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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024105282
(43)【公開日】2024-08-06
(54)【発明の名称】立方晶窒化硼素焼結体
(51)【国際特許分類】
C04B 35/583 20060101AFI20240730BHJP
C22C 29/16 20060101ALI20240730BHJP
B23B 27/14 20060101ALI20240730BHJP
B23B 27/20 20060101ALI20240730BHJP
C22C 29/08 20060101ALN20240730BHJP
C22C 1/051 20230101ALN20240730BHJP
【ＦＩ】
C04B35/583
C22C29/16 A
B23B27/14 B
B23B27/20
C22C29/08
C22C1/051 M
【審査請求】未請求
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024065911
(22)【出願日】2024-04-16
(62)【分割の表示】P 2023534664の分割
【原出願日】2022-10-24
(31)【優先権主張番号】PCT/JP2021/039320
(32)【優先日】2021-10-25
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000002130
【氏名又は名称】住友電気工業株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110001195
【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】佐野 謙太
(72)【発明者】
【氏名】石井 顕人
(72)【発明者】
【氏名】道内 真人
(72)【発明者】
【氏名】岡村 克己
(72)【発明者】
【氏名】平井 慧
(57)【要約】 （修正有）
【課題】工具材料として用いた場合に、高能率加工においても、工具が長い寿命を有することのできる立方晶窒化硼素焼結体を提供する。
【解決手段】本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を含む立方晶窒化硼素焼結体であって、前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、前記結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、前記化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む。
【選択図】なし
【解決手段】本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を含む立方晶窒化硼素焼結体であって、前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、前記結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、前記化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、
前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、
前記結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、前記化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、立方晶窒化硼素焼結体。
前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、
前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、
前記結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、前記化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項2】
前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４２Å以上３．６１５８Å以下である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項3】
前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４５Å以上３．６１５５Å以下である、請求項１又は請求項２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項4】
前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０１質量％以下である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項5】
前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．００１質量％以下である、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項6】
前記立方晶窒化硼素焼結体における前記立方晶窒化硼素粒子の含有率は、４０体積％以上９５体積％以下である、請求項１から請求項５のいずれか１項に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、立方晶窒化硼素焼結体に関する。本出願は、２０２１年１０月２５日に出願した国際出願であるＰＣＴ／ＪＰ２０２１／０３９３２０に基づく優先権を主張する。当該国際出願に記載された全ての記載内容は、参照によって本明細書に援用される。
【背景技術】
【0002】
立方晶窒化硼素（以下、ｃＢＮとも記す。）は、ダイヤモンドに次ぐ硬度及び熱伝導率を有し、更にダイヤモンドと比較して、鉄系金属との反応性が低いという特徴を有する。このため、立方晶窒化硼素粒子（以下ｃＢＮ粒子とも記す。）ｃＢＮ粒子を含有する立方晶窒化硼素焼結体（以下、ｃＢＮ焼結体とも記す。）は、特に鉄系難削材の切削に広く用いられている（例えば、特許文献１及び特許文献２）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】国際公開第２００５／０６６３８１号
【特許文献2】特表２００５－５１４３００号公報
【発明の概要】
【0004】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、
３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、
前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、
前記結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、前記化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、立方晶窒化硼素焼結体である。
３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、
前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、
前記結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、前記化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、立方晶窒化硼素焼結体である。
【図面の簡単な説明】
【0005】
【発明を実施するための形態】
【0006】
［本開示が解決しようとする課題］
近年、コスト低減の観点から、高能率加工の要求がますます高まっている。従って、工具材料として用いた場合に、高能率加工においても、工具が長い寿命を有することのできる立方晶窒化硼素焼結体が望まれている。
近年、コスト低減の観点から、高能率加工の要求がますます高まっている。従って、工具材料として用いた場合に、高能率加工においても、工具が長い寿命を有することのできる立方晶窒化硼素焼結体が望まれている。
【0007】
［本開示の効果］
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具材料として用いた場合に、特に高能率加工においても、工具の長寿命化を可能とすることができる。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具材料として用いた場合に、特に高能率加工においても、工具の長寿命化を可能とすることができる。
【0008】
［本開示の実施形態の説明］
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
（１）本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、
３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、
前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、
前記結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、前記化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、立方晶窒化硼素焼結体である。
最初に本開示の実施態様を列記して説明する。
（１）本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、
３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、
前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、
前記結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、前記化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、立方晶窒化硼素焼結体である。
【0009】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、工具材料として用いた場合に、特に高能率加工においても、工具の長寿命化を可能とすることができる。
【0010】
（２）上記（１）において、前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４２Å以上３．６１５８Å以下であることが好ましい。これによると、工具寿命が更に向上する。
【0011】
（３）上記（１）または（２）において、前記立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４５Å以上３．６１５５Å以下であることが好ましい。これによると、工具寿命が更に向上する。
【0012】
（４）上記（１）から（３）のいずれかにおいて、前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０１質量％以下であることが好ましい。これによると、工具寿命が更に向上する。
【0013】
（５）上記（１）から（４）のいずれかにおいて、前記立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．００１質量％以下であることが好ましい。これによると、工具寿命が更に向上する。
【0014】
（６）上記（１）から（５）のいずれかにおいて、前記立方晶窒化硼素焼結体における前記立方晶窒化硼素粒子の含有率は、４０体積％以上９５体積％以下であることが好ましい。これによると、工具寿命が更に向上する。
【0015】
［本開示の実施形態の詳細］
本開示の立方晶窒化硼素焼結体を、以下に説明する。
本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体を、以下に説明する。
本明細書において「Ａ～Ｂ」という形式の表記は、範囲の上限下限（すなわちＡ以上Ｂ以下）を意味し、Ａにおいて単位の記載がなく、Ｂにおいてのみ単位が記載されている場合、Ａの単位とＢの単位とは同じである。
【0016】
本明細書において化合物などを化学式で表す場合、原子比を特に限定しないときは従来公知のあらゆる原子比を含むものとし、必ずしも化学量論的範囲のもののみに限定されるべきではない。たとえば「ＴｉＮ」と記載されている場合、ＴｉＮを構成する原子数の比は、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。
【0017】
［実施形態１：立方晶窒化硼素焼結体］
≪立方晶窒化硼素焼結体≫
本開示の一実施形態（以下、本実施形態とも記す。）に係る立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
該立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、
該立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、
該結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、該化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、立方晶窒化硼素焼結体である。
≪立方晶窒化硼素焼結体≫
本開示の一実施形態（以下、本実施形態とも記す。）に係る立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
該立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、
該立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下であり、
該結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、該化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む、立方晶窒化硼素焼結体である。
【0018】
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、工具材料として用いた場合に、特に高能率加工においても、工具の長寿命化を可能とすることができる。この理由は、以下の（ｉ）～（ｉｉｉ）の通りと推察される。
【0019】
（ｉ）本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、硬度、強度及び靱性が高いｃＢＮ粒子を３５体積％以上１００体積％以下含む。このため、立方晶窒化硼素焼結体は優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有し、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具の寿命が長くなる。
【0020】
（ｉｉ）本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下である。一般的な立方晶窒化硼素の単位格子の格子定数（以下、単位格子の格子定数を、単に格子定数と記す。）は、３．６１６２Åである。本実施形態で用いられるｃＢＮ粒子の格子定数は、一般的なｃＢＮ粒子の格子定数よりも小さい。この格子定数が小さいｃＢＮ粒子を用いたｃＢＮ焼結体ではｃＢＮ粒子の熱伝導率が高く、切削時に生じる切削熱に起因するクレーター摩耗の発生及びクレーターの発達に起因する欠損の発生が抑制され、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具の寿命が向上する。ｃＢＮ粒子の熱伝導率が高くなる理由は明確ではないが、格子定数が小さくなることで共有結合がより強固となり、格子振動が伝達しやすくなるためと推察される。
【0021】
（ｉｉｉ）本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下である。従来のｃＢＮ粒子は不純物として珪素を０．１質量％程度含む。珪素は立方晶窒化硼素よりも熱伝導率が低い。本実施形態で用いられるｃＢＮ粒子は、熱伝導率の低い珪素の含有率が低減されているため、熱伝導率が高くなる。よって、該ｃＢＮ粒子を有するｃＢＮ焼結体では、切削時に生じる切削熱に起因するクレーター摩耗の発生及びクレーターの発達に起因する欠損の発生が抑制され、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具の寿命が向上する。
【0022】
＜立方晶窒化硼素焼結体の組成＞
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を備える。なお、ｃＢＮ焼結体は、本開示の効果を奏する限り、原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含むことができる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材と、を備える。なお、ｃＢＮ焼結体は、本開示の効果を奏する限り、原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含むことができる。
【0023】
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率の下限は、硬度向上の観点から３５体積％以上であり、４０体積％以上が好ましく、４５体積％以上がより好ましい。ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率の上限は、１００体積％以下である。本実施形態のｃＢＮ焼結体は、ｃＢＮ粒子のみからなることができる。ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率の上限は、用途によって最適値は異なるが、９９体積％以下が好ましく、９８体積％未満が好ましく、９５体積％以下が好ましく、９０体積％以下が好ましく、８５体積％以下が好ましく、８０体積％以下がより好ましい。ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の含有率は、３５体積％以上１００体積％以下であり、３５体積％以上９９体積％以下が好ましく、３５体積％以上９８体積％未満が好ましく、４０体積％以上９５体積％以下が好ましく、４０体積％以上９０体積％以下が好ましく、４０体積％以上８５体積％以下が好ましく、４５体積％以上８０体積％以下がより好ましい。
【0024】
ｃＢＮ焼結体中の結合材の含有率の下限は、０体積％以上である。本実施形態のｃＢＮ焼結体は、結合材を含まないことができる。ｃＢＮ焼結体中の結合材の含有率の下限は、結合材としての機能を確保する観点から１体積％以上が好ましく、２体積％超が好ましく、５体積％以上が好ましく、１０体積％以上が好ましく、１５体積％以上が好ましく、２０体積％以上がより好ましい。ｃＢＮ焼結体中の結合材の含有率の上限は、硬度向上の観点から６５体積％以下であり、６０体積％以下が好ましく、５５体積％以下がより好ましい。ｃＢＮ焼結体中の結合材の含有率は、０体積％以上６５体積％以下であり、１体積％以上６５体積％以下が好ましく、２体積％超６５体積％以下が好ましく、５体積％以上６０体積％以下が好ましく、１０体積％以上６０体積％以下が好ましく、１５体積％以上６０体積％以下が好ましく、２０体積％以上５５体積％以下がより好ましい。
【0025】
本実施形態のｃＢＮ焼結体は、３５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％超６５体積％以下の結合材とを含むことが好ましく、３５体積％以上９８体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、２体積％超６５体積％以下の結合材とを含むことが好ましく、４０体積％以上９５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、５体積％以上６０体積％以下の結合材とを含むことが好ましく、４５体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上５５体積％以下の結合材とを含むことがより好ましい。
【0026】
本実施形態のｃＢＮ焼結体は、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材とからなることが好ましく、３５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％超６５体積％以下の結合材とからなることが好ましく、３５体積％以上９８体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、２体積％超６５体積％以下の結合材とからなることが好ましく、４０体積％以上８５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、１５体積％以上６０体積％以下の結合材とからなることがより好ましく、４５体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上５５体積％以下の結合材とからなることが更に好ましい。これらの場合においても、ｃＢＮ焼結体は、本開示の効果を示す限り、原材料、製造条件等に起因する不可避不純物を含むことができる。
【0027】
ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有率（体積％）及び結合材の含有率（体積％）は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）（日本電子社製の「ＪＳＭ－７８００Ｆ」（商品名））付帯のエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＸ）（Ｏｃｔａｎｅ Ｅｌｅｃｔ（オクタンエレクト） ＥＤＳ システム）（以下「ＳＥＭ－ＥＤＸ」とも記す。）を用いて、ｃＢＮ焼結体に対し、組織観察、元素分析等を実施することによって確認することができる。具体的な測定方法は、下記の通りである。
【0028】
まず、ｃＢＮ焼結体の任意の位置を切断し、ｃＢＮ焼結体の断面を含む試料を作製する。断面の作製には、集束イオンビーム装置、クロスセクションポリッシャ装置等を用いることができる。次に、上記断面をＳＥＭにて５０００倍で観察して、反射電子像を得る。反射電子像においては、ｃＢＮ粒子が存在する領域が黒色領域となり、結合材が存在する領域が灰色領域及び白色領域の少なくともいずれかとなる。ｃＢＮ焼結体がｃＢＮ粒子のみからなる場合は、反射電子像の全体が黒色もしくは濃灰色となる。
【0029】
次に、上記反射電子像に対して画像解析ソフト（三谷商事（株）の「ＷｉｎＲＯＯＦ」）を用いて二値化処理を行う。二値化処理後の画像では、ｃＢＮ粒子が存在する領域（反射電子像における黒色領域）が暗視野となり、結合材が存在する領域（反射電子像における灰色領域及び白色領域の少なくともいずれか）は明視野となる。二値化処理後の画像中に、測定領域（１５μｍ×２０μｍ）を設定する。該測定視野の全面積に占める暗視野に由来する画素（ｃＢＮ粒子に由来する画素、反射電子像における黒色領域に由来する画素）の面積比率を算出する。算出された面積比率を体積％とみなすことにより、ｃＢＮ粒子の含有率（体積％）を求めることができる。
【0030】
二値化処理後の画像から、測定視野の全面積に占める明視野に由来する画素（結合材に由来する画素、反射電子像における灰色領域及び白色領域に由来する画素の合計）の面積比率を算出することにより、結合材の含有率（体積％）を求めることができる。
【0031】
二値化処理の具体的な方法について、図１～図６を用いて説明する。なお、図１～図６は、二値化処理の方法を説明することを目的として示される図面であり、必ずしも本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体を示すものではない。
【0032】
図１は、ｃＢＮ焼結体をＳＥＭで観察して得られた反射電子像の一例である。該反射電子像を画像処理ソフトに読み込む。読み込んだ画像を図２に示す。図２に示されるように、読み込んだ画像において、任意のラインＱ１を引く。
【0033】
ラインＱ１に沿って、濃度断面図の計測を行い、ＧＲＡＹ値を読み取る。ラインＱ１をＸ座標とし、ＧＲＡＹ値をＹ座標としたグラフ（以下、「濃度断面グラフ」ともいう。）を作製する。ｃＢＮ焼結体の反射電子像と、該反射電子像の濃度断面グラフを図３に示す図３において、上の画像が反射電子像であり、下のグラフが濃度断面グラフである。図３において、反射電子像の幅と濃度断面グラフのＸ座標の幅（２３．２７μｍ）とは一致している。従って、反射電子像におけるラインＱ１の左側端部から、ラインＱ１上の特定の位置までの距離は、濃度断面グラフのＸ座標の値で示される。
【0034】
【0035】
該３箇所の黒色領域のそれぞれのＧＲＡＹ値を濃度断面グラフから読み取る。該３箇所の黒色領域のそれぞれのＧＲＡＹ値は、図４の濃度断面グラフにおいて、符号ｃの楕円で囲まれる３箇所の各部分におけるＧＲＡＹ値の平均値とする。該３箇所のそれぞれのＧＲＡＹ値の平均値を算出する。該平均値をｃＢＮのＧＲＡＹ値（以下、Ｇｃｂｎともいう。）とする。
【0036】
【0037】
該３箇所の結合材のそれぞれのＧＲＡＹ値を濃度断面グラフから読み取る。該３箇所の結合材のそれぞれのＧＲＡＹ値は、図４の濃度断面グラフにおいて、符号ｄの楕円で囲まれる３箇所の各部分におけるＧＲＡＹ値の平均値とする。該３箇所のそれぞれのＧＲＡＹ値の平均値を算出する。該平均値を結合材のＧＲＡＹ値（以下、Ｇｂｉｎｄｅｒともいう。）とする。
【0038】
（Ｇｃｂｎ＋Ｇｂｉｎｄｅｒ）／２で示されるＧＲＡＹ値を、黒色領域（ｃＢＮ粒子）と結合材との界面のＧＲＡＹ値と規定する。例えば、図４の濃度断面グラフにおいて、黒色領域（ｃＢＮ粒子）のＧＲＡＹ値ＧｃｂｎはラインＧｃｂｎで示され、結合材のＧＲＡＹ値ＧｂｉｎｄｅｒはラインＧｂｉｎｄｅｒで示され、（Ｇｃｂｎ＋Ｇｂｉｎｄｅｒ）／２で示されるＧＲＡＹ値はラインＧ１で示される。
【0039】
上記の通り、濃度断面グラフにおいて、黒色領域（ｃＢＮ粒子）と結合材との界面を規定することにより、黒色領域（ｃＢＮ粒子）と結合材との界面におけるＸ座標及びＹ座標の値を読み取ることができる。界面は任意に規定することができる。例えば、図５の上部の反射電子像において、黒色領域（ｃＢＮ粒子）と結合材との界面を含む領域の一例として、符号ｅの楕円で囲まれる領域が挙げられる。図５の下部の濃度断面グラフにおいて、上記の符号ｅの楕円で囲まれる領域内での黒色領域（ｃＢＮ粒子）と結合材との界面は、矢印ｅで示される。該矢印ｅの先端は、ＧＲＡＹ値の濃度断面グラフと、ＧＲＡＹ値（Ｇｃｂｎ＋Ｇｂｉｎｄｅｒ）／２を示すラインＧ１と、の交点の位置を示す。該矢印ｅの先端のＸ座標及び矢印ｅの先端のＹ座標の値が、黒色領域（ｃＢＮ粒子）と結合材との界面におけるＸ座標及びＹ座標の値に該当する。
【0040】
黒色領域（ｃＢＮ粒子）と結合材との界面におけるＸ座標及びＹ座標の値を閾値として二値化処理を行う。二値化処理後の画像を図６に示す。図６において、点線で囲まれる領域が、二値化処理が行われた領域である。なお、二値化処理後の画像は、二値化処理前の反射電子像において白色であった領域に対応する白色領域（明視野よりも白い箇所、結合材に由来する画素）を含んでいてもよい。
【0041】
図６において、測定視野の面積に占める暗視野に由来する画素（ｃＢＮ粒子に由来する画素、反射電子像における黒色領域に由来する画素）の面積比率を算出する。算出された面積比率を体積％とみなすことにより、ｃＢＮ粒子の含有率（体積％）を求めることができる。
【0042】
図６において、測定視野の面積に占める明視野に由来する画素（結合材に由来する画素、反射電子像における灰色領域及び白色領域に由来する画素の合計）の面積比率を算出することにより、結合材の含有率（体積％）を求めることができる。
【0043】
二値化処理後の画像において、暗視野の領域がｃＢＮ粒子を示し、明視野の領域が結合材を示すことは、二値化処理後の画像で撮影された領域と同一の領域に対して、エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）を用いて分析を行うことにより、暗視野及び明視野のそれぞれに含まれる元素を特定することにより確認される。
【0044】
上記の測定方法に従い、立方晶窒化硼素焼結体の立方晶窒化硼素粒子の含有率（体積％）の測定を異なる５つの測定領域で行う。５つの測定領域の測定値の平均を、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体の立方晶窒化硼素粒子の含有率（体積％）とする。
【0045】
上記の測定方法に従い、立方晶窒化硼素焼結体の結合材の含有率（体積％）の測定を異なる５つの測定領域で行う。５つの測定領域の測定値の平均を、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体の結合材の含有率（体積％）とする。
【0046】
出願人が測定した限りでは、同一の試料においてｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有率（体積％）及び結合材の含有率（体積％）を測定する限り、測定視野の選択個所を変更して複数回算出しても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定視野を設定しても恣意的にはならないことが確認された。
【0047】
＜不可避不純物＞
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、本開示の効果を示す限り不可避不純物を含んでいても構わない。不可避不純物としては、例えば、アルカリ金属元素（リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）等）及びアルカリ土類金属元素（カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）等）等の金属元素を挙げることができる。立方晶窒化硼素焼結体が不可避不純物を含む場合は、不可避不純物の含有量は０．１質量％以下であることが好ましい。不可避不純物の含有量は、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）により測定することができる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、本開示の効果を示す限り不可避不純物を含んでいても構わない。不可避不純物としては、例えば、アルカリ金属元素（リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム（Ｋ）等）及びアルカリ土類金属元素（カルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍｇ）等）等の金属元素を挙げることができる。立方晶窒化硼素焼結体が不可避不純物を含む場合は、不可避不純物の含有量は０．１質量％以下であることが好ましい。不可避不純物の含有量は、二次イオン質量分析（ＳＩＭＳ）により測定することができる。
【0048】
≪立方晶窒化硼素粒子≫
＜格子定数＞
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下である。これによると、ｃＢＮ粒子の熱伝導率が高くなる。よって、該ｃＢＮ粒子を含むｃＢＮ焼結体では、切削時に生じる切削熱に起因するクレーター摩耗の発生及びクレーターの発達に起因する欠損の発生が抑制され、工具寿命が向上する。
＜格子定数＞
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下である。これによると、ｃＢＮ粒子の熱伝導率が高くなる。よって、該ｃＢＮ粒子を含むｃＢＮ焼結体では、切削時に生じる切削熱に起因するクレーター摩耗の発生及びクレーターの発達に起因する欠損の発生が抑制され、工具寿命が向上する。
【0049】
ｃＢＮ粒子の格子定数の上限は、熱伝導率向上の観点から、３．６１６１Å以下であり、３．６１５８Å以下が好ましく、３．６１５５Å以下がより好ましい。ｃＢＮ粒子の格子定数の下限は、欠陥抑制の観点から、３．６１４０Å以上であり、３．６１４２Å以上が好ましく、３．６１４５Å以上がより好ましい。ｃＢＮ粒子の格子定数は、３．６１４０Å以上３．６１６１Å以下であり、３．６１４２Å以上３．６１５８Å以下が好ましく、３．６１４５Å以上３．６１５５Å以下がより好ましい。
【0050】
ｃＢＮ粒子の格子定数は、以下の手順で測定及び算出される。
＜測定方法＞
立方晶窒化硼素焼結体を密閉容器内で弗硝酸（弗酸（濃度：６０質量％）：硝酸（濃度：７０質量％）＝５：５（体積比））に４８時間浸漬する。これにより、結合材は全て弗硝酸に溶解し、立方晶窒化硼素粒子のみが残る。
＜測定方法＞
立方晶窒化硼素焼結体を密閉容器内で弗硝酸（弗酸（濃度：６０質量％）：硝酸（濃度：７０質量％）＝５：５（体積比））に４８時間浸漬する。これにより、結合材は全て弗硝酸に溶解し、立方晶窒化硼素粒子のみが残る。
【0051】
上記の立方晶窒化硼素粒子を回収する。該立方晶窒化硼素粒子をＴＯＨＯ製の径０．３ｍｍのＸ線結晶解析用キャピラリー（製品名：マークチューブ）に充填し、封じ切り試験体とする。
【0052】
放射光の波長λ算出用の標準試料として酸化セリウム（高純度化学研究所製）からなる粉末を準備する。標準試料粉末をＴＯＨＯ製の径０．３ｍｍのＸ線結晶解析用キャピラリーに充填し、封じ切り標準試料とする。
【0053】
上記立方晶窒化硼素粒子を充填した封じ切り試験体について、下記の条件でＸ線回折測定を行い、立方晶窒化硼素の主要な方位である（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（４００）、（３３１）の各方位面のうち少なくとも４本以上の回折ピーク、及び、（４２２）、（５３１）の各方位面の２本の回折ピーク、を含む６本以上の回折ピークのラインプロファイルを得る。
【0054】
（Ｘ線回折測定条件）
Ｘ線源：放射光
装置条件：検出器ＭＹＴＨＥＮ
エネルギー：１８．０００ｋｅＶ（波長：０．６８８８１Å）
カメラ長：５７３ｍｍ
測定ピーク：立方晶窒化硼素の（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（４００）、（３３１）の各方位面のうち少なくとも４本以上の回折ピーク、及び、（４２２）、（５３１）の各方位面の２本の回折ピーク、を含む６本以上のピーク。ただし、集合組織、配向によりプロファイルの取得が困難な場合は、その面指数のピークを除く。
測定条件：半値幅中に、測定点が少なくとも５点以上となるようにする。本測定の基本構成は上記の通りであり、格子定数を高精度に算出する必要から少なくとも放射光を用いる必要はあるが、上記方位面のＸ線回折プロファイルが得られる構成であれば問題はなく、上記の測定条件により本実施の形態が限定されるものではない。
Ｘ線源：放射光
装置条件：検出器ＭＹＴＨＥＮ
エネルギー：１８．０００ｋｅＶ（波長：０．６８８８１Å）
カメラ長：５７３ｍｍ
測定ピーク：立方晶窒化硼素の（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（４００）、（３３１）の各方位面のうち少なくとも４本以上の回折ピーク、及び、（４２２）、（５３１）の各方位面の２本の回折ピーク、を含む６本以上のピーク。ただし、集合組織、配向によりプロファイルの取得が困難な場合は、その面指数のピークを除く。
測定条件：半値幅中に、測定点が少なくとも５点以上となるようにする。本測定の基本構成は上記の通りであり、格子定数を高精度に算出する必要から少なくとも放射光を用いる必要はあるが、上記方位面のＸ線回折プロファイルが得られる構成であれば問題はなく、上記の測定条件により本実施の形態が限定されるものではない。
【0055】
＜算出方法＞
上記のＸ線回折測定により得られるラインプロファイルは、用いる放射光の波長λにより、得られる回折角２θの値がシフトする。よって、はじめに、放射光の波長λ算出用の標準試料を測定して、波長λを算出する。手順は以下の通りである。
上記のＸ線回折測定により得られるラインプロファイルは、用いる放射光の波長λにより、得られる回折角２θの値がシフトする。よって、はじめに、放射光の波長λ算出用の標準試料を測定して、波長λを算出する。手順は以下の通りである。
【0056】
上記酸化セリウムを充填した封じ切り標準試料について、上記のＸ線回折測定条件でＸ線回折測定を行い、酸化セリウムの（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（２２２）、（４００）、（３３１）の各方位面の７本の回折ピークのラインプロファイルを得る。得られたラインプロファイルを擬Ｖｏｉｇｔ関数と、一次関数からなるバックグラウンドの和でフィッティングを実施し、擬Ｖｏｉｇｔ関数の中心値２θ０を各方位面について求める。それぞれの方位面（ｈｋｌ）に対し、ｘ軸：ｈ２＋ｋ２＋ｌ２、ｙ軸：ｓｉｎ２θとして、７点をプロットしたのち１次関数でフィッティングして得られた直線の傾きαを得る。酸化セリウムの格子定数ａ０＝０．５４１１２８ｎｍとして、下記式（１）より波長λを算出する。
λ＝２ａ０√α （１）
λ＝２ａ０√α （１）
【0057】
放射光の波長λを算出したのち、上記封じ切り試験体に封入された立方晶窒化硼素粒子の格子定数ａは下記のように算出する。立方晶窒化硼素の（１１１）、（２００）、（２２０）、（３１１）、（４００）、（３３１）の各方位面のうち少なくとも４本以上の回折ピーク、及び、（４２２）、（５３１）各方位面の２本の回折ピーク、を含む６本以上の回折ピークのラインプロファイルを得る。該ラインプロファイルを擬Ｖｏｉｇｔ関数と、一次関数からなるバックグラウンドの和でフィッティングを実施し、擬Ｖｏｉｇｔ関数の中心値２θ０を各方位面について求める。それぞれの方位面（ｈｋｌ）に対し、ｘ軸：ｈ２＋ｋ２＋ｌ２、ｙ軸：ｓｉｎ２θとして、プロットしたのち１次関数でフィッティングして得られた直線の傾きβを得る。該試験体の格子定数ａとして、下記式（２）より該試験体に封入された立方晶窒化硼素粒子の格子定数ａを算出する。
ａ＝λ／（２√β） （２）
ａ＝λ／（２√β） （２）
【0058】
同一の試料において、上記の測定方法及び算出方法に従い、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の格子定数を複数回測定及び算出しても、得られた格子定数は同一であることが確認された。
【0059】
＜組成＞
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子は立方晶窒化硼素を主成分として含む。ここで、立方晶窒化硼素粒子が立方晶窒化硼素を主成分として含むとは、立方晶窒化硼素粒子の立方晶窒化硼素の含有率が９９質量％以上であることを意味する。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体の立方晶窒化硼素以外の成分の含有率は、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．２質量％以下が更に好ましい。立方晶窒化硼素以外の成分としては、珪素、酸素、リチウム、マグネシウム、カルシウム等が挙げられる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子は立方晶窒化硼素を主成分として含む。ここで、立方晶窒化硼素粒子が立方晶窒化硼素を主成分として含むとは、立方晶窒化硼素粒子の立方晶窒化硼素の含有率が９９質量％以上であることを意味する。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体の立方晶窒化硼素以外の成分の含有率は、１質量％以下が好ましく、０．５質量％以下がより好ましく、０．２質量％以下が更に好ましい。立方晶窒化硼素以外の成分としては、珪素、酸素、リチウム、マグネシウム、カルシウム等が挙げられる。
【0060】
立方晶窒化硼素粒子の立方晶窒化硼素以外の成分（珪素、リチウム、マグネシウム、カルシウム等）の含有率は、高周波誘導プラズマ発光分析法（ＩＣＰ法）により測定することができる。具体的には、後述の珪素含有率の測定方法と同一の方法で測定することができる。
【0061】
立方晶窒化硼素粒子の酸素含有率は、ガス分析（測定装置：堀場製作所製「ＥＭＧＡ―９２０」）により測定される。
【0062】
≪珪素含有率≫
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下である。これによると、ｃＢＮ粒子の熱伝導率が高くなる。よって、該ｃＢＮ粒子を含むｃＢＮ焼結体では、切削時に生じる切削熱に起因するクレーター摩耗の発生及びクレーターの発達に起因する欠損の発生が抑制され、工具寿命が向上する。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０．０２質量％以下である。これによると、ｃＢＮ粒子の熱伝導率が高くなる。よって、該ｃＢＮ粒子を含むｃＢＮ焼結体では、切削時に生じる切削熱に起因するクレーター摩耗の発生及びクレーターの発達に起因する欠損の発生が抑制され、工具寿命が向上する。
【0063】
ｃＢＮ粒子の珪素含有率の上限は、熱伝導率向上の観点から、０．０２質量％以下であり、０．０１質量％以下が好ましく、０．００１質量％以下がより好ましい。ｃＢＮ粒子の珪素含有率は小さい程好ましいため、下限は特に限定されない。ｃＢＮ粒子の珪素含有率の下限は、例えば０質量％以上とすることができる。ｃＢＮ粒子の珪素含有率は、０質量％以上０．０２質量％以下が好ましく、０質量％以上０．０１質量％以下がより好ましく、０質量％以上０．００１質量％以下が更に好ましい。ｃＢＮ粒子は、六方晶窒化硼素粉末に触媒（Ｌｉ、Ｃａ、Ｍｇ、及びこれらの窒化物、硼化物、硼窒化物）を添加した後、加熱加圧を行い作製することができる。この際、ｃＢＮ粒子の成長を促進するため触媒に加えてＳｉが添加される。よって、ｃＢＮ粒子には不可避不純物として珪素が含まれる可能性がある。この点を考慮すると、ｃＢＮ粒子の珪素含有率の下限は、例えば０質量％超とすることができる。ｃＢＮ粒子の珪素含有率は、０質量％超０．０２質量％以下が好ましく、０質量％超０．０１質量％以下がより好ましく、０質量％超０．００１質量％以下が更に好ましい。
【0064】
立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率の測定方法は下記の通りである。
立方晶窒化硼素焼結体を圧力容器内で弗硝酸（弗酸（濃度：６０質量％）：硝酸（濃度：７０質量％）＝５：５（体積比））に浸漬する。これにより、結合材は全て弗硝酸に溶解し、ｃＢＮ粒子のみが残る。このｃＢＮ粒子を溶融塩法で溶解したのち、高周波誘導プラズマ発光分析法（ＩＣＰ法）（測定装置：サーモフィッシャーｉＣＡＰ６５００）を行い、ｃＢＮ粒子の珪素含有率を定量測定する。
立方晶窒化硼素焼結体を圧力容器内で弗硝酸（弗酸（濃度：６０質量％）：硝酸（濃度：７０質量％）＝５：５（体積比））に浸漬する。これにより、結合材は全て弗硝酸に溶解し、ｃＢＮ粒子のみが残る。このｃＢＮ粒子を溶融塩法で溶解したのち、高周波誘導プラズマ発光分析法（ＩＣＰ法）（測定装置：サーモフィッシャーｉＣＡＰ６５００）を行い、ｃＢＮ粒子の珪素含有率を定量測定する。
【0065】
（メジアン径ｄ５０）
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０（以下、「メジアン径ｄ５０」とも記す。）は、特に限定されないが、例えば、１ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以上１２０００ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以上１００００ｎｍ以下が更に好ましい。これによると、立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、長い工具寿命を有することができる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体に含まれる立方晶窒化硼素粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０（以下、「メジアン径ｄ５０」とも記す。）は、特に限定されないが、例えば、１ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下が好ましく、１０ｎｍ以上１２０００ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以上１００００ｎｍ以下が更に好ましい。これによると、立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具は、長い工具寿命を有することができる。
【0066】
本明細書において、立方晶窒化硼素粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０（個数基準の頻度の累積が５０％となる円相当径）は、以下の方法で測定される。上記の立方晶窒化硼素焼結体における立方晶窒化硼素粒子の含有率の測定方法と同様の手順で、立方晶窒化硼素焼結体の断面の反射電子像に対して二値化処理を行い、立方晶窒化硼素粒子を抽出する。観察倍率は５０００倍とする。二値化処理後の画像中に測定領域（１５μｍ×２０μｍ）を設定する。該測定領域において、上記画像解析ソフトを用いて、各立方晶窒化硼素粒子の円相当径の分布を算出する。立方晶窒化硼素粒子の円相当径の分布から、該測定視野における立方晶窒化硼素粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０を算出する。該円相当径のメジアン径ｄ５０の測定を異なる５つの測定領域で行う。５つの測定領域の測定値の平均を、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体における立方晶窒化硼素粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０とする。
【0067】
出願人が測定した限りでは、同一の試料において立方晶窒化硼素粒子のメジアン径ｄ５０を測定する限り、立方晶窒化硼素焼結体における測定視野の選択個所を変更して複数回算出しても、測定結果のばらつきはほとんどなく、任意に測定視野を設定しても恣意的にはならないことが確認された。
【0068】
≪結合材≫
本実施形態のｃＢＮ焼結体は結合材を含むことができる。結合材は、難焼結性材料であるｃＢＮ粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。また、鉄との反応性がｃＢＮより低いため、特に高硬度焼入鋼の切削において、化学的摩耗及び熱的摩耗を抑制する働きを付加する。また、ｃＢＮ焼結体が結合材を含有すると、特に高硬度焼入鋼の高能率加工における耐摩耗性および耐欠損性が向上する。
本実施形態のｃＢＮ焼結体は結合材を含むことができる。結合材は、難焼結性材料であるｃＢＮ粒子を工業レベルの圧力温度で焼結可能とする役割を果たす。また、鉄との反応性がｃＢＮより低いため、特に高硬度焼入鋼の切削において、化学的摩耗及び熱的摩耗を抑制する働きを付加する。また、ｃＢＮ焼結体が結合材を含有すると、特に高硬度焼入鋼の高能率加工における耐摩耗性および耐欠損性が向上する。
【0069】
本実施形態のｃＢＮ焼結体において、結合材は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物、並びに、該化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む。すなわち、結合材は、上記化合物及び上記化合物の固溶体からなる群より選ばれる少なくとも１種を含む。該結合材は、ｃＢＮ粒子に対する結合力が高い。よって、立方晶窒化硼素焼結体は優れた耐欠損性を有し、該立方晶窒化硼素焼結体を用いた工具の寿命が長くなる。
【0070】
本明細書において、周期表４族元素はチタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）及びハフニウム（Ｈｆ）を含む。周期表５族元素は、バナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）及びタンタル（Ｔａ）を含む。周期表６族元素は、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）及びタングステン（Ｗ）を含む。以下、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルに含まれる元素を「第１元素」とも記す。
【0071】
上記の第１元素と炭素とを含む化合物（炭化物）としては、例えば、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化ジルコニウム（ＺｒＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化バナジウム（ＶＣ）、炭化ニオブ（ＮｂＣ）、炭化タンタル（ＴａＣ）、炭化クロム（Ｃｒ３Ｃ２）、炭化モリブデン（ＭｏＣ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、炭化タングステン－コバルト（Ｗ２Ｃｏ３Ｃ）を挙げることができる。
【0072】
上記の第１元素と窒素とを含む化合物（窒化物）としては、例えば、窒化チタン（ＴｉＮ）、窒化ジルコニウム（ＺｒＮ）、窒化ハフニウム（ＨｆＮ）、窒化バナジウム（ＶＮ）、窒化ニオブ（ＮｂＮ）、窒化タンタル（ＴａＮ）、窒化クロム（Ｃｒ２Ｎ）、窒化モリブデン（ＭｏＮ）、窒化タングステン（ＷＮ）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）、窒化コバルト（ＣｏＮ）、窒化ニッケル（ＮｉＮ）、窒化チタンジルコニウム（ＴｉＺｒＮ）、窒化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＮ）、窒化チタンバナジウム（ＴｉＶＮ）、窒化チタンニオブ（ＴｉＮｂＮ）、窒化チタンタンタル（ＴｉＴａＮ）、窒化チタンクロム（ＴｉＣｒＮ）、窒化チタンモリブデン（ＴｉＭｏＮ）、窒化チタンタングステン（ＴｉＷＮ）、窒化チタンアルミニウム（ＴｉＡｌＮ、Ｔｉ２ＡｌＮ、Ｔｉ３ＡｌＮ）、窒化ジルコニウムハフニウム（ＺｒＨｆＮ）、窒化ジルコニウムバナジウム（ＺｒＶＮ）、窒化ジルコニウムニオブ（ＺｒＮｂＮ）、窒化ジルコニウムタンタル（ＺｒＴａＮ）、窒化ジルコニウムクロム（ＺｒＣｒＮ）、窒化ジルコニウムモリブデン（ＺｒＭｏＮ）、窒化ジルコニウムタングステン（ＺｒＷＮ）、窒化ハフニウムバナジウム（ＨｆＶＮ）、窒化ハフニウムニオブ（ＨｆＮｂＮ）、窒化ハフニウムタンタル（ＨｆＴａＮ）、窒化ハフニウムクロム（ＨｆＣｒＮ）、窒化ハフニウムモリブデン（ＨｆＭｏＮ）、窒化ハフニウムタングステン（ＨｆＷＮ）、窒化バナジウムニオブ（ＶＮｂＮ）、窒化バナジウムタンタル（ＶＴａＮ）、窒化バナジウムクロム（ＶＣｒＮ）、窒化バナジウムモリブデン（ＶＭｏＮ）、窒化バナジウムタングステン（ＶＷＮ）、窒化ニオブタンタル（ＮｂＴａＮ）、窒化ニオブクロム（ＮｂＣｒＮ）、窒化ニオブモリブデン（ＮｂＭｏＮ）、窒化ニオブタングステン（ＮｂＷＮ）、窒化タンタルクロム（ＴａＣｒＮ）、窒化タンタルモリブデン（ＴａＭｏＮ）、窒化タンタルタングステン（ＴａＷＮ）、窒化クロムモリブデン（ＣｒＭｏＮ）、窒化クロムタングステン（ＣｒＷＮ）、窒化モリブデンクロム（ＭｏＣｒＮ）を挙げることができる。
【0073】
上記の第１元素と硼素とを含む化合物（硼化物）としては、例えば、硼化チタン（ＴｉＢ２）、硼化ジルコニウム（ＺｒＢ２）、硼化ハフニウム（ＨｆＢ２）、硼化バナジウム（ＶＢ２）、硼化ニオブ（ＮｂＢ２）、硼化タンタル（ＴａＢ２）、硼化クロム（ＣｒＢ）、硼化モリブデン（ＭｏＢ）、硼化タングステン（ＷＢ）、硼化アルミニウム（ＡｌＢ２）、硼化コバルト（Ｃｏ２Ｂ）、硼化ニッケル（Ｎｉ２Ｂ）を挙げることができる。
【0074】
上記の第１元素と酸素とを含む化合物（酸化物）としては、例えば、酸化チタン（ＴｉＯ２）、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）、酸化ハフニウム（ＨｆＯ２）、酸化バナジウム（Ｖ２Ｏ５）、酸化ニオブ（Ｎｂ２Ｏ５）、酸化タンタル（Ｔａ２Ｏ５）、酸化クロム（Ｃｒ２Ｏ３）、酸化モリブデン（ＭｏＯ３）、酸化タングステン（ＷＯ３）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化ケイ素（ＳｉＯ２）、酸化コバルト（ＣｏＯ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）を挙げることができる。
【0075】
上記の第１元素と炭素と窒素とを含む化合物（炭窒化物）としては、例えば、炭窒化チタン（ＴｉＣＮ）、炭窒化ジルコニウム（ＺｒＣＮ）、炭窒化ハフニウム（ＨｆＣＮ）、炭窒化チタンニオブ（ＴｉＮｂＣＮ）、炭窒化チタンジルコニウム（ＴｉＺｒＣＮ）、炭窒化チタンハフニウム（ＴｉＨｆＣＮ）、炭窒化チタンタンタル（ＴｉＴａＣＮ）、炭窒化チタンクロム（ＴｉＣｒＣＮ）を挙げることができる。
【0076】
上記の第１元素と酸素と窒素とからなる化合物（酸窒化物）としては、例えば、酸窒化チタン（ＴｉＯＮ）、酸窒化ジルコニウム（ＺｒＯＮ）、酸窒化ハフニウム（ＨｆＯＮ）、酸窒化バナジウム（ＶＯＮ）、酸窒化ニオブ（ＮｂＯＮ）、酸窒化タンタル（ＴａＯＮ）、酸窒化クロム（ＣｒＯＮ）、酸窒化モリブデン（ＭｏＯＮ）、酸窒化タングステン（ＷＯＮ）、酸窒化アルミニウム（ＡｌＯＮ）、酸窒化ケイ素（ＳｉＯＮ）を挙げることができる。
【0077】
上記化合物の固溶体とは、２種類以上の化合物が互いの結晶構造内に溶け込んでいる状態を意味し、侵入型固溶体や置換型固溶体を意味する。
【0078】
上記化合物は、１種類を用いてもよいし、２種類以上を組み合わせて用いてもよい。
【0079】
結合材は、上記化合物の他に、他の成分を含んでいてもよい。他の成分を構成する元素としては、例えば、マンガン（Ｍｎ）、レニウム（Ｒｅ）を挙げることができる。
【0080】
結合材中の上記化合物及び上記化合物の固溶体の合計含有率の下限は、５０体積％以上が好ましく、６０体積％以上がより好ましく、７０体積％以上が更に好ましい。結合材中の上記化合物及び上記化合物の固溶体の合計含有率は多い程好ましいため特に限定されず、例えば、１００体積％以下とすることができる。結合材中の上記化合物及び上記化合物の固溶体の合計含有率は５０体積％以上１００体積％以下が好ましく、６０体積％以上１００体積％以下がより好ましく、７０体積％以上１００体積％以下が更に好ましい。
【0081】
ｃＢＮ焼結体に含まれる結合材の組成は、ＸＲＤ（Ｘ線回折測定、Ｘ－ｒａｙ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）により特定することができる。
【0082】
結合材中の上記化合物及び上記化合物の固溶体の合計含有率は、ＸＲＤによるＲＩＲ法（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ Ｒａｔｉｏ）により測定される。
【0083】
＜用途＞
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適である。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具、耐摩工具、研削工具などに用いることが好適である。
【0084】
本開示の立方晶窒化硼素焼結体を用いた切削工具、耐摩工具および研削工具はそれぞれ、その全体が立方晶窒化硼素焼結体で構成されていても良いし、その一部（たとえば切削工具の場合、少なくとも刃先部分）のみが立方晶窒化硼素焼結体で構成されていても良い。さらに、各工具の表面にコーティング膜が形成されていても良い。
【0085】
切削工具としては、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップ、切削バイトなどを挙げることができる。
【0086】
耐摩工具としては、ダイス、スクライバー、スクライビングホイール、ドレッサーなどを挙げることができる。研削工具としては、研削砥石などを挙げることができる。
【0087】
［実施形態２：立方晶窒化硼素焼結体の製造方法］
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、例えば下記の方法で作製することができる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、例えば下記の方法で作製することができる。
【0088】
≪立方晶窒化硼素粉末の準備≫
立方晶窒化硼素粉末（以下、ｃＢＮ粉末とも記す。）とは、ｃＢＮ焼結体に含まれるｃＢＮ粒子の原料粉末である。ｃＢＮ粉末は、六方晶窒化硼素粉末に触媒（Ｌｉ、Ｃａ、Ｍｇ、及びこれらの窒化物、硼化物、硼窒化物）を添加した後、加熱加圧を行い作製してもよいし、市販のｃＢＮ粉末を準備してもよい。ｃＢＮ粉末のｄ５０（平均粒径）は特に限定されず、例えば、０．１～１２．０μｍとすることができる。
立方晶窒化硼素粉末（以下、ｃＢＮ粉末とも記す。）とは、ｃＢＮ焼結体に含まれるｃＢＮ粒子の原料粉末である。ｃＢＮ粉末は、六方晶窒化硼素粉末に触媒（Ｌｉ、Ｃａ、Ｍｇ、及びこれらの窒化物、硼化物、硼窒化物）を添加した後、加熱加圧を行い作製してもよいし、市販のｃＢＮ粉末を準備してもよい。ｃＢＮ粉末のｄ５０（平均粒径）は特に限定されず、例えば、０．１～１２．０μｍとすることができる。
【0089】
上記ｃＢＮ粉末に対して、はじめに電子線照射を行う。電子線照射の条件は、たとえば、照射エネルギー２５～３０ＭｅＶで照射時間１０～２４時間とすることができる。
【0090】
電子線照射後のｃＢＮ粉末に対して、加圧加熱処理を行う。加圧加熱処理は、超高圧高温発生装置を用いて行うことができる。超高圧高温発生装置は、所望の発生圧力領域に応じて、ベルト型、マルチアンビル型、キュービック型などを用いることができる。加圧加熱処理における圧力は５～１５ＧＰａ、温度は１０００～２０００℃、保持時間は１～６０分とすることができる。
【0091】
上記の電子線照射及び加圧加熱処理を行うことにより、ｃＢＮ粒子の格子定数が３．６１６１Å以下に低減される。
【0092】
次に、加熱加圧処理後のｃＢＮ粉末に対して、酸素分圧１×１０－２９ａｔｍ以下、かつ、８００～１３００℃で１０～６０分間加熱処理を行う（以下、該工程を「低酸素下での加熱処理」とも記す。）。これにより、ｃＢＮ粒子中の珪素含有率を低減することができる。
【0093】
上記では、電子線照射後に、加熱加圧処理及び低酸素下での加熱処理を前記の順で行う例を示したが、加熱加圧処理及び低酸素下での加熱処理の順序は前記の順に限定されない。電子線照射後に、低酸素下での加熱処理を行い、その後加熱加圧処理を行ってもよい。
【0094】
≪結合材原料粉末の準備≫
立方晶窒化硼素焼結体が結合材を含む場合は、結合材原料粉末を準備する。結合材原料粉末とは、ｃＢＮ焼結体に含まれる結合材の原料粉末である。該結合材原料粉末は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むことができる。
立方晶窒化硼素焼結体が結合材を含む場合は、結合材原料粉末を準備する。結合材原料粉末とは、ｃＢＮ焼結体に含まれる結合材の原料粉末である。該結合材原料粉末は、周期表４族元素、５族元素、６族元素、アルミニウム、珪素、鉄、コバルト及びニッケルからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素、硼素及び酸素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素とからなる化合物を含むことができる。
【0095】
結合材原料粉末は、例えば、次のようにして調製することができる。ＴｉＮ及びＡｌを混合し、真空中で１２００℃、３０分熱処理をして化合物を得る。該化合物を粉砕し、結合材原料粉末を作製する。該結合材原料粉末は、Ｘ線回折測定（ＸＲＤ：Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）ではＴｉＮ、Ｔｉ２ＡｌＮ、ＴｉＡｌ３等のピークが確認される。
【0096】
なお、各粉末の混合、粉砕方法は特に制限されないが、効率よく均質に混合する観点から、ボールなどメディアによる混合及び粉砕、およびジェットミル混合、粉砕などが好ましい。各混合、粉砕方法は、湿式でもよく乾式でもよい。
【0097】
≪混合工程≫
立方晶窒化硼素焼結体が結合材を含む場合は、上記で準備したｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、エタノールやアセトン等を溶媒に用いた湿式ボールミル混合を用いて混合し、混合粉末を作製する。溶媒は、混合後に自然乾燥により除去される。その後、熱処理を行うことにより、混合粉末の表面に吸着した水分などの不純物を揮発させ、混合粉末の表面を清浄化する。
立方晶窒化硼素焼結体が結合材を含む場合は、上記で準備したｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを、エタノールやアセトン等を溶媒に用いた湿式ボールミル混合を用いて混合し、混合粉末を作製する。溶媒は、混合後に自然乾燥により除去される。その後、熱処理を行うことにより、混合粉末の表面に吸着した水分などの不純物を揮発させ、混合粉末の表面を清浄化する。
【0098】
≪焼結工程≫
立方晶窒化硼素焼結体が結合材を含む場合は、上記の混合粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールする。立方晶窒化硼素焼結体が立方晶窒化硼素粒子のみからなる場合は、上記で準備したｃＢＮ粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールする。真空シールされた混合粉末又はｃＢＮ粉末を、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、３～１２ＧＰａ、１１００～２２００℃の条件下で５～３０分間保持して焼結させる。これにより、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体が作製される。
立方晶窒化硼素焼結体が結合材を含む場合は、上記の混合粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールする。立方晶窒化硼素焼結体が立方晶窒化硼素粒子のみからなる場合は、上記で準備したｃＢＮ粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールする。真空シールされた混合粉末又はｃＢＮ粉末を、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、３～１２ＧＰａ、１１００～２２００℃の条件下で５～３０分間保持して焼結させる。これにより、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体が作製される。
【0099】
［付記１］
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％超６５体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上９８体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、２体積％超６５体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、４０体積％以上８５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、１５体積％以上６０体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、４５体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上５５体積％以下の結合材とからなること好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子からなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％超６５体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、３５体積％以上９８体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、２体積％超６５体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、４０体積％以上８５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、１５体積％以上６０体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、４５体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上５５体積％以下の結合材とからなること好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子からなることが好ましい。
【0100】
［付記２］
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材とを含むことが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、３５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％超６５体積％以下の結合材とを含むことが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、３５体積％以上９８体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、２体積％超６５体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、４０体積％以上８５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、１５体積％以上６０体積％以下の結合材とを含むことが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、４５体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上５５体積％以下の結合材とを含むことが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と不可避不純物とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、３５体積％以上１００体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％以上６５体積％以下の結合材とを含むことが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、３５体積％以上１００体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、０体積％超６５体積％以下の結合材とを含むことが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、３５体積％以上９８体積％未満の立方晶窒化硼素粒子と、２体積％超６５体積％以下の結合材とからなることが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、４０体積％以上８５体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、１５体積％以上６０体積％以下の結合材とを含むことが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と、結合材と、不可避不純物とからなり、４５体積％以上８０体積％以下の立方晶窒化硼素粒子と、２０体積％以上５５体積％以下の結合材とを含むことが好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素粒子と不可避不純物とからなることが好ましい。
【0101】
［付記３］
本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０質量％超０．０２質量％以下が好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０質量％超０．０１質量％以下が好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０質量％超０．００１質量％以下が好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０質量％超０．０２質量％以下が好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０質量％超０．０１質量％以下が好ましい。
本開示の立方晶窒化硼素焼結体において、立方晶窒化硼素粒子の珪素含有率は、０質量％超０．００１質量％以下が好ましい。
【実施例0102】
本実施の形態を実施例によりさらに具体的に説明する。ただし、これらの実施例により本実施の形態が限定されるものではない。
【0103】
［試験１］
≪立方晶窒化硼素粉末の準備≫
公知の立方晶窒化硼素粉末（ｄ５０（平均粒径）３．２μｍ）を準備した。該ｃＢＮ粉末に対して、電子線照射、加圧加熱処理、および低酸素下での加熱処理のうち、少なくともいずれかを行った。電子線照射、加圧加熱処理、および低酸素下での加熱処理のうち、２つ以上を行う場合は、前記の順で行った。
≪立方晶窒化硼素粉末の準備≫
公知の立方晶窒化硼素粉末（ｄ５０（平均粒径）３．２μｍ）を準備した。該ｃＢＮ粉末に対して、電子線照射、加圧加熱処理、および低酸素下での加熱処理のうち、少なくともいずれかを行った。電子線照射、加圧加熱処理、および低酸素下での加熱処理のうち、２つ以上を行う場合は、前記の順で行った。
【0104】
電子線照射の条件は、表１の「電子線照射」の「エネルギー（ＭｅＶ）」及び「時間（ｈｒ）」欄に示すとおりである。例えば、試料１では、ｃＢＮ粉末に対して、照射エネルギー２７ＭｅＶで照射時間１５時間の電子線照射を行った。加圧加熱処理の条件は、表１の「加圧加熱処理」の「圧力（ＧＰａ）」、「温度（℃）」及び「時間（分）」欄に示すとおりである。例えば、試料１では、ｃＢＮ粉末に対して、圧力６ＧＰａ及び温度１４００℃で３０分間の加圧加熱処理を行った。低酸素下での加熱処理の条件は、表１の「低酸素下加熱処理」の「酸素分圧」、「温度（℃）」及び「時間（分）」欄に示すとおりである。例えば、試料１では、ｃＢＮ粉末に対して、酸素分圧１×１０－３０ａｔｍ及び温度１０００℃で３０分間の加熱処理を行った。なお、表１において「－」との記載は、該当する工程を行わなかったことを示す。
【0105】
≪結合材原料粉末の準備≫
結合材原料粉末を下記の手順で準備した。
結合材原料粉末を下記の手順で準備した。
【0106】
＜試料１～試料７、試料１３～試料１９、試料１－１～試料１－５、試料１－７～試料１－９＞
ＴｉＮ粉末とＡｌ粉末を、質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
ＴｉＮ粉末とＡｌ粉末を、質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
【0107】
＜試料８＞
ＴｉＣＮ粉末とＡｌ粉末を、質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
ＴｉＣＮ粉末とＡｌ粉末を、質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
【0108】
＜試料９、試料１－６＞
ＷＣ粉末とＣｏ粉末とＡｌ粉末とを、質量比３：８：１で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
ＷＣ粉末とＣｏ粉末とＡｌ粉末とを、質量比３：８：１で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
【0109】
＜試料１０＞
ＴｉＯ２粉末とＮｂ２Ｏ５粉末とＣ粉末とを、質量比５７．１９：１６．７９：２６．０２で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＮｂＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＮｂＣＮ粉末を得た。ＴｉＮｂＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
ＴｉＯ２粉末とＮｂ２Ｏ５粉末とＣ粉末とを、質量比５７．１９：１６．７９：２６．０２で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＮｂＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＮｂＣＮ粉末を得た。ＴｉＮｂＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
【0110】
＜試料１１＞
ＴｉＯ２粉末とＺｒＯ２粉末とＣ粉末とを、質量比５８．３５：１５．８８：２５．７７で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＺｒＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＺｒＣＮ粉末を得た。ＴｉＺｒＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
ＴｉＯ２粉末とＺｒＯ２粉末とＣ粉末とを、質量比５８．３５：１５．８８：２５．７７で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＺｒＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＺｒＣＮ粉末を得た。ＴｉＺｒＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
【0111】
＜試料１２＞
ＴｉＯ２粉末とＨｆＯ２粉末とＣ粉末とを、質量比５２．４５：２４．３８：２３．１７で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＨｆＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＨｆＣＮ粉末を得た。ＴｉＨｆＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
ＴｉＯ２粉末とＨｆＯ２粉末とＣ粉末とを、質量比５２．４５：２４．３８：２３．１７で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＨｆＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＨｆＣＮ粉末を得た。ＴｉＨｆＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
【0112】
＜試料２０＞
ＴｉＯ２粉末とＴａ２Ｏ５粉末とＣ粉末とを、質量比５１．４７：２５．１２：２３．４２で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＴａＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＴａＣＮ粉末を得た。ＴｉＴａＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
ＴｉＯ２粉末とＴａ２Ｏ５粉末とＣ粉末とを、質量比５１．４７：２５．１２：２３．４２で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＴａＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＴａＣＮ粉末を得た。ＴｉＴａＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
【0113】
＜試料２１＞
ＴｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末とＣ粉末とを、質量比６２．６４：１０．５１：２６．８４で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＣｒＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＣｒＣＮ粉末を得た。ＴｉＣｒＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
ＴｉＯ２粉末とＣｒ２Ｏ３粉末とＣ粉末とを、質量比６２．６４：１０．５１：２６．８４で混合し、窒素雰囲気下で２１００℃で６０分間熱処理して、ＴｉＣｒＣＮ組成の単相化合物を合成した。該単相化合物を湿式粉砕法で粒径０．５μｍまで粉砕し、ＴｉＣｒＣＮ粉末を得た。ＴｉＣｒＣＮ粉末及びＡｌ粉末を質量比８５：１５で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
【0114】
＜試料２２＞
ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末及びＡｌ粉末を質量比３：８：１で準備した。ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末及びＡｌ粉末に、Ｚｒ粉末を全体の５質量％となるように添加して混合し、真空中で１２００℃、３０分熱処理をした後、湿式のボールミルで混合及び粉砕して、ＷＣ、Ｃｏ、Ａｌ及びＺｒを含む結合材原料粉末を作製した。
ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末及びＡｌ粉末を質量比３：８：１で準備した。ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末及びＡｌ粉末に、Ｚｒ粉末を全体の５質量％となるように添加して混合し、真空中で１２００℃、３０分熱処理をした後、湿式のボールミルで混合及び粉砕して、ＷＣ、Ｃｏ、Ａｌ及びＺｒを含む結合材原料粉末を作製した。
【0115】
＜試料２３＞
結合材原料粉末を作製する際に、Ｚｒ粉末に代えてＮｉ粉末及びＮｂ粉末を添加した以外は、試料２２と同様の方法でｃＢＮ焼結体を作製した。なお、Ｎｉ粉末とＮｂ粉末との質量比はＮｉ：Ｎｂ＝１：１とした。
結合材原料粉末を作製する際に、Ｚｒ粉末に代えてＮｉ粉末及びＮｂ粉末を添加した以外は、試料２２と同様の方法でｃＢＮ焼結体を作製した。なお、Ｎｉ粉末とＮｂ粉末との質量比はＮｉ：Ｎｂ＝１：１とした。
【0116】
＜試料２４＞
結合材原料粉末を作製する際にＺｒ粉末を添加せず、ｃＢＮ粉末と結合材粉末とを混合する際に、ＣｒＮ粉末を添加した以外は、試料２２と同様の方法でｃＢＮ焼結体を作製した。なお、ＣｒＮ粉末の添加量は、結合材全体に対する含有割合が５質量％となるようにした。ＣｒＮ粉末は、Ｃｒ２Ｎ（日本新金属社製）を窒素雰囲気下、３００ｋＰａかつ９００℃で３時間処理して得た。
結合材原料粉末を作製する際にＺｒ粉末を添加せず、ｃＢＮ粉末と結合材粉末とを混合する際に、ＣｒＮ粉末を添加した以外は、試料２２と同様の方法でｃＢＮ焼結体を作製した。なお、ＣｒＮ粉末の添加量は、結合材全体に対する含有割合が５質量％となるようにした。ＣｒＮ粉末は、Ｃｒ２Ｎ（日本新金属社製）を窒素雰囲気下、３００ｋＰａかつ９００℃で３時間処理して得た。
【0117】
＜試料２５＞
結合材原料粉末は使用せず、後述の焼結工程において、Ｔａ（タンタル）製の容器にｃＢＮ粉末をＡｌ板でサンドイッチした状態で充填し、焼結した。
結合材原料粉末は使用せず、後述の焼結工程において、Ｔａ（タンタル）製の容器にｃＢＮ粉末をＡｌ板でサンドイッチした状態で充填し、焼結した。
【0118】
≪混合工程≫
結合材原料粉末を用いる試料では、上記の電子線照射、加圧加熱処理及び低酸素下での加熱処理の少なくともいずれかを行ったｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを混合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合し混合粉末を得た。その後、表面の水分等の不純物除去のために真空下、９００℃で脱ガス処理を行った。なお、混合粉末を作製する際のｃＢＮ粉末と結合材原料粉末との混合比率は、立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ粒子及び結合材の比率（体積％）が、表２の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」及び「結合材（体積％）」欄に記載の比率になるように調整した。
結合材原料粉末を用いる試料では、上記の電子線照射、加圧加熱処理及び低酸素下での加熱処理の少なくともいずれかを行ったｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを混合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合し混合粉末を得た。その後、表面の水分等の不純物除去のために真空下、９００℃で脱ガス処理を行った。なお、混合粉末を作製する際のｃＢＮ粉末と結合材原料粉末との混合比率は、立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ粒子及び結合材の比率（体積％）が、表２の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」及び「結合材（体積％）」欄に記載の比率になるように調整した。
【0119】
≪焼結工程≫
次に、結合材原料粉末を用いる試料では、混合粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールした。真空シールされた混合粉末を、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、０．４ＧＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で７ＧＰａまで昇圧し、７ＧＰａかつ１７００℃の条件下で２０分間保持して焼結させ、各試料のｃＢＮ焼結体を得た。結合材原料粉末は使用しない試料２５では、Ｔａ（タンタル）製の容器にｃＢＮ粉末をＡｌ板でサンドイッチした状態で充填し、焼結してｃＢＮ焼結体を得た。
次に、結合材原料粉末を用いる試料では、混合粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールした。真空シールされた混合粉末を、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、０．４ＧＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で７ＧＰａまで昇圧し、７ＧＰａかつ１７００℃の条件下で２０分間保持して焼結させ、各試料のｃＢＮ焼結体を得た。結合材原料粉末は使用しない試料２５では、Ｔａ（タンタル）製の容器にｃＢＮ粉末をＡｌ板でサンドイッチした状態で充填し、焼結してｃＢＮ焼結体を得た。
【0120】
【表1】
【0121】
≪評価≫
＜ｃＢＮ焼結体の組成＞
ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子及び結合材の含有率（体積％）を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。各試料において、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有率（体積％）は、表２の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」欄に示され、結合材の含有率（体積％）は、表２の「ｃＢＮ焼結体」の「結合材（体積％）」欄に示される。
＜ｃＢＮ焼結体の組成＞
ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子及び結合材の含有率（体積％）を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。各試料において、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有率（体積％）は、表２の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」欄に示され、結合材の含有率（体積％）は、表２の「ｃＢＮ焼結体」の「結合材（体積％）」欄に示される。
【0122】
＜結合材の組成＞
ｃＢＮ焼結体における結合材の組成を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表２の「ｃＢＮ焼結体」の「結合材」の欄に示す。全ての試料において、結合材中の表２の「結合材」欄に記載された化合物の含有率の合計は、５０体積％以上であった。
ｃＢＮ焼結体における結合材の組成を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表２の「ｃＢＮ焼結体」の「結合材」の欄に示す。全ての試料において、結合材中の表２の「結合材」欄に記載された化合物の含有率の合計は、５０体積％以上であった。
【0123】
＜ｃＢＮ粒子の格子定数＞
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の格子定数を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表２の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子の格子定数（Å）」欄に示す。
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の格子定数を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表２の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子の格子定数（Å）」欄に示す。
【0124】
＜ｃＢＮ粒子の珪素含有率＞
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の珪素含有率を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表２の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子のＳｉ含有率（質量％）」欄に示す。表２において、「＜０．００１」との表記は、珪素含有率が検出限界以下であることを意味する。
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の珪素含有率を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表２の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子のＳｉ含有率（質量％）」欄に示す。表２において、「＜０．００１」との表記は、珪素含有率が検出限界以下であることを意味する。
【0125】
＜ｃＢＮ粒子の粒径＞
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。全ての試料において、ｃＢＮ粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０は１ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下の範囲であった。
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。全ての試料において、ｃＢＮ粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０は１ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下の範囲であった。
【0126】
＜切削試験＞
各試料のｃＢＮ焼結体を用いて、切削工具（基材形状：ＣＮＧＡ１２０４０８）を作製した。これを用いて、以下の切削条件下で切削試験を実施した。下記の切削条件は、焼入鋼の高速高能率加工に該当する。
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．２ｍｍ
クーラント：ＤＲＹ
切削方法：断続切削
旋盤：ＬＢ４００（オークマ株式会社製）
被削材：焼入鋼（ＳＣＭ４１５ Ｖ溝、硬度ＨＲＣ６０）
評価方法：０．５ｋｍ毎に刃先を観察し、刃先の欠損の有無を確認した。０．２ｍｍ以上の欠損が生じる時点の切削距離を測定し、この切削距離を切削工具の寿命とした。その結果を表１の「工具寿命（ｋｍ）」欄に示す。
各試料のｃＢＮ焼結体を用いて、切削工具（基材形状：ＣＮＧＡ１２０４０８）を作製した。これを用いて、以下の切削条件下で切削試験を実施した。下記の切削条件は、焼入鋼の高速高能率加工に該当する。
切削速度：２００ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．２ｍｍ
クーラント：ＤＲＹ
切削方法：断続切削
旋盤：ＬＢ４００（オークマ株式会社製）
被削材：焼入鋼（ＳＣＭ４１５ Ｖ溝、硬度ＨＲＣ６０）
評価方法：０．５ｋｍ毎に刃先を観察し、刃先の欠損の有無を確認した。０．２ｍｍ以上の欠損が生じる時点の切削距離を測定し、この切削距離を切削工具の寿命とした。その結果を表１の「工具寿命（ｋｍ）」欄に示す。
【0127】
【表2】
【0128】
＜考察＞
試料１～試料２５は実施例に該当し、試料１－１～試料１－９は比較例に該当する。試料１～試料２５（実施例）は、試料１－１～試料１－９（比較例）に比べて、高能率加工において、工具寿命が長いことが確認された。
試料１～試料２５は実施例に該当し、試料１－１～試料１－９は比較例に該当する。試料１～試料２５（実施例）は、試料１－１～試料１－９（比較例）に比べて、高能率加工において、工具寿命が長いことが確認された。
【0129】
［試験２］
≪立方晶窒化硼素粉末の準備≫
公知の立方晶窒化硼素粉末（ｄ５０（平均粒径）３．２μｍ）を準備した。該ｃＢＮ粉末に対して、電子線照射、加圧加熱処理及び低酸素下での加熱処理の少なくともいずれかを行った。電子線照射、加圧加熱処理、および低酸素下での加熱処理のうち、２つ以上を行う場合は、前記の順で行った。
≪立方晶窒化硼素粉末の準備≫
公知の立方晶窒化硼素粉末（ｄ５０（平均粒径）３．２μｍ）を準備した。該ｃＢＮ粉末に対して、電子線照射、加圧加熱処理及び低酸素下での加熱処理の少なくともいずれかを行った。電子線照射、加圧加熱処理、および低酸素下での加熱処理のうち、２つ以上を行う場合は、前記の順で行った。
【0130】
電子線照射の条件は、表３の「電子線照射」の「エネルギー（ＭｅＶ）」及び「時間（ｈｒ）」欄に示すとおりである。加圧加熱処理の条件は、表３の「加圧加熱処理」の「圧力（ＧＰａ）」、「温度（℃）」及び「時間（分）」欄に示すとおりである。低酸素下での加熱処理の条件は、表３の「低酸素下加熱処理」の「酸素分圧」、「温度（℃）」及び「時間（分）」欄に示すとおりである。なお、表３において「－」との記載は、該当する工程を行わなかったことを示す。
【0131】
≪結合材原料粉末の準備≫
結合材原料粉末を下記の手順で準備した。
結合材原料粉末を下記の手順で準備した。
【0132】
＜試料２－１～試料２－７、試料２－９～試料２－１８、試料２－２９、試料２－３０＞
ＷＣ粉末とＣｏ粉末とＡｌ粉末とを、質量比３：８：１で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
ＷＣ粉末とＣｏ粉末とＡｌ粉末とを、質量比３：８：１で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。
【0133】
＜試料２－１９～試料２－２７＞
試料２－１９～試料２－２７では、ＷＣ粉末とＣｏ粉末とＡｌ粉末と金属元素粉末とを、質量比３：５：１：３で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。該金属元素粉末は、試料２－１９ではＣｒ粉末、試料２－２０ではＭｏ粉末、試料２－２１ではＶ粉末、試料２－２２ではＮｂ粉末、試料２－２３ではＴａ粉末、試料２－２４ではＴｉ粉末、試料２－２５ではＺｒ粉末、試料２－２６ではＨｆ粉末、試料２－２７ではＳｉ粉末を用いた。
試料２－１９～試料２－２７では、ＷＣ粉末とＣｏ粉末とＡｌ粉末と金属元素粉末とを、質量比３：５：１：３で混合し、真空雰囲気下で１２００℃で３０分間熱処理をしたのち、湿式のボールミルで混合及び粉砕して結合材原料粉末を得た。該金属元素粉末は、試料２－１９ではＣｒ粉末、試料２－２０ではＭｏ粉末、試料２－２１ではＶ粉末、試料２－２２ではＮｂ粉末、試料２－２３ではＴａ粉末、試料２－２４ではＴｉ粉末、試料２－２５ではＺｒ粉末、試料２－２６ではＨｆ粉末、試料２－２７ではＳｉ粉末を用いた。
【0134】
＜試料２－２８＞
試料２－２８の結合材は、結合材原料粉末を用いることなく、焼結工程においてｃＢＮ粒子の上下にＡｌ金属の板を設置し、焼結中にＡｌをｃＢＮに溶浸させることで、反応生成物としてＡｌＮおよびＡｌＢ２を得た。
≪混合工程≫
上記の電子線照射、加圧加熱処理及び低酸素下での加熱処理の少なくともいずれかを行ったｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを混合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合し混合粉末を得た。その後、表面の水分等の不純物除去のために真空下、９００℃で脱ガス処理を行った。なお、混合粉末を作製する際のｃＢＮ粉末と結合材原料粉末との混合比率は、立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ粒子及び結合材の比率（体積％）が、表４の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」及び「結合材（体積％）」欄に記載の比率になるように調整した。
試料２－２８の結合材は、結合材原料粉末を用いることなく、焼結工程においてｃＢＮ粒子の上下にＡｌ金属の板を設置し、焼結中にＡｌをｃＢＮに溶浸させることで、反応生成物としてＡｌＮおよびＡｌＢ２を得た。
≪混合工程≫
上記の電子線照射、加圧加熱処理及び低酸素下での加熱処理の少なくともいずれかを行ったｃＢＮ粉末と結合材原料粉末とを混合し、エタノールを用いた湿式ボールミル法により均一に混合し混合粉末を得た。その後、表面の水分等の不純物除去のために真空下、９００℃で脱ガス処理を行った。なお、混合粉末を作製する際のｃＢＮ粉末と結合材原料粉末との混合比率は、立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ粒子及び結合材の比率（体積％）が、表４の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」及び「結合材（体積％）」欄に記載の比率になるように調整した。
【0135】
≪焼結工程≫
次に、結合材原料粉末を用いる試料では、混合粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールした。真空シールの温度は８５０℃以上とした。真空シールされた混合粉末を、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、０．２ＧＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で６ＧＰａまで昇圧し、６ＧＰａかつ１３００℃の条件下で３０分間保持して焼結させ、各試料のｃＢＮ焼結体を得た。
次に、結合材原料粉末を用いる試料では、混合粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールした。真空シールの温度は８５０℃以上とした。真空シールされた混合粉末を、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、０．２ＧＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で６ＧＰａまで昇圧し、６ＧＰａかつ１３００℃の条件下で３０分間保持して焼結させ、各試料のｃＢＮ焼結体を得た。
【0136】
試料２－２８では、ｃＢＮ粒子の上下にＡｌ金属の板を設置した状態で充填し、焼結してｃＢＮ焼結体を得た。
【0137】
＜試料２－８、試料２－３１＞
試料２－８及び試料２－３１では、ｃＢＮ粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールした。真空シールの温度は８５０℃以上とした。真空シールされた混合粉末を、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、０．２ＧＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で１２ＧＰａまで昇圧し、１２ＧＰａかつ２０００℃の条件下で３０分間保持して焼結させ、各試料のｃＢＮ焼結体を得た。
試料２－８及び試料２－３１では、ｃＢＮ粉末をＷＣ－６％Ｃｏの超硬合金製円盤に接した状態で、Ｔａ（タンタル）製の容器に充填して真空シールした。真空シールの温度は８５０℃以上とした。真空シールされた混合粉末を、ベルト型超高圧高温発生装置を用いて、０．２ＧＰａ／ｍｉｎの昇圧速度で１２ＧＰａまで昇圧し、１２ＧＰａかつ２０００℃の条件下で３０分間保持して焼結させ、各試料のｃＢＮ焼結体を得た。
【0138】
【表3】
【0139】
≪評価≫
＜ｃＢＮ焼結体の組成＞
ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子及び結合材の含有率（体積％）を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。各試料において、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有率（体積％）は、表４の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」欄に示され、結合材の含有率（体積％）は、表４の「ｃＢＮ焼結体」の「結合材（体積％）」欄に示される。
＜ｃＢＮ焼結体の組成＞
ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子及び結合材の含有率（体積％）を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。各試料において、ｃＢＮ焼結体におけるｃＢＮ粒子の含有率（体積％）は、表４の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子（体積％）」欄に示され、結合材の含有率（体積％）は、表４の「ｃＢＮ焼結体」の「結合材（体積％）」欄に示される。
【0140】
＜結合材の組成＞
ｃＢＮ焼結体における結合材の組成を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表４の「ｃＢＮ焼結体」の「結合材」の欄に示す。全ての試料において、結合材中の表４の「結合材」欄に記載された化合物の含有率の合計は、５０体積％以上であった。
ｃＢＮ焼結体における結合材の組成を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表４の「ｃＢＮ焼結体」の「結合材」の欄に示す。全ての試料において、結合材中の表４の「結合材」欄に記載された化合物の含有率の合計は、５０体積％以上であった。
【0141】
＜ｃＢＮ粒子の格子定数＞
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の格子定数を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表４の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子の格子定数（Å）」欄に示す。
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の格子定数を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表４の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子の格子定数（Å）」欄に示す。
【0142】
＜ｃＢＮ粒子の珪素含有率＞
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の珪素含有率を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表４の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子のＳｉ含有率（質量％）」欄に示す。表４において、「＜０．００１」との表記は、珪素含有率が検出限界以下であることを意味する。
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の珪素含有率を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。結果を表４の「ｃＢＮ焼結体」の「ｃＢＮ粒子のＳｉ含有率（質量％）」欄に示す。表４において、「＜０．００１」との表記は、珪素含有率が検出限界以下であることを意味する。
【0143】
＜ｃＢＮ粒子の粒径＞
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。全ての試料において、ｃＢＮ粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０は１ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下の範囲であった。
ｃＢＮ焼結体中のｃＢＮ粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０を測定した。具体的な測定方法は、実施形態１に記載された方法と同一であるため、その説明は繰り返さない。全ての試料において、ｃＢＮ粒子の円相当径のメジアン径ｄ５０は１ｎｍ以上１５０００ｎｍ以下の範囲であった。
【0144】
＜切削試験＞
各試料のｃＢＮ焼結体を用いて、切削工具（基材形状：ＣＮＧＡ１２０４０８）を作製した。これを用いて、以下の切削条件下で切削試験を実施した。下記の切削条件は、焼結合金の高速高能率加工に該当する。
切削速度：１８０ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．１４ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．１８ｍｍ
クーラント：ＤＲＹ
切削方法：端面断続切削
旋盤：ＬＢ４０００（オークマ株式会社製）
被削材：スプロケット形状（住友電工焼結合金社製の焼結合金ＤＭ－５０（焼入）の端面切削、ＨＶ４４０）
評価方法：０．５ｋｍ毎に刃先を観察し、刃先の欠損の有無を確認した。０．２ｍｍ以上の欠損が生じる時点の切削距離を測定し、この切削距離を切削工具の寿命とした。その結果を表４の「工具寿命（ｋｍ）」欄に示す。
各試料のｃＢＮ焼結体を用いて、切削工具（基材形状：ＣＮＧＡ１２０４０８）を作製した。これを用いて、以下の切削条件下で切削試験を実施した。下記の切削条件は、焼結合金の高速高能率加工に該当する。
切削速度：１８０ｍ／ｍｉｎ．
送り速度：０．１４ｍｍ／ｒｅｖ．
切込み：０．１８ｍｍ
クーラント：ＤＲＹ
切削方法：端面断続切削
旋盤：ＬＢ４０００（オークマ株式会社製）
被削材：スプロケット形状（住友電工焼結合金社製の焼結合金ＤＭ－５０（焼入）の端面切削、ＨＶ４４０）
評価方法：０．５ｋｍ毎に刃先を観察し、刃先の欠損の有無を確認した。０．２ｍｍ以上の欠損が生じる時点の切削距離を測定し、この切削距離を切削工具の寿命とした。その結果を表４の「工具寿命（ｋｍ）」欄に示す。
【0145】
【表4】
【0146】
＜考察＞
試料２－１～試料２－１２、試料２－１８～試料２－２８は実施例に該当する。試料２－１３～試料２－１７、試料２－２９～試料２－３１は比較例に該当する。試料２－１～試料２－１２、試料２－１８～試料２－２８（実施例）は、試料２－１３～試料２－１７、試料２－２９～試料２－３１（比較例）に比べて、高能率加工において、工具寿命が長いことが確認された。
試料２－１～試料２－１２、試料２－１８～試料２－２８は実施例に該当する。試料２－１３～試料２－１７、試料２－２９～試料２－３１は比較例に該当する。試料２－１～試料２－１２、試料２－１８～試料２－２８（実施例）は、試料２－１３～試料２－１７、試料２－２９～試料２－３１（比較例）に比べて、高能率加工において、工具寿命が長いことが確認された。
【0147】
以上のように本開示の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形することも当初から予定している。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態および実施例ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
