知財求人 - 知財ポータルサイト「IP Force」
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024111448
(43)【公開日】2024-08-19
(54)【発明の名称】立方晶窒化硼素焼結体
(51)【国際特許分類】
C04B 35/5831 20060101AFI20240809BHJP
B23B 27/14 20060101ALN20240809BHJP
B23B 27/20 20060101ALN20240809BHJP
【ＦＩ】
C04B35/5831
B23B27/14 B
B23B27/20
【審査請求】有
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2023015965
(22)【出願日】2023-02-06
(71)【出願人】
【識別番号】000221144
【氏名又は名称】株式会社タンガロイ
(74)【代理人】
【識別番号】100079108
【弁理士】
【氏名又は名称】稲葉 良幸
(74)【代理人】
【識別番号】100109346
【弁理士】
【氏名又は名称】大貫 敏史
(74)【代理人】
【識別番号】100117189
【弁理士】
【氏名又は名称】江口 昭彦
(74)【代理人】
【識別番号】100134120
【弁理士】
【氏名又は名称】内藤 和彦
(72)【発明者】
【氏名】工藤 貴英
【テーマコード（参考）】
3C046
【Ｆターム（参考）】
3C046FF35
3C046FF38
3C046FF39
3C046FF41
3C046FF42
3C046FF43
3C046FF57
(57)【要約】
【課題】優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することで、工具寿命を延長することができる立方晶窒化硼素焼結体を提供する。
【解決手段】立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、立方晶窒化硼素の含有割合は８１体積％以上９５体積％以下であり、結合相の含有割合は５体積％以上１９体積％以下であり、結合相は、特定のＡｌ化合物、Ｖ化合物及びＣｏＷ化合物を各々特定量含み、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上５０体積％以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
【選択図】なし
【解決手段】立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、立方晶窒化硼素の含有割合は８１体積％以上９５体積％以下であり、結合相の含有割合は５体積％以上１９体積％以下であり、結合相は、特定のＡｌ化合物、Ｖ化合物及びＣｏＷ化合物を各々特定量含み、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上５０体積％以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有割合は、前記立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して８１体積％以上９５体積％以下であり、
前記結合相の含有割合は、前記立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して５体積％以上１９体積％以下であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｖ化合物と、ＣｏＷ化合物と、を含み、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ元素、Ｏ元素、及びＢ元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、からなる化合物を含み、
前記Ｖ化合物は、Ｖを主成分とする、炭化物、窒化物、及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、
前記ＣｏＷ化合物は、ＣｏＷを主成分とする、炭化物及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、
前記Ａｌ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上４０体積％以下であり、
前記Ｖ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上９５体積％以下であり、
前記ＣｏＷ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上３５体積％以下であり、
粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上５０体積％以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
前記立方晶窒化硼素の含有割合は、前記立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して８１体積％以上９５体積％以下であり、
前記結合相の含有割合は、前記立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して５体積％以上１９体積％以下であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｖ化合物と、ＣｏＷ化合物と、を含み、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ元素、Ｏ元素、及びＢ元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、からなる化合物を含み、
前記Ｖ化合物は、Ｖを主成分とする、炭化物、窒化物、及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、
前記ＣｏＷ化合物は、ＣｏＷを主成分とする、炭化物及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、
前記Ａｌ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上４０体積％以下であり、
前記Ｖ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上９５体積％以下であり、
前記ＣｏＷ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上３５体積％以下であり、
粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上５０体積％以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項2】
粒径が０．２μｍ超であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、５０体積％以上８０体積％以下である、請求項１に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項3】
粒径が０．１μｍ超０．２μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、２０体積％以下である、請求項１又は２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項4】
前記Ａｌ化合物の全体において、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、粒径が０．１μｍ超０．２μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合よりも体積基準で大きい、請求項１又は２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【請求項5】
前記立方晶窒化硼素の平均粒径が、０．５μｍ以上３．０μｍ以下である、請求項１又は２に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、立方晶窒化硼素焼結体に関するものである。
【背景技術】
【0002】
立方晶窒化硼素（以下「ｃＢＮ」ともいう。）は、ダイヤモンドに次ぐ高い硬度と優れた熱伝導性を持つ。また、立方晶窒化硼素は、ダイヤモンドに比べて鉄との親和性が低いという特徴を持つ。そのため、立方晶窒化硼素と、金属やセラミックスの結合相とからなる立方晶窒化硼素焼結体は、切削工具や耐摩耗工具などに用いられている。
【0003】
焼結金属は成形性が高く、複雑な形状を有していることが多いため、工具によって加工した場合に、熱衝撃によって工具に欠損が生じ易い。また、焼結金属は硬質粒子を含むことがあるため、工具が摩耗し易い。そのため、焼結金属の加工には立方晶窒化硼素が用いられることが多く、特に、立方晶窒化硼素含有率の高い立方晶窒化硼素焼結体について多くの検討がなされている。
【0004】
例えば、特許文献１には、ｃＢＮは４０～８０面積％で、結合相はα相とβ相を有し、α相は、（Ｔｉ1-xＶx）（Ｃ1-yＮy）で平均組成は、ｘ＝０．３０～０．７０、ｙ＝０．００～０．５０で、結合相中に７０～９７面積％、β相は、平均粒径が０．０５～０．４０μｍのＡｌの酸化物、窒化物、硼化物の一種で、結合相中に３～２０面積％、α相は、Ａ領域とＢ領域を有し、Ａ領域は、（Ｔｉ1-xAＶxA）（Ｃ1-yAＮyA）で、ｘＡ＝０．１０～０．３０、ｙＡ＝０．００～０．５０で、Ｂ領域は、（Ｔｉ1-xBＶxB）（Ｃ1-yBＮyB）で、ｘＢ＝０．７０～０．９０、ｙＢ＝０．００～０．５０で、Ａ領域、Ｂ領域の和がα相の５０面積％以上のｃＢＮ焼結体について開示されている。
【0005】
また、例えば、特許文献２には、（Ｔｉ1-xＶx）（Ｃ1-yＮy）（ｘ：０．１～０．４、ｙ：０．１～０．５）：１０～４０容量％、Ｔｉの炭化物、窒化物、および炭窒化物の内の１種または２種以上：２～１０容量％、Ｖの炭化物、窒化物、および炭窒化物の内の１種または２種以上：２～１０容量％、ただし、Ｂ成分＋Ｃ成分：６～２０容量％、Ａ成分／Ｂ成分＋Ｃ成分＝１．５～７となるように含有し、残りが立方晶窒化硼素からなる高強度ｃＢＮ基焼結体であって、前記ｃＢＮ基焼結体製切削工具に、さらに、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮおよびＡｌＢ2の内の１種または２種以上：１～１０容量％を含有したｃＢＮ基焼結体について開示されている。
【0006】
さらに、例えば、特許文献３には、５０体積％以上のｃＢＮ粒子と、Ｃｏを含む結合相とを含有し、結合相中に、ＣｏaＷb（０≦ａ≦０．９５、０．０５≦ｂ≦１）を含む結合相内粒子が存在するｃＢＮ焼結体、およびｃＢＮ焼結体からなるｃＢＮチップを備える、若しくは全体がｃＢＮ焼結体からなる切削インサート等の切削工具について開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】特開２０２１－１５１９４３号公報
【特許文献2】特開平０９－１３６２０３号公報
【特許文献3】国際公開２０１６／０８４７３８号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
近年は、切削加工においてさらに高能率化が求められているため、高速化、高送り化、及び深切込み化が一層顕著になっている。このような傾向に伴い、焼結金属の高速加工においても、耐摩耗性及び耐欠損性に優れ、長い工具寿命を有することのできる立方晶窒化硼素焼結体が求められている。
【0009】
このような背景において、特許文献１に記載の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素焼結体中の立方晶窒化硼素の割合が低く耐摩耗性が未だ十分ではない。また、特許文献２及び特許文献３に記載の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相において、Ｖ及びＷの両方を含むわけではなく、靭性が十分でない場合があり、耐欠損性が低下しやすい。
【0010】
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することによって、工具寿命を延長することができる立方晶窒化硼素焼結体を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明者は被覆切削工具の工具寿命の延長について研究を重ねたところ、立方晶窒化硼素焼結体を特定の構成にすると、その耐摩耗性及び耐欠損性を向上させることが可能となり、その結果、工具寿命を延長することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0012】
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
［１］
立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有割合は、前記立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して８１体積％以上９５体積％以下であり、
前記結合相の含有割合は、前記立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して５体積％以上１９体積％以下であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｖ化合物と、ＣｏＷ化合物と、を含み、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ元素、Ｏ元素、及びＢ元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、からなる化合物を含み、
前記Ｖ化合物は、Ｖを主成分とする、炭化物、窒化物、及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、
前記ＣｏＷ化合物は、ＣｏＷを主成分とする、炭化物及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、
前記Ａｌ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上４０体積％以下であり、
前記Ｖ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上９５体積％以下であり、
前記ＣｏＷ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上３５体積％以下であり、
粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上５０体積％以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
［２］
粒径が０．２μｍ超であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、５０体積％以上８０体積％以下である、［１］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［３］
粒径が０．１μｍ超０．２μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、２０体積％以下である、［１］又は［２］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［４］
前記Ａｌ化合物の全体において、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、粒径が０．１μｍ超０．２μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合よりも体積基準で大きい、［１］から［３］いずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［５］
前記立方晶窒化硼素の平均粒径が、０．５μｍ以上３．０μｍ以下である、［１］から［４］いずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［１］
立方晶窒化硼素と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、
前記立方晶窒化硼素の含有割合は、前記立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して８１体積％以上９５体積％以下であり、
前記結合相の含有割合は、前記立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して５体積％以上１９体積％以下であり、
前記結合相は、Ａｌ化合物と、Ｖ化合物と、ＣｏＷ化合物と、を含み、
前記Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ元素、Ｏ元素、及びＢ元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、からなる化合物を含み、
前記Ｖ化合物は、Ｖを主成分とする、炭化物、窒化物、及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、
前記ＣｏＷ化合物は、ＣｏＷを主成分とする、炭化物及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、
前記Ａｌ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上４０体積％以下であり、
前記Ｖ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上９５体積％以下であり、
前記ＣｏＷ化合物の含有割合は、前記結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上３５体積％以下であり、
粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上５０体積％以下である、立方晶窒化硼素焼結体。
［２］
粒径が０．２μｍ超であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、５０体積％以上８０体積％以下である、［１］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［３］
粒径が０．１μｍ超０．２μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、前記Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、２０体積％以下である、［１］又は［２］に記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［４］
前記Ａｌ化合物の全体において、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、粒径が０．１μｍ超０．２μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合よりも体積基準で大きい、［１］から［３］いずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
［５］
前記立方晶窒化硼素の平均粒径が、０．５μｍ以上３．０μｍ以下である、［１］から［４］いずれかに記載の立方晶窒化硼素焼結体。
【発明の効果】
【0013】
本発明によれば、優れた耐摩耗性及び耐欠損性を有することによって、工具寿命を延長することができる立方晶窒化硼素焼結体を提供することができる。
【発明を実施するための形態】
【0014】
以下、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。
【0015】
［立方晶窒化硼素焼結体］
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」ともいう。）と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、立方晶窒化硼素の含有割合は、立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して８１体積％以上９５体積％以下であり、結合相の含有割合は、立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して５体積％以上１９体積％以下であり、結合相は、Ａｌ化合物と、Ｖ化合物と、ＣｏＷ化合物と、を含み、Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ元素、Ｏ元素、及びＢ元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、からなる化合物を含み、Ｖ化合物は、Ｖを主成分とする、炭化物、窒化物、及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、ＣｏＷ化合物は、ＣｏＷを主成分とする、炭化物及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、Ａｌ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上４０体積％以下であり、Ｖ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上９５体積％以下であり、ＣｏＷ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上３５体積％以下であり、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上５０体積％以下である。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」ともいう。）と結合相とを含む立方晶窒化硼素焼結体であって、立方晶窒化硼素の含有割合は、立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して８１体積％以上９５体積％以下であり、結合相の含有割合は、立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して５体積％以上１９体積％以下であり、結合相は、Ａｌ化合物と、Ｖ化合物と、ＣｏＷ化合物と、を含み、Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ元素、Ｏ元素、及びＢ元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、からなる化合物を含み、Ｖ化合物は、Ｖを主成分とする、炭化物、窒化物、及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、ＣｏＷ化合物は、ＣｏＷを主成分とする、炭化物及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含み、Ａｌ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上４０体積％以下であり、Ｖ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上９５体積％以下であり、ＣｏＷ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上３５体積％以下であり、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合は、Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上５０体積％以下である。
【0016】
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、上記の構成とすることにより、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させることが可能となり、その結果、工具寿命を延長することができる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体が、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させ、工具寿命の長いものとする要因は、詳細には明らかではないが、本発明者はその要因を下記のように考えている。ただし、要因はこれに限定されない。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ｃＢＮの含有割合が８１体積％以上であることにより、耐摩耗性に優れる。一方で、ｃＢＮの含有割合が９５体積％以下であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。さらに、切削加工において、被加工物の加工面の表面粗さが小さくなり、加工後の外見も良好となる傾向にある。
また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相の含有割合が５体積％以上であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。一方、結合相の含有割合が１９体積％以下であることにより、相対的にｃＢＮの含有割合を多くし、硬さが向上した結果、耐摩耗性に優れる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、Ａｌ化合物の含有割合が、結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上であることにより、Ａｌ酸化物が形成されることで、耐熱性が向上する。一方、Ａｌ化合物の含有割合が４０体積％以下であることにより、Ａｌ窒化物及びＡｌ硼化物の形成を少なくすることができ、耐摩耗性に優れる。また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、Ｖ化合物の含有割合が、結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上であることにより、粒子間の結合強度が向上するため、耐欠損性に優れる。一方、Ｖ化合物の含有割合が９５体積％以下であると、ｃＢＮ焼結体の製造が容易になる。さらに、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ＣｏＷ化合物の含有割合が、結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上であることにより、粒子間の結合強度が向上するため、耐欠損性に優れる。一方、ＣｏＷ化合物の含有割合が３５体積％以下であることにより、ｃＢＮ焼結体の硬度の低下を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。そして、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合が、Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上であることにより、Ａｌ化合物とｃＢＮ粒子とが接触する面積が増えるため、ｃＢＮ粒子の表面における酸素を除去する効果が高くなり、その結果、ｃＢＮ粒子間の結合強度が向上し、耐欠損性に優れる。一方、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合が、５０体積％以下であると、ｃＢＮ焼結体の製造が容易になる。
上述した効果が相俟って、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させ、工具寿命を延長することができる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体が、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させ、工具寿命の長いものとする要因は、詳細には明らかではないが、本発明者はその要因を下記のように考えている。ただし、要因はこれに限定されない。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ｃＢＮの含有割合が８１体積％以上であることにより、耐摩耗性に優れる。一方で、ｃＢＮの含有割合が９５体積％以下であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。さらに、切削加工において、被加工物の加工面の表面粗さが小さくなり、加工後の外見も良好となる傾向にある。
また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相の含有割合が５体積％以上であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。一方、結合相の含有割合が１９体積％以下であることにより、相対的にｃＢＮの含有割合を多くし、硬さが向上した結果、耐摩耗性に優れる。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、Ａｌ化合物の含有割合が、結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上であることにより、Ａｌ酸化物が形成されることで、耐熱性が向上する。一方、Ａｌ化合物の含有割合が４０体積％以下であることにより、Ａｌ窒化物及びＡｌ硼化物の形成を少なくすることができ、耐摩耗性に優れる。また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、Ｖ化合物の含有割合が、結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上であることにより、粒子間の結合強度が向上するため、耐欠損性に優れる。一方、Ｖ化合物の含有割合が９５体積％以下であると、ｃＢＮ焼結体の製造が容易になる。さらに、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ＣｏＷ化合物の含有割合が、結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上であることにより、粒子間の結合強度が向上するため、耐欠損性に優れる。一方、ＣｏＷ化合物の含有割合が３５体積％以下であることにより、ｃＢＮ焼結体の硬度の低下を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。そして、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合が、Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上であることにより、Ａｌ化合物とｃＢＮ粒子とが接触する面積が増えるため、ｃＢＮ粒子の表面における酸素を除去する効果が高くなり、その結果、ｃＢＮ粒子間の結合強度が向上し、耐欠損性に優れる。一方、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物の含有割合が、５０体積％以下であると、ｃＢＮ焼結体の製造が容易になる。
上述した効果が相俟って、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性及び耐欠損性を向上させ、工具寿命を延長することができる。
【0017】
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮの含有割合は、立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して８１体積％以上９５体積％以下であり、結合相の含有割合は、立方晶窒化硼素焼結体の全体１００体積％に対して５体積％以上１９体積％以下である。なお、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮと結合相との合計の含有割合は１００体積％となる。
【0018】
［立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）］
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ｃＢＮの含有割合が８１体積％以上であることにより、耐摩耗性に優れる。一方で、ｃＢＮの含有割合が９５体積％以下であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。また、切削加工において、被加工物の加工面の表面粗さが小さくなり、加工後の外見も良好となる傾向にある。同様の観点から、ｃＢＮの含有割合は、８２体積％以上９３体積％以下であることが好ましく、８４体積％以上９２体積％以下であることがより好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ｃＢＮの含有割合が８１体積％以上であることにより、耐摩耗性に優れる。一方で、ｃＢＮの含有割合が９５体積％以下であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。また、切削加工において、被加工物の加工面の表面粗さが小さくなり、加工後の外見も良好となる傾向にある。同様の観点から、ｃＢＮの含有割合は、８２体積％以上９３体積％以下であることが好ましく、８４体積％以上９２体積％以下であることがより好ましい。
【0019】
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮ及び結合相の含有割合（体積％）は、任意の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影し、撮影した組織写真を市販の画像解析ソフトで解析することで求めることができる。具体的には、後述の実施例に記載の方法により求めることができる。
【0020】
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、ｃＢＮの平均粒径は、０．５μｍ以上３．０μｍ以下であることが好ましい。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ｃＢＮの平均粒径が０．５μｍ以上であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性が向上する傾向にある。また、本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ｃＢＮの平均粒径が３．０μｍ以下であることにより、結合相の厚さが薄くなり、耐欠損性が向上する傾向にある。同様の観点から、ｃＢＮの平均粒径は、０．７μｍ以上２．５μｍ以下であることがより好ましい。
【0021】
ｃＢＮの平均粒径の測定方法としては、例えば、焼結体の任意の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影し、撮影した組織写真を市販の画像解析ソフトで解析することでｃＢＮ粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をｃＢＮの粒径とすることができる。このようにして得られた複数のｃＢＮ粒子の粒径の相加平均を求め、ｃＢＮの平均粒径としてもよい。具体的には、後述の実施例に記載の方法により求めることができる。
【0022】
［結合相］
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相の含有割合が５体積％以上であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。一方、結合相の含有割合が１９体積％以下であることにより、相対的にｃＢＮの含有割合を多くし、硬さが向上した結果、耐摩耗性に優れる。同様の観点から、結合相の含有割合は、７体積％以上１８体積％以下であることが好ましく、８体積％以上１６体積％以下であることがより好ましい。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、結合相の含有割合が５体積％以上であることにより、ｃＢＮ粒子の脱落を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。一方、結合相の含有割合が１９体積％以下であることにより、相対的にｃＢＮの含有割合を多くし、硬さが向上した結果、耐摩耗性に優れる。同様の観点から、結合相の含有割合は、７体積％以上１８体積％以下であることが好ましく、８体積％以上１６体積％以下であることがより好ましい。
【0023】
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体において、結合相は、Ａｌ化合物と、Ｖ化合物と、ＣｏＷ化合物と、を含む。また、Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ元素、Ｏ元素、及びＢ元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、からなる化合物を含む。また、Ｖ化合物は、Ｖを主成分とする、炭化物、窒化物、及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含む。また、ＣｏＷ化合物は、ＣｏＷを主成分とする、炭化物及び炭窒化物からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含む。
本明細書において、「Ｖを主成分とする」とは、化合物における金属元素全体を１００原子％としたとき、Ｖ元素の含有割合が５０原子％以上であることを意味し、該含有割合は５０原子％超であってもよく、６０原子％以上であってもよく、７０原子％以上であってもよい。また、「ＣｏＷを主成分とする」とは、化合物がＣｏ元素及びＷ元素を含有し、その化合物における金属元素全体を１００原子％としたとき、Ｃｏ元素とＷ元素の合計の含有割合が５０原子％以上であることを意味し、該含有割合は５０原子％超であってもよく、該含有割合は６０原子％以上であってもよく、７０原子％以上であってもよく、８０原子％以上であってもよい。また、本実施形態に用いるＣｏＷ化合物において、Ｗ元素とＣｏ元素との原子比（Ｗ元素：Ｃｏ元素）は、３：１０～７：２の範囲であることが好ましい。
本明細書において、「Ｖを主成分とする」とは、化合物における金属元素全体を１００原子％としたとき、Ｖ元素の含有割合が５０原子％以上であることを意味し、該含有割合は５０原子％超であってもよく、６０原子％以上であってもよく、７０原子％以上であってもよい。また、「ＣｏＷを主成分とする」とは、化合物がＣｏ元素及びＷ元素を含有し、その化合物における金属元素全体を１００原子％としたとき、Ｃｏ元素とＷ元素の合計の含有割合が５０原子％以上であることを意味し、該含有割合は５０原子％超であってもよく、該含有割合は６０原子％以上であってもよく、７０原子％以上であってもよく、８０原子％以上であってもよい。また、本実施形態に用いるＣｏＷ化合物において、Ｗ元素とＣｏ元素との原子比（Ｗ元素：Ｃｏ元素）は、３：１０～７：２の範囲であることが好ましい。
【0024】
Ａｌ化合物は、Ａｌ元素と、Ｎ元素、Ｏ元素、及びＢ元素からなる群より選ばれる少なくとも１種の元素と、からなる化合物を含む。Ａｌ化合物として、結合相が含み得る成分は、特に限定されないが、例えば、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、ＡｌＢ2、ＡｌＢ12等が挙げられる。本発明による効果を一層有効かつ確実に奏する観点から、結合相は、Ａｌ化合物としては、Ａｌ2Ｏ3、ＡｌＮ、及びＡｌＢ2からなる群より選ばれる少なくとも１種を含むことが好ましく、Ａｌ2Ｏ3及びＡｌＮからなる群より選ばれる少なくとも１種を含むことがより好ましく、Ａｌ2Ｏ3だけを含むことが特に好ましい。
【0025】
Ａｌ化合物において、粒径が０．１μｍ以下である粒子（以下、「小粒子」ともいう。）の含有割合は、Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、１０体積％以上５０体積％以下である。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、小粒子の含有割合が、１０体積％以上であることにより、Ａｌ化合物とｃＢＮ粒子とが接触する面積が増えるため、ｃＢＮ粒子の表面における酸素を除去する効果が高くなり、その結果、ｃＢＮ粒子間の結合強度が向上し、耐欠損性に優れる。一方、小粒子の含有割合が、５０体積％以下であると、ｃＢＮ焼結体の製造が容易になる。同様の観点から、Ａｌ化合物における小粒子の含有割合は、１１体積％以上４８体積％以下であることが好ましく、１５体積％以上３５体積％以下であることがより好ましい。
なお、本実施形態において、小粒子の粒径の下限は特に限定されないが、例えば、０．０１μｍである。また、本実施形態において、後述の実施例に記載の方法により検出できない微小の粒子は粒子の含有割合に含めない。
なお、本実施形態において、小粒子の粒径の下限は特に限定されないが、例えば、０．０１μｍである。また、本実施形態において、後述の実施例に記載の方法により検出できない微小の粒子は粒子の含有割合に含めない。
【0026】
Ａｌ化合物において、粒径が０．１μｍ超０．２μｍ以下である粒子（以下、「中粒子」ともいう。）の含有割合は、Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、２０体積％以下であることが好ましい。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、中粒子の含有割合が、２０体積％以下であることにより、ｃＢＮ粒子表面の酸素を除去する効果及び／又は耐熱性が向上する効果が得られ、その結果、耐摩耗性及び／又は耐欠損性に優れる傾向にある。同様の観点から、Ａｌ化合物における中粒子の含有割合は、１４体積％以下であることがより好ましく、１２体積％以下であることが更に好ましい。
【0027】
Ａｌ化合物の全体において、粒径が０．１μｍ以下であるＡｌ化合物（小粒子）の含有割合は、粒径が０．１μｍ超０．２μｍ以下であるＡｌ化合物（中粒子）の含有割合より体積基準で大きいことが好ましい。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、小粒子の含有割合が中粒子の含有割合より体積基準で大きいことにより、Ａｌ化合物とｃＢＮ粒子とが接触する面積が増えるため、ｃＢＮ粒子の表面における酸素を除去する効果が一層向上し、その結果、耐欠損性に一層優れる傾向にある。
【0028】
Ａｌ化合物において、粒径が０．２μｍ超である粒子（以下、「大粒子」ともいう。）の含有割合は、Ａｌ化合物の全体１００体積％に対して、５０体積％以上８０体積％以下であると好ましい。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、大粒子の含有割合が、５０体積％以上であることにより、耐熱性が向上することで耐摩耗性が向上する傾向にある。一方、大粒子の含有割合が８０体積％以下であることにより、相対的に小粒子又は中粒子の含有割合が大きくなり、Ａｌ化合物とｃＢＮ粒子とが接触する面積が増えるため、ｃＢＮ粒子表面の酸素を除去する効果が一層向上し、その結果、耐欠損性に一層優れる傾向にある。同様の観点から、Ａｌ化合物における大粒子の含有割合は、６１体積％以上７８体積％以下であることがより好ましく、６２体積％以上７７体積％以下であることが更に好ましい。
【0029】
Ａｌ化合物粒子の粒径の測定方法としては、例えば、焼結体の任意の断面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影し、撮影した組織写真を市販の画像解析ソフトで解析することで結合相におけるＡｌ化合物粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径を各Ａｌ化合物粒子の粒径とすることができる。このようにして得られる複数のＡｌ化合物粒子の粒径から、各々小粒子、中粒子、及び大粒子に分けることができる。具体的には、後述の実施例に記載の方法により求めることができる。
【0030】
Ａｌ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上４０体積％以下である。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、Ａｌ化合物の含有割合が、結合相の全体１００体積％に対して、２体積％以上であることにより、Ａｌ酸化物が形成されることで、耐熱性が向上する。一方、Ａｌ化合物の含有割合が４０体積％以下であることにより、Ａｌ窒化物及びＡｌ硼化物の形成を少なくすることができ、耐摩耗性に優れる。同様の観点から、Ａｌ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上３６体積％以下であることが好ましく、４体積％以上２７体積％以下であることがより好ましい。
【0031】
Ｖ化合物は、Ｖを主成分とする、炭化物（以下「Ｖ炭化物」ともいう）、窒化物（以下「Ｖ窒化物」ともいう）、及び炭窒化物（以下「Ｖ炭窒化物」ともいう）からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含む。本発明による効果を一層有効かつ確実に奏する観点からは、Ｖ化合物がＶ炭化物を含むと好ましい。
また、Ｖ化合物において、Ｖ以外に含まれる金属元素としては、特に限定されないが、例えば、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ等が挙げられる。本発明による効果を一層有効かつ確実に奏する観点からは、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＮｉのうち少なくとも２種以上の金属元素を含んでいてもよく、少なくともＷ及びＣｏを含んでいてもよく、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＮｉのうち少なくとも３種以上の金属元素を含んでいてもよく、少なくともＷ、Ｃｏ、及びＣｒを含んでいてもよい。
また、Ｖ化合物において、Ｖ以外に含まれる金属元素としては、特に限定されないが、例えば、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ等が挙げられる。本発明による効果を一層有効かつ確実に奏する観点からは、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＮｉのうち少なくとも２種以上の金属元素を含んでいてもよく、少なくともＷ及びＣｏを含んでいてもよく、Ｗ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＮｉのうち少なくとも３種以上の金属元素を含んでいてもよく、少なくともＷ、Ｃｏ、及びＣｒを含んでいてもよい。
【0032】
Ｖ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上９５体積％以下である。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、Ｖ化合物の含有割合が、結合相の全体１００体積％に対して、５０体積％以上であることにより、粒子間の結合強度が向上するため、耐欠損性に優れる。一方、Ｖ化合物の含有割合が９５体積％以下であると、ｃＢＮ焼結体の製造が容易になる。同様の観点から、Ｖ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、５４体積％以上９２体積％以下であることが好ましく、６３体積％以上８４体積％以下であることがより好ましい。
【0033】
Ｖ化合物においてＶ以外に含まれる金属元素（以下、単に「Ｖ以外の金属元素」ともいう。）の含有割合は、特に限定されないが、例えば、Ｖ化合物に含まれる金属元素全体１００原子％に対して、０原子％以上５０原子％未満である。Ｖ以外の金属元素の含有割合が０原子％を超えて高くなると、立方晶窒化硼素焼結体の靭性が向上し、耐欠損性に優れる傾向にある。一方、Ｖ以外の金属元素の含有割合が５０原子％未満であると、立方晶窒化硼素焼結体の硬さが向上し、耐摩耗性に優れる傾向にある。同様の観点から、Ｖ以外の金属元素の含有割合は、４原子％以上４６原子％以下であると好ましく、２６原子％以上３９原子％以下であるとより好ましい。
【0034】
ＣｏＷ化合物は、ＣｏＷを主成分とする、炭化物（以下「ＣｏＷ炭化物」ともいう）及び炭窒化物（以下「ＣｏＷ炭窒化物」ともいう）からなる群より選ばれる少なくとも１種からなる化合物を含む。本発明による効果を一層有効かつ確実に奏する観点からは、ＣｏＷ化合物がＣｏＷ炭化物を含むと好ましい。
また、ＣｏＷ化合物において、Ｃｏ及びＷ以外に含まれる金属元素としては、特に限定されないが、例えば、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ等が挙げられる。本発明による効果を一層有効かつ確実に奏する観点からは、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＮｉのうち少なくとも１種以上の金属元素を含んでいてもよく、少なくともＶを含んでいてもよく、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＮｉのうち少なくとも２種以上の金属元素を含んでいてもよく、少なくともＶ及びＣｒを含んでいてもよい。
また、ＣｏＷ化合物において、Ｃｏ及びＷ以外に含まれる金属元素としては、特に限定されないが、例えば、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｉ等が挙げられる。本発明による効果を一層有効かつ確実に奏する観点からは、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＮｉのうち少なくとも１種以上の金属元素を含んでいてもよく、少なくともＶを含んでいてもよく、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｈｆ、及びＮｉのうち少なくとも２種以上の金属元素を含んでいてもよく、少なくともＶ及びＣｒを含んでいてもよい。
【0035】
ＣｏＷ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上３５体積％以下である。本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、ＣｏＷ化合物の含有割合が、結合相の全体１００体積％に対して、３体積％以上であることにより、粒子間の結合強度が向上するため、耐欠損性に優れる。一方、ＣｏＷ化合物の含有割合が３５体積％以下であることにより、ｃＢＮ焼結体の硬度の低下を抑制することができ、耐摩耗性に優れる。同様の観点から、ＣｏＷ化合物の含有割合は、結合相の全体１００体積％に対して、４体積％以上３５体積％以下であることが好ましく、９体積％以上１３体積％以下であることがより好ましい。
【0036】
ＣｏＷ化合物においてＣｏ及びＷ以外に含まれる金属元素（以下、単に「Ｃｏ及びＷ以外の金属元素」ともいう。）の含有割合は、特に限定されないが、例えば、ＣｏＷ化合物に含まれる金属元素全体１００原子％に対して、０原子％以上５０原子％未満である。Ｃｏ及びＷ以外の金属元素の含有割合が０原子％を超えて高くなると、立方晶窒化硼素焼結体中の粒子間の結合強度が向上し、耐欠損性に優れる傾向にある。一方、Ｃｏ及びＷ以外の金属元素の含有割合が５０原子％未満であると、立方晶窒化硼素焼結体の耐熱性が向上し、耐摩耗性に優れる傾向にある。同様の観点から、Ｃｏ及びＷ以外の金属元素の含有割合は、３原子％以上４８原子％以下であると好ましく、１７原子％以上３１原子％以下であるとより好ましい。
【0037】
結合相の組成は、市販のＸ線回折装置を用いて同定することもできる。例えば、株式会社リガク製のＸ線回折装置（製品名「ＳｍａｒｔＬａｂ」）を用いて、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定を、所定の条件で測定すると、結合相の組成を同定することができる。具体的な条件等は、後述の実施例に記載の通りで行うことができる。また、Ｘ線解析装置のみで結合相の組成の全てを同定することが難しい場合は、Ｘ線解析装置による測定の結果と、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いた元素マッピング結果とを解析することにより特定してもよい。
【0038】
結合相における各元素の含有割合（原子％）を測定する方法としては、例えば、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）付きのＳＥＭで立方晶窒化硼素焼結体の組織写真を撮影し、ＥＤＳ分析を行うことにより求めることができる。より具体的には、後述の実施例に記載の方法を用いることができる。
【0039】
［立方晶窒化硼素焼結体の製造方法］
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、例えば、以下の（Ａ）～（Ｅ）の工程を含む方法によって製造することができる。より具体的な方法としては、後述の実施例に記載の方法を用いるとよい。
工程（Ａ）：原料粉末として、必要に応じて立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末、ＶＣ粉末、ＶＮ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、Ｃｒ2Ｎ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＨｆＣ粉末、Ｎｉ粉末等を準備する（原料粉末の調製及び秤量）。
本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体は、例えば、以下の（Ａ）～（Ｅ）の工程を含む方法によって製造することができる。より具体的な方法としては、後述の実施例に記載の方法を用いるとよい。
工程（Ａ）：原料粉末として、必要に応じて立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末、ＶＣ粉末、ＶＮ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、Ｃｒ2Ｎ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＨｆＣ粉末、Ｎｉ粉末等を準備する（原料粉末の調製及び秤量）。
【0040】
工程（Ｂ）：工程（Ａ）で準備したＡｌ粉末の一部を、超硬合金製ボールと、ヘキサン溶媒と、パラフィンワックスと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れ、混合する（第１の混合工程）。
【0041】
工程（Ｃ）：工程（Ｂ）で混合されたＡｌ粉末と、工程（Ａ）で準備した残りの原料粉末を、超硬合金製ボールと、ヘキサン溶媒と、パラフィンワックスと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れ、混合する（第２の混合工程）。混合する原料粉末の量の違いに合わせて、この工程で用いるシリンダーは、工程（Ｂ）に用いるものとは別のシリンダーとする。
【0042】
工程（Ｄ）：工程（Ｃ）で得られた混合物を、所定の形状の高融点金属カプセルに充填し、充填された原料粉末の表面に吸着している水分及びその他の付着成分を除去するため、カプセルを開放した状態で真空熱処理を行う（充填工程及び乾燥工程）。
【0043】
工程（Ｅ）：原料粉末が充填されているカプセルを温度１８００～２１００℃の範囲、８．０～９．５ＧＰａの圧力で、３０～４０分の間保持して焼結する（高圧焼結）。
【0044】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体の製造方法の各工程は、以下の意義を有する。
工程（Ａ）では、原料におけるｃＢＮ粉末の平均粒径を適宜調整することにより、得られる立方晶窒化硼素焼結体におけるｃＢＮの平均粒径を所定の範囲に制御することができ、原料粉末の平均粒径を大きくすると焼結体におけるｃＢＮの平均粒径が大きくなる。
ここで、結合相の原料として、上記の各原料粉末の一部を組み合わせて以下の処理を行ったものを用いてもよい。まず、上記の各原料粉末の一部を特定の配合割合(質量％)となるように混合する。混合は、例えば、各原料粉末を超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とパラフィンと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れて行う。そして、混合された原料粉末を、真空雰囲気下、熱処理し、加熱処理後の原料を、超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とパラフィンと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れて粉砕して、得られた粉砕物を結合相の原料粉末材料として用いる。このように予め組み合わせた原料粉末材料を用いると、Ｖ化合物におけるＶ以外に含まれる金属元素及び/又はＣｏＷ化合物におけるＣｏ及びＷ以外に含まれる金属元素の含有割合（原子比）を、０原子％を超えて高い値とすることが容易になる傾向にある。このように予め組み合わせた原料粉末材料としては、例えば、ＶＣ粉末、ＶＮ粉末、Ｃｏ粉末、及びＷＣ粉末のうち少なくとも２種以上を組み合わせた原料粉末材料、ＶＣ粉末、ＶＮ粉末、Ｃｏ粉末、及びＷＣ粉末のうち少なくとも３種以上を組み合わせた原料粉末材料、ＶＣ粉末若しくはＶＮ粉末と、Ｃｏ粉末と、ＷＣ粉末とを組み合わせた原料粉末材料が挙げられる。
工程（Ａ）では、原料におけるｃＢＮ粉末の平均粒径を適宜調整することにより、得られる立方晶窒化硼素焼結体におけるｃＢＮの平均粒径を所定の範囲に制御することができ、原料粉末の平均粒径を大きくすると焼結体におけるｃＢＮの平均粒径が大きくなる。
ここで、結合相の原料として、上記の各原料粉末の一部を組み合わせて以下の処理を行ったものを用いてもよい。まず、上記の各原料粉末の一部を特定の配合割合(質量％)となるように混合する。混合は、例えば、各原料粉末を超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とパラフィンと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れて行う。そして、混合された原料粉末を、真空雰囲気下、熱処理し、加熱処理後の原料を、超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とパラフィンと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れて粉砕して、得られた粉砕物を結合相の原料粉末材料として用いる。このように予め組み合わせた原料粉末材料を用いると、Ｖ化合物におけるＶ以外に含まれる金属元素及び/又はＣｏＷ化合物におけるＣｏ及びＷ以外に含まれる金属元素の含有割合（原子比）を、０原子％を超えて高い値とすることが容易になる傾向にある。このように予め組み合わせた原料粉末材料としては、例えば、ＶＣ粉末、ＶＮ粉末、Ｃｏ粉末、及びＷＣ粉末のうち少なくとも２種以上を組み合わせた原料粉末材料、ＶＣ粉末、ＶＮ粉末、Ｃｏ粉末、及びＷＣ粉末のうち少なくとも３種以上を組み合わせた原料粉末材料、ＶＣ粉末若しくはＶＮ粉末と、Ｃｏ粉末と、ＷＣ粉末とを組み合わせた原料粉末材料が挙げられる。
【0045】
各原料粉末の割合を適宜調整することにより、得られる立方晶窒化硼素焼結体におけるｃＢＮ及び結合相の含有割合を上記特定の範囲に制御することができる。例えば、ｃＢＮの配合割合を高くするとｃＢＮの含有割合（体積％）が高くなる傾向にある。また、例えば、Ａｌの配合割合を高くすると、結合相におけるＡｌ化合物の含有割合（体積％）が高くなる傾向にある。さらに、Ｖ元素を含む原料粉末の割合を高くすると、結合相におけるＶ化合物の含有割合（体積％）が高くなる傾向にある。Ｖ元素を含む原料粉末としては、例えば、ＶＣ粉末、ＶＮ粉末、後述する実施例に記載の材料Ａ、材料Ｂ、材料Ｄ等が挙げられる。これらの配合割合が高いほど、Ｖ化合物の含有割合（体積％）が高くなる傾向にある。また、ここで、Ｖ化合物の含有割合（体積％）を高くする効果及びＶ化合物におけるＶの割合（原子％）を高くする効果は、以下の順となる。
（高い）ＶＣ粉末、ＶＮ粉末＞材料Ａ、材料Ｄ＞材料Ｂ（低い）
また、例えば、Ｃｏ元素及び／又はＷ元素を含む原料粉末の割合を高くすると、結合相におけるＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）が高くなる傾向にある。Ｃｏ元素及び／又はＷ元素を含む原料粉末としては、例えば、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、後述する実施例に記載の材料Ｂ、材料Ｃ、材料Ｅ等が挙げられる。これらの配合割合が高いほど、ＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）が高くなる傾向にある。また、ここで、ＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）を高くする効果及びＣｏＷ化合物におけるＶの割合（原子％）を高くする効果は、以下の順となる。
（高い）ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末＞材料Ｃ、材料Ｅ＞材料Ｂ（低い）
（高い）ＶＣ粉末、ＶＮ粉末＞材料Ａ、材料Ｄ＞材料Ｂ（低い）
また、例えば、Ｃｏ元素及び／又はＷ元素を含む原料粉末の割合を高くすると、結合相におけるＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）が高くなる傾向にある。Ｃｏ元素及び／又はＷ元素を含む原料粉末としては、例えば、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、後述する実施例に記載の材料Ｂ、材料Ｃ、材料Ｅ等が挙げられる。これらの配合割合が高いほど、ＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）が高くなる傾向にある。また、ここで、ＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）を高くする効果及びＣｏＷ化合物におけるＶの割合（原子％）を高くする効果は、以下の順となる。
（高い）ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末＞材料Ｃ、材料Ｅ＞材料Ｂ（低い）
【0046】
工程（Ｂ）（第１の混合工程）において混合するＡｌ粉末としては、例えば、工程（Ａ）において準備したＡｌ粉末の全体１００質量％に対して、１５．０質量％以上５０．０質量％以下、好ましくは１８．１質量％以上４７．５質量％以下の量を用いるとよい。ここで、第１の混合工程において混合するＡｌ粉末の量を多くすると、Ａｌ化合物における小粒子の割合（体積％）が高くなる傾向にあり、大粒子の割合（体積％）が低くなる傾向にある。また、第１の混合工程における混合時間は、例えば、１０～１２５時間、好ましくは１５～１２０時間である。第１の混合工程における混合時間を長くすると、Ａｌ化合物における小粒子の割合（体積％）が高くなる傾向にあるため、Ａｌ化合物における小粒子の割合（体積％）が中粒子の割合（体積％）よりも高くなる傾向にある。
【0047】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体及び被覆された本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性、耐欠損性に優れるため、切削工具、耐摩耗工具に応用されることが好ましい。本発明の立方晶窒化硼素焼結体及び被覆された本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、その中でも切削工具に応用されることが、さらに好ましい。
【実施例0048】
以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【0049】
［原料粉末の調製］
立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末、ＶＣ粉末、ＶＮ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、Ｃｒ2Ｎ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＨｆＣ粉末、及びＮｉ粉末を用意した。これらの平均粒径は、それぞれ、２．２μｍ（ＶＣ粉末）、２．６μｍ（ＶＮ粉末）、２．１μｍ（Ｃｒ3Ｃ2粉末）、２．０μｍ（Ｃｒ2Ｎ粉末）、２．０μｍ（ＷＣ粉末）、１．５μｍ（Ｃｏ粉末）、１．８μｍ（Ａｌ粉末）、３．０μｍ（Ｍｏ2Ｃ粉末）、２．４μｍ（ＴａＣ粉末）、２．１μｍ（ＮｂＣ粉末）、２．５μｍ（ＺｒＣ粉末）、１．８μｍ（ＨｆＣ粉末）、１．５μｍ（Ｎｉ粉末）であり、ｃＢＮ粉末の平均粒径は表２に示す通りであった。なお、原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Fisher Sub-Sieve Sizer（FSSS））により測定した。
立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）粉末、ＶＣ粉末、ＶＮ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、Ｃｒ2Ｎ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、Ａｌ粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＨｆＣ粉末、及びＮｉ粉末を用意した。これらの平均粒径は、それぞれ、２．２μｍ（ＶＣ粉末）、２．６μｍ（ＶＮ粉末）、２．１μｍ（Ｃｒ3Ｃ2粉末）、２．０μｍ（Ｃｒ2Ｎ粉末）、２．０μｍ（ＷＣ粉末）、１．５μｍ（Ｃｏ粉末）、１．８μｍ（Ａｌ粉末）、３．０μｍ（Ｍｏ2Ｃ粉末）、２．４μｍ（ＴａＣ粉末）、２．１μｍ（ＮｂＣ粉末）、２．５μｍ（ＺｒＣ粉末）、１．８μｍ（ＨｆＣ粉末）、１．５μｍ（Ｎｉ粉末）であり、ｃＢＮ粉末の平均粒径は表２に示す通りであった。なお、原料粉末の平均粒径は、米国材料試験協会（ＡＳＴＭ）規格Ｂ３３０に記載のフィッシャー法（Fisher Sub-Sieve Sizer（FSSS））により測定した。
【0050】
さらに、結合相の原料として、表１の配合割合（質量％）となるように原料粉末を配合し、超硬合金製ボールと、ヘキサン溶媒と、パラフィンワックスと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れ、６時間混合した。次いで、混合された原料粉末を真空雰囲気下、１１００℃の条件で熱処理をした後、再度超硬合金製ボールと、ヘキサン溶媒と、パラフィンワックスと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れて、２４時間粉砕した。このような工程により、表１に示すような材料Ａ～Ｅを得た。
【0051】
【表1】
【0052】
【表2】
【0053】
［第１の混合工程］
上記で用意した原料粉末を、表３及び表４に示す割合になるよう秤量した。次いで、秤量したＡｌ粉末の一部を、超硬合金製ボールと、ヘキサン溶媒と、パラフィンワックスと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れ、表５に示す混合時間の間混合した。ここで、Ａｌ粉末の一部とは、表５に示す「Ａｌ（質量％）」であり、上記で秤量したＡｌ粉末の全体１００質量％に対する割合である。
上記で用意した原料粉末を、表３及び表４に示す割合になるよう秤量した。次いで、秤量したＡｌ粉末の一部を、超硬合金製ボールと、ヘキサン溶媒と、パラフィンワックスと、分散剤とともにボールミル用のシリンダーに入れ、表５に示す混合時間の間混合した。ここで、Ａｌ粉末の一部とは、表５に示す「Ａｌ（質量％）」であり、上記で秤量したＡｌ粉末の全体１００質量％に対する割合である。
【0054】
［第２の混合工程］
上記第１の混合工程で混合されたＡｌ粉末と、上記Ａｌ粉末の一部以外の秤量した原料粉末を、超硬合金製ボールと、ヘキサン溶媒と、パラフィンワックスと、分散剤とともに、第１の混合工程とは別のボールミル用のシリンダーに入れ、２時間混合した。
上記第１の混合工程で混合されたＡｌ粉末と、上記Ａｌ粉末の一部以外の秤量した原料粉末を、超硬合金製ボールと、ヘキサン溶媒と、パラフィンワックスと、分散剤とともに、第１の混合工程とは別のボールミル用のシリンダーに入れ、２時間混合した。
【0055】
［充填工程及び乾燥工程］
混合した原料粉末を、Ｔａ製の高融点金属カプセル内に充填した。次いで、カプセルを開放したまま真空熱処理を行い、粉末の表面に吸着している水分及びその他の付着成分を除去した後、カプセルを密封した。
混合した原料粉末を、Ｔａ製の高融点金属カプセル内に充填した。次いで、カプセルを開放したまま真空熱処理を行い、粉末の表面に吸着している水分及びその他の付着成分を除去した後、カプセルを密封した。
【0056】
［高圧焼結］
その後、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させた。高圧焼結の条件としては、表６及び表７に示すとおりとした。
その後、カプセルに充填されている原料粉末を高圧で焼結させた。高圧焼結の条件としては、表６及び表７に示すとおりとした。
【0057】
【表3】
【0058】
【表4】
【0059】
【表5】
【0060】
【表6】
【0061】
【表7】
【0062】
［測定・分析］
高圧焼結によって得られた立方晶窒化硼素焼結体について、まず、株式会社リガク製のＸ線回折装置（製品名「ＳｍａｒｔＬａｂ」）を用いた同定を行った。具体的には、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定として、下記条件で行った。
＜測定条件＞
・出力：４５ｋＶ、２００ｍＡ、
・入射側ソーラースリット：５°、
・発散縦スリット：２／３°、
・発散縦制限スリット：５ｍｍ、
・散乱スリット：２／３°、
・受光側ソーラースリット：５°、
・受光スリット：０．３ｍｍ、
・受光スリット：０．３ｍｍ、
・サンプリング幅：０．０２°、
・スキャンスピード：１°／ｍｉｎ、
・２θ測定範囲：３０～９０°。
これにより、焼結体が立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）及び結合相を含むことを特定した。結合相としては、Ａｌ化合物を含むことを特定した。特定した立方晶窒化硼素及びＡｌ化合物の組成を表８及び９に示す。Ｖ化合物及びＣｏＷ化合物については、さらに、上記条件で測定して得られた結果と、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付属しているエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いた元素マッピング結果とを組み合わせて解析することにより、各化合物に含まれる元素を特定した。特定した元素を表１０及び１１に示す。以下、各測定・分析方法についてさらに詳細に説明する。
高圧焼結によって得られた立方晶窒化硼素焼結体について、まず、株式会社リガク製のＸ線回折装置（製品名「ＳｍａｒｔＬａｂ」）を用いた同定を行った。具体的には、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定として、下記条件で行った。
＜測定条件＞
・出力：４５ｋＶ、２００ｍＡ、
・入射側ソーラースリット：５°、
・発散縦スリット：２／３°、
・発散縦制限スリット：５ｍｍ、
・散乱スリット：２／３°、
・受光側ソーラースリット：５°、
・受光スリット：０．３ｍｍ、
・受光スリット：０．３ｍｍ、
・サンプリング幅：０．０２°、
・スキャンスピード：１°／ｍｉｎ、
・２θ測定範囲：３０～９０°。
これにより、焼結体が立方晶窒化硼素（ｃＢＮ）及び結合相を含むことを特定した。結合相としては、Ａｌ化合物を含むことを特定した。特定した立方晶窒化硼素及びＡｌ化合物の組成を表８及び９に示す。Ｖ化合物及びＣｏＷ化合物については、さらに、上記条件で測定して得られた結果と、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）に付属しているエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いた元素マッピング結果とを組み合わせて解析することにより、各化合物に含まれる元素を特定した。特定した元素を表１０及び１１に示す。以下、各測定・分析方法についてさらに詳細に説明する。
【0063】
高圧焼結によって得られた立方晶窒化硼素焼結体について、立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した立方晶窒化硼素焼結体の組織写真から、市販の画像解析ソフトで解析して求めた。より具体的には、立方晶窒化硼素焼結体を研磨し、その表面から、内部に向かって深さ５００μｍの位置の断面組織からの鏡面研磨面を得た。次に、ＳＥＭを用いて、立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面の反射電子像を観察した。この際、ＳＥＭを用いて、１００００倍の倍率で拡大して観察した。ＳＥＭに付属しているエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いることにより、黒色領域を立方晶窒化硼素と、灰色領域及び白色領域を結合相と特定した。その後、ＳＥＭを用いて立方晶窒化硼素の上記鏡面研磨面の組織写真を３枚撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から立方晶窒化硼素及び結合相の占有面積をそれぞれ求め、組織写真全体が占める面積で除することで、立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）を求めた。なお、立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）は、撮影した３枚の組織写真の各々の３つ視野における上記分析により得られた値の相加平均とした。その結果を表８及び表９に示す。
ここで、立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面とは、立方晶窒化硼素焼結体の表面又は任意の断面を鏡面研磨して得られた立方晶窒化硼素焼結体の表面から、内部に向かって深さ５００μｍ以上の位置の断面である。当該鏡面研磨面（以下、断面ともいう。）の研磨は、ダイヤモンドペーストを用いて行った。
また、結合相における、Ａｌ化合物の含有割合（体積％）を、上記の立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）を求めた組織写真から、市販の画像解析ソフトで解析して求めた。立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）を求めたものと同じ視野において反射電子像を観察し、ＥＤＳを用いることにより、結合相における灰色領域及び白色領域のうち、濃い灰色領域がＡｌ化合物であり、淡い灰色領域及び白色領域がＡｌ化合物以外の結合相材料であることを特定した。次に、上記組織写真中のＡｌ化合物が占める面積とＡｌ化合物以外の結合相材料が占める面積とを求め、結合相全体が占める面積で除することで、結合相に占めるＡｌ化合物の含有割合（体積％）と、Ａｌ化合物以外の結合相材料の含有割合（体積％）と求めた。同様の分析を撮影した３枚の組織写真の各々の３つの視野で行い、得られた値の相加平均を各化合物の含有割合（体積％）とした。その結果のうちのＡｌ化合物の含有割合（体積％）を表８及び表９に示す。
また、結合相における、Ｖ化合物及びＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）は、さらにＥＤＳを用いた元素マッピングを組み合わせることで求めた。Ａｌ化合物の含有割合（体積％）において特定したＡｌ化合物以外の結合相材料について、ＥＤＳを用いた元素マッピングを行った。得られたマッピング結果を解析することにより、Ａｌ化合物以外の結合相材料が、検出される金属元素全体を１００原子％としたときのＶ元素の含有割合が５０原子％以上となるＶ化合物と、検出される金属元素全体を１００原子％としたときのＣｏ元素とＷ元素との合計の含有割合が５０原子％以上となるＣｏＷ化合物とであることを特定した。また、得られたマッピング結果を解析することにより、Ａｌ化合物以外の結合相材料におけるＶ化合物とＣｏＷ化合物との各々が占める面積比を求めた。この面積比と、結合相に占めるＡｌ化合物以外の結合相材料の含有割合（体積％）とを解析して得られた値を、結合相に占めるＶ化合物及びＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）とした。この結果を表８及び９に示す。例えば、表８において、発明品１は、結合相に占めるＡｌ化合物以外の結合相材料の含有割合（体積％）が８９体積％であり、マッピングにより求められるＶ化合物とＣｏＷ化合物との占める面積比（Ｖ化合物：ＣｏＷ化合物）が７８：１１であったことを示す。
また、Ｖ化合物の組成は、ＥＤＳを用いた分析により求めた。上記と同様の反射電子像を観察し、上記マッピングにより特定された鏡面研磨面におけるＶ化合物上の任意の点において、ＥＤＳを用いた点分析を行い、検出された全ての金属元素の合計に対するＶ元素の割合を求めた。同様の分析を２０点で行い、得られたＶ元素の割合の相加平均値を、Ｖ化合物におけるＶの含有割合（原子％）とした。このとき、Ｃ元素とＮ元素との原子比の相加平均値も求めた。Ｃ元素：Ｎ元素が８：２よりＣ元素が多い状態のときをＶ炭化物とし、８：２～２：８の範囲内にあるときをＶ炭窒化物とし、２：８よりＮ元素が多いときをＶ窒化物として各々を区別した。これらの結果と、ＥＤＳを用いた分析の際に検出されたＶ以外の元素を表１０及び表１１に示す。
ＣｏＷ化合物の組成も、Ｖ化合物の組成と同様に求めた。上記と同様に、鏡面研磨面におけるＣｏＷ化合物上の任意の点において、ＥＤＳを用いた点分析を行い、検出された全ての金属元素の合計に対する、Ｃｏ元素の割合とＷ元素の割合との合計値を求めた。同様の分析を２０点で行い、得られたＣｏ元素の割合とＷ元素の割合との合計値の相加平均値を、ＣｏＷ化合物におけるＣｏとＷとの合計の含有割合（原子％）とした。このとき、Ｃ元素とＮ元素との原子比の相加平均値も求めた。Ｃ元素：Ｎ元素が８：２よりＣ元素が多い状態のときをＣｏＷ炭化物とし、８：２～２：８の範囲内にあるときをＣｏＷ炭窒化物とし、２：８よりＮ元素が多いときをＣｏＷ窒化物として各々を区別した。これらの結果と、ＥＤＳを用いた分析の際に検出されたＣｏ及びＷ以外の元素を表１０及び表１１に示す。
なお、ＣｏＷ化合物の組成を求めた点分析において、Ｗ元素：Ｃｏ元素の比は３：１０～７：２の範囲で存在し、金属元素：非金属元素の比は３：１～１２：１の範囲で存在した。また、Ｘ線回折装置を用いた同定において、Ｃｏ3Ｗ3Ｃと推測されるピークが最も明瞭に存在した。また、本実施例のＣｏＷ化合物において、Ｗ元素：Ｃｏ元素の比は１：１近い値であると推測している。また、本実施例におけるＣｏＷ化合物は主として、Ｃｏ3Ｗ3Ｃにおいて、Ｃｏ元素及びＷ元素の一部が他の金属元素に置換され、Ｃ元素の一部がＮ元素に置換された状態で存在していると推察している。なお、今回の分析においては、判定条件とはしていないが、Ｖ化合物の組成を求めた点分析において、Ｖ化合物は金属元素：非金属元素が１：２～２：１の範囲で存在した。
ここで、立方晶窒化硼素焼結体の鏡面研磨面とは、立方晶窒化硼素焼結体の表面又は任意の断面を鏡面研磨して得られた立方晶窒化硼素焼結体の表面から、内部に向かって深さ５００μｍ以上の位置の断面である。当該鏡面研磨面（以下、断面ともいう。）の研磨は、ダイヤモンドペーストを用いて行った。
また、結合相における、Ａｌ化合物の含有割合（体積％）を、上記の立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）を求めた組織写真から、市販の画像解析ソフトで解析して求めた。立方晶窒化硼素及び結合相の含有割合（体積％）を求めたものと同じ視野において反射電子像を観察し、ＥＤＳを用いることにより、結合相における灰色領域及び白色領域のうち、濃い灰色領域がＡｌ化合物であり、淡い灰色領域及び白色領域がＡｌ化合物以外の結合相材料であることを特定した。次に、上記組織写真中のＡｌ化合物が占める面積とＡｌ化合物以外の結合相材料が占める面積とを求め、結合相全体が占める面積で除することで、結合相に占めるＡｌ化合物の含有割合（体積％）と、Ａｌ化合物以外の結合相材料の含有割合（体積％）と求めた。同様の分析を撮影した３枚の組織写真の各々の３つの視野で行い、得られた値の相加平均を各化合物の含有割合（体積％）とした。その結果のうちのＡｌ化合物の含有割合（体積％）を表８及び表９に示す。
また、結合相における、Ｖ化合物及びＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）は、さらにＥＤＳを用いた元素マッピングを組み合わせることで求めた。Ａｌ化合物の含有割合（体積％）において特定したＡｌ化合物以外の結合相材料について、ＥＤＳを用いた元素マッピングを行った。得られたマッピング結果を解析することにより、Ａｌ化合物以外の結合相材料が、検出される金属元素全体を１００原子％としたときのＶ元素の含有割合が５０原子％以上となるＶ化合物と、検出される金属元素全体を１００原子％としたときのＣｏ元素とＷ元素との合計の含有割合が５０原子％以上となるＣｏＷ化合物とであることを特定した。また、得られたマッピング結果を解析することにより、Ａｌ化合物以外の結合相材料におけるＶ化合物とＣｏＷ化合物との各々が占める面積比を求めた。この面積比と、結合相に占めるＡｌ化合物以外の結合相材料の含有割合（体積％）とを解析して得られた値を、結合相に占めるＶ化合物及びＣｏＷ化合物の含有割合（体積％）とした。この結果を表８及び９に示す。例えば、表８において、発明品１は、結合相に占めるＡｌ化合物以外の結合相材料の含有割合（体積％）が８９体積％であり、マッピングにより求められるＶ化合物とＣｏＷ化合物との占める面積比（Ｖ化合物：ＣｏＷ化合物）が７８：１１であったことを示す。
また、Ｖ化合物の組成は、ＥＤＳを用いた分析により求めた。上記と同様の反射電子像を観察し、上記マッピングにより特定された鏡面研磨面におけるＶ化合物上の任意の点において、ＥＤＳを用いた点分析を行い、検出された全ての金属元素の合計に対するＶ元素の割合を求めた。同様の分析を２０点で行い、得られたＶ元素の割合の相加平均値を、Ｖ化合物におけるＶの含有割合（原子％）とした。このとき、Ｃ元素とＮ元素との原子比の相加平均値も求めた。Ｃ元素：Ｎ元素が８：２よりＣ元素が多い状態のときをＶ炭化物とし、８：２～２：８の範囲内にあるときをＶ炭窒化物とし、２：８よりＮ元素が多いときをＶ窒化物として各々を区別した。これらの結果と、ＥＤＳを用いた分析の際に検出されたＶ以外の元素を表１０及び表１１に示す。
ＣｏＷ化合物の組成も、Ｖ化合物の組成と同様に求めた。上記と同様に、鏡面研磨面におけるＣｏＷ化合物上の任意の点において、ＥＤＳを用いた点分析を行い、検出された全ての金属元素の合計に対する、Ｃｏ元素の割合とＷ元素の割合との合計値を求めた。同様の分析を２０点で行い、得られたＣｏ元素の割合とＷ元素の割合との合計値の相加平均値を、ＣｏＷ化合物におけるＣｏとＷとの合計の含有割合（原子％）とした。このとき、Ｃ元素とＮ元素との原子比の相加平均値も求めた。Ｃ元素：Ｎ元素が８：２よりＣ元素が多い状態のときをＣｏＷ炭化物とし、８：２～２：８の範囲内にあるときをＣｏＷ炭窒化物とし、２：８よりＮ元素が多いときをＣｏＷ窒化物として各々を区別した。これらの結果と、ＥＤＳを用いた分析の際に検出されたＣｏ及びＷ以外の元素を表１０及び表１１に示す。
なお、ＣｏＷ化合物の組成を求めた点分析において、Ｗ元素：Ｃｏ元素の比は３：１０～７：２の範囲で存在し、金属元素：非金属元素の比は３：１～１２：１の範囲で存在した。また、Ｘ線回折装置を用いた同定において、Ｃｏ3Ｗ3Ｃと推測されるピークが最も明瞭に存在した。また、本実施例のＣｏＷ化合物において、Ｗ元素：Ｃｏ元素の比は１：１近い値であると推測している。また、本実施例におけるＣｏＷ化合物は主として、Ｃｏ3Ｗ3Ｃにおいて、Ｃｏ元素及びＷ元素の一部が他の金属元素に置換され、Ｃ元素の一部がＮ元素に置換された状態で存在していると推察している。なお、今回の分析においては、判定条件とはしていないが、Ｖ化合物の組成を求めた点分析において、Ｖ化合物は金属元素：非金属元素が１：２～２：１の範囲で存在した。
【0064】
また、上記で撮影した組織写真の画像解析により、断面組織内に存在するＡｌ化合物粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をＡｌ化合物の粒径とした。Ａｌ化合物粒子の粒径が０．１μｍ以下であるものを小粒子とし、０．１μｍ超０．２μｍ以下であるものを中粒子とし、０．２μｍ超であるものを大粒子とした。断面組織内に存在する、小粒子が占める面積の合計と、中粒子が占める面積の合計と、大粒子が占める面積の合計とを求め、Ａｌ化合物全体が占める面積で除することで、各タイプの粒子の含有割合（体積％）を算出した。また、小粒子及び中粒子について得られたそれぞれの含有割合を比較した。これらの結果を表１２及び表１３に示す。また、同様に上記で撮影した組織写真の画像解析により、断面組織内に存在するｃＢＮ粒子の面積を求め、この面積と等しい面積の円の直径をｃＢＮ粒子の粒径とした。断面組織内に存在するｃＢＮ粒子の粒径の相加平均を求め、ｃＢＮの平均粒径とした。その結果、表２に示すｃＢＮ原料粉末の平均粒径と同じであった。
【0065】
【表8】
【0066】
【表9】
【0067】
【表10】
【0068】
【表11】
【0069】
【表12】
【0070】
【表13】
【0071】
［切削工具の作製］
得られた立方晶窒化硼素焼結体を、ワイヤ放電加工機を用いてＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８で定められたインサート形状の工具形状に合わせて切り出した。切り出した立方晶窒化硼素焼結体を、超硬合金からなる台金にろう付けにより接合した。ろう付けした工具にホーニング加工を施して、切削工具を得た。
得られた立方晶窒化硼素焼結体を、ワイヤ放電加工機を用いてＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８で定められたインサート形状の工具形状に合わせて切り出した。切り出した立方晶窒化硼素焼結体を、超硬合金からなる台金にろう付けにより接合した。ろう付けした工具にホーニング加工を施して、切削工具を得た。
【0072】
［切削試験］
得られた切削工具を用いて、下記の条件で切削試験を行った。
・被削材：浸炭焼入れした焼結金属
（材質：ＪＩＳ規格・ＦＤ－０８Ｎ４Ｃ－３９、硬さ：ＨＲＡ７０）、
・被削材形状：ギア形状、φ４５ｍｍ（歯たけ８ｍｍ）×３０ｍｍ、
・切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
・送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
・切り込み深さ：０．２ｍｍ、
・クーラント：なし（乾式切削加工）、
・評価項目：工具の逃げ面摩耗幅が０．１５ｍｍに至ったとき、又は刃先が欠損に至るまでの加工時間を工具寿命とした。得られた結果を表１４に示す。
得られた切削工具を用いて、下記の条件で切削試験を行った。
・被削材：浸炭焼入れした焼結金属
（材質：ＪＩＳ規格・ＦＤ－０８Ｎ４Ｃ－３９、硬さ：ＨＲＡ７０）、
・被削材形状：ギア形状、φ４５ｍｍ（歯たけ８ｍｍ）×３０ｍｍ、
・切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、
・送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ、
・切り込み深さ：０．２ｍｍ、
・クーラント：なし（乾式切削加工）、
・評価項目：工具の逃げ面摩耗幅が０．１５ｍｍに至ったとき、又は刃先が欠損に至るまでの加工時間を工具寿命とした。得られた結果を表１４に示す。
【0073】
【表14】
【0074】
表１４に示された結果より、特定の構成の立方晶窒化硼素焼結体を用いた発明品の方が、そうでない比較品より優れた耐欠損性及び耐摩耗性を有し、長い工具寿命を有することがわかった。
【産業上の利用可能性】
【0075】
本発明の立方晶窒化硼素焼結体は、耐摩耗性及び耐欠損性に優れることにより、従来よりも工具寿命を延長できるので、その点で産業上の利用可能性が高い。