特開 2024-114203 希土類焼結磁石の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024114203

(43)【公開日】2024-08-23

(54)【発明の名称】希土類焼結磁石の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H01F 41/02 20060101AFI20240816BHJP

【ＦＩ】

H01F41/02 G

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2023019809

(22)【出願日】2023-02-13

(71)【出願人】

【識別番号】000003067

【氏名又は名称】ＴＤＫ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100088155

【弁理士】

【氏名又は名称】長谷川 芳樹

(74)【代理人】

【識別番号】100113435

【弁理士】

【氏名又は名称】黒木 義樹

(74)【代理人】

【識別番号】100124062

【弁理士】

【氏名又は名称】三上 敬史

(72)【発明者】

【氏名】▲高▼木 信雄

(72)【発明者】

【氏名】下田 哲哉

(72)【発明者】

【氏名】小貫 洋一

【テーマコード（参考）】

5E062

【Ｆターム（参考）】

5E062CD04

(57)【要約】

【課題】焼結時の焼結磁石の変形を抑制できる希土類焼結磁石の製造方法を提供する。
【解決手段】この方法は、希土類合金粉を含む複数の板状の成形体２０、及び、金属表面３５Ｓを有するカバー部材３０を、台５上に配置する工程、及び、成形体及びカバー部材が配置された状態で成形体を焼結する工程、を備える。金属表面の金属は、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、Ｚｒ、及び、これらの内の任意の２以上の元素の合金からなる群から選択され、成形体は、各成形体の主面２０Ｍ以外の面が下を向くように、かつ、各成形体の主面２０Ｍが隣接する成形体の主面２０Ｍと対向するように台上に配置されて前記成形体の列を形成する。成形体の列２０Ｌとカバー部材３０は、金属表面３５Ｓが、成形体の列の両端の成形体における外側を向く主面２０Ｍに対向するように配置され、両端の成形体における外側を向く主面と、前記金属表面との距離Ｄを０．２～４．０ｍｍとする。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

希土類合金粉を含む複数の板状の成形体、及び、金属表面を有するカバー部材を、台上に配置する工程、及び、
前記成形体及び前記カバー部材が配置された状態で前記成形体を焼結する工程、を備え、
前記金属表面の金属は、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、Ｚｒ、または、これらの内の任意の２以上の元素の合金から選択され、
前記成形体は、各前記成形体の主面以外のいずれかの面が下を向くように、かつ、各前記成形体の主面が隣接する成形体の主面と対向するように前記台上に配置されて前記成形体の列を形成し、
前記成形体の列と前記カバー部材は、前記金属表面が、前記成形体の列の両端の成形体における外側を向く主面に対向するように配置され、
前記両端の成形体における外側を向く主面と、前記金属表面との距離を０．１～４．０ｍｍとする、希土類焼結磁石の製造方法。

【請求項2】

前記カバー部材は、前記金属以外で形成されたコア部材と、前記コア部材の表面に設けられた前記金属の箔と、を有する、請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記カバー部材の前記金属表面が、高さが０．１～１．０ｍｍの凸部を有する、請求項１又は２に記載の方法。

【請求項4】

前記金属がＴｉである、請求項１又は２に記載の方法。

【請求項5】

前記カバー部材の前記金属表面の面積は、対向する前記成形体の主面の面積よりも大きく、前記両端の成形体の少なくとも一方の主面の全部が、前記カバー部材の前記金属表面と対向している、請求項１又は２に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、希土類焼結磁石の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、複数の希土類合金粉の成形体をそれぞれの最も面積の大きい面（主面）以外の面を下にして立てた状態で隣同士が近接するように整列配置し、希土類合金粉の成形体を焼結して、板状の希土類焼結磁石を製造することが知られている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0003】

【特許文献1】特開２０１３－１９７５５８号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0004】

しかしながら、整列配置された成形体の列のうちの両端において焼結された希土類焼結磁石に、反りなどの変形が生じる場合があった。したがって、焼結時のこのような希土類焼結磁石の変形を抑制し、歩留りを向上することが求められている。

【0005】

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、焼結前後での変形を抑制できる、希土類焼結磁石の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

［１］ 希土類合金粉を含む複数の板状の成形体、及び、金属表面を有するカバー部材を、台上に配置する工程、及び、
前記成形体及び前記カバー部材が配置された状態で前記成形体を焼結する工程、を備え、
前記金属表面の金属は、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、Ｚｒ、または、これらの内の任意の２以上の元素の合金から選択され、
前記成形体は、各前記成形体の主面以外のいずれかの面が下を向くように、かつ、各前記成形体の主面が隣接する成形体の主面と対向するように前記台上に配置されて前記成形体の列を形成し、
前記成形体の列と前記カバー部材は、前記金属表面が、前記成形体の列の両端の成形体における外側を向く主面に対向するように配置され、
前記両端の成形体における外側を向く主面と、前記金属表面との距離を０．１～４．０ｍｍとする、希土類焼結磁石の製造方法。

【0007】

［２］前記カバー部材は、前記金属以外で形成されたコア部材と、前記コア部材の表面に設けられた前記金属の箔と、を有する、[１]に記載の方法。

【0008】

［３］前記カバー部材の前記金属表面が、高さが０．１～１．０ｍｍの凸部を有する、［１］又は［２］に記載の方法。

【0009】

［４］ 前記金属がＴｉである、［１］から［３］のいずれか一項に記載の方法。

【0010】

［５］ 前記カバー部材の前記金属表面の面積は、対向する前記成形体の主面の面積よりも大きく、前記両端の成形体の少なくとも一方の主面の全部が、前記カバー部材の前記金属表面と対向している、［１］～［４］のいずれか一項に記載の方法。

【発明の効果】

【0011】

本発明によれば、焼結時の焼結磁石の変形を抑制できる、希土類焼結磁石の製造方法が提供される。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】図１は、製造方法の一例にかかる配置工程後の台上の様子を示す側面から見た断面図である。

【図2】図２は、製造方法の一例にかかる配置工程後の台上の様子を示す、図１の上面図である。

【図3】図３は、製造方法の一例にかかる配置工程後の台上の他の様子を示す上面図である。

【図4】図４の（ａ）及び（ｂ）は、それぞれ、成形体の主面と、金属表面との距離Ｄを説明する図である。

【図5】図５は、金属表面に凸部がある場合について説明する模式断面図である。

【図6】図６は、焼結磁石の総変形量の定義を示す図である。

【図7】図７は、実施例比較例における距離Ｄと焼結体の総変形量との関係を示す図である。

【図8】図８は、実施例比較例における距離Ｄと焼結体の総変形量のばらつきとの関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

本発明の一実施形態に係る希土類焼結磁石の製造方法を説明する。ただし、説明される実施形態は、本発明の実施形態の一部であり、本発明が以下の実施形態に限定されるわけではない。別段の定義がない限り、本明細書で使用されるすべての技術用語および科学用語は、本発明が属する技術分野の当業者によって一般的に理解されるものと同じ意味を有する。本願の説明で使用される用語は、特定の実施形態を説明することのみを目的としており、本発明を限定することを意図するものではない。また、図面は簡略化または誇張されている場合がある。

【0014】

（希土類焼結磁石の製造方法）
本発明の一側面に係る希土類焼結磁石の製造方法は、希土類合金粉を含む複数の板状の成形体及び金属表面を有するカバー部材を載置台上に配置する配置工程、及び、成形体及びカバー部材が配置された状態で成形体を焼結する焼結工程、を備える。

【0015】

（成形体及びカバー部材の配置工程）
（Ａ工程）
成形体は、希土類合金粉を含む。希土類合金は、希土類元素Ｒを含む合金である。希土類元素Ｒは、Ｌａ，Ｃｅ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｐｍ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，Ｔｂ，Ｄｙ，Ｈｏ，Ｅｒ，Ｔｍ，Ｙｂ及びＬｕからなる群より選ばれる少なくとも一種であればよい。
希土類合金の例は、Ｓｍ－Ｃｏ系合金、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金、Ｓｍ－Ｆｅ－Ｎ系合金である。Ｓｍ－Ｃｏ系合金の例は、ＳｍＣｏ_５やＳｍ_２Ｃｏ_１７である。
Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金は、希土類元素Ｒ、遷移金属元素Ｔ、及びホウ素Ｂを含有する。希土類合金は、希土類元素ＲとしてＮｄ及び／又はＰｒを含有することが好適である。また、Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金は、遷移金属元素ＴとしてＣｏ及び／又はＦｅを含有することが好適である。Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金は、Ｎｄ_２Ｆｅ_１４Ｂで表される主相を含むＮｄ－Ｆｅ－Ｂ系合金が好ましい。
希土類合金は、必要に応じて、Ｍｎ，Ｎｂ，Ｚｒ，Ｔｉ，Ｗ，Ｍｏ，Ｖ，Ｇａ，Ｚｎ，Ｓｉ，Ｃｕ，Ａｌ及びＢｉ等の他の元素を更に含んでもよい。希土類合金粉とは、成形体内に含まれるものであって、成形体に対する焼結工程を行う前のものである。

【0016】

希土類合金粉の粒径（レーザ回折法による体積基準のＤ５０）は例えば、１．０～１０μｍであってよい。

【0017】

希土類合金粉は以下のようにして製造することができる。まず、出発原料として最終的な希土類焼結磁石に含まれる各元素を含有する希土類合金を準備する。合金準備工程では、希土類焼結磁石の組成に対応する原料金属を、真空又はＡｒガスなどの不活性ガスの不活性ガス雰囲気中で溶解した後、これを用いて鋳造を行うことによって希土類合金を得ることができる。また、主に主相を形成する第1合金と主に粒界相を形成する第２合金とを準備し、それらの合金を粉砕し混合する、いわゆる２合金法を用いてもよい。

【0018】

原料金属としては、例えば、希土類金属及び希土類合金、純鉄、フェロボロン、並びに、これらの合金及び化合物等を使用することができる。合金を鋳造する鋳造方法は、例えばインゴット鋳造法、ストリップキャスト法、ブックモールド法又は遠心鋳造法などである。

【0019】

次に、得られた希土類合金を粉砕する。粉砕工程では、希土類合金は粒径が数μｍ程度になるまで粉砕される。粉砕は、水素を吸蔵させて行ってもよいし、ジェットミルなどを用いて、多段階で行ってもよい。

【0020】

次に、希土類合金粉を目的の形状に成形して複数の板状の成形体を得る。成形工程では、希土類合金粉を金型内に充填して加圧することによって、任意の形状に成形することができる。このとき、磁場を印加しながら希土類合金粉を成形し、磁場印加によって希土類合金粉に所定の配向を生じさせ、結晶軸を配向させた状態で成形することが好適である。磁場中成形した成形体は、結晶軸が特定方向に配向するので、より高い磁気異方性を有することができる。

【0021】

成形体は、希土類合金粉以外に、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミド、ステアリン酸亜鉛などの潤滑剤、あるいは、他の成分を含んでいてもよい。

【0022】

成形体の形状は板状である限りに特に限定はないが、例えば、最も面積が大きい面（主面）の各辺の大きさが３０～１００ｍｍ、厚みが３．０～３０ｍｍであってよい。

【0023】

Ａ工程では、図１に示すように、希土類合金粉を含む複数の板状の成形体２０を、各成形体２０の最も面積が大きい面（主面２０Ｍ）以外のいずれかの面（例えば側面２０Ｓ）が下を向くように、かつ、各成形体２０の主面２０Ｍが隣接する成形体２０の主面２０Ｍと対向するように台５の上面に載置して、成形体２０の列２０Ｌを形成する。本実施形態では、希土類合金粉を含む成形体２０は、成形体の主面２０Ｍ以外のいずれかの面を底面として、台５の上に載置される。成形体２０の主面２０Ｍを底面として台５の上に載置し、その上に複数の成形体をさらに積層した場合、最下部の成形体が台（焼結容器）５と反応して融着しやすい。なお、本明細書にいて成形体が「隣接する」とは、成形体が互いに接することを含む。

【0024】

成形体２０間、すなわち、主面２０Ｍ間の距離Ｅは特に限定されないが、例えば、０～１０ｍｍとすることができ、０～４．０ｍｍとしてもよく、０．１～３．０ｍｍとしてもよい。主面２０Ｍ間の距離Ｅが小さい場合には、列２０Ｌ中の成形体２０の主面２０Ｍと炉内に発生したＣＯとの反応を抑制しやすい。主面２０Ｍ間に、下限が０.１ｍｍ以上の距離Ｅを設けることにより、焼結時等に成形体２０から潤滑剤などの分解ガスが抜けやすく成形体の炭化を抑制しやすい。図１及び図２において、主面２０Ｍ間の各距離Ｅが互いに等しい必要はなく、たとえば、距離Ｅにバラツキがあってもよい。

【0025】

図２の上面図に示すように、ある成形体２０の列２０Ｌと他の成形体２０の列２０Ｌとの間の距離Ｆ、すなわち、成形体２０の側面のうちの水平方向に向いた側面２０Ｓ１間の距離であり、上面から見て距離Ｅとは直交する方向の距離Ｆは、成形体の各列２０Ｌ中における主面２０Ｍ間の距離Ｅよりも大きくてよい。成形体２０の側面２０Ｓ１（側面２０Ｓのうちの水平方向に向いた面）が炉内に発生したＣＯと反応しても、成形体２０の変形は小さく、距離Ｆが大きいことによって、焼結時等に成形体２０から潤滑剤などの分解ガスが抜けやすく成形体の炭化を抑制しやすい。距離Ｆは具体的には、２ｍｍ以上であってもよく、５ｍｍ以上であってもよい。距離Ｆの上限に制限はないが、生産効率の観点から２０ｍｍ以下であってもよく、１０ｍｍ以下であってもよい。

【0026】

図３の上面図に示すように、成形体２０の列２０Ｌ内において成形体２０の主面間の距離Ｅに有意に差を付けることもできる。例えば、複数の成形体２０を有するグループ２０Ｌ１内における成形体２の主面間の距離Ｅ２と、互いに隣接するグループ２０Ｌ１の最外の成形体の主面間の距離Ｅ１とを、互いに異ならせることができる。このような場合、Ｅ１＞Ｅ２とすることができる。距離Ｅ１の範囲は０～１０ｍｍであってもよく、０．１～３．５ｍｍであってもよい。距離Ｅ２の範囲は０～１ｍｍであってもよく、０～０．２ｍｍであってもよい。グループ２０Ｌ１の成形体の個数に限定はないが、例えば、４枚、５枚などであることができる。

【0027】

図１の形態では、容器１０、及び、ステンレス鋼の板１５が、台５を構成している。具体的には、容器１０は、底板１０Ｂ及び側板１０Ｓを有し、底板１０Ｂの上に、ステンレス鋼の板１５が配置されている。

【0028】

なお、台５について特段の限定はなく、例えば、ステンレス鋼の板１５を有さず、成形体２０が、容器１０の底板１０Ｂの上に直接載置されていてもよい。

【0029】

容器１０はカーボン製であってもよく、ステンレス鋼製、Ｍｏ鋼製、純鉄製であってもよい。

【0030】

板１５は、ステンレス鋼以外に、Ｍｏ鋼の板であってもよい。

【0031】

（Ｂ工程）
金属表面３５Ｓを有するカバー部材３０を、金属表面３５Ｓが、成形体２０の列２０Ｌの両端の成形体の少なくとも一方の主面２０Ｍに対向するように台５の上に配置する。図１に示すように、金属表面３５Ｓを有する一対のカバー部材３０、３０を、金属表面３５Ｓが成形体２０の列２０Ｌの両端の成形体の両方の外側を向く主面２０Ｍにそれぞれ対向するように配置してもよい。外側とは、他の成形体２０の主面と対向しない側である。

【0032】

本実施形態では、カバー部材３０は、コア部材３２と、コア部材３２の表面に設けられた金属箔３５とを有し、金属箔３５の表面の一部が金属表面３５Ｓを形成している。ここで、金属表面３５Ｓとは、成形体の主面２０Ｍと対向する面を含む面である。金属箔３５の厚さに制限はないが、例えば１０μｍ～５００μｍであってよい。カバー部材３０の大きさに制限はないが、例えば３５ｍｍ×２０ｍｍ×５ｍｍ～１００ｍｍ×７０ｍｍ×２５ｍｍであってよい。コア部材３２の形状も特に限定されず、直方体形状、あるいは、足つきの直方体形状でもよい。

【0033】

金属表面３５Ｓの金属は、Ｔｉ、Ｗ、Ｎｂ、Ｚｒ、または、これらの内の任意の２以上の元素の合金から選択される。この金属は、Ｔｉであることが好適である。これらの金属は、成形体２０の希土類合金（特に希土類元素）よりもＣＯとの反応性が高い。特にＴｉはＣＯとの反応性が高く、材料コストが低い。当該金属表面３５Ｓは、これらの金属元素以外に、例えば、５質量％以下の不可避不純物を含有していてもよい。

【0034】

コア部材３２の材質に限定はなく、たとえば、ステンレス鋼、Ｍｏ鋼、カーボンであってよい。

【0035】

上記実施形態では、カバー部材３０は、コア部材３２を有しているが、コア部材３２を有さず、カバー部材３０は、上記の金属表面３５Ｓの金属から選択される金属のブロックの部材であってもよい。なお、金属箔を有するカバー部材と、ブロックのカバー部材とでは、コスト等の観点から金属箔を有するカバー部材が好ましい。カバー部材３０の金属表面３５Ｓは焼結工程を経るとＣＯなどと反応して炭化物となるから、これを再利用するためにはブロックのカバー部材の場合には研削等の表面処理により金属表面を再度露出させることが必要であり、製造コストが増加する。一方で金属箔を有するカバー部材は、コア部材３２から金属箔を除去して新しい金属箔をかぶせることにより容易に再利用が可能であり、材料コストと製造コストが低い。

【0036】

カバー部材３０を配置する工程において、両端の成形体２０の主面２０Ｍと、カバー部材３０の金属表面３５Ｓとの距離Ｄを０．１～４．０ｍｍに設定する。距離Ｄは、３．５ｍｍ以下でもよく、３．０ｍｍ以下でもよく、２．５ｍｍ以下でもよい。距離Ｄは、０．２ｍｍ以上でも、０．６ｍｍ以上でもよい。

【0037】

ここで、図４の（ａ）に示すように、両端の成形体２０の主面２０Ｍと、カバー部材３０の金属表面３５Ｓとの距離Ｄとは、成形体２０の主面２０Ｍとカバー部材３０の金属表面３５Ｓとの最長距離である。

【0038】

図４の（ｂ）に示すように、成形体２０の主面２０Ｍとカバー部材３０の金属表面３５Ｓとが斜めに配置されている場合にも、距離Ｄは成形体２０の主面２０Ｍとカバー部材３０の金属表面３５Ｓとの最長距離である。

【0039】

なお、本願の他の実施形態においては、図５に示すように、金属表面３５Ｓは、成形体２０の主面２０Ｍに向かって突き出る凸部３５ＳＰを有していてもよい。凸部３５ＳＰの高さＨは特に制限はないが、成形体２０と金属表面３５Ｓが面接触を抑制できればよく、たとえば、０．１～１．０ｍｍとすることができる。このような凸部３５ＳＰを有することにより、希土類合金粉を含む成形体２０と金属表面３５Ｓとの意図しない面接触が抑制され、成形体２０と金属箔３５とが反応することによる変形を抑制することができる。凸部３５ＳＰは、金属表面に多数形成することができ、凸部同士の間隔は、３．０～７０ｍｍとすることができる。凸部３５ＳＰを有する場合においても、図５に示すように、距離Ｄは成形体２０の主面２０Ｍとカバー部材３０の金属表面３５Ｓとの最長距離である。

【0040】

図１の実施形態では、カバー部材３０はステンレス鋼の板１５上に載置されているが、カバー部材３０が載置される場所に限定はなく、例えば、カバー部材３０が容器１０の底面上に直接載置されてもよい。

【0041】

カバー部材３０の金属表面３５Ｓの面積は、当該金属表面３５Ｓが対向する成形体２０の主面２０Ｍに対向する面積が成形体２０の主面２０Ｍの面積よりも大きく、両端の成形体の少なくとも一方の主面２０Ｍの全部が、カバー部材３０の金属表面３５Ｓと対向していることが好ましい。これにより、成形体２０の主面２０Ｍの全体がＣＯによるガスアタックから保護され、より変形を抑制することができる。

【0042】

金属表面３５Ｓと主面２０Ｍとの距離Ｄと、Ａ工程で説明した主面２０Ｍ間の距離Ｅとの大小関係に制限はないが、たとえば、距離Ｅは距離Ｄよりも小さくてもよい。距離Ｅが距離Ｄより小さいことで、両端の成形体以外の成形体の変形を抑制しやすい。

【0043】

なお、本発明の一側面において、希土類合金を含有する成形体、金属箔、金属ブロック、など載置はロボットにより行われてもよく、人の手によって行われてもよい。

【0044】

なお、成形体及びカバー部材を配置する工程において、上記実施形態では、Ａ工程で成形体を配置し、その後に、Ｂ工程でカバー部材を配置しているが、Ａ工程とＢ工程の順番に特に限定はなく、Ｂ工程を行ってからＡ工程を行ってもよく、Ａ工程とＢ工程とを同時に行ってもよい。いずれにせよ、成形体を焼結する前の段階で、成形体２０が、各成形体２０の主面２０Ｍ以外の面が下を向くように、かつ、各成形体２０の主面２０Ｍが隣接する成形体２０の主面２０Ｍと対向するように台５上に配置されて成形体２０の列２０Ｌを形成し、かつ、成形体２０の列２０Ｌとカバー部材３０が、金属表面３５Ｓが、成形体２０の列２０Ｌの両端の成形体における外側を向く（隣接する成形体２０と対向しない）主面２０Ｍに対向するように配置されればよい。両端の成形体２０における外側を向く主面と、金属表面との距離は０．１～４．０ｍｍとする。

【0045】

（焼結工程）
つづいて、成形体２０及びカバー部材３０が上記のように配置された状態で成形体２０を焼結する。焼結の雰囲気は、真空又は不活性ガス雰囲気中であってよい。焼結温度は、組成、粉砕方法、粒度と粒度分布の違い等、諸条件により調整する必要があるが、成形体２０に対して、例えば、真空中又は不活性ガスの存在下、１０００℃以上１２００℃以下１時間以上１０時間以下加熱する処理を行うことができる。これにより、希土類合金粉が焼結し、主相の体積比率が向上した希土類焼結磁石（焼結体）が得られる。成形体を焼成した後は、生産効率を向上させる観点から焼結体を急冷してもよい。

【0046】

得られた希土類焼結磁石を焼結時よりも低い温度で保持することなどによって、時効処理を行ってもよい。時効処理は、例えば、７００℃以上９００℃以下の温度で１時間から３時間、さらに５００℃から７００℃の温度で１時間から３時間加熱する２段階加熱や、６００℃付近の温度で１時間から３時間加熱する１段階加熱等、時効処理を施す回数に応じて適宜処理条件を調整する。このような時効処理によって、希土類焼結磁石の磁気特性を向上させることができる。

【0047】

得られた磁石は永久磁石として利用できる。

【0048】

（作用効果）
焼結炉において、例えば、耐熱容器、断熱材、ヒータ、炉内の搬送用ロール等の材料として、耐熱性の高いカーボンが利用されることが多い。焼結炉の中は真空または不活性雰囲気とされるが、酸素分子が不可避の不純物として存在する。従って、酸素分子とカーボンとの反応により、炉内にＣＯが生成される。

【0049】

このＣＯは、希土類合金を含む成形体の主面と反応して容易に炭化物を形成し、当該主面の炭化物は焼結が困難で収縮しにくくなるため、焼結体に反りが生じる。

【0050】

本実施形態においては、成形体２０の列２０Ｌの両端の成形体の主面２０Ｍに対向するように、特定の金属表面３５Ｓを有するカバー部材３０が配置され、さらに、両端の成形体の主面２０Ｍと、金属表面３５Ｓとの距離Ｄが０．２～４．０ｍｍとされる。

【0051】

これにより、当該主面の近傍において、ＣＯと金属表面３５Ｓとが選択的に反応し、ＣＯと成形体２０の主面２０Ｍとが反応することが抑制され、焼結前後での磁石の反りなどの変形が抑制される。

【0052】

金属表面３５Ｓと成形体２０の主面２０Ｍとが接触すると、成形体と金属表面との反応が起こる恐れがある。金属表面３５Ｓと成形体２０の主面２０Ｍとが近接しすぎたりする（０ｍｍ超０．２ｍｍ未満）と、搬送中等に振動などにより磁石またはカバー部材が移動してこれらが面接触してしまう場合がある。また、金属表面３５Ｓと成形体２０の主面２０Ｍとが離れすぎると、成形体の主面２０ＭとＣＯとの反応を抑制しにくくなる。

【実施例0053】

（実施例１）
既存の方法により希土類磁石成形体として２４．０質量％Ｎｄ－６．６質量％Ｐｒ－６６．７５質量％Ｆｅ－１．０質量％Ｃｏ－０．９５質量％Ｂ－０．２質量％Ａｌ－０．１質量％Ｃｕ－０．２質量％Ｇａ－０．２質量％Ｚｒの組成を有するＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体を作製した。このＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体を図１のように配置し、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体の列の両端に厚さ１００μｍのＴｉ箔で覆われたカーボンブロックを配置した。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の大きさは６５ｍｍ×４０ｍｍ×６ｍｍとし、Ｔｉ箔で覆われたカーボンブロックの大きさは７０ｍｍ×４５ｍｍ×１５ｍｍとした。その後、真空中１０００℃、４時間の焼結を行い得たＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の変形を評価した。

【0054】

Ｒ－Ｔ－Ｂ系合金粉を含む成形体とＴｉ箔との距離Ｄ、列の端のＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石の焼結後の反り（総変形量）及びそのばらつきは表１の通りである。また、距離Ｄと総変形量及びそのばらつきの結果をそれぞれ、図７，図８に示す。この結果からＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体とＴｉ箔との距離が０ｍｍである場合には反応による変形が生じ、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体とＴｉ箔との距離が４．０ｍｍを超えると変形が顕著になることがわかる。また、Ｔｉ箔を用いた場合、変形のばらつきが小さく、製造安定性が高かった。

【表1】

【0055】

（実施例２）
Ｔｉ箔で覆ったカーボンブロックの代わりにＴｉブロックを用いた点以外は実施例１と同様とした。Ｔｉブロックの大きさは７０ｍｍ×４５ｍｍ×１５ｍｍとした。結果を表２に示す。

【0056】

Ｔｉブロックの場合でも、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体とＴｉブロックとの距離が０．２～３．５ｍｍが好ましいことがわかる。また、Ｔｉブロックを用いた場合、変形のばらつきが小さく、製造安定性が高い。

【表2】

【0057】

（実施例３）
Ｔｉ箔の代わりに厚さ１００μｍのＮｂ箔を用いた点以外は実施例１と同様である。結果を表３に示す。Ｎｂ箔の場合でも、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体とＮｂ箔との距離が０．２～３．５ｍｍが好ましいことがわかる。また、Ｎｂ箔を用いた場合、変形のばらつきが小さく、製造安定性が高い。

【表3】

【0058】

（実施例４）
Ｔｉ箔の代わりに厚さ１００μｍのＺｒ箔を用いた点以外は実施例１と同様とした。結果を表４に示す。Ｚｒ箔の場合でも、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体とＺｒ箔との距離が０．２～３．５ｍｍが好ましいことがわかる。また、Ｚｒ箔を用いた場合、変形のばらつきが小さく、製造安定性が高い。

【表4】

【0059】

（実施例５）
Ｔｉ箔に図３のような高さ０．２～０．３ｍｍの凸部を設けた点以外は実施例１と同様である。結果を表５に示す。この場合、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石とＴｉ箔が面接触することなく点積極するので、Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体とＴｉ箔との反応が抑制される。また、凸部を設けたＴｉ箔を用いた場合、変形のばらつきが小さく、製造安定性が高い。

【表5】

【0060】

（比較例１）
Ｔｉ箔の代わりに厚さ１００μｍのステンレス鋼（ＳＵＳ）箔を用いた点以外は実施例１と同様である。Ｒ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体とカバー部材のステンレス鋼箔表面との距離が０ｍｍでのみ（つまり主面２０Ｍがカバー部材と面接触している場合のみ）変形が抑制されている。ステンレス（ＳＵＳ）箔を用いる場合、変形を抑制するためには炉内への搬送時にＲ－Ｔ－Ｂ系焼結磁石成形体とカバー部材のステンレス鋼箔表面との距離を０ｍｍに維持する必要があるが、０ｍｍに維持することは困難であり、製造安定性が低い。また、総変形量のばらつきも大きく、製造安定性が低いことがわかる。

【表6】

【0061】

（評価方法）
各条件につき５個の試料を作製し、それぞれの総変形量を測定し、各条件で算術平均した。図６に示すように、総変形量とは、総厚－Ｃ中央である。ここで、総厚とは、図６に示すように、磁石の凸側の主面を下に向けて平面上に載置したときの、当該平面から磁石の最高点までの距離である。Ｃ中央とは、当該載置状態における磁石の平面視中央（重心位置）の厚みである。各条件の５個の総変形量から標準偏差（σ）を算出した。各条件の総変形量が０．５ｍｍ未満の場合、ばらつきσ=０．０５５以下の場合を良好とした。

【符号の説明】

【0062】

２０…成形体、２０Ｌ…列、２０Ｍ…主面、３０…カバー部材、３２…コア部材、３５Ｓ…金属表面、３５ＳＰ…凸部、Ｄ…距離。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】