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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024011249
(43)【公開日】2024-01-25
(54)【発明の名称】Ｘ線分析装置、およびＸ線分析装置の制御方法
(51)【国際特許分類】
G01N 23/2252 20180101AFI20240118BHJP
G01N 23/2209 20180101ALI20240118BHJP
【ＦＩ】
G01N23/2252
G01N23/2209
【審査請求】未請求
【請求項の数】13
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022113107
(22)【出願日】2022-07-14
(71)【出願人】
【識別番号】000001993
【氏名又は名称】株式会社島津製作所
(74)【代理人】
【識別番号】110001195
【氏名又は名称】弁理士法人深見特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】小野 卓男
【テーマコード（参考）】
2G001
【Ｆターム（参考）】
2G001AA03
2G001BA05
2G001CA01
2G001EA01
2G001JA09
2G001JA13
(57)【要約】
【課題】試料の分析精度を向上させつつ、試料の損傷を低減させる。
【解決手段】一態様に係るＥＰＭＡ１００は、分光器６と、制御装置１０とを備える。分光器６は、電子線が照射された試料Ｓから発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の分光器６である。制御装置１０は、分光器６を移動させる。制御装置１０は、分光器６を移動させながら該分光器６が検出した特性Ｘ線に基づいて試料のスペクトルを生成し、分光器６の移動中に該分光器６の移動速度を変更する。
【選択図】図１
【解決手段】一態様に係るＥＰＭＡ１００は、分光器６と、制御装置１０とを備える。分光器６は、電子線が照射された試料Ｓから発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の分光器６である。制御装置１０は、分光器６を移動させる。制御装置１０は、分光器６を移動させながら該分光器６が検出した特性Ｘ線に基づいて試料のスペクトルを生成し、分光器６の移動中に該分光器６の移動速度を変更する。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
電子ビームが照射された試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の検出機構と、
前記検出機構を移動させる制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出機構を移動させながら該検出機構が検出した特性Ｘ線に基づいて前記試料のスペクトルを生成し、
前記検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更する、Ｘ線分析装置。
前記検出機構を移動させる制御装置とを備え、
前記制御装置は、
前記検出機構を移動させながら該検出機構が検出した特性Ｘ線に基づいて前記試料のスペクトルを生成し、
前記検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更する、Ｘ線分析装置。
【請求項2】
前記制御装置は、
前記スペクトルのピーク部分に対応する第１期間では第１速度で前記検出機構を移動し、
前記第１期間とは異なる第２期間では前記第１速度よりも速い第２速度で前記検出機構を移動する、請求項１に記載のＸ線分析装置。
前記スペクトルのピーク部分に対応する第１期間では第１速度で前記検出機構を移動し、
前記第１期間とは異なる第２期間では前記第１速度よりも速い第２速度で前記検出機構を移動する、請求項１に記載のＸ線分析装置。
【請求項3】
前記制御装置は、前記第１期間が試料種別ごとに対応付けられている対応情報を記憶するメモリを有し、
前記制御装置は、
試料種別のユーザ入力を受付け、
前記対応情報に基づいて、前記ユーザ入力された試料種別に対応付けられた前記第１期間を特定する、請求項２に記載のＸ線分析装置。
前記制御装置は、
試料種別のユーザ入力を受付け、
前記対応情報に基づいて、前記ユーザ入力された試料種別に対応付けられた前記第１期間を特定する、請求項２に記載のＸ線分析装置。
【請求項4】
前記制御装置は、
前記試料の仮スペクトルを生成し、
前記仮スペクトルに基づいて前記第１期間を特定する、請求項２に記載のＸ線分析装置。
前記試料の仮スペクトルを生成し、
前記仮スペクトルに基づいて前記第１期間を特定する、請求項２に記載のＸ線分析装置。
【請求項5】
前記制御装置は、
前記試料の仮スペクトルを生成し、
前記仮スペクトルを表示装置に表示し、
前記仮スペクトルのピーク部分に対応するピーク期間のユーザ入力を受付け、
前記ピーク期間に基づいて前記第１期間を特定する、請求項２に記載のＸ線分析装置。
前記試料の仮スペクトルを生成し、
前記仮スペクトルを表示装置に表示し、
前記仮スペクトルのピーク部分に対応するピーク期間のユーザ入力を受付け、
前記ピーク期間に基づいて前記第１期間を特定する、請求項２に記載のＸ線分析装置。
【請求項6】
前記制御装置は、前記試料の目的箇所に前記電子ビームを照射しかつ前記第２速度で前記検出機構を移動させて前記仮スペクトルを生成する、請求項４または請求項５に記載のＸ線分析装置。
【請求項7】
前記制御装置は、前記試料の目的箇所とは異なる箇所に前記電子ビームを照射しかつ前記第１速度で前記検出機構を移動させて前記仮スペクトルを生成する、請求項４または請求項５に記載のＸ線分析装置。
【請求項8】
前記制御装置は、
前記仮スペクトルを補正し、
前記補正された前記仮スペクトルに基づいて前記第１期間を特定する、請求項６に記載のＸ線分析装置。
前記仮スペクトルを補正し、
前記補正された前記仮スペクトルに基づいて前記第１期間を特定する、請求項６に記載のＸ線分析装置。
【請求項9】
前記制御装置は、前記検出機構が検出した特性Ｘ線の強度を所定期間毎に取得することにより前記スペクトルを生成し、
前記検出機構の移動中に、該移動における過去の特性Ｘ線の強度に基づいて、前記第１期間を特定する、請求項２に記載のＸ線分析装置。
前記検出機構の移動中に、該移動における過去の特性Ｘ線の強度に基づいて、前記第１期間を特定する、請求項２に記載のＸ線分析装置。
【請求項10】
前記制御装置は、前記第１期間で検出された前記特性Ｘ線の強度を、前記第１速度と前記第２速度の比に基づいて低下させて、前記スペクトルを生成する、請求項２～請求項５のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
【請求項11】
前記制御装置は、
前記第１速度および前記第２速度とは異なる第３速度で前記検出機構を移動し、
前記第１速度および前記第２速度で前記検出機構を移動させる第１モードと、前記第１速度、前記第２速度、および第３速度で前記検出機構を移動させる第２モードとのいずれかをユーザ入力に基づいて設定する、請求項２～請求項５のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
前記第１速度および前記第２速度とは異なる第３速度で前記検出機構を移動し、
前記第１速度および前記第２速度で前記検出機構を移動させる第１モードと、前記第１速度、前記第２速度、および第３速度で前記検出機構を移動させる第２モードとのいずれかをユーザ入力に基づいて設定する、請求項２～請求項５のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
【請求項12】
前記検出機構は、前記電子ビームが照射された試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の分光器を有し、
前記Ｘ線分析装置は、電子プローブマイクロアナライザである、請求項１～請求項５のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
前記Ｘ線分析装置は、電子プローブマイクロアナライザである、請求項１～請求項５のいずれか１項に記載のＸ線分析装置。
【請求項13】
Ｘ線分析装置の制御方法において、
前記Ｘ線分析装置は、電子ビームが照射された試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の検出機構とを備え、
前記制御方法は、前記検出機構を移動させながら該検出機構が検出した特性Ｘ線に基づいて前記試料のスペクトルを生成することを備え、
前記スペクトルを生成することは、前記検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更することを含む、Ｘ線分析装置の制御方法。
前記Ｘ線分析装置は、電子ビームが照射された試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の検出機構とを備え、
前記制御方法は、前記検出機構を移動させながら該検出機構が検出した特性Ｘ線に基づいて前記試料のスペクトルを生成することを備え、
前記スペクトルを生成することは、前記検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更することを含む、Ｘ線分析装置の制御方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、Ｘ線分析装置、およびＸ線分析装置の制御方法に関する。
【背景技術】
【0002】
たとえば、特開２０２１－１７９３２９号公報（特許文献１）には、試料を分析するＸ線分析装置の一例として、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro Analyzer）が開示されている。Ｘ線分析装置は、試料に対して電子線を照射して、分光器を移動させながら該試料から発生する特性Ｘ線を検出する。また、Ｘ線分析装置は、該検出した特性Ｘ線に基づいて、スペクトルを生成する。そして、Ｘ線分析装置は、生成したスペクトルに基づいて、試料を分析する。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特開２０２１－１７９３２９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
Ｘ線分析装置においては、試料の分析精度を向上させることが望まれている。試料の分析精度を向上させるためにはスペクトルのＳ／Ｎ比を向上させることが好ましい。スペクトルのＳ／Ｎ比を向上させるためには、たとえば、分光器の移動速度を低速にすることが好ましい。しかしながら、分光器の移動速度を低速にすると、電子線の試料への照射時間を長くなってしまい、試料の損傷を招く場合がある。
【0005】
この発明はこのような課題を解決するためになされたものであって、試料の分析精度を向上させつつ、試料の損傷を低減させるＸ線分析装置、およびＸ線分析装置の制御方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
一態様に係るＸ線分析装置は、検出機構と、制御装置とを備える。検出機構は、電子ビームが照射された試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の検出機構である。制御装置は、検出機構を移動させる。制御装置は、検出機構を移動させながら該検出機構が検出した特性Ｘ線に基づいて試料のスペクトルを生成し、検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更する。
【0007】
一態様に係るＸ線分析装置の制御方法において、Ｘ線分析装置は、電子ビームが照射された試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の検出機構を備える。制御方法は、検出機構を移動させながら該検出機構が検出した特性Ｘ線に基づいて試料のスペクトルを生成することを備える。スペクトルを生成することは、検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更することを含む。
【発明の効果】
【0008】
本開示のＸ線分析装置、およびＸ線分析装置の制御方法によれば試料の分析精度を向上させつつ、試料の損傷を低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【0009】
【図1】本実施の形態のＥＰＭＡの全体構成図である。
【図2】状態分析を説明するためのスペクトルを説明するための図である。
【図3】本開示の思想を説明するための図である。
【図4】他のスペクトルの一例を説明するための図である。
【図5】制御装置の機能ブロック図である。
【図6】第１モード画面の一例を説明するための図である。
【図7】第２モード画面の一例を説明するための図である。
【図8】第１速度ＤＢの一例を説明するための図である。
【図9】入力画面を説明するための図である。
【図10】仮スペクトルを説明するための図である。
【図11】第２速度ＤＢを説明するための図である。
【図12】プロットと、スペクトルとを説明するための図である。
【図13】試料種別入力モードが設定されている場合の制御装置の処理のフローチャートである。
【図14】本分析のフローチャートである。
【図15】第１事前分析モードが設定されている場合の制御装置の処理のフローチャートである。
【図16】第２事前分析モードが設定されている場合の制御装置の処理のフローチャートである。
【図17】第３事前分析モードが設定されている場合の制御装置の処理のフローチャートである。
【図18】事前分析無しモードが設定されている場合の制御装置の処理のフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【0010】
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照しながら詳細に説明する。なお、図中の同一または相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。
【0011】
［構成例］
図１は、本実施の形態に従うＸ線分析装置の一例であるＥＰＭＡの全体構成図である。なお、本開示によるＸ線分析装置は、試料に電子線を照射するＥＰＭＡに限定されるものではなく、試料にＸ線を照射してＷＤＳにより特性Ｘ線を分光する蛍光Ｘ線分析装置であってもよい。
図１は、本実施の形態に従うＸ線分析装置の一例であるＥＰＭＡの全体構成図である。なお、本開示によるＸ線分析装置は、試料に電子線を照射するＥＰＭＡに限定されるものではなく、試料にＸ線を照射してＷＤＳにより特性Ｘ線を分光する蛍光Ｘ線分析装置であってもよい。
【0012】
図１を参照して、ＥＰＭＡ１００は、電子銃１と、偏向コイル２と、対物レンズ３と、試料ステージ４と、試料ステージ駆動部５と、複数の分光器６ａ，６ｂと、複数の駆動機構６５ａ，６５ｂと、を備える。また、ＥＰＭＡ１００は、制御装置１０と、偏向コイル制御装置１２と、入力装置１３と、表示装置１４とをさらに備える。電子銃１、偏向コイル２、対物レンズ３、試料ステージ４、及び分光器６ａ，６ｂは、図示しない計測室内に設けられ、試料の分析中は、計測室内は排気されて真空状態とされる。
【0013】
電子銃１は、試料ステージ４上の試料Ｓに照射される電子ビームを発生する励起源である。電子銃１は、本開示の「出力源」に対応する。また、本実施の形態においては、電子ビームは、電子線である構成を説明する。しかし、電子ビームは他のビームでもよく、たとえば、Ｘ線としてもよい。また、制御装置１０は、収束レンズ（図示せず）を制御することによって電子線Ｅのビーム電流を調整することができる。偏向コイル２は、偏向コイル制御装置１２から供給される駆動電流により磁場を形成する。偏向コイル２により形成される磁場によって、電子線Ｅを偏向させることができる。
【0014】
対物レンズ３は、偏向コイル２と試料ステージ４上に載置される試料Ｓとの間に設けられ、偏向コイル２を通過した電子線Ｅを微小径に絞る。電子銃１、偏向コイル２、及び対物レンズ３は、試料へ向けて電子線を照射する照射装置を構成する。試料ステージ４は、試料Ｓを載置するためのステージであり、試料ステージ駆動部５により水平面内で移動可能に構成される。
【0015】
ＥＰＭＡ１００は、試料ステージ駆動部５による試料ステージ４の駆動、および偏向コイル制御装置１２による偏向コイル２の駆動の少なくとも一方により、試料Ｓ上における電子線Ｅの照射位置を２次元的に走査することができる。走査範囲が比較的狭いときは、偏向コイル２による走査が行なわれ、走査範囲が比較的広いときは、試料ステージ４の移動による走査が行なわれる。
【0016】
分光器６ａ，６ｂは、電子線Ｅが照射された試料Ｓから放出される特性Ｘ線を検出するための機器である。この例では、２つの分光器６ａ，６ｂが示されているが、分光器の数は、これに限定されるものではなく、１つでもよいし、３つ以上であってもよい。各分光器の構成は、分光結晶を除いて同じである。
【0017】
分光器６ａは、分光結晶６１ａと、検出器６３ａと、スリット６４ａとを含む。また、分光器６ａは筐体に収容される。試料Ｓ上の電子線Ｅの照射位置と分光結晶６１ａと検出器６３ａとは、図示しないローランド円上に位置している。駆動機構６５ａによって、分光結晶６１ａは、直線６２ａ上を移動しつつ傾斜され、検出器６３ａは、分光結晶６１ａに対する特性Ｘ線の入射角θと出射角とがブラッグの回折条件を満たすように、分光結晶６１ａの移動に応じて図示のように回動する。これにより、試料Ｓから放出される特性Ｘ線の波長スキャンを行なうことができる。このように、分光結晶６１ａと、検出器６３ａとは一体的に移動する。
【0018】
分光器６ｂは、分光結晶６１ｂと、検出器６３ｂと、スリット６４ｂとを含む。駆動機構６５ｂによって、分光結晶６１ｂは、直線６２ｂ上を移動しつつ傾斜され、検出器６３ｂは、分光結晶６１ｂに対する特性Ｘ線の入射角θと出射角とがブラッグの回折条件を満たすように、分光結晶６１ｂの移動に応じて図示のように回動する。分光器６ｂの構成は、分光結晶を除いて分光器６ａと同様であるので、説明を繰り返さない。なお、各分光器の構成は、上記のような構成に限られるものではなく、公知の各種の構成を採用することができる。
【0019】
分光器６ａ，６ｂは、まとめて「分光器６」と称される場合がある。分光器６は、本開示の「検出機構」に対応する。分光器６は、試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の検出器（ＷＤＳ：Wavelength Dispersive Spectrometer）である。また、以下では、分光結晶６１ａ，６１ｂはまとめて「分光結晶６１」と称され、検出器６３ａ，６３ｂはまとめて「検出器６３」と称され、駆動機構６５ａ，６５ｂはまとめて「駆動機構６５」と称される場合がある。
【0020】
制御装置１０は、ＣＰＵ（Central Processing Unit）２０と、メモリ２２と、各種信号を入出力するための入出力インタフェース（図示せず）とを含んで構成される。メモリ２２は、たとえば、ＲＯＭ（Read Only Memory）およびＲＡＭ（Random Access Memory）を含む。ＣＰＵ２０は、ＲＯＭに格納されているプログラムをＲＡＭ等に展開して実行する。ＲＯＭに格納されるプログラムは、制御装置１０の処理手順が記されたプログラムである。ＲＯＭには、各種演算に用いられる各種テーブル（マップ）も格納されている。制御装置１０は、これらのプログラム及びテーブルに従って、ＥＰＭＡ１００における各種処理を実行する。処理については、ソフトウェアによるものに限られず、専用のハードウェア（電子回路）で実行することも可能である。制御装置１０は、駆動機構６５、試料ステージ駆動部５、表示装置１４の表示画像などを行う。制御装置１０は、制御回路とも称される。
【0021】
制御装置１０には、検出器６３からの検出信号が入力される。該検出信号は、該検出器６３に入力された特性Ｘ線の強度を示す信号である。制御装置１０は、入力された検出信号に基づいて分析対象のＸ線スペクトル（以下、単に「スペクトル」とも称される。）を作成する。つまり、制御装置１０は、分光器６を移動させながら該分光器６が検出した特性Ｘ線に基づいて試料のスペクトルを生成する。
【0022】
制御装置１０は、作成したスペクトルに基づいて、試料Ｓを分析する。たとえば、制御装置１０は、標準試料を分析することにより、標準スペクトルを作成する。標準試料は、試料成分が既知である試料である。さらに、制御装置１０は、分析対象となる未知試料を分析することにより、未知スペクトルを作成する。そして、制御装置１０は、既知スペクトルおよび未知スペクトル基づいて、未知試料を分析する。
【0023】
偏向コイル制御装置１２は、制御装置１０からの指示に従って、偏向コイル２へ供給される駆動電流を制御する。予め定められた駆動電流パターン（大きさ及び変更速度）に従って駆動電流を制御することにより、試料Ｓ上において電子線Ｅの照射位置を所望の走査速度で走査することができる。
【0024】
入力装置１３は、ＥＰＭＡ１００に対して分析者が各種指示を与えるための入力機器であり、たとえばマウスやキーボード等によって構成される。表示装置１４は、分析者に対して各種情報を提供するための出力機器であり、たとえば、分析者が操作可能なタッチパネルを備えるディスプレイによって構成される。なお、このタッチパネルを入力装置１３としてもよい。
【0025】
また、上述のように、特性Ｘ線の入射角θと出射角とがブラッグの回折条件を満たす。つまり、以下の式（１）が成立する。
【0026】
λ＝（２ｄ／ｎ）・ｓｉｎθ （１）
ここで、λは、特性Ｘ線の波長を示し、ｄは、分光結晶６１の格子面の間隔を示し、ｎは正の整数を示す。つまり、式（１）の右辺の「ｎ／２ｄ」は定数となる。よって、検出器６３に入力されるＸ線の波長λは、θに応じた値となる。図１の例では、０＜Ｓｉｎθ＜１となる。したがって、θの値が大きいほど、検出器６３に入力されるＸ線の波長λは大きくなる。つまり、分光結晶６１および検出器６３の位置（分光器６の位置）と、θの値と、検出器６３に入力されるＸ線の波長λとは対応している。換言すれば、生成されるスペクトルの波長帯域と、分光結晶６１および検出器６３の移動期間とは対応する。なお、図１の例では、入射角θとして、θＡおよびθＢが示されている。また、θＢ＞θＡとなっている。
ここで、λは、特性Ｘ線の波長を示し、ｄは、分光結晶６１の格子面の間隔を示し、ｎは正の整数を示す。つまり、式（１）の右辺の「ｎ／２ｄ」は定数となる。よって、検出器６３に入力されるＸ線の波長λは、θに応じた値となる。図１の例では、０＜Ｓｉｎθ＜１となる。したがって、θの値が大きいほど、検出器６３に入力されるＸ線の波長λは大きくなる。つまり、分光結晶６１および検出器６３の位置（分光器６の位置）と、θの値と、検出器６３に入力されるＸ線の波長λとは対応している。換言すれば、生成されるスペクトルの波長帯域と、分光結晶６１および検出器６３の移動期間とは対応する。なお、図１の例では、入射角θとして、θＡおよびθＢが示されている。また、θＢ＞θＡとなっている。
【0027】
また、制御装置１０は、駆動機構６５を制御することにより、分光器６を移動させる。分光器６の移動とは、分光結晶６１と、検出器６３との上述の一体的な移動である。
【0028】
駆動機構６５は、たとえば、ステッピングモータなどにより構成される。制御装置１０は、駆動機構６５に対してパルス信号を出力することにより、分光器６を移動させる。また、制御装置１０は、パルス信号の出力間隔を制御することにより、分光器６の移動速度を制御できる。このように、制御装置１０は、分光器６の移動途中に（試料Ｓの分析途中に）該分光器６の移動速度を変更することができる。以下では、移動速度を変更する制御は、「速度変更制御」とも称される。
【0029】
上述のように、分光結晶６１および検出器６３の位置（分光器６の位置）と、検出器６３に入力されるＸ線の波長λとは対応している。また、制御装置１０は、ユーザからの入力または制御装置１０自身により、生成するスペクトルにおける重要な波長帯域を認識できる。そこで、本実施の形態の制御装置１０は、該重要な波長帯域に含まれる波長のＸ線が検出器６３に入力される期間においては、分光器６（分光結晶６１および検出器６３）の移動速度を変更することができる。
【0030】
次に、ＥＰＭＡ１００が実行可能な分析の種類を説明する。ある特定の元素のスペクトルのピークは、この元素の化学結合状態の違いで、スペクトルピークの波長位置、スペクトルの形状、およびスペクトルピークの強度比などが変わる現象が生じ得る。この現象を利用して、ＥＰＭＡ１００は、未知試料に含まれる対象元素が、どのような化学結合状態であるかを分析できる。化学結合状態は、たとえば、金属単体、酸化物、炭化物、窒化物、および硫化物などを含む。このように、ＥＰＭＡ１００は、未知試料の化学結合状態を分析できる。該分析は、「状態分析」とも称される。また、ＥＰＭＡ１００は、状態分析の他に、定性分析および定量分析を実行することができる。定性分析とは、未知試料に含まれる元素を特定する分析である。定量分析とは、未知試料に含まれる成分の濃度または含有量を特定する分析である。ユーザは、状態分析が実行される状態分析モード、定性分析が実行される定性分析モード、および定量分析が実行される定量分析モードのいずれかを選択できる。
【0031】
図２は、状態分析を説明するためのスペクトルである。図２の例では、Ｓｉの標準試料（ＳＴＤ）のＳｉＫβ１およびＳｉＫβ１‘のスペクトルが示されている。本開示において、図２といったスペクトルを示す図は、横軸が波長を示し、縦軸が強度を示す。
【0032】
図２の例では、実線が、Ｓｉ単体の標準試料（以下、「ＳＴＤ－Ｓｉ」とも称される。）のスペクトルを示し、破線がＳｉＯ２の標準試料（以下、「ＳＴＤ－ＳｉＯ２」とも称される。）のスペクトルを示す。ＳＴＤ－ＳｉとＳＴＤ－ＳｉＯ２のスペクトルピーク形状を比較すると、ＳｉＫβ１のピーク位置が長波長側にシフトしている。さらにＳＴＤ－ＳｉＯ２のスペクトルにはＳｉＫβ１‘のピークが含まれるが、ＳＴＤ－ＳｉのスペクトルにはＳｉＫβ１‘のピークは含まれない。ＥＰＭＡ１００は、Ｓｉが検出される未知試料が図２の標準試料のどちらの状態に近いかを調べることで該未知試料の化学結合状態の違いを推定することができる。
【0033】
［本開示の思想］
次に、本開示のＥＰＭＡ１００の思想を説明する。従来から、ＥＰＭＡによる試料の分析精度を向上させることが望まれている。また、上述の状態分析モードまたは定性分析モードなどが設定されている場合には、ＥＰＭＡ１００は、未知試料について波長帯域が広いスペクトルを生成する。したがって、分光結晶６１および検出器６３を長距離移動させることから、分析時間が長くなる場合が多い。一般的に、化学結合状態の違いをＥＰＭＡ１００が特定するためのスペクトルピークはスペクトル強度が小さいＸ線種が多い。したがって、試料の分析精度を向上させるためには、ＥＰＭＡ１００は、スペクトルのＳ／Ｎ比を向上させることが好ましい。スペクトルのＳ／Ｎ比を向上させるためには、たとえば、分光器の移動速度を低速にして試料の分析時間を長くすることが好ましい。しかしながら、分光器の移動速度を低速にすると、電子線の試料への照射時間を長くなってしまい、試料の損傷を招く場合がある。これに対し、本開示のＥＰＭＡ１００は、試料の分析精度を向上させつつ、試料の損傷を低減させる。
次に、本開示のＥＰＭＡ１００の思想を説明する。従来から、ＥＰＭＡによる試料の分析精度を向上させることが望まれている。また、上述の状態分析モードまたは定性分析モードなどが設定されている場合には、ＥＰＭＡ１００は、未知試料について波長帯域が広いスペクトルを生成する。したがって、分光結晶６１および検出器６３を長距離移動させることから、分析時間が長くなる場合が多い。一般的に、化学結合状態の違いをＥＰＭＡ１００が特定するためのスペクトルピークはスペクトル強度が小さいＸ線種が多い。したがって、試料の分析精度を向上させるためには、ＥＰＭＡ１００は、スペクトルのＳ／Ｎ比を向上させることが好ましい。スペクトルのＳ／Ｎ比を向上させるためには、たとえば、分光器の移動速度を低速にして試料の分析時間を長くすることが好ましい。しかしながら、分光器の移動速度を低速にすると、電子線の試料への照射時間を長くなってしまい、試料の損傷を招く場合がある。これに対し、本開示のＥＰＭＡ１００は、試料の分析精度を向上させつつ、試料の損傷を低減させる。
【0034】
図３は、本開示の思想を説明するための図である。図３の例では、長波長側から短波長側に対してスペクトルが作成される。図３の例では、最長波長がλ６となり、最短波長がλ１となる。また、その他の波長λ２，λ３，λ４，λ５が示されている。ただし、λ１＜λ２＜λ３＜λ４＜λ５＜λ６となる。
【0035】
本開示のＥＰＭＡ１００は、試料分析において重要ではない波長帯域では、分光器６の移動速度を高速度とする。また、試料分析において重要である波長帯域では、分光器６の移動速度を低速度とする。本実施の形態においては、低速度は、「第１速度」とも称される。また、低速度よりも速い中速度は、「第２速度」とも称され、中速度よりも速い高速度は、「第３速度」とも称される。
【0036】
一般的に、分光器６の移動速度を高速とすると、該高速である期間での試料Ｓの分析時間は短くできるが、該高速である期間で検出されたＸ線に基づくスペクトルのＳ／Ｎ比（精度）は低下する。スペクトルのＳ／Ｎ比が低下する理由は、たとえば、Ｘ線の強度のカウント期間が短くなることなどに基づく。一方、分光器６の移動速度を低速とすると、該高速である期間での試料Ｓの分析時間は長くなるが、該低速である期間において検出されたＸ線に基づくスペクトルのＳ／Ｎ比（精度）は向上する。
【0037】
上述のように、ＥＰＭＡ１００の制御装置１０は、分光器６の移動途中（試料Ｓの分析途中）に該分光器６の移動速度を変更できる。そこで、制御装置１０は、スペクトルの重要個所の波長帯域に対応する期間では、分光器６の移動速度を遅め、重要でないスペクトルの個所の波長帯域に対応する期間では、分光器６の移動速度を速める。分光器６の移動速度を速めると、試料の分析時間を短縮できる。したがって、試料に対するＸ線の照射による試料の損傷を低減できつつ、スペクトルの重要な波長帯域の精度を担保することができる。なお、スペクトルの重要ではない箇所に対応する期間でのスペクトルの精度が低下する場合があるが、試料の分析精度には殆ど影響しない。
【0038】
図３の例では、試料分析において重要である第１波長帯域は、ピークＰとなる波長帯域である。また、試料分析において２番目に重要である第２波長帯域は、ピークＰの裾部分波長帯域である。また、試料分析において重要ではない第３波長帯域は、ピークＰとは異なる平坦部分となる波長帯域である。また、第１波長帯域のスペクトルを取得するＸ線を検出する期間は、図３に示す「第１期間」とも称される。つまり、第１期間は、第１速度（低速度）で分光器６が移動する期間である。
【0039】
また、第２波長帯域のスペクトルを取得するＸ線を検出する期間は、図３に示す「第２期間」とも称される。つまり、第２期間は、第２速度（中速度）で分光器６が移動する期間である。また、第３波長帯域のスペクトルを取得するＸ線を検出する期間は、図３に示す「第３期間」とも称される。つまり、第３期間は、第３速度（高速度）で分光器６が移動する期間である。
【0040】
このような構成によれば、ＥＰＭＡ１００は、試料Ｓの分析において重要であるスペクトルのピークＰでの精度を高める場合には、該ピークＰ以外の期間では第１速度よりも速く分光器６を移動できる。よって、ＥＰＭＡ１００は、該スペクトルのピーク部分での精度を高めつつ、試料Ｓの損傷を低減できる。
【0041】
図３の例では、第１波長帯域は、λ２～λ５の範囲である。また、図３の例では、第１波長帯域のうち、ピークＰの本体部の第１波長帯域は、λ３～λ４の範囲である。この波長帯域のスペクトルは最重要であることから、該波長帯域に対応する期間での分光器６の移動速度は、低速度（第１速度）となる。また、ピークＰの本体部とは異なる部分（ピークＰの裾部分）の第２波長帯域は、λ２～λ３の範囲とλ４～λ５の範囲とである。この波長帯域に対応する期間での分光器６の移動速度は、中速度（第２速度）となる。
【0042】
また、図３の例では、第３波長帯域は、λ１～λ２の範囲と、λ５～λ６の範囲とである。この波長帯域のスペクトルは重要ではないことから、該波長帯域に対応する期間での分光器６の移動速度は、高速度（第３速度）となる。
【0043】
【0044】
［制御装置の機能ブロック図］
図５は、制御装置１０の機能ブロック図である。図５の例では、制御装置１０は、取得部１０２と、処理部１０４と、制御部１０６と、記憶部１０８とを有する。また、図１で説明したように、制御装置１０は、検出器６３と、入力装置１３と、表示装置１４と、駆動機構６５とに接続されている。
図５は、制御装置１０の機能ブロック図である。図５の例では、制御装置１０は、取得部１０２と、処理部１０４と、制御部１０６と、記憶部１０８とを有する。また、図１で説明したように、制御装置１０は、検出器６３と、入力装置１３と、表示装置１４と、駆動機構６５とに接続されている。
【0045】
取得部１０２は、検出器６３からの検出信号と、入力装置１３からの入力情報とを取得する。取得部１０２が取得した情報は、処理部１０４に出力される。処理部１０４は、該情報に応じた処理を実行する。処理部１０４は、必要に応じて、記憶部１０８に記憶されている情報を用いる。処理部１０４による処理結果は、制御部１０６に出力される。制御部１０６は、処理結果に応じた処理を実行する。本実施の形態においては、制御部１０６は、駆動機構６５と、表示装置１４とを制御する。たとえば、処理部１０４が、上述の第１期間～第３期間を特定した場合には、第１期間～第３期間に応じた移動速度となるように、駆動機構６５を制御する。
【0046】
［モード］
次に、本実施の形態のモードを説明する。ユーザは、様々なモードを選択することができる。図６は第１モード画面の一例である。この第１モード画面は、ユーザが入力装置１３に対して所定操作を実行すると、制御部１０６（図５参照）が、表示装置１４の表示領域１４Ａに表示される。
次に、本実施の形態のモードを説明する。ユーザは、様々なモードを選択することができる。図６は第１モード画面の一例である。この第１モード画面は、ユーザが入力装置１３に対して所定操作を実行すると、制御部１０６（図５参照）が、表示装置１４の表示領域１４Ａに表示される。
【0047】
図６の例では、試料種別モードと、事前分析モードと、事前分析無しモードとがある。さらに、事前分析モードは、第１事前分析モードと、第２事前分析モードと、第３事前分析モードとを含む。モードの詳細は後述する。
【0048】
図６の第１モード画面に表示されているモードをユーザが指定する操作が入力装置１３に実行されると、制御部１０６は、第２モード画面を表示領域１４Ａに表示する。図７は、第２モード画面の一例を示す図である。第２モード選択画面においては、少段階モードと、多段階モードとがある。少段階モードは、分光器６の移動速度の段階数を少なくするモードである。図３の例では、段階数は、「３」となる。また、多段階モードが、段階数が少段階モードよりも多いモードである。本実施の形態においては、少段階モードでの段階数は「２」とし、多段階モードでの段階数は「３」とする。なお、ユーザにより設定されたモードを示すモードフラグが、所定の記憶領域（たとえば、記憶部１０８のＲＡＭ）に記憶される。制御装置１０は、該モードフラグを参照することにより、ユーザにより設定されたモードを特定できる。
【0049】
次に、図６の各モードの詳細を説明する。まず、試料種別入力モードを説明する。ユーザが、たとえば、分析する未知試料の種別が分かっているものの、該未知試料に含まれる対象元素が、どのような化学結合状態であるかを分析したい場合がある。一般的に、未知試料の種別に応じて、スペクトルピークが現れる波長帯域は定まっている。
【0050】
そこで、ＥＰＭＡ１００の段階において、製造者などは、試料種別と、該試料種別のスペクトルピークの波長帯域とを分析する。さらに、製造者は、該波長帯域に基づいて、分光器６の移動速度を低速度とする期間（第１期間）と、分光器６の移動速度を中速度とする期間（第２期間）と、分光器６の移動速度を高速度とする期間（第３期間）とを決定し、データベースを構築する。このデータベースは、「第１速度ＤＢ」とも称される。
【0051】
図８は、第１速度ＤＢの一例を示す図である。第１速度ＤＢの例では、試料種別ごとに、低速度の波長帯域、中速度の波長帯域、および高速度の波長帯域が対応付けられている。たとえば、試料Ｓ１については、低速度の波長帯域としてλ１～λ２が規定されており、中速度の波長帯域としてλ２～λ３が規定されており、高速度の波長帯域としてλ３～λ４が規定されている。上述のように、低速度の波長帯域に対応する期間が、「第１期間」に対応し、中速度の波長帯域に対応する期間が、「第２期間」に対応し、高速度の波長帯域に対応する期間が、「第３期間」に対応する。
【0052】
なお、図８の「・・・」については、記載が省略されていることを示す。つまり、第１速度ＤＢは、第１期間が試料種別ごとに対応付けられている対応情報である。第１速度ＤＢは、記憶部１０８（メモリ）に記憶されている。
【0053】
試料種別入力モードがユーザにより指定されると、制御部１０６は、試料種別をユーザに入力させる入力画面を表示領域１４Ａに表示させる。図９は、入力画面の一例である。図９の例では、「試料種別を入力してください」という文字画像と、入力領域１９とが表示される。ユーザが、試料種別を示す種別情報を入力領域１９に入力すると、取得部１０２は、該試料種別のユーザ入力を受付ける。該試料種別は、処理部１０４に出力される。処理部１０４は、第１速度ＤＢに基づいて（第１速度ＤＢを参照して）、ユーザ入力された試料種別に対応付けられた第１期間～第３期間を特定する。換言すれば、処理部１０４は、低速度、中速度、および高速度の各々となる期間を特定する。特定内容は、制御部１０６に出力される。
【0054】
制御部１０６は、特定内容に基づいて、分光器６の速度制御を反映した分光器６を移動させて、本分析を実行する。このような試料種別入力モードによれば、精度を高めたいスペクトルに対応する第１期間を試料種別入力によってユーザが選択できることから、ユーザの利便性を向上させることができる。
【0055】
次に、第１事前分析モードを説明する。第１事前分析モードは、試料の目的箇所にＸ線を照射して仮スペクトルを生成し、該仮スペクトルで第１期間を自動判定するモードである。本実施の形態においては、ＥＰＭＡ１００は、仮分析と本分析とを実行可能である。本分析は、本スペクトルを生成することにより、試料を分析することである。仮分析は、仮スペクトルを生成することである。仮スペクトルは、本分析における第１期間～第３期間を特定するためのスペクトルである。また、本分析と仮分析とは、分光器６の移動速度が異なるものの他の処理は同一である。つまり、本分析では試料Ｓの目的箇所に対してＸ線を照射し、仮分析でも試料Ｓの目的箇所に対してＸ線を照射する。なお、目的箇所は、試料Ｓについてユーザが分析したい箇所である。
【0056】
事前分析モード（仮スペクトルで自動判定）では、ＥＰＭＡ１００は、対象分析の試料に対して、第３速度（高速度）で分光器６を移動させることにより、仮スペクトルを生成する。上述のように、第３速度（高速度）で分光器６を移動させることにより生成されたスペクトルは、Ｓ／Ｎ比は悪くなる。
【0057】
図１０は、仮スペクトルの一例である。図１０に示すように、仮スペクトルのＳ／Ｎ比は悪い。上述のように、本分析と仮分析とは、分光器６の移動速度が異なるものの他の処理は同一である。したがって、本スペクトルと仮スペクトルとは、Ｓ／Ｎ比が異なるものの形状は類似する。よって、たとえば、本スペクトルと仮スペクトルとでは、ピークの波長帯域が同一または略同一となる。図１０の例では、波長帯域λＰが、仮スペクトルのピークである。したがって、制御装置１０は、仮スペクトルを分析することにより、本スペクトルのピークの波長帯域を推定できる。図１０の例では、仮スペクトルのピークの波長帯域は、波長帯域λＰであることから、制御装置１０は、本スペクトルのピークの波長帯域も、波長帯域λＰであると推定（特定）する。これにより、制御装置１０は、第１期間～第３期間を推定できる。制御装置１０は、精度を高めたいスペクトルに対応する第１期間を仮スペクトルに基づいて自動で決定できる。さらに、制御装置１０は、仮スペクトルを分析することにより、第２期間および第３期間を自動で決定する。
【0058】
なお、従来のＥＰＭＡは、分光器６の移動速度を一定で本分析を実行する。この従来のＥＰＭＡによる「状態分析モード」または「定性分析モード」での分析時間は、３０～４０分といった比較的、長時間となる場合がある。これに対し、事前分析モードでは、制御装置１０は、高速度である仮分析および、速度変更制御を伴う本分析を実行する。したがって、従来のＥＰＭＡと比較して、試料の損傷を低減させつつ、試料の分析精度を向上させることができる。また、制御装置１０は、第３速度（高速度）で仮スペクトルを生成できることから、第１速度で仮スペクトルを生成する構成と比較して短時間で仮スペクトルを生成できる。
【0059】
また、制御装置１０は、仮スペクトルに対して所定の補正処理を実行してもよい。補正処理は、たとえば、スペクトルのスムージング処理である。制御装置１０は、このような補正処理を実行することにより、仮スペクトルを整えることができる。よって、制御装置１０は、本スペクトルのピークの波長帯域の推定精度（第１期間～第３期間の推定精度）を向上させることができる。
【0060】
次に、第２事前分析モードを説明する。第２事前分析モードは、仮スペクトルを生成して表示し、ユーザに第１期間～第３期間のうち少なくとも１つを決定させるモードである。第２事前分析モードでは、制御装置１０は、仮スペクトル（図１０参照）を表示装置１４の表示領域１４Ａに表示する。そして、制御装置１０は、仮スペクトルのピーク部分に対応するピーク期間のユーザ入力を受付ける。たとえば、ユーザは、表示されている仮スペクトルのうちのピーク期間に対応する箇所を、入力装置１３に対して指定できる。該指定された情報が、入力装置１３から制御装置１０に出力される。事前分析モード（仮スペクトル表示）では、ユーザは、仮スペクトルの視認に基づいて第１期間～第３期間のうち少なくとも１つを決定することができる。したがって、ユーザの利便性（自由度）を向上させることができる。なお、ユーザにより決定されなかった期間については、制御装置１０が決定する。
【0061】
次に、第３事前分析モードを説明する。第３事前分析モードは、試料の目的箇所とは別の個所に電子線を照射して仮スペクトルを生成し、該仮スペクトルで第１期間～第３期間を自動判定するモードである。第３事前分析モードが設定された場合には、制御装置１０は、試料ステージ駆動部５を制御することにより試料ステージ４を移動させる。そして、制御装置１０は、試料Ｓの電子線の照射箇所を目的箇所からずらすことにより、目的箇所とは異なる非目的箇所に電子線を照射させる。一般的に、試料Ｓにおいて、目的箇所に電子線を照射することにより生成されるスペクトルと、非目的箇所に電子線を照射することにより生成されるスペクトルとは同一または類似する。したがって、制御装置１０は、非目的箇所に電子線を照射することにより生成される仮スペクトルに基づいて、本スペクトルの第１期間～第３期間を推定する。
【0062】
また、第３事前分析モードでは、制御装置１０は、第１速度（低速度）で分光器６を移動させて仮スペクトルを生成する。したがって、制御装置１０は、第２速度で分光器６を移動させて仮スペクトルを生成する場合よりも精度の高い仮スペクトルを生成できる。
【0063】
なお、第３事前分析モードでは、第１速度（低速度）の分光器６の移動により、仮スペクトルを生成することから、試料に長時間、電子線が照射される。しかしながら、電子線が照射される箇所は、非目的箇所である。したがって、非目的箇所の損傷を招く場合があるが、目的箇所の損傷は抑制できる。
【0064】
第３事前分析モードでは、同一の試料Ｓに対して本分析をＮ回（Ｎは２以上の整数）実行する場合に、効果を発揮する。制御装置１０は、１回の仮分析で仮スペクトルを生成して第１期間～第３期間を特定する。したがって、制御装置１０は、Ｎ回の本分析において、第１期間～第３期間に基づいた速度変更制御を実行することから、Ｎ回の本分析で速度変更制御を実行しない例と比較して、文政精度を担保しつつ分析時間を短縮できる。
【0065】
次に、事前分析無しモードを説明する。事前無しモードにおいては、仮スペクトルを生成せずに、本分析中に、第１期間～第３期間を推定する。本実施の形態においては、制御装置１０は、分光器６が検出したＸ線の強度を所定期間（たとえば、０．３７５秒）毎に取得することによりスペクトルを生成する。制御装置１０は、分光器６の移動途中に、該移動における過去の特性Ｘ線の強度に基づいて、現在の期間が第１期間～第３期間のいずれであるのかを特定（推定）する。
【0066】
具体的には、制御装置１０は、生成途中のスペクトルの直近の勾配を算出し、該勾配および第２速度ＤＢに基づいて、第１期間～第３期間を特定する。スペクトルの勾配は、たとえば、強度の移動平均により算出される。移動平均は、たとえば、生成途中のスペクトルにおいて、今回取得した強度と、直近の過去の所定個の強度との平均である。
【0067】
図１１は、第２速度ＤＢの一例である。図１１の例では、勾配絶対値ｍの範囲として、大範囲、中範囲、および小範囲が規定されている。たとえば、小範囲は、ｍ１≦ｍ＜ｍ２と規定されている。また、中範囲は、ｍ２≦ｍ＜ｍ３と規定されている。また、大範囲は、ｍ３≦ｍと規定されている。ただし、ｍ１＜ｍ２＜ｍ３である。
【0068】
第２速度ＤＢでは、移動速度を第３速度とする期間（第３期間）となる第３条件は、勾配絶対値ｍが小範囲に属するという条件である。また、移動速度を第２速度とする期間（第２期間）となる第２条件は、勾配絶対値ｍが中範囲に属するという条件である。また、移動速度を第１速度とする期間（第１期間）となる第１条件は、勾配絶対値ｍが大範囲、中範囲、小範囲、大範囲、および中範囲という順序で属するという条件である。また、必要に応じて、この順序における２番目の中範囲は省略されてもよい。移動速度が第１速度から第２速度に切替わる条件は、勾配絶対値ｍが該大範囲から中範囲に属するという条件である。
【0069】
制御装置１０は、Ｘ線の強度を取得する毎に、勾配絶対値ｍ（移動平均値）を更新し、該更新された勾配絶対値が、第１条件、第２条件、および第３条件のいずれの条件を満たすかを判定する。そして、制御装置１０は、分光器６の移動速度を、満たした条件に応じた速度に変更する。ＥＰＭＡ１００は、このような処理により、仮スペクトルを生成しなくても、速度変更制御を実行できる。したがって、ＥＰＭＡ１００は、仮スペクトルを生成することなく、試料の損傷を低減しつつ、スペクトルの重要個所の精度を担保することができる。
【0070】
［スペクトルの規格化］
図１２は、プロットと、該プロットに基づいて表現されるスペクトルとを示す図である。分光器６の移動速度が速いほど、プロット間の間隔は広くなる。また、分光器６の移動速度が遅いほど、Ｘ線の強度のカウント値が多くなってしまう。そこで、制御装置１０は、強度を適正な値とするために、該強度を規格化（重み付け）する。
図１２は、プロットと、該プロットに基づいて表現されるスペクトルとを示す図である。分光器６の移動速度が速いほど、プロット間の間隔は広くなる。また、分光器６の移動速度が遅いほど、Ｘ線の強度のカウント値が多くなってしまう。そこで、制御装置１０は、強度を適正な値とするために、該強度を規格化（重み付け）する。
【0071】
具体的には、制御装置１０は、第１期間で検出されたＸ線の強度Ｌ１を、第１速度Ｖ１と第２速度Ｖ２の比に基づいて低下させる。規格化された強度Ｌ１は、Ｌ１Ａと称される。たとえば、以下の式（２）が実行される。
【0072】
また、制御装置１０は、第２期間で検出されたＸ線の強度Ｌ２を、第２速度Ｖ２と第３速度Ｖ３の比に基づいて低下させる。規格化された強度Ｌ２は、Ｌ２Ａと称される。たとえば、以下の式（３）が実行される。また、Ｖ１＜Ｖ２＜Ｖ３となる。
強度Ｌ１Ａ＝Ｌ１×（Ｖ１／Ｖ３） （２）
強度Ｌ２Ａ＝Ｌ２×（Ｖ２／Ｖ３） （３）
制御装置１０は、このような規格化を実行することにより、移動速度が遅いことに基づいて強まってしまうＸ線強度を抑制することができる。なお、規格化の手法は他の手法としてよい。たとえば、式（２）および式（３）の重みづけ値は、他の値としてもよい。
強度Ｌ１Ａ＝Ｌ１×（Ｖ１／Ｖ３） （２）
強度Ｌ２Ａ＝Ｌ２×（Ｖ２／Ｖ３） （３）
制御装置１０は、このような規格化を実行することにより、移動速度が遅いことに基づいて強まってしまうＸ線強度を抑制することができる。なお、規格化の手法は他の手法としてよい。たとえば、式（２）および式（３）の重みづけ値は、他の値としてもよい。
【0073】
また、上述のように、制御装置１０は、本分析では、分光器６の速度変更制御が実行されて、本スペクトルを生成する。したがって、この速度変更制御により、様々な要因でスペクトル曲線が不連続になる場合がある。そこで、制御装置１０は、分光器６の速度が変化した前後の不連続なデータの周辺前後の数点で補正処理（たとえば、スムージング処理）を実行するようにしてもよい。制御装置１０は、このようなスムージング処理によりをかけて滑らかなスペクトル曲線を生成できる。
【0074】
また、ＥＰＭＡ１００は、標準試料の分析および未知試料の分析の双方で速度変更制御を実行することが好ましい。しかしながら、ＥＰＭＡ１００は、標準試料の分析または未知試料の分析で速度変更制御を実行するようにしてもよい。
【0075】
［フローチャート］
次に、制御装置１０の処理を示すフローチャートを説明する。図１３は、試料種別入力モード（図６参照）が設定されている場合の制御装置１０の処理のフローチャートである。また、ユーザにより所定の開始操作が実行された場合に、図１３、および後述の図１５～図１８の処理は開始する。ステップＳ１２において、制御装置１０は、入力画面（図９参照）から、試料種別が入力されたか否かを判断する。
次に、制御装置１０の処理を示すフローチャートを説明する。図１３は、試料種別入力モード（図６参照）が設定されている場合の制御装置１０の処理のフローチャートである。また、ユーザにより所定の開始操作が実行された場合に、図１３、および後述の図１５～図１８の処理は開始する。ステップＳ１２において、制御装置１０は、入力画面（図９参照）から、試料種別が入力されたか否かを判断する。
【0076】
制御装置１０は、試料種別が入力されるまで待機する（ステップＳ１２でＮＯ）。制御装置１０は、試料種別が入力されると（ステップＳ１２でＹＥＳ）、処理はステップＳ１４に進む。ステップＳ１４において、制御装置１０は、第１速度ＤＢ（図８参照）を参照して、ステップＳ１２で入力された試料種別に基づいて、分光器６の移動速度を決定する。つまり、ステップＳ１４においては、制御装置１０は、第１期間、第２期間、および第３期間を決定する。換言すれば、ステップＳ１４においては、制御装置１０は、移動速度の変更タイミングを決定する。
【0077】
次に、ステップＳ１６において本分析を実行する。該本分析により、本スペクトルが生成される。次に、ステップＳ１８において、該本分析により生成された本スペクトルに対して規格化処理（上述の式（２）および（３）参照）と、スムージング処理とを実行する。
【0078】
図１４は、ステップＳ１６の本分析のフローチャートである。ステップＳ１０２において、制御装置１０は、ステップＳ１４で決定されたタイミングで、分光器６の移動速度を変更する。そして、ステップＳ１０４において、制御装置１０は、本分析が終了したか否かを判断する。本分析が終了していない場合には（ステップＳ１０４でＮＯ）、処理はステップＳ１０２に戻る。そして、ステップＳ１０４で本分析が終了した場合には、処理は、ステップＳ１８に戻る。
【0079】
図１５は、第１事前分析モード（図６参照）が設定されている場合の制御装置１０の処理のフローチャートである。ステップＳ２２において制御装置１０は、第３速度（高速度）で分光器６を移動させて、仮スペクトル（図１０参照）を生成する（仮分析を実行する）。次に、ステップＳ２４において、制御装置１０は、仮スペクトルが完成したか否かを判断する。制御装置１０は、仮スペクトルが完成するまで待機する（ステップＳ２４でＮＯ）。そして、仮スペクトルが完成すると（ステップＳ２４でＹＥＳ）、ステップＳ２６において、制御装置１０は、仮スペクトルに対してスムージング処理を実行する。なお、制御装置１０は、該スムージング処理を実行しなくてもよい。
【0080】
次に、ステップＳ２８において、制御装置１０は、生成された仮スペクトルに基づいて、分光器６の移動速度を決定する。つまり、ステップＳ２８においては、制御装置１０は、第１期間、第２期間、および第３期間を決定する。換言すれば、ステップＳ２８においては、制御装置１０は、移動速度の変更タイミングを決定する。次に、制御装置１０は、ステップＳ１６の処理を実行する。
【0081】
図１６は、第２事前分析モード（図６参照）が設定されている場合の制御装置１０の処理のフローチャートである。ステップＳ２６の後のステップＳ３２において、制御装置１０は、仮スペクトル（図１０参照）を表示装置１４に表示する。そして、ステップＳ３４において、制御装置１０は、仮スペクトルのピーク部分に対応するピーク期間（図１０の波長帯域λＰに対応する期間）が入力されたか否かを判断する。制御装置１０は、ピーク期間が入力されるまで待機する（ステップＳ３４でＮＯ）。ピーク期間が入力されると、処理は、ステップＳ３６に進む。ステップＳ３６において、制御装置１０は、該ピーク期間に基づいて移動速度を決定する。次に、制御装置１０は、ステップＳ１６の処理を実行する。
【0082】
図１７は、第３事前分析モード（図６参照）が設定されている場合の制御装置１０の処理のフローチャートである。ステップＳ４２においては、試料Ｓの非目的箇所に電子線を照射して、分光器６を第１速度で移動させて仮スペクトルを作成する。次に、制御装置１０は、ステップＳ２４の処理を実行する。なお、ステップＳ４２において生成された仮スペクトルを制御装置１０は、表示装置１４に表示し、ユーザに第１期間～第３期間を入力させるようにしてもよい。
【0083】
図１８は、事前分析無しモード（図６参照）が設定されている場合の制御装置１０の処理のフローチャートである。上述のように、事前分析無しモード（図６参照）が設定されている場合には、制御装置１０は仮分析を実行せずに、速度変更制御を実行しながらの本分析を実行する。ステップＳ５２においては、制御装置１０は、分光器６が検出したＸ線の強度を取得する。次に、ステップＳ５４においては、制御装置１０は、ステップＳ５２で、今回取得した強度、および直近の過去の所定個の強度の移動平均を算出することにより、スペクトル勾配を算出（更新）する。次に、ステップＳ５６において、スペクトル勾配および第２速度ＤＢ（図１１参照）に基づいて、移動速度を決定する。次に、ステップＳ５８において、制御装置１０は、本分析が終了したか否かを判断する。本分析が終了していない場合には（ステップＳ５２でＮＯ）、処理は、ステップＳ５２に戻る。また、本分析が終了した場合には（ステップＳ１０４でＹＥＳ）、制御装置１０は、ステップＳ１８の処理を実行する。なお、ステップＳ５２の処理が実行されたときから、次のステップＳ５２が実行されるときまでの期間が上述の所定期間（たとえば、０．３７５秒）となる。
【0084】
［変形例］
（１） 上述の実施の形態においては、図６で説明したように、ＥＰＭＡ１００は、モードを５つのユーザに選択させる構成を説明した。しかしながら、しかしながら、ＥＰＭＡ１００は、少なくとも２つのモードを選択させるようにしてもよい。また、ＥＰＭＡ１００は、５つのモードのうちいずれか１つのモードの制御のみを実行するようにしてもよい。
（１） 上述の実施の形態においては、図６で説明したように、ＥＰＭＡ１００は、モードを５つのユーザに選択させる構成を説明した。しかしながら、しかしながら、ＥＰＭＡ１００は、少なくとも２つのモードを選択させるようにしてもよい。また、ＥＰＭＡ１００は、５つのモードのうちいずれか１つのモードの制御のみを実行するようにしてもよい。
【0085】
（２） 本実施の形態の思想は、ＥＰＭＡ１００に適用される例が開示された。しかしながら、本実施の形態の思想は、他の分析装置に適用されてもよい。他の分析装置は、たとえば、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ：X‐Ray Diffraction）である。
【0086】
（３） 本実施の形態においては、ＥＰＭＡ１００は、図３などに示すように、分光器６の移動速度を、ピークの波長帯域に対応する期間で遅くする構成が説明された。しかしながら、ＥＰＭＡ１００は、分光器６の移動速度を、ピークの波長帯域に対応する期間で速くするようにしてもよい。たとえば、ユーザにより、試料分析において重要でないピークが指定されるようにしてもよい。そして、ＥＰＭＡ１００は、該ピークの波長帯域に対応する期間では、分光器６の移動速度を速める。このような構成によれば、ユーザの利便性を向上させることができる。
【0087】
（４） 上述の多段階モードにおいては、分光器６の速度の段階数が規定されている構成を説明した。しかしながら、多段階モードは、分光器６の速度の段階数が規定されておらず、分光器６の速度を連続的に変更するモードとしてもよい。
【0088】
［態様］
上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
上述した複数の例示的な実施形態は、以下の態様の具体例であることが当業者により理解される。
【0089】
（第１項） 一態様に係るＸ線分析装置は、検出機構と、制御装置とを備える。検出機構は、電子ビームが照射された試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の検出機構である。制御装置は、検出機構を移動させる。制御装置は、検出機構を移動させながら該検出機構が検出した特性Ｘ線に基づいて試料のスペクトルを生成し、検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更する。
【0090】
このような構成によれば、検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更できる。したがって、たとえば、スペクトルの重要個所の波長帯域に対応する期間では、検出機構の移動速度を遅めることができ、重要でないスペクトルの個所の波長帯域に対応する期間では、検出機構の移動速度を速めることができる。検出機構の移動速度を速めると、電子ビームの試料への照射時間を短縮できる。よって、試料に対するＸ線の照射による試料の損傷を低減できつつ、スペクトルの重要個所の精度を担保することができる。
【0091】
（第２項） 第１項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、スペクトルのピーク部分に対応する第１期間では第１速度で検出機構を移動し、第１期間とは異なる第２期間では第１速度よりも速い第２速度で検出機構を移動する。
【0092】
このような構成によれば、スペクトルのピーク部分での精度を高めたい場合には、該ピーク部分以外の期間では第１速度よりも速く検出機構を移動できることから、該スペクトルのピーク部分での精度を高めつつ、試料の損傷を低減できる。
【0093】
（第３項） 第２項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、第１期間が試料種別ごとに対応付けられている対応情報を記憶するメモリを有する。制御装置は、試料種別のユーザ入力を受付け、対応情報に基づいて、ユーザ入力された試料種別に対応付けられた第１期間を特定する。
【0094】
このような構成によれば、精度を高めたいスペクトルに対応する第１期間をユーザが選択できることから、ユーザの利便性を向上させることができる。
【0095】
（第４項） 第２項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、試料の仮スペクトルを生成し、仮スペクトルに基づいて第１期間を特定する。
【0096】
このような構成によれば、精度を高めたいスペクトルに対応する第１期間を仮スペクトルに基づいて自動で決定できることから、ユーザの負担を軽減できる。
【0097】
（第５項） 第２項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、試料の仮スペクトルを生成し、仮スペクトルを表示装置に表示し、仮スペクトルのピーク部分に対応するピーク期間のユーザ入力を受付け、ピーク期間に基づいて第１期間を特定する。
【0098】
このような構成によれば、ユーザは、仮スペクトルの視認に基づいて第１期間を決定することができる。したがって、ユーザの利便性を向上させることができる。
【0099】
（第６項） 第４項または第５項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、試料の目的箇所に電子ビームを照射しかつ第２速度で検出機構を移動させて仮スペクトルを生成する。
【0100】
このような構成によれば、速い第２速度で仮スペクトルを生成できることから、第１速度で仮スペクトルを生成する構成と比較して短時間で仮スペクトルを生成できる。
【0101】
（第７項） 第４項または第５項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、試料の目的箇所とは異なる箇所に電子ビームを照射しかつ第１速度で検出機構を移動させて仮スペクトルを生成する。
【0102】
このような構成によれば、遅い第１速度で仮スペクトルを生成できることから、仮スペクトルの精度を担保できる。
【0103】
（第８項） 第６項または第７項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、仮スペクトルを補正し、補正された仮スペクトルに基づいて第１期間を特定する。
【0104】
このような構成によれば、仮スペクトルを補正することから、仮スペクトルを担保できる。
【0105】
（第９項） 第２項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、検出機構が検出した特性Ｘ線の強度を所定期間毎に取得することによりスペクトルを生成し、検出機構の移動中に、該移動における過去の特性Ｘ線の強度に基づいて、第１期間を特定する。
【0106】
このような構成によれば、仮スペクトルを生成することなく、試料の損傷を低減しつつ、スペクトルの重要個所の精度を担保することができる。
【0107】
（第１０項） 第２項～第９項のいずれか１項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、第１期間で検出された特性Ｘ線の強度を、第１速度と第２速度の比に基づいて低下させて、スペクトルを生成する。
【0108】
このような構成によれば、移動速度が遅いことに基づいて強まってしまう強度を抑制することができる。
【0109】
（第１１項） 第２～第１０のいずれか１項に記載のＸ線分析装置であって、制御装置は、第１速度および第２速度とは異なる第３速度で検出機構を移動し、第１速度および第２速度で検出機構を移動させる第１モードと、第１速度、第２速度、および第３速度で検出機構を移動させる第２モードとのいずれかをユーザ入力に基づいて設定する。
【0110】
このような構成によれば、移動速度の種別数をユーザが選択できることから、ユーザの利便性を向上させることができる。
【0111】
（第１２項） 第１項～第１１項のいずれか１項に記載のＸ線分析装置であって、検出機構は、電子ビームが照射された試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の分光器を有し、Ｘ線分析装置は、電子プローブマイクロアナライザである。
【0112】
このような構成によれば、上記の技術思想が適用された電子プローブマイクロアナライザを提供することができる。
【0113】
（第１３項） 一態様に係るＸ線分析装置の制御方法において、Ｘ線分析装置は、電子ビームが照射された試料から発生する特性Ｘ線を検出するように構成された波長分散型の検出機構を備える。制御方法は、検出機構を移動させながら該検出機構が検出した特性Ｘ線に基づいて試料のスペクトルを生成することを備える。スペクトルを生成することは、検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更することを含む。
【0114】
このような構成によれば、検出機構の移動中に該検出機構の移動速度を変更できる。したがって、たとえば、スペクトルの重要個所の波長帯域に対応する期間では、検出機構の移動速度を遅めることができ、重要でないスペクトルの個所の波長帯域に対応する期間では、検出機構の移動速度を速めることができる。検出機構の移動速度を速めると、電子ビームの試料への照射時間を短縮できる。よって、試料に対するＸ線の照射による試料の損傷を低減できつつ、スペクトルの重要個所の精度を担保することができる。
【0115】
なお、上述した実施の形態および変更例について、明細書内で言及されていない組み合わせを含めて、不都合または矛盾が生じない範囲内で、実施の形態で説明された構成を適宜組み合わせることは出願当初から予定されている。
【0116】
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
【符号の説明】
【0117】
１ 電子銃、２ 偏向コイル、３ 対物レンズ、４ 試料ステージ、５ 試料ステージ駆動部、６ 分光器、１０ 制御装置、１２ 偏向コイル制御装置、１３ 入力装置、１４ 表示装置、１４Ａ 表示領域、１９ 入力領域、６１ 分光結晶、６３ 検出器、６５ 駆動機構、１００ ＥＰＭＡ １０２ 取得部、１０４ 処理部、１０６ 制御部、１０８ 記憶部。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5】
【図6】
【図7】
【図8】
【図9】
【図10】
【図11】
【図12】
【図13】
【図14】
【図15】
【図16】
【図17】
【図18】