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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2024119050
(43)【公開日】2024-09-02
(54)【発明の名称】はんだ付け用水溶性フラックス、はんだペースト
(51)【国際特許分類】
B23K 35/363 20060101AFI20240826BHJP
B23K 35/26 20060101ALI20240826BHJP
C22C 13/00 20060101ALN20240826BHJP
C22C 12/00 20060101ALN20240826BHJP
【ＦＩ】
B23K35/363 D
B23K35/26 310A
B23K35/26 310C
B23K35/363 E
C22C13/00
C22C12/00
【審査請求】未請求
【請求項の数】3
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024021714
(22)【出願日】2024-02-16
(31)【優先権主張番号】P 2023024773
(32)【優先日】2023-02-21
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000168414
【氏名又は名称】荒川化学工業株式会社
(72)【発明者】
【氏名】北浦 知憲
(57)【要約】 （修正有）
【課題】濡れ性に優れ、高温下に曝した後でも水での洗浄が可能なはんだ付け用フラックス、当該フラックスを含むはんだペーストを提供することにある。
【解決手段】下記の（ａ１）並びに、（ａ２）及び／又は（ａ３）を含むグリコール（Ａ）と、活性剤（Ｂ）とを含むはんだ付け用水溶性フラックス（ただし、ウレタン変性ポリエーテルを含むフラックスを除く）であって、
フラックス成分を１００重量％として、（Ａ）成分が３５重量％以上９９重量％以下であり、
（Ｂ）成分が、水溶性非ハロゲン系有機カルボン酸（ｂ１）及び／又は水溶性有機ハロゲン（ｂ２）であるはんだ付け用水溶性フラックス。
・（ａ１）成分：数平均分子量が１０００未満であるポリエチレングリコール
・（ａ２）成分：数平均分子量が１０００以上１００００以下であるポリエチレングリコール
・（ａ３）成分：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール
【選択図】なし
【解決手段】下記の（ａ１）並びに、（ａ２）及び／又は（ａ３）を含むグリコール（Ａ）と、活性剤（Ｂ）とを含むはんだ付け用水溶性フラックス（ただし、ウレタン変性ポリエーテルを含むフラックスを除く）であって、
フラックス成分を１００重量％として、（Ａ）成分が３５重量％以上９９重量％以下であり、
（Ｂ）成分が、水溶性非ハロゲン系有機カルボン酸（ｂ１）及び／又は水溶性有機ハロゲン（ｂ２）であるはんだ付け用水溶性フラックス。
・（ａ１）成分：数平均分子量が１０００未満であるポリエチレングリコール
・（ａ２）成分：数平均分子量が１０００以上１００００以下であるポリエチレングリコール
・（ａ３）成分：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール
【選択図】なし
【特許請求の範囲】
【請求項1】
下記の（ａ１）並びに、（ａ２）及び／又は（ａ３）を含むグリコール（Ａ）と、活性剤（Ｂ）とを含むはんだ付け用水溶性フラックス（ただし、ウレタン変性ポリエーテルを含むフラックスを除く）であって、
フラックス成分を１００重量％として、（Ａ）成分が３５重量％以上９９重量％以下であり、
（Ｂ）成分が、水溶性非ハロゲン系有機カルボン酸（ｂ１）及び／又は水溶性有機ハロゲン（ｂ２）である、はんだ付け用水溶性フラックス。
・（ａ１）成分：数平均分子量が１０００未満であるポリエチレングリコール
・（ａ２）成分：数平均分子量が１０００以上１００００以下であるポリエチレングリコール
・（ａ３）成分：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール
フラックス成分を１００重量％として、（Ａ）成分が３５重量％以上９９重量％以下であり、
（Ｂ）成分が、水溶性非ハロゲン系有機カルボン酸（ｂ１）及び／又は水溶性有機ハロゲン（ｂ２）である、はんだ付け用水溶性フラックス。
・（ａ１）成分：数平均分子量が１０００未満であるポリエチレングリコール
・（ａ２）成分：数平均分子量が１０００以上１００００以下であるポリエチレングリコール
・（ａ３）成分：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール
【請求項2】
更に非ハロゲン系有機アミン、ポリプロピレングリコール、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル及びポリオキシアルキレンフェニルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の成分（Ｃ）を含む請求項１に記載のはんだ付け用水溶性フラックス。
【請求項3】
請求項１又は２に記載のはんだ付け用水溶性フラックス及びはんだ粉末を含むはんだペースト。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、はんだ付け用水溶性フラックス、はんだペーストに関する。
【背景技術】
【0002】
はんだ付け用フラックスやはんだペーストは、携帯電話やパソコン等の電子機器や車載、プリント基板等の製造において、電子部品を実装する、又はその他の部品を接合するのに使用される材料である。フラックスの組成は、ベース樹脂、活性剤、溶剤、及びその他の成分で構成され、そのベース樹脂としては、溶融時のはんだ付け性、濡れ性やフラックス残渣の絶縁抵抗性等に優れたロジンが汎用されている。一方、リフロー後にはんだ表面に付着したフラックス残渣等は、電気的信頼性の低下（例えば、マイグレーション、高周波特性の悪化等）や、樹脂モールド工程でのはんだペーストの濡れ性の低下（不濡れ）、硬化不良や密着不良等の原因となるため、樹脂モールドを伴うディスクリートデバイス、半導体パッケージ、パワーモジュール、精密光学デバイス、高信頼性を要求する航空宇宙関連の電子基板等ではフラックス残渣の洗浄工程が必要とされる。しかしながら、ロジンを主成分とするフラックスでは、グリコールや炭化水素等の有機溶剤での洗浄となり、有機溶剤の揮発による火災、大気汚染や排水汚染による人体への悪影響等の安全衛生面や、コスト面で問題となる。
【0003】
このような問題から、フラックス残渣等を水や温水で洗浄できる水溶性フラックスが種々開発されている。その技術として、例えば、分子量５００以上でオキシエチレン基及びオキシプロピレン基を特定の比率で有するポリアルキレングリコールおよび抗酸化剤からなるハンダ付用水溶性フラックスが開示されており（特許文献１）、これとは別に、本出願人も固体状ポリアルキレングリコール、ウレタン系会合型増粘剤、液状ポリアルキレングリコール、アルカノールアミン及び活性剤を含有するフラックスを公知にしている（特許文献２）。
【0004】
このようなフラックスでは、通常のリフロー後では、フラックス残渣等を水による洗浄で除去できていたが、はんだペーストを溶融し、更に高温下で曝した後の場合には、基板のはんだ接合部にフラックス残渣が残ってしまい、水による洗浄性が充分ではなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0005】
【特許文献1】特開昭５６－１６３０９４号公報
【特許文献2】特開２０１７－１００１３７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0006】
本発明は、濡れ性に優れ、高温下に曝した後でも水によって、はんだ付け後のフラックス残渣を除去できるはんだ付け用水溶性フラックスを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0007】
本発明者らは、前記課題を解決すべく、鋭意検討したところ、特定のグリコール類と水溶性有機酸とを組み合わせたフラックスが、前記課題を解決することを見出し、本発明を完成させるに至った。すなわち、本発明は、以下のはんだ付け用水溶性フラックス、はんだペーストに関する。
【0008】
１．下記の（ａ１）並びに、（ａ２）及び／又は（ａ３）を含むグリコール（Ａ）と、活性剤（Ｂ）とを含むはんだ付け用水溶性フラックス（ただし、ウレタン変性ポリエーテルを含むフラックスを除く）であって、
フラックス成分を１００重量％として、（Ａ）成分が３５重量％以上９９重量％以下であり、
（Ｂ）成分が、水溶性非ハロゲン系有機カルボン酸（ｂ１）及び／又は水溶性有機ハロゲン（ｂ２）である、はんだ付け用水溶性フラックス。
・（ａ１）成分：数平均分子量が１０００未満であるポリエチレングリコール
・（ａ２）成分：数平均分子量が１０００以上１００００以下であるポリエチレングリコール
・（ａ３）成分：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール
フラックス成分を１００重量％として、（Ａ）成分が３５重量％以上９９重量％以下であり、
（Ｂ）成分が、水溶性非ハロゲン系有機カルボン酸（ｂ１）及び／又は水溶性有機ハロゲン（ｂ２）である、はんだ付け用水溶性フラックス。
・（ａ１）成分：数平均分子量が１０００未満であるポリエチレングリコール
・（ａ２）成分：数平均分子量が１０００以上１００００以下であるポリエチレングリコール
・（ａ３）成分：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール
【0009】
２．更に非ハロゲン系有機アミン、ポリプロピレングリコール、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル及びポリオキシアルキレンフェニルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の成分（Ｃ）を含む前項１に記載のはんだ付け用水溶性フラックス。
【0010】
３．前項１又は２に記載のはんだ付け用水溶性フラックス及びはんだ粉末を含むはんだペースト。
【発明の効果】
【0011】
本発明のはんだ付け用水溶性フラックス（以下、単に“フラックス”ともいう）によれば、濡れ性に優れ、高温下に曝した後でも水によって、はんだ付け後のフラックス残渣を除去できる。
【発明を実施するための形態】
【0012】
本発明における各含有量、物性値等の数値範囲は、項目ごとに記載された数値から適宜選択して設定される。例えば、数値Ｍがｍ１、ｍ２、ｍ３（なお、ｍ１＜ｍ２＜ｍ３とする）である場合、その数値範囲としては、ｍ１以上、ｍ２以上、ｍ１を超える、ｍ２を超える、ｍ２以下、ｍ３以下、ｍ２未満、ｍ３未満、ｍ１以上ｍ２以下（ｍ１～ｍ２）、ｍ１以上ｍ３以下（ｍ１～ｍ３）、ｍ２以上ｍ３以下（ｍ２～ｍ３）、ｍ１以上ｍ２未満、ｍ１以上ｍ３未満、ｍ２以上ｍ３未満、ｍ１を超えてｍ２以下、ｍ１を超えてｍ３以下、ｍ２を超えてｍ３以下、ｍ１を超えてｍ２未満、ｍ１を超えてｍ３未満、ｍ２を超えてｍ３未満等が挙げられる。
【0013】
本発明のフラックスは、下記の（ａ１）並びに、（ａ２）及び／又は（ａ３）を含むグリコール（Ａ）（以下、（Ａ）成分ともいう。）と、特定の活性剤（Ｂ）（以下、（Ｂ）成分ともいう。）とを含むものである。
・（ａ１）成分：数平均分子量が１０００未満であるポリエチレングリコール
・（ａ２）成分：数平均分子量が１０００以上１００００以下であるポリエチレングリコール
・（ａ３）成分：ポリオキシエチレンポリプロピレングリコール
・（ａ１）成分：数平均分子量が１０００未満であるポリエチレングリコール
・（ａ２）成分：数平均分子量が１０００以上１００００以下であるポリエチレングリコール
・（ａ３）成分：ポリオキシエチレンポリプロピレングリコール
【0014】
前記フラックスにおいて、（Ａ）成分の含有量（不揮発分換算、以下同様）は、フラックス成分を１００重量％として、３５重量％以上９９重量％以下であり、その例としては、３５重量％、４０重量％、４５重量％、５０重量％、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％、９９重量％が挙げられる。ここで、フラックス成分とは、本発明のフラックスに含まれる全ての成分を指す。（Ａ）成分の含有量が３５重量％未満であると、フラックス残渣の耐熱性が不足し、高温下で曝された前記残渣が水によって洗浄されにくくなり、９９重量％を超えると、（Ｂ）成分が少なくなるため、はんだ付け性が不良となりやすい。
【0015】
（ａ１）成分は、数平均分子量が１０００未満であるポリエチレングリコールであり、フラックスに流動性をもたせて、基板上へフラックスを塗布しやすくする成分である。（ａ１）成分の数平均分子量の上限及び下限としては、例えば、１００、１５０、２００、２５０、３００、３５０、４００、４５０、５００、５５０、６００、６５０、７００、７５０、８００、８５０、９００、９５０、９６０、９７０、９８０、９９０等が挙げられる。中でも、フラックスに流動性をもたせて、基板上へフラックスを塗布しやすくする点から１００以上９９０以下が好ましい。また、（ａ１）成分は、単独でも２種以上を組み合わせても良い。
【0016】
（ａ１）成分の市販品としては、例えば、「ＰＥＧ－２００」、「ＰＥＧ－３００」、「ＰＥＧ－４００」、「ＰＥＧ－６００」、「ＰＥＧ－１５００」（以上、三洋化成工業（株）製）、「ＰＥＧ＃２００Ｔ」、「ＰＥＧ＃２００」、「ＰＥＧ＃３００」、「ＰＥＧ＃４００」、「ＰＥＧ＃６００」、「ＰＥＧ＃１５００」（以上、日油（株）製）等が挙げられる。
【0017】
（ａ１）成分の含有量の上限及び下限としては、例えば、５重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、２５重量％、３０重量％、３５重量％、４０重量％、４５重量％、５０重量％、５５重量％、６０重量％、６５重量％、７０重量％、７５重量％、８０重量％、８５重量％、９０重量％、９５重量％等が挙げられる。中でも、基板上へフラックスを塗布しやすくする点から、５重量％以上９５重量％以下が好ましい。
【0018】
（ａ２）成分は、数平均分子量が１０００以上１００００以下であるポリエチレングリコールであり、フラックスに粘着性を付与するとともに、基板上へフラックスを塗布又は印刷しやすくするための成分である。（ａ２）成分の数平均分子量の上限及び下限としては、例えば、１０００、１５００、２０００、２５００、３０００、３５００、４０００、４５００、５０００、５５００、６０００、６５００、７０００、７５００、８０００、８５００、９０００、９５００、１００００が挙げられる。これらの（ａ２）成分は、単独でも２種以上を組み合わせても良い。
【0019】
（ａ２）成分の市販品としては、例えば、「ＰＥＧ－１０００」、「ＰＥＧ－１５４０」、「ＰＥＧ－２０００」、「ＰＥＧ－４０００」、「ＰＥＧ－６０００」、「ＰＥＧ－８０００」、「ＰＥＧ－１００００」（以上、三洋化成工業（株）製）、「ＰＥＧ＃１０００」、「ＰＥＧ＃１５４０」、「ＰＥＧ＃２０００」、「ＰＥＧ＃４０００」、「ＰＥＧ＃４０００Ｐ」、「ＰＥＧ＃６０００」、「ＰＥＧ＃６０００Ｐ」（以上、日油（株）製）等が挙げられる。
【0020】
（ａ２）成分の含有量の上限及び下限としては、例えば、１重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、２５重量％、３０重量％、３５重量％、４０重量％等が挙げられる。中でも、基板上へフラックスを塗布しやすくする点から、１重量％以上４０重量％以下が好ましい。
【0021】
（ａ３）成分は、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールであり、ポリエチレングリコールとポリプロピレングリコール（プロパン－１，２－ジオール）とを反応させて得られるものである。（ａ３）成分を使用することにより、温度上昇に伴うフラックスの粘度低下を抑制する効果を発揮する。
【0022】
（ａ３）成分の数平均分子量としては、例えば、１００、２００、３００、４００、５００、６００、７００、８００、９００、１０００、１５００、２０００、２５００、３０００、３５００、４０００、４５００、５０００、５５００、６０００、６５００、７０００、７５００、８０００、８５００、９０００、９５００、１００００が挙げられる。中でも（ａ１）成分と相溶しやすくする点から、（ａ３）成分の数平均分子量は、１００以上１００００以下が好ましい。なお、（ａ３）成分は、単独でも２種以上を組み合わせても良い。
【0023】
（ａ３）成分の市販品としては、「アデカポリエーテルＣＭ－２５２」、「アデカポリエーテルＣＭ－２９４」、「アデカポリエーテルＣＭ－３８１」、「アデカポリエーテルＰＲ－３００５」、「アデカポリエーテルＰＲ－３００７」、「アデカポリエーテルＰＲ－５００７」（以上、（株）ＡＤＥＫＡ製）等が挙げられる。
【0024】
（ａ３）成分の含有量の上限及び下限としては、例えば、１重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、２５重量％、３０重量％、３５重量％、４０重量％、４５重量％、５０重量％等が挙げられる。中でも、フラックス残渣が水によって洗浄されやすくする点から、１重量％以上５０重量％以下が好ましい。
【0025】
（Ｂ）成分は、活性剤である。前記活性剤は、水溶性非ハロゲン系有機カルボン酸（ｂ１）（以下、（ｂ１）成分ともいう。）及び／又は水溶性有機ハロゲン（ｂ２）（以下、（ｂ２）成分ともいう。）であり、はんだ付け性に寄与する成分である。ここで、水溶性とは水に対して可溶なことを意味する。また、（Ｂ）成分は、立体異性体（ｃｉｓ体及びｔｒａｎｓ体の幾何異性体、Ｄ体及びＬ体の光学異性体等）のものでも、これら異性体の混合物でも使用できる。
【0026】
（ｂ１）成分としては、例えば、
シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、マレイン酸、ｔｒａｎｓ－アコニット酸等のヒドロキシ基を有さない水溶性脂肪族ジカルボン酸；
ｏ－フタル酸、ｍ－フタル酸、ｐ－フタル酸等のヒドロキシ基を有さない水溶性芳香族ジカルボン酸；
２－ヒドロキシ酢酸（グリコール酸）、２－ヒドロキシプロピオン酸（乳酸）、３－ヒドロキシプロピオン酸、２－ヒドロキシブタン酸、１，２－ジヒドロキシプロピオン酸（グリセリン酸）、２，２－ビス（ヒドロキシメチル）プロピオン酸、２，２－ジメチロールプロピオン酸、２，２－ジメチロールブタン酸、２，２－ジメチロール吉草酸等のヒドロキシ基を有する水溶性脂肪族モノカルボン酸；
２－ヒドロキシプロパンニ酸（タルトロン酸）、２－ヒドロキシブタンニ酸（リンゴ酸）、２，３－ジヒドロキシコハク酸（酒石酸）等のヒドロキシ基を有する水溶性脂肪族ジカルボン酸；
クエン酸等のヒドロキシ基を有する水溶性脂肪族トリカルボン酸；
オキサロ酢酸、α-ケトグルタル酸、ジグリコール酸、ピコリン酸等が挙げられる。
シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、ピメリン酸、マレイン酸、ｔｒａｎｓ－アコニット酸等のヒドロキシ基を有さない水溶性脂肪族ジカルボン酸；
ｏ－フタル酸、ｍ－フタル酸、ｐ－フタル酸等のヒドロキシ基を有さない水溶性芳香族ジカルボン酸；
２－ヒドロキシ酢酸（グリコール酸）、２－ヒドロキシプロピオン酸（乳酸）、３－ヒドロキシプロピオン酸、２－ヒドロキシブタン酸、１，２－ジヒドロキシプロピオン酸（グリセリン酸）、２，２－ビス（ヒドロキシメチル）プロピオン酸、２，２－ジメチロールプロピオン酸、２，２－ジメチロールブタン酸、２，２－ジメチロール吉草酸等のヒドロキシ基を有する水溶性脂肪族モノカルボン酸；
２－ヒドロキシプロパンニ酸（タルトロン酸）、２－ヒドロキシブタンニ酸（リンゴ酸）、２，３－ジヒドロキシコハク酸（酒石酸）等のヒドロキシ基を有する水溶性脂肪族ジカルボン酸；
クエン酸等のヒドロキシ基を有する水溶性脂肪族トリカルボン酸；
オキサロ酢酸、α-ケトグルタル酸、ジグリコール酸、ピコリン酸等が挙げられる。
【0027】
（ｂ２）成分としては、例えば、
１－ブロモ－２－プロパノール、３－ブロモ－１－プロパノール、２，３－ジブロモ－１－プロパノール、１，３－ジブロモ－２－プロパノール、２，３－ジブロモ－１，４－ブタンジオール、２，３－ジブロモ－２－ブテン－１，４－ジオール等のハロゲン化アルコール；
エチルアミン塩酸塩、ジメチルアミン塩酸塩、ジエチルアミン塩酸塩、トリエチルアミン塩酸塩、イソプロピルアミン塩酸塩、ブチルアミン塩酸塩、へキシルアミン塩酸塩、ｎ－オクチルアミン塩酸塩、ドデシルアミン塩酸塩、ジエタノールアミン塩酸塩、シクロヘキシルアミン塩酸塩、ジメチルシクロヘキシルアミン塩酸塩、１，３－ジフェニルグアニジン塩酸塩、ジメチルベンジルアミン塩酸塩、ピリジン塩酸塩、ジエチルアニリン塩酸塩、ヒドラジン一塩酸塩、ヒドラジン二塩酸塩等のアミン塩酸塩；
エチルアミン臭化水素酸塩、イソプロピルアミン臭化水素酸塩、ジメチルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアミン臭化水素酸塩、トリエチルアミン臭化水素酸塩、２－エチルヘキシルアミン臭化水素酸塩、シクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、１，３－ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、ジアニリン臭化水素酸塩、エチルアニリン臭化水素酸塩、ピリジン臭化水素酸塩、ヒドラジン一臭化水素酸塩、ヒドラジン二臭化水素酸塩等のアミン臭化水素酸塩等が挙げられる。
１－ブロモ－２－プロパノール、３－ブロモ－１－プロパノール、２，３－ジブロモ－１－プロパノール、１，３－ジブロモ－２－プロパノール、２，３－ジブロモ－１，４－ブタンジオール、２，３－ジブロモ－２－ブテン－１，４－ジオール等のハロゲン化アルコール；
エチルアミン塩酸塩、ジメチルアミン塩酸塩、ジエチルアミン塩酸塩、トリエチルアミン塩酸塩、イソプロピルアミン塩酸塩、ブチルアミン塩酸塩、へキシルアミン塩酸塩、ｎ－オクチルアミン塩酸塩、ドデシルアミン塩酸塩、ジエタノールアミン塩酸塩、シクロヘキシルアミン塩酸塩、ジメチルシクロヘキシルアミン塩酸塩、１，３－ジフェニルグアニジン塩酸塩、ジメチルベンジルアミン塩酸塩、ピリジン塩酸塩、ジエチルアニリン塩酸塩、ヒドラジン一塩酸塩、ヒドラジン二塩酸塩等のアミン塩酸塩；
エチルアミン臭化水素酸塩、イソプロピルアミン臭化水素酸塩、ジメチルアミン臭化水素酸塩、ジエチルアミン臭化水素酸塩、トリエチルアミン臭化水素酸塩、２－エチルヘキシルアミン臭化水素酸塩、シクロヘキシルアミン臭化水素酸塩、１，３－ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩、ジアニリン臭化水素酸塩、エチルアニリン臭化水素酸塩、ピリジン臭化水素酸塩、ヒドラジン一臭化水素酸塩、ヒドラジン二臭化水素酸塩等のアミン臭化水素酸塩等が挙げられる。
【0028】
これらの（Ｂ）成分は、単独でも２種以上を組み合わせても良い。中でも、フラックス残渣が水によって洗浄されやすくする点から、ヒドロキシ基を有さない水溶性脂肪族ジカルボン酸、ヒドロキシ基を有する水溶性脂肪族モノカルボン酸、ヒドロキシ基を有する水溶性脂肪族ジカルボン酸、ハロゲン化アルコールが好ましい。
【0029】
（Ｂ）成分の含有量の上限及び下限としては、例えば、０．１重量％、０．２５重量％、０．５重量％、０．７５重量％、１重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、２５重量％、３０重量％等が挙げられる。中でも、フラックス残渣が水によって洗浄されやすくする点から、０．１重量％以上３０重量％以下が好ましい。
【0030】
本発明のフラックスは、ウレタン変性ポリエーテルを含むと、高温下で曝したときにフラックス残渣が固化し、水によって洗浄できないため、好ましくない。
【0031】
ウレタン変性ポリエーテルは、末端に疎水基を有し、分子鎖中にウレタン結合を有するポリエーテルを指す。また、その市販品としては、例えば、「ＳＮ－シックナー６０３」、「ＳＮ－シックナー６０７」、「ＳＮ－シックナー６１２」、「ＳＮ－シックナー６１２Ｎ」、「ＳＮ－シックナー６１９」、「ＳＮ－シックナー６２１Ｎ」、「ＳＮ－シックナー６２１ＴＦ」、「ＳＮ－シックナー６２３Ｎ」、「ＳＮ－シックナー６２４Ｎ」、「ＳＮ－シックナー６２５Ｎ」、「ＳＮ－シックナー６２９Ｎ」、「ノパール７００Ｎ」、「ＳＮ－シックナー６６０Ｔ」、「ＳＮ－シックナー６６５Ｔ」、「ＳＮ－シックナーＡ－８１２」、「ＳＮ－シックナーＡ－８１４」（以上、サンノプコ（株）製）、「ＵＨ－４２０」、「ＵＨ－４５０」、「ＵＨ－５４０」、「ＵＨ－７５２」（以上、（株）ＡＤＥＫＡ製）、「レオレート２４４」、「レオレート２７８」、「レオレート３００」、「レオレート２１２」（以上、エレメンティス・ジャパン（株）製）等が挙げられる。
【0032】
本発明のフラックスは、はんだペーストの濡れ性を向上させる点から、さらに非ハロゲン系有機アミン、ポリプロピレングリコール、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル及びポリオキシアルキレンフェニルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも１種以上の成分（Ｃ）（以下、（Ｃ）成分という。）を含んでも良い。
【0033】
非ハロゲン系有機アミンとしては、例えば、
ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ｎ－ペンチルアミン、ｎ－ヘキシルアミン、ｎ－へプチルアミン、ｎ－オクチルアミン等のモノアルキルアミン；
ジｎ－プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジｎ－ブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジーｔｅｒｔ－ブチルアミン、Ｎ－（ｎ－ブチル）－Ｎ－エチルアミン、Ｎ－（ｎ－ブチル）－Ｎ－（ｎ－プロピル）アミン、ジｎ－ペンチルアミン、ジイソペンチルアミン、ジｎ－ヘキシルアミン、ジｎ－ヘプチルアミン、ジ（２－エチルヘキシル）アミン、ジｎ－オクチルアミン、ジｎ－ノニルアミン等のジアルキルアミン；
トリｎ－ヘキシルアミン、トリｎ－ヘプチルアミン、トリｎ－オクチルアミン、Ｎ，Ｎ－ジエチルメチルアミン等のトリアルキルアミン；
シクロペンチルアミン、シクロヘキシルアミン等のモノシクロアルキルアミン；
ジシクロペンチルアミン、ジシクロヘキシルアミン等のジシクロアルキルアミン；
Ｎ－メチルシクロヘキシルアミン、Ｎ－エチルシクロヘキシルアミン、Ｎ－イソプロピルシクロヘキシルアミン等のＮ－アルキルモノシクロアルキルアミン等
アニリン、ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、ベンジルアミン等のアリールアミン；
モノエタノールアミン、３－アミノ－１－プロパノール、２－アミノ－１－プロパノール、４－アミノ－１－ブタノール、２－アミノ－１－ブタノール、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール等のモノアルカノールアミン；
ジエタノールアミン、Ｎ－メチルジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、２－アミノ－１，３－プロパンジオール、２－アミノ－２－メチル－１，３－プロパンジオール、２－アミノ－２－エチル－１，３－プロパンジオール等のジアルカノールアミン；
トリエタノールアミン、１，３－ビス［トリス（ヒドロキシメチル）メチルアミノ］プロパン等のトリアルカノールアミン；
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（２－ヒドロキシエチル）エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（２－ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン等のテトラアルカノールアミン等が挙げられる。これらは単独でも２種以上を組み合わせても良い。中でも、フラックス残渣が水によって洗浄されやすくする点から、テトラアルカノールアミンが好ましい。
ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ｎ－ペンチルアミン、ｎ－ヘキシルアミン、ｎ－へプチルアミン、ｎ－オクチルアミン等のモノアルキルアミン；
ジｎ－プロピルアミン、ジイソプロピルアミン、ジｎ－ブチルアミン、ジイソブチルアミン、ジーｔｅｒｔ－ブチルアミン、Ｎ－（ｎ－ブチル）－Ｎ－エチルアミン、Ｎ－（ｎ－ブチル）－Ｎ－（ｎ－プロピル）アミン、ジｎ－ペンチルアミン、ジイソペンチルアミン、ジｎ－ヘキシルアミン、ジｎ－ヘプチルアミン、ジ（２－エチルヘキシル）アミン、ジｎ－オクチルアミン、ジｎ－ノニルアミン等のジアルキルアミン；
トリｎ－ヘキシルアミン、トリｎ－ヘプチルアミン、トリｎ－オクチルアミン、Ｎ，Ｎ－ジエチルメチルアミン等のトリアルキルアミン；
シクロペンチルアミン、シクロヘキシルアミン等のモノシクロアルキルアミン；
ジシクロペンチルアミン、ジシクロヘキシルアミン等のジシクロアルキルアミン；
Ｎ－メチルシクロヘキシルアミン、Ｎ－エチルシクロヘキシルアミン、Ｎ－イソプロピルシクロヘキシルアミン等のＮ－アルキルモノシクロアルキルアミン等
アニリン、ジフェニルアミン、トリフェニルアミン、ベンジルアミン等のアリールアミン；
モノエタノールアミン、３－アミノ－１－プロパノール、２－アミノ－１－プロパノール、４－アミノ－１－ブタノール、２－アミノ－１－ブタノール、２－アミノ－２－メチル－１－プロパノール等のモノアルカノールアミン；
ジエタノールアミン、Ｎ－メチルジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、２－アミノ－１，３－プロパンジオール、２－アミノ－２－メチル－１，３－プロパンジオール、２－アミノ－２－エチル－１，３－プロパンジオール等のジアルカノールアミン；
トリエタノールアミン、１，３－ビス［トリス（ヒドロキシメチル）メチルアミノ］プロパン等のトリアルカノールアミン；
Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（２－ヒドロキシエチル）エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（２－ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン等のテトラアルカノールアミン等が挙げられる。これらは単独でも２種以上を組み合わせても良い。中でも、フラックス残渣が水によって洗浄されやすくする点から、テトラアルカノールアミンが好ましい。
【0034】
ポリプロピレングリコールは、プロピレングリコール（プロパン－１，２－ジオール）が２つ以上重合したものを意味し、例えば、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、テトラプロピレングリコール、プロピレングリコールが５つ以上重合したポリプロピレングリコールが挙げられる。これらは単独でも２種以上を組み合わせても良い。また、市販品としては、例えば、「ＤＰＧ－ＲＦ」、「ＴＰＧ－Ｈ」（以上（株）ＡＤＥＫＡ製）、「サンニックスＰＰ－２００」、「サンニックスＰＰ－４００」、「サンニックスＰＰ－６００」、「サンニックスＰＰ－９５０」、「サンニックスＰＰ－１０００」、「サンニックスＰＰ－１２００」、「サンニックスＰＰ－２０００」、「サンニックスＰＰ－３０００」、「サンニックスＰＰ－４０００」、「ニューポールＰＰ－２００」（以上、三洋化成工業（株）製）、トリプロピレングリコール（旭硝子（株）製）、「エクセノール５１０」、「エクセノール１０２０」、「エクセノール２０２０」（以上、ＡＧＣ（株））等が挙げられる。中でも、（Ａ）成分と相溶しやすくする点から、トリプロピレングリコールが好ましい。
【0035】
ポリオキシアルキレンアルキルエーテルは、主鎖が複数のオキシアルキレン基で結合し、末端がアルキル基であるエーテルを指す。オキシアルキレン基としては、例えば、オキシエチレン基、オキシプロピレン基、オキシブチレン基等が挙げられる。また、アルキル基としては、例えば、炭素数が１～２０の飽和炭化水素基が挙げられ、その構造は直鎖であっても分岐であっても良い。これらは単独でも２種以上を組み合わせても良い。また、その市販品としては、例えば、「ソフタノール３０」、「ソフタノール５０」、「ソフタノール７０」、「ソフタノール９０」、「ソフタノール１２０」、「ソフタノール２００」、「ソフタノール３００」、「ソフタノール４００」、「ソフタノール５００」等のソフタノールＭシリーズ、「ソフタノールＬ９０」等のソフタノールＬシリーズ（以上、（株）日本触媒製）、「アデカノールＬＧ－１０９」、「アデカノールＬＧ－１２６」、「アデカノールＬＧ－２９４」、「アデカノールＬＧ－２９５Ｓ」、「アデカノールＬＧ－２９９」、「アデカノールＬＧ－８０５」、「アデカノールＬＧ－１３１Ｎ」（以上、（株）ＡＤＥＫＡ製）等が挙げられる。
【0036】
ポリオキシアルキレンフェニルエーテルは、主鎖が複数のオキシアルキレン基で結合し、末端がフェニル基であるエーテルを指す。前記のフェニル基は、非置換フェニル基でもアルキル基等が結合した置換フェニル基でも使用できる。これらは単独でも２種以上を組み合わせても良い。また、その市販品としては、例えば、「ブラウノンＮＫ－８０５５」、「ブラウノンＮＫ－８０８」、「ブラウノンＮＫ－８１０」、「ブラウノンＮＫ－８２４」、「ブラウノンＤＰ－５．３」、「ブラウノンＤＰ－６．５」、「ブラウノンＤＰ－９」、「ブラウノンＤＰ－１２」、「ブラウノンＰＨ－５」、「ブラウノンＤＳＰ－９」（以上、青木油脂工業（株）製）等が挙げられる。
【0037】
（Ｃ）成分の含有量の上限及び下限としては、フラックス成分を１００重量％として、例えば、０．１重量％、０．２５重量％、０．５重量％、０．７５重量％、１重量％、３重量％、５重量％、７重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、２５重量％、３０重量％等が挙げられる。中でも、（Ａ）成分と相溶しやすくする点から、０．１重量％以上３０重量％以下が好ましい。
【0038】
本発明のフラックスには、更に酸化防止剤、防黴剤、艶消し剤等の添加剤を含んでも良い。添加剤の含有量としては、フラックス成分を１００重量％として、１重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましい。
【0039】
本発明のフラックスの製造方法としては、例えば、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分、必要に応じて、（Ｃ）成分及び前記添加剤を配合し、室温下又は加熱下で溶解するまで混合すること等が挙げられる。
【0040】
本発明のはんだペーストは、前記はんだ付け用水溶性フラックス及びはんだ粉末を含むものである。
【0041】
はんだ粉末としては、例えば、Ｓｎをベースとするはんだ粉末、例えばＳｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｃｕ系、Ｓｎ－Ｓｂ系、Ｓｎ－Ｚｎ系、Ｓｎ－Ｂｉ系のはんだ粉末等が挙げられる。また、はんだ粉末は、Ａｇ、Ａｌ、Ａｕ、Ｂｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｉｎ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｔ、Ｓｂ、Ｚｎの１種又は２種以上の元素がドープされたものであっても良く、例えば、Ｓｎ９６．５Ａｇ３Ｃｕ０．５、Ｓｎ９５Ｓｂ５、Ｓｎ９９．３Ｃｕ０．７、Ｓｎ９７Ｃｕ３、Ｓｎ９２Ｃｕ６Ａｇ２、Ｓｎ９９Ｃｕ０．７Ａｇ０．３、Ｓｎ９５Ｃｕ４Ａｇ１、Ｓｎ９７Ａｇ３、Ｓｎ９６．３Ａｇ３．７、Ｓｎ４２Ｂｉ５８等が挙げられる。
【0042】
はんだペーストを調製する際のフラックスの含有量としては、はんだペーストを１００重量％として、１０重量％以上３０重量％以下が好ましく、１０重量％以上１５重量％以下がより好ましい。
【実施例0043】
以下に本発明を実施例により更に具体的に説明する。ただし、本発明の技術的範囲がこれらに限定されるものではない。
【0044】
実施例１
数平均分子量が４００のポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃４００」、日油（株）製）８０重量部、数平均分子量が４０００のポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃４０００」、日油（株）製）５重量部、ＤＬ－リンゴ酸５重量部、及びＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（２－ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン（商品名：「アデカカーポールＭＤ－１００」、（株）ＡＤＥＫＡ製）１０重量部を混合し、加熱下で溶融することによりフラックスを調製した。組成を表１に示す。
数平均分子量が４００のポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃４００」、日油（株）製）８０重量部、数平均分子量が４０００のポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃４０００」、日油（株）製）５重量部、ＤＬ－リンゴ酸５重量部、及びＮ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（２－ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン（商品名：「アデカカーポールＭＤ－１００」、（株）ＡＤＥＫＡ製）１０重量部を混合し、加熱下で溶融することによりフラックスを調製した。組成を表１に示す。
【0045】
実施例２～４０
表１及び表２に示す組成に変更した他は、実施例１と同様にしてフラックスをそれぞれ調製した。
表１及び表２に示す組成に変更した他は、実施例１と同様にしてフラックスをそれぞれ調製した。
【0046】
比較例１～６
表３に示す組成に変更した他は、実施例１と同様にしてフラックスをそれぞれ調製した。
表３に示す組成に変更した他は、実施例１と同様にしてフラックスをそれぞれ調製した。
【0047】
＜はんだペーストの調製＞
各フラックス１２重量％及びはんだ粉末（Ｓｎ９６．５Ａｇ３．５）８８重量％を室温にて混合することにより、はんだペーストをそれぞれ調製した。
各フラックス１２重量％及びはんだ粉末（Ｓｎ９６．５Ａｇ３．５）８８重量％を室温にて混合することにより、はんだペーストをそれぞれ調製した。
【0048】
＜はんだ濡れ性＞
銅板（縦４０ｍｍ、横４０ｍｍ、厚さ：０．３ｍｍ）に各フラックス０．０２５ｇとはんだリング（はんだ合金の組成：Ｓｎ９６．５Ａｇ３．５）を載せて、温度２７０℃のホットプレート上で、はんだを溶融させた後、３０秒間加熱して試験サンプル（１）を作製した。ＪＩＳ Ｚ ３１９７（はんだ広がり試験）に準拠して、はんだ濡れ性を評価し、広がり率が６５％以上を良好とした。評価結果を表１、表２及び表３に示す（以下同様）。
銅板（縦４０ｍｍ、横４０ｍｍ、厚さ：０．３ｍｍ）に各フラックス０．０２５ｇとはんだリング（はんだ合金の組成：Ｓｎ９６．５Ａｇ３．５）を載せて、温度２７０℃のホットプレート上で、はんだを溶融させた後、３０秒間加熱して試験サンプル（１）を作製した。ＪＩＳ Ｚ ３１９７（はんだ広がり試験）に準拠して、はんだ濡れ性を評価し、広がり率が６５％以上を良好とした。評価結果を表１、表２及び表３に示す（以下同様）。
【0049】
＜水に対する洗浄性＞
はんだ広がり試験後の試験サンプル（１）を温度２５℃のイオン交換水中、周波数３８ｋＨｚで１分間超音波洗浄した。以下の基準で洗浄性を評価した。
（評価基準）
４：フラックス残渣は完全に洗浄できている
３：フラックス残渣はほぼ洗浄できている
２：フラックス残渣がほとんど残っている
１：フラックス残渣が全く落ちない
はんだ広がり試験後の試験サンプル（１）を温度２５℃のイオン交換水中、周波数３８ｋＨｚで１分間超音波洗浄した。以下の基準で洗浄性を評価した。
（評価基準）
４：フラックス残渣は完全に洗浄できている
３：フラックス残渣はほぼ洗浄できている
２：フラックス残渣がほとんど残っている
１：フラックス残渣が全く落ちない
【0050】
＜高温下で曝した後の水に対する洗浄性＞
銅板（縦４０ｍｍ、横４０ｍｍ、厚さ：０．３ｍｍ）に各フラックス０．０２５ｇとはんだリング（はんだ合金の組成：Ｓｎ９６．５Ａｇ３Ｃｕ０．５）を載せて、温度２７０℃のホットプレート上で、はんだを溶融させた後、３０秒間加熱して、さらに１８０℃の循風乾燥機内で３時間静置して、試験サンプル（２）を作製した。
試験サンプル（２）を温度６０℃のイオン交換水中に浸漬して、２分間撹拌して洗浄した。前段落に記載の基準で洗浄性を評価した。
銅板（縦４０ｍｍ、横４０ｍｍ、厚さ：０．３ｍｍ）に各フラックス０．０２５ｇとはんだリング（はんだ合金の組成：Ｓｎ９６．５Ａｇ３Ｃｕ０．５）を載せて、温度２７０℃のホットプレート上で、はんだを溶融させた後、３０秒間加熱して、さらに１８０℃の循風乾燥機内で３時間静置して、試験サンプル（２）を作製した。
試験サンプル（２）を温度６０℃のイオン交換水中に浸漬して、２分間撹拌して洗浄した。前段落に記載の基準で洗浄性を評価した。
【0051】
【表1】
【0052】
【表2】
【0053】
【表3】
【0054】
表１、表２及び表３における略号は、以下の化合物を意味する。
＜（Ａ）成分＞
・ＰＥＧ４００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃４００」、日油（株）製）
・ＰＥＧ－２００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ－２００」、三洋化成工業（株）製）
・ＰＥＧ６００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃６００」、日油（株）製）
・ＰＥＧ－１５００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ－１５００」、三洋化成工業（株）製）
・ＰＥＧ４０００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃４０００」、日油（株）製）
・ＰＥＧ－１５４０：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ－１５４０」、三洋化学工業（株）製）
・ＰＥＧ６０００Ｐ：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃６０００Ｐ」、日油（株）製）
・ＰＥＧ－８０００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ－８０００」、三洋化学工業（株）製）
・ＰＲ－５００７：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（商品名：「アデカポリエーテルＰＲ－５００７」、（株）ＡＤＥＫＡ製）
・ＣＭ－２５２：：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（商品名：「アデカポリエーテルＣＭ－２５２」、（株）ＡＤＥＫＡ製）
＜（Ｃ）成分＞
・カーポールＭＤ：Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（２－ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン（商品名：「アデカカーポールＭＤ－１００」、（株）ＡＤＥＫＡ製）
・ソフタノール４００：ポリオキシエチレンアルキルエーテル（商品名：「ソフタノール４００」、（株）日本触媒製）
＜その他＞
・シックナー６６０Ｔ：ウレタン変性ポリエーテル（商品名：「シックナー６６０Ｔ」、三洋化成工業（株）製）
＜（Ａ）成分＞
・ＰＥＧ４００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃４００」、日油（株）製）
・ＰＥＧ－２００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ－２００」、三洋化成工業（株）製）
・ＰＥＧ６００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃６００」、日油（株）製）
・ＰＥＧ－１５００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ－１５００」、三洋化成工業（株）製）
・ＰＥＧ４０００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃４０００」、日油（株）製）
・ＰＥＧ－１５４０：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ－１５４０」、三洋化学工業（株）製）
・ＰＥＧ６０００Ｐ：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ＃６０００Ｐ」、日油（株）製）
・ＰＥＧ－８０００：ポリエチレングリコール（商品名：「ＰＥＧ－８０００」、三洋化学工業（株）製）
・ＰＲ－５００７：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（商品名：「アデカポリエーテルＰＲ－５００７」、（株）ＡＤＥＫＡ製）
・ＣＭ－２５２：：ポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール（商品名：「アデカポリエーテルＣＭ－２５２」、（株）ＡＤＥＫＡ製）
＜（Ｃ）成分＞
・カーポールＭＤ：Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラキス（２－ヒドロキシプロピル）エチレンジアミン（商品名：「アデカカーポールＭＤ－１００」、（株）ＡＤＥＫＡ製）
・ソフタノール４００：ポリオキシエチレンアルキルエーテル（商品名：「ソフタノール４００」、（株）日本触媒製）
＜その他＞
・シックナー６６０Ｔ：ウレタン変性ポリエーテル（商品名：「シックナー６６０Ｔ」、三洋化成工業（株）製）