特開 2023-97907 フィルター部材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023097907

(43)【公開日】2023-07-10

(54)【発明の名称】フィルター部材

(51)【国際特許分類】

   B01D 39/16 20060101AFI20230703BHJP

   B24B 57/02 20060101ALI20230703BHJP

【ＦＩ】

B01D39/16 A

B24B57/02

【審査請求】未請求

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021214283

(22)【出願日】2021-12-28

(71)【出願人】

【識別番号】000232885

【氏名又は名称】株式会社ロキテクノ

(74)【代理人】

【識別番号】110002251

【氏名又は名称】弁理士法人眞久特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】長嶋 恭介

【テーマコード（参考）】

3C047

4D019

【Ｆターム（参考）】

3C047GG15

3C047GG17

4D019AA03

4D019BA12

4D019BA13

4D019BB02

4D019BB03

4D019BC03

4D019BD01

4D019CB04

(57)【要約】

【課題】濾過された粒子含有液中の粒子濃度を保持でき、且つフィルター寿命の長いフィルターを具備するフィルター部材を提供する。
【解決手段】粒子含有液に含まれている濾別対象物の径よりも開口径が小径のフィルターを具備するフィルター部材は、前記フィルターが、アミド結合を有し且つカルボキシル基及び／又はアミノ基の官能基を有するアミド系繊維のカルボジイミド化合物処理繊維で形成されているものである。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

粒子含有液に含まれている濾別対象物の径よりも開口径が小径のフィルターを具備するフィルター部材であって、
前記フィルターが、アミド結合を有し且つカルボキシル基及び／又はアミノ基の官能基を有するアミド系繊維のカルボジイミド化合物処理繊維で形成されていることを特徴とするフィルター部材。

【請求項2】

前記アミド系繊維が、ポリアミド繊維又はタンパク質繊維であることを特徴とする請求項１に記載のフィルター部材。

【請求項3】

前記カルボジイミド化合物が、分子鎖中にカルボジイミド基を一個又は複数個有するものであることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載のフィルター部材。

【請求項4】

前記カルボジイミド化合物処理繊維のゼータ電位が、前記アミド結合を有し且つカルボキシル基及び／又はアミノ基の官能基を有するアミド系繊維よりも正帯電側にシフトしていることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載のフィルター部材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、粒子含有液の濾過に用いられるフィルター部材に関するものである。

【背景技術】

【0002】

材料表面の研磨には、シリカ等の無機酸化物粒子や金属酸化物粒子等の砥粒が含有されている粒子含有液である研磨液が用いられている。研磨液は、粗大粒子や夾雑物が含まれていると、研磨面の平滑性等に影響を与えるので、粗大粒子や夾雑物等の濾別対象の径よりも開口径が小径のフィルタ－を用いて濾過することがなされている。

【0003】

このような研磨液の濾過について、下記特許文献１では、研磨液の製造工程で研磨液を多価アミン化合物でカチオン化された珪藻土を含むフィルターで濾過することが提案されている。カチオン化された珪藻土の表面は正のゼータ電位である。また、下記特許文献２では、研磨液を正のゼータ電位を有するフィルターで濾過することが提案されている。この正のゼータ電位を有するフィルターは、ポリウレタンにアクリレートをグラフトさせた濾材をポリ塩化アルミニウムやアミノ基を有する塩基性物質等のカチオン化剤で処理したり、ポリ塩化アルミニウム溶液にポリプロピレン製のフィルターを浸漬処理することにより製造されている。また、下記特許文献３にも、ポリアミド繊維等の合成繊維のフィルター繊維、フィルター繊維層、フィルターをカチオン化処理して得た正のゼータ電位のフィルターで研磨液を濾過することが記載されている。このカチオン化処理は、アミン（第１級アミン、第２級アミン、第３級アミン）や第４級アンモニウム等のカチオン性基を有するカチオン性物質をフィルター繊維に添加や含浸することでなされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１２－１４３８５９号公報

【特許文献2】特開２０１０－９５５６８号公報

【特許文献3】特開２０１５－７１６５９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ところで、研磨液を含む粒子含有液の濾過を上述したカチオン化処理されたフィルターによれば、粒子含有液に含有されているフィルターの開口径よりも粒径の大きな粗大粒子や夾雑物を濾別しつつ、開口径よりも粒径の小さい粒子が正に帯電していれば、正のゼータ電位のフィルターを通過できる。しかしながら、本発明者等の検討によれば、開口径よりも粒径の小さい粒子が負に帯電していれば、正のゼータ電位のフィルターを通過できず、次第にフィルターの目詰まりが発生し、濾過された粒子含有液中の粒子濃度の低下を惹き起こしたり、フィルターの寿命が短かったりするという課題が判明した。また、粒子が正に帯電し、フィルターが負に帯電している場合も同様な課題が発生することも判明した。

【0006】

本発明は前記の課題を解決するためになされたもので、濾過された粒子含有液中の粒子濃度を保持でき、且つフィルター寿命の長いフィルターを具備するフィルター部材を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

前記の目的を達成するためになされたフィルター部材は、粒子含有液に含まれている濾別対象物の径よりも開口径が小径のフィルターを具備し、前記フィルターが、アミド結合を有し且つカルボキシル基及び／又はアミノ基の官能基を有するアミド系繊維のカルボジイミド化合物処理繊維で形成されていることを特徴とするものである。

【0008】

前記アミド系繊維が、ポリアミド繊維又はタンパク質繊維であると、多数のカルボキシル基及び／又はアミノ基の官能基を有しており好ましい。

【0009】

前記カルボジイミド化合物が、分子鎖中にカルボジイミド基を一個又は複数個有するものであることが好ましい。

【0010】

前記カルボジイミド化合物処理繊維のゼータ電位が、前記アミド結合を有し且つカルボキシル基及び／又はアミノ基の官能基を有するアミド系繊維よりも正帯電側にシフトしていることがフィルターの目詰まりを効果的に抑制でき好ましい。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、粒子含有液に含まれているフィルターを通過する粒子のフィルター繊維への吸着を防止してフィルターの目詰まりを抑制できることにより、濾過された粒子含有液の粒子濃度を保持でき、フィルター寿命の長いフィルター部材を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明を適用するフィルター部材を構成するフィルターを形成するカルボジイミド化合物処理繊維に対する粒子の吸着状態を示す電子顕微鏡写真である。

【図2】本発明の適用外のフィルター部材を構成するフィルターを形成するカルボジイミド化合物未処理繊維に対する粒子の吸着状態を示す電子顕微鏡写真である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらに限定されるものではない。

【0014】

本発明の対象とする粒子含有液は、水等の溶媒中に巨大粒子や夾雑物等の濾別対象物と共に、濾過すべき粒子が含まれているものである。この粒子としては、粒子含有液中で帯電するものであれば、無機物粒子であっても有機物粒子であってもよい。無機物粒子としては、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）等の無機酸化物や酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）等の金属酸化物を挙げることができる。これら酸化物粒子のゼータ電位は、文献（「スラリーの分散・凝集」長岡技術大学）によれば、分散されている液のｐＨ値により変動するが、ｐＨ６～７の液中でのゼータ電位は、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）は負、酸化鉄（Ｆｅ_２Ｏ_３）は略０（等電点）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）は正である。尚、有機物粒子としては、生物由来のものであってもよい。

【0015】

このような粒子含有液を濾過するフィルターは、繊維により形成されており、巨大粒子や夾雑物等の濾別対象物よりも開口径が小径のものである。繊維により形成されたフィルターとしては、織物、編物、不織布等の布帛で形成され、その目開きが濾別対象物よりも小径のフィルター、或いは濾別対象物よりも小径の開口径の貫通孔が側壁に形成された複数本の中空糸繊維から成るフィルターが挙げられる。これら繊維としては、アミド結合を有し且つカルボキシル基及び／又はアミノ基の官能基を有するアミド系繊維のカルボジイミド化合物処理繊維である。

【0016】

アミド系繊維としては、ポリアミド繊維又はタンパク質繊維が多数のカルボキシル基及び／又はアミノ基の官能基を有し好ましい。ポリアミド繊維としては、ナイロン４，ナイロン６，ナイロン１１、ナイロン１２，ナイロン４６，ナイロン６６、ナイロン６１０，ナイロンＭＸＤ６（メタキシリレンジアミンとアジピン酸との縮重合物）及びこれらの共重合物等から成る繊維、芳香族ポリアミドから成る繊維を挙げることができる。特に、ナイロン６繊維が好ましい。また、タンパク質繊維としては、羊毛や絹を挙げることができる。これらの繊維のゼータ電位は、カルボジイミド化合物処理前は、繊維が置かれている環境のｐＨにより異なるが、分子構造中にカルボキシル基等の酸性官能基が多いほど負のゼータ電位を有することがあり、アミノ基等の塩基性官能基が多いほど正のゼータ電位を有することがあるものと推察される。

【0017】

このようなアミド系繊維のカルボジイミド化合物処理繊維は、そのゼータ電位が処理前よりも正帯電側にシフトしていることが好ましい。この「正帯電側にシフト」とは、負のゼータ電位を有している処理前の繊維よりもカルボジイミド化合物処理繊維のゼータ電位が負の程度が減少、すなわちカルボジイミド化合物処理繊維のゼータ電位が負であるもののゼロ電荷に近い方向、ゼロ電荷、或いはゼロ電荷を超えて正電帯側にシフトすること、及び正のゼータ電位を有している処理前の繊維よりもカルボジイミド化合物処理繊維のゼータ電位の正の程度が増加することを意味する。

【0018】

アミド系繊維の処理に用いるカルボジイミド化合物としては、ポリカルボジイミドやジイソプロピルカルボジイミドを用いることができる。ポリカルボジイミドとしては、日清紡ケミカル株式会社製のカルボジライト（登録商標）のＶ－０２，Ｖ－１０，ＳＶ－０２，Ｅ－０２，Ｅ－０５（いずれも商品名）を好適に用いることができる。アミド系繊維のカルボジイミド化合物による処理は、アミド系繊維を単独、布帛状或いはフィルターに成形した状態でカルボジイミド化合物の溶液に常温又は加温して浸漬処理した後、蒸留水で洗浄し乾燥する。

【0019】

カルボジイミド化合物処理繊維では、アミド系繊維が有するカルボキシル基及び／又はアミノ基の官能基がカルボジイミド化合物と反応することにより、官能基が解離し難くなり、官能基の解離による電位変化が抑制された結果、カルボジイミド化合物処理繊維が正帯電側にシフトするものと推察される。このようなカルボジイミド化合物処理繊維は、カルボジイミド化合物がアミド系繊維の官能基に反応しており、正帯電側にシフトした状態を十分に保持できる。

【0020】

カルボジイミド化合物処理繊維で形成されたフィルターを用いて濾過する粒子含有液中の粒子の電位は、液のｐＨによって変化するが、フィルター繊維の電位との差が小さくでき、粒子が繊維に吸着することに起因して発生する、濾過された粒子含有液の粒子濃度の低下やフィルターの目詰まりを抑制できる。

【0021】

これまでフィルターについて説明してきたが、フィルターのサポート材等の部材であって、ポリアミド樹脂等のアミド系樹脂で形成されている場合、カルボジイミド化合物処理を施すことによって、粒子含有液中の粒子がサポート材等の部材に吸着することを防止でき好ましい。

【実施例0022】

以下、本発明の実施例を詳細に説明するが、本発明の範囲はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0023】

（実施例１）
１．粒子含有液
分散剤が溶解された水溶液中に下記表１に示す粒子の各々が１００ｐｐｍとなるように分散した。粒子含有液はオレンジ色で且つｐＨ６であった。ｐＨ６の溶液中の各粒子のゼータ電位を表１に併記した。尚、表１に示すゼータ電位は、上記した文献（「スラリーの分散・凝集」長岡技術大学）による。

【0024】

【表1】

【0025】

２．フィルター
（１）フィルターの作製
フィルターとして、ナイロン６繊維から成り、メルトブローン方式により製造された不織布を用いた。この不織布の目付、厚みを下記に示す。
目付：５０ｇ／ｍ^２
厚み：０．４０ｍｍ（荷重：０．０７Ｎ／ｃｍ^２）

【0026】

（２）カルボジイミド化合物処理
作製した不織布にカルボジイミド化合物処理を施した。カルボジイミド化合物処理は、日清紡ケミカル株式会社製のカルボジライト（登録商標）のＶ－０２（商品名）を終濃度が０．２質量％になるように水で希釈した水溶液に不織布を浸漬して常温で７２時間保持した後、水で洗浄してから乾燥した。

【0027】

（３）ゼータ電位の測定
（ｉ）不織布のゼータ電位の測定方法
被測定対象物である不織布を両端に電極を備えた円筒状容器に封入し、電解質溶液を一定の圧力で流した際に発生する電位差を測定して流動電位を算出した。得られた流動電位の値からHelmholtz-Smoluchowskiの式を用いて換算することによりゼータ電位を求めた。
（ｉｉ）不織布のゼータ電位
得られたカルボジイミド化合物処理不織布とカルボジイミド化合物未処理不織布とのゼータ電位を上述したゼータ電位の測定方法で測定した。その結果、カルボジイミド化合物処理不織布のゼータ電位が－０．８ｍＶであるのに対し、カルボジイミド化合物未処理不織布のゼータ電位が－１２．５ｍＶであった。カルボジイミド化合物処理により不織布のゼータ電位が正電帯側にシフトしていることが判る。

【0028】

３．吸着性試験
表１に示す粒子が分散されている粒子含有液（水に分散剤として、ポリエチレングリコールモノ-p-イソオクチルフェニルエーテル（ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテルを０．００２５体積％溶解した溶液）に、カルボジイミド化合物処理を施した不織布を浸漬して３時間振とうした後、不織布を取り出した。取り出した不織布及び粒子含有液の外観を観察したところ、粒子含有液は吸着性試験前の粒子含有液と殆ど変わらないオレンジ色を呈しており、不織布も吸着性試験前の白色部分が目視された。また、取り出した不織布の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によるＳＥＭ写真（１０，０００倍）を図１に示す。図１に示すＳＥＭ写真から明らかなように、不織布繊維に粒子が殆ど吸着されていない。更に、取り出した不織布について、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に搭載されたエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＳＥＭ－ＥＤＳ）により、不織布繊維に吸着している粒子の元素分析結果を表２に示す。この元素分析結果に基づいて、粒子の不織布繊維に吸着している吸着量を算出して表２に併せて示す。この吸着量は、元素分析された炭素成分に対する総粒子成分（Ｓｉ，Ａｌ，Ｆｅ）の割合で表した。

【0029】

カルボジイミド化合物処理未処理の不織布も同様に吸着性試験をしたところ、取り出した不織布は全面オレンジ色をしており、粒子含有液はオレンジ色が極めて薄くなっていた。この不織布の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によるＳＥＭ写真（１０，０００倍）を図２に示す。図２に示すＳＥＭ写真から明らかなように、不織布繊維に多数の粒子が吸着されている。更に、この不織布についても、不織布繊維に吸着した粒子のＳＥＭ－ＥＤＳによる元素分析結果及び元素分析に基づいて算出した吸着量を表２に併記した。

【0030】

【表2】

表２から明らかなようにカルボジイミド化合物処理を施すことにより、フィルター繊維に吸着する粒子量は減少した。

【0031】

（実施例２）
実施例１において、使用したカルボジイミド化合物を日清紡ケミカル株式会社製のカルボジライト（登録商標）のＶ－１０，ＳＶ－０２，Ｅ－０２，Ｅ―０５（いずれも商品名）、ジイソプロピルカルボジイミド（エタノール３０％溶液）に変更した他は実施例１と同様にしてカルボジイミド化合物処理不織布のゼータ電位を測定して表３に示した。また、実施例１と同様にして粒子含有溶液に浸漬処理して不織布繊維に吸着した粒子の吸着量を算出して表３に併記した。

【0032】

【表3】

表３から明らかなように、カルボジイミド化合物を代えてもカルボジイミド化合物処理フィルターのゼータ電位を正帯電側にシフトでき、粒子の吸着量も減少する。

【0033】

(実施例３)
フィルターをナイロン６６繊維から成る不織布とし、カルボジイミド化合物処理を施した。カルボジイミド化合物処理は、日清紡ケミカル株式会社製のカルボジライト（登録商標）のＶ－０２（商品名）を終濃度が０．２質量％になるように水で希釈した水溶液に不織布を浸漬して常温で７２時間保持した後、水で洗浄してから乾燥した。

【0034】

得られたカルボジイミド化合物処理不織布とカルボジイミド化合物未処理不織布とのゼータ電位を測定したところ、カルボジイミド化合物処理不織布のゼータ電位が－３．９ｍＶであるのに対し、カルボジイミド化合物未処理不織布のゼータ電位が－１７．３ｍＶであった。カルボジイミド化合物処理により不織布のゼータ電位が正電帯側にシフトしていることが判る。尚、ナイロン６６繊維から成る不織布の吸着性試験は未実施である。

【0035】

（実施例４）
実施例１において、ナイロン６繊維から成る不織布に代えて、絹から成る織布を用いた他は実施例１と同様にしてカルボジイミド化合物処理織布のゼータ電位を測定して表４に示した。また、実施例１と同様にして粒子含有溶液に浸漬処理して織布繊維に吸着した粒子の吸着量を算出して表４に併記した。また、カルボジイミド化合物処理未処理の織布も同様にして測定したゼータ電位を表４に併記した。更に、実施例１と同様に吸着性試験をし、取り出した織布についても織布繊維に吸着した粒子のＳＥＭ－ＥＤＳによる元素分析結果及び元素分析に基づいて算出した吸着量も表４に併記した。

【0036】

【表4】

表４から明らかなように、タンパク質繊維でもカルボジイミド化合物処理によりゼータ電位を正帯電側にシフトし、粒子の吸着量も減少する。

【産業上の利用可能性】

【0037】

本発明に係るフィルター部材は、研磨液等の粒子含有液の濾過に好適に用いることができる。

【図1】

【図2】