IP Force 特許公報掲載プロジェクト 2022.1.31 β版

知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」

▶ イノマック 21 ソシエダ リミターダの特許一覧

<>
  • 特開-費用対効果の高い粉末の製造法 図1
  • 特開-費用対効果の高い粉末の製造法 図2
  • 特開-費用対効果の高い粉末の製造法 図3
  • 特開-費用対効果の高い粉末の製造法 図4
  • 特開-費用対効果の高い粉末の製造法 図5
< >
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024105670
(43)【公開日】2024-08-06
(54)【発明の名称】費用対効果の高い粉末の製造法
(51)【国際特許分類】
   B22F 9/10 20060101AFI20240730BHJP
   C22C 38/00 20060101ALI20240730BHJP
   C22C 21/06 20060101ALI20240730BHJP
   C22C 21/02 20060101ALI20240730BHJP
   C22C 19/07 20060101ALI20240730BHJP
【FI】
B22F9/10
C22C38/00 304
C22C21/06
C22C21/02
C22C19/07 Z
【審査請求】有
【請求項の数】20
【出願形態】OL
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2024082992
(22)【出願日】2024-05-22
(62)【分割の表示】P 2021504353の分割
【原出願日】2019-07-29
(31)【優先権主張番号】P201800179
(32)【優先日】2018-07-27
(33)【優先権主張国・地域又は機関】ES
(31)【優先権主張番号】18382878.9
(32)【優先日】2018-11-30
(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP
(71)【出願人】
【識別番号】518156554
【氏名又は名称】イノマック 21 ソシエダ リミターダ
(74)【代理人】
【識別番号】100107766
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠重
(74)【代理人】
【識別番号】100070150
【弁理士】
【氏名又は名称】伊東 忠彦
(74)【代理人】
【識別番号】100135079
【弁理士】
【氏名又は名称】宮崎 修
(72)【発明者】
【氏名】バルス アングレス,イサーク
(57)【要約】
【課題】噴霧化(CA)による微粒子材料の製造方法が開示されている。
【解決手段】本発明の方法は、卓越した形態的品質を有し、非球状粒子および内部ボイドの含有量が極めて少ないか、存在しない微細な球状粉体を得るのに適している。金属、合金、金属間化合物、金属基複合材料または金属様材料の粉末を、工業規模において大きなロットで製造するための適切な費用対効果の高い方法も開示されている。噴霧技術は、回転体技術を用いた遠心噴霧以外にも拡張可能である。
【選択図】図3
【特許請求の範囲】
【請求項1】
密閉室内で遠心噴霧を行うことにより、金属基合金粉末を製造する方法であって、
a)少なくとも1つの金属を含む組成物を提供するステップと、
b)前記組成物を溶融させるステップと、
c)遠心噴霧法により、噴霧円盤を用いて前記溶融組成物を噴霧化するステップと、
を有し、
前記密閉噴霧室内の雰囲気は、加圧または冷却される、方法。
【請求項2】
PA3は、10000未満であり、ここで
PA3=PA1/Pであり、PA1=ρ2*であり、
ρは、kg/m単位で測定された1バールの絶対圧力下での融点で噴霧された前記組成物の密度であり、Nは、rad/s単位の前記噴霧円盤の回転速度であり、dは、m単位の前記噴霧円盤の直径であり、Pは、Pa単位の前記噴霧室内の圧力である、請求項1に記載の方法。
【請求項3】
PA3は、1000未満である、請求項1または2に記載の方法。
【請求項4】
PA2は、4500000より大きく、ここで
PA2=K1PA1+K2Pであり、
Pは、Pa単位の前記噴霧室内の絶対圧力であり、
PA1=ρ2*であり、ここで
ρは、kg/m単位で測定された1barの絶対圧力下での融点で噴霧された前記組成物の密度であり、Nは、rad/s単位の前記噴霧円盤の回転速度であり、dは、m単位の前記噴霧円盤の直径であり、
1/Paにおいて、K1=0.0033であり、1/Paにおいて、K2=22である、請求項1乃至3のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記噴霧室内の絶対圧力は、1.2バール超である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の方法。
【請求項6】
前記噴霧室内の絶対圧力は、999.4バール未満である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の方法。
【請求項7】
前記溶融組成物は、Tmよりも少なくとも10℃高く、396℃+Tm未満の温度で過熱され、Tmは、噴霧される前記組成物の溶融温度である、請求項1乃至6のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
前記溶融組成物と前記噴霧円盤の間の接触角は、液滴法を用いて測定した場合、96°超かつ168°未満である、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記噴霧円盤は、セラミックであり、金属製のケージ構造により支持される、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の方法。
【請求項10】
前記噴霧室は、15.5°以上34°以下のアンギュラコンタクトを有する少なくとも1つの軸受を有する、請求項1乃至9のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
前記噴霧室は、少なくとも1つのリングを含む少なくとも1つの軸受を有し、
85℃以上で35分以上曝露された後の前記リングの硬度は、54HRc以上である、請求項1乃至10のいずれか一項に記載の方法。
【請求項12】
液滴法を用いて測定される、前記溶融組成物と前記噴霧円盤表面の間の表面張力は、780mN/m超、1750mN/m未満である、請求項1乃至11のいずれか一項に記載の方法。
【請求項13】
前記噴霧システムを局所的に冷却するため、0.012m/min以上の流量で、前記噴霧室内にガスが導入される、請求項1乃至12のいずれか一項に記載の方法。
【請求項14】
前記噴霧室は、酸素トラップを有し、噴霧が開始される前に、酸素含有量は、体積比で280ppm以下に維持される、請求項1乃至13のいずれか一項に記載の方法。
【請求項15】
前記ステップa)で提供される前記組成物は、鉄基合金、アルミニウム基合金、ニッケル基合金、銅基合金、コバルト基合金、マグネシウム基合金、銀基合金、ゲルマニウム基合金、金基合金および/またはリチウム基合金から選択される、請求項1乃至14のいずれか一項に記載の方法。
【請求項16】
前記噴霧円盤は、金属を含む材料で構成される、請求項1乃至15のいずれか一項に記載の方法。
【請求項17】
前記噴霧円盤は、セラミックを含む材料で構成される、請求項1乃至16のいずれか一項に記載の方法。
【請求項18】
前記噴霧円盤は、組成が異なる2または3以上のコーティング層により、少なくとも一部が被覆される、請求項1乃至17のいずれか一項に記載の方法。
【請求項19】
さらに、冷却ガスのジェット、流体、または冷却カーテンを使用することを有する、請求項1乃至18のいずれか一項に記載の方法。
【請求項20】
前記噴霧化粉末は、9.6×10℃/s未満の冷却速度で冷却される、請求項1乃至19のいずれか一項に記載の方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、主に回転円盤噴霧技術を用いた遠心噴霧法を用いて金属基合金粉末または粒子状材料を製造する方法に関するものである。本発明は、急速に固化した金属粉末を製造するために設計されている。加えて、本発明は、費用対効果が高い方法で、狭い粒度分布における微細または極微細な球状性の高い粉末の製造が可能である。さらに、本発明では、球状粉末または粒子状材料を得ることができ、これらはソーセージ状、涙形状、楕円体状、破損球状、その他の非球状粒子、球内空隙、中空球体の含有が非常に少ないか含有されない。これらは極微粉末の遠心噴霧法では、今まで避けて通れないものであった。また、本発明は、噴霧法を用いて、扱いが困難な合金粉末(融点が非常に高い、酸素と強く反応する元素を含む合金であるなど)の製造を可能にする。
【背景技術】
【0002】
概要
噴霧法は、低融点はんだ合金、アルミニウム、銅、鉄、低合金鋼、ステンレス鋼、工具鋼、チタン、超合金などから、合金化前の粉末を製造するための主要な方法である。多様な製造法があるが、噴霧法の工程と技術、特に水とガスの噴霧は、高融点金属粉末の生産において主要な方法であり続けた。いずれの技術も比較的簡単に実施できるが、製造された粉末の広く知られた特徴を付加することに加え、エネルギー効率が低い。この特徴は、例えば、不規則な形状、低い表面品質、相対的に高い内部気孔率、相対的に広い粒度分布(高幾何学的標準偏差σ_”g”、約2.0~2.3)などを示す。また、これらの技術は、リチウムやスカンジウムなどのように酸素と強く反応する元素を含む粉末を得ようとする場合には、さらなる課題が生じる。高純度ガスを用いた噴霧法はコストの増加が伴い、さらにこれらの反応性元素の損失が起こる。リチウムは高価であり、スカンジウムはさらに高価である。約0.5wt%のスカンジウムを含むアルミニウム合金の場合、普通、溶融プールに4倍のスカンジウムを添加の必要性が生じる。これは、この合金元素の損失により金属粉末のコストが、60ユーロ/kgも上昇する可能性を示す。リチウムの場合、リチウム含有量が10wt%を超えるマグネシウムリチウム合金は加工が不可能な程である。一方、特定の工程条件の下で、遠心噴霧法(CA)のような他の技術はより高いエネルギー効率を示す。しかし、このような処理は、前述した技術よりも技術的に複雑になることが多い。そして、工程が管理された場合、非球状不定形粒子の割合が少ない高品質の粉末を得ることができる。この非球状不定形粒子は、より小さな粒子を製造しようとすると増加し、多くの場合、特に極微粉末が含まれている場合には分離が不可能である。わずかな割合であるにもかかわらず、この非球状粒子の含有は、多くの用途における粉末全体の有用性を危うくする。
【0003】
遠心噴霧法には、主に回転電極と回転円盤の2種類がある。回転電極を用いた遠心霧化は、製造しようとする金属、合金、金属間化合物または金属マトリックス複合体の電極を超高速で回転させ、高出力レーザー、電子ビームまたは集中プラズマによってその先端で溶融させることから成る。回転体による溶融金属の遠心噴霧は、液体金属から粉末を製造する物理的な方法で、溶融金属(液体金属とも呼ばれる)の液体流を回転円盤などに流し、遠心力の作用で極微粉末に分解・分散させ、その後大気と接触して固化させるものである。
【0004】
プラズマ、電子ビーム、レーザー溶融を用いた回転電極は、非常に高品質の球状粉末の製造のために確立された技術であるが、既存のソリューションは非常にコストがかかる。
【0005】
回転体による金属の遠心溶融噴霧は、それほど微細ではない低融点はんだ合金の製造のために確立されている。
【0006】
PCT/EP2015/051632において、回転円盤を用いた遠心噴霧の方法が記載されており、いくつかの困難な合金、さらにはそれらの合金や他の合金の微粉末の噴霧に成功させることができる。しかし、この出願では、この効果を打ち消すために非常に具体的な措置がとられない限り、すべての遠心噴霧法で発生する非球状粒子の分率を取り除くための特別な措置については記載がない。
【0007】
従来、工具鋼粉末はガスまたは水の噴霧法により製造されていた。一般に、水噴霧による工具鋼粉末は、不定形の粒子を呈し、より理論密度の高い鋳型圧縮や焼結に適している。ガス噴霧による工具鋼粉末は、かさ密度の高い球状またはほぼ球状の粒子を有するが、熱間または冷間の等方圧縮による圧密化が必要となる場合がある。工具鋼の粉末冶金における重要な部分は、鍛造品や従来の製品と比較して得られる均一な組織と、その化学組成のより高い均質性に主に基づく。このような状況は、例えば、優れた靭性値と熱処理時の歪みの減少を導き、結果として工具寿命の向上につながる。最近では、酸化チタン粉末の直接還元を利用したシステムも開発されているが、ほとんどの金属合金粉末についても同様のことが言える。
【0008】
回転体を用いた遠心噴霧の一般的な概念は、かなり以前に開発されたものであり、かつ、多くの異なる科学チームが、さまざまな場所と時間に、この技術に取り組んできた。故に、この技術には避けられない物理的な制限があることが科学界では一般的に受け入れられている。これらの限界により、やや粗い低融点金属または金属様粉体の製造のための現状の利用状況を超えて、その利用拡大はほとんど諦められている。
【0009】
十分に研究された操作の物理的原理に基づく技術の2つの主要な制限は、達成可能な平均粒子径と液体を分散する回転部の回転速度との間の指数関数的な関係である。つまり、低い回転速度では、小さな回転速度の増加により微粒化粉末の平均粒子径が大きく減少する。しかし、無関係な粒子径の減少のために非常に高い回転速度の増分が必要になるまで、この効果は小さくなる(図1)。実際、今後20年以内に達成可能な回転速度を考慮すると、この技術では理論的に達成可能な最小のサイズがあるが、これは製造される粉末の化学的性質に依存する。実際、今後20年で達成可能な回転速度が予想の10倍になるとすれば、この技術を用いても達成可能な最小平均粒子径はほとんど変化しないことになる。
【0010】
科学会議において評価される希少性の高い技術と、工業的に応用できる可能性のある技術の違いを生じさせる故に、平均粒径と粒度分布の振幅は非常に重要である。これは、この2つの要因が、製造された粉末の製造コストに非常に直接的な影響を与えるためである。平均粒径が大きく、粒度分布が非常に広い微粉末、あるいは非常に微細な粉末が得られる。しかし、その場合、製造される粉末のごく一部しか微細化されない。そのためコストが非常に高く、科学研究にしか適していない。一方、微細または非常に微細な平均粒子径と狭い粒子径分布を提供する技術は、微粒化される粉末の大部分を微細化することにつながる。
【0011】
この技術のもう一つの主な制限は高融点合金の製造に関するものである。実際、融点が700Kを超える合金の粉末は、工業的規模での調整ができないことを意識し、実験室規模で製造されてきた。融点が1300Kを超える粉末や、Ni、Ti、Fe系合金でさえも、実験室規模での微粒化が行われている。しかし、この場合、実験室規模ではごく少量しか微粒化できない。つまり、この技術の工業的規模への拡大は非現実的である。生産ロットの増加を試みると、得られる粉末の形態的品質が低下することが知られている。酸素に対する反応性の高い元素を含む合金はさらに扱いが困難であり、さらに非現実的である。
【0012】
要約すると、回転体を用いた遠心噴霧の限界が二重にあることによって、本発明が解決しようとする課題は以下の2つあることになる。
微粉末化の可能性と
反応性の高い難合金を製造できる可能性である。
【0013】
ソーセージ状、涙形状、その他の非球状粒子、極微粉末の遠心噴霧法では避けられなかった球内空隙や中空球体の、含有が非常に少ないか含有されない球状粉末また粒子状材料を得るという技術的効果が、いずれの場合も期待される。また、大きな課題の一つは、これらを実用的関連コストと、概知の形態的品質の崩壊なしという条件でこれを達成する事にある。本発明者は、いくつかの用途において、本発明が、例外的な形態的品質を有する微細で球状の粉末の驚くほど狭い粒度分布を得るのに適していることを見出した。さらに本発明は、より高い金属調を有する粉末を製造するのに適しており、これはエンドユーザによるいくつかの用途に適している。また、開示された粉末の製造方法は厚い酸化物クラストを含む粒子が実質的に完全に存在しない、かつ、内部空隙が例外的に少ないまたは存在しない粒子状材料の製造にも適している。本発明者はまた、いくつかの用途において、本明細書に開示された方法が、先行技術で開示された方法で観察されたものよりも驚くほど低いコストで微粉末を製造することを可能にすることを見出した。粉体の流動性は、粒子間摩擦に直接関係している。また、開示された方法は優れた流動性特性を有する微粉末および球状粉末の粒度分布を得るのに適している。さらに、本発明に従った場合、噴霧化された粉末のミクロ偏析のレベルは予想よりも驚くほど低い。
【0014】
通常そうであるように、大きなロットを回転体で遠心噴霧することによって達成される平均粒子径の場合には既存のモデルは不完全であるのだが、非常に驚くべきことに、モデルに考慮されている他のほとんどすべての変数よりも関連性が高いと思われる変数の組み合わせが無視されていることを、本発明者は見出した。本発明者は、PCT/EP2015/051632よりもはるかに微細な粉末を得る方法を見出した。さらに重要なことにその粉末中には、非球状粒子、および、少量の微粉末において分離が困難であることや、特定の用途での障害となることを考慮すると制限することが非常に重要なボイドパウダー(void powder)が実質的に存在しない。すべての合理的な選択の後、プロセス変数のランダムな組み合わせでテストを行った。ほとんど諦めたが、幸いにも、問題の解決につながる変数の組み合わせをこのテストにより得ることができた。
【0015】
背景技術
以下の段落では、このテーマに関する優れた包括的な文献レビューが存在するものの、噴霧技術の現状と関連する側面を簡単に見直す[Metal Powder Industry, ISBN-13: 978-187895415, 1992; Oxford University Press, ISBN-13: 978-0198562580, 1994; ASM International, ISBN-13: 978-0871703873, 1998; Metal Powder Industry, ISBN-13: 978-0976205715, 2005]。融解噴霧法とは、大容量の液体を周囲の大気中で液滴の噴霧へと変化させることである。この大容量の液体は、通常の圧力と温度(20℃と1気圧)の条件下で固体である物質を溶融させて形成される。そして、噴霧化段階を経て冷却された後の最終製品は粉末である。金属の噴霧法は、幅広い組成と粒径の金属粉末を製造することができる最も一般的な方法である。回転体を用いた溶融物の遠心噴霧法(回転円盤、回転カップ、回転噴霧とも呼ばれる)は、溶融金属の液体流を回転円盤(SDA)などに流し、回転媒体の遠心力を利用して、液滴、フレーク、粉塵などのしぶきに分散させ、大気と接触して固化させることで、粉末を得る物理的な方法と定義される[ASM International, ISBN-13: 978-0871703873, pp. 35-52, 1998]。
【0016】
図1において、達成可能な平均粒子径は、処理される材料や特に噴霧部の回転速度に依存することがわかるが、速度に対する依存性は指数関数的であり飽和効果を示していることがわかる。油圧の高さ、単位時間あたりに処理される材料の量、および他の変数も関与する。しかし、これらの粒子径への寄与は、特に工業生産として意味のあるレベルに保たれている場合には、図示した2つの変数(噴霧化液の性質と回転数)に比べてほとんど無視できる程度である。この図から、回転体を用いた遠心噴霧法による微粉末及び極微粉末の製造におけるコスト効率は無視できることが明らかである。また、球状粉末の遠心噴霧には、常に少量から中程度の非球状粉末が含有されるが、微粉末、中程度の粉末、粗い粉末の場合、それらを分離することができ、歩留まりにのみ悪影響であるがため、あまり重要視されない。しかし、極微粉末の場合は、分離が非常に困難になるか、あるいは不可能である。このような極微粉末は、理論的には遠心噴霧では実現できないため(図1参照)、この分画についてはあまり考えられておらず、ほとんど言及されていない。US 2002/0094297には、実験室用小バッチの粉末の記載がある。円盤は水で直接冷却され(焼入円盤)、達成可能な最小粒径は177ミクロンである。また、球状粉体を得ることはできず、ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法についても言及されていない。中でも、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。とりわけ、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。
【0017】
US4,374,074は、高炉スラグ、スチールショット、溶融フラックスなどの鋳造所によって製造される典型的旧式製品の粗い繊維および粒子(約400ミクロン - 球状粒子の到達可能なサイズの図においても確認できる通り)を製造する方法である。突起部を持たない円盤を使用され、球状粉体を得ることはできず、ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法についても言及されていない。とりわけ、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。高温の材料を加工する場合、円盤の回転速度はかなり制限される。
【0018】
US2,356,599は、回転円盤におけるいくつかのブレードで材料を粉砕することによって金属粉末を製造する方法である。球状粉体を得ることはできず、ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法についても言及されていない。とりわけ、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。この方法では、粉砕された材料に直接接触する冷却液が使用される。
【0019】
US4,731517は、微細な球状粉末を製造するための方法である。この方法で使用される円盤は突起を持たない。ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法については言及されていない。また、製造された粉末のいくつかの写真が載せられている。
【0020】
US2,305,172.は、回転円盤におけるいくつかのブレードで材料を粉砕することによってかなり粗い金属粉末(約300ミクロン)を製造する方法である。球状粉体を得ることはできず、ソーセージ状粒子、付随体、スプラット(splat)等の非球状粒子を除去する方法や、粒子中の空隙や中空粒子を除去する方法についても言及されていない。とりわけ、円盤の回転速度に応じて圧力を制御する方法については記載されていない。この方法では、円盤を冷やすために冷凍液が使用されている。
【0021】
PCT/EP2015/051632では、遠心噴霧法による、生産率で高融点合金の微粉末を製造する方法が開示されている。しかし、PCT/EP2015/051632には、非球状粒子が極めて低い分率、あるいは非球状粒子が存在しない非常に微細な粉末を得る方法については言及されていない。また、酸素に対して非常に反応性の高い元素を含む合金の非常に微細な粉末を製造する方法についても言及されていない。
【0022】
しかしながら、回転体を用いた遠心噴霧技術を高融点金属に適用した場合、工業的な条件での運用は困難である。また、回転体上での液体(スカル(skull))の早期凝固と、バランスを崩す力、浸食、熱疲労、材料の互換性の問題は、結果として、回転円盤のアセンブリの寿命を非常に短くし、その結果、回転円盤アセンブリの維持費が高くなる。これにより、この方法は、実証目的のための実験室規模としてのみ想定されており、常に非常に小さなバッチの生産に関連する。この問題の解決のため多くの方法が水冷を採用した。しかし、これは粉末の形態に影響を与えるだけでなく、表面の酸化にも影響を及ぼし、これは非球状粒子の分率がほとんどまたは全くない極微粉末を対象としたほとんどの用途には受け入れ難く、さらに、酸素と強く反応する相や元素を持つ合金の場合は、その使用可能性ははるかに低い。超合金粉末を製造するためにPratt & Whitney-United Technologies社(US4,078,873AおよびUS4,343,750A)によって開発された、高凝縮速度工程(RSR)がこの一例として知られる。この技術は、高融点合金のための、回転体を用いた遠心噴霧技術の中でも最も認知されている技術の一つである。()最大規模のRSR設備では、直径約5mの噴霧室と閉回路再循環システムを備え、最大900kgのバッチを処理することができる。Ni基超合金の生産率は1100kg/hに達する。この場合、また、ヘリウムを大量に使用することはコストに著しく寄与するため、もう一つの欠点である。最大の欠点は、円盤に水冷を使用する必要があることであり、これは多くの合金システムの粉末品質に著しい悪影響を及ぼす。このような欠点があるため、高融点金属粉末の製造では、水噴霧法やガス噴霧法が主流となっている。
【0023】
意外なことに、回転体を用いた遠心噴霧法は製造される粉末のコストが高いため、期待したほど技術的に進化していない。高融点材料に適用されるこの種の技術の成功が非常に限られている理由として、製造された粉末の品質と特性に関連した技術的および経済的な困難に起因している可能性がある。これらは、形態、表面品質、(異なるレベルにおける;ナノやフェムトなど)微細構造、少量生産、生産性比(歩留まり)、コストなどに関する。これらはまた、極微粉末の製造の際に関しても、おそらく図1に描かれた既存のモデルから導き出された結論に起因する。
【0024】
融解物の噴霧は、金属粉末の製造に多くの用途と利点がある。また、技術開発の主な難点は、溶融金属を取り扱うための適切な材料や方法がないことであった。同時に、最も魅力的な利点のいくつかは、合金化の柔軟性の高さ、不純物の制御に関する。これによって、この方法は予合金粉末の唯一の製法である。鉄および非鉄合金から金属粉末および予合金粉末を製造するいくつかの噴霧技術が開発されている。これらの技術のいくつかは広く開発され、ガス噴霧法、水噴霧法、油噴霧法、真空噴霧法、回転電極噴霧法などの二流体噴霧を含む大規模生産(世界の噴霧能力の95%以上)に応用されている。
【0025】
最後に、特筆すべきは、遠心噴霧法や回転噴霧法は、水やガス噴霧法よりもはるかにエネルギー効率が良く、幾何学的標準偏差が1.2~1.4の範囲内で、粒度分布がはるかに狭くなることである。この技術は、最大1.0・10℃/sという高い冷却速度で運用可能である。簡易モデルでは、液滴形成には、回転による加速力と液面張力との間の力のバランスが必要である。したがって、遠心噴霧化粒子の平均粒子径(D50)は、重要度の高い順に、角速度、回転体の直径、金属表面張力対密度の比、溶融金属供給速度、粘度によって支配され、制御されることが確立されている。
【0026】
上記の利点にもかかわらず、遠心噴霧法、特に遠心円盤噴霧法は、いくつかの技術的な限界のため、工業規模の粉末製造に使用されていない。研究者の中には、工業用途のための遠心噴霧法の完全な実現は、工程と信頼性の高い設計への深い科学的理解の欠如によってもまた妨げられている主張している。[Modelling Simul. Mater. Sci. Eng. Vol. 12, pp. 959-971, 2004, Powder Metall., Vol. 47, pp. 168-172, 2004; Proc. of Int. Conf. on Spray Deposition and Melt Forming, Bremen Universitaet, pp. 1-6, 2006]
噴霧法の技術の変更は、製造された粉末の形態、表面品質、粒度分布、および組成に明らかな変化をもたらすだけでなく、粉末の微細構造特性の顕著な違いを促進する。噴霧化された粉末の組織は、凝固速度と熱勾配と冷却速度の関係によって制御されていること、また、工程の運用条件や噴霧化する金属の物理的性質にも影響されることがよく知られている。結果として生じる微細構造(平面状、細胞状、樹状突起状または樹状突起様微細構造)の形成は、これらの変数およびよく理解されていない他の変数の組み合わせに強く依存する。
【0027】
PCT/EP2015/051632は、微粉末及び極微粉末を得るために必要な条件のいくつかを記載している。また、非球状粒子の分率が非常に小さい、もしくは存在しない粉末を得るために必要な特性の組み合わせを記載しているが、これは極微粉末の用途(とりわけ3Dプリンティングのような場合)においては非常に重要である。一方で、これは、低融点、軽さ、または極端な反応性のために困難な噴霧化粉末を得るための見識を提供するものではない。また、本明細で示す、回転体システム関する解決策、液体と雰囲気との相互作用に関する解決策については言及されていない。
【0028】
しかしながら、ここまでの見聞と記述と反対に、本発明者は、一定の予防措置を講じることにより、回転体を用いた遠心噴霧技術は、微粉末や極微粉末の量産に適したものとなることを見出した。また、この方法によって、融点が非常に低い材料や反応性の高い材料の粉末を大量に生産することができ、最もコスト効率が良く、環境を配慮しながら、鋼を粉末にすることができ、大量のエネルギーを節約することができる。さらに驚くべきことに、粉末のサイズの最小値の理論的限界を技術的に超えることが可能であり、さらに特筆すべきは、粉末中の非球状粒子の分率の量が極めて少ないかあるいは存在しないことである。
【図面の簡単な説明】
【0029】
図1】異なる純金属の遠心噴霧化における粒子径に及ぼす回転角速度の影響。同一加工条件における、溶融金属の物性(表面張力、密度等)が粒度に与える影響の例。
図2】1.ベーン状の突起を持つセラミック円盤。2.サポートケージ。3.噴霧される金属液体の挿入方向と挿入点。4.円盤に水平方向の圧縮荷重を与えるゲージと円盤の接点。5.円盤に垂直方向の圧縮荷重を与えるゲージと円盤の接点。
図3】本明細に示される噴霧法で製造された噴霧化粉末の走査電子顕微鏡写真(SEM)。(a)アルミニウム基合金。(b)スズ基合金。(c)鉄基合金。(d)工具鋼の表面形状の詳細(樹状突起の微細構造)。
図4】いくつかの回転噴霧部の断面図。(a)異なる材料で作られた異なる部品を持つ凹状円盤。(b)コーティングを施した一体型円盤とシャフト。(c)ベーンを持ち、異なる材料で作られた異なる部品(サポートケージ、円盤、シャフト)を備えたセラミック噴霧部。
図5】例2に示された噴霧化された鉄基合金の粉末の走査電子顕微鏡写真。この図は非球状粒子の存在が顕著に見られる噴霧化粒子の様子を示す。
【発明を実施するための形態】
【0030】
ある実施様態で、本発明者は、噴霧回転体で構成する噴霧室内で遠心噴霧化を行うことにより、金属基合金の球状の極微粉末または粒子状材料が得られることを見出した(また、スピニング、スピニングディスク、スピニングディスク噴霧、噴霧化円盤、回転部、回転円盤または円盤とも呼ばれる実施様態もある)。
【0031】
ある態様では、密閉室内で遠心噴霧化を行うことによって金属基合金粉末または粒子状材料を製造する方法で、少なくとも1つの金属を含む混合物の用意、混合物の融解、遠心噴霧法または回転噴霧法による溶融金属の噴霧化、この手順から構成される。
【0032】
ある実施様態では、密閉噴霧室内の雰囲気を加圧または冷却する。
【0033】
発明者は、非球状粉末の割合が非常に少ないかあるいはそれが存在しない、さらには空隙または中空球を含む球状粉体粒子の割合が非常に少ないかあるいはそれが存在しない極微球状粉末の製造のためには、製造パラメータの適切な組み合わせ、非常に驚くべき値で採用する必要があることを見出した。また、発明者は、驚くべきことに、大気圧以上に加圧されたガスを用いた噴霧室は、円盤への金属の流れ、金属の過加熱温度、円盤の性質、円盤の形状、噴霧化される材料、室の雰囲気、および円盤の速度に関していくつかの注意事項が考慮されていれば、高度に球形で非変形の粒子を製造するために使用することができる。
【0034】
ある態様では、円盤の回転速度、円盤の有効径、噴霧室内の雰囲気の圧力の組み合わせが適切であれば十分である。ある実施様態では、発明者はPA1を考慮することを見出した。
PA1=r2* ここで、
rは、1バール絶対圧下での融点での噴霧液の密度を1立方メートルあたりキログラム[kg/m]で測定した値であり、Nは円盤の回転速度を1秒あたりのラジアン数[rad/s]で表した値である。また、dは円盤の直径をメートル単位で表した値である。パラメータPA1の単位は、パスカル[Pa]に相当する1メートルあたりのキログラムと2乗[kg/(m・s)]である。ある実施様態では、噴霧液とは、ステップc)において噴霧化される溶融組成物を指す。ここで、加工される材料および室内の雰囲気の性質に依存する定数K1およびK2をとり、パスカル[Pa]での噴霧室内の絶対圧力をPとし、本発明者は2つの臨界パラメータを定義した。すなわち、PA2とPA3のは以下に定義される。
PA2=K1PA1+K2
PA3=PA1/P。
【0035】
あるアプリケーションでは、一般化された値(噴霧化されたすべての種類の合金について同じ)を適用することができる。ある実施様態では、アルミニウム基合金の場合、K1=0.01、K2=20である。ある実施様態では、マグネシウム基合金の場合、K1=0.015、K2=22である。ある実施様態では、鉄基合金の場合、K1=0.0033、K2=20である。ある実施様態では、ニッケル基合金、銅基合金、またはコバルト基合金の場合、K1=0.0033、K2=21である。ある実施様態では、どんな合金でも、K1=0.0033、K2=22である。ある実施様態では、チタン基合金の場合、K1=0.006、K2=20である。K1、K2は、PA2が無次元(1/Pa)となるように適切な単位を有している。PA2については、正確な値が必要であることがわかったが、PA3については、値が小さければ十分であることがわかった。ある実施様態では、PA2は4500000超である。他のある実施様態では、PA2は5000000超である。他のある実施様態では、PA2は6000000超である。他のある実施様態では、PA2は7000000超である。他のある実施様態では、PA2は70000000未満である。他のある実施様態では、PA2は40000000未満である。他のある実施様態では、PA2は30000000未満である。他のある実施様態では、PA2は20000000未満である。他のある実施様態では、PA3は10000未満である。他のある実施様態では、PA3は7000未満である。他のある実施様態では、PA3は6000未満である。他のある実施様態では、PA3は5000未満である。他のある実施様態では、PA3は1000未満である。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、PA2は4500000超かつ70000000未満、またはPA2は4500000超かつ40000000未満、またはPA2は4500000超かつ30000000未満など、他にも組み合わせがある。本発明者は、いくつかの応用において、製造パラメータの適切な組み合わせが採用される場合には、優れた形態学的品質を有する微粉末および球状粉末の驚くほど狭い粒度分布が得られることを見出した。さらに、この粉末は、いくつかの応用を実施するエンドユーザーに好まれる、より高い金属調を有している。また、厚い酸化物クラストを含む粒子が実質的に完全に存在しない、かつ、内部空隙が例外的に少ないまたは存在しない粉末を製造することができる。本発明者はまた、製造パラメータの適切な組み合わせにより、本明細における背景技術の項において開示されている方法で観察されるよりも驚くほど低いコストで微粉末を製造することができることを見出した。いくつかの応用では、また、製造パラメータを適切に組み合わせることで、優れた流動特性を有する微粉末や球状粉末の粒度分布を得ることができる。いくつかの応用では、製造パラメータの適切な組み合わせを採用した場合、噴霧化された粉体のミクロ偏析のレベルは予想よりも驚くほど低くなる。PA2とPA3の適切な値に加えて、いくつかの実施様態では加圧室が好ましいことを、発明者は見出した。いくつかの応用では、気圧以上の圧力は、所望の形態に貢献するために特に興味深いものである。発明者は、いくつかの実施様態では、過冷却は、製造された粉体または粒子状物質の形態学的品質を維持するために避けなければならないことを見出した。すなわち、室内の加圧が過冷却につながらないように、例えば、PA2およびPA3の適切な値を選択するなど、特別な対策を講じる必要があることを意味する。ある実施形態では、大気圧に対して少なくとも0.12バールの過圧が好ましい。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が1.2バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が1.6バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が2.4バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が2.6バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が2.8バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が3.1バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が4.3バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が5.7バール超である。いくつかの応用では、噴霧室内の絶対圧がさらに高いレベルであることが好ましい。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が6.1バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が7.3バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が8.2バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が9.1バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が9.8バール超である。いくつかの特定の応用では、噴霧化する合金や粉末または微粒子の形態によっては、大気圧で噴霧化させる場合もあれば、大気圧以下で噴霧化させる場合もある。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が0.001バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が0.1バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が0.26バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が0.52バール超である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が0.92バール超である。他の応用では、本発明者は、噴霧室内の圧力を一定値以下に維持した場合に、上記開示したPA2、PA3の値に到達できることを見出した。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が999.4バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が99.2バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が29.6バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が19.2バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が14.3バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が9.4バール未満である。いくつかの応用では、噴霧室内の絶対圧力はさらに低いレベルが好ましい。ある実施様態では、噴霧室内の絶対圧が6.1バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が4.2バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が2.9バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が1.4バール未満である。別の実施様態では、噴霧室内の絶対圧が1.2バール未満である。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、噴霧室内の絶対圧が1.2バール超かつ999.4バール未満、または噴霧室内の絶対圧が2.6バール超かつ29.6バール未満、または噴霧室内の絶対圧が2.8バール超かつ19.2バール未満など、他にも組み合わせがある。特定のいくつかの応用おいて、いくつかの実施様態では、本開発者は、噴霧化される組成物(工程aで提供される組成物)は溶融され過加熱されることが好ましいことを見出した。ある実施様態では、噴霧化される組成物は融点より10℃超の温度で過加熱される。ある別の実施様態では、噴霧化される組成物は融点より52°C超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より106°C超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より159°C超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より212°C超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より256°C超の温度で過加熱される。実施様態では、噴霧化される組成物は融点より306°C超の温度で過加熱される。他の応用では、噴霧化される組成物の過加熱が小さいことが好ましい。ある実施様態では、過加熱の温度は、396℃+Tm未満であり、ここでTmは噴霧化される組成物の融点を摂氏(℃)で表している。別の実施様態では、過加熱の温度は、294°C+Tm未満であり、ここでTmは噴霧化される組成物の融点を摂氏(℃)で表している。別の実施様態では、過加熱の温度は、144°C+Tm未満であり、ここでTmは噴霧化される組成物の融点を摂氏(℃)で表している。別の実施様態では、過加熱の温度は、96°C+Tm未満であり、ここでTmは噴霧化される組成物の融点を摂氏(℃)で表している。別の実施様態では、過加熱の温度は、47°C+Tm未満であり、ここでTmは噴霧化される組成物の融点を摂氏(℃)で表している。ここで、融点とは、第1の液体が平衡状態で形成される絶対温度をいう。ある実施様態では、噴霧化される組成物は、ステップa)で得られる組成物である。
【0036】
表面張力は真性的性質であり、したがって、それは異なる測定方法で異なる結果を出す事によってのみ、不正確に測定され得る。測定が正しい方法で行われている限り、真性的性質の測定のために運用される技術は重要ではない。ある実施様態では、湿潤角と表面張力の場合、便宜上、両者は液滴法を用いた同じ装置により測定される。ある実施様態では、濡れ性を決定するための接触角の測定は、ISIJ Int.(by C.J. Xuan, H. Shibata, Z. Zhao, P.G. Joensson and K. Nakajima)内のp.1642からの記載に則る。別の代替実施様態においては、Surface Tension, Part II: The measurement of Surface Tension; in Surface and Colloid Science, vol 1, edited by E. Matijevic, Clarkson College of Technology, NY, (1969) (by J.F. Paddy)のp.108以降に記載されている、輪郭フィッティング法を用いて表面張力を計算することができる。別の代替実施形態では、アダムス‐バッシュフォース法を使用することができる。測定中の合金の種類と基板の種類は、応用で使用されているものと一致していなければならず、基板は、円盤の素材と溶融金属、噴霧化する合金と一致している必要がある。ある実施様態では、測定対象の基板の粗さ(Ra)は、円盤が新品である時の溶融金属と接触している円盤の表面の粗さの平均と一致している。ある実施様態では、基板の粗さは、Ra=5ミクロンに制御される。ある実施様態では、温度は、液相温度よりも20K超であるよう調節される。別の代替実施様態においては、試験の温度は液相温度に調節される。液相温度とは、材料が完全に液体である絶対温度のことである。ある実施様態では、整備期間後の冷却速度は、20K/minとなるように調節されている。ある実施様態では、挿入口の酸素分圧は10-20気圧になるように調節される。ある実施様態では、測定中の測定室内の平均酸素分圧は10-21気圧です。ある実施様態では、測定は99.999アルゴン雰囲気未満で実施される。ある実施様態では、測定は10-8気圧の真空下で実施される。ある実施様態では、測定は99.99 Hの大気中で実施される。ほとんどの実施様態では、採用されるべき値は安定値である。ある実施様態では、安定値(接触角と表面張力の両方に適用)は、完全溶融の瞬間から数えて500秒後の値である。あるいくつか実施様態では、安定化値とは、第1の測定で得られた値であり、記録後100秒以内に閾値(接触角の場合は1度、表面張力の場合は50mN/m)よりも小さい変動を受ける値である。あるいくつか実施様態では、使用されるべき値は完全溶融時の2秒以内の初期値である。
【0037】
いくつかの応用では、接触角や表面張力については、一般化(噴霧化が可能なすべての合金に適用できるという意味で)された規則を運用することができる。さらに、非常に多くの場合(例外としていくつかの応用があるが)、表面張力と接触角の規則は単独では機能せず、問題を解決するためには本明細の他の規則と共に運用される必要がある。いくつかの実施様態では、表面張力と接触角の規則は、室内圧力と円盤の回転速度を考慮しながら、パラメータと共に運用する必要がある。ある実施様態では、表面張力と接触角の規則は、溶融する合金の化学組成の制限と共に運用する必要がある。
【0038】
ある実施様態では、本発明者は、本明細書に開示された方法が、粉末または粒子状のアルミニウム基合金を製造するのに特に適していることを見出した。ある実施様態では、ステップa)で得られる少なくとも1つの金属からなる組成物とは、アルミニウム基合金からなる組成物を意味する。アルミニウムやアルミニウム基合金の場合、熱膨張係数、熱伝導率、破壊靭性、密度、機械的強度など多くの物理的または機械的特性特性が、円盤素材の有力候補となる可能性を決定づけるものと考えられることが見出された。名目上特性のいくつかは劣化する傾向があり、多くの場合、処理された溶融合金の存在下で非常に強く、これは、製造が経済的に実行可能を左右する円盤の耐久性のために最も重要である。また、円盤上の機械的な負荷は非常に例外的であり、既存の溶融工程における他とは比較にならないことを忘れてはならない。驚くべきことに、溶融金属の存在下で変化しやすい特性に適用されるいくつかの規則に注目すると、これらは特定の加工条件下で機能しているように見えること見出された。いくつかの応用では、接触角が最大値と最小値で定義された一定の値の範囲内にあることを保証することで十分であることが見出された。ある実施様態では、接触角の最大値は168°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は158°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は148°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は138°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は76°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は96°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は126°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は106°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は136°とする。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、接触角が76°以上かつ、168°以下であることなどの組み合わせがある。接触角(ヤング角としても知られている)は、固液気系の固有の特性である。この値は、平らで変形しない完全に滑らかで化学的に均質な固体表面上に広がる非反応性液体の、適性を定量化したものである。接触角は、表面の濡れ性を測定するための最も一般的なパラメータの一つである。通常、濡れ性とは、固体基板上に堆積した液体がどのように広がるか、または液体が固体状態との境界面を形成する能力の程度を指す。完全に濡れ性のある基板は、接触角がゼロになる。したがって、非濡れ性の液体は、固体表面との接触角が90°から180°の間になる。あるいくつかの応用では、接触角は、少なくとも融点において一定の値の範囲内であればよいだけではなく、また、融点以上の温度上昇に伴う特定の挙動を有することが望ましく、すなわち、円盤素材とその準備は、それに応じて選択する必要があることが見出された。Tmが融点とすると、Tは融点超の温度である。ただし、Tは融点から過熱500℃以下である。ある実施様態では、度で測定される接触角はCsとCiの間であることが好ましく、ここで、Cs=185°-0.2(T-Tm)とCi=120°-0.2(T-Tm)であり、TとTmは摂氏(℃)で表す。ある実施様態では、接触角は、最大過熱度が500℃の融点以上における温度上昇が100℃を超えるごとに2.5%以上減少する。別の実施様態では、接触角は、最大過熱度が500℃の融点以上における温度上昇が200℃を超えるごとに7.5%以上減少する。いくつかの応用では、円盤素材は、2つの材料間の表面張力の非常に特殊な望ましい挙動を考慮に入れながら、噴霧化される材料に応じて選択されるべきであることが見出された。いくつかの応用では、溶融材料と円盤素材との間の表面張力値が、最大値と最小値によって定義される一定の値の範囲内にあることを保証することで十分であることが見出された。ある実施様態では、表面張力の最大値は1750 mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は1550 mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は1450 mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は1250 mN/mであることが望ましい。ある実施様態では、表面張力の最小値は680 mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は780 mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、別のある実施様態では、表面張力の最小値は820 mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は960 mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は1080 mN/mであることが望ましい。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、表面張力が680mN/m以上かつ、1750mN/m以下であるなどの組み合わせがある。あるいくつかの応用では、特定の方法による温度の上昇に伴って減少する円盤作業面と噴霧化される材料との間の表面張力の減少を保証するために選択されるべきであることが見出された。Tmが融点とすると、Tは融点超の温度である。ただし、Tは融点から過熱500℃以下である。ある実施様態では、表面張力は、STとSTiの間にあることが望ましい。ここで、STs=1450-0.8(T-Tm)、STi=820-0.7(T-Tm)であり、いずれの場合も、表面張力はmN/mで測定され、TおよびTmは摂氏(℃)である。ある実施様態では、表面張力は、最大過熱度が500℃の融点以上における温度上昇が100℃を超えるごとに1.3%以上減少する。別の実施様態では、表面張力は、最大過熱度が500℃の融点以上における温度上昇が200℃を超えるごとに6.1%以上減少する。形態的品質は、融解される合金の組成による影響を受ける得ることを見出した。この点で、いくつかの要素は、本発明のいくつかの応用および構成において互いに類似した効果を有し、第I群および第II群に分類される。ある実施様態では、第I群の要素は0.3wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第I群の要素は2.2wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第I群の要素は3.1wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第I群の要素は4.2wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第I群の要素は4.6wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第I群の要素は5.2wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第I群の要素は7.3wt%以上でなければならない。ある実施様態では、第I群の要素は9.8wt%以下であり得る。別の実施様態では、第I群の要素は6.8wt%以下であり得る。別の実施様態では、第I群の要素は3.8wt%以下であり得る。別の実施様態では、第I群の要素は2.8wt%以下であり得る。別の実施様態では、第I群の要素は1.8wt%以下であり得る。別の実施様態では、第I群の要素は0.9wt%以下であり得る。ある実施様態では、第II群の要素は0.002wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第II群の要素は0.02wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第II群の要素は0.2wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第II群の要素は1.1wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第II群の要素は1.8wt%以上でなければならない。別の実施様態では、第II群の要素は2.2wt%以上でなければならない。ある実施様態では、第II群の要素は5.9wt%以下であり得る。別の実施様態では、第II群の要素は3.9wt%以下であり得る。別の実施様態では、第II群の要素は2.4wt%以下であり得る。別の実施様態では、第II群の要素は1.4wt%以下であり得る。別の実施様態では、第II群の要素は0.9wt%以下であり得る。別の実施様態では、第II群の要素は0.09wt%以下であり得る。ある実施様態では、第I群の少なくとも1つの要素と第II群の少なくとも1つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、第I群の少なくとも1つの要素と第II群の少なくとも2つの要素が存在しなければならない。第I群の少なくとも1つの要素と第II群の少なくとも3つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、第I群の少なくとも2つの要素と第II群の少なくとも1つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、第I群の少なくとも2つの要素と第II群の少なくとも2つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、第I群の少なくとも2つの要素と第II群の少なくとも3つの要素が存在しなければならない。ある実施様態では、マグネシウムは第I族の元素である。ある実施様態では、シリコンは第I族の元素である。ある実施様態では、亜鉛は第I族の元素である。ある実施様態では、スカンジウムは第II族の元素である。ある実施様態では、銅は第II族の元素である。ある実施様態では、マンガンは第II族の元素である。ある実施様態では、鉄は第II族の元素である。ある実施様態では、スカンジウムは第II族の元素である。いくつかの応用では、いくつかの元素は本発明のいくつかの構成のために一定のレベル以下に維持されなければならない。これらの要素は球内空隙、また非球状粒子の出現をも促進する。ある実施様態では、K型元素は重量比94ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、K型元素は重量比48ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、K型元素は24ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、K型元素は重量比9ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、K型元素は重量比0.8ppm未満に抑えなければならない。ある実施様態では、K型元素の不在が望ましい。ある実施様態では、カリウムはK型元素である。ある実施様態では、燐酸塩はK型元素である。ある実施様態では、クロムはK型元素である。ある実施様態では、S型元素は重量比0.8ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、S型元素は重量比0.08ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、S型元素は重量比0.04ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、S型元素は重量比0.008ppm未満に抑えなければならない。ある実施様態では、S型元素が存在しないことが好ましい。ある実施様態では、アンチモンはS型元素である。ある実施様態では、リチウムはS型元素である。ある実施様態では、N型元素は重量比590ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、N型元素は重量比190ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、N型元素は重量比90ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、N型元素は重量比20ppm未満に抑えなければならない。別の実施様態では、N型元素は重量比9ppm未満に抑えなければならない。ある実施様態ではN型元素が存在しないことが好ましい。ある実施様態では、ナトリウムはN型元素である。ある実施様態では、ガリウムはN型元素である。ある実施様態では、カルシウムはN型元素である。ある実施様態では、%Srは、アルミニウム基合金中に存在し得るが、その場合は、重量比で1.9wt%未満に抑えられていなくてはならない。後述するように、いくつかの他の本発明における実施様態では、これらの元素のいくつかは、ガリウムおよびリチウムの場合のように、これらが非常に多く含まれる場合であっても、製造が難しい粉末または粒子状物質の製造のために管理することができる。熱膨張率が低く熱衝撃に強いことを考えると、最初のセラミック材料の選別では、いくつかのチタン酸塩が円盤素材の有力候補として考えられた。残念ながら、本発明においては、機械的負荷が非常に高いため、熱衝撃耐性は十分ではなく、本発明のための良好な合金鋳造材料としての評価を得ることは叶わなかった。機械的強度の要求は、溶融合金が噴霧化された状態ではかなり早く劣化する傾向があるため、短期的な機械的性質では評価ができない。一例として、チタン
酸塩は、"アルミニウム合金溶融金属中のチタン酸アルミニウムセラミックスの腐食挙動における結晶粒界割れの影響 "(Makoto Tanaka, Kazumi Kashiwagi, Naoki Kawashima, Satoshi Kitaoka, Osamu Sakurada and Yutaka Ohya-in Corrosion Science volume 54_January 2012, pages 90-96)により、円盤材料としての評価が急落した。実際、機械的特性の良い鋳造用セラミックスとして使用されることが多いセラミックスは、残念ながら融解アルミニウム中で液体金属脆化を起こすものが多い。驚くことに、本発明者は、本発明における特定の条件下で、粉末セラミックで最初の試用を試みた際、チタン酸バリウムは、予想以上に高い耐久性を示し、円盤素材として効果的に使用することができることを見出した。その後の調査では、バリウムはまた、少なくとも部分的に同じ効果を持つストロンチウムに置き換えることができることが示された。その後の調査では、バリウムは、少なくとも部分的には、同じ効果を持つストロンチウムに置き換えることができることが示された。ある実施様態において、本段落で説明する円盤素材は、金属材料上に厚い被膜として塗布される。いくつかの実施様態では、噴霧回転体は、コーティングされていてもよいし、コーティングされていなくてもよい。または、部分的にコーティングされていてもよいし、多層コーティングされていてもよい。いくつかの応用では、多層構造からなるコーティングが好ましい。ある実施様態では、コーティングは、少なくとも2つの層から構成される。別の実施様態では、少なくとも3つの層から構成される。いくつかの応用では、濡れ性の向上のため、噴霧化円盤は、好適には、噴霧化される合金に類似した素材、またはその安定した成分、または類似した素材でコーティングすることができる。これは、より大きな濡れ性が好まれるいくつかの応用では特に考慮されるべきである。本発明者は、基材の材質にかかわらず、応用によっては、前記被覆層を異なる素材を用いて塗布することができ、コート材として有効に使用できることを見出した。ある実施様態では、噴霧化円盤は、少なくとも部分的に、異なる組成の2つ以上の被覆層でコーティングされる。一部の用途では、セラミック被覆層と金属被覆層とからなる多層構造コーティングが好ましく、他の用途では、金属被覆層とセラミック被覆層とからなる多層構造コーティングが好ましい。ある別の実施様態では、噴霧化円盤上に塗布される第1のコーティング層は、金属被覆層である。高速酸素火炎溶射(HVOF)、化学蒸着(CVD)、物理蒸着(PVD)、プラズマ溶射、溶射または投影、低温ガス溶射、クラッディング、流動層、化学または電気化学技術など多くの技術に代表される、いくつかのコーティング技術が好適に運用される。ある実施様態では、コーティングの厚さは2.1ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは8.1ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは22.1ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは72.1ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは103ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは160ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは280ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは370ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは560ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは1.06mm超である。いくつかの応用では、コーティングの厚さは一定値未満が望ましい。ある実施様態では、コーティングの厚さは1.9mmである。別の実施様態では、コーティングの厚さは990ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは490ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは390ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは240ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは106ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは84ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは62ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは48ミクロン未満である。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、コーティングの厚さは2.1ミクロン以上かつ990以下など、他にも組み合わせがある。ある実施様態では、コーティングが2層以上の層からなる場合、上記開示された厚さの値は、各被覆層の厚さを指す。ある実施様態では、コーティングが塗布された円盤素材は、金属間化合物で構成される。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則はマグネシウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則はリチウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則は銅基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則はゲルマニウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則はリチウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則は銀基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、アルミニウム基合金に関する前述の規則は金基合金にまで拡張することができる。もう一つの驚きは、それは短期的に識別された利点を覆し、また、本明細書に記載されているような機械的負荷の高いシステムにおいての脆化割れによる耐久性の低下による耐久性の低下に関係しているためTiB(二ホウ化チタン)の使用を避けるように言及する、”アルミニウム溶融環境下における高純度チタン二ホウ化物の高密度焼結体の機械的特性”(H.R. Baumgartner; July 1984)によって、考慮外におかれた別のセラミックだった。非常に驚くべきことに、本発明のいくつかの実施様態においては、これは非常に長い耐久性で非常によく機能した。ある実施様態では、円盤素材は二ホウ化チタンで構成される。ある実施様態では、円盤素材は化学量論からの逸脱がある二ホウ化チタンで構成される。ある実施様態では、二ホウ化チタンは被膜として円盤素材に構成される。
【0039】
ある実施様態では、本発明者は、本明細書に開示された方法が、粉末または粒子状の鉄もしくは鉄基合金を製造するのに特に適していることを見出した。ある実施様態では、ステップa)で得られる少なくとも1つの金属からなる組成物とは、鉄基合金からなる組成物を意味する。鉄や鉄基合金の場合、熱膨張係数、熱伝導率、破壊靭性、密度、機械的強度など多くの物理的または機械的特性特性が、円盤素材の有力候補となる可能性を決定づけるものと考えられることが見出された。名目上特性のいくつかは劣化する傾向があり、多くの場合、処理された溶融合金の存在下で非常に強く、これは、製造が経済的に実行可能を左右する円盤の耐久性のために最も重要である。また、円盤上の機械的な負荷は非常に例外的であり、既存の溶融工程における他とは比較にならないことを忘れてはならない。驚くべきことに、溶融金属の存在下で変化しやすい特性に適用されるいくつかの規則に注目すると、これらは特定の加工条件下で機能しているように見えること見出された。いくつかの応用では、接触角が最大値と最小値で定義された一定の値の範囲内にあることを保証することで十分であることが見出された。ある実施様態では、接触角の最大値は172°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は156°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は148°とする。他のある実施様態では、接触角の最大値は139°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は76°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は98°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は104°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は116°とする。他のある実施様態では、接触角の最小値は132°とする。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、接触角が76°以上かつ、172°以下であることなどの組み合わせがある。あるいくつかの応用では、接触角は、少なくとも融点において一定の値の範囲内であればよいだけではなく、また、融点以上の温度上昇に伴う特定の挙動を有することが望ましく、すなわち、円盤素材とその準備は、それに応じて選択する必要があることが見出された。Tmが融点とすると、Tは融点超の温度である。ただし、Tは融点から過熱500℃以下である。ある実施様態では、度で測定される接触角はCsとCiの間であることが好ましく、ここで、Cs=185°-0.2(T-Tm)とCi=120-0.2(T-Tm)であり、TとTmは摂氏(℃)で表す。ある実施様態では、接触角は、最大過熱度が500℃の融点以上における温度上昇が100℃を超えるごとに1.5%以上減少する。別の実施様態では、接触角は、最大過熱度が500℃の融点以上における温度上昇が200℃を超えるごとに5.5%以上減少する。いくつかの応用では、円盤素材は、2つの材料間の表面張力の非常に特殊な望ましい挙動を考慮に入れながら、噴霧化される材料に応じて選択されるべきであることが見出された。いくつかの応用では、溶融材料と円盤素材との間の表面張力値が、最大値と最小値によって定義される一定の値の範囲内にあることを保証することで十分であることが見出された。ある実施様態では、表面張力の最大値は2190mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は1990mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は1690mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最大値は1590mN/mであることが望ましい。ある実施様態では、表面張力の最小値は810mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は910mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は1010mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は1110mN/mであることが望ましい。別のある実施様態では、表面張力の最小値は1510mN/mであることが望ましい。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、表面張力が810mN/m以上かつ、2190mN/m以下であるなどの組み合わせがある。あるいくつかの応用では、特定の方法による温度の上昇に伴って減少する円盤作業面と噴霧化される材料との間の表面張力の減少を保証するために選択されるべきであることが見出された。Tmが融点とすると、Tは融点超の温度である。ただし、Tは融点から過熱500℃以下である。ある実施様態では、表面張力は、STとSTiの間にあることが望ましい。ここで、STs=1700-0.8(T-Tm)、STi=1100-0.9(T-Tm)であり、いずれの場合も、表面張力はmN/mで測定され、TおよびTmは摂氏(℃)である。ある実施様態では、表面張力は、最大過熱度が500℃の融点以上における温度上昇が100℃を超えるごとに1.1%以上減少する。別の実施様態では、表面張力は、最大過熱度が500℃の融点以上における温度上昇が200℃を超えるごとに5.1%以上減少する。本発明者は、液体中の合金元素の中には、表面張力や接触角に影響を与えるものがあり、また、噴霧化過程における液体の粉砕に影響を与えるものもあり、これらの元素は、粉末の微細化や粗大化を可能にする傾向があることを見出した。そのような元素の一つに硫黄(S)がある。これは、いくつかの実施様態において、極微粉末の形成を促進するために運用可能であることが見出された。ある実施様態では、%Sが重量比25ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが重量比55ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが重量比115ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが重量比550ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが重量比750ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが0.12wt%超であることが望ましい。ある実施様態では、%Sはすべてを台無しにし、内部に球内空隙を持つ粉末を与えるため、このような場合には、十分に低いレベルの %S を保証するために特別な注意を払う必要があることが見出された。ある実施様態では、%Sが重量比400ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが重量比90ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが重量比39ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが重量比19ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが重量比9ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Sが重量比4ppm未満であることが望ましい。あるいくつかの実施様態では、%Sの不在が望ましい。いくつかの実施様態では、やや効果は低が%Sと同じ効果が%Pでも観察された。ある実施様態では、%Pが重量比55ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Pが重量比115ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Pが重量比550ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Pが重量比750ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Pが0.12wt%超であることが望ましい。ある実施様態では、%Pはすべてを台無しにし、内部に球内空隙を持つ粉末を与えるため、このような場合には、十分に低いレベルの%Pを保証するために特別な注意を払う必要があることが見出された。ある実施様態では、%Pが重量比400ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Pが重量比90ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Pが重量比39ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Pが重量比29ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Pが重量比19ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Pが重量比9ppm未満であることが望ましい。あるいくつかの実施様態では、%Pの不在が望ましい。本発明者は、場合によっては%B(ホウ素)でもこのような効果が得られることを見出した。ある実施様態では、%Bが重量比6ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Bが重量比11ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Bが重量比25ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Bが重量比45ppm超であることが望ましい。別の実施様態では、%Bが0.12wt%超であることが望ましい。ある実施様態では、%Bはすべてを台無しにし、内部に球内空隙を持つ粉末を与えるため、このような場合には、十分に低いレベルの%Bを保証するために特別な注意を払う必要があることが見出された。ある実施様態では、%Bが重量比400ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Bが重量比90ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Bが重量比39ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Bが重量比29ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Bが重量比19ppm未満であることが望ましい。別の実施様態では、%Bが重量比9ppm未満であることが望ましい。あるいくつかの実施様態では、%Bの不在が望ましい。いくつかの応用では、%Cいくつかの組成物の場合において粉末の球内空隙の形成を促すため、適度な量に保つ必要がある。ある実施様態では、%Cは4.9wt%未満に抑えなければならない。別の実施様態では、%Cは3.4wt%未満に抑えなければならない。別の実施様態では、%Cは1.9wt%未満に抑えなければならない。別の実施様態では、%Cは0.9wt%未満に抑えなければならない。ある実施様態では、%Mo+%Cr+%W+%V+%Si+%Mnの和が10.5wt%超である場合、%Cは1.9wt%未満に抑えなければならない。ある実施様態では、%Cr+%Ta+%Hfの和が10wt%超である場合、%Cは1.9wt%未満に抑えなければならない。本発明者は、噴霧化される溶融金属中の酸素含有量は、制御する上で非常に重要な変数であることが多く、そのため、脱酸の方法には特に注意を払わなければならないことを見出した。鋼材の場合、工具鋼、ある実施様態におけるステンレス鋼、工具鋼として使用可能なものにおいては特に、%Si、%Ti、または%Alを厳密に調整することが重要である。ある実施様態では、%Siは、この元素で酸化が起こる特殊な方法により、粉末の使い勝手に大きな影響を与えることが実証されているため、%Siは脱酸元素として採用すべきでなく、実際、%Siの残留量を厳密に管理する必要がある。ある実施様態では、%Siは0.29wt%未満であることが好ましい。別の実施様態では、%Siは0.19wt%未満であることが好ましい。別の実施様態では、%Siは0.09wt%未満であることが好ましい。別の実施様態では、%Siは0.04wt%未満であることが好ましい。別の実施様態では、%Siは0.009wt%未満であることが好ましい。ある実施様態では、%Siが存在しないことが好ましい。ある実施様態では、%Siは重要な合金元素であるため、最終的な応用によって添加量が決定される。ある実施様態では、%Alは、この元素で酸化が起こる特殊な方法により、粉末の使い勝手に大きな影響を与えることが実証されているため、%Alは脱酸元素として採用すべきでなく、実際、%Siの次に残留量を厳密に管理する必要がある。ある実施様態では、%Alは0.09wt%未満でなくてはならない。別の実施様態では、%Alは0.04wt%未満でなくてはならない。別の実施様態では、%Alは0.009wt%未満でなくてはならない。別の実施様態では、%Al は0.004wt%未満でなくてはならない。別の実施様態では、%Alは0.0009wt%未満でなくてはならない。ある実施様態では、%Alの不在が望ましい。ある実施様態では、%Alは重要な合金元素であり、最終的な応用によって添加量が決定される。いくつかの実施様態では、脱酸素にはTiは適した元素であり、いくつかの実施様態では、脱酸素による、合金化の際におい
て、微量レベル以上の%Tiの残存も望まれる。中程度の%C含有、もしくは高い%Cを含有する鋼であっても%Tiによる脱酸素の恩恵を受けることができるが、特に%C含有量がかなり低い材料の場合に効果がある。しかし、残りの%Ti含有量が過剰にならないように管理する必要がある。ある実施様態では、%Tiが0.0012wt%超でなくてはならない。別の実施様態では、%Tiが0.0012wt%超でなくてはならない。別の実施様態では、%Tiが0.012wt%超でなくてはならない。別の実施様態では、%Tiが0.052wt%超でなくてはならない。別の実施様態では、%Tiが0.32wt%超でなくてはならない。ある実施様態では、%Tiは、%Cと反応して、脆くて大きな不規則な一次炭化物を形成する特殊な方法により、粉末の使い勝手に大きな影響を与えることが実証されているため、%Tiは脱酸素元素として採用すべきでなく、実際、残留量を厳密に管理する必要がある。ある実施様態では、%Tiは0.09wt%未満でなくてはならない。別の実施様態では、%Tiは0.04wt%未満でなくてはならない。別の実施様態では、%Tiは0.009wt%未満でなくてはならない。別の実施様態では、%Tiは0.004wt%未満でなくてはならない。別の実施様態では、%Tiは0.0009wt%未満でなくてはならない。ある実施様態では、%Tiの不在が望ましい。ある実施様態では、%Tiは重要な合金元素であり、最終的な応用によって添加量が決定される。いくつかの実施様態では、%Si、 %Alおよび%Tiの鋼鉄に関する前述の規則は鉄基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、%Si、 %Alおよび%Tiの鋼鉄に関する前述の規則はニッケル基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、Si、%Al、%Tiのいずれかで脱酸することは好ましくないが、噴霧する溶融液中の酸素量を厳密に制御しなければならない場合、より高価な脱酸元素、例えば、%Sc、%Zrなどを採用することが可能である。熱衝撃耐性を考えると、本発明者は、アルミナ(Al)が特定の実施様態において適切な円盤素材となり得ることを見出した。かなり低温な円盤上に注がれた過熱度が高い溶融液の応用では、窒化アルミニウム(AlN)を使用することも考慮され得る。ある実施様態では、この円盤を酸化マグネシウム(MgO)のような非常に安定した酸化物で構成することも考慮され得る。ある実施様態では、円盤は、金属部が酸化数III以上で作用する酸化物からなることが望まれる。ある実施様態では、円盤は、多数派として、金属部が酸化数III以上で作用する酸化物を有することが望まれる。ある実施様態では、金属部が酸化数IV以上で作用する酸化物からなることが望まれる。ある実施様態では、円盤は、多数派として、金属部が酸化数IV以上で作用する酸化物を有することが望まれる。酸化チタンで実施された場合の観測が最も驚くものであった。これは、本明細における様態おいて円盤素材の候補になり得ないほとんどの合金と反応するが、驚いたことに、この挙動は、円盤素材と最適化される合金の両方で酸素量を制御することで緩和できることが見出された。ある実施様態では、酸化チタン(%Tiが50wt%を超えるもの)と特定される優越相の酸素含有量は26wt%超であることが望ましい。別の実施様態では、酸化チタン(%Tiが50wt%を超えるもの)と特定される優越相の酸素含有量は31wt%超であることが望ましい。別の実施様態では、酸化チタン(%Tiが50wt%を超えるもの)と特定される優越相の酸素含有量は39wt%未満であることが望ましい。別の実施様態では、酸化チタン(%Tiが50wt%を超えるもの)と特定される優越相の酸素含有量は36wt%未満であることが望ましい。別の実施様態では、酸化チタン(%Tiが50wt%を超えるもの)と特定される優越相の酸素含有量は34wt%未満であることが望ましい。ある実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の含有量が重量比790ppm以下であることが望ましい。別の実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の含有量が重量比180ppm以下であることが望ましい。別の実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の含有量が重量比40ppm以下であることが望ましい。別の実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の含有量が重量比14ppm以下であることが望ましい。ある実施様態では、噴霧化する液体中の酸素の不在が望ましい。ある実施様態では、TiNは、噴霧化する液体材料の窒素含有量が重量比1500ppm以下である場合には、円盤素材として使用されることが望ましい。別の実施様態では、TiNは、噴霧化する液体材料の窒素含有量が重量比190ppm以下である場合には、円盤素材として使用されることが望ましい。別の実施様態では、TiNは、噴霧化する液体材料の窒素含有量が重量比49ppm以下である場合には、円盤素材として使用されることが望ましい。ある実施様態において、本段落で説明する円盤素材は、金属材料上に厚い被膜として塗布される。いくつかの実施様態では、噴霧回転体は、コーティングされていてもよいし、コーティングされていなくてもよい。または、部分的にコーティングされていてもよいし、多層コーティングされていてもよい。いくつかの応用では、多層構造からなるコーティングが好ましい。ある実施様態では、コーティングは、少なくとも2つの層から構成される。別の実施様態では、少なくとも3つの層から構成される。いくつかの応用では、濡れ性の向上のため、噴霧化円盤は、好適には、噴霧化される合金に類似した素材、またはその安定した成分、または類似した素材でコーティングすることができる。これは、より大きな濡れ性が好まれるいくつかの応用では特に考慮されるべきである。本発明者は、基材の材質にかかわらず、応用によっては、前記被覆層を異なる素材を用いて塗布することができ、コート材として有効に使用できることを見出した。ある実施様態では、噴霧化円盤は、少なくとも部分的に、異なる組成の2つ以上の被覆層でコーティングされる。一部の用途では、セラミック被覆層と金属被覆層とからなる多層構造コーティングが好ましく、他の用途では、金属被覆層とセラミック被覆層とからなる多層構造コーティングが好ましい。ある別の実施様態では、噴霧化円盤上に塗布される第1のコーティング層は、金属被覆層である。高速酸素火炎溶射(HVOF)、化学蒸着(CVD)、物理蒸着(PVD)、プラズマ溶射、溶射または投影、低温ガス溶射、クラッディング、流動層、化学または電気化学技術など多くの技術に代表される、いくつかのコーティング技術が好適に運用される。ある実施様態では、コーティングの厚さは2.1ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは8.1ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは22.1ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは72.1ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは103ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは160ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは280ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは370ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは560ミクロン以上である。別の実施様態では、コーティングの厚さは1.06mm超である。いくつかの応用では、コーティングの厚さは一定値未満が望ましい。ある実施様態では、コーティングの厚さは1.9mm未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは990ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは490ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは390ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは240ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは106ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは84ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは62ミクロン未満である。別の実施様態では、コーティングの厚さは48ミクロン未満である。上述のすべての実施様態は、相互に排他的でないことを条件に、互いに組み合わせてもよい。例えば、コーティングの厚さは2.1ミクロン以上かつ990以下など、他にも組み合わせがある。ある実施様態では、コーティングが2層以上の層からなる場合、上記開示された厚さの値は、各被覆層の厚さを指す。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はマグネシウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はリチウム基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則は銅基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はニッケル基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はコバルト基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はチタン基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則はブロンズ基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則は金属基合金にまで拡張することができる。いくつかの実施様態では、鉄基合金に関する前述の規則は非磁性金属基合金にまで拡張することができる。ある実施様態では、この方法はマスター合金の加工にも適する。本発明者は、例外的に低コストで、例外的に低レベルのミクロ偏析と例外的に低レベルのガス含有量(酸素や窒素など)でこのようなマスター合金を製造する場合、これらの合金を製造することが可能であることを見出した。
【0040】
いくつかの実施様態では、球内空隙の形成、望ましくない表面改質、およびいくつかの実施様態では望ましくない微細構造の形成を促進するため、製造される粉末の液体や、噴霧化される液体などが、噴霧化の全ての工程おいて直接接触することは非常に有害である。ある実施様態では、噴霧化(噴霧化前の液体および既に噴霧化された粉体を含む、あらゆる工程の間)される材料と水または水をベースとした流体との、いかなる種類の直接接触は避けられなくてはならない。ある実施様態では、噴霧化(あらゆる噴霧化の工程の間)される材料とあらゆる液体との、いかなる種類の直接接触は避けられなくてはならない。ある実施様態では、噴霧化(あらゆる噴霧化の工程の間)される材料とあらゆる含有液(霧など)との、いかなる種類の直接接触は避けられなくてはならない。いくつかの実施様態では、冷却液、ミスト、その他の含有液の回転体への接触は、噴霧化される物質と接触する可能性がある場合には避けなければならない。いくつかの実施様態では、環境に悪影響があるため、多量の冷却ガスを使用した場合、噴霧化される材料の冷却ガスとの接触は避けなければならない。また、少なくともいくつかの応用においては、これは形態的または微細構造的な質に悪影響を及ぼす。いくつかの実施様態では、循環ガスが噴霧室に導入される。ある実施様態では、990m/min以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガス(導入された循環ガスは、例えば室の外側に冷凍または圧縮段階を有する閉回路内にある場合であっても、噴霧化工程の間に噴霧室内に注入されるガスである。導入された循環ガスは、例えば室の外側に冷凍および/または圧縮ステージを有する閉回路内にある場合であっても、噴霧プロセスの間に噴霧室内に注入されるガスである。室内に含まれるガスの移動は、何らかの熱交換システムを用いて室内の温度を低下させるように効率的な方法で行われた場合であっても、本明細のこの様相では循環ガスとはみなされない。)の導入は避けられなくてはならない。ある実施様態では、98m/min以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。別の実施様態では、48m/min以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。別の実施様態では、9m/min以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。別の実施様態では、4m/min以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。別の実施様態では、0.9m/min以上の流量を持つあらゆる種類の循環ガスの導入は避けられなくてはならない。いくつかの実施様態では、噴霧化室内に導入される循環ガスは冷却ガスである。いくつかの応用においては、不活性ガスが冷却ガスとして適している。いくつかの実施様態では、本明細の特定の構成は冷却ガスカーテンの使用を可能にする。しかしながら、環境上の理由から、冷壁または熱交換器との接触による冷却を可能にする室内の保護雰囲気ガスの効率的な循環が適している。ある実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも2℃下げる冷却要素(壁、もしくは任意の種類の熱交換システム)への接触が避けられない(回転体自体が羽根車としての作用か、ガスの局所的な加熱や冷却によって発生する対流で十分である可能性がある)。ある実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも6℃下げる冷却要素と接触する。別の実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも12℃下げる冷却要素と接触する。別の実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも22℃下げる冷却要素と接触する。別の実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも52℃下げる冷却要素と接触する。別の実施様態では、室内のガスの一部は、室内のガスのこの部分の温度を少なくとも122℃下げる冷却要素と接触する。ある実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を1.2 m/min低下させる。別の実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を12m/min低下させる。別の実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を120m/min低下させる。別の実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を1200m/min低下させる。別の実施様態では、ガスが冷却要素と接触して少なくともその温度を12000m/min低下させる。ある実施様態では、冷却要素への接触が不可避なガスは不活性ガスである。ある実施様態のセットでは、特定の要素を冷却するために、室内に少量のガスを入れるのも考慮され得る。ある実施様態のセットでは、このガスを液体とミストで構成するのも考慮され得る。ある実施様態のセットでは、ミストで対処されている要素が軸受または潤滑の恩恵を受ける他の要素である場合、ミスト中の微粒子が潤滑流体または粒子(オイル、グラファイトマイクロフレーク、グリスなど)を構成することは興味深い。ある実施様態では、潤滑油は油である。ある実施様態では、冷却される要素は、噴霧化される材料の噴霧化を引き起こす回転体の軸受を構成する。ある実施様態では、冷却される要素は、噴霧化される材料の噴霧化を引き起こす回転体の噴霧化円盤に最も近い軸受を構成する。ある実施様態では、冷却される要素は、噴霧化される材料の噴霧化を引き起こす主要回転体のシャフトを構成する。ある実施様態では、冷却される要素は、噴霧化される材料の噴霧化を引き起こす回転体の円盤を構成する。ある特定の応用では、噴霧回転体は外部から冷却されていてもよい。ある実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、0.012m/min以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、0.12m/min以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、0.52m/min以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、1.2m/min以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、2.6m/min以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、6.6m/min以上である。別の実施様態では、噴霧化装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、12m/min以上である。ある実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、98m/min以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、48m/min以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、28 m/min以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、9m/min以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、4m/min以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、1.9m/min以下である。別の実施様態では、噴霧装置の局所冷凍のために導入されるガスの量は、0.9m/min以下である。ある実施様態においては、本発明者は、非常に微細な球状粉体または粒子状物質を得るために、いくつかの応用において、噴霧化回転体からなる噴霧室内の雰囲気が冷却されている噴霧室内で遠心噴霧を行うことが好ましいことを見出した。
【0041】
本発明者は、本明細におけるいくつかの実施様態では、噴霧回転体(ここでは円盤と呼ぶ)を設計する際には、従来のやり方に囚われないやり方に従うことが重要である。これらの実施様態では、有限要素シミュレーション(FES)を行う際には遠心力のみを考慮し、円盤上の他の全ての作用力は無視される。円盤のすべての点に作用する応力は極座標を用いて計算され、半径方向の成分のみが考慮されます。 ラジアル成分の中では、引張応力(圧縮応力ではなく)のみが考慮されます。円盤のすべての点に作用する応力は極座標を用いて計算され、半径方向の成分のみが考慮される。動径成分の中では、引張応力(圧縮応力ではなく)のみが考慮される。ある実施様態では、設計は、290MPa未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、190MPa未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、140MPa未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、90MPa未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、49MPa未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、190MPa未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。別の実施様態では、設計は、190MPa未満の遠心力のみによる円盤上のすべての半径方向の引張応力を有するように修正される。興味深いことにいくつかの実施形態では、狭い粒度分布を有する無孔性粒子を得るためには、半径方向の最大FESによる引張応力が低すぎてはならない。ある実施様態では、14MPa超の遠心力のみによる円盤上の半径方向引張応力が最大値を有するように設計が修正される。別の実施様態では、24MPa超の遠心力のみによる円盤上の半径方向引張応力が最大値を有するように設計が修正される。別の実施様態では、44MPa超の遠心力のみによる円盤上の半径方向引張応力が最大値を有するように設計が修正される。別の実施様態では、84MPa超の遠心力のみによる円盤上の半径方向引張応力が最大値を有するように設計が修正される。いくつかの応用では、本発明者は、特殊な構成を用いることが好ましいことを見出した。この構成では、セラミックの円盤(また、スピニング、スピニングディスク、スピニングディスク噴霧、噴霧化円盤、回転部、回転円盤または円盤とも呼ばれる実施様態もある)の周囲に金属構造体を用いる。その特殊性は、金属構造が作業条件でセラミックの円盤に圧縮荷重をかけていることである。ある実施様態では、圧縮荷重は、温度が定常状態に上昇したときに熱膨張係数の不一致により発生する圧縮荷重の少なくとも一部を有する円盤の材料よりも低い熱膨張係数を有する構造体のための金属材料を選択することによって達成される。図2では、加工条件が達成されたときに圧縮荷重を行使する円盤と金属構造の可能な構成の一例を示している。ポイント1では、羽根状の突起を有するセラミック円盤の例が描かれている。ポイント2では、支持ケージが描かれている。ポイント3では、噴霧化する金属液体の挿入方向と点が描かれている。ポイント4では、ケージと円盤の間の接点が円盤に水平方向の圧縮荷重を提供する例が示されている。ある実施様態では、ケージには破断時の伸びる素材を使用している。ある実施様態では、ゲージには、加工温度での破断時の伸びが0.8%以上の材料を使用している。ある実施様態では、破断伸度は、ASTM E21-17(金属材料の高温引張試験のための標準試験法)に準拠した加工温度で測定する。ある実施様態では、ケージには金属が使用される。ある実施様態では、ケージは金属製の構造物である。ある実施様態では、少なくとも水平方向の加工温度で円盤に圧縮荷重を与える接点がある。ある実施様態では、少なくとも鉛直方向の加工温度で円盤に圧縮荷重を与える接点がある。ある実施様態では、セラミック材料と金属構造体の材料はいずれも同様の熱膨張係数を有しており、圧縮荷重は金属構造体の円盤を組み立てる際に機械的な干渉によって達成される。機械的な干渉が存在する場合には、円盤を構造体に強制的に挿入することがでる。しかし、より多くの場合、円盤とより温度が高い金属構造の間の温度差で組み立てが行われ、これにより、どちらの材料も室温(本明細では、室温とは23±2°Cと定義する)に達した場合、機械的な干渉が求められる室温に達する。ある実施様態では、セラミック円盤と金属構造間におけるセラミック円盤の応力は、LFCσcreeep未満、LSCσcreeep超に保たれる。別の実施様態では、LFCを1とする。別の実施様態では、LFCを0.8とする。別の実施様態では、LFCを0.6とする。別の実施様態では、LFCを1.2とする。別の実施様態では、LFCを0.4とする。別の実施様態では、LFCを0.7とする。別の実施様態では、LFCを0.5とする。別の実施様態では、LFCを0.3とする。別の実施様態では、LFCを0.1とする。別の実施様態では、LFCを0.01とする。ある実施様態では、σcreepは、定常加工温度における金属材料の10時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、定常加工温度における金属材料の1000時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、定常加工温度における金属材料の10000時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、800°Cにおける金属材料の10時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、800°Cにおける金属材料の1000時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、1000°Cにおける金属材料の10時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、1000°Cにおける金属材料の1000時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、1200°Cにおける金属材料の10時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、1200°Cにおける金属材料の1000時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、1400°Cにおける金属材料の10時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、1400°Cにおける金属材料の1000時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、1600°Cにおける金属材料の10時間のクリープ抵抗とする。別の実施様態では、σcreepは、1600°Cにおける金属材料の1000時間のクリープ抵抗とする。ある実施様態では、金属材料のクリープ抵抗(σcreep)は、ASTM E139-11(2018)に準じて測定する。ある別の実施様態では、金属材料のクリープ抵抗(σcreep)は、ISO 204:2018(en)に準じて測定される。ある実施様態では、加工温度でのσcreep が12MPa以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσcreep が26MPa以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσcreep が52MPa以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσcreep が72MPa以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσcreep が110MPa以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσcreep が280MPa以上の材料が採用される。別の実施様態では、加工温度でのσcreep が620MPa以上の材料が採用される。ある実施様態では、FEMシミュレーションによりセラミック円盤と金属構造間の接点におけるセラミック円盤の応力が決定される。ある実施様態では、FEMシミュレーションにより、セラミック円盤と金属構造の接点の定常加工温度が決定される。あるいくつかの実施様態では、セラミック円盤と金属構造の接点の応力が以下のように決定される。
[e+(aceramic-ametal(Twork-295)(Eceramic+Emetal)/2] ここで、
aceramic セラミックの室温からTworkまでの平均熱膨張係数
ametal 金属の室温からTworkまでの平均熱膨張係数
work ケルビンでの定常レイジームの加工温度
ceramic 室温からTworkまでのセラミックの平均弾性率
metal 室温からTworkまでの金属の平均弾性率
ある実施様態では、金属の弾性率は、ASTM E8/E8M-16a(金属材料の引張試験のための標準試験方法)および、高温(Twork)下ではASTM E21‐17に準拠して室温で測定する。
【0042】
ある実施様態では、セラミックの弾性率は、ASTM C1161-18(ファインセラミックスの周囲温度における曲げ強度の標準試験法)および、高温(Twork)下ではASTM C1211-18(ファインセラミックスの高温曲げ強度の標準試験法)に準拠して室温で測定する。
【0043】
ある実施様態では、熱膨張係数はASTM E831-14(熱機械解析による固体材料の線熱膨張の標準試験法)に準拠して測定する。
【0044】
ある実施様態では、加工温度は溶融組成物の温度である。ある実施様態では、加工温度は、噴霧回転体と接触している溶融組成物の温度である。ある実施様態では、加工温度は噴霧回転体の温度である。ある実施様態では、噴霧回転体の温度を直接測定する。別の実施様態では、噴霧回転体の温度はFEMを用いて計算される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度は、溶融組成物と接触している回転体表面の複数点の温度を測定し、その平均値もしくは算術平均値による平均をとることにより算出される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度は、溶融組成物と接触している回転体表面の複数点の温度を測定し、その最大値をとることにより算出される。ある別の実施様態では、加工温度は Tm、Tm-25、Tm-60、Tm-100、Tm-160、Tm-200、Tm-270、Tm-350 または Tm-470 を指す。ここで、Tmは、噴霧する組成物の融点を摂氏で表したものである。別の実施様態では、加工温度は、Tm+40、Tm+120、Tm+160、Tm+220、またはTm+300を指す。ここで、Tmは、噴霧する組成物の融点を摂氏(℃)で表したものである。ある実施様態では、ここで、定常加工温度は定常動作モードにおける噴霧回転体の温度である。ある実施様態では、ここで、定常加工温度は溶融組成物の温度である。ある実施様態では、定常加工温度は、噴霧回転体と接触している溶融組成物の温度である。ある実施様態では、噴霧化回転体の定常加工温度は直接測定される。別の実施様態では、噴霧回転体の定常加工温度はFEMを用いて計算される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度は、回転体表面の複数点の温度を測定し、その平均値もしくは算術平均値による平均をとることにより算出される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度はFEMを用いて計算される。別の実施様態では、噴霧回転体の定常加工温度は、溶融組成物と接触している回転体表面の複数点の温度を測定し、その平均値もしくは算術平均値による平均をとることにより算出される。別の実施様態では、噴霧回転体の温度は、溶融組成物と接触している回転体表面の複数点の温度を測定し、その最大値をとることにより算出される。ある別の実施様態では、定常加工温度は Tm、Tm-25、Tm-60、Tm-100、Tm-160、Tm-200、Tm-270、Tm-350 または Tm-470 を指す。ここで、Tmは、噴霧する組成物の融点を摂氏(℃)で表したものである。別の実施様態では、定常加工温度は、Tm+40、Tm+120、Tm+160、Tm+220、またはTm+300を指す。ここで、Tmは、噴霧する組成物の融点を摂氏(℃)で表したものである。
【0045】
噴霧回転体は、溶融組成物(融解物とも呼ばれる)の噴霧化を実施するための要素である。ある実施様態では、溶融組成物とは、溶融材料、溶融合金または溶融金属を指す。本発明者は、いくつかの実施様態において、溶融組成物が固相率を含むことができることを見出した。ある実施様態では、本発明者は、溶融組成物中の固相率が79wt%未満であることが望ましいことを見出した。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が低いことが好ましい。ある実施様態では、溶融組成物中の固相率が39wt%未満である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が19wt%未満である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が9wt%未満である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が4wt%未満である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が0.4wt%未満である。対照的に、いくつかの応用では、溶融組成物中の固形分画分の最小値をとることが望ましい。ある実施様態では、溶融組成物中の固相率が0.01wt%超である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が0.1wt%超である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が1.2wt%超である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が6wt%超である。別の実施様態では、溶融組成物中の固相率が10.6wt%超である。いくつかの場面では、噴霧化回転体は回転円盤、噴霧化円盤、スピニング、スピニングディスク、スピニングディスクアトマイザー、円盤部または回転体として表記されるが、他の任意の噴霧化回転体形状の運用も含む。例としては、平らな円盤型、カップ型、円錐型、逆円錐型、その他の適切な形状が挙げられる。いくつかの応用では、本発明者は、噴霧化回転体は、一体成形されたバルク円盤であることが望ましいことを見出した。別の応用では、噴霧化回転体は、異なる材料で構成される異なる部分を含む。いくつかの応用では、本発明者は、特定の設定を運用する必要があることを見出した。このような設定の下で、いくつかの応用のためには、金属製の噴霧化円盤とメインシャフトが一体に製造(モノリシック金属噴霧化円盤とメインシャフト)されていることが望まれる(図4(b)に例を示す)。噴霧回転体の組み立てに関して、本発明者は、モノリシック噴霧円盤のセットアップを使用するいくつかの実施様態では、金属粉末の製造に対してさらに多くの利点をもたらすことを見出した。いくつかの応用では、噴霧部を一体型に装着することで、噴霧部の軽量化を実現している。さらに、いくつかの応用では、噴霧部の動的なバランスをとる工程がより単純であり、コストがかからないことがわかった。本発明者は、このような構成の下では、場合によっては、金属粉末の製造を効果的に行うことができ、製造された粉末は、より低い粒子径を示し、真球度の点で改善された形態値を示すことを見出した。さらに、いくつかの応用では、本発明者はまた、このような構成のより低いコストとより大きな実現可能性を強調する。素材に関連して、別の実施様態では、噴霧化回転体においては、他の素材の中でもセラミックまたは金属が望まれる。前述の通り、いくつかの実施様態では、噴霧回転体は、コーティングされていてもよいし、コーティングされていなくてもよい。または、部分的にコーティングされていてもよい。別の実施様態では、コーティングは他の材料の中でも、金属またはセラミックが望ましい。いくつかの実施様態では、一定の断面積を有し、液体金属が流れるチャネルまたはガイドを形成され得る所定の押出経路を有する噴霧化回転体の表面上に、ベーン、隆起または突出物のような突起が存在することが有利である。噴霧化回転体の表面上の突起の分布に関しては、いくつかの実施様態では、本発明者は、突起の少なくとも一部が軸非対称であることが好ましいことを見出した。いくつかの実施様態では、突起はベーンである。噴霧化回転体のベーンの分布は噴霧化回転体の性能に影響を与える可能性がある。本発明者は、いくつかの実施様態では、放射状に分布するベーンが好ましいことを見出した。他方、いくつかの実施様態では、放射状に分布していないベーンが好ましい。いくつかの実施様態では、噴霧回転体(噴霧円盤)の最小直径が好ましい。ある実施様態では、噴霧円盤の直径が36mm以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が46mm以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が56mm以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が76mm以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が86mm以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が106mm以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が202mm以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が216mm以上である。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が306mm以上である。本発明者は、様々な応用では、噴霧円盤が大きすぎると、特に粉体の内部を検査すると、粉体の形態的品質の点で驚くほど好ましくない結果をもたらすことを見出した。ある実施様態では、噴霧円盤の直径が690mm未満であるこが望ましい。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が490mm未満であるこが望ましい。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が290mm未満であるこが望ましい。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が190mm未満であるこが望ましい。別の実施様態では、噴霧円盤の直径が90mm未満であるこが望ましい形状にかかわらず、いくつかの応用では、または厚さプロファイルが変化したいくつかの応用ででも、インボリュートまたは伸開線型可変形状の一定数のベーンの作用によって液体金属の分布が促進される。ベーンは単一または二重の曲率を提示することができ、噴霧化の目的に適していればその幾何学的な配置は任意のものでよい。本発明者は、いくつかの応用では、直線状の突起またはベーンが好ましい。ある実施様態では、ベーンは放射状のストレートベーンである。別の応用では、湾曲したベーンが好ましい。別の実施様態では、ベーンは、後方に湾曲していることが望ましく、放射状に湾曲していることがより望ましく、前方に湾曲していることがより望ましい。加えて、いくつかの応用では、ベーンの断面が直線状のエッジまたはセグメントを有しない場合に、より良好な噴霧結果が得られることが判明している。これは、いくつかの応用において、ベーンの数ができれば6個以上であり、ベーンが直線放射状ベーンである場合に特に考慮に値する。別の実施様態では、形状が可変であり、かつ断面形状が可変であるベーンが好ましい。別の実施様態では、ベーンの断面は特に、三角形、正方形、台形など、直線状のエッジやセグメントを有するものが好ましい。さらに、ある応用では、噴霧化回転体の外周部に鋸歯状のエッジを設けることは、より均一な液滴サイズ分布を促し、噴霧工程の品質を向上のために望ましい。これは、材料粉砕のための粉砕効果を実装するために、ブレード、カッター、窓または他の種類の突起物を運用している完全に異なる既存の方法と明確に区別されなければならない。ある実施様態では、突起の主な効果は金属液への速度の推進であり、粉砕効果ではない。
【0046】
本発明者が行った文献の徹底的な検討により、高融点金属の噴霧化円盤を用いた遠心噴霧は、おそらく粉末の形態的品質の低下が予想されるために、大量製造とは相容れないように思われることが明らかになった。これは、噴霧円盤状上に軸非対称ベーンを有する場合に悪化するように思われる。本発明者は、高融点金属や合金の音響形態的品質の大量製造が可能であることに驚いた。さらに驚くべきことは、それも軸非対称の突起、もしくはベーンを組み込んだ大規模な噴霧円盤で可能であることを見出したことだった。ある実施様態では、大量製造のバッチは6kg以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは12kg以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは60kg以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは120kg以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは600kg以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは1200kg以上である。事実、そして驚くべき事に、本明細書に記載されている最適化された条件の下で加工する場合、非常に大規模な量産を達成することができ、噴霧化された粉末の健全な形態的品質を維持することができる。ある実施様態では、大量製造のバッチは2100kg以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは6000kg以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは16000kg以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは21000kg以上である。別の実施様態では、大量製造のバッチは80000kg以上である。ある実施様態では、高融点金属または合金とは、660℃以上の融点を示す金属または合金を指す。別の実施様態では、高融点金属または合金とは、1020℃以上の融点を示す金属または合金を指す。別の実施様態では、高融点金属または合金とは、1210℃以上の融点を示す金属または合金を指す。別の実施様態では、高融点金属または合金とは、1450℃以上の融点を示す金属または合金を指す。ある実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が36mm以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が46mm以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が56mm以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が76mm以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が106mm以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が202mm以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が216mm以上の噴霧円盤を指す。別の実施様態では、ここで、大規模噴霧円盤とは、直径が306mm以上の噴霧円盤を指す。本発明者は、多くの応用において、過度に大きな円盤は、特に粉体の内部を検査した場合、粉体の形態的品質の点で驚くほど望ましくない結果をもたらすことを見出した。ある実施様態では、噴霧円盤の直径は990mm未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は690mm未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は490mm未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は290mm未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は190mm未満であることが望まれる。別の実施様態では、噴霧円盤の直径は90mm未満であることが望まれる。しばしば、経済的な観点から見ると、生産性は生産バッチの大きさよりも関連性が高い。しかしながら、文献によれば、これは少なくとも高融点合金の場合と同様に困難である。この文献では、予想外の大規模なバッチにおける生産性を達成するために、組み合わせが異なる合金のためにしばしば必要である異なる工程につい記載がある。ある実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は32kg/h以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は89kg/h以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は102kg/h以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は322kg/h以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は512kg/h以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は1020kg/h以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は2680kg/h以上である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は3200kg/h以上である。いくつかの応用では、大規模なバッチ生産性の最大値は制限される。ある実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は19400kg/h以下である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は6940kg/h以下である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は4490kg/h以下である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は2440kg/h以下である。別の実施様態では、大規模なバッチにおける生産性は1440kg/h以下である。
【0047】
本発明者が行った最も興味深く、予想外の観察の一つは、噴霧円盤面の噴霧化液による濡れ性の効果である。この点に関して、本発明者は異なる円盤素材や異なるコーティングの選択、および噴霧化円盤の加工面、またはその少なくとも一部をテクスチャリングする異なる方法を選択におけるいくつかの観察を行った。ある実施様態では、円盤の表面の少なくとも一部には、噴霧円盤上の噴霧化液体の濡れ性を変化させる目的でテクスチャーか施される。ある実施様態では、表面改質は濡れ性を増加させる。ある実施様態では、表面改質は超親水性をもたらす。ある実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が89°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が64°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が38°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が22°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が9°未満になる。別の実施様態では、この表面改質により、溶融金属と改質面との接触角が4°未満になる。ある実施様態では、表面改質は疎水性をもたらす。実施様態では、表面改質は超疎水性をもたらす。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は95°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は105°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は145°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は155°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は165°になる。別の実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との接触角は175°になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが25°未満になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが15°未満になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが9°未満になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが4°未満になる。ある実施様態では、表面改質により溶融金属と改質面との間の接触角ヒステリシスが0.9°未満になる。この段落および本明細書の他の部分では、特に断りのない限り、濡れ性の値は液体と固体表面との接触内角によって定量化されている。ある実施様態では、テクスチャリングは型による彫刻によって行われる。ある実施様態では、テクスチャリングは反復的な型での彫刻によって行われる。ある実施様態では、テクスチャリングはランダムな型での彫刻で行われる。ある実施様態では、テクスチャリングはエッチングで行われる。ある実施様態では、テクスチャリングは塗布で行われる。ある実施様態では、テクスチャリングはレーザー光源によって行われる。ある実施様態では、テクスチャリングは電子線源で行われる。ある実施様態では、テクスチャリングはレーザー彫刻で行われる。
【0048】
本発明者は、ベーン等の突起の数に関しては、放射状の幾何学的配置、または噴霧の目的に適した他の適切な配置にベーンが2枚、さらに望ましくはベーンが2枚、さらに望ましくはベーンが3枚、さらに望ましくはベーンが5枚あることが有利であることを見出した。本発明者は、いくつかの応用において、噴霧化回転体のベーンの数は、少なくとも5枚、さらに好ましくは少なくとも7枚、さらに好ましくは少なくとも15枚であることが好ましいことを見出した。直線状かつ放射状ベーンを使用したいくつかの応用において、ベーンの数が6枚超、望ましくは9枚超、さらに望ましくは11枚超、さらに望ましくは15枚超である場合、より良い結果が得られる。ベーンについての前述におけるいくつかの実施様態はあらゆる突起に応用可能である。
【0049】
本発明者は、超疎水性の表面に液体金属を流し込んで微粒化することにより、金属粉末を製造することも可能であることを見出した。液流が途切れる材料の質感や性質、圧力、液の過熱、雰囲気などを調整することで、得られる粉体の粒径や球形性などの形態を効果的に制御することができる。他の工程変数も影響を及ぼすが、記載されているものは、特定の形態やサイズの分布で十分であることが多い。接触角および接触角ヒステリシスについての前述における値は、この場合にも採用することが可能である。多くの場合、それは霧化プロセスで達成された平均粒子径を決定するため、この場合、テクスチャの型のピッチが重要であることが見出された。この場合、ピッチは型の臨界距離となる。ある実施様態では、型の臨界距離は、同じサインの隣接する2つのトポロジカルな相対的極限(2つの極大または極小)の間の最小距離である。ある実施様態では、型の臨界距離は、対極のサインの隣接する2つのトポロジカルな相対的極限(極大の山と極小の谷)の間の最小距離である。ある実施様態では、規則的な型の臨界距離は、型内の2つの同一点間の最小距離である。ある実施様態では、ピッチは9mm以下であることが望ましい。ある実施様態では、ピッチは0.9mm以下であることが望ましい。ある実施様態では、ピッチは740ミクロン以下であることが望ましい。ある実施様態では、ピッチは450ミクロン以下であることが望ましい。極微粉末の製造のため、また、他のすべての関連する特性、特に表面張力に影響を与える特性を考慮する場合には、非常に小さなピッチの値をとることが非常に効果的であることが証明された。ある実施様態では、ピッチが190ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが90ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが40ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが19ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが9ミクロン以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが4ミクロン以下であることが望ましい。さらにサブミクロンピッチでも考慮されるべきである。別の実施様態では、ピッチが900ナノメートル以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが690ナノメートル以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが390ナノメートル以下であることが望ましい。別の実施様態では、ピッチが90ナノメートル以下であることが望ましい。
【0050】
本発明者は、驚くべきことに、円盤を所望の位置で支持する構造体に関して円盤の回転を可能にする軸受の設定要素の性質が、製造された粉体の特に形態的にかなり顕著な影響を品質に与え、大規模ロットの場合にはその影響が非常に顕著であることを見出した。本発明者は、いくつかの実施様態では、前述の制限を使用した場合には、噴霧システムの耐用年数の増加により、粉末製造コストを低減できることを見出した。回転速度と負荷の面での特性は非常に多くの構成で達成できるが、大規模ロットで安定した形態的品質を安定して生産できるものは驚くほど限られている。いくつかの例では、設計上の構成が最も決定的である。ある実施様態では、前述の制限はメインシャフト(一端に円盤を持ち、所望の位置を保ちながらその円盤の回転を担うシャフト)上のすべての軸受に適用される。ある実施様態では、前述の制限は、円盤に最も近いメインシャフト上の2つの軸受に適用される。ある実施様態では、前述の制限は円盤に最も近いメインシャフトの軸受に適用される。ある実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が990mm以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が490mm以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が290mm以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が190mm以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が90mm以下のものに適用される。別の実施様態では、前述の制限はメインシャフトのすべての軸受で噴霧円盤との距離が38mm以下のものに適用される。
【0051】
ある実施様態では、制限が適用される軸受はアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が12°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が15.5°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が16.5°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が18°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は、接触角が21°以上のアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は接触角が34°以下のアンギュラコンタクトを有する軸受である。別の実施様態では、制限が適用される軸受は接触角が29°以下のアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は接触角が25.5°以下のアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は接触角が19°以下のアンギュラコンタクトを有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は,外輪(本明細ではリングと呼ぶ)と内輪の外径との間の空間(例えばシャフトの膨張によるもの)の減少を許容する漸進的なアンギュラコンタクトを有する軸受である。空間の減少を許容することは、内側軌道と外側軌道の間の相対的なラジアル変位によって行われるが、それによっても軸受の作動を可能にしている。ある実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を0.06mm以上小さくすることが可能である。別の実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を0.12mm以上小さくすることが可能である。別の実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を0.26mm以上小さくすることが可能である。別の実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を0.6mm以上小さくすることが可能である。別の実施様態では、外輪と内輪の外径との間に利用可能な空間を1.2mm以上小さくすることが可能である。ある実施様態では、内輪と外輪との間の相対的な半径方向偏位を3mm以上とすることができる。別の実施様態では、内輪と外輪との間の相対的な半径方向偏位を1.2mm以上とすることができる。別の実施様態では、内輪と外輪との間の相対的な半径方向偏位を2.1mm以上とすることができる。別の実施様態では、内輪と外輪との間の相対的な半径方向偏位を5.2mm以上とすることができる。ある実施様態では、制限が適用される軸受は円筒を回転体とする軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受はボールを回転体とした軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受はセラミック回転体を有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は高温性能の金属リング(内輪と外輪、双方とも回転体軸受に接する)を有する軸受である。ある実施様態では、制限が適用される軸受は高耐熱性金属外輪を有する軸受である。ある実施様態では、高耐熱性金属材料とは、長時間高温に曝されても常温での硬度が高い金属材料または合金をいう。ある実施様態では、高耐熱性金属材料とは、この高温に長時間曝されても高温硬度を有する金属材料または合金である。ある実施様態では、高硬度とは54HRc以上の硬度である。別の実施様態では、高硬度とは58HRc以上の硬度である。別の実施様態では、高硬度とは62HRc以上の硬度である。別の実施様態では、高硬度とは64HRc以上の硬度である。別の実施様態では、高硬度とは67HRc以上の硬度である。ある実施様態では、室温での硬度はASTM E18-18a(金属材料のロックウェル硬さの標準試験方法)に準じて測定する。ある実施様態では、長時間暴露は35分以上である。別の実施様態では、長時間暴露は1.2時間以上である。別の実施様態では、長時間暴露は5.2時間以上である。別の実施様態では、長時間暴露は12時間以上である。別の実施様態では、長時間暴露は22時間以上である。別の実施様態では、長時間暴露は110時間以上である。ある応用では、暴露時間は一定の時間以下に制限されていることが望ましい。ある実施様態では、長時間暴露は220時間以下である。別の実施様態では、長時間暴露は90時間以下である。別の実施様態では、長時間暴露は28時間以下である。ある実施様態では、高暴露温度は85℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は105℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は155℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は255℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は375℃以上である。別の実施様態では、高暴露温度は485℃以上である。ある実施様態では、高暴露温度は一定値以下に制限されることが望ましい。ある実施様態では、高暴露温度は840℃以下である。別の実施様態では、高暴露温度は585℃以下である。別の実施様態では、高暴露温度は245℃以下である。いくつかの応用では、制限が適用される軸受に高暴露温度耐性の潤滑剤の運用が有効であることが見出された。ある実施様態では、制限が適用される軸受は、使用温度の最高値が高い潤滑油から構成される。ある実施様態では、潤滑剤は軸受に連続的に塗布される。ある実施様態では、潤滑剤の塗布の連続性は塗布のパルスと新たな潤滑剤を塗布することなく経過する時間からなる。ある実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は86°C以上である。別の実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は112°C以上である。別の実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は186°C以上である。別の実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は256°C以上である。別の実施様態では、潤滑油の使用温度の最高値は306°C以上である。ある実施様態では、制限が適用される軸受の外輪は可撓性を有する。ある実施様態では、制限が適用される軸受けの内輪は、室温においては加工公差の範囲外であるが、加工温度においては加工公差の範囲内である。ある実施様態では、制限が適用される軸受の少なくとも一部を接続するシャフトと、円盤は低熱伝導性材料で構成されている。ある実施様態では、低熱伝導率材料は、金属または金属合金で構成される。ある実施様態では、低熱伝導率は90W/mK以下である。別の実施様態では、低熱伝導率は34W/mK以下である。別の実施様態では、低熱伝導率は24W/mK以下である。別の実施様態では、低熱伝導率は19W/mK以下である。別の実施様態では、低熱伝導率は9W/mK以下である。ある実施様態では、熱伝導率とは、常温で測定した熱伝導率のことである(特に記載がない本明細の他の場合と同様)。ある実施様態では、熱伝導率はASTM E1461-13(フラッシュ法による熱拡散率の標準試験法)に従って測定される。この方法は、室温および公称使用温度での熱伝導率の測定に使用することができます。この方法は、室温および基準使用温度での熱伝導率の測定に使用しることができる。ある実施様態では、制限が適用される軸受の少なくとも1つの周りには、いくつかの冷却が適用される。制限が適用される軸受の少なくともひとつの周りには、いくつかの冷却が適用される。ある実施様態では、冷却は軸受が取り付けられているシャフトに直接行われる。ある実施様態では、冷却媒体は冷却される高温の表面と接触することで変化する相で構成されている。ある実施様態では、相の変化は蒸発からなる。ある実施様態では、相の変化は昇華を含む。
【0052】
ある実施様態では、基準加工温度は噴霧回転体の理論温度である。ある実施様態では、基準加工温度は溶融組成物の温度である。ある実施様態では、基準加工温度は噴霧回転体と接触している溶融組成物の温度である。ある実施様態では、基準加工温度は、噴霧回転体の温度である。ある実施様態では、霧化回転体の基準加工温度はFEMを用いて計算する。別の実施様態では、噴霧回転体の基準加工温度は、溶融組成物と接触している回転体の表面上のいくつかの点にわたる温度の平均値または算術平均値として計算される。別の実施様態では、噴霧回転体の基準加工温度は、溶融組成物と接触している回転体の表面上の複数の点の温度の最大値として計算される。基準加工温度は、噴霧する組成物の融解温度を指す。別の実施様態では、基準加工温度は、Tm、Tm-25、Tm-60、Tm-100、Tm-160、Tm-200、Tm-270、Tm-350、またはTm-470を指し、ここで、Tmは、摂氏で噴霧される組成物の融解温度である。別の実施様態では、基準加工温度は、Tm+40、Tm+120、Tm+160、Tm+220、またはさらにはTm+300を指し、ここでTmは摂氏(℃)で噴霧される組成物の融解温度である。
【0053】
本明細書に記載されている技術を用いて、通常の状態(本明細では、通常の状態とは20°Cと1atmを指す)では気体の形態をとる特定の元素の驚くほど低いレベルを含有させることが可能である。また、驚くべきことに、これらの低いレベルの含有は、機械的特性、特に延性に関連した粉体の予期せぬ挙動を引き起こす。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比490ppm以下である。別の実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比290ppm以下である。別の実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比190ppm以下である。別の実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比90ppm以下である。別の実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比44ppm以下である。特別な処理を施せば酸素のレベルは驚くほど低いレベルに保つことができる。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比24ppm以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比19ppm以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比14ppm以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比9ppm以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比4ppm以下である。ある実施様態では、粉末の酸素含有量が重量比0.09ppm以下である。別の実施様態では、前述の内容は体積単位である。これに対して、いくつかの応用では、酸素含有が低レベルであること好ましい。ある実施様態では、酸素含有量が重量比3ppm以上である。ある実施様態では、酸素含有量が重量比64ppm以上である。ある実施様態では、酸素含有量が重量比108ppm以上である。別の実施様態では、前述の内容は体積単位である。ある実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比490ppm以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比190ppm以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比90ppm以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比40ppm以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比18ppm以下である。別の実施様態では、粉末または微粒子の窒素含有量が重量比4ppm以下である。あるいくつかの応用では、窒素含有が低レベルであることが好ましい。ある実施様態では、窒素含有量が重量比2ppm超である。別の実施様態では、窒素含有量が重量比48ppm超である。別の実施様態では、窒素含有量が重量比103ppm超である。別の実施様態では、前述の内容は体積単位である。ある実施様態では、粉末の水素含有量が重量比1.8ppm以下である。別の実施様態では、粉末の水素含有量が重量比0.9ppm以下である。別の実施様態では、粉末の水素含有量が重量比0.4ppm以下である。別の実施様態では、粉末の水素含有量が重量比0.09ppm以下である。別の実施様態では、粉末の水素含有量が重量比0.009ppm以下である。別の実施様態では、前述の内容は体積単位である。ある実施様態では、前述の内容は鉄にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は鉄合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は鉄を主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は鋼鉄にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は工具鋼にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は熱間工具鋼にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はチタンにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はチタン合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はチタンを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はニッケルにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はニッケル合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はニッケルを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はアルミニウムにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はアルミニウム合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はアルミニウムを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はマグネシウムにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はマグネシウム合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はマグネシウムを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はリチウムにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はリチウム合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はリチウムを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は銅にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は銅合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容は銅を主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はコバルトにも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はコバルト合金にも当てはまる。ある実施様態では、前述の内容はコバルトを主成分とする合金にも当てはまる。ある実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、9ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。別の実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、0.9ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。別の実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、0.09ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。別の実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、0.009ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。別の実施様態では、金属が溶融し噴霧化の前段階になると、0.00009ミリバールまたはそれ以上の真空が適用される。ある実施様態では、真空適用後、噴霧化開始前に室内に不活性雰囲気を補充する。ある実施様態では、不活性雰囲気は、不活性ガスからなる。ある実施様態では、酸素含有量が制御された雰囲気が好ましい。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比98ppm以下に制限される。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比9ppm以下に制限される。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比2ppm以下に制限される。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比0.09ppm以下に制限される。ある実施様態では、真空適用後の室の再充填に使用するガスは酸素含有量が体積比0.009ppm以下に制限される。ある実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比98ppm以下に制限される。別の実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比8ppm以下に制限される。別の実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比4ppm以下に制限される。別の実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比0.8ppm以下に制限される。別の実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比0.08ppm以下に制限される。別の実施様態では、ある実施様態では、再充填に使用するガスは窒素含有量が体積比0.0008ppm以下に制限される。別の実施様態では、前述の内容は重量単位である。ある実施様態では、本発明者は室内に補充するために使用する保護ガスはヘリウムではないことが好ましいことを見出した。ある実施様態では、少なくとも2回のすすぎサイクルが実行され、各サイクルで指示された真空レベルに達し、保護雰囲気で再充填される。別の実施様態では、少なくとも4回のすすぎサイクルが実行され、各サイクルで指示された真空レベルに達し、保護雰囲気で再充填される。別の実施様態では、少なくとも8回のすすぎサイクルが実行され、各サイクルで指示された真空レベルに達し、保護雰囲気で再充填される。ある実施様態では、最後の再充填のみ、酸素濃度が極端に低い保護雰囲気ガスを使用し、中間のすすぎには安価なガスを使用する。ある応用では、噴霧化室内の雰囲気は、酸素含有量が低減されていることが好ましい。ある実施様態では、酸素含有量が体積比16%未満である。別の実施様態では、酸素含有量が体積比5.8%未満である。別の実施様態では、酸素含有量が体積比3.9%未満である。別の実施様態では、酸素含有量が体積比0.9%未満である。別の実施様態では、酸素含有量が体積比0.2%未満である。ある別の実施様態では、前述の酸素含有量は重量比である。ある実施様態では、酸素トラップは、意図的に噴霧室または溶融室内の酸素と反応して酸素含有量をさらに減少させるために使用される。ある実施様態では、酸素トラップはチタン合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはマグネシウム合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはアルミニウム合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはケイ素合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはスカンジウム合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはジルコン合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップはハフニウム合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップは、加工条件のためのエリンハムダイアグラムに従って、ケイ素よりも酸素に対する反応性の高い合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップは、加工条件のためのエリンハムダイアグラムに従って、鉄よりも酸素に対する反応性の高い合金からなる。ある実施様態では、酸素トラップは120℃超に加熱される。別の実施様態では、酸素トラップは320℃超に加熱される。別の実施様態では、酸素トラップは420℃超に加熱される。別の実施様態では、酸素トラップは520℃超に加熱される。別の実施様態では、酸素トラップは720℃超に加熱される。ある実施様態では、酸素トラップは、酸素トラップの合金の酸化物の昇華温度超に加熱されるが、その加熱温度は低い酸化物の昇華温度である。本発明者は、いくつかの実施様態では、室内の酸素含有量が粉末の形状および球形性からの逸脱に予想外の影響を与えることを見出した。ある実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比280ppm未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比280ppm未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比90ppm未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比38ppm未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比18ppm未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比8ppm未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比0.8ppm未満に保持する。別の実施様態では、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を体積比0.008ppm未満に保持する。別の実施様態では、前述の酸素含有量は重量比である(例としては、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量を重量比280ppm未満に保持する)。ある一連の実施様態では、噴霧室内の体積比ppmで測定される酸素含有量は、パラメータPA2が先に定義されているA1sPA2とA1iPA2との間に保持されるべきであることが分かっている。ある実施様態では、A1sは4.4・10-5である。別の実施様態では、A1sは1.9・10-5である。別の実施様態では、A1sは1.1・10-5である。別の実施様態では、A1sは0.4・10-5である。別の実施様態では、A1sは4.4・10-6である。別の実施様態では、A1sは1.4・10-6である。別の実施様態では、A1iは9.2・10-7である。別の実施様態では、A1iは4.2・10-7である。別の実施様態では、A1iは1.2・10-7である。別の実施様態では、A1iは0.2・10-7である。別の実施様態では、A1iは1.2・10-8である。ある実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で280ppm未満に保持される。
別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で90ppm未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で38ppm未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で18ppm未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で8ppm未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で0.8ppm未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の窒素含有量は噴霧開始前に体積比で0.008ppm未満に保持される。別の実施様態では、前述の窒素含有量は重量比である(例としては、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の窒素含有量を重量比280ppm未満に保持する)。ある実施様態では、噴霧室内の水素含有量は噴霧開始前に体積比で0.8ppm未満に保持される。別の実施様態では、噴霧室内の水素含有量は噴霧開始前に体積比で0.008ppm未満に保持される。別の実施様態では、前述の水素含有量は重量比である(例としては、噴霧化が開始される前に、噴霧室内の水素含有量を重量比0.8ppm未満に保持する)。また、本発明者は、前述のSやPのような一部の元素のように酸化しやすい元素は粉末の形態に影響を与えることを見出した。ある実施様態では、%Crの含有量は、いくつかのモリブデン合金鋼では、2.9wt%以下に抑える必要がある。別の実施様態では、%Crの含有量は、いくつかのモリブデン合金鋼では、1.9wt%以下に抑える必要がある。別の実施様態では、%Crの含有量は、いくつかのモリブデン合金鋼では、0.9wt%以下に抑える必要がある。別の実施様態では、%Crの含有量は、いくつかのモリブデン合金鋼では、0.09wt%以下に抑える必要がある。ある実施様態では、室内の雰囲気は、空気中の表面張力に対して少なくとも55mN/mで液体金属と円盤の素材との間の表面張力を増加させるように意図的に調節される。ある実施様態では、室内の雰囲気は、空気中の表面張力に対して少なくとも110mN/mで液体金属と円盤の素材との間の表面張力を増加させるように意図的に調節される。ある実施様態では、室内の雰囲気は、空気中の表面張力に対して少なくとも210mN/mで液体金属と円盤の素材との間の表面張力を増加させるように意図的に調節される。ある実施様態では、室内の雰囲気は、空気中の表面張力に対して少なくとも410mN/mで液体金属と円盤の素材との間の表面張力を増加させるように意図的に調節される。
【0054】
前述の通り、高融点合金の回転円盤を用いた遠心噴霧化は、粉末の形態的品質の低下が予想されるため、実験目的の研究用バッチを超えた生産率や生産バッチについては追求されていない。結局、システムによっては粉体の形態学的品質が著しく劣化したものを採用することを選択可能である。この問題を改善するために、回転円盤や粉体を直接冷却するための流体を採用したシステムがいくつかある。冷媒は水または別の液体からなることが多く、いくつかの実施例では製造中の粉末の冷却のために室内に高流量のガスが注入される。いくつかの特定の応用では、本発明者は、いくつかの実施様態では、冷却ガスジェット、流体または冷却カーテンを使用することができることを見出した。異なる応用で使用され得る不活性ガスの例としては、窒素、ヘリウム、アルゴン、ネオン、キセノン、クリプトン、または溶融組成物と反応しない他の任意のガスが挙げられる。いくつかの特定の応用では、ヘリウム以外の任意の冷却流体を使用することが好ましい。いくつかの特定の応用では、ヘリウム以外の任意の冷却流体を使用することが好ましい。いくつかの特定の応用では、アルゴン以外の任意の冷却流体を使用することが好ましい。いくつかの特定の応用では、窒素以外の任意の冷却流体を使用することが好ましい。いくつかの応用では、本発明者は集中的な冷却を回避しなければならないことを見出した。ある実施様態では、本発明者は、特に72ミクロン未満の平均粒子径の場合には、7.110 °C/s未満の冷却速度が好ましいことを見出した。ある実施様態では、本発明者は、いくつかの用途では、特に47ミクロン未満の粒子については、10℃/s未満の速度で冷却することが考慮されることを見出した。ある応用では、冷却速度は、9.6・10 °C/s未満、または9.4・10 °C/s未満が好ましく、応用によっては、冷却速度がより低いことが好ましい場合もある。ある応用では、冷却速度は、980°C/s未満、710°C/s、93°C/s未満、または46°C/s未満である。他にも、ある特定の応用では、本発明者は、粉末を冷却するためにガスジェットや冷却カーテンを使用しないことが、粉末の製造に有益であることを見出した。本明細において考慮される粉末の多くでは、水と高温の回転体の相互作用から生じる水や水蒸気との直接の接触は、製造された粉末の形態的品質に非常に有害であり、しばしば表面に過剰な酸素含有量を有する粉末となる。他の液体も同様に形態に影響を与える傾向がある。また、大流量のガスは、一部の粉体に内部空隙を発生させる傾向があり、酸素の供給源として作用するガスは、非常に純粋なガスを使用した場合でも、必要とされる量が多いために、しばしば表面酸化の供給源としても作用することがある。ある実施様態では、0.9l/s以下の液体と噴霧円盤の接触することを許容する。別の実施様態では、0.9l/min以下の液体と噴霧円盤の接触することを許容する。別の実施様態では、0.9l/h以下の液体と噴霧円盤の接触することを許容する。別の実施様態では、0.09l/h以下の液体と噴霧円盤の接触することを許容する。ある実施様態では、噴霧化工程の間、液体が噴霧円盤に接触しないことが必要である。ある実施様態では、噴霧円盤と接触する液体の量は、噴霧化バッチ全体の平均量を指す。実施様態では、噴霧円盤と接触する液体について言われてきたことは、噴霧室内の遊離液体(閉回路で循環する液体とは対照的に)にも適用される。ある実施様態では、液体は水からなる。ある実施様態では、噴霧室に注入されたガスの9m/s以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。別の実施様態では、噴霧室に注入されたガスの0.9m/s以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。。別の実施様態では、噴霧室に注入されたガスの0.9m/min以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。別の実施様態では、噴霧室に注入されたガスの0.9m/h以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。別の実施様態では、噴霧室に注入されたガスの0.09m/h以下のガスの、噴霧工程中に円盤から離脱した後の噴霧化粉末との接触が許容される。本発明者は、本発明により、驚くべきことに微粒化が不可能とされていた高反応性、超軽量、低融点合金の形態的品質の高い微粉末の微粒化が可能となることを見出した。さらに驚くべきことに、回転体を用いた遠心噴霧化で実現できる。ある実施様態では、高形態品質とは真球度が55%以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が78%以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が86%以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が97%以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が98.2%以上であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは真球度が99.1%以上であることを意味する。粉体の真球度とは、粒子と同じ体積を持つ球体の表面積と粒子の表面積の比として定義される無次元のパラメータを指す。粒子の真球度は動的画像解析により決定される。ある実施様態では、高形態品質とは気孔率が体積比で38%以下であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは気孔率が体積比で18%以下であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは気孔率が体積比で8%以下であることを意味する。別の実施様態では、高形態品質とは気孔率が体積比で0.8%以下であることを意味する。ある実施様態では、粉体とは直径が1000ミクロン以下の粒子状物質を指す。ある実施様態では、微細とはD50が780ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはD50が380ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはD50が180ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはD50が80ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはD50が48ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはD50が38ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはD50が28ミクロン以下の場合を指す。別の実施様態では、微細とはD50が8ミクロン以下の場合を指す。ある実施様態では、反応性が高いとは、エリンハムダイアグラムによると、常温で空気中のアルミニウムよりも酸素に対する親和性が高いことを意味する。ある実施様態では、反応性が高いとは、エリンハムダイアグラムのY軸を-210Kcal以下で切断することを意味する。ある実施様態では、反応性が高いとは、エリンハムダイアグラムのY軸を-230Kcal以下で切断することを意味する。別の実施様態では、反応性が高いとは、エリンハムダイアグラムのY軸を-260Kcal以下で切断することを意味する。ある実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が3.4g/cm以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が2.6g/cm以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が1.8g/cm以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が1.6g/cm以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が0.98g/cm以下であることを意味する。別の実施様態では、非常に軽量であるとは、通常の状態での密度が0.68g/cm以下であることを意味する。ある実施様態では、低融点合金とは融点が590℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が490℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が290℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が190℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が140℃以下の合金を指す。別の実施様態では、低融点合金とは融点が90℃以下の合金を指す。ある実施様態では、噴霧化は遠心噴霧化を指す。ある実施様態では、噴霧化は回転円盤による遠心噴霧化を指す。本発明者の見解では、本発明は、マグネシウムからなるリチウム合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、マグネシウムからなるリチウム基合金である。ある実施様態では、%Mgは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%Mgは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%Mgは12wt%以上である。別の実施様態では、%Mgは22wt%以上である。別の実施様態では、%Mgは36wt%以上である。本発明は、本発明者の見解では、リチウムからなるマグネシウム合金の噴霧化粉末であって、高い形態的品質を有する単独の発明である。ある実施様態では、製造される粉末はリチウムからなるマグネシウム基合金である。ある実施様態では、%Liは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%Liは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%Liは12wt%以上である。別の実施様態では、%Liは22wt%以上である。別の実施様態では、%Liは36wt%以上である。本発明者の視点では、本発明は、アルミニウムからなるリチウム合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、アルミニウムからなるリチウム基合金である。ある実施様態では、%Alは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%Alは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%Alは12wt%以上である。別の実施様態では、%Alは22wt%以上である。別の実施様態では、%Alは36wt%以上である。本発明は、本発明者の見解では、リチウムからなるアルミニウム合金の噴霧化粉末であって、高い形態的品質を有する単独の発明である。ある実施様態では、製造される粉末はリチウムからなるアルミニウム基合金である。ある実施様態では、%Liは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%Liは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%Liは12wt%以上である。別の実施様態では、%Liは22wt%以上である。別の実施様態では、%Liは36wt%以上である。本発明は、溶融金属(MM)からなるガリウム合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、溶融金属(MM)からなるガリウム基合金である。ある実施様態では、%MMは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%MMは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%MMは12wt%以上である。別の実施様態では、%MMは22wt%以上である。別の実施様態では、%MMは36wt%以上である。ある実施様態では、溶融金属はアルミニウムである。ある実施様態では、溶融金属はチタンである。ある実施様態では、溶融金属は鉄である。ある実施様態では、溶融金属はニッケルである。ある実施様態では、溶融金属はコバルトである。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなるアルミニウム合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなるアルミニウム基合金である。ある実施様態では、%Gaは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは12wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは22wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは36wt%以上である。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなるチタン合金の噴霧化粉末であって、形態的
に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなるチタン基合金である。ある実施様態では、%Gaは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは12wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは22wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは36wt%以上である。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなる鉄合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなる鉄基合金である。ある実施様態では、%Gaは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは12wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは22wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは36wt%以上である。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなるニッケル合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなるニッケル基合金である。ある実施様態では、%Gaは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは12wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは22wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは36wt%以上である。本発明者の見解では、本発明は、ガリウムからなるコバルト合金の噴霧化粉末であって、形態的に高い品質を有するものを単独で提供するものである。ある実施様態では、製造された粉末は、ガリウムからなるコバルト基合金である。ある実施様態では、%Gaは3.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは6.2wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは12wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは22wt%以上である。別の実施様態では、%Gaは36wt%以上である。この段落では、合金が特定の金属を基とした合金であるためには、その金属が合金の大部分の成分でなければならない。ある実施様態では、重量比率が大きい成分を大部分の成分とする。
【0055】
本明細書において、D50とは、粒度分布の累積分布において、試料の体積の50%がより小さい粒子で構成される粒度をいう。粒子径は、ISO 13320-2009に準拠したレーザー回折法で測定される。
【0056】
ある別の実施様態では、開示されたD50の値は、粒子径の累積分布において、試料の質量の50%がより小さい粒子で構成される粒子径を意味するD50mで置換することができる。粒子径は、ISO 13320-2009に準拠したレーザー回折法で測定される。
【0057】
本明細書に開示された任意の実施様態は、それらが相互に排他的でないことを条件として、任意の組み合わせで他の実施様態と組み合わせることができる。いくつかの実施様態の組み合わせは以下の通りである。[1]a)少なくとも1つの金属からなる組成物を提供する工程と、b)組成物を溶融する工程と、c)溶融した組成物を遠心噴霧または回転噴霧の手段により噴霧する工程を含む、密閉室内で遠心噴霧の手段を用いて金属基合金粉末または微粒子材料を製造する方法。[2]a)少なくとも1つの金属からなる組成物を提供する工程と、b)組成物を溶融する工程と、c)溶融した組成物を遠心噴霧する工程とを含む、密閉室内で遠心噴霧を用いて金属基合金粉末を製造する方法。[3]密閉噴霧室内の雰囲気が加圧されている、[1]から[2]のいずれかに従う方法。[4]密閉噴霧室内の雰囲気が冷却される、[1]から[2]のいずれかに従う方法。[5]密閉噴霧室内の雰囲気が加圧または冷却される、[1]から[2]のいずれかに従う方法。[6]噴霧室が噴霧円盤からなる、[1]から[5]のいずれかに従う方法。[7]噴霧化が噴霧円盤を用いて行われる、[1]から[6]のいずれかに従う方法。[8]PA2が4500000超である、[1]から[7]のいずれかに従う方法。[9]PA2が5000000超である、[1]から[7]のいずれかに従う方法。[10]PA2が6000000超である、[1]から[7]のいずれかに従う方法。[11]PA2が7000000超である、[1]から[7]のいずれかに従う方法。[12]PA2が70000000未満である、[1]から[7]のいずれかに従う方法。[13]PA2が40000000未満である、[1]から[7]のいずれかに従う方法。[14]PA2が30000000未満である、[1]から[7]のいずれかに従う方法。[15]PA2が20000000未満である、[1]から[7]のいずれかに従う方法。[16] PA2=K1PA1+K2Pであって、PはPaにおける噴霧化室内の絶対圧力であり、PA1=ρ2*であって、ρはkg/mで測定された1バールの絶対圧力下での融点で霧化される組成物の密度であり、Nはrad/sでの噴霧化円盤の回転速度であり、dはmおいての噴霧円盤の直径である、[8]から[15]のいずれかに従う方法。[17]1/PaにおけるK1=0.0033、1/PaにおけるK2=22で、[8]から[16]のいずれかに従う方法。[18]噴霧化された組成物がアルミニウム基合金であり、1/PaでK1=0.01、1/PaでK2=20である、[8]から[16]のいずれかに従う方法。[19] 噴霧される組成物がマグネシウム基合金である場合、1/PaでK1=0.015、1/PaでK2=22である、[8]から[16]のいずれかに従う方法。[20]噴霧される組成物が鉄基合金である場合、1/PaでK1=00333、1/PaでK2=20である、[8]から[16]のいずれかに従う方法。[21]噴霧する組成物がニッケル基合金である場合、1/PaでK1=0.0033、1/PaでK2=21である、[8]から[16]のいずれかに従う方法。[22]噴霧する組成物がコバルト基合金である場合、1/PaでK1=0.0033、1/PaでK2=21である、[8]から[16]のいずれかに従う方法。[23]噴霧される組成物が銅基合金である場合、1/PaでK1=00333、1/PaでK2=21である、[8]から[16]のいずれかに従う方法。[24]噴霧化室内の絶対圧力が1.2バール超である、[1]から[23]のいずれかに従う方法。[25]噴霧室内の絶対圧力が2.6バール超である、[1]から[23]のいずれかに従う方法。[26]噴霧室内の絶対圧力が2.8バール超である、[1]から[23]のいずれかに従う方法。[27]噴霧室内の絶対圧力が999.4バール未満である、[1]から[27]のいずれかに従う方法。[28]噴霧室内の絶対圧力が99.2バール未満である、[1]から[27]のいずれかに従う方法。[29]噴霧室内の絶対圧力が29.6バール未満である、[1]から[27]のいずれかに従う方法。[30]噴霧室内の絶対圧力が19.2バール未満である、[1]から[27]のいずれかに従う方法。[31]PA3が10000未満であり、PA3=PA1/Pであり、PA1=ρ2*であり、ρはkg/mで測定された1バールの絶対圧力下での融点で噴霧される組成物の密度であり、Nは噴霧円盤の回転速度(rad/s)であり、dは噴霧円盤の直径(m)であり、Pは噴霧室内の圧力(Pa)である、[1]から[30]のいずれかに従う方法。[32]PA3が7000未満であり、PA3=PA1/Pであり、PA1=ρ2*であり、ρはkg/mで測定された1バールの絶対圧力下での融点で噴霧される組成物の密度であり、Nは噴霧円盤の回転速度(rad/s)であり、dは噴霧円盤の直径(m)であり、Pは噴霧室内の圧力(Pa)である、[1]から[31]のいずれかに従う方法。[33]PA3が6000未満であり、PA3=PA1/Pであり、PA1=ρ2*であり、ρはkg/mで測定された1バールの絶対圧力下での融点で噴霧される組成物の密度であり、Nは噴霧円盤の回転速度(rad/s)であり、dは噴霧円盤の直径(m)であり、Pは噴霧室内の圧力(Pa)である、[1]から[32]のいずれかに従う方法。[34]噴霧される組成物が、それらの融点以上の温度で過熱される、[1]から[33]のいずれかに従う方法。[35]噴霧される組成物が、それらの融解温度(Tm)よりも少なくとも52℃高い温度で過熱される、[1]から[33]のいずれかに従う方法。[36]噴霧される組成物が、それらの融解温度(Tm)よりも少なくとも106℃高い温度で過熱される、[1]から[33]のいずれかに従う方法。[37]噴霧される組成物が、噴霧される組成物の融解温度を摂氏(℃)で表したTmである396℃+Tm未満の温度で過熱される、[1]から[36]のいずれかに従う方法。[38]噴霧される組成物が、噴霧される組成物の融解温度を摂氏(℃)で表したTmである294℃+Tm未満の温度で過熱される、[1]から[36]のいずれかに従う方法。[39]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が76°超である、[1]から[38]のいずれかに従う方法。[40]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が96°超である、[1]から[38]のいずれかに従う方法。[41]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が106°超である、[1]から[38]のいずれかに従う方法。[42]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が168°未満である、[1]から[41]のいずれかに従う方法。[43]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が158°超である、[1]から[41]のいずれかに従う方法。[44]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角がCsとCiの間であり、Cs=185°-0.2(T-Tm)とCi=120°-0.2(T-Tm)であり、ここでTは摂氏(℃)で噴霧化される溶融組成物の温度であり、Tmは摂氏(℃)で噴霧される組成物の融解温度である、[1]から[38]のいずれかに従う方法。[45]接触角が液滴法に従って測定される、[39]から[44]のいずれかに従う方法。[46]溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が680mN/m超である、[1]から[45]のいずれかに従う方法。[47]溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が780mN/m超である、[1]から[45]のいずれかに従う方法。[48]溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が1750mN/m未満である、[1]から[47]のいずれかに従う方法。[49]溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が1550mN/m未満である、[1]から[47]のいずれかに従う方法。[50]mN/mで測定される溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が、STsとSTiの間であり、STs=1450-0.8(T-Tm)およびSTi=820-0.7(T-Tm)であり、ここで、Tは摂氏(℃)で霧化される溶融組成物の温度であり、Tmは摂氏(℃)で噴霧化される組成物の融解温度である、[1]から[45]のいずれかに従う方法。[51]表面張力が液滴法に従って測定される、[46]から[50]のいずれかに従う方法。[52]噴霧円盤がセラミックからなる材料で作られている、[1]から[51]のいずれかに従う方法。[53]噴霧円盤がセラミックである、[1]から[51]のいずれかに従う方法。[54]噴霧円盤がチタン酸塩からなる材料で作られている、[1]から[51]のいずれかに従う方法。[55]噴霧円盤がチタン酸バリウムからなる材料で作られている、[1]から[51]のいずれかに従う方法。[56]噴霧円盤が、バリウムが少なくとも部分的にストロンチウムで置換されたチタン酸バリウムからなる材料で作られている、[1]から[51]のいずれかに従う方法。[57]噴霧円盤が金属からなる材料で作られている、[1]から[52]のいずれかに従う方法。[58]噴霧円盤が金属である、[1]から[51]のいずれかに従う方法。[59]噴霧円盤が金属間化合物からなる材料で作られている、[1]から[52]のいずれかに従う方法。[60]噴霧室が噴霧円盤とシャフトを一体にして構成されている、[1]から[59]のいずれかに従う方法。[61]噴霧円盤が少なくとも部分的にコーティングされている、[1]から[60]のいずれかに従う方法。[62]コーティングがチタン酸塩からなる、[1]から[60]のいずれかに従う方法。[63]コーティングがチタン酸塩からなる、[61]から[62]のいずれかに従う方法。[64]コーティングがチタン酸バリウムからなる、[60]から[61]のいずれかに従う方法。[65]コーティングがチタン酸バリウムからなり、バリウムが少なくとも部分的にストロンチウムで置換されている、[61]から[62]のいずれかに従う方法。[66]コーティングの厚さが2.1ミクロン以上である、[61]から[65]のいずれかに従う方法。[67]コーティングの厚さが72.1ミクロン以上である、[61]から[65]のいずれかに従う方法。[68]コーティングの厚さが490ミクロン未満である、[61]から[67]のいずれかに従う方法。[69]コーティングの厚さが160ミクロン未満である、[61]から[67]のいずれかに従う方法。[70]コーティングが少なくとも2層からなる、[61]から[69]のいずれかに従う方法。[71]層が異なる組成を有する、[70]に従う方法。[72]噴霧円盤上に塗布された第1のコーティング層が金属コーティング層である、[70]から[71]のいずれかに従う方法。[73]噴霧円盤上に塗布された第1のコーティング層がセラミックコーティング層である、[70]から[71]のいずれかに従う方法。[74]各コーティング層の厚さが、[68]から[69]のいずれかに従う、[70]から[71]のいずれかに従う方法。[75]コーティングがプラズマ溶射によって塗布される、[61]から[74]のいずれかに従う方法。[76]コーティングがプラズマ溶射によって塗布される、[6]から[75]のいずれかに従う方法。[77]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、金属基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。([78]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、アルミニウム基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[79]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、アルミニウム基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれ
かに従う方法。)[80]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、マグネシウム基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[81]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、マグネシウム基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[82]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、リチウム基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[83] ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、リチウム基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[84]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、銅基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[85]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、銅基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[86]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、ゲルマニウム基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[87]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、ゲルマニウム基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[88]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、銀基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[89]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、銀基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[90]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、金基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[91]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、金基合金からなる組成物である、[1]から[76]のいずれかに従う方法。[92]合金が、%Mg、%Si、%Znの含有量が0.3wt%以上9.8wt%以下である方法から選択された少なくとも1つの元素からなる、[77]から[91]のいずれかに従う方法。[93]合金が、%Mg、%Si、%Znの含有量が0.3wt%以上9.8wt%以下である方法から選択された少なくとも2つの元素からなる、[77]から[91]のいずれかに従う方法。[94]合金が、Sc、%Zr、%Cu、%Mnおよび%Feの含有量が0.002wt%以上5.9wt%以下である方法から選択された少なくとも1つの元素からなる、[77]から[93]のいずれかに従う方法。[95]合金が、Sc、%Zr、%Cu、%Mnおよび%Feの含有量が0.002wt%以上5.9wt%以下である方法から選択された少なくとも2つの元素からなる、[77]から[93]のいずれかに従う方法。[96]合金が、Sc、%Zr、%Cu、%Mnおよび%Feの含有量が0.002wt%以上5.9wt%以下である方法から選択された少なくとも3つの元素からなる、[77]から[93]のいずれかに従う方法。[97]合金が、%K、%P、または%Crを重量比94ppm未満含有する、[77]から[96]のいずれかに従う方法。[98]合金が、%Sbまたは%Liを重量比0.8ppm未満含有する、[77]から[97]のいずれかに従う方法。[99]合金が、Na、Ga、またはCaを重量比590ppm未満含有する、[77]から[98]のいずれかに従う方法。[100]合金が1.9wt%未満の%Srを含む、[77]から[99]のいずれかに従う方法。[101]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が76°超である、[1]から[38]のいずれかに従う方法。[102]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が98°超である、[1]から[38]のいずれかに従う方法。[103]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が106°超である、[1]から[38]のいずれかに従う方法。[104] 溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が172°未満である、[1]から[38]および[101]から[103]のいずれかに従う方法。[105]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角が156°未満である、[1]から[38]および[101]から[103]のいずれかに従う方法。[106]溶融組成物と噴霧円盤との間の接触角がCsとCiの間であり、Cs=185°-0.2(T-Tm)およびCi=120-0.2(T-Tm)、ここで、Tは摂氏(℃)で噴霧される溶融組成物の温度であり、Tmは摂氏(℃)で噴霧される組成物の融解温度である、[1]から[38]および[101]から[103]のいずれかに従う方法。[107]接触角が液滴法に従って測定される、[101]から[106]のいずれかに従う方法。[108]溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が810mN/m超である、[1]から[38]および[101]から[107]のいずれかに従う方法。[109]溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が910mN/m超である、[1]から[38]および[101]から[107]のいずれかに従う方法。[110]溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が2190mN/m未満である、[1]から[38]および[101]から[109]のいずれかに従う方法。[111]溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力が1990mN/m未満である、[1]から[38]および[101]から[109]のいずれかに従う方法。[112]mN/mで測定される溶融組成物と噴霧円盤の表面との間の表面張力がSTsとSTiの間であり、STs=1700-0.8(T-Tm)およびSTi=1100-0.9(T-Tm)、ここで、Tは摂氏(℃)で噴霧化される溶融組成物の温度であり、Tmは摂氏(℃)で噴霧化される組成物の融解温度である、[1]から[38]および[101]から[107]のいずれかに従う方法。[113]表面張力が液滴法に従って測定される、[108]から[112]のいずれかに従う方法。[114]噴霧円盤がアルミナ(Al2O3)からなる素材で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[115]噴霧円盤がアルミナ(Al2O3)からなる、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[116]噴霧円盤が窒化アルミニウム(AlN)からなる素材で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[117]噴霧円盤が窒化アルミニウム(AlN)からなる、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[118]噴霧円盤が安定な酸化物からなる素材で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[119]噴霧円盤が酸化マグネシウム(MgO)からなる素材で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[120]噴霧円盤の金属部分がIII以上の酸化数で作用する酸化物からなる素材で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[121]噴霧円盤の金属部分がIII以上の酸化数で作用する酸化物を大部分として含む素材で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[122]噴霧円盤の金属部分がIV以上の酸化数で作用する酸化物からなる素材で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[123]噴霧円盤の金属部分がIV以上の酸化数で作用する酸化物を大部分として含む素材で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[124] 噴霧円盤が酸化チタンからなる素材で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[125]噴霧円盤が酸化チタンからなる、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[126]%Tiが50wt%を超える酸化チタンと識別される優勢相の酸素含有量が26wt%超である、[124]から[125]のいずれかに従う方法。[127]%Tiが50wt%を超える酸化チタンと識別される優勢相の酸素含有量が39wt%未満である、[124]から[125]のいずれかに従う方法。[128]噴霧円盤がTiNからなる素材から作られており、噴霧される溶融組成物の窒素含有量が重量比1500ppm未満である、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[129]噴霧円盤がTiNであり、噴霧される溶融組成物の窒素含有量が重量比1500ppm未満である、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[130]噴霧円盤が金属からなる材料で作られている、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[131] 噴霧円盤が金属である、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[132]噴霧円盤が金属間化合物からなる材料から作られた、[1]から[38]および[101]から[113]のいずれかに従う方法。[133]噴霧室が噴霧円盤とシャフトを一体にして構成されている、[1]から[38]および[101]から[132]のいずれかに従う方法。[134]噴霧円盤が少なくとも部分的にコーティングされている、[1]から[38]および[101]から[133]のいずれかに従う方法。[135]噴霧円盤がコーティングされている、[1]から[38]および[101]から[133]のいずれかに従う方法。[136]コーティングがアルミナ(Al)からなる、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[137]コーティングがアルミナ(Al)で出来ている、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[138]コーティングが窒化アルミニウム(AlN)からなる、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[139]コーティングが窒化アルミニウム(AlN)で出来ている、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[140]コーティングが安定した酸化物からなる、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[141] コーティングが酸化マグネシウム(MgO)からなる、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[142]コーティングの金属部分がIII以上の酸化数で作用する酸化物からなる、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[143]コーティングの金属部分がIII以上の酸化数で作用する酸化物を大部分として含む、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[144]コーティングの金属部分がIV以上の酸化数で作用する酸化物からなる、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[145]コーティングの金属部分がIV以上の酸化数で作用する酸化物を大部分として含む、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[146]コーティングが酸化チタンからなる、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[147]コーティングが酸化チタンで出来ている、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[148]%Tiが50wt%を超える酸化チタンの優勢相の酸素含有量が26wt%超である、[146]から[147]のいずれかに従う方法。[149]%Tiが50wt%を超える酸化チタンの優勢相の酸素含有量が39wt%未満である、[146]から[147]のいずれかに従う方法。[150]コーティングがTiNからなり、噴霧される溶融組成物の窒素含有量が重量比1500ppm未満である、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[151]コーティングがTiNからなり、噴霧される溶融組成物の窒素含有量が重量比1500ppm未満である、[134]から[135]の
いずれかに従う方法。[152]コーティングが金属からなる、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[153]コーティングが金属である、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[154]コーティングが金属間化合物からなる、[134]から[135]のいずれかに従う方法。[155]コーティングの厚さが2.1ミクロン以上である、[134]から[154]のいずれかに従う方法。[156]コーティングの厚さが72.1ミクロン以上である、[134]から[154]のいずれかに従う方法。[157] コーティングの厚さが490ミクロン未満である、[134]から[156]のいずれかに従う方法。[158]コーティングの厚さが160ミクロン未満である、[134]から[156]のいずれかに従う方法。[159]コーティングが少なくとも2つの層からなる、[134]から[158]のいずれかに従う方法。[160]層が異なる組成を有する、[159]に従う方法。[161]噴霧円盤上に塗布された第1のコーティング層が金属コーティング層である、[159]から[160]のいずれかに従う方法。[162]噴霧円盤上に塗布された第1のコーティング層がセラミックコーティング層である、[159]から[160]のいずれかに従う方法。[163]各層の厚さにおいて[157]から[158]のいずれかに従い、[159]から[162]のいずれかに従う方法。[164]コーティングがプラズマ溶射によって塗布される、[134]から[163]のいずれかに従う方法。[165]噴霧円盤がケージ構造を介して支持されている、[101]から[164]のいずれかに従う方法。[166]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が金属基合金からなる組成物である、[1]から[165]のいずれかに従う方法。[167]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が鉄基合金からなる組成物である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[168]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が鉄基合金である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[169]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物がマグネシウム基合金からなる組成物である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[170]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物がマグネシウム基合金である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[171]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、リチウム基合金からなる組成物である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[172]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物がリチウム基合金である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[173]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、銅基合金からなる組成物である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[174]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が銅基合金である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[175]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物がニッケル基合金からなる組成物である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[176]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物がニッケル基合金である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[177]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物がコバルト基合金からなる組成物である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[178]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物がコバルト基合金である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[179]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、チタン基合金からなる組成物である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[180]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物がチタン基合金である、[1]から[38]および[101]から[165]のいずれかに従う方法。[181]合金が%Sを少なくとも重量比25ppm含有する、[101]から[180]のいずれかに従う方法。[182]合金が%Sを重量比400ppm未満含有する、[101]から[181]のいずれかに従う方法。[183]合金が%Pを少なくとも重量比55ppm含有する、[101]から[182]のいずれかに従う方法。[184]合金が%Pを重量比400ppm未満含有する、[101]から[183]のいずれかに従う方法。[185]合金が%Bを少なくとも重量比6ppm含有する、[101]から[184]のいずれかに従う方法。[186 合金が%Bを重量比400ppm未満含有する、[101]から[183]のいずれかに従う方法。[187]合金が%Cを4.9wt%未満含有する、[101]から[186]のいずれかに従う方法。[188]合金が%Mo+%Cr+%W+%V+%Si+%Mnの合計が10.5wt%超含有する、[101]から[187]のいずれかに従う方法。[189]合金の構成が%Cr+%Ta+%Hfの合計が10wt%超かつ%Cが1.9wt%未満である、[101]から[188]のいずれかに従う方法。[190]合金が6.29wt%未満の%Siを含有する、[101]から[189]のいずれかに従う方法。[191]合金が0.09wt%以下の%Alを含む、[101]から[190]のいずれかに従う方法。[192]合金が0.09wt%以下の%Tiを含有する、[101]から[191]のいずれかに従う方法。[193]合金が少なくとも0.0012wtの%Tiを含有する、[101]から[192]のいずれかに従う方法。[194]噴霧される溶融組成物中の酸素含有量が重量比790ppm以下である、[1]から[193]のいずれかに従う方法。[195]噴霧される溶融組成物中の酸素含有量が重量比180ppm以下である、[1]から[193]のいずれかに従う方法。[196]溶融組成物と液体との直接の接触がない、[1]から[195]のいずれかに従う方法。[197]溶融組成物と任意の液体含有物質との直接接触がない、[1]から[195]のいずれかに従う方法。[198]溶融組成物が水と直接接触しない、[1]から[195]のいずれかに従う方法。[199]溶融組成物と水性流体との直接の接触がない、[1]から[195]のいずれかに従う方法。[200]製造された粉末と液体との直接接触がない、[1]から[199]のいずれかに従う方法。[201]製造された粉末と液体を含む物質との直接の接触がない、[1]から[199]のいずれかに従う方法。[202]製造された粉末と水との直接接触がない、[1]から[199]のいずれかに従う方法。[203]製造された粉末と水性流体との直接接触がない、[1]から[199]のいずれかに従う方法。[204]溶融組成物と冷却ガスとの接触がない、[1]から[203]のいずれかに従う方法。[205]噴霧円盤が冷却される、[1]から[195]のいずれかに従う方法。[206]噴霧室が冷却ガスカーテンからなる、[1]から[195]のいずれかに従う方法。[207]噴霧化工程中に循環ガスが噴霧室内に導入される、[1]から[195]のいずれかに従う方法。[208]循環ガスが不活性ガスである、[207]に従う方法。[209]循環ガスの流量が990m/分未満である、[207]から[208]のいずれかに従う方法。[210]循環ガスの流量が98m/分未満である、[207]から[208]のいずれかに従う方法。[211]循環ガスが冷却ガスである、[207]から[210]のいずれかに従う方法。[212]循環ガスが保護ガスである、[207]から[211]のいずれかに従う方法。[213]保護ガスが冷壁との接触により冷却される、[212]に従う方法。[214]保護ガスが熱交換器との接触により冷却される、[212]に従う方法。[215]室内のガスの少なくとも一部が強制的に冷却素に接触する、[1]から[214]のいずれかに従う方法。[216]室内のガスのうち、冷却素に強制的に接触させられる部分が、その温度を少なくとも2℃低下させる、[215]に従う方法。[217]室内のガスの一部を少なくとも1.2m/分で冷却素に強制的に接触させる、[215]から[216]のいずれかに従う方法。[218]噴霧工程中にガスが噴霧室内に導入される、[1]から[195]のいずれかに従う方法。[219]ガスが冷却ガスである、[218]に従う方法。[220]冷却ガスが不活性ガスである、[204]から[219]のいずれかに従う方法。[221]不活性ガスがヘリウムである、[220]に従う方法。[222]不活性ガスがアルゴンである、[220]に従う方法。[223]不活性ガスが窒素である、[220]に従う方法。[224]不活性ガスがキセノンである、[220]に従う方法。[225]不活性ガスがクリプトンである、[220]に従う方法。[226]不活性ガスが噴霧される溶融組成物と反応しないガスである、[220]に従う方法。[227]不活性ガスが2種以上の不活性ガスの混合物である、[220]に従う方法。[228]不活性ガスが少なくとも2種のガスの混合物である、[220]に従う方法。[229]噴霧円盤の要素を局所的に冷却するためにガスが導入される、[1]から[228]のいずれかに従う方法。[230]ガスが液体を含むミストからなる、[207]から[229]のいずれかに従う方法。[231]ミストが潤滑性流体または粒子からなる、[230]に従う方法。[232]潤滑流体が油である、[231]に従う方法。[233]ガスが噴霧円盤の軸受を冷却する、[207]から[232]のいずれかに従う方法。[234]ガスが噴霧円盤の軸受を冷却する、[207]から[233]のいずれかに従う方法。[235]ガスが噴霧円盤を冷却する、[207]から[234]のいずれかに従う方法。[236]導入されるガスが0.12m/min以上である、[207]から[235]のいずれかに従う方法。[237]導入されるガスが98m/分以下である、[207]から[236]のいずれかに従う方法。[238]噴霧円盤が外部冷却されている、[1]から[237]のいずれかに従う方法。[239]遠心力による噴霧円盤の半径応力が290MPa未満である、[1]から[238]のいずれかに従う方法。[240]遠心力による噴霧円盤の半径応力が14MPa以上である、[1]から[239]のいずれかに従う方法。[241]ケージが金属材料からなる、[76]から[240]のいずれかに従う方法。[242]ケージが金属構造である、[76]から[240]のいずれかに従う方法。[243]ケージの材料が加工温度で破断時伸長が0.8%以上である、[76]から[242]のいずれかに従う方法。[244]加工温度おける破断時伸長がASTM E21-17に従って測定される、[243]に従う方法。[245]噴霧円盤がセラミックである、[241]から[244]のいずれかに従うの方法。[246]セラミック噴霧円盤と金属構造界面におけるセラミック噴霧円盤の応力が、LFCσcreep未満かつLSCσcreep超に維持される、[245]に従う方法。[247]LFCが1である、[246]に従う方法。[248]LSCが0.7である、[246]に従う方法。[249]σ
creepが固定した加工温度での10時間の金属材料のクリープ抵抗である、[246]から[248]のいずれかに従う方法。[250]σcreepが800℃で10時間の金属材料のクリープ抵抗である、[246]から[248]のいずれかに従う方法。[251]加工温度における金属材料のσcreepが12MPa以上である、[241]から[250]のいずれかに従う方法。[252]金属材料のσcreepがASTM E139-11(2018)に従って測定される、[246]から[251]のいずれかに従う方法。[253]金属材料のσcreepがISO 204:2018(en)に従って測定される、[246]から[251]のいずれかに従う方法。[254]セラミック噴霧円盤と金属構造界面におけるセラミック噴霧円盤の応力が有限要素シミュレーション(FEM)によって決定される、[246]から[252]のいずれかに従う方法。[255]セラミック噴霧円盤と金属構造界面におけるセラミック噴霧円盤の応力が、[e+(aceramic-ametal(Twork-295)(Eceramic+Emetal)/2]、ここでeが/1の公差による初期干渉であり、aceramic は室温からTworkまでのセラミックの平均熱膨張係数であり、Tworkはケルビン単位での定常レジーム加工温度であり、Eceramicは室温からTworkまでの平均弾性率であり、Emetalは常温からTworkまでの金属の平均弾性率である、[246]から[253]のいずれかに従う方法。[256]セラミックの弾性率がASTM C1161-18に従って室温で測定される、[255]に従う方法。[257]セラミックの弾性率がASTM C1211-18に従ってTworkで測定される、[255]に従う方法。[258]熱膨張係数がASTM E831-14に従って測定される、[255]に従う方法。[259]加工温度が溶融組成物の温度である、[244]および[251]のいずれかに従う方法。[260]加工温度が噴霧円盤の温度である、[244]および[251]のいずれかに従う方法。[261]噴霧円盤の温度が測定温度である、[1]から[260]のいずれかに従う方法。[262]噴霧円盤の温度が有限要素シミュレーション(FEM)を用いて計算される、[76]から[260]のいずれかに従う方法。[263]噴霧円盤の温度がTm-25(℃)であり、Tmが噴霧化される組成物の融解温度である、[1]から[260]のいずれかに従う方法。[264]噴霧円盤の温度がTm+40(℃)であり、Tmが噴霧化される組成物の融解温度である、[1]から[260]のいずれかに従う方法。[265]定常加工温度(Twork)が、噴霧される溶融組成物の温度であり、ここで、定常作業温度(Twork)は、摂氏(℃)で噴霧される溶融組成物の温度である[249]から[258]のいずれかに従う方法。[266]定常加工温度(Twork)がTm-25(℃)であり、Tmが噴霧される組成物の融解温度である、[249]から[258]のいずれかに従う方法。[267]定常加工温度(Twork)がTm+40(℃)であり、Tmが噴霧される組成物の融解温度である、[249]から[258]のいずれかに従う方法。[268]静止した加工温度が有限要素シミュレーション(FEM)によって決定される、[249]から[258]のいずれかに従う方法。[269]噴霧される溶融組成物が固相部を持つ、[1]から[268]のいずれかに従う方法。[270]固相率が39wt%未満である、[269]に従う方法。[271]固相率が0.01wt%超である、[269]から[270]のいずれかに従う方法。[272]噴霧円盤が平坦である、[1]から[271]のいずれかに従う方法。[273]噴霧円盤がカップ型である、[1]から[271]のいずれかに従う方法。[274]噴霧円盤が円錐型である、[1]から[271]のいずれかに従う方法。[275]噴霧円盤が一体形成されたバルク円盤である、[1]から[271]のいずれかに従う方法。[276]噴霧円盤の直径が36mm以上である、[1]から[275]のいずれかに従う方法。[277]噴霧円盤の直径が56mm以上である、[1]から[275]のいずれかに従う方法。[278]噴霧円盤の直径が690mm未満である、[1]から[277]のいずれかに従う方法。[279]噴霧円盤の直径が490mm未満である、[1]から[277]のいずれかに従う方法。[280]噴霧円盤が突起からなる、[1]から[279]のいずれかに従う方法。[281]突起の少なくとも一部が軸非対称である、[1]から[279]のいずれかに従う方法。[282]噴霧円盤が放射状に分布する突起からなる、[1]から[279]のいずれかに従う方法。[283]突起が単一の曲率を有する、[282]に従う方法。[284]突起が二重曲率を有する、[282]に従う方法。[285]突起が放射状の直線状突起である、[282]に従う方法。[286]突起が後方に湾曲している、[282]に従う方法。[287]突起が放射状に湾曲している、[282]に従う方法。[288]突起が前方に湾曲している、[282]に従う方法。[289]突起の数が2である、[282]から[288]のいずれかに従う方法。[290]突起がベーンである、[280]から[289]のいずれかに従う方法。[291]生産されたバッチが6kg以上の大規模な生産バッチである、[1]から[290]のいずれかに従う方法。[292]生産されたバッチが2100kg以上の非常に大規模な生産バッチである、[1]から[290]のいずれかに従う方法。[293]バッチ生産性が32kg/h以上の大きなバッチ生産性である、[1]から[292]のいずれかに従う方法。[294]バッチ生産性が19400kg/h以下の大きなバッチ生産性である、[1]から[293]のいずれかに従う方法。[295]噴霧円盤の表面が噴霧円盤上の溶融組成物の湿潤挙動を変化させるように変更されている、[1]から[294]のいずれかに従う方法。[296]噴霧円盤の表面が濡れ性を高めるために改質されている、[1]から[295]のいずれかに従う方法。[297]噴霧円盤の表面が溶融組成物と噴霧円盤の改質された表面との間の接触角が89°未満になるように改質されている、[1]から[295]のいずれかに従う方法。[298]噴霧円盤の表面が溶融組成物と噴霧円盤の修正された表面との間の接触角が95°に修正される、[1]から[295]のいずれかに従う方法。[299]噴霧円盤の表面が、溶融組成物と噴霧円盤の修正表面との間の接触角ヒステリシスが25°未満になるように修正される、[1]から[295]のいずれかに従う方法。[300]濡れ性が液体と固体表面の間の接触角によって定量化される、[296]に従う方法。[301]噴霧化円盤の改質をパターンの彫刻するによって構成される、[295]から[299]のいずれかに従う方法。[302]噴霧円盤の表面の改質がパターンの彫刻からなる、[295]から[299]のいずれかに従う方法。[303]噴霧円盤の表面の改質が、ランダムなパターンでの彫刻からなる、[295]から[299]のいずれかに従う方法。[304]噴霧円盤の表面の改質がランダムなパターンで彫刻することによって行われる、[295]から[299]のいずれかに従う方法。[305]噴霧円盤の表面の改質が、噴霧円盤の表面にテクスチャを提供することからなる、[295]から[299]のいずれかに従う方法。[306]テクスチャがエッチングによって提供される、[305]に従う方法。[307]テクスチャがコーティングの塗布によって提供される、[305]に従う方法。[308]テクスチャがレーザー光源によって提供される、[305]に従う方法。[309]テクスチャが電子ビーム源を介して提供される、[305]に従う方法。[310]テクスチャがレーザー彫刻によって提供される、[305]に従う方法。[311]テクスチャの型のピッチが9mm以下である、[305]から[310]のいずれかに従う方法。[312]テクスチャの型のピッチが190ミクロン以下である、[305]から[310]のいずれかに従う方法。[313]テクスチャの型のピッチが、同じ符号の2つの隣接するトポロジカルな相対的極限の間の最小距離である、[311]から[312]のいずれかに従う方法。[314]噴霧室が少なくとも1つの軸受からなる、[1]から[313]のいずれかに従う方法。[315]噴霧室が軸受からなる、[1]から[313]の方法。[316]噴霧室がシャフトを構成する、[1]から[315]の方法。[317]軸受の噴霧円盤までの距離が990mm以下である、[316]に従う方法。[318]軸受が少なくとも1つの軸受である、[315]から[317]のいずれかに従う方法。[319]軸受がシャフト上のすべての軸受である、[315]から[317]のいずれかに従う方法。[320]軸受が、噴霧円盤に最も近いシャフト上の2つの軸受である、[315]から[317]のいずれかに従う方法。[321]軸受が、噴霧円盤に最も近いシャフト上の軸受である、[315]から[317]のいずれかに従う方法。[322]軸受は12°のアンギュラコンタクトを持つ、[315]から[321]のいずれかに従う方法。[323]軸受が15.5°以上のアンギュラコンタクトを有する、[315]から[321]のいずれかに従う方法。[324]軸受が34°以下のアンギュラコンタクトを有する、[315]から[323]のいずれかに従う方法。[325]軸受が29°以下のアンギュラコンタクトを有する、[315]から[323]のいずれかに従う方法。[326]軸受が進行角接触を有する、[315]から[325]のいずれかに従う方法。[327]軸受が、リングの外径と内径の間の空間の減少を伴う斬新的アンギュラコンタクトを有する、[315]から[325]のいずれかに従う方法。[328]軸受が、外輪と内輪の間に0.06mm以上の空間を有する、[315]から[327]のいずれかに従う方法。[329]軸受が、外輪と内輪の間に相対的な半径方向の変位を有する、[315]から[328]のいずれかに従う方法。[330]軸受が、外輪と内輪の間の相対的な半径方向の変位が2.1mm以上である、[315]から[329]のいずれかに従う方法。[331]軸受が回転体としてシリンダーを構成する、[315]から[330]のいずれかに従う方法。[332]軸受が回転体としてボールを構成する、[315]から[331]のいずれかに従う方法。[333]軸受がセラミック回転体からなる、[315]から[332]のいずれかに従う方法。[334]軸受が高温性能の金属リングからなる、[315]から[332]のいずれかに従う方法。[335]軸受が高温性能の金属外輪からなる、[315]から[332]のいずれかに従う方法。[336]高温性能金属材料が、高温に長時間曝露した後に高い硬度を有する材料である、[315]から[332]のいずれかに従う方法。[337]高硬度が54HRc以上である、[336]に従う方法。[338]硬度がASTM E18-18aに従って室温で測定される、[336]から[337]のいずれかに従う方法。[339]硬度がASTM E18-18aに準拠した加工温度で測定される、[336]から[337]のいずれかに従う方法。[340]長時間露光が35分以上である、[339]に従う方法。[341]高温が85℃以上である、[339]に従う方法。[342]軸受が高温暴露耐性潤滑剤からなる、[315]から[341]のいずれかに従う方法。[343]軸受が高い最高加工温度を有する
潤滑剤からなる、[315]から[341]のいずれかに従う方法。[344]最高加工温度が86℃以上である、[343]に従う方法。[345]潤滑剤が軸受に塗布される、[315]から[344]のいずれかに従う方法。[346]潤滑剤が軸受に連続的に塗布される、[315]から[344]のいずれかに従う方法。[347]潤滑剤の塗布が塗布のパルスからなり、新しい潤滑剤を塗布することなく時間が経過する、[345]から[346]のいずれかに従う方法。[348]軸受の外輪が可撓性である、[315]から[347]のいずれかに従う方法。[349]軸受の内輪が室温では加工公差外であるが、加工温度では加工公差内である、[315]から[348]のいずれかに従う方法。[350]軸受と噴霧円盤を接続するシャフトが低熱伝導性材料からなる、[315]から[349]のいずれかに従う方法。[351]低熱伝導性材料が金属または金属合金からなる、[350]に従う方法。[352]低熱伝導率が90W/mK以下である、[350]に従う方法。[353]熱伝導率がASTM E1461-13に準じて室温で測定される、[350]から[352]のいずれかに従う方法。[354]熱伝導率がASTM E1461-13に準拠した標準加工温度で測定される、[350]から[352]のいずれかに従う方法。[355]軸受の周囲に冷却が適用される、[315]から[354]のいずれかに従う方法。[356]冷却が、軸受が取り付けられているシャフトに直接適用される、[315]から[354]のいずれかに従う方法。[357]冷却が軸受の構成要素に直接適用される、[315]から[354]のいずれかに従う方法。[358]冷却媒体が冷却される表面との接触によって変化する相からなり、そのような相の変化は蒸発または昇華からなる、[355]から[357]のいずれかに従う方法。[359]製造される粉末の酸素含有量が重量比490ppm以下である、[1]から[358]のいずれかに従う方法。[360]製造される粉末の窒素含有量が重量比490ppm以下である、[1]から[359]のいずれかに従う方法。[361]製造された粉末が鉄粉である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[362]製造された粉末が鉄からなる合金の粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[363]製造された粉末が、大部分の成分が鉄である合金の粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[364]製造された粉末が鉄基合金粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[365]製造された粉末が工具鋼粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[366] 製造された粉末が熱間工具鋼粉末である、[1]~[17]のいずれかに従う方法。[367]製造された粉末がチタン基合金粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[368]製造された粉末がチタンからなる合金の粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[369]製造された粉末が、大部分の成分がチタンである合金の粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[370]製造された粉末がニッケル基合金粉末である、[1]から[17]および[21]のいずれかに従う方法。[371]製造された粉末がニッケルからなる合金の粉末である、[1]から[17]および[21]のいずれかに従う方法。[372]製造された粉末が、大部分の成分がニッケルである合金の粉末である、[1]から[17]および[21]のいずれかに従う方法。[373]製造された粉末がアルミニウム基合金粉末である、[1]から[18]のいずれかに従う方法。[374]製造された粉末がアルミニウムからなる合金の粉末である、[1]から[18]のいずれかに従う方法。[375]製造された粉末が大部分の成分がアルミニウムからなる合金の粉末である[1]から[18]のいずれかに従う方法。[376]製造された粉末がマグネシウム基合金粉末である、[1]から[17]および[19]のいずれかに従う方法。[377]製造された粉末がマグネシウムからなる合金の粉末である、[1]から[17]および[19]のいずれかに従う方法。[378]製造された粉末が大部分の成分がマグネシウムからなる合金の粉末である、[1]から[17]および[19]のいずれかに従う方法構成要素。[379]製造された粉末がリチウム基合金粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[380]製造された粉末がリチウムからなる合金の粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[381]製造された粉末が大部分の成分がリチウムである合金の粉末である、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[382]製造される粉末が銅基合金粉末である、[1]から[17]および[23]のいずれかに従う方法。[383]製造された粉末が銅からなる合金の粉末である、[1]から[17]および[23]のいずれかに従う方法。[384]製造された粉末が大部分の成分が銅である合金の粉末である、[1]から[17]および[23]のいずれかに従う方法。[385]製造された粉末がコバルト基合金粉末である、[1]から[17]および[22]のいずれかに従う方法。[386]製造された粉末がコバルトからなる合金の粉末である、[1]から[17]および[22]のいずれかに従う方法。[387]製造された粉末が大部分の成分がコバルトである合金の粉末である、[1]から[17]および[22]のいずれかに従う方法。[388]金属が溶融した後、噴霧化の前に室内に真空が適用される、[1]から[387]のいずれかに従う方法。[389]適用される真空が0.9ミリバール以上である、[388]に従う方法。[390]真空適用後、室が噴霧開始前に不活性雰囲気で再充填される、[388]から[389]のいずれかに従う方法。[391] 不活性雰囲気が不活性ガスからなる、[390]に従う方法。[392]少なくとも2回のすすぎサイクルを行い、各サイクルにおいて真空レベルを達成し、次いで不活性雰囲気ガスで再充填する、[388]から[391]のいずれかに従う方法。[393]中間のすすぎではより安価なガスが使用される、[388]から[392]のいずれかに従う方法。[394]真空適用の後、室が噴霧の開始前にガスで再充填される、[388]から[389]のいずれかに従う方法。[395]真空を適用した後の室の再充填に使用されるガスが、酸素を体積比98ppm以下の含有する、[394]に従う方法。[396]真空を適用した後の室の再充填に使用されるガスが、窒素を体積比98ppm以下の含有する、[394]に従う方法。[397]真空を適用した後の室の再充填に使用されるガスが水素を体積比4ppm以下の含有する、[394]に従う方法。[398]少なくとも2回のすすぎサイクルを行い、各サイクルで真空レベルを達成し、その後ガスを再充填する、[394]から[397]のいずれかに従う方法。[399]中間のすすぎではより安価なガスが使用される、[394]から[398]のいずれかに従う方法。[400]組成物を噴霧化するために使用される噴霧化システムが溶融室を構成する、[1]から[399]のいずれかに従う方法。[401]溶解室が少なくとも1つの酸素トラップを構成する、[400]に従う方法。[402]噴霧化室が少なくとも1つの酸素トラップからなる、[1]から[401]のいずれかに従う方法。[403]酸素トラップがチタン合金からなる、[401]から[402]のいずれかに従う方法。[404]酸素トラップがマグネシウム合金からなる、[401]から[403]のいずれかに従う方法。[405]酸素トラップがアルミニウム合金からなる、[401]から[404]のいずれかに従う方法。[406]酸素トラップがケイ素合金からなる、[401]から[405]のいずれかに従う方法。[407]酸素トラップがスカンジウム合金からなる、[401]から[406]のいずれかに従う方法。[408]酸素トラップがジルコニウム合金からなる、[401]から[407]のいずれかに従う方法。[409]酸素トラップがハフニウム合金で構成されている、[401]から[408]のいずれかに従う方法。[410] 酸素トラップが、加工条件のためのエリハンダイアグラムに従い、ケイ素よりも酸素に対する反応性が高い合金からなる、[401]から[409]のいずれかに従う方法。[411]酸素トラップが120℃超に加熱される、[401]から[410]のいずれかに従う方法。[412]酸素トラップが、酸素トラップの合金の酸化物の昇華温度が最も低い酸化物昇華温度を超えて加熱される、[401]から[410]のいずれかに従う方法。[413]噴霧が開始される前に、噴霧室内の酸素含有量が体積比280ppm以下に保持される、[1]から[412]のいずれかに従う方法。[414]噴霧室内の酸素含有量が、体積当たりppmで測定されたA1sPA2とA1iPA2の間である、[1]から[413]のいずれかに従う方法。[415] A1sが4.4 10-5である、[414]に従う方法。[416] A1iが9.2 10-7である、[414]に従う方法。[417]酸素含有量が、[414]から[416]のいずれかに従って保持される、[1]から[413]のいずれかに従う方法。[418]室の雰囲気が窒素からなる、[1]から[417]のいずれかに従う方法。[419]噴霧室内の窒素含有量が体積比で280ppm未満である、[1]から[418]のいずれかに従う方法。[420]噴霧化が開始される前に噴霧室内の窒素含有量が[419]に従って保持される、[1]から[417]のいずれかに従う方法。[421]モリブデン合金鋼粉末を製造する、[1]から[17]のいずれかに従う方法。[422]%Crが2.9wt%未満に抑えられたモリブデン合金鋼粉末を得る[17]に従う方法。[423]室内の雰囲気が、溶融組成物と噴霧円盤との間の表面張力を増加させるように変更される、[1]から[422]のいずれかに従う方法。[424]表面張力の増加が空気中の表面張力に対して少なくとも55mN/mである、[423]に従う方法。[425]噴霧室が冷却液からなる、[1]から[424]のいずれかに従う方法。[426]噴霧工程中に0.9 l/s未満の冷却液が噴霧円盤と接触する、[425]に従う方法。[427]噴霧工程中に冷却液が噴霧円盤と接触しない、[1]から[425]のいずれかに従う方法。[428]ガスが噴霧室内に注入される、[1]から[427]のいずれかに従う方法。[429]噴霧室内に注入されたガスの9m/s未満が、噴霧工程中に噴霧円盤を離れた後に噴霧化粉末と接触する、[428]に従う方法。[430]製造された粉末が78%以上の真球度を有する、[1]から[429]のいずれかに従う方法。[431]製造された粉末が86%以上の真球度を有する、[1]から[429]のいずれかに従う方法。[432]製造された粉末が97%以上の真球度を有する、[1]から[429]のいずれかに従う方法。[433]真球度が光散乱回折によって測定される、[430]から[432]のいずれかに従う方法。[434]製造された粉末が体積比で38%以下の空隙率レベルを有する、[1]から[433]のいずれかに従う方法。[435]製造される粉末が、体積比で18%以下の空隙率レベルを有する、[1]から[433]のいずれかに従う方法。[436]製造される粉末が780ミクロン以下のD50を有する、[1]から[435]のいずれかに従う方法。[436]製造される粉末が380ミクロン以下のD50を有する、[1]から[435]のいずれかに従う方法。[438]試料の体積の50%を占める粒子径を指すD50が、粒子径の累積分布においてより小さい粒子からなり、ISO133320-2009に従ってレーザー回折によって測定される、[436]から[437]のいずれかに従う方法。[439]ステップa)
で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、エリンハムダイアグラムに従って室温において空気中でアルミニウムよりも高い酸素親和性を有する合金である、[1]から[435]のいずれかに従う方法。[440]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、エリンハムダイアグラムのY軸をt-210Kcal以下に切断する合金である、[1]から[435]のいずれかに従う方法。[441]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、通常の状態で3.4 g/cm以下の密度を有する合金である、[1]から[435]のいずれかに従う方法。[442]ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物が、590℃以下の融点を有する低融点合金である、[1]から[435]のいずれかに従う方法。[443][1]から[17]のいずれかの方法に準じて製造されるリチウム基合金粉末。[444]%Mgを3.2wt%以上含有する[1]から[17]のいずれかの方法により製造されるリチウム基合金粉末。[445]アルミニウムからなる[1]から[17]のいずれかの方法に従い製造されるリチウム基合金粉末。[446]%Alを3.2wt%以上含有する[1]から[17]のいずれかの方法に従い製造されるリチウム基合金粉末。[447]成分の大部分がリチウムである、[443]から[446]のいずれかに従い製造されるリチウム基合金粉末。[448][1]から[17]のいずれかの方法に従い製造されるマグネシウム基合金粉末。[449]%Liを3.2wt%以上含有する、[1]から[17]のいずれかの方法に従い製造されるマグネシウム基合金粉末。[450]成分の大部分がマグネシウムである、[448]から[449]のいずれかに従い製造されるマグネシウム基合金粉末。[451][1]から[18]のいずれかの方法に従い製造されるアルミニウム基合金粉末。[452]%Liを3.2%以上含有する[1]から[18]のいずれかの方法に従い製造されるアルミニウム基合金粉末。[453][1]から[17]のいずれかの方法に従い製造されるガリウム基合金粉末。[454][1]から[17]のいずれかの方法により製造される、溶融金属(%MM)を3.2wt%以上含有するガリウム基合金粉末。[455] MMがアルミニウムである、[454]に従うガリウム基合金。[456]MMがニッケルである、[454]に従うガリウム基合金。[457]MMがチタンである、[454]に従うガリウム基合金。[458]MMが鉄である、[454]に従うガリウム基合金。[459]MMがコバルトである、[454]に従うガリウム基合金。[460]成分の大部分がガリウムである、[453]から[459]のいずれかに従うガリウム基合金粉末。[461]ガリウムからなる[1]から[17]のいずれかの方法に従って製造されるアルミニウム基合金粉末。[462]%Gaを3.2wt%以上含む、[1]から[17]のいずれかの方法に従い製造されるアルミニウム基合金粉末。[463] 成分の大部分がアルミニウムである、[461]から[462]のいずれかに従うアルミニウム基合金粉末。[464] [ガリウムからなる、[1]から[17]のいずれかの方法により製造されるチタン基合金粉末。[465] %Gaを3.2wt%以上含む、[1]から[17]のいずれかの方法に従って製造されるチタン基合金粉末。[466]主成分がチタンである[464]から[465]のいずれかに従うチタン基合金粉末。[467]ガリウムからなる[1]から[17]および[20]のいずれかの方法に従って製造される鉄基合金粉末。[468]%Gaを3.2wt%以上含む、[1]から[17]および[20]のいずれかの方法に従って製造される鉄基合金粉末。[469]成分の大部分が鉄である[467]から[468]のいずれかに従う鉄基合金粉末。[470]ガリウムからなる[1]から[17]および[19]のいずれかの方法に従って製造されるニッケル基合金粉末。[471] %Gaを3.2wt%以上含む、[1]から[17]および[21]のいずれかの方法に従って製造されるニッケル基合金粉末。[472]成分の大部分がニッケルである[470]から[471]のいずれかに従うニッケル合金粉末。[473]ガリウムからなる[1]から[17]および[22]のいずれかの方法に従って製造されるコバルト基合金粉末。[474]%Gaを3.2wt%以上含む、[1]から[17]および[22]のいずれかの方法に従って製造されるコバルト基合金粉末。[475]大部分の成分がコバルトである、[473]から[474]のいずれかに従うコバルト合金。[476]粉末を製造するための[1]から[475]のいずれかの方法に従う方法の運用。[477]%Crが2.9wt%以下に抑えられている[1]から[17]のいずれかの方法に従って製造されるモリブデン合金鋼粉末。[478]室温が23±2℃である、[255]、[256]、[338]、[349]、[353]および[439]のいずれかに従う方法。[479]製造される粉末が粒子状物質である、[1]から[435]および[439]から[478]のいずれかに従う方法。[480]粒子状物質が1000ミクロン以下の直径を有する粉末である、[479]に従う方法。[481]噴霧される組成物が、ステップa)で提供される少なくとも1つの金属からなる組成物である、[19]から[23]、[34]から[38]、[44]、[50]、[106]、[112]、[128]、[129]、[150]、[151]、[194]、[195]、[226]、[263]から[267]および[269]のいずれかに従う方法。[482]シャフトがメインシャフトである、[60]、[133]、[234]、[316]、[319]、[320]、[321]、[350]および[356]のいずれかに従う方法。[484]噴霧円盤が噴霧回転体である、[1]から[483]のいずれかに従う方法。[485]大部分の成分が、より重量比率を有する成分である、[369]から[484]のいずれかに従う方法。
【0058】
本明細書に開示された任意の実施様態は、それらが相互に排他的でないことを条件に、任意の組み合わせで他の実施様態と組み合わせることができる。
【0059】
実施例
例1 モリブデン合金TZMからなる円盤(2)の周囲の金属構造、Ti2O3からなる円盤(1)、およびニッケル合金(インコネル718)からなるシャフトを用いて、図2に示すようなセットアップを製造した。円盤の半径は80mmであった。円盤の円筒部および円盤と接触する金属組織の対応する円筒部は、組み立て前にN1研磨されていた。組立公差はH7~G8であった。セラミックおよび金属構造体界面での定常状態の平均加工温度は1420℃と評価された。このセットアップを用いて、以下の組成の鉄基合金を噴霧した。%Mn=0.92%; %Mo=3.02%; %V=0.46%; %P=0.005%; %S=0.0008% その他%Feおよびトレース要素を含む(wt%)。体積比18ppmの酸素含有量を有する9バールのAr雰囲気中において、38000rpmで噴霧を行った。1時間58分でD50が26ミクロンの粉末、6400kgを製造した。図3(c)は、上記開示した微粒化パラメータを用いて得られた鉄基合金粉末の走査型電子顕微鏡写真(SEM)である。
【0060】
例2 比較のために、実施例1に前述されたものと同様のセットアップを用いて、前記鉄基合金を噴霧した。しかし、この場合では、直径80mmの噴霧円盤を用いて、1.1barのAr雰囲気中において18500rpmで動作し、PA2値が2.9・10となるように噴霧を行った。製造された粉末は、97ミクロンの特性サイズD50を有していた。図5は、前述噴霧パラメータを用いて製造された鉄基合金粉末の走査型電子顕微鏡写真(SEM)である。図5でしめされるように、製造された粉末は、主粒子に付着した付随体との衝突・粉砕粒子が顕著である。このような粒子が存在することで、粉体の分級および分離が困難になる。
【0061】
例3 モリブデン合金TZMで作られた円盤(2)の周囲の金属構造、アルミナで作られた円盤(1)とニッケル合金(インコネル718)で作られたシャフトで、図2に示されるセットアップを製造した。円盤の半径は80mmであった。円盤の円筒部と、円盤と接触する金属組織の対応する円筒部の両方は、実装前にN1研磨された。組立公差は、H7からG8であった。セラミックと金属構造の界面での平均定常状態の加工温度を730℃と評価した。セットアップを、以下の組成(wt%)のスカンジウム含有アルミニウム合金を噴霧化するために運用した。%Mg=4.6wt%; %Sc=0.78wt%; %Zr=0.4wt%; %Mn=0.5wt%; %Si=0.3wt%; %Fe=0.2wt% その他、%Alおよびトレース要素を含む。噴霧化は、6バールのAr雰囲気中で28000rpmで行い、酸素含有量が体積比で0.5ppmの粉末を1時間46分でD50が48ミクロンの粉末を2200kg製造した。
【0062】
例4 図4(c)に示すセットアップを、円盤(2)の周囲の金属組織がモリブデン合金TZM、円盤(1)がベーンからなるAl2O3、シャフトがニッケル基合金(インコネル718)で構成されたもので製造した。円盤の半径は50mmであった。円盤の円筒部および円盤と接触する金属構造物の対応する円筒部の両方を、実装前にN1研磨した。実装公差はH7~G8とした。このセットアップを用いて、以下の組成のアルミニウム合金を噴霧化した。%Si=9.4; %Fe=0.3; %Cu=0.03; %Mn=0.3; %Mg=0.3; %Zn= 0.06; その他、%Alおよびトレース要素を含む。窒素雰囲気中、1.6バール、体積当たりの酸素含有量が3.0ppm未満の状態においてベーン付き円盤を用いて、角回転数42000rpmで噴霧化を行い、D50が69ミクロンの590kg/hの粉末を製造した。
【0063】
例5 図4(a)に示すセラミック円盤と金属シャフトを噴霧要素として用いて、マグネシウム基合金を噴霧化した。噴霧化システムには、25°のアンギュラコンタクトとセラミック回転体を備えた2つの軸受を含む。噴霧化中に噴霧室内に冷却ガスを0.39m/minの流量で導入し、噴霧化システムを冷却した。D50が32ミクロンの粉末、360kg/hを製造した。
【0064】
例6 図4(b)に示すステンレス鋼(AISI 304)製のモノリシック円盤とシャフトを用いて、アルミニウム基合金を噴霧化した。円盤をチタン酸塩でコーティングした。このアルミニウム合金をアルゴンと窒素の混合雰囲気中で、角回転数28000rpmで溶融および噴霧化し、D50が56ミクロンの微粉末を製造した。図3(a)は、前述した噴霧化パラメータを用いて製造したアルミニウム基合金粉末の走査型電子顕微鏡写真(SEM)である。
【0065】
例7 金属基合金を、31°のアンギュラコンタクトを有する2個の軸受を有する噴霧化システムで噴霧化した。軸受の金属リングの硬度は、103℃に50分間暴露した後に測定した。測定は、ASTM E18-18aに従って24℃で行い、硬度56HRcを得た。D50が39ミクロンの粉末425kg/hを製造した。
【0066】
例8 要求度の高い冷間加工応用に使用される工具鋼を、ニッケル基合金(インコネル718)からなる金属製の円盤とシャフトを用いて製造した。円盤は、厚さ96ミクロンの金属(NiCrAlY)からなる第1層と、厚さ385ミクロンのトップセラミック層(Zr-Y酸化物の混合物)からなる多層コーティング(2層)を用いてコーティングした。コーティング層は、仕上げの粗さが5ミクロンの溶射により塗布した。噴霧室内の圧力は3.8バールであった。D50が42ミクロンの微細な工具鋼粉末を製造した。図3(d)は、前述の噴霧化パラメータを用いて製造された工具鋼粉末の走査型電子顕微鏡写真(SEM)である。
【0067】
例9 %Co=62.1; %Cr=28.9; %Mo=6.4; %Si=0.7; %Mn= 0.5; %Fe= 0.4 その他トレース要素を含む、この組成を有するCoCrMo超合金を、図4(c)に示すセットアップを用いて噴霧化した。この場合、円盤(2)の周囲の金属組織をモリブデン基合金使用によって製造し、シャフトは耐火性超合金を用いて製造した。実装条件は、実施例1、3及び4に記載したものと同様でる。2.6 バールで動作する密閉型噴霧室内で、突起のあるセラミック円盤(TiN)を用いて噴霧化を行った。製造された粉末の真球度は98.2%であった。
【0068】
例10 スズ基はんだ合金を直径215mmの金属円盤を用いて製造および加工することに成功した。噴霧されるべき組成物を、そのような組成物の融点よりも高い206℃の温度で過加熱した。液体合金と円盤との間の表面張力値は790mN/mであった。液状合金と円盤との間の表面張力値は、液滴法を用いて求めた。この方法は、ISIJ Int., 55(2015)の1642ページから(C.J. Xuan, H. Shibata, Z. Zhao, P.G. Joensson and K. Nakajima) の記述および、ISIJ Int., 55(2015)の1882ページ(C.J. Xuan, H. Shibata, S. Sukenaga, P.G. Joensson and K. Nakajima)の記述を参考にした。得られた安定化表面張力値は、記録後100秒以内に表面張力がしきい値(50mN/m)よりも小さい変動を示す初めての測定値である。これにより、粉末を粉末サイズD50は39ミクロンとすることができた。図3(b)は、前述の噴霧化パラメータを用いて得られたスズ基はんだ合金の走査型電子顕微鏡写真(SEM)である。
【0069】
例11 銅基合金を噴霧化加工するために、耐火鋼合金からなる金属製の円盤とシャフトを使用した。円盤を保護するためにセラミックでコーティングした。銅基合金を溶融温度(Tm=994℃)より135℃高い温度で過熱した。噴霧化はチタン合金からなる酸素トラップを備えた噴霧室内で、噴霧化中の酸素含有量が体積比0.7ppm以下になるように行った。製造された粉末は、92%以上の真球度を有していた。
【0070】
例12 以下の表1は、与えられた円盤素材と与えられた溶融材料の適切な接触角の測定(106度以上168度以下の円盤素材と溶融金属の接触角)を確認したものである。
【0071】
【表1】
溶融金属と円盤との接触角値は、液滴法を用いて求めた。この方法は、ISIJ Int.,55(2015)の1642ページからの記載(C.J. Xuan, H. Shibata, Z. Zhao, P.G. Joensson and K. Nakajima)及び、ISIJ Int.,55(2015)の1882ページからの記載(C.J. Xuan, H. Shibata, S. Sukenaga, P.G. Joensson and K. Nakajima)を参考にした。測定した接触角は、完全溶融の瞬間から数えて500秒後の安定化した値である。
【0072】
例13 以下の表2は、与えられた円盤素材と与えられた溶融材料の適切な接触角の測定(780mN/m以上1750mN/m以下の溶融金属と円盤材料の間の表面張力)を確認したものである。
【0073】
【表2】
溶融金属と円盤との表面張力値は、液滴法を用いて求めた。この方法は、ISIJ Int.,55(2015)の1642ページからの記載(C.J. Xuan, H. Shibata, Z. Zhao, P.G. Joensson and K. Nakajima)及び、ISIJ Int.,55(2015)の1882ページからの記載(C.J. Xuan, H. Shibata, S. Sukenaga, P.G. Joensson and K. Nakajima)を参考にした。得られた安定化表面張力値は、記録後100秒以内に表面張力がしきい値(50mN/m)よりも小さい変動を示す初めての測定値であった。
【0074】
例14 表3に開示されている以下の組成物は、噴霧室内の絶対圧力が1.2バール以上29.6 バール以下で、酸素含有量が0.8ppm以上18ppm以下、パラメータPA2が4.5・10以上70・10以下の不活性雰囲気中で、微細な(D50<75 mm)球状粉体(真球度94%超)を適切に噴霧することができるかどうかを確認したものである。
【0075】
【表3-1】
【0076】
【表3-2】
【0077】
【表3-3】
【0078】
【表3-4】
【0079】
【表3-5】
【0080】
【表3-6】
トレース要素は全部で0.9wt%未満
10の組成物を所定の範囲内で確認した。
図1
図2
図3
図4
図5
【外国語明細書】