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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024108832
(43)【公開日】2024-08-13
(54)【発明の名称】放熱シート及び放熱シートの製造方法
(51)【国際特許分類】
H01L 23/36 20060101AFI20240805BHJP
H05K 7/20 20060101ALI20240805BHJP
【ＦＩ】
H01L23/36 D
H05K7/20 F
【審査請求】未請求
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023013429
(22)【出願日】2023-01-31
(71)【出願人】
【識別番号】591124765
【氏名又は名称】ジオマテック株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100088580
【弁理士】
【氏名又は名称】秋山 敦
(74)【代理人】
【識別番号】100195453
【弁理士】
【氏名又は名称】福士 智恵子
(74)【代理人】
【識別番号】100205501
【弁理士】
【氏名又は名称】角渕 由英
(72)【発明者】
【氏名】関口 菜摘
(72)【発明者】
【氏名】池田 智一
【テーマコード（参考）】
5E322
5F136
【Ｆターム（参考）】
5E322FA04
5E322FA09
5F136BC07
5F136DA25
5F136FA14
5F136FA15
5F136FA16
5F136FA17
5F136FA18
5F136FA19
5F136FA51
5F136FA52
5F136FA53
5F136FA54
5F136FA55
5F136FA63
5F136GA37
(57)【要約】
【課題】放熱特性を向上させた放熱シート及び放熱シートの製造方法を提供する。
【解決手段】放熱シート１０は、熱伝導性フィラー１と、樹脂層２と、を含む。放熱シート１０は、放熱シート１０の表面及び裏面の少なくとも一方のクルトシス（Ｓｋｕ）が３．０以下である。クルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることで、放熱シート１０の放熱特性を向上させることができる。また、熱伝導性フィラー１は、鱗片状であって、放熱シート１０の厚み方向に熱伝導性フィラー１の長手方向が配向されている。
【選択図】図１Ａ
【解決手段】放熱シート１０は、熱伝導性フィラー１と、樹脂層２と、を含む。放熱シート１０は、放熱シート１０の表面及び裏面の少なくとも一方のクルトシス（Ｓｋｕ）が３．０以下である。クルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることで、放熱シート１０の放熱特性を向上させることができる。また、熱伝導性フィラー１は、鱗片状であって、放熱シート１０の厚み方向に熱伝導性フィラー１の長手方向が配向されている。
【選択図】図１Ａ
【特許請求の範囲】
【請求項1】
熱伝導性フィラーと、樹脂層と、を含む放熱シートであって、
前記放熱シートの表面及び裏面の少なくとも一方のクルトシス（Ｓｋｕ）が３．０以下であることを特徴とする放熱シート。
前記放熱シートの表面及び裏面の少なくとも一方のクルトシス（Ｓｋｕ）が３．０以下であることを特徴とする放熱シート。
【請求項2】
前記熱伝導性フィラーは、鱗片状であって、前記放熱シートの厚み方向に前記熱伝導性フィラーの長手方向が配向されていることを特徴とする請求項１に記載の放熱シート。
【請求項3】
熱伝導性フィラーと樹脂層とを含む基材シートを準備する基材準備工程と、
前記基材シートの表面及び裏面の少なくとも一方をプラズマ処理するプラズマ処理工程と、を行い、
前記基材シートの表面及び裏面の少なくとも一方のクルトシス（Ｓｋｕ）を３．０以下とする放熱シートの製造方法。
前記基材シートの表面及び裏面の少なくとも一方をプラズマ処理するプラズマ処理工程と、を行い、
前記基材シートの表面及び裏面の少なくとも一方のクルトシス（Ｓｋｕ）を３．０以下とする放熱シートの製造方法。
【請求項4】
前記プラズマ処理工程では、ガス種としてＮ２ガス、Ｏ２ガス又はＡｒガスを用いてプラズマ処理を行うことを特徴とする請求項３に記載の放熱シートの製造方法。
【請求項5】
前記熱伝導性フィラーは、鱗片状であって、前記放熱シートの厚み方向に前記熱伝導性フィラーの長手方向が配向されており、
前記熱伝導性フィラーの長手方向における先端部は、前記樹脂層によって覆われており、
前記プラズマ処理工程では、前記熱伝導性フィラーの前記先端部を覆う前記樹脂層を削ることを特徴とする請求項３又は４に記載の放熱シートの製造方法。
前記熱伝導性フィラーの長手方向における先端部は、前記樹脂層によって覆われており、
前記プラズマ処理工程では、前記熱伝導性フィラーの前記先端部を覆う前記樹脂層を削ることを特徴とする請求項３又は４に記載の放熱シートの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、放熱シート及び放熱シートの製造方法に関する。
【背景技術】
【0002】
電子機器の小型化に伴い、部品から発生した熱の処理としては、熱を基板側からヒートシンクなどの冷却器へ伝えて放熱する基板放熱型が主流になってきている。放熱シートは、発熱源と冷却器の間に介在する伝熱部材で、サーマル・インターフェース・マテリアル（ＴＩＭ）と呼ばれる放熱材料の一種である。発熱源や冷却器の表面には微少な凹凸があるため、直接組み付けると空気層が介在し放熱性能が低下してしまう。
【0003】
ＴＩＭを導入することで発熱源と冷却器界面への空気層の形成を抑制し、接触界面の熱抵抗を下げて放熱効率をあげることができる。ただし、ＴＩＭの介在は、熱の移動距離を長くするといった阻害要因にもなり得るため、ＴＩＭ自身の熱伝導率を向上させることが重要であり、多くの取り組みがなされている。
【0004】
一般に、放熱シートは、発熱源と冷却器の間との間に挟み込んだ際に放熱シートにかかる圧力（挟持圧力）が比較的低い状態で使用されることがある。挟持圧力が低いと、熱源と放熱シートの接触面積が小さくなり、効率良く伝熱させることができない。
そこで、比較的低い挟持圧力においても、高い放熱特性を有する放熱シートが求められている。
そこで、比較的低い挟持圧力においても、高い放熱特性を有する放熱シートが求められている。
【0005】
例えば、特許文献１には、樹脂及び粒子状炭素材料を含み、シート表面における表面粗さ（Ｓｚ）を所定以下とした放熱シートが記載されている。特許文献１では、樹脂及び粒子状炭素材料を含む樹脂組成物を積層して、当該積層体をスライスすることで、放熱シートを製造している。
また、特許文献２には、シリコーン組成物層及び熱伝導性充填材を含み、シート表面における十点平均粗さ（Ｒｚ）を所定範囲とした放熱シートが記載されている。
特許文献１及び特許文献２では、無機フィラーの含有量を調整してシート表面における粗さを所定範囲としている。
また、特許文献２には、シリコーン組成物層及び熱伝導性充填材を含み、シート表面における十点平均粗さ（Ｒｚ）を所定範囲とした放熱シートが記載されている。
特許文献１及び特許文献２では、無機フィラーの含有量を調整してシート表面における粗さを所定範囲としている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開２０２１－１１９６０６号公報
【特許文献2】国際公開第２０１８／０６１４４７号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0007】
しかしながら、無機フィラーの含有量を多くすると、樹脂組成物の積層体をスライスしてシート状にした際に、シート表面が粗面化し易くなり、熱源と放熱シートの接触面積が小さくなってしまう。
また、無機フィラーの含有量を少なくして、表面粗さ（Ｓｚ）や十点平均粗さ（Ｒｚ）を調整することで、表面の平坦性を実現しようとすると、放熱シートの内部性能が低下してしまう。
また、無機フィラーの含有量を少なくして、表面粗さ（Ｓｚ）や十点平均粗さ（Ｒｚ）を調整することで、表面の平坦性を実現しようとすると、放熱シートの内部性能が低下してしまう。
【0008】
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は、放熱特性を向上させた放熱シート及び放熱シートの製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0009】
前記課題は、本発明の放熱シートによれば、熱伝導性フィラーと、樹脂層と、を含む放熱シートであって、前記放熱シートの表面及び裏面の少なくとも一方のクルトシス（Ｓｋｕ）が３．０以下であること、により解決される。
【0010】
放熱シートの放熱特性は、表面粗さのパラメータのうち、特にクルトシス（Ｓｋｕ）が放熱特性と相関していることと推定される。本実施形態では、放熱シートの表面をプラズマ処理などで（樹脂を選択的に）削るなどして、クルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることで、放熱特性を向上させた放熱シートとすることができる。
【0011】
クルトシス（Ｓｋｕ）の上限は３．０以下が好ましい。クルトシス（Ｓｋｕ）が３．０よりも大きい場合は、熱源と放熱シートとの接触面積が少なくなり、放熱シートの放熱特性が低下する場合がある。
このように、クルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることで、放熱シートの放熱特性を向上させることができる。
このように、クルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることで、放熱シートの放熱特性を向上させることができる。
【0012】
このとき、前記熱伝導性フィラーは、鱗片状であって、前記放熱シートの厚み方向に前記熱伝導性フィラーの長手方向が配向されていると良い。
上記構成によれば、鱗片状を有するフィラーを放熱シート中で厚さ方向に配向させることにより、フィラーの含有量を高めることなく、放熱シートの厚さ方向の熱伝導率を向上させることができる。
上記構成によれば、鱗片状を有するフィラーを放熱シート中で厚さ方向に配向させることにより、フィラーの含有量を高めることなく、放熱シートの厚さ方向の熱伝導率を向上させることができる。
【0013】
前記課題は、熱伝導性フィラーと樹脂層とを含む基材シートを準備する基材準備工程と、前記基材シートの表面及び裏面の少なくとも一方をプラズマ処理するプラズマ処理工程と、を行い、前記基材シートの表面及び裏面の少なくとも一方のクルトシス（Ｓｋｕ）を３．０以下とすること、により解決される。
上記構成によれば、放熱シートの表面をプラズマ処理することでクルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることができ、放熱シートの放熱特性を向上させることができる。
上記構成によれば、放熱シートの表面をプラズマ処理することでクルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることができ、放熱シートの放熱特性を向上させることができる。
【0014】
このとき、前記プラズマ処理工程では、ガス種としてＮ２ガス、Ｏ２ガス又はＡｒガスを用いてプラズマ処理を行うと良い。
上記構成によれば、プラズマを安定して発生させつつ、効率良くクルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることができ、放熱シートの放熱特性を向上できる。
上記構成によれば、プラズマを安定して発生させつつ、効率良くクルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることができ、放熱シートの放熱特性を向上できる。
【0015】
このとき、前記熱伝導性フィラーは、鱗片状であって、前記放熱シートの厚み方向に前記熱伝導性フィラーの長手方向が配向されており、前記熱伝導性フィラーの長手方向における先端部は、前記樹脂層によって覆われており、前記プラズマ処理工程では、前記熱伝導性フィラーの前記先端部を覆う前記樹脂層を削ると良い。
鱗片状を有するフィラーを放熱シート中で厚さ方向に配向させた場合は、クルトシス（Ｓｋｕ）が大きくなり易い。上記構成によれば、厚さ方向に配向する鱗片状のフィラーの先端部における樹脂層をプラズマ処理で削ることにより、フィラーの含有量を高めることなく、放熱シートの厚さ方向の熱伝導率を向上させることができる。
鱗片状を有するフィラーを放熱シート中で厚さ方向に配向させた場合は、クルトシス（Ｓｋｕ）が大きくなり易い。上記構成によれば、厚さ方向に配向する鱗片状のフィラーの先端部における樹脂層をプラズマ処理で削ることにより、フィラーの含有量を高めることなく、放熱シートの厚さ方向の熱伝導率を向上させることができる。
【発明の効果】
【0016】
本発明の放熱シート及び放熱シートの製造方法によれば、放熱シートの放熱特性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【図1A】本発明の一実施形態に係る放熱シートの製造方法を示す模式的断面図である。
【図1B】変形例１に係る放熱シートの製造方法を示す模式的断面図である。
【図1C】変形例２に係る放熱シートの製造方法を示す模式的断面図である。
【図1D】変形例３に係る放熱シートの製造方法を示す模式的断面図である。
【図2】放熱シートの製造方法を示すフロー図である。
【図3A】実施例１－１の放熱シートの表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図3B】実施例１－２の放熱シートの表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図4A】実施例２－１の放熱シートの表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図4B】実施例２－２の放熱シートの表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図5A】実施例３－１の放熱シートの表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図5B】実施例３－２の放熱シートの表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図6】比較例の放熱シートの表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
【図7】放熱シートの表面温度の測定装置を示す図である。
【図8】温度差ΔＴとクルトシス（Ｓｋｕ）の関係を示す図である。
【図9】温度差ΔＴと表面粗さ（Ｓａ）の関係を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0018】
【0019】
＜放熱シート＞
本実施形態の放熱シート１０（機能性シート）は、ＩＣチップ等の発熱源とヒートシンク等の冷却器の間に配置し、一方の面を発熱源に接触させ、他方の面を冷却器に接触させて使用される。
放熱シート１０は、熱伝導性フィラー１と、樹脂層２と、を有している。熱伝導性フィラー１は、放熱シート１０の厚み方向に熱伝導性フィラー１の長手方向がほぼ配向された状態で、樹脂層２に含まれる。
本実施形態の放熱シート１０（機能性シート）は、ＩＣチップ等の発熱源とヒートシンク等の冷却器の間に配置し、一方の面を発熱源に接触させ、他方の面を冷却器に接触させて使用される。
放熱シート１０は、熱伝導性フィラー１と、樹脂層２と、を有している。熱伝導性フィラー１は、放熱シート１０の厚み方向に熱伝導性フィラー１の長手方向がほぼ配向された状態で、樹脂層２に含まれる。
【0020】
熱伝導性フィラー１は、放熱シート１０をＩＣチップとヒートシンクとの間に配置した際の短絡等の電気トラブルを抑制するために、絶縁性フィラーを用いることが好ましい。
絶縁性を有する熱伝導性フィラー１の材質として、窒化ホウ素（ＢＮ）、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、２種以上併用しても良い。
これらのなかでは、放熱シート１０の厚さ方向に配向させやすく、厚さ方向の熱伝導性を向上できる点から、六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）が好ましい。
絶縁性を有する熱伝導性フィラー１の材質として、窒化ホウ素（ＢＮ）、アルミナ、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、炭酸マグネシウム、酸化マグネシウム、酸化亜鉛等が挙げられる。これらは単独で用いても良いし、２種以上併用しても良い。
これらのなかでは、放熱シート１０の厚さ方向に配向させやすく、厚さ方向の熱伝導性を向上できる点から、六方晶窒化ホウ素（ｈ－ＢＮ）が好ましい。
【0021】
熱伝導性フィラー１は、放熱シート１０の厚さ方向に長尺な形状、かつ、厚さ方向に配向させやすい形状とすることが好ましい。熱伝導性フィラー１の形状は、例えば、鱗片状、板状、膜状、円柱状、角柱状、楕円状、扁平形状、球状等が挙げられる。これらのなかでは、高い熱伝導率を持ちつつ、比較的低いフィラー充填率とすることができる点から、鱗片状が好ましい。
【0022】
放熱シート１０における熱伝導性フィラー１の含有率は、２０～８０体積％以上であると好ましい。より好ましくは３０～７０体積％であり、さらに好ましくは４０～６０体積％である。熱伝導性フィラー１の含有量が２０体積％未満では、充分な熱伝導性を確保することができない。一方、熱伝導性フィラー１の含有量が８０体積％を超えると、放熱シート１０を製造する際に加工が困難になる。
【0023】
樹脂層２は、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、熱硬化性樹脂等を用いることができる。例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン－プロピレン共重合体等のエチレン－αオレフィン共重合体、ポリメチルペンテン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ酢酸ビニル、エチレン－酢酸ビニル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセタール、ポリフッ化ビニリデン及びポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系重合体、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリスチレン、ポリアクリロニトリル、スチレン－アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル－ブタジエン－スチレン共重合体（ＡＢＳ）樹脂、ポリフェニレン－エーテル共重合体（ＰＰＥ）樹脂、変性ＰＰＥ樹脂、脂肪族ポリアミド類、芳香族ポリアミド類、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸メチルエステル等のポリメタクリル酸エステル類、ポリアクリル酸類、ポリカーボネート、ポリフェニレンスルフィド、ポリサルホン、ポリエーテルサルホン、ポリエーテルニトリル、ポリエーテルケトン、ポリケトン、液晶ポリマー、シリコーン樹脂、アイオノマー、スチレン－ ブタジエンブロック共重合体又はその水添化物、スチレン－イソプレンブロック共重合体又はその水添化物、スチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ポリウレタン系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマー、架橋ゴム、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂等が挙げられる。耐熱性及び絶縁性の点から、シロキサン結合による主骨格を持つ高分子化合物であるシリコーン樹脂を用いることが好ましい。
【0024】
図１Ａにおける上図は、プラズマ処理を行っていない基材シートＳを示す断面模式図である。基材シートＳは、無機フィラー及び樹脂を含む樹脂組成物を成形し、シート状にスライス加工することで形成される。基材シートＳにおいて、熱伝導性フィラー１は、基材シートＳの厚さ方向にほぼ配向した状態で、樹脂層２に含まれる。
【0025】
基材シートＳは、熱伝導性フィラー１及び樹脂層２を含む樹脂組成物がスライス加工されることでシート状に形成されるため、基材シートＳの両面がスライス時の負荷により粗面化し易い。
具体的には、基材シートＳにおいて、熱伝導性フィラー１の長手方向におけるフィラー先端部１ａは、樹脂層２における平坦な面から外側に向かって突出することで粗面となる。また、フィラー先端部１ａを覆う樹脂先端部２ａも、樹脂層２における平坦な面から外側に向かって突出した状態（熱伝導性フィラー１及び樹脂層２が尖ってシート表面に露出した状態）となる。
すなわち、フィラー先端部１ａ及び樹脂先端部２ａによってシート表面が粗面化し、クルトシス（Ｓｋｕ）が高くなっているため、熱源と放熱シート１０との接触面積が小さくなるおそれがある。
具体的には、基材シートＳにおいて、熱伝導性フィラー１の長手方向におけるフィラー先端部１ａは、樹脂層２における平坦な面から外側に向かって突出することで粗面となる。また、フィラー先端部１ａを覆う樹脂先端部２ａも、樹脂層２における平坦な面から外側に向かって突出した状態（熱伝導性フィラー１及び樹脂層２が尖ってシート表面に露出した状態）となる。
すなわち、フィラー先端部１ａ及び樹脂先端部２ａによってシート表面が粗面化し、クルトシス（Ｓｋｕ）が高くなっているため、熱源と放熱シート１０との接触面積が小さくなるおそれがある。
【0026】
図１Ａにおける下図は、基材シートＳにプラズマ処理を行って製造された放熱シート１０を示す。放熱シート１０は、基材シートＳをプラズマ処理して、シート表面のクルトシス（Ｓｋｕ）が調整されたシートである。
具体的には、放熱シート１０は、熱伝導性フィラー１のフィラー先端部１ａを覆う樹脂先端部２ａがプラズマ処理によって削られることで、樹脂平坦部２ｂが形成される。すなわち、樹脂平坦部２ｂによってクルトシス（Ｓｋｕ）が低くなるため、熱源と放熱シート１０との接触面積を大きくすることができる。なお、プラズマ処理によって、樹脂層２だけではなく熱伝導性フィラー１が削られていても良い。
具体的には、放熱シート１０は、熱伝導性フィラー１のフィラー先端部１ａを覆う樹脂先端部２ａがプラズマ処理によって削られることで、樹脂平坦部２ｂが形成される。すなわち、樹脂平坦部２ｂによってクルトシス（Ｓｋｕ）が低くなるため、熱源と放熱シート１０との接触面積を大きくすることができる。なお、プラズマ処理によって、樹脂層２だけではなく熱伝導性フィラー１が削られていても良い。
【0027】
図１Ｂにおける下図は、基材シートＳにプラズマ処理を行って製造された変形例１の放熱シート１００を示す。放熱シート１００は、プラズマ処理によって、フィラー先端部１０１ａ及び樹脂先端部１０２ａが削られることによって、フィラー平坦部１０１ｂ及び樹脂平坦部１０２ｂが形成される。
この場合にも、フィラー平坦部１０１ｂ及び樹脂平坦部１０２ｂによってクルトシス（Ｓｋｕ）が低くなるため、熱源と放熱シート１００との接触面積を大きくすることができる。
この場合にも、フィラー平坦部１０１ｂ及び樹脂平坦部１０２ｂによってクルトシス（Ｓｋｕ）が低くなるため、熱源と放熱シート１００との接触面積を大きくすることができる。
【0028】
図１Ｃにおける下図は、基材シートＳにプラズマ処理を行って製造された変形例２の放熱シート１１０を示す。放熱シート１１０は、鱗片状の熱伝導性フィラー１１１と、樹脂層１１２と、球状の熱伝導性フィラー１１３と、を有している。鱗片状の熱伝導性フィラー１１１は、放熱シート１１０の厚み方向に鱗片状の熱伝導性フィラー１１１の長手方向がほぼ配向された状態で、樹脂層２に含まれる。放熱シート１１０は、プラズマ処理によって、樹脂先端部１１２ａが削られることによって、樹脂平坦部１１２ｂが形成される。
この場合にも、樹脂平坦部１１２ｂによってクルトシス（Ｓｋｕ）が低くなるため、熱源と放熱シート１１０との接触面積を大きくすることができる。
この場合にも、樹脂平坦部１１２ｂによってクルトシス（Ｓｋｕ）が低くなるため、熱源と放熱シート１１０との接触面積を大きくすることができる。
【0029】
図１Ｄにおける下図は、基材シートＳにプラズマ処理を行って製造された変形例３の放熱シート１２０を示す。放熱シート１２０は、球状の熱伝導性フィラー１２１と、樹脂層１２２と、を有している。放熱シート１２０は、プラズマ処理によって、樹脂先端部１２２ａが削られることによって、樹脂平坦部１２２ｂが形成される。
この場合にも、樹脂平坦部１２２ｂによってクルトシス（Ｓｋｕ）が低くなるため、熱源と放熱シート１１０との接触面積を大きくすることができる。
この場合にも、樹脂平坦部１２２ｂによってクルトシス（Ｓｋｕ）が低くなるため、熱源と放熱シート１１０との接触面積を大きくすることができる。
【0030】
放熱シート１０は、プラズマ処理によって、クルトシス（Ｓｋｕ）が２．６以上３．０以下に調整される。
クルトシス（Ｓｋｕ）が３．０よりも大きい場合は、熱源と放熱シート１０との接触面積が少なくなり、放熱シートの放熱特性が低下する場合がある。
クルトシス（Ｓｋｕ）が３．０よりも大きい場合は、熱源と放熱シート１０との接触面積が少なくなり、放熱シートの放熱特性が低下する場合がある。
【0031】
このように、放熱シート１０は、プラズマ処理を行い、クルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることで、放熱特性を向上させることができる。
なお、図１Ａ～図１Ｄでは、基材シートＳの一方の面（表面）のみにプラズマ処理を行ってクルトシス（Ｓｋｕ）を調整しているが、これに限定されず、基材シートＳの両面にプラズマ処理を行うことで、基材シートＳの両面のクルトシス（Ｓｋｕ）を調整しても良い。
なお、図１Ａ～図１Ｄでは、基材シートＳの一方の面（表面）のみにプラズマ処理を行ってクルトシス（Ｓｋｕ）を調整しているが、これに限定されず、基材シートＳの両面にプラズマ処理を行うことで、基材シートＳの両面のクルトシス（Ｓｋｕ）を調整しても良い。
【0032】
＜放熱シートの製造方法＞
本実施形態の放熱シート１０（機能性シート）は、図２に示すように、以下の放熱シート１０の製造方法によって形成される。具体的には、放熱シート１０の製造方法は、熱伝導性フィラー１を含む樹脂層２からなる基材シートＳを準備する基材準備工程（ステップＳ１）と、基材シートＳの表面及び裏面の少なくとも一方をプラズマ処理するプラズマ処理工程（ステップＳ２）と、を含む。
本実施形態の放熱シート１０（機能性シート）は、図２に示すように、以下の放熱シート１０の製造方法によって形成される。具体的には、放熱シート１０の製造方法は、熱伝導性フィラー１を含む樹脂層２からなる基材シートＳを準備する基材準備工程（ステップＳ１）と、基材シートＳの表面及び裏面の少なくとも一方をプラズマ処理するプラズマ処理工程（ステップＳ２）と、を含む。
【0033】
プラズマ処理工程（ステップＳ２）では、基材シートＳの表面及び裏面の少なくとも一方にプラズマ処理を行い、フィラー先端部１ａを覆う樹脂層２（樹脂先端部２ａ）を削る。
プラズマ処理では、ガス種として、例えば、アルゴン（Ａｒガス）、ヘリウムのような希ガス、窒素（Ｎ２ガス）、酸素（Ｏ２ガス）、二酸化炭素、一酸化炭素、メタン、エタン又はこれらの混合ガス等、を用いることができる。
このように、基材シートＳにプラズマ処理を行うことで、放熱シート１０のクルトシス（Ｓｋｕ）を２．６以上３．０以下に調整することができる。
プラズマ処理では、ガス種として、例えば、アルゴン（Ａｒガス）、ヘリウムのような希ガス、窒素（Ｎ２ガス）、酸素（Ｏ２ガス）、二酸化炭素、一酸化炭素、メタン、エタン又はこれらの混合ガス等、を用いることができる。
このように、基材シートＳにプラズマ処理を行うことで、放熱シート１０のクルトシス（Ｓｋｕ）を２．６以上３．０以下に調整することができる。
【0034】
プラズマ処理は表面に対して、垂直方向に優先的にエッチング、すなわち樹脂の選択的除去が可能であり、樹脂の脱落を抑制する方法が可能である。
表面研磨でも、樹脂層２の削り取りは可能であるが、研磨粉の発生や研磨による横応力のため、熱伝導性フィラー１が取れてしまう懸念もあることから、良好な手法とはいえない。あるいは化学的に溶液で樹脂成分を選択的に除去することも可能であるが、この場合も熱伝導性フィラー１の下部の樹脂を除去してしまう可能性が高く、熱伝導性フィラー１の脱落の可能性が高くなる。また、樹脂を溶解するような液は、洗浄しても樹脂内にとどまりやすく、時間によって樹脂の劣化に繋がる。
表面研磨でも、樹脂層２の削り取りは可能であるが、研磨粉の発生や研磨による横応力のため、熱伝導性フィラー１が取れてしまう懸念もあることから、良好な手法とはいえない。あるいは化学的に溶液で樹脂成分を選択的に除去することも可能であるが、この場合も熱伝導性フィラー１の下部の樹脂を除去してしまう可能性が高く、熱伝導性フィラー１の脱落の可能性が高くなる。また、樹脂を溶解するような液は、洗浄しても樹脂内にとどまりやすく、時間によって樹脂の劣化に繋がる。
【0035】
このように、放熱シート１０は、プラズマ処理を行い、クルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることで、放熱特性を向上させることができる。
特に、熱伝導性フィラー１が配向されている樹脂組成物をスライス加工してシート状にする場合に、好適である。具体的には、鱗片状の窒化ホウ素とシリコーン樹脂を含む樹脂組成物をスライス加工してシート状に形成した基材シートＳに対して、プラズマ処理を行い、クルトシス（Ｓｋｕ）を３．０以下に調整すると良い。
特に、熱伝導性フィラー１が配向されている樹脂組成物をスライス加工してシート状にする場合に、好適である。具体的には、鱗片状の窒化ホウ素とシリコーン樹脂を含む樹脂組成物をスライス加工してシート状に形成した基材シートＳに対して、プラズマ処理を行い、クルトシス（Ｓｋｕ）を３．０以下に調整すると良い。
【0036】
＜利用分野＞
本実施形態に係る機能性シートの一例である放熱シート１０は、高周波、高電流での利用が今後広がっていく、パワー半導体用冷却材料として利用することができる。また、本実施形態に係る放熱シート１０の利用分野としては、車用コントロールユニット、再生エネルギー用パワーユニット、高周波通信に関わるハイエンドサーバー等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本実施形態に係る機能性シートの一例である放熱シート１０は、高周波、高電流での利用が今後広がっていく、パワー半導体用冷却材料として利用することができる。また、本実施形態に係る放熱シート１０の利用分野としては、車用コントロールユニット、再生エネルギー用パワーユニット、高周波通信に関わるハイエンドサーバー等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【0037】
上記の実施形態では、機能性シートとして放熱シートを例として説明をした。機能性シートは、放熱シートに限定されるものではなく、放熱シートの技術的思想は他の機能性シートにも応用可能である。
【0038】
本実施形態では、主として本発明に係る放熱シート及び放熱シートの製造方法について説明した。
ただし、上記の実施形態は、本発明の理解を容易にするための一例に過ぎず、本発明を限定するものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく、変更、改良され得ると共に、本発明にはその等価物が含まれることは勿論である。
ただし、上記の実施形態は、本発明の理解を容易にするための一例に過ぎず、本発明を限定するものではない。本発明は、その趣旨を逸脱することなく、変更、改良され得ると共に、本発明にはその等価物が含まれることは勿論である。
【実施例0039】
以下、本発明の実施例について説明する。
実施例では、鱗片状の窒化ホウ素とシリコーン樹脂を含む樹脂組成物をスライス加工してシート状に形成したシート基材を、ソーダガラスの支持基板に貼り付けて、後述する製造条件により、プラズマ処理を行った。なお、シート基材は、以下の方法にて作製した。
実施例では、鱗片状の窒化ホウ素とシリコーン樹脂を含む樹脂組成物をスライス加工してシート状に形成したシート基材を、ソーダガラスの支持基板に貼り付けて、後述する製造条件により、プラズマ処理を行った。なお、シート基材は、以下の方法にて作製した。
【0040】
シリコーンオイル（信越化学工業株式会社製ＫＦ－９６－３０ＫＣＳ）２００重量部、ビニル基含有シリコーンコンパウンド（東レ・ダウコーニング株式会社製ＭＲ－５３）５．２５重量部、架橋剤として有機過酸化物（東レ・ダウコーニング株式会社製、ＲＣ－４ ５０Ｐ ＦＤ：過酸化物含有量５０重量％）２．２５重量部、白金化合物を含むビニル基含有ポリジメチルシロキサン（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製ＭＥ４００－ＦＲ）１０重量部、窒化ホウ素（デンカ株式会社製ＸＧＰ、粒子径３０μｍ、アスペクト比９）６６４重量部、及び、窒化ホウ素（昭和電工株式会社製ＵＨＰ－１Ｋ、鱗片状、粒子径８μｍ、アスペクト比４）６０．４重量部を２本ロールで練り込み、幅約１００ｍｍで、厚さ約１ｍｍのリボン状のシート（シリコーン系組成物）を作製し、ゴム用短軸押出機にて垂直配向金型を用いて、厚さ１０ｍｍのシートを作製した。そして、１６０℃で４０分間の架橋処理を施した後、得られたシートを厚さ方向に垂直な方向にスライス加工し、厚さ２００μｍのシートを作製した。更に、縦×横の寸法が４０ｍｍ×４０ｍｍになるように厚さ方向に沿って裁断して基材シートを作製した。作製したシート基材の熱伝導性充填材の含有割合は３０体積％以上であった。
【0041】
各実施例では、異なるガス種及び処理時間にてプラズマ処理を行い、それぞれクルトシス（Ｓｋｕ）を調製した放熱シートを作製した。
【0042】
＜＜製造条件＞＞
・成膜装置：φ８００下飛ばしスパッタリング装置
・到達真空度：１．２０Ｅ－３Ｐａ
・排気時間：４０ｍｉｍ
・ターゲット－基板間距離（Ｔ－Ｓ距離）：２７５０ｍｍ
・プラズマガス圧：１．１Ｐａ
・ガス種：Ａｒガス、Ｏ２ガス、Ｎ２ガス
・処理時間：５ｍｉｎ、１５ｍｉｎ
・ガス流量：２００ｃｃ（Ａｒガス）、１００ｃｃ（Ｏ２ガス、Ｎ２ガス）
・ＣＶ開度：７％（Ａｒガス）、３％（Ｏ２ガス、Ｎ２ガス）
・入力電力：ＲＦ、０．２ｋＷ
・基板温度：無加熱
・成膜装置：φ８００下飛ばしスパッタリング装置
・到達真空度：１．２０Ｅ－３Ｐａ
・排気時間：４０ｍｉｍ
・ターゲット－基板間距離（Ｔ－Ｓ距離）：２７５０ｍｍ
・プラズマガス圧：１．１Ｐａ
・ガス種：Ａｒガス、Ｏ２ガス、Ｎ２ガス
・処理時間：５ｍｉｎ、１５ｍｉｎ
・ガス流量：２００ｃｃ（Ａｒガス）、１００ｃｃ（Ｏ２ガス、Ｎ２ガス）
・ＣＶ開度：７％（Ａｒガス）、３％（Ｏ２ガス、Ｎ２ガス）
・入力電力：ＲＦ、０．２ｋＷ
・基板温度：無加熱
【0043】
実施例１－１では、Ａｒガスを用いて、処理時間を５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
実施例１－２では、Ａｒガスを用いて、処理時間を１５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
実施例２－１では、Ｏ２ガスを用いて、処理時間を５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
実施例２－２では、Ｏ２ガスを用いて、処理時間を１５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
実施例３－１では、Ｎ２ガスを用いて、処理時間を５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
実施例３－２では、Ｎ２ガスを用いて、処理時間を１５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
比較例として、プラズマ処理を行わなかったシート基材を試料とした。
実施例１－２では、Ａｒガスを用いて、処理時間を１５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
実施例２－１では、Ｏ２ガスを用いて、処理時間を５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
実施例２－２では、Ｏ２ガスを用いて、処理時間を１５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
実施例３－１では、Ｎ２ガスを用いて、処理時間を５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
実施例３－２では、Ｎ２ガスを用いて、処理時間を１５ｍｉｎとしてプラズマ処理を行った放熱シートを試料とした。
比較例として、プラズマ処理を行わなかったシート基材を試料とした。
【0044】
＜放熱シートのＳＥＭ分析＞
ＳＥＭ分析では、株式会社日立ハイテク社製の走査電子顕微鏡ＳＵ７０００を用いて、実施例１－１～３－２、比較例の各試料について、下記条件にて表面観察を行った。図３Ａ～図６は、それぞれ実施例１－１～３－２、比較例の試料の表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
なお、図３Ａ～図６における各上図は、１００倍に拡大した電子顕微鏡写真であり、図３Ａ～図６における各下図は、１０００倍に拡大した電子顕微鏡写真である。
ＳＥＭ分析では、株式会社日立ハイテク社製の走査電子顕微鏡ＳＵ７０００を用いて、実施例１－１～３－２、比較例の各試料について、下記条件にて表面観察を行った。図３Ａ～図６は、それぞれ実施例１－１～３－２、比較例の試料の表面の状態を示す電子顕微鏡写真である。
なお、図３Ａ～図６における各上図は、１００倍に拡大した電子顕微鏡写真であり、図３Ａ～図６における各下図は、１０００倍に拡大した電子顕微鏡写真である。
【0045】
＜＜ＳＥＭ分析条件＞＞
・導電性コーティング：Ｐｔ－Ｐｄ約２ｎｍ
・加速電圧（ｋＶ）：１、５
・Ｗ．Ｄ．（ｍｍ）：６
・試料傾斜角度：０°、９０°
・導電性コーティング：Ｐｔ－Ｐｄ約２ｎｍ
・加速電圧（ｋＶ）：１、５
・Ｗ．Ｄ．（ｍｍ）：６
・試料傾斜角度：０°、９０°
【0046】
＜放熱シートの温度差ΔＴ測定方法＞
本実施形態の放熱シート１０について、図７に示すように、熱抵抗測定装置２０及び表示計器３０を用いて、表面温度の温度差ΔＴを測定した。具体的な測定方法を、以下説明する。
本実施形態の放熱シート１０について、図７に示すように、熱抵抗測定装置２０及び表示計器３０を用いて、表面温度の温度差ΔＴを測定した。具体的な測定方法を、以下説明する。
【0047】
まず、測定対象の放熱シート１０の両面に薄膜熱電対２１を配置する。放熱シート１０の下面（裏面）には、高温側薄膜熱電対２１ａを配置し、放熱シート１０の上面（表面）には、低温側薄膜熱電対２１ｂを配置する。
次に、熱伝導性と耐熱性に優れたアルミニウム製板状のコンタクトプレート２２によって、薄膜熱電対２１が配置された放熱シート１０を挟み込む。下側の高温プレート２２ａは、ヒータ２３に接続されており、ヒータ２３によって放熱シート１０の下面が加熱される。上側の低温プレート２２ｂは、冷却部材２４に接続されており、冷却部材２４によって放熱シート１０の上面が冷却される。なお、ヒータ２３は、グラスウールからなる断熱材２５の上に載置されるため、効率的に高温プレート２２ａへ熱を伝達する。
そして、上部の加重ねじ２６を回し、押し付け圧力を調整する。なお、ロードセル２７によってコンタクトプレート２２の挟持圧力を管理することができる。
次に、熱伝導性と耐熱性に優れたアルミニウム製板状のコンタクトプレート２２によって、薄膜熱電対２１が配置された放熱シート１０を挟み込む。下側の高温プレート２２ａは、ヒータ２３に接続されており、ヒータ２３によって放熱シート１０の下面が加熱される。上側の低温プレート２２ｂは、冷却部材２４に接続されており、冷却部材２４によって放熱シート１０の上面が冷却される。なお、ヒータ２３は、グラスウールからなる断熱材２５の上に載置されるため、効率的に高温プレート２２ａへ熱を伝達する。
そして、上部の加重ねじ２６を回し、押し付け圧力を調整する。なお、ロードセル２７によってコンタクトプレート２２の挟持圧力を管理することができる。
【0048】
続いて、コンタクトプレート２２によって放熱シート１０を挟持した状態で、ヒータ２３と冷却部材２４の電源を入れて、測定を開始する。
そして、薄膜熱電対２１に接続された表示計器３０によって、高温側薄膜熱電対２１ａと低温側薄膜熱電対２１ｂの温度を読み取ることで、温度差ΔＴを測定することができる。
そして、薄膜熱電対２１に接続された表示計器３０によって、高温側薄膜熱電対２１ａと低温側薄膜熱電対２１ｂの温度を読み取ることで、温度差ΔＴを測定することができる。
【0049】
＜放熱シートの表面粗さ測定方法＞
実施例１－１～実施例３－２及び比較例の試料における、放熱シートの表面粗さについて、走査型白色干渉顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製、ＶｅｒｔＳｃａｎ２．０型式「Ｒ５３００ＧＬ－Ｍ１００」）を用いて、下記の条件で測定を実施した。なお、クルトシス（Ｓｋｕ）は、ＩＳＯ２５１７８に基づき、ソフトウェアを用いて下記式（１）により算出した。
＜＜測定条件＞＞
・カメラ：ＳＯＮＹ社製１／３型ＣＣＤ「ＸＣ－ＨＲ５０」
・鏡筒・ズームレンズ：１×
・波長フィルター：５３０Ｗｈｉｔｅ
・測定モード：Ｆｏｃｕｓ
・対物レンズ：１０．０×干渉対物レンズ
・測定領域：４６７．０６（μｍ）×３５０．３６（μｍ）
実施例１－１～実施例３－２及び比較例の試料における、放熱シートの表面粗さについて、走査型白色干渉顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製、ＶｅｒｔＳｃａｎ２．０型式「Ｒ５３００ＧＬ－Ｍ１００」）を用いて、下記の条件で測定を実施した。なお、クルトシス（Ｓｋｕ）は、ＩＳＯ２５１７８に基づき、ソフトウェアを用いて下記式（１）により算出した。
＜＜測定条件＞＞
・カメラ：ＳＯＮＹ社製１／３型ＣＣＤ「ＸＣ－ＨＲ５０」
・鏡筒・ズームレンズ：１×
・波長フィルター：５３０Ｗｈｉｔｅ
・測定モード：Ｆｏｃｕｓ
・対物レンズ：１０．０×干渉対物レンズ
・測定領域：４６７．０６（μｍ）×３５０．３６（μｍ）
【0050】
各試料の表面における放熱シートの温度差ΔＴ、クルトシス（Ｓｋｕ）、表面粗さ（Ｓａ）を表１に示す。
また、温度差ΔＴとクルトシス（Ｓｋｕ）の関係を図８に示し、温度差ΔＴと表面粗さ（Ｓａ）の関係を図９に示す。
また、温度差ΔＴとクルトシス（Ｓｋｕ）の関係を図８に示し、温度差ΔＴと表面粗さ（Ｓａ）の関係を図９に示す。
【0051】
【表1】
【0052】
図８に示すように、温度差ΔＴ及びクルトシス（Ｓｋｕ）には相関関係があり、クルトシス（Ｓｋｕ）が小さくなるほど、温度差ΔＴが低くなった。つまり、放熱シートはクルトシス（Ｓｋｕ）が小さくなるほど、熱伝導率が高くなることが明らかになった。
なお、図９に示すように、温度差ΔＴ及び表面粗さ（Ｓａ）には相関関係が見られなかった。
なお、図９に示すように、温度差ΔＴ及び表面粗さ（Ｓａ）には相関関係が見られなかった。
【0053】
表１、図８に示すように、実施例１－１～実施例３－２は、比較例よりもクルトシス（Ｓｋｕ）が低く、温度差ΔＴが低くなった。具体的には、実施例１－１～実施例３－２では、クルトシス（Ｓｋｕ）が３．０以下で、温度差ΔＴが０．９℃から１．２℃であったのに対し、比較例では、クルトシス（Ｓｋｕ）が３．１で、温度差ΔＴが１．４℃と高かった。
したがって、放熱シート（基材シート）にプラズマ処理を行い、クルトシス（Ｓｋｕ）を３．０以下とすることで、放熱シートの放熱特性を向上させることができることが明らかになった。
したがって、放熱シート（基材シート）にプラズマ処理を行い、クルトシス（Ｓｋｕ）を３．０以下とすることで、放熱シートの放熱特性を向上させることができることが明らかになった。
【0054】
また、表１に示すように、プラズマ処理に用いるガス種として、Ｏ２ガス、Ｎ２ガス、Ａｒガスを用いると、クルトシス（Ｓｋｕ）を低くすることができた。特に、プラズマ処理として、処理時間を１５分としてＯ２ガス及びＮ２ガスを用いた場合に、クルトシス（Ｓｋｕ）は２．８以下、温度差ΔＴは１．１℃以下であった。
【0055】
以上の結果から、放熱シートの表面をプラズマ処理等で削るなどして、クルトシス（Ｓｋｕ）を所定の数値範囲とすることで、高い放熱特性を有する放熱シートとなることが明らかになった。
【符号の説明】
【0056】
１ 熱伝導性フィラー
１１１ 鱗片状の熱伝導性フィラー
１１３、１２１ 球状の熱伝導性フィラー
１ａ、１０１ａ フィラー先端部
１０１ｂ フィラー平坦部
２、１１２、１２２ 樹脂層
２ａ、１０２ａ、１１２ａ、１２２ａ 樹脂先端部
２ｂ、１０２ｂ、１１２ｂ、１２２ｂ 樹脂平坦部
１０、１００、１１０、１２０ 放熱シート
２０ 熱抵抗測定装置
２１ 薄膜熱電対
２１ａ 高温側薄膜熱電対
２１ｂ 低温側薄膜熱電対
２２ コンタクトプレート
２２ａ 高温プレート
２２ｂ 低温プレート
２３ ヒータ
２４ 冷却部材
２５ 断熱材
２６ 加重ねじ
２７ ロードセル
３０ 表示計器
Ｓ 基材シート
１１１ 鱗片状の熱伝導性フィラー
１１３、１２１ 球状の熱伝導性フィラー
１ａ、１０１ａ フィラー先端部
１０１ｂ フィラー平坦部
２、１１２、１２２ 樹脂層
２ａ、１０２ａ、１１２ａ、１２２ａ 樹脂先端部
２ｂ、１０２ｂ、１１２ｂ、１２２ｂ 樹脂平坦部
１０、１００、１１０、１２０ 放熱シート
２０ 熱抵抗測定装置
２１ 薄膜熱電対
２１ａ 高温側薄膜熱電対
２１ｂ 低温側薄膜熱電対
２２ コンタクトプレート
２２ａ 高温プレート
２２ｂ 低温プレート
２３ ヒータ
２４ 冷却部材
２５ 断熱材
２６ 加重ねじ
２７ ロードセル
３０ 表示計器
Ｓ 基材シート
【図1A】
【図1B】
【図1C】
【図1D】
【図2】
【図3A】
【図3B】
【図4A】
【図4B】
【図5A】
【図5B】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】