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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024117087
(43)【公開日】2024-08-28
(54)【発明の名称】磁気ディスク基板用研磨液組成物
(51)【国際特許分類】
G11B 5/84 20060101AFI20240821BHJP
C09K 3/14 20060101ALI20240821BHJP
G11B 5/82 20060101ALI20240821BHJP
G11B 5/73 20060101ALI20240821BHJP
B24B 37/00 20120101ALI20240821BHJP
C08L 101/02 20060101ALI20240821BHJP
C08K 3/36 20060101ALI20240821BHJP
C08F 20/56 20060101ALI20240821BHJP
C08F 12/28 20060101ALI20240821BHJP
C08F 8/32 20060101ALI20240821BHJP
【ＦＩ】
G11B5/84 Z
C09K3/14 550D
C09K3/14 550Z
G11B5/84 A
G11B5/82
G11B5/73
B24B37/00 H
C08L101/02
C08K3/36
C08F20/56
C08F12/28
C08F8/32
【審査請求】未請求
【請求項の数】11
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024021981
(22)【出願日】2024-02-16
(31)【優先権主張番号】P 2023022821
(32)【優先日】2023-02-16
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000000918
【氏名又は名称】花王株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】110000040
【氏名又は名称】弁理士法人池内アンドパートナーズ
(72)【発明者】
【氏名】多久島 大樹
【テーマコード（参考）】
3C158
4J002
4J100
5D112
【Ｆターム（参考）】
3C158AA07
3C158AC04
3C158BA02
3C158BA04
3C158BA05
3C158BA09
3C158CB01
3C158CB03
3C158CB10
3C158DA02
3C158DA12
3C158DA18
3C158EA01
3C158EB01
3C158ED05
3C158ED10
3C158ED23
3C158ED26
3C158ED28
4J002AA031
4J002AA03W
4J002BC101
4J002BC10W
4J002BC121
4J002BC12W
4J002CM011
4J002CM01W
4J002DG037
4J002DH027
4J002DJ016
4J002FD206
4J002GS00
4J100AB07P
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4J100AQ19P
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4J100BA31P
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4J100CA04
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4J100HE14
4J100JA15
4J100JA24
5D112AA02
5D112AA24
5D112BA03
5D112BA06
5D112BA09
5D112GA14
(57)【要約】
【課題】一態様において、研磨速度を維持しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できる研磨液組成物を提供する。
【解決手段】本開示は、一態様において、シリカ粒子（成分Ａ）、酸（成分Ｂ）、高分子（成分Ｃ）、及び水を含む研磨液組成物であって、該研磨液組成物のｐＨが１以上５以下であり、成分Ｃは、下記ゼータ電位測定サンプルで測定したゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子であり、前記研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄと前記研磨液組成物から成分Ｃが除かれた組成である組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄ0との比ｄ／ｄ0が、１．４以下であり、前記研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、１０質量ｐｐｍ超１００質量ｐｐｍ以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である
【選択図】なし
【解決手段】本開示は、一態様において、シリカ粒子（成分Ａ）、酸（成分Ｂ）、高分子（成分Ｃ）、及び水を含む研磨液組成物であって、該研磨液組成物のｐＨが１以上５以下であり、成分Ｃは、下記ゼータ電位測定サンプルで測定したゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子であり、前記研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄと前記研磨液組成物から成分Ｃが除かれた組成である組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄ0との比ｄ／ｄ0が、１．４以下であり、前記研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、１０質量ｐｐｍ超１００質量ｐｐｍ以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
シリカ粒子（成分Ａ）、酸（成分Ｂ）、高分子（成分Ｃ）、及び水を含む研磨液組成物であって、
該研磨液組成物のｐＨが１以上５以下であり、
成分Ｃは、下記ゼータ電位測定サンプルで測定したゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子であり、
前記研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄと前記研磨液組成物から成分Ｃが除かれた組成である組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄ0との比ｄ／ｄ0が、１．４以下であり、
成分Ｃの含有量は、１０質量ｐｐｍ超１００質量ｐｐｍ以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である
該研磨液組成物のｐＨが１以上５以下であり、
成分Ｃは、下記ゼータ電位測定サンプルで測定したゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子であり、
前記研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄと前記研磨液組成物から成分Ｃが除かれた組成である組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄ0との比ｄ／ｄ0が、１．４以下であり、
成分Ｃの含有量は、１０質量ｐｐｍ超１００質量ｐｐｍ以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である
【請求項2】
成分Ｃは、アリルアミン誘導体、アクリルアミド誘導体、ビニルイミダゾール誘導体、ビニルフェノール誘導体、及び、主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項3】
成分Ｃは、ビニルフェノール誘導体を含む、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項4】
成分Ｃは、主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体を含む、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項5】
前記ビニルフェノール誘導体は、フェノール性水酸基を有する単量体と、フェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ(オルト)位又はｍ（メタ）位に窒素原子含有官能基を有する単量体との共重合体である、請求項２に記載の研磨液組成物。
【請求項6】
前記ビニルフェノール誘導体は、下記式（Ｉ）で表される構造を有する化合物である、請求項２に記載の研磨液組成物。
式（Ｉ）中、Ｒ1及びＲ2はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数１～３の炭化水素基、又は、炭素数１～３のヒドロキシアルキル基である。ただし、Ｒ1とＲ2とが環構造を形成してもよい。ｘは１又は２であり、ｙは１又は２である。ｍ及びｎはモル比を示し、ｍ＋ｎ＝１００、２０≦ｍ≦８０、２０≦ｎ≦８０を満たす。
【化1】
【請求項7】
前記研磨液組成物中の成分Ａの含有量と成分Ｃの含有量との質量比Ａ／Ｃが、１００以上５０００以下である、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項8】
成分Ｃの重量平均分子量が、１０００以上５万以下である、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項9】
酸化剤（成分Ｄ）をさらに含む、請求項１に記載の研磨液組成物。
【請求項10】
請求項１から９のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法。
【請求項11】
請求項１から９のいずれかに記載の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する研磨工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、磁気ディスク基板用研磨液組成物、並びにこれを用いた磁気ディスク基板の製造方法及び研磨方法に関する。
【背景技術】
【0002】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化するために、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上するため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板には、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、表面粗さ、うねり、端面ダレ（ロールオフ）の低減に代表される平滑性・平坦性の向上とスクラッチ、突起、ピット等の低減に代表される欠陥低減に対する要求が厳しくなっている。
【0003】
このような要求に対して、例えば、特許文献１には、ニッケルリンめっきが施された磁気ディスク基板用研磨液組成物として、シリカ粒子と、酸と、酸化剤と、欠陥低減剤と、水とを含み、前記欠陥低減剤としてアリルアミン重合体を含み、前記アリルアミン重合体の含有量が１０ｐｐｍ以下である、研磨液組成物が提案されている。
磁気ディスク基板以外の研磨に用いられる研磨方法も各種提案されている。
例えば、特許文献２には、銅膜用研磨液組成物として、シリカ粒子と、有機酸と、重量平均分子量が１万以上１５０万以下のルイス塩基としての性質を有する水溶性高分子と、を含有する化学機械研磨用水系分散体が開示されている。
特許文献３には、タングステン含有機材用研磨液組成物として、第二鉄イオンと、少なくとも１つの窒素含有複素環又は三級若しくは四級窒素原子を有する少なくとも１つの繰り返し基を含むポリマー、コポリマー又はポリマーブレンドであり、１ｐｐｍ～１０００ｐｐｍの量で存在しているタングステンのエッチング抑制剤と、シリカと、マロン酸と、水を含む化学機械研磨組成物が提案されている。
特許文献４には、ガラス素材用研磨液組成物として、少なくとも加工用助剤と水とを含む加工用助剤組成物において、上記加工用助剤が水溶性又は水分散性の有機高分子からなり、該有機高分子は、１個以上の水酸基を持つ芳香族基を分子量５００単位当たりに１個以上有し、且つその主鎖中に重合性のビニル系単量体から誘導される２価の基、又は－Ａｒ－ＣＨ2－（Ａｒは官能基で置換されていてもよいフェニレン基を表す）で表される基を含む、加工用助剤組成物が提案されている。
特許文献５には、（ａ）砥粒、研磨パッド、基材の酸化手段（例えば、酸化剤）、又はそれらの任意の組み合わせ、（ｂ）導電性ポリマー、及び（ｃ）液体キャリヤーを含んで成る研磨系であって、該導電性ポリマーが１０-10Ｓ／ｃｍ～１０6Ｓ／ｃｍの導電率を有する、研磨系が提案されている。
磁気ディスク基板以外の研磨に用いられる研磨方法も各種提案されている。
例えば、特許文献２には、銅膜用研磨液組成物として、シリカ粒子と、有機酸と、重量平均分子量が１万以上１５０万以下のルイス塩基としての性質を有する水溶性高分子と、を含有する化学機械研磨用水系分散体が開示されている。
特許文献３には、タングステン含有機材用研磨液組成物として、第二鉄イオンと、少なくとも１つの窒素含有複素環又は三級若しくは四級窒素原子を有する少なくとも１つの繰り返し基を含むポリマー、コポリマー又はポリマーブレンドであり、１ｐｐｍ～１０００ｐｐｍの量で存在しているタングステンのエッチング抑制剤と、シリカと、マロン酸と、水を含む化学機械研磨組成物が提案されている。
特許文献４には、ガラス素材用研磨液組成物として、少なくとも加工用助剤と水とを含む加工用助剤組成物において、上記加工用助剤が水溶性又は水分散性の有機高分子からなり、該有機高分子は、１個以上の水酸基を持つ芳香族基を分子量５００単位当たりに１個以上有し、且つその主鎖中に重合性のビニル系単量体から誘導される２価の基、又は－Ａｒ－ＣＨ2－（Ａｒは官能基で置換されていてもよいフェニレン基を表す）で表される基を含む、加工用助剤組成物が提案されている。
特許文献５には、（ａ）砥粒、研磨パッド、基材の酸化手段（例えば、酸化剤）、又はそれらの任意の組み合わせ、（ｂ）導電性ポリマー、及び（ｃ）液体キャリヤーを含んで成る研磨系であって、該導電性ポリマーが１０-10Ｓ／ｃｍ～１０6Ｓ／ｃｍの導電率を有する、研磨系が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開２０２１－５４９９０号公報
【特許文献2】特開２０１０－１６３４６号公報
【特許文献3】特表２０１０－５１８６０１号公報
【特許文献4】特開平１０－１０２０４１号公報
【特許文献5】特表２００６－５００７６２号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、基板表面のスクラッチをいっそう低減できる研磨液組成物の開発が求められている。また、一般的に、研磨速度とスクラッチとはトレードオフの関係にあり、一方が改善すれば一方が悪化するという問題がある。
【0006】
そこで、本開示は、一態様において、研磨速度を維持しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できる研磨液組成物を提供する。また、本開示は、その他の態様において、研磨後の基板表面のスクラッチを大きく増やすことなく、研磨速度を向上できる研磨液組成物を提供する。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本開示は、一態様において、シリカ粒子（成分Ａ）、酸（成分Ｂ）、高分子（成分Ｃ）、及び水を含む研磨液組成物であって、該研磨液組成物のｐＨが１以上５以下であり、成分Ｃは、下記ゼータ電位測定サンプルで測定したゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子であり、前記研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄと前記研磨液組成物から成分Ｃが除かれた組成である組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄ0との比ｄ／ｄ0が１．４以下であり、前記研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、１０質量ｐｐｍ超１００質量ｐｐｍ以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物に関する。
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である
【0008】
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記被研磨基板は磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法に関する。
【0009】
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法に関する。
【発明の効果】
【0010】
本開示は、一態様において、研磨速度を維持しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できる研磨液組成物を提供できる。また、本開示は、その他の態様において、研磨後の基板表面のスクラッチを大きく増やすことなく、研磨速度を向上できる研磨液組成物を提供できる。
【発明を実施するための形態】
【0011】
本開示は、シリカ粒子、酸、特定の陽イオン性高分子及び水を含有する研磨液組成物を磁気ディスク基板の研磨に用いると、研磨速度を維持しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減できるという知見に基づく。
【0012】
すなわち、本開示は、一態様において、シリカ粒子（成分Ａ）、酸（成分Ｂ）、高分子（成分Ｃ）、及び水を含む研磨液組成物であって、該研磨液組成物のｐＨが１以上５以下であり、成分Ｃは、下記ゼータ電位測定サンプルで測定したゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子であり、前記研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄと前記研磨液組成物から成分Ｃが除かれた組成である組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄ0との比ｄ／ｄ0が１．４以下であり、前記研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、１０質量ｐｐｍ超１００質量ｐｐｍ以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物（以下、「本開示の研磨液組成物」ともいう）に関する。
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である
【0013】
本開示の効果発現のメカニズムの詳細は明らかではないが、以下のように推察される。
特定の環境においてゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる性質を有する陽イオン性高分子（成分Ｃ）を研磨液組成物に含有させることで、該成分Ｃが実際の研磨環境において被研磨基板に吸着し、保護膜として働くことでスクラッチ低減効果を発現する。一方で成分Ｃは、実際の研磨環境でシリカ粒子（成分Ａ）とも相互作用し、シリカ粒子が凝集することで、研磨速度低下やスクラッチ悪化を誘発するという課題が起こる。そのため、シリカ粒子を含有する酸性の研磨液組成物に対して、陽イオン性高分子を適用することは不可能であった。しかしながら、本開示では、成分Ｃの粒子径変化率ｄ／ｄ0が特定の範囲となるものとすることで、シリカ粒子を凝集させずに被研磨基板を保護できることを見出した、その結果、研磨速度を維持しつつ、スクラッチを低減できた、またはスクラッチを大きく増やすことなく、研磨速度を向上できたと考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
特定の環境においてゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる性質を有する陽イオン性高分子（成分Ｃ）を研磨液組成物に含有させることで、該成分Ｃが実際の研磨環境において被研磨基板に吸着し、保護膜として働くことでスクラッチ低減効果を発現する。一方で成分Ｃは、実際の研磨環境でシリカ粒子（成分Ａ）とも相互作用し、シリカ粒子が凝集することで、研磨速度低下やスクラッチ悪化を誘発するという課題が起こる。そのため、シリカ粒子を含有する酸性の研磨液組成物に対して、陽イオン性高分子を適用することは不可能であった。しかしながら、本開示では、成分Ｃの粒子径変化率ｄ／ｄ0が特定の範囲となるものとすることで、シリカ粒子を凝集させずに被研磨基板を保護できることを見出した、その結果、研磨速度を維持しつつ、スクラッチを低減できた、またはスクラッチを大きく増やすことなく、研磨速度を向上できたと考えられる。
但し、本開示はこれらのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
【0014】
本開示において、基板表面のスクラッチは、例えば、光学式欠陥検査装置により検出可能であり、スクラッチ数として定量評価できる。スクラッチ数は、具体的には実施例に記載した方法で評価できる。
【0015】
［シリカ粒子（成分Ａ）］
本開示の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子（以下、「成分Ａ」ともいう）としては、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、粉砕シリカ、それらを表面修飾したシリカ等が挙げられ、これらのなかでもコロイダルシリカが好ましい。本開示において研磨液組成物に含まれる成分Ａは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
本開示の研磨液組成物に含まれるシリカ粒子（以下、「成分Ａ」ともいう）としては、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、粉砕シリカ、それらを表面修飾したシリカ等が挙げられ、これらのなかでもコロイダルシリカが好ましい。本開示において研磨液組成物に含まれる成分Ａは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
【0016】
成分Ａの平均二次粒子径は、研磨速度向上の観点から、１ｎｍ以上が好ましく、５ｎｍ以上がより好ましく、１０ｎｍ以上が更に好ましく、そして、スクラッチ低減の観点から、５００ｎｍ以下が好ましく、３００ｎｍ以下がより好ましく、１００ｎｍ以下が更に好ましく、７０ｎｍ以下がより更に好ましく、４０ｎｍ以下がより更に好ましい。同様の観点から、成分Ａの平均二次粒子径は、１ｎｍ以上５００ｎｍ以下が好ましく、１ｎｍ以上３００ｎｍ以下がより好ましく、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下が更に好ましく、５ｎｍ以上７０ｎｍ以下が更に好ましく、１０ｎｍ以上４０ｎｍ以下が更に好ましい。本開示において、「成分Ａ（シリカ粒子）の平均二次粒子径」とは、動的光散乱法によって測定される値であり、具体的には、動的光散乱法において検出角１７３°で測定し、得られた粒子径分布の累積体積割合が５０％になる値（Ｄ５０）を平均二次粒子径とすることができる。シリカ粒子（成分Ａ）の平均二次粒子径は、具体的には実施例に記載の方法により求めることができる。
【0017】
［平均粒径比ｄ／ｄ0］
本開示の研磨液組成物において、前記研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄと前記研磨液組成物から成分Ｃが除かれた組成である組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄ0との比ｄ／ｄ0（以下、「平均粒径比ｄ／ｄ0」ともいう）は、スクラッチの増加抑制及び研磨速度低下抑制の観点から、１．４以下であって、１．３以下が好ましく、１．２以下がより好ましく、そして、研磨速度低下抑制の観点から、０．９以上が好ましく、０．９５以上がより好ましく、１以上が更に好ましい。より具体的には、平均粒径比ｄ／ｄ0は、０．９以上１．４以下が好ましく、０．９５以上１．３以下がより好ましく、１以上１．２以下が更に好ましい。本開示において、平均粒径ｄ及びｄ0はそれぞれ、動的光散乱法により測定されるＺ－平均値であり、具体的には、実施例に記載の方法により測定できる。
本開示の研磨液組成物において、前記研磨液組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄと前記研磨液組成物から成分Ｃが除かれた組成である組成物中のシリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径ｄ0との比ｄ／ｄ0（以下、「平均粒径比ｄ／ｄ0」ともいう）は、スクラッチの増加抑制及び研磨速度低下抑制の観点から、１．４以下であって、１．３以下が好ましく、１．２以下がより好ましく、そして、研磨速度低下抑制の観点から、０．９以上が好ましく、０．９５以上がより好ましく、１以上が更に好ましい。より具体的には、平均粒径比ｄ／ｄ0は、０．９以上１．４以下が好ましく、０．９５以上１．３以下がより好ましく、１以上１．２以下が更に好ましい。本開示において、平均粒径ｄ及びｄ0はそれぞれ、動的光散乱法により測定されるＺ－平均値であり、具体的には、実施例に記載の方法により測定できる。
【0018】
本開示の研磨液組成物中の成分Ａの含有量は、研磨速度向上の観点から、０．１質量％以上が好ましく、１質量％以上がより好ましく、３質量％以上が更に好ましく、そして、スクラッチ低減の観点から、２０質量％以下が好ましく、１５質量％以下がより好ましく、１０質量％以下が更に好ましい。同様の観点から、本開示の研磨液組成物中の成分Ａの含有量は、０．１質量％以上２０質量％以下が好ましく、１質量％以上１５質量％以下がより好ましく、３質量％以上１０質量％以下が更に好ましい。成分Ａが２種以上のシリカ粒子からなる場合、成分Ａの含有量は、それらの合計含有量をいう。
【0019】
［酸（成分Ｂ）］
本開示の研磨液組成物は、酸（成分Ｂ）を含有する。本開示において、酸の使用は、酸又はその塩の使用を含む。本開示において研磨液組成物に含まれる成分Ｂは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
本開示の研磨液組成物は、酸（成分Ｂ）を含有する。本開示において、酸の使用は、酸又はその塩の使用を含む。本開示において研磨液組成物に含まれる成分Ｂは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
【0020】
成分Ｂとしては、例えば、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸；有機リン酸、有機ホスホン酸、カルボン酸等の有機酸；等が挙げられる。中でも、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、無機酸及び有機ホスホン酸を含むことが好ましく、無機酸を含むことがより好ましい。
無機酸としては、同様の観点から、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、リン酸が更に好ましい。
有機ホスホン酸としては、同様の観点から、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、アミノトリメチレンホスホン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸、ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、ＨＥＤＰがより好ましい。これらの酸の塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属としては、例えば、周期表の１～１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、上記の酸と、１Ａ族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。
無機酸としては、同様の観点から、硝酸、硫酸、塩酸、過塩素酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、硫酸及びリン酸から選ばれる少なくとも１種がより好ましく、リン酸が更に好ましい。
有機ホスホン酸としては、同様の観点から、１－ヒドロキシエチリデン－１，１－ジホスホン酸（ＨＥＤＰ）、アミノトリメチレンホスホン酸、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸、ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸から選ばれる少なくとも１種が好ましく、ＨＥＤＰがより好ましい。これらの酸の塩としては、例えば、上記の酸と、金属、アンモニア及びアルキルアミンから選ばれる少なくとも１種との塩が挙げられる。上記金属としては、例えば、周期表の１～１１族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、上記の酸と、１Ａ族に属する金属又はアンモニアとの塩が好ましい。
【0021】
本開示の研磨液組成物中の成分Ｂの含有量は、研磨速度向上及びスクラッチ低減の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．１質量％以上がより好ましく、０．５質量％以上が更に好ましく、そして、スクラッチ低減の観点から、３質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１．５質量％以下が更に好ましい。同様の観点から、本開示の研磨液組成物中の成分Ｂの含有量は、０．０１質量％以上３質量％以下が好ましく、０．１質量％以上２質量％以下がより好ましく、０．５質量％以上１．５質量％以下が更に好ましい。本開示の研磨液組成物において成分Ｂが２種以上の組合せである場合、成分Ｂの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【0022】
成分Ｂが有機酸を含む場合、本開示の研磨液組成物中の有機酸の含有量は、一又は複数の実施形態において、好ましくは０．００１質量％未満、より好ましくは０質量％（すなわち、含まないこと）である。
【0023】
［高分子（成分Ｃ）］
本開示の研磨液組成物に含まれる高分子（以下、「成分Ｃ」ともいう）は、研磨速度向上とスクラッチ低減を両立する観点から、成分Ｃと水と２５℃におけるｐＨが１．５となるように必要に応じて添加される酸（例えば、リン酸）とからなり、成分Ｃの濃度が０．５質量％であり、２５℃におけるｐＨが１．５である組成物中のゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子である。成分Ｃは、下記ゼータ電位測定サンプルで測定したゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子であると言い換えることもできる。
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である。
本開示において、前記ゼータ電位測定サンプル（以下、「本開示のゼータ電位測定サンプル」ともいう）で測定したゼータ電位（以下、「本開示のゼータ電位」ともいう）とは、成分Ｃが該組成物中で形成しているコロイド粒子のゼータ電位を意味する。
本開示のゼータ電位は、研磨速度向上とスクラッチ低減を両立する観点から、＋１ｍＶ以上であって、＋２ｍＶ以上が好ましく、＋６ｍＶ以上がより好ましく、そして同様の観点から、＋４０ｍＶ以下であって、＋３７ｍＶ以下が好ましく、＋２２ｍＶ以下がより好ましい。より具体的には、本開示のゼータ電位は、一又は複数の実施形態において、＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下であって、＋２ｍＶ以上＋３７ｍＶ以下が好ましく、＋６ｍＶ以上＋２２ｍＶ以下がより好ましい。
本開示のゼータ電位測定サンプルは、水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であるが、本開示のゼータ測定サンプルのｐＨが１．５であるとは、ｐＨが１．４～１．６の範囲に存するとの意であり、本開示のゼータ電位測定サンプルが含有する酸（成分Ｂ）は、本開示の研磨液組成物が含有する酸（成分Ｂ）と同一種である。また、本開示のゼータ電位測定サンプルのｐＨは２５℃において測定され、電極浸漬後２分経過時の測定値である。本開示のゼータ電位測定サンプルのゼータ電位は、具体的には実施例に記載の方法により求めることができる。
本開示において研磨液組成物に含まれる成分Ｃは１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
本開示の研磨液組成物に含まれる高分子（以下、「成分Ｃ」ともいう）は、研磨速度向上とスクラッチ低減を両立する観点から、成分Ｃと水と２５℃におけるｐＨが１．５となるように必要に応じて添加される酸（例えば、リン酸）とからなり、成分Ｃの濃度が０．５質量％であり、２５℃におけるｐＨが１．５である組成物中のゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子である。成分Ｃは、下記ゼータ電位測定サンプルで測定したゼータ電位が＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下となる陽イオン性高分子であると言い換えることもできる。
ゼータ電位測定サンプル：水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であって、該組成物中の成分Ｃの含有量が０．５質量％である。
本開示において、前記ゼータ電位測定サンプル（以下、「本開示のゼータ電位測定サンプル」ともいう）で測定したゼータ電位（以下、「本開示のゼータ電位」ともいう）とは、成分Ｃが該組成物中で形成しているコロイド粒子のゼータ電位を意味する。
本開示のゼータ電位は、研磨速度向上とスクラッチ低減を両立する観点から、＋１ｍＶ以上であって、＋２ｍＶ以上が好ましく、＋６ｍＶ以上がより好ましく、そして同様の観点から、＋４０ｍＶ以下であって、＋３７ｍＶ以下が好ましく、＋２２ｍＶ以下がより好ましい。より具体的には、本開示のゼータ電位は、一又は複数の実施形態において、＋１ｍＶ以上＋４０ｍＶ以下であって、＋２ｍＶ以上＋３７ｍＶ以下が好ましく、＋６ｍＶ以上＋２２ｍＶ以下がより好ましい。
本開示のゼータ電位測定サンプルは、水、成分Ｃ、酸（成分Ｂ）からなるｐＨが１．５の組成物であるが、本開示のゼータ測定サンプルのｐＨが１．５であるとは、ｐＨが１．４～１．６の範囲に存するとの意であり、本開示のゼータ電位測定サンプルが含有する酸（成分Ｂ）は、本開示の研磨液組成物が含有する酸（成分Ｂ）と同一種である。また、本開示のゼータ電位測定サンプルのｐＨは２５℃において測定され、電極浸漬後２分経過時の測定値である。本開示のゼータ電位測定サンプルのゼータ電位は、具体的には実施例に記載の方法により求めることができる。
本開示において研磨液組成物に含まれる成分Ｃは１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
【0024】
本開示において、陽イオン性高分子とは、繰り返し構成単位内に陽イオン性基を有するポリマーをいう。陽イオン性基とは、酸の存在下で陽イオンとなる官能基をいい、塩の形態も含むものとする。陽イオン性基としては、一又は複数の実施形態において、窒素原子を含む有機基が挙げられ、例えば、アミノ基、イミノ基、アンモニウム基等を有する有機基が挙げられる。
本開示において、「主鎖」とは、成分Ｃの高分子において、モノマー単位が結合して形成される直鎖構造のうち最も長い部分をいい、「側鎖」とは、前記直鎖から枝分かれしている部分をいう。
本開示において、「主鎖」とは、成分Ｃの高分子において、モノマー単位が結合して形成される直鎖構造のうち最も長い部分をいい、「側鎖」とは、前記直鎖から枝分かれしている部分をいう。
【0025】
成分Ｃとしては、一又は複数の実施形態において、研磨速度向上及び／又はスクラッチ低減の観点から、アリルアミン誘導体、アクリルアミド誘導体、ビニルイミダゾール誘導体、ビニルフェノール誘導体、及び、主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体から選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。
成分Ｃは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体を含むことが好ましい。
成分Ｃは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、ビニルフェノール誘導体を含むことが好ましい。
成分Ｃは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体を含むことが好ましい。
成分Ｃは、一又は複数の実施形態において、同様の観点から、ビニルフェノール誘導体を含むことが好ましい。
【0026】
アリルアミン誘導体としては、例えば、ポリアリルアミン、ポリアリルアミンを部分的にカルボニル化した共重合体、ポリアリルアミンを部分的に尿素化した共重合体、ポリアリルアミンを部分的にグリシドール変性した共重合体等が挙げられる。
アクリルアミド誘導体としては、例えば、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、Ｎ－イソプロピルアクリルアミド、及びアクリルアミドから選ばれる２種を共重合化した重合体等が挙げられる。これらの中でも、スクラッチ低減の観点から、アクリルアミド誘導体としては、Ｎ－イソプロピルアクリルアミドとＮ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミドとの共重合体が好ましい。
ビニルイミダゾール誘導体としては、例えば、ポリビニルイミダゾール等が挙げられる。
主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体としては、例えば、ポリアニリンスルホン酸、ポリビニルピリジン、及びポリビニルピリジンＮ－オキシド、並びにこれらのメトキシ変性した重合体等が挙げられる。
ビニルフェノール誘導体としては、研磨速度向上及び／又はスクラッチ低減の観点から、フェノール性水酸基を有する単量体と、フェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ(オルト)位又はｍ(メタ)位に窒素原子含有官能基を有する単量体との共重合体、或いは、ポリビニルフェノールを部分的にジメチルアミノ変性若しくはジエタノールアミノ変性した共重合体が好ましい。フェノール性水酸基を有する単量体としては、例えば、４－ビニルフェノールが好ましく挙げられ、ｐ（パラ）－ビニルフェノールがより好ましく挙げられる。フェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ（オルト）位又はｍ（メタ）位に窒素原子含有官能基を有する単量体としては、フェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ位又はｍ位に窒素原子含有官能基を有し、更にｐ（パラ）位にビニル基を有する単量体が好ましい。
窒素原子含有官能基の数としては、例えば、１～４が挙げられ、好ましくは１～３、より好ましくは１又は２である。窒素原子含有官能基の数が１の場合、フェノール性水酸基のｏ（オルト）位に窒素原子含有官能基を有していることが好ましく、窒素原子含有官能基の数が２の場合、フェノール水酸基の２つのｏ(オルト)位に窒素原子含有官能基を有していてもよいし、フェノール水酸基の２つのｍ（メタ）位に窒素原子含有官能基を有していてもよいし、フェノール水酸基のｏ(オルト)位とｍ(メタ)位に窒素原子官能基を有していてもよい。窒素原子含有官能基の数が２の場合、これらの中でもフェノール水酸基の２つのｏ（オルト）位に窒素原子含有官能基を有していることが好ましい。
フェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ（オルト）位又はｍ（メタ）位に窒素原子含有官能基を有する単量体としては、２－（（ジメチルアミノ）メチル）－４－ビニルフェノール、２、６－ビス（（ジメチルアミノ）メチル）－４－ビニルフェノールが好ましく挙げられる。
ビニルフェノール誘導体としては、例えば、下記式（Ｉ）で表される構造を有する化合物が挙げられる。
式（Ｉ）中、Ｒ1及びＲ2はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数１～３の炭化水素基、又は、炭素数１～３のヒドロキシアルキル基である。ただし、Ｒ1とＲ2とが環構造を形成してもよい。ｘは１又は２であり、ｙは１又は２である。ｍ及びｎはモル比を示し、ｍ＋ｎ＝１００、２０≦ｍ≦８０、２０≦ｎ≦８０を満たす。
式（Ｉ）において、Ｒ1とＲ2とが環構造を形成する場合、Ｒ1とＲ2とが直接結合して環構造を形成してもよいし、Ｒ1とＲ2とが炭素原子、酸素原子、又は窒素原子を介して結合して２以上のヘテロ原子を含む環構造を形成してもよい。Ｒ1とＲ2とが形成する複素環構造としては、一又は複数の実施形態において、モルホリン環構造が挙げられる。
式（Ｉ）において、ｙ＝１の場合、窒素原子含有官能基は、フェノール性水酸基に対して２つのｏ（オルト）位及び２つのｍ（メタ）位のいずれかに結合していればよく、これらの中でもフェノール性水酸基のｏ（オルト）位に結合している構造であることが好ましい。
式（Ｉ）において、ｙ＝２の場合、窒素原子含有官能基は、フェノール性水酸基の２つのｏ（オルト）位及び２つのｍ（メタ）位から選ばれるいずれか２つに結合していればよく、これらの中でもフェノール性水酸基の２つのｏ（オルト）位に結合している構造であることが好ましい。
式（Ｉ）において、モル比ｍ／ｎは、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、２０/８０～８０/２０が好ましく、２５/７５～７０/３０がより好ましく、３５/６５～７０/３０が更に好ましく、４０/６０～６０/４０が更に好ましく、４５/５５～５０/５０が更に好ましい。
アクリルアミド誘導体としては、例えば、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミド、Ｎ－イソプロピルアクリルアミド、及びアクリルアミドから選ばれる２種を共重合化した重合体等が挙げられる。これらの中でも、スクラッチ低減の観点から、アクリルアミド誘導体としては、Ｎ－イソプロピルアクリルアミドとＮ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミドとの共重合体が好ましい。
ビニルイミダゾール誘導体としては、例えば、ポリビニルイミダゾール等が挙げられる。
主鎖又は側鎖官能基に窒素原子を有する重合体としては、例えば、ポリアニリンスルホン酸、ポリビニルピリジン、及びポリビニルピリジンＮ－オキシド、並びにこれらのメトキシ変性した重合体等が挙げられる。
ビニルフェノール誘導体としては、研磨速度向上及び／又はスクラッチ低減の観点から、フェノール性水酸基を有する単量体と、フェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ(オルト)位又はｍ(メタ)位に窒素原子含有官能基を有する単量体との共重合体、或いは、ポリビニルフェノールを部分的にジメチルアミノ変性若しくはジエタノールアミノ変性した共重合体が好ましい。フェノール性水酸基を有する単量体としては、例えば、４－ビニルフェノールが好ましく挙げられ、ｐ（パラ）－ビニルフェノールがより好ましく挙げられる。フェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ（オルト）位又はｍ（メタ）位に窒素原子含有官能基を有する単量体としては、フェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ位又はｍ位に窒素原子含有官能基を有し、更にｐ（パラ）位にビニル基を有する単量体が好ましい。
窒素原子含有官能基の数としては、例えば、１～４が挙げられ、好ましくは１～３、より好ましくは１又は２である。窒素原子含有官能基の数が１の場合、フェノール性水酸基のｏ（オルト）位に窒素原子含有官能基を有していることが好ましく、窒素原子含有官能基の数が２の場合、フェノール水酸基の２つのｏ(オルト)位に窒素原子含有官能基を有していてもよいし、フェノール水酸基の２つのｍ（メタ）位に窒素原子含有官能基を有していてもよいし、フェノール水酸基のｏ(オルト)位とｍ(メタ)位に窒素原子官能基を有していてもよい。窒素原子含有官能基の数が２の場合、これらの中でもフェノール水酸基の２つのｏ（オルト）位に窒素原子含有官能基を有していることが好ましい。
フェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ（オルト）位又はｍ（メタ）位に窒素原子含有官能基を有する単量体としては、２－（（ジメチルアミノ）メチル）－４－ビニルフェノール、２、６－ビス（（ジメチルアミノ）メチル）－４－ビニルフェノールが好ましく挙げられる。
ビニルフェノール誘導体としては、例えば、下記式（Ｉ）で表される構造を有する化合物が挙げられる。
【化1】
式（Ｉ）において、Ｒ1とＲ2とが環構造を形成する場合、Ｒ1とＲ2とが直接結合して環構造を形成してもよいし、Ｒ1とＲ2とが炭素原子、酸素原子、又は窒素原子を介して結合して２以上のヘテロ原子を含む環構造を形成してもよい。Ｒ1とＲ2とが形成する複素環構造としては、一又は複数の実施形態において、モルホリン環構造が挙げられる。
式（Ｉ）において、ｙ＝１の場合、窒素原子含有官能基は、フェノール性水酸基に対して２つのｏ（オルト）位及び２つのｍ（メタ）位のいずれかに結合していればよく、これらの中でもフェノール性水酸基のｏ（オルト）位に結合している構造であることが好ましい。
式（Ｉ）において、ｙ＝２の場合、窒素原子含有官能基は、フェノール性水酸基の２つのｏ（オルト）位及び２つのｍ（メタ）位から選ばれるいずれか２つに結合していればよく、これらの中でもフェノール性水酸基の２つのｏ（オルト）位に結合している構造であることが好ましい。
式（Ｉ）において、モル比ｍ／ｎは、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、２０/８０～８０/２０が好ましく、２５/７５～７０/３０がより好ましく、３５/６５～７０/３０が更に好ましく、４０/６０～６０/４０が更に好ましく、４５/５５～５０/５０が更に好ましい。
【0027】
成分Ｃが式（Ｉ）で表される構成を有する化合物である場合、成分Ｃを構成する全構成単位中に占める式（Ｉ）で表される構成の含有量、即ち、成分Ｃを構成する構成単位の全モル数に対する、式（Ｉ）における４－ビニルフェノールのモル数ｍとフェノール性水酸基と該フェノール性水酸基のｏ（オルト）位又はｍ（メタ）位に窒素原子含有官能基を有する単量体のモル数ｎの合計は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、５０モル％以上が好ましく、８０モル％以上がより好ましく、９０モル％以上が更に好ましく、１００モル％がより更に好ましい。
成分Ｃが式（Ｉ）で表される構成を有する化合物である場合、成分Ｃの好適な例としては、４－ビニルフェノールとビニルジメチルアミノ変性ポリビニルフェノールの共重合体、４－ビニルフェノールとビス(ジエタノールアミノ変性)ポリビニルフェノールの共重合体、４－ビニルフェノールとビス(ジメチルアミノ変性)ポリビニルフェノールの共重合体、が挙げられる。
本開示において、成分Ｃを構成する全構成単位中に占める各構成単位の含有量（モル％）として、合成条件によっては、成分Ｃの合成の全工程で反応槽に仕込まれた全構成単位を導入するための化合物中に占める前記反応槽に仕込まれた該構成単位を導入するための化合物量（モル％）を使用してもよい。また、本開示において、成分Ｃが２種以上の構成単位を含む場合、２つの構成単位の構成比（モル比）として、合成条件によっては、前記成分Ｃの合成の全工程で反応槽に仕込まれた該２つの構成単位を導入するための化合物量比（モル比）を使用してもよい。
成分Ｃは、式（Ｉ）に含まれないその他の構成単位を有していてもよい。成分Ｃを構成する全構成単位中に占めるその他の構成単位の含有率は、研磨速度の確保及びスクラッチ低減の観点から、成分Ｃを構成する構成単位の全モル数に対して１０モル％以下が好ましく、５モル％以下がより好ましく、３モル％以下が更に好ましく、１モル％以下が更に好ましく、実質的に０モル％がより更に好ましい。
成分Ｃが式（Ｉ）で表される構成を有する化合物である場合、成分Ｃの好適な例としては、４－ビニルフェノールとビニルジメチルアミノ変性ポリビニルフェノールの共重合体、４－ビニルフェノールとビス(ジエタノールアミノ変性)ポリビニルフェノールの共重合体、４－ビニルフェノールとビス(ジメチルアミノ変性)ポリビニルフェノールの共重合体、が挙げられる。
本開示において、成分Ｃを構成する全構成単位中に占める各構成単位の含有量（モル％）として、合成条件によっては、成分Ｃの合成の全工程で反応槽に仕込まれた全構成単位を導入するための化合物中に占める前記反応槽に仕込まれた該構成単位を導入するための化合物量（モル％）を使用してもよい。また、本開示において、成分Ｃが２種以上の構成単位を含む場合、２つの構成単位の構成比（モル比）として、合成条件によっては、前記成分Ｃの合成の全工程で反応槽に仕込まれた該２つの構成単位を導入するための化合物量比（モル比）を使用してもよい。
成分Ｃは、式（Ｉ）に含まれないその他の構成単位を有していてもよい。成分Ｃを構成する全構成単位中に占めるその他の構成単位の含有率は、研磨速度の確保及びスクラッチ低減の観点から、成分Ｃを構成する構成単位の全モル数に対して１０モル％以下が好ましく、５モル％以下がより好ましく、３モル％以下が更に好ましく、１モル％以下が更に好ましく、実質的に０モル％がより更に好ましい。
【0028】
成分Ｃを構成する各構成単位の配列は、ランダム、ブロック、又はグラフトのいずれでもよい。
【0029】
成分Ｃの重量平均分子量は、研磨速度向上及び／又はスクラッチ低減の観点から、１０００以上が好ましく、３０００以上がより好ましく、４０００以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、５万以下が好ましく、２万以下がより好ましく、１万以下が更に好ましい。より具体的には、成分Ｃの重量平均分子量は、１０００以上５万以下が好ましく、３０００以上２万以下がより好ましく、４０００以上１万以下が更に好ましい。本開示において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて実施例に記載の条件で測定される値とする。
【0030】
本開示の研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、研磨速度向上及び／又はスクラッチ低減観点から、１０質量ｐｐｍ超であり、１５質量ｐｐｍ以上が好ましく、２０質量ｐｐｍ以上がより好ましく、そして、同様の観点から、１００質量ｐｐｍ以下であり、１００質量ｐｐｍ未満が好ましく、８０質量ｐｐｍ以下がより好ましい。同様の観点から、本開示の研磨液組成物中の成分Ｃの含有量は、１０質量ｐｐｍ超１００質量ｐｐｍ以下であることが好ましく、１５質量ｐｐｍ以上１００質量ｐｐｍ未満がより好ましく、２０質量ｐｐｍ以上８０質量ｐｐｍ以下が更に好ましい。本開示の研磨液組成物に含まれる成分Ｃが２種以上の組合せである場合、成分Ｃの含有量はそれらの合計含有量をいう。なお、本開示において、１質量％は１０，０００質量ｐｐｍである（以下同じ）。
【0031】
本開示の研磨液組成物中の成分Ａの含有量と成分Ｃの含有量との質量比Ａ／Ｃは、研磨速度向上及び／又はスクラッチ低減の観点から、１００以上が好ましく、１５０以上がより好ましく、１０００以上が更に好ましく、そして、同様の観点から、５０００以下が好ましく、４０００以下がより好ましく、２０００以下が更に好ましい。同様の観点から、本開示の研磨液組成物中の質量比Ａ／Ｃは、１００以上５０００以下が好ましく、１５０以上４０００以下がより好ましく、１０００以上２０００以下が更に好ましい。
【0032】
［水］
本開示の研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水、超純水等が挙げられる。本開示の研磨液組成物中の水の含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び後述する任意成分を除いた残余とすることができる。
本開示の研磨液組成物は、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水、超純水等が挙げられる。本開示の研磨液組成物中の水の含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び後述する任意成分を除いた残余とすることができる。
【0033】
［酸化剤（成分Ｄ）］
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、酸化剤（以下、「成分Ｄ」ともいう）をさらに含むことができる。成分Ｄは、一又は複数の実施形態において、ハロゲン原子を含まない酸化剤である。本開示において研磨液組成物に含まれる成分Ｄは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
本開示の研磨液組成物は、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、酸化剤（以下、「成分Ｄ」ともいう）をさらに含むことができる。成分Ｄは、一又は複数の実施形態において、ハロゲン原子を含まない酸化剤である。本開示において研磨液組成物に含まれる成分Ｄは、１種でもよいし、２種以上の組合せでもよい。
【0034】
成分Ｄとしては、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、例えば、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）から選ばれる少なくとも１種が好ましく、研磨速度向上の観点、被研磨基板の表面に金属イオンが付着しない観点及び入手容易性の観点から、過酸化水素がより好ましい。
【0035】
本開示の研磨液組成物が成分Ｄをさらに含む場合、本開示の研磨液組成物中の成分Ｄの含有量は、研磨速度向上の観点から、０．０１質量％以上が好ましく、０．０５質量％以上がより好ましく、０．１質量％以上が更に好ましく、そして、スクラッチ低減の観点から、４質量％以下が好ましく、２質量％以下がより好ましく、１質量％以下が更に好ましく、０．５質量％以下がより更に好ましい。同様の観点から、本開示の研磨液組成物中の成分Ｄの含有量は、０．０１質量％以上４質量％以下が好ましく、０．０５質量％以上２質量％以下がより好ましく、０．１質量％以上１質量％以下が更に好ましく、０．１質量％以上０．５質量％以下がより更に好ましい。本開示の研磨液組成物に含まれる成分Ｄが２種以上の組合せである場合、成分Ｄの含有量はそれらの合計含有量をいう。
【0036】
［その他の成分］
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、本開示の効果を損なわない範囲で、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、複素環芳香族化合物、脂肪族アミン化合物、脂環式アミン化合物、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、成分Ｃ以外のポリマー等が挙げられる。
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、本開示の効果を損なわない範囲で、必要に応じてその他の成分を含有してもよい。その他の成分としては、複素環芳香族化合物、脂肪族アミン化合物、脂環式アミン化合物、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、研磨速度向上剤、界面活性剤、成分Ｃ以外のポリマー等が挙げられる。
【0037】
本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、第二鉄イオンを実質的に含まない。例えば、本開示の研磨液組成物中の第二鉄イオンの濃度は、一又は複数の実施形態において、好ましくは０．０００２Ｍ未満、より好ましくは０Ｍ（すなわち、含まないこと）である。
【0038】
［研磨液組成物のｐＨ］
本開示の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上及び／又はスクラッチ低減の観点から、１以上であって、１．２以上が好ましく、１．５以上がより好ましく、そして、同様の観点から、５以下であって、３以下が好ましく、２以下がより好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物のｐＨは、１以上５以下であって、１．２以上３以下が好ましく、１．５以上２以下がより好ましい。ｐＨは、上述した酸（成分Ｂ）を用いて調整することができる。また、公知のｐＨ調整剤を併用してもよい。本開示において、上記ｐＨは、２５℃において測定したものであり、ｐＨメータを用いて測定でき、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値とすることができる。
本開示の研磨液組成物のｐＨは、研磨速度向上及び／又はスクラッチ低減の観点から、１以上であって、１．２以上が好ましく、１．５以上がより好ましく、そして、同様の観点から、５以下であって、３以下が好ましく、２以下がより好ましい。より具体的には、本開示の研磨液組成物のｐＨは、１以上５以下であって、１．２以上３以下が好ましく、１．５以上２以下がより好ましい。ｐＨは、上述した酸（成分Ｂ）を用いて調整することができる。また、公知のｐＨ調整剤を併用してもよい。本開示において、上記ｐＨは、２５℃において測定したものであり、ｐＨメータを用いて測定でき、ｐＨメータの電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値とすることができる。
【0039】
［研磨液組成物の製造方法］
本開示の研磨液組成物は、例えば、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水と、さらに所望により、任意成分（成分Ｄ及びその他の成分）とを公知の方法で配合することにより製造できる。例えば、本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、少なくとも成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水を配合してなるものとすることができる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水、並びに必要に応じて任意成分（成分Ｄ及びその他の成分）を同時に又は任意の順に混合することを含む。シリカ粒子（成分Ａ）は、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。成分Ａが複数種類のシリカ粒子からなる場合、複数種類のシリカ粒子は、同時に又はそれぞれ別々に配合できる。成分Ｂが複数種類の酸からなる場合、複数種類の酸は同時に又はそれぞれ別々に配合できる。成分Ｃが複数種類の高分子からなる場合、複数種類の高分子は、同時に又はそれぞれ別々に配合できる。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した本開示の研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じとすることができる。
本開示の研磨液組成物は、例えば、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水と、さらに所望により、任意成分（成分Ｄ及びその他の成分）とを公知の方法で配合することにより製造できる。例えば、本開示の研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、少なくとも成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水を配合してなるものとすることができる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水を配合する工程を含む、研磨液組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び水、並びに必要に応じて任意成分（成分Ｄ及びその他の成分）を同時に又は任意の順に混合することを含む。シリカ粒子（成分Ａ）は、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。成分Ａが複数種類のシリカ粒子からなる場合、複数種類のシリカ粒子は、同時に又はそれぞれ別々に配合できる。成分Ｂが複数種類の酸からなる場合、複数種類の酸は同時に又はそれぞれ別々に配合できる。成分Ｃが複数種類の高分子からなる場合、複数種類の高分子は、同時に又はそれぞれ別々に配合できる。前記配合は、例えば、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の混合器を用いて行うことができる。研磨液組成物の製造方法における各成分の好ましい配合量は、上述した本開示の研磨液組成物中の各成分の好ましい含有量と同じとすることができる。
【0040】
本開示の研磨液組成物の実施形態は、全ての成分が予め混合された状態で市場に供給される、いわゆる１液型であってもよいし、使用時に混合される、いわゆる２液型であってもよい。
【0041】
本開示において「研磨液組成物中の各成分の含有量」とは、使用時、すなわち、研磨液組成物の研磨への使用を開始する時点における前記各成分の含有量をいう。
本開示の研磨液組成物中の各成分の含有量は、一又は複数の実施形態において、各成分の配合量とみなすことができる。
本開示の研磨液組成物中の各成分の含有量は、一又は複数の実施形態において、各成分の配合量とみなすことができる。
【0042】
［研磨液組成物の濃縮物］
本開示の研磨液組成物は、その保存安定性が損なわれない範囲で濃縮された状態で保存及び供給されてもよい。この場合、製造及び輸送コストを更に低くできる点で好ましい。本開示の研磨液組成物の濃縮物は、使用時に、必要に応じて前述の水で適宜希釈して使用すればよい。希釈倍率は、希釈した後に上述した各成分の含有量（使用時）を確保できれば特に限定されるものではなく、例えば、１０～１００倍とすることができる。
本開示の研磨液組成物は、その保存安定性が損なわれない範囲で濃縮された状態で保存及び供給されてもよい。この場合、製造及び輸送コストを更に低くできる点で好ましい。本開示の研磨液組成物の濃縮物は、使用時に、必要に応じて前述の水で適宜希釈して使用すればよい。希釈倍率は、希釈した後に上述した各成分の含有量（使用時）を確保できれば特に限定されるものではなく、例えば、１０～１００倍とすることができる。
【0043】
［研磨液キット］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を調製するためのキットであって、成分Ａを含有する第１液と、成分Ｂ及び成分Ｃを含有する第２液とを、相互に混合されない状態で含む、キット（以下、「本開示の研磨液キット」ともいう）に関する。
前記第１液と前記第２液とは、使用時に混合され、必要に応じて水を用いて希釈されてもよい。前記第１液に含まれる水は、研磨液組成物の調製に使用する水の全量でもよいし、一部でもよい。前記第２液には、研磨液組成物の調製に使用する水の一部が含まれていてもよい。前記第１液及び前記第２液にはそれぞれ必要に応じて、上述した任意成分（成分Ｄ、その他の成分）が含まれていてもよい。前記第１液と第２液との混合時に、上述した任意成分（成分Ｄ、その他の成分）をさらに混合してもよい。
本開示によれば、研磨速度を維持しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減可能な研磨液組成物、またはスクラッチを大きく増やすことなく、研磨速度を向上可能な研磨液組成物を得ることができる。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を調製するためのキットであって、成分Ａを含有する第１液と、成分Ｂ及び成分Ｃを含有する第２液とを、相互に混合されない状態で含む、キット（以下、「本開示の研磨液キット」ともいう）に関する。
前記第１液と前記第２液とは、使用時に混合され、必要に応じて水を用いて希釈されてもよい。前記第１液に含まれる水は、研磨液組成物の調製に使用する水の全量でもよいし、一部でもよい。前記第２液には、研磨液組成物の調製に使用する水の一部が含まれていてもよい。前記第１液及び前記第２液にはそれぞれ必要に応じて、上述した任意成分（成分Ｄ、その他の成分）が含まれていてもよい。前記第１液と第２液との混合時に、上述した任意成分（成分Ｄ、その他の成分）をさらに混合してもよい。
本開示によれば、研磨速度を維持しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減可能な研磨液組成物、またはスクラッチを大きく増やすことなく、研磨速度を向上可能な研磨液組成物を得ることができる。
【0044】
［被研磨基板］
被研磨基板は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である。一又は複数の実施形態において、被研磨基板の表面を本開示の研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより磁気ディスク基板を製造できる。
被研磨基板は、一又は複数の実施形態において、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である。一又は複数の実施形態において、被研磨基板の表面を本開示の研磨液組成物を用いて研磨する工程の後、スパッタ等でその基板表面に磁性層を形成する工程を行うことにより磁気ディスク基板を製造できる。
【0045】
本開示において好適に使用される被研磨基板の材質としては、例えばシリコン、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅、タンタル、チタン等の金属若しくは半金属、又はこれらの合金や、ガラス、ガラス状カーボン、アモルファスカーボン等のガラス状物質や、アルミナ、二酸化珪素、窒化珪素、窒化タンタル、炭化チタン等のセラミック材料や、ポリイミド樹脂等の樹脂等が挙げられる。中でも、アルミニウム、ニッケル、タングステン、銅等の金属及びこれらの金属を主成分とする合金を含有する被研磨基板に好適である。被研磨基板としては、例えば、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、結晶化ガラス、強化ガラス、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス等のガラス基板がより適しており、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が更に適している。本開示において「Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板」とは、アルミニウム合金基材の表面を研削後、無電解Ｎｉ－Ｐメッキ処理したものをいう。
【0046】
被研磨基板の形状としては、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状が挙げられる。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２～１００ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．４～２ｍｍ程度である。
【0047】
［基板の研磨方法］
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法（以下、「本開示の研磨方法」ともいう）に関する。本開示の研磨方法によれば、本開示の研磨液組成物を用いることで、一又は複数の実施形態において、研磨速度を維持しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減でき、その他の一又は複数の実施形態において、研磨後の基板表面のスクラッチを大きく増やすことなく、研磨速度を向上できる。そのため、高品質の磁気ディスク基板を高収率で、生産性よく製造できる。本開示の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。
本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することを含み、前記被研磨基板は、磁気ディスク基板の製造に用いられる基板である、基板の研磨方法（以下、「本開示の研磨方法」ともいう）に関する。本開示の研磨方法によれば、本開示の研磨液組成物を用いることで、一又は複数の実施形態において、研磨速度を維持しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減でき、その他の一又は複数の実施形態において、研磨後の基板表面のスクラッチを大きく増やすことなく、研磨速度を向上できる。そのため、高品質の磁気ディスク基板を高収率で、生産性よく製造できる。本開示の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。
【0048】
本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨することは、一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして研磨することであり、或いは、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示の研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨することである。
【0049】
本開示で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、例えば、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができ、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。
【0050】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨における研磨荷重は、研磨速度向上の観点から、好ましくは５．９ｋＰａ以上、より好ましくは６．９ｋＰａ以上、更に好ましくは７．５ｋＰａ以上であり、そして、スクラッチ低減の観点から、２０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１８ｋＰａ以下、更に好ましくは１６ｋＰａ以下である。本開示の製造方法において研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力をいう。また、研磨荷重の調整は、定盤及び被研磨基板のうち少なくとも一方に空気圧や重りを負荷することにより行うことができる。
【0051】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨における本開示の研磨液組成物の供給速度は、研磨速度向上及び／又はスクラッチ低減の観点から、被研磨基板１ｃｍ2当たり、好ましくは０．０５ｍＬ／分以上１５ｍＬ／分以下であり、より好ましくは０．０６ｍＬ／分以上１０ｍＬ／分以下、更に好ましくは０．０７ｍＬ／分以上１ｍＬ／分以下、より更に好ましくは０．０７ｍＬ／分以上０．５ｍＬ／分以下である。
【0052】
本開示の研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本開示の研磨液組成物となる。
【0053】
［磁気ディスク基板の製造方法］
一般に、磁気ディスクは、研削工程を経た被研磨基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、記録部形成工程にて磁気ディスク化されて製造される。本開示の研磨液組成物は、磁気ディスク基板の製造方法における、被研磨基板を研磨する研磨工程、好ましくは仕上げ研磨工程に使用されうる。
すなわち、本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程（以下、「本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示の基板製造方法」ともいう）に関する。本開示の基板製造方法は、とりわけ、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法に適している。本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨の方法及び条件としては、上述した本開示の研磨方法における研磨と同様の方法及び条件が挙げられる。
一般に、磁気ディスクは、研削工程を経た被研磨基板が、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、記録部形成工程にて磁気ディスク化されて製造される。本開示の研磨液組成物は、磁気ディスク基板の製造方法における、被研磨基板を研磨する研磨工程、好ましくは仕上げ研磨工程に使用されうる。
すなわち、本開示は、一態様において、本開示の研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程（以下、「本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう）を含む、磁気ディスク基板の製造方法（以下、「本開示の基板製造方法」ともいう）に関する。本開示の基板製造方法は、とりわけ、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造方法に適している。本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程における研磨の方法及び条件としては、上述した本開示の研磨方法における研磨と同様の方法及び条件が挙げられる。
【0054】
本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、一又は複数の実施形態において、本開示の研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び前記被研磨基板の少なくとも一方を動かして研磨する工程である。また、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は、その他の一又は複数の実施形態において、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示の研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する工程である。
【0055】
被研磨基板の研磨工程が多段階で行われる場合は、本開示の研磨液組成物を用いた研磨工程は２段階目以降に行われるのが好ましく、最終研磨工程又は仕上げ研磨工程で行われるのがより好ましい。その際、前工程の砥粒や研磨液組成物の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用してもよく、またそれぞれ別の研磨機を使用した場合では、研磨工程毎に被研磨基板を洗浄することが好ましい。さらに、使用した研磨液を再利用する循環研磨においても、本開示の研磨液組成物は使用できる。研磨機としては、特に限定されず、基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【0056】
本開示の基板製造方法によれば、本開示の研磨液組成物を用いることで、一又は複数の実施形態において、研磨速度を維持しつつ、研磨後の基板表面のスクラッチを低減でき、その他の一又は複数の実施形態において、研磨後の基板表面のスクラッチを大きく増やすことなく、研磨速度を向上できる。そのため、高品質の磁気ディスク基板を高収率で、生産性よく製造できる。
【実施例0057】
以下、実施例により本開示をさらに詳細に説明するが、これらは例示的なものであって、本開示はこれら実施例に制限されるものではない。
【0058】
１．高分子Ｃ１～Ｃ１１
表１－１及び表１－２に示す高分子Ｃ１～Ｃ１１には、以下のものを用いた。
Ｃ１：グリシドール変性ポリアリルアミン（グリシドール変性率：１．５）［ニット―ボーメディカル製］
Ｃ２：ポリ（アクリルアミド／Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミド）共重合体［合成品］
Ｃ３：ポリ（Ｎ－イソプロピルアクリルアミド／Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミド）共重合体［合成品］
Ｃ４：ポリビニルイミダゾール［丸善石油化学製、マルカリンカ―ＰＶＩ］
Ｃ５：メトキシ変性ポリアニリンスルホン酸［三菱ケミカル製、ａｑｕａＰＡＳＳ－０１Ｘ］
Ｃ６：ジメチルアミノ変性ポリビニルフェノール［合成品］
Ｃ７：ビス(ジメチルアミノ変性)ポリビニルフェノール［合成品］
Ｃ８：ビス(ジエタノールアミノ変性)ポリビニルフェノール［合成品］
Ｃ９：ポリ(ビス（ジメチルアミノ)メチル)ビニルフェノール［合成品］
Ｃ１０：メチルジアリルアミン・二酸化硫黄共重合体［ニットーボーメディカル社製、ＰＡＳ―２２０１、重量平均分子量３０００］
Ｃ１１：ポリアリルアミン［ニットーボーメディカル社製、ＰＡＡ－０３、重量平均分子量 ３，０００］
高分子Ｃ２、Ｃ３、Ｃ６～Ｃ９の合成例を以下に示す。
［高分子Ｃ２の合成法］
３００ｍＬメスフラスコに純水９９．１０９ｇと、あらかじめ１０％濃度に純水希釈したアクリルアミド（シグマアルドリッチ製）０．２７ｇとあらかじめ１０％濃度に純水希釈したＮ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミド（シグマアルドリッチ製）０．５８ｇを添加し、混合撹拌する。その後、あらかじめ１％に純水希釈した重合開始剤Ｖ－５０（富士フィルム和光純薬製）０．０４０７ｇ添加した。更に窒素バブリングにより不純物等を取り除き、反応系を構築した。その後、昇温装置を用いて、メスフラスコごと６０℃に加温し、３００ｒｐｍで５時間撹拌した。反応終了後、１％濃度の高分子Ｃ２を得、後述する試験に供した。表１－１におけるモル比ｍ／ｎ比は、仕込んだモノマーの仕込み比率及び1Ｈ－ＮＭＲから算出、確認した。重量平均分子量についても、後述の方法により求めた。
［高分子Ｃ３の合成法］
高分子Ｃ２合成法に従い、高分子Ｃ３を合成した。具体的には、アクリルアミドをあらかじめ１０％濃度に純水希釈したＮ－イソプロピルアクリルアミド（シグマアルドリッチ製）に変更し、０．４２ｇ添加した。その他の変更点としては、総重量が１００ｇとなるように、純水の添加量を調整したのみで、高分子Ｃ２合成法に準拠し、高分子Ｃ３を得た。高分子Ｃ３の物性値等の測定も、高分子Ｃ２と同様の方法で求めた。
［高分子Ｃ６の合成法］
ポリ（ｐ－ビニルフェノール）（日本曹達製、商品名ＶＰ－２５００、重量平均分子量４，４００）を４口フラスコに５０ｇ添加し、フラスコ上部に冷却管、三方コック及びＮ2を充填したバルーンを設置した。反応系内を窒素置換した後、イソプロピルアルコール（富士フィルム和光純薬製）１００ｍＬを、シリンジを使って注入し、フラスコ全体を包み込むようにドライアイスの入った窯に移し、系全体を冷却、撹拌を開始した。更にトリメチルクロライド(富士フィルム和光純薬製)１．３ｇを同様にシリンジで注入した。３時間撹拌し、ビニルフェノールの全水酸基をトリメチルシリル基で保護した。次にジメチルアミン（東京化成工業製）０．１２５ｇを添加し、撹拌した。更に系全体を冷却・撹拌しながら、ホルムアルデヒドを滴下(滴下速度：５ｇ／時)して、アミノ基の導入を行った。ホルムアルデヒド滴下完了後、テトラブチルアンモニウムフルオリド・テトラヒドロフラン溶液（富士フィルム和光純薬製）を３．３ｇ冷却しながら滴下する（滴下速度：５g／時）ことで、ビニルフェノールの水酸基を脱保護した。最後にエバポレーターでイソプロピルアルコール及びテトラヒドロフランを留去して、高分子Ｃ６を得た。重量平均分子量は出発物質であるポリ（ｐ－ビニルフェノール）同様、４，４００である。表１－１におけるモル比ｍ／ｎ比は、仕込んだモノマーの仕込み比率及び1Ｈ－ＮＭＲから算出、確認した。
［高分子Ｃ７の合成法］
置換基であるジメチルアミンの添加量を０．２５ｇに変更する以外は、高分子Ｃ６の合成法に準拠し、高分子Ｃ７を得た。高分子Ｃ７の物性値等も高分子Ｃ６と同様の手法で求めた。
［高分子Ｃ８の合成法］
置換基をジメチルアミンからジエタノールアミンへ変更し、狙ったモル比となるように添加量を調整した以外は、高分子Ｃ６の合成法に準拠し、高分子Ｃ８を得た。高分子Ｃ８の物性値等も、高分子Ｃ６と同手法で求めた。
［高分子Ｃ９の合成法］
置換基であるジメチルアミンの添加量を０．５ｇに変更する以外は、高分子Ｃ６の合成法に準拠し、高分子Ｃ９を得た。高分子Ｃ９の物性値等も、高分子Ｃ６と同様の手法で求めた。
表１－１及び表１－２に示す高分子Ｃ１～Ｃ１１には、以下のものを用いた。
Ｃ１：グリシドール変性ポリアリルアミン（グリシドール変性率：１．５）［ニット―ボーメディカル製］
Ｃ２：ポリ（アクリルアミド／Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミド）共重合体［合成品］
Ｃ３：ポリ（Ｎ－イソプロピルアクリルアミド／Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミド）共重合体［合成品］
Ｃ４：ポリビニルイミダゾール［丸善石油化学製、マルカリンカ―ＰＶＩ］
Ｃ５：メトキシ変性ポリアニリンスルホン酸［三菱ケミカル製、ａｑｕａＰＡＳＳ－０１Ｘ］
Ｃ６：ジメチルアミノ変性ポリビニルフェノール［合成品］
Ｃ７：ビス(ジメチルアミノ変性)ポリビニルフェノール［合成品］
Ｃ８：ビス(ジエタノールアミノ変性)ポリビニルフェノール［合成品］
Ｃ９：ポリ(ビス（ジメチルアミノ)メチル)ビニルフェノール［合成品］
Ｃ１０：メチルジアリルアミン・二酸化硫黄共重合体［ニットーボーメディカル社製、ＰＡＳ―２２０１、重量平均分子量３０００］
Ｃ１１：ポリアリルアミン［ニットーボーメディカル社製、ＰＡＡ－０３、重量平均分子量 ３，０００］
高分子Ｃ２、Ｃ３、Ｃ６～Ｃ９の合成例を以下に示す。
［高分子Ｃ２の合成法］
３００ｍＬメスフラスコに純水９９．１０９ｇと、あらかじめ１０％濃度に純水希釈したアクリルアミド（シグマアルドリッチ製）０．２７ｇとあらかじめ１０％濃度に純水希釈したＮ，Ｎ－ジメチルアミノプロピルアクリルアミド（シグマアルドリッチ製）０．５８ｇを添加し、混合撹拌する。その後、あらかじめ１％に純水希釈した重合開始剤Ｖ－５０（富士フィルム和光純薬製）０．０４０７ｇ添加した。更に窒素バブリングにより不純物等を取り除き、反応系を構築した。その後、昇温装置を用いて、メスフラスコごと６０℃に加温し、３００ｒｐｍで５時間撹拌した。反応終了後、１％濃度の高分子Ｃ２を得、後述する試験に供した。表１－１におけるモル比ｍ／ｎ比は、仕込んだモノマーの仕込み比率及び1Ｈ－ＮＭＲから算出、確認した。重量平均分子量についても、後述の方法により求めた。
［高分子Ｃ３の合成法］
高分子Ｃ２合成法に従い、高分子Ｃ３を合成した。具体的には、アクリルアミドをあらかじめ１０％濃度に純水希釈したＮ－イソプロピルアクリルアミド（シグマアルドリッチ製）に変更し、０．４２ｇ添加した。その他の変更点としては、総重量が１００ｇとなるように、純水の添加量を調整したのみで、高分子Ｃ２合成法に準拠し、高分子Ｃ３を得た。高分子Ｃ３の物性値等の測定も、高分子Ｃ２と同様の方法で求めた。
［高分子Ｃ６の合成法］
ポリ（ｐ－ビニルフェノール）（日本曹達製、商品名ＶＰ－２５００、重量平均分子量４，４００）を４口フラスコに５０ｇ添加し、フラスコ上部に冷却管、三方コック及びＮ2を充填したバルーンを設置した。反応系内を窒素置換した後、イソプロピルアルコール（富士フィルム和光純薬製）１００ｍＬを、シリンジを使って注入し、フラスコ全体を包み込むようにドライアイスの入った窯に移し、系全体を冷却、撹拌を開始した。更にトリメチルクロライド(富士フィルム和光純薬製)１．３ｇを同様にシリンジで注入した。３時間撹拌し、ビニルフェノールの全水酸基をトリメチルシリル基で保護した。次にジメチルアミン（東京化成工業製）０．１２５ｇを添加し、撹拌した。更に系全体を冷却・撹拌しながら、ホルムアルデヒドを滴下(滴下速度：５ｇ／時)して、アミノ基の導入を行った。ホルムアルデヒド滴下完了後、テトラブチルアンモニウムフルオリド・テトラヒドロフラン溶液（富士フィルム和光純薬製）を３．３ｇ冷却しながら滴下する（滴下速度：５g／時）ことで、ビニルフェノールの水酸基を脱保護した。最後にエバポレーターでイソプロピルアルコール及びテトラヒドロフランを留去して、高分子Ｃ６を得た。重量平均分子量は出発物質であるポリ（ｐ－ビニルフェノール）同様、４，４００である。表１－１におけるモル比ｍ／ｎ比は、仕込んだモノマーの仕込み比率及び1Ｈ－ＮＭＲから算出、確認した。
［高分子Ｃ７の合成法］
置換基であるジメチルアミンの添加量を０．２５ｇに変更する以外は、高分子Ｃ６の合成法に準拠し、高分子Ｃ７を得た。高分子Ｃ７の物性値等も高分子Ｃ６と同様の手法で求めた。
［高分子Ｃ８の合成法］
置換基をジメチルアミンからジエタノールアミンへ変更し、狙ったモル比となるように添加量を調整した以外は、高分子Ｃ６の合成法に準拠し、高分子Ｃ８を得た。高分子Ｃ８の物性値等も、高分子Ｃ６と同手法で求めた。
［高分子Ｃ９の合成法］
置換基であるジメチルアミンの添加量を０．５ｇに変更する以外は、高分子Ｃ６の合成法に準拠し、高分子Ｃ９を得た。高分子Ｃ９の物性値等も、高分子Ｃ６と同様の手法で求めた。
【0059】
【表1-1】
【0060】
【表1-2】
【0061】
２．研磨液組成物の調製（実施例１～１２及び比較例１～４）
シリカ粒子（成分Ａ）、リン酸（成分Ｂ）、表１－１、表１－２及び表２に示す高分子（成分Ｃ）、酸化剤（成分Ｄ）、及びイオン交換水を配合して撹拌することにより、表２に示す実施例１～１２及び比較例１～４の研磨液組成物を調製した。各研磨液組成物中の各成分の含有量（質量％、有効量）は、表２に示すとおりである。イオン交換水の含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び成分Ｄを除いた残余である。
シリカ粒子（成分Ａ）、リン酸（成分Ｂ）、表１－１、表１－２及び表２に示す高分子（成分Ｃ）、酸化剤（成分Ｄ）、及びイオン交換水を配合して撹拌することにより、表２に示す実施例１～１２及び比較例１～４の研磨液組成物を調製した。各研磨液組成物中の各成分の含有量（質量％、有効量）は、表２に示すとおりである。イオン交換水の含有量は、成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃ及び成分Ｄを除いた残余である。
【0062】
各研磨液組成物の調製には、成分Ａ、成分Ｂ及び成分Ｄには以下のものを使用した。
（成分Ａ）
コロイダルシリカ［平均二次粒子径：１８ｎｍ］
（成分Ｂ）
リン酸［濃度８５％、富士フィルム和光純薬工業社製］
（成分Ｄ）
過酸化水素水［濃度３５質量％、ＡＤＥＫＡ社製］
（成分Ａ）
コロイダルシリカ［平均二次粒子径：１８ｎｍ］
（成分Ｂ）
リン酸［濃度８５％、富士フィルム和光純薬工業社製］
（成分Ｄ）
過酸化水素水［濃度３５質量％、ＡＤＥＫＡ社製］
【0063】
３．各パラメータの測定
［シリカ粒子の平均二次粒子径］
研磨液組成物の調製に用いた成分Ａ（コロイダルシリカ）を０．２５質量％濃度となるようにイオン交換水に添加した後、得られた水分散液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製 １０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ、動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ」、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて測定した。積算回数は２０回、検出角は１７３°において得られる粒子径分布の累積体積割合が５０％となる粒径（Ｄ５０）を求め、コロイダルシリカの平均二次粒子径とした。結果を表２に示す。
［シリカ粒子の平均二次粒子径］
研磨液組成物の調製に用いた成分Ａ（コロイダルシリカ）を０．２５質量％濃度となるようにイオン交換水に添加した後、得られた水分散液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製 １０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れ、動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ」、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて測定した。積算回数は２０回、検出角は１７３°において得られる粒子径分布の累積体積割合が５０％となる粒径（Ｄ５０）を求め、コロイダルシリカの平均二次粒子径とした。結果を表２に示す。
【0064】
［シリカ粒子（成分Ａ）の平均粒径比ｄ／ｄ0］
平均粒径ｄ
成分Ａの平均粒径ｄは、表２に示す研磨液組成物をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製１０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れた後に、動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ」、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて測定した。積算回数は２０回、検出角は１７３°において得られる粒子径分布のZ－平均値(Z-Averageサイズ)を求め、シリカ粒子の平均粒径ｄとした。
平均粒径ｄ0
成分Ａの平均粒径ｄ0は、表２の研磨液組成物から成分Ｃが除かれた水分散液、即ち、表２に示すシリカ粒子（成分Ａ）、リン酸（成分Ｂ）、過酸化水素（成分Ｄ）及びイオン交換水を撹拌混合して得られた水分散液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製 １０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れた後に、動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ」、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて測定した。積算回数は２０回、検出角は１７３°において得られる粒子径分布のZ－平均値(Z-Averageサイズ)を求め、シリカ粒子の平均粒径ｄ0とした。
平均粒径比ｄ／ｄ0
得られた平均粒径ｄ及び平均粒径ｄ0を用いて、平均粒径比ｄ／ｄ0を算出した。結果を表２に示した。
平均粒径ｄ
成分Ａの平均粒径ｄは、表２に示す研磨液組成物をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製１０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れた後に、動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ」、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて測定した。積算回数は２０回、検出角は１７３°において得られる粒子径分布のZ－平均値(Z-Averageサイズ)を求め、シリカ粒子の平均粒径ｄとした。
平均粒径ｄ0
成分Ａの平均粒径ｄ0は、表２の研磨液組成物から成分Ｃが除かれた水分散液、即ち、表２に示すシリカ粒子（成分Ａ）、リン酸（成分Ｂ）、過酸化水素（成分Ｄ）及びイオン交換水を撹拌混合して得られた水分散液をＤｉｓｐｏｓａｂｌｅ Ｓｉｚｉｎｇ Ｃｕｖｅｔｔｅ（ポリスチレン製 １０ｍｍセル）に下底からの高さ１０ｍｍまで入れた後に、動的光散乱法（装置名：「ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ」、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製）を用いて測定した。積算回数は２０回、検出角は１７３°において得られる粒子径分布のZ－平均値(Z-Averageサイズ)を求め、シリカ粒子の平均粒径ｄ0とした。
平均粒径比ｄ／ｄ0
得られた平均粒径ｄ及び平均粒径ｄ0を用いて、平均粒径比ｄ／ｄ0を算出した。結果を表２に示した。
【0065】
［高分子（成分Ｃ）の重量平均分子量］
高分子（成分Ｃ）の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により下記条件で測定した。結果を表１－１及び表１－２に示す。尚、成分Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ１０、Ｃ１１は標準物質を下記ポリスチレンスルホン酸ナトリウムではなく、分子量既知のポリエチレングリコールを用いて、分子量を算出した。それ以外の成分は下記方法で測定した。
＜測定条件＞
カラム：ＴＳＫｇｅｌ ＧＭＰＷＸＬ+ＴＳＫｇｅｌ ＧＭＰＷＸＬ（東ソー社製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝７／３（体積比）
温度：４０℃
流速：１．０ｍＬ／分
試料サイズ：２ｍｇ／ｍＬ
検出器：ＲＩ
標準物質：ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（重量平均分子量：1,100、3,610、14,900、152,000、POLMER STANDARDS SERVICE社製）
高分子（成分Ｃ）の重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）法により下記条件で測定した。結果を表１－１及び表１－２に示す。尚、成分Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ１０、Ｃ１１は標準物質を下記ポリスチレンスルホン酸ナトリウムではなく、分子量既知のポリエチレングリコールを用いて、分子量を算出した。それ以外の成分は下記方法で測定した。
＜測定条件＞
カラム：ＴＳＫｇｅｌ ＧＭＰＷＸＬ+ＴＳＫｇｅｌ ＧＭＰＷＸＬ（東ソー社製）
溶離液：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝７／３（体積比）
温度：４０℃
流速：１．０ｍＬ／分
試料サイズ：２ｍｇ／ｍＬ
検出器：ＲＩ
標準物質：ポリスチレンスルホン酸ナトリウム（重量平均分子量：1,100、3,610、14,900、152,000、POLMER STANDARDS SERVICE社製）
【0066】
［高分子（成分Ｃ）のゼータ電位（本開示のゼータ電位）］
成分Ｃのゼータ電位は、成分Ｃ（０．５質量％濃度）と水とを含み、２５℃におけるｐＨが１．５となるように必要に応じて添加されるリン酸（成分Ｂ）とから成る組成物（下記のようにして調製したゼータ電位測定サンプル）を下記条件に従い、２回測定した平均値である。結果を表１－１及び表１－２に示す。
＜ゼータ電位測定サンプルの調製＞
成分Ｃ、リン酸（成分Ｂ）、水を用いて２５℃におけるｐＨが１．５（電極浸漬後２分経過時の測定値）、成分Ｃの濃度が０．５質量％となるようにゼータ電位測定サンプル（本開示のゼータ電位測定サンプル）を調製した。
＜測定条件＞
測定装置：ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製
測定セル：ＤＴＳ１０７０，Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製
測定温度：２５℃
試料の屈折率（RI）:１．５０
試料の吸収率：０．００
溶媒：水（２５℃における粘度：０．８８７２ｃP、RI=1.33、誘電率：７８．５）
平衡時間：１２０秒
換算式：ヒュッケル法（κα値＝１．００に設定）*κ：デバイーヒュッケルパラメータ、α：粒子半径（ここではポリマー粒子の半径）
積算回数：２００回
減衰器の強度及び測定位置はオートで設定した。
成分Ｃのゼータ電位は、成分Ｃ（０．５質量％濃度）と水とを含み、２５℃におけるｐＨが１．５となるように必要に応じて添加されるリン酸（成分Ｂ）とから成る組成物（下記のようにして調製したゼータ電位測定サンプル）を下記条件に従い、２回測定した平均値である。結果を表１－１及び表１－２に示す。
＜ゼータ電位測定サンプルの調製＞
成分Ｃ、リン酸（成分Ｂ）、水を用いて２５℃におけるｐＨが１．５（電極浸漬後２分経過時の測定値）、成分Ｃの濃度が０．５質量％となるようにゼータ電位測定サンプル（本開示のゼータ電位測定サンプル）を調製した。
＜測定条件＞
測定装置：ゼータサイザーＮａｎｏ ＺＳ、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製
測定セル：ＤＴＳ１０７０，Ｍａｌｖｅｒｎ Ｐａｎａｌｙｔｉｃａｌ社製
測定温度：２５℃
試料の屈折率（RI）:１．５０
試料の吸収率：０．００
溶媒：水（２５℃における粘度：０．８８７２ｃP、RI=1.33、誘電率：７８．５）
平衡時間：１２０秒
換算式：ヒュッケル法（κα値＝１．００に設定）*κ：デバイーヒュッケルパラメータ、α：粒子半径（ここではポリマー粒子の半径）
積算回数：２００回
減衰器の強度及び測定位置はオートで設定した。
【0067】
［高分子Ｃ１のグリシドール変性率］
グリシドール変性率は、13Ｃ－ＮＭＲを用いて求めた。
＜測定条件＞
試料：グリシドール変性ポリアリルアミン ２００ｍｇを重水０．６ｍＬに溶解
使用装置： ４００ＭＨｚ 13Ｃ－ＮＭＲ（アジレント・テクノロジー株式会社製「Ａｇｉｌｅｎｔ ４００－ＭＲ ＤＤ２」）
測定条件：13Ｃ－ＮＭＲ測定、逆ゲート付きデカップリング法、パルス間隔時間３０秒、テトラメチルシランを標準ピーク（σ：０．０ｐｐｍ）として測定
積算回数：５０００回
積分に用いる各ピーク範囲：
Ａ：７１．０～７２．３ｐｐｍ（アミノ基と反応したグリシドールの２級水酸基が結合したCのピークの積分値）
Ｂ：３２．０～４１．０ｐｐｍ（アリルアミンの主鎖Cのピークの積分値）
＜グリシドール変性率＞
グリシドール変性率（アミノ基の当量に対するグリシドールの当量比）は以下の式で求める。
グリシドール変性率（当量比）＝ ２Ａ／Ｂ
グリシドール変性率は、13Ｃ－ＮＭＲを用いて求めた。
＜測定条件＞
試料：グリシドール変性ポリアリルアミン ２００ｍｇを重水０．６ｍＬに溶解
使用装置： ４００ＭＨｚ 13Ｃ－ＮＭＲ（アジレント・テクノロジー株式会社製「Ａｇｉｌｅｎｔ ４００－ＭＲ ＤＤ２」）
測定条件：13Ｃ－ＮＭＲ測定、逆ゲート付きデカップリング法、パルス間隔時間３０秒、テトラメチルシランを標準ピーク（σ：０．０ｐｐｍ）として測定
積算回数：５０００回
積分に用いる各ピーク範囲：
Ａ：７１．０～７２．３ｐｐｍ（アミノ基と反応したグリシドールの２級水酸基が結合したCのピークの積分値）
Ｂ：３２．０～４１．０ｐｐｍ（アリルアミンの主鎖Cのピークの積分値）
＜グリシドール変性率＞
グリシドール変性率（アミノ基の当量に対するグリシドールの当量比）は以下の式で求める。
グリシドール変性率（当量比）＝ ２Ａ／Ｂ
【0068】
［ｐＨの測定］
研磨液組成物のｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて２５℃にて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した。結果を表２に示す。
研磨液組成物のｐＨは、ｐＨメータ（東亜ディーケーケー社製）を用いて２５℃にて測定し、電極を研磨液組成物へ浸漬して２分後の数値を採用した。結果を表２に示す。
【0069】
４．研磨方法
調製した実施例１～１２及び比較例１～４の研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件にて下記被研磨基板を研磨した。次いで、研磨速度及びスクラッチ数を測定した。その結果を表２に示す。
調製した実施例１～１２及び比較例１～４の研磨液組成物を用いて、以下に示す研磨条件にて下記被研磨基板を研磨した。次いで、研磨速度及びスクラッチ数を測定した。その結果を表２に示す。
【0070】
［被研磨基板］
被研磨基板として、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ砥粒を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。この被研磨基板は、厚さが０．６ｍｍ、外径が９７ｍｍ、内径が２５ｍｍであり、ＡＦＭ（Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM）により測定した中心線平均粗さＲａが１ｎｍであった。
被研磨基板として、Ｎｉ－Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ砥粒を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。この被研磨基板は、厚さが０．６ｍｍ、外径が９７ｍｍ、内径が２５ｍｍであり、ＡＦＭ（Digital Instrument NanoScope IIIa Multi Mode AFM）により測定した中心線平均粗さＲａが１ｎｍであった。
【0071】
［研磨条件］
研磨試験機：スピードファム社製「両面９Ｂ研磨機」
研磨パッド：フジボウ社製スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー、厚さ０．７ｍｍ、平均開孔径１０μｍ）
研磨液組成物供給量：１００ｍＬ／分（被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：０．１４５ｍＬ／分）
下定盤回転数：２４ｒｐｍ
研磨荷重：１０．０ｋＰａ
研磨時間：６分間
基板の枚数：１０枚
研磨試験機：スピードファム社製「両面９Ｂ研磨機」
研磨パッド：フジボウ社製スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー、厚さ０．７ｍｍ、平均開孔径１０μｍ）
研磨液組成物供給量：１００ｍＬ／分（被研磨基板１ｃｍ2あたりの供給速度：０．１４５ｍＬ／分）
下定盤回転数：２４ｒｐｍ
研磨荷重：１０．０ｋＰａ
研磨時間：６分間
基板の枚数：１０枚
【0072】
５．評価
［研磨速度の評価］
研磨前後の各基板１枚当たりの重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ－２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度とし、下記式により算出した。研磨速度の測定結果を、比較例１を１００とした相対値として表２に示す。
質量減少量（ｍｇ）＝｛研磨前の質量（ｍｇ）－ 研磨後の質量（ｍｇ）｝
研磨速度（ｍｇ／分）＝質量減少量（ｍｇ）／ 研磨時間（分）
［研磨速度の評価］
研磨前後の各基板１枚当たりの重さを計り（Ｓａｒｔｏｒｉｕｓ社製、「ＢＰ－２１０Ｓ」）を用いて測定し、各基板の質量変化から質量減少量を求めた。全１０枚の平均の質量減少量を研磨時間で割った値を研磨速度とし、下記式により算出した。研磨速度の測定結果を、比較例１を１００とした相対値として表２に示す。
質量減少量（ｍｇ）＝｛研磨前の質量（ｍｇ）－ 研磨後の質量（ｍｇ）｝
研磨速度（ｍｇ／分）＝質量減少量（ｍｇ）／ 研磨時間（分）
【0073】
［スクラッチの評価］
測定機器：KLA ・テンコール社製、「Ｃａｎｄｅｌａ ＯＳＡ６１１０」
評価：研磨試験機に投入した基板のうち、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１０,０００ｒｐｍにてレーザーを照射してスクラッチ数を測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのスクラッチ数を算出した。スクラッチ数の評価結果を、比較例１を１００とした相対値として表２に示す。
測定機器：KLA ・テンコール社製、「Ｃａｎｄｅｌａ ＯＳＡ６１１０」
評価：研磨試験機に投入した基板のうち、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１０,０００ｒｐｍにてレーザーを照射してスクラッチ数を測定した。その４枚の基板の各々両面にあるスクラッチ数（本）の合計を８で除して、基板面当たりのスクラッチ数を算出した。スクラッチ数の評価結果を、比較例１を１００とした相対値として表２に示す。
【0074】
【表2】
【0075】
上記表２に示すとおり、実施例１～２、４～１２の研磨液組成物は、成分Ｃを含まない比較例１、成分Ｃの含有量が１０質量ｐｐｍ未満で、平均粒径比ｄ／ｄ0が１．４０超である比較例２、平均粒径比ｄ／ｄ０が１．４０超である比較例３、成分Ｃの含有量が１０質量ｐｐｍ未満である比較例４の研磨液組成物に比べて、研磨速度が維持されつつ、研磨後の基板表面のスクラッチが低減されていた。実施例３の研磨液組成物は、比較例１～４の研磨液組成物に比べて、研磨後の基板表面のスクラッチが大きく増えることなく、研磨速度が向上していた。
【産業上の利用可能性】
【0076】
本開示によれば、例えば、高記録密度化に適した磁気ディスク基板を提供できる。