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特開2024-106504ポリエステル組成物およびその製造方法ならびに不織布、水処理用分離膜
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024106504
(43)【公開日】2024-08-08
(54)【発明の名称】ポリエステル組成物およびその製造方法ならびに不織布、水処理用分離膜
(51)【国際特許分類】
C08G 63/672 20060101AFI20240801BHJP
D04H 3/16 20060101ALI20240801BHJP
D04H 3/14 20120101ALI20240801BHJP
D04H 3/147 20120101ALI20240801BHJP
D04H 3/011 20120101ALI20240801BHJP
B01D 69/10 20060101ALI20240801BHJP
B01D 71/02 20060101ALI20240801BHJP
B01D 71/48 20060101ALI20240801BHJP
B01D 71/52 20060101ALI20240801BHJP
【ＦＩ】
C08G63/672
D04H3/16
D04H3/14
D04H3/147
D04H3/011
B01D69/10
B01D71/02
B01D71/48
B01D71/52
【審査請求】未請求
【請求項の数】9
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023010785
(22)【出願日】2023-01-27
【公序良俗違反の表示】
（特許庁注：以下のものは登録商標）
１．テフロン
(71)【出願人】
【識別番号】000003159
【氏名又は名称】東レ株式会社
(72)【発明者】
【氏名】町田 華菜子
(72)【発明者】
【氏名】渡 一平
(72)【発明者】
【氏名】牧野 正孝
【テーマコード（参考）】
4D006
4J029
4L047
【Ｆターム（参考）】
4D006GA03
4D006GA06
4D006GA07
4D006MA09
4D006MB20
4D006MC01
4D006MC18
4D006MC29
4D006MC45
4D006MC48
4D006MC56
4D006MC58
4D006MC62X
4D006MC63
4D006NA04
4D006NA40
4D006PA01
4D006PB02
4D006PB03
4D006PB08
4J029AA03
4J029AB01
4J029AC03
4J029AD01
4J029AD06
4J029AE02
4J029BA03
4J029BF25
4J029CB05A
4J029CB06A
4J029HA01
4J029HB01
4J029HB03A
4J029JA091
4J029JB171
4J029JC583
4J029JE182
4J029JF041
4J029JF043
4J029JF471
4J029JF571
4J029KD02
4J029KD07
4J029KE06
4L047AA21
4L047AA27
4L047AB07
4L047BA08
4L047CA02
4L047CA05
4L047CA19
4L047CB01
4L047CC12
(57)【要約】
【課題】 不織布へ加工した際に有機不純物の溶出抑制を示すポリエステル組成物を提供する。
【解決手段】 重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールおよびモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物を含有するポリエステル組成物であって、ポリアルキレングリコールの結合率が７０％以上であるポリエステル組成物により解決される。
【選択図】 なし
【解決手段】 重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールおよびモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物を含有するポリエステル組成物であって、ポリアルキレングリコールの結合率が７０％以上であるポリエステル組成物により解決される。
【選択図】 なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールと、
モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物と、
を含有するポリエステル組成物であって、
ポリアルキレングリコールの結合率が７０％以上である、ポリエステル組成物。
モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物と、
を含有するポリエステル組成物であって、
ポリアルキレングリコールの結合率が７０％以上である、ポリエステル組成物。
【請求項2】
前記アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物の含有量が、以下の式を満たす、請求項１に記載のポリエステル組成物。
０．３０≦Ｘ／Ｐ≦２．５０ ・・・式
ここで、Ｘはアルカリ金属化合物中のアルカリ金属量（ｍｏｌ）とアルカリ土類金属化合物中のアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）の合計（ｍｏｌ）であり、Ｐはポリアルキレングリコール量（ｍｏｌ）である。
０．３０≦Ｘ／Ｐ≦２．５０ ・・・式
ここで、Ｘはアルカリ金属化合物中のアルカリ金属量（ｍｏｌ）とアルカリ土類金属化合物中のアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）の合計（ｍｏｌ）であり、Ｐはポリアルキレングリコール量（ｍｏｌ）である。
【請求項3】
前記ポリエステル組成物に対する前記ポリアルキレングリコールの含有量が２質量％以上１４質量％以下である、請求項１または２に記載のポリエステル組成物。
【請求項4】
前記アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物が、アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物である、請求項１または２に記載のポリエステル組成物。
【請求項5】
前記ポリエステル組成物を構成する全ジカルボン酸残成分に対してテレフタル酸残基が８７．５ｍｏｌ％以上９９．０ｍｏｌ％以下である、請求項１または２に記載のポリエステル組成物。
【請求項6】
前記ポリエステル組成物を構成する全ジカルボン酸成分に対してイソフタル酸残基が１．０ｍｏｌ％以上１２．５ｍｏｌ％以下である、請求項１または２に記載のポリエステル組成物。
【請求項7】
複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールの重縮合反応を行うポリエステル組成物の製造方法であって、
重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールと、
モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物と、
が混合処理された混合物を、前記複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールのエステル化反応、エステル交換反応または重縮合反応開始時に添加し、ポリアルキレングリコールの結合率を７０％以上とする工程を含む、ポリエステル組成物の製造方法。
重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールと、
モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物と、
が混合処理された混合物を、前記複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールのエステル化反応、エステル交換反応または重縮合反応開始時に添加し、ポリアルキレングリコールの結合率を７０％以上とする工程を含む、ポリエステル組成物の製造方法。
【請求項8】
請求項１または２に記載のポリエステル組成物により構成される、不織布。
【請求項9】
請求項８に記載の不織布を含む、水処理用分離膜。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、不織布へ加工した際に有機不純物の溶出抑制を示すポリエステル組成物およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【0002】
浄水場での水処理に用いられる精密濾過膜、限外濾過膜や、海水淡水化に用いられる逆浸透膜の基材（支持体）として、ポリエステルスパンボンド不織布が好適に用いられている。このような用途に用いられる場合、一般に、ポリエステルスパンボンド不織布上に微細多孔形成性の高分子溶液をコーティングし、その後溶液を除去して高分子成分を凝固させることで不織布上に濾過膜（分離膜）を形成させる。
【0003】
例えば、特許文献１では、２層以上の不織布シートが積層加工により一体化されてなる不織布であって、沸騰水中で５分間処理した後の沸騰水カール高さが特定の範囲である不織布が提案されている。そして、この不織布によれば、優れた製膜性、優れた加工性、機械的強度を有する不織布が得られる旨、記載されている。
【0004】
特許文献２では、ポリエステルを主成分とする熱可塑性樹脂からなる長繊維不織布であって、前記ポリエステルの少なくとも一部に１，２－プロパンジオール由来の成分が特定量含有されている長繊維不織布が提案されている。そして、この長繊維不織布によれば、耐摩耗性と強度に優れた長繊維不織布が得られること、長繊維不織布同士の接着性に優れ、膜形成後のカールを抑えた逆浸透膜等に好適な膜基材が得られることが記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開２０１６－２９２２１号公報
【特許文献2】特開２０１８－１３８７０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
上記の水処理用途、すなわち、飲料水を得る目的でポリエステルスパンボンド不織布を基材（支持体）とした濾過膜（分離膜）を用いる場合、濾過精製後の溶液中の水質に一定の指標が設けられている。中でも有機不純物量を示す全有機体炭素（ＴＯＣ：Ｔｏｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃａｒｂｏｎ）量が「水の汚れ」を示す指標の一つとして用いられる。一般に、ＴＯＣ量は、水道水の水質の基準項目として、３．０ｍｇ／ｍＬ以下が規定されているため、支持体から溶出されるＴＯＣ量はその基準値（３．０ｍｇ／Ｌ）よりもさらに低い量が求められる。
【0007】
しかしながら、特許文献１や２で提案された技術は、融点制御成分のみを共重合したポリエチレンテレフタレートを鞘成分とした芯鞘型複合繊維を用いたスパンボンド不織布であり、ＴＯＣ量は規定値以下とすることができるものの、スパンボンド不織布と分離膜との接着性に改善の余地があり、ＴＯＣ量の制御と膜剥離強度の向上の両立が十分には得られていない。
【0008】
そこで、本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、その目的は、ＴＯＣ量の低減と高い膜剥離強度の両立可能な不織布を得ることができる、ポリエステル組成物を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0009】
本発明者らは、上記目的を達成するべく、国際公開第２０１９／１４６６６０号や特開２００６－２９９４２４号公報に開示された、ポリエチレングリコールを共重合した長繊維不織布が分離膜支持体に適用できるかどうか試みた。しかしながら、これらの長繊維不織布は、条件によってはＴＯＣが従来のものより増加してしまうという知見を得た。そこで、さらに鋭意検討を重ねた結果、ポリエステル組成物が、ポリエチレングリコールおよびアルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物を含有するものであり、後述される結合率が一定以上であることにより、ＴＯＣ量を極めて低い水準に制御可能であり、膜剥離強度の向上が可能であることを見出した。
【0010】
本発明は、これら知見に基づいて完成に至ったものであり、本発明によれば、以下の発明が提供される。
【0011】
［１］ 重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールと、モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物と、を含有するポリエステル組成物であって、ポリアルキレングリコールの結合率が７０％以上である、ポリエステル組成物。
【0012】
［２］ 前記アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物の含有量が、以下の式を満たす、前記［１］に記載のポリエステル組成物
０．３０≦Ｘ／Ｐ≦２．５０ ・・・式
ここで、Ｘはアルカリ金属化合物中のアルカリ金属量（ｍｏｌ）とアルカリ土類金属化合物中のアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）の合計（ｍｏｌ）であり、Ｐはポリアルキレングリコール量（ｍｏｌ）である。
０．３０≦Ｘ／Ｐ≦２．５０ ・・・式
ここで、Ｘはアルカリ金属化合物中のアルカリ金属量（ｍｏｌ）とアルカリ土類金属化合物中のアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）の合計（ｍｏｌ）であり、Ｐはポリアルキレングリコール量（ｍｏｌ）である。
【0013】
［３］ 前記ポリエステル組成物に対する前記ポリアルキレングリコールの含有量が２質量％以上１４質量％以下である、前記［１］または［２］に記載のポリエステル組成物。
【0014】
［４］ 前記アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物が、アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物である、前記［１］～［３］のいずれかに記載のポリエステル組成物。
【0015】
［５］ 前記ポリエステル組成物を構成する全ジカルボン酸残成分に対してテレフタル酸残基が８７．５ｍｏｌ％以上９９．０ｍｏｌ％以下である、前記［１］～［４］のいずれかに記載のポリエステル組成物。
【0016】
［６］ 前記ポリエステル組成物を構成する全ジカルボン酸成分に対してイソフタル酸残基が１．０ｍｏｌ％以上１２．５ｍｏｌ％以下である、前記［１］～［５］のいずれかに記載のポリエステル組成物。
【0017】
［７］ 複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールの重縮合反応により得られるポリエステル組成物の製造方法であって、重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールと、モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物と、が混合処理された混合物を、前記複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールのエステル化反応、エステル交換反応または重縮合反応開始時に添加し、ポリアルキレングリコールの結合率を７０％以上とする工程を含む、ポリエステル組成物の製造方法。
【0018】
［８］ 前記［１］～［６］のいずれかに記載のポリエステル組成物により構成される、不織布。
【0019】
［９］ 前記［８］に記載の不織布を含む、水処理用分離膜。
【発明の効果】
【0020】
本発明によれば、ポリアルキレングリコールを共重合したポリエステル組成物であって、アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物を含有し、後述される結合率が一定以上であることにより、例えば、水処理用分離膜へ展開した際に、ＴＯＣ量の低減と分離膜の剥離強度の向上が期待できる。このような組成物は、特に不織布へと加工することで、水処理用分離膜の他、防砂シート、断熱シート、遮音シート等の構成材として好適に用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【0021】
本発明のポリエステル組成物は、重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールと、モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物と、を含有するポリエステル組成物であって、ポリアルキレングリコールの結合率が７０％以上である。
【0022】
以下に、その構成要素について詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えない限り、以下に説明する範囲に何ら限定されるものではなく、そして、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。
【0023】
［ポリエステル組成物］
＜１＞ポリアルキレングリコール
本発明のポリエステル組成物は、まず、重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールを含有する。
＜１＞ポリアルキレングリコール
本発明のポリエステル組成物は、まず、重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールを含有する。
【0024】
ポリアルキレングリコールとしては、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、片末端メチル基封鎖型ポリエチレングリコール（ＭＰＥＧ）、ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）およびポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）が挙げられ、特にポリエステル組成物の親水性を促進する効果を示し、不織布のウエブ形成性・製布性が良好である点において、ＰＥＧ、またはＭＰＥＧであることが好ましく、ＰＥＧがより好ましい。
【0025】
前記のポリアルキレングリコールの重量平均分子量は７０００以上２５０００以下である。前記重量平均分子量は、好ましくは１５０００以上、より好ましくは１８０００以上であることで、本発明のポリエステル組成物によって構成される不織布を水処理用の分離膜基材として採用した際において、分離膜形成成分との親和性が向上し、分離膜との接着性が強固になる。一方で、前記重量平均分子量は、好ましくは２２０００以下であることで、共重合時の反応性の低下を抑制することができ、例えば水処理用の分離膜基材として使用することを想定した際にＴＯＣ量を抑制することができる。また、本発明のポリエステル組成物を紡糸速度が速い条件にて紡糸する時に発生してしまう繊維径の変動（バラつき）による糸切れを抑制することができ、ひいては得られる不織布の強度を高めることができる。
【0026】
なお、前記のポリアルキレングリコールの重量平均分子量は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ、例えば、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」など）を用いて、以下の方法によって測定、算出される値のことを指す。
（１） ポリアルキレングリコール含有量が６ｍｇとなるように、ポリエステル組成物を秤量し（例えば、ポリアルキレングリコール共重合量が８質量％の時は、ポリエステル組成物を７５ｍｇ採取する）、１ｍＬの２８％アンモニア水中にて１２０℃で５時間加熱溶解し、放冷後、６Ｍ塩酸１．５ｍＬを加え、精製水で５ｍＬ定容、遠心分離後、０．４５μｍフィルターにて濾過する。
（２）（１）で得た溶液を６０℃、２００ｈＰａの条件下でロータリーエバポレーター（例えば、東京理化器械株式会社製「Ｎ－１０００」など）にて溶媒（水）を除去する。
（３） （２）で得られた析出物にメタノールを５ｍＬ加え、溶解させる。
（４） （３）で得た溶液を４０℃、２００ｈＰａの条件下でロータリーエバポレーター（例えば、東京理化器械株式会社製「Ｎ－１０００」など）にてメタノールを除去し、さらに６０℃、２００ｈＰａの条件下でエチレングリコールを除去する。
（５） （４）で得られた析出物１５ｍｇを１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－プロパノール－Ｄ２（重水素化ＨＦＩＰ）１ｍＬに溶解させ、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ、例えば、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」など）を用い、１３Ｃ－ＮＭＲ、積算回数１２８回にて分析する。
（６） ＮＭＲ測定で得られるポリアルキレングリコールのＯＨ末端に結合している炭素（Ｃ）ピークの積分値とポリアルキレングリコール構造中のＯＨ末端に結合していない炭素（Ｃ）の積分値より、ポリアルキレングリコ―ルの分子量を算出する。
（１） ポリアルキレングリコール含有量が６ｍｇとなるように、ポリエステル組成物を秤量し（例えば、ポリアルキレングリコール共重合量が８質量％の時は、ポリエステル組成物を７５ｍｇ採取する）、１ｍＬの２８％アンモニア水中にて１２０℃で５時間加熱溶解し、放冷後、６Ｍ塩酸１．５ｍＬを加え、精製水で５ｍＬ定容、遠心分離後、０．４５μｍフィルターにて濾過する。
（２）（１）で得た溶液を６０℃、２００ｈＰａの条件下でロータリーエバポレーター（例えば、東京理化器械株式会社製「Ｎ－１０００」など）にて溶媒（水）を除去する。
（３） （２）で得られた析出物にメタノールを５ｍＬ加え、溶解させる。
（４） （３）で得た溶液を４０℃、２００ｈＰａの条件下でロータリーエバポレーター（例えば、東京理化器械株式会社製「Ｎ－１０００」など）にてメタノールを除去し、さらに６０℃、２００ｈＰａの条件下でエチレングリコールを除去する。
（５） （４）で得られた析出物１５ｍｇを１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－プロパノール－Ｄ２（重水素化ＨＦＩＰ）１ｍＬに溶解させ、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ、例えば、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」など）を用い、１３Ｃ－ＮＭＲ、積算回数１２８回にて分析する。
（６） ＮＭＲ測定で得られるポリアルキレングリコールのＯＨ末端に結合している炭素（Ｃ）ピークの積分値とポリアルキレングリコール構造中のＯＨ末端に結合していない炭素（Ｃ）の積分値より、ポリアルキレングリコ―ルの分子量を算出する。
【0027】
本発明のポリエステル組成物において、ポリアルキレングリコールの含有量は、ポリエステル組成物に対して２質量％以上１４質量％以下であることが好ましい。ポリアルキレングリコールの含有量を２質量％以上、より好ましくは５質量％以上であることで、水処理用の分離膜基材として採用した際において、分離膜形成成分との親和性が向上し、分離膜との接着性が強固になるという効果を得ることができる。一方で、前記含有量は、１４質量％以下、より好ましくは１１質量％以下、さらに好ましくは８質量％以下であることで、例えば水処理用の分離膜基材として使用することを想定した際にＴＯＣ量を抑制することができる。また、紡糸速度が速い条件にて紡糸する際に発生してしまう繊維径の変動（バラつき）による糸切れを抑制することができ、ひいては得られる不織布の強度を高めることができる。
【0028】
なお、前記のポリアルキレングリコールの含有量（質量％）は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ、例えば、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」など）を用いて、以下の方法によって測定、算出される値のことを指す。
（１） ポリエステル組成物を１５ｍｇ採取し、１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－プロパノール－Ｄ２（重水素化ＨＦＩＰ）１ｍＬに溶解させる。
（２） 溶液を核磁気共鳴装置（ＮＭＲ、例えば、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」など）を用い、積算回数１２８回にて分析し、ポリエチレングリコール中のＣＨ２ピークの積分値とポリエステル構造中のベンゼン環（Ｈ）の積分値によりポリアルキレングリコールの含有量（質量％）を算出する。
（１） ポリエステル組成物を１５ｍｇ採取し、１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－プロパノール－Ｄ２（重水素化ＨＦＩＰ）１ｍＬに溶解させる。
（２） 溶液を核磁気共鳴装置（ＮＭＲ、例えば、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」など）を用い、積算回数１２８回にて分析し、ポリエチレングリコール中のＣＨ２ピークの積分値とポリエステル構造中のベンゼン環（Ｈ）の積分値によりポリアルキレングリコールの含有量（質量％）を算出する。
【0029】
本発明のポリエステル組成物において、ポリアルキレングリコールの結合率は７０％以上である。前記結合率は好ましくは７２％以上、より好ましくは７５％以上であることで、未反応のポリアルキレングリコールが減少し、本発明のポリエステル組成物によって構成される不織布を水処理用の分離膜基材として採用した際において、ＴＯＣ量を抑制することができる。ＴＯＣ量の抑制は後述するが、ポリアルキレングリコールに混合するアルカリ金属化合物量および／またはアルカリ土類金属化合物量を所望の範囲とし、後述する混合方法とすることで、ポリアルキレングリコールの反応性を向上させる効果を得ることができ、所望の結合率を達成できる。一方、結合率の上限は、１００％である。
【0030】
なお、前記のポリアルキレングリコールの結合率は、ポリエステル組成物の精製前後におけるポリアルキレングリコールの含有量から算出される質量割合のことを指す。そして、この質量割合は、ポリエステル組成物中の全ポリアルキレングリコールのうち、ポリエステル組成物の主骨格（本発明における主骨格とは、ポリエステル組成物中に最も多く含む炭素鎖であるものとする。以下、同様）と結合されているものの質量割合とみなす。精製前のポリアルキレングリコール含有量（質量％）は前記の組成分析によって算出され、精製後のポリアルキレングリコール含有量（質量％）は以下の方法によって測定、算出される。
（１） ポリエステル組成物を１ｇ採取し、１００ｍＬの１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－プロパノールに溶解し、メタノール５００ｍＬに滴下し析出させ、風乾する。
（２） 風乾後の析出物１５ｍｇを採取し、１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－プロパノール－Ｄ２（重水素化ＨＦＩＰ）１ｍＬに溶解させる。
（３） 溶液を核磁気共鳴装置（ＮＭＲ、例えば、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」など）を用い、積算回数１２８回にて分析し、ポリエチレングリコール中のＣＨ２ピークの積分値とポリエステル構造中のベンゼン環（Ｈ）の積分値により精製後のポリアルキレングリコールの含有量（質量％）を算出する。
（１） ポリエステル組成物を１ｇ採取し、１００ｍＬの１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－プロパノールに溶解し、メタノール５００ｍＬに滴下し析出させ、風乾する。
（２） 風乾後の析出物１５ｍｇを採取し、１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－プロパノール－Ｄ２（重水素化ＨＦＩＰ）１ｍＬに溶解させる。
（３） 溶液を核磁気共鳴装置（ＮＭＲ、例えば、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」など）を用い、積算回数１２８回にて分析し、ポリエチレングリコール中のＣＨ２ピークの積分値とポリエステル構造中のベンゼン環（Ｈ）の積分値により精製後のポリアルキレングリコールの含有量（質量％）を算出する。
【0031】
そして、この精製後のポリアルキレングリコールの含有量（質量％）を、前記の精製前のポリアルキレングリコールの含有量（質量％）で除して百分率とし、小数点以下第１位で四捨五入することにより、結合率（％）を算出する。
【0032】
含有成分であるポリアルキレングリコールは、一般に、耐熱性が低く、重合反応中に熱分解し分子量が低下する。そのため、ポリエステル組成物中に分解ポリアルキレングリコール量が増加する。また、ポリアルキレングリコールの重量平均分子量の増加に伴い、反応性も低下する。そのため、ポリエステル組成物中に未反応ポリアルキレングリコールが増加する。そして、前記分解ポリアルキレングリコールおよび未反応ポリアルキレングリコールが増加した場合、そのポリエステル組成物により構成される不織布を水処理用の分離膜基材として採用した際において、ＴＯＣ量が増加する。
【0033】
前記のポリアルキレングリコールの熱分解は、一般に、公知の酸化防止剤、例えばＢＡＳＦジャパン株式会社製の「ＩＲ１０１０（イルガノックス（登録商標）１０１０）」などを添加することで抑制することが可能である。しかしながら、公知の酸化防止剤では、ポリアルキレングリコールの熱分解を十分に抑制するためには多量の酸化防止剤を添加する必要があり、得られるポリエステル組成物の色調が黄色く着色してしまう。また、ポリアルキレングリコールの反応性は、一般に、ポリアルキレングリコールの重量平均分子量を低下させることで向上させることが可能である。
【0034】
しかしながら、ポリアルキレングリコールの重量平均分子量を低下させると、ポリアルキレングリコールを含有したポリエステル組成物の親水性が低下し、そのポリエステル組成物によって構成される不織布を水処理用の分離膜基材として使用した際において、分離膜形成成分との親和性が低下し、膜剥離強度が低下してしまう。
【0035】
これらの課題を解決するために鋭意検討した結果、後述するアルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物を含有することでポリアルキレングリコールの熱分解が抑制され、かつポリアルキレングリコールの反応性が向上することを見出したのである。
【0036】
＜２＞アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物
次に、本発明のポリエステル組成物は、モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物も含有する。
次に、本発明のポリエステル組成物は、モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物も含有する。
【0037】
アルカリ金属化合物とは、アルカリ金属、すなわち、周期表において第一族に属する元素の化合物であり、具体例としては、リチウム、ナトリウム、カリウム等の化合物が挙げられる。また、アルカリ土類金属化合物とは、アルカリ土類金属、すなわち、周期表において第二族に属する元素の化合物であり、具体例として、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム等が挙げられる。中でも、イオン化エネルギーが小さく、アルカリ金属またはアルカリ土類金属がイオン化しやすい、カリウム、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムの化合物であることが好ましく、より好ましくはカリウム、ナトリウムの化合物であることで、ポリアルキレングリコールの熱分解抑制および反応性向上が可能となり、さらには異物化が抑制され濾過性評価時の濾圧上昇を抑制することができる。
【0038】
アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物の好ましい具体例としては、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、または酢酸塩等が挙げられる。ここで、本発明においては、ポリエステル組成物中において、アルカリ金属、アルカリ土類金属がイオン状態で含有されるものも、水酸化物、炭酸塩、炭酸水素塩、または酢酸塩等として含有されるものであるとする。
【0039】
また、アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物の中でも水酸化物はアルカリ金属、アルカリ土類金属がイオン化しやすく、ポリマーに溶解しやすいためポリアルキレングリコールの熱分解抑制および反応性向上効果が大きくなる。そのため、前記のアルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物（以降、単に「アルカリ金属化合物等」と略記することがある）が、アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属の水酸化物であることが好ましい。
【0040】
アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸化物としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムが挙げられる。
【0041】
そして、本発明のポリエステル組成物は、アルカリ金属化合物等のモル質量は４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下である。アルカリ金属化合物等のモル質量は、好ましくは５０ｇ／ｍｏｌ以上８０ｇ／ｍｏｌ以下であることで、ポリアルキレングリコールの熱分解抑制と反応性が向上し、本発明のポリエステル組成物によって構成する不織布を水処理用の分離膜基材として採用した際において、ＴＯＣ量を抑制することができる。
【0042】
熱分解抑制および反応性向上には一定以上のモル質量を有するアルカリ金属化合物等が必要であり、前記のモル質量が４０ｇ／ｍｏｌを下回ると、アルカリ金属化合物等の含有量を増加させないと十分な効果が得られず、その結果、ポリエステル組成物の色調が黄色くなってしまう傾向にある。また、異物が発生しやすくなり、紡糸時の口金部分に補足され、糸切れが発生しやすくなる傾向にあるため、好ましくない。一方で、モル質量が９０ｇ／ｍｏｌを上回ると、アルカリ金属化合物等がポリマーに溶解しにくくなり、異物が発生しやすくなり、紡糸時の口金部分に補足され、糸切れが発生しやすくなる傾向にあるため、好ましくない。
【0043】
なお、本発明において、ポリエステル組成物が「モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物を含有する」とは、アルカリ金属・アルカリ土類金属の含有量が後述する測定方法において、検出下限以上であって、対応する陰イオン（水酸化物イオン等）が検出されるポリエステル組成物であることを指す。
【0044】
本発明のポリエステル組成物は、前記のアルカリ金属化合物等が、以下の式を満たすことが好ましい
０．３０≦Ｘ／Ｐ≦２．５０ ・・・式
ここで、Ｘはアルカリ金属化合物中のアルカリ金属量（ｍｏｌ）とアルカリ土類金属化合物中のアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）の合計（ｍｏｌ）であり、Ｐはポリアルキレングリコール量（ｍｏｌ）である。
０．３０≦Ｘ／Ｐ≦２．５０ ・・・式
ここで、Ｘはアルカリ金属化合物中のアルカリ金属量（ｍｏｌ）とアルカリ土類金属化合物中のアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）の合計（ｍｏｌ）であり、Ｐはポリアルキレングリコール量（ｍｏｌ）である。
【0045】
上記のポリアルキレングリコール量に対するアルカリ金属量・アルカリ土類金属量の合計量の比（Ｘ／Ｐ、以降、単に「含有量比」と記載することがある）は、好ましくは０．３０以上、より好ましくは０．５０以上、さらに好ましくは０．７０以上であることで、ポリアルキレングリコールのイオン化が進行し、反応を促進することにより、ポリアルキレングリコールの熱分解が抑制され、さらに、反応性が向上されるため、本発明のポリエステル組成物によって構成する不織布を水処理用の分離膜基材として採用した際において、ＴＯＣ量を抑制することができる。一方で、前記の含有量比は、好ましくは２．５０以下、より好ましくは２．００以下、さらに好ましくは１．５０以下であることで、アルカリ金属化合物等によるポリエステル組成物の色調悪化を抑制でき、異物発生による紡糸時の糸切れも抑制することができる。
【0046】
なお、ポリエステル組成物中の、アルカリ金属化合物中のアルカリ金属量（ｍｏｌ）、アルカリ土類金属化合物中のアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）、そしてポリアルキレングリコール量（ｍｏｌ）は、それぞれ、以下の方法によって測定、算出される値のことを指す。また、以下の方法で得られたアルカリ金属量（ｍｏｌ）とアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）の合計Ｘ（ｍｏｌ）をポリアルキレングリコール量Ｐ（ｍｏｌ）で除し、小数点以下第３位で四捨五入することで、含有量比（Ｘ／Ｐ）を算出することができる。
【0047】
＜アルカリ金属量（ｍｏｌ）、アルカリ土類金属量（ｍｏｌ）＞
（１） 前処理として、試料をテフロン製容器に秤量し、硫酸、硝酸、フッ化水素酸および過塩素酸で加熱分解した後、硫酸白煙が生じるまで濃縮し、希硝酸に溶かし定容液とする。
（２） ＩＣＰ質量分析装置（ＩＣＰ－ＭＳ、例えば、ＡｇｉｌｅｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製「Ａｇｉｌｅｎｔ８８００」など、アルカリ金属元素量、アルカリ土類金属元素量の検出下限は０．０２ｐｐｍである。）を用い、アルカリ金属元素量（ｐｐｍ）およびアルカリ土類金属元素量（ｐｐｍ）を測定する。
（３） 基準となる質量を１ｇとして、（２）で得られたアルカリ金属量およびアルカリ土類金属元素量（ｐｐｍ）を乗じてアルカリ金属量およびアルカリ土類金属量（ｇ）を算出し、それぞれの金属種について、各アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素のモル質量（ｇ／ｍｏｌ）で除し、一の位で四捨五入することで各元素の含有量Ｘｉ（ｍｏｌ）を算出する。
（４） 各元素の含有量Ｘｉを合計して、アルカリ金属化合物中のアルカリ金属量（ｍｏｌ）とアルカリ土類金属化合物中のアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）の合計Ｘ（ｍｏｌ）を算出する。すなわち、
Ｘ＝ＸＬｉ＋ＸＮａ＋・・・＋ＸＢｅ＋ＸＭｇ＋・・・
である。ここで、ＸＬｉはリチウム元素の含有量（ｍｏｌ）であり、ＸＮａはナトリウム元素の含有量（ｍｏｌ）であり以降、同様である。
（１） 前処理として、試料をテフロン製容器に秤量し、硫酸、硝酸、フッ化水素酸および過塩素酸で加熱分解した後、硫酸白煙が生じるまで濃縮し、希硝酸に溶かし定容液とする。
（２） ＩＣＰ質量分析装置（ＩＣＰ－ＭＳ、例えば、ＡｇｉｌｅｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製「Ａｇｉｌｅｎｔ８８００」など、アルカリ金属元素量、アルカリ土類金属元素量の検出下限は０．０２ｐｐｍである。）を用い、アルカリ金属元素量（ｐｐｍ）およびアルカリ土類金属元素量（ｐｐｍ）を測定する。
（３） 基準となる質量を１ｇとして、（２）で得られたアルカリ金属量およびアルカリ土類金属元素量（ｐｐｍ）を乗じてアルカリ金属量およびアルカリ土類金属量（ｇ）を算出し、それぞれの金属種について、各アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素のモル質量（ｇ／ｍｏｌ）で除し、一の位で四捨五入することで各元素の含有量Ｘｉ（ｍｏｌ）を算出する。
（４） 各元素の含有量Ｘｉを合計して、アルカリ金属化合物中のアルカリ金属量（ｍｏｌ）とアルカリ土類金属化合物中のアルカリ土類金属量（ｍｏｌ）の合計Ｘ（ｍｏｌ）を算出する。すなわち、
Ｘ＝ＸＬｉ＋ＸＮａ＋・・・＋ＸＢｅ＋ＸＭｇ＋・・・
である。ここで、ＸＬｉはリチウム元素の含有量（ｍｏｌ）であり、ＸＮａはナトリウム元素の含有量（ｍｏｌ）であり以降、同様である。
【0048】
＜ポリアルキレングリコール量（ｍｏｌ）＞
基準となる質量を１ｇとして、前述の方法により算出したポリアルキレングリコールの含有量で乗じてポリアルキレングリコール量（ｇ）を算出し、前述の方法で得たポリアルキレングリコールの分子量で除し、一の位で四捨五入することでモル量を算出する。
基準となる質量を１ｇとして、前述の方法により算出したポリアルキレングリコールの含有量で乗じてポリアルキレングリコール量（ｇ）を算出し、前述の方法で得たポリアルキレングリコールの分子量で除し、一の位で四捨五入することでモル量を算出する。
【0049】
＜３＞その他の含有成分、共重合成分など
本発明のポリエステル組成物は、重縮合反応させる際に複数のエステル形成性化合物を共重合させてなるポリエステル組成物であってもよい。具体的には、２種のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体と、２種のアルキレングリコールおよび／またはポリアルキレングリコールの重縮合反応により得られるポリエステル組成物であることが好ましい。
本発明のポリエステル組成物は、重縮合反応させる際に複数のエステル形成性化合物を共重合させてなるポリエステル組成物であってもよい。具体的には、２種のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体と、２種のアルキレングリコールおよび／またはポリアルキレングリコールの重縮合反応により得られるポリエステル組成物であることが好ましい。
【0050】
なかでも、ポリエステル組成物の主骨格（本発明における主骨格とは、ポリエステル組成物中に最も多く含む炭素鎖であるものとする。）がポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートであるものが熱安定性や耐薬品性の観点から好ましい。特に、強度に優れる点からポリエチレンテレフタレートがより好ましい。
以下に好適に使用される共重合成分を例示するが、それらは本発明の組成を限定するものではない。
以下に好適に使用される共重合成分を例示するが、それらは本発明の組成を限定するものではない。
【0051】
なお、本発明のポリエステル組成物において、その組成分析は、後述する特定の化合物については必要な前処理をした上で、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ、例えば、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」など）、重溶媒として１，１，１，３，３，３－ヘキサフルオロ－２－プロパノール－Ｄ２（重水素化ＨＦＩＰ）を用い、重溶媒１ｍＬに対し測定サンプル５０ｍｇのサンプル濃度で積算回数１２８回として行うこととする。
【0052】
本発明のポリエステル組成物に用いることのできるジカルボン酸としては、テレフタル酸やイソフタル酸、５－スルホイソフタル酸ナトリウムに代表される芳香族ジカルボン酸化合物、アジピン酸やセバシン酸に代表される脂肪族ジカルボン酸化合物、シクロヘキサンジカルボン酸に代表される脂環式ジカルボン酸化合物が挙げられ、これらのエステル形成性誘導体、特にジメチル体も原料として好適に用いることができる。特に、最終的に得られる不織布の強度を向上させる目的で、テレフタル酸またはそのジメチル体とイソフタル酸またはそのジメチル体を用いることが好ましい。ポリエステル組成物に含有される全ジカルボン酸成分に対するテレフタル酸残基の割合は、好ましくは８７．５％以上、より好ましくは８８．５モル％以上でありことで、分子構造の直鎖から単繊維そのものの強度を向上させることができ、例えば水処理用の分離膜基材として使用することを想定した際に基材強度を向上させることができる。一方で、テレフタル酸残基の割合は好ましくは９９．０モル％以下、より好ましくは９５．０モル％以下、さらに好ましくは８９．０モル％以下であることで、ポリエステル組成物の結晶量を抑制でき、例えば水処理用の分離膜基材として使用することを想定した際にカレンダー加工時の繊維間の接着性を向上させて強度を高めることができる。
【0053】
さらに、ポリエステル組成物に含有される全ジカルボン酸成分に対するイソフタル酸残基の割合は、好ましくは１．０モル％以上、より好ましくは５．０モル％以上、さらに好ましくは１１．０モル％以上であることで、ポリエステル組成物の結晶量を抑制し、かつ融点を低下させることで、不織布としてカレンダー加工した際の繊維間の接着性を向上させて強度を高めることができる。一方、イソフタル酸残基の割合は、好ましくは１２．５モル％以下、より好ましくは１１．５モル％以下であることで、結晶量の過剰な低下を抑制し、単繊維そのものの強度を向上させることができる。また、イソフタル酸残基の一部が金属スルホネート基含有イソフタル酸残基、好ましくは５－スルホイソフタル酸ナトリウム残基に置き換えられていてもよい。
【0054】
前記ポリエステル組成物に含有されるジカルボン酸残基の構造・含有量の同定は、前記の組成分析の方法に基づいて組成分析を行う。
【0055】
本発明のポリエステル組成物には、他の特性を付与するために、本発明の効果を損なわない範囲で、通常用いられる紫外線吸収剤、ヒンダ―ドアミン系光安定剤、難燃剤、着色用の顔料や酸化防止剤などの添加物、あるいは、他の重合体が必要に応じて添加されていてもよい。例えば、顔料として、酸化チタン粒子を含んでいてもよく、この場合には、酸化チタン粒子を含むことによって繊維間摩擦が低減され、さらに熱圧着時の熱伝導性が高くなることで不織布の表面平滑性を向上させる効果が期待できる。また、酸化防止剤としては、例えば、［ペンタエリスリトール－テトラキス（３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェノール）プロピオネート）］（例えば、ＢＡＳＦジャパン株式会社製ＩＲ１０１０（イルガノックス（登録商標）１０１０））を例示することができる。
【0056】
＜４＞ポリエステル組成物の特性
本発明のポリエスエル組成物の固有粘度ＩＶは０．６５以上０．７０以下であることが好ましい。より好ましくは０．６６以上０．６９以下であることで、溶融紡糸挙動を安定化させ糸切れや繊度ムラを抑制することができる。
本発明のポリエスエル組成物の固有粘度ＩＶは０．６５以上０．７０以下であることが好ましい。より好ましくは０．６６以上０．６９以下であることで、溶融紡糸挙動を安定化させ糸切れや繊度ムラを抑制することができる。
【0057】
なお、ポリエステル組成物の固有粘度ＩＶは、得られたポリエステル組成物を、ｏ－クロロフェノール溶媒に溶解し、０．５ｇ／ｄＬ、０．２ｇ／ｄＬ、０．１ｇ／ｄＬの濃度の溶液を調整し、得られた濃度Ｃの溶液の２５℃における相対粘度ηｒを、ウベローデ粘度計により測定し、（ηｒ
－１）／ＣをＣに対してプロットし、得られた結果を濃度０に外挿することにより求めることができる。
【0058】
本発明のポリエステル組成物の融点は２２５℃以上２３５℃以下であることが好ましい。より好ましくは、２２８℃以上２３２℃以下であることで、不織布製造時、具体的にはカレンダー加工時に繊維間融着を速やかに完了させ、強度に優れた不織布を得ることができる。
【0059】
なお、本発明において、ポリエステル組成物の融点は、以下の方法によって測定、算出される値のことを指す。
（１） 前処理として、ポリエステル組成物を窒素気流下２９０℃で５分間溶融後５０℃／分で室温まで急冷する。
（２） 示差走査熱量計（ＤＳＣ、例えば、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製「Ｑ－２０００」など）を用い、以下の条件で融点を測定する。
・昇温速度：１６℃／分
・測定温度：－２０℃から３００℃まで
（３） （２）で得られた融点（℃）について、小数点以下第１位で四捨五入する。
（１） 前処理として、ポリエステル組成物を窒素気流下２９０℃で５分間溶融後５０℃／分で室温まで急冷する。
（２） 示差走査熱量計（ＤＳＣ、例えば、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製「Ｑ－２０００」など）を用い、以下の条件で融点を測定する。
・昇温速度：１６℃／分
・測定温度：－２０℃から３００℃まで
（３） （２）で得られた融点（℃）について、小数点以下第１位で四捨五入する。
【0060】
本発明のポリエステル組成物の粘度保持率は７０％以上であることが好ましい。より好ましくは７２％以上、さらに好ましくは７４％以上であることで、不織布製造時の滞留安定性が向上し、糸切れの発生がなく紡糸性が安定化し、表面平滑性の優れる不織布を得ることができる。
【0061】
なお、本発明において、ポリエステル組成物の粘度保持率は、以下の方法によって、測定、算出される値のことを指す。
（１） 前処理として、チップ状に成型したポリエステル組成物を１００Ｐａ以下、１３０℃で１２時間乾燥させる。
（２） 乾燥したポリエステル組成物を２０ｇ測り取り、キャピログラフ（例えば、株式会社東洋精機製作所製「ＰＭＤ－Ｃ」など）を用い、押出速度を変化させて以下の条件で各剪断速度における粘度を測定する。
・温度：２９０℃
・キャピラリー長：４０ｍｍ
・キャピラリー孔径：１ｍｍ
・測定剪断速度：６０．８、２４３、６０８、１２２０、２４３０、６０８０ｓｅｃ－１
・滞留時間：４、２０分
（３） （２）で得られた剪断速度２４３ｓｅｃ－１における粘度（ｐｏｉｓｅ）について、小数点以下第２位で四捨五入する。
（４） （３）で得られた滞留時間２０分時の粘度を滞留時間４分時の粘度で除して、その小数点以下第１位を四捨五入する。
（１） 前処理として、チップ状に成型したポリエステル組成物を１００Ｐａ以下、１３０℃で１２時間乾燥させる。
（２） 乾燥したポリエステル組成物を２０ｇ測り取り、キャピログラフ（例えば、株式会社東洋精機製作所製「ＰＭＤ－Ｃ」など）を用い、押出速度を変化させて以下の条件で各剪断速度における粘度を測定する。
・温度：２９０℃
・キャピラリー長：４０ｍｍ
・キャピラリー孔径：１ｍｍ
・測定剪断速度：６０．８、２４３、６０８、１２２０、２４３０、６０８０ｓｅｃ－１
・滞留時間：４、２０分
（３） （２）で得られた剪断速度２４３ｓｅｃ－１における粘度（ｐｏｉｓｅ）について、小数点以下第２位で四捨五入する。
（４） （３）で得られた滞留時間２０分時の粘度を滞留時間４分時の粘度で除して、その小数点以下第１位を四捨五入する。
【0062】
本発明のポリエステル組成物の色調（Ｌ値）は、７０以上であることが好ましい。Ｌ値は好ましくは７０以上、より好ましくは７２以上、さらに好ましくは７５以上であることで、異物やポリアルキレングリコールの分解物が少ない指標となり、不織布製造時の着色がなく白色の不織布を得ることができる。
【0063】
なお、本発明において色調（Ｌ値）は、以下の方法におって測定される値のことを指す。
（１） ポリエステル組成物をチップ状に成型し、石英ガラス製の容器に充填する。
（２） ハンター型色差計（例えば、スガ試験機株式会社製「ＳＭ－カラーコンピューター型式ＳＭ－３」など）を用い、測定する。
（３） （２）で得られたＬ値について、小数点以下第１位で四捨五入する。
（１） ポリエステル組成物をチップ状に成型し、石英ガラス製の容器に充填する。
（２） ハンター型色差計（例えば、スガ試験機株式会社製「ＳＭ－カラーコンピューター型式ＳＭ－３」など）を用い、測定する。
（３） （２）で得られたＬ値について、小数点以下第１位で四捨五入する。
【0064】
本発明のポリエステル組成物の濾過性評価時における濾圧上昇値は、３．０ＭＰａ／時間以下が好ましい。濾圧上昇値を好ましくは３．０ＭＰａ／時間以下、より好ましくは１．５ＭＰａ／時間以下、さらに好ましくは０．９ＭＰａ／時間以下、特に好ましくは０．５ＭＰａ／時間以下であることで、濾過性評価時のフィルター捕集異物やゲル状物が少ない指標となり、不織布製造時の糸切れがなく紡糸性が安定化し、表面平滑性の優れる不織布を得ることができる。
【0065】
なお、本発明において、濾圧上昇値は以下の方法によって、測定、算出される値のことを指す。
（１） 前処理として、チップ状に成型したポリエステル組成物を１００Ｐａ以下、１３０℃で１２時間乾燥させる。
（２） 乾燥したポリエステル組成物をプレッシャーメルター型やエクストルーダー型などの溶融紡糸機へ供給し、溶融しながら計量ポンプで計量する。
（３） 目開きが５μｍのフィルターをセットした加温済の紡糸パックへ導入して、紡糸パック内で溶融ポリマーを濾過し紡糸口金から吐出して繊維糸条とする。
（４） １時間濾過した時の濾圧（ＭＰａ）と初期圧（ＭＰａ）の差分を濾圧上昇値（ΔＰ）（ＭＰａ）とした。
（１） 前処理として、チップ状に成型したポリエステル組成物を１００Ｐａ以下、１３０℃で１２時間乾燥させる。
（２） 乾燥したポリエステル組成物をプレッシャーメルター型やエクストルーダー型などの溶融紡糸機へ供給し、溶融しながら計量ポンプで計量する。
（３） 目開きが５μｍのフィルターをセットした加温済の紡糸パックへ導入して、紡糸パック内で溶融ポリマーを濾過し紡糸口金から吐出して繊維糸条とする。
（４） １時間濾過した時の濾圧（ＭＰａ）と初期圧（ＭＰａ）の差分を濾圧上昇値（ΔＰ）（ＭＰａ）とした。
【0066】
［ポリエステル組成物の製造方法］
本発明のポリエステル組成物の製造方法は、複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールの重縮合反応を行うポリエステル組成物の製造方法であって、重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールと、モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物と、が混合処理された混合物を、前記複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールのエステル化反応、エステル交換反応または重縮合反応開始時に添加し、ポリアルキレングリコールの結合率を７０％以上とする工程を含む。
本発明のポリエステル組成物の製造方法は、複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールの重縮合反応を行うポリエステル組成物の製造方法であって、重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコールと、モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物と、が混合処理された混合物を、前記複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールのエステル化反応、エステル交換反応または重縮合反応開始時に添加し、ポリアルキレングリコールの結合率を７０％以上とする工程を含む。
【0067】
まず、本発明のポリエステル組成物の製造方法は、複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールの重縮合反応により得られる。
【0068】
このポリエステル組成物の製造方法において、ポリエステル組成物を構成する全ジカルボン酸残成分に対してテレフタル酸残基が主となる場合を例にとって説明すると、その場合のポリエステル組成物は、例えば、テレフタル酸とエチレングリコールとのエステル化反応、またはテレフタル酸ジメチルに代表されるテレフタル酸の低級アルキルエステルとエチレングリコールとのエステル交換反応によって、テレフタル酸のグリコールエステルまたはその低重合体を生成させる第一段階の反応、そして第一段階の反応生成物を重合触媒の存在下で減圧加熱し、所望の重合度となるまで重縮合反応を行う第二段階の反応によって合成できる。
【0069】
エステル化反応は無触媒においても反応が進むが、エステル交換反応は通常、リチウム、マンガン、コバルト、カルシウム、マグネシウム、亜鉛等の化合物を触媒に用いて進行させる。エステル化反応、またはエステル交換反応が実質的に完結した後に、安定剤であるリン化合物添加が行われてもよい。このリン化合物としては、リン酸あるいはリン酸トリメチルが好ましく用いられる。
【0070】
重縮合反応触媒としては、アンチモン系化合物、チタン系化合物、ゲルマニウム系化合物などの化合物等を用いることができる。特に、三酸化アンチモンが重縮合活性に優れている。これら重縮合触媒の働きを補助でき、かつポリマー色調の調整が可能なコバルト化合物を重縮合反応触媒と同時に添加してもよい。コバルト化合物としては、酢酸コバルトが好ましく用いられる。
【0071】
本発明のポリエステル組成物において、ジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体と重縮合反応させるアルキレングリコールとしては、１，４－ブタンジオール、１，３－プロパンジオール、エチレングリコールのいずれか、またはそれらの組み合わせから選択されることが好ましい。特に、得られるポリエステル不織布の寸法安定性に優れる点において、エチレングリコールを主として用いることが最も好ましい。
【0072】
なお、ポリエステル組成物に含まれる各ジオール残基の構造・含有量の同定は、前記の［ポリエステル組成物］の＜３＞で記載した組成分析の方法に基づいて組成分析を行う。
【0073】
本発明のポリエステル組成物の熱特性を制御するため、例えばジカルボン酸成分としてテレフタル酸残基、イソフタル酸残基２種と、ジオール成分としてエチレングリコール残基、ポリアルキレングリコール残基の２種を上記記載の範囲で含むポリエステル組成物とすることが好ましい。これらを組み合わせることにより、相乗的に熱特性改質効果が得られるが、これらは例示で合って記載の共重合成分を含む組成物に限定されるものではない。
【0074】
２種のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、２種のジオール成分を原料としてポリエステル組成物を合成する場合、２種目のジカルボン酸成分やジオール成分の添加時期は、１種のジカルボン酸成分とジオール成分を用いてエステル化反応またはエステル交換反応を開始させるのと同時、あるいはエステル化反応またはエステル交換反応が開始してから重縮合反応が開始されるまで、さらには重縮合反応が実質的に終了するまでの任意の段階でよい。
【0075】
本発明のポリエステル組成物の製造方法においては、ポリアルキレングリコールの添加は、アルカリ金属化合物および／またはアルカリ土類金属化合物を混合した後に一定時間撹拌した後に添加する方法が好ましい。事前に混合することで、ポリアルキレングリコールのイオン化が進行し、反応を促進することにより、ポリアルキレングリコールの結合率が高まり、例えば、水処理用分離膜へ展開した際に、ＴＯＣ量の低減が期待できるため好ましい。
【0076】
本発明のポリエステル組成物の製造方法において、前記の混合物は、以下の＜１＞、＜２＞が混合処理されたものである。
＜１＞重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコール
＜２＞モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物
ここで、＜１＞のポリアルキレングリコールは、前記の［ポリエステル組成物］の＜１＞で記載したポリアルキレングリコールであり、＜２＞のアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物は、前記の［ポリエステル組成物］の＜２＞で記載したアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物である。このように、混合処理をした混合物を添加することで、ポリアルキレングリコールのイオン化が進行し、反応を促進するため、ポリアルキレングリコールの結合率が高まり、例えば、水処理用分離膜に用いた際に、ＴＯＣ量の低減が期待できるため好ましい。
＜１＞重量平均分子量が７０００以上２５０００以下のポリアルキレングリコール
＜２＞モル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ金属化合物および／またはモル質量が４０ｇ／ｍｏｌ以上９０ｇ／ｍｏｌ以下のアルカリ土類金属化合物
ここで、＜１＞のポリアルキレングリコールは、前記の［ポリエステル組成物］の＜１＞で記載したポリアルキレングリコールであり、＜２＞のアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物は、前記の［ポリエステル組成物］の＜２＞で記載したアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物である。このように、混合処理をした混合物を添加することで、ポリアルキレングリコールのイオン化が進行し、反応を促進するため、ポリアルキレングリコールの結合率が高まり、例えば、水処理用分離膜に用いた際に、ＴＯＣ量の低減が期待できるため好ましい。
【0077】
この混合物は、前記複数のジカルボン酸および／またはそのエステル形成性誘導体、あるいは複数のアルキレングリコールのエステル化反応、エステル交換反応または重縮合反応開始時に添加し、ポリアルキレングリコールの結合率を７０％以上とする。ポリアルキレングリコールの結合率を７０％以上とすることについては、前記の［ポリエステル組成物］の＜１＞で記載したとおりである。
【0078】
また、前記したとおり、本発明のポリエステル組成物について、他の特性を付与するために、本発明の効果を損なわない範囲で、通常用いられる紫外線吸収剤、ヒンダ―ドアミン系光安定剤、難燃剤、着色用の顔料や酸化防止剤などの添加物、あるいは他の重合体を必要に応じて添加することができるのは言うまでもない。
【0079】
これら添加剤の添加時期は、エステル化反応またはエステル交換反応を開始させるのと同時、あるいはエステル化反応またはエステル交換反応が開始してから重縮合反応が終了するまでの任意の段階でよい。
【0080】
［不織布］
本発明のポリエステル組成物は、前述のとおり不織布へと加工した際には、優れた親水性を発現できることから、本発明の不織布は、前記ポリエステル組成物によって構成されることが好ましい。
本発明のポリエステル組成物は、前述のとおり不織布へと加工した際には、優れた親水性を発現できることから、本発明の不織布は、前記ポリエステル組成物によって構成されることが好ましい。
【0081】
不織布としては、原料、ウエブの形成方法、シート化方法の違いにより、スパンボンド不織布、メルトブロー不織布などの長繊維不織布、短繊維不織布、抄紙不織布が挙げられるが、特にスパンボンド不織布が生産性や加工性に優れ、長繊維を原料としているため、不織布強度も向上するため好ましい。
【0082】
ここで、本発明において「ポリエステル組成物により構成される」不織布とは、前記のポリエステル組成物単成分からなる繊維で構成された不織布に限定されず、本発明の目的を阻害しない範囲であるならば、前記のポリエステル組成物とは別の熱可塑性樹脂と複合化された態様の不織布、例えば、前記のポリエステル組成物と該別の熱可塑性樹脂との芯鞘型複合繊維で構成されてなる不織布についても含むこととする。
【0083】
特に、鞘成分が本発明のポリエステル組成物であって、芯成分がポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリトリメチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、および、これらの共重合体からなる群から選択される少なくとも１種以上である、芯鞘型複合繊維で構成されてなる不織布は、製造時において親水性が損なわれにくく強度に優れる不織布となる。
【0084】
芯鞘型複合繊維の複合形態は、不織布として効率的に繊維同士の熱接着点を得られる点から、同心芯鞘型、偏心芯鞘型の複合形態を挙げることができる。複合形態が同心芯鞘型においては、繊維の横断面形状は円形断面や扁平断面が好ましく、熱圧着による繊維同士の接着が強固なものとなり、さらには表面平滑性に優れた不織布となる。
【0085】
本発明のポリエステル組成物が芯鞘型複合繊維の鞘成分である不織布において、その繊維全体に占める鞘成分の質量比率は、かかる不織布の強度をより高めることができるため、繊維全体に占める鞘成分比率は５０質量％以下が好ましく、２０質量％以下がより好ましい。一方、表面平滑性が向上する点から、１０質量％以上であることが好ましい。
【0086】
本発明のポリエステル組成物を特に水処理用分離膜の基材となる不織布に用いる場合、その不織布は内部物質の水への溶出量を抑制できることが好ましい。この溶出量は水道法試験（ＪＩＳ Ｓ３２００－７：２０１０「水道用器具－浸出性能試験方法」）の全有機体炭素量（ＴＯＣ量）によって規定されている。ＴＯＣ量は水の汚れを示す指標であり、水道水中の規定値は３ｍｇ／Ｌ以下とされており、水処理用途で使用される不織布はこの基準を満たす必要がある。そのため、本発明の不織布のＴＯＣ量は好ましくは３．０ｍｇ／Ｌ以下、より好ましくは２．０ｍｇ／Ｌ以下、さらに好ましくは１．７ｍｇ／Ｌ以下、特に好ましくは０．９ｍｇ／Ｌ以下、最も好ましくは０．６ｍｇ／Ｌ以下である。また、下限値は特にないが、ＴＯＣ量が少なければ少ないほど、水の汚れがなく好ましいため、好ましくは０．０ｍｇ以上である。これらの範囲とすることで不織布を水処理用の分離膜基材として用いた場合、分離液中の不純物が少ないことを示すことができる。
【0087】
なお、不織布のＴＯＣ量は、不織布に対して浴比が１００となるようにイオン交換水に不織布を２５℃条件下で１時間浸漬させ、浸漬後の不織布をイオン交換水５０ｍＬで６回洗浄し、再度２５℃条件下で１６時間浸漬させ、浸漬後の溶液２０ｍＬに対して２ｍｏｌ／Ｌの塩酸を０．５ｍＬ滴下し、１５分間バブリング後ＴＯＣ測定器によって分析し、算出することができる。
【0088】
本発明のポリエステル組成物から得られる不織布は、紙おむつ、生理用ナプキン、ウェットシート等の衛生材料、フィルター、フィルター基材、電線押え巻材等の工業資材、壁紙、透湿防水シート、屋根下葺材、遮音材、断熱材、吸音材等の建築資材、ラッピング材、袋材、看板材、印刷基材等の生活資材、防草シート、排水材、地盤補強材、遮音材、吸音材等の土木資材、べたがけ資材、遮光シート等の農業資材、天井材、およびスペアタイヤカバー材等の車輌資材等に好適に用いることができ、水処理用の分離膜基材として用いることが最も好適であるが、これらに用途が限定されるものではない。
【0089】
［分離膜基材、水処理用分離膜］
本発明において、分離膜基材は、前記の不織布を含む、あるいは、前記の不織布であることが好ましい。より好ましくは、その不織布が、スパンボンド不織布である態様である。ここで、本発明において、分離膜基材とは、分離膜において、後述する高分子成分で構成されてなる半透膜を支持する基材のことを指し、水処理用分離膜とは、ろ液が水、かん水、海水、下排水などである、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ナノろ過膜、そして、逆浸透膜などの半透膜のことを指す。
本発明において、分離膜基材は、前記の不織布を含む、あるいは、前記の不織布であることが好ましい。より好ましくは、その不織布が、スパンボンド不織布である態様である。ここで、本発明において、分離膜基材とは、分離膜において、後述する高分子成分で構成されてなる半透膜を支持する基材のことを指し、水処理用分離膜とは、ろ液が水、かん水、海水、下排水などである、精密ろ過膜、限外ろ過膜、ナノろ過膜、そして、逆浸透膜などの半透膜のことを指す。
【0090】
この分離膜基材である不織布は、所望の目的に合わせ、単層のものであっても、積層され熱圧着後のものであってもよい。もちろん、本発明における分離膜基材は、不織布のみからなるものでも、不織布と、後述する半透膜以外の他の構成要素、例えば、他の不織布や布帛、骨材などからなるものであってもよい。そして、この分離膜基材に含まれる不織布の上に、後述する高分子成分から構成されてなる半透膜が形成されることが好ましい。
【0091】
そして、本発明における水処理用分離膜は、前記の不織布を、つまり、前記の分離膜基材を含むことが好ましい。この水処理用分離膜は、前記の分離膜基材と、半透膜とで構成されてなる分離膜であることが好ましいものであるが、さらに、この半透膜が支持層と半透膜層とを含む複合膜である態様も好ましい。
【0092】
半透膜を構成する高分子成分は、分離膜において主として分離機能を担うものであり、微細多孔膜を形成して半透膜となるものである。前記高分子成分としては、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリールエーテルスルホン、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデンおよび酢酸セルロースからなる群から選択される少なくとも１種類であることが好ましい。中でも特に、化学的、機械的および熱的安定性の観点から、ポリスルホンの溶液やポリアリールエーテルスルホンの溶液が好ましく用いられる。溶媒は、膜形成物質に応じて、適宜選定することができる。また、半透膜が支持層と半透膜層を含む複合膜の場合、半透膜層として、多官能酸ハロゲン化物と多官能アミンとの重縮合などによって得られる架橋ポリアミド膜などが好ましく用いられる。これら高分子成分で構成される半透膜と分離膜基材との接着性が高いほど、水処理用分離膜として優れたものとなる。
【0093】
本発明における水処理用分離膜において、不織布基材と半透膜との剥離強度は重要な指標であり、製造工程における剥離欠点の発生を抑制して製造効率を向上させ、さらに耐水圧にも優れ水処理効率を向上させる点から高いほど好ましい。
【0094】
なお、水処理用分離膜の剥離強度は以下の手順に従って測定される。なお、以下は水処理用分離膜の半透膜がポリスルホンの半透膜（ＰＳｆ層）である水処理用分離膜（ＰＳｆ膜）として、説明する。
（１） まず、作製した水処理用分離膜（ＰＳｆ膜）を全幅方向に２０ｍｍ長手方向４０ｍｍに切り出す。
（２）切り出した水処理用分離膜について、その一端のＰＳｆ層を長手方向２ｍｍ分、分離膜基材から引きはがし、オートコム万能試験機（例えば、株式会社Ｔ．Ｓ．Ｅ（ティー・エス・イー）製「ＡＣ－１ＫＮ－ＣＭ」）のつかみ部の一方にＰＳｆ層を、もう一方に分離膜基材を固定し、つかみ間隔が２ｍｍで、引張速度５０ｍｍ／分の条件で、強力を測定する。
（３）（２）において、強力が安定した範囲の平均値（Ｎ／２０ｍｍ）を計算し、その平均値（Ｎ／２０ｍｍ）について小数点以下第３位を四捨五入した値をその水処理用分離膜の剥離強度（（Ｎ＝５）の平均値）とする。
（１） まず、作製した水処理用分離膜（ＰＳｆ膜）を全幅方向に２０ｍｍ長手方向４０ｍｍに切り出す。
（２）切り出した水処理用分離膜について、その一端のＰＳｆ層を長手方向２ｍｍ分、分離膜基材から引きはがし、オートコム万能試験機（例えば、株式会社Ｔ．Ｓ．Ｅ（ティー・エス・イー）製「ＡＣ－１ＫＮ－ＣＭ」）のつかみ部の一方にＰＳｆ層を、もう一方に分離膜基材を固定し、つかみ間隔が２ｍｍで、引張速度５０ｍｍ／分の条件で、強力を測定する。
（３）（２）において、強力が安定した範囲の平均値（Ｎ／２０ｍｍ）を計算し、その平均値（Ｎ／２０ｍｍ）について小数点以下第３位を四捨五入した値をその水処理用分離膜の剥離強度（（Ｎ＝５）の平均値）とする。
【0095】
本発明のポリエステル組成物から構成される水処理用分離膜において、分離膜基材と半透膜との剥離強度は、水処理用分離膜の製造効率および水処理効率を向上させる点から、０．４０Ｎ／２０ｍｍ以上が好ましく、０．８０Ｎ／２０ｍｍ以上がより好ましく、１．２０Ｎ／２０ｍｍ以上がさらに好ましい。
【0096】
本発明における水処理用分離膜は、前記の分離膜基材の少なくとも片方の表面上に、高分子溶液を流延して分離機能を有する膜を形成させ分離膜とする方法が挙げられる。分離膜を形成する方法としては、例えば、分離膜としてポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリールエーテルスルホン、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデンおよび酢酸セルロースからなる群から選択される少なくとも１種類を用いる場合、それらを有機溶媒に溶解させて質量パーセント濃度が１０％～５０％の溶液とし、溶液を分離膜基材の表層に塗布したのち、分離膜基材の厚みに加えて更に１０μｍ～１００μｍ程度のクリアランスを設けたコーター装置を通過させることで流延し、０．１秒～３０秒以内に貧溶媒中へ投入する方法が挙げられる。また、ポリアリールエーテルスルホン、ポリイミド、ポリフッ化ビニリデンおよび酢酸セルロースからなる群から選択される少なくとも１種類を支持膜として更にその上層に半透膜としてポリアミド膜を形成させる方法としては、例えば、支持膜形成後に０．０１％～１０％の他官能アミン水溶液へ含浸し、その後、質量パーセント濃度が０．０１％～１０％の多官能酸ハロゲン化物のデカン溶液へ再含浸する方法が挙げられる。
【実施例0097】
次に、実施例に基づき本発明を具体的に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【0098】
［測定方法］
実施例で用いた評価法とその測定条件について説明する。なお、各物性の測定において、特段の記載がないものは、前記の方法に基づいて測定を行ったものである。
実施例で用いた評価法とその測定条件について説明する。なお、各物性の測定において、特段の記載がないものは、前記の方法に基づいて測定を行ったものである。
【0099】
Ａ．アルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物の含有量
ポリエステル組成物に含まれるアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物の含有量（ｐｐｍ）の測定には、ＩＣＰ質量分析装置として、例えばＡｇｉｌｅｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製「Ａｇｉｌｅｎｔ８８００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。なお、このＩＣＰ質量分析装置のアルカリ金属元素量、アルカリ土類金属元素量の検出下限は０．０２ｐｐｍである。
ポリエステル組成物に含まれるアルカリ金属化合物、アルカリ土類金属化合物の含有量（ｐｐｍ）の測定には、ＩＣＰ質量分析装置として、例えばＡｇｉｌｅｎｔＴｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社製「Ａｇｉｌｅｎｔ８８００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。なお、このＩＣＰ質量分析装置のアルカリ金属元素量、アルカリ土類金属元素量の検出下限は０．０２ｐｐｍである。
【0100】
Ｂ．ポリエステル組成物の組成分析
ポリエステル組成物の組成（ジカルボン酸／ジオール成分の種類・共重合量、ポリアルキレングリコール成分の種類・含有量）分析は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ）として、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。なお、表１～１０において、ジカルボン酸成分のＴＰＡ（ｍｏｌ％）、ＩＰＡ（ｍｏｌ％）と表記されているのは、それぞれ、ポリエステル組成物を構成する全ジカルボン酸成分に占める、テレフタル酸残基、イソフタル酸残基の重合割合のことである。また、ジオール成分のＥＧ（ｍｏｌ％）と表記されているのは、ポリエステル組成物を構成する全ジオール成分に占める、エチレングリコール残基の含有割合のことである。
ポリエステル組成物の組成（ジカルボン酸／ジオール成分の種類・共重合量、ポリアルキレングリコール成分の種類・含有量）分析は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ）として、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。なお、表１～１０において、ジカルボン酸成分のＴＰＡ（ｍｏｌ％）、ＩＰＡ（ｍｏｌ％）と表記されているのは、それぞれ、ポリエステル組成物を構成する全ジカルボン酸成分に占める、テレフタル酸残基、イソフタル酸残基の重合割合のことである。また、ジオール成分のＥＧ（ｍｏｌ％）と表記されているのは、ポリエステル組成物を構成する全ジオール成分に占める、エチレングリコール残基の含有割合のことである。
【0101】
Ｃ．ポリエステル組成物の固有粘度（ＩＶ）測定
ポリエステル組成物の固有粘度（ＩＶ）の測定には、ウベローデ粘度計を用いて、前記の方法により測定、算出した。
ポリエステル組成物の固有粘度（ＩＶ）の測定には、ウベローデ粘度計を用いて、前記の方法により測定、算出した。
【0102】
Ｄ．ポリエステル組成物の融点測定
ポリエステル組成物の融点（℃）の測定には、示差走査熱量計として、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製「Ｑ－２０００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。
ポリエステル組成物の融点（℃）の測定には、示差走査熱量計として、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製「Ｑ－２０００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。
【0103】
Ｅ．ポリエステル組成物の粘度保持率
ポリエステル組成物の粘度保持率（％）の測定には、キャピログラフとして、株式会社東洋精機製作所製「ＰＭＤ－Ｃ」を用いて、前記の方法により測定、算出した。
ポリエステル組成物の粘度保持率（％）の測定には、キャピログラフとして、株式会社東洋精機製作所製「ＰＭＤ－Ｃ」を用いて、前記の方法により測定、算出した。
【0104】
Ｆ．ポリアルキレングリコールの重量平均分子量測定
ポリエステル組成物中に含まれるポリアルキレングリコールの重量平均分子量は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ）として、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。
ポリエステル組成物中に含まれるポリアルキレングリコールの重量平均分子量は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ）として、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。
【0105】
Ｇ．ポリアルキレングリコールの結合率
ポリエステル組成物中に含まれるポリアルキレングリコールの結合率（％）は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ）として、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。得られた結合率の値に従ってポリエステル組成物中の未反応ポリアルキレングリコール量をＳ～Ｃの４段階で評価した。
Ｓ：結合率が７５％以上であり、未反応ポリアルキレングリコール量が少なくＴＯＣ量が抑制できるため水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ａ：結合率が７２～７４％あり、未反応ポリアルキレングリコール量は存在するがＴＯＣ量への影響を及ぼさない範囲であり、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｂ：結合率が７０～７１％であり、未反応ポリアルキレングリコール量が存在しＴＯＣ量が増加するが製品化前に水洗浄を実施することで水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｃ：結合率が６９％以下であり、未反応ポリアルキレングリコール量が多くＴＯＣ量増加に寄与するため、水処理用分離膜基材用途にはやや不向きである。
ポリエステル組成物中に含まれるポリアルキレングリコールの結合率（％）は、核磁気共鳴装置（ＮＭＲ）として、日本電子株式会社製「ＡＬ－４００」を用いて、前記の方法により測定、算出した。得られた結合率の値に従ってポリエステル組成物中の未反応ポリアルキレングリコール量をＳ～Ｃの４段階で評価した。
Ｓ：結合率が７５％以上であり、未反応ポリアルキレングリコール量が少なくＴＯＣ量が抑制できるため水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ａ：結合率が７２～７４％あり、未反応ポリアルキレングリコール量は存在するがＴＯＣ量への影響を及ぼさない範囲であり、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｂ：結合率が７０～７１％であり、未反応ポリアルキレングリコール量が存在しＴＯＣ量が増加するが製品化前に水洗浄を実施することで水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｃ：結合率が６９％以下であり、未反応ポリアルキレングリコール量が多くＴＯＣ量増加に寄与するため、水処理用分離膜基材用途にはやや不向きである。
【0106】
Ｈ．ポリエステル組成物の色調（Ｌ値）
ポリエステル組成物の色調（Ｌ値）の測定には、ハンター型色差計として、スガ試験機株式会社製カラーメーター「ＳＭ－Ｔ」（三刺激値直読式、０°受光方式）を用いて、前記の方法により測定した。得られたＬ値の値に従ってＳ～Ｃの４段階で評価した。
Ｓ：Ｌ値が７５以上であり、不織布への加工後に着色の影響がなく、あらゆる用途に好適に採用できる。
Ａ：Ｌ値が７２～７４あり、不織布への加工後に着色の影響を及ぼさない範囲であり、あらゆる用途に好適に採用できる。
Ｂ：Ｌ値が７０～７１であり、不織布への加工後にやや着色するが、白色と大きな差が生じないため、あらゆる用途に採用できる。
Ｃ：Ｌ値が６９以下であり、不織布への加工後に着色懸念があるため、白色を求める用途にはやや不向きである。
ポリエステル組成物の色調（Ｌ値）の測定には、ハンター型色差計として、スガ試験機株式会社製カラーメーター「ＳＭ－Ｔ」（三刺激値直読式、０°受光方式）を用いて、前記の方法により測定した。得られたＬ値の値に従ってＳ～Ｃの４段階で評価した。
Ｓ：Ｌ値が７５以上であり、不織布への加工後に着色の影響がなく、あらゆる用途に好適に採用できる。
Ａ：Ｌ値が７２～７４あり、不織布への加工後に着色の影響を及ぼさない範囲であり、あらゆる用途に好適に採用できる。
Ｂ：Ｌ値が７０～７１であり、不織布への加工後にやや着色するが、白色と大きな差が生じないため、あらゆる用途に採用できる。
Ｃ：Ｌ値が６９以下であり、不織布への加工後に着色懸念があるため、白色を求める用途にはやや不向きである。
【0107】
Ｉ．ポリエステル組成物の濾圧上昇値（ΔＰ）
ポリエステル組成物の濾圧上昇値（ΔＰ）（ＭＰａ）は、前記の方法により測定、算出した。得られた濾圧上昇値（ΔＰ）の値に従ってポリエステル組成物中の異物量をＳ～Ｄの５段階で評価した。
Ｓ：濾圧上昇値（ΔＰ）が０．５ＭＰａ／時間以下であり、異物量は一般的なポリエステルと同等である。
Ａ：濾圧上昇値（ΔＰ）が０．６～０．９ＭＰａ／時間であり、異物量は一般的なポリエステルと比較してわずかに劣るが、紡糸性に影響を及ぼさない範囲である。
Ｂ：濾圧上昇値（ΔＰ）が１．０～１．５ＭＰａ／時間であり、異物量は一般的なポリエステルと比較して劣るが、紡糸性に影響を及ぼさない範囲である。
Ｃ：濾圧上昇値（ΔＰ）が１．６～３．０ＭＰａ／時間であり、異物量は一般的なポリエステルと比較してかなり劣るが、紡糸性に影響を及ぼさない範囲である。
Ｄ：濾圧上昇値（ΔＰ）が３．１ＭＰａ／時間以上であり、異物量は極めて多く、既存設備での紡糸が困難である。
ポリエステル組成物の濾圧上昇値（ΔＰ）（ＭＰａ）は、前記の方法により測定、算出した。得られた濾圧上昇値（ΔＰ）の値に従ってポリエステル組成物中の異物量をＳ～Ｄの５段階で評価した。
Ｓ：濾圧上昇値（ΔＰ）が０．５ＭＰａ／時間以下であり、異物量は一般的なポリエステルと同等である。
Ａ：濾圧上昇値（ΔＰ）が０．６～０．９ＭＰａ／時間であり、異物量は一般的なポリエステルと比較してわずかに劣るが、紡糸性に影響を及ぼさない範囲である。
Ｂ：濾圧上昇値（ΔＰ）が１．０～１．５ＭＰａ／時間であり、異物量は一般的なポリエステルと比較して劣るが、紡糸性に影響を及ぼさない範囲である。
Ｃ：濾圧上昇値（ΔＰ）が１．６～３．０ＭＰａ／時間であり、異物量は一般的なポリエステルと比較してかなり劣るが、紡糸性に影響を及ぼさない範囲である。
Ｄ：濾圧上昇値（ΔＰ）が３．１ＭＰａ／時間以上であり、異物量は極めて多く、既存設備での紡糸が困難である。
【0108】
Ｊ．不織布製布時の紡糸性
不織布製布時の糸切れ評価は、本発明のポリエステル組成物を口金温度３００℃、エジェクターによる紡糸速度４０００ｍ／分で紡糸した際の糸切れがなかったものを「〇」、糸切れがあったものを「×」として判定した。
不織布製布時の糸切れ評価は、本発明のポリエステル組成物を口金温度３００℃、エジェクターによる紡糸速度４０００ｍ／分で紡糸した際の糸切れがなかったものを「〇」、糸切れがあったものを「×」として判定した。
【0109】
Ｋ．不織布中の単繊維直径
不織布を構成する単繊維直径（μｍ）は、不織布からランダムに小片サンプル１０個を採取し、走査型電子顕微鏡（株式会社キーエンス製「ＶＨＸ－２０００」）で５００～３０００倍の写真を撮影し、各サンプルから１０本ずつ、計１００本の単繊維の直径を測定し、それらの平均値について小数点以下第１位を四捨五入して求めた。
不織布を構成する単繊維直径（μｍ）は、不織布からランダムに小片サンプル１０個を採取し、走査型電子顕微鏡（株式会社キーエンス製「ＶＨＸ－２０００」）で５００～３０００倍の写真を撮影し、各サンプルから１０本ずつ、計１００本の単繊維の直径を測定し、それらの平均値について小数点以下第１位を四捨五入して求めた。
【0110】
Ｌ．不織布のカレンダー処理温度測定
不織布のカレンダー処理温度（℃）は、以下のように評価した。
（１） ポリエステル組成物を口金温度３００℃、エジェクターによる紡糸速度４０００ｍ／分で紡糸して得られた熱圧着前のウエブを採取した。
（２） （１）のウエブを２層に重ね合わせて、所定の温度に設定した上下１対のフラットロールで回転速度４ｍ／分、線圧１０ｋｇｆ／ｃｍ（＝９８Ｎ／ｃｍ）の条件で熱圧着した。
（３） （２）において、目付が７０ｇ／ｍ２、厚さが０．０９ｍｍのスパンボンド不織布が得られる際のフラットロールの温度が最適なカレンダー処理温度であるとした。表１～１０に示した温度は、このカレンダー処理温度である。
不織布のカレンダー処理温度（℃）は、以下のように評価した。
（１） ポリエステル組成物を口金温度３００℃、エジェクターによる紡糸速度４０００ｍ／分で紡糸して得られた熱圧着前のウエブを採取した。
（２） （１）のウエブを２層に重ね合わせて、所定の温度に設定した上下１対のフラットロールで回転速度４ｍ／分、線圧１０ｋｇｆ／ｃｍ（＝９８Ｎ／ｃｍ）の条件で熱圧着した。
（３） （２）において、目付が７０ｇ／ｍ２、厚さが０．０９ｍｍのスパンボンド不織布が得られる際のフラットロールの温度が最適なカレンダー処理温度であるとした。表１～１０に示した温度は、このカレンダー処理温度である。
【0111】
Ｍ．不織布の目付
不織布の目付（ｇ／ｍ２）は、３０ｃｍ×５０ｃｍの不織布を３個採取して、各試料の質量重量をそれぞれ測定し、得られた値の平均値を単位面積当たりに換算し、小数点以下第１位を四捨五入することで求めた。
不織布の目付（ｇ／ｍ２）は、３０ｃｍ×５０ｃｍの不織布を３個採取して、各試料の質量重量をそれぞれ測定し、得られた値の平均値を単位面積当たりに換算し、小数点以下第１位を四捨五入することで求めた。
【0112】
Ｎ．不織布の厚み
不織布の厚み（ｍｍ）は、ランダムに小片サンプル１０枚を採取し、マイクロメーターを用いて、株式会社ミツトヨ製のものを用いて、直径６ｍｍのアンビルとスピンドルとで不織布を挟み、小片サンプル内で２点を等間隔に０．０１ｍｍ単位で測定し、合計２０点の平均値の小数点以下第３位を四捨五入することで求めた。
不織布の厚み（ｍｍ）は、ランダムに小片サンプル１０枚を採取し、マイクロメーターを用いて、株式会社ミツトヨ製のものを用いて、直径６ｍｍのアンビルとスピンドルとで不織布を挟み、小片サンプル内で２点を等間隔に０．０１ｍｍ単位で測定し、合計２０点の平均値の小数点以下第３位を四捨五入することで求めた。
【0113】
Ｏ．不織布のＴＯＣ量測定
不織布のＴＯＣ量（ｍｇ／Ｌ）は、卓上ＴＯＣ測定器として、東レエンジニアリング株式会社製「ＴＮＣ－６０００」を用い、前記の方法で測定を行った。
得られたＴＯＣ量の値に従って不織布中の不純物量をＳ～Ｅの６段階で評価した。
Ｓ：ＴＯＣ量が０．６ｍｇ／Ｌ以下であり、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ａ：ＴＯＣ量が０．７ｍｇ／Ｌ～０．９ｍｇ／Ｌであり、製品化前に水洗浄を極めて短時間実施することで水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｂ：ＴＯＣ量が１．０ｍｇ／Ｌ～１．７ｍｇ／Ｌであり、製品化前に水洗浄を短時間実施することで水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｃ：ＴＯＣ量が１．８ｍｇ／Ｌ～２．０ｍｇ／Ｌであり、製品化前に水洗浄を長時間実施することで水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｄ：ＴＯＣ量が２．１ｍｇ／Ｌ～３．０ｍｇ／Ｌであり、水処理用分離膜基材用途にはやや不向きである。
Ｅ．ＴＯＣ量が３．１ｍｇ／Ｌ以上であり、水処理用分離膜基材用途には不向きである。
不織布のＴＯＣ量（ｍｇ／Ｌ）は、卓上ＴＯＣ測定器として、東レエンジニアリング株式会社製「ＴＮＣ－６０００」を用い、前記の方法で測定を行った。
得られたＴＯＣ量の値に従って不織布中の不純物量をＳ～Ｅの６段階で評価した。
Ｓ：ＴＯＣ量が０．６ｍｇ／Ｌ以下であり、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ａ：ＴＯＣ量が０．７ｍｇ／Ｌ～０．９ｍｇ／Ｌであり、製品化前に水洗浄を極めて短時間実施することで水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｂ：ＴＯＣ量が１．０ｍｇ／Ｌ～１．７ｍｇ／Ｌであり、製品化前に水洗浄を短時間実施することで水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｃ：ＴＯＣ量が１．８ｍｇ／Ｌ～２．０ｍｇ／Ｌであり、製品化前に水洗浄を長時間実施することで水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｄ：ＴＯＣ量が２．１ｍｇ／Ｌ～３．０ｍｇ／Ｌであり、水処理用分離膜基材用途にはやや不向きである。
Ｅ．ＴＯＣ量が３．１ｍｇ／Ｌ以上であり、水処理用分離膜基材用途には不向きである。
【0114】
Ｐ．不織布の水との接触角
不織布の表面の水との接触角（°）は、不織布の表面にイオン交換水からなる２μＬの液滴を着液させ、着液してから１秒後の画像より求めた。１水準につき測定位置を変更して１０回測定し、最大値と最小値を除いた平均値の小数点第１位を四捨五入し算出した。接触角が低くなるほど不織布表面の親水性が向上することを意味し、親水性が高いほど分離膜構成成分の不織布への浸透率が向上し、不織布への半透膜の接着性が向上する。なお、表１～１０では、不織布表面の水との接触角（°）の測定結果について、単に「接触角（°）」と略記した。
不織布の表面の水との接触角（°）は、不織布の表面にイオン交換水からなる２μＬの液滴を着液させ、着液してから１秒後の画像より求めた。１水準につき測定位置を変更して１０回測定し、最大値と最小値を除いた平均値の小数点第１位を四捨五入し算出した。接触角が低くなるほど不織布表面の親水性が向上することを意味し、親水性が高いほど分離膜構成成分の不織布への浸透率が向上し、不織布への半透膜の接着性が向上する。なお、表１～１０では、不織布表面の水との接触角（°）の測定結果について、単に「接触角（°）」と略記した。
【0115】
Ｑ．不織布の表面平滑性評価
不織布の表面平滑性評価は不織布の表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）（μｍ）を求めることによって評価した。表面粗さはレーザーマイクロスコープによる光透過法にて、１０００μｍでの線粗さにより求めた。１水準につき測定位置を変更して１０回測定し、最大値と最小値を除いた平均値の小数点以下第１位を四捨五入し算出した。
装置：株式会社キーエンス製「ＶＫ－Ｘ２００」。
算出した表面粗さの値に従って表面平滑性をＳ～Ｃの４段階で評価した。
Ｓ：表面粗さが７μｍ以下であり、表面平滑性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して極めて優れる。
Ａ：表面粗さが８μｍ～９μｍであり、表面平滑性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して十分優れる。
Ｂ：表面粗さが１０μｍ～１１μｍであり、表面平滑性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較してわずかに優れる。
Ｃ：表面粗さが１２μｍ以上であり、表面平滑性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布同等以下である。
不織布の表面平滑性評価は不織布の表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）（μｍ）を求めることによって評価した。表面粗さはレーザーマイクロスコープによる光透過法にて、１０００μｍでの線粗さにより求めた。１水準につき測定位置を変更して１０回測定し、最大値と最小値を除いた平均値の小数点以下第１位を四捨五入し算出した。
装置：株式会社キーエンス製「ＶＫ－Ｘ２００」。
算出した表面粗さの値に従って表面平滑性をＳ～Ｃの４段階で評価した。
Ｓ：表面粗さが７μｍ以下であり、表面平滑性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して極めて優れる。
Ａ：表面粗さが８μｍ～９μｍであり、表面平滑性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して十分優れる。
Ｂ：表面粗さが１０μｍ～１１μｍであり、表面平滑性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較してわずかに優れる。
Ｃ：表面粗さが１２μｍ以上であり、表面平滑性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布同等以下である。
【0116】
Ｒ．不織布の引張タフネス測定
不織布を８０ｍｍ×５ｍｍの短冊状に切り出し、以下の条件にて破断強度と破断伸度を測定した後、下式のとおり引張タフネス（単位なし）を算出した。なお、測定は１試料につき１０回行い、その平均値を求めた。
引張タフネス＝（破断強度（ｇｆ））×（破断伸度（％））１／２
装置：株式会社Ｔ．Ｓ．Ｅ（ティー・エス・イー）製オートコムＡＣ－１ＫＮ－ＣＭ
引張速度：１０ｍｍ／分
掴み間隔：２０ｍｍ
荷重：５０Ｎ
算出した引張タフネスの値に従って不織布の強度をＳ～Ｄの５段階で評価した。
Ｓ：引張タフネスは１８以上であり、不織布の強度は一般的なポリエステルスパンボンド不織布同等である。
Ａ：引張タフネスは１４～１７であり、不織布の強度は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較してわずかに劣るが、製造工程通過性に問題ない範囲である。
Ｂ：引張タフネスは１０～１３であり、不織布の強度は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して劣るが、製造工程通過性に問題ない範囲である。
Ｃ：引張タフネスは６～９であり、不織布の強度は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較してかなり劣るが、製造工程通過性に問題ない範囲である。
Ｄ：引張タフネスは５以下であり、不織布の強度は極めて低く、既存量産設備での製布が困難である。
不織布を８０ｍｍ×５ｍｍの短冊状に切り出し、以下の条件にて破断強度と破断伸度を測定した後、下式のとおり引張タフネス（単位なし）を算出した。なお、測定は１試料につき１０回行い、その平均値を求めた。
引張タフネス＝（破断強度（ｇｆ））×（破断伸度（％））１／２
装置：株式会社Ｔ．Ｓ．Ｅ（ティー・エス・イー）製オートコムＡＣ－１ＫＮ－ＣＭ
引張速度：１０ｍｍ／分
掴み間隔：２０ｍｍ
荷重：５０Ｎ
算出した引張タフネスの値に従って不織布の強度をＳ～Ｄの５段階で評価した。
Ｓ：引張タフネスは１８以上であり、不織布の強度は一般的なポリエステルスパンボンド不織布同等である。
Ａ：引張タフネスは１４～１７であり、不織布の強度は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較してわずかに劣るが、製造工程通過性に問題ない範囲である。
Ｂ：引張タフネスは１０～１３であり、不織布の強度は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して劣るが、製造工程通過性に問題ない範囲である。
Ｃ：引張タフネスは６～９であり、不織布の強度は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較してかなり劣るが、製造工程通過性に問題ない範囲である。
Ｄ：引張タフネスは５以下であり、不織布の強度は極めて低く、既存量産設備での製布が困難である。
【0117】
Ｓ．水処理用分離膜の剥離強度測定
水処理用分離膜の剥離強度（分離膜基材（不織布）と半透膜との間の剥離強度）（Ｎ／２０ｍｍ）は、オートコム万能試験機として、株式会社Ｔ．Ｓ．Ｅ（ティー・エス・イー）製オートコムＡＣ－１ＫＮ－ＣＭを用い、前記の方法で測定を行った。
引張速度：５０ｍｍ／分
掴み間隔：２ｍｍ
荷重：５０Ｎ
得られた剥離強度の値（表１～１０では、水処理用分離膜の剥離強度（Ｎ／２０ｍｍ）の測定結果について、「ＰＳｆ膜の剥離強度（Ｎ／２０ｍｍ）」と表記した。）に従って、剥離強度をＳ～Ｃの４段階で評価した。
Ｓ：剥離強度が１．２０Ｎ／２０ｍｍ以上であり、ＰＳｆ膜の剥離性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して極めて高く、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ａ：剥離強度が０．８０Ｎ／２０ｍｍ～１．１９Ｎ／２０ｍｍであり、ＰＳｆ膜の剥離性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して高く、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｂ：剥離強度が０．４０Ｎ／２０ｍｍ～０．７９Ｎ／２０ｍｍであり、ＰＳｆ膜の剥離性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較してわずかに高く、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｃ：剥離強度が０．３９Ｎ／２０ｍｍ以下であり、ＰＳｆ膜の剥離性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布同等である。
水処理用分離膜の剥離強度（分離膜基材（不織布）と半透膜との間の剥離強度）（Ｎ／２０ｍｍ）は、オートコム万能試験機として、株式会社Ｔ．Ｓ．Ｅ（ティー・エス・イー）製オートコムＡＣ－１ＫＮ－ＣＭを用い、前記の方法で測定を行った。
引張速度：５０ｍｍ／分
掴み間隔：２ｍｍ
荷重：５０Ｎ
得られた剥離強度の値（表１～１０では、水処理用分離膜の剥離強度（Ｎ／２０ｍｍ）の測定結果について、「ＰＳｆ膜の剥離強度（Ｎ／２０ｍｍ）」と表記した。）に従って、剥離強度をＳ～Ｃの４段階で評価した。
Ｓ：剥離強度が１．２０Ｎ／２０ｍｍ以上であり、ＰＳｆ膜の剥離性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して極めて高く、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ａ：剥離強度が０．８０Ｎ／２０ｍｍ～１．１９Ｎ／２０ｍｍであり、ＰＳｆ膜の剥離性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較して高く、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｂ：剥離強度が０．４０Ｎ／２０ｍｍ～０．７９Ｎ／２０ｍｍであり、ＰＳｆ膜の剥離性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布と比較してわずかに高く、水処理用分離膜基材用途に好適に採用できる。
Ｃ：剥離強度が０．３９Ｎ／２０ｍｍ以下であり、ＰＳｆ膜の剥離性は一般的なポリエステルスパンボンド不織布同等である。
【0118】
［実施例１］
（ポリエステル組成物）
エステル化反応槽においてビス－２－ヒドロキシエチルテレフタレート及びその低重合体１２０．０ｋｇを常圧、２５０℃で融解させ、そこへテレフタル酸（ＴＰＡ）７８．１ｋｇ、イソフタル酸（ＩＰＡ）２３．６ｋｇ、およびエチレングリコール（ＥＧ）４３．７ｋｇの混合スラリーを常圧、２４０℃～２５０℃の温度制御下で１５０分かけて逐次的に添加しつつ、発生した水を留去することでエステル化反応を行い、ビス－２－ヒドロキシエチルテレフタレートイソフタレート及びその低重合体（テレフタル酸成分：８８．５モル％、イソフタル酸成分：１１．５モル％相当）２６０．４ｋｇを得た。
（ポリエステル組成物）
エステル化反応槽においてビス－２－ヒドロキシエチルテレフタレート及びその低重合体１２０．０ｋｇを常圧、２５０℃で融解させ、そこへテレフタル酸（ＴＰＡ）７８．１ｋｇ、イソフタル酸（ＩＰＡ）２３．６ｋｇ、およびエチレングリコール（ＥＧ）４３．７ｋｇの混合スラリーを常圧、２４０℃～２５０℃の温度制御下で１５０分かけて逐次的に添加しつつ、発生した水を留去することでエステル化反応を行い、ビス－２－ヒドロキシエチルテレフタレートイソフタレート及びその低重合体（テレフタル酸成分：８８．５モル％、イソフタル酸成分：１１．５モル％相当）２６０．４ｋｇを得た。
【0119】
得られたビス－２－ヒドロキシエチルテレフタレート、ビス－２－ヒドロキシエチルイソフタレート及びそれらの低重合体２３４．０ｋｇのうち１１４．０ｋｇを重縮合槽へ移送した。８０℃に加熱して溶融した重量平均分子量７０００のポリエチレングリコール（ＰＥＧ）（三洋化成工業株式会社製「ＰＥＧ６０００Ｓ」）９ｋｇに水酸化カリウム（ＫＯＨ、モル質量：５６ｇ／ｍｏｌ）２８ｇをエチレングリコール１Ｌで希釈した水酸化カリウム水溶液を０．８１Ｌ混合し（水酸化カリウム量として２００ｐｐｍ（カリウム量として１４０ｐｐｍ））、スラリーとし１０分撹拌し後、重縮合槽へ添加した（表１～１０の「アルカリ金属化合物の添加方法」において、「重縮合反応」と記載した）。２５０℃への昇温完了後、安定剤として８５％リン酸水溶液２４ｇ、重縮合触媒として三酸化アンチモン４９ｇ、助剤として酢酸コバルト４ｇ、顔料として酸化チタン粒子３６０ｇを加え、真空下１００分かけて２８５℃まで昇温し所望の溶融粘度となるまで重縮合反応を進行させた。
【0120】
重縮合槽を窒素パージして常圧に戻して重縮合反応を停止させ、口金からストランド状に押出して水槽冷却し、ペレット状にカッティングをしてポリエステル組成物チップを得た。
【0121】
このポリエステル組成物中のポリエチレングリコールの含有量は８質量％であり、アルカリ金属（カリウム）量（ｍｏｌ）とポリエチレングリコール量（ｍｏｌ）の比率（Ｘ／Ｐ）は０．３１であった。また、結合率は８２％であり、反応性が向上し本発明の請求の範囲を満たすものであった。なお、Ｌ値は７４、濾圧上昇値は０．５ＭＰａ／時間であった。
【0122】
（不織布）
得られた固有粘度（ＩＶ）０．６６のポリエステル組成物を鞘成分、固有粘度（ＩＶ）が０．６５、酸化チタンを０．３質量％含むポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を芯成分とし、芯成分および鞘成分をそれぞれ２９５℃と２７０℃の温度で溶融し、口金温度３００℃、芯：鞘＝８０：２０の質量比率で細孔より紡出した後、エジェクターにより紡糸速度４０００ｍ／分で紡糸して平均単繊維直径１４μｍの同心芯鞘型フィラメント（円形断面）とし、移動するネットコンベアー上に繊維ウエブとして捕集した。捕集された繊維ウエブを、２枚重ね合わせて上下１対のフラットロールで回転速度４ｍ／分、線圧１００Ｎ／ｃｍ、そして、最適なカレンダー処理温度であった１８０℃の条件で熱圧着し、目付が７０ｇ／ｍ２、厚さが０．０９ｍｍのスパンボンド不織布（表１～１０では「ＳＢ」と略記した）を得た。得られたスパンボンド不織布のＴＯＣ量は０．５ｍｇ／Ｌ、接触角は６０°であり、表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）は１１μｍ、引張タフネスは１６であった。
得られた固有粘度（ＩＶ）０．６６のポリエステル組成物を鞘成分、固有粘度（ＩＶ）が０．６５、酸化チタンを０．３質量％含むポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を芯成分とし、芯成分および鞘成分をそれぞれ２９５℃と２７０℃の温度で溶融し、口金温度３００℃、芯：鞘＝８０：２０の質量比率で細孔より紡出した後、エジェクターにより紡糸速度４０００ｍ／分で紡糸して平均単繊維直径１４μｍの同心芯鞘型フィラメント（円形断面）とし、移動するネットコンベアー上に繊維ウエブとして捕集した。捕集された繊維ウエブを、２枚重ね合わせて上下１対のフラットロールで回転速度４ｍ／分、線圧１００Ｎ／ｃｍ、そして、最適なカレンダー処理温度であった１８０℃の条件で熱圧着し、目付が７０ｇ／ｍ２、厚さが０．０９ｍｍのスパンボンド不織布（表１～１０では「ＳＢ」と略記した）を得た。得られたスパンボンド不織布のＴＯＣ量は０．５ｍｇ／Ｌ、接触角は６０°であり、表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）は１１μｍ、引張タフネスは１６であった。
【0123】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
得られたスパンボンド不織布を分離膜基材とし、その分離膜基材にポリスルホン（ＰＳｆ）をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）に溶解させた高分子溶液を流延させて、４０μｍの半透膜を形成して水処理用分離膜を得た。得られた分離膜の基材からの剥離強度は、０．８０Ｎ／２０ｍｍであった。
得られたスパンボンド不織布を分離膜基材とし、その分離膜基材にポリスルホン（ＰＳｆ）をＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）に溶解させた高分子溶液を流延させて、４０μｍの半透膜を形成して水処理用分離膜を得た。得られた分離膜の基材からの剥離強度は、０．８０Ｎ／２０ｍｍであった。
【0124】
得られたポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜の各特性を表１に示す。
【0125】
［実施例２－６］
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量１５０００（実施例２）、重量平均分子量１８０００（実施例３）、重量平均分子量２００００（実施例４）、重量平均分子量２２０００（実施例５）、重量平均分子量２５０００（実施例６）のＰＥＧを８質量％含有させた以外は、実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表１に示す。
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量１５０００（実施例２）、重量平均分子量１８０００（実施例３）、重量平均分子量２００００（実施例４）、重量平均分子量２２０００（実施例５）、重量平均分子量２５０００（実施例６）のＰＥＧを８質量％含有させた以外は、実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表１に示す。
【0126】
ポリアルキレングリコールの重量平均分子量が増加するにつれて、アルカリ金属とＰＥＧのモル比は０．３１（実施例１）から１．１２（実施例６）へと増える傾向にある一方、ポリアルキレングリコールの結合率は８２％（実施例１）から７１％（実施例６）へと低下する傾向にあった。また、色調（Ｌ値）は７４（実施例１）から７１（実施例６）へとやや低下する傾向にあったが、濾圧上昇値（ΔＰ）は変わらず低い値（０．５ＭＰａ）であった。
【0127】
（不織布）
カレンダー処理温度を表１に記載の、各実施例の最適なカレンダー処理温度の通りとしたこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表１に示す。
カレンダー処理温度を表１に記載の、各実施例の最適なカレンダー処理温度の通りとしたこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表１に示す。
【0128】
ポリアルキレングリコールの重量平均分子量が増加するにつれて、ＴＯＣ量は０．５ｍｇ／Ｌ（実施例１）から０．８ｍｇ／Ｌ（実施例６）へとやや増加する傾向にあり、接触角は６０°（実施例１）から４０°（実施例６）へと減少する傾向にあった。また、表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）は、１１μｍ（実施例１）から７μｍ（実施例６）へと小さくなる（平滑になる）傾向にあり、引張タフネスは１６（実施例１）から１４（実施例６）へとやや低下する傾向にあった。
【0129】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表１に示す。
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表１に示す。
【0130】
ポリアルキレングリコールの重量平均分子量が増加するにつれて、分離膜の剥離強度は０．８０Ｎ／２０ｍｍ（実施例１）から１．１０Ｎ／２０ｍｍ（実施例６）へと大きくなる傾向にあった。
【0131】
【表1】
【0132】
［実施例７～１０］
（ポリエステル組成物）
水酸化カリウム水溶液の添加量を変化させて、アルカリ金属とＰＥＧのモル比が０．９０になるように調整しながら、重量平均分子量２００００のＰＥＧを２質量％（実施例７）、５質量％（実施例８）、１１質量％（実施例９）、１４質量％（実施例１０）含有させた以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表２に示す。
（ポリエステル組成物）
水酸化カリウム水溶液の添加量を変化させて、アルカリ金属とＰＥＧのモル比が０．９０になるように調整しながら、重量平均分子量２００００のＰＥＧを２質量％（実施例７）、５質量％（実施例８）、１１質量％（実施例９）、１４質量％（実施例１０）含有させた以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表２に示す。
【0133】
ポリアルキレングリコールの添加量が増加するにつれて、ポリアルキレングリコールの結合率は８０％（実施例７）から７０％（実施例１０）へと低下する傾向にあった。また、色調（Ｌ値）は７５（実施例７）から７０（実施例１０）へとやや低下する傾向にあったが、濾圧上昇値（ΔＰ）は変わらず低い値（０．５ＭＰａ）であった。
【0134】
（不織布）
カレンダー処理温度を表２に記載の、各実施例の最適なカレンダー処理温度の通りとしたこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表２に示す。
カレンダー処理温度を表２に記載の、各実施例の最適なカレンダー処理温度の通りとしたこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表２に示す。
【0135】
ポリアルキレングリコールの添加量が増加するにつれて、ＴＯＣ量は０．４ｍｇ／Ｌ（実施例７）から１．７ｍｇ／Ｌ（実施例１０）へと増加する傾向にあり、接触角は７０°（実施例７）から２０°（実施例１０）へと減少する傾向にあった。また、表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）は、１０μｍ（実施例７）から６μｍ（実施例１０）へと小さくなる（平滑になる）傾向にあり、引張タフネスは１９（実施例１）から９（実施例６）へと低下する傾向にあった。
【0136】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表２に示す。
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表２に示す。
【0137】
ポリアルキレングリコールの添加量が増加するにつれて、分離膜の剥離強度は０．７３Ｎ／２０ｍｍ（実施例７）から１．５２Ｎ／２０ｍｍ（実施例１０）へと大きくなる傾向にあった。
【0138】
【表2】
【0139】
［実施例１１～１６］
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量２００００のＰＥＧを８質量％含有させ、水酸化カリウム水溶液の添加量を変化させた以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表３に示す。
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量２００００のＰＥＧを８質量％含有させ、水酸化カリウム水溶液の添加量を変化させた以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表３に示す。
【0140】
水酸化カリウム水溶液の添加量が増加するにつれて、アルカリ金属とＰＥＧのモル比は０．３２（実施例１１）から２．５０（実施例１６）へと増える傾向にあり、ポリアルキレングリコールの結合率は７１％（実施例１１）から７６％（実施例１６）へとやや増加する傾向にあった。また、色調（Ｌ値）は７４（実施例１１）から７０（実施例１６）へとやや低下する傾向にあったが、濾圧上昇値（ΔＰ）は０．４ＭＰａ／時間（実施例１１）から０．９ＭＰａ／時間（実施例１６）へと増加する傾向にあった。
【0141】
（不織布）
カレンダー処理温度が１７５℃に変更したこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表３に示す。
カレンダー処理温度が１７５℃に変更したこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表３に示す。
【0142】
水酸化カリウム水溶液の添加量が増加するにつれて、ＴＯＣ量は０．８ｍｇ／Ｌ（実施例１１）から０．５ｍｇ／Ｌ（実施例１６）へとやや減少する傾向にあった一方、接触角は４０°、表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）は８μｍ、引張タフネスは１４、と水酸化カリウム水溶液の添加量によって変わらなかった。
【0143】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表３に示す。
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表３に示す。
【0144】
分離膜の剥離強度は１．０２Ｎ／２０ｍｍで、水酸化カリウム水溶液の添加量によって変わらなかった。
【0145】
【表3】
【0146】
［実施例１７～２１］
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量２００００のＰＥＧを８質量％含有させ、水酸化カリウム水溶液を用いていたところを、炭酸水素ナトリウム水溶液（実施例１７）、酢酸ナトリウム水溶液（実施例１８）、水酸化ナトリウム水溶液（実施例１９）、水酸化マグネシウム水溶液（実施例２０）、水酸化カルシウム水溶液（実施例２１）に変更し、アルカリ金属またはアルカリ土類金属とＰＥＧのモル比が０．９０となるように変更したこと以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表４に示す。
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量２００００のＰＥＧを８質量％含有させ、水酸化カリウム水溶液を用いていたところを、炭酸水素ナトリウム水溶液（実施例１７）、酢酸ナトリウム水溶液（実施例１８）、水酸化ナトリウム水溶液（実施例１９）、水酸化マグネシウム水溶液（実施例２０）、水酸化カルシウム水溶液（実施例２１）に変更し、アルカリ金属またはアルカリ土類金属とＰＥＧのモル比が０．９０となるように変更したこと以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表４に示す。
【0147】
水酸化カリウム水溶液を用いた同様の実施例（実施例４）と比較して、ポリアルキレングリコールの結合率はいずれの場合も７０％とやや低く、色調（Ｌ値）は同じ７２（実施例１８、２１）であるか、やや高い値（実施例１７、１９、２０）であった。一方、濾圧上昇値はいずれの場合も大きい値を示し、２．５ＭＰａ／時間（実施例１９）～８．０ＭＰａ／時間（実施例２０）であった。
【0148】
（不織布）
カレンダー処理温度が１７５℃に変更したこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表４に示す。
カレンダー処理温度が１７５℃に変更したこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表４に示す。
【0149】
水酸化カリウム水溶液を用いた同様の実施例（実施例４）と比較して、ＴＯＣ量はいずれの場合も０．９ｍｇ／Ｌとやや高かった一方、表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）は８μｍ、引張タフネスは１４、とアルカリ金属、アルカリ土類金属の種類によって変わらなかった。
【0150】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表４に示す。
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表４に示す。
【0151】
分離膜の剥離強度は１．０２Ｎ／２０ｍｍで、アルカリ金属、アルカリ土類金属の種類によって変わらなかった。
【0152】
【表4】
【0153】
［実施例２２］
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量２００００のＰＥＧを８質量％含有させ、ＰＥＧと水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液の混合スラリー添加をエステル化反応前（表５では、「反応前」と略記した）に変更したこと以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表５に示す。
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量２００００のＰＥＧを８質量％含有させ、ＰＥＧと水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液の混合スラリー添加をエステル化反応前（表５では、「反応前」と略記した）に変更したこと以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表５に示す。
【0154】
ポリエステル組成物中のＰＥＧの結合率は７６％であった。また、Ｌ値は７０、濾圧上昇値は０．７ＭＰａ／時間であった。
【0155】
（不織布）
カレンダー処理温度を１７５℃に変更したこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表５に示す。
カレンダー処理温度を１７５℃に変更したこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表５に示す。
【0156】
ＴＯＣは０．６ｍｇ／Ｌ、接触角は４０°、表面粗さは８μｍ、引張タフネスは１４であった。
【0157】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表５に示す。
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表５に示す。
【0158】
分離膜の剥離強度は、１．０２Ｎ／２０ｍｍであった。
【0159】
［実施例２３－２６］
（ポリエステル組成物）
テレフタル酸（ＴＰＡ）の添加量、イソフタル酸（ＩＰＡ）の添加割合を表５の通り変更したこと以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表５に示す。
（ポリエステル組成物）
テレフタル酸（ＴＰＡ）の添加量、イソフタル酸（ＩＰＡ）の添加割合を表５の通り変更したこと以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表５に示す。
【0160】
実施例２３～２６において、イソフタル酸の添加割合を１ｍｏｌ％（実施例２３）から１２．５ｍｏｌ％（実施例２６）へと増加させたが、この範囲の中では、ポリエステル組成物中のＰＥＧの結合率は７５％、色調（Ｌ値）は７２、濾圧上昇値は０．５ＭＰａ／時間とイソフタル酸の添加割合によって変わることはなかった。
【0161】
（不織布）
カレンダー処理温度を表５に記載の、各実施例の最適なカレンダー処理温度の通りとしたこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表５に示す。
カレンダー処理温度を表５に記載の、各実施例の最適なカレンダー処理温度の通りとしたこと以外は実施例１と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表５に示す。
【0162】
ＴＯＣ量は０．６ｍｇ／Ｌ、接触角は４０°と、前記の範囲の中では、イソフタル酸の添加割合によって変わることはなかったが、イソフタル酸の添加割合が増えるにつれて、表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）は、１１μｍ（実施例２３）から７μｍ（実施例２６）へと小さくなる（平滑になる）傾向にあり、引張タフネスは１６（実施例２３）から１３（実施例２６）へと低下する傾向にあった。
【0163】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表５に示す。
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表５に示す。
【0164】
前記の範囲の中で、イソフタル酸の添加割合が増えるにつれて、分離膜の剥離強度は０．５０Ｎ／２０ｍｍ（実施例２３）から１．０５Ｎ／２０ｍｍ（実施例２６）へと大きくなる傾向にあった。
【0165】
【表5】
【0166】
［実施例２７、２８］
（ポリエステル組成物）
実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。
（ポリエステル組成物）
実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。
【0167】
（不織布）
芯成分と鞘成分の比率を表６の通り変更し、カレンダー処理温度を１７５℃に変更した以外は実施例１と同様に実施し、スパンボンド不織布を得た。結果を表６に示す。
芯成分と鞘成分の比率を表６の通り変更し、カレンダー処理温度を１７５℃に変更した以外は実施例１と同様に実施し、スパンボンド不織布を得た。結果を表６に示す。
【0168】
鞘成分（実施例４のポリエステル組成物）の割合が増加するにつれて、スパンボンド不織布のＴＯＣ量は０．４ｍｇ／Ｌ（実施例２７）から２．０ｍｇ／Ｌ（実施例２８）へと増加する傾向にあったが、接触角は４０°で鞘成分の割合によらず一定であった。一方、表面粗さ（Ｒａ：算術平均粗さ）は、９μｍ（実施例２７）から７μｍ（実施例２８）へと小さくなる（平滑になる）傾向にあり、引張タフネスは１５（実施例２７）から１０（実施例２８）へと低下する傾向にあった。
【0169】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表６に示す。
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表６に示す。
【0170】
鞘成分（実施例４のポリエステル組成物）の割合が増加するにつれて、分離膜の剥離強度は０．８２Ｎ／２０ｍｍ（実施例２７）から１．１０Ｎ／２０ｍｍ（実施例２８）へと大きくなる傾向にあった。
【0171】
［実施例２９］
（ポリエステル組成物）
ＰＥＧを片末端メチル基封鎖型ポリエチレングリコール（ＭＰＥＧ）に変更したこと以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表６に示す。
（ポリエステル組成物）
ＰＥＧを片末端メチル基封鎖型ポリエチレングリコール（ＭＰＥＧ）に変更したこと以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。結果を表６に示す。
【0172】
ポリエステル組成物中のＭＰＥＧの結合率は７０％、Ｌ値は７０、濾圧上昇値は０．４ＭＰａ／時間であった。
【0173】
（不織布）
カレンダー処理温度を１８０℃に変更したこと以外は実施例４と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表６に示す。
カレンダー処理温度を１８０℃に変更したこと以外は実施例４と同様の方法でスパンボンド不織布を得た。結果を表６に示す。
【0174】
ＴＯＣ量は０．８ｍｇ／Ｌ、接触角は４５°、表面粗さは９μｍ、引張タフネスは１４であった。
【0175】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表６に示す。
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表６に示す。
【0176】
分離膜の剥離強度は、１．０５Ｎ／２０ｍｍであった。
【0177】
［実施例３０］
（ポリエステル組成物）
実施例４同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。
（ポリエステル組成物）
実施例４同様に実施し、ポリエステル組成物を得た。
【0178】
（不織布）
鞘成分として、実施例４のポリエステル組成物（固有粘度（ＩＶ）は０．６７）を、芯成分として、固有粘度（ＩＶ）が０．６５、酸化チタンを０．３質量％含むポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を用い、芯成分および鞘成分をそれぞれ２９５℃と２７０℃の温度で溶融し、口金温度３００℃、芯：鞘＝８０：２０の質量比率で細孔より紡出した後、紡糸速度１０００ｍ／分で巻き取ることで同心芯鞘型（円形断面）の未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を加熱したローラー間で延伸し、芯鞘型の繊維を得た。次いで、平均繊維長が５．０ｍｍになるようにカッターで切断し、離解機によって水と均一に混合分散することで繊維分散液を調整した。この繊維分散液を熊谷理機工業株式会社製角型シートマシン（２５０ｍｍ角）を用いて抄紙し、回転型乾燥機にて乾燥・熱処理を施すことにより湿式の短繊維不織布を得た。結果を表６に示す。
鞘成分として、実施例４のポリエステル組成物（固有粘度（ＩＶ）は０．６７）を、芯成分として、固有粘度（ＩＶ）が０．６５、酸化チタンを０．３質量％含むポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）を用い、芯成分および鞘成分をそれぞれ２９５℃と２７０℃の温度で溶融し、口金温度３００℃、芯：鞘＝８０：２０の質量比率で細孔より紡出した後、紡糸速度１０００ｍ／分で巻き取ることで同心芯鞘型（円形断面）の未延伸糸を得た。得られた未延伸糸を加熱したローラー間で延伸し、芯鞘型の繊維を得た。次いで、平均繊維長が５．０ｍｍになるようにカッターで切断し、離解機によって水と均一に混合分散することで繊維分散液を調整した。この繊維分散液を熊谷理機工業株式会社製角型シートマシン（２５０ｍｍ角）を用いて抄紙し、回転型乾燥機にて乾燥・熱処理を施すことにより湿式の短繊維不織布を得た。結果を表６に示す。
【0179】
得られた短繊維不織布のＴＯＣ量は０．８ｍｇ／Ｌ、接触角は４０°であり、表面粗さは７μｍ、引張タフネスは１２であった。
【0180】
（分離膜基材、水処理用分離膜）
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表６に示す。
実施例１と同様に実施し、水処理用分離膜を得た。結果を表６に示す。
【0181】
分離膜の剥離強度は、１．０８Ｎ／２０ｍｍであった。
【0182】
【表6】
【0183】
［比較例１－４］
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量を１０００（比較例１）、重量平均分子量３４００（比較例２）、重量平均分子量５０００（比較例３）、重量平均分子量３５０００（比較例４）のＰＥＧを８質量％含有させることとし、カレンダー処理温度を表７に記載の温度に変更した以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表７に示す。
（ポリエステル組成物）
重量平均分子量を１０００（比較例１）、重量平均分子量３４００（比較例２）、重量平均分子量５０００（比較例３）、重量平均分子量３５０００（比較例４）のＰＥＧを８質量％含有させることとし、カレンダー処理温度を表７に記載の温度に変更した以外は実施例１と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表７に示す。
【0184】
比較例１～３で得られるスパンボンド不織布は、ＰＥＧの分子量が低いため、接触角が高くなり、表面平滑性に劣るものであり、分離膜の剥離強度も低下した。
【0185】
比較例４で得られるポリエステル組成物は、ＰＥＧの分子量が高く、ＰＥＧの結合率が本発明の記載の範囲を外れていた。それもあって、スパンボンド不織布のＴＯＣ量が増加し、引張タフネスが極めて低く、実用性のないものであった。
【0186】
【表7】
【0187】
［比較例５－７］
重量平均分子量２００００のＰＥＧ含有量、アルカリ金属化合物とＰＥＧのモル比、カレンダー処理温度を表８に記載の通りに変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表８に示す。
重量平均分子量２００００のＰＥＧ含有量、アルカリ金属化合物とＰＥＧのモル比、カレンダー処理温度を表８に記載の通りに変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表８に示す。
【0188】
比較例５ではＰＥＧを含有せず、アルカリ金属化合物の添加もしていないため、ＰＥＧの結合率算出はできなかった。また、スパンボンド不織布は、接触角が高く、表面平滑性に劣るものであり、分離膜の剥離強度も低下した。
【0189】
比較例６ではＰＥＧを含有させず、アルカリ金属化合物のみ添加したため、ＰＥＧの結合率算出はできなかった。スパンボンド不織布は、接触角が高く、表面平滑性に劣るものであり、分離膜の剥離強度も低下した。
【0190】
比較例７で得られるポリエステル組成物は、ＰＥＧの含有量が多く、ＰＥＧの結合率が本発明の記載の範囲を外れていた。それもあって、スパンボンド不織布のＴＯＣ量が増加し、引張タフネスが極めて低く実用性のないものであった。
【0191】
［比較例８－１０］
アルカリ金属／アルカリ土類金属の金属量、カレンダー処理温度を表８に記載の通りに変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表８に示す。
アルカリ金属／アルカリ土類金属の金属量、カレンダー処理温度を表８に記載の通りに変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表８に示す。
【0192】
比較例８で得られるポリエステル組成物は、水酸化カリウムの添加をしていないため、ＰＥＧ結合率が本発明の記載の範囲を外れていた。それもあって、スパンボンド不織布のＴＯＣ量が増加した。
【0193】
比較例９で得られるポリエステル組成物は、水酸化カリウムの添加量が少なく、ＰＥＧ結合率が本発明の記載の範囲を外れていた。それもあって、スパンボンド不織布のＴＯＣ量が増加した。
【0194】
比較例１０で得られるポリエステル組成物は、水酸化カリウムの添加量が多く、色調の低下および濾圧上昇値が高くなり、スパンボンド不織布の紡糸性が低下した。
【0195】
【表8】
【0196】
［比較例１１－１４］
水酸化カリウム水溶液を用いていたところを、水酸化アルミニウム水溶液（比較例１１）、炭酸水素カリウム水溶液（比較例１２）、炭酸カリウム水溶液（比較例１３）、酢酸カリウム水溶液（比較例１４）に変更し、カレンダー処理温度を表９に記載の通り変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表９に示す。
水酸化カリウム水溶液を用いていたところを、水酸化アルミニウム水溶液（比較例１１）、炭酸水素カリウム水溶液（比較例１２）、炭酸カリウム水溶液（比較例１３）、酢酸カリウム水溶液（比較例１４）に変更し、カレンダー処理温度を表９に記載の通り変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表９に示す。
【0197】
比較例１１で得られるポリエステル組成物は、水酸化アルミニウム水溶液への変更により、ＰＥＧ結合率が本発明の記載の範囲を外れていた。それもあって、スパンボンド不織布のＴＯＣ量が増加した。
【0198】
また、比較例１２～１４で得られるポリエステル組成物は、ＰＥＧ結合率が本発明の記載の範囲を外れていた。また、濾圧が上昇し、スパンボンド不織布のＴＯＣ量が増加した。
【0199】
【表9】
【0200】
［比較例１５、１６］
ＰＥＧとアルカリ金属化合物とを混合せずに添加（別添加）した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表１０に示す。
ＰＥＧとアルカリ金属化合物とを混合せずに添加（別添加）した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表１０に示す。
【0201】
比較例１５で得られるポリエステル組成物は、重縮合反応前にＰＥＧを添加した後、水酸化カリウム水溶液を添加した（表１０において、「別添加（重合）」と表記した。）ため、ＰＥＧの反応性が向上せず、ＰＥＧ結合率が本発明の記載の範囲を外れていた。それもあって、スパンボンド不織布のＴＯＣ量が増加した。
【0202】
比較例１６で得られるポリエステル組成物は、エステル化反応前にＰＥＧを添加した後に水酸化カリウム水溶液を添加した（表１０において、「別添加（ＥＩ）」と表記した。）ため、ＰＥＧの反応性が向上せず、ＰＥＧ結合率が本発明の記載の範囲を外れていた。また、スパンボンド不織布のＴＯＣ量が増加した。
【0203】
［比較例１７、１８］
テレフタル酸（ＴＰＡ）の添加量、イソフタル酸（ＩＰＡ）の添加量、カレンダー処理温度を表１０に記載の通り変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表１０に示す。
テレフタル酸（ＴＰＡ）の添加量、イソフタル酸（ＩＰＡ）の添加量、カレンダー処理温度を表１０に記載の通り変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表１０に示す。
【0204】
比較例１７で得られるスパンボンド不織布は、イソフタル酸を添加してないため、表面平滑性に劣るものであり、分離膜の剥離強度も低下した。
【0205】
比較例１８で得られるスパンボンド不織布は、イソフタル酸添加量が多いため、引張タフネスに劣るものであり、分離膜の剥離強度も低下した。
【0206】
［比較例１９］
重量平均分子量４０００のポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）を８質量％含有し、カレンダー処理温度を表１０に記載の通り変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表１０に示す。
重量平均分子量４０００のポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）を８質量％含有し、カレンダー処理温度を表１０に記載の通り変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表１０に示す。
【0207】
比較例１９で得られるスパンボンド不織布は、ポリアルキレングリコール種の変更により、引張タフネスが劣るものであった。
【0208】
［比較例２０］
重量平均分子量３０００のポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）を８質量％含有し、カレンダー処理温度を表１０に記載の通り変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表１０に示す。
重量平均分子量３０００のポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）を８質量％含有し、カレンダー処理温度を表１０に記載の通り変更した以外は実施例４と同様に実施し、ポリエステル組成物、スパンボンド不織布、水処理用分離膜を得た。結果を表１０に示す。
【0209】
比較例２０で得られるスパンボンド不織布は、ポリアルキレングリコール種の変更により、引張タフネスが劣るものであった。
【0210】
【表10】