制御装置
１５０ 制御部
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】